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Bereich der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Massenspektrometer und ein Verfahren zur Messung des anorganischen Massenbereichs (typischerweise 6Li bis 238U). Bekannte, aber keinesfalls begrenzende, Implementationen der anorganischen Massenspektrometrie in Zusammenhang mit der beanspruchten Erfindung sind ICP-MS, GD-MS, TIMS oder Spark Source MS.
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Hintergrund
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Im Bereich der anorganischen Massenspektrometrie besteht eine ständige Notwendigkeit für noch höhere Empfindlichkeiten, höhere Messgeschwindigkeiten und höhere Präzision, Letztere z. B. für Isotopenverhältnismessungen oder die Verwendung einer Isotopenverdünnungsanalyse. ICP-MS, bei der ein induktiv gekoppeltes Argonplasma („ICP”) bei atmosphärischem Druck als Ionisierungsquelle verwendet wird, ist zum De-facto-Standard für anorganische Massenspektrometrie geworden, die auf (Spuren- und Ultraspuren-)Konzentrationsmessungen gerichtet ist. GD-MS, die eine (typischerweise Ar) Glühentladung (DC oder RF) bei reduziertem Druck anwendet, erlaubt eine empfindliche direkte Konzentrationsanalyse von festen Materialien und dünnen Schichten ohne Vorbereitungsschritte, die möglicherweise für (auf flüssigen Proben basierende) ICP-MS erforderlich sind, während TIMS, d. h. Thermionen-Massenspektrometrie, hauptsächlich für präzise Isotopenverhältnisbestimmungen, hauptsächlich im geologischen Bereich angewendet wird.
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Für ICP-MS arbeiten die meisten (90% der 2005 versandten ICP-MS-Einheiten, Quelle: Global Assessment Report 9th Edition „The Laboratory Analytical and Life Science Instrument Industry 2006–2010", SDI Los Angeles, September 2006) handelsüblichen Instrumente weiterhin mit einem Quadrupol-Massenfilter als Analysator, einem wahrhaft sequentiellen („Massenfilter”)-Gerät. Außerdem sind Varianten mit hoher Massenauflösung bekannt, die mit einem Abtastsektorfeld-Massenanalysator arbeiten, z. B. dem (reversen) Nier-Johnson-Design, die mit einem einzigen Detektor arbeiten und wiederum von sequentieller Natur sind. Es gibt im Handel derzeit nur sehr wenige „teilsimultane” anorganische Massenspektrometer, die entweder mehrere (normalerweise < 10) Detektoren, die in einer Fokalebene bewegt werden können, oder einen Flugzeit-Massenanalysator verwenden. Bisher sind im Handel keine vollkommen simultanen Massenspektrometer erhältlich, die eine gleichzeitige Erfassung des vollen anorganischen Massenspektrums in einer oder nur wenigen (≤ 3) Messungen zulassen, ganz im Gegensatz zu der Situation in der Atomemissionsspektrometrie, wo sequentielle Spektrometer weitgehend durch simultane Vollspektruminstrumente ersetzt wurden.
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ICP-MS und GD-MS geben nicht nur Konzentrationsinformationen, sondern erlauben auch die Ermittlung von Isotopenverhältnissen von Probenbestandteilen. Für eine präzise Ermittlung des Isotopenverhältnisses ist die derzeitige Instrumentation im Bereich der anorganischen Massenspektrometrie jedoch größtenteils durch ihre sequentielle Natur begrenzt, die von den eingesetzten Technologien herrührt. Verursacht durch die unvermeidlichen Ionenquellenfluktuationen in Zeit und Raum, die als Funkelrauschen für ICP-MS bekannt sind, ist die erzielbare Präzision für die Ermittlung von Isotopenverhältnissen grundsätzlich für ein sequentielles Gerät wie ein Quadrupol-Massenfilter oder einen Abtastsektorfeld-Massenanalysator begrenzt.
