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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Messvorrichtung zur berührungslosen Teilchengrößenanalyse eines Granulats.
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Die Bestimmung der Größe und der Größenverteilung von granularen Partikeln ist ein Standardproblem in der industriellen Prozesstechnik. Typische Partikelgrößen reichen dabei von einigen Mikrometern bis in den Zentimeterbereich.
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Großpartikelgrößen werden zumeist mit mechanischen Verfahren bestimmt, beispielsweise durch das Sieben von trockenen Proben. Berührungslose Verfahren sind insbesondere als optische und beugungsoptische Verfahren bekannt. Zu den beugungsoptischen Verfahren gehören Streumethoden, die auf der Größenabhängigkeit der Winkelverteilung von an Partikeln gestreutem Licht beruhen. Streumethoden haben sich aufgrund der Möglichkeit zur kontinuierlichen Messung und zur Untersuchung großer Partikelzahlen zur verbreitetsten Methode zur Größenanalyse entwickelt. Zur Zeit wird bei den bekannten Streumethoden sichtbares oder infrarotes Licht mit einer Wellenlänge von 400 nm bis 900 nm verwendet. Mit einem derartigen Licht können dichte Granulate nicht untersucht werden und der Messbereich ist nach oben hin auf eine Partikelgröße von wenigen Millimetern beschränkt, wobei eine genaue Bestimmung im Millimeterbereich sehr aufwändig ist.
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DE 27 01 523 A1 offenbart ein Verfahren, bei dem zur Zählung und Klassifizierung von Teilchen durch die Teilchen transmittierte Strahlung detektiert wird.
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Mechanische Methoden, deren Messbereich auch größere Partikel umfassen, arbeiten nur chargenweise und materialverbrauchend. Optische Methoden erfassen nur relativ wenige Partikel und es wird nur die oberste Lage oder eine abgetrennte Charge des zu untersuchenden Materials untersucht.
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Die auf sichtbarem Licht basierenden Streumethoden können nur Informationen über vereinzelt vorliegende Granulatpartikel liefern. Je größer die Partikel gegenüber der Wellenlänge des verwendeten Lichts werden, desto ungenauer ist die Bestimmung der Partikelgröße.
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Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur berührungslosen Teilchengrößenanalyse eines Granulats zur Verfügung zu stellen, bei dem Teilchen mit einer Größe vom Submillimeterbereich bis in den Zentimeterbereich mit einer hohen Genauigkeit bestimmt werden können. Es ist ferner die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Messvorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens zur Verfügung zu stellen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Merkmale des Anspruchs 1 definiert.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur berührungslosen Teilchengrößenanalyse eines Granulats, wobei das Granulat von einem Umgebungsmedium umgeben ist, sieht folgende Schritte vor:
- a) Bestrahlen des Granulats mit elektromagnetischer Strahlung, wobei die elektromagnetische Strahlung eine Terahertzstrahlung mit einer an das Umgebungsmedium angepassten Wellenlänge ist,
- b) Erfassen der Intensität der an Teilchen des Granulats gestreuten Strahlung aus verschiedenen Winkeln zur Erfassung der winkelabhängigen Intensitätsverteilung der gestreuten Strahlung,
- c) Bestimmung von Teilchengrößen mittels der Intensitätsverteilung.
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Die Terahertzstrahlung kann insbesondere eine monochromatische Strahlung sein.
