DE102011056896A1 - Verfahren zum Herstellen und Verwendung von Graphen auf polykristallinem Siliziumcarbid - Google Patents

Verfahren zum Herstellen und Verwendung von Graphen auf polykristallinem Siliziumcarbid Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen sowie die Verwendung von Graphen auf polykristallinem Siliziumcarbid. Um ein Verfahren zum Herstellen von Oberflächen mit sehr geringer Reibung zu schaffen, werden im Rahmen der Erfindung folgende Verfahrensschritte vorgeschlagen: • Polieren der Oberflächen von Siliziumcarbidkörpern mit einer homogenen Verteilung von Kohlenstoff, • Reinigen der Siliziumcarbidkörper und • Graphenisieren mindestens einer der polierten Oberflächen durch eine Glühbehandlung bei Temperaturen von 1500 bis 1700°C während 10 bis 20 min in fließendem Argon. Es hat sich im Rahmen der Erfindung überraschend gezeigt, daß auf polierten Schichten aus festphasengesintertem Siliziumcarbid Oberflächen realisiert werden können, die sich durch eine sehr niedrige Reibung auszeichnen, was auf der Anwesenheit von Graphenschichten auf den Oberflächen aus Siliziumcarbidkörnern unterschiedlicher Orientierung beruht.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen sowie die Verwendung von Graphen auf polykristallinem Siliziumcarbid.
  • Die Reibung zwischen Graphitschichten hängt wesentlich von der relativen Orientierung der Graphitschichten ab. Es wurde experimentell und theoretisch gezeigt, daß lose Graphitflocken immer in eine Ausrichtung mit hoher Reibung rotieren. In „Low friction and rotational dynamics of crystalline flakes in solid lubrication", A. S. de Wijn, A. Fasolino, A. E. Filippov and M. Urbakh, EPL 95 (2011) 66002 wurde vorhergesagt, daß zwei mit Graphen beschichtete Oberflächen, bei dem die fixierten Graphenflocken eine zufällige Orientierung aufweisen, eine sehr geringe Reibung untereinander aufweisen dürften.
  • Aus der EP 591 698 A2 ist ein Sinterkörper aus Siliziumcarbid oder Borcarbid mit homogener Verteilung von Kohlenstoff in den Vorstufen, d.h. in den Pulvermischungen, und ein Verfahren zum Herstellen eines solchen Sinterkörpers bekannt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen von Oberflächen mit sehr geringer Reibung zu schaffen.
  • Diese Aufgabe wird im Rahmen der Erfindung durch folgende Verfahrensschritte gelöst:
    • • Polieren der Oberflächen von Siliziumcarbidkörpern mit einer homogenen Verteilung von Kohlenstoff,
    • • Reinigen der Siliziumcarbidkörper und
    • • Graphenisieren mindestens einer der polierten Oberflächen durch eine Glühbehandlung bei Temperaturen von 1500 bis 1700°C während 10 bis 20 min in fließendem Argon.
  • Es hat sich im Rahmen der Erfindung überraschend gezeigt, daß auf polierten Schichten aus festphasengesintertem Siliziumcarbid Oberflächen realisiert werden können, die sich durch eine sehr niedrige Reibung auszeichnen, was auf der Anwesenheit von Graphenflocken auf den Oberflächen aus Siliziumcarbidkörnern unterschiedlicher Orientierung beruht. Die Besonderheit des Substratmaterials Siliziumcarbid liegt in der homogenen Verteilung von Kohlenstoff in den Vorstufen des Substratmaterials, d.h. den zu sinternden Pulvermischungen, das gemäß der EP 591 698 A2 hergestellt wird. Der Kohlenstoff erfüllt dabei Aufgaben wie die Aktivierung der Festphasendiffusion durch die Reduktion der Oxidschicht auf Siliziumcarbidteilchen und die Moderierung des Kornwachstums während des Sinterns. Die zu sinternden Pulvermischungen enthalten bewußt Kohlenstoffmengen über den für die Reduktion der Oxidschicht notwendigen Bedarf hinaus. Dieser Überschuß-Kohlenstoff bewirkt die Entwicklung eines gleichmäßigen Gefüges, welcher während des Sinterprozesses graphitisiert und an den Kornzwickeln bzw. innerhalb der Siliziumcarbidkörner erhalten bleibt. Eine Verminderung der mechanischen Festigkeit des Materials wird durch diese Kohlenstoff-(bzw. Graphit-)Einschlüsse nicht hervorgerufen, da diese dank des Herstellungsverfahrens, wie es aus der EP 591 698 A2 hervorgeht, in gleichmäßiger Verteilung vorliegen.
  • Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das Polieren der Siliziumcarbidkörper mittels Diamantsuspensionen erfolgt.
  • Hierbei wird jeweils für einen bestimmten Zeitraum (beispielsweise jeweils 30 min) mit Diamantsuspensionen mit immer feiner werdender Körnung bis hin zu einer Körnung von 1 µm poliert.
  • Es ist vorteilhaft, daß das Reinigen der Siliziumcarbidkörper mittels Aceton und Ethanol im Ultraschallbad erfolgt.
  • Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß die Glühbehandlung bei 1700°C während 15 min erfolgt.
  • Es ist zweckmäßig, daß die Aufheiz- bzw. Abkühlrate bei der Glühbehandlung 10 bis 20, vorzugsweise 15 K/min beträgt.
  • Im Rahmen der Erfindung liegt auch, daß das Herstellen der Siliziumcarbidkörper folgende Verfahrensschritte umfaßt:
    • • Dispergieren von Siliziumcarbidpulver in einem wäßrigen oder organischen Medium, wobei 1 bis 5 Gew.-% nanoskaliger Ruß mit entgegengesetzter Oberflächenladung wie das Siliziumcarbidpulver und 0,3 bis 0,5 Gew.-% Borcarbid als Sinterhilfen verwendet werden,
    • • Formen des erhaltenen Schlickers zu einem Grünkörper oder Gewinnen eines Sinterpulvers aus dem erhaltenen Schlickers und Formen des Sinterpulvers zu einem Grünkörper durch uniaxiales/isostatisches Trockenpressen,
    • • Sintern des Grünkörpers zu einem Sinterkörper bei Temperaturen zwischen 2100 und 2200°C,
    • • Planschleifen des Sinterkörpers.
  • Aufgrund der Tatsache, daß nanoskaliger Ruß mit entgegengesetzter Oberflächenladung wie das Siliziumcarbidpulver verwendet wird und ein einem geeigneten pH-Bereich gearbeitet wird, wird durch eine elektrostatische Anbindung von Rußteilchen auf der Siliziumcarbidoberfläche eine sehr homogene Kohlenstoffverteilung erreicht.
  • Zur Erfindung gehörig ist auch, daß der Siliziumcarbidkörper eine relative Dichte von 97 bis 99 %, vorzugsweise von 98 %, aufweist.
  • Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß der Siliziumcarbidkörper eine mittlere Korngröße von 3 bis 10 µm, vorzugsweise von 5 µm, aufweist.
  • Im Rahmen der Erfindung liegt auch die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten, mit Graphen versehenen Siliziumcarbids als reibungsarme Oberfläche.
  • Schließlich kann das erfindungsgemäß hergestellte, mit Graphen versehene Siliziumcarbid als Lagerelement im Maschinenbau verwendet werden, beispielsweise als reibungsarmes und strukturloses Schmiermittel in planaren Gleitlagern für die Mikropositionierung. Grundsätzlich kommt es für alle tribologischen Anwendungen in Frage.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • A. Herstellung eines Sinterkörpers aus polykristallinem Siliziumcarbid
  • Feines Siliziumcarbidpulver (spezifische Oberfläche 15 bis 20 m2/g) wird in einem wäßrigen oder organischen Medium (wobei ein wäßriges Medium bevorzugt wird) in einem pH-Bereich von 5 bis 8, vorzugsweise von 7 bis 8, mit den Sinteradditiven Borcarbid und einer Nanorußqualität, die in diesem pH-Bereich positive Oberflächenladungen aufweist, dispergiert. Hierbei lagern sich die Rußteilchen elektrostatisch an die in diesem pH-Bereich negativ geladenen Siliziumcarbidteilchen an, wodurch eine homogene Rußverteilung in dem Siliziumcarbid erreicht wird. Die Konzentration der Sinteradditve beträgt (bezogen auf das Siliziumcarbid 1 bis 5 Gew.-% nanoskaliger Kohlenstoff (Ruß, carbon black) und 0,3 bis 0,5 Gew.-% Borcarbid.
