DE102011087137A1

DE102011087137A1 - A method for separating microorganisms from an aqueous phase and an apparatus for carrying out this method

Info

Publication number: DE102011087137A1
Application number: DE102011087137A
Authority: DE
Inventors: Dr. Krüger Gerd; Rainer Dallwig
Original assignee: FIM BIOTECH GmbH; GMB GmbH
Current assignee: FIM BIOTECH GmbH; GMB GmbH
Priority date: 2011-11-25
Filing date: 2011-11-25
Publication date: 2013-05-29
Also published as: WO2013076072A3; WO2013076072A2; EP2782992A2

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Mikroorganismen, insbesondere Mikroalgen, aus einer wässrigen Phase umfassend die Verfahrensschritte: a) Zugabe von mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere ein physikalische Adsorptionsmittel, zur wässrigen, Mikroorganismen enthaltenden Phase und Vermischen, b) Sedimentation der gebildeten wässrigen Suspension aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel, und c) Abtrennung des Sediments aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The present invention relates to a process for separating microorganisms, in particular microalgae, from an aqueous phase comprising the process steps: a) addition of at least one adsorbent, in particular a physical adsorbent, to the aqueous, microorganism-containing phase and mixing, b) sedimentation of the resulting aqueous Suspension of microorganisms and adsorbents, and c) separation of the sediment from microorganisms and adsorbents. Furthermore, the invention relates to a device for carrying out this method.

Description

Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Mikroorganismen aus einer wässrigen Phase gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens nach Anspruch 10, eine Zusammensetzung herstellbar mit diesem Verfahren nach Anspruch 14 und die Verwendung dieser Zusammensetzung nach Anspruch 15. The present application relates to a process for separating microorganisms from an aqueous phase according to the preamble of claim 1, an apparatus for carrying out this process according to claim 10, a composition preparable by this process according to claim 14 and the use of this composition according to claim 15.

Im Hintergrund der weltweiten Bemühungen um die Reduzierung der CO₂-Emissionen tritt deren stoffliche Nutzung immer mehr in den Vordergrund. Derzeit wird verstärkt untersucht, ob die Verstoffwechselung des von Kraftwerken freigesetzten CO₂ durch in den Meeren vorkommenden Organismen wie Algen, Phytoplankton oder Cyanobakterien mittels Photosynthese ein gangbarer Weg sein kann. Die genannten Organismen sind etwa für die Hälfte der globalen Kohlenstofffixierung durch Photosynthese verantwortlich, wobei der größte Teil des fixierten Kohlenstoffs über die marine Nahrungskette wieder in Form von CO₂ an die Atmosphäre zurückgegeben wird. Ein kleinerer Teil des gebundenen CO₂ wird jedoch am Meeresboden abgelagert. In the background of the worldwide efforts to reduce CO ₂ emissions, their material use is increasingly coming to the fore. At present it is increasingly being investigated whether the metabolisation of the CO ₂ released by power plants by organisms occurring in the oceans, such as algae, phytoplankton or cyanobacteria, can be a viable option by means of photosynthesis. These organisms account for approximately half of the global carbon fixation through photosynthesis, with most of the fixed carbon returned to the atmosphere in the form of CO ₂ via the marine food chain. However, a smaller part of the bound CO ₂ is deposited on the seabed.

Es ist bekannt, mit Hilfe von Mikroalgen – ein- bis wenigzelligen Algen – eine Biomasse unter Verwendung von Rauchgas zu erreichen. Mikroalgen wachsen ca. 10x schneller als Landpflanzen, wachsen in Salz-, Süß- und Abwasser und konkurrieren nicht mit landwirtschaftlich genutzter Fläche. Sie besitzen eine hohe Diversität: etwa 30000 beschriebene Arten haben daher eine großes Potential für unterschiedlichste Stoffe, die in der Mikroalge produziert werden können. It is known, with the help of microalgae - one to a few cell algae - to achieve a biomass using flue gas. Microalgae grow about 10 times faster than land plants, grow in salt, fresh water and wastewater and do not compete with agricultural land. They have a high diversity: about 30,000 described species therefore have great potential for a wide variety of substances that can be produced in the microalgae.

Bei derartigen Verfahren wird das im Rauchgas enthaltende CO₂ unmittelbar in der erhaltenden Biomasse fixiert. Das entschwefelte Rauchgas wird durch eine Lösung aus Mikroalgen geleitet, wodurch es zu einem exponentiellen Wachstum der Mikroalgen kommt. Bevorzugt wird diese Art der CO₂-Fixierung in einem kontinuierlichen Verfahren durchgeführt, wozu eine ständige Entnahme der gebildeten Biomasse und deren Weiterverarbeitung Vorraussetzung sind. In such methods, the contained in the flue gas CO ₂ is fixed directly in the obtained biomass. The desulfurized flue gas is passed through a solution of microalgae, resulting in exponential growth of the microalgae. This type of CO ₂ fixation is preferably carried out in a continuous process, for which a constant removal of the biomass formed and its further processing is a prerequisite.

Die Ausbeute an Trockensubstanz an Biomasse beträgt je nach Optimierungsstufe des Verfahrens zwischen 0,3 und 0,8 Gew% Trockensubstanz. Dies bedeutet, dass eine Algensuspension zu 99,2 bis 99,7 Gew% aus Wasser besteht. Deshalb ist neben der Erhöhung der Algenkonzentration die Aufbereitungstechnik von wesentlicher Bedeutung. Durch die sehr kleine Größe der Mikroalgen von 5 bis 15 µm ist eine Filtration sehr schwierig und eine Zentrifugation sehr energieintensiv und damit sehr teuer. Schätzungsweise 85% der gesamten Herstellungskosten entfallen auf die Aufbereitungstechnik zum Trockenprodukt. The yield of dry matter in biomass, depending on the optimization stage of the process between 0.3 and 0.8% by weight of dry matter. This means that an algal suspension consists of 99.2 to 99.7% by weight of water. Therefore, in addition to the increase in algae concentration, the treatment technology is essential. Due to the very small size of the microalgae from 5 to 15 microns, filtration is very difficult and centrifugation very energy-intensive and therefore very expensive. An estimated 85% of the total production costs are attributable to the processing technology for the dry product.

Je nach Verwendungsmöglichkeit der Mikroalgen wie z.B. für die Biomasseproduktion für Energieerzeugung, Proteine für Futtermittel, Feinchemikalien und Nahrungsmittel bis Pharma und Kosmetik ergeben sich Herstellerpreise von 1 €/kg, 10 €/kg und 100 €/kg. Diese hohen Preise haben bisher den massenhaften Einsatz von Algenprodukte insbesondere für Tierfutter verhindert. Nur durch eine starke Reduzierung der Aufbereitungskosten sind marktfähige Preise zu erzielen. Depending on the possible uses of the microalgae, e.g. for biomass production for energy production, proteins for animal feed, fine chemicals and foodstuffs to pharmaceuticals and cosmetics, manufacturers prices of 1 € / kg, 10 € / kg and 100 € / kg. These high prices have hitherto prevented the massive use of algae products, in particular for animal feed. Only through a strong reduction of processing costs can marketable prices be achieved.