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Abgesehen von einer präziseren Ermittlung von Isotopenverhältnissen machen auch andere Gründe ein simultanes anorganisches Massenspektrometer wünschenswert. So diktiert beispielsweise „Multiplex” oder „Fellgett Advantage”, dass für ein kontinuierliches Mehrkanalsignal und für eine gegebene Gesamtintegrationszeit eine simultane Messung aller Kanäle ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis ergibt als eine sequentielle Messung Kanal für Kanal mit derselben Gesamtintegrationszeit. In der anorganischen Massenspektrometrie wird dieser Vorteil in kürzere Messzeiten umgesetzt, um dasselbe Signal-Hintergrund-Verhältnis zu erzielen, besonders dann, wenn viele Massen (Isotope) gemessen werden sollen (wie in typischen Umweltanwendungen). Kürzere Messzeiten pro Probe erhöhen den Probendurchsatz, mit den positiven Auswirkungen eines geringen Probenverbrauchs (und der Möglichkeit der Verwendung kleinerer Probenvolumen), einem geringeren Energie- und Medienverbrauch und schließlich weniger Abfallproduktion.
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Abgesehen vom höheren Probendurchsatz sind in der anorganischen Massenspektrometrie kürzere Messzeiten, unabhängig von der Zahl der abgetasteten Kanäle (= Isotope) von großem Interesse für alle transiente Signale erzeugenden Methoden, d. h. Signale, die sich in Abhängigkeit von der Zeit verändern. Zu solchen Methoden gehören z. B. die Online-Kopplung an anorganische Massenspektrometrieinstrumente („Kopplung”) von Trennsystemen wie Gas- oder Flüssigphasenchromatrografie, von direkten Feststoffprobeneinleitungssystemen wie elektrothermische Verdampfung, Funken- oder Laserablation oder von Fließinjektionssystemen. Alle transiente Signale erzeugenden Methoden erfordern kurze Messzeiten pro Datenzeitpunkt, um die so genannte „Peak-Schrägung” zu vermeiden, die dadurch verursacht wird, dass das maximale Signal eines gegebenen transienten Signals verpasst wird, das von einer langsamen Abtastung resultiert, wie dies bei sequentiellen Geräten gefunden wird (transiente Signalartefakte, die von einer unzureichenden Abtastfrequenz resultieren). So ist für sequentielle Geräte die Anzahl der Kanäle, die zuverlässig mit schnellen transienten Signalen gemessen werden können, im Vergleich zu einem völlig simultanen Gerät stark begrenzt, das im wesentlichen alle Kanäle zuverlässig in Abhängigkeit von der Zeit messen kann. Nachdem Kopplungsmethoden in der anorganischen Massenspektrometrie immer mehr Interesse gewinnen, ist es offensichtlich, dass ein simultanes Gerät dazu beiträgt, eine bessere Datenqualität mit transienten Messungen zu erzielen.
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Derselbe Vorteil von kürzeren Messzeiten gilt auch für GD-MS, z. B. im Falle von Dünnschichtanalyse. Hier ist die Menge an Bestandteilen, die gleichzeitig bei einer gegebenen Tiefenauflösung ermittelt werden kann, durch die Abtastgeschwindigkeit eines sequentiellen Gerätes begrenzt. Im Gegensatz dazu erlaubt ein simultanes Instrument eine konstante Tiefenauflösung unabhängig von der Zahl der Bestandteile, die analysiert werden sollen.
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Es ist somit im Hinblick auf die oben erwähnten Vorteile eines solchen Systems klar, dass ein deutlicher Bedarf an einem anorganischen Massenspektrometer besteht, das simultan den vollen anorganischen Massenbereich (typischerweise 6Li bis 238U) in einer oder sehr wenigen (≤ 3) individuellen Messungen messen kann. Es ist ebenso offensichtlich, dass dieser Bedarf derzeit kommerziell weder durch sequentielle Instrumente auf der Basis des Quadrupol-Massenfilters noch durch die existierenden so genannten „Multikollektor”-Instrumente gedeckt wird, die nur eine sehr begrenzte Anzahl (< 10) von simultanen Kanälen haben. Von den oben Erwähnten abgesehen, existieren im Handel auch Instrumente auf der Basis von TOF-(Flugzeit)-Massenanalysatoren für die anorganische Massenspektrometrie. Instrumente auf TOF-Basis erlauben zwar eine gleichzeitige Spektrumserfassung, aber ihre pulsartige Abtastung, die daher rührt, dass gewartet werden muss, bis der abgetastete Ionenimpuls vollständig die Laufzeitröhre des Analysators durchlaufen hat, ergibt eine begrenzte Abtastrate, die den kontinuierlichen Ionenstrahl nicht nutzt, der von der Ionenquelle ausgeht, z. B. dem atmosphärischen Ar-Plasma. Im Vergleich zu einem wirklich voll simultanen anorganischen Massenspektrometer weisen Systeme auf der Basis eines TOF-Analysators schlechtere Signal-Rausch-Verhältnisse für eine gegebene Gesamtintegrationszeit in Abhängigkeit von ihrer Abtastrate und ihrem Arbeitszyklus auf, wie man in der Abtasttheorie erwarten würde. Auch hier sind die Vorteile eines völlig simultanen Systems gegenüber Systemen auf TOF-Basis offensichtlich.
