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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft ein Additionsprodukt aus Trimethylolpropan, Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2-Propylheptansäureglycidylester, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung als Bindemittel in Lacken, sowie Lacke, die das Additionsprodukt enthalten.
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Stand der Technik
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Additionsprodukte aus Trimethylolpropan (im folgenden TMP), Hexahydrophthalsäureanhydrid (im folgenden HHPSA) und Glycidylestern von Alkylcarbonsäuren sind bekannt. Beispielsweise werden Polyester auf der Basis von TMP und HHPSA, die mit Cardura® E10 modifiziert sind, als Reaktivverdünner in Lacksystemen eingesetzt.
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Cardura® E10 ist der Glycidylester der C10-Versaticsäure (tertiäre Alkylcarbonsäure mit insgesamt 10 Kohlenstoffatomen) und im Handel von der Firma Hexion Specialty Chemicals erhältlich (auch bekannt als Glydex® der Firma Shell bzw. Exxon).
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Reaktivverdünner sind Bindemittel, die aufgrund ihrer meist geringen Eigenviskosität die Viskosität eines ungehärteten Lacks herabsetzen und die beim Härten des Lacks aufgrund chemischer Reaktionen größtenteils vernetzen und im ausgehärteten Lackfilm verbleiben. Reaktivverdünner werden eingesetzt, um die Viskosität von Lacksystemen herabzusetzen, ohne zusätzliche Emissionen hervorzurufen.
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Beispielsweise können in 2-Komponenten-Polyurethanlacksystemen verschiedene niedrigmolekulare Verbindungen, die eine isocyanat-reaktive funktionelle Gruppe enthalten, als Reaktivverdünner eingesetzt werden. Allerdings wirken sich insbesondere sehr niedrigmolekulare Alkohole negativ auf die Verarbeitungszeit (potlife) des Lacksystems aus. Niedrigmolekulare Polyester, z. B. auf Basis von Hexandiol und Adipinsäure, zeigen eine stark flexibilisierende Wirkung auf den gehärteten Lack und führen zu einer nicht ausreichenden Härte der resultierenden Lackfilme.
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Es ist bekannt, dass durch Modifikation von Polymeren mit langkettigen Fettsäuren eine deutliche Viskositätserniedrigung bei vergleichbarem Molekulargewicht erreicht werden kann. Diese fettsäuremodifizierten Polymere sind aber oftmals stark gefärbt und können daher speziell in Klarlacksystemen nicht verwendet werden.
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Auch ist bekannt, dass Acrylatharze und Polyester, die mit Cardura® E10 modifiziert sind, ebenfalls deutlich niedrigere Viskositäten aufweisen als vergleichbare Acrylatharze oder Polyester ohne diese Modifizierung. Cardura® E10-modifizierte Acrylatharze und Polyester sind seit langem bekannte Lackbindemittel. Dazu zählen beispielsweise auch Additionsprodukte, die aus der Umsetzung von TMP zunächst mit einem Dicarbonsäureanhydrid (z. B. HHPSA) unter Spaltung der Anhydridgruppe und nachfolgender Reaktion der entstandenen Carbonsäuregruppen mit Cardura® E10 erhältlich sind (Research Disclosure (2006), 505 (May), P520–P521 (No. 505044); ISSN: 0374-4353; Kenneth Mason Publications Ltd.) Derartige Cardura® E10-modifizierte Polyester sind geeignet, die Viskosität von Lacksystemen in gewissen Grenzen herabzusetzen. Die Härteentwicklung so modifizierter Lacksysteme wird jedoch häufig beeinträchtigt, so dass keine ausreichend harten Lackfilme mehr erhalten werden. Auch besteht hinsichtlich des Verlaufs und der Haftung dieser Lacke auf diversen Untergründen noch Verbesserungspotential.
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Die
WO2009/000839 A1 beschreibt C10-Alkylcarbonsäureglycidylester und deren Verwendung zur Modifizierung von niedermolekularen und polymeren Verbindungen, wie Polyacrylaten. Ein Einsatz der C10-Alkylcarbonsäureglycidylester zur Modifizierung von Polyestern aus TMP und HHPSA wird nicht beschrieben.