  • Der erhaltene Schlicker wird entweder direkt zu einem Grünkörper geformt oder zunächst ein Sinterpulver aus dem erhaltenen Schlicker gewonnen und dieses dann zu einem Grünkörper geformt.
  • Dieser Grünkörper wird dann bei Temperaturen zwischen 2100 und 2200°C zu einem Sinterkörper gesintert.
  • B. Erzeugen der Graphenschichten auf dem Sinterkörper
  • Zur Erzeugung der Graphenschichten wird der Sinterkörper, der eine relative Dichte von ca. 98 % und eine mittlere Korngröße von 5 µm aufweist, mit einer kunstharzgebundenen Diamantscheibe der Körnung 200µm in Form gebracht, beispielsweise eine Siliziumcarbidscheibe mit einem Durchmesser von 45 mm und einer Höhe von 4 mm aus dem Sinterkörper hergestellt.
  • Diese wird mit Diamantsuspensionen der Körnung 30, 15, 9, 6, 3 und 1 µm für jeweils 30 min poliert und danach mittels Aceton und anschließend Ethanol im Ultraschallbad gereinigt.
  • Die Graphenisierung der polierten Siliziumcarbidoberfläche(n) erfolgt durch eine anschließende Glühbehandlung bei 1700°C für 15 min in fließendem Argon, wobei die Aufheiz- bzw. Abkühlrate 15 K/min betrug.
  • Die niedrige Reibung der graphenisierten Siliziumcarbidoberfläche(n) im Vergleich zu lediglich polierten Siliziumcarbidoberflächen wurde durch makroskopische Reibungsversuche gezeigt.
  • Es wird angenommen, daß neben Graphenschichten auf einzelnen Siliziumcarbidkörnern unterschiedlicher Orientierung auch eingeschlossene und durch das Polieren freigelegte Graphitteilchen zur Verringerung der Reibung beitragen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 591698 A2 [0003, 0006, 0006]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • „Low friction and rotational dynamics of crystalline flakes in solid lubrication“, A. S. de Wijn, A. Fasolino, A. E. Filippov and M. Urbakh, EPL 95 (2011) 66002 [0002]

Claims (10)

  1. Verfahren zum Herstellen von Graphen auf polykristallinem Siliziumcarbid, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: • Polieren der Oberflächen von Siliziumcarbidkörpern mit einer homogenen Verteilung von Kohlenstoff, • Reinigen der Siliziumcarbidkörper und • Graphenisieren mindestens einer der polierten Oberflächen durch eine Glühbehandlung bei Temperaturen von 1500 bis 1700°C während 10 bis 20 min in fließendem Argon.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polieren der Siliziumcarbidkörper mittels Diamantsuspensionen erfolgt.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigen der Siliziumcarbidkörper mittels Aceton und Ethanol im Ultraschallbad erfolgt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühbehandlung bei 1700°C während 15 min erfolgt.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheiz- bzw. Abkühlrate bei der Glühbehandlung 10 bis 20, vorzugsweise 15 K/min beträgt.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Herstellen der Siliziumcarbidkörper folgende Verfahrensschritte umfaßt: • Dispergieren von Siliziumcarbidpulver in einem wäßrigen oder organischen Medium, wobei 1 bis 5 Gew.-% nanoskaliger Ruß mit entgegengesetzter Oberflächenladung wie das Siliziumcarbidpulver und 0,3 bis 0,5 Gew.-% Borcarbid als Sinterhilfen verwendet werden, • Formen des erhaltenen Schlickers zu einem Grünkörper oder Gewinnen eines Sinterpulvers aus dem erhaltenen Schlickers und Formen des Sinterpulvers zu einem Grünkörper durch uniaxiales/isostatisches Trockenpressen, • Sintern des Grünkörpers zu einem Sinterkörper bei Temperaturen zwischen 2100 und 2200°C, • Planschleifen des Sinterkörpers.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliziumcarbidkörper eine relative Dichte von 97 bis 99 %, vorzugsweise von 98 %, aufweist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliziumcarbidkörper eine mittlere Korngröße von 3 bis 10 µm, vorzugsweise von 5 µm, aufweist.
  9. Verwendung des gemäß den Ansprüchen 1 bis 8 hergestellten mit Graphen versehenen Siliziumcarbids als reibungsarme Oberfläche.
  10. Verwendung gemäß Anspruch 9 als Lagerelement im Maschinenbau.
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