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Ziel der beanspruchten Erfindung ist es somit, diese unzufriedenstellende Situation dadurch abzustellen, dass ein völlig simultanes anorganisches Massenspektrometer erzeugt wird, mit dem der volle anorganische Massenbereich (typischerweise 6Li bis 238U) in einer oder nur sehr wenigen (≤ 3) Messungen gemessen werden kann. Abgesehen von der Bereitstellung eines Mittels für eine gleichzeitige Messung über einen großen Massenbereich, muss auch eine ausreichende Signaldynamik und eine Auflösung von benachbarten Massensignalen bereitgestellt werden, wie in der anorganischen Massenspektrometrie üblich ist, siehe z. B. ICP-MS MONTASER im Hinblick auf eine Erörterung typischer Spezifikationen für handelsübliche ICP-MS.
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Aufgabe der Erfindung
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Es ist Aufgabe der Erfindung, ein anorganisches Massenspektrometer und ein Verfahren bereitzustellen, mit denen ein sehr breiter Massenbereich simultan gemessen werden kann.
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Diese Aufgabe wird von einem Massenspektrometer mit dem Merkmalen des Anspruchs 1 und mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 17 gelöst.
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Weil das Massenspektrometer zur Messung des Massenbereichs von mindestens 6Li bis 238U in weniger als vier Messungen mit
- – einer Ionenquelle,
- – einem Vakuuminterface mit einer Skimmereinheit und einer Extraktoreinheit,
- – einem Mattauch-Herzog-Spektrometer, und
- – mit einem Mehrkanal-Halbleiterdetektor
versehen ist, können die Analytionen von einem Trägergas separiert und nach Massen aufgetrennt simultan auf einen Mehrkanaldetektor abgebildet werden und somit simultan gemessen werden.
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Wenn ein elektrostatischer Sektorfeld-Pre-Filter zur eine Trennung von Trägergasionen und Analytionen vorgesehen ist, ist das Signal besonders untergrundfrei.
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Wenn die Ionenquelle eine Ionenquelle mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) bei atmosphärischem Druck ist, die auf oder sehr nahe an dem Erdpotential liegt, können die für ICP üblichen Proben verarbeitet werden.
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Vorzugsweise ist die Ionenquelle mit zwei oder mehr Pumpanschlüssen versehen, die symmetrisch in einer Vakuumschnittstelle für das Massenspektrometer positioniert sind.
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Die Wartung des Instruments wird vereinfacht, wenn die Skimmer- und Extraktoreinheit als einzelne Einheit ohne Trennung einer elektrischen Drahtverbindung zu einer Extraktorlinse aus dem Massenspektrometer entfernbar ist.
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Vorzugsweise ist eine Kollisions- oder Reaktionszelle zur Durchführung einer chemischen Ionenmolekül- oder Ionenatomreaktion vorgesehen, um eine Trennung von Trägergas- oder Interferenzionen/Analytionen zu erzielen.
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Die Messung wird hinsichtlich der Anforderungen an die Elektronik vereinfacht, wenn das Massenspektrometers des Typs Mattauch-Herzog auf einer optischen Bank montiert ist, die gegen die Vakuumkammer isoliert ist.
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Vorzugsweise ist das Mattauch-Herzog-Spektrometer mit einem Permanentmagneten versehen, weil dieser keine elektrische Versorgung benötigt.
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Wenn der Mehrkanal-Halbleiterdetektor ein monolithischer Mehrkanal-Halbleiterdetektor ist, der Ladungssammelbereiche, Verstärker, Multiplexer und Signalkonditionierungselektronik auf einem einzigen Siliciumstück monolithisch integriert umfasst, kann bei kompakter Bauweise ein großer Signal-zu-Rauschabstand erzielt werden.
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Wenn der Mehrkanal-Halbleiterdetektor zwei verschiedenen Verstärkungen und/oder zwei verschieden Ladungssammelbereichsgrößen aufweist, ist das Instrument in der Anwendung vielseitig einsetzbar.
