DE102012107669A1 - Method for treating surface of pre-etched silicon wafer used for solar cell, involves contacting pre-etched surface of silicon wafer with alkaline-earth metal, and forming substructure on pre-etched surface - Google Patents
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Abstract
Description
Gebiet der ErfindungField of the invention
Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich um ein Verfahren zur Behandlung der Oberflache(n) von vorgeätzten Silizium-Wafern, wobei das Verfahren das in Kontakt bringen der Oberfläche(n) des Wafers mit einem Erdalkalimetallhydroxid umfasst. Ferner betrifft die Erfindung die durch dieses Verfahren erhaltenen Silizium-Wafer, sowie Solarzellen und Solarmodule die diese Wafer enthalten.The present invention is a method of treating the surface (s) of pre-etched silicon wafers, which method comprises contacting the surface (s) of the wafer with an alkaline earth metal hydroxide. Furthermore, the invention relates to the silicon wafer obtained by this method, as well as solar cells and solar modules containing these wafers.
Hintergrundbackground
Die Behandlung von Silizium-Wafern, zum Beispiel das Texturieren, ist ein gängiges Verfahren eine Oberfläche derart zu verändern, so dass unter anderem die Lichtreflexion der Wafer vermindert und somit die Lichtabsorbtion gesteigert wird. Dies kann zu einer erhöhten Leistung einer photovoltaischen Zelle, die solche Silizium-Wafer enthält, führen. Die derzeitig erhältlichen Oberflächen-texturierten, multikristallinen (mc) Si-Wafer erreichen durchschnittliche Lichtreflexionswerte von 24–25%, im günstigsten Fall 22%. Monokristalline (mono) Wafer mit Pyramidentextur erreichen hingegen Lichtreflexionswerte von 10–12%. Schätzungen gehen davon aus, dass die Senkung der Reflexion von mc-Wafer auf das Niveau der mono-Wafern einen Wirkungsgradgewinn von bis zu 1% bewirken könnte.The treatment of silicon wafers, for example texturing, is a common method of changing a surface in such a way that inter alia the light reflection of the wafers is reduced and thus the light absorption is increased. This can lead to increased performance of a photovoltaic cell containing such silicon wafers. Currently available surface textured multicrystalline (mc) Si wafers achieve 24-25% average light reflectance, 22% at best. Monocrystalline (mono) wafers with pyramidal texture, on the other hand, achieve light reflection values of 10-12%. Estimates suggest that lowering the reflectance of mc wafers to the level of mono wafers could yield an efficiency gain of up to 1%.
Bei den gängigen Texturierungsverfahren werden die mc Wafer mit einem HF/HNO3-Gemisch behandelt und die oben erwähnten, mäßigen Lichtreflexionsgrade von 24–25%, im günstigsten Fall 22%, erreicht. Andere Texturierungsverfahren, z. B. die zusätzliche Verwendung von H2SO4 werden nur in Nischenanwendungen eingesetzt und erreichen ebenfalls nur mäßige Reflexionsgrade. Eine basische Texturierung, beispielsweise mit einem wässrigen KOH/Isopropanol-Gemisch, wie sie für die Pyramiden-Texturierung von <100>-orientierten mono Si-Wafer eingesetzt wird, ist bei mc Wafer wegen deren uneinheitlicher kristallographischen Orientierung nicht sinnvoll möglich, da nur die zufällig in <100>-orientierten Kristallite texturiert werden, die restlichen Kristallite jedoch eine mehr oder weniger glänzende Oberfläche aufweisen.In the standard texturing processes, the mc wafers are treated with an HF / HNO 3 mixture and the above-mentioned moderate light reflectances of 24-25%, in the best case 22%, are achieved. Other texturing methods, e.g. As the additional use of H 2 SO 4 are used only in niche applications and also reach only moderate reflectance. A basic texturing, for example with an aqueous KOH / isopropanol mixture, as used for pyramid texturing of <100> oriented mono Si wafers, is not meaningful with mc wafers because of their non-uniform crystallographic orientation, since only the are randomly textured in <100> oriented crystallites, but the remaining crystallites have a more or less shiny surface.
