DE102012204347A1

DE102012204347A1 - Surface coating and melting element

Info

Publication number: DE102012204347A1
Application number: DE201210204347
Authority: DE
Inventors: Nan-Xing Hu; Nicoleta Mihai; Gordon Sisler; Sandra J. Gardner; Yu Qi; Carolyn Moorlag; Qi Zhang
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2011-03-22
Filing date: 2012-03-20
Publication date: 2012-09-27
Also published as: JP5840533B2; US8509669B2; JP2012197430A; US20120245251A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Oberflächenbeschichtung. Die Beschichtung umfasst einen Fluorkunststoff, in dem Aerogelteilchen dispergiert sind, wobei die Oberflächenbeschichtung etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Aerogelteilchen enthält. Die Oberflächenbeschichtung kann als äußere Schicht für Aufschmelzelemente verwendet werden.The invention relates to a surface coating. The coating comprises a fluoroplastic in which airgel particles are dispersed, the surface coating containing from about 0.1% to about 25% by weight of the airgel particles. The surface coating may be used as an outer layer for fuser members.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Oberflächenschichten mit einer niedrigen Oberflächenenergie sowie Aufschmelzelemente (Fixierelemente), die in elektrofotografischen Apparaturen zum Erzeugen eines Bildes, wie zum Beispiel digitalen Apparaturen, Bild-auf-Bild-Apparaturen und dergleichen, verwendet werden können.The present invention relates to surface layers having a low surface energy and fusing members (fixing members) which can be used in electrophotographic apparatuses for forming an image such as digital apparatuses, image-on-picture apparatuses and the like.

Beschichtungen mit einer niedrigen Oberflächenenergie werden in verschiedensten Bereichen eingesetzt, wie zum Beispiel als Antihaftbeschichtungen für Kochgeschirr, als Antifouling-Beschichtungen gegen Wasserverunreinigungen, als Beschichtungen für selbstreinigende Fenster und Baumaterialien, als Beschichtungen für Maschinen, als Trennmaterial für Verpackungen, als Beschichtungen in Verpackungen für Tinten und Toner und als Anti-Graffiti-Beschichtungen, sowie beim Tintenstrahldrucken und beim ölfreien Drucken. Beim ölfreien Drucken müssen Beschichtungen mit einer sehr niedrigen Oberflächenenergie verwendet werden. Zu Fluorkunststoffen mit einer niedrigen Oberflächenenergie, wie beispielsweise PFA-Harzen, wurden Füllstoffe gegeben, um die Oberflächeneigenschaften zu modifizieren; wenn jedoch Füllstoffe aus Materialien verwendet werden, die kein Fluor enthalten, können keine ausreichenden Trenneigenschaften erhalten werden. Es besteht deshalb ein Bedarf an einem Füllstoffmaterial, mit dem die Oberflächeneigenschaften von Beschichtungen für Aufschmelzelemente verbessert werden können.Low surface energy coatings are used in a variety of applications such as nonstick coatings for cookware, antifouling coatings for water contaminants, self-cleaning window and construction coatings, machine coatings, packaging release liners, and inkjet coatings and toners and as anti-graffiti coatings, as well as ink-jet printing and oil-free printing. For oil-free printing, coatings with a very low surface energy must be used. Low surface energy fluoroplastics, such as PFA resins, have been given fillers to modify surface properties; however, if fillers are used of materials that do not contain fluorine, sufficient release properties can not be obtained. There is therefore a need for a filler material that can improve the surface properties of coatings for fuser members.

In einem elektrofotografischen Druckprozess wird ein Tonerbild auf einem Träger, wie beispielsweise einem Blatt Papier, fixiert (aufgeschmolzen), wobei zum Beispiel eine Aufschmelzwalze verwendet wird. Bei herkömmlichen Aufschmelztechnologien werden während des Aufschmelzens Trennmittel/Öle auf der Aufschmelzwalze aufgebracht, so dass sich die Aufschmelzwalze gut vom Toner trennt und somit gute Trenneigenschaften hat. Aufschmelztechnologien, bei denen ein Öl verwendet wird, wurden bisher in allen Hochgeschwindigkeitsdruckern angewandt, sowohl bei der Entwicklung neuer Drucker als auch bei handelsüblich erhältlichen Farbdruckern.In an electrophotographic printing process, a toner image is fixed (melted) on a support, such as a sheet of paper, using, for example, a fuser roll. In conventional reflow technologies, release agents / oils are applied to the fuser roll during reflow, so that the fuser roll separates well from the toner and thus has good release properties. Reflow technologies using an oil have heretofore been used in all high-speed printers, both in the development of new printers and in commercially available color printers.

Es besteht deshalb ebenfalls ein Bedarf an einer Beschichtung, die eine niedrige Oberflächenenergie hat, die haltbar ist und die einfach hergestellt werden kann.There is therefore also a need for a coating that has a low surface energy that is durable and that can be easily produced.

Die vorliegende Erfindung stellt bereit:

(1) Eine Oberflächenbeschichtung, umfassend einen Fluorkunststoff, in dem Aerogelteilchen dispergiert sind, wobei die Oberflächenbeschichtung eine Oberflächenenergie von etwa 20 mN/m² oder weniger hat.
(2) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß Punkt (1), wobei die Oberflächenbeschichtung eine Oberflächenenergie von etwa 10 mN/m² oder weniger hat.
(3) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß Punkt (1) oder (2), wobei die Oberflächenbeschichtung etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Aerogelteilchen enthält.
(4) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (3), wobei der Fluorkunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Polytetrafluorethylen (PTFE); Perfluoralkoxypolymerharzen (PFA-Harzen); Copolymeren von Tetrafluorethylen (TFE) und Hexafluorpropylen (HFP); Copolymeren von Hexafluorpropylen (HFP) und Vinylidenfluorid (VDF oder VF2); Terpolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VDF) und Hexafluorpropylen (HFP); und Tetrapolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VF2) und Hexafluorpropylen (HFP).
(5) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (4), wobei die Aerogelteilchen ein Material umfassen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Siliciumoxid, Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Titanoxid und Zirkoniumoxid.
(6) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (5), wobei die Aerogelteilchen eine spezifische Oberfläche von etwa 400 m²/g bis etwa 1200 m²/g haben.
(7) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (6), wobei die Aerogelteilchen eine Teilchengröße von etwa 1 μm bis etwa 100 μm haben.
(8) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (7), wobei die Aerogelteilchen eine Porosität von etwa 50 Prozent bis etwa 99,9 Prozent haben.
(9) Eine Oberflächenbeschichtung gemäß einem der Punkte (1) bis (8), wobei die Oberfläche der Aerogelteilchen funktionelle Gruppen umfasst, ausgewählt aus Alkylsilangruppen, Alkylchlorsilangruppen, Alkylsiloxangruppen, Polydimethylsiloxangruppen, Aminosilangruppen und Methacrylsilangruppen.
(10) Ein Aufschmelzelement, umfassend: ein Substrat; eine funktionelle Schicht, die auf dem Substrat angeordnet ist; und eine äußere Schicht, die auf der funktionellen Zwischenschicht angeordnet ist, wobei die äußere Schicht eine Fluorkunststoff-Matrix mit darin dispergierten Aerogelteilchen umfasst und wobei die Oberflächenenergie der äußeren Schicht weniger als etwa 20 mN/m² beträgt.
(11) Ein Aufschmelzelement gemäß Punkt (10), wobei die Oberflächenenergie weniger als etwa 10 mN/m² beträgt.
(12) Ein Aufschmelzelement gemäß Punkt (10) oder (11), wobei die äußere Schicht etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Aerogelteilchen enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der äußeren Schicht.
(13) Ein Aufschmelzelement gemäß einem der Punkte (10) bis (12), wobei der Fluorkunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Polytetrafluorethylen (PTFE); Perfluoralkoxypolymerharzen (PFA-Harzen); Copolymeren von Tetrafluorethylen (TFE) und Hexafluorpropylen (HFP); Copolymeren von Hexafluorpropylen (HFP) und Vinylidenfluorid (VDF oder VF2); Terpolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VDF) und Hexafluorpropylen (HFP); und Tetrapolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VF2) und Hexafluorpropylen (HFP).
(14) Ein Aufschmelzelement gemäß einem der Punkte (10) bis (13), wobei die Aerogelteilchen ein Material umfassen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Siliciumoxid, Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Titanoxid und Zirkoniumoxid.
(15) Ein Aufschmelzelement gemäß einem der Punkte (10) bis (14), wobei die Aerogelteilchen eine spezifische Oberfläche von etwa 400 m²/g bis etwa 1200 m²/g haben.
(16) Ein Aufschmelzelement gemäß einem der Punkte (10) bis (15), wobei die Aerogelteilchen eine Teilchengröße von etwa 1 μm bis etwa 100 μm haben.
(17) Ein Aufschmelzelement gemäß einem der Punkte (10) bis (16), wobei die Aerogelteilchen eine Porosität von etwa 50 Prozent bis etwa 99,9 Prozent haben.
(18) Ein Aufschmelzelement, umfassend: ein Substrat; und eine äußere Schicht, die auf dem Substrat angeordnet ist, wobei die äußere Schicht eine Fluorkunststoff-Matrix mit darin dispergierten Aerogelteilchen umfasst, wobei die äußere Schicht etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 5 Gewichtsprozent der Aerogelteilchen enthält und wobei die Oberflächenenergie der äußeren Schicht weniger als etwa 10 mN/m² beträgt.
(19) Ein Aufschmelzelement gemäß Punkt (18), wobei der Fluorkunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Polytetrafluorethylen (PTFE); Perfluoralkoxypolymerharzen (PFA-Harzen); Copolymeren von Tetrafluorethylen (TFE) und Hexafluorpropylen (HFP); Copolymeren von Hexafluorpropylen (HFP) und Vinylidenfluorid (VDF oder VF2); Terpolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VDF) und Hexafluorpropylen (HFP); und Tetrapolymeren von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VF2) und Hexafluorpropylen (HFP).
(20) Ein Aufschmelzelement gemäß Punkt (18) oder (19), wobei die Aerogelteilchen ein Material umfassen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Siliciumoxid, Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Titanoxid und Zirkoniumoxid.

The present invention provides:

(1) A surface coating comprising a fluoroplastic in which airgel particles are dispersed, the surface coating having a surface energy of about 20 mN / m ² or less.
(2) A surface coating according to item (1), wherein the surface coating has a surface energy of about 10 mN / m ² or less.
(3) A surface coating according to item (1) or (2), wherein the surface coating contains about 0.1% to about 25% by weight of the airgel particles.
(4) A surface coating according to any one of (1) to (3), wherein the fluoroplastic is selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetra-polymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP).
(5) A surface coating according to any one of (1) to (4), wherein the airgel particles comprise a material selected from the group consisting of silica, carbon, alumina, titania and zirconia.
(6) A surface coating according to any one of (1) to (5), wherein the airgel particles have a specific surface area of about 400 m ² / g to about 1200 m ² / g.
(7) A surface coating according to any one of (1) to (6), wherein the airgel particles have a particle size of about 1 μm to about 100 μm.
(8) A surface coating according to any one of (1) to (7), wherein the airgel particles have a porosity of from about 50 percent to about 99.9 percent.
(9) A surface coating according to any one of (1) to (8), wherein the surface of the airgel particles comprises functional groups selected from alkylsilane groups, alkylchlorosilane groups, alkylsiloxane groups, polydimethylsiloxane groups, aminosilane groups and methacrylsilane groups.
(10) A fuser member comprising: a substrate; a functional layer disposed on the substrate; and an outer layer disposed on the functional intermediate layer, wherein the outer layer comprises a fluoroplastic matrix having airgel particles dispersed therein and wherein the surface energy of the outer layer is less than about 20 mN / m ² .
(11) A fuser member according to item (10), wherein the surface energy is less than about 10 mN / m ² .
(12) A fuser member according to (10) or (11), wherein the outer layer contains about 0.1% to about 25% by weight of the airgel particles based on the total weight of the outer layer.
(13) A fuser member according to any one of (10) to (12), wherein the fluoroplastic is selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetra-polymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP).
(14) A fuser member according to any one of (10) to (13), wherein the airgel particles comprise a material selected from the group consisting of silica, carbon, alumina, titania and zirconia.
(15) A fuser member according to any one of (10) to (14), wherein the airgel particles have a specific surface area of about 400 m ² / g to about 1200 m ² / g.
(16) A fuser member according to any one of (10) to (15), wherein the airgel particles have a particle size of about 1 μm to about 100 μm.
(17) A fuser member according to any one of (10) to (16), wherein the airgel particles have a porosity of about 50 percent to about 99.9 percent.
(18) A fuser member comprising: a substrate; and an outer layer disposed on the substrate, the outer layer comprising a fluoroplastic matrix having airgel particles dispersed therein, the outer layer containing from about 1 weight percent to about 5 weight percent of the airgel particles, and wherein the surface energy of the outer layer is less than about 10 mN / m ² .
(19) A fuser member according to item (18), wherein the fluoroplastic is selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetra-polymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP).
(20) A fuser member according to item (18) or (19), wherein the airgel particles comprise a material selected from the group consisting of silica, carbon, alumina, titania and zirconia.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Oberflächenbeschichtung, die einen Fluorkunststoff umfasst, in dem Aerogelteilchen dispergiert sind, wobei die Oberflächenbeschichtung eine Oberflächenenergie von etwa 20 mN/m² oder weniger hat.The present invention relates to a surface coating comprising a fluoroplastic in which airgel particles are dispersed, the surface coating having a surface energy of about 20 mN / m ² or less.

Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Aufschmelzelement, umfassend ein Substrat und eine funktionelle Schicht, die auf dem Substrat angeordnet ist. Auf der funktionellen Schicht (Zwischenschicht) ist eine äußere Schicht angeordnet, die eine Fluorkunststoff-Matrix mit darin dispergierten Aerogelteilchen umfasst. Die Oberflächenenergie der äußeren Schicht beträgt weniger als etwa 20 mN/m².The invention also relates to a fuser member comprising a substrate and a functional layer disposed on the substrate. On the functional layer (intermediate layer) is disposed an outer layer comprising a fluoroplastic matrix with airgel particles dispersed therein. The surface energy of the outer layer is less than about 20 mN / m ² .

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Aufschmelzelement, umfassend ein Substrat und eine äußere Schicht, die auf dem Substrat angeordnet ist. Die äußere Schicht umfasst eine Fluorkunststoff-Matrix mit darin dispergierten Aerogelteilchen, wobei die äußere Schicht etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 5 Gewichtsprozent der Aerogelteilchen enthält. Die Oberflächenenergie der äußeren Schicht beträgt weniger als etwa 10 mN/m².The invention further relates to a fuser member comprising a substrate and an outer layer disposed on the substrate. The outer layer comprises a fluoroplastic matrix having airgel particles dispersed therein, the outer layer containing from about 1 weight percent to about 5 weight percent of the airgel particles. The surface energy of the outer layer is less than about 10 mN / m ² .

Die 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Aufschmelzelementes mit einem zylindrischen Substrat.The 1 shows an embodiment of the melting element according to the invention with a cylindrical substrate.

Die 2 zeigt eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Aufschmelzelementes mit einem bandförmigen Substrat.The 2 shows another embodiment of the melting element according to the invention with a band-shaped substrate.

Die 3A und 3B zeigen Beispiele für Aufschmelzvorrichtungen, in denen die erfindungsgemäße Aufschmelzwalze verwendet wird, die in der 1 gezeigt ist.The 3A and 3B show examples of reflow devices in which the fuser roll according to the invention is used, which in the 1 is shown.

Die 4A und 4B zeigen andere Beispiele für Aufschmelzvorrichtungen, in denen das erfindungsgemäße Aufschmelzband verwendet wird, das in der 2 gezeigt ist. The 4A and 4B show other examples of reflow devices in which the reflow tape according to the invention is used, which in the 2 is shown.

Die 5 zeigt ein Beispiel für eine Übertragungs-Fixier-Apparatur.The 5 shows an example of a transfer-fixing apparatus.

Die 6 zeigt die Herstellung eines erfindungsgemäßen Aerogel/PFA-Verbundmaterials.The 6 shows the preparation of an airgel / PFA composite material according to the invention.

Die 7 zeigt die Kontaktwinkel von verschiedenen Flüssigkeiten auf der Oberfläche einer erfindungsgemäßen Beschichtung.The 7 shows the contact angles of different liquids on the surface of a coating according to the invention.

Die Erfindung betrifft Oberflächenschichten mit einer extrem niedrigen Oberflächenenergie. Beschichtungen mit einer sehr niedrigen Oberflächenenergie werden in verschiedensten Bereichen eingesetzt, wie zum Beispiel als Antihaftbeschichtungen für Kochgeschirr, als Antifouling-Beschichtungen gegen Wasserverunreinigungen, als Beschichtungen für selbstreinigende Fenster und Baumaterialien, als Beschichtungen für Maschinen, als Trennmaterial für Verpackungen, als Beschichtungen in Verpackungen für Tinten und Toner und als Anti-Graffiti-Beschichtungen, sowie beim Tintenstrahldrucken und beim ölfreien Drucken. Beim ölfreien Drucken müssen Aufschmelzelemente verwendet werden, die eine äußere Schicht mit einer sehr niedrigen Oberflächenenergie haben. Es können Füllstoffe zu Materialien mit einer niedrigen Oberflächenenergie, wie beispielsweise PFA-Harzen, gegeben werden, um die Eigenschaften der Materialien zu modifizieren; wenn jedoch Füllstoffe aus Materialien verwendet werden, die kein Fluor enthalten, können keine ausreichenden Trenneigenschaften erhalten werden. Es besteht deshalb ein Bedarf an einer Beschichtung aus einem Verbundmaterial, die verbesserte Oberflächeneigenschaften hat und die zum Aufschmelzen und für andere Zwecke, die hier beschrieben werden, verwendet werden kann. Die erfindungsgemäßen Oberflächenschichten, die hier beschrieben werden, haben superhydrophobe Eigenschaften.The invention relates to surface layers with an extremely low surface energy. Very low surface energy coatings are used in a variety of applications such as nonstick coatings for cookware, anti-fouling coatings against water contamination, self-cleaning window coatings and building materials, machine coatings, packaging release materials, and packaging for packaging Inks and toners and as anti-graffiti coatings, as well as in ink-jet printing and oil-free printing. Oil-free printing requires the use of reflow elements that have an outer layer with a very low surface energy. Fillers may be added to low surface energy materials, such as PFA resins, to modify the properties of the materials; however, if fillers are used of materials that do not contain fluorine, sufficient release properties can not be obtained. There is therefore a need for a coating of a composite material which has improved surface properties and which can be used for reflowing and for other purposes described herein. The surface layers of the invention described herein have superhydrophobic properties.

Der Ausdruck ”hydrophob/hydrophobe Eigenschaften” und der Ausdruck ”oleophob/oleophobe Eigenschaften”, die hier verwendet werden, beziehen sich auf die Benetzbarkeit einer Oberfläche, auf der zum Beispiel Wasser oder Hexadecan (oder Kohlenwasserstoffe, Silikonöle etc.) einen Kontaktwinkel von etwa 90° oder mehr hat. Auf einer hydrophoben/oleophoben Oberfläche kann beispielsweise ein Tropfen aus Wasser/Hexadecan mit einem Volumen von 10 bis 15 μl eine Perle bilden und einen Gleichgewichtskontaktwinkel von etwa 90° oder mehr haben.The term "hydrophobic / hydrophobic properties" and the term "oleophobic / oleophobic properties" as used herein refer to the wettability of a surface on which, for example, water or hexadecane (or hydrocarbons, silicone oils, etc.) has a contact angle of about Has 90 ° or more. For example, on a hydrophobic / oleophobic surface, a drop of water / hexadecane with a volume of 10 to 15 μl may form a bead and have an equilibrium contact angle of about 90 ° or more.

Der Ausdruck ”ultrahydrophob/ultrahydrophobe Eigenschaften” und der Ausdruck ”ultraoleophob/ultraoleophobe Eigenschaften”, die hier verwendet werden, beziehen sich auf Oberflächen, die noch hydrophober beziehungsweise oleophober als hydrophobe beziehungsweise oleophobe Oberflächen sind. Eine ultrahydrophobe/ultraoleophobe Oberfläche ist beispielsweise eine Oberfläche, auf der Wasser/Hexadecan einen Kontaktwinkel von etwa 120° oder mehr hat.The term "ultrahydrophobic / ultrahydrophobic properties" and the term "ultra-oleophobic / ultra-oleophobic properties" as used herein refer to surfaces that are even more hydrophobic or oleophobic than hydrophobic and oleophobic surfaces, respectively. An ultrahydrophobic / ultra-oleophobic surface is, for example, a surface on which water / hexadecane has a contact angle of about 120 ° or more.

Der Ausdruck ”superhydrophob/superhydrophobe Eigenschaften” und der Ausdruck ”superoleophob/superoleophobe Eigenschaften”, die hier verwendet werden, beziehen sich auf Oberflächen, die noch hydrophober beziehungsweise oleophober als ultrahydrophobe beziehungsweise ultraoleophobe Oberflächen sind. Eine superhydrophobe/superoleophobe Oberfläche ist beispielsweise eine Oberfläche, auf der Wasser/Hexadecan einen Kontaktwinkel von etwa 150° oder mehr hat und auf der ein Tropfen aus Wasser/Hexadecan mit einem Volumen von 10 bis 15 μl frei abrollt (abperlt), wenn die Oberfläche um wenige Grad aus der waagerechten Lage geneigt wird. Der Winkel, bei dem ein Tropfen aus Wasser/Hexadecan auf einer superhydrophoben/superoleophoben Oberfläche abperlt, kann etwa 10° oder weniger betragen. Da der Kontaktwinkel der Rückzugsoberfläche auf einer geneigten superhydrophoben/superoleophoben Oberfläche hoch ist und da die Tendenz der bergauf liegenden Seite des Tropfens, an der festen Oberfläche anzuhaften und eine Grenzfläche zu bilden, gering ist, führt die Erdanziehungskraft dazu, dass der Tropfen auf der Oberfläche gleitet. Eine superhydrophobe/superoleophobe Oberfläche hat eine sehr geringe Hysterese zwischen den größtmöglichen und kleinstmöglichen Kontaktwinkeln (beispielsweise 40° oder weniger). Größere Tropfen können leichter durch die Erdanziehungskraft zum Gleiten (Abperlen) gebracht werden, während kleinere Tropfen nicht so leicht zum Gleiten gebracht werden können.The term "superhydrophobic / superhydrophobic properties" and the term "superoleophobic / superoleophobic properties" as used herein refer to surfaces which are even more hydrophobic or oleophobic than ultrahydrophobic or ultraoleophobic surfaces, respectively. A superhydrophobic / superoleophobic surface is, for example, a surface on which water / hexadecane has a contact angle of about 150 ° or more and on which a drop of water / hexadecane with a volume of 10 to 15 μl rolls freely (bubbles off) when the surface tilted by a few degrees from the horizontal position. The angle at which a drop of water / hexadecane bubbles off on a superhydrophobic / superoleophobic surface may be about 10 ° or less. Since the contact angle of the retraction surface is high on an inclined superhydrophobic / superoleophobic surface, and since the tendency of the uphill side of the drop to adhere to the solid surface and form an interface is small, the gravitational force causes the droplet to surface slides. A superhydrophobic / superoleophobic surface has a very low hysteresis between the largest possible and smallest possible contact angles (for example 40 ° or less). Larger drops are more likely to be dragged by gravity, while smaller drops can not be easily slid.

Der Ausdruck ”niedrige Oberflächenenergie” und der Ausdruck ”sehr niedrige Oberflächenenergie”, die hier verwendet werden, beziehen sind auf die Eigenschaft von Molekülen, an einer Oberfläche anzuhaften. Je niedriger die Oberflächenenergie ist, desto geringer ist die Tendenz, dass ein Molekül an einer Oberfläche anhaftet. Eine niedrige Oberflächenenergie entspricht zum Beispiel einem Wert von etwa 20 mN/m² oder weniger, und eine sehr niedrige Oberflächenenergie entspricht zum Beispiel einem Wert von etwa 10 mN/m² oder weniger.The term "low surface energy" and the term "very low surface energy" as used herein refer to the property of molecules to adhere to a surface. The lower the surface energy, the lower the tendency for a molecule to adhere to a surface. For example, a low surface energy corresponds to a value of about 20 mN / m ² or less, and a very low surface energy corresponds to a value of about 10 mN / m ² or less, for example.

