DE102012106551A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors Download PDF

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Stefan Brändlin
Torsten Thiel
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/06Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
    • G01N27/07Construction of measuring vessels; Electrodes therefor

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors (12), umfassend zumindest die Schritte: Herstellen eines Referenzmediums (14) einer vorgebbaren Leitfähigkeit; Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums (14) mit einem kalibrierten Referenzleitfähigkeitssensor (8); Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums (14) mit dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor (12); und Feststellen, Dokumentieren und/oder Anzeigen zumindest der Differenz zwischen der Messung mit dem Referenzleitfähigkeitssensor (8) und dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor (12). Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors (12).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors.
  • In der Prozessmesstechnik bzw. in der industriellen Messtechnik werden zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit einer Flüssigkeit häufig Leitfähigkeitssensoren verwendet, die nach einem induktiven oder einem konduktiven Messprinzip arbeiten.
  • Aus der EP 990 894 B1 ist beispielsweise ein konduktiver Leitfähigkeitssensor bekannt, der mindestens zwei Elektroden umfasst, die zur Messung in ein Medium eingetaucht werden. Zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des Mediums wird der Widerstand oder Leitwert der Elektrodenmessstrecke im Medium bestimmt. Bei bekannter Zellkonstante lässt sich daraus die Leitfähigkeit des Mediums ermitteln. Zur Messung der Leitfähigkeit einer Messflüssigkeit mittels eines konduktiven Leitfähigkeitssensors ist es zwingend erforderlich, mindestens zwei Elektroden in Kontakt mit der Messflüssigkeit zu bringen.
  • Beim induktiven Prinzip der Leitfähigkeitsbestimmung von Prozessmedien werden Sensoren eingesetzt, die eine Sendespule sowie eine beabstandet von der Sendespule angeordnete Empfangsspule aufweisen. Durch die Sendespule wird ein elektromagnetisches Wechselfeld erzeugt, das auf die geladenen Teilchen, z.B. Ionen, in dem flüssigen Medium einwirkt und einen entsprechenden Stromfluss im Medium hervorruft. Durch diesen Stromfluss entsteht auch an der Empfangsspule ein elektromagnetisches Feld, das in der Empfangsspule ein Empfangssignal (Induktionsspannung) nach dem faradayschen Induktionsgesetz induziert. Dieses Empfangssignal kann ausgewertet und zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des flüssigen Mediums herangezogen werden.
  • Leitfähigkeitssensoren werden häufig in der chemischen, pharmazeutischen oder der Lebensmittelindustrie angewendet und unterliegen strengen Anforderungen hinsichtlich Zuverlässigkeit und Genauigkeit. Für eine Zertifizierung z.B. hinsichtlich DIN ISO müssen diese Unternehmen in ihrem Qualitätsmanagement die Messtechnik überwachen und somit Prozesssicherheit und Produktqualität dokumentieren und sichern. Zusätzlich fordern gesetzliche Auflagen wie das Wasserhaushaltsgesetz oder Regelwerke wie die FDA (USA: Food and Drug Administration) regelmäßige Überprüfungen inklusive Dokumentation.
  • Daher bildet die Kalibrierung Teil des Qualifizierungsprozesses und qualifizierte Systeme sind die Basis für eine Validierung des Produktionsprozesses. Kalibrierung ist die Feststellung und Dokumentation der Sollwertabweichung inkl. Rückführbarkeit der Messergebnisse. Die hierzu verwendeten Prüfmittel sind rückführbar und unterliegen dabei einer ständigen Überwachung.
  • Für die Kalibrierung gibt es die „Kalibrierung ab Werk“ sowie die Wiederholkalibrierung am Bestimmungsort des Messgeräts („Inhouse-Kalibrierung“). Da es häufig schwierig ist den Prüfling auszubauen, wird meist eine Inhouse-Kalibrierung angewendet.