Die Standardtexturen von mc-Wafer, die durch die bekannten Verfahren und Behandlungen erzeugt werden, weisen schlechte Lichteinkopplungen auf. Bisherige Verbesserungsansätze sind noch im Forschungsstadium und würden im Falle ihrer Einführung meist einen deutlichen Mehraufwand bei der Zellprozessierung bedeuten, unter anderem durch Zusatzschritte und/oder teurere Verbrauchsmaterialien. Zusätzlich können die bisherigen Ergebnisse häufig die Erwartungen nicht erfüllen. Die bekannten, in der Produktion eingesetzten Verfahren zur Reflexionsminderung, wie zum Beispiel der Zusatz von H2SO4 oder fluorierten Tensiden zur HF/HNO3-Mischung, zeichnen sich durch eine geringere Standzeit der Ätzbäder aus. Darüber hinaus sind die eingesetzten Additive, wie zum Beispiel die fluorierten Tenside, unter Umweltgesichtspunkten bedenklich bzw werden gar gesetzlich verboten und sind schwierig zu entsorgen.The standard textures of mc wafers produced by the known methods and treatments have poor light couplings. Up to now, improvement approaches are still in the research stage and, if introduced, would usually mean a significant additional effort in cell processing, including through additional steps and / or more expensive consumables. In addition, results so far often fail to meet expectations. The known processes used for the production of reflection reduction, such as the addition of H 2 SO 4 or fluorinated surfactants to HF / HNO 3 mixture, are characterized by a shorter service life of the etching baths. In addition, the additives used, such as the fluorinated surfactants, from the environmental point of concern or are even prohibited by law and are difficult to dispose of.
Somit besteht ein Bedarf an optimierten Verfahren zur Behandlung der Oberflächen von Silizium-Wafer, um die Lichtreflexion zu senken und den Wirkungsgrad von Solarzellen, die solche Wafer enthalten zu erhöhen.Thus, there is a need for optimized methods of treating the surfaces of silicon wafers to reduce light reflection and increase the efficiency of solar cells containing such wafers.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche(n) von vorgeätzten Siliziumkörpern, insbesondere Silizium-Wafern, wobei das Verfahren das in Kontakt bringen der vorgeätzten Oberfläche(n) mit einem Erdalkalimetallhydroxid umfasst. Hierdurch wird eine Substruktur auf der vorgeätzten Siliziumoberfläche erzeugt. Ferner betrifft die Erfindung die durch dieses Verfahren erhaltenen Silizium-Wafer, Solarzellen und Solarmodule.The present invention relates to a method of treating the surface (s) of pre-etched silicon bodies, in particular silicon wafers, the method comprising contacting the pre-etched surface (s) with an alkaline earth metal hydroxide. As a result, a substructure is produced on the pre-etched silicon surface. Furthermore, the invention relates to the obtained by this method silicon wafer, solar cells and solar modules.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann es sich bei den Silizium-Wafern um einen mono- oder multikristallinen Wafer handeln.In various embodiments of the invention, the silicon wafers may be a monocrystalline or multicrystalline wafer.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann der Silizium-Wafer eine oder mehrere mit Säure und/oder Lauge geätzte(n) Oberfläche(n) aufweisen, wobei diese Oberfläche(n) geglättet oder texturiert sein kann/können.In various embodiments of the invention, the silicon wafer may include one or more acid and / or alkali etched surfaces, which surface (s) may be smoothed or textured.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann das Erdalkalimetall des Erdalkalimetallhydroxids Magnesium, Calcium, Strontium, Barium und/oder ein Gemisch aus diesen Erdalkalimetallen sein. Das Erdalkalimetallhydroxid kann als solches oder als Suspension oder als Lösung, vorzugsweise als wässrige Suspension oder Lösung, verwendet werden. In verschiedenen Ausführungsformen kann das Erdalkalimetallhydroxid in einer Suspension oder als Lösung verwendet werden und in situ aus einem Vorläufer, zum Beispiel einem Erdalkalimetall, einem Erdalkalimetalloxid, einem Erdalkalimetall(hydrogen)carbonat oder anderen geeigneten Erdalkalimetallsalzen sowie Mischungen der genannten erzeugt werden. Dabei kann die Lösung oder Suspension durch Zugabe einer Flüssigkeit, beispielsweise Wasser oder einem Wasser-enthaltenden Lösungsmittelgemisch, wie z. B. Wasser-Alkohol-Gemische, hergestellt werden. Ebenso kann es von Vorteil sein, dass die Flüssigkeit einen von pH 7 verschiedenen pH-Wert aufweist, z. B. durch Zusatz von Ammoniak oder Alkalihydroxiden.In various embodiments of the invention, the alkaline earth metal of the alkaline earth metal hydroxide may be magnesium, calcium, strontium, barium and / or a mixture of these alkaline earth metals. The alkaline earth metal hydroxide may be used as such or as a suspension or as a solution, preferably as an aqueous suspension or solution. In various embodiments, the alkaline earth metal hydroxide can be used in suspension or as a solution and generated in situ from a precursor, for example an alkaline earth metal, an alkaline earth metal oxide, an alkaline earth metal (hydrogen) carbonate or other suitable alkaline earth metal salts and mixtures thereof. In this case, the solution or suspension by addition of a liquid, for example water or a water-containing solvent mixture, such as. As water-alcohol mixtures are produced. It may also be advantageous for the liquid to be one different from