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Aufgabe
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Additionsprodukte aus TMP, HHPSA und Alkylcarbonsäureglycidylestern bereitzustellen, die zur Viskositätserniedrigung in Lacksystemen eingesetzt werden können und gleichzeitig zu verbesserter Aushärtung der Lackfilme im Vergleich zu den Additionsprodukten des Stands der Technik führen. Des Weiteren sollen der Verlauf und die Haftung der Lacke durch den Zusatz der Additionsprodukte positiv gegenüber der Wirkung der bekannten Additionsprodukte beeinflusst werden.
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Lösung
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Überraschenderweise wird diese Aufgabe gelöst durch Additionsprodukte aus Trimethylolpropan, Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2-Propylheptansäureglycidester, wobei das Molverhältnis Trimethylolpropan:Hexahydrophthalsäureanhydrid:2-Propylheptansäureglycidester 0,9 bis 1,1:2 bis 3:2 bis 3 beträgt
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Insbesondere war es überraschend, dass bei Ersatz von Cardura® E10 durch den Glycidylester der 2-Propylheptansäure und gleichzeitiger Auswahl des vorher definierten Molverhältnisses modifizierte Polyester als Additionsprodukte erhalten werden, die in Lacksystemen eingesetzt zu einer noch weiteren Verminderung der Viskosität führen und dabei gleichzeitig die Aushärtung, der Verlauf und die Haftung der Lacke noch weiter verbessert wird.
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Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung der Additionsprodukte als Bindemittel in Lacken. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung der Additionsprodukte. Des Weiteren sind Lacke, die die Additionsprodukte enthalten, ein Gegenstand der Erfindung.
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Additionsprodukte
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Die Additionsprodukte aus Trimethylolpropan, Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2-Propylheptansäureglycidester weisen ein Molverhältnis der Bestandteile Trimethylolpropan:Hexahydrophthalsäureanhydrid:2-Propylheptansäureglycidester von 0,9 bis 1,1:2 bis 3:2 bis 3 auf, bevorzugt von 1:2:2 bis 2,2.
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Die Additionsprodukte weisen bevorzugt ein gewichtsmittleres Molekulargewicht Mw von 900 bis 1500 g/mol, besonders bevorzugt von 1000 bis 1300 g/mol auf. Die Polydispersität (Mw/Mn) beträgt bevorzugt von 1,0–1,4, besonders bevorzugt von 1,1–1,2. Die zahlen- und gewichtsmittleren Molekulargewichte werden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) gegen einen Polymethylmethacrylat-Standard bestimmt.
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Herstellung der Additionsprodukte
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Die Herstellung der Additionsprodukte aus Trimethylolpropan, Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2-Propylheptansäureglycidester kann dadurch erfolgen, dass 0,9 bis 1,1 Mol Trimethylolpropan, 2 bis 3 Mol Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2 bis 3 Mol 2-Propylheptansäureglycidester in einer Additionsreaktion miteinander umgesetzt werden, bevorzugt bei einer Temperatur von 70 bis 130°C, vorzugsweise von 80 bis 120°C. Dabei kann die Reaktion einstufig erfolgen, indem die Ausgangsprodukte gleichzeitig zusammengegeben werden und zur Reaktion gebracht werden, vorzugweise erfolgt die Reaktion jedoch zweistufig. Bei der bevorzugten zweistufigen Reaktion werden zuerst Trimethylolpropan und Hexahydrophthalsäureanhydrid zusammengegeben und in einen zweiten Schritt wird das Reaktionsgemisch mit 2-Propylheptansäureglycidester umgesetzt.
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Bevorzugt werden 1 Mol Trimethylolpropan, 2 Mol Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2,0 bis 2,2 Mol 2-Propylheptansäureglycidester in einer Additionsreaktion bei einer Temperatur von 70 bis 130°C, vorzugsweise von 80 bis 120°C, miteinander umgesetzt.
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Die Additionsprodukte werden bevorzugt in Schmelze hergestellt. Besonders bevorzugt lässt man in einer zweistufigen Reaktionsführung zuerst TMP mit HHPSA im Molverhältnis 0,9 bis 1,1:2 bis 3, ganz besonders bevorzugt im Molverhältnis 1:2, jeweils in Schmelze bei einer Temperatur von 70 bis 130°C, ganz besonders bevorzugt bei 80 bis 120°C, miteinander reagieren, bis die Ringöffnung des Anhydrids vollständig erfolgt ist, und gibt erst danach in einer zweiten Reaktionsstufe den 2-Propylheptansäureglycidester hinzu, wobei die Reaktionstemperatur ebenfalls bevorzugt bei 70 bis 130°C, besonders bevorzugt bei 80 bis 120°C gehalten wird. Die erhaltene Schmelze wird dann, falls notwendig, mit lacküblichen organischen Lösemitteln auf eine handhabbare Viskosität angelöst.