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Die vorliegende Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass die Genauigkeit der Bestimmung von Teilchengrößen mittels der winkelabhängigen Intensitätsverteilung von an den Teilchen gestreuter Strahlung für größere Teilchengrößen zunimmt, wenn die für die Bestrahlung der Teilchen verwendete elektromagnetische Strahlung eine größere Wellenlänge besitzt. Die Verwendung von Terahertzstrahlung hat daher gegenüber der Verwendung von sichtbarem oder infrarotem Licht aufgrund der wesentlich größeren Wellenlänge deutliche Vorteile. Durch die Verwendung von Terahertzstrahlung kann somit die maximale Teilchengröße, die zuverlässig bestimmt werden kann, vergrößert werden. Terahertzstrahlung besitzt die Eigenschaft, dass diese von verschiedenen Medien, insbesondere von Wasser, stark absorbiert wird. In üblichen Umgebungsmedien eines Granulats, wie beispielsweise Luft, wird somit Terahertzstrahlung verschiedener Wellenlänge aufgrund der in dem Umgebungsmedium vorhandenen Molekülen, insbesondere Wassermoleküle, zumindest teilweise absorbiert. Übliche Umgebungsmedien von Granulaten, wie beispielsweise Luft, besitzen jedoch sogenannte Transmissionsbänder, wobei Terahertzstrahlung einer bestimmten Wellenlänge in diesem Medium über eine längere Strecke übertragen wird. Durch das Vorsehen von Terahertzstrahlung mit einer an das Umgebungsmedium des Granulats angepassten Wellenlänge ist somit die Verwendung von Terahertzstrahlung für die berührungslose Teilchengrößenanalyse eines Granulats möglich. Je nach Umgebungsmedium können mehrere Transmissionsbänder vorhanden sein, so dass Terahertzstrahlung unterschiedlicher Wellenlängen bei einem Umgebungsmedium verwendet werden kann. Dadurch ist beispielsweise auch eine Anpassung an die gewünschte maximale Teilchengröße, die zuverlässig bestimmt werden kann, möglich, indem beispielsweise die größtmögliche Wellenläge der Terahertzstrahlung verwendet wird.
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Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren auch bei einem Granulat angewendet werden, das sich in einem teilweisen Vakuum befindet. Das das Granulat umgebende Umgebungsmedium besitzt in diesem Falle nur eine geringe Anzahl von Molekülen. In diesem Fall kann eine Terahertzstrahlung in einem großen Wellenlängenbereich sinnvoll eingesetzt werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorsehen, dass die elektromagnetische Strahlung eine Frequenz zwischen 0,1 und 30,0 Terahertz besitzt. Die Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung kann zwischen 10 und 3000 μm sein.
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Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass das Umgebungsmedium vor der Bestrahlung des Granulats analysiert wird und die Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung anhand eines für das Umgebungsmedium charakteristischen Transmissionsbands gewählt wird. Eine derartige Analyse kann vor jeder Bestrahlung des Granulats erfolgen. Selbstverständlich ist es auch möglich, dass das Umgebungsmedium einmalig vor der Bestrahlung von einer Vielzahl von Granulaten, die in identischen oder nahezu identischen Umgebungsmedien angeordnet sind, analysiert wird.
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In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass der elektromagnetischen Strahlung eine Sekundärfrequenz aufgeprägt wird, wobei bei der Erfassung der Intensität der gestreuten Strahlung nur Signale aus dem Bereich der Sekundärfrequenz erfasst werden.
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Bei Terahertzstrahlung besteht grundsätzlich das weitere Problem, dass Wärmestrahlung in einem üblichen Temperaturbereich, bei dem das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird, beispielsweise 20° Celsius, zum Teil im Terahertzbereich liegt, so dass es bei der Erfassung der winkelabhängigen Intensitätsverteilung der gestreuten Strahlung zu einem starken Rauschen kommen kann. Durch das Aufprägen einer Sekundärfrequenz auf die elektromagnetische Strahlung lässt sich somit die Intensitätsverteilung der gestreuten Strahlung in vorteilhafter Weise bestimmen, da das durch die Wärmestrahlung der Umgebung hervorgerufene Rauschen bei der Erfassung der gestreuten Strahlung verringert wird. Dies erfolgt, indem mittels der Sekundärfrequenz der Anteil der Terahertzstrahlung, der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf das Granulat gestrahlt worden ist, bei der Erfassung identifiziert und somit gesondert erfasst werden kann. Die Sekundärfrequenz kann der elektromagnetischen Strahlung beispielsweise mittels eines im Strahlungsweg angeordneten optischen Modulators aufgeprägt werden, der eine Amplitudenmodulation vornimmt. Dieser kann beispielsweise ein Pulsformer (Chopper) sein.
