DE102010020193A1 - Cured thermal insulation material with carbon fiber for a high temperature furnace and a manufacturing method therefor - Google Patents

Cured thermal insulation material with carbon fiber for a high temperature furnace and a manufacturing method therefor Download PDF

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Abstract

Die Erfindung offenbart ein ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen und ein Herstellungsverfahren dafür, dadurch gekennzeichnet, dass das ausgehärtete thermische Isoliermaterial mit Karbonfaser durch Ausführen eines Bereitstellungsvorgangs aus einem vorfabrizierten Körper---Verdichtung---thermischer Vibrationsreinigung---Bearbeitung auf Karbonfasern durchgeführt wird. Das Herstellungsverfahren benötigt kein Verbinden, keine Imprägnierung, kein Aushärten, kein Karbonisieren und andere Vorgänge während des Bereitstellens des vorfabrizierten Körpers; dieses Verfahren ist einfach, energiesparend und umweltfreundlich. Die Karbonfasern in dem vorfabrizierten Körper sind kreuz und quer und haben eine stärkere Kohäsionskraft, stabile Struktur und keine Delaminierung, und sein thermischer Leitfähigkeitskoeffizient ist ≰ 0,8 W/mK, seine thermische Isolierleistung ist herausragend. Das Produkt besteht aus hochfesten Karbonfasern und einer Kohlenstoffmatrix, hat herausragende Leistungen mit hoher spezifischer Festigkeit, hohem Temperaturwiderstand, Korrosionswiderstand, guter thermischer Isolierleistung und Ähnlichem, hat doppelte Eigenschaften der Feuerfestigkeit und thermischen Isolierung und kann einer bestimmten schweren Last standhalten, wodurch es ein ideales Verbesserungsprodukt zum Austausch der relevanten Graphitprodukte und weichen Karbonfilze ist, die für die Hochtemperaturöfen verwendet werden.The invention discloses a cured thermal insulating material with carbon fiber for a high-temperature furnace and a production method therefor, characterized in that the cured thermal insulating material with carbon fiber by performing a provisioning process from a prefabricated body --- compaction --- thermal vibration cleaning --- processing on carbon fibers is carried out. The manufacturing process requires no bonding, no impregnation, no curing, no carbonization and other processes during the provision of the prefabricated body; this process is simple, energy-saving and environmentally friendly. The carbon fibers in the prefabricated body are criss-cross and have a stronger cohesive force, stable structure and no delamination, and its thermal conductivity coefficient is ≰ 0.8 W / mK, and its thermal insulation performance is outstanding. The product is made of high-strength carbon fiber and carbon matrix, has excellent performance with high specific strength, high temperature resistance, corrosion resistance, good thermal insulation performance and the like, has double properties of fire resistance and thermal insulation and can withstand a certain heavy load, making it an ideal enhancement product to replace the relevant graphite products and soft carbon felts used for the high temperature furnaces.

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein feuerfestes thermisches Isoliermaterial für einen Hochtemperaturofen, insbesondere auf ein ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen, und auf ein Herstellungsverfahren dafür.The This invention relates to a refractory thermal insulating material for a high temperature furnace, in particular a cured one thermal insulation material with carbon fiber for a high-temperature furnace, and on a manufacturing process for it.

