DE102011106764B4 - A method of making an adhesion promoting layer on a surface of a titanium material by anodic oxidation, using an anodic oxidation solution and adhesion promoting layer - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer haftvermittelnden Schicht auf einer Oberfläche (3) eines Titanwerkstoffs (5). Das Verfahren umfasst die Schritte: Einbringen der Oberfläche (3) in eine wässrige alkalischen Losung, umfassend Natriumhydroxid mit einer Konzentration in einem Bereich von 100–300 g/l, Natriumtartrat mit einer Konzentration in einem Bereich von 20–200 g/l, Methylglycindiessigsäure-Na3 mit einer Konzentration in einem Bereich von 5 g/l–60 g/l, Pentanatriumtriphosphat mit einer Konzentration in einem Bereich von 2 g/l–20 g/l, und Anlegen einer Spannung (13) zwischen Lösung und Titanwerkstoff (5) für eine vorgegebene Zeitdauer zur Herstellung der Schicht durch anodische Oxidation der Oberfläche (3).The invention relates to a method for producing an adhesion-promoting layer on a surface (3) of a titanium material (5). The method comprises the steps of: introducing the surface (3) into an aqueous alkaline solution comprising sodium hydroxide having a concentration in a range of 100-300 g / l, sodium tartrate having a concentration in a range of 20-200 g / l, methylglycinediacetic acid Na3 having a concentration in a range of 5 g / L-60 g / L, pentasodium triphosphate having a concentration in a range of 2 g / L-20 g / L, and applying a voltage (13) between solution and titanium material (5 ) for a predetermined period of time to produce the layer by anodic oxidation of the surface (3).
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer haftvermittelnden Schicht auf einer Oberfläche eines Titanwerkstoffs, eine verfahrensgemäße haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs sowie eine Verwendung einer alkalischen Lösung.The invention relates to a method for producing an adhesion-promoting layer on a surface of a titanium material, to a process-promoting adhesion-promoting layer on the surface of the titanium material and to the use of an alkaline solution.
Das Herstellen von haftvermittelnden Schichten auf einer Oberfläche eines Titanwerkstoffs ist bekannt. Mittels der haftvermittelnden Schicht können organische Materialien wie beispielsweise Klebstoff, Lack, Dichtmittel und/oder Ähnliches mit dem Titanwerkstoff verbunden werden. Die haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs kann beispielsweise mittels eines anodischen Oxidierens hergestellt werden, also beispielsweise aus einer Oxidschicht bestehen. Diese Oxidschicht kann als die Haftvermittlungsschicht für eine nachfolgende Beschichtung des Titanwerkstoffs mit dem organischen Material verwendet werden. Die
Aufgabe der Erfindung ist es, ein alternatives Verfahren zur Herstellung einer haftvermittelnden Schicht auf einer Oberfläche eines Titanwerkstoffs bereit zu stellen, für dessen Durchführung ausschließlich oder zumindest überwiegend umweltfreundliche Chemikalien benötigt werden.The object of the invention is to provide an alternative method for producing an adhesion-promoting layer on a surface of a titanium material, for the implementation of which only or at least predominantly environmentally friendly chemicals are needed.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1. Das Verfahren zur Herstellung einer haftvermittelnden Schicht auf einer Oberfläche eines Titanwerkstoffs, umfasst das Einbringen der Oberfläche in eine wässrige alkalische Lösung umfassend Natriumhydroxid mit einer Konzentration in einem Bereich von 100–300 g/l, Natriumtartrat mit einer Konzentration in einem Bereich von 20–200 g/l, Trinatriumsalz der Methylglycindiessigsäure mit einer Konzentration in einem Bereich von 5 g/l–60 g/l, Pentanatriumtriphosphat mit einer Konzentration in einem Bereich von 2 g/l–20 g/l, und das Anlegen einer Spannung zwischen Lösung und Titanwerkstoff für eine vorgegebene Zeitdauer zur Herstellung der Schicht durch anodische Oxidation der Oberfläche.The object is achieved by a method according to
Natriumhydroxid liegt bevorzugt mit einer Konzentration in einem Bereich von 150–285 g/l, weiter bevorzugt von 175–270 g/l, 195–250 g/l, 210–240 g/l, 238–242 g/l, und speziell von 240 g/l vor.Sodium hydroxide is preferably in the range of 150-285 g / L, more preferably 175-270 g / L, 195-250 g / L, 210-240 g / L, 238-242 g / L, and especially of 240 g / l before.
