DE102012223193A1

DE102012223193A1 - Verfahren zum Ausschleusen von Siliciumsplittern aus einem Reinigungsbad für Polysilicium

Info

Publication number: DE102012223193A1
Application number: DE102012223193A
Authority: DE
Inventors: Eva Maria Zocher; Bert Ripper; Eva Oechsner
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 2012-12-14
Filing date: 2012-12-14
Publication date: 2013-03-28

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausschleusen von Siliciumsplittern aus einem Reinigungsbad für Polysilicium durch Trennen von Reinigungsmedium und Splittern mittels eines Filters, Spülen des Filters und Entfernen der Splitter aus dem Filter, sowie Entfernen des Reinigungsmediums aus dem Reinigungsbad, Spülen des Reinigungsbades und Entfernen der Splitter aus dem Reinigungsbad.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausschleusen von Splittern aus einem Reinigungsbad für Polysilicium.
Polykristallines Silicium, kurz Polysilicium, wird in großen Mengen industriell hergestellt und dient unter anderem als Rohstoff für Anwendungen in der Photovoltaik und für die Herstellungen von Einkristallen bei Waferherstellern. Bei allen Anwendungen wird eine hohe Reinheit des Rohstoffes gewünscht.
Hochreines Silicium erhält man üblicherweise durch thermische Zersetzung leicht flüchtiger und deshalb einfach über Destillationsverfahren zu reinigender Siliciumverbindungen, wie z. B. Trichlorsilan. Das Silicium wird dabei polykristallin in Form von Stäben mit typischen Durchmessern von 70 bis 300 mm und Längen von 500 bis 2500 mm abgeschieden.
Ein wesentlicher Teil dieser polykristallinen Stäbe wird anschließend mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ-Verfahren) zu Einkristallen weiterverarbeitet oder zur Herstellung von polykristallinem Grundmaterial für die Photovoltaik verwendet. In beiden Fällen wird hochreines, schmelzflüssiges Silicium benötigt. Dazu wird festes Silicium in Tiegeln aufgeschmolzen.
Dabei werden die polykristallinen Stäbe vor dem Aufschmelzen zerkleinert, üblicherweise mittels metallischen Brechwerkzeugen, wie Backen- oder Walzenbrechern, Hämmern oder Meißeln.
Beim Zerkleinern wird das hochreine Silicium aber mit Fremdatomen kontaminiert. Dabei handelt es sich insbesondere um Metallcarbid- oder Diamantrückstände sowie um metallische Verunreinigungen.
Daher wird Siliciumbruch für höherwertige Anwendungen wie z. B. für das Einkristallziehen vor der Weiterverarbeitung und/oder der Verpackung meist gereinigt. Dies geschieht üblicherweise in einem oder mehreren chemischen Nassreinigungsschritten.
Dabei kommen Mischungen aus verschiedenen Chemikalien und/oder Säuren zum Einsatz, um insbesondere anhaftende Fremdatome wieder von der Oberfläche zu entfernen.
EP 0 905 796 B1 beansprucht ein Verfahren zur Herstellung von Silicium, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in einer Vorreinigung in zumindest einer Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird, die die Verbindungen Flurwasserstoffsäure (HF), Chlorwasserstoffsäure (HCl) und Wasserstoffperoxid (H₂O₂) enthält und in einer Hauptreinigung in einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Salpetersäure (HNO₃) und Fluorwasserstoffsäure (HF) enthält, und zur Hydrophilierung in einer weiteren Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird.
Solche Reinigungsverfahren werden üblicherweise in Anlagen wie in US2010/0122771 A1 beschrieben durchgeführt.
Bei der Reinigung von Polysilicium entstehen Splitter, insbesondere Siliciumsplitter.
Diese sind scharfkantig und haben die Tendenz, Rohrleitungen zu verblocken, da sie sich leicht verkeilen.
Daraus ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Ausschleusen von Siliciumsplittern aus einem Reinigungsbad für Polysilicium durch Trennen von Reinigungsmedium und Splittern mittels eines Filters, Spülen des Filters und Entfernen der Splitter aus dem Filter, sowie Entfernen des Reinigungsmediums aus dem Reinigungsbad, Spülen des Reinigungsbades und Entfernen der Splitter aus dem Reinigungsbad.
Während der Reinigung befindet sich das Polysilicum üblicherweise auf einer Prozessschale. Durch die Bewegung der Prozessschale entstehen die Splitter, die sich im Reinigungsbecken selbst sammeln oder auf dem Reinigungsmedium aufschwimmen und über den Beckenüberlauf (Beckenkante, die überspült wird) mit Hilfe der Strömung in Richtung Vorlagetank des Medienkreises transportiert werden. Die Strömung resultiert aus dem Volumenstrom des Zulaufes an Frischmedium in das Reinigungsbecken.
Diese Splitter können nach dem Vorlagetank durch einen Filter herausgefiltert werden. Um die Splitter aus den Filtern zu entfernen, müssen diese säurefrei gespült werden, bevor die Splitter aus dem Filter entfernt werden können. Dazu wird der Filter vorzugweise geöffnet und geleert.
Um die Splitter im Reinigungsbecken selbst zu entfernen, muss das Reinigungsmedium entfernt und die Anlage säurefrei gespült werden. Erst dann können die Siliciumsplitter im Becken z. B. mit einem Staubsauger entfernt werden.
Die Splitter aus Becken bzw. Filter können im Anschluss weiterbehandelt, z. B. zusätzlich mit VE-Wasser gespült und getrocknet werden. Sie können auch ein zweites Mal durch die Reinigungsanlage gefahren werden.
Die Abscheider funktionieren wie „normale” Filter, die die Siliciumsplitter von dem Reinigungsmedium trennen.
Mit dem vorgestellten Verfahren können diese Splitter aus dem Reinigungsbecken abtransportiert werden, um sie an einer anderen, eventuell besser zugänglichen Stelle anzusammeln.
