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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffpulvers, ein Verbundwerkstoffpulver und einen Verbundwerkstoff.
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Seit der Entdeckung von Kohlenstoffnanoröhren im Jahre 1991 liegt ein Bemühen darin, Kohlenstoffnanoröhren-Matrix-Verbundwerkstoffe herzustellen, welche die Eigenschaften der Matrixmaterialien verbessern. Hierzu ist es beispielsweise aus dem Stand der Technik bekannt, Kohlenstoffnanoröhrenpulver mit einem Matrixmaterial hochenergetisch miteinander in einer Kugelmühle zu vermahlen, vgl. S. C. Tjong. Carbon Nanotube Reinforced Composite: Metal and Ceramic Matrices, Wiley-VCH, Weinheim, 2009. Allerdings ist dadurch eine gleichmäßige homogene Mischung der einzelnen Nanoröhren und dem Matrixmaterial nur schwerlich möglich. Außerdem werden die Nanoröhren beim Mahlen durch die hohen Kräfte und die Wärmeentwicklung in der Kugelmühle beschädigt oder gar zum Teil zerstört. Werden so hergestellte Kohlenstoffnanoröhren Matrixpulvergemische durch Schmelz- bzw. Sinterprozesse zu Halbzeugen oder Werkstücken weiterverarbeitet, sind die damit erreichten Materialeigenschaften nicht reproduzierbar.
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Aus der
WO 2004/078649 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Nanoröhren durch katalytische Dekomposition eines Gases auf einem Katalysator bekannt, wobei der Katalysator in einer porösen fasrigen Matrix imprägniert und dispergiert ist. Die
DE 103 52 269 A1 beschreibt ein keramisches Nanokompositpulver, verstärkt mit Kohlenstoffnanoröhren und ein entsprechendes Herstellungsverfahren.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffpulvers, ein verbessertes Verbundwerkstoffpulver und einen verbesserten Verbundwerkstoff herzustellen.
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Die der Erfindung zugrunde liegenden Aufgaben werden durch die Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben.
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Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffpulvers angegeben, wobei das Verfahren zunächst die Bereitstellung eines Matrixmaterials umfasst, wobei das Matrixmaterial einen Katalysator aufweist. Das Matrixmaterial wird mit einem Füllstoff zum Erhalt eines Synthesegemischs gemischt und anschließend erfolgt eine Synthese von Kohlenstoffnanoröhren auf den in dem Synthesegemisch enthaltenen Katalysatoren. Daraus wird das Verbundwerkstoffpulver erhalten. Das Verbundwerkstoffpulver weist dabei homogen das Synthesegemisch und die Kohlenstoffnanoröhren auf.
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Durch das Mischen des Matrixmaterials mit dem Füllstoff kann zum einen die Konzentration an Kohlenstoffnanoröhren im Verbundwerkstoffpulver in kontrollierter Weise gering gehalten werden. Dadurch können lokale Kohlenstoffnanoröhrenagglomerationen vermieden werden, was im Falle der anschließenden Weiterverarbeitung des Verbundwerksloffpulvers durch Schmelz- bzw. Sinterprozesse zu hochstabilen Halbzeugen und Werkstücken führt. Durch die homogene gleichmäßige Verteilung der Nanoröhren im Verbundwerkstoffpulver kann sich beispielsweise später durch einen Sinter- oder Schmelzprozess ein Verbundwerkstoff ergeben, welcher in gleichmäßiger Weise über den gesamten Materialbereich gesehen (Bulkmaterial) eine gleichmäßige und homogene mechanische Stabilitätseigenschaft aufweist. Der obig beschriebene Herstellungsprozess kann damit auch in reproduzierbarer Weise die Herstellung von Halbzeugen und Werkstücken ermöglichen. Die Bildung von beispielsweise lokal hohen Kohlenstoffkonzentrationen und damit Versprödungen kann insgesamt nahezu vermieden werden.