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung schließt das in Kontakt bringen der zu behandelnden Siliziumoberfläche(n) mit dem Erdalkalimetallhydroxid, das Eintauchen, Besprühen, Bedrucken, Beschichten und/oder Benetzen mit einer das Erdalkalimetallhydroxid enthaltenden Lösung oder Suspension ein, ist aber nicht auf diese Möglichkeiten beschränkt.In various embodiments of the invention, contacting the silicon surface (s) to be treated with the alkaline earth metal hydroxide includes, but is not limited to, immersing, spraying, printing, coating, and / or wetting with a solution or suspension containing the alkaline earth metal hydroxide ,
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann das Verfahren ferner einen oder mehrere zusätzliche Schritte umfassen, die ausgewählt werden aus:
- • Chemische Behandlung – vorzugsweise eine Säurebehandlung mit beispielsweise HCl oder HNO3- oder eine mechanisch-physikalische Behandlung der Waferoberfläche nach dem in Kontakt bringen mit dem Erdalkalimetallhydroxid, um Metall(salz)ablagerungen, beispielsweise Kalkablagerungen zu entfernen,
- • die nachfolgende Behandlung der Oberfläche mit einer basischen wässrigen Lösung, enthaltend z. B. TMAH und/oder KOH und/oder NaOH zwecks zumindest partieller Glättung der durch die Erdalkalimetallhydroxidbehandlung erzielten Oberflächenmorphologie,
- • alternativ zur basischen Nachbehandlung mit gleichem Zweck eine saure Nachbehandlung mit HF/HNO3-basierten Ätzlösungen,
- • Endreinigung der Waferoberfläche, z. B. mit einer wässrigen Lösung enthaltend HF und/oder HCl und/oder HNO3 und/oder Ozon (O3),
- • oder RCA-Reinigung der Waferoberfläche um unter anderem organische, Metall- und/oder Partikelverunreinigungen von der/den behandelte(n) Siliziumoberfläche(n) zu entfernen.
- Chemical treatment - preferably an acid treatment with, for example, HCl or HNO 3 - or a mechanical-physical treatment of the wafer surface after contacting the alkaline earth metal hydroxide to remove metal (salt) deposits, for example limescale deposits,
- • the subsequent treatment of the surface with a basic aqueous solution containing z. TMAH and / or KOH and / or NaOH for the purpose of at least partially smoothing the surface morphology obtained by the alkaline earth metal hydroxide treatment,
- As an alternative to the basic aftertreatment with the same purpose, an acid aftertreatment with HF / HNO 3 -based etching solutions,
- • final cleaning of the wafer surface, z. B. with an aqueous solution containing HF and / or HCl and / or HNO 3 and / or ozone (O 3 ),
- • or RCA cleaning of the wafer surface to remove, among other things, organic, metal and / or particulate contaminants from the treated silicon surface (s).
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann das erfindungsgemäße Verfahren einen oder mehrere Spül- und Trocknungsschritte umfassen.In various embodiments of the invention, the method according to the invention may comprise one or more rinsing and drying steps.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann das Erdalkalimetallhydroxid in Form einer Lösung oder Suspension eingesetzt werden, die 0,01–40 Gew.-% Erdalkalimetallhydroxid enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Erdalkalimetallhydroxid Ca(OH)2 in einer Konzentration von 5 Gew.-%.In various embodiments of the invention, the alkaline earth metal hydroxide may be employed in the form of a solution or suspension containing 0.01-40% by weight alkaline earth metal hydroxide. In a preferred embodiment, the alkaline earth metal hydroxide is Ca (OH) 2 in a concentration of 5% by weight.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung wird die Erdalkalimetall-Suspension oder -lösung mit einer Temperatur von 10–110°C eingesetzt.In various embodiments of the invention, the alkaline earth metal suspension or solution is used at a temperature of 10-110 ° C.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung beträgt die Behandlungsdauer der Silizium-Wafer mit dem Erdalkalimetallhydroxid 0,5–30 min.In various embodiments of the invention, the treatment time of the silicon wafers with the alkaline earth metal hydroxide is 0.5-30 min.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung Silizium-Wafer, die durch ein Verfahren gemäß der Erfindung erhalten werden oder erhältlich sind.In a further aspect, the invention relates to silicon wafers obtained or obtainable by a method according to the invention.