Zur Nachbehandlung der abtransportierten Silicium-Splitter kann ein Spül-Trocknungsverfahren und danach optional der erneute Durchlauf durch die Anlage erfolgen. Je nachdem in welchem der Reinigungsbecken der Beckensequenz die Splitter ausgetragen und aufgefangen wurden, können unterschiedliche Prozesse für die Nachreinigung (z. B. voller Reinigungsprozess, voller Reinigungsprozess aber andere Taktzeit, LE-Prozess) angestoßen werden.
Siliciumsplitter sollen aus dem Reinigungsbecken mit Eigenmedium ausgespült werden.
Dazu sollten formschlüssige Ablagerungen von Siliciumsplittern auf dem Beckenboden vermieden werden.
Bevorzugt ist es daher, horizontale Flächen auf dem Beckenboden zu minimieren, um eine Anlagerung der Splitter im Becken zu vermeiden. Mit Hilfe von Beckenschrägen können die Splitter zielgerichtet Richtung Transportleitung bewegt werden.
Beckenschrägen wirken sowohl im mit Medium gefüllten Becken als auch im leeren Becken zielführend. Die Beckenschrägen sind vorzugsweise im Bereich von 0 bis 90°, besonders bevorzugt im Bereich von 35–73° geneigt.
Da die Beckenschrägen die Hubtiefe der Prozessschalen innerhalb des Beckens minimieren, ist es vorteilhaft, anstatt einem einzigen Ablauf mit den oben beschriebenen schrägen Seitenwänden, mehrere trichterförmige Abläufe über die die Grundrissfläche des Beckens zu verteilen.
Die Trichter können entweder identische Beckenschrägen oder unterschiedliche Beckenschrägen entlang jeweils Längs und Querschnitt selbst oder im Vergleich zwischen Längs und Querschnitt aufweisen. Bevorzugt sind Beckenschrägen die sich entlang dem Längsschnitt unterscheiden.
Der/die Trichter (1 bis n) münden vorzugsweise jeweils in Ablaufleitungen (entweder ein Trichter in eine Ablaufleitung oder mehr als ein Trichter in eine Ablaufleitung) oder direkt in eine Sammelleitung unterhalb des Beckens. Binden die trichterförmigen Abläufe direkt in die Sammelleitung ein, so wird diese Option als Spülschacht bezeichnet; für den Spülschacht gelten dieselben Angaben bezüglich der Beckenschrägen wie für den trichterförmigen Ablauf.
Um Formschlüsse von Siliciumsplittern zu vermeiden, sollte zuerst das Verhältnis von freizuhaltender Grundrissfläche des Beckens zur Zahl des/der Ablaufleitung(en) gewählt werden, Horizontale Flächen im Becken sollten hierbei vermieden und die Beckenschrägen entsprechend angepasst werden. Trichter mit unterschiedlichen Beckenschrägen entlang Längs- oder Querschnitt des Trichters sind bei der Vermeidung von Formschlüssen des Silicium-Schüttgutes vorteilhaft.
Die Spülwirkung für Siliciumsplitter kann noch deutlich erhöht werden, wenn bevorzugt die weniger geneigten Beckenschrägen durch Eigenmedium mit ausreichend großem Impulseintrag angesprüht werden.
Dies kann bevorzugt durch das Zulaufrohr, durch das das Medium mit ausreichend Druck gepumpt wird, erreicht werden. Dieser Impulseintrag ist besonders vorteilhaft, wenn der Sprühstrahl direkt auf das abgelagerte Silicium trifft (im abgelassenen Becken) und nicht durch das Spülemedium im gefüllten Becken abgeschirmt wird. Damit der Impulseintrag ausreichend groß ist, müssen Volumenstrom und Öffnungsquerschnitt der Düsen angepasst werden.
Das Zulaufrohr kann bevorzugt mittig aber auch versetzt davon im Reinigungsbecken platziert sein. Es ist vorteilhaft, das Zulaufrohr knapp über den Trichtern oder Ablaufschächten anzubringen um einerseits maximalen Impuls auf die Splitteransammlung zu bringen und andererseits keine Hubtiefe für die Prozessschalen zu verschenken.
Pro Trichter oder Ablaufschacht wird mindestens ein Düsenpaar angebracht, das entgegen gesetzte Seitenwände des Trichters/Ablaufschachtes besprüht. Vorzugsweise handelt es sich um die Seitenwände mit geringerem Neigungswinkel, die angesprüht werden.
Die Richtung der Düsen kann horizontal zum Beckengrundriss oder auch nach unten oder oben geneigt sein in einem Winkel im Bereich von 1 bis 20°.
Bevorzugt gibt es pro Trichter je eine Ablaufleitung, die in die Sammelleitung unterhalb des Beckens einbindet.
Die Summe der Querschnittsflächen der Ablaufleitungen sollte dabei nicht größer sein als die Querschnittsfläche der Sammelleitung.
Dieses Kriterium ist aus zweierlei Gründen wichtig: erstens wird damit ein Verblocken der Sammelleitung mit Siliciumsplittern vermieden und zweitens führt ein durch die Sammelleitung geführter Transportstrom an Eigenmedium zu einer geringeren Rückströmung in das Becken. Eine Rückströmung von Eigenmedium aus der Sammelleitung in das Becken ist ungünstig, da diese Strömung entgegen der gewünschten Ausschleusung von Silicium aus dem Becken wirkt.
Die Ablaufleitungen werden vorzugsweise unterhalb des Beckens senkrecht oder im Winkel von 0–89° oder in einer Kombination aus beiden zur Sammelleitung geführt. Die Einbindung der Ablaufleitung in die Sammelleitung kann im 90°-Winkel (T-Stück) oder im Winkel von 0–89° (Hosenstück) erfolgen. Die Einbindung im Winkel von 0–89° anstatt einer Einbindung im 90°-Winkel in die Sammelleitung hat folgende Vorteile:
Vorteile:

1) Das Einmischverhalten der Splitter ist besser aufgrund einer homogeneren Verteilung durch Verringerung der vertikalen Impulskomponente (besonders bei diskonti. Verfahren)
2) Die Rückvermischung/Rückströmung von der Sammelleitung in die Ablaufleitung wird aufgrund der Einströmung im spitzen Winkel deutlich minimiert durch eine Reduzierung der turbulenten Wirbelbildung (besonders bei konti. Verfahren)
3) Bei gleichzeitiger Durchströmung der Ablaufleitung und Sammelleitung wird durch die Einbindung der Ablaufleitung im spitzen Winkel der Druckverlust in der Ablaufleitung reduziert und ein gleichzeitiges Leerlaufen der Sammel- und Ablaufleitung gewährleistet (besonders diskonti. Verfahren).