Natriumtartrat liegt bevorzugt mit einer Konzentration in einem Bereich von 20–200 g/l, weiter bevorzugt von 60–140 g/l, 75–125 g/l, 85–110 g/l, 90–105 g/l, speziell von 100 g/l vor.Sodium tartrate is preferably in the range of 20-200 g / L, more preferably 60-140 g / L, 75-125 g / L, 85-110 g / L, 90-105 g / L, especially of 100 g / l before.
Trinatriumsalz der Methylglycindiessigsäure liegt bevorzugt mit einer Konzentration in einem Bereich von 10–50 g/l, weiter bevorzugt 15–40 g/l, 20–35 g/l, 25–33 g/l, 28–32 g/l, speziell von 30 g/l vor.Trisodium salt of methylglycine diacetic acid is preferably present at a concentration in the range of 10-50 g / l, more preferably 15-40 g / l, 20-35 g / l, 25-33 g / l, 28-32 g / l, especially of 30 g / l before.
Pentanatriumtriphosphat liegt bevorzugt mit einer Konzentration von 3–17 g/l, weiter bevorzugt von 4,5–13 g/l, oder 6–10 g/l, oder 7–8 g/l, speziell 7,5 g/l vor.Pentasodium triphosphate is preferably present at a concentration of 3-17 g / l, more preferably 4.5-13 g / l, or 6-10 g / l, or 7-8 g / l, especially 7.5 g / l ,
Jeder der vorstehenden Konzentrationsbereiche oder jede Konzentration einer der Bestandteile der Lösung kann mit einem beliebigen Konzentrationsbereich oder einer beliebigen Konzentration eines jeden anderen Bestandteils kombiniert werden.Each of the above concentration ranges or concentrations of one of the constituents of the solution may be combined with any concentration range or concentration of any other constituent.
Es wurde herausgefunden, dass mit Hilfe eines anodischen Oxidierens der Oberfläche des Titanwerkstoffs in der angegebenen alkalischen Lösung eine als Oxidschicht ausgebildete haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs geschaffen werden kann, die im Vergleich zum Stand der Technik zumindest gleich gute Haftvermittlungseigenschaften aufweist. Vorteilhaft sind dazu ausschließlich oder zumindest überwiegend umweltfreundliche Inhaltsstoffe notwendig. Natriumhydroxid enthält Na+ Ionen, die von herkömmlichem Kochsalz bekannt sind. Pentanatriumtriphosphat, auch bekannt als Triphosphat, ist ein Bestandteil biologischer Verbindungen, wie zum Beispiel Adenosintriphosphat. Außerdem ist Pentanatriumtriphosphat als Nahrungsmittelzusatzstoff zugelassen, also im Vergleich zu beim Stand der Technik verwendeten Chemikalien, ein besonders harmloser Stoff. Trinatriumsalz der Methylglycindiessigsäure, auch bekannt als Natriumsalz der Methylglycindiessigsäure, findet insbesondere als Reinigungsmittel, insbesondere als Geschirrreinigungsmittel Verwendung und ist insofern hinsichtlich Umweltgesichtspunkten unbedenklich. Trinatriumsalz der Methylglycindiessigsäure ist auch unter der Bezeichnung MGDA bekannt. Natriumtartrat ist ein Natriumsalz der Weinsäure, ebenfalls als Nahrungsmittelzusatzstoff zugelassen, und daher ebenfalls hinsichtlich Umweltgesichtspunkten besonders unbedenklich. Das Natriumtartrat wirkt in der alkalischen Lösung als Titankomplexbildner und kann damit vorteilhaft Rücklöseeigenschaften verbessern. Trinatriumsalz der Methylglycindiessigsäure wirkt als Fremdionenkomplexbildner und Pentanatriumtriphosphat als Gerüstbildner. Vorteilhaft ist die alkalische Lösung gänzlich fluoridfrei und ermöglicht dennoch eine optimale Vorbehandlung der Oberfläche des Titanwerkstoffs für langzeitbeständige, hochfeste Anbindungen von organischen Beschichtungen. Unter einem Titanwerkstoff kann reines Titan oder einen Titanlegierung, beispielsweise eine Titanlegierung mit der Bezeichnung Ti6Al4V, verstanden werden.It has been found that by means of anodizing the surface of the titanium material in the indicated alkaline solution, an adhesion promoting layer formed as an oxide layer can be provided on the surface of the titanium material, which in comparison to The prior art has at least the same good bonding properties. Advantageously, exclusively or at least predominantly environmentally friendly ingredients are necessary. Sodium hydroxide contains Na + ions, which are known from conventional saline. Pentasodium triphosphate, also known as triphosphate, is a component of biological compounds, such