In noch einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung Solarzellen und Solarmodule, die einen oder mehrere Silizium-Wafer gemäß der Erfindung oder hergestellt gemäß der Erfindung umfassen.In yet another aspect, the invention relates to solar cells and solar modules comprising one or more silicon wafers according to the invention or prepared according to the invention.
Beschreibung der FigurenDescription of the figures
Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass die Lichtreflexion von vorgeätzten Siliziumoberflächen durch die Behandlung mit Erdalkalimetallhydroxid verringert wird. Durch die Erdalkalimetallhydroxyd-Behandlung werden in die Oberfläche Poren mit einer Porengröße < 1 μm geätzt. Dieses Verfahren ist in bekannte Verfahren zur Wafer-Herstellung integrierbar und kann zum Beispiel als Batch- oder auch als Inlineprozess durchgeführt werden. Silizium-Wafer, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurden und somit eine deutliche Reflexionsminderung aufweisen, verleihen Solarzellen und -modulen in denen sie enthalten sind eine höhere Effizienz und Leistung.The present invention is based on the finding that the light reflection of pre-etched silicon surfaces is reduced by the treatment with alkaline earth metal hydroxide. The alkaline earth metal hydroxide treatment etches pores with a pore size <1 μm into the surface. This method can be integrated into known methods for wafer production and can be carried out, for example, as a batch process or as an inline process. Silicon wafers which have been treated by the method according to the invention and thus have a marked reduction in reflection, Solar cells and modules in which they are included give higher efficiency and performance.
Bei dem Silizium-Wafer, der erfindungsgemäß eingesetzt wird, kann es sich um jede Art von Silizium-Wafern handeln, sowohl um multikristalline (mc) (auch polykristallin genannt), als auch um monokristalline (mono) Wafer. „Multikristallin” bedeutet in diesem Zusammenhang, dass das zu behandelnde Silizium aus einer Vielzahl von einzelnen Kristallen besteht oder amorph ist, wohingegen „monokristallin” in diesem Zusammenhang bedeutet, dass das Silizium ein Einkristall ist. Obwohl der beobachtete Effekt der Reflexionsverringerung bei multikristallinen Silizium-Wafern stärker ausgeprägt ist, lässt sich die Erfindung auch in vorteilhafter Weise auf mono Wafern einsetzen um eine Verbesserung der Reflexionseigenschaften zu erzielen.The silicon wafer used according to the invention can be any type of silicon wafer, both multicrystalline (mc) (also called polycrystalline) and monocrystalline (mono) wafers. "Multicrystalline" in this context means that the silicon to be treated consists of a multiplicity of individual crystals or is amorphous, whereas "monocrystalline" in this context means that the silicon is a monocrystal. Although the observed effect of reflection reduction is more pronounced in multicrystalline silicon wafers, the invention can also be used advantageously on mono wafers to achieve an improvement in the reflection properties.
In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann die Oberfläche des Silizium-Wafers vor dem erfindungsgemäßen Verfahren durch ein bekanntes Verfahren texturiert worden sein, das die Behandlung mit einer Säure oder einer Mischung von Säuren, einschließlich aber nicht beschränkt auf HF, HCl, HNO3 und H2SO4, oder einer Lauge oder einer Mischung von Laugen, einschließlich aber nicht beschränkt auf KOH und NaOH, umfasst und mehrere Spül- und Trocknungsschritte beinhaltet. Die zur Texturierung eingesetzten Zusammensetzungen können zusätzlich verschiedene Additive enthalten, die dem Fachmann bekannt ist. So kann einer zur Pyramidentexturierung von Mono Wafern eingesetzte wässrige KOH-Lösung zusätzlich einen Alkohol, wie Isopropanol, enthalten, der die Texturierung verbessert oder sogar erst ermöglicht.In various embodiments of the invention, the surface of the silicon wafer prior to the process of the invention may have been textured by a known process involving treatment with an acid or mixture of acids, including but not limited to HF, HCl, HNO 3, and H 2 SO 4 , or an alkali or mixture of bases, including but not limited to KOH and NaOH, and including several rinsing and drying steps. The compositions used for texturing may additionally contain various additives known to those skilled in the art. Thus, an aqueous KOH solution used for pyramid texturing of mono wafers can additionally contain an alcohol, such as isopropanol, which improves the texturing or even makes it possible in the first place.