Pro Becken können eine oder mehrere Sammelleitungen vorhanden sein. Die maximale Zahl der Sammelleitungen ist kleiner oder gleich der Zahl der Ablaufleitungen pro Becken.
Das Gefälle der Sammelleitung sollte im diskontinuierlichen Spülbetrieb mindestens 3° Gefälle aufweisen, um die auszuschleusenden Siliciumsplitter ohne Verblocken abzutransportieren. Bei einem kontinuierlichen Spülbetrieb, wo pro Zeiteinheit nur kleine Mengen an Siliciumsplittern abtransportiert werden müssen, kann die Sammelleitung sogar horizontal angeordnet sein.
Es kann entweder eine Sammelleitung eines Beckens zu einem Abscheider führen oder es können die Sammelleitungen mehrerer Becken auf einen Abscheider geleitet werden.
Als Abscheider können verschiedene Varianten eingesetzt werden, die im Nachfolgenden detailliert beschrieben werden.
Der Abscheider ist im vorgestellten Equipment vorzugsweise ein Behälter, der von innen nach außen aus Siebeinsatz, eventuell Innenkorb und Außenbehälter besteht. Als Material kann z. B. säurebeständiges PVDF (z. B. PVDF-HP, PVDF Solef 6008 oder PVDF Solef 1008) zum Einsatz kommen.
Der Siebeinsatz hat eine Maschenweite im Bereich von 600 μm 250 μm.
Der Innenkorb ist vorzugsweise ein nach oben offenes Behältnis, das entweder eine ausreichend dicke Wandstärke (im Bereich von 3 mm bis 30 mm, besonders bevorzugt 12 mm) oder zusätzliche Streben an Boden und/oder Mantelfläche aufweist um eine ausreichende mechanische Stabilität zu gewährleisten. Die Mantelfläche des Innenkorbes weist vorzugsweise mehrere Öffnungen auf. Auch der Boden des Innenkorbes kann mehrere Öffnungen aufweisen.
Der Außenbehälter des Abscheiders ist vorzugsweise ein rundum geschlossenes Behältnis in das die Zulaufleitung entweder zentral in die Deckplatte oder seitlich auf der Mantel- bzw. Seitenfläche einbinden kann. Die Ablaufleitung liegt vorzugsweise tiefer als die Zulaufleitung und kann vorzugsweise entweder zentral von der Grundplatte ausgehen oder seitlich von der Mantel- bzw. Seitenfläche wegführen.
Der Deckel des Außenbehälters kann geöffnet werden und ist z. B. vorzugsweise abschraubbar ausgeführt.
Per Füllstandsmessung (z. B. mit Schwinggabel-Meesung in Liquiphant oder Wiegung des Behälters) wird vorzugsweise der Füllgrad des Siebeinsatzes mit Siliciumsplittern festgestellt.
Leeren des Abscheiders Variante 1:
Es kann der Deckel des Abscheiders geöffnet werden und der Innenkorb mit Siebeinsatz samt darin befindlichen Siliciumsplittern können herausgehoben werden. Ein passender Griff am Innenkorb erleichtert diesen Arbeitsschritt. Die Splitter können vorzugsweise umgefüllt oder ausgesaugt werden.
Leeren des Abscheiders Variante 2:
Der Inhalt des Siebeinsatzes kann ausgesaugt werden ohne den Deckel des Außenbehälters abzuschrauben. Dazu sollte eine Saugeinrichtung mit einem dafür vorgesehenen Anschluss am Deckel des Abscheiders verbunden werden.
Rückspülbarer Filter:
Als weitere Option für ein Behältnis zur Abtrennung von Siliciumsplittern dient der rückspülbare Filter.
Diese Armatur besteht wiederum vorzugsweise aus einem Siebeinsatz mit Maschenweite im Bereich von 600 μm–250 μm.
Eine Innenhülse, die sich konzentrisch zwischen Siebeinsatz und Außenbehälter einfügt, weist vorzugsweise mehrere Öffnungen auf; die Wandstärke der Innenhülse liegt im Bereich von 3 mm bis 30 mm, besonders bevorzugt 12 mm.
Siebeinsatz und Innenhülse sind vorzugsweise an zwei entgegen gesetzten Enden offen und entsprechen dem Mantel eines Zylinders oder eines sich nach unten öffnenden Kegelstumpfes oder einer sich nach unten öffnenden gekappten Pyramide.
Der Mantel des Außengehäuses kann zylindrisch oder entsprechend formschlüssig zu Siebeinsatz und Innenhülse ausgeführt sein.
Radial auf die obere Öffnung von Außengehäuse, Innenhülse und Siebeinsatz wird vorzugsweise der Zulauf mit Medium und Siliciumsplittern eingespeist.
Der gefilterte Ablauf wird vorzugsweise im unteren Teil der Mantelfläche des Außenbehälters abgeführt. Innenhülse und Siebeinsatz sind vorzugsweise so mit dem Außenbehälter verbunden, dass keine Siliciumsplitter in die Ablaufleitung gelangen können.
Der Boden des Außengefäßes hat vorzugsweise an seinem tiefsten Punkt ein Ventil.