as adenosine triphosphate. In addition, pentasodium triphosphate is approved as a food additive, so compared to chemicals used in the prior art, a particularly harmless substance. Trisodium salt of methylglycinediacetic acid, also known as the sodium salt of methylglycine diacetic acid, is used in particular as a cleaning agent, in particular as a dishwashing detergent, and is insofar harmless from an environmental point of view. Trisodium salt of methylglycine diacetic acid is also known as MGDA. Sodium tartrate is a sodium salt of tartaric acid, also approved as a food additive, and therefore also particularly safe from an environmental point of view. The sodium tartrate acts as a titanium complexing agent in the alkaline solution and can thus advantageously improve the return properties. Trisodium salt of methylglycinediacetic acid acts as a foreign ion complexing agent and pentasodium triphosphate as a scaffolding agent. Advantageously, the alkaline solution is completely fluoride-free and yet allows optimum pretreatment of the surface of the titanium material for long-term stable, high-strength bonds of organic coatings. A titanium material may be understood to be pure titanium or a titanium alloy, for example a titanium alloy with the designation Ti6Al4V.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird die anodische Oxidation vorteilhaft mit einer Spannung in einem Bereich von 2–50 V, bevorzugt 3–45 V, 5–35 V, 7–25 V, 9–20 V, 9–15 V, 10–12 V, speziell von 10 V vorgenommen. Bei der angegebenen Spannung kann die vorteilhafte Oxidschicht erzeugt werden.In a further embodiment of the method, the anodization is advantageously carried out with a voltage in a range of 2-50 V, preferably 3-45 V, 5-35 V, 7-25 V, 9-20 V, 9-15 V, 10 -12 V, specially made of 10V. At the specified voltage, the advantageous oxide layer can be produced.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird die anodische Oxidation der Oberfläche vorteilhaft für eine Zeitdauer vorgenommen, in der die vorteilhafte haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs erzeugt werden kann. Die Zeitdauer liegt dabei in einem Bereich von 5–60 min, bevorzugt 8–50 min, 11–40 min, 15–30 min, 18–25 min, 19–22 min, speziell 20 min.In a further embodiment of the method, the anodic oxidation of the surface is advantageously carried out for a period of time in which the advantageous adhesion-promoting layer can be produced on the surface of the titanium material. The period of time is in a range of 5-60 min, preferably 8-50 min, 11-40 min, 15-30 min, 18-25 min, 19-22 min, especially 20 min.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens ist die anodische Oxidation vorteilhaft bei einer maximale Stromdichte vorgesehen, bei der die vorteilhafte haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs erzeugt werden kann. Die maximale Stromdichte liegt in einem Bereich von 0,2–10 A/dm2, bevorzugt 0,4–8 A/dm2, 0,6–4 A/dm2, 0,8–2 A/dm2, 1,0–1,5 A/dm2, 1,1–1,3 A/dm2, speziell von 1,2 A/dm2.In a further embodiment of the method, the anodic oxidation is advantageously provided at a maximum current density at which the advantageous adhesion-promoting layer can be produced on the surface of the titanium material. The maximum current density is in a range of 0.2-10 A / dm 2 , preferably 0.4-8 A / dm 2 , 0.6-4 A / dm 2 , 0.8-2 A / dm 2 , 1 , 0-1.5 A / dm 2 , 1.1-1.3 A / dm 2 , especially of 1.2 A / dm 2 .
Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens ist die anodische Oxidation vorteilhaft bei einer Temperatur vorgesehen, bei der die vorteilhafte haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs erzeugt werden kann. Die Temperatur liegt in einem Bereich von betragen 5–60°C, bevorzugt 10–50°C, 15–40°C, 20–35°C, 25–33°C, 28–32°C, speziell 30°C.In a further embodiment of the method, the anodic oxidation is advantageously provided at a temperature at which the advantageous adhesion-promoting layer can be produced on the surface of the titanium material. The temperature is in the range of 5-60 ° C, preferably 10-50 ° C, 15-40 ° C, 20-35 ° C, 25-33 ° C, 28-32 ° C, especially 30 ° C.
