DE102011006738B4

DE102011006738B4 - Verfahren zum vollständigen Vereinzeln von Hohlglas und Herstellungsverfahren für einen Glashohlkörper oder Behälterglas

Info

Publication number: DE102011006738B4
Application number: DE102011006738.8A
Authority: DE
Inventors: Holger Dastis
Original assignee: Technische Universitaet Bergakademie Freiberg
Current assignee: Technische Universitaet Bergakademie Freiberg
Priority date: 2011-04-04
Filing date: 2011-04-04
Publication date: 2016-07-21
Anticipated expiration: 2031-04-05
Also published as: DE102011006738A1

Abstract

Verfahren zum vollständigen Vereinzeln von Hohlglas an einer Trennstelle aufweisend die Schritte: – erstes Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle mittels Laserstrahlung, wobei vor dem ersten Aufwärmen mittels Ritzen ein Startritz an der Trennstelle gesetzt wird und nach dem ersten Aufwärmen ein thermischer Ritz an der Trennstelle vorliegt, und das Ritzen mittels eines Lasers derart erfolgt, dass der Startritz bereits ausreichend Spannungsenergie aufbaut, dass sich bei Einbringen eines zweiten Aufwärmeschrittes der thermische Startritz bis zur vollständigen Vereinzelung des Hohlglases fortsetzt, – Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle, wobei zunächst das erste Aufwärmen und danach das Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle erfolgt, – zweites Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle, wobei das zweite Aufwärmen mittels Laserstrahlung erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vereinzeln von Hohlglas an einer Trennstelle sowie ein Herstellungsverfahren für einen Glashohlkörper Glashohlkörper oder Behälterglas.
Das Vereinzeln von Hohlglas an einer Trennstelle, insbesondere die Trennung von Glasrohren, stellt allgemein in der Be- und Verarbeitung von Glasrohren eine häufig vorkommende Bearbeitungsform dar. Insbesondere ist dieser Vorgang im Verlaufe der Herstellung von Glasrohren, z. B. zur Herstellung von Glasspritzen oder dergleichen erforderlich, um eine geeignete Trennung des Hohlglases in angemessen kleine Segmente von Rohrglasteilen zu ermöglichen.
In dem Artikel von Tönshoff et al. in Lasermaterialbearbeitung „Vereinzeln von Rohrglas mit abgeschlossenen CO₂-Lasern“ in Laser und Optoelektronik 29 (1997), S. 52–59, sind die wesentlichen industriellen anwendbaren Verfahren zum Vereinzeln von Rohrglas, nämlich das zyklische Laserstrahlabtragen, das Laserstrahlabtragen mit nachgeschalteter Brechbearbeitung sowie das Laserstrahlsprengen im grundsätzlichen beschrieben.
Eine besonders bevorzugte Vorgehensweise beim Laserstrahltrennen ist beispielsweise in DE 35 46 001 A1 beschrieben, bei dem ein Glasteil wiederholt mit einem Laserstrahl infolge der Drehung des Glases längs der vorgesehenen Schnittlinie bestrahlt wird und währenddessen eine Zugkraft auf den abzuschneidenden Teil ausgeübt wird. Gleichwohl lässt es sich beim Laserstrahlabtragen regelmäßig nicht vermeiden, die bei hohen Temperaturen verdampften Glasanteile als Niederschlag auf der Glasoberfläche in unerwünschter Weise wiederzufinden. Es hat sich gezeigt, dass dadurch die chemische Beständigkeit der Glasoberfläche oder die hydrolytische Resistenz derselben insbesondere zu erhöhten Alkaliwerten beeinträchtigt werden kann. Damit besteht die Gefahr der Wechselwirkung der beispielsweise in Glasspritzen aufzubewahrenden pharmazeutischen Wirkstoffe mit gelösten Alkalien – eine Medikamentensicherheit könnte dadurch beeinträchtigt werden.
Bislang hat es sich durchaus als ausreichend erwiesen, zum Vereinzeln von Hohlglas beispielsweise mit einer Hartmetallscheibe oder dergleichen, wie z. B. einer mit Diamantkörnern behafteten Schreibe (Hartmetall- bzw. Diamanträdchen) – auf dem Umfang des Hohlglases eine umlaufende Anrisslinie aufzubringen und anschließend mit Gasflammen (z. B. Erdgas, Propan oder Wasserstoff nutzend) den Bereich um die mechanische Anrisslinie zu erwärmen, um kurz darauf durch ein Versprühen eines Wasser-Luft-Gemisches einen thermischen Schock zu erzeugen und damit die Trennung des Hohlglases zu vollziehen. Es hat sich auch gezeigt, dass die damit erreichbare Trennqualität grundsätzlich bislang zur Produktion von Hohlglas im pharmazeutischen Bereich, insbesondere von Glasspritzen, ausreichend war. Insbesondere unter dem Aspekt einer pharmazeutischen Verwendung von Hohlglas, beispielsweise als Packmittel für pharmazeutische Lösungen oder dergleichen, steigen jedoch die Qualitätsanforderungen. So entstehen bei vorbeschriebenen und bekannten Laserstrahlabtragverfahren, mit oder ohne nachgeschalteter Brechbearbeitung, Abplatzungen und Ausbrüche auf der Trennfläche. Im Inneren des Hohlglases können Abschnitte durch fein verteilte Glassplitter verunreinigt werden, was jedoch im pharmazeutischen, insbesondere im Arzneimittelsektor, keinesfalls passieren darf. Eine bisher zeit- und kostenaufwendige Reinigung der Rohrglasabschnitte bzw. Rohrglasteile kann regelmäßig nicht alle Splitter beseitigen. Außerdem können mit bisher genutzten Laserstrahlabtragverfahren gefährliche Längsrisse entstehen, welche ausgehend von der Trennstelle bzw. Trennkante entlang einer Achse des Hohlglases in die Wandung – beispielsweise eine Zylindermantelfläche eines Rohrglases – hineinlaufen. Diese mindern die Festigkeit des Glases. Weitaus kritischer ist jedoch die damit einhergehende große Gefahr einer Undichtigkeit des späteren Behältersystems, da zum Beispiel der Sterilität von Arzneimittel nicht vollständig gewährleistet werden kann.
Aus diesen und anderen Gründen hat sich das Laserstrahlsprengen in vielerlei Hinsicht bewährt, wie es beispielsweise auch in der Veröffentlichung von Ostendorf et al. „Licht statt Schneidrädchen“ in: Zukunft Glas, von der Tradition zum Hightech-Produkt, 5. Symposium, 17.–18. Juni 2004, Zwiesel, S. 31–40, beschrieben ist. Darin werden vor allem zwei Formen des Laserstrahlsprengens erläutert. Eine erste nutzt einen CO₂-Laser unter Vorschubgeschwindigkeit des Laserstrahls in Bezug auf das Produkt. Das zweite Verfahren basiert auf der Mehrfachreflektion von für Glaswerkstoffe größtenteils transmissiver Nd:YAG-Laserstrahlung.
Das Dokument DE 198 56 347 A1 beschreibt ein Verfahren zum Schneiden von Gläsern mit einem Laserstrahl entlang einer Trennlinie. Das zu schneidende Werkstück wird dafür auf einen Träger aufgebracht, der entlang der gesamten Trennlinie eine Führung in Form einer Nut aufweist. Es wird ein Laserstrahl erzeugt und fokussiert auf das zu schneidende Werkstück geführt, ohne Aufschmelzen des Werkstoffs. Durch Erzeugen einer Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Werkstück entlang einer Trennlinie, mit Induzierung einer thermomechanischen Spannung, folgt die beim Schneiden auftretende vorlaufende elastische Verformung des Werkstücks und der mitlaufende Riss der Führung. Durch Aufblasen eines fluiden Kühlmediums auf den erwärmten Trennlinienabschnitt kommt es daraufhin zur Erhöhung der thermomechanischen Spannung bis über die Bruchfestigkeit des Werkstoffs hinaus.
Das der Anmeldung zugrunde liegende eingangs genannte Verfahren basiert auf dem Prinzip des Laserstrahlsprengens. Grundsätzlich kann das Laserstrahlsprengen die Herstellung von Hohlglas, insbesondere die Herstellung von Glasspritzen speziell für den pharmazeutischen Bereich, erheblich verbessern.
Gleichwohl ist der oben genannten Veröffentlichung von Tönshoff et al. zu entnehmen, dass dies ohne Einschränkung vor allem für Kalk-Natronglas gilt. Einschränkungen werden hinsichtlich Kieselglas und Borosilikatglas gemacht. Hintergrund ist, dass das Laserstrahlsprengen dann besonders effektiv und mit geringer Bearbeitungsdauer durchführbar ist, wenn die eingebrachte mittlere Leistung im zu trennenden Glas vergleichsweise hoch ist. Gleichwohl gibt es eine obere Leistungsgrenze für diesen Prozess, der einerseits durch die Temperaturwechselbeständigkeit des Glases und andererseits die Transformationstemperatur desselben definiert ist. Nun zeigt sich, dass Kieselglas und Borosilikatglas eine Temperaturwechselbeständigkeit aufweisen, die oberhalb der Glasübergangstemperatur T_g liegen. Es muss deshalb von einer deutlich reduzierten Prozessstabilität ausgegangen werden hinsichtlich Kieselglas und Borosilikatglas während Kalk-Natronglas eine Temperaturwechselbeständigkeit hat, die unterhalb der Glasübergangstemperatur liegen. Damit kann vor allem bei Kalk-Natronglas das Lasersprengen sehr erfolgreich sein und bei Kieselglas und Borosilikatglas nur mit Einschränkung. Natürlicherweise werden die durch die Laserstrahlung eingebrachten Spannungen im Glas oberhalb der Transformationstemperatur T_g vergleichsweise schnell abgebaut, so dass der Prozess des Laserstrahlsprengens bei einer Temperaturwechselbeständigkeit oberhalb der Transformationstemperatur T_g an Wirksamkeit verliert.
Wünschenswert ist es dennoch, das Laserstrahlsprengen für grundsätzlich alle Glaswerkstoffe zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollte das eingangs genannte auf Laserstrahlsprengen basierende Verfahren neben Kalk-Natronglas auch für Borosilikat- oder Kieselgläser erfolgreich anwendbar sein.
An dieser Stelle setzt die Erfindung an, deren Aufgabe es ist, ein Verfahren der eingangs genannten Art derart weiter zu bilden, dass dieses für eine grundsätzlich breite Palette von Glasarten anwendbar ist, insbesondere für Borosilikatglas und/oder Kieselglas. Insbesondere sollen die dabei erreichbaren Prozessergebnisse vergleichsweise verlässlich und dennoch effektiv erreichbar sein.
Die Aufgabe betreffend das Verfahren wird durch die Erfindung mittels eines Verfahren gelöst, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist. Das Verfahren zum Vereinzeln von Hohlglas an einer Trennstelle weist erfindungsgemäß die Schritte auf:

– erstes Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle mittels Laserstrahlung,
– Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle,
– zweites Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle.

Wenigstens das erste Aufwärmen, vorzugsweise das erste und zweite Aufwärmen, ist dergestalt, dass es grundsätzlich für ein Laserstrahlsprengen geeignet ist. Es ist zu verstehen, dass die im ersten Aufwärmschritt eingebrachte Laserstrahlung eine solche ist, die eine ausreichende Absorption – sei es durch einfache oder vielfache Reflektion – im Glas erzeugen kann. Dazu eignet sich insbesondere ein CO₂-Laser, aber auch ein Excimer oder Nd:YAG-Laser oder dergleichen in besonderer Weise. Insbesondere ist ein Verfahren zum Vereinzeln von Rohrglas vorgesehen, bei dem ein Rohrglaskörper an einer Trennstelle in zwei Rohrglasteile getrennt wird.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass durch wechselndes Aufwärmen des Hohlglases an der Trennstelle gemäß der beanspruchten Art eine für die Rissausbreitung beim Laserstrahlsprengen ausreichende Spannungsenergie im Hohlglas zur Verfügung stellen kann. Dazu sieht das Konzept der Erfindung ein erstes Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle mittels Laserstrahlung vor. Dieser Schritt stellt aufgrund der verwendeten, insbesondere lokal fokussierten, Laserstrahlung eine besonders hohe Temperaturdifferenz im Hohlglas ein, so dass ein für die erfolgreiche Umsetzung des Verfahrens vorteilhaft hoher Eintrag von thermischen Spannungen möglich ist. Generell ist das genannte Konzept unabhängig davon, ob das Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle vor oder nach dem ersten Aufwärmen erfolgt. Die Erfindung hat grundsätzlich erkannt, dass die vorgenannten Maßnahmen – vorzugsweise eine erste Spannungsumkehr an der Trennstelle, nämlich zwischen dem ersten Aufwärmen und dem Kühlen – ausreichend sind, um einen thermischen Riss an der Trennstelle zu erzeugen; dies in einer Qualität, wie sie durch eine mechanische Bearbeitung nicht erreicht werden könnte. Darüber hinaus hat das Konzept der Erfindung erkannt, dass der so zur Verfügung gestellte thermische Riss ausreichend ausgebildet ist, um das vollständige Vereinzeln des Hohlglases an der Trennstelle mittels eines zweiten Aufwärmens im Bereich der Trennstelle zu erreichen.
Die Erfindung führt auch auf ein Herstellungsverfahren für einen Glashohlkörper oder Behälterglas gemäß den Merkmalen des Anspruchs 19. Dabei ist das Glas bevorzugt ein Borosilikatglas. Es hat sich gezeigt, dass durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren bei Borosilikatglas die Kantenfestigkeit an der Trennstelle um einen Faktor drei bis vier erhöht ist gegenüber üblichen Herstellungsverfahren.
Weitere besonders bevorzugte Weiterbildungen des Verfahrens sind den weiteren Unteransprüchen zu entnehmen und geben weitere vorteilhafte Möglichkeiten an, das erfindungsgemäße Konzept im Rahmen der Aufgabenstellung sowie hinsichtlich weiterer Vorteile zu realisieren.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Weiterbildung sieht das Verfahren zum Vereinzeln von Hohlglas an der Trennstelle eine erste Spannungsumkehr an der Trennstelle und eine zweite Spannungsumkehr an der Trennstelle vor. Besonders bevorzugt ist die erste Spannungsumkehr durch ein zunächst durchzuführendes erstes Aufwärmen und ein danach durchzuführendes Kühlen erreichbar. Die zweite Spannungsumkehr ist durch das vorgenannte Kühlen und ein darauffolgendes zweites Aufwärmen des Hohlglases erreichbar. Es wurde erkannt, dass die erste Spannungsumkehr eine Umwandlung von durch das erste Aufwärmen erreichter Druckspannung in eine Zugspannung realisieren kann. Mittels des zweiten Aufwärmens kann der erneute Aufbau von Druckspannungen erreicht werden; insofern kann mittels des zweiten Aufwärmens eine zweite Spannungsumkehr erreicht werden, bei der die vorgenannte Zugspannung in eine Druckspannung umgewandelt wird.
Die Kühlung hat einen besonders positiven Aspekt, da sie grundsätzlich an der Trennstelle für eine niedrigere Außentemperatur sorgt, so dass ein Temperaturgradient von außen nach innen an einer Mantelfläche des Hohlglases klein ist. Durch die abermalige Erwärmung beim zweiten Aufwärmen des Hohlglases, insbesondere auch mit Laserstrahlung, wird der (nun größere) Riss abermals unter thermische Spannung gesetzt. Aufgrund der Erwärmung der Außenoberfläche entstehen an dieser nun Druckspannungen, welche aufgrund der vorhandenen Risstiefe nun ausreichen, um eine Trennung des Glasrohres mit sehr hohen Rissausbreitungsgeschwindigkeiten zu realisieren.
Damit ist der Prozess des Laserstrahlsprengens in seinem Effekt derart erhöht, dass auch für Kiesel- oder Borosilikatgläser das Laserstrahlsprengen mit ausreichend verlässlicher Prozesssicherheit und vergleichsweise guten Trennqualitäten durchführbar ist. Insbesondere wurde erkannt, dass das Verfahren der vorgenannten Weiterbildung (jedenfalls für Borsilikatgläser und/oder Kieselgläser) bereits mit Einbringen einer thermischen Spannung unterhalb von 400 MPa, vorzugsweise zwischen 130–350 MPa auskommen kann, und dennoch eine hohe Prozesssicherheit für unterschiedlichste Glasarten – insbesondere nicht nur für Kalk-Natron-Gläser, sondern auch für Borosilikatgläser oder Kieselgläser – erreicht werden kann.
Die Erfindung führt auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Das erfindungsgemäße Konzept führt auch auf einen Glashohlkörper, insbesondere ein Behälterglas, aus Borosilikatglas. Besonders bevorzugt ist eine Verwendung des Glashohlkörpers aus Borosilikatglas allgemein im pharmazeutischen Bereich, insbesondere für eine Glasspritze.
Während es sich somit als grundsätzlich unabhängig von einer Vor- und Nachbehandlung als Vorteil erwiesen hat, zunächst ein erstes Aufwärmen und danach ein Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle vorzunehmen, hat es sich darüberhinaus besonders bewährt vor einem Aufwärmen oder Kühlen, insbesondere mittels Ritzen, einen Ritz an der Trennstelle zu setzen. Ein Ritzen kann besonders bevorzugt mittels eines Lasers erfolgen, beispielsweise mittels eines CO₂- oder Nd-YAG-Lasers. Dies ist insbesondere im Bereich der Verwendung eines Hohlglases im pharmazeutischen Bereich zu empfehlen. Grundsätzlich kann das Ritzen jedoch auch mechanisch erfolgen, ohne die Prozesssicherheit des hier beschriebenen Konzepts zu beeinträchtigen.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Weiterbildung hat es sich als bevorzugt erwiesen, einen Startritz zu setzen – dieser kann gleichwohl vergleichsweise kleinen Ausmaßes sein. Beispielsweise hat sich ein Ritz und/oder Startritz einer Tiefe zwischen 0,02–0,1 µm als bereits ausreichend erwiesen. Der Startritz kann am Umfang des Hohlglases, d.h. auf einer Mantelfläche desselben entlang der Trennstelle, beispielsweise über einen Winkelbereich von nicht mehr als 20°, vorzugsweise nicht mehr als 10° gesetzt werden. Im Einzelfall ist ein Startritz bereits unterhalb eines Winkelbereichs von 5° auf einer Mantelfläche entlang der Trennstelle des Hohlglases ausreichend; bevorzugt wird ein Startritz in einem Winkelbereich von etwa 2–3° gesetzt.
Insbesondere durch die Schrittfolge:

– Startritz setzen;
– erstes Aufwärmen;
– Kühlen;

Auch kann im Rahmen eine Weiterbildung neben dem genannten Kühlen auch ein nochmaliges Kühlen erfolgen. Bei Bedarf kann beispielsweise nach dem zweiten Aufwärmen ein weiteres Kühlen erfolgen, z. B. in im Rahmen der Schrittfolge:

– erstes Aufwärmen;
– Kühlen;
– zweites Aufwärmen; und
– optional ein nochmaliges Kühlen.

Insbesondere hat sich auch die Schrittfolge:

– Kühlen;
– erstes Aufwärmen;
– nochmaliges Kühlen;
– zweites Aufwärmen;

Während das erste Aufwärmen mittels Laserstrahlung erfolgt, kann dies für das zweite Aufwärmen bevorzugt mittels Laserstrahlung, aber auch mittels einer anderen Wärmequelle erfolgen. Zwar ist es besonders zu bevorzugen, dass auch das zweite Aufwärmen mittels Laserstrahlung erfolgt, dennoch kann in einer Abwandlung zu der bevorzugten Weiterbildung das zweite Aufwärmen auch ohne Laserstrahlung erfolgen. Beispielsweise kann eine Wärmeeinbringung mittels einer Infrarotstrahlungsquelle erfolgen oder mittels einer Flamme, z. B. unter Nutzung von einer Erdgas-, Propan- oder Wasserstoff basierten Gasflamme oder dergleichen.
Eine verbesserte Prozesssicherheit, insbesondere bei Borsilikat- oder Kiesel-Gläsern, lässt sich im Rahmen einer Weiterbildung erreichen, bei der das erste Aufwärmen bis zu einer Temperatur unterhalb der Transformationstemperatur des Glases erfolgt. Insbesondere hat sich eine Temperaturobergrenze für das erste Aufwärmen und/oder zweite Aufwärmen des Hohlglases als bevorzugt erwiesen, die wenigstens 10 K, vorzugsweise 50K–150 K unterhalb einer Transformationstemperatur T_g des Glases liegt. Eine Transformationstemperatur T_g des Glases ist je nach Glasart materialabhängig, liegt aber üblicherweise im Bereich zwischen 450 °C–650 °C. Als besonders bevorzugt hat sich eine Weiterbildung des Verfahrens erwiesen, bei der sich das erste und/oder zweite Aufwärmen auf eine Temperatur unterhalb von 550 °C, bevorzugt unterhalb 500 °C oder unterhalb 400 °C, ggfs. auch unterhalb 350 °C oder 300 °C, beschränkt.
Insbesondere hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Kühlen mittels einer Zweistoffkühlung unter Erzeugung eines Sprühnebels durchzuführen. Es hat sich ein Nebelstoff in Form von Wasser bewährt, der mittels eines Transportstoffes erzeugt und/oder transportiert wird. Vorteilhaft bei Wasser als Nebelstoff ist, dass die kritische Bruchgeschwindigkeit (abhängig von Material und Temperatur), bei der Risswachstum eintritt, herabgesetzt wird. Somit wird ein Risswachstum unterstützt, bei dem sich der geritzte Riss unter der angelegten thermischen Spannung besonders gut fortpflanzt. Es kann vorteilhaft auch nur Stickstoff in flüssiger oder bevorzugt gasförmiger Form als Kühlmittel genutzt werden.
Insgesamt hat sich ein Verfahren als besonders vorteilhaft erwiesen in Anwendung auf ein Borosilikatglas oder Kieselglas, bei dem Schritte vorgesehen sind:

– Ritzen eines Startritzes an der Trennstelle;
– erstes Aufwärmen des Hohlglases;
– Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle;
– zweites Aufwärmen des Hohlglases;

Die Erkenntnis der Weiterbildung liegt darin, dass mittels zweimaliger Spannungsumkehr eine vollständige Vereinzelung erreicht werden kann. Mit der ersten Spannungsumkehr lässt sich zwar nicht notwendigerweise eine ausreichend prozesssichere Vereinzelung erreichen, jedoch eine überraschenderweise gut determinierte Rissausbreitung, die auf mechanischem Wege nicht erreichbar wäre.
Als besonders bevorzugt zur Umsetzung des Konzepts haben sich dabei Aufwärm- oder Abkühlraten im Bereich von 200–500 K/s erwiesen. Die Einbringung von Wärme oder Kälte in das Glas erfolgt bevorzugt in einem Zeitraum von 0,5 s–10 s, insbesondere in einem Zeitraum von 0,1 s–5 s. Der axiale Bereich um die Trennstelle beim Hohlglaskörper zur Einbringung von Wärme oder Kälte kann prinzipiell je nach Bedarf durch Dimensionierung eines Laserfokus und einer Kältedüse gestaltet werden; bevorzugt hat dieser eine axiale Breite von 0,5 mm–1,0 mm – gegebenenfalls bis zu 2 mm, was das Aufwärmen betrifft, gegebenenfalls bis zu 5 mm, was das Kühlen betrifft – um die Trennstelle. D. h. der axiale Bereich kann je nach Bedarf auch deutlich über einer Breite von 1,0 mm um die Trennstelle liegen, z. B. bis zu 1cm, gegebenenfalls 10cm jedenfalls beim Kühlen betragen. Insbesondere kann der axiale Bereich einer Einflussnahme in den einzelnen Verfahrensschritten unterschiedlich ausfallen.
Es hat sich darüber hinaus gezeigt, dass grundsätzlich alle vorgenannten Prozessschritte während einer vollständigen Drehung des Hohlglases erfolgen können. Insbesondere kann dazu das Hohlglas vollständig gedreht werden. Wie oben erläutert, kann sich der Ritzschritt zur Setzung eines Startritzes jedoch auf einen Winkelumfang von nicht mehr als 2–4° beschränken. Demgegenüber hat es sich als besonders bevorzugt erwiesen, dass das erste und/oder zweite Aufwärmen und/oder das Kühlen kontinuierlich während wenigstens einer vollständigen Drehung des Hohlglases, bevorzugt Rotation desselben, erfolgt. Eine Rotation kann bevorzugt mit einer die Rotation beschreibenden Umdrehungsgeschwindigkeit von 100–500 U/min erfolgen. Gleichwohl kann ein erstes und/oder zweites Aufwärmen und/oder Kühlen nicht notwendigerweise kontinuierlich, sondern gegebenenfalls nur abschnittsweise durchführbar sein, um die bevorzugt erreichbare zweimalige Spannungsumkehr an der Trennstelle umzusetzen.
Im übrigen sind die in weiteren Weiterbildungen genannten Parameter für Aufwärmraten und Umdrehungsgeschwindigkeiten beispielsweise derart gesetzt, dass der zweite Aufwärmschritt weniger ausgeprägt ist als der erste Aufwärmschritt. Im Rahmen einer Weiterbildung hat sich gezeigt, dass der erste Aufwärmschritt in Kombination mit dem Kühlschritt in entscheidender Weise eine Risstiefe zur Verfügung stellt, die zur Ausbreitung desselben ausreichend ist. Dagegen ist der zweite Aufwärmschritt bereits in geringerem Maße ausreichend, um den Riss mit vergleichsweise hoher Rissgeschwindigkeit bis zur vollständigen Vereinzelung des Hohlglases vorzutreiben. Der zweite Aufwärmschritt kann somit in seinem Ausmaß – insbesondere hinsichtlich der Wärmerate und/oder der Einbringungszeit und/oder der Umdrehungsgeschwindigkeit – weniger gravierend ausfallen als der erste Aufwärmschritt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nun nachfolgend anhand der Zeichnung im Vergleich zum Stand der Technik, welcher zum Teil ebenfalls dargestellt ist, beschrieben. Diese soll die Ausführungsbeispiele nicht notwendigerweise maßstäblich darstellen, vielmehr ist die Zeichnung, wo zur Erläuterung dienlich, in schematisierter Form ausgeführt. Im Hinblick auf Ergänzungen der aus der Zeichnung unmittelbar erkennbaren Lehren wird auf den einschlägigen Stand der Technik verwiesen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass vielfältige Modifikationen und Änderungen betreffend die Form und das Detail einer Ausführungsform vorgenommen werden können, ohne von der allgemeinen Idee der Erfindung abzuweichen. Die in der Beschreibung, in' der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Weiterbildung der Erfindung wesentlich sein. Zudem fallen in den Rahmen der Erfindung alle Kombinationen aus zumindest zwei der in der Beschreibung, der Zeichnung und/oder den Ansprüchen offenbarten Merkmale. Die allgemeine Idee der Erfindung ist nicht beschränkt auf die exakte Form oder das Detail der im folgenden gezeigten und beschriebenen bevorzugten Ausführungsform oder beschränkt auf einen Gegenstand, der eingeschränkt wäre im Vergleich zu dem in den Ansprüchen beanspruchten Gegenstand. Bei angegebenen Bemessungsbereichen sollen auch innerhalb der genannten Grenzen liegende Werte als Grenzwerte Offenbart und beliebig einsetzbar und beanspruchbar sein. Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in:
1 ein Flussdiagramm für einen bevorzugten Ablauf des Verfahrens zum Vereinzeln von Hohlglas gemäß einer bevorzugten Ausführungsform für ein Borosilikatglas zur Herstellung einer Glasspritze;
2 Bilder zur Darstellung einer visuellen Begutachtung der Trennqualität, wobei die Ergebnisse der Ansicht (B) mit dem vorliegend beanspruchten und beschriebenen Verfahren mit zweimaliger Spannungsumkehr erreicht werden im Vergleich zu üblichen Ergebnissen der Ansicht (A), die nur mit einer einfachen Spannungsumkehr arbeiten;
3 eine Darstellung zur Bewertung der optischen Qualität im Vergleich wiederum betreffend das beschriebene Verfahren gemäß dem Konzept der Erfindung in Ansicht (B) im Vergleich zu einem Standardverfahren mit nur einer einfachen Spannungsumkehr in der Ansicht (A);
4 den Nachweis einer erhöhten Kantenfestigkeit bei einem Glaskörper, hergestellt gemäß dem Konzept der Erfindung (B) im Vergleich zu einem üblichen Glashohlkörper (A);
5 einen weiterer Nachweis der Kantenfestigkeit nach dem Rundverschmelzen der Trennflächen bei einem Glashohlkörper hergestellt gemäß dem Verfahren des Konzepts der Erfindung (B) im Vergleich zu einem üblichen Glashohlkörper (A);
6 einen Nachweis der verringerten Splitteranzahl bezogen auf eine Gesamtglasrohrlänge von vorliegend 1,5 m und der Vergleich eines vereinzelten Rohres gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren (B) im Vergleich zu einem üblichen vereinzelten Glasrohr (A);
7 das Ergebnis einer Splitterzählung bei mehrfacher Spülung.
Das in 1 dargestellte Verfahren wird im Folgenden zum Vereinzeln von Rohren aus Borosilikatglas beschrieben und erweist sich dort als besonders geeignet, da übliche Verfahren aufgrund der gegenüber Kalk-Natron-Silikatglas geringeren Ausdehnungskoeffizienten von Borosilikatglas keine ausreichende Prozesssicherheit aufweisen. Gleichwohl ist das hier beispielhaft beschriebene Konzept auf für andere Gläser, insbesondere Kalk-Natron-Silikatgläser anwendbar, die einen höheren Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, der die Ausbildung von thermischen Spannungen nicht wesentlich beeinflusst. Bei allen Anwendungen erweist sich das hier beispielhaft beschriebene Konzept im Rahmen des Vereinzelungsverfahrens vergleichsweise hohe Trennqualitäten auf, die in 2 und 3, zudem mit einer hohen Kantenfestigkeit wie in 4 und 5 nachgewiesen, versehen sind. Die Kantenfestigkeit ist gegenüber Standardtrennverfahren um einen Faktor von ca. 3 bis 4 erhöht. Des Weiteren sind mit dem hier beispielhaft beschriebenen Verfahren als auch Abwandlungen dazu im Rahmen des Konzepts Splitter im Inneren des Hohlglases weitgehend vermieden, wie dies in 6 und 7 nachgewiesen ist.
Nun bezugnehmend auf 1 erfolgt zunächst ein Start S des Vereinzelungsverfahrens. Der gesamte Prozess kann – wie hier dargestellt – mittels einer Rundläufermaschine und einem getakteten sogenannten Rundtakttisch mit mehreren Rotationseinheiten durchgeführt werden. Besonders bevorzugt wird eine Rotationseinheit verwendet, welche zwischen den Positionen der Schritte S2, S4, S5, S6 pneumatisch verschoben wird. Im Rahmen einer industriellen Fertigung hat es sich als vorteilhaft erwiesen geeignete Taktgetriebe oder eine kontinuierliche Rotation für die Schritte S2, S4, S5, S6 vorzusehen.
Nach dem Start S erfolgt im Schritt S1 ein Servomotor-geführtes Rohrablängen. Die Nachführung wird mittels einem hitzebeständigen oder hitzebeständigen und abriebfestigen Kunststoff erreicht.
Nach dem Ablängen in Schritt S1 und einem Verschieben der Rotationseinheit erfolgt im Schritt S2 ein Ritzen zum Setzen eines Startritzes. Der Startritz kann um den gesamten Umfang oder nach Bedarf auch nur einen Bruchteil bzw. einen sehr geringen Bruchteil des Umfangs erfolgen. Es eignet sich beispielsweise ein Hartmetallrädchen, entweder mit Perforation oder ein Diamanträdchen, z. B. aus polykristallinem Diamant (PKD). Es kann auch der Einsatz eines mikrostrukturierten Ritzrades möglich sein. Die Umdrehungsgeschwindigkeiten des Hohlglases beim Ritzen beträgt vorliegend 300 U/min, was einer deutlich geringeren Ritzzeit unterhalb von 0,7 s bei einem üblichen für eine Glasspritze geeignete Glasrohr entspricht. Wahlweise kann das Ritzrad oder das Rohr angetrieben werden. Eine Ritztiefe liegt vorliegend zwischen 20 nm und 140 nm bei einer Ritzbreite von max. 7,5 μm,
Anschließend wird in einem Schritt S3 die Rotationseinheit bewegt, um sie vor einem Laser zu platzieren.
In Schritt S4 erfolgt das erste Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle mittels Laserstrahlung. Je nach Durchmesser und Wandstärke des vorliegenden Glasrohres aus Borosilikatglas kann das erste Aufwärmen einen Zeitraum von 0,5 bis 10 s umfassen. Der verwendete Laser ist vorliegend ein CO₂-Laser dessen Wellenlänge entscheidend für die oberflächennahe Energieabsorption ist. Gleichwohl sind andere Laser einsetzbar, die eine Wellenlänge aufweisen um eine geringe Absorptionslänge, d. h. oberflächennahe Absorption der Strahlung zu ermöglichen. Vorliegend wurde eine gepulste Strahlung verwendet – möglich ist jedoch auch eine kontinuierliche Strahlung. Der Laserstrahl wurde mittels einer Zylinderlinse mit elliptischer Strahlformung defokussiert und in einen erwärmten Bereich von 0,5mm bis 1mm an der Trennstelle eingebracht.
Es zeigt sich, dass vorliegend bei einer Rotation des Glasrohres mit 300 U/min. eine Aufwärmung mit einer oberflächennahe Rate von 200 bis 500 K/s erfolgen konnte. Die Aufwärmung erfolgte bis an die Obergrenze eines Wärmeeintrags, nämlich die Erweichungstemperatur T_g von vorliegend 600 °C. Das Glasrohr war vorliegend in ein Spannfutter mit Gummibacken zum Schutz des Glasrohres eingesetzt um Kratzer und Beschädigungen des Glasrohres zu vermeiden. Gleichwohl sind auch andere Spannfutter beispielsweise aus Kohlemarken und anderen Kunststoffen einsetzbar.
In einem Schritt S5 wurde sodann das Glasrohr an der Trennlinie gekühlt. Vorliegend wurde ein Wasserluft-Sprühnebel genutzt. Die Feinstvernebelung der Wassertropfen erfolgte in einer Zweistoffdüse. Ein so erzeugter kegelförmiger Nebelstrahl wurde mittels eines kurzzeitigen Sprühimpulses ausgelöst. Die Abkühlung reichte aus, um die im Schritt S6 zu erläuternde zweite Aufwärmung mit genügenden Spannungsaufbau zu ermöglichen. Dazu wurde glasrohrdurchmesser- und wandstärkenabhängig eine Kühlzeit zwischen 0,5 und 2 Sekunden eingestellt. Das Glasrohr rotierte dabei mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 300 U/min.
Hier wurden Kühlraten an der Oberfläche zwischen 200 bis 500 K/s erreicht. Die wesentlichste Kühlung erfolgte – unter anderem – bei dieser Ausführungsform aufgrund der Verdunstungseffekte an der Oberfläche des Glasrohres. Vorliegend könnte diese noch gesteigert werden durch Vorwärmen des zur Kühlung verwendeten Wassers. Insbesondere wurde vorliegend deionisiertes oder destilliertes Wasser verwendet, um diesen Prozess zu unterstützen. Erreicht wurde die Rissvergrößerung des zuvor im ersten Aufwärmschritt hauchfein zur Verfügung gestellten Risses, sodass bei Kühlen ein überraschend tiefer Riss von mehr als 0,3 μm vorlag, der mechanisch so mit der Qualität, insbesondere nicht mit einem Ritzrad zu erreichen war. Andererseits waren die Kühlraten so eingestellt, dass ein vollständiges Vereinzeln des Glasrohres im Schritt S5 noch nicht erfolgte.
Nach pneumatischem Verschieben des Glasrohres zur Laserbearbeitung erfolgte die zweite Aufwärmung im Schritt S6. Hier wurde eine Aufwärmzeit entsprechend Durchmesser und Wandstärke des Glasrohres von oberhalb 0,1 Sekunden gewählt. Das Glasrohr rotierte dabei mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 300 U/min. Als Laser diente hier wiederum ein CO2 Laser. Grundsätzlich ist jedoch insbesondere für das zweite Aufwärmen auch ein Nd:YAG-Laser möglich. Ansonsten waren beim zweiten Aufwärmen die Prozessparameter ähnlich dem ersten Aufwärmschritt im Schritt S4. Der erwärmte Bereich war beim Schritt S6 etwas größer, zwischen 0,5 bis 2 mm.
Im Schritt S7 kann optional eine nochmalige Kühlphase zur Verfügung gestellt werden – dies gegebenenfalls auch in Kombination mit einer weiteren Heizphase. Dies erweist sich jedoch nur als sinnvoll, wenn wider Erwarten im Schritt S6 noch keine Vereinzelung des Rohrglases erfolgen konnte. Im Schritt S7 kann durch kurzzeitiges Kühlen oder in Kombination mit Heizen eine massive weitere Rissvergrößerung und verlässliche Trennung des Glasrohres erfolgen.
Im Schritt S8 wurde die zur Rotation des Glases vorgesehene Rotationseinheit auf die im Schritt S1 eingenommene Ablängenposition pneumatisch zurückbewegt. Danach ist das Vereinzelungsverfahren beendet (E).
Im Folgenden wird die Funktionalität der zuvor erläuterten Schritte S2, S4, S5 und S6 beschrieben.
Im Ergebnis nutzt das Konzept der Erfindung die durch den Laser erzeugte Erwärmung (S4) sowie die mit Hilfe der Abkühlung (S5) und den damit eingebrachten Spannungen zweimalige Rissvergrößerung unter Berücksichtigung der wesentlichen Sachverhalte der Bruchmechanik.
Beim beschriebenen Verfahren rotiert das zuzuschneidende Rohr in einer Rotationseinheit. Auf der gewünschten Trennlinie wird also ein Startriss gesetzt (S2), und an der Oberfläche entlang der Schnittlinie wird durch die Einwirkung eines Laserstrahles geeigneter Wellenlänge so erwärmt (S4), dass sich eine temporäre thermische Spannung aufbaut. Nach dem Setzen des Startrisses (S2) und des Einbringens der Spannungszone (S4) wird entlang des gesamten Umfanges der Spanungslinie gekühlt (S5). Danach erfolgt entlang der gewünschten Trennlinie ein nochmaliger Spannungsaufbau (S6).
Für den zweimaligen Spannungsaufbau (in S4 -> S5 und S5 -> S6) nach dem beschriebenen Verfahren ist es völlig ausreichend, dass die Glastemperaturen deutlich unterhalb der Erweichungstemperatur liegen, und somit keine Verdampfungseffekte auftreten. Das kontrollierte Einbringen der thermischen Spannungen führt dazu, dass unerwünschte Schrennrisse nicht gebildet werden und keine Ausbrüche und Fehlstellen entstehen. Der auf der vorgesehenen Trennlinie gesetzte Startriss (S2) sowie die im Nachgang durch Erwärmen (S4) eingebrachte Spannungszone sowie das anschließende Kühlen (S5) führt zu derart hohen Zugspannungen, dass von dem Startriss ausgehend ein nächst größerer (tieferer) Riss mit hoher Geschwindigkeit startet und das Glas in wenigen Millisekunden über seinen Umfang umläuft. Im dem anschließend folgenden Spannungsaufbau (S6) – mechanischer oder thermischer Art, wird eine Spannung erzeugt, welche wesentlich kleinerer oder anderer Art (Druckspannung) sein kann, als die zuvor den Riss vergrößernde, welche dazu führt, dass der vergrößerte Riss nun ein weiteres Mal abermals mit hoher Geschwindigkeit startet und das Glas in wenigen Millisekunden über seinen Umfang durchtrennt ist.
Entsprechend dem Konzept der Erfindung erfolgt bei dem hier beispielhaft beschriebenen Verfahren ein zweimaliger Spannungsaufbau (S4, S6) – bei der hier beschriebenen Ausführungsform in beiden Fällen mittels Lasereinsatz – mit einem zwischengeschalteten Kühlvorgang (S5) erfolgt, so dass das Verfahren durch mehrere Spannungsumkehren im Bereich der Spannungszone gekennzeichnet ist. Damit wird erreicht, dass ein sehr kleiner kaum wahrnehmbarer Startriss (der Größenordnung von 0,02 µm bis 0,1 µm) (nach S2) vergrößert wird, so dass ein nun größerer (tieferer), sehr präziser und von höchster Qualität geprägter Riss (nach S5) als Ausgangspunkt für eine weiteres Risswachstum (in S6) bereitsteht. Eine solche Rissqualität (wie nach S5) bei dieser Risstiefe wäre mit mechanischen Möglichkeiten (Hartmetallrädchen, Diamanträdchen, Diamantspitze) nicht zu erzielen. Würde eine solche Risstiefe mit mechanischen Mitteln erzeugt werden, wäre die spätere Trennfläche durch die starke mechanische Anpressung des Ritzrades von Ausbrüchen und verzweigten Risseinläufen geprägt. Die Bearbeitung des Glasrohres über den Zwischenschritt (S5), in dem ein kleiner Anriss erst zu einem Tieferen vergrößert wird, ermöglicht auch den nachteiligen geringeren Ausdehnungskoeffizienten des Borosilikatglases auszugleichen und damit unter Behebung bisher hinzunehmender Nachteile auch für Borosilikatglas einen prozesssichern und reproduzierbaren Absprengvorgang für Borosilikatglas mit hervorragenden Trennqualitäten zu realisieren. Die letzte Rissvergrößerung (S6), der eigentliche Trennvorgang, erfolgt dann mit hoher Rissausbreitungsgeschwindigkeit, so dass durch dieses Absprengen äußert plane Trennflächen erreicht werden, die keine Abplatzungen und keine Risseinläufe aufweisen. Dieses Trennverfahren erzeugt keine Splitter, welches mit den Ergebnissen in 6 und 7 belegt ist.
Im folgenden wird die Bruchmechanik betreffend die Festigkeit, bzw. das Brucheintreten unter Wechselwirkung einer eingebrachten Spannung im Zusammenhang mit der Rissgröße beschrieben.
Die Abhängigkeit des Brucheintretens, des schnellen Risswachstum bzw. Rissvergrößerung von vorhandenen Rissen gibt die Griffith-Gleichung wieder. σ_B = ( 2Eγ / πc)^1/2 (Gleichung 1)

E: E-Modul
γ: thermodynamische Oberflächenenergie
c: Radius Riss
σ_B: Festigkeit

Demnach ist bei gleichem E-Modul und gleicher thermodynamischer Oberflächenenergie es vor allem die Risslänge, welche für die Höhe der Festigkeit verantwortlich ist. Mit größerer Risstiefe sind geringere Bruchspannungen notwendig. Nach Umstellung erhält man:
Diese Gleichung besagt, dass ein Bruch spontan nur dann stattfindet, wenn bei Rissverlängerung aus der gespannten Probe mindestens genauso viel Energie frei wird, wie zur Rissverlängerung (Bildung zwei neuer Oberflächen) benötigt wird.
Nachdem die Bruchmechanik eine Erklärung für die angestrebte Rissvergrößerung beziehungsweise die Bruchauslösung liefert, beschreibt folgende Betrachtung den benötigten Spannungsaufbau.
Auf Grund von Erwärmung entstehen im Glas lokale Temperaturverteilungen und damit verbundene unterschiedliche thermische Dehnungen, durch die wiederum thermische Spannungen induziert werden. Es ist bekannt, dass Borosilikatgläser einen geringen Ausdehnungskoeffizienten (im Bereich von 3 – 5 × 10^–6 1/K) aufweisen, während der für Kalk-Natron-Silikatgläser das 2 bis 3fache beträgt. Somit sind Trennvorgänge bei Borosilikatgläsern, welche auf dem Absprengen der Rohrabschnitte beruhen, erheblich schwieriger auszuführen. Denn nach Gleichung: σ_therm = ΔT·α·E / (1–μ) (Gleichung 3)

σ_therm: thermische Spannung
α: Längenausdehnungskoeffizient
E: Elastizitätsmodul
µ: Querkontraktionszahl
ΔT: Temperaturunterschied

¹²

Wirkt nun eine Kraft durch mechanische oder thermische Belastung auf den Glaskörper, zeigt das Glas im Wesentlichen ein sprödes Festigkeitsverhalten, wie es oben schon in der Bruchmechanik beschrieben wurde, daneben wäre lediglich eine Formänderung im Mikrobereich zu beobachten.
Kennzeichen des hier angewendeten Verfahrens ist in der ersten Prozessstufe eine Erwärmung mit anschließender Kühlung. Dabei wird eine Spannungsumkehr erreicht, in der Form, dass außen liegende Druckspannungen durch die Kühlung in eine Zugspannung umgewandelt werden (Temperatur- und Spannungsverhältnisse beim Absprengen von Glas). Die Erzeugung der Spannung muss mittels Laser erfolgen, um eine maximale Spannungsverteilung zu erreichen. Denn erst die maximal erreichbare Temperaturdifferenz, und damit Spannungserzeugung, sowie die schnelle Umwandlung von Druck- in Zugspannung führt zur ausreichenden Rissvergrößerung. Durch das Kühlen tritt eine erste Spannungsumkehr im Bereich der Spannungszone auf. Auf der Außenseite liegt nach dem Aufbau der Spannungszone eine Druckspannung vor, welche durch das Kühlen in eine Zugspannung umgewandelt wird. Die damit erreichten Zugspannungen führen aufgrund der hohen lokalen Spannungsgradienten zu einer schnellen Rissausbreitung entlang der Trennlinie und damit zur Rissvergrößerung in einer Ebene. Durch den sich anschließenden abermaligen Laserbeschuss entlang der Trennlinie des rotierenden Rohres, werden nun wieder Druckspannungen auf der Außenseite erzeugt. Aufgrund der erreichten Rissgröße reichen die bei der nachträglichen Erwärmung erreichten Druckspannungen aus, um den Glaskörper vom Rohr abzutrennen.
Das beanspruchte Verfahren ist für die Trennung von Glasrohren aus Borosilikatglas aber auch für Kalk-Natron-Silikatgläser geeignet oder auch für die Trennung von Hohlgläsern, hier beim Absprengen der Blaskappen insbesondere bei Borosilikatglasprodukten.
Beispiel
Bei dem verwendeten Glas handelt es sich um Glasröhren aus Borosilikatglas eines Herstellers mit einem Außendurchmesser von 10,85 mm und einem Innendurchmesser von 8,65 mm.
Zuerst wird ein Riss der Größenordnung von 0,02 bis 0,1 µm durch ein Ritzrad (Hartmetall) gesetzt. Nach Gleichung 1 wäre mit diesem Riss zum Trennen des geritzten Rohres eine Spannung von 400 bis 800 MPa notwendig. Anhand der Gleichung 3 werden jedoch maximal thermische Spannungen in Größenordnung von 180 bis 250 MPa erreicht. Diese reichen nach Gleichung 2 nicht aus um die benötigte Energie zur kompletten Rohrtrennung aufzubringen. Sie reichen jedoch aus, um eine Rissvergrößerung, bzw ein Risswachstum herbeizuführen. Vorteilhaft ist hierbei, dass das Vorhandensein von Wasser (aus der Kühlung) die kritische Bruchgeschwindigkeit bei der Risswachstum eintritt herabsetzt. Somit wird ein Risswachstum erreicht, was dazu führt, dass der geritzte Riss unter der angelegten thermischen Spannung wächst, und dabei mindestens einen rechnerischen Wert der Risstiefe von größer 0,3 µm annimmt. Die Kühlung hatte einen weiteren positiven Effekt, sie sorgt dafür, dass das Rohr an dieser Stelle wieder eine niedrigere Außentemperatur aufweist, so dass der Temperaturgradient von außen nach innen klein ist. Durch die abermalige Erwärmung mit dem Laser wird der (nun größere) Riss abermals unter thermische Spannungen gesetzt. Aufgrund der Erwärmung der Außenoberfläche entstehen an dieser Druckspannungen, welche nun aufgrund der vorhanden Risstiefe ausreichen, um einen Bruch, eine Trennung des Glasrohres mit sehr hohen Rissausbreitungsgeschwindigkeiten zu realisieren.
Bewertung der Trennqualität
Zunächst liefert eine visuelle Begutachtung in 2 die Informationen zu den entsprechenden Trennqualitäten.
In 3 sind die Ergebnisse der optischen Analyse von jeweils 50 Proben dargestellt. Diese zeigen, dass bei Abschnitten, welche mit Laser getrennt wurden, im Durchschnitt lediglich 10 % des äußeren Umfangs eine Beschädigung aufweisen. Beim Standardverfahren dagegen treten mit 70 % deutlich höhere Anteile an Fehlern an der äußeren Trennkante bzw. auf der Trennfläche auf. Zudem zeigen diese Rohrabschnitte zusätzlich Fehler an den Innenkanten der Trennfläche. Beim Laserverfahren dagegen treten solche Beschädigungen nicht auf.
Bei der optischen Analyse ist aufgefallen, dass bei fast allen Proben, welche nach der Standardmethode getrennt wurden, deutlich sichtbare Längsrisse vorhanden sind. Diese Risse laufen von der Trennkante in die Zylindermantelfläche hinein. Solche Fehler, welche bei Abschnitten des Laserverfahrens nicht festzustellen sind, haben mit hoher Wahrscheinlichkeit einen festigkeitsmindernden Einfluss. Gleichzeitig minimieren sie die Temperaturwechselbeständigkeit der Rohre, was in der Weiterverarbeitung zu Rissvergrößerung und damit zur späteren Behälterundichtigkeit und Festigkeitsproblemen führen kann.
Bewertung der Festigkeit
Es wird eine Festigkeitsprüfung unter Verwendung eines konisch geformten Dornes durchgeführt, der vor allem die Kanten der Trennflächen belastet und somit eine Aussage zur Trennqualität ermöglicht. Der Bruch, der zum Versagen der Probe führt, geht hier von der Probenkante aus. Es wird durch diese Prüfanordnung demnach hauptsächlich die Kantenfestigkeit bestimmt. Vergleicht man die Standardproben und solche, die mit Laser getrennt wurden in einer Weibullverteilung, so lassen sich deutliche Unterschiede zwischen den Festigkeiten dieser beiden Probenchargen wie in 4 dargestellt feststellen.
Die charakteristische Bruchkraft der mit Laser getrennten Proben liegt drei bis vierfach höher als die der Standard getrennten, bei gleichem Weibullmodul. Dieser signifikante Unterschied ist auf die unterschiedlichen Kantenqualitäten zurück zu führen.
Für die Weiterverarbeitung der vereinzelten Röhrenglasabschnitte ist oftmals ein Rundschmelzen mittels Flamme notwendig, um die scharfkantigen Trennflächen abzurunden, damit Probleme beim Transport und in der Weiterverarbeitung minimiert werden. Gleichzeitig wird das Rundverschmelzen durchgeführt, um auftretende Fehler, wie Risse und Abplatzungen auszuheilen und zu kaschieren. Bei diesem Verfahren werden die Kanten des Glasrohres unter ständigem Drehen in einer Flamme erhitzt und abgerundet. Aus wird ersichtlich, dass selbst nach diesem Rundverschmelzen die lasergetrennten Proben noch eine etwa zweifach höhere Festigkeit aufweisen. Einerseits wird damit deutlich, dass das Rundverschmelzen der Proben zum Ausheilen von Fehlern durchaus eine praktische Relevanz hat. Anderseits wird offensichtlich, dass der Rundverschmelzprozess eine qualitativ ungenügende Trennung nicht vollständig kaschieren kann. Erst der Einsatz eines Verfahrens, welches höchste Trennqualitäten hervorbringt und eine geringe Rissinitiierung aufweist, wird auch in der Weiterverarbeitung die Problematik bezüglich der Rissentstehung und -vergrößerung dramatisch minimieren und die Produktqualität erhöhen.
Splittermessung
Zur Analyse von Partikeln und Partikelgrößenverteilungen wurde eine einfache, schnelle und aussagefähige Analysenmethode entwickelt. Dazu zeigen die Ergebnisse in 6, dass die mit dem Standardverfahren vereinzelten Abschnitte mit durchschnittlich 10 Splittern eine deutlich höhere Kontamination aufweisen, als die Proben, welche mit dem Laser getrennt wurden. Zu dem liegt die Splitteranzahl in den lasergetrennten Abschnitten in der gleichen Größenordnung, wie der Rohrhersteller in den technischen Lieferbedingungen als Anzahl für ein Rohr angibt. Bei einer eigens durchgeführten Zählung an einem kompletten Rohr, konnte jedoch lediglich eine durchschnittliche Splitteranzahl von 4 ermittelt werden. Zum einen ist hierbei zu beachten, dass das entwickelte Zählverfahren im Verhältnis zum gemessenen Ergebnis eine große Streuung besitzt. Zum anderen erweist sich die Spülung eines gesamten Rohres gegenüber einem kurzen Abschnitt hinsichtlich der Durchführung als schwieriger. Eine unzureichende und ungleichmäßige Benetzung der Rohrinnenoberfläche verhindert eine vollständige Mitnahme der Splitter im Spülwasser. Zur Bewertung dieser Situation fand eine mehrfache Spülung der Rohre statt, wobei nach jeder Spülung die Anzahl der Splitter ermittelt wurde. In 7 ist die beschriebene Problematik beim Spülen einer 1,50 m langen Glasröhre und deren Auswirkung auf das Ergebnis zu sehen.
So wird beim ersten Auswaschen ein Großteil der im Rohr vorhanden Splitter mit der Prüflösung heraus gespült. Jedoch werden selbst bei der Wiederholung dieses Vorganges noch Splitter detektiert. Die unvollkommene Benetzung und damit Spülung eines kompletten Rohres erklärt, warum nach der Reinigung der Rohre und anschließender Separation immer noch Splitter gefunden werden. Vergleicht man nun die Ergebnisse der vorher gespülten mit denen ohne Spülung getrennten Rohre, so wird aus der erheblichen Minimierung der Splitteranzahl für gereinigte Rohre ersichtlich, dass der Eintrag der Splitter nicht in dem Trennprozess begründet sein kann. Vielmehr ist davon auszugehen, dass die bei der Zählung detektierten Splitter aus vorhergehenden Schritten oder Verfahren stammen müssen. Diese gesamten Ergebnisse lassen die Annahme zu, dass durch den verwendeten Trennprozess keine neuen Splitter erzeugt werden. Im Gegensatz dazu werden beim Standardtrennprozess nachweislich neue Splitter im Abschnitt generiert.
In einer zusätzlichen Parameterstudie wurde der Einfluss des Trennprozesses bzw. der Prozessparameter auf wesentliche Produkteigenschaften, u. a. der Splitterentstehung, näher untersucht. Dazu fand eine Variation von drei wesentlichen Prozessparametern statt und anschließend der Einfluss der Parameter auf die Splitterentstehung sowie der Kantenbruchkraft bewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die drei gewählten Prozessparameter durch ihre Variation eine erheblich Veränderung der Bruchkraft bewirken und damit einen entscheidenden Beitrag zur Trennqualität liefern, jedoch keine signifikante Abhängigkeit der Splitteranzahl der getrennten Abschnitte zu den hier untersuchten Prozessparametern ersichtlich ist. Eine Analyse von Regressionskenngrößen (RGP-Analyse) zeigt, dass die auftretenden Abweichungen auf die allgemeine Streuung der Größen zurückzuführen sind. Diese Analyse deutet ein weiteres Mal daraufhin, dass die vorhandenen Splitter nicht vom Trennprozess selbst stammen.
Zudem liefern auch die Ergebnisse der optischen Auswertung eine Aussage dazu, dass keine Splitter durch den Trennprozess generiert werden. Denn hierbei zeigten die nach dem Laserverfahren getrennten Proben keine Beschädigung der Innenkante. Diese Tatsache unterstützt die Aussage, dass bei dem entwickelten Prozess zur Vereinzelung von Glasrohren keine Splitter im Innern entstehen.
Längen- und Planheitsmessung
Die Ergebnisse der Längenmessung zeigen, dass sich durch das Trennen mit dem Standardverfahren eine Streuung von bis zu 1,8 mm ergibt. Anders dagegen ist es bei den mit Laser getrennten Abschnitten, bei denen diese Streuung lediglich 0,3 mm beträgt. Diese Optimierung wird neben dem Einsatz des Lasers im Wesentlichen durch das verbesserte Handling in der Trennmaschine beim Glasrohrvortrieb erreicht.
Ähnlich wie bei der Längenpräzision befinden sich auch bei Untersuchungen zur Abweichung des Stirnlaufes der getrennten Abschnitte beim Standardverfahren 50 % der Werte in einem wesentlich größeren Bereich als bei der Lasertrennung. Im Durchschnitt entspricht die Abweichung der Planheit bei den Standardproben mehr als 0,3 mm. Die lasergetrennten Abschnitte weisen eine deutlich engere Verteilung der Planheitswerte mit einer geringeren Streuung von lediglich 0,15 mm auf, die damit nur die Hälfte der Abweichung des Standardverfahrens beträgt. In dieser deutlich höheren Planheit der Proben spiegeln sich die signifikant besseren Oberflächenqualitäten wieder, welche bereits bei der Bruchkraftmessung zu wesentlich höheren Festigkeiten führten.

Claims

Verfahren zum vollständigen Vereinzeln von Hohlglas an einer Trennstelle aufweisend die Schritte: – erstes Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle mittels Laserstrahlung, wobei vor dem ersten Aufwärmen mittels Ritzen ein Startritz an der Trennstelle gesetzt wird und nach dem ersten Aufwärmen ein thermischer Ritz an der Trennstelle vorliegt, und das Ritzen mittels eines Lasers derart erfolgt, dass der Startritz bereits ausreichend Spannungsenergie aufbaut, dass sich bei Einbringen eines zweiten Aufwärmeschrittes der thermische Startritz bis zur vollständigen Vereinzelung des Hohlglases fortsetzt, – Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle, wobei zunächst das erste Aufwärmen und danach das Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle erfolgt, – zweites Aufwärmen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle, wobei das zweite Aufwärmen mittels Laserstrahlung erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen bis zu einer Temperatur unterhalb der Transformationstemperatur (Tg) des Glases erfolgt bis zu einer Temperatur, die wenigstens 10 K unterhalb der Transformationstemperatur (Tg) des Glases liegt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass nach dem zweiten Aufwärmen ein nochmaliges Kühlen des Hohlglases im Bereich der Trennstelle erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass der 0,02–0,1 μm tiefe Startritz über einen Winkelbereich von nicht mehr als 20° gesetzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass im Hohlglas eine erste Spannungsumkehr an der Trennstelle, von einer Druck- zu Zugspannung durch Kühlen nach dem ersten Aufwärmen, und eine zweite Spannungsumkehr an der Trennstelle, von einer Zug- zu Druckspannung durch zweites Aufwärmen nach dem Kühlen, erzeugt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass das Hohlglas ein Borosilikatglas oder Kieselglas ist und eine thermische Spannung unterhalb 400 MPa liegt.
Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Spannung zwischen 130 und 350 MPa liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass nach dem ersten Aufwärmen ein mehr als 0.3 μm und weniger als 0.6 µm tiefer thermischer Ritz an der Trennstelle vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen bis zu einer Temperatur unterhalb der Transformationstemperatur (Tg) des Glases erfolgt bis zu einer Temperatur, die 50–150 K unterhalb der Transformationstemperatur (Tg) des Glases liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen mit einer Aufwärmrate von 200–500 K/s und/oder für einen Zeitraum von 0.5–10s erfolgt und/oder das zweite Aufwärmen mit einer Aufwärmrate von 200–500 K/s und/oder für einen Zeitraum von 0.1–5 s erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen während einer Drehung des Hohlglases erfolgt und/oder das zweite Aufwärmen während einer Drehung des Hohlglases erfolgt und/oder das Kühlen während einer Drehung des Hohlglases erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen und/oder das zweite Aufwärmen und/oder das Kühlen während einer vollständigen Drehung und/oder während einer Rotation erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, dass die Rotation beim ersten Aufwärmen mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 100–500 U/min erfolgt und/oder dass die Rotation beim zweiten Aufwärmen mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 100–500 U/min erfolgt und/oder dass die Rotation beim Kühlen mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 100–500 U/min erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass das erste Aufwärmen in einem Bereich axialer Breite von 0.5 bis zu 2 mm um die Trennstelle und/oder das zweite Aufwärmen in einem Bereich von 0.5 bis zu 5 mm um die Trennstelle erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 dadurch gekennzeichnet, dass das erste und/oder zweite Aufwärmen und/oder das Kühlen kontinuierlich während einer vorzugsweise vollständigen Drehung des Hohlglases erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlen mit einer Kühlrate von 200–500 K/s und/oder für einen Zeitraum von 0.5–2 s erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16 dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlen mittels einer Zweistoffkühlung unter Erzeugung eines Sprühnebels erfolgt, wobei ein Transportstoff Luft und/oder Stickstoff ist und ein Nebelstoff Wasser ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17 dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Verfahren zum vollständigen Vereinzeln von Rohrglas ist, bei dem ein Rohrglaskörper an einer Trennstelle in zwei Rohrglasteile getrennt wird.
Herstellungsverfahren für einen Glashohlkörper oder Behälterglas, umfassend ein Verfahren zum Vereinzeln von Hohlglas nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei das Glas ein Borosilikatglas ist und eine erhöhte Kantenfestigkeit an der Trennstelle aufweist.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet, dass das Herstellungsverfahren ein Herstellungsverfahren für eine Glasspritze ist.