Um den rückspülbaren Filter zu leeren, wird dieses Ventil vorzugsweise geöffnet und optional kann Spülmedium oder splitterfreies Eigenmedium unter einem Winkel (von 1–90°, bevorzugt 90°) als zusätzlicher mechanischer Impulsgeber in die Zulaufleitung oberhalb des rückspülbaren Filters eingebunden werden. Die Mantelgeometrie von Innenhülse und Siebeinsatz als sich z. B. nach unten öffnender Kegelstumpf begünstigt zusätzlich das Herausfallen der Siliciumsplitter aus dem rückspülbaren Filter. Die Siliciumsplitter können unterhalb des Ventils in einem Behältnis aufgefangen werden.
Alle Teile des rückspülbaren Filters bestehen vorzugsweise aus HF-beständigem Material wie z. B. aus PVDF.
Der beschriebene rückspülbare Filter als auch die beschriebenen Abscheider können für ein variables Volumen an abzutrennendem Schüttgut konzipiert werden; bevorzugt befindet sich das Volumen im Bereich von 30 L bis 500 L und besonders bevorzugt im Bereich von 70 L bis 130 L.
Sowohl Abscheider als auch der rückspülbare Filter können redundant ausgelegt werden um ein kontinuierliches Betreiben der Reinigungsanlage zu ermöglichen.
Für feststoffbelastete Flüssigkeiten eignen sich Membranventile oder „Feststoff-Schotts” besser als Kugelhähne. Doppelventile und entsprechende Spülkreise um einzelne Ventile vor ihrem Schließen splitterfrei zu spülen, erhöht die Lebensdauer dieser Armaturen.
Pro Becken können mehrere Sammelleitungen eingesetzt werden und es können auch mehrere Becken auf einen Abscheider/rückspülbaren Filter geleitet werden. Auch die Pumpe, die den Spülstrom erzeugt, kann redundant ausgelegt sein.
Die Abläufe eines Reinigungsbeckens münden vorzugsweise in eine Sammelleitung. Die Sammelleitung ist vorzugsweise eine Ringleitung, die über einen Abscheider/rückspülbaren Filter geführt wird, und in der ein zirkulierender Spülstrom erzeugt werden kann, der entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden kann.
Die Richtung des Spülstromes und daher der druckseitige Einbau der Pumpe in der Ringleitung wird vorzugsweise so gewählt, dass die geknickten Ablaufleitungen (oder die Spülschächte) in einem spitzen Winkel (im Bereich von 1°–89°, bevorzugt 45°) zur Sammelleitung einbinden. Die Pumpe ist vorzugsweise saugseitig hinter dem Abscheider und druckseitig vor (der) den einbindenden Beckenablaufleitungen platziert.
Dadurch werden Siliciumsplitter, die über die Abläufe in die Sammelleitung eingetragen werden, durch die zirkulierende Strömung in der Ringleitung zum Abscheider bzw. Filter transportiert. Das gefilterte, feststofffreie Medium wird vorzugsweise durch die Pumpe erneut zu dem feststoffbelasteten Teil der Ringleitung unterhalb des Reinigungsbeckens geleitet, wo es erneut die dort eingetragenen Siliciumsplitter zu Abscheider bzw. Filter befördert. Dieses System wird als Spülkreislauf bezeichnet.
Das Verfahren ermöglicht es, Siliciumsplitter, die in das Reinigungsbecken eingetragen wurden, über Trichter und Ablaufleitungen bzw. Spülschächte in eine Sammelleitung zu transportieren. Diese Sammelleitung ist als Ringleitung ausgeführt in der ein zirkulierender Spülstrom die Splitter in einen Auffangbehälter (Abscheider, Filter) befördert, von wo die Splitter entweder manuell oder mit einem Staubsauger entfernt werden können.
Mit dieser Methode werden Siliciumsplitter, die in ein eventuell schlecht zugängliches Reinigungsbecken eingetragen werden, bequem an anderer Stelle angereichert und können ausgeräumt und weiterbehandelt werden. Die Splitter können zudem während dem laufenden Prozess ausgeräumt werden ohne dass für die Reinigung der Becken und Filter eine Unterbrechung der laufenden Produktion nötig wäre.
Im Gegensatz zum Spülkreislauf verfügt der vorgestellte Aufbau auch noch über den sogenannten Beckenkreislauf.
Über das Einströmrohr wird vorzugsweise Frischmedium in das Reinigungsbecken gepumpt. Dieses Medium kann innerhalb des Beckens aufsteigen und über den Überlauf abfließen. Damit wird eine ausreichende Zufuhr an unverbrauchtem Medium für den Reinigungsprozess von PolySilicium gewährleistet.
(Der Überlauf ist im vorgestellten Aufbau mit einem Sieb (z. B. 1 μm Maschensieb) versehen. um aufschwimmende Siliciumpartikel von den Überlaufleitungen fern zu halten.)
Das Frischmedium gelangt des Weiteren vorzugsweise über die Ablaufleitungen in den Spülkreislauf, während Rückströmungen aus dem Spülreislauf zu einer Vermischung mit dem Beckeninhalt führen. Der Becken- und in Spülkreislauf stehen daher vorzugsweise permanent in Kontakt und es finden Rückströmungen statt, die zu einem Austausch des Mediums zwischen den beiden Kreisläufen führen.
Es werden im Folgenden drei Varianten des Splitteraustrages mit Hilfe des Spülkreislaufes beschrieben (1) und 2a) und 2c)):
1) Kontinuierlicher Splitteraustrag:
Während der Reinigung von Polysilzium wird der Spülkreislauf (in der Sammelleitung = Ringleitung) kontinuierlich mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 30 m/s (besonders bevorzugt von 0,1 bis 10 m/s) betrieben.
Die Ablaufleitungen können Rohrleitungsquerschnitte bis zu DN80 (bevorzugt DN50 bis DN80) haben während für die Sammelleitung Querschnitte bis maximal DN150 vorteilhaft sind.
Größere Querschnitte der Sammelleitung erfordern erstens einen erhöhten Platzbedarf und andererseits wird der durch die Pumpe zu bewegende Volumenstrom immer größer, wenn eine bestimmte Mindestströmungsgeschwindigkeit eingehalten werden soll.