Das Aufschmelzelement (Fixierelement) kann ein Substrat umfassen, auf dem mindestens eine funktionelle Schicht aufgebracht ist. Die funktionellen Schichten umfassen eine Oberflächenbeschichtung oder äußere Schicht, die hydrophobe und/oder oleophobe Eigenschaften, ultrahydrophobe und/oder ultraoleophobe Eigenschaften oder superhydrophobe und/oder superoleophobe Eigenschaften hat. Solch ein Fixierelement kann als ölfreies Aufschmelzelement für das elektrofotografische Hochgeschwindigkeitsdrucken zum Herstellen qualitativ hochwertiger Ausdrucke verwendet werden und löst sich gut von einem Tonerbild ab, das auf einem Bildträgermaterial (wie beispielsweise einem Blatt Papier) aufgeschmolzen wurde, und es unterstützt weiterhin das Ablösen des Papiers. The melting element (fixing element) may comprise a substrate on which at least one functional layer is applied. The functional layers comprise a surface coating or outer layer which has hydrophobic and / or oleophobic properties, ultrahydrophobic and / or ultra-oleophobic properties or superhydrophobic and / or superoleophobic properties. Such a fixing member can be used as an oil-free fuser member for high-speed electrophotographic printing for producing high-quality prints, and peels well from a toner image fused on an image bearing material (such as a sheet of paper), and further promotes peeling of the paper.

Das Fixierelement kann zum Beispiel ein Substrat umfassen, auf dem mindestens eine funktionelle Schicht aufgebracht ist. Das Substrat kann verschiedenste Formen haben, wie beispielsweise die Form eines Zylinders (einer zylindrischen Röhre), einer zylindrischen Trommel, eines Bandes oder eines Films, wobei verschiedenste geeignete nicht-leitfähige oder leitfähige Materialien verwendet werden können. Beispiele für mögliche Formen des Fixier- beziehungsweise Aufschmelzelementes sind in den 1 und 2 gezeigt.The fixing element may, for example, comprise a substrate on which at least one functional layer is applied. The substrate may have various shapes, such as the shape of a cylinder (a cylindrical tube), a cylindrical drum, a belt or a film, and various suitable non-conductive or conductive materials may be used. Examples of possible forms of the fixing or melting element are in the 1 and 2 shown.

Die 1 zeigt ein Beispiel für ein Fixier- oder Aufschmelzelement 100 mit einem zylindrischen Substrat 110, und die 2 zeigt ein Beispiel für ein Fixier- oder Aufschmelzelement 200 mit einem bandförmigen Substrat 210. Dem Fachmann ist klar, dass das Fixier- oder Aufschmelzelement 100 der 1 und das Fixier- oder Aufschmelzelement 200 der 2 modifiziert werden können, zum Beispiel durch Zufügen von anderen Schichten/Substraten oder durch Weglassen oder Modifizieren von Schichten/Substraten.The 1 shows an example of a fixing or melting element 100 with a cylindrical substrate 110 , and the 2 shows an example of a fixing or melting element 200 with a band-shaped substrate 210 , It is clear to the person skilled in the art that the fixing or melting element 100 of the 1 and the fixing or melting element 200 of the 2 can be modified, for example by adding other layers / substrates or by omitting or modifying layers / substrates.

Das Fixierelement 100, das in der 1 gezeigt ist, ist eine Aufschmelzwalze, die ein zylindrisches Substrat 110 umfasst, auf dem mindestens eine funktionelle Schicht 120 (die hier auch als ”Zwischenschicht” bezeichnet wird) und eine äußere Schicht 130 aufgebracht sind. Das zylindrische Substrat 110 kann eine zylindrische Röhre mit einem Hohlraum sein, in dem sich eine Heizvorrichtung (wie zum Beispiel eine Heizlampe) befindet, oder es kann ein massiver Zylinder sein. Das Fixierelement 200, das in der 2 gezeigt ist, umfasst ein bandförmiges Substrat 210, auf dem mindestens eine funktionelle Schicht 220 und eine äußere Schicht 230 aufgebracht sind. Das bandförmige Substrat 210 und das zylindrische Substrat 110 können aus polymeren Materialien (wie beispielsweise Polyimid, Polyaramid, Polyetheretherketon, Polyetherimid, Polyphthalamid, Polyamidimid, Polyketon, Polyphenylensulfid, Fluorpolyimiden oder Fluorpolyurethanen) oder aus metallischen Materialien (wie beispielsweise Aluminium oder Edelstahl), die starr sind und die sich durch eine gute Formbeständigkeit auszeichnen, bestehen.The fixing element 100 that in the 1 is a fuser roll that is a cylindrical substrate 110 comprises, on the at least one functional layer 120 (which is also referred to herein as an "intermediate layer") and an outer layer 130 are applied. The cylindrical substrate 110 may be a cylindrical tube with a cavity in which a heater (such as a heat lamp) is located, or it may be a solid cylinder. The fixing element 200 that in the 2 is shown comprises a band-shaped substrate 210 on which at least one functional layer 220 and an outer layer 230 are applied. The band-shaped substrate 210 and the cylindrical substrate 110 may be made of polymeric materials (such as polyimide, polyaramid, polyetheretherketone, polyetherimide, polyphthalamide, polyamideimide, polyketone, polyphenylene sulfide, fluoropolyimides or fluoropolyurethanes) or of metallic materials (such as aluminum or stainless steel) that are rigid and characterized by good dimensional stability , consist.

Beispiele für die Materialien, die für die Herstellung der funktionellen Schichten 120 und 220 verwendet werden können, umfassen Fluorsilikone sowie Kautschukpolymere auf Silikon-Basis, wie zum Beispiel bei Raumtemperatur vulkanisierbare (RTV) Kautschukpolymere auf Silikon-Basis, bei hoher Temperatur vulkanisierbare (HTV) Kautschukpolymere auf Silikon-Basis oder bei niedriger Temperatur vulkanisierbare (LTV) Kautschukpolymere auf Silikon-Basis. Diese Kautschukpolymere sind bekannt und zum Beispiel handelsüblich erhältlich unter den Namen SILASTIC^® 735 black RTV und SILASTIC^® 732 RTV, beide erhältlich von Dow Corning; 106 RTV Silicone Rubber und 90 RTV Silicone Rubber, beide erhältlich von General Electric; und JCR6115CLEAR HTV Silicone Rubber und SE4705U HTV Silicone Rubber, erhältlich von Dow Corning Toray Silicones. Beispiele für andere geeignete Silikonmaterialien umfassen Siloxane (wie zum Beispiel Polydimethylsiloxane); Fluorsilikone, wie zum Beispiel Silicone Rubber 552, erhältlich von Sampson Coatings, Richmond, Virginia; flüssige Kautschukpolymere auf Silikon-Basis, wie zum Beispiel Vinylvernetzte wärmehärtbare Kautschukpolymere oder bei Raumtemperatur vernetzte Materialien vom Silanol-Typ; und dergleichen. Ein anderes spezifisches Beispiel ist Dow Corning Sylgard 182. Beispiele für handelsüblich erhältliche LSR-Kautschukpolymere umfassen Dow Corning Q3-6395, Q3-6396, SILASTIC^® 590 LSR, SILASTIC^® 591 LSR, SILASTIC^® 595 LSR, SILASTIC^® 596 LSR und SILASTIC^® 598 LSR von Dow Corning. Die funktionelle Schicht verleiht Elastizität und kann, falls erforderlich, anorganische Teilchen wie zum Beispiel SiC oder Al₂O₃ enthalten.Examples of the materials used for the production of the functional layers 120 and 220 can be used include fluorosilicone and silicone based rubber polymers, such as room temperature vulcanizable (RTV) silicone based rubber polymers, high temperature vulcanizable (HTV) silicone based rubber polymers, or low temperature vulcanizable (LTV) rubbery polymers silicone base. These rubber polymers are known and, for example, commercially available under the name SILASTIC ^® 735 black RTV and SILASTIC ^® 732 RTV, both available from Dow Corning; 106 RTV Silicone Rubber and 90 RTV Silicone Rubber, both available from General Electric; and JCR6115CLEAR HTV Silicone Rubber and SE4705U HTV Silicone Rubber, available from Dow Corning Toray Silicones. Examples of other suitable silicone materials include siloxanes (such as polydimethylsiloxanes); Fluorosilicones, such as Silicone Rubber 552, available from Sampson Coatings, Richmond, Virginia; silicone-based liquid rubber polymers, such as vinyl-crosslinked thermosetting rubbery polymers or room temperature cross-linked silanol type materials; and the same. Another specific example is Dow Corning Sylgard 182. Examples of commercially available LSR rubber polymers include Dow Corning Q3-6395, Q3-6396, SILASTIC ^® 590 LSR, SILASTIC ^® 591 LSR, SILASTIC ^® 595 LSR, SILASTIC ^® 596 LSR, and SILASTIC ^® 598 LSR from Dow Corning. The functional layer imparts elasticity and may contain, if necessary, inorganic particles such as SiC or Al ₂ O ₃ .

Die funktionellen Schichten 120 und 220 können ebenfalls Fluorelastomere umfassen. Beispiele für die Fluorelastomere umfassen (1) Copolymere aus zwei Monomeren, ausgewählt aus Vinylidenfluorid, Hexafluorpropylen und Tetrafluorethylen, wie beispielsweise die Materialien, die unter dem Handelsnamen VITON A^® erhältlich sind; (2) Terpolymere aus Vinylidenfluorid, Hexafluorpropylen und Tetrafluorethylen, wie beispielsweise die Materialien, die unter dem Handelsnamen VITON B^® erhältlich sind; und (3) Tetrapolymere aus Vinylidenfluorid, Hexafluorpropylen, Tetrafluorethylen und einem vernetzenden Monomer (Härtungsmonomer), wie beispielsweise die Materialien, die unter den Handelsnamen VITON GH^® oder VITON GF^® erhältlich sind. Beispiele für weitere handelsüblich erhältliche Fluorelastomere umfassen die Materialien, die unter den Handelsnamen VITON E^®, VITON E 60C^®, VITON E430^®, VITON 910^® und VITON ETP^® erhältlich. VITON^® ist ein Handelsname von E. I. DuPont de Nemours, Inc. Beispiele für geeignete Härtungsmonomere umfassen 4-Bromperfluorbuten-1, 1,1-Dihydro-4-bromperfluorbuten-1, 3-Bromperfluorpropen-1 und 1,1-Dihydro-3-bromperfluorpropen-1, sowie andere geeignete und bekannte Härtungsmonomere, wie zum Beispiel die Härtungsmonomere, die von DuPont bezogen werden können. Beispiele für andere handelsüblich erhältliche Fluorpolymere umfassen FLUOREL 2170^®, FLUOREL 2174^®, FLUOREL 2176^®, FLUOREL 2177^® und FLUOREL LVS 76^®; FLUOREL^® ist ein registrierter Handelsname von 3M Company. Zusätzliche Beispiele für handelsüblich erhältliche Materialien umfassen AFLAS^TM, ein Poly(propylentetrafluorethylen), und FLUOREL II^® (LII900), ein Poly(propylen-tetrafluorethylenvinylidenfluorid), beide ebenfalls erhältlich von 3M Company, sowie die Tecnoflon-Produkte FOR-60KIR^®, FOR-LHF^®, NM^® FOR-THF^®, FOR-TFS^®, TH^®, NH^®, P757^®, TNS^®, T439^®, PL958^®, BR9151^® und TN505^®, erhältlich von Ausimont.The functional layers 120 and 220 may also include fluoroelastomers. Examples of fluoroelastomers include (1) copolymers of two monomers selected from vinylidene fluoride, hexafluoropropylene and tetrafluoroethylene, such as the materials available under the trade name VITON ^® A; (2) terpolymers of vinylidenefluoride, hexafluoropropylene and tetrafluoroethylene, such as the materials available under the trade name VITON B ^®; and (3) tetrapolymers of vinylidenefluoride, hexafluoropropylene, tetrafluoroethylene and a crosslinking monomer (cure site monomer), such as the materials available under the trade name VITON GH ^® and VITON GF ^®. Examples of other commercially available fluoroelastomers include the materials available under the trade name VITON E ^®, VITON E 60C ^®, Viton ^® E430, VITON 910 ^® and VITON ETP ^®. VITON ^® is a trademark of EI DuPont de Nemours, Inc. Examples of suitable Härtungsmonomere 4-bromoperfluorobutene-1, 1,1-dihydro-4-bromoperfluorobutene-1,3-bromo-perfluoropropene-1 and 1,1-dihydro-3-bromo-perfluoropropene-1, as well as other suitable and known curing monomers, such as the cure monomers, the can be obtained from DuPont. Examples of other commercially available fluoropolymers include FLUOREL 2170 ^®, FLUOREL 2174 ^®, FLUOREL 2176 ^®, FLUOREL 2177 ^® and FLUOREL LVS 76 ^®; FLUOREL® ^® is a registered trademark of 3M Company. Additional examples of commercially available materials include AFLAS ^™, a poly (propylene-tetrafluoroethylene) and FLUOREL II ^® (LII900) a poly (propylene-tetrafluorethylenvinylidenfluorid) both also available from 3M Company, as well as the Tecnoflon products FOR-60KIR ^®, FOR -LHF ^®, NM ^® FOR-THF ^®, FOR-TFS ^®, TH ^®, NH ^®, ^® P757, TNS ^®, ^® T439, PL958 ^®, BR9151 and TN505 ^® ^®, available from Ausimont.