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Es sei angemerkt, dass zur Herstellung des Verbundwerkstoffpulvers ein Vermahlprozess, wie aus dem Stand der Technik bekannt, zum Vermengen von Nanoröhren und Matrixmaterial unnötig wird. Dies vermeidet eine Verkürzung und Beschädigung und/oder Zerstörung der Nanoröhren. Dadurch, dass die Nanoröhren im Verbundwerkstoffpulver gleichmäßig als Herstellungsresultat von dem Matrixmaterial und dem Füllstoff umgeben sind, können im resultierenden Verbundwerkstoff die Nanoröhren optimal und direkt an die Kombination von Matrixmaterial und Füllstoff angebunden werden, wodurch eine größtmögliche Haftung der Nanoröhren im Verbundwerkstoff realisierbar sein kann.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Matrixmaterial ein Metallpulver, Halbmetallpulver und/oder ein Keramikpulver. Im Falle des Metallpulvers kann insbesondere ein Aluminiumpulver zum Einsatz kommen. Ein weiteres Beispiel für ein Metallpulver ist Tantal, ein Beispiel für ein Halbmetallpulver Silizium. Beispiele für Keramikpulver sind Oxide, Nitride oder Carbide, z. B. Aluminiumoxid oder Siliziumdioxid.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung sind im Synthesegemisch das Volumenverhältnis zwischen dem Matrixmaterial und dem Füllstoff und die Synthesebedingungen so aufeinander abgestimmt, dass der Anteil an Kohlenstoffnanoröhren im Verbundwerkstoffpulver im Falle der Verwendung eines Metalls als Matrixmaterial unter 2 Gew.% liegt und im Falle der Verwendung eines keramischen Materials als Matrixmaterial unter 10 Gew.-% liegt. Diese geringe Konzentration von Kohlenstoffnanoröhren kann eine signifikante Eigenschaftsverbesserung der mechanischen Eigenschaften eines aus dem Verbundwerkstoffpulver hergestellten Verbundwerkstoffs ermöglichen. Durch die geringe Konzentration an Kohlenstoffnanoröhren wird verhindert, dass die einzelnen Nanoröhren untereinander agglomerieren. Stattdessen sind die einzelnen Nanoröhren homogen zwischen dem Matrixmaterial und dem Füllstoff eingebettet. Nach Herstellung des Verbundwerkstoffs „durchdringen“ damit die Nanoröhren homogen ohne Agglomerationen den Verbundwerkstoff. Dadurch wird homogen eine Eigenschaftsverstärkung des Verbundwerkstoffs gewährleistet.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die Synthese ein chemisches Gasabscheidungsverfahren, wobei das Gasabscheidungsverfahren ein Zuführen eines kohlenstoffhaltigen Reaktionsgases zur Reaktion mit den Katalysatoren des Synthesegemischs über einen Reaktionszeitraum umfasst, wobei der Reaktionszeitraum höchstens 20 Minuten beträgt. Durch diese kurze Prozessdauer kann ein Zusammensintern des Matrixmaterials und des Füllstoffs bereits während der Synthese verhindert werden. Im Falle dessen der Füllstoff eine wesentlich kleinere Korngröße aufweist als das Matrixmaterial können sich beim Syntheseprozess lediglich die - im Falle ungleicher Partikelgrößenverhältnisse zwischen Füllstoff und Matrixmaterial - kleineren, unbelegten Partikel des Füllstoffs zu reinen Partikelagglomeraten zusammensetzen, die sich mit ihrer Größe den Katalysator belegten Matrixmaterialpartikeln annähern. Erfolgt nun nach einer Ausführungsform der Erfindung zum Beispiel die Synthese mittels eines Wirbelbettreaktors, so wird durch die Annäherung der Korngrößen der so zusammengesinterten Füllstoffpartikel und der Partikel des Matrixmaterials einer Entmischung des Wirbelbetts vorgebeugt. Dies führt insgesamt zu einer homogeneren Verteilung von Matrixmaterial, Füllstoff und Kohlenstoffnanoröhren im Verbundwerkstoffpulver.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Herstellung in einem quasi-kontinuierlichen Prozess, wobei das Verfahren umfasst:
- a) Vorhalten des Synthesegemischs in einer Vorkammer,
- b) Zuführen des Synthesegemischs aus der Vorkammer in den Reaktorbehälter des Wirbelreaktors,
- c) Fluidierung und Erhitzung des Synthesegemischs,
- d) Zuführen des kohlenstoffhaltigen Reaktionsgases,
- e) Entfernen des Verbundwerkstoffpulvers aus dem Reaktorbehälter und Wiederholung der Schritte b-e.