  • Für die Kalibrierung von Leitfähigkeitssensoren wird ein solcher Sensor in eine Flüssigkeit mit bekannter Leitfähigkeit getaucht und kalibriert. Diese Flüssigkeit ist meist teuer. Aus Kostengründen wird das Kalibriergefäß oft so klein gewählt, dass der Sensor nicht ausreichend Abstand von der Gefäßwand besitzt und es zu Verfälschungen kommt, wenn der Sensor am Gefäßboden oder -wand liegt.
  • Für eine homogene Durchmischung der Flüssigkeit werden häufig Magnetrührer eingesetzt, die durch elektromagnetische Störungen einen negativen Einfluss auf die Kalibrierung haben.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine transportable, störungsfreie und kostengünstige Kalibrierung für Leitfähigkeitssensoren vorzuschlagen.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, umfassend zumindest die Schritte
    • – Herstellen eines Referenzmediums einer vorgebbaren Leitfähigkeit,
    • – Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums mit einem kalibrierten Referenzleitfähigkeitssensor,
    • – Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums mit dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor,
    • – Feststellen, Dokumentieren und/oder Anzeigen zumindest der Differenz zwischen der Messung mit dem Referenzleitfähigkeitssensor und dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor.
    Somit ergibt sich eine einfache und kostengünstige Lösung zur Durchführung einer Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors.
  • Da die Leitfähigkeit temperaturabhängig ist, wird bevorzugt das Referenzmedium auf eine erste vorgegebene Temperatur erhitzt und die Leitfähigkeit bei der vorgegebenen Temperatur gemessen.
  • Bevorzugt umfasst das Verfahren weiterhin die Schritte
    • – Verändern der Temperatur des Referenzmediums auf eine zweite vorgegeben Temperatur,
    • – Messen der Leitfähigkeit bei der zweiten vorgegebenen Temperatur,
    • – Bestimmen des Temperaturkoeffizienten des Leitfähigkeitssensors, und
    • – Zuordnen des Temperaturkoeffizienten zu dem Leitfähigkeitssensor.
    Durch diese Schritte kann auch der Temperaturkoeffizient des zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensors bestimmt werden um die Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit zu berücksichtigen.
  • In einer Ausgestaltung umfasst das Verfahren weiterhin den Schritt
    • – Justierung des Leitfähigkeitssensors auf den Referenzleitfähigkeitssensor. Somit kann der Leitfähigkeitssensor auf die erkannten Ungenauigkeiten justiert werden.
  • Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch eine Vorrichtung, umfassend
    • – einen ersten Behälter zur Aufnahme eines Referenzmediums mit einer vorgebbaren Leitfähigkeit, wobei sich der zu kalibrierende Leitfähigkeitssensor im ersten Behälter befindet,
    • – einen Referenzleitfähigkeitssensor im Referenzmedium, wobei der Referenzleitfähigkeitssensor dazu ausgestaltet ist, die Leitfähigkeit des Referenzmediums zu bestimmen, und
    • – zumindest eine Bedien-/Anzeigeeinheit zum Feststellen, Dokumentieren und/oder Anzeigen zumindest der Differenz zwischen der Messung mit dem Referenzleitfähigkeitssensor und dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor.
  • Bevorzugt sind ein zweiter Behälter zur Aufnahme des Referenzmediums und eine Pumpe zum Durchmischen des Referenzmediums vorgesehen, wobei das Referenzmedium so durchmischt wird, dass eine homogene Temperatur- und Leitfähigkeitsverteilung gewährleistet ist, und wobei ein Überlauf vom ersten Behälter zum zweiten Behälter vorgesehen ist. Nur durch eine homogene Temperatur- und Leitfähigkeitsverteilung kann eine korrekte Kalibrierung durchgeführt werden.
  • Bevorzugt ist der zweite Behälter vom ersten Behälter entkoppelt. Somit werden störende elektromagnetische Einflüsse vermieden.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist ein Heiz-/Kühlelement im zweiten Behälter zum Heizen und/oder Kühlen des Referenzmediums vorgesehen. Somit kann das Referenzmedium auf die gewünschte Temperatur gebracht werden.