Neben Filtration und Zentrifugation sind weitere Möglichkeiten zur Abtrennung der produzierten Biomasse aus Mikroalgen aus dem Stand der Technik bekannt. In addition to filtration and centrifugation, further possibilities for separating off the biomass produced from microalgae are known from the prior art.

So wird in der DE 10 2009 030 712 A1 ein Verfahren zur Abtrennung von Mikroalgen beschrieben, bei welchem der erzeugten Biomasse magnetische Partikel zugesetzt werden und die mit den magnetischen Partikeln versehene Biomasse in einer magnetischen Separationsstufe abgeschieden wird. Eine weitere Verwendung der so abgeschiedenen Mikroalgen z.B. als Futtermittel scheidet aufgrund der enthaltenen magnetischen Partikel jedoch aus. So will in the DE 10 2009 030 712 A1 describes a method for the separation of microalgae, in which the biomass produced magnetic particles are added and the magnetic particles with the provided biomass is deposited in a magnetic separation stage. However, a further use of the thus deposited microalgae, eg as animal feed, is eliminated due to the magnetic particles contained therein.

Aus der US 6,524,486 B2 ist die Verwendung u.a. von modifizierter Stärke als Ausflockungsmittel bekannt. Die mit Stärke versetzte Algensuspension wird einer Flotationskolonne zugeführt, in welcher es durch Einleitung von gelöstem Gas zur Ausbildung eines Algenschaums kommt, der anschließend abgetrennt wird. Dieses Verfahren ist jedoch für einen großtechnischen Ansatz zur Rauchgasbehandlung nicht geeignet. From the US 6,524,486 B2 the use of, among others, modified starch is known as a flocculating agent. The starchy algae suspension is fed to a flotation column in which, by the introduction of dissolved gas, formation of an algae foam takes place, which is subsequently separated off. However, this method is not suitable for a large-scale approach to flue gas treatment.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, welches die Abtrennung von Mikroalgen aus einer wässrigen Phase ermöglicht, das in einem großtechnischen Maßstab einsetzbar ist und gleichzeitig eine weitere Verwendung der gewonnen Mikroalgen z.B. als Futtermittel ermöglicht. It is therefore an object of the present invention to provide a process which enables the separation of microalgae from an aqueous phase which can be used on a large scale and at the same time further use of the recovered microalgae e.g. as feed possible.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10 gelöst. This object is achieved by a method having the features of claim 1 and an apparatus having the features of claim 10.

Entsprechend wird ein Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen, insbesondere Mikroalgen, aus einer wässrigen Phase bereitgestellt, welches die folgenden Verfahrensschritte umfasst:

a) Zugabe von mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere einem physikalischen Adsorptionsmittel, zur wässrigen Phase enthaltend Mikroorgansimen und Vermischen derselbigen,
b) Sedimentation der gebildeten wässrigen Suspension aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel, und
c) Abtrennung des Sediments aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel.

Accordingly, a method is provided for separating microorganisms, in particular microalgae, from an aqueous phase, which comprises the following method steps:

a) adding at least one adsorbent, in particular a physical adsorbent, to the aqueous phase containing microorganisms and mixing the same,
b) sedimentation of the formed aqueous suspension of microorganisms and adsorbents, and
c) separation of the sediment from microorganisms and adsorbent.

Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrunde liegende Idee besteht somit darin, die sich in einer wässrigen Phase befindlichen Mikroorganismen an geeigneten Adsorptionsmittel zu adsorbieren bzw. reversibel zu binden, um so eine schnelle und schonende Anreicherung oder Aufkonzentration der Mikroorganismen zu bewirken. The idea underlying the method according to the invention thus consists of adsorbing or reversibly binding the microorganisms present in an aqueous phase to suitable adsorbents so as to effect a rapid and gentle enrichment or concentration of the microorganisms.

Allgemein sind Mikroorganismen mikroskopisch kleine Lebewesen bzw. Organismen, die als Einzelwesen mit bloßem Auge meist nicht erkennbar sind. Bei den Mikroorganismen handelt es sich überwiegend um Einzeller, auch einige Mehrzeller entsprechender Größe gehören dazu. Mikroorganismen kommen in verschiedenen Größenordnungen vor. Einige Mikroorganismen sind etwa für die Ernährung von Bedeutung, andere sind Erreger von Infektionskrankheiten. In general, microorganisms are microscopic organisms or organisms that are usually not recognizable as individuals with the naked eye. The microorganisms are predominantly unicellular, and some multicells of appropriate size are included. Microorganisms occur in different sizes. Some microorganisms are important for the nutrition, others are pathogens of infectious diseases.

Beispiele für Mikroorganismen sind Bakterien z. B. Milchsäurebakterien, Pilze z. B. Backhefe S. cerevisiae, Cyanobakterien (Blaualgen), mikroskopische Algen z. B. Chlorellen, die u. a. als Nahrungsergänzungsmittel verwendet werden, und Protozoen z. B. das Pantoffeltierchen und der Malaria-Erreger Plasmodium. Examples of microorganisms are bacteria z. As lactic acid bacteria, fungi z. B. baker's yeast S. cerevisiae, cyanobacteria (blue-green algae), microscopic algae z. B. chlorella, the u. a. be used as a dietary supplement, and protozoa z. B. the paramecium and the malaria parasite Plasmodium.

Von besonderer Bedeutung für das vorliegende Verfahren sind Mikroalgen, die für die menschliche und tierische Ernährung und Gesunderhaltung geeignet sind. Of particular importance to the present process are microalgae which are suitable for human and animal nutrition and health maintenance.

Zur Klasse der vorliegend bevorzugt verwendeten mikroskopischen Algen bzw. Mikroalgen zählt die umfangreiche Gruppe der Chlorella, wie Chlorella vulgaris, Chlorella angustoellipsoidea, Chlorella botryoides, Chlorella capsulata, Chlorella ellipsoidea, Chlorella emersonii, Chlorella fusca, Chlorella homosphaera, Chlorella luteo-viridis, Chlorella marina, Chlorella miniata, Chlorella minutissima, Chlorella mirabilis, Chlorella ovalis, Chlorella parasitica, Chlorella peruviana, Chlorella rugosa, Chlorella saccharophila, Chlorella salina, Chlorella spaerckii, Chlorella sphaerica, Chlorella stigmatophora, Chlorella subsphaerica, Chlorella trebouxioides. The class of microscopic algae or microalgae preferably used herein includes the extensive group of chlorella such as Chlorella vulgaris, Chlorella angustoellipsoidea, Chlorella botryoides, Chlorella capsulata, Chlorella ellipsoidea, Chlorella emersonii, Chlorella fusca, Chlorella homosphaera, Chlorella luteo-viridis, Chlorella marina , Chlorella miniata, Chlorella minutissima, Chlorella mirabilis, Chlorella ovalis, Chlorella parasitica, Chlorella peruviana, Chlorella rugosa, Chlorella saccharophila, Chlorella salina, Chlorella spaerckii, Chlorella sphaerica, Chlorella stigmatophora, Chlorella subsphaerica, Chlorella trebouxioides.