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Dies kann eine quasi kontinuierliche Herstellung des Verbundwerkstoffpulvers ermöglichen, wobei insbesondere durch die Verwendung eines Wirbelbettreaktors mit der damit einhergehenden Fluidierung des Synthesegemischs die Homogenität des Synthesegemischs und schließlich auch die Homogenität des Verbundwerkstoffpulvers einfach gewährleistet werden kann.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Zuführen des Synthesegemischs aus der Vorkammer in den Reaktorbehälter des Wirbelbettreaktors so, dass das Verhältnis des Durchmessers des Reaktorbehälters und der Füllhöhe zwischen 0,5 und 0,7 beträgt. Insbesondere beträgt das Verhältnis von Reaktordurchmesser zu Füllbetthöhe 0,6. Dies hat den Vorteil, dass in einem solchen Bereich des Durchmesserverhältnisses eine besonders homogene Wirbelschicht und damit eine besonders homogene Durchmischung des Synthesegemischs zum Erhalt eines besonders homogenen Verbundwerkstoffpulvers erreicht werden kann.
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Bevorzugt ist dabei, dass das Verhältnis der Korngrößen von Matrixmaterial und Füllstoff so gewählt ist, dass in dem fluidisierten Zustand im Synthesegemisch die Verteilung des Matrixmaterials und des Füllstoffs auch entsprechend homogen gewährleistet werden kann.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung entspricht die Korngröße des Matrixmaterials der Korngröße des Füllstoffs.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung weist die Korngröße des Matrixmaterials eine Größenverteilung mit Partikeln des Matrixmaterials mit kleinen, mittleren und großen Korngrößen auf, wobei ausschließlich die Partikel des Matrixmaterials mit der mittleren Korngröße den Katalysator aufweisen, wobei das Füllmaterial die Partikel mit den kleinen und großen Korngrößen aufweist. Zum Beispiel können durch einen Siebprozess die Partikel des Matrixmaterials zunächst ausgesondert werden, welche die mittlere Größenverteilung aufweisen. Diese Partikel der mittleren Größenverteilung können anschließend mit dem Katalysator belegt werden. Der Mischprozess hingegen findet dann wiederum zusammen mit den übrig gebliebenen Partikeln der kleinen und großen Korngröße statt. So kann insgesamt gewährleistet werden, dass das Matrixmaterial mit dem Füllstoff zum Erhalt des Synthesegemischs vermischt werden kann und außerdem daraus durch die Synthese der Kohlenstoffnanoröhren das Verbundwerkstoffpulver hergestellt werden kann, welches homogen das Synthesegemisch und die Kohlenstoffnanoröhren aufweist. Es findet hier also insbesondere kein Materialverlust statt, wobei dennoch die Qualitätsanforderungen hinsichtlich der Größenverteilung der Matrixmaterialpartikel im Ausgangsmaterial niedrig gehalten werden können, also auch Matrixmaterial verwendet werden kann, welches trotz einer breiten Größenverteilung der Matrixmaterialpartikel zur Herstellung des Verbundwerkstoffpulvers Verwendung finden kann.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung entspricht die Materialzusammensetzung des Matrixmaterials der Materialzusammensetzung des Füllstoffs. Dies kann den Vorteil haben, dass in einem nachfolgenden Schmelz- oder Sinterprozess in besonders einfacher und homogener Weise die einzelnen Elemente des Verbundwerkstoffpulvers zu dem Verbundwerkstoff zusammengefügt werden. Auch dies stellt sicher, dass die Homogenität des resultierenden Verbundwerkstoff gleichbleibend hoch über den gesamten Bulkbereich des Verbundwerkstoffs ist.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist der Katalysator homogen auf der Oberfläche des Matrixmaterials angeordnet. Auch dadurch wird verhindert, dass die Kohlenstoffnanoröhren untereinander während der Synthese agglomerieren können und stattdessen homogen von Partikeln des Füllstoffs umgeben werden können. Durch die Wahl eines Katalysators mit insbesondere einer geringen katalytischen Aktivität, aber einen hohen Kohlenstoffnanoröhrenselektivität in niedriger Konzentration, der oben beschriebenen kurzen Reaktionsdauer und der Prozessierung im Wirbelbett, wird das Wachstum hochqualitativer Nanoröhren erreicht, welche im Wirbelbett von unbelegten Partikeln des Füllstoffs umgeben werden. Durch das Vorhandensein des Füllstoffs stehen genügend passende Partikel zur Verfügung, um die Nanoröhren sofort nach ihrer Synthese als Füllstoffe zu umgeben. Somit wird bereits während des Syntheseprozess eine Agglomeration der Nanoröhren unterbunden.