Der Schritt des „in Kontakt bringens” schließt sämtliche Formen des in Kontakt bringens ein, und umfasst beispielsweise das Eintauchen, Besprühen, Beschichten oder Benetzen der Oberfläche eines Silizium-haltigen Körpers, wie beispielsweise eines Wafers, mit einem Erdalkalimetallhydroxid in Form eines Feststoffs, einer Lösung oder einer Suspension. Bei der Lösung oder Suspension handelt es sich in verschiedenen Ausführungsformen um eine wässrige Lösung oder Suspension. In speziellen Ausführungsformen der Erfindung wird der Wafer vollständig in eine wässrige Ca(OH)2-Suspension eingetaucht.The step of "contacting" includes all forms of contacting, and includes, for example, dipping, spraying, coating or wetting the surface of a silicon-containing body, such as a wafer, with an alkaline earth metal hydroxide in the form of a solid Solution or suspension. The solution or suspension in various embodiments is an aqueous solution or suspension. In specific embodiments of the invention, the wafer is completely immersed in an aqueous Ca (OH) 2 suspension.
Das Erdalkalimetall des Erdalkalimetallhydroxids kann Magnesium, Calcium, Strontium oder Barium oder eine Mischung aus diesen Erdalkalimetallen sein. Beispielsweie kann das Erdalkalimetall Calcium oder Magnesium, vorzugsweise Calcium sein.The alkaline earth metal of the alkaline earth metal hydroxide may be magnesium, calcium, strontium or barium or a mixture of these alkaline earth metals. For example, the alkaline earth metal may be calcium or magnesium, preferably calcium.
Eine „Suspension”, wie hierin verwendet, bezeichnet ein Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und einem darin verteilten Feststoff.A "suspension" as used herein refers to a mixture of a liquid and a solid dispersed therein.
In bestimmten Ausführungsformen wird das Erdalkalimetallhydroxid als solches, d. h. als Feststoff, vorzugsweise aber in Form einer Lösung oder als Suspension verwendet. In verschiedenen Ausführungsformen kann die Suspension oder Lösung eines Erdalkalimetallhydroxids in situ durch das Auflösen oder Dispergieren eines Vorläufers, zum Beispiel in Form eines Erdalkalimetalls, eines Erdalkalimetalloxids, eines Erdalkalimetallsalzes, wie beispielsweise eines (Hydrogen)Carbonats, in einem Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, hergestellt werden.In certain embodiments, the alkaline earth metal hydroxide as such, i. H. as a solid, but preferably used in the form of a solution or as a suspension. In various embodiments, the suspension or solution of an alkaline earth metal hydroxide may be prepared in situ by dissolving or dispersing a precursor, for example, an alkaline earth metal, an alkaline earth metal oxide, an alkaline earth metal salt, such as a (hydrogen) carbonate, in a solvent, preferably water ,
Die Suspension kann beispielsweise eine Ca(OH)2-Suspension sein, die durch Dispergieren von technischem Ca(OH)2 in Wasser herstellbar ist.The suspension can be, for example, a Ca (OH) 2 suspension which can be prepared by dispersing technical Ca (OH) 2 in water.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Chemikalien zur Behandlung der Oberfläche(n) des Silizium-Wafers sind kommerziell verfügbar, preisgünstig und vergleichsweise wenig gesundheits- und umweltschädlich. Darüber hinaus sind diese Chemikalien einfach zu entsorgen oder auch wiederverwendbar.The chemicals used in the present invention to treat the surface (s) of the silicon wafer are commercially available, inexpensive, and relatively less harmful to health and the environment. In addition, these chemicals are easy to dispose of or even reusable.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Oberfläche des Silizium-Wafer nach der Behandlung mit dem Erdalkalimetall in Form einer Lösung oder einer Suspension, einem oder mehreren weiteren Verfahrensschritten unterworfen werden. Beispielhafte Schritte schließen ein, sind aber nicht beschränkt auf:
- (1) das Entfernen von Kalkablagerungen auf der Siliziumoberfläche, beispielsweise durch die Behandlung mit einer Säure oder sauren Lösung oder durch mechanisch-physikalische Entfernung,
- (2) die Behandlung mit wäßriger NaOH und/oder KOH und/oder Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH)-Lösung,
- (3) die Behandlung mit HF/HNO3-Gemischen,
- (4) die Behandlung mit einer Lösung von HF und/oder HCl und/oder Ozon (O3) beinhaltet.