Weitere bevorzugte Mikroalgen gehören der Gattung Pediastrum wie z.B. Pediastrum dupl, Pediastrum boryanum und der Gattung Botryococcus wie z.B. Botryococcus braunii an. Other preferred microalgae are of the genus Pediastrum, e.g. Pediastrum dupl, Pediastrum boryanum and the genus Botryococcus such as e.g. Botryococcus braunii.

Im allgemeinen Sinn des vorliegenden Verfahrens ist als Adsorption ein physikalischer Prozess zu verstehen, bei dem Stoffe auf der Oberfläche eines anderen Stoffes haften bleiben und sich auf dessen Oberfläche anreichern. Die Kräfte, die die Anhaftung verursachen, sind keine chemischen Bindungen, sondern nur physikalische Kräfte. Daher wird diese Form der Adsorption exakter physikalische Adsorption oder Physisorption genannt. Der adsorbierte Stoff (Adsorbat) bildet jedoch mit der Oberfläche keine chemische Bindung aus, sondern haftet durch schwächere Kräfte ähnlich der Adhäsion. So treten in der Regel nur van der Waal'sche Kräfte auf. Die physikalische Adsorption ist reversibel. In the general sense of the present process, adsorption is understood to be a physical process in which substances adhere to the surface of another substance and accumulate on its surface. The forces that cause adhesion are not chemical bonds but only physical forces. Therefore, this form of adsorption is called exact physical adsorption or physisorption. However, the adsorbed substance (adsorbate) does not form a chemical bond with the surface, but adheres to weaker forces similar to the adhesion. As a rule, only van der Waal's forces appear. The physical adsorption is reversible.

Die chemische Adsorption (Chemosorption) ist hingegen durch eine chemische Bindung zwischen Adsorbens und Adsorbat gekennzeichnet, wobei es zur Bildung einer neuen chemischen Verbindung kommen kann. Chemosorption läuft langsamer als die physikalische Adsorption ab und ist nicht reversibel. The chemical adsorption (chemosorption), however, is characterized by a chemical bond between adsorbent and adsorbate, which may lead to the formation of a new chemical compound. Chemosorption proceeds more slowly than physical adsorption and is not reversible.

Für die Nutzung von Adsorptionsmittel insbesondere für die Physisorption ist deren Porenstruktur bzw. die vorhandene Reaktionsoberfläche der wichtigste Faktor. Um eine optimale Ausnutzung der Oberfläche oder der Adsorptionsplätze zu gewährleisten, sollte die Verteilung der Hohlräume maximal, die Wandstärke dagegen minimal sein. Deshalb werden die Porenstruktur und die zugängliche Oberfläche pro Masseneinheit oft als Qualitätskriterium für ein Adsorptionsmittel genutzt. For the use of adsorbent, in particular for physisorption, its pore structure or the existing reaction surface is the most important factor. In order to ensure optimal utilization of the surface or the adsorption sites, the distribution of the cavities should be maximum, the wall thickness should be minimal. Therefore, the pore structure and the accessible surface per unit mass are often used as a quality criterion for an adsorbent.

Daher kommen als Adsorbenzien insbesondere solche Stoffe zum Einsatz, die eine hohe spezifische Oberfläche bzw. hohe Porosität aufweisen wie beispielsweise Aktivkohle, Silicagel, Sepiolith, Zeolithe oder Bentonite. Diese können in Form von Schüttungen oder in strukturierter Form verwendet werden. Auf Grund ihrer sehr unterschiedlichen Ionenaufnahmekapazitäten ist ihre Anwendung von der konkreten Aufgabenstellung abhängig. Therefore come as adsorbents in particular those substances are used which have a high specific surface area or high porosity such as activated carbon, silica gel, sepiolite, zeolites or bentonites. These can be used in the form of beds or in structured form. Due to their very different ion uptake capacities, their application depends on the specific task.

Entsprechend werden in einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens Adsorptionsmittel mit einer porösen Struktur und/oder eine Schichtstruktur verwendet. Accordingly, in one embodiment of the present method adsorbents having a porous structure and / or a layer structure are used.

Das Adsorptionsmittel mit einer porösen Struktur ist bevorzugterweise ausgewählt ist aus der Gruppe der Zeolithe. The adsorbent having a porous structure is preferably selected from the group of zeolites.

Zeolithe sind kristalline Alumosilikate, die in zahlreichen Modifikationen in der Natur vorkommen, aber auch synthetisch hergestellt werden können. Mehr als 150 verschiedene Zeolithtypen sind synthetisiert worden, 48 natürlich vorkommende Zeolithe sind bekannt. Die natürlichen Zeolithe werden mineralogisch unter dem Begriff Zeolithgruppe zusammengefasst. Zeolithe bestehen aus einer mikroporösen Gerüststruktur aus AlO^– ₄ – und SiO₄-Tetraedern. Dabei sind die Aluminium- und Silicium-Atome untereinander durch Sauerstoffatome verbunden. Je nach Strukturtyp ergibt sich dadurch eine Struktur aus gleichförmigen Poren und/oder Kanälen, in denen Stoffe adsorbiert werden können. In der Natur ist dort in der Regel Wasser adsorbiert, das durch Erhitzen aus den Poren entfernt werden kann, ohne dass sich die Zeolithstruktur ändert. Zeolithe können damit gleichsam als Siebe verwendet werden, da nur Moleküle in den Poren adsorbieren, welche einen kleineren kinetischen Durchmesser besitzen als die Porenöffnungen der Zeolithstruktur. Zeolithe fallen daher auch in die Gruppe der Molekularsiebe. Zeolites are crystalline aluminosilicates that are found in many modifications in nature, but can also be produced synthetically. More than 150 different zeolite types have been synthesized, 48 naturally occurring zeolites are known. The natural zeolites are summarized mineralogically under the term zeolite group. Zeolites consist of a microporous framework consisting of AlO ^- ₄ and SiO ₄ tetrahedra. The aluminum and silicon Atoms interconnected by oxygen atoms. Depending on the type of structure, this results in a structure of uniform pores and / or channels in which substances can be adsorbed. In nature, water is usually adsorbed there, which can be removed by heating from the pores, without changing the zeolite structure. Zeolites can thus be used as sieves, since only molecules adsorb in the pores, which have a smaller kinetic diameter than the pore openings of the zeolite structure. Zeolites therefore also fall into the group of molecular sieves.