Die Fluorelastomere VITON GH^® und VITON GF^® enthalten relativ geringe Mengen an Vinylidenfluorid. Die Produkte VITON GF^® und VITON GH^® enthalten etwa 35 Gewichtsprozent Vinylidenfluorid, etwa 34 Gewichtsprozent Hexafluorpropylen und etwa 29 Gewichtsprozent Tetrafluorethylen, sowie etwa 2 Gewichtsprozent eines Härtungsmonomers.The fluoroelastomers VITON GH ^® and VITON GF ^® contain relatively low amounts of vinylidenefluoride. The products VITON GF ^® and VITON GH ^® contains about 35 weight percent of vinylidenefluoride, about 34 weight percent of hexafluoropropylene and about 29 weight percent of tetrafluoroethylene, and about 2 weight percent of a Härtungsmonomers.

Wenn das Aufschmelzelement eine Aufschmelzwalze ist, kann die Dicke der funktionellen Schicht im Bereich von etwa 0,5 mm bis etwa 10 mm, im Bereich von etwa 1 mm bis etwa 8 mm oder in Bereich von etwa 2 mm bis etwa 7 mm liegen. Wenn das Aufschmelzelement ein Aufschmelzband ist, kann die Dicke der funktionellen Schicht im Bereich von etwa 25 μm bis etwa 2 mm, im Bereich von etwa 40 μm bis etwa 1,5 mm oder im Bereich von etwa 50 μm bis etwa 1 mm liegen.When the fuser member is a fuser roll, the thickness of the functional layer may range from about 0.5 mm to about 10 mm, from about 1 mm to about 8 mm, or from about 2 mm to about 7 mm. When the fuser member is a reflow tape, the thickness of the functional layer may range from about 25 μm to about 2 mm, from about 40 μm to about 1.5 mm, or from about 50 μm to about 1 mm.

Die Trennschicht 130 oder 230 kann einen Fluorkunststoff umfassen, in dem Aerogelteilchen dispergiert sind. Beispiele für die Fluorkunststoffe umfassen Polytetrafluorethylen (PTFE); Perfluoralkoxypolymerharze (PFA-Harze); Copolymere von Tetrafluorethylen (TFE) und Hexafluorpropylen (HFP); Copolymere von Hexafluorpropylen (HFP) und Vinylidenfluorid (VDF oder VF2); Terpolymere von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VDF) und Hexafluorpropylen (HFP); und Tetrapolymere von Tetrafluorethylen (TFE), Vinylidenfluorid (VF2) und Hexafluorpropylen (HFP); und Gemische davon. Die Fluorkunststoffe verleihen eine gute chemische und thermische Beständigkeit und haben eine niedrige Oberflächenenergie. Die Fluorkunststoffe haben eine Schmelztemperatur im Bereich von etwa 255°C bis etwa 360°C oder im Bereich von etwa 280°C bis etwa 330°C.The separation layer 130 or 230 may comprise a fluoroplastic in which airgel particles are dispersed. Examples of the fluoroplastics include polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetrapolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP); and mixtures thereof. The fluoroplastics impart good chemical and thermal resistance and have low surface energy. The fluoroplastics have a melting temperature in the range of about 255 ° C to about 360 ° C, or in the range of about 280 ° C to about 330 ° C.

Beim Aufschmelzelement 200 kann die Dicke der äußeren Schicht oder Trennschicht 230 im Bereich von etwa 10 μm bis etwa 100 μm, im Bereich von etwa 20 μm bis etwa 80 μm oder im Bereich von etwa 30 μm bis etwa 50 μm liegen.At the melting element 200 For example, the thickness of the outer layer or release layer 230 may be in the range of about 10 μm to about 100 μm, in the range of about 20 μm to about 80 μm, or in the range of about 30 μm to about 50 μm.

Die Substrate 110 und 210, die Zwischenschichten 120 und 220 und die Trennschichten 130 und 230 können verschiedene Additive und zusätzliche leitfähige oder nicht-leitfähige Füllstoffe enthalten. Die Füllstoffe und Additive, wie beispielsweise anorganische Teilchen, können zum Beispiel zu der Beschichtungszusammensetzung gegeben werden, welche die Oberflächenschicht bildet. Beispiele für leitfähige Füllstoffe, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfassen Kohlenstoffmaterialien, wie zum Beispiel Ruß, Graphit, Fullerene, Acetylenruß, fluorierten Ruß, und dergleichen; Kohlenstoff-Nanoröhrchen; Metalloxide und dotierte Metalloxide, wie zum Beispiel Zinnoxid, Antimondioxid, mit Antimon dotiertes Zinnoxid, Titandioxid, Indiumoxid, Zinkoxid, Indiumoxid, mit Indium dotiertes Zinntrioxid, und dergleichen; und Gemische davon. Beispiele für andere leitfähige Füllstoffe umfassen bestimmte Polymere, wie zum Beispiel Polyaniline, Polythiophene, Polyacetylen, Poly(p-phenylen-vinylen), Poly(p-phenylensulfid), Pyrrole, Polyindol, Polypyren, Polycarbazol, Polyazulen, Polyazepin, Poly(fluor), Polynaphthalin, Salze von organischen Sulfonsäuren, Ester von Phosphorsäure, Ester von Fettsäuren, Ammonium- oder Phosphoniumsalze, und Gemische davon. Die Substrate und Schichten können auch andere bekannte Additive enthalten.The substrates 110 and 210 , the intermediate layers 120 and 220 and the separating layers 130 and 230 may contain various additives and additional conductive or non-conductive fillers. The fillers and additives, such as inorganic particles, may, for example, be added to the coating composition which forms the surface layer. Examples of conductive fillers which can be used in the present invention include carbon materials such as carbon black, graphite, fullerenes, acetylene black, fluorinated carbon black, and the like; Carbon nanotubes; Metal oxides and doped metal oxides such as tin oxide, antimony dioxide, antimony-doped tin oxide, titanium dioxide, indium oxide, zinc oxide, indium oxide, indium-doped tin trioxide, and the like; and mixtures thereof. Examples of other conductive fillers include certain polymers such as polyanilines, polythiophenes, polyacetylene, poly (p-phenylene-vinylene), poly (p-phenylene sulfide), pyrroles, polyindole, polypyrene, polycarbazole, polyazoles, polyazepine, poly (fluoro) , Polynaphthalene, salts of organic sulfonic acids, esters of phosphoric acid, esters of fatty acids, ammonium or phosphonium salts, and mixtures thereof. The substrates and layers may also contain other known additives.

Zwischen der äußeren Schicht beziehungsweise äußeren Oberfläche, der funktionellen Schicht und dem Substrat können bekannte und geeignete Haftschichten angeordnet werden. Die Haftschicht kann auf dem Substrat oder auf einer Schicht in einer Dicke im Bereich von etwa 2 nm bis etwa 10000 nm, in einer Dicke im Bereich von etwa 2 nm bis etwa 1000 nm oder in einer Dicke im Bereich von etwa 2 nm bis etwa 5000 nm aufgebracht werden. Die Haftschicht kann unter Anwendung eines geeigneten Verfahrens aufgebracht werden, beispielsweise durch Sprühbeschichten oder durch Wischen.Between the outer layer, the outer surface, the functional layer and the substrate, known and suitable adhesive layers can be arranged. The adhesive layer may be disposed on the substrate or on a layer in a thickness ranging from about 2 nm to about 10,000 nm, in a thickness ranging from about 2 nm to about 1,000 nm, or in a thickness ranging from about 2 nm to about 5,000 nm are applied. The adhesive layer can be applied using a suitable method, for example by spray coating or by wiping.

Die 3A und 3B und die 4A und 4B zeigen Beispiele für Aufschmelzvorrichtungen, die entsprechend der vorliegenden Erfindung verwendet werden können. Dem Fachmann ist klar, dass die Aufschmelzvorrichtungen 300A/B in den 3A/B und die Aufschmelzvorrichtungen 400A/B in den 4A/B nur Beispiele für Aufschmelzvorrichtungen sind, die durch Zufügen oder Weglassen von Bestandteilen modifiziert werden können. Im Folgenden wird ein elektrofotografischer Drucker beschrieben; die hier beschriebene Drucktechnologie kann jedoch auch auf andere Druckvorrichtungen übertragen werden. Beispiele dafür umfassen einen Offset-Drucker, einen Tintenstrahldrucker und Übertragungs-Fixier-Maschinen, in denen feste Tinten beziehungsweise Farbstoffe verwendet werden.The 3A and 3B and the 4A and 4B show examples of reflow devices that can be used in accordance with the present invention. The skilled person will appreciate that the reflow devices 300A /Tie 3A / B and the reflow devices 400A /Tie 4A / B are only examples of reflow devices by adding or omitting components can be modified. In the following, an electrophotographic printer will be described; However, the printing technology described here can also be transferred to other printing devices. Examples thereof include an offset printer, an ink-jet printer, and transfer-fixing machines in which solid inks or dyes are used.

Die 3A und 3B zeigen Aufschmelzvorrichtungen 300A und 300B, in denen die erfindungsgemäße Aufschmelzwalze verwendet wird, die in der 1 gezeigt ist. Die Aufschmelzvorrichtungen 300A und 300B können eine Aufschmelzwalze 100 (beispielsweise das Element 100 der 1) umfassen, die zusammen mit einem Gegendruckmechanismus 335, wie zum Beispiel einer Gegendruckwalze in der 3A oder einem Gegendruckband in der 3B, eine Schmelzzone bildet, durch die das Bildträgermaterial 315 transportiert wird. Der Gegendruckmechanismus 335 kann in bestimmten Ausführungsformen der Erfindung in Kombination mit einer Heizlampe 337 verwendet werden, so dass sowohl der Druck als auch die Wärme zur Verfügung gestellt werden, die zum Aufschmelzen der Tonerteilchen auf dem Bildträgermaterial 315 erforderlich sind. Die Aufschmelzvorrichtungen 300A/B können eine oder mehrere externe Heizwalzen 350 und ein Reinigungsgewebe 360 umfassen, wie in den 3A und 3B gezeigt.The 3A and 3B show reflow devices 300A and 300B , in which the fuser roll according to the invention is used, which in the 1 is shown. The melting devices 300A and 300B can a melting roll 100 (for example, the element 100 of the 1 ), which together with a counterpressure mechanism 335 , such as a counter pressure roller in the 3A or a counterpressure belt in the 3B , forms a melting zone through which the image carrier material 315 is transported. The counterpressure mechanism 335 may in certain embodiments of the invention in combination with a heat lamp 337 be used so that both the pressure and the heat are provided, which is used to melt the toner particles on the image carrier material 315 required are. The melting devices 300A / B can have one or more external heating rollers 350 and a cleaning fabric 360 include, as in the 3A and 3B shown.

Die 4A und 4B zeigen Aufschmelzvorrichtungen 400A und 400B, in denen das erfindungsgemäße Aufschmelzband verwendet wird, das in der 2 gezeigt ist. Die Aufschmelzvorrichtungen 400A und 400B können ein Aufschmelzband 200 (beispielsweise das Element 200 der 2) umfassen, das zusammen mit einem Gegendruckmechanismus 435, wie zum Beispiel einer Gegendruckwalze in der 4A oder einem Gegendruckband in der 4B, eine Schmelzzone bildet, durch die das Bildträgermaterial 415 transportiert wird. Der Gegendruckmechanismus 435 kann in bestimmten Ausführungsformen der Erfindung in Kombination mit einer Heizlampe verwendet werden, so dass sowohl der Druck als auch die Wärme zur Verfügung gestellt werden, die zum Aufschmelzen der Tonerteilchen auf dem Bildträgermaterial 415 erforderlich sind. Die Aufschmelzvorrichtungen 400A/B können ein mechanisches System 445 umfassen, mit dem das Aufschmelzband 200 transportiert wird, so dass die Tonerteilchen aufgeschmolzen (fixiert) werden und ein Bild auf dem Bildträgermaterial 415 erzeugt wird. Das mechanische System 445 kann eine oder mehrere Walzen 445a–c umfassen, die, falls erforderlich, ebenfalls als Heizwalzen verwendet werden können.The 4A and 4B show reflow devices 400A and 400B , in which the reflow tape according to the invention is used, which in the 2 is shown. The melting devices 400A and 400B can be a reflow tape 200 (for example, the element 200 of the 2 ), which together with a counterpressure mechanism 435 , such as a counter pressure roller in the 4A or a counterpressure belt in the 4B , forms a melting zone through which the image carrier material 415 is transported. The counterpressure mechanism 435 For example, in certain embodiments of the invention, it may be used in combination with a heating lamp to provide both the pressure and heat necessary to melt the toner particles on the image bearing material 415 required are. The melting devices 400A / B can be a mechanical system 445 include, with the reflow tape 200 is transported, so that the toner particles are melted (fixed) and an image on the image carrier material 415 is produced. The mechanical system 445 can have one or more rollers 445a -C, which may also be used as heating rolls if necessary.