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Vorzugsweise ist der Mehrkanal-Halbleiterdetektor von dem Magneten durch eine leitende, elektrisch isolierte und elektrisch floatende Maske auf dem Detektorpotential oder auf dem Magnetpotential getrennt.
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Wenn eine elektrisch floatfähige Ausleseelektronik vorgesehen ist, die mit einem über eine optische Datenverbindung mit Faseroptik galvanisch getrennten Datenerfassungssystem kommuniziert, werden die Messung störende Potentialprobleme innerhalb des Instruments minimiert.
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Vorzugsweise ist der Mehrkanal-Halbleiterdetektor mit wenigstens einem thermoelektrischen Kühlelement gekoppelt ist, welches weiter bevorzugt ein Peltier-Element ist und bei dem eine galvanische Isolation des Detektors über eine Keramikschicht des Kühlelements erfolgt. Es ist bevorzugt ein kontaktloser Termperatursensor, beispielsweise ein IR-Sensor, zur Messung der Temperatur des Mehrkanal-Halbleiterdetektor vorgesehen.
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Die Wartung des Instruments wird vereinfacht, wenn der Mehrkanal-Halbleiterdetektor von der optischen Bank entfernbar ist, ohne die optische Bank aus dem Massenspektrometer zu entfernen.
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Weil bei einem Verfahren zur Messung des vollen anorganischen Massenbereich von 6Li bis 238U gleichzeitig in weniger als vier Messungen die Verwendung eines Massenspektrometers nach einem der vorhergehenden Ansprüche vorgesehen ist, kann eine Messung transienter Signale mit besonders hoher Präzision erfolgen.
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Das Unterdrücken der Trägergasionen ermöglicht genauere Messungen in Massenbereichen nahe der Masse des Trägergasions. Das Trägergas kann Argon sein, ist aber darauf nicht begrenzt.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Ausgestaltungen der Erfindung werden nunmehr in Zusammenhang mit der beiliegenden Zeichnung beschrieben, die ein Diagramm einer beispielhaften Struktur einer Ausgestaltung der Erfindung zeigt.
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Ausführliche Beschreibung von Ausgestaltungen der Erfindung
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Es folgt eine Beschreibung der beanspruchten Erfindung in der spezifischen Ausführung als ICP-Massenspektrometer. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese spezifische Ausführung begrenzt und kann auch im Bereich der anorganischen Massenspektrometrie in vielen anderen offensichtlichen Weisen angewendet werden. Für ein ICP-MS kann das Ziel mit einem Massenspektrometer-Setup erreicht werden, das Folgendes beinhaltet:
- • eine ICP-Ionenquelle auf oder nahe Massepotential
- • eine Ionentransferregion („Vakuumgrenzfläche”) mit konzentrischen Düsen (Sampler und Skimmer) und symmetrischen Pumpenanschlüssen
- • geladene Teilchenoptik [nachfolgend „CPO” genannt] zum Extrahieren der Ionen aus der Skimmer-Region
- • CPO zum Trennen der Ionen von den anderen Bestandteilen des Plasmastrahls (Photonen, Neutronen usw.), und um die Trägergasionen teilweise von den Analytionen zu trennen,
- • CPO-Strahlenoptik zum Vorkonditioneren des Ionenstrahls vor dem Eintrittsschlitz des Massenspektrometers
- • ein Massenspektrometer des Mattauch-Herzog-Typs
- • einen Festkörper-Mehrkanaldetektor mit einem elektrischen Potential, das im Wesentlichen vom Massepotential getrennt ist und auch vom Magnetpotential getrennt werden kann,
- • eine Maske zwischen Detektor und Magnet,
- • ein Potential, das an die Maske angelegt wird und sich von den an den Detektor angelegten Potentialen und/oder von dem an das Magnet angelegten Potential unterscheiden kann.
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Die ICP-Quelle ist neben der evakuierten Ionentransferregion montiert, daher trifft der Plasmastrahl auf die Sampler-Düse. Nach dem Durchqueren der Sampler-Düse wird der mittlere Teil des Strahls von der Skimmer-Düse abgeschöpft. Die Region zwischen Sampler und Skimmer wird auf ca. 2 Torr evakuiert. Zwei Pumpenanschlüsse, symmetrisch platziert, ergeben eine ausreichende Pumpgeschwindigkeit und gewährleisten einen symmetrischen Gasfluss, der den Ionenstrahl nicht verzerrt.