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Verwendung der Additionsprodukte
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Die Additionsprodukte aus 0,9 bis 1,1 Mol Trimethylolpropan, 2 bis 3 Mol Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2 bis 3 Mol 2-Propylheptansäureglycidester werden vorteilhafterweise als Bindemittel in Lacken verwendet. Vorzugsweise enthalten die Lacke ein oder mehrere Additionsprodukte aus 1 Mol Trimethylolpropan, 2 Mol Hexahydrophthalsäureanhydrid und 2,0 bis 2,2 Mol 2-Propylheptansäureglycidester.
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Der Gehalt des oder der Additionsprodukte am Lack beträgt üblicherweise von 5 bis 50 und bevorzugt von 15 bis 30 Gew.-% bezogen auf den theoretischen Festkörpergehalt der „ready-for-use”-Zusammensetzung. Die „ready-for-use”-Zusammensetzung entspricht der Zusammensetzung, die für den Endverbraucher gedacht ist und direkt verwendet werden kann.
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Die Lacke enthalten neben dem oder den Additionsprodukten üblicherweise ein mit Hydroxylgruppen reaktives Vernetzungsmittel und ein oder mehrere organische Lösemittel.
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Geeignete mit Hydroxylgruppen reaktive Vernetzungsmittel sind beispielsweise unblockierte und blockierte Polyisocyanate, Aminoplastharze wie Melaminharze, Harnstoffharze oder Guanaminharze, Phenolharze oder Epoxidharze. Bevorzugte Vernetzungsmittel sind unblockierte Polyisocyanate, vorzugsweise die Trimere des Hexamethylendiisocynats, besonders bevorzugt als cyclisches Isocyanurat vorliegend. Beispiele von bevorzugten Vernetzungsmittel sind Handelprodukte wie die N Reihe von Desmodur oder Basonat H1100.
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Geeignete organische Lösemittel sind die üblichen, in Lacksystemen verwendeten organischen Lösemittel, wie beispielsweise aliphatische, alicyclische, aromatische, heterocyclische oder heteroaromatische Kohlenwasserstoffe (z. B. Xylol, Solventnaphtha) oder sonstige organische Lösemittel (Ester, Ether-ester), die keine nachteiligen Reaktionen mit den Lackkomponenten eingehen.
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Die Lacke können neben dem oder den Additionsprodukten weitere Bindemittel enthalten. Geeignete Bindemittel sind die in Lacken üblichen, dem Fachmann bekannten Bindemittel. Insbesondere können die Lacke weitere hydroxyfunktionelle Bindemittel enthalten, wie beispielsweise hydroxyfunktionelle Poly(meth)acrylate oder hydroxyfunktionelle Polyester oder Celluloseacetobutyrat.
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Die Lacke können daneben einen oder mehrere weitere Zusatzstoffe und/oder Lackadditive enthalten, die dem Fachmann als lacktypische Zusatzstoffe bekannt sind.
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Bei den Lacken kann es sich beispielsweise um Grundierungen, Füller, Basislacke oder Decklacke handeln. Die Lacke können pigmentiert oder unpigmentiert sein. Bevorzugt handelt es sich bei den Lacken um Klarlacke oder pigmentierte Decklacke.
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Die Lacke können aber auch anorganische und/oder organische Pigmente enthalten. Geeignete Pigmente sind die üblichen, im Lackbereich verwendeten Pigmente, die dem Fachmann bekannt sind.