Die Zusammensetzung der Stoffgruppe Zeolithe ist Mⁿ⁺x/n[(AlO₂)^– _x(SiO₂)_y]·zH₂O, wobei der Faktor n ist die Ladung des Kations M ist und meistens 1 oder 2 beträgt. M steht typischerweise für ein Kation eines Alkali- oder Erdalkalimetalls. Diese Kationen werden zum elektrischen Ladungsausgleich der negativ geladenen Aluminium-Tertraeder benötigt und nicht in das Haupt-Gitter des Kristalls eingebaut, sondern halten sich in Hohlräumen des Gitters auf – und sind daher auch leicht innerhalb des Gitters beweglich und auch im Nachhinein austauschbar. Der Faktor z gibt an, wie viele Wassermoleküle vom Kristall aufgenommen wurden. Zeolithe können Wasser und andere niedermolekulare Stoffe aufnehmen und beim Erhitzen wieder abgeben, ohne dass ihre Kristallstruktur dabei zerstört wird. Das molare Verhältnis von SiO₂ zu AlO₂ bzw. y/x in der Summenformel wird als Modul bezeichnet und kann nicht kleiner als 1 werden. Beispiele für synthetische Zeolithe sind Zeolith A, Zeolith X, Zeolith Y, Zeolith L, Mordenit, ZSM 5 oder ZSM 11. The composition of the hydrocarbon group zeolites is M ^{n +} x / n [(AlO ₂₎ ^- _x (SiO ₂₎ _y] · zH ₂ O, wherein the factor n is the charge of the cation M and is usually 1 or second M is typically a cation of an alkali or alkaline earth metal. These cations are required for electrical charge compensation of the negatively charged aluminum Tertraeder and not incorporated into the main lattice of the crystal, but remain in cavities of the lattice - and are therefore also easily within the lattice movable and also exchangeable afterwards. The factor z indicates how many water molecules were absorbed by the crystal. Zeolites can absorb water and other low-molecular substances and release them again on heating without destroying their crystal structure. The molar ratio of SiO ₂ to AlO ₂ or y / x in the empirical formula is called modulus and can not be less than 1. Examples of synthetic zeolites are zeolite A, zeolite X, zeolite Y, zeolite L, mordenite, ZSM 5 or ZSM 11.

Zeolithe haben vielfältige Anwendungsmöglichkeiten u.a. als Ionenaustauscher etwa zur Wasserenthärtung, EDTA-Ersatzstoff, Molekularsieb, Trockenmittel oder im selbstkühlenden Bierfass. Des Weiteren werden sie zur großtechnischen Herstellung von Waschmitteln benötigt. Zeolithe finden aber auch in industriellen Katalysatoren Verwendung und werden in Wärmespeicherheizungen verbaut. Zunehmend werden natürliche Zeolithe auch als Futterzusatzstoff verwendet, um eine positive Wirkung bei Durchfall und als Mykotoxinbinder zu erzielen. Zeolites have a variety of applications u.a. as an ion exchanger for water softening, EDTA substitute, molecular sieve, desiccant or in a self-cooling beer keg. Furthermore, they are needed for large-scale production of detergents. However, zeolites are also used in industrial catalysts and are installed in heat storage heaters. Increasingly, natural zeolites are also being used as a feed additive to have a positive effect on diarrhea and as mycotoxin binders.

Weitere poröse Substanzen, die als Adsorptionsmittel einsetzbar sind, sind Sepiolithe. Sepiolith ist ein eher seltenes Tonmineral aus der Gruppe der Silikate und chemisch gesehen ein hydratisiertes Magnesiumsilikat. Durch seine hohe Porosität ist es predistiniert für die Aufnahme von Flüssigkeiten. Die Teilchengrößenverteilung bewegt sich zwischen 50µm und 700µm. Other porous substances that can be used as adsorbents are sepiolites. Sepiolite is a rather rare clay mineral from the group of silicates and chemically a hydrated magnesium silicate. Due to its high porosity, it is predestined for the absorption of liquids. The particle size distribution ranges between 50μm and 700μm.

Das Adsorptionsmittel mit einer Schichtstruktur ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe der Tonmineralien, insbesondere der Schichtsilikate. Insbesondere werden dioktaedrische Dreischicht-Silikate mit einem mittleren Wasseraufnahmevermögen bevorzugt. The adsorbent having a layer structure is preferably selected from the group of clay minerals, in particular phyllosilicates. In particular, three-layered dioctahedral silicates having an average water absorption capacity are preferred.

Tonmineralien werden in Abhängigkeit von der Schichtstruktur in verschiedene Gruppen eingeteilt. Dazu gehören die Gruppe der Kaolinite, Smektite, Illite und Chlorite. Clay minerals are divided into different groups depending on the layer structure. These include the group of kaolinites, smectites, illites and chlorites.

Ein bekannter Vertreter der Tonmineralinen ist das Montmorillonit, welches als dioktaedrisches Dreischicht-Silikat mit Aufbau Tetraederschicht – Oktaederschicht – Tetraederschicht der Gruppe der Smektide angehört. Montmorrillonit ist ein Dreischicht-Silikat, welches ein großes Quellvermögen und Thixotropie aufweist. Im vollständig delaminierten Zustand kann er eine zugängliche Oberfläche von bis zu 750 m²/g erreichen. Er ist des Ionenaustausches und der chemischen und physikalischen Adsorption fähig. Die Adsorption erfolgt größtenteils über van-der-Waals-Kräfte und über Wasserstoffbrückenbindungen. A well-known representative of the clay minerals is montmorillonite, which belongs to the group of smectides as a three-layer dioctahedral silicate with a tetrahedral layer-octahedral layer-tetrahedral layer structure. Montmorillonite is a three-layer silicate with high swelling capacity and thixotropy. In the fully delaminated state it can reach an accessible surface of up to 750 m ² / g. It is capable of ion exchange and chemical and physical adsorption. Most of the adsorption is via van der Waals forces and through hydrogen bonds.

Die Bindung von organischen Substanzen an Montmorillonit vollzieht sich gewöhnlich durch mehrere Mechanismen unter Beteiligung der physikalischen Adsorption und Chemosorption. Kationische Substanzen werden bevorzugt gegen die im Montmorillonit enthaltenen Kationen ausgetauscht sowie mittels Chemosorption an das Montmorillonit gebunden. Diese Mechanismen sind vom pH-Wert gesteuert. Die Bindung von anionischen Substanzen an Montmorillonit erfolgt bevorzugt durch physikalische Adsorption, so dass die Substanz rasch freigesetzt werden kann. Nichtionische Substanzen werden häufig über van-der-Waals-Kräfte und Wasserstoffbrücken-Bindungen an den Montmorillonit gebunden. The binding of organic substances to montmorillonite usually occurs through several mechanisms involving physical adsorption and chemosorption. Cationic substances are preferably exchanged for the cations contained in the montmorillonite and bound by chemosorption to the montmorillonite. These mechanisms are controlled by the pH. The binding of anionic substances to montmorillonite is preferably carried out by physical adsorption, so that the substance can be released rapidly. Nonionic substances are often bound to montmorillonite via van der Waals forces and hydrogen bonds.