  • Darüber hinaus ist ein Temperatursensor im ersten Behälter zum Messen einer Referenztemperatur des Referenzmediums vorgesehen.
  • Bevorzugt ist eine Temperaturregelung zur Regelung, Steuerung und/oder Stabilisierung der Temperatur des Referenzmediums vorgesehen.
  • Durch das Heiz-/Kühlelement, den Temperatursensor und die Temperaturregelung entsteht eine Regelschleife, mit der es möglich ist, die Temperatur zu steuern, regeln und zu stabilisieren.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist die Vorrichtung als eine kompakte, mobile und tragbare Einheit ausgestaltet. Die Vorrichtung kann somit kann dazu verwendet werden, eine Inhouse-Kalibrierung direkt beim Kunden durchzuführen.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näherer erläutert. Es zeigen
  • 1 eine funktionelle Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, und
  • 2 eine Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Aufsicht. In den Figuren sind gleiche Merkmale mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung in seiner Gesamtheit hat das Bezugszeichen 10 und ist in der 1 dargestellt.
  • Die Vorrichtung 10 ist insgesamt kompakt gebaut. Sie ist somit transportabel, insbesondere von maximal zwei Personen zu tragen. Von den Abmessungen passt die Vorrichtung in einen Kofferraum eines PKWs. Zur besseren Transportabilität können Rollen, Räder o.ä. am Behältnis angebracht werden.
  • Die Vorrichtung 10 besteht aus einem ersten Behälter 1 und einem zweiten Behälter 2. Die Behälter fassen ein Volumen von wenigen Litern, z.B. drei Litern. Im ersten Behälter 1 befindet sich Referenzmedium 14, beispielsweise Wasser.
  • Der erste Behälter 1 ist mit dem zweiten Behälter 2 über einen Überlauf und eine darauf folgender Rücklaufleitung 5 verbunden. Der zweite Behälter 2 ist mit dem ersten Behälter 1 über eine Zulaufleitung 6 verbunden. In der Zulaufleitung 6 befindet sich eine Pumpe 4 zum Pumpen von Medium vom zweiten Behälter 2 in den ersten Behälter 1. Die Pumpe 4 sorgt dafür, dass das Referenzmedium 14 immer homogen verteilt und gut durchmischt wird. Insbesondere gewährleistet die Pumpe 4, dass das Referenzmedium 14 homogen verteilt ist hinsichtlich Temperatur und Leitfähigkeit.
  • Der erste Behälter 1 ist vom zweiten Behälter 2 entkoppelt. Durch die Trennung in ersten Behälter 1 als Referenzbehälter und zweiten Behälter 2 als Regelbehälter können störende elektromagnetische Einflüsse durch Rührer, Pumpe, Heiz-/Kühlelement etc. vermieden werden.
  • Im ersten Behälter 1 befinden sich ein Temperatursensor 7 und ein bereits kalibrierter Referenzleitfähigkeitssensor 8. Im zweiten Behälter befindet sich ein Heiz-/Kühlelement 3. Der Temperatursensor 7 und das Heiz-/Kühlelement 3 sind mit einer Temperaturregelung 9 verbunden. Der Referenzleitfähigkeitssensor 8 ist mit einer Bedien-/Anzeigeeinheit 11 verbunden. Die Temperaturregelung 9 kann auch in die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 integriert sein. Die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 ist etwa als Messumformer ausgestaltet.
  • Über die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 bzw. die Temperaturregelung 9 kann die Temperatur des Referenzmediums 14 eingestellt werden. Es ist denkbar, dass die Temperatur über ein Potentiometer 13 (siehe 2) eingestellt wird. Das Heiz-/Kühlelement 3 bringt das Referenzmedium 14 auf die eingestellte Temperatur, wobei Temperatursensor 7, Kühl-/Heizelement 3 und Temperaturregelung 9 eine Regelschleife bilden und sich somit die Temperatur des Referenzmediums 14 steuern, regeln und stabilisieren lässt.