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Nach dem Passieren der Skimmer-Düse werden die geladenen Teilchen aus der Nähe der Skimmer-Region durch die Extraktorionenlinse extrahiert. So kommt es zu einer Trennung zwischen positiv geladenen Ionen und Elektronen.
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Die Extraktorionenlinse ist teilweise im Skimmer platziert, um einen effizienten Ionentransfer zu gewährleisten. In ICP-MS erfordern der Skimmer und besonders die Extraktorionenoptik periodische Reinigungen. Zum Erleichtern der Wartung des Instruments befinden sich Skimmer und Extraktor in einer gemeinsamen Halterung. Die Erfindung lehrt ein Verfahren zum praktischen Entfernen beider dieser Elemente als eine Einheit zur Wartung.
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Die positiv geladenen Ionen [nachfolgend „Ionen” genannt] werden von einer CPO in ein erstes elektrostatisches Sektorfeld [nachfolgend „Pre-Filter” genannt] geladen. Dieses Pre-Filter krümmt die Ionenflugbahn, daher werden elektrisch neutrale Teilchen (einschließlich spektraler Hintergrund, der elektronisch erregte neutrale Partikel vergrößert) und von der Ionenquelle gleichzeitig mit den Analytionen erzeugte Photonen aus dem Ionenstrahl getrennt, da solche neutralen Partikel durch die angelegten Potentiale nicht beeinflusst werden.
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Da das Pre-Filter einen elektrostatischen Sektoranalysator repräsentiert, ist sein Austrittswinkel von der Ionenenergie abhängig. Die Ionenenergie wird erzeugt durch: E-Ion = E-Potential + E-in-Source (Gleichung 1)
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Die Ionenenergie [E-Ion] wird durch das Potential der Ionenoptik [E-Potential] dominiert, aber die In-Source-Ionenenergie [E-in-Source] darf nicht vernachlässigt werden. Diese Komponente unterscheidet sich für die eingeimpften Analytionen und die Trägergasionen. Da der Austrittswinkel für die Ionen aus dem Energiefilter energieabhängig ist, treffen die Analyt- und Trägergasionen in unterschiedlichen Positionen auf den Objektschlitz unterhalb des Pre-Filters.
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Dieser Effekt, zusammen mit dem schmalen Objektschlitz [nachfolgend OS genannt], trennt die Trägergasionen teilweise von den Analytionen. Dieser Effekt könnte zwar eine komplette Trennung ergeben, aber aufgrund der gegebenen Strahlenbreite und der Instrumentabmessungen ist die hier beschriebene Trennung möglicherweise nicht 100%. Falls gewünscht, kann der Strahl auch nahezu völlig auf den OS fokussiert werden, um diese Trennung zu unterdrücken.
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Der Instrumentenaufbau hat eine Differentialpumpstufe zwischen der das Pre-Filter beherbergenden Vakuumkammer und der nachfolgenden Vakuumkammer. Diese Vakuumkammer wird als Hauptkammer bezeichnet.
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Die Differentialpumpstufe zwischen Pre-Filter und Hauptkammer ist als CPO (geladene Teilchenoptik) ausgelegt. Die Hauptkammer beinhaltet eine optische Bank. Diese Bank ist elektrisch von Masse getrennt und ihr Potential definiert in einer ersten Annäherung gemäß Gleichung 1 die Ionenenergie in dieser Stufe.
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Die erste CPO-Gruppe auf der optischen Bank ist ein Satz Einzellinsen, gefolgt von zwei elektrostatischen Quadrupol-Elementen, die durch Shunts getrennt sind. Diese Elemente fokussieren den Strahl und bilden den runden Strahl auf den rechteckigen Objektschlitz ab.
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In traditionellen Magnetsektorinstrumenten ist der Objektschlitz eine flache leitende Platte mit einem schmalen Schlitz. Dieser Schlitz wird auf den Detektor abgebildet. Daher ergibt ein kleinerer Objektschlitz eine höhere Auflösung (siehe Gleichung 2). Peakbreite = 20,5 × OS Schlitzbreite × (Radius von Bahn in Magnet)/(Radius von Bahn in ESA) Gleichung 2
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Die Ionenbahnen werden mit einer Faraday-Abschirmung vom elektrischen Potential des Vakuumgehäuses abgeschirmt, das auf Massepotential ist.
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Nach dem Passieren des OS werden die Ionen durch Energie im elektrostatischen Sektoranalysator [nachfolgend „ESA” genannt] getrennt.