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

Wenn ein Einkristallofen, ein Polysiliziumkokillenofen oder ein Pulvermetallurgiesinterofen arbeitet, kann die Temperatur im Ofen bis zu 1600°C erreichen; um den Wärmeverlust zu verringern, den Energieverbrauch zu verringern und sicherzustellen, dass die Temperatur in dem Ofen die technologischen Bedingungen erfüllt, ist es erforderlich, ein feuerfestes thermisches Isoliermaterial, das sowohl hohen Temperaturwiderstand als auch gute thermische Isolationsleistung hat, als eine Ofenauskleidung zu verwenden. Beispielsweise besteht die vorhandene Ofenauskleidung des Einkristallofens im Allgemeinen aus einem Graphit und einem weichen Karbonfilz. Der weiche Karbonfilz wird auf einen zylindrischen Graphitzylinder gewickelt und dann unter Verwendung eines Molybdändrahts befestigt; eine Mehrzahl von Schichten aus weichen Karbonfilzen wird zunächst auf den Ofenboden und die Ofenoberseite aufgepolstert und dann wird eine Graphitabdeckplatte weiter überdeckt. Da die Festigkeit des Graphitprodukts nicht gut ist, ist das Graphitprodukt allgemein gestaltet, dass es dicker und schwerer ist, und das Graphitprodukt absorbiert mehr Energie und nimmt mehr Raum ein. Zusätzlich ist das Graphitprodukt für Beschädigung empfänglich, die Wartungslebensdauer ist kürzer und ein Austausch ist häufig; und das Formen des großskaligen Graphitprodukts ist ebenfalls schwieriger, wodurch es schwierig wird, die Herstellungsanforderungen zu erfüllen. Wenn der weiche Karbonfilz gewickelt wird, entsteht viel Karbonstaub, wodurch die Umgebung verschmutzt wird, die menschliche Haut gereizt wird, der Staub in das menschliche Atemsystem eindringt und die Gesundheit eines Arbeiters beeinflusst wird. Weiterhin ist der weiche Karbonfilz anfällig, während der Verwendung beschädigt zu werden, so dass der Vorgang während des Wickelns mühsam, zeitaufwändig und arbeitsaufwändig ist. Die chinesische Patentanmeldung für eine Erfindung, die am 31. Oktober 2007 offengelegt ist, deren Anmeldenummer 200710017915.3 ist, offenbart ein Bereitstellungsverfahren für eine thermische Isolierabdeckung für einen Einkristallsiliziumziehofen aus Karbon/Karbon. Das Verfahren enthält die Schritte des Einsetzens eines schussfadenlosen Tuchs aus Karbonfaser und eines dünnen Karbonfasergeleges zum wechselweisen Gebindewinden, und des Durchführens eines radialen Nadelstoßens zum Erzeugen eines vorfabrizierten Körpers einer thermischen Isolierabdeckung mit niedriger Dichte, die quasi dreidimensional ist; des Ausführens einer Vakuumimprägnierung durch Furfural-Azetonharz, des Aushärtens, der Karbonisation und der Verdichtung des vorgefertigten Körpers der thermischen Isolierabdeckung, des Durchführens der Verdichtung wiederholt 2 bis 4 Mal, des Abschließens der Verdichtung, wenn die Dichte ≥ 1,2 g/cm3 ist, des Ausführens einer Hochtemperaturreinigung unter dem Zustand des Einführens von Chlorgas oder Freon, des Bearbeitens und dann des Bereitstellens der Karbon/Karbon thermischen Isolierabdeckung für den Einkristallsiliziumziehofen. Das Verfahren ist komplexer und der Zeitaufwand ist größer; das Einführen des Chlorgases oder Freon zum Reinigen des Produkts bringt einen bestimmten Druck im Hinblick auf Umweltschutz mit sich, der nicht passend ist, wenn das Umweltbewusstsein der Leute heutzutage zunimmt; dabei ist die thermische Isolationsleistung des Produkts schlecht und der thermische Leitfähigkeitskoeffizient ist 6 W/mK–10 W/mK (300 K) (siehe Ausführungsformen).When a single-crystal furnace, a polysilicon mold furnace or a powder metallurgy sintering furnace operates, the temperature in the furnace can reach up to 1600 ° C; In order to reduce the heat loss, reduce the power consumption and ensure that the temperature in the furnace meets the technological conditions, it is necessary to use a refractory thermal insulating material having both high temperature resistance and good thermal insulation performance as a furnace lining. For example, the existing furnace lining of the single crystal furnace generally consists of a graphite and a soft carbon felt. The soft carbon felt is wound on a cylinder of cylindrical graphite and then fastened using a molybdenum wire; a plurality of layers of soft carbon felts is first padded on the furnace bottom and the furnace top, and then a graphite cover plate is further covered. Since the strength of the graphite product is not good, the graphite product is generally designed to be thicker and heavier, and the graphite product absorbs more energy and takes up more space. In addition, the graphite product is susceptible to damage, the maintenance life is shorter and an exchange is frequent; and forming the large scale graphite product is also more difficult, making it difficult to meet the manufacturing requirements. When the soft carbon felt is wrapped, it creates a lot of carbon dust, polluting the environment, irritating human skin, penetrating the human respiratory system, and affecting a worker's health. Furthermore, the soft carbon felt is prone to be damaged during use, so that the process is cumbersome, time-consuming and labor-intensive during winding. The Chinese patent application for an invention disclosed on Oct. 31, 2007, the application number of which is 200710017915.3 discloses a method of providing a thermal insulating cover for a carbon / carbon single crystal silicon furnace. The method includes the steps of inserting a carbon fiber weftless fabric and a thin carbon fiber fabric for alternate container winding, and performing radial needle punching to produce a prefabricated body of a low density thermal insulating cover that is quasi three-dimensional; carrying out a vacuum impregnation by furfural acetone resin, curing, carbonization and densification of the prefabricated body of the thermal insulating cover, performing the compaction repeatedly 2 to 4 times, completing the compaction when the density ≥ 1.2 g / cm 3 is, of performing a high-temperature cleaning under the state of introducing chlorine gas or freon, processing, and then providing the carbon / carbon thermal insulation cover for the single crystal silicon furnace. The process is more complex and the time required is greater; the introduction of the chlorine gas or freon to purify the product involves a certain environmental pressure that is inappropriate when people's environmental awareness is increasing today; the thermal insulation performance of the product is poor and the thermal conductivity coefficient is 6 W / mK-10 W / mK (300 K) (see embodiments).