  • Der erste Behälter 1 hat eine obenliegende Öffnung. Durch diese Öffnung kann Salz, insbesondere Kochsalz, eingebracht werden. Über die Menge des Salzes kann eine bestimmte Leitfähigkeit eingestellt werden, die über den bereits kalibrierten Referenzleitfähigkeitssensor 8 kontrolliert wird. So kann etwa ein Leitfähigkeitsbereich von 0,8 mS/cm2 bis 140 mS/cm2 eingestellt werden. Selbstredend sind auch andere Stoffe wie Salz denkbar um die Leitfähigkeit einzustellen.
  • Der zu kalibrierende Leitfähigkeitssensor 12 wird von oben in den ersten Behälter 1 eingebracht. Die besten Kalibrierungsresultate zeigen sich, wenn der Leitfähigkeitssensor 12 so nahe wie möglich am Referenzleitfähigkeitssensor 8 platziert wird.
  • Da die Leitfähigkeit des Referenzmediums 14 über den Referenzleitfähigkeitssensor 8 bekannt ist, kann der Leitfähigkeitssensor 12 kalibriert werden, d.h. die Abweichung vom Referenzleifähigkeitssensor 8 wird festgestellt, dokumentiert und/oder angezeigt. Dies kann entweder händisch vom Bedienpersonal geschehen oder automatisiert über die Bedien-/Anzeigeeinheit 11. Die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 kann auch den zeitlichen Verlauf der Messungen anzeigen.
  • Nach der Kalibrierung können gegebenenfalls eine Justierung und eine Konformitätsprüfung des Leifähigkeitssensors 12 erfolgen. Nach jeder Justierung muss eine erneute Kalibrierung stattfinden, weil durch die Änderung am Messgerät eine vorher durchgeführte Kalibrierung bedeutungslos wird.
  • 2 zeigt die Vorrichtung 10 in Draufsicht. Die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 zeigt die gemessene Leitfähigkeit, gegebenenfalls in ihrem zeitlichen Verlauf. 2 zeigt die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 und die Temperaturregelung 9 als zwei getrennte Einheiten, wie bereits erwähnt kann die Temperaturregelung 9 auch in die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 integriert sein. Über ein Potentiometer 13 kann die Temperatur einfach eingestellt werden. Der erste Behälter 1 hat nach oben eine Öffnung in den der zu kalibrierende Leitfähigkeitssensor 12 eingeführt wird. Der Leitfähigkeitssensor 12 wird entweder über die Kante des ersten Behälters 1 gehängt, besser aber über eine nicht dargestellte Halterung mittig im Behälter platziert. Über die Öffnung des ersten Behälters 1 nach oben kann auch Salz zum Einstellen der entsprechenden Leitfähigkeit eingebracht werden.
  • Da die Vorrichtung 10 über ein Heiz-/Kühlelement 3 mit Temperaturregelung 9 verfügt, kann die Temperatur des Referenzmediums 14 eingestellt werden. Da die Leitfähigkeit temperaturabhängig ist, haben Leitfähigkeitssensoren meist auch eingebaute Temperatursensoren. Die eingebauten Temperatursensoren können auf diesem Wege genauso auf ihre Funktionstätigkeit überprüft und gegebenenfalls kalibriert werden.
  • Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 ist es darüber hinaus möglich den Temperaturkoeffizienten des Leitfähigkeitssensors 12 zu bestimmen: Zunächst wird bei einer ersten Temperatur, etwa 25 °C, eine erste Leitfähigkeit bestimmt. Im nächsten Schritt wird dann bei einer weiteren, von der ersten verschiedenen, Temperatur, etwa 40 °C, eine zweite Leitfähigkeit bestimmt. Die Bedien-/Anzeigeeinheit 11 kann nun aus den Messdaten und den Temperaturen den Temperaturkoeffizienten bestimmen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Erster Behälter
    2
    Zweiter Behälter
    3
    Heiz-/Kühlelement
    4
    Pumpe
    5
    Rücklaufleitung
    6
    Zulaufleitung
    7
    Temperatursensor
    8
    Referenzleitfähigkeitssensor
    9
    Temperaturregelung
    10
    Vorrichtung zur Kalibration eines Leitfähigkeitssensors
    11
    Bedien-/Anzeigeeinheit
    12
    Leitfähigkeitssensor
    13
    Potentiometer
    14
    Referenzmedium
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 990894 B1 [0003]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Kalibrierung eines Leitfähigkeitssensors (12), umfassend zumindest die Schritte – Herstellen eines Referenzmediums (14) einer vorgebbaren Leitfähigkeit, – Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums (14) mit einem kalibrierten Referenzleitfähigkeitssensor (8), – Messen der Leitfähigkeit des Referenzmediums (14) mit dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor (12), und – Feststellen, Dokumentieren und/oder Anzeigen zumindest der Differenz zwischen der Messung mit dem Referenzleitfähigkeitssensor (8) und dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor (12).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Referenzmedium (14) auf eine erste vorgegebene Temperatur erhitzt wird und die Leitfähigkeit bei der vorgegebenen Temperatur gemessen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, weiterhin umfassend die Schritte – Verändern der Temperatur des Referenzmediums (14) auf eine zweite vorgegeben Temperatur, – Messen der Leitfähigkeit bei der zweiten vorgegebenen Temperatur, – Bestimmen des Temperaturkoeffizienten des Leitfähigkeitssensors (12), und – Zuordnen des Temperaturkoeffizienten zu dem Leitfähigkeitssensor (12).
  4. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, weiterhin umfassend den Schritt – Justierung des Leitfähigkeitssensors (12) auf den Referenzleitfähigkeitssensor (8).
  5. Vorrichtung (10) zum Kalibrieren eines Leitfähigkeitssensors (12), umfassend – einen ersten Behälter (1) zur Aufnahme eines Referenzmediums (14) mit einer vorgebbaren Leitfähigkeit, wobei sich der zu kalibrierende Leitfähigkeitssensor (12) im ersten Behälter (1) befindet, – einen Referenzleitfähigkeitssensor (8) im Referenzmedium (14), wobei der Referenzleitfähigkeitssensor (8) dazu ausgestaltet ist, die Leitfähigkeit des Referenzmediums (14) zu bestimmen, und – zumindest eine Bedien-/Anzeigeeinheit (11) zum Feststellen, Dokumentieren und/oder Anzeigen zumindest der Differenz zwischen der Messung mit dem Referenzleitfähigkeitssensor (8) und dem zu kalibrierenden Leitfähigkeitssensor (12).
  6. Vorrichtung (10) nach Anspruch 5, wobei ein zweiter Behälter (2) zur Aufnahme des Referenzmediums (14) und eine Pumpe (4) zum Durchmischen des Referenzmediums (14) vorgesehen sind, wobei das Referenzmedium (14) so durchmischt wird, dass eine homogene Temperatur- und Leitfähigkeitsverteilung gewährleistet ist, und wobei ein Überlauf (5) vom ersten Behälter (1) zum zweiten Behälter (2) vorgesehen ist.
  7. Vorrichtung (10) nach Anspruch 6, wobei der zweite Behälter (2) vom ersten Behälter (1) entkoppelt ist.
  8. Vorrichtung (10) nach zumindest einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei ein Heiz-/Kühlelement (3) im zweiten Behälter (2) zum Heizen und/oder Kühlen des Referenzmediums (14) vorgesehen ist.
  9. Vorrichtung (10) nach zumindest einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei ein Temperatursensor (7) im ersten Behälter (1) zum Messen einer Referenztemperatur des Referenzmediums (14) vorgesehen ist. Vorrichtung (10) nach Anspruch 9, wobei eine Temperaturregelung (9) zur Regelung, Steuerung und/oder Stabilisierung der Temperatur des Referenzmediums (14) vorgesehen ist. Vorrichtung (10) nach zumindest einem der Ansprüche 5 bis 10, wobei die Vorrichtung (10) als eine kompakte, mobile und tragbare Einheit ausgestaltet ist.
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