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Nach dem Durchströmen des ESA überqueren die Ionen eine zusätzliche Blende, die sich zwischen dem Magneteingang und dem Austrittsshunt des elektrostatischen Sektoranalysators befindet.
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Diese Blende befindet sich etwa in der Mitte zwischen den beiden oben genannten optischen Elementen (ESA und Magnet). Die Blende ist auf dem Potential der optischen Bank und hat Abmessungen (Breite × Höhe), die beispielsweise empirisch ermittelt werden können.
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In dem Magnet werden die Ionen nach dem Impuls getrennt – aufgrund des stromaufwärtigen ESA haben die Ionen in guter Näherung dieselbe Energie – somit erfolgt die Trennung nach Masse. Der Magnet hat ein klassisches Mattauch-Herzog-Layout; die typische Spaltbreite beträgt 6 mm mit einer Feldstärke im Bereich von 0,5 Tesla bis 1,5 Tesla. Die typische Fokallänge liegt zwischen 50 und 150 mm, das hier präsentierte System hat eine Fokallänge von ca. 120 mm.
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Der Magnet ist auf der optischen Bank montiert (die von Masse elektrisch getrennt ist) typischerweise wird der Magnet mit einer Klammer festgehalten. Diese Klammer trägt zusätzlich die Detektorhalterung. Der Detektor ist elektrisch von (1) der optischen Bank, (2) dem Magnet und (3) von Massepotential isoliert.
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Eine Maske kann zwischen dem Magnet und dem Detektor platziert werden. Diese Maske kann elektrisch vom Magnet und vom Detektor isoliert werden. Ein Potential wird an die Maske angelegt [„Maskenpotential” genannt].
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Da die Bahnen der durch den Magnet passierenden Ionen niemals parallel zu den Magnetpolen sind, kommt es zu einer geringen Winkelstreuung der Ionen gegen die Oberseite und die Unterseite der Magnetpole. Diese Streuung führt zu einer Verteilung der gemessenen Strahlbreite auf dem Detektor. Dieser Effekt kann durch die Verwendung einer Maske minimiert werden, die nur zulässt, dass der mittlere Teil des Detektors dem Strahl ausgesetzt wird.
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Ein an die Maske angelegtes Potential kann Elektronen elektrisch anziehen, die von Ionen freigesetzt werden, die auf die Detektoroberfläche auftreffen (Sputtern). Diese Elektronen können von der Maske erfasst werden, wenn ein geeignetes Potential angelegt wird. Mit einem typischen Spalt im Magnet von 6 mm reicht die Maske zwischen 0,5 mm und 1 mm in den Spalt.
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Der Detektor (Figur) kann sich wie folgt zusammensetzen:
- • Monolithischer CMOS-Detektor mit verschiedenen Verstärkungen und verschiedenen Kollektorbereichen.
- • Detektorträger
- • Verbinder-PCB
- • Peltier-Kühler
- • Detektorkörper
- • Wasserkühler
- • Verstärker-PCB
- • Voll floatfähige Kameraplatte mit optischer Datenkommunikation und Isolation gegen Floatingpotential
- • Lichtwellenleiterkabel
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Der geladene Teilchendetektor ist ein monolithischer CMOS-Detektor, daher werden die Ladungsaufnahmeelemente, der Bus und/oder der Multiplexer und (ein) Verstärker auf einem Siliciumstück platziert.
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Zum Erhöhen des dynamischen Bereichs des Detektors hat die Einheit zwei verschiedene Verstärkungen und zusätzlich sind ihre Ladungsaufnahmebereiche unterschiedlich groß. Die beiden verschiedenen Verstärkungen wechseln auf der streifenförmigen Ladungsdetektoranordnung ab, so dass die Busse/Multiplexer einander engegengesetzt sind.
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Der Signalfluss ist somit wie folgt (Figur):
- 1) Die Ladung wird auf dem monolithischen CMOS-Detektor aufgenommen, dieser Chip ist mit der Verbinder-PCB drahtverbondet.
- 2 Die Verbinder-PCB ist mit der Verstärkerplatte verbunden, die ebenfalls elektrisch von Masse gefloatet ist, typischerweise auf dem Detektorpotential.