Auch für den kontinuierlichen Splitteraustrag mithilfe eines Spülstromes gilt, dass die Summe der Querschnitte der Ablaufleitungen bevorzugt kleiner gleich dem Querschnitt der Sammelleitung sein sollte. Allerdings muss dieses Kriterium bei dem kontinuierlichen Splitteraustrag nicht so stringent angewendet werden wie im diskontinuierlichen Fall. Das kontinuierliche Verfahren funktioniert auch noch wenn die Sammelleitung einen um bis zu 20% kleineren Querschnitt als die Summe der Ablaufleitungen hat.
In Kombination mit dem Einsatz von geknickten Ablaufleitungen (z. B. von sogenannten Hosenstücken) wird zum einen der Strömungswiderstand für den Splittertransport vom Becken in die Sammelleitung verringert, während zugleich der Strömungswiderstand für die Rückströmung vom Spülkreislauf in das Becken erhöht wird.
Da die Rückströmung durch geeignete Rohrleitungsquerschnitte und Einbindewinkel der Ablaufleitungen in die Sammelleitung minimiert wird, hat die Rückströmung vornehmlich als Druckausgleich für den sich im Spülkreislauf sammelnden Siliciumbruch eine Bedeutung.
Die Rückströmung kann aber strömungstechnisch nie ganz unterbunden werden; sie ist jedoch der Hauptströmungsrichtung in den Ablaufleitungen und im Spülkreis untergeordnet.
Mit dem beschriebenen Verfahren können Siliciumsplitter mit einer Kantenlänge von ≤ 1 mm bis zum maximalen Rohrdurchmesser der Ablaufleitungen (oder sicherheitshalber 5 mm kleiner) ohne Verblocken in Richtung der Hauptströmung abtransportiert werden.
Durch die Wirkung des kontinuierlichen Spülstromes kann Schüttgut im Gewichtsbereich von 0 bis 100 kg (bevorzugt 1 mg bis 2 kg) zu jedem beliebigen Zeitpunkt abtransportiert werden.
Die Ausschleusung vieler Splitter kann erleichtert werden, wenn kurzfristig die Leistung der Pumpe erhöht wird, so dass mit einem gezielten Strömungsimpuls einer potentiellen Verblockung entgegengewirkt werden kann.
Bei der kontinuierlichen Betätigung des Spülstromes ist es wichtig, dass sich das durch den Zulauf eingebrachte frische Medium entweder homogen auf Becken- und Spülkreislauf verteilt, oder dass das frische Medium hauptsächlich durch das Becken bis zum Überlauf strömt.
Auf jeden Fall soll im Reinigungsbecken genügend frisches Medium ankommen, das sich zudem homogen im Becken verteilen soll. Nur dadurch kann eine (an jeder Position des Beckens) gleichmäßige Reinigungswirkung für durch das Becken getakteten PolySiliciumbruch erzielt werden.
2) Diskontinuierlicher Splitteraustrag:
Speziell für den diskontinuierlichen Splitteraustrag gilt das Kriterium, dass die Summe der Querschnitte der Ablaufleitungen kleiner gleich dem Querschnitt der Sammelleitung sein muss, da sonst die Sammelleitung verblockt. Die begünstigende Wirkung von geknickten Ablaufleitungen (mit z. B. Hosenstücken) und den zu bevorzugenden Bereich für die Strömungsgeschwindigkeit im Spülkreis sind identisch wie für den kontinuierlichen Splitteraustrag. Auch die kurzfristige Erhöhung der Pumpenleistung um temporär einen besonders hohen Strömungsimpuls zu generieren ist genauso vorteilhaft im diskontinuierlichen Verfahren.
Das diskontinuierliche Ausschleusungsverfahren unterscheidet sich von der kontinuierlichen Variante hingegen in der maximalen Menge an Siliciumsplittern, die in einer bestimmten Zeiteinheit während Betätigung der Spülung abtransportiert werden muss.
Werden die Spülintervalle verringert, so steigt die Menge eingetragener Splitter, die innerhalb eines Spülvorganges abgeführt werden muss. Der maximale Splittereintrag bis die diskontinuierliche Spülung betätigt wird ist im Bereich von 1–500 kg, besonders bevorzugt im Bereich von 1–200 kg.
Wird das Spülintervall weiter verlängert, so besteht die Möglichkeit, dass die Splitter nicht mehr vollständig aus dem Becken abgeführt werden können, da sich unter Umständen zu stabile Formschlüsse des Schüttgutes über den Ablaufrohren bilden.
Für den diskontinuierlichen Splitteraustrag gibt es drei Varianten:

a) Das oben beschriebene System mit einem zirkulierenden Spülstrom (in der Sammelleitung = Ringleitung) wird nur temporär betrieben.
b) Das oben beschriebene System verfügt über keinen zirkulierenden Spülstrom, sondern der Beckeninhalt wird über einen Abscheider/Filter in den Vorlagetank des jeweiligen Mediums abgelassen. Die Siliciumsplitter im Becken werden mit dem auslaufenden Medium mitgerissen. Die Strömung wird allein durch den hydrostatischen Druck des Mediums im Becken erzeugt, wenn es bevorzugt über einen freien Auslauf in den lokal tiefer liegenden Vorlagetank strömen kann.

Wichtig für einen vollständigen Abtransport der Siliciumsplitter aus dem Becken ist, dass alle Abläufe strömungstechnisch gleichberechtigt sind und daher gleichzeitig leerlaufen. Hat ein Ablaufrohr einen zu hohen Strömungswiderstand für das ablaufende Medium aus dem Becken, so werden durch diesen Ablauf die Siliciumsplitter im jeweiligen „Einzugsgebiet” des Beckens nicht/unzureichend abgeführt.
Folglich müssen für die diskontinuierliche Spülvariante b) besonders sorgfältig ungleichmäßige Strömungswiderstände in den einzelnen Ablaufleitungen minimiert werden.
