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Die Erfindung betrifft ein durchstechbares Dichtelement gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur kontaminationsfreien Probennahme gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
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Im Bereich der analytischen Chemie werden flüssige Proben, insbesondere Standardlösungen, mittels Flaschen oder Ampullen mit Kappen mit Durchstichöffnungen und/oder Durchstichmembranen, auch Septen genannt, verschlossen. Damit sind die derart aufbewahrten Proben weitestgehend kontaminationsfrei analysierbar. Die Durchstichmembran muss dabei bestimmten Anforderungen, wie beispielsweise leichte Durchstechbarkeit, keine oder zumindest geringe Abgabe von Substanzen, wie beispielsweise Weichmacherelemente und/oder Farbpigmente, an die Probe, sichere Abdichtung der Probe, sowie Vermeidung einer Kontamination der Probe durch das Membranmaterial, entsprechen.
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Dabei sind bisher verschiedene Ausführungsformen der Durchstichmembran bekannt, die diesen Anforderungen hinreichend entsprechen: 1. eine Durchstichmembran aus einem weiches Dichtmaterial, z.B. ein Elastomer oder Silikon, und eine der Probe zugewandten Folie aus Polytetrafluorethylen als inerte Barriere. 2. Durchstichkappen mit einer dünnen Durchstichmembran aus dem gleichen Material wie die Durchstichmembran aus 1., welche vorzugsweise aus einem spritzbaren Polymer wie beispielsweise Polyethylen oder Polypropylen geformt sind.
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Allerdings sind durch zunehmende Nachweis-Empfindlichkeiten und strengere behördliche Auflagen bestimmte aus der Durchstichmembran extrahierbare Substanzen, z.B. Farbpigmente und/oder Weichmacherelemente, immer mehr ein Störfaktor, der insbesondere in der Chromatographie bei der Detektion mit empfindlichen Massenspektrometern zu unerwünschten, signifikanten Spitzenwerten führt.
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Zur Lösung oben genannter Probleme sind aus dem Stand der Technik verschiedene Ansätze bekannt. Beispielsweise wird eine Durchstichmembran vorgeschlagen, welche aus einem pigmentfreien Silikon und/oder Polytetrafluorethylen gebildet ist. Durch die reduzierte Anzahl störender Farbpigmente sowie Weichmacherelemente ermöglicht diese Durchstichmembran kleinere Störsignale der analysierten Probe gegenüber pigmentbelasteten Durchstichmembranen. Weiterhin wird eine Durchstichmembran aus reinem Polypropylen vorgeschlagen, das eine ähnliche Inertheit wie die Folie aus Polytetrafluorethylen aufweist.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes durchstechbares Dichtelement sowie eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Vorrichtung zur kontaminationsfreien Probennahme anzugeben, mittels derer eine einfache Aspiration einer Probe oder einem Teil der Probe bei gleichzeitig verbesserter Abdichtung der Probe möglich ist.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß hinsichtlich des durchstechbaren Dichtelements durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 und hinsichtlich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 6 gelöst.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Ein durchstechbares Dichtelement für eine Vorrichtung zur kontaminationsfreien Probennahme ist abschnittsweise konisch oder zylindrisch unter Ausbildung eines Kanals ausgeformt. Erfindungsgemäß ist an einem geschlossenen Ende des Kanals eine Durchstichstelle angeordnet.
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Mittels der Durchstichstelle ist in vorteilhafter Art und Weise eine verbesserte Durchstechbarkeit des Dichtelements erzielbar. Der Kanal wirkt dabei als eine Rekondensationszone und reduziert gegenüber konventionellen Durchstichmembranen ein Verdampfen der Probe, welche z.B. ein Lösungsmittel ist. Insbesondere ist dies bei unelastischen Materialien des Dichtelements vorteilhaft, da nach einem Durchstechen der Durchstichstelle ein kleines Durchstichloch in dem Dichtelement verbleibt, dessen Durchmesser mit einem Durchmesser der Nadel korrespondiert. Weiterhin dient der Kanal einer Führung und Stabilisierung einer Nadel, welche beispielsweise an einen Spritzenkörper angeordnet ist um die Probe zu entnehmen, für eine bessere Durchstechbarkeit der Durchstichstelle, da die Nadel mit Hilfe des Kanals vorzugsweise lotrecht auf die Durchstichstelle trifft.
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Die Durchstichstelle ist in einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung als eine nahezu kreisförmige oder eckige oder oval ausgebildete Materialaussparung oder Materialschwächung ausgeformt. Das Verhältnis der Materialdicke des ungeschwächten Materials zur Materialschwächung beträgt beispielsweise 1:2, 1:5 oder 1:10. Bei der Materialaussparung wird diese beispielsweise mit einem dünnen Film, z.B. Polymerfilm, überzogen, mittels dessen die Durchstichstelle und damit die Probe abgedichtet werden. Sofern eine Materialaussparung vorgesehen ist, ist eine Nadel so einführbar, dass das Dichtelement nicht beschädigt wird. Sofern eine Materialschwächung vorgesehen ist, ist eine Nadel so einführbar, dass das Dichtelement nur vernachlässigbar beschädigt wird, da sich das Einstichloch in der Durchstichstelle zumindest fast vollständig schließt, wenn das Durchstichelement aus einem elastischen Material gebildet ist.
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In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform ist die Durchstichstelle als eine schlitzförmig ausgebildete Materialaussparung ausgeformt, welche vorgeschlitzt, kreuzgeschlitzt oder einfach geschlitzt ausgebildet sein kann. Im unpenetrierten Zustand berühren sich die beidseitig des Schlitzes angeordneten Teilbereiche der Durchstichstelle, sodass mittels der Schlitze die Durchstichstelle nahezu mediendicht oder mediendicht verschlossen ist und sich nur während einer Druckeinwirkung öffnet, beispielsweise während eines Durchstechens mit einer Nadel. D.h. die Durchstichstelle wirkt ähnlich einem Schlitzventil, welches sich nach dem Durchstechen wieder vollständig verschließt.
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Weiterhin weist das Dichtelement eine Hinterschneidung auf, welche umlaufend an einem offenen Ende des Kanals angeordnet ist. Die Hinterschneidung ist vorzugsweise in einer korrespondierenden Hinterschneidung eines Verschlusselements der Vorrichtung anordenbar, so dass das Dichtelement form- und/oder kraftschlüssig mit der Vorrichtung verbindbar ist.
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Zur optimalen Abdichtung des Dichtelements weist dieses zumindest eine Dichtlippe auf. Vorzugsweise ist die Dichtlippe einstückig mit dem Dichtelement ausgeformt und an diesem randseitig umlaufend angeordnet.
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Eine Vorrichtung zur kontaminationsfreien Probennahme umfasst ein mediendichtes Behältnis mit einer oberseitigen Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung, ein die Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung verschließendes, durchstechbares Dichtelement, und ein das Dichtelement zumindest abschnittsweise verdeckendes Verschlusselement. Vorzugsweise ist mittels der Vorrichtung eine kontaminationsfreie oder zumindest nahezu kontaminationsfreie Probennahme möglich, da das durchstechbare Dichtelement leicht durchstechbar ist, keine Weichmacher und Störsubstanzen an die Probe abgibt und die Probe vor einer Analyse und insbesondere nach einem Durchstechen hinreichend abdichtet. Beispielsweise findet eine Vorrichtung mit einem solchen Dichtelement Anwendung in der Qualitätssicherung und Forschung für Flüssig- und/oder Gaschromatographie.
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An einem oberseitigen Endbereich des Behältnisses ist ein Außengewinde angeordnet, welches mit einem an dem Verschlusselement angeordneten Innengewinde in Wirkverbindung bringbar ist, so dass das Verschlusselement eine form- und/oder kraftschlüssige Verbindung mit dem Behältnis eingehen kann.
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Weiterhin weist der oberseitige Endbereich im Bereich des Außengewindes einen stufenförmig erweiterten Innendurchmesser auf, welcher einen Anschlag für das Verschlusselement bildet, so dass die form- und/oder kraftschlüssige Verbindung des Verschlusselements mit dem Behältnis optimiert ist.
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Das Verschlusselement ist farbig ausgebildet, wodurch beispielsweise eine einfache Zuordnung einer Probe nach bestimmten funktionalen Charakterisierungsmerkmalen möglich ist.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
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Darin zeigt:
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1 schematisch einen Ausschnitt aus einer Vorrichtung zur kontaminationsfreien Probennahme in Schnittdarstellung.
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Die einzige 1 zeigt einen Ausschnitt aus einer Vorrichtung 1 zur kontaminationsfreien Probennahme, umfassend ein Behältnis 2, ein durchstechbares Dichtelement 3 und ein Verschlusselement 4.
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Die Vorrichtung 1 findet vorzugsweise Anwendung in der analytischen Chemie, beispielsweise in der Qualitätssicherung und Forschung für Flüssig- und/oder Gaschromatographie.
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Das Behältnis 2 der Vorrichtung 1 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel als eine Probenflasche, vorzugsweise aus Glas gefertigt, ausgebildet und dient der Aufbewahrung einer Probe, insbesondere flüssigen Probe.
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Dabei weist das Behältnis 2 in nicht näher dargestellter Art und Weise einen rohrförmigen, an einem unterseitigen Endbereich verschlossenen Körper, insbesondere Glaskörper, mit einer glatten Außenwand, sowie einen oberseitigen Endbereich 2.1 mit einer Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung 2.2 auf.
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Am oberseitigen Endbereich 2.1 ist weiterhin ein Außengewinde 2.1.1 angeordnet, welches form- und/oder kraftschlüssig in ein an dem Verschlusselement 4 angeordnetes Innengewinde 4.1 eingreift. Auch ist es möglich, anstelle des Außen- und Innengewindes 2.1.1, 4.1 entsprechende Kontaktelemente anzuordnen, so dass eine sogenannte Crimp- oder Snapverbindung zwischen Behältnis 2 und Verschlusselement 4 möglich ist.
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Ferner weist der oberseitige Endbereich 2.1 im Bereich des Außengewindes 2.1.1 einen stufenförmig erweiterten Innendurchmesser auf, welcher einen Anschlag für das Verschlusselement 4 bildet, so dass die form- und/oder kraftschlüssige Verbindung des Verschlusselements 4 mit dem Behältnis 2 optimiert wird.
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Das Verschlusselement 4 ist dabei vorzugsweise als eine Schraubkappe ausgebildet und beispielsweise aus Kunststoff. Das Verschlusselement 4 ist besonders bevorzugt farblich ausgebildet, so dass eine Zuordnung einer Probe nach beispielsweise bestimmten funktionalen Charakterisierungsmerkmalen anhand einer bestimmten Farbe des Verschlusselements 4 möglich ist.
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An einem oberseitigen Ende 4.2 des Verschlusselements 4 ist eine beispielsweise kreisförmig ausgebildete Öffnung 4.3 angeordnet, welche im Ausführungsbeispiel nahezu deckungsgleich mit der Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung 2.2 ausgebildet ist.
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Weiterhin ist an dem oberseitigen Ende 4.2 des Verschlusselements 4 an einer dem oberseitigen Ende 2.1 des Behältnisses 2 zugewandten Seite sowie einem der Öffnung 4.3 zugewandten Bereich eine umlaufende Hinterschneidung 4.2.1 angeordnet, in welche eine korrespondierende Hinterschneidung 3.1 des Dichtelements 3 angeordnet ist. Die Hinterschneidung 3.1 des Dichtelements 3 ist dabei als ein nach oben, d.h. einem Innenraum des Behältnisses 2 abgewandt, erweiterter Kranz ausgebildet, welcher in die korrespondierende Hinterschneidung 4.2.1 des Verschlusselements 4 einrastet, infolgedessen ein vorzugsweise mediendichter Verschluss des Behältnisses 2 erfolgt.
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Das Dichtelement 3 ist dabei derart in dem Verschlusselement 4 angeordnet, dass dessen Hinterschneidung 3.1 nach dem Einrasten randseitig mit der nahezu kreisförmigen Öffnung 4.3 abschließt. Damit ist die kreisförmige Öffnung 4.3 und die Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung 2.2 des Behältnisses 2 vollständig von dem Dichtelement 3 verschlossen und. ein Durchstechen des Dichtelements 3 ermöglicht.
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Das Dichtelement 3 ist vorzugsweise aus einem inerten Material, wie beispielsweise Silikon oder Polytetrafluorethylen oder Polypropylen, gebildet. Beispielsweise ist das Dichtelement 3 aus Silikon mit einer der Probe zugewandten Folie aus Polytetrafluorethylen gebildet. Das Silikon sowie Polytetrafluorethylen und Polypropylen weisen vorzugsweise eine geringe Anzahl störender Farbpigmente sowie Weichmacherelemente auf. Damit wird bei einer Entnahme der Probe eine Kontamination dieser vermieden oder zumindest verringert, so dass bei einer Analyse der Probe kleinere Störsignale gegenüber der Verwendung von pigmentbelasteten Dichtmembranen aus dem Stand der Technik auftreten. Besonders bevorzugt ist das Material des Dichtelements 3 dabei elastisch ausgebildet. In einer alternativen Ausführungsform ist das Material des Dichtelements 3 unelastisch ausgebildet.
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Weiterhin weist das Dichtelement 3 zwei Abschnitte 3.2, 3.3 auf, wobei ein erster Abschnitt 3.2 einen Randbereich des Dichtelements 3 darstellt, welcher die Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung 2.2 umlaufend auf einem Rand des oberseitigen Endes 2.1 des Behältnisses 2 angeordnet ist. An dem ersten Abschnitt 3.2 ist dabei eine in Richtung des oberseitigen Endes 3.1 sich konisch verjüngende, umlaufende Dichtlippe 3.4 angeordnet, welche vorzugsweise einstückig mit dem Dichtelement 3 ausgeformt ist. Damit ist die Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung 2.2 mediendicht verschließbar.
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Der zweite Abschnitt 3.3 ist im Wesentlich im Zentrum des Dichtelements 3 angeordnet und bildet eine in Richtung eines Innenraums des Behältnisses 2 konische Ausformung unter Ausbildung eines Kanals. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Kanal zylindrisch ausgeformt.
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Zum Durchstechen des Dichtelements 3 mittels einer Nadel, weist der zweite Abschnitt 3.3 an einem dem Innenraum des Behältnisses 2 zugewandten Bereich eine Durchstichstelle 3.5 auf, welche in Form einer Materialaussparung oder Materialschwächung ausgebildet ist.
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Die Durchstichstelle 3.5 ist in einer ersten bevorzugten Ausführungsform als eine nahezu kreisförmige oder eckige oder oval ausgebildete Materialaussparung oder Materialschwächung ausgeformt. Das Verhältnis der Materialdicke des ungeschwächten Materials zur Materialschwächung beträgt beispielsweise 1:2, 1:5 oder 1:10. Bei der Materialaussparung wird diese beispielsweise mit einem dünnen Film, z.B. Polymerfilm, überzogen, mittels welchem die Durchstichstelle 3.5 und damit die Probe abgedichtet wird.
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In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform ist die Durchstichstelle 3.5 als eine schlitzförmig ausgebildete Materialaussparung ausgeformt. Die Materialschwächung kann dabei vorgeschlitzt, kreuzgeschlitzt oder einfach geschlitzt ausgebildet sein. Mittels der Schlitze ist die Durchstichstelle 3.5 nahezu mediendicht verschlossen und öffnet sich nur bei Druckeinwirkung, beispielsweise beim Durchstechen mit einer Nadel.
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Mittels der Durchstichstelle 3.5 ist eine leichte Durchstechbarkeit des Dichtelements 3 bei gleichzeitiger Abdichtung der Probe gegenüber Umwelteinflüssen möglich. Insbesondere bei einem Dichtelement 3 aus einem elastischen Materials ist die Durchstichstelle 3.5 sowohl in der ersten als auch in der zweiten Ausführungsform nach dem Durchstechen wieder nahezu verschließbar.
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Der zweite Abschnitt 3.3 wirkt dabei vorzugsweise als Rekondensationszone und verringert ein Verdampfen der Probe. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn das Dichtelement 3 aus einem unelastischen Material gebildet ist, bei welchem nach dem Durchstechen mit einer Nadel eine kleine Durchstichöffnung in der Durchstichstelle 3.5 verbleibt, deren Durchmesser mit einem Durchmesser der Nadel korrespondiert.
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Darüber hinaus dient der zweite Abschnitt 3.3 als eine Führung sowie Stabilisierung einer Nadel, so dass dieses lotrecht auf die Durchstichstelle 3.5 trifft, wodurch die Durchstechbarkeit des Dichtelements 3 verbessert ist.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Vorrichtung
- 2
- Behältnis
- 2.1
- oberseitiges Ende
- 2.1.1
- Außengewinde
- 2.2
- Einfüll- und/oder Entnahmeöffnung
- 3
- Dichtelement
- 3.1
- Hinterschneidung
- 3.2
- erster Abschnitt
- 3.3
- zweiter Abschnitt
- 3.4
- Dichtlippe
- 3.5
- Durchstichstelle
- 4
- Verschlusselement
- 4,1
- Innengewinde
- 4.2
- oberseitiges Ende
- 4.2.1
- Hinterschneidung
- 4.3
- Öffnung