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Alternativ kann vorgesehen sein, dass die Sekundärfrequenz über eine Frequenz- und/oder Amplitudenmodulation einer die elektromagnetische Strahlung erzeugenden Strahlungsquelle erzeugt wird.
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Insbesondere die Verwendung eines optischen Modulators hat sich für die Erzeugung der Sekundärfrequenz als besonders vorteilhaft erwiesen.
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Die erfindungsgemäße Messvorrichtung ist durch die Merkmale des Anspruchs 8 definiert.
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Die erfindungsgemäße Messvorrichtung zur berührungslosen Teilchengrößenanalyse eines von einem Umgebungsmedium umgebenden Granulats weist eine Strahlungsquelle zur Erzeugung von elektromagnetischer Strahlung auf, wobei die Strahlungsquelle auf das Granulat gerichtet ist sowie eine Detektorvorrichtung zur Detektierung von elektromagnetischer Strahlung, wobei die Detektorvorrichtung einen Detektor zur Erfassung der an dem Granulat gestreuten elektromagnetischen Strahlung aufweist, wobei der Detektor die elektromagnetische Strahlung mit einer Winkelauflösung erfasst. Dabei ist vorgesehen, dass die Strahlungsquelle eine Terahertzstrahlung mit einer an das Umgebungsmedium angepassten Wellenlänge erzeugt. Die erfindungsgemäße Messvorrichtung ist somit in vorteilhafter Weise zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet.
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Zwischen der Strahlungsquelle und dem Granulat kann ein optischer Modulator, insbesondere ein Impulsformer (Chopper), angeordnet sein. Über diesen lässt sich in vorteilhafter Weise eine Sekundärfrequenz auf die elektromagnetische Strahlung aufprägen, so dass die Detektorvorrichtung, die von der Strahlungsquelle auf das Granulat gestrahlte elektromagnetische Strahlung identifizieren kann.
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Dazu kann vorgesehen sein, dass die Detektorvorrichtung einen Lock-in-Verstärker aufweist. Über einen Lock-in-Verstärker, der auch Trägerfrequenzverstärker genannt wird, lässt sich das Signal der gestreuten Strahlung, das die aufgeprägte Sekundärfrequenz besitzt, in vorteilhafter Weise verstärken, so dass das Signalrauschverhältnis des Signals der erfassten gestreuten Strahlung deutlich verbessert wird.
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Es kann vorgesehen sein, dass der Detektor 9 in verschiedenen Winkeln zu dem Granulat 5 angeordnet werden kann.
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Dazu kann die Detektorvorrichtung ein Goniometer aufweisen. Mit einem derartigen Goniometer lässt sich in vorteilhafter Weise die Terahertzstrahlung in unterschiedlichen Winkeln erfassen.
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Auch kann vorgesehen sein, dass der Detektor ein Detektorarray zur Erfassung der Strahlung aufweist. Dies hat den Vorteil, dass der Detektor mit einer einzigen Aufnahme Messdaten elektromagnetischer Strahlung aus unterschiedlicher Richtung erfasst, wobei eine Winkelauflösung aus den mittels des Detektorarrays aufgenommenen Daten ermittelt werden kann. Ein derartiger Detektor kann ferner ortsfest angeordnet werden.
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Die Detektoren, die in unterschiedlichen Winkeln zu dem Granulat angeordnet werden, sind vorzugsweise Golay Detektoren, Halbleiter-Detektoren, supraleitende Detektoren, Bolometer, Photoleiter-Detektoren, pyroelektrische Detektoren, Heterodyndetektoren, Kalorimeter oder Thermopile.
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Die Detektoren, die ein Detektorarray aufweisen, können beispielsweise Mikrobolometer Kameras, pyroelektrische Kameras oder CMOS THz Kameras sein.