Die 5 zeigt ein Beispiel für ein bandförmiges Übertragungs-Fixier-Element 7; das Übertragungs-Fixier-Element kann aber auch die Form eines Blattes, eines Films oder dergleichen haben. Das Übertragungs-Fixier-Element 7 ist ähnlich aufgebaut wie das zuvor beschriebene Aufschmelzband 200. Das entwickelte Bild 12 auf dem Zwischenübertragungselement 1 wird mit Hilfe der Walzen 4 und 8 in Kontakt mit dem Übertragungs-Fixier-Element 7 gebracht und auf dieses übertragen. Die Walze 4 und/oder die Walze 8 können beheizt sein. Das Übertragungs-Fixier-Element 7 bewegt sich in Richtung des Pfeils 13. Das entwickelte Bild wird auf das Kopiersubstrat 9 übertragen und darauf aufgeschmolzen, während das Kopiersubstrat 9 mit Hilfe der Walzen 10 und 11 transportiert wird. Die Walze 10 und/oder die Walze 11 können beheizt sein.The 5 shows an example of a band-shaped transmission-fixing member 7 ; however, the transfer fixing member may be in the form of a sheet, a film or the like. The transfer-fixing element 7 is similar in construction to the above-described reflow tape 200 , The developed picture 12 on the intermediate transfer element 1 is using the rollers 4 and 8th in contact with the transfer-fixing member 7 brought and transferred to this. The roller 4 and / or the roller 8th can be heated. The transfer-fixing element 7 moves in the direction of the arrow 13 , The developed image is printed on the copy substrate 9 transferred and melted while the copy substrate 9 with the help of the rollers 10 and 11 is transported. The roller 10 and / or the roller 11 can be heated.

Die Erfindung betrifft eine Oberflächenbeschichtung aus einem Verbundmaterial mit verbesserten Oberflächeneigenschaften, wie beispielsweise superhydrophoben Eigenschaften. Die zuvor beschriebenen Fluorkunststoffe (wie zum Beispiel PFA, PTFE, FEP etc.) haben hervorragende Eigenschaften und können für die Herstellung einer äußeren Schicht eines Aufschmelzelementes verwendet werden; es besteht jedoch ein Bedarf an einer Oberflächenbeschichtung mit verbesserten hydrophoben Eigenschaften, die nicht spröde ist.The invention relates to a surface coating of a composite material with improved surface properties, such as superhydrophobic properties. The above-described fluoroplastics (such as PFA, PTFE, FEP, etc.) have excellent properties and can be used for the production of an outer layer of a fuser member; however, there is a need for a surface coating with improved hydrophobic properties which is not brittle.

Unter Verwendung von Aerogel/Fluorkunststoff-Verbundmaterialien können Beschichtungen mit einer superhydrophoben Oberfläche und einer sehr niedrigen Oberflächenenergie hergestellt werden. Die Zugabe eines Aerogels zu einer Beschichtung aus einem Fluorkunststoff erhöht den Modul und ermöglicht das Modifizieren der Materialeigenschaften, ohne dass die Oberflächenenergie zunimmt (was bei der Zugabe von Ruß oder anderen harten Füllstoffteilchen der Fall wäre).Using airgel / fluoroplastic composites, coatings having a superhydrophobic surface and a very low surface energy can be produced. The addition of an airgel to a fluoroplastic coating increases the modulus and allows the material properties to be modified without increasing the surface energy (which would be the case with the addition of carbon black or other hard filler particles).

Aerogele können als Gele beschrieben werden, die durch Ersetzen der Porenflüssigkeit durch Luft zu einem Feststoff getrocknet wurden. Der Ausdruck ”Aerogel”, der hier verwendet wird, bezieht sich auf ein Material, das aus einem Gel hergestellt wurde und das ein keramischer Feststoff mit einer sehr geringen Dichte ist. Der Ausdruck ”Aerogel” bezieht sich folglich auf ein Gel, das so getrocknet wurde, dass das Gel beim Trocknen nur unwesentlich schrumpft und seine Porosität und andere Eigenschaften beibehält. Im Gegensatz dazu bezeichnet der Ausdruck ”Hydrogel” ein feuchtes Gel, dessen Porenflüssigkeit eine wässrige Flüssigkeit ist. Der Ausdruck ”Porenflüssigkeit” bezieht sich auf die Flüssigkeit innerhalb der Poren während der Bildung der Poren. Beim Trocknen, wie beispielsweise beim Trocknen unter überkritischen Bedingungen, werden Aerogelteilchen erhalten, die eine große Menge an Luft enthalten, was zu einer geringen Dichte und zu einer großen spezifischen Oberfläche des erhaltenen Feststoffes führt. Aerogele sind folglich mikrozellulare leichte Materialien mit einer geringen Massendichte, einer großen spezifischen Oberfläche und einer sehr hohen Porosität. Aerogele zeichnen sich durch ihre einzigartige Struktur aus, die eine große Anzahl an kleinen, miteinander verbundenen Poren umfasst. Nachdem das Lösungsmittel entfernt wurde, wird das polymerisierte Material in einer inerten Atmosphäre pyrolysiert, wobei ein Aerogel erhalten wird.Aerogels can be described as gels that have been dried to a solid by replacing the pore fluid with air. The term "airgel" as used herein refers to a material made from a gel which is a very low density ceramic solid. The term "airgel" thus refers to a gel which has been dried so that the gel shrinks insignificantly upon drying and retains its porosity and other properties. In contrast, the term "hydrogel" refers to a wet gel whose pore fluid is an aqueous fluid. The term "pore fluid" refers to the fluid within the pores during the formation of the pores. In drying, such as drying under supercritical conditions, airgel particles are obtained which contain a large amount of air, resulting in a low density and a large specific surface area of the obtained solid. Aerogels are therefore microcellular lightweight materials with low bulk density, high specific surface area and very high porosity. Aerogels are characterized by their unique structure, which includes a large number of small, interconnected pores. After the solvent is removed, the polymerized material is pyrolyzed in an inert atmosphere to give an airgel.

Das Material, aus dem das Aerogel besteht, ist nicht auf bestimmte Materialien beschränkt. Das Aerogel kann zum Beispiel ein anorganisches Aerogel, ein organisches Aerogel, ein Kohlenstoff-Aerogel oder ein Gemisch davon umfassen. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass keramische Aerogele verwendet werden. Diese Aerogele umfassen gewöhnlich Siliciumoxid, aber es können auch Aerogele verwendet werden, die Metalloxide, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Titanoxid oder Zirkoniumoxid, oder Kohlenstoff umfassen, wobei die Aerogele mit anderen Elementen, wie zum Beispiel mit einem Metall, dotiert sein können. Das erfindungsgemäß verwendete Aerogel kann ein Material sein, das ein polymeres Aerogel, ein kolloidales Aerogel oder ein Gemisch davon umfasst.The material that makes up the airgel is not limited to specific materials. The airgel may comprise, for example, an inorganic airgel, an organic airgel, a carbon airgel, or a mixture thereof. According to the invention it is preferred that ceramic aerogels are used. These aerogels usually include silica, but aerogels may also be used which include metal oxides such as alumina, titania or zirconia, or carbon, which aerogels may be doped with other elements such as a metal. The airgel used in the present invention may be a material comprising a polymeric airgel, a colloidal airgel, or a mixture thereof.

Das Aerogelmaterial kann entweder in Form von Teilchen mit der gewünschten Größe hergestellt werden, oder es können größere Teilchen hergestellt werden, die dann nachfolgend auf die gewünschte Größe zerkleinert werden. Das erhaltene Aerogelmaterial kann beispielsweise gemahlen werden, oder das Aerogelmaterial kann direkt in Form von Nano- bis Mikroaerogelteilchen hergestellt werden.The airgel material can either be made in the form of particles of the desired size, or larger particles can be prepared, which are then subsequently comminuted to the desired size. For example, the resulting airgel material may be milled, or the airgel material may be prepared directly in the form of nano- to microaerogel particles.

Die erfindungsgemäß verwendeten Aerogelteilchen können eine Porosität von etwa 50 Prozent bis etwa 99,9 Prozent haben, in denen das Aerogel bis zu 99,9 Prozent Leerraum umfassen kann. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass die Aerogelteilchen eine Porosität im Bereich von etwa 50 Prozent bis etwa 99,0 Prozent oder im Bereich von etwa 50 Prozent bis etwa 98 Prozent haben. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass die Poren des Aerogelmaterials einen Durchmesser im Bereich von etwa 2 nm bis etwa 500 nm, im Bereich von etwa 10 nm bis etwa 400 nm oder im Bereich von etwa 20 nm bis etwa 100 nm haben. Es ist besonders bevorzugt, dass das Aerogel eine Porosität von mehr als 50 Prozent hat, wobei der Porendurchmesser weniger als 100 nm beträgt und sogar kleiner als etwa 20 nm sein kann. Die Aerogelteilchen können kugelförmige Teilchen oder annähernd kugelförmige Teilchen, zylinderförmige Teilchen, stabförmige Teilchen, perlenförmige Teilchen, kubische Teilchen oder plättchenförmige Teilchen sein oder eine andere Form haben.The airgel particles used in the invention may have a porosity of from about 50 percent to about 99.9 percent in which the airgel may comprise up to 99.9 percent void space. According to the invention, it is preferred that the airgel particles have a porosity in the range of about 50 percent to about 99.0 percent, or in the range of about 50 percent to about 98 percent. According to the invention, it is preferred that the pores of the airgel material have a diameter in the range of about 2 nm to about 500 nm, in the range of about 10 nm to about 400 nm, or in the range of about 20 nm to about 100 nm. It is particularly preferred that the airgel has a porosity of greater than 50 percent, wherein the pore diameter is less than 100 nm and may even be less than about 20 nm. The airgel particles may be spherical particles or approximately spherical particles, cylindrical particles, rod-shaped particles, bead-shaped particles, cubic particles or platelet-shaped particles or have a different shape.

Das Aerogelmaterial kann Aerogelteilchen, -pulver oder -dispersionen mit einer volumengemittelten Teilchengöoße von etwa 1 μm bis etwa 100 μm, etwa 3 μm bis etwa 50 μm oder etwa 5 μm bis etwa 20 μm umfassen. Das Aerogelmaterial kann Aerogelteilchen enthalten, die als einzelne Teilchen oder in Form von Agglomeraten von mehreren Teilchen innerhalb des Polymermaterials dispergiert sind.The airgel material may comprise airgel particles, powders or dispersions having a volume average particle size of about 1 μm to about 100 μm, about 3 μm to about 50 μm, or about 5 μm to about 20 μm. The airgel material may include airgel particles dispersed as discrete particles or in the form of agglomerates of multiple particles within the polymeric material.