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Bevorzugt handelt es sich bei den Lacken um 2K-Polyurethan-Lacksysteme, deren erste Komponente die Additionsprodukte als Bindemittel und deren zweite Komponente einen oder mehrere Vernetzer auf Polyisocyanat-Basis enthält. Besonders bevorzugt handelt es sich bei diesen 2K-Polyurethan-Lacksystemen um Klarlacke oder pigmentierten Decklacke für unterschiedlichste Anwendungsbereiche, bei denen die beschichteten Substrate, wie PKW-Bauteile, Gebrauchsgegenstände, Maschinen-Bauteile oder Fassaden, bei Raumtemperatur bzw. leicht erhöhter Temperatur gehärtet werden,
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Beispiele
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Beispiel 1 (erfindungsgemäß):
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In einem doppelwandigen Edelstahlkessel, ausgerüstet mit Umlaufthermostat, Rührer, Kühler und Zulaufeinrichtungen werden 804 g HHPSA vorgelegt und bei 90°C aufgeschmolzen. Anschließend werden 348 g aufgeschmolzenes TMP langsam zugegeben. Dabei erhöht sich die Temperatur auf 120°C. Das Reaktionsgemisch wird danach noch 60 Minuten bei 120°C gehalten. Dann werden 1380 g 2-Propylheptansäureglycidylester mit einem Epoxidäquivalentgewicht (EQ) von 250 g/mol innerhalb von 90 Minuten zugegeben. Nach weiteren 2 Stunden bei 120°C wird mit 185 g Solventnaphtha und 298 g Xylol auf einen theoretischen Feststoffgehalt von 84 ± 1% angelöst.
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Das Molverhältnis TMP:HHPSA:2-Propylheptansäureglycidylester beträgt 1:2:2,1.
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Vergleichsbeispiel V1 (nicht erfindungsgemäß):
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Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, dabei werden 322 g HHPSA vorgelegt und aufgeschmolzen. Nach Erreichen von 90°C werden analog zu Beispiel 1 dann 139 g TMP in flüssiger Form zugegeben. Anstelle von 2-Propylheptansäureglycidylester werden 528 g Cardura® E10 (EQ von 240 g/mol) zugegeben. Anschließend wird mit 55 g Solventnaphtha und 113 g Xylol auf einen theoretischen Feststoffgehalt von 84 ± 1% angelöst. Man erhält ein farbloses Harz.
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Das Molverhältnis TMP:HHPSA:Cardura® E10 beträgt 1:2:2,1.
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Die in Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel V1 erhaltenen Bindemittel weisen die folgenden Kennzahlen auf:
| | Bindemittel aus Beispiel 1 | Bindemittel aus Vergleichsbeispiel V1 |
| Mw (GPC) | 1205 | 1253 |
| Mn (GPC) | 1027 | 1073 |
| Viskosität (Platte-Kegel-Viskosimeter CAP 2000, Spindel 03, 500 U/min) | 1066 mPas | 5670 mPas |
| Säurezahl [mg KOH/g] | 3,6 | 2,2 |
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Lackrezeptur
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Aus den Bindemitteln aus Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel V1 wird je ein Klarlack-Konverter nach folgender Rezeptur hergestellt (Angaben in Gewichtsteilen):
| Position | Bezeichnung | erfindungsgemäßer Klarlack-Konverter K1 | Vergleichs-Klarlackkonverter KV1 |
| 1 | hydroxyfunktionelles Acrylatharz, 75% in Butylacetat (Uracron CY 499 E) | 30 | 30 |
| 2 | handelsübliches Dispergierhilfsmittel auf Basis hochmolekularer Block-Copolymere mit pigmentaffinen Gruppen, 45% in Xylol/MPA/Butylacetat | 0,175 | 0,175 |
| 3 | Aerosil 200 (100%) | 0,32 | 0,32 |
| 4 | Bentone 34 (100%) | 0,18 | 0,18 |
| 5 | Blanc Fixe Pulver N. | 6 | 6 |
| 6 | Butylacetat 98–100% | 1 | 0,48 |
| 7 | Butylacetat 98–100% | 2,925 | 2,925 |
| 8 | hydroxyfunktionelles Acrylatharz, 75% in Butylacetat (Uracron CY 499 E) | 26,1 | 26,1 |
| 9a | Bindemittel aus Beispiel 1 | 26 | - |
| 9b | Bindemittel aus Vergleichsbeispiel V1 | - | 26 |
| 10 | Methylisobutylketon | 1 | 1 |
| 11 | Butylacetat 98–100% | 1,5 | 1,5 |
| 12 | handelsübliches Silikonbasiertes oberflächenaktives Additiv (100%) | 0,42 | 0,42 |
| 13 | Ethylen-bis-3-mercaptopropionat | 0,26 | 0,26 |
| 14 | Haftvermittler auf Basis von aliphatischen Dimeralkoholen | 1,65 | 1,65 |
| 15 | Dibutylzinnlaurat (10% in Butylacetat/Xylol 50/50) | 0,95 | 0,95 |
| 16 | handelsübliches Dispergierhilfsmittel auf Basis eines polyethermodifizierten Polymethylalkylsiloxans (52%) | 0,52 | 0,52 |
| 17 | n-Butanol | 1 | 1 |
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Position 1 und 2 werden in einem Dissolver für 20 Minuten vorgemischt. Dann werden Position 3 und 4 langsam zugegeben. Es wird für weitere 30 Minuten dissolvert, bis der Ansatz stippenfrei ist. Anschließend werden Positionen 5 und 6 zugegeben und das Material im Kreis über eine Rührwerksmühle (Typ LME 20) gemahlen, bis eine Kornfeinheit nach Hegmann von maximal 15 μm erreicht ist. Die Maschinen werden anschließend mit Position 7 nachgespült. Die weiteren Positionen werden sukzessiv unter Rühren zugegeben. Anschließend wird das Lackgemisch über einen 25 μm-Filterbeutel filtriert.