- 3) Die Verstärkerplatte ist mit der Kameraplatte verbunden. Die Kameraplatte ist z. B. durch einen Isolationstransformator oder einen geeigneten DC:DC-Wandler von Masse getrennt und wird mit einer herkömmlichen Hochspannungsstromversorgung typischerweise auf Detektorpotential gehalten.
- 4) Die Kameraplatte kommuniziert über eine optische Datenverbindung per Lichtwellenleiter, der mit der Datenempfangsstation verbunden ist.
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Der monolithische CMOS-Detektor wird auf einen Detektorträger geklebt, der vorzugsweise aus Metall wie z. B. Kupfer besteht.
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Der Klebstoff ist vorzugsweise ein gut wärmeleitender Klebstoff wie z. B., aber nicht begrenzt auf, wärmeleitendes Epoxid; die Dicke des Klebstoffs ist vorzugsweise so gering wie möglich und liegt typischerweise im Dickenbereich von 10 bis 150 μm.
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Der Detektorträger hält neben dem CMOS-Detektor zwei Leiterplatten [Verbinder-PCB], die den monolithischen CMOS-Detektor mit einer Verstärkerplatte verbinden. Die elektrische Verbindung zwischen dem CMOS-Detektor und der Verbinder-PCB erfolgt durch Drahtbonden.
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Der Detektorträger wird mit zwei Peltier-Elementen gekühlt, typischerweise auf wesentlich unter 0 Grad Celsius.
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Die Temperaturmessung erfolgt kontaktlos, z. B. über einen IR-Sensor (z. B. vom pyrometrischen Typ), um einen elektrischen Kontakt zwischen dem Detektor-Träger bei hohen Spannungen und der Temperaturausleseelektronik zu vermeiden.
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Der Detektorträger (und somit der CMOS-Detektor und die Verbinder-PCB) sind elektrisch von der heißen Seite der Peltier-Elemente durch den Keramikkörper der Peltier-Elemente isoliert. Daher dienen die Peltier-Elemente als Kühlmedium und als elektrisch isolierender Körper.
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Die heiße Seite der Peltier-Elemente wird an den Detektorkörper angelegt. Der Detektorkörper ist auf Massepotential, der Detektorkörper wird wassergekühlt.
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Die Peltier-Elemente sind sandwichartig zwischen dem Detektorkörper und dem Detektorträger mit elektrisch und thermisch isolierten Schrauben eingeschlossen.
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Der Detektorkörper wird mit elektrisch isolierten Präzisionselementen an der optischen Bank und der Magnethalteklammer montiert.
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Die Verstärker-PCB ist elektrisch vom Detektorkörper isoliert. Das verstärkte elektrische Signal wird in der elektrisch isolierten Kamera-PCB konditioniert, A:D-konvertiert und über eine optische Kommunikationsverbindung mit einem Lichtwellenleiter an das Datenerfassungssystem (z. B. einen PC) übergeben. So kann eine galvanische Trennung des floatenden Detektors und des Datenerfassungssystems erzielt werden.
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Die elektrisch floatenden Teile der Detektoreinheit (monolithischer CMOS-Detektor, Detektorträger, Verbinder-PCB, Verstärker-PCB, Kamera-PCB) werden auf demselben elektrischen Potential gehalten, aber dieses Potential kann sich vom Potential der optischen Bank oder der Maske oder des Magnets unterscheiden.
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Während der Montage hält eine Führung auf jeder Seite den Detektorträger am Detektorkörper. So ist die Position des Detektorträgers gut definiert, wenn die Einheit in das Instrument eingesetzt wird.
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Die beschriebene Implementation ist auf verschiedene Ausgestaltungen der Erfindung begrenzt und soll keinesfalls den Umfang der Erfindung begrenzen. In der Tat werden für die Fachperson viele Variationen der obigen Ausgestaltungen offensichtlich sein.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Brenner (Ionenquelle)
- 2
- Ionenstrahl
- 3
- Sampler
- 4
- Skimmer
- 5
- Extraktorlinse
- 6
- Pre-Filter-Linse
- 7
- elektrostatisches Pre-Filter
- 8
- Blende
- 9
- Beschleunigerlinse
- 10
- Quadrupol
- 11
- Quadrupol
- 12
- Blende
- 13
- Eintrittsschlitz
- 14
- elektrostatischer Analysator
- 15
- Magnet
- 16
- Mehrkanaldetektor
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Global Assessment Report 9th Edition „The Laboratory Analytical and Life Science Instrument Industry 2006–2010”, SDI Los Angeles, September 2006 [0003]