Jeder Bereich oder Wert eines der vorstehenden Merkmale kann mit einem beliebigen Bereich oder Wert eines jeden anderen Merkmals oder einer beliebigen Kombination von Konzentrationsbereichen oder Konzentrationen der gelösten Bestandteile kombiniert werden.Any range or value of any of the above features may be combined with any range or value of any other feature or combination of concentration ranges or concentrations of the solutes.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens ist eine anodische Oxidation der Oberfläche der alkalischen Lösung und dadurch das Erzeugen einer Oxidschicht der Schichtdicke in einem Bereich von 50–600 nm, bevorzugt 70–400 nm, 100–250 nm, speziell von 150 nm vorgesehen. Vorteilhaft kann bei der angegebenen Schichtdicke eine besonders gute Haftvermittlung erzeugt werden.In a further embodiment of the method, anodic oxidation of the surface of the alkaline solution and thereby the production of an oxide layer thickness layer in a range of 50-600 nm, preferably 70-400 nm, 100-250 nm, especially provided by 150 nm. Advantageously, a particularly good adhesion promotion can be generated at the specified layer thickness.
Die Aufgabe wird außerdem durch eine haftvermittelnde Schicht auf einer Oberfläche eines Titanwerkstoffs, herstellbar oder hergestellt nach einem vorab beschriebenen Verfahren gelöst, gemäß Anspruch 11. Die Oberfläche des Titanwerkstoffs weist insbesondere eine poröse Nanostruktur mit nebeneinander angeordneten Erhebungen mit Hinterschnitten sowie insbesondere eine Interferenzfärbung auf. Die einzelnen Strukturen sind in der Größenordnung von 50–300 nm. Vorteilhaft kann die haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs langzeitstabil und mit besonders guten Hafteigenschaften mit organischem Material beschichtet und/oder versehen werden. Außerdem kann mittels der Interferenzfärbung erkannt werden, dass die gewünschte haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche des Titanwerkstoffs auch tatsächlich vorhanden ist bzw. dass der Titanwerkstoff auf seiner Oberfläche die haftvermittelnde Schicht aufweist. Im Übrigen ergeben sich die vorab beschriebenen Vorteile.The object is also achieved by an adhesion-promoting layer on a surface of a titanium material, preparable or prepared by a method described above, according to
Die Aufgabe wird außerdem gelöst durch eine Verwendung einer wässrigen alkalische Lösung gemäß Anspruch 12 bei einem vorab beschriebenen Verfahren. Es ergeben sich die vorab beschriebenen Vorteile.The object is also achieved by a use of an aqueous alkaline solution according to claim 12 in a method described above. This results in the advantages described above.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der – gegebenenfalls unter Bezug auf die Zeichnung – zumindest ein Ausführungsbeispiel im Einzelnen beschrieben ist. Dargestellte Merkmale bilden für sich oder in beliebiger, sinnvoller Kombination den Gegenstand der Erfindung, gegebenenfalls auch unabhängig von den Ansprüchen. Gleiche, ähnliche und/oder funktionsgleiche Teile sind mit gleichen Bezugszeichen versehen.Further advantages, features and details will become apparent from the following description in which - where appropriate, with reference to the drawings - at least one embodiment in Individual is described. Illustrated features form the subject of the invention, or independently of the claims, either alone or in any meaningful combination. The same, similar and / or functionally identical parts are provided with the same reference numerals.
Es zeigen:Show it:
Mittels der Vorrichtung
Mittels des anodischen Oxidierens wird die haftvermittelnde Schicht auf der Oberfläche
In den
Bevorzugtes AusführungsbeispielPreferred embodiment
Zum Herstellen der in den
Die Oberfläche
An den zumindest teilweise eingetauchten Titanwerkstoff
Zusammenfassend kann die gewünschte nanostrukturierte Oberfläche
Vorteilhaft kann dies durch die mikro-/nanostrukturierte Oxidschicht
Vorteilhaft ist der Elektrolyt
Die Interferenzfärbung kann als Nachweis für die durchgeführte Behandlung und/oder als Identifikationsmerkmal für entsprechende behandelte Bauteile aus dem Titanwerkstoff
Alternativ und/oder zusätzlich kann die Oxidschicht
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Vorrichtungcontraption
- 33
- Oberflächesurface
- 55
- TitanwerkstoffTitanium material
- 77
- Badbath
- 99
- Elektrolytelectrolyte
- 1111
- elektrische Energiequelleelectrical energy source
- 1313
- Spannungtension
- 1515
- Stromelectricity
- 1717
- Oxidschichtoxide
- 1919
- Oxidschichtdickeoxide thickness
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R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
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Effective date: 20130615 |
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