Die am 11. Juli 2007 offengelegte chinesische Patentanmeldung für eine Erfindung, deren Anmeldenummer 200610136811.X ist, offenbart ein Herstellungsverfahren für einen ausgehärteten Karbonfilz mit hoher Reinheit für einen Siliziumkristallwachstumsofen. Das Verfahren enthält die Schritte des Auswählens eines weichen Filzkörpers mit einem geringen Anteil an metallischen Verunreinigungen als Rohmaterial, des Ausführens einer Hochtemperaturvorbehandlung zum Ausbilden eines Graphitfilzkörpers; des Verwendens des Graphitfilzkörpers zum Herstellen eines Rohlings; des Aushärtens und Formens des Rohlings, der gleichmäßig in das Aushärtmittel eindringt; der Karbonisation des Rohlings; dann des Ausführens von chemischer Voraufdampfung auf dem Rohling; des Ausführens von mechanischem Schneiden an einigen Oberflächen von Teilen, die geschnitten werden müssen; weiter des Ausführens einer Hochtemperaturbehandlung auf dem Rohling zum Entfernen von metallischen Verunreinigungen und flüchtigen Stoffen; und des Ausführens einer Oberflächentiefbehandlung auf den bearbeiteten Oberflächen der Teile, die von dem Ofen ausgegeben werden, und des Ausführens der Oberflächenkonsolidierungsbehandlung auf den Teilen, wodurch die Anti-Errosionsfähigkeit der Oberfläche des Rohlings verbessert wird. Bei dem Verfahren wird die Hochtemperaturvorbehandlung zunächst auf dem Rohlingsmaterial ausgeführt, ehe die chemische Voraufdampfung auf dem Rohling ausgeführt wird; dann wird, nach der Hochtemperaturvorbehandlung, der Filzkörper in den Rohling geformt, dann werden ein Aushärten, ein Formen und eine Karbonisation weiter an dem Rohling ausgeführt; das Verfahren ist komplexer, die Zeitdauer ist länger und Verunreinigungen können in den Rohling während des Behandlungsvorgangs eingebracht werden.The disclosed on July 11, 2007 Chinese patent application for an invention whose application number 200610136811.X discloses a high purity cured carbon felt manufacturing process for a silicon crystal growth furnace. The method includes the steps of selecting a soft felt body having a small amount of metallic impurities as a raw material, carrying out a high-temperature pretreatment to form a graphite felt body; using the graphite felt body to make a blank; the curing and shaping of the blank, which penetrates uniformly into the curing agent; the carbonization of the blank; then performing chemical pre-evaporation on the blank; performing mechanical cutting on some surfaces of parts that need to be cut; further carrying out a high temperature treatment on the blank to remove metallic contaminants and volatiles; and performing a surface relief treatment on the machined surfaces of the parts discharged from the furnace, and performing the surface consolidation treatment on the parts, thereby improving the surface erosion resistance of the blank. In the method, the high-temperature pretreatment is first carried out on the blank material before the chemical pre-evaporation is carried out on the blank; then, after the high-temperature pretreatment, the felt body is molded into the blank, then curing, molding and carbonization are further performed on the blank; the process is more complex, the time is longer and contaminants may be in the blank during the treatment be introduced.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen mit einem einfachen Verfahren und mit einem geringen thermischen Leitfähigkeitskoeffizienten bereitzustellen, und ein Herstellungsverfahren dafür vorzusehen.It is therefore an object of the invention, a cured Thermal insulation material with carbon fiber for a high-temperature furnace with a simple process and with a low thermal To provide conductivity coefficients, and a manufacturing process to provide for it.