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Für die Lacke (ready-for-use) werden 65 Gewichtsteile der so erhaltenen Klarlack-Konverter jeweils zu 35 Teilen einer Basisfarbenmischung im Farbton RAL 3000 (Festkörpergehalt 56,5 Gew.-%) gegeben und mit 35 Teilen Härter SC29-0331 (Festkörpergehalt 90 Gew.-%) vermischt (gemäß technischer Information 5.5.19 Salcomix®). Danach wird mit 25 Teilen Verdünnung SV13-0701 auf Spritzviskosität eingestellt.
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Die erhaltenen Lacke werden auf gemäß den technischen Vorgaben aus 5.5.19 behandelte und mit dem Füller GL62-7610 (Salcomix®) gefüllerte Prüftafeln aufgebracht und dann für 30 Minuten bei 60°C getrocknet.
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Die erhaltenen Lacke und die daraus resultierenden Lackfilme weisen die folgenden Eigenschaften auf:
| | erfindungsgemäß | Vergleich |
| Klarlack-Konverter | K1 | KV1 |
| Viskosität [s] (DIN 4 mm) | 190 | 186 |
| resultierender Lack (ready-for-use) | L1 | LV1 |
| Dichte [g/ml] | 1,091 | 1,088 |
| VOC [g/l] | 408 | 413 |
| Potlife des Lackes
Viskosität [s] (DIN 4 mm) |
| Anfangsviskosität | 20,5 | 21 |
| nach 0,5 h | 21 | 21 |
| nach 1,0 h | 22 | 23 |
| nach 2,0 h | 29 | 29 |
| nach 3,0 h | 46,5 | 47 |
| Pendelhärte (30 μm) in Anzahl der Schwingungen |
| nach 24 h bei RT | 45 | 47 |
| nach 96 h bei RT | 87 | 92 |
| nach 30 min bei 60°C und 2 h bei RT | 24 | 28 |
| nach 30 min bei 60°C und 24 h bei RT | 60 | 54 |
| nach 30 min bei 60°C und 96 h bei RT | 96 | 70 |
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| Trocknungsprüfung |
| Schichtdicke Füller | 65 μm | 55 μm |
| Schichtdicke Decklack | 35 μm | 55 μm |
| staubfrei | 5 h | 5 h |
| klebfrei | 7 h 20 min | 7 h 30 min |
| Drying Recorder |
| 1. Phase | 40 min | 45 min |
| 2. Phase | 2 h 40 min | 2 h 45 min |
| 3. Phase | 5 h 15 min | > 6 h |
| Läuferneigung | 75 μm | 60 μm |
| Decklackstand | in Ordnung | in Ordnung |
| Deckfähigkeit [μm] | 85 | 90 |
| Verlauf (visuell) | + | 0 |
| KK-Test (Kondenswasser-Konstantklima) für 240 h |
| Gitterschnitt vor Belastung | 0/0 | 0/0 |
| Gitterschnitt nach 1 h | 3/1 | 5/- |
| Gitterschnitt nach 24 h | 3/0 | 5/- |
| Blasengrad | m4 g2–3 | m5 g2–3 |
| Glanz | 94 | 92 |
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Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Bindemittels folgende Vorteile erzielt wurden:
- – ein niedrigerer VOC des Lacks bei vergleichbarer Viskosität
- – schnellere Aushärtung nach forcierter Trocknung (gemessen nach 96 h Lagerung)
- – deutlich verbesserte Standfestigkeit (verminderte Läuferneigung)
- – verbesserter Verlauf
- – deutlich verbesserte Haftung nach Schwitzwasser-Konstantklima.