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Strahlungsquellen zur Erzeugung der elektromagnetischen Strahlung können Strahlungsquellen mit Vervielfacher-Ketten, Quantenkaskadenlaser, optisch gepumpte Gaslaser, elektrisch angeregte Gaslaser, Rückwärtswellenoszillatoren oder Photomischer-basierte Strahlungsquellen sein.
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Im Folgenden wird die Erfindung anhand der einzigen Figur näher erläutert.
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In der Figur ist die erfindungsgemäße Messvorrichtung 1 schematisch dargestellt.
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Die Messvorrichtung 1 dient zur berührungslosen Teilchengrößenanalyse eines von einem Umgebungsmedium 2 umgebenden Granulats 3. Die Messvorrichtung 1 weist eine Strahlungsquelle 5 zur Erzeugung einer Terahertzstrahlung auf. Die Strahlungsquelle 5 ist somit eine Terahertzquelle.
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Die Strahlungsquelle 5 ist auf das Granulat 3 gerichtet und bestrahlt das Granulat 3. An einzelnen Teilchen des Granulats 3 wird elektromagnetische Strahlung gestreut. Mittels einer Detektorvorrichtung 7, die einen Detektor 9 zur Detektierung der elektromagnetischen Strahlung aufweist, kann die gestreute elektromagnetische Strahlung erfasst werden. Dazu ist der Detektor 9 auf einem Goniometer 11 angeordnet, so dass die gestreute elektromagnetische Strahlung aus unterschiedlichen Winkeln erfasst werden kann. Mittels der Detektorvorrichtung 7 kann somit die winkelabhängige Intensitätsverteilung der gestreuten Strahlung erfasst werden. Über diese lässt sich die Teilchengröße des Granulats bestimmen. Die von der Strahlungsquelle 5 erzeugte Terahertzstrahlung besitzt eine an das Umgebungsmedium 2 angepasste Wellenlänge, so dass die Terahertzstrahlung eine Wellenlänge besitzt, die in einem Transmissionsband des Umgebungsmediums 2 liegt. Dadurch wird verhindert, dass die Terahertzstrahlung von dem Umgebungsmedium 2 in einem zu großen Maße absorbiert wird, was eine zuverlässige Messung verhindern könnte.
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Der Detektor 9 kann zur Erfassung der Terahertzstrahlung beispielsweise eine Golay-Zelle aufweisen.
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In dem Strahlungsweg 13 der elektromagnetischen Strahlung ist ferner ein optischer Modulator 15 angeordnet, der der elektromagnetischen Strahlung eine Sekundärfrequenz aufprägt. Auf diese Weise kann das aufgrund von Wärmestrahlung entstehende Rauschen des mittels der Detektorvorrichtung 7 detektierten Signals der elektromagnetischen Strahlung verringert werden, da anhand der Sekundärfrequenz die von der Strahlungsquelle 5 erzeugte, auf das Granulat 3 gestrahlte elektromagnetische Strahlung identifiziert und gesondert erfasst werden kann. Dazu weist die erfindungsgemäße Messvorrichtung 1 einen Lock-in-Verstärker 17 auf, der mit dem Detektor 9 und dem optischen Modulator verbunden ist. Mittels des Lock-in-Verstärkers 17 lässt sich die mittels der Sekundärfrequenz markierte Terahertzstrahlung in vorteilhafter Weise verstärken und in vorteilhafter Weise erfassen. Dazu weist der Lock-in-Verstärker 17 einen Bandpassfilter auf, der das Signal der Sekundärstrahlung passieren lässt.
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Zur Auswertung der Daten weist die Messvorrichtung 1 ferner eine Rechnereinheit 19 auf, die die winkelabhängige Intensitätsverteilung der gestreuten Strahlung aufzeichnet und weiterverarbeitet.
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Die erfindungsgemäße Messvorrichtung 1 eignet sich insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Die Erfindung ermöglicht erstmalig die winkelaufgelöste Messung eines Streusignals einer an Teilchen eines Granulats gestreuten Terahertzstrahlung sowie eine Korrelation eines winkelaufgelösten Streusignals einer Terahertzstrahlung mit der Größe der Teilchen des Granulats.