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist die Kombination der Materialzusammensetzung des Matrixmaterials und des Katalysators zum Erhalt eines Root-Wachstumsmechanismus der Kohlenstoffnanoröhren ausgebildet. Zum Beispiel kann hier ein Kobalt(II)oxid auf Aluminiumoxid als Matrixmaterial, Eisen auf Aluminiumoxid, Eisen auf Siliziumdioxid, Nickel(II)oxid auf Aluminium, Eisen auf Silizium oder Eisen auf Tantal zum Einsatz kommen. Statt Metallkatalysatoren können auch Metalloxidkatalysatoren zum Einsatz kommen.
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Durch die Festlegung eines Root-Wachstumsmechanismus verbleiben die Katalysatorpartikel auf der Oberfläche des Matrixmaterials und die Nanoröhren wachsen aus diesem Katalysator heraus. Dadurch kann sich eine starke Anbindung der Nanoröhren über den Katalysator an das Matrixmaterial bereits während der Nanoröhrensynthese ergeben. Auch dies führt dazu, dass nach einem Sinter- oder Schmelzprozess die Gesamtstabilität des Verbundwerkstoffs signifikant erhöht ist.
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Es sei angemerkt, dass zwar grundsätzlich auch ein Katalysatormaterial verwendet werden kann, welches einen anderen Wachstumsmechanismus der Nanoröhren auf dem Matrixmaterial ermöglicht. Da jedoch eine hohe Kohlenstoffnanoröhrenselektivität angestrebt wird, ist aus den genannten Gründen der starken Anbindung der Nanoröhren über den Katalysator an das Matrixmaterial der Root-Wachstumsmechanismus bevorzugt. Das verwendete Katalysatormaterial sollte daher bezüglich seiner Partikelgröße und Materialwahl auf das Matrixmaterial abgestimmt sein, um den Root-Wachstumsmechanismus zu gewährleisten.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung umgibt in dem erhaltenen Verbundwerkstoffpulver der Füllstoff homogen die Kohlenstoffnanoröhren.
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In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verbundwerkstoffpulver, wobei das Verbundwerkstoffpulver in obig beschriebener Weise hergestellt ist.
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In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung einen Verbundwerkstoff, wobei der Verbundwerkstoff durch Sintern und/oder Schmelzen des beschriebenen Verbundwerkstoffpulvers herstellbar ist.
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Im Weiteren werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
- 1 eine schematische Ansicht verschiedener Materialzustände bei der Herstellung eines Verbu ndwerkstoffs,
- 2 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Herstellung des Verbundwerkstoffpulvers,
- 3 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines Verbundwerkstoffpulvers.
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Die 1a zeigt ein Synthesegemisch, welches ein Matrixmaterial 202 und einen Füllstoff 200 umfasst. Die Partikel des Matrixmaterials 202 sind mit einem Katalysator 204 belegt. Zur Belegung des Matrixmaterials 202 mit dem Katalysator können zum Beispiel nasschemische Imprägnierungsverfahren oder die Beschichtung mittels eines separaten CVD(Chemical Vapor Deposition)-Verfahrens zum Einsatz kommen. In diesem in 1a gezeigten Synthesegemisch können auf die Katalysatoren 204 durch eine Synthese Kohlenstoffnanoröhren 206 aufgewachsen werden. Diese Nanoröhren 206 wachsen dabei z. B. in einem sogenannten Root-Wachstumsprozess auf die Partikel des Matrixmaterials 202 auf, sodass die Katalysatoren 204 sowohl Kontakt mit den Nanoröhren 206 als auch mit den Partikeln des Matrixmaterials 202 haben. Während des Wachstumsprozesses umgeben die Partikel des Füllmaterials 200 bereits homogen die Nanoröhren. Durch dieses Umgeben der Nanoröhren 206 durch das Füllmaterial 200 wird eine Agglomeration der Nanoröhren vermieden.