Um den oben erwähnten Problemen zu begegnen, setzt die Erfindung das folgende technische Schema ein, nämlich ein Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen, das die folgenden Schritte in Reihenfolge enthält:

  • (a) Auswählen von kurzen Karbonfasern mit der Länge von 50 mm–120 mm, Öffnen der kurzen Karbonfasern in flauschige, nadelartige Fasern mit einer Faseröffnungseinrichtung, und Vornadeln der gut geöffneten Karbonfasern zum Bilden eines Webs;
  • (b) Zusammensetzen des erhaltenen Webs durch Nadel-Stoßen zum Erzeugen eines plattenförmigen oder streifenförmigen oder zylindrischen vorfabrizierten Körpers;
  • (c) Verdichten des vorfabrizierten Körpers, der in Schritt (b) erhalten wird, durch chemische Aufdampfung und Graphitisieren zum Erzeugen eines Rohlings aus thermischem Isoliermaterial;
  • (d) Platzieren des Rohlings aus thermischem Isoliermaterial, der in Schritt (c) erhalten wird, in dem Hochtemperaturofen und Ausführen von einer thermischen Vibrationsreinigung unter Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand, das heißt Halten der Temperatur während einer bestimmten Zeitdauer nach dem Erhöhen der Temperatur des Rohlings aus thermischem Isoliermaterial in dem Hochtemperaturofen auf eine bestimmte Temperatur, Senken auf eine bestimmte Temperatur, anschließendes Erhöhen der Temperatur und Absenken der Temperatur, und Wiederholen des Vorgangs derart, wodurch das ausgehärtete thermische Isoliermaterial mit Karbonfaser bereitgestellt wird; und
  • (e) Bearbeiten des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser, das in Schritt (d) erhalten wird, in ein Produkt mit der benötigten Form und Größe.
In order to address the above-mentioned problems, the invention employs the following technical scheme, namely a method of producing a cured carbon fiber thermal insulating material for a high-temperature furnace, comprising the following steps in sequence:
  • (a) selecting short carbon fibers of length 50 mm-120 mm, opening the short carbon fibers into fluffy needle-like fibers with a fiber opening device, and pre-needling the well-opened carbon fibers to form a web;
  • (b) assembling the obtained web by needle punching to produce a plate-shaped or strip-shaped or cylindrical prefabricated body;
  • (c) densifying the prefabricated body obtained in step (b) by chemical vapor deposition and graphitization to produce a blank of thermal insulating material;
  • (d) placing the blank of thermal insulating material obtained in step (c) in the high-temperature furnace and carrying out thermal vibration cleaning under vacuum or protective atmosphere condition, that is maintaining the temperature for a certain period of time after raising the temperature of the blank from thermal insulation material in the high temperature furnace to a certain temperature, lowering to a certain temperature, then raising the temperature and lowering the temperature, and repeating the process so as to provide the cured thermal insulation material with carbon fiber; and
  • (e) working the cured thermal insulation material with carbon fiber obtained in step (d) into a product of the required shape and size.