Montmorillonit verfügt über eine bemerkenswerte Quellfähigkeit. Wasser bewirkt, dass sich die Zwischenschichtkationen durch Hydrathüllen aufbauen können. Der Quellvorgang wird als „interkristalline Quellung“ bezeichnet. Natrium-Montmorillonit kann das sechs- bis siebenfache seiner Trockenmasse an Flüssigkeit aufnehmen. In Gegenwart von noch geringen Mengen an Lösungsmittel bleiben die Schichten gut geordnet, steigt aber das Lösungsmittelangebot, so geht der Ordnungszustand zunehmend verloren. Montmorillonite has a remarkable swelling capacity. Water causes the interlayer cations to build up through hydration. The swelling process is referred to as "intergranular swelling". Sodium montmorillonite can absorb six to seven times its dry matter in liquid. In the presence of still small amounts of solvent, the layers remain well ordered, but increases the supply of solvents, the state of order is increasingly lost.

Aufgrund der aufgezeigten physikochemischen Eigenschaften wird insbesondere Montmorillonit als pharmazeutischer Hilfsstoff und als bioaktiver Wirkstoff, insbesondere als Detoxifikans, verwendet. Auch können chemische Wirkstoffe gebunden und somit zur Arzneimittelzubereitung eingesetzt werden. Due to the physicochemical properties shown, montmorillonite is used in particular as a pharmaceutical excipient and as a bioactive agent, in particular as a detoxifier. Also, chemical agents can be bound and thus used for drug preparation.

Bentonit, benannt nach der Benton-Formation, Fort Benton Montana, ist ein Gestein, das eine Mischung aus verschiedenen Tonmineralien ist und als wichtigsten Bestandteil Montmorillonit (60–80 %) enthält, was seine starke Wasseraufnahme- und Quellfähigkeit erklärt. Weitere Begleitmineralien sind Quarz, Glimmer, Feldspat, Pyrit oder auch Calcit. Es entsteht durch Verwitterung aus vulkanischer Asche. Bentonite, named after the Benton Formation, Fort Benton Montana, is a rock that is a mixture of different clay minerals and contains as its main constituent montmorillonite (60-80%), what its strong water absorption and Swellability explained. Further accompanying minerals are quartz, mica, feldspar, pyrite or calcite. It is caused by weathering from volcanic ash.

Zunehmend werden Bentonite als Futterzusatzstoff eingesetzt speziell bei Durchfallerkrankungen bei Tieren und in einer besonderen Ausführungsform als Mykotoxinbinder. Mit einem sehr hohen Gehalt an Montmorillonit wird Bentonit auch in Mischungen mit Zeolithe und Pflanzenteile als Tierfutter eingesetzt. Increasingly, bentonites are used as a feed additive especially in diarrheal diseases in animals and in a particular embodiment as mycotoxin binder. With a very high content of montmorillonite bentonite is also used in mixtures with zeolites and plant parts as animal feed.

Das Vermischen des Adsorptionsmittels und der sich in der wässrigen Phase befindlichen Mikroorganismen erfolgt bevorzugt unter Verwendung eines Rührwerkes, Ultraschall oder durch in der Mischung aufsteigende Luftblasen. The mixing of the adsorbent and the microorganisms present in the aqueous phase is preferably carried out using a stirrer, ultrasound or air bubbles rising in the mixture.

Durch das Vermischen von Adsorptionsmittel mit der die Mikroorganismen enthaltenden wässrigen Phase kommt es zur Ausbildung einer Suspension. Unter einer Suspension wird allgemein ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern verstanden. Eine Suspension ist eine grobdisperse Dispersion und tendiert zur Sedimentation und Phasentrennung. By mixing adsorbent with the aqueous phase containing the microorganisms, a suspension is formed. Under a suspension is generally understood a heterogeneous mixture of a liquid and finely divided solids therein. A suspension is a coarsely dispersed dispersion and tends to sediment and phase separate.

Die sich der Suspensionsausbildung anschließende gravitationsbedingte Sedimentation wird in einer bevorzugten Ausführungsform durch Einstellung des isoelektrischen Punktes der Suspension unterstützt. Die Einstellung des isolektrischen Punktes erfolgt bevorzugt mittels pH-Wertverschiebung durch Zugabe von Säure oder Base bis zum Erreichen des isoelektrischen Punktes, an dem die Ausflockung bzw. Sedimentation beginnt. The gravity-related sedimentation following the suspension formation is supported in a preferred embodiment by adjusting the isoelectric point of the suspension. The adjustment of the electrical point is preferably carried out by means of a pH shift by addition of acid or base until reaching the isoelectric point at which the flocculation or sedimentation begins.

Der isoelektrische Punkt (IEP oder pI) ist üblicherweise der pH-Wert einer Lösung bei der die Anzahl von positiv geladenen Gruppen und negativ geladenen Gruppen einer Substanz gleich ist und somit die Summenladung der Substanz neutral ist. Liegt der pH-Wert unter dem isoelektrischen Punkt nimmt die Dissoziation der Säuregruppe ab und die Substanz trägt eine positive Summenladung. Liegt der pH-Wert darüber, nimmt die Dissoziation der Säuregruppe zu, und die Substanz trägt eine negative Summenladung. The isoelectric point (IEP or pI) is usually the pH of a solution in which the number of positively charged groups and negatively charged groups of a substance is the same and thus the sum charge of the substance is neutral. If the pH is below the isoelectric point, the dissociation of the acid group decreases and the substance carries a positive sum charge. If the pH value exceeds this, the dissociation of the acid group increases and the substance carries a negative sum charge.

Eine weitere Variante zur Unterstützung der Sedimentation der gebildeten wässrigen Suspension aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel besteht im Anlegen von Ultraschall. Another variant to support the sedimentation of the aqueous suspension of microorganisms and adsorbent formed consists in the application of ultrasound.

Die Sedimentationsgeschwindigkeit ist darüber hinaus von geometrischen Faktoren der für die Adsorption und Sedimentation verwendeten Vorrichtung, den Eigenschaften des verwendeten Adsorptionsmittels und weiteren unterstützenden Maßnahmen abhängig und beträgt unter optimalen Bedingungen mindestens 10 min, bevorzugt mindestens 15 min. The sedimentation rate is moreover dependent on geometric factors of the apparatus used for the adsorption and sedimentation, the properties of the adsorbent used and other supporting measures and is under optimal conditions at least 10 minutes, preferably at least 15 minutes.

Das Sediment aus auf dem Adsorptionsmittel adsorbierten Mikroorgansimen setzt sich als Feststoff ab, wobei das Ende des Absetzvorganges über die Trübung des wässrigen Überstandes photometrisch gemessen wird. The sediment from adsorbed on the adsorbent microorganisms settles out as a solid, wherein the end of the settling process is measured photometrically on the turbidity of the aqueous supernatant.

Das Mikroorganismen-Adsorptionsmittel-Sediment wird bevorzugt in Form eines Dickstoffgemisches mit einem Wassergehalt von ca. 50% in Schritt c) abgetrennt. Die Konzentration der Mikroorganismen, insbesondere der Mikroalgen wird durch die Kombination von Adsorption und anschließender Sedimentation um mindestens den Faktor 30, bevorzugt um den Faktor 50 erhöht. The microorganism adsorbent sediment is preferably separated in the form of a thick matter mixture with a water content of about 50% in step c). The concentration of the microorganisms, in particular of the microalgae, is increased by a factor of at least 30, preferably by a factor of 50, by the combination of adsorption and subsequent sedimentation.