(Dies erfordert eine genaue Anpassung der Rohrleitungsquerschnitte und Winkel zwischen einbindender Rohrleitung und Sammelleitung. Die Sammelleitung muss, auch wenn sie nach dem annähernd horizontalen Rohrstück, in das alle Ablaufleitungen einbinden, senkrecht zum Abscheider hin abfällt, trotzdem für alle Ablaufleitungen einen ähnlichen Strömungswiderstand bieten.
Ist das senkrecht abfallende Teilstück der Sammelleitung zu nahe an einer der Ablaufleitungen aus dem Becken, so wird diese Ablaufleitung strömungstechnisch bevorzugt und als erstes leer laufen.)
Ist das Becken geleert, so kann bei der diskontinuierlichen Spülvariante der Sprühbalken besonders effektiv zum Nachspülen restlicher Siliciumsplitter aus dem Becken eingesetzt werden. Der Sprühimpuls kann direkt auf die verbleibenden Splitter einwirken und diese Richtung Ablaufleitung befördern, da der Impuls im leeren Becken nicht durch das Medium im Becken abgebremst wird.

c) Die diskontinuierliche Spülvariante c) entspricht einer Erweiterung der Variante b). Nach oder während Ablassen des Beckeninhaltes, um die Siliciumsplitter aus dem Becken in den Abscheider zu befördern, kann ein zusätzlicher Strömungsimpuls kurzzeitig (1 bis 20 sec.) zugeschaltet werden um die Siliciumsplitter leichter aus der/den Ablaufleitung(en) in die Sammelleitung zu transportieren.

Hierzu wird über Spülanschlüsse entweder splitterfreies Eigenmedium nach Filtration über den Abscheider mit einer Pumpe druckseitig (mit z. B. 0,5 bis 3 bar) auf die Ablaufleitung(en) eingespeist oder die Ablaufleitung(en) werden mit Reinstwasser (auch mit z. B. 0,5 bis 3 bar) gespült. Der Pumpendruck wird dabei annähernd gleichmäßig auf alle Ablaufleitungen aufgeteilt. Die Spülanschlüsse an den Ablaufleitungen befinden sich in einem Winkel von 10 bis maximal 89°, besonders bevorzugt in einem Winkel von 45° zu dem/den senkrechten Abschnitten der Ablaufleitung(en), Die Spülanschlüsse sind bei Ablaufleitungen mit Hosenstücken bevorzugt so angeordnet, dass der Spülimpuls parallel zur Strömungsrichtung im Hosenstück wirkt.
Das Spülen mit Eigenmedium verhindert eine Verdünnung des Reinigungsmediums. Ein Spülimpuls mit Eigenmedium kann daher problemlos mit einem höheren Volumenstrom durchgeführt werden als er für die Spülung mit Wasser wünschenswert wäre.
Variante c) verfügt daher über einen diskontinuierlich betriebenen Spülstrom, jedoch wird das gefilterte Medium nicht wie im kontinuierlichen Splitteraustrag 1) oder wie im diskontinuierlichen Splitteraustrag der Variante 2a) in die Sammelleitung als Ringleitung sondern in die einzelnen Ablaufleitung(en) eingespeist.
Für die diskontinuierlichen Varianten a) und c) ist eine Homogenisierung des Mediums zwischen Spül- und Beckenkreislauf nicht zwingend nötig. Wichtig ist nur, dass das frische Medium homogen durch das Becken strömt. Bei einer kurzen Betätigung des zirkulierenden Spülstromes können eventuell negative Strömungseffekte zwischen Spül- und Beckenkreis vernachlässigt werden.
Zudem kann optional während dieser diskontinuierlichen Spülung Produkt in das Reinigungsbecken eingefahren werden oder das Becken wird während der Spülung für die Produktion gesperrt.
Bei den diskontinuierlichen Varianten b) und c) muss die Produktion in jedem Fall unterbrochen werden bis nach der Spülung der normale Beckenfüllstand wieder erreicht wird.
Aufbau für die kontinuierliche Spülvariante und diskontinuierlichen Spülvariante a):
Verfahren zum Leeren des Abscheiders
Ist ein Abscheider bis zu einem bestimmten Füllstand mit Siliciumsplittern gefüllt, so wird der Zulauf mit feststoffbelastetem Medium geschlossen und das Medium aus dem Abscheider abgelassen.
Der Abscheider kann dann mit Wasser (z. B. Reinstwasser) gefüllt werden.
Das Wasser verbleibt entweder eine bestimmte Zeit statisch im Abscheider oder das Silicium wird mir dem Spülwasser für eine frei wählbare Zeit zwangsdurchströmt. Für eine Zwangsdurchströmung ist eine zusätzliche Pumpe nötig. Der Vorgang kann mehrmals wiederholt werden, bis der Siliciumbruch keine Spuren des Reinigungsmediums aus dem Becken mehr aufweist. Je nach Typ des Abscheiders kann dieser nun geöffnet und händisch geleert oder ausgesaugt werden oder die Siliciumsplitter werden durch eine stationär angebrachte Saugeinrichtung ohne separates Öffnen des Abscheiderdeckels entfernt.
Beispiele
Beispiel 1
Diskontinuierliche Spülung ohne zirkulierenden Spülstrom
Ein Reinigungsbecken mit 600 L Volumen hat am Beckenboden 6 trichterförmige Öffnungen. Die Trichter weisen im Längs und Querschnitt je einen Winkel von 30–60° auf und sie sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden.
An jede trichterförmige Öffnung schließt sich eine DN50 Ablaufleitung an, die unter dem Reinigungsbecken ca. 20 cm senkrecht nach unten führt, bevor sie in einem 45° Winkel zur Vertikalen abknickt. Das geknickte Rohrleitungsstück hat eine Länge im Bereich von 15–60 cm und bindet an seinem Ende in eine DN125–150 Sammelleitung mit 2–8° Gefälle ein.
Zum Leeren der in das Becken eingetragenen Siliciumsplitter wird der Füllstand des Beckens in einem freien Auslauf in einen Vorlagebehälter abgelassen. Der hydrostatische Druck des Beckenfüllstandes bewirkt eine ausreichende Strömung um die Siliciumsplitter aus dem Becken und den Ablaufleitungen zu spülen.