Um zu vermeiden, dass Asche aus dem ausgehärteten thermischen Isoliermaterial mit Karbonfaser fällt, das in Schritt (e) erhalten wird, und um die Anti-Korrosionsfähigkeit und die Anti-Errosionsfähigkeit davon zu verbessern, wird Schritt (f) der Oberflächenbehandlung bei der Erfindung ausgeführt, das heißt die chemische Aufdampfung wird an dem in Schritt (e) erhaltenen Produkt ausgeführt, um eine Schicht aus abgelagertem Kohlenstoff mit der Dicke von 10 μm–60 μm auf der Oberfläche des Produkts zu formen, wobei die Kohlenstoffquelle das gereinigte Naturgas ist, der Druck im Ofen 1,5 kPa–4,5 kPa beträgt, die Temperatur 1100°C–1300°C ist und die Zeit 5–30 Stunden ist.Around to avoid ashes from the cured thermal Carbon fiber insulation material falling in step (e) is obtained, and to the anti-corrosion ability and to improve the anti-erosion ability of it is step (f) the surface treatment is carried out in the invention, that is, the chemical vapor deposition is at the in step (e) the product obtained is made up to one layer deposited carbon with the thickness of 10 μm-60 μm to form on the surface of the product, using the carbon source the purified natural gas is the pressure in the furnace 1.5 kPa-4.5 kPa, the temperature is 1100 ° C-1300 ° C is and the time is 5-30 hours.

Wenn die chemische Aufdampfung zum Verdichten durchgeführt wird, ist die Kohlenstoffquelle das gereinigte Naturgas, der Druck in dem Ofen ist 1 kPa–3 kPa, die Temperatur ist 900°C–1200°C und die Zeit ist 80–200 Stunden.If the chemical vapor deposition is carried out for compacting, the carbon source is the purified natural gas, the pressure in the furnace is 1 kPa-3 kPa, the temperature is 900 ° C-1200 ° C and the time is 80-200 hours.

Um Verunreinigungen zu entfernen, die während des Bearbeitungsvorgangs möglicherweise eingebracht werden, wird Schritt (g) der Reinigung bei der Erfindung durchgeführt, das heißt eine Reinigung wird an dem in Schritt (f) erhaltenen Produkt unter dem Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand zum Entfernen von Verunreinigungen durchgeführt, die während des Bearbeitungsvorgangs eingebracht werden können, wobei die Temperatur 1800°C–2300°C und die Temperaturhaltezeit 1–3 Stunden sind.Around Remove impurities during the machining process may be introduced, step (g) of the Cleaning carried out in the invention, that is a purification is carried out on the product obtained in step (f) under the Vacuum or protective atmosphere state for removal of Contaminated during the Machining process can be introduced, the Temperature 1800 ° C-2300 ° C and the temperature hold time 1-3 hours are.

In Schritt (a) der Erfindung ist die Oberflächendichte des Webs 30 g/m2–130 g/m2.In step (a) of the invention, the surface density of the web is 30 g / m 2 -130 g / m 2 .

In Schritt (a) der Erfindung ist die Nadelstoßtiefe 6 mm–25 mm; die Nadeldurchstoßdichte ist 3 Mal/m2–10 Mal/m2; und die Schichtdicke ist 3 Schichten/cm–20 Schichten/cm.In step (a) of the invention, the needle bump depth is 6mm-25mm; the needle puncture density is 3 times / m 2 -10 times / m 2 ; and the layer thickness is 3 layers / cm-20 layers / cm.

In Schritt (a) der Erfindung ist die Fülldichte des vorfabrizierten Körpers ≤ 0,3 g/cm3.In step (a) of the invention, the filling density of the prefabricated body is ≦ 0.3 g / cm 3 .

In Schritt (b) der Erfindung ist die Fülldichte des thermischen Isolierrohlings ≤ 0,6 g/cm3.In step (b) of the invention, the filling density of the thermal insulation blank is ≦ 0.6 g / cm 3 .

In Schritt (c) der Erfindung ist die Reinigungstemperatur 2300°C–2800°C, die Temperaturhaltezeit ist 0,5 Stunden/Mal bis 2 Stunden/Mal und die Zykluszahl ist 2 Mal bis 3 Mal.In Step (c) of the invention is the purification temperature 2300 ° C-2800 ° C, the temperature holding time is 0.5 hours / times to 2 hours / times and the Cycle number is 2 times to 3 times.