- (1) the removal of limescale deposits on the silicon surface, for example by treatment with an acid or acidic solution or by mechanical-physical removal,
- (2) treatment with aqueous NaOH and / or KOH and / or tetramethylammonium hydroxide (TMAH) solution,
- (3) treatment with HF / HNO 3 mixtures,
- (4) involves treatment with a solution of HF and / or HCl and / or ozone (O 3 ).
Ferner können nach jedem der genannten Verfahrensschritte ein oder mehrere Spül- und/oder Trocknungsschritte durchgeführt werden. Ein beispielhaftes Spülmedium ist Wasser.Furthermore, one or more rinsing and / or drying steps can be carried out after each of the mentioned method steps. An exemplary flushing medium is water.
In bestimmten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Verfahren die folgenden zusätzlichen Schritte umfassen:
eine Behandlung des Wafers, beispielsweise mit wässriger HCl oder einer anderen Säure, die leicht lösliche Calciumsalze bildet, um Kalkablagerungen zu entfernen,
in Kontakt bringen des Silizium-Wafers mit wässriger HF und/oder einem HF/HCl-Gemisch,
in Kontakt bringen des Wafers mit KOH und/oder NaOH oder anderen wässrigen alkalischen Stoffen wie Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH), alternativ mit einer sauren HF/HNO3-haltigen Lösung, zur partiellen Glättung der auf der Oberfläche erzeugten Textur.
in Kontakt bringen des Silizium-Wafers mit einem HF/HCl-Gemisch und/oder einem HF/Ozon(O3)-Gemisch zur Entfernung von Metall(en), alternativ kann die Metallentfernung auch durch eine RCA-Reinigung erreicht werden,In certain embodiments of the method according to the invention, the method may comprise the following additional steps:
a treatment of the wafer, for example, with aqueous HCl or other acid that forms easily soluble calcium salts to remove limescale,
contacting the silicon wafer with aqueous HF and / or an HF / HCl mixture,
contacting the wafer with KOH and / or NaOH or other aqueous alkaline substances such as tetramethylammonium hydroxide (TMAH), alternatively with an acid HF / HNO 3 -containing solution, for partial smoothing of the texture produced on the surface.
contacting the silicon wafer with an HF / HCl mixture and / or a HF / ozone (O 3 ) mixture to remove metal (s), alternatively metal removal may also be achieved by RCA cleaning,
Wie bereits oben erwähnt, kann in bestimmten Ausführungsformen des Verfahrens die Kalkentfernung mechanisch erfolgen, zum Beispiel durch das Abwischen mit einem Tuch, einem Schwamm, einem Gummiwischer, etc., oder durch das in Kontakt bringen mit einer sauren Lösung, wobei sauer einem pH-Wert von ≤ 7 entspricht. Die saure Lösung umfasst zum Beispiel eine wässrige HCl-Lösung oder andere Säuren, die leichtlösliche Calciumsalze bilden. In bestimmten Ausführungsformen des Verfahrens kann die Kalkentfernung mit einer Säure mit einer Konzentration 0,1–50 Gewichts-%, bevorzugt mit 5 Gewichts-% bei einer Temperatur von 10–80°C, bevorzugt von 30–50°C erfolgen.As mentioned above, in certain embodiments of the method limescale removal may be mechanical, for example by wiping with a cloth, a sponge, a squeegee, etc., or by contacting it with an acidic solution, acidifying to pH. Value of ≤ 7 corresponds. The acidic solution includes, for example, an aqueous HCl solution or other acids which form readily soluble calcium salts. In certain embodiments of the process, limescale removal may be accomplished with an acid at a concentration of 0.1-50% by weight, preferably 5% by weight, at a temperature of 10-80 ° C, preferably 30-50 ° C.
Die Behandlung mit HF/O3 ist ein bekannter Reinigungsprozess und dient zur Entfernung von organischen Stoffen, von Partikeln, von Oxidschichten und von Metallen.The treatment with HF / O 3 is a well-known cleaning process and is used to remove organic matter, particles, oxide layers and metals.