Die Abtrennung des Sediments aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel vom wässrigen Überstand kann z.B. mittels Dekantieren oder anderen, einem Fachmann bekannten Abtrennverfahren vorgenommen werden. Der abgetrennte wässrige Überstand wird aufbereitet und der Produktion der Mikroorganismen wieder zugeführt. The separation of the sediment from microorganisms and adsorbent from the aqueous supernatant may be e.g. be carried out by decantation or other separation methods known in the art. The separated aqueous supernatant is prepared and returned to the production of microorganisms.

In einer Variante des vorliegenden Verfahrens wird das in Schritt c) abgetrennte Sediment aus auf dem Adsorptionsmittel adsorbierten Mikroorganismen in einem weiteren Schritt d) mittels Ultraschall behandelt. Die Ultraschallbehandlung in diesem Schritt bewirkt zum einen eine Homogenisierung des abgetrennten Sediments und zum anderen einen Zellaufschluss der Mikroorganismen wie z.B. der Mikroalgen zur Freisetzung von darin enthaltenden bioaktiven Stoffen. Die so frei gesetzten bioaktiven Stoffe können ebenfalls von dem Adsorptionsmittel adsorbiert werden bzw. docken am verwendeten Adsorptionsmittel an und werden dadurch im sich anschließenden Trocknungsprozess geschützt. In a variant of the present method, the sediment separated off in step c) is treated by means of ultrasound from microorganisms adsorbed on the adsorbent in a further step d). The ultrasound treatment in this step causes, on the one hand, a homogenization of the separated sediment and, on the other hand, a cell disruption of the microorganisms, such as e.g. the microalgae to release bioactive substances contained therein. The released bioactive substances can also be adsorbed by the adsorbent or dock on the adsorbent used and are thus protected in the subsequent drying process.

Entsprechend wird das gemäß Schritt c) abgetrennte Algen-Adsorptionsmittel-Sediment und/oder gemäß Schritt d) mittels Ultraschall behandelte Algen-Adsorptionsmittel-Sediment bevorzugterweise in einem Trocknungsschritt getrocknet. Die Trocknung kann mittels an sich bekannter Verfahren wie Sprühtrocknung, Bandtrockner oder im Trockenschrank durchgeführt werden. Accordingly, the algae adsorbent sediment separated according to step c) and / or, according to step d), ultrasound-treated algae adsorbent sediment is preferably dried in a drying step. The drying can be carried out by means of per se known methods such as spray drying, belt dryer or in the drying oven.

Von den verschiedenen Trocknungsverfahren hat sich die Sprühtrocknung als besonders geeignet herausgestellt. Die hochkonzentrierte z.B. 50%ige Algen-Mineral-Suspension ist pumpfähig und kann dem Trocknungsapparat zugeführt werden. Durch das Eindüsen entsteht eine hohe Trocknungsoberfläche, die eine außerordentlich schnelle und schonende Trocknung gewährleistet. Beim Trocknen kontrahiert das Mineral, insbesondere das gequollene Tonmineral, und schließt die aufgeschlossenen Bestandteile der Mikroorganismen, insbesondere der Mikroalgen durch Bildung von Granulaten ein. Of the various drying methods, spray drying has proven to be particularly suitable. The highly concentrated eg 50% algae-mineral suspension is pumpable and can be fed to the drying apparatus. The injection creates a high drying surface, which ensures extremely fast and gentle drying. Upon drying, the mineral, especially the swollen clay mineral, contracts and closes the open-minded Components of the microorganisms, in particular the microalgae by formation of granules.

Die Trocknung erfolgt bevorzugterweise bis zu einer Endfeuchte des Mikroorganismen-Adsorptionsmittel-Sedimentes von etwa 5 bis 15% H₂O-Gehalt, insbesondere von 6 bis 9% H₂O-Gehalt. The drying is preferably carried out to a final moisture content of the microorganism adsorbent sediment of about 5 to 15% H ₂ O content, in particular from 6 to 9% H ₂ O content.

Durch den Trocknungsvorgang wird das Wasser aus dem Adsorptionsmittel, wie z.B. den Schichtzwischenräumen von Tonmineralien entfernt und die bioaktiven Stoffe, die nicht durch physikalische Adsorption akkumuliert wurden, durch einen formschlüssigen Verbund gebunden. Es entsteht ein reversibles, biomineralisches Verbundsystem. In Folge der Adsorption und Trocknung wird ein stoff- und formschlüssiger Verbund zwischen den Teilchen des Minerals und den adsorbierten und eingeschlossenen bioaktiven Stoffen der Mikroorganismen hergestellt. By the drying process, the water is removed from the adsorbent, e.g. removed the layer interstices of clay minerals and the bioactive substances that were not accumulated by physical adsorption, bound by a form-locking composite. The result is a reversible, biomineral composite system. As a result of the adsorption and drying, a material and form-locking bond between the particles of the mineral and the adsorbed and trapped bioactive substances of the microorganisms is produced.

Es kommt dabei zur Ausbildung von reversiblen Aggregaten, die durch Zugabe eines geeigneten Lösungsmittels, insbesondere von Wasser, in Dispersion gebracht bzw. desaggregiert werden können. It comes to the formation of reversible aggregates, which can be brought into dispersion or disaggregated by adding a suitable solvent, in particular of water.

Das getrocknete Sediment aus Mikroorganismen wie z.B. Mikroalgen und Adsorptionsmittel, wie z.B. Tonmineral, aufgeschlossen oder nicht-aufgeschlossen, kann anschließend verpackt und versand werden. The dried sediment from microorganisms such as e.g. Microalgae and adsorbents, e.g. Clay mineral, open-minded or non-unlocked, can then be packed and shipped.

Die mittels des vorliegenden Verfahrens hergestellte Zusammensetzung aus Mikroorgansimen, insbesondere Mikroalgen, und mindestens einem Adsorptionsmittel sind zur Herstellung von Futtermitteln, Nahrungsergänzungsmitteln und/oder pharmakologisch wirksamen Mitteln einsetzbar. The composition of microorganisms, in particular microalgae, produced by means of the present process and at least one adsorbent can be used for the production of animal feeds, dietary supplements and / or pharmacologically active agents.

Das vorliegende Verfahren wird bevorzugterweise in einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10 durchgeführt. The present method is preferably carried out in a device having the features of claim 10.

Entsprechend umfasst die Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zum Abtrennen von Mikroorganismen aus einer wässrigen Phase mindestens zwei miteinander gekoppelte Abschnitte, wobei ein erster Abschnitt bezogen auf die Gravitationsrichtung oberhalb des zweiten Abschnitt angeordnet ist. Der erste Abschnitt und der zweite Abschnitt können einstückig miteinander z.B. in Form eines Reaktors ausgebildet sein oder können auch räumlich getrennt voneinander z.B. in Form von zwei separaten Behältern angeordnet sein. Accordingly, the device for carrying out a method for separating microorganisms from an aqueous phase comprises at least two mutually coupled sections, wherein a first section is arranged above the second section relative to the direction of gravity. The first portion and the second portion may be integral with each other e.g. be formed in the form of a reactor or can also be spatially separated from each other e.g. be arranged in the form of two separate containers.