Gemäß den Ausführungsformen der Erfindung kann die Faseröffnungseinrichtung, die dem Fachmann auf dem technischen Gebiet bekannt ist, zum Locker von Karbonfasern eingesetzt werden. Beispielsweise kann eine Faseröffnungsmaschine vom Drahtstifttyp eingesetzt werden. Die Karbonfasern mit der Länge von 50 mm–100 mm, die bei der Erfindung gewählt werden, beziehen sich auf Karbonfasern mit einer bestimmten Länge zwischen 50 mm und 120 mm oder einer Mischung von Karbonfasern mit unterschiedlichen Längen zwischen 50 mm und 120 mm.According to the Embodiments of the invention may include the fiber opening device, which is known to those skilled in the art, to locker be used by carbon fibers. For example, a fiber opening machine of Wire pin type can be used. The carbon fibers with the length of 50 mm-100 mm, chosen in the invention be, refer to carbon fibers with a certain length between 50 mm and 120 mm or a mixture of carbon fibers with different lengths between 50 mm and 120 mm.

Die gelockerten Karbonfasern werden in ein Netz unter Verwendung einer vorhandenen Netzformmaschine vom Luftlegetyp und/oder der Kardiermaschine gewebt, und die Erfindung empfiehlt das Verwenden einer Kardiereinrichtung einer Kardiermaschine, die in dem chinesischen Patent für eine Erfindung von ZL200620052442.1 offenbart ist; und eine Läppmaschine wird ferner verwendet zum Läppen in ein Faserweb.The loosened carbon fibers are woven into a net using an existing air laying type net forming machine and / or carding machine, and the invention recommends that Using a carding device of a carding machine, which in the Chinese patent for an invention of ZL200620052442.1 is disclosed; and a lapping machine is further used for lapping into a fiber web.

Die chemische Aufdampfungstechnologie ist eine bekannte Technologie, die Erwärmen, Plasmaanregung oder Lichtbestrahlung und ähnliches auf verschiedenen Typen von Energie über den chemischen Reaktionsweg ausführt, wodurch chemische Substanzen im gasförmigen Zustand oder im dampfförmigen Zustand in einen Reaktor gelassen werden, dass sie feste Ablagerungen auf einer Gas-Phase oder Gas-Massiv Schnittstelle durch chemische Reaktion formen.The chemical vapor deposition technology is a well-known technology the heating, plasma excitation or light irradiation and the like on different types of energy over the chemical Reaction pathway, which causes chemical substances in the gaseous state or in the vapor state be left in a reactor that they solid deposits on a gas phase or gas massive interface through chemical reaction to shape.

Entsprechend sieht die Erfindung weiter ein ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen vor, das durch die obenstehenden Verfahren bereitgestellt wird.Corresponding the invention further sees a cured thermal Carbon fiber insulating material for a high temperature furnace provided by the above methods.

In Verwendung wird zum Verringern des Wärmeverlusts des Hochtemperaturofens, der Strahlung als Wärmetransferweg nimmt, eine flexible Graphitplatte mit einer glatten Oberfläche und guten Rauheit auf der Innenwand oder der Oberfläche des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser angeordnet. Um die Anti-Korrosionsfähigkeit und die Anti-Errosionsfähigkeit des ausgehärteten thermischen Isoliermaterialprodukts mit Karbonfaser zu erhöhen, wird auch ein Karbonfasertuch auf der Innenwand oder der Oberfläche angeordnet. Die flexible Graphitplatte und/oder das Karbonfasertuch wird mit der Oberfläche des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser durch Verwenden eines Haftmittels, das durch Siliziumsol und Kohlenstoff/Kohlenstoff Pulver bereitgestellt wird, verbunden, und das Kohlenstoff/Kohlenstoff Pulver hat 10%–30% (Gewichtsprozent).In Use is made to reduce the heat loss of the high-temperature furnace, the radiation takes as a heat transfer path, a flexible Graphite plate with a smooth surface and good roughness on the inner wall or the surface of the cured thermal insulation material arranged with carbon fiber. To the Anti-corrosion ability and anti-erosion ability the cured thermal insulation product with Carbon fiber will also increase on the carbon fiber Interior wall or the surface arranged. The flexible Graphite plate and / or the carbon fiber cloth merges with the surface the cured thermal insulation material with carbon fiber by using an adhesive made by silicon sol and carbon / carbon Powder is provided, connected, and the carbon / carbon Powder is 10% -30% (by weight).