Die Art, die Porosität, die Porengröße und die Menge des Aerogels können in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften der erhaltenen Zusammensetzung sowie in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Polymere und Lösungen, in welche das Aerogel eingebracht wird, geeignet gewählt werden. Wenn das Aerogel zum Beispiel in Kombination mit einem Prepolymer (wie beispielsweise einem Polyurethan mit einem geringen Molekulargewicht, das eine relativ niedrige Viskosität von weniger als 10 Zentistoke hat) verwendet wird, ist es bevorzugt, dass ein Aerogelmaterial mit einer hohen Porosität von beispielsweise mehr als 80 Prozent, einer großen spezifischen Oberfläche von beispielsweise mehr als etwa 500 m²/g und einer relativ kleinen Porengröße von beispielsweise weniger als etwa 100 nm in einer relativ hohen Konzentration von beispielsweise etwa 2 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent mit dem Prepolymer vermischt wird, wobei das Vermischen mit einer moderaten bis hohen Kraft erfolgt, wie zum Beispiel unter Anwendung eines Verfahrens, bei dem die Temperatur gesteuert wird und bei dem hohe Scherkräfte und/oder hohe Mischkräfte auftreten. Wenn ein hydrophiles Aerogel verwendet wird, wird beim Vernetzen und Aushärten/Nachhärten des Prepolymers, um eine Matrix aus Polymer und Aerogelfüllstoff mit einer sehr großen Länge zu erhalten, ein Verbundmaterial erhalten, das verbesserte hydrophobe Eigenschaften und eine verbesserte Härte hat, verglichen mit einer ähnlich hergestellten Probe eines Polymers ohne Füllstoff. Die verbesserten hydrophoben Eigenschaften können auf die Wechselwirkung zwischen Polymer und Aerogel während der Verarbeitung in der Flüssigphase zurückgeführt werden, wobei ein Teil der Molekülkette des Polymers in die Poren des Aerogels eindringt und wobei der Bereich des Aerogels, der nicht den Poren entspricht, zumindest einen Teil des intermolekularen Raumes ausfüllt, den ansonsten Wassermoleküle ausfüllen würden.The type, porosity, pore size, and amount of the airgel may be suitably selected depending on the desired properties of the resulting composition, as well as the properties of the polymers and solutions into which the airgel is incorporated. For example, if the airgel is used in combination with a prepolymer (such as a low molecular weight polyurethane having a relatively low viscosity of less than 10 centistokes), it is preferred that an airgel material having a high porosity of, for example, more than 80 percent, a large specific surface of, for example, greater than about 500 m ² / g and a relatively small pore size of, for example, less than about 100 nm in a relatively high concentration of, for example, about 2 percent by weight to about 20 percent by weight, is mixed with the prepolymer the mixing is done with a moderate to high force, such as using a method in which the temperature is controlled and high shear forces and / or high mixing forces occur. When a hydrophilic airgel is used, in crosslinking and curing / post curing of the prepolymer to obtain a matrix of polymer and airgel filler having a very large length, a composite having improved hydrophobic properties and hardness is obtained as compared with a similar one prepared sample of a polymer without filler. The improved hydrophobic properties can be attributed to the interaction between the polymer and the airgel during liquid phase processing, wherein a portion of the molecular chain of the polymer penetrates into the pores of the airgel and wherein the portion of the airgel that does not correspond to the pores comprises at least a portion of the intermolecular space that would otherwise fill up water molecules.

Die kontinuierliche und monolithische Struktur der miteinander verbundenen Poren, durch die sich die Aerogelmaterialien auszeichnen, führt ebenfalls zu einer großen spezifischen Oberfläche, und die Aerogele können, abhängig von der Art der Materialien, aus denen sie hergestellt wurden, eine sehr gute thermische und/oder elektrische Leitfähigkeit haben oder keine thermische und/oder elektrische Leitfähigkeit haben. Die erfindungsgemäß verwendeten Aerogelmaterialien können eine spezifische Oberfläche im Bereich von etwa 400 m²/g bis etwa 1200 m²/g, im Bereich von etwa 500 m²/g bis etwa 1200 m²/g oder im Bereich von etwa 700 m²/g bis etwa 900 m²/g haben. Die erfindungsgemäß verwendeten Aerogelmaterialien können einen spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als etwa 1,0 × 10^–4 Ω-cm, wie zum Beispiel einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von etwa 0,01 Ω-cm bis etwa 1,0 × 10¹⁶ Ω-cm, im Bereich von etwa 1 Ω-cm bis etwa 1,0 × 10⁸ Ω-cm oder im Bereich von etwa 50 Ω-cm bis etwa 750000 Ω-cm haben. Verschiedene Arten von Aerogelen, die in unterschiedlichen Ausführungsformen der Erfindung verwendet werden können, können einen spezifischen elektrischen Widerstand haben, der sich von ”leitfähig” (etwa 0,01 bis etwa 1,00 Ω-cm) bis ”isolierend” (mehr als etwa 10¹⁶ Ω-cm) erstreckt. Leitfähige Aerogele, wie beispielsweise Kohlenstoff-Aerogele, können in Ausführungsformen der Erfindung mit anderen leitfähigen Füllstoffen kombiniert werden, so dass Kombinationen von physikalischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften erhalten werden, die auf andere Art und Weise nur schwer erhalten werden können.The continuous and monolithic structure of the interconnected pores that characterize the airgel materials also results in a large specific surface area, and the aerogels can have very good thermal and / or thermal properties, depending on the type of materials from which they are made have electrical conductivity or have no thermal and / or electrical conductivity. The airgel materials used in the invention may have a specific surface area in the range of about 400 m ² / g to about 1200 m ² / g, in the range of about 500 m ² / g to about 1200 m ² / g or in the range of about 700 m ² / g to about 900 m ² / g. The airgel materials used in the present invention may have a resistivity of greater than about 1.0 x 10 ^-4 Ω-cm, such as a resistivity in the range of about 0.01 Ω-cm to about 1.0 x 10 ¹⁶ Ω -cm, in the range of about 1 Ω-cm to about 1.0 × 10 ⁸ Ω-cm, or in the range of about 50 Ω-cm to about 750,000 Ω-cm. Various types of aerogels that may be used in different embodiments of the invention may have a resistivity ranging from "conductive" (about 0.01 to about 1.00 ohm-cm) to "insulating" (more than about 10 ¹⁶ Ω-cm). Conductive aerogels such as carbon aerogels may be combined with other conductive fillers in embodiments of the invention to provide combinations of physical, mechanical and electrical properties that are otherwise difficult to obtain.

Die Aerogelmaterialien, die entsprechend der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, können in drei Hauptklassen unterteilt werden: anorganische Aerogele, organische Aerogele und Kohlenstoff-Aerogele. Entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung kann die Schicht des Aufschmelzelementes ein Aerogel oder mehrere Aerogele enthalten, ausgewählt aus anorganischen Aerogelen, organischen Aerogelen, Kohlenstoff-Aerogelen und Gemischen davon. Die Schicht kann mehrere Aerogele des gleichen Typs enthalten, wie beispielsweise eine Kombination von zwei oder mehr unterschiedlichen anorganischen Aerogelen, eine Kombination von zwei oder mehr unterschiedlichen organischen Aerogelen oder eine Kombination von zwei oder mehr unterschiedlichen Kohlenstoff-Aerogelen, oder mehrere Arten von Aerogelen unterschiedlichen Typs, wie beispielsweise mindestens ein anorganisches Aerogel, mindestens ein organisches Aerogel und/oder mindestens ein Kohlenstoff-Aerogel. Ein chemisch modifiziertes, hydrophobes Siliciumoxid-Aerogel kann zum Beispiel mit einem Kohlenstoff-Aerogel mit einer sehr guten elektrischen Leitfähigkeit kombiniert werden, um ein Verbundmaterial mit den gewünschten hydrophoben und elektrischen Eigenschaften zu erhalten.The airgel materials which can be used according to the present invention can be subdivided into three main classes: inorganic aerogels, organic aerogels and carbon aerogels. According to one embodiment of the invention, the layer of the fuser element may comprise one or more aerogels selected from inorganic aerogels, organic aerogels, carbon aerogels and mixtures thereof. The layer may contain a plurality of aerogels of the same type, such as a combination of two or more different inorganic aerogels, a combination of two or more different organic aerogels or a combination of two or more different carbon aerogels, or several types of aerogels of different types , such as at least one inorganic airgel, at least one organic airgel and / or at least one carbon airgel. For example, a chemically modified hydrophobic silica airgel may be combined with a carbon airgel having very good electrical conductivity to obtain a composite having the desired hydrophobic and electrical properties.

Anorganische Aerogele, wie beispielsweise Siliciumoxid-Aerogele, werden gewöhnlich durch Sol-Gel-Polykondensation von Metalloxiden hergestellt, wobei hochvernetzte und transparente Hydrogele erhalten werden. Diese Hydrogele werden dann unter überkritischen Bedingungen getrocknet, wobei anorganische Aerogele erhalten werden.Inorganic aerogels, such as silica aerogels, are commonly prepared by sol-gel polycondensation of metal oxides to yield highly crosslinked and transparent hydrogels. These hydrogels are then dried under supercritical conditions to give inorganic aerogels.

Organische Aerogele werden gewöhnlich durch Sol-Gel-Polykondensation von Resorcinol und Formaldehyd hergestellt. Die erhaltenen Hydrogele werden dann unter überkritischen Bedingungen getrocknet, wobei organische Aerogele erhalten werden.Organic aerogels are commonly prepared by sol-gel polycondensation of resorcinol and formaldehyde. The resulting hydrogels are then dried under supercritical conditions to yield organic aerogels.

Kohlenstoff-Aerogele werden gewöhnlich durch Pyrolysieren von organischen Aerogelen in einer inerten Atmosphäre hergestellt. Kohlenstoff-Aerogele bestehen aus kovalent gebundenen Teilchen mit einer Größe im Nanometerbereich, die in Form einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur angeordnet sind. Kohlenstoff-Aerogele haben, im Gegensatz zu Kohlenstoff-Pulvern mit einer großen spezifischen Oberfläche, eine Sauerstoff-freie Oberfläche, die chemisch modifiziert werden kann, um die Kompatibilität mit einer Polymermatrix zu verbessern. Kohlenstoff-Aerogele sind gewöhnlich auch elektrisch leitfähig und haben einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von etwa 0,005 Ω-cm bis etwa 1,00 Ω-cm. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass das Verbundmaterial mindestens ein Kohlenstoff-Aerogel und/oder ein Gemisch von verschiedenen Kohlenstoff-Aerogelen in Kombination mit mindestens einem anorganischen und/oder organischen Aerogel enthält.Carbon aerogels are commonly made by pyrolyzing organic aerogels in an inert atmosphere. Carbon aerogels consist of covalently bound particles with a size in the nanometer range, which are arranged in the form of a three-dimensional network structure. Carbon aerogels, unlike carbon powders with a large specific surface area, have an oxygen-free surface that can be chemically modified to improve compatibility with a polymer matrix. Carbon aerogels are also usually electrically conductive and have a resistivity in the range of about 0.005 Ω-cm to about 1.00 Ω-cm. According to the invention it is preferred that the composite material contains at least one carbon airgel and / or a mixture of different carbon aerogels in combination with at least one inorganic and / or organic airgel.

Die Kohlenstoff-Aerogele, die erfindungsgemäß verwendet werden können, haben zwei Morphologien, das heißt eine polymere Form und eine kolloidale Form, die unterschiedliche Eigenschaften haben. Die Morphologie eines Kohlenstoff-Aerogels hängt von dem Verfahren ab, mit dem das Aerogel hergestellt wurde, aber beide Morphologien resultieren aus der kinetischen Aggregation von Molekülclustern. Das heißt, Nanoporen und primäre Teilchen des Kohlenstoff-Aerogels, die eine Größe von weniger als 20 Å haben können und die aus verflochtenen nanokristallinen graphitischen Bändern bestehen, bilden zusammen sekundäre Teilchen (Cluster) oder Mesoporen, die eine Größe von etwa 20 Å bis etwa 500 Å haben können. Diese Mesoporen können Ketten bilden, so dass eine poröse Kohlenstoff-Aerogel-Matrix entsteht. Die Kohlenstoff-Aerogel-Matrix kann dann zum Beispiel unter Anwendung eines geeigneten Schmelzmischverfahrens oder Lösungsmischverfahrens in einer Polymermatrix dispergiert werden.The carbon aerogels which can be used in the present invention have two morphologies, that is, a polymeric form and a colloidal form, which have different properties. The morphology of a carbon airgel depends on the method used to make the airgel, but both morphologies result from the kinetic aggregation of molecular clusters. That is, nanopores and primary particles of the carbon airgel, which may have a size of less than 20 Å and which consist of intertwined nanocrystalline graphitic ribbons, together form secondary particles (clusters) or mesopores ranging in size from about 20 Å to about 500 Å. These mesopores can form chains to form a porous carbon airgel matrix. The carbon airgel matrix may then be dispersed in a polymer matrix using, for example, a suitable melt blending or solution blending process.