Die „RCA-Reinigung” ist ein bekannter Reinigungsprozess und besteht aus zwei Mischungen, mit denen die Oberfläche(n) der Silizium-Wafer behandelt werden. Die erste Mischung umfasst NH4OH,H2O2 und Wasser und wird typischerweise in einem Verhältnis von 1:1:5 bis 1:2:7 verwendet und dient zur Entfernung von Partikeln und organischen Verunreinigungen. Die zweite Mischung umfasst HCl, H2O2 und Wasser und wird typischerweise in einem Verhältnis von 1:1:6 bis zu 1:2:8 verwendet und dient zur Entfernung von metallischen Verunreinigungen, wobei die beiden Mischungen bei einer Temperatur von 10–100°C, bevorzugt bei 50–70°C bei einer Behandlungsdauer von 0,5–30 min, bevorzugt 10–20 min verwendet werden. Die hier beschriebenen Lösungen können in Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung auch in anderen Verhältnissen verwendet werden.The "RCA cleaning" is a well-known cleaning process and consists of two mixtures, with which the surface (s) of the silicon wafers are treated. The first mixture comprises NH 4 OH, H 2 O 2 and water and is typically used in a ratio of 1: 1: 5 to 1: 2: 7 and serves to remove particles and organic contaminants. The second mixture comprises HCl, H 2 O 2 and water and is typically used in a ratio of 1: 1: 6 to 1: 2: 8 and serves to remove metallic impurities, the two mixtures being at a temperature of 10 100 ° C, preferably at 50-70 ° C at a treatment time of 0.5-30 minutes, preferably 10-20 minutes are used. The solutions described herein may also be used in other proportions in embodiments of the present invention.
In bestimmten Ausführungsformen des Verfahrens ist der verwendete HF-Dip eine 0,1– 70%ige, bevorzugt eine 0,2–10%ige, besonders bevorzugt eine 1–2%ige wässrige Lösung. In bestimmten Ausführungsformen ist der HF-Dip mit HCl kombiniert zu einer 0,1–50%igen, bevorzugt zu einer 0,2–10%igen, besonders bevorzugt einer 2–3%ige Lösung. Die Behandlungszeit des HF-Dips und/oder der Kombination mit HCl beträgt 0,5–30 min, bevorzugt 1–3 min.In certain embodiments of the process, the HF dip used is a 0.1-70%, preferably a 0.2-10%, most preferably a 1-2% aqueous solution. In certain embodiments, the HF dip is combined with HCl to form a 0.1-50%, preferably a 0.2-10%, most preferably a 2-3% solution. The treatment time of the HF-Dips and / or the combination with HCl is 0.5-30 minutes, preferably 1-3 minutes.
Die vorgeätzten Wafer können beispielsweise texturgeätzte Wafer und/oder Sägeschadengeätzte Wafer sein. In letzterem Fall werden Oberflächenschäden die durch das Sägen des Wafers entstanden sind durch das Ätzen (Glätten), üblicherweise mit KOH oder NaOH, entfernt.The pre-etched wafers may be, for example, texture-etched wafers and / or saw-damaged etched wafers. In the latter case, surface damage caused by the sawing of the wafer is removed by etching (smoothing), usually with KOH or NaOH.
Wenn das Erdalkalimetallhydroxid als Lösung oder Suspension eingesetzt wird, ist das Erdalkalimetallhydroxid üblicherweise mit etwa 0,1–40 Gew.-%, 1–30 Gew.-%, 2–25 Gew.-%, 5–20 Gew.-% oder 10–15 Gew.-% bezogen auf die Lösung/Suspension enthalten.When the alkaline earth metal hydroxide is used as a solution or suspension, the alkaline earth metal hydroxide is usually at about 0.1-40 wt%, 1-30 wt%, 2-25 wt%, 5-20 wt%, or 10-15 wt .-% based on the solution / suspension.
In bestimmten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das in Kontakt bringen bei einer Temperatur von 50–110°C, bevorzugt einer Temperatur von 70–80°C, beispielsweise bei eine Temperatur von 78°C, durchgeführt. Dazu kann die Lösung/Suspension des Erdalkalimetallhydroxids entsprechend temperiert werden.In certain embodiments of the method according to the invention, the bringing into contact at a temperature of 50-110 ° C, preferably a temperature of 70-80 ° C, for example at a temperature of 78 ° C, performed. For this purpose, the solution / suspension of the alkaline earth metal hydroxide can be appropriately tempered.