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Nach Abschluss des Syntheseprozesses bildet das in 1b gezeigte Gemisch ein sogenanntes Verbundwerkstoffpulver, welches anschließend durch Sintern oder Schmelzen zu einem Verbundwerkstoff weiterverarbeitet werden kann. Das Resultat dieser Weiterverarbeitung ist in 1c schematisch gezeigt.
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Hier ist der Verbundwerkstoff 208 ersichtlich, welcher als Bulkmaterial die Kombination des zusammengesinterten Matrixmaterials und Füllstoffs aufweist. Die Katalysatoren 204 sind an dieses Bulkmaterial angebunden und die Kohlenstoffnanoröhren 206 sind homogen von dem Bulkmaterial umgeben. Die Nanoröhren 206 bewirken aufgrund ihrer hervorragenden mechanischen Stabilitätseigenschaften eine mechanische Stabilisierung des Bulkmaterials, sodass insgesamt ein mechanisch hochstabiler Verbundwerkstoff resultiert. Sowohl im Gemisch des Verbundwerkstoffpulvers der 1b als auch im Verbundwerkstoff der 1c selbst liegen die Kohlenstoffnanoröhren 206 agglomeratfrei, homogen und unbeschädigt verteilt vor. Der Gehalt der Kohlenstoffnanoröhren ist dabei vorzugsweise sehr niedrig - im Fall der Verwendung eines Metalls als Matrixmaterials ist der Anteil der Nanoröhren unter 2 Gew.-% und im Fall der Verwendung eines keramischen Materials als Matrixmaterial ist der Anteil der Nanoröhren unter 10 Gew.-%. Dadurch wird eine optimale Verbesserung der mechanischen Eigenschaften zum Beispiel in Bezug auf Zähigkeit, Schlagfestigkeit, Biegesteifigkeit des ursprünglichen Matrixmaterials ermöglicht. In dem resultierenden Verbundwerkstoff der 1c sind die Kohlenstoffnanoröhren 206 direkt an die Partikel des Matrixmaterials und damit des Bulkmaterials angebunden.
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Das in 1b gezeigte Verbundwerkstoffpulver kann aus einer Vielzahl von metallischen oder keramischen Matrixmaterialien hergestellt werden. Das Verbundwerkstoffpulver eignet sich für die Herstellung von Halbzeugen oder Werkstücken mittels Schmelz- und Sinterprozessen, insbesondere für hochbelastbare Halbzeuge und Werkstücke aus den Bereichen Automotive (zum Beispiel Stoßabsorber (Keramik)-Ventile, Achsschenkel), Luft- und Raumfahrt (generell den Bereich Leichtbau). Weiterhin können damit Produkte für den Bereich Personenschutz (Schutzkeramik, insbesondere für schusssichere Westen) hergestellt werden.
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Die 2 zeigt eine schematische Ansicht eines Wirbelbettreaktors 100, mittels welchem das Verbundwerkstoffpulver hergestellt werden kann. Um einen quasi-kontinuierlichen Herstellungsprozess des Verbundwerkstoffpulvers zu ermöglich, ist zunächst eine Vorkammer 120 vorgesehen, in welcher das Synthesegemisch 114 aus Matrixmaterial und Füllstoff gelagert ist. Beispielsweise kann ein Mischvorgang mittels eines Rührers 108 unterstützt werden.
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Durch einen Gasstoß, zum Beispiel einen Stickstoffstoß, kann nun über eine Leitung 118 das Synthesegemisch aus der Vorkammer 120 in den Reaktor 100 gegeben werden. Hierbei wird so viel Synthesegemisch eingefüllt, dass das Verhältnis von Reaktordurchmesser zu Füllbetthöhe vorzugsweise 0,6 beträgt.