Die Kohlenstoff-Aerogele können mit einem Metall kombiniert, beschichtet oder dotiert werden, um die Leitfähigkeit, die magnetische Suszeptibilität und/oder die Dispergierbarkeit zu verbessern. Mit einem Metall dotierte Kohlenstoff-Aerogele können als solche oder in Kombination mit anderen Kohlenstoff-Aerogelen und/oder anorganischen oder organischen Aerogelen verwendet werden. Wenn die Kohlenstoff-Aerogele zusammen mit Metallen verwendet werden, können geeignete Metalle oder Gemische von Metallen, Metalloxide oder Legierungen von Metallen verwendet werden. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Kohlenstoff-Aerogele mit einem Metall oder mehreren Metallen dotiert, ausgewählt aus den Übergangsmetallen des Periodensystems der Elemente, Aluminium, Zink, Gallium, Germanium, Cadmium, Indium, Zinn, Quecksilber, Thallium und Blei. Entsprechend einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Kohlenstoff-Aerogele mit Kupfer, Nickel, Zinn, Blei, Silber, Gold, Zink, Eisen, Chrom, Mangan, Wolfram, Aluminium, Platin, Palladium und/oder Ruthenium dotiert. Es ist besonders bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Verbundmaterial ein mit Kupfer dotiertes Kohlenstoff-Aerogel, ein mit Ruthenium dotiertes Kohlenstoff-Aerogel oder ein Gemisch davon enthält.The carbon aerogels may be combined, coated or doped with a metal to improve conductivity, magnetic susceptibility and / or dispersibility. Metal-doped carbon aerogels may be used as such or in combination with other carbon aerogels and / or inorganic or organic aerogels. When the carbon aerogels used together with metals, suitable metals or mixtures of metals, metal oxides or alloys of metals may be used. According to a preferred embodiment of the invention, the carbon aerogels are doped with one or more metals selected from the transition metals of the Periodic Table of the Elements, aluminum, zinc, gallium, germanium, cadmium, indium, tin, mercury, thallium and lead. According to a particularly preferred embodiment of the invention, the carbon aerogels are doped with copper, nickel, tin, lead, silver, gold, zinc, iron, chromium, manganese, tungsten, aluminum, platinum, palladium and / or ruthenium. It is particularly preferred that the composite material according to the invention contains a copper-doped carbon airgel, a ruthenium-doped carbon airgel or a mixture thereof.

Wenn die Aerogelmaterialien Teilchen mit einer Größe im Bereich von Nanometern enthalten, können diese Teilchen oder Bereiche davon inter- und intramolekulare Zwischenräume innerhalb der molekularen Gitterstruktur des Polymers belegen, so dass keine Wassermoleküle in diese Zwischenräume mit molekularer Größe gelangen können. Dadurch werden die hydrophilen Eigenschaften der gesamten Zusammensetzung verringert. Viele Aerogele sind hydrophobe Materialien. Das Einbringen von hydrophoben Aerogelmaterialien führt ebenfalls zu einer Verringerung der hydrophilen Eigenschaften des Verbundmaterials. Verbundmaterialien mit verringerten hydrophilen Eigenschaften sowie Produkte, die unter Verwendung dieser Verbundmaterialien hergestellt wurden, haben eine verbesserte Beständigkeit unter Umgebungsbedingungen, insbesondere bei einem Wechsel zwischen niedriger und hoher Feuchtigkeit und umgekehrt.When the airgel materials contain nanometer sized particles, these particles or regions thereof can occupy intermolecular and intramolecular spaces within the molecular lattice structure of the polymer so that water molecules can not enter these molecular size lumens. This reduces the hydrophilic properties of the entire composition. Many aerogels are hydrophobic materials. The incorporation of hydrophobic airgel materials also results in a reduction in the hydrophilic properties of the composite. Composite materials having reduced hydrophilic properties as well as products made using these composite materials have improved resistance under ambient conditions, especially when changing between low and high humidity and vice versa.

Die Oberfläche der Aerogelteilchen kann mit Verbindungen funktionalisiert werden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Alkylsilanverbindungen, Alkylchlorsilanverbindungen, Alkylsiloxanverbindungen, Polydimethylsiloxanverbindungen, Aminosilanverbindungen und Methacrylsilanverbindungen. Diese Verbindungen reagieren mit dem Aerogel, wobei funktionelle Gruppen an die Oberfläche des Aerogels gebunden werden und die Oberflächeneigenschaften der Teilchen modifiziert werden. Diese Oberflächenbehandlung führt ebenfalls dazu, dass die Antihafteigenschaften der Oberfläche des erfindungsgemäßen Verbundmaterials verbessert werden.The surface of the airgel particles can be functionalized with compounds selected from the group consisting of alkylsilane compounds, alkylchlorosilane compounds, alkylsiloxane compounds, polydimethylsiloxane compounds, aminosilane compounds and methacrylsilane compounds. These compounds react with the airgel to attach functional groups to the surface of the airgel and modify the surface properties of the particles. This surface treatment also results in improving the non-stick properties of the surface of the composite material according to the invention.

Die porösen Aerogelteilchen können ebenfalls in den Fluorkunststoff eindringen oder mit diesem verflochten sein, wodurch die polymere Gitterstruktur verstärkt wird. Ein Verbundmaterial mit Aerogelteilchen, die in die polymere Gitterstruktur eingedrungen sind oder mit dieser verflochten sind, hat deshalb verbesserte und beständige Eigenschaften.The porous airgel particles may also penetrate into or be intertwined with the fluoroplastic, thereby enhancing the polymeric lattice structure. A composite with airgel particles that have penetrated or become intertwined with the polymeric lattice structure therefore has improved and durable properties.

Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Aerogelmaterial ein Siliciumoxid-Silikat mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 5 bis 15 μm, einer Porosität von 90 Prozent oder mehr, einer Schüttdichte im Bereich von 40 bis 100 kg/m³ und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 600 bis 800 m²/g. Materialien mit Eigenschaften, die außerhalb von mindestens einem dieser Bereiche liegen, können natürlich auch verwendet werden.According to a preferred embodiment of the invention, the airgel material is a silica silicate having an average particle size in the range of 5 to 15 microns, a porosity of 90 percent or more, a bulk density in the range of 40 to 100 kg / m ³ and a specific surface area in Range of 600 to 800 m ² / g. Of course, materials with properties that are outside of at least one of these ranges can also be used.

Die Aerogelmaterialien können als solche verwendet werden, oder es können chemisch modifizierte Aerogele verwendet werden. Die Oberfläche der Aerogele kann zum Beispiel für verschiedenste Anwendungen chemisch modifiziert werden, beispielsweise durch chemische Substitution an der Oberfläche oder innerhalb der Molekülstruktur des Aerogels, so dass die gewünschten hydrophilen oder hydrophoben Eigenschaften erhalten werden. Durch chemische Modifikation können zum Beispiel die hydrophoben Eigenschaften der Aerogelmaterialien verbessert werden. Die chemische Modifikation kann unter Anwendung bekannter chemischer Behandlungsverfahren erfolgen. Ein Beispiel für solch eine chemische Behandlung von Aerogelpulvern ist ein Verfahren, bei dem die Hydroxygruppen an der Oberfläche des Aerogels durch organische oder teilweise fluorierte organische Gruppen oder dergleichen ersetzt werden.The airgel materials may be used as such, or chemically modified aerogels may be used. For example, the surface of the aerogels may be chemically modified for a wide variety of applications, for example, by chemical substitution on the surface or within the molecular structure of the airgel, to provide the desired hydrophilic or hydrophobic properties. By chemical modification, for example, the hydrophobic properties of the airgel materials can be improved. The chemical modification can be carried out using known chemical treatment methods. An example of such a chemical treatment of airgel powders is a process in which the hydroxy groups on the surface of the airgel are replaced by organic or partially fluorinated organic groups or the like.

Bisher wurden unterschiedliche Aerogelmaterialien für verschiedenste Zwecke verwendet. Viele Aerogelmaterialien, einschließlich gemahlener hydrophober Aerogelteilchen, wurden zum Beispiel als kostengünstige Additive in Zusammensetzungen für die Haar- oder Hautpflege sowie in Antitranspirationsmitteln verwendet. Ein Beispiel für ein handelsüblich erhältliches Aerogelmaterial, das bereits chemisch behandelt wurde, ist Dow Corning VM-2270 Aerogel, ein pulverförmiges Produkt mit einer Teilchengröße von etwa 5 bis 15 μm.So far, different airgel materials have been used for a variety of purposes. Many airgel materials, including ground hydrophobic airgel particles, have been used, for example, as inexpensive additives in hair or skin care compositions as well as antiperspirants. An example of a commercially available airgel material that has already been chemically treated is Dow Corning VM-2270 airgel, a powdered product having a particle size of about 5 to 15 microns.

Die erfindungsgemäße Oberflächenbeschichtung enthält das zuvor beschriebene Aerogel, das in einem Fluorkunststoffmaterial dispergiert und/oder gebunden ist. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Aerogel gleichmäßig in dem Fluorkunststoff dispergiert und/oder gebunden, obwohl das Aerogel für bestimmte Anwendungen auch ungleichmäßig in dem Fluorkunststoff dispergiert oder gebunden sein kann. Das Aerogel kann zum Beispiel ungleichmäßig in dem Fluorkunststoff dispergiert oder gebunden sein, wenn eine höhere Konzentration des Aerogels in den Oberflächenschichten, in den Substratschichten, in unterschiedlichen Bereichen einer einzelnen Schicht oder dergleichen gewünscht wird.The surface coating according to the invention contains the previously described airgel which is dispersed and / or bound in a fluoroplastic material. According to a preferred embodiment of the invention, the airgel is uniformly dispersed and / or bound in the fluoroplastic, although for certain applications the airgel may also be unevenly dispersed or bound in the fluoroplastic. For example, the airgel may be unevenly dispersed in the fluoroplastic or be bound if a higher concentration of the airgel in the surface layers, in the substrate layers, in different areas of a single layer or the like is desired.

Die Menge an Aerogel in dem Fluorkunststoff ist nicht auf bestimmte Mengen beschränkt. Die Oberflächenschicht kann zum Beispiel etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent, etwa 0,5 Gewichtsprozent bis etwa 15 Gewichtsprozent oder etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 10 Gewichtsprozent des Aerogels enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Oberflächenbeschichtung. Die Größe der Aerogelteilchen kann im Bereich von etwa 1 μm bis etwa 100 μm, im Bereich von etwa 3 μm bis etwa 50 μm oder im Bereich von etwa 5 μm bis etwa 20 μm liegen.The amount of airgel in the fluoroplastic is not limited to specific amounts. The surface layer may contain, for example, from about 0.1 weight percent to about 25 weight percent, from about 0.5 weight percent to about 15 weight percent, or from about 1 weight percent to about 10 weight percent of the airgel, based on the total weight of the surface coating. The size of the airgel particles may range from about 1 μm to about 100 μm, from about 3 μm to about 50 μm, or from about 5 μm to about 20 μm.

Die Oberflächenbeschichtung hat eine freie Oberflächenenergie, die niedriger als die Oberflächenenergie einer entsprechenden Schicht aus einem Fluorkunststoff ist, der keine Aerogelteilchen enthält. Diese hängt von der Art des verwendeten Fluorkunststoffes ab. Die erfindungsgemäßen Oberflächenschichten mit einem Fluorkunststoff und darin dispergierten Aerogelteilchen haben eine Oberflächenenergie von etwa 20 mN/m² oder weniger. Bei superhydrophoben Oberflächen beträgt die freie Oberflächenenergie etwa 10 mN/m² oder weniger, wie zum Beispiel 2 bis 10 mN/m², 5 bis 10 mN/m² oder 7 bis 10 mN/m2.The surface coating has a surface free energy lower than the surface energy of a corresponding fluoroplastic film containing no airgel particles. This depends on the type of fluoroplastic used. The surface layers of the invention having a fluoroplastic and airgel particles dispersed therein have a surface energy of about 20 mN / m ² or less. For superhydrophobic surfaces, the surface free energy is about 10 mN / m ² or less, such as 2 to 10 mN / m ² , 5 to 10 mN / m ² or 7 to 10 mN / m ² .