Der mindestens erste Abschnitt besteht aus mindestens einem Behälter zur Aufnahme der wässrigen die Mikroorgansimen enthaltenden Phase und des mindestens einen Adsorptionsmittels, und der mindestens zweite Abschnitt besteht aus mindestens einer Röhre zur Sedimentation der im ersten Bereich gebildeten wässrigen Suspension aus Mikroorganismen und Adsorptionsmittel. The at least first section consists of at least one container for holding the aqueous phase containing the microorganisms and the at least one adsorbent, and the at least second section consists of at least one tube for sedimentation of the aqueous suspension of microorganisms and adsorbent formed in the first region.

In einer Variante weist der erste Abschnitt in Form eines Behälters mindestens einen Zulauf für die wässrige, die Mikroorganismen enthaltende Phase, mindestens eine Öffnung zur Zugabe des Adsorptionsmittels und ggf. mindestens ein Rührwerk auf. In diesem Behälter können somit das Mischen der Biomasse aus Mikroorganismen mit dem Adsorptionsmittel sowie die pH-Werteinstellung zum Erreichen des isoelektrischen Punktes der Suspension und zum Beginn der Sedimentation erfolgen. Dieser erste Abschnitt wird auch turbulente Durchmischungszone genannt. In one variant, the first section in the form of a container has at least one feed for the aqueous phase containing the microorganisms, at least one opening for adding the adsorbent and optionally at least one agitator. In this container, thus, the mixing of the biomass of microorganisms with the adsorbent and the pH adjustment to reach the isoelectric point of the suspension and the beginning of the sedimentation take place. This first section is also called turbulent mixing zone.

In einer weiteren Variante umfasst der zweite Abschnitt der Vorrichtung ein Röhrensystem aus mindestens 2 Röhren, bevorzugt aus 2 bis 10 Röhren, insbesondere bevorzugt aus 2 bis 5 Röhren. Das Röhrensystem ermöglicht eine laminare Sedimentation, so dass die Sedimentation des mit den Mikroorganismen behafteten Adsorptionsmittels frei von Strömungseinflüssen ist und am Boden der jeweiligen Röhren des Röhrensystems erfolgt. Der zweite Abschnitt kann somit in eine laminare Absetzzone und in eine Verdichtungszone aufgeteilt werden. In a further variant, the second section of the device comprises a tube system comprising at least two tubes, preferably from 2 to 10 tubes, particularly preferably from 2 to 5 tubes. The tube system allows laminar sedimentation, so that the sedimentation of the microorganism-laden adsorbent is free of flow influences and takes place at the bottom of the respective tubes of the tube system. The second section can thus be divided into a laminar settling zone and a compression zone.

Darüber hinaus kann die vorliegende Vorrichtung einen mit dem zweiten Abschnitt, d.h. dem Röhrensystem gekoppelten dritten Abschnitt zur Entnahme des am Boden des zweiten Abschnitts angesammelten Mikroorganismen-Adsorptionsmittel-Sedimentes in Form einer Entnahmekammer aufweisen. Die Entnahmekammer weist eine zur Entnahme des Sedimentes geeignete Öffnung z.B. in Form eines Ventilhahnes auf, die manuell oder photometrisch gesteuert werden kann. In addition, the present device may incorporate one with the second section, i. Having the third system coupled to the tube system for the removal of accumulated at the bottom of the second section microorganism adsorbent sediment in the form of a sampling chamber. The sampling chamber has an opening suitable for removing the sediment, e.g. in the form of a valve cock, which can be controlled manually or photometrically.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Figur näher erläutert. Es zeigt The present invention will be explained in more detail below with reference to an embodiment with reference to the figure. It shows

1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. 1 a schematic representation of a device suitable for carrying out the method according to the invention.

1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer Vorrichtung 1 in Form eines Absetzapparates geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Vorrichtung 1 umfasst zwei miteinander gekoppelte Abschnitte 2, 3, wobei der erste Abschnitt 2 bezogen auf die Gravitationsrichtung oberhalb des zweiten Abschnitts 3 angeordnet ist. 1 shows a preferred embodiment of a device 1 in the form of a settling apparatus suitable for carrying out the method according to the invention. The device 1 includes two coupled sections 2 . 3 , where the first section 2 relative to the direction of gravity above the second section 3 is arranged.

Der erste Abschnitt 2 besteht aus mindestens einem zylindrischen Behälters zur Aufnahme der wässrigen, Mikroalgen enthaltenden Phase 4 und eines Tonminerals 5 als Adsorptionsmittels. Der zweite Abschnitt 3 besteht aus einem Röhrensystem aus fünf parallel zueinander verlaufenden Röhren zur Sedimentation der im ersten Bereich 2 gebildeten wässrigen Suspension aus Mikroalgen und Tonmineral. The first paragraph 2 consists of at least one cylindrical container for receiving the aqueous, microalgae-containing phase 4 and a clay mineral 5 as adsorbent. Of the second section 3 consists of a tube system of five parallel tubes for sedimentation in the first area 2 formed aqueous suspension of microalgae and clay mineral.

Der erste Abschnitt 2 in Form eines zylindrischen Behälters weist einen Zulauf für die mikroalgenhaltige wässrige Phase 4 und eine Öffnung in Form einer Schüttöffnung zur Zugabe des Tonminerals 5 auf. The first paragraph 2 in the form of a cylindrical container has an inlet for the microalgae-containing aqueous phase 4 and an opening in the form of a pouring port for adding the clay mineral 5 on.

Darüber hinaus verfügt der Behälter 2 in der Ausführungsform der 1 über ein Rührwerk 6. Im Behälter 2 erfolgen somit das Mischen der Biomasse aus Mikroalgen und Tonmineral sowie die pH-Werteinstellung zum Erreichen des isoelektrischen Punktes der Suspension. Dieser Bereich kann auch als turbulente Durchmischungszone angesehen werden. In addition, the container has 2 in the embodiment of the 1 via a stirrer 6 , In the container 2 Thus, the mixing of the biomass of microalgae and clay mineral and the pH adjustment to reach the isoelectric point of the suspension. This area can also be considered as a turbulent mixing zone.

Nach Einstellung des geeigneten isoelektrischen Punktes beginnt unmittelbar die gravitationsgesteuerte Sedimentation von auf dem Tonmineral 5 adsorbierten Mikroalgen 4 in den Röhren des Röhrensystems 3. Das Röhrensystem ermöglicht eine laminare Sedimentation, so dass die Sedimentation des mit den Mikroalgen behafteten Adsorptionsmittels in der laminaren Absetzzone 3b frei von Strömungseinflüssen ist. After setting the appropriate isoelectric point, the gravitationally controlled sedimentation of the clay mineral begins immediately 5 adsorbed microalgae 4 in the tubes of the tube system 3 , The tube system allows laminar sedimentation, so that sedimentation of the microalgae-containing adsorbent in the laminar settling zone 3b is free of flow influences.