Ein Filter (rückspülbar) oder Abscheider (entweder händisch zu leerend oder mit einer stationären Aussaugeeinheit ausgestattet) am Ende der Sammelleitung und vor dem Vorlagetank ermöglicht das Abtrennen der Siliciumsplitter vom flüssigen Medium.
Eventuell noch zurückbleibende Splitter im Becken werden durch Betätigung der Sprühleiste in die Ablaufleitungen gespült, sobald das Becken leergelaufen ist. Die Sprühleiste wird mit einem Mindestvolumenstrom von 2 m3/h betrieben um durch 12–26 entsprechend dimensionierte Düsen einen ausreichenden Impulseintrag zu bewirken.
Das Reinigungsbecken kann im Anschluss wiederbefüllt werden und es kann entweder der normale Produktionsbetrieb aufgenommen werden oder die Beckenspülung kann wiederholt werden. Typischerweise kann ein Splittereintrag von ca. 100 kg mit Splittern von kleiner/gleich 1 μm bis 45 mm Kantenlänge erfolgreich aus dem Becken gespült werden.
Beispiel 2
Diskontinuierliche Spülung ohne zirkulierenden Spülstrom
Ein Reinigungsbecken mit 600 L Volumen hat am Beckenboden 6 trichterförmige Öffnungen. Die Trichter weisen im Längsschnitt je einen Winkel von 40° und im Querschnitt einen Winkel von 61° auf und sie sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden.
An jede trichterförmige Öffnung schließt sich eine DN80 Ablaufleitung an, die unter dem Reinigungsbecken ca. 20 cm senkrecht nach unten führt, bevor sie in einem 45° Winkel zur Vertikalen abknickt. Das geknickte Rohrleitungsstück hat eine Länge im Bereich von 15–60 cm.
Jeweils 3 DN80-Ablaufleitungen binden in je eine DN150 Sammelleitung ein. Beide Sammelleitungen müssen in etwa identische Länge haben um identische Strömungswiderstände zu haben.
Die beiden Sammelleitungen haben ein Gefälle von 2–8° und können entweder in denselben oder in an unterschiedlichen Stellen platzierte Vorlagetanks einbinden.
Die im Becken angesammelten Siliciumsplitter werden wie unter Beispiel 1 beschrieben bei Entleeren des Beckenvolumens in einen Filter/Abscheider vor dem Vorlagetank gespült.
Typischerweise können mit diesem Aufbau ca. 100 kg Siliciumsplitter mit einer Kantenlänge von kleiner/gleich 1 μm bis 75 mm aus dem Becken abtransportiert werden.
Beispiel 3
Diskontinuierliche Spülung ohne zirkulierenden Spülstrom
Ein Reinigungsbecken mit 450 L Volumen hat am Beckenboden 4 Spülschächte. Die Spülschächte haben im Querschnitt eine Seitenneigung von 52° und im Längsschnitt eine Seitenneigung von 70° und eine von 36°. Sie sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden. Das sich verjüngende Ende der 4 Spülschächte mit einem Querschnitt entsprechend dem einer DN70 Leitung bindet in eine DN150 Sammelleitung ein.
Die DN150 Sammelleitung hat ein Gefälle von 8°.
Zum Leeren der in das Becken eingetragenen Siliciumsplitter wird der Füllstand des Beckens wie unter Beispiel 1 und 2 beschrieben in einem freien Auslauf über einen Filter in einen Vorlagebehälter abgelassen.
Eventuell noch zurückbleibende Splitter im Becken werden durch Betätigung der Sprühleiste in die Spülschächte gespült, sobald das Becken leergelaufen ist.
Das Reinigungsbecken kann im Anschluss wiederbefüllt werden und es kann entweder der normale Produktionsbetrieb aufgenommen werden oder die Beckenspülung kann wiederholt werden. Typischerweise kann ein Splittereintrag von ca. 100 kg mit Splittern von kleiner/gleich 1 μm bis 65 mm Kantenlänge erfolgreich aus dem Becken gespült werden.
Beispiel 4
Diskontinuierliche Spülung mit zirkulierendem Spülstrom
Ein Reinigungsbecken mit 450 L Volumen hat am Beckenboden 4 trichterförmige Öffnungen. Die Trichter weisen im Querschnitt eine Seitenneigung von 48° und im Längsschnitt eine Seitenschräge mit 61° und eine mit 39° auf und sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden.
An jede trichterförmige Öffnung schließt sich eine DN50 Ablaufleitung an, die unter dem Reinigungsbecken ca. 20 cm senkrecht nach unten führt, bevor sie in einem 30° Winkel zur Vertikalen abknickt. Das geknickte Rohrleitungsstück hat eine Länge im Bereich von 15–60 cm und bindet an seinem Ende in eine DN80 Sammelleitung mit 6° Gefälle ein.
Zum Leeren der in das Becken eingetragenen Siliciumsplitter wird in der Sammelleitung ein temporär zirkulierender Spülstrom mit 4 bis 15 m3/h Umwälzung gestartet. Die Sammelleitung ist dazu wie unter Punkt 5 beschrieben als Ringleitung konzipiert. Die Siliciumsplitter sammeln sich in einem entsprechend dimensionierten Abscheider/rückspülbaren Filter.
Im Becken können typischerweise 30–50 kg Siliciumsplitter (Kantenlänge kleiner/gleich 1 mm bis 45 mm) angesammelt werden bis der zirkulierende Spülstrom betätigt werden muss.
Beispiele 5–7
Kontinuierliche Spülung mit zirkulierendem Spülstrom
Beispiel 1, 2, und 4 können mit einem kontinuierlichen Spülstrom betrieben werden, wenn die jeweiligen Sammelleitungen als Ringleitung mit Abscheider/Filter und Pumpe ausgelegt werden.