Die Behandlungsdauer des Silizium-Wafers mit dem Erdalkalimetallhydroxid kann 10 Sekunden bis zu mehreren Stunden, beispielsweise 0,5–30 min, oder 2–10 min lang sein.The treatment time of the silicon wafer with the alkaline earth metal hydroxide may be 10 seconds to several hours, for example 0.5-30 minutes, or 2-10 minutes.
In bestimmten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden dem Erdalkalimetallhydroxid oder dessen Lösung/Suspension Additive hinzugefügt, zum Beispiel Detergenzien, Tenside, Alkohole, etc.In certain embodiments of the process according to the invention, additives are added to the alkaline earth metal hydroxide or its solution / suspension, for example detergents, surfactants, alcohols, etc.
Weitere Ausführungsformen sind in den Ansprüchen und den Beispielen enthalten. Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung, wobei die Erfindung nicht auf diese speziellen Ausführungsformen beschränkt ist.Further embodiments are included in the claims and the examples. The following examples serve to illustrate the invention, but the invention is not limited to these specific embodiments.
BeispieleExamples
Beispiel 1example 1
Eine 5 Gewichts-%ige Suspension von technischem Ca(OH)2 in Wasser wird auf 78°C erwärmt und der zuvor gemäß Stand der Technik sauer mit HF/HNO3 texturierte mc Si-Wafer wird in die gerührte Suspension getaucht. Eine Behandlungsdauer von 1 Minute bringt bereits eine merkliche Dunkelfärbung der Oberfläche, die sich mit zunehmender Ätzdauer verstärkt. Nach einer Behandlungsdauer von etwa 12 Minuten wird der Wafer mit Wasser abgespült und in 7%-ige Salzsäure getaucht um anhaftende Suspension rasch zu entfernen. Nach Spülen mit deionisiertem-Wasser (DI-Wasser) wird der Wafer einer 1-mintitigen Behandlung in 5%-iger Flusssäure unterzogen. Die Ätzgruben der Standardtextur sind danach mit einer Substruktur überzogen, welche die Reflexion deutlich senkt. Die Lichtreflexion des Wafers wird im Folgenden bei einer Wellenlänge von 720 bis 740 nm bestimmt und zeigte einen Lichtreflexionswert von ca. 15%. Die Ergebnisse der durchgeführten Messungen sind in den
Beispiel 2Example 2
Nachdem der sauer texturierte Wafer analog Beispiel 1 durch 6-minütiges Tauchen in eine 10%-ige Ca(OH)2-Suspension (Reinheitsgrad pro analysi) nachbehandelt und mit 5%-iger warmer Salzsäure gereinigt wurde, wird der Wafer in einem Inline-Verfahren für 1,5 Minuten bei Raumtemperatur durch ein Bad mit 5%iger KOH-Lösung gefahren, anschließend für je 1,5 Minuten durch ein Bad mit 2-iger HF und anschließend 3%iger HCl gefahren.After the acid-textured wafer has been aftertreated by immersion in a 10% Ca (OH) 2 suspension (purity grade per analysis) for 6 minutes and cleaned with 5% strength hot hydrochloric acid, the wafer is placed in an in-line Procedure for 1.5 minutes at room temperature through a bath with 5% KOH solution, then run for 1.5 minutes through a bath with 2-HF and then 3% HCl.
Beispiel 3Example 3
Nachdem der gemäß Stand der Technik sauer texturierte Wafer analog Beispiel 1 durch 6-minütiges Tauchen in eine 10%-ige Ca(OH)2-Suspension nachbehandelt und mit 5%-iger warmer Salzsäure gereinigt wurde, wird der Wafer nochmals für 10 Sekunden dem HF-HNO3-Texturprozess nach Stand der Technik unterworfen.After the acid-textured wafer according to the prior art aftertreated by immersion in a 10% Ca (OH) 2 suspension for 6 minutes and cleaned with 5% warm hydrochloric acid, the wafer is again for 10 seconds HF-HNO 3 -Texturprozess subjected to the prior art.
Beispiel 4Example 4
Ein analog Beispiel 1, 2 oder 3 behandelter Wafer wird anschließend zur oberflächlichen Metallabreinigung einer 10-minütige Behandlung mit einem Bad enthaltend 1% HF und 20 g/m3 Ozon bei Raumtemperatur unterzogen.A treated analogously to Example 1, 2 or 3 wafers is then subjected to superficial metal cleaning a 10-minute treatment with a bath containing 1% HF and 20 g / m 3 ozone at room temperature.
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