Das sich in der Verdichtungszone 7 im unteren Bereich des Röhrensystems 3 abgesetzte Sediment wird in einer an das Röhrensystem 3 gekoppelten Entnahmekammer 8 aus der Vorrichtung 1 entnommen. Die Entnahmekammer 8 weist eine zur Entnahme des Sedimentes geeignete Öffnung z.B. in Form eines Ventilhahnes auf, die manuell oder photometrisch gesteuert werden kann. That is in the compression zone 7 in the lower part of the tube system 3 sediment is deposited in a tube system 3 coupled collection chamber 8th from the device 1 taken. The extraction chamber 8th has an opening suitable for removing the sediment, for example in the form of a valve cock, which can be controlled manually or photometrically.

Ausführungsbeispiel embodiment

Eine wässrige Phase mit einem Mikroalgenbiomasseanteil von 0,3% wird mit 9–12 kg Tonmehl pro 1.000 Liter Algenbiomasse versetzt und unter Verwendung eines Rührwerkes intensiv miteinander im Prozessbehälter 2 des Absetzapparates 1 vermischt. Die so entstandene Suspension aus Mikroalgen und Tonmehl wird danach im Ruhezustand seinen Feststoffanteil aus Mikroalgen und Ton sedimentieren. Der Feststoff sedimentiert in den Röhren 3 unterhalb des Prozessbehälters 2, wobei es nicht darauf ankommt, dass alle Röhren gleich viel Feststoff aufnehmen. Wichtig ist, dass das Sedimentieren frei von Strömung erfolgen kann. An aqueous phase with a microalgae biomass fraction of 0.3% is mixed with 9-12 kg of clay flour per 1,000 liters of algal biomass and intensively mixed with each other in the process vessel using an agitator 2 of the settling apparatus 1 mixed. The resulting suspension of microalgae and clay flour will then sediment at rest its solid content of microalgae and clay. The solid sediments in the tubes 3 below the process container 2 , where it does not matter that all tubes absorb the same amount of solid. It is important that the sedimentation can take place free of flow.

Der Prozess des Sedimentierens kann als abgeschlossen gelten, wenn der Feststoff sich in Form eines Dickstoffgemischs am Fuße der Röhren gesammelt hat und im oberen Bereich nur noch eine leichte Trübung zu messen ist. The process of sedimentation may be considered completed when the solid has collected in the form of a thick matter mixture at the bottom of the tubes and only a slight haze is to be measured at the top.

Der Dickstoff aus Mikroalgen und Ton wird aus der Entnahmekammer 8 der Absetzapparatur 1 über einen Ventilhahn entnommen und weist eine Feuchtigkeit von rund 50% H₂O auf. The thick matter of microalgae and clay is removed from the sampling chamber 8th the settling apparatus 1 removed via a valve cock and has a humidity of about 50% H ₂ O.

Die weitere Verarbeitung erfolgt mittels Sprühtrocknung bei einer kurzzeitigen Trocknungstemperatur von bis zu 185°C. Die getrocknete Zusammensetzung wird anschließend pelletisiert. Further processing takes place by means of spray drying at a short-term drying temperature of up to 185 ° C. The dried composition is then pelletized.

Bei Einsatz von einer Ausgangsmasse an Mikroalgen mit einem Feststoffanteil von 0,3 % ergeben sich so 3 kg Algentrockenmasse pro 1000 l Algenbiomasse und bei Zugabe von 9–12 kg Tonmehl pro 1000 l Algenbiomasse ergeben sich 12–15 kg Trockenmasse des Wirkstoffgemisches. When using a starting material of microalgae with a solids content of 0.3%, this results in 3 kg of algae dry matter per 1000 l algal biomass and with the addition of 9-12 kg of clay flour per 1000 l algal biomass resulting in 12-15 kg dry matter of the active ingredient mixture.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 102009030712 A1 [0008]
US 6524486 B2 [0009]

Claims

Process for separating microorganisms, in particular microalgae, from an aqueous phase characterized by the process steps a) addition of at least one adsorbent, in particular a physical adsorbent, to the aqueous, microorganism-containing phase and mixing derselbigen, b) sedimentation of the formed aqueous suspension of microorganisms and adsorbents, and c) separation of the sediment from microorganisms and adsorbent.

A method according to claim 1, characterized in that the at least one adsorbent has a porous structure and / or a layer structure.

A method according to claim 2, characterized in that the at least one adsorbent having a porous structure is selected from the group of zeolites.

A method according to claim 2, characterized in that the at least one adsorbent having a layer structure is selected from the group of clay minerals, in particular the sheet silicates.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the sedimentation of the formed aqueous suspension of microorganisms and adsorbent in step b) by adjusting the isoelectric point of the suspension is supported.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the sedimentation of the formed aqueous suspension of microorganisms and adsorbent in step b) is supported by applying ultrasound.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the microorganism adsorbent sediment in the form of a thick matter mixture with a water content of 50% in step c) is separated.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that in step c) separated microorganism adsorbent sediment is treated in a further step d) by means of ultrasound.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the according to step c) separated microorganism adsorbent sediment and / or according to step d) by means of ultrasound-treated microorganism adsorbent sediment is dried.

Contraption ( 1 ) for carrying out a method with the method steps according to one of the preceding claims comprising - at least two sections coupled together ( 2 . 3 ), the first section ( 2 ) with respect to the direction of gravity above the second section ( 3 ), and wherein - the at least first section ( 2 ) from at least one container for receiving the aqueous phase containing microorganisms ( 4 ) and the at least one adsorbent ( 5 ), and - the at least second section ( 3 ) from at least one tube ( 3a ) for sedimentation in the first area ( 2 ) formed aqueous suspension of microorganisms and adsorbent.

Apparatus according to claim 10, characterized in that the at least two sections ( 2 . 3 ) are arranged integrally or spatially separated from each other.

Device according to claim 10 or 11, characterized in that the second section ( 3 ) from at least one tube ( 3a ) in at least one laminar settling zone ( 3b ) and a compression zone ( 7 ) is divided.

Device according to one of claims 10 to 12, characterized in that the first section ( 2 ) as turbulent mixing zone at least one feed for the aqueous, microorganism-containing phase ( 4 ), at least one opening for adding the adsorbent ( 5 ) and if necessary at least one agitator ( 6 ) having.

Device according to one of claims 10 to 13, characterized in that the second section ( 3 ) comprises a tube system of at least 2 tubes, preferably from 2 to 10 tubes, more preferably from 2 to 5 tubes.

Device according to one of Claims 10 to 14, characterized by a device having the second section ( 3 ) coupled third section ( 8th ) for the removal of the in the second section ( 3 ) formed microorganism adsorbent sediment.

Composition of microorganisms, in particular microalgae, and at least one adsorbent prepared by a process according to any one of claims 1 to 9.

Use of a composition of microorganisms, in particular microalgae, and at least one adsorbent according to claim 16 for the production of animal feed, Dietary supplements and / or pharmacologically active agents.