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Verwendete Meßmethoden:
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Zahlen- und gewichtsmittleres Molekulargewicht
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Das zahlenmittlere Molekulargewicht Mn und das gewichtsmittlere Molekulargewicht Mw wurden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) gegen einen Polymethylmethacrylat-Standard bestimmt.
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Viskosität
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Die Viskosität des Lacks wurde, wenn nicht anders angegeben, nach DIN 53211 mit einem DIN 4 mm – Auslaufbecher bei einer Temperatur von 23°C bestimmt.
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VOC
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Der Anteil flüchtiger organischer Substanzen (volatile organic compounds, VOC) wurde gemäß DIN EN ISO 11890-1 (Differenzverfahren) bestimmt.
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Pendelhärte
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Die Pendelhärte wurde nach König (6° → 3°) bei einer Schichtdicke von 30 μm gemäß DIN 53157 bestimmt.
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Trocknungsprüfung
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Die Lackschicht wird als ”staubfrei” bezeichnet, wenn kein Seesand (3–4 größere verbleibende Sandkörner werden nicht gewertet) auf der Oberfläche kleben bleibt. Hierzu wird Seesand (sauber, trocken) nach der Applikation des Lackes in Abständen aus 5 cm Höhe mit einem markierten Holzlöffel mit definiertem Volumen aufgestreut. Anschließend wird das Prüfblech in senkrechter Fallrichtung aus 40 cm Höhe (Guillotine) fallen gelassen. Staubfrei ist die Lackschicht, wenn kein Seesand zurückbleibt. Angegeben wird die Zeit zwischen der Applikation und Staubtrockenheit in Stunden und Minuten (siehe Staubfreiheit nach DIN 53150).
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Die Lackschicht wird als ”klebfrei” bezeichnet, wenn die Oberfläche bei leichter Berührung nicht mehr klebrig ist. Hierzu wird ein 3 × 3 cm großes Papierstück unter definierter Belastung (Gummiplatte gleicher Größe mit einem Gewicht von hier 100 g,) auf die Lackschicht gelegt. Nach 1 Minute werden die Gummiplatte und das Gewicht vom Papierstück entfernt. Das Prüfblech wird in senkrechter Fallrichtung aus 40 cm Höhe (Guillotine) fallen gelassen. Klebfrei ist die Lackschicht, wenn das Papier nicht haften bleibt. Angegeben wird die Zeit zwischen der Applikation und der Klebfreiheit in Stunden und Minuten.
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Drying Recorder
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Die Trocknungszeiten für die einzelnen Phasen wurden nach ASTM D 5895 mit einem Byk Drying Recorder bestimmt.
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Läuferneigung
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Die Läuferneigung (Ablaufneigung) wurde nach DIN 55677 bestimmt und gibt die größte Naßfilmschichtdicke an, die gerade noch ohne merkliches Ablaufen (Läuferbildung) appliziert werden kann.
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Deckfähigkeit
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Die Deckfähigkeit wird bestimmt, indem die Lackierung auf einen Schwarz/Weiß-Kontrast (Spraymonitor) aufgetragen wurde. Angegeben wird die Schichtdicke, mit der die Lackierung den S/W-Kontrast deckt bzw. der S/W Kontrast nicht mehr zuerkennen ist.