Fluorkunststoffe, wie beispielsweise Teflon oder PFA-Harze, werden gewöhnlich aus Pulvern hergestellt, die auf die Schmelztemperatur (350 bis 400°C) erwärmt werden, wobei ein zusammenhängender Überzug erhalten wird. Wenn Aerogel- und Fluorkunststoffteilchen miteinander kombiniert und dann auf die Schmelztemperatur erwärmt werden, wird eine zusammengeschmolzene Fluorharzmatrix mit darin eingebetteten Aerogelteilchen erhalten. Die 6 zeigt die Herstellung einer erfindungsgemäßen Beschichtung aus einem PFA-Pulver und einem Aerogelpulver. Beispiele für Verfahren zum Herstellen eines Überzugs aus einem Verbundmaterial aus Aerogel/Fluorkunststoff umfassen ein Pulverbeschichtungsverfahren; ein Sprühbeschichtungsverfahren, bei dem eine Lösungsdispersion verwendet wird; und ein Verfahren, bei dem eine Hülse zum Beschichten verwendet wird. Die Oberflächenbeschichtung mit der Fluorkunststoffmatrix kann 0,1 Gewichtsprozent bis 25 Gewichtsprozent der in der Matrix dispergierten Aerogelfüllstoffteilchen enthalten. Es ist erfindungsgemäß besonders bevorzugt, dass die Menge an Aerogel im Bereich von 1 bis 5 Gewichtsprozent liegt.Fluoroplastics, such as Teflon or PFA resins, are usually made from powders which are heated to the melt temperature (350 to 400 ° C) to give a continuous coating. When airgel and fluoroplastic particles are combined together and then heated to the melting temperature, a fused fluorine resin matrix having airgel particles embedded therein is obtained. The 6 shows the preparation of a coating according to the invention from a PFA powder and an airgel powder. Examples of methods for producing an airgel / fluoroplastic composite coating include a powder coating process; a spray coating method using a solution dispersion; and a method in which a sleeve is used for coating. The surface coating with the fluoroplastic matrix may contain from 0.1% to 25% by weight of the airgel filler particles dispersed in the matrix. It is particularly preferred according to the invention that the amount of airgel is in the range from 1 to 5 percent by weight.

Die Zusammensetzung mit dem Fluorkunststoff und dem Aerogel kann unter Anwendung eines geeigneten Verfahrens auf einem Substrat aufgebracht werden, um die erfindungsgemäße Oberflächenbeschichtung herzustellen. Beispiele für solche Verfahren umfassen das Fließbeschichten, das Beschichten durch Aufsprühen einer Flüssigkeit, das Eintauchbeschichten, das Beschichten mit einem Drahtstab, das Beschichten in einem Fließbett, das Pulverbeschichten, das elektrostatische Sprühbeschichten, das Beschichten unter Anwendung von Ultraschall, das Beschichten mit einer Rakel, das Formbeschichten, das Laminieren oder dergleichen.The fluoroplastic and airgel composition can be applied to a substrate using a suitable method to produce the surface coating of the present invention. Examples of such methods include flow coating, liquid spray coating, dip coating, wire rod coating, fluid bed coating, powder coating, electrostatic spray coating, ultrasonic coating, blade coating, die coating, lamination or the like.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen genauer beschrieben. Alle Teile sind Prozentangaben, bezogen auf das Gewicht der Feststoffe, wenn nicht anders angegeben.The invention will be described in more detail below by way of examples. All parts are percentages by weight of solids unless otherwise stated.

BeispieleExamples

Es wurde das Siliciumoxid-Silikat-Aerogelpulver VM2270 von Dow Corning verwendet. Das Pulver enthielt Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 5 bis 15 μm, einer Porosität von mehr als 90 Prozent, einer Schüttdichte im Bereich von 40 bis 100 kg/m³ und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 600 bis 800 m²/g. Eine Untersuchung mittels SEM-Mikroskopie zeigte, dass die einzelnen Pulverteilchen eine Teilchengröße von etwa 10 μm hatten, wobei das Pulver auch Teilchen mit einer Größe von etwa 20 μm enthielt, an deren Oberfläche sich Nanostrukturen befanden.The VM2270 silica silica airgel powder from Dow Corning was used. The powder contained particles having a particle size in the range of 5 to 15 microns, a porosity of more than 90 percent, a bulk density in the range of 40 to 100 kg / m ³ and a specific surface area in the range of 600 to 800 m ² / g. An investigation by SEM microscopy showed that the individual powder particles had a particle size of about 10 microns, wherein the powder also contained particles with a size of about 20 microns, at the surface of which nanostructures were.

Die Beschichtungszusammensetzungen wurden hergestellt, indem das PFA-Pulver MP320 von DuPont (Teilchengröße mehr als 15 μm) und das Siliciumoxid-Aerogelpulver VM2270 in 2-Propanol dispergiert wurden, wobei der Gesamtfeststoffanteil bei 20 Gewichtsprozent lag. Das Aerogel wurde in einer Menge im Bereich von 0 Gewichtsprozent bis 5 Gewichtsprozent zugegeben, gezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe. Das Dispergieren der Pulver in 2-Propanol wurde mehrfach mit Ultraschall unterstützt. Die Dispersionen wurden dann mit einem Paashe-Airbrush auf ein Silikonkautschuksubstrat aufgesprüht. Die Beschichtungen wurden 15 bis 20 Minuten lang bei einer Temperatur von 350°C ausgehärtet. Dabei bildete sich eine Morphologie an der Oberfläche der Beschichtungen mit dem PFA/Aerogel-Verbundmaterial. Die Oberflächentextur war um so stärker ausgeprägt, je größer die Konzentration an Aerogel war.The coating compositions were prepared by dispersing DuPont's PFA powder MP320 (particle size greater than 15 μm) and VM2270 silica airgel powder in 2-propanol, the total solids content being 20% by weight. The airgel was added in an amount ranging from 0% to 5% by weight, based on the total weight of solids. The dispersion of the powders in 2-propanol was supported several times with ultrasound. The dispersions were then sprayed onto a silicone rubber substrate using a Paashe airbrush. The coatings were cured for 15 to 20 minutes at a temperature of 350 ° C. This resulted in a morphology on the surface of the coatings with the PFA / airgel composite material. The larger the airgel concentration, the more pronounced the surface texture was.

Bei der Messung der Oberflächenenergie zeigte sich, dass die Kontaktwinkel von Wasser, Formamid und Diiodmethan mit steigendem Gehalt an Aerogel zunahmen. Die Oberflächenenergie nimmt folglich ab, wenn der Gehalt an Aerogel ansteigt, wobei Oberflächenenergien erreicht werden, die niedriger sind als die von PFA, wie in der 7 gezeigt. Die niedrige Oberflächenenergie, die bei der Probe mit 5 Prozent Aerogel erhalten wurde, zeigt, dass die hoch texturierte Morphologie der Oberfläche zu einer deutlichen Veränderung der Oberflächenenergie führt. Die Nano- und Mikrostruktur der Aerogelteilchen führt zu einem hierarchischen Charakter der Oberflächenmorphologie. When measuring the surface energy, it was found that the contact angles of water, formamide and diiodomethane increased with increasing content of airgel. The surface energy consequently decreases as the content of airgel increases, reaching surface energies lower than that of PFA, as in US Pat 7 shown. The low surface energy obtained in the sample with 5 percent airgel shows that the highly textured surface morphology results in a significant change in surface energy. The nano- and microstructure of the airgel particles leads to a hierarchical character of the surface morphology.

Die mechanischen Eigenschaften wurden bei Raumtemperatur unter Verwendung von Beschichtungen aus Aerogel/PFA-Verbundmaterialien mit einer Dicke von 65 bis 100 μm bestimmt. Pulver der Verbundmaterialien wurden in einer Menge von 20 Gewichtsprozent (Feststoffanteil) in 2-Propanol dispergiert, und die erhaltenen Dispersionen wurden dann mit einem Paashe-Airbrush auf Metallsubstrate bis zu der gewünschten Dicke aufgesprüht. Die Beschichtungen wurden 20 Minuten lang bei einer Temperatur von 350°C ausgehärtet, und dann wurden die Beschichtungen von den Metallsubstraten abgezogen, wobei freistehende dicke Filme erhalten wurden.The mechanical properties were determined at room temperature using coatings of airgel / PFA composite materials having a thickness of 65 to 100 microns. Powders of the composite materials were dispersed in an amount of 20% by weight (solid content) in 2-propanol, and the resulting dispersions were then sprayed with a Paashe airbrush on metal substrates to the desired thickness. The coatings were cured for 20 minutes at a temperature of 350 ° C and then the coatings were stripped from the metal substrates to give free-standing thick films.

Die mechanischen Tests wurden unter Verwendung der Vorrichtung Instron Model 3367 durchgeführt, wobei das Testverfahren ASTM D638 (Kunststoffe) bei 23°C mit einem ASTM mini-dogbone cutout angewandt wurde. Die erhaltenen Ergebnisse (Tabelle 1) zeigen, dass sich die mechanischen Eigenschaften, verglichen mit denen von PFA, nur wenig verändern, wenn 2,5 Prozent Aerogel zugegeben werden. Tabelle 1 Probe Zugspannung Zugverformung Modul Zähigkeit (psi) (%) (psi) (in·Ib_f/in³) PFA 3644 263 56723 6303 PFA/2,5% Aerogel 3404 263 52597 6033 The mechanical tests were performed using the Instron Model 3367 device, using the test procedure ASTM D638 (Plastics) was applied at 23 ° C with an ASTM mini-dogbone cutout. The results obtained (Table 1) show that the mechanical properties change only slightly compared to those of PFA when 2.5 percent airgel is added. Table 1 sample tension tensile strain module toughness (Psi) (%) (Psi) (in · Ib _f / in ³ ) PFA 3644 263 56723 6303 PFA / 2.5% airgel 3404 263 52597 6033

Es wurden superhydrophobe Beschichtungen aus Fluorkunststoff/Aerogel-Verbundmaterialien hergestellt, die eine Oberflächenenergie von 8,5 mN/m² hatten. Erfindungsgemäß können Überzüge aus Verbundmaterialien unter Anwendung verschiedener Verfahren auf einer Vielzahl von Substraten, wie beispielsweise Silikonmaterialien, Metallen oder anderen Kunststoffen, aufgebracht werden, um den Substraten Antihafteigenschaften zu verleihen. Die Oberflächenenergie der Verbundmaterialien nimmt ab, wenn der Gehalt an Aerogelteilchen ansteigt. Die Verwendung eines Aerogel/PFA-Materials mit niedriger Oberflächenenergie, in Kombination mit einer Oberflächentextur im Nano- bis Mikrobereich, ermöglicht die Herstellung von superhydrophoben Oberflächenbeschichtungen, die als Antihaftbeschichtungen verwendet werden können.Super hydrophobic coatings of fluoroplastic / airgel composites were prepared which had a surface energy of 8.5 mN / m ² . According to the invention, coatings of composite materials may be applied to a variety of substrates, such as silicone materials, metals or other plastics, using various methods to impart non-stick properties to the substrates. The surface energy of the composite materials decreases as the content of airgel particles increases. The use of a low surface energy airgel / PFA material, in combination with nanosize to microsize surface texture, enables the production of superhydrophobic surface coatings that can be used as nonstick coatings.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

ASTM D638 [0068]

Claims

A surface coating comprising a fluoroplastic in which airgel particles are dispersed, the surface coating having a surface energy of about 20 mN / m ² or less.

The surface coating of claim 1 wherein the surface coating contains from about 0.1% to about 25% by weight of the airgel particles.

A surface coating according to claim 1 or 2, wherein the fluoroplastic is selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetra-polymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP).

The surface coating of any one of claims 1 to 3, wherein the airgel particles comprise a material selected from the group consisting of silica, carbon, alumina, titania and zirconia.

A surface coating according to any one of claims 1 to 4, wherein the airgel particles have a specific surface area of about 400 m ² / g to about 1200 m ² / g.

The surface coating of any one of claims 1 to 5, wherein the airgel particles have a particle size of from about 1 μm to about 100 μm.

A surface coating according to any one of claims 1 to 6, wherein the surface of the airgel particles comprises functional groups selected from alkylsilane groups, alkylchlorosilane groups, alkylsiloxane groups, polydimethylsiloxane groups, aminosilane groups and methacrylsilane groups.

A fuser member comprising: a substrate; a functional layer disposed on the substrate; and an outer layer disposed on the intermediate layer, wherein the outer layer comprises a fluoroplastic matrix having airgel particles dispersed therein and wherein the surface energy of the outer layer is less than about 20 mN / m ² .

The fuser member of claim 8, wherein the fluoroplastic is selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene (PTFE); Perfluoroalkoxy (PFA) resins; Copolymers of tetrafluoroethylene (TFE) and hexafluoropropylene (HFP); Copolymers of hexafluoropropylene (HFP) and vinylidene fluoride (VDF or VF2); Terpolymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VDF) and hexafluoropropylene (HFP); and tetra-polymers of tetrafluoroethylene (TFE), vinylidene fluoride (VF2) and hexafluoropropylene (HFP).

A fuser member comprising: a substrate; and an outer layer disposed on the substrate, the outer layer comprising a fluoroplastic matrix having airgel particles dispersed therein, wherein the outer layer contains from about 1 weight percent to about 5 weight percent of the airgel particles and wherein the surface energy of the outer layer is less than about 10 mN / m ² .