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Anschließend wird über den Einlass 102 ein Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff von unten in das resultierende Festbett geleitet, um es zu fluidieren. Das Einleiten von Gas ist durch das Bezugszeichen 110 gekennzeichnet und die resultierende, vorzugsweise homogene Wirbelschicht ist durch das Bezugszeichen 104 gekennzeichnet.
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Anschließend wird unter diesem Gasstrom aus Wasserstoff und Stickstoff das Synthesegemisch auf eine vorbestimmte Reaktionstemperatur erhitzt. Nach Erreichen der Reaktionstemperatur wird die Durchflussmenge an Stickstoff verringert und stattdessen wird ein kohlenstoffhaltiges Reaktionsgas, zum Beispiel Methan oder Ethen zugefügt. Der Reaktionszeitraum des kohlenstoffhaltigen Reaktionsgases sollte dabei zwischen 10 und höchstens 20 Minuten betragen. Auch dies dient dazu, ein Wachstum der Nanoröhren so zu kontrollieren, so dass hoch qualitative Nanoröhren wachsen, wobei die Nanoröhren eine Länge haben, welche noch gewährleistet, dass die Nanoröhren untereinander nicht agglomerieren und stattdessen homogen von dem Füllmaterial umgeben werden können.
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Nach dem Ende der Reaktionszeit werden das kohlenstoffhaltige Reaktionsgas und der Wasserstoff vollständig durch Stickstoff ersetzt. Mittels z. B. Stickstoff kann nun das fertige Produkt, also das Verbundwerkstoffpulver aus dem Reaktor über einen Auslass 106 in einen Lagerbehälter geblasen werden, in dem es unter Stickstoff abkühlen kann.
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Der in 2 gezeigte Auslass 116 dient einem Austritt des Gases, welches über den Einlass 102 in den Reaktorbehälter eingeblasen wurde.
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Nachdem das fertige Produkt aus dem Reaktorbehälter entfernt wurde, kann anschließend aus der Vorkammer 120 wieder weiteres Synthesegemisch 114 in den Reaktorbehälter gegeben werden und der beschriebene Prozess beginnt wieder von vorne. Auf diese Weise ist eine quasi-kontinuierliche Prozessführung möglich.
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Die 3 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs. Das Verfahren beginnt in Schritt 300 mit dem Bereitstellen eines Matrixmaterials. Im Falle dessen sich in Schritt 302 herausstellt, dass das Matrixmaterial eine breite Verteilung der Partikelgröße aufweist, setzt sich das Verfahren in Schritt 314 mit der Auswahl von Partikeln des Matrixmaterials fort, welche eine mittlere Partikelgröße aufweisen. Daraufhin werden in Schritt 316 diese Partikel der mittleren Größe mit einem Katalysator belegt. Anschließend erfolgt in Schritt 318 das Mischen dieser belegten Partikeln mit den restlichen Partikeln, das heißt, den Partikeln der kleinen und großen Größe, welche in Schritt 314 nicht ausgewählt wurden, als Füllstoff.
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Stellt sich hingegen in Schritt 302 heraus, dass das Matrixmaterial eine enge Verteilung der Partikelgröße hat, so erfolgt in Schritt 304 sofort das Belegen dieser Partikel mit einem Katalysator. In Schritt 306 werden daraufhin diese mit Katalysator belegten Partikel mit einem Füllstoff gemischt.
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In Schritt 308 wird entweder das aus Schritt 318 erhaltene Synthesegemisch oder das aus Schritt 306 erhaltene Synthesegemisch einem Wirbelbettreaktor zugeführt und dort fluidisiert. Die Fluidisierung erfolgt dabei in vorzugsweiser homogener Weise.
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Anschließend erfolgt in Schritt 310 eine Nanoröhrensynthese, wodurch ein Verbundwerkstoffpulver erhalten wird, welches homogen das Synthesegemisch und die Kohlenstoffnanoröhren aufweist.
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In Schritt 312 erfolgt dann ein Sintern oder Schmelzen des Verbundwerkstoffpulvers zum Verbundwerkstoff.
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Im Folgenden seien zwei Beispiele beschrieben, mittels welcher Verbundwerkstoffpulver hergestellt werden können. Dies betrifft zum Einen ein Aluminium-Nickel-Nanoröhren-Komposit-Pulver und zum Anderen ein Aluminiumoxid-Eisen-Nanoröhren-Komposit-Pulver.
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Das besagte Aluminium-Nickel-Kohlenstoffnanoröhren-Komposit-Pulver weist einen Anteil von 0,2 Gew.-% Nanoröhren auf. Zur Herstellung werden zunächst 3,76 g Aluminiumpulver (Mittlere Größe: 45 µm) mit 0,04 g Nickel als Katalysator belegt. Das Gemisch (3,8 g) wird mit weiteren 96 g Aluminiumpulver (Mittlere Größe: 45 µm) in einem Becherglas durch Umrühren mit einem Glasstab gemischt.
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Dieses Gemisch wird nach dem Einfüllen im Wirbelbettreaktor durch Durchleiten eines Argon-Stromes für 10 min bei Raumtemperatur weiter durchmischt und so zudem die Luft aus dem Reaktor gespült. Anschließend erfolgt ein Erhitzen auf 630°C im Formiergasstrom bei einer Formiergas-Zusammensetzung von 95% Stickstoff und 5% Wasserstoff. Dann erfolgt die Zugabe von Methan bzw. Ethylen zum Formiergas. Nach dem Ende der Methanzugabe erfolgt ein Abkühlen im Formiergasstrom oder reinem Stickstoffstrom.
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Aus den 99,8 g Gemisch aus Aluminium-Pulver mit Nickel-Katalysator und unbelegtem Aluminium-Pulver als Füllstoff werden so durch den Prozess 100 g des Kohlenstoffnanoröhren-Nickel-Aluminium-Pulvers mit 0,2 Gew.-% Nanoröhren erhalten.
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Das besagte Aluminiumoxid-Eisen-Kohlenstoffnanoröhren-Komposit-Pulver weist einen Anteil von 5 Gew.-% Kohlenstoffnanoröhren auf. Die Herstellung erfolgt durch Belegen von 64,14 g Aluminiumoxidpulver (Mittlere Größe: 45 µm) mit 2,29 g Eisen. Das Gemisch (66,43 g) wird mit weiteren 28,57 g Aluminiumoxidpulver (Mittlere Größe: 45 µm) in einem Becherglas durch Umrühren mit einem Glasstab gemischt. Dieses Gemisch wird nach dem Einfüllen im Reaktor durch Durchleiten eines Argon-Stromes für 10 min bei Raumtemperatur weiter durchmischt und so zudem die Luft aus dem Reaktor gespült.
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Anschließend erfolgt ein Erhitzen auf 630°C im Formiergasstrom, gefolgt von Zugabe von Methan bzw. Ethylen zum Formiergas. Danach erfolgt ein Abkühlen im Formiergasstrom.
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Aus 95,00 g eines Gemisches aus Aluminiumoxid-Pulver mit Eisen-Katalysator und unbelegtem Aluminiumoxid-Pulver als Füllstoff werden so durch den Prozess 100 g eines Aluminiumoxid-Eisen-Kohlenstoffnanoröhren-Komposits mit 5 Gew.-% Kohlenstoffnanoröhren erhalten.
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Bezugszeichenliste
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- 100
- Reaktor
- 102
- Gaseinlass
- 104
- Füllbett
- 106
- Auslass
- 108
- Rührer
- 110
- fluidisiertes Synthesegemsch
- 114
- Synthesegemisch
- 116
- Gasauslass
- 118
- Gaszufuhr
- 120
- Vorkammer
- 200
- Füllstoff
- 202
- Matrixmaterial
- 204
- Katalysator
- 206
- Nanoröhren
- 208
- Bulkmaterial
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - S. C. Tjong. Carbon Nanotube Reinforced Composite: Metal and Ceramic Matrices, Wiley-VCH, Weinheim, 2009 [0002]