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Verlauf
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Die Bestimmung des Verlaufes von lackierten Oberflächen dient zur Charakterisierung der Oberflächenstruktur eines Lackfilmes, wobei die Größen „Wellenlänge” und „Wellentiefe” beurteilt werden. Der Verlauf wurde visuell beurteilt, indem die Reflexion einer in Längsrichtung ausgedehnten Lichtquelle, wie eine Neonröhre, an der Prüftafel beurteilt wird. Die Welligkeit ist ein Maß für die Verlaufsgüte. Es erfolgt ein Vergleich zu einem Muster und der Verlauf wird dann mit folgenden Werten angegeben:
0 = gleichwertig zu einem Muster oder selber das Muster (Vergleichsbeispiel)
+ = besser
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Decklackstand
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Der Decklackstand ist eine Größe zur Beurteilung eines Gesamteindruckes einer lackierten Oberfläche im Gesamtaufbau. Der Gesamtaufbau wird visuell unter reproduzierbaren Lichtverhältnissen beurteilt. Bewertet wird die Klarheit des Erscheinungsbildes einer deckenden lackierten Fläche. Es handelt sich um eine Bewertung des Lackes hinsichtlich der Abdeckeigenschaften des Untergrundes. Ein „Einbrechen” (wie Durchschimmern, Löcher, etc.) führen zu einer Abwertung hinsichtlich des Decklackstandes. Als ”in Ordnung” gilt der Decklackstand, wenn der Untergrund ausreichend abgedeckt wird und kein „Einbrechen” im Lack zu beobachten ist.
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Kondenswasser-Konstantklima-Test (KK-Test)
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Für den Kondenswasser-Konstantklima-Test (KK-Test, Schwitzwassertest) nach DIN 50017 wurden die lackierten Prüftafeln für 240 h bei einer relativen Luftfeuchte von 100% und einer Temperatur von 40°C inkubiert, wobei die Prüfkammer alle 23 Stunden für 1 Stunde geöffnet wird. Die Aufheizzeit bis zum Erreichen von 40°C beträgt 90 Minuten. Da die Temperatur der Prüfkörper niedriger ist als die der Prüfraumluft (40°C), tritt Kondenswasserbildung ein. Die Belastung wird für 240 h in geeigneten Prüfkammern durchgeführt.
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Beurteilt wird die Haftung der Lackierung auf den Prüftafeln mittels Gitterschnitt-Test und Blasengrad.
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Der Gitterschnitt-Test wird vor der Belastung, sowie 1 h und 24 h nach der Belastung, gemäß DIN EN ISO 2409 durchgeführt. Die Haftfestigkeit wird auf einer Skala von 0 (keine Abplatzungen, sehr gute Haftfestigkeit) bis 5 (sehr schlechte Haftfestigkeit) angegeben, wobei die erste Zahl die Haftung auf dem Substrat beschreibt und die zweite Zahl die Haftung zwischen Füller und Decklack.
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Der Blasengrad wird 1 Stunde nach der Belastung gemäß DIN 53209 ermittelt. Es werden Menge m und Größe g der Blasen mit Hilfe der in der Norm dargestellten Vergleichsbilder jeweils auf einer ansteigenden Skala von 0 bis 5 bestimmt.
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Glanz
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Der Glanz der Lackierungen wurde mit einem Reflektometer (Byk Micro-Tri-Gloss) unter einem Einstrahlwinkel von 60° nach DIN 67530 und DIN EN ISO 2813 bestimmt. Die Messergebnisse werden dabei auf einen polierten Glas-Standard bezogen, dessen Messwert auf 100 Glanzeinheiten festgesetzt wurde.
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Festkörper:
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Der Festkörper oder Festkörpergehalt wird, wenn nicht anders angegeben, als nichtflüchtiger Anteil einer Einwaage von 1 g nach Trocknung bei 130°C für 30 Minuten bestimmt.
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Der theoretische Festkörpergehalt entspricht der Berechnung des Gehaltes an nicht-flüchtigen Substanzen (Festkörper, Trockenrückstand) an der Einwaage einer Zusammensetzung. Nicht-flüchtige Substanzen sind hierbei alle die Substanzen, die nach einer Trocknung theoretisch zurück bleiben, wie zum Beispiel Bindemittel, Pigmente, Additive und Füllstoffe. Dementsprechend entweichen flüchtige Substanzen der Zusammensetzung bei einer Trocknung, wie zum Beispiel die Lösungsmittel.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Research Disclosure (2006), 505 (May), P520–P521 (No. 505044); ISSN: 0374-4353; Kenneth Mason Publications Ltd. [0007]
- DIN 53211 [0040]
- DIN EN ISO 11890-1 [0041]
- DIN 53157 [0042]
- DIN 53150 [0043]
- ASTM D 5895 [0045]
- DIN 55677 [0046]
- DIN 50017 [0050]
- DIN EN ISO 2409 [0052]
- DIN 53209 [0053]
- DIN 67530 [0054]
- DIN EN ISO 2813 [0054]