Durch das Einsetzen des obenstehenden technischen Schemas realisiert die Erfindung besser die Aufgabe der Erfindung, das Herstellungsverfahren verlangt kein Verbinden, keine Imprägnierung, kein Aushärten, keine Karbonisation und andere Vorgänge während des Bereitstellens des vorfabrizierten Körpers, das Verfahren ist einfach, energiesparend und umweltfreundlich; die Karbonfasern in dem vorgefertigten Körper sind kreuz und quer und haben eine stärkere Kohäsionskraft, stabile Struktur und keine Delaminierung; der thermische Leitfähigkeitskoeffizient beträgt ≤ 0,8 W/mK, die thermische Isolierleistung ist herausragend; das Produkt besteht aus hochfesten Karbonfasern und einer Kohlenstoffmatrix, hat herausragende Leistungen mit hoher spezifischer Festigkeit, hohem Temperaturwiderstand, Korrosionswiderstand, guter thermischer Isolierleistung und ähnlichem, hat doppelte Eigenschaften der Feuerfestigkeit und thermischen Isolierung und kann einer bestimmten großen Last standhalten, wodurch es ein ideales Verbesserungsprodukt zum Austauschen der relevanten Graphitprodukte und weichen Karbonfilze für die Hochtemperaturöfen ist.By the implementation of the above technical scheme realizes the Invention better the object of the invention, the manufacturing process requires no bonding, no impregnation, no curing, no carbonation and other processes during providing the prefabricated body, the procedure is simple, energy-saving and environmentally friendly; the carbon fibers in the prefabricated body are criss-cross and have one stronger cohesiveness, stable structure and none delamination; the thermal conductivity coefficient is ≤ 0.8 W / mK, the thermal insulation performance is outstanding; The product is made of high-strength carbon fibers and a carbon matrix, has outstanding performances with high specific strength, high temperature resistance, corrosion resistance, good thermal insulation performance and the like, has double Properties of fire resistance and thermal insulation and can withstand a certain large load, causing It is an ideal improvement product to exchange the relevant Graphite products and soft carbon felts for high-temperature furnaces is.

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

Ausführungsformen der Erfindung werden im Einzelnen nachfolgend beschrieben.embodiments The invention will be described in detail below.

Beispiel 1:Example 1:

Ein Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen, enthaltend die folgenden Schritte in Reihenfolge:

  • (a) Auswählen von kurzen Karbonfasern mit der Länge von 90 mm, Öffnen der kurzen Karbonfasern in flauschige, nadelartige Fasern durch eine Faseröffnungseinrichtung, dann Luftlegen und Kardieren der gut geöffneten Karbonfasern, weiter Verwenden einer Läppmaschine zum Läppen zum Ausbilden eines Faserwebs, und Vornadeln zum Ausbilden eines Webs; wobei die Oberflächendichte des Webs 90 g/m2 ist;
  • (b) Nadelstoßen des erhaltenen Webs zum Zusammensetzen in Abhängigkeit von den Bedürfnissen, und Führen davon, dass es wie ein Zylinder geformt ist; die Nadelstoßtiefe ist 15 mm; die Nadelstoßdichte ist 6 Mal/cm2; die Schichtdichte ist 7 Schichten/cm; die Fülldichte des vorfabrizierten Körpers beträgt 0,3 g/cm3;
  • (c) Verdichten des vorfabrizierten Körpers, der in Schritt (b) erhalten wird, durch chemisches Aufdampfen und Versehen mit Graphit zum Erzeugen eines thermischen Isoliermaterialrohlings, wobei eine Kohlenstoffquelle für die chemische Aufdampfung gereinigtes Naturgas ist, der Druck im Ofen 2 kPa beträgt, die Temperatur 1100°C ist und die Zeit 150 Stunden ist; die Fülldichte des thermischen Isoliermaterialrohlings ist 0,6 g/cm3;
  • (d) Platzieren des thermischen Isoliermaterialrohlings, der in Schritt (c) erhalten wird, in dem Hochtemperaturofen und Ausführen der thermischen Vibrationsreinigung unter dem Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand zum Erzeugen des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser; wobei die Reinigungstemperatur 2300°C beträgt, die Temperaturhaltezeit 1 Stunde/Mal ist; und die Zykluszahl 2 Mal bis 3 Mal (2 Mal in dieser Ausführungsform) ist, das heißt Erwärmen nach dem Vakuumierpumpen einer Ofenkammer, Einfüllen von Argon, wenn die Temperatur 2000°C erreicht, kontinuierliches Erhöhen der Temperatur auf 2200°C, Halten der Temperatur während 1 Stunde, Stoppen des Erwärmens, Stoppen der Zufuhr von Argon, wenn die Temperatur des Ofens auf 1500°C abgekühlt ist, anschließendes Durchführen von Vakuumierpumpen für 15 Minuten, Wiederherstellen der Stromzufuhr für das Erwärmen, gleichzeitiges Einfüllen des Argons, Halten der Temperatur für 0,5 Stunden, wenn die Temperatur des Ofens wieder auf 2200°C erhöht ist, dann Stoppen des Erwärmens und Ausgeben eines Werkstücks im Ofen aus dem Ofen, wenn die Temperatur des Ofens auf unter 350°C abgekühlt ist, wobei der Ascheanteil des erhaltenen ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser ≤ 500 ppm ist; und
  • (e) Bearbeiten des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser, das in Schritt (d) erhalten wird, in ein Produkt mit der benötigten Form und Größe.
A method of producing a cured carbon fiber thermal insulating material for a high temperature furnace, comprising the following steps in sequence:
  • (a) selecting 90 mm short carbon fibers, opening the short carbon fibers into fluffy needle-like fibers through a fiber opening device, then air laying and carding the well opened carbon fibers, further using a lapping machine for forming a fiber web, and pre-needling for Forming a web; the surface density of the web is 90 g / m 2 ;
  • (b) pinching the obtained web for assembly depending on the needs, and guiding it to be shaped like a cylinder; the needle bump depth is 15 mm; the needle punch density is 6 times / cm 2 ; the layer density is 7 layers / cm; the filling density of the prefabricated body is 0.3 g / cm 3 ;
  • (c) compacting the prefabricated body obtained in step (b) by chemical vapor deposition and graphitizing to produce a thermal insulation blank, wherein a carbon source for chemical vapor deposition is purified natural gas, the pressure in the furnace is 2 kPa; Temperature is 1100 ° C and the time is 150 hours; the filling density of the thermal insulating material blank is 0.6 g / cm 3 ;
  • (d) placing the thermal insulation blank obtained in step (c) in the high temperature furnace and performing the thermal vibration cleaning under the vacuum or protective atmosphere condition to produce the cured carbon fiber thermal insulation material; wherein the cleaning temperature is 2300 ° C, the temperature holding time is 1 hour / time; and the cycle number is 2 times to 3 times (2 times in this embodiment), that is, heating after vacuuming a furnace chamber, charging argon when the temperature reaches 2000 ° C, continuously raising the temperature to 2200 ° C, holding the temperature for 1 hour, stopping the heating, stopping the supply of argon when the temperature of the furnace is cooled to 1500 ° C, then passing vacuum pumping For 15 minutes, restore the power supply for heating, fill the argon concurrently, maintain the temperature for 0.5 hours when the temperature of the furnace is raised back to 2200 ° C, then stop heating and output a workpiece in the oven the furnace, when the temperature of the furnace has cooled to below 350 ° C, wherein the ash content of the obtained cured thermal insulating material with carbon fiber is ≤ 500 ppm; and
  • (e) working the cured thermal insulation material with carbon fiber obtained in step (d) into a product of the required shape and size.

Das ausgehärtete thermische Isoliermaterial mit Karbonfaser für den Hochtemperaturofen, das durch das Herstellungsverfahren hergestellt wird, ist zylindrisch, sein thermischer Leitfähigkeitskoeffizient ist 0,8 W/mK, und das Material kann als ein feuerfester thermischer Isolierzylinder des Hochtemperaturofens verwendet werden.The cured thermal insulation material with carbon fiber for the high-temperature furnace, by the manufacturing process is cylindrical, is its thermal conductivity coefficient 0.8 W / mK, and the material can be considered a refractory thermal Insulating cylinder of the high temperature furnace can be used.

Beispiel 2:Example 2:

In der laminierten Zusammensetzung in Schritt (a) wird der plattenförmige vorfabrizierte Körper bereitgestellