DE102010062426B3 - Method for coating surface utilizing silicon-doped propane air flame, involves directing partial beams onto detector, which detects interferogram, to which discrete Fourier transform is applied to determine absorption spectrum - Google Patents

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Abstract

The method involves depositing reaction product of a precursor on a surface. An infrared radiation emitting medium (M) is analyzed by polychromatic infrared radiation (L). A Fourier transform infrared spectrometer (1) is positioned in an infrared source (3). The infrared radiation is splitted into two partial beams in a beam splitter. The superimposed partial beams are directed through the infrared radiation emitting medium onto a detector (9), which detects an interferogram, to which discrete Fourier transform is applied to determine absorption spectrum from output values.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche.The invention relates to a method for coating a surface.

Substanzen, das heißt atomare Stoffe oder Moleküle, emittieren bei Anregung bekanntermaßen ein Emissionsspektrum mit für die Substanz charakteristischen Spektrallinien bei bestimmten Frequenzen, beispielsweise im Infrarot-Bereich. Liegt die Substanz im Strahlengang einer elektromagnetischen Strahlungsquelle, absorbiert sie bei den entsprechenden Frequenzen elektromagnetische Energie, so dass im Strahlengang nach Passieren der Substanz ein Absorptionsspektrum nachweisbar ist, dass bei diesen bestimmten Frequenzen Absorptionslinien aufweist.Substances, that is to say atomic substances or molecules, emit excitation, as is known, an emission spectrum with characteristic spectral lines for the substance at certain frequencies, for example in the infrared range. If the substance lies in the beam path of an electromagnetic radiation source, it absorbs electromagnetic energy at the corresponding frequencies, so that an absorption spectrum can be detected in the beam path after passing through the substance that has absorption lines at these specific frequencies.

Die Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie) ist ein Messverfahren zur Detektion von Molekülschwingungen durch die damit verbundenen Emissionen oder Absorptionen. Damit ist es möglich, bestimmte Moleküle und Bindungen nachzuweisen. Man unterscheidet dispersive IR-Spektrometer und FT-IR-Spektrometer.Infrared spectroscopy (IR spectroscopy) is a measurement method for the detection of molecular vibrations by the associated emissions or absorptions. This makes it possible to detect certain molecules and bonds. A distinction is made between dispersive IR spectrometers and FT-IR spectrometers.

In dispersiven Geräten werden mittels eines Monochromators ausgewählte Wellenlängen im Messbereich einzeln gemessen. Die Messzeiten solcher Geräte sind daher sehr lang und damit nur für Proben geeignet, welche sich über die gesamte Messzeit von mehreren Minuten nicht verändern.In dispersive devices, selected wavelengths in the measuring range are individually measured by means of a monochromator. The measuring times of such devices are therefore very long and thus only suitable for samples which do not change over the entire measuring time of several minutes.

Aus der DE 100 84 432 T1 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Überwachung und Steuerung eines Ammoxidationsreaktors mit einem Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer bekannt. Dabei wird IR-Strahlung aus einer Quelle in einem Interferometer so aufgespalten, dass die IR-Strahlung Wegen mit etwas unterschiedlichen Weglängen zu einem IR-Detektor folgt, wobei einer der Wege durch eine FT-IR-Probenzelle führt.From the DE 100 84 432 T1 For example, an apparatus and method for monitoring and controlling an ammoxidation reactor using a Fourier transform infrared spectrometer is known. In this case, IR radiation from a source in an interferometer is split so that the IR radiation follows paths with slightly different path lengths to an IR detector, wherein one of the paths leads through an FT-IR sample cell.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche mit einer Prozessüberwachung anzugeben.The invention has for its object to provide a method for coating a surface with a process monitoring.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1.The object is achieved by a method having the features of claim 1.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Erfindungsgemäß wird während eines Beschichtungsvorgangs einer Oberfläche, ein eine Substanz enthaltender Precursor einem im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Medium in Form einer Flamme oder eines Plasmas zugeführt, dort umgesetzt und mindestens ein Reaktionsprodukt des Precursors auf der Oberfläche abgeschieden. Der Precursor kann dabei direkt der Flamme oder dem Plasma oder einem Brenngas zur Erzeugung der Flamme oder einem Arbeitsgas zur Erzeugung des Plasmas zugeführt werden.According to the invention, during a coating process of a surface, a precursor containing a substance is supplied to a medium emitting in the infrared range in the form of a flame or a plasma, where it is converted and at least one reaction product of the precursor deposited on the surface. The precursor can be supplied directly to the flame or the plasma or a fuel gas for generating the flame or a working gas for generating the plasma.

Erfindungsgemäß wird zur Analyse des im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Mediums polychromatische Infrarotstrahlung in einer Infrarotquelle erzeugt und einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer zugeführt, in dem die Infrarotstrahlung in einem Strahlteiler in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, wobei die beiden Teilstrahlen nach Durchlaufen zweier optischer Weglängen überlagert und durch das im Infrarotbereich Strahlung emittierende Medium auf einen Detektor geleitet werden, der aus den überlagerten Teilstrahlen ein Interferogramm detektiert, auf das eine diskrete Fouriertransformation angewandt wird, aus deren Ausgangswerten ein Absorptionsspektrum bestimmt wird, in dem gegebenenfalls mindestens eine im Medium vorhandene Infrarotstrahlung mindestens einer Wellenlänge absorbierende Substanz nachweisbar ist.According to the invention for analyzing the medium emitting in the infrared radiation emitting polychromatic infrared radiation in an infrared source and fed to a Fourier transform infrared spectrometer in which the infrared radiation is split in a beam splitter into two sub-beams, wherein the two sub-beams superimposed after passing through two optical path lengths and through the medium emitting radiation in the infrared region are passed to a detector which detects an interferogram from the superimposed partial beams, to which a discrete Fourier transformation is applied whose initial values determine an absorption spectrum in which optionally at least one infrared radiation present in the medium absorbs at least one wavelength Substance is detectable.

Mit dem Verfahren werden Flammen und Plasmen überwacht, mit welchen Oberflächen mit funktionellen Schichten versehen werden sollen. Substanzen in der Flamme oder im Plasma, das heißt Komponenten und Verbindungen, die für die Schichtabscheidung benötigt werden, können so direkt qualitativ und quantitativ in-situ nachgewiesen und überwacht werden. Damit ist dieses Verfahren hervorragend geeignet für eine vergleichsweise einfache und aussagekräftige Prozessüberwachung von Beschichtungsverfahren, insbesondere Atmosphärendruck oder in einem Bereich um den Atmosphärendruck. Darüber hinaus ist das Verfahren anwendbar für die Analytik aller sonstiger Plasma- und Verbrennungsprozesse unter normaldrucknahen Bedingungen.The process monitors flames and plasmas to provide surfaces with functional layers. Substances in the flame or in the plasma, that is to say components and compounds which are required for the layer deposition, can thus be directly detected and monitored qualitatively and quantitatively in situ. Thus, this method is outstandingly suitable for a comparatively simple and meaningful process monitoring of coating processes, in particular atmospheric pressure or in a range around the atmospheric pressure. In addition, the method is applicable for the analysis of all other plasma and combustion processes under normal pressure conditions.

Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FT-IR) weisen ein Interferometer, beispielsweise ein Michelson-Interferometer auf, in welchem Infrarot-Strahlung einer Infrarot-Quelle (z. B. ein Globar oder ein Nernststift) mittels eines halbdurchlässigen Spiegels geteilt wird. Ein erster Teilstrahl trifft auf einen festen Spiegel und ein zweiter Teilstrahl auf einen beweglichen Spiegel, so dass die optische Weglänge des zweiten Teilstrahls variiert werden kann. Die Teilstrahlen werden von den Spiegeln in den halbdurchlässigen Spiegel reflektiert und dort überlagert. Dabei interferieren die Teilstrahlen, sofern der Unterschied der optischen Weglängen der Teilstrahlen die Kohärenzlänge nicht überschreitet. Durch die unterschiedliche optische Weglänge ergibt sich im überlagerten Signal eine Phasenverschiebung und damit über alle Wellenlängen ein bestimmtes zeitabhängiges Interferenzmuster an einem Detektor. Die am Detektor einfallende Intensität ist dabei eine Funktion des Spiegelweges. Ein dabei entstehendes Interferogramm beinhaltet alle Informationen des Spektrums und entspricht dem Integral der Intensität über alle Weglängendifferenzen der beiden Teilstrahlen, das heißt der Autokorrelationsfunktion. Mittels Fourier-Transformation kann aus dem zeit- bzw. spiegelwegsabhängigen Interferogramm ein Extinktionsspektrum berechnet werden, bei dem die Intensitäten über der Frequenz dargestellt sind. Die Aufnahme eines Interferogramms dauert wenige Sekunden, dispersive Messgeräte benötigen dagegen zur Registrierung aller gewünschten Wellenlängen durch Abtasten mittels Monochromator mehrere Minuten. Mittels FT-IR ist es daher möglich, eine große Anzahl an Spektren einer Probe in relativ kurzer Zeit zu messen und somit eine deutliche Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses zu erreichen. Allgemein gilt, das Signal-Rausch-Verhältnis verbessert sich mit der Anzahl der Messungen, wobei die sich ergebenden Spektren gemittelt werden.Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometers include an interferometer, such as a Michelson interferometer, in which infrared radiation from an infrared source (eg, a globar or a Nernst pin) is split by means of a semi-transmissive mirror. A first partial beam impinges on a fixed mirror and a second partial beam on a movable mirror, so that the optical path length of the second partial beam can be varied. The partial beams are reflected by the mirrors in the semitransparent mirror and superimposed there. In this case, the partial beams interfere, provided that the difference of the optical path lengths of the partial beams does not exceed the coherence length. Due to the different optical path length results in the superimposed signal, a phase shift and thus over all wavelengths a specific time-dependent interference pattern at a detector. The intensity incident on the detector is included a function of the mirror path. A resulting interferogram contains all information of the spectrum and corresponds to the integral of the intensity over all path length differences of the two partial beams, that is, the autocorrelation function. By means of Fourier transformation, an extinction spectrum can be calculated from the time- or mirror-path-dependent interferogram, in which the intensities over the frequency are shown. The recording of an interferogram takes a few seconds, while dispersive measuring devices require several minutes to register all the desired wavelengths by scanning with a monochromator. By means of FT-IR it is therefore possible to measure a large number of spectra of a sample in a relatively short time and thus to achieve a significant improvement in the signal-to-noise ratio. In general, the signal-to-noise ratio improves with the number of measurements, averaging the resulting spectra.

Die Verwendung des FT-IR-Spektrometers und die Anordnung der Probe, das heißt des im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Mediums in den einander überlagerten Teilstrahlen vor dem Detektor, erlaubt, die Absorption der Substanzen durch bestimmte Molekülschwingungen zu messen, da die Emission des im Infrarotbereich strahlenden Mediums, das heißt der Flamme oder des Plasmas, nur zum Untergrundrauschen beiträgt.The use of the FT-IR spectrometer and the arrangement of the sample, that is the infrared radiation emitting medium in the superimposed partial beams in front of the detector, allows to measure the absorption of the substances by certain molecular vibrations, since the emission of the radiating in the infrared range Medium, that is the flame or the plasma, only contributes to the background noise.

Vorzugsweise wird die optische Weglänge eines der Teilstrahlen konstant gehalten wird, während die optische Weglänge des anderen der Teilstrahlen zeitlich während der Messung variiert wird, beispielsweise mittels eines Piezostellers, der sehr schnelle und präzise Bewegungen ausführen kann. Durch die Überlagerung der beiden Teilstrahlen ergibt sich somit die Autokorrelationsfunktion des Signals der Infrarotquelle als Interferogramm am Detektor. Nach dem Wiener-Chintschin-Theorem hängt die Autokorrelationsfunktion über die Fouriertransformation mit dem Leistungsdichtespektrum zusammen. Die Infrarotemission des emittierenden Mediums, das heißt der Flamme oder des Plasmas, wird, da sie nach dem Strahlteiler liegt, nicht autokorreliert. Daher wirkt sie sich als ein der Autokorrelationsfunktion des Signals der Infrarotquelle überlagertes Rauschen aus.Preferably, the optical path length of one of the sub-beams is kept constant, while the optical path length of the other of the sub-beams is varied in time during the measurement, for example by means of a piezo-actuator, which can perform very fast and precise movements. The superposition of the two partial beams thus results in the autocorrelation function of the signal of the infrared source as an interferogram at the detector. According to the Wiener-Chintschin theorem, the autocorrelation function is related to the power density spectrum via the Fourier transformation. The infrared emission of the emitting medium, ie the flame or the plasma, is not autocorrelated since it lies after the beam splitter. Therefore, it acts as a noise superimposed on the autocorrelation function of the signal of the infrared source.

Zur Bestimmung des Absorptionsspektrums ist es vorteilhaft, das Emissionsspektrum der Infrarotquelle zu kennen, das heißt mindestens einmalig, ohne die Probe im Strahlengang zwischen Strahlteiler und Detektor zu bestimmen, mit anderen Worten zu kalibrieren. Dieses Spektrum kann als Hintergrundspektrum bezeichnet werden. Wird die Messung mit der Probe, das heißt dem im Infrarotbereich emittierenden Medium wiederholt, ergibt sich das Hintergrundspektrum abzüglich der durch die in der Probe absorbierten Anteile, das Probenspektrum. Das Verhältnis vom Probenspektrum zum Hintergrundspektrum steht in direktem Zusammenhang zum Absorptionsspektrum. Die Infrarotemission der Probe wird im erfindungsgemäßen Verfahren nicht der Emission der Infrarotquelle, sondern deren Autokorrelationsfunktion überlagert und beeinträchtigt das Probenspektrum beziehungsweise das Absorptionsspektrum daher kaum. Vielmehr ist die Infrarotemission der Probe, das heißt der Flamme oder des Plasmas, damit fast ausgeblendet, das heißt das Signal-Rausch-Verhältnis gegenüber einer direkten Beobachtung des im Infrarotbereich emittierenden Mediums ist erheblich erhöht, so dass die Absorption von Teilen des Signals der Infrarotquelle durch die in der Probe vorhandenen Substanzen besonders deutlich wird.To determine the absorption spectrum, it is advantageous to know the emission spectrum of the infrared source, that is at least once, without the sample in the beam path between the beam splitter and detector to determine, in other words, to calibrate. This spectrum can be called the background spectrum. If the measurement is repeated with the sample, that is, the medium emitting in the infrared range, the background spectrum, minus the portions absorbed by the sample, results in the sample spectrum. The ratio of the sample spectrum to the background spectrum is directly related to the absorption spectrum. In the method according to the invention, the infrared emission of the sample is not superimposed on the emission of the infrared source but on its autocorrelation function and therefore scarcely affects the sample spectrum or the absorption spectrum. Rather, the infrared emission of the sample, that is, the flame or the plasma, thus almost hidden, that is, the signal-to-noise ratio compared to direct observation of the infrared emitting medium is considerably increased, so that the absorption of parts of the signal of the infrared source becomes particularly clear by the substances present in the sample.

Das Verfahren kann beispielsweise verwendet werden, um als zu analysierende Substanz Silizium oder eine siliziumhaltige Verbindung anhand charakteristischer Molekülschwingungen in dem im Infrarotbereich emittierenden Medium nachzuweisen.For example, the method can be used to detect silicon or a silicon-containing compound as a substance to be analyzed on the basis of characteristic molecular vibrations in the infrared-emitting medium.

Das Verfahren kann verwendet werden, um mindestens einen Parameter der Flamme oder des Plasmas und/oder des Precursors abhängig vom Ergebnis der Analyse der Substanz zu regeln.The method may be used to control at least one parameter of the flame or plasma and / or the precursor depending on the result of the analysis of the substance.

Als Parameter kann beispielsweise ein Durchsatz des Precursors und/oder eines zur Erzeugung der Flamme dienenden Brenngases und/oder eines zur Erzeugung des Plasmas verwendeten Arbeitsgases geregelt werden.As a parameter, for example, a throughput of the precursor and / or a combustion gas serving to generate the flame and / or a working gas used to generate the plasma can be regulated.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.An embodiment of the invention will be explained in more detail below with reference to a drawing.

Darin zeigt:It shows:

1 ein Fouriertransformations-Infrarotspektrometer zur Durchführung eines Verfahrens zur Analyse eines im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Mediums. 1 a Fourier transform infrared spectrometer for performing a method of analyzing a medium emitting infrared radiation.

1 zeigt ein Fouriertransformations-Infrarotspektrometer 1 zur Durchführung eines Verfahrens zur Analyse eines im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Mediums M. Im gezeigten Beispiel ist das Medium M eine Flamme, die in einem Brenner 2 erzeugt wird. Ebenso kann das Verfahren angewandt werden, wenn das Medium M als ein Plasma ausgebildet ist. 1 shows a Fourier transform infrared spectrometer 1 for carrying out a method for analyzing a medium emitting in the infrared radiation M. In the example shown, the medium M is a flame in a burner 2 is produced. Also, the method can be applied when the medium M is formed as a plasma.

Eine Infrarotlichtquelle 3 emittiert polychromatische, breitbandige Infrarotstrahlung L. Die Infrarotstrahlung L wird über eine Blende 4 einem ersten Spiegel 5 zugeführt, der sie einem Interferometer 6, beispielsweise einem Michelson-Interferometer zuführt, in dem die Infrarotstrahlung L in einem Strahlteiler in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, wobei die beiden Teilstrahlen nach Durchlaufen jeweiliger optischer Weglängen überlagert werden, beispielsweise durch Rückreflexion auf den Strahlteiler, der als ein halbdurchlässiger Spiegel ausgebildet sein kann. Eine der optischen Weglängen wird dabei konstant gehalten, während die andere zeitlich im Rahmen der Kohärenzlänge der Infrarotstrahlung L variiert wird, beispielsweise indem einer der Spiegel durch einen Piezosteller angesteuert wird. Das Michelson-Interferometer ist aus dem Stand der Technik bekannt und wird daher nicht näher dargestellt.An infrared light source 3 emits polychromatic, broadband infrared radiation L. The infrared radiation L is transmitted through a diaphragm 4 a first mirror 5 fed to an interferometer 6 , For example, a Michelson interferometer, in which the infrared radiation L is split in a beam splitter into two sub-beams, wherein the two sub-beams are superimposed after passing through respective optical path lengths, for example by back reflection on the beam splitter, which may be formed as a semitransparent mirror. One of the optical path lengths is thereby kept constant, while the other time is varied within the coherence length of the infrared radiation L, for example by one of the mirrors being driven by a piezoelectric actuator. The Michelson interferometer is known from the prior art and is therefore not shown in detail.

Die überlagerten Teilstrahlen der Infrarotstrahlung L bilden deren Autokorrelationsfunktion L', die über einen zweiten Spiegel 7 durch das Medium M geleitet werden. Im Medium M gegebenenfalls vorhandene Substanzen absorbieren Teile der Strahlung bei bestimmten Frequenzen. Die Infrarotemissionen des Mediums M werden der Autokorrelationsfunktion L' als Rauschen überlagert, so dass sich eine modifizierte Autokorrelationsfunktion L'' ergibt, die auf einen dritten Spiegel 8 geleitet wird, von dem sie schließlich in einen Detektor 9 reflektiert wird. Dieser detektiert die einfallende Strahlung und bestimmt ein Interferogramm, das einer Datenverarbeitungseinheit 10 zugeleitet wird, in der eine diskrete Fouriertransformation auf das Interferogramm angewandt wird, so dass sich dessen Leistungsdichtespektrum ergibt. Dieses wird gegebenenfalls über mehrere Messdurchläufe gemittelt und ins Verhältnis zu einem reinen Emissionsspektrum der Infrarotlichtquelle 3 gesetzt, um ein Absorptionsspektrum zu erhalten, mit dem qualitative und quantitative Aussagen über die in der Probe, das heißt dem im Infrarotbereich emittierenden Medium M vorhandenen absorbierenden Substanzen getroffen werden können.The superimposed partial beams of the infrared radiation L form their autocorrelation function L ', which via a second mirror 7 be passed through the medium M. Any substances present in the medium M absorb parts of the radiation at certain frequencies. The infrared emissions of the medium M are superimposed as noise on the autocorrelation function L ', resulting in a modified autocorrelation function L "on a third mirror 8th which finally turns them into a detector 9 is reflected. This detects the incident radiation and determines an interferogram, that of a data processing unit 10 is fed, in which a discrete Fourier transform is applied to the interferogram, so as to give its power density spectrum. If necessary, this is averaged over several measurement runs and in relation to a pure emission spectrum of the infrared light source 3 set to obtain an absorption spectrum, with the qualitative and quantitative statements about the present in the sample, that is, in the infrared emitting medium M absorbent substances can be taken.

Die Blende 4 und die Spiegel 5, 7, 8 sind für das Verfahren nicht zwingend erforderlich. Es kann eine andere Anzahl von Spiegeln vorgesehen sein.The aperture 4 and the mirrors 5 . 7 . 8th are not mandatory for the procedure. There may be a different number of mirrors.

Beispielsweise kann als Medium M eine siliziumdotierte Propan-Luft-Flamme analysiert werden, die beim Beschichten einer Oberfläche verwendet werden kann. Als Brenngas dient dabei Propan, als Oxidans Luft. Dem Brenngas, dem Oxidans oder der Flamme M wird ein siliziumhaltiger Precursor zugeführt, beispielsweise Hexamethyldisiloxan (HMDSO).For example, as medium M, a silicon-doped propane-air flame can be analyzed, which can be used when coating a surface. Propane is used as fuel gas, air as oxidant. The fuel gas, the oxidant or the flame M is supplied with a silicon-containing precursor, for example hexamethyldisiloxane (HMDSO).

Im mittleren Infrarot-Bereich von 400 cm–1 bis 4000 cm–1 befinden sich mehrere charakteristische Schwingungen von Siliziumgruppen. Das Hauptaugenmerk wird auf die asymmetrische Si-O-Si-Valenzschwingung im Bereich von 1000 cm–1 bis 1200 cm–1 und die symmetrische Si-CH3-Deformationsschwingung im Bereich um 1250 cm–1 gelegt. Durch die Auswertung der entstehenden Absorptionsbanden können Aussagen über die Umsetzung des Precursors und das bei der thermischen Umsetzung des Precursors entstehende Produkt getroffen werden. Bei gegebener Kalibrierung können somit Konzentrationen des Precursors und/oder des Produktes direkt in der Flamme M bestimmt werden.In the mid-infrared range from 400 cm -1 to 4000 cm -1 there are several characteristic vibrations of silicon groups. The main focus is placed on the asymmetric Si-O-Si stretching vibration in the range of 1000 cm -1 to 1200 cm -1 and the symmetric Si-CH 3 deformation vibration in the range of 1250 cm -1 . By evaluating the resulting absorption bands, statements about the conversion of the precursor and the product resulting from the thermal conversion of the precursor can be made. For a given calibration, concentrations of the precursor and / or the product can thus be determined directly in the flame M.

Die Flamme oder das Plasma können insbesondere bei Atmosphärendruck oder im Bereich des Atmosphärendrucks betrieben werden.The flame or the plasma can be operated in particular at atmospheric pressure or in the region of the atmospheric pressure.

Das Verfahren kann genutzt werden, um einen oder mehrere Parameter der Flamme oder des Plasmas und/oder des Precursors abhängig vom Ergebnis der Analyse der Substanz zu regeln.The method may be used to control one or more parameters of the flame or plasma and / or the precursor depending on the result of the analysis of the substance.

Beispielsweise kann als Parameter ein Durchsatz des Precursors und/oder des Brenngases oder des Oxidans und/oder eines zur Erzeugung des Plasmas verwendeten Arbeitsgases geregelt werden.For example, as a parameter, a throughput of the precursor and / or the fuel gas or the oxidant and / or a working gas used to generate the plasma can be regulated.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Fouriertransformations-InfrarotspektrometerFourier transform infrared spectrometer
22
Brennerburner
33
InfrarotlichtquelleInfrared light source
44
Blendecover
55
erster Spiegelfirst mirror
66
Interferometerinterferometer
77
zweiter Spiegelsecond mirror
88th
dritter Spiegelthird mirror
99
Detektordetector
1010
DatenverarbeitungseinheitData processing unit
LL
Infrarotstrahlunginfrared radiation
L'L '
AutokorrelationsfunktionAutocorrelation function
L''L ''
modifizierte Autokorrelationsfunktionmodified autocorrelation function
MM
Mediummedium

Claims (7)

Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche, bei dem ein eine Substanz enthaltender Precursor einem im Infrarotbereich Strahlung emittierenden Medium (M) in Form einer Flamme oder eines Plasmas zugeführt, dort umgesetzt und mindestens ein Reaktionsprodukt des Precursors auf der Oberfläche abgeschieden wird, wobei das im Infrarotbereich Strahlung emittierende Medium (M) analysiert wird, indem polychromatische Infrarotstrahlung (L) in einer Infrarotquelle (3) erzeugt und einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (1) zugeführt wird, in dem die Infrarotstrahlung (L) in einem Strahlteiler in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, wobei die beiden Teilstrahlen nach Durchlaufen zweier optischer Weglängen überlagert und die überlagerten Teilstrahlen durch das im Infrarotbereich Strahlung emittierende Medium (M) auf einen Detektor (9) geleitet werden, der ein Interferogramm detektiert, auf das eine diskrete Fouriertransformation angewandt wird, aus deren Ausgangswerten ein Absorptionsspektrum bestimmt wird.Process for coating a surface, in which a precursor containing a substance is supplied to a medium (M) emitting in the infrared range in the form of a flame or a plasma, where it is converted and at least one reaction product of the precursor is deposited on the surface, wherein the radiation in the infrared range emitting medium (M) is analyzed by polychromatic infrared radiation (L) in an infrared source ( 3 ) and a Fourier transform infrared spectrometer ( 1 ) in which the infrared radiation (L) is split into two partial beams in a beam splitter, wherein the two partial beams are superimposed after passing through two optical path lengths and the superposed partial beams are irradiated by the medium (M) emitting in the infrared range to a detector ( 9 ), which detects an interferogram to which a discrete Fourier transform is applied, from the Output values of an absorption spectrum is determined. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Weglänge eines der Teilstrahlen konstant gehalten wird, wobei die optische Weglänge des anderen der Teilstrahlen zeitlich während der Messung variiert wird.A method according to claim 1, characterized in that the optical path length of one of the partial beams is kept constant, wherein the optical path length of the other of the partial beams is varied over time during the measurement. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufteilen und Überlagern der Strahlung ein Michelson-Interferometer verwendet wird.Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that a Michelson interferometer is used for dividing and superimposing the radiation. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Flamme oder das Plasma im Bereich des Atmosphärendrucks betrieben werden.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the flame or the plasma are operated in the range of atmospheric pressure. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als zu analysierende Substanz Silizium oder eine siliziumhaltige Verbindung anhand charakteristischer Molekülschwingungen nachgewiesen werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as the substance to be analyzed silicon or a silicon-containing compound are detected by means of characteristic molecular vibrations. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Parameter der Flamme oder des Plasmas und/oder des Precursors abhängig vom Ergebnis der Analyse der Substanz geregelt wird.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that at least one parameter of the flame or the plasma and / or the precursor is regulated depending on the result of the analysis of the substance. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Parameter ein Durchsatz des Precursors und/oder eines zur Erzeugung der Flamme dienenden Brenngases und/oder eines zur Erzeugung des Plasmas verwendeten Arbeitsgases geregelt wird.A method according to claim 6, characterized in that as a parameter, a throughput of the precursor and / or serving for generating the flame fuel gas and / or a working gas used to generate the plasma is regulated.
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