DN50 und DN80 Sammelleitungen werden bevorzugt mit einem Volumenstrom von
4–20 m3/h durchströmt. Die Menge ausgespülter Siliciumsplitter wird nur durch das Volumen des Abscheiders/Filters limitiert. Zeitgleich sollten nicht mehr als 50 kg Siliciumsplitter verteilt auf die gesamte Beckengrundfläche eingetragen werden. Die Kantenlänge der Siliciumsplitter kann von kleiner/gleich 1 μm bis wenigstens 5 mm kleiner als der Rohrleitungsquerschnitt der jeweiligen Ablaufleitung reichen.
Beispiel 8
Kontinuierliche Spülung mit zirkulierendem Spülstrom
Ein Reinigungsbecken mit 400 bis 600 L Volumen hat am Beckenboden 6 trichterförmige Öffnungen. Die Trichter weisen im Längs- und Querschnitt je einen Winkel von 40° auf und sie sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden.
An jede trichterförmige Öffnung schließt sich eine DN50 Ablaufleitung an, die unter dem Reinigungsbecken ca. 20 cm senkrecht nach unten führt, bevor sie in einem 45° Winkel zur Vertikalen abknickt. Das geknickte Rohrleitungsstück hat eine Länge im Bereich von 15–60 cm und bindet an seinem Ende in eine horizontale DN80 Sammelleitung ein.
Die Sammelleitung ist als Ringleitung mit Pumpe und saugseitig von der Pumpe mit einem Abscheider oder rückspülbaren Filter ausgestattet. Ein Volumenstrom von 4–15 m3/h kann Siliciumsplitter mit einer Katenlänge von kleiner / gleich 1 μm bis 45 mm durch die horizontale Sammelleitung bis in den Abscheidebehälter transportieren.
Bei einer kontinuierlichen Strömung in der Sammelleitung und einem zeitgleichen Eintrag von 0,1 bis 2 kg Siliciumsplittern verteilt auf den Beckengrundriss kann der Querschnitt der Sammelleitung kleiner sein als die Summe aller Querschnitte der Ablaufleitungen und es werden immer noch alle Siliciumsplitter erfolgreich vom Becken in den Abscheidebehälter befördert.
Beispiel 9
Diskontinuierliche Spülung mit Impulsströmung
Ein Reinigungsbecken mit 600 L Volumen hat am Beckenboden 6 trichterförmige Öffnungen. Die Trichter weisen im Längs- und Querschnitt je einen Winkel von 30–60° auf und sie sind so am Beckenboden verteilt, dass horizontale Beckenflächen minimiert werden.
An jede trichterförmige Öffnung schließt sich eine DN50 Ablaufleitung an, die unter dem Reinigungsbecken ca. 20 cm senkrecht nach unten führt, bevor sie in einem 45° Winkel zur Vertikalen abknickt. Das geknickte Rohrleitungsstück hat eine Länge im Bereich von 15–60 cm und bindet an seinem Ende in eine DN125–150 Sammelleitung mit 2–8° Gefälle ein.
Zum Leeren der in das Becken eingetragenen Siliciumsplitter wird der Füllstand des Beckens in einem freien Auslauf in einen Vorlagebehälter abgelassen. Ein Filter (rückspülbar) oder Abscheider (entweder händisch zu leerend oder mit einer stationären Aussaugeeinheit ausgestattet) am Ende der Sammelleitung und vor dem Vorlagetank ermöglicht das Abtrennen der Siliciumsplitter vom flüssigen Medium.
Zur Unterstützung des Splitterabtransportes wird entweder zu Beginn, während oder nach Ablaufen des Beckeninhaltes die sogenannte Impulsströmung zugeschaltet.
Für die Anwendung der Impulsströmung sind folgende verfahrenstechnische Vorraussetzungen notwendig:
An jeder Ablaufleitung befindet sich ein Spülanschluss in Verlängerung des abgeknickten Rohrleitungsstückes. Diese Spülanschlüsse werden für 5 bis 20 sec. betätigt, so dass in dieser Zeit Spülmedium parallel zur Strömungsrichtung in das Hosenstück einfließen kann. Als Spülmedium dient entweder Reinstwasser mit einem Druck im Bereich von 0,5 bis 3 bar oder Eigenmedium im gleichen Druckbereich. Eine Impulsströmung kann entweder nur an einer einzigen Ablaufleitung zugeschaltet werden oder über alle Ablaufleitungen gleichermaßen aufgeteilt sein. Wenn mit splitterfreiem Eigenmedium gespült wird, so muss eine Pumpe saugseitig nach dem Abscheider in den Rohrleitungskreislauf integriert sein, die druckseitig das Eigenmedium auf die Spülanschlüsse aufteilt. Beim Spülen mit Reinstwasser sind nur Reinstwasserspülanschlüsse im entsprechenden Druckbereich nötig; jedoch kein diskontinuierlich zirkulierender Spülstrom der druckseitig auf die Spülanschlüsse für die Impulsströmung einbindet.
Eventuell noch zurückbleibende Splitter im Becken werden durch Betätigung der Sprühleiste in die Ablaufleitungen gespült, sobald das Becken leergelaufen ist. Die Sprühleiste wird mit einem Mindestvolumenstrom von 2 m3/h betrieben um durch 12–26 entsprechend dimensionierte Düsen einen ausreichenden Impulseintrag zu bewirken.
Das Reinigungsbecken kann im Anschluss wieder befüllt werden und es kann entweder der normale Produktionsbetrieb aufgenommen werden oder die Beckenspülung kann wiederholt werden. Typischerweise kann ein Splittereintrag von ca. 100 kg mit Splittern von kleiner/gleich 1 μm bis 45 mm Kantenlänge erfolgreich aus dem Decken gespült werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 0905796 B1 [0009]
US 2010/0122771 A1 [0010]

Claims

Verfahren zum Ausschleusen von Siliciumsplittern aus einem Reinigungsbad für Polysilicium durch Trennen von Reinigungsmedium und Splittern mittels eines Filters, Spülen des Filters und Entfernen der Splitter aus dem Filter, sowie Entfernen des Reinigungsmediums aus dem Reinigungsbad, Spülen des Reinigungsbades und Entfernen der Splitter aus dem Reinigungsbad.