DE102013003559B4 - Process for producing hydrogen cyanide gas in an electrochemical cell - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Erzeugung von Blausäuregas mittels Elektrolyse in einer elektrochemischen Zelle (1) mit einem Elektrolyten (4), einer Erzeuger- und einer Gegenelektrode (5, 3), wobei der Elektrolyt (4) aus wenigstens einer ionischen Flüssigkeit besteht und Thiocyanat-Ionen enthält.Method for producing hydrocyanic acid gas by means of electrolysis in an electrochemical cell (1) with an electrolyte (4), a generator and a counter electrode (5, 3), the electrolyte (4) consisting of at least one ionic liquid and containing thiocyanate ions .
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Blausäuregas in einer elektrochemischen Zelle mit einer Erzeuger- und einer Gegenelektrode.The present invention relates to a process for the production of hydrogen cyanide gas in an electrochemical cell having a generator and a counter electrode.
Elektrochemische Zellen zur Erzeugung von Prüfgasen für Gasanalysegeräte sind beispielsweise aus der deutsche Patentschrift
Aus dem Aufsatz Z. Tocksteinová, F. Opekar, ”The Electrochemical Generation of Small Amounts of Hydrogen Cyanide”, Talanta, 1986, Vol. 33, No. 8, Seiten 688–690 ist ein Verfahren zum Erzeugen von Blausäuregas mit einer elektrochemischen Zelle bekannt, wobei das Blausäuregas durch Oxidation von Thiocyanat-Ionen erzeugt wird. Das Gas wird dabei durch kontrollierte Oxidation von Thiocyanat in einer wässrigen Lösung gemäß der Reaktionsgleichung
Neben der Tatsache, dass ein Einsatz eines derartigen Gasgenerators nur unter Laborbedingungen möglich ist, ist dieser Gasgenerator insbesondere deshalb nachteilig, weil der Elektrolyt aus einer wässrigen Lösung besteht, so dass im praktischen Einsatz, beispielsweise durch Klimaeinflüsse, Elektrolytverluste auftreten, die die zuverlässige Erzeugung von Blausäuregas mit kontrollierbaren oder konstanten Mengen nicht zulassen und sogar zum vollständigen Funktionsausfall eines derartigen Generators führen.In addition to the fact that a use of such a gas generator is only possible under laboratory conditions, this gas generator is particularly disadvantageous because the electrolyte consists of an aqueous solution, so that in practical use, for example due to climatic influences, electrolyte losses occur, the reliable production of Do not allow hydrocyanic acid gas with controllable or constant amounts and even lead to complete malfunction of such a generator.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein elektrochemisches Verfahren zu schaffen, das auch bei ungünstigen und sich stark ändernden Umwelteinflüssen, etwa bei starken Temperatur- und Umweltänderungen, dennoch eine zuverlässige Blausäuregaserzeugung bei langer Lebensdauer ermöglicht.The invention is therefore an object of the invention to provide an electrochemical process, which still allows for unfavorable and strongly changing environmental influences, such as strong temperature and environmental changes, a reliable hydrocyanic gas production with a long service life.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung von Blausäuregas mittels Elektrolyse in einer elektrochemischen Zelle mit einem Elektrolyten, einer Erzeuger- und einer Gegenelektrode, wobei der Elektrolyt aus wenigstens einer ionischen Flüssigkeit besteht und Thiocyanat-Ionen enthält. Durch die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten ist es aufgrund ihrer hohen elektrochemischen Stabilität hinsichtlich Oxidation und Reduktion möglich, elektrochemische Verfahren zur Erzeugung von Blausäuregas, beispielsweise für die Überprüfung von Gasanalysegeräten zu schaffen, die auch bei sich ändernden Temperatur- und Umwelteinflüssen und über eine lange Lebensdauer hinweg stabile Blausäuregasmengen erzeugen und nicht ausfallen. Durch die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten als Elektrolyten sind auch lange Lagerzeiten für Gasgeneratoren möglich, ohne dass deren Funktion bei späterem Einsatz leidet.This object is achieved by a process for the production of hydrogen cyanide by electrolysis in an electrochemical cell with an electrolyte, a generator and a counter electrode, wherein the electrolyte consists of at least one ionic liquid and contains thiocyanate ions. The use of ionic liquids, due to their high electrochemical stability in terms of oxidation and reduction, makes it possible to create electrochemical processes for producing hydrogen cyanide gas, for example for gas analyzer testing, even under changing temperature and environmental conditions and over a long service life produce stable amounts of hydrogen cyanide gas and do not fail. By the use of ionic liquids as electrolytes and long storage times for gas generators are possible without their function suffers in later use.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Elektrolyt aus einer Mischung von wenigstens zwei ionischen Flüssigkeiten, wodurch der Schmelzpunkt und das Wasseraufnahmevermögen des Elektrolyten durch entsprechende Wahl und entsprechende Mischungsverhältnisse der ionischen Flüssigkeiten auf einfache Weise gewählt und eingestellt werden kann. Vorzugsweise besteht der Elektrolyt aus wenigstens einer ionischen Flüssigkeit aus der Gruppe 1-Butyl-3-methyl-imidazoliumtrifluormethansulfonat (nachfolgend kurz BMIM OTf genannt), 1-Ethyl-3-methyl-imidazoliumtrifluormethansulfonat (nachfolgend kurz EMIM OTf genannt) und 1-Ethyl-3-methyl-imidazolium-thiocyanat (nachfolgend kurz EMIM SCN genannt). Diese ionischen Flüssigkeiten haben sich als besonders vorteilhaft insbesondere im Hinblick auf die Einstellungsmöglichkeit hinsichtlich des Schmelzpunktes und der Wasseraufnahme erwiesen. Insbesondere ergeben sich bei der Verwendung der genannten ionischen Flüssigkeiten und gegebenenfalls von Zusätzen weiterer Substanzen Schmelzpunkterniedrigungen des Elektrolyten, die einen Einsatz bis weit unter die angegebenen Schmelzpunkte der einzelnen ionischen Flüssigkeiten und damit in den Temperatur-Einsatzbereichen der elektrochemischen Zelle, beispielsweise zwischen –30°C und +60°C, ermöglichen.According to a preferred embodiment of the invention, the electrolyte consists of a mixture of at least two ionic liquids, whereby the melting point and the water absorption capacity of the electrolyte can be easily selected and adjusted by appropriate choice and corresponding mixing ratios of the ionic liquids. Preferably, the electrolyte consists of at least one ionic liquid from the group 1-butyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (hereinafter abbreviated to BMIM OTf), 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (hereinafter referred to simply as EMIM OTf) and 1-ethyl 3-methylimidazolium thiocyanate (hereinafter referred to as EMIM SCN for short). These ionic liquids have proved to be particularly advantageous, in particular with regard to the possibility of adjustment with regard to the melting point and the water absorption. In particular, the use of said ionic liquids and optionally additives of other substances melting point depressions of the electrolyte, the use of well below the indicated melting points of the individual ionic liquids and thus in the temperature ranges of use of the electrochemical cell, for example between -30 ° C. and + 60 ° C.
Als gaserzeugende Substanz wird vorzugsweise ein Thiocyanat-Salz verwendet, das aus der Gruppe NaSCN, KSCN, LiSCN, NH4SCN, NBu4SCN ausgewählt ist. Das Thiocyanat kann jedoch auch als Anion einer ionischen Flüssigkeit selbst vorliegen.As the gas generating substance, a thiocyanate salt selected from NaSCN, KSCN, LiSCN, NH 4 SCN, NBu 4 SCN is preferably used. However, the thiocyanate may also be present as an anion of an ionic liquid itself.
Wenigstens ein Edelmetall als Erzeugerelektrode, insbesondere eines aus der Gruppe Gold, Rhodium, Iridium, Palladium oder Platin, ist besonders vorteilhaft, wobei hierbei Platin in besonderem Maße geeignet ist. Die Erzeugerelektrode ist vorzugsweise als Platin-Drahtnetz oder als eine mit dem Edelmetall beschichtete Polytetrafluorethylen(nachfolgend kurz mit PTFE bezeichnet)-Gasdiffusionsmembran gefertigt.At least one noble metal as a generator electrode, in particular one of the group gold, rhodium, iridium, palladium or platinum, is particularly advantageous, in which case platinum is particularly suitable. The generator electrode is preferably made as a platinum wire mesh or as a noble metal-coated polytetrafluoroethylene (hereinafter abbreviated to PTFE) gas diffusion membrane.
Das Behältnis für die ionische Flüssigkeit in der elektrochemischen Zelle ist nach außen vorzugsweise durch eine für das erzeugte Blausäuregas durchlässige PTFE-Gasdiffusionsmembran abgeschlossen. Über sie wird das erzeugte Blausäuregas nach außen abgegeben.The container for the ionic liquid in the electrochemical cell is preferably closed to the outside by a PTFE gas diffusion membrane which is permeable to the hydrocyanic acid gas produced. About them, the generated hydrocyanic acid is discharged to the outside.
Es ist vorteilhaft zwischen der Erzeuger- und der Gegenelektrode Glasfaserschichten anzuordnen, die mit der ionischen Flüssigkeit oder mit einer Mischung aus ionischen Flüssigkeiten getränkt sind, wobei diese Flüssigkeiten Thiocyanat-Ionen enthalten.It is advantageous to arrange between the generator and the counter electrode glass fiber layers, which are impregnated with the ionic liquid or with a mixture of ionic liquids, these liquids containing thiocyanate ions.
Die Gegenelektrode ist vorzugsweise eine mit Platin oder Platinmohr beschichtete PTFE-Unterlage, die vorteilhafterweise porös sein sollte.The counter electrode is preferably a platinum or platinum black coated PTFE backing which should advantageously be porous.
Die vorliegende Erfindung sowie bevorzugte Ausführungsformen derselben wird bzw. werden nachfolgend anhand der einzigen Zeichnung, die eine für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete elektrochemische Zelle schematisch wiedergibt, erläutert.The present invention as well as preferred embodiments thereof will be explained below with reference to the single drawing, which schematically represents an electrochemical cell suitable for the method according to the invention.
Eine elektrochemische Zelle
Auf der äußeren Seite der Erzeugerelektrode
Im Innenraum des Zellengehäuses
Die ionische Flüssigkeit wird insbesondere nach Schmelzpunkt und Wasseraufnahmevermögen ausgewählt. Als besonders geeignet haben sich BMIM OTf, EMIM OTf und EMIM SCN erwiesen. Die ionischen Flüssigkeiten können jeweils rein oder in Mischungen als Basis für den Elektrolyten der Zelle dienen. Bevorzugt beträgt der Anteil von EMIM SCN in der Mischung mit EMIM OTf oder BMIM OTf 30–50 vol%. Elektrolyten auf Basis von reinem EMIM OTf bzw. BMIM OTf wird typischerweise 0.2–0,4 mol/l Lithiumthiocyanat, Kaliumthiocyanat, Natriumthiocyanat, Ammoniumthiocyanat oder Tetrabutylammoniumthiocyanat zugesetzt. Ein Anteil von 5–20% H2O ist in allen Fällen als Reaktionspartner erforderlich. Er dient auch zur Optimierung der Löslichkeit für Thiocyanat-Salze sowie der Reaktionsprodukte.The ionic liquid is selected in particular according to melting point and water absorption capacity. Particularly suitable are BMIM OTf, EMIM OTf and EMIM SCN proved. The ionic liquids can each serve pure or in mixtures as the basis for the electrolyte of the cell. Preferably, the proportion of EMIM SCN in the mixture with EMIM OTf or BMIM OTf is 30-50 vol%. Electrolytes based on pure EMIM OTf or BMIM OTf is typically added 0.2-0.4 mol / l lithium thiocyanate, potassium thiocyanate, sodium thiocyanate, ammonium thiocyanate or tetrabutylammonium thiocyanate. A proportion of 5-20% H 2 O is required as a reactant in all cases. It also serves to optimize solubility for thiocyanate salts as well as the reaction products.
Die Stromdichten des von der Konstantstromquelle
Zum Funktionstest für Blausäurewarngeräte ist eine Erzeugerelektrodenfläche von vorzugsweise 3,8 cm2 und ein Betriebsstrom von etwa 2 mA bei einer Einschaltdauer von 30 s vorteilhaft, um vor der Austrittsöffnung der Zelle Blausäurekonzentrationen von mehr als 20 ppm zu erzeugen.For the function test for hydrocyanic warning devices, a generator electrode area of preferably 3.8 cm 2 and an operating current of approximately 2 mA with a switch-on time of 30 s is advantageous in order to produce hydrocyanic acid concentrations of more than 20 ppm in front of the outlet opening of the cell.
Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel besteht die Erzeugerelektrode aus einem Platin-Drahtnetz oder einer Beschichtung aus Edelmetall und vorzugsweise aus Platin auf der Innenseite der PTFE Gasdiffusionsmembran
Der Betrieb der elektrochemischen Zelle erfolgt galvanostatisch, mit Stromdichten vorzugsweise zwischen 0,5 bis 1,5 mA/cm2. Bei einer Erzeugerelektrode mit einem Durchmesser von 20 mm beträgt der optimale Betriebsstrom 2 bis 3 mA.The operation of the electrochemical cell is galvanostatic, with current densities preferably between 0.5 to 1.5 mA / cm 2 . For a generator electrode with a diameter of 20 mm, the optimum operating current is 2 to 3 mA.
Die Erfindung wurde zuvor anhand bevorzugter Ausführungsformen erläutert. Dem Fachmann sind jedoch weitere Ausgestaltungen und Abwandlungen möglich, ohne dass dadurch der Erfindungsgedanke verlassen wird.The invention has been explained above with reference to preferred embodiments. The skilled person, however, further embodiments and modifications are possible without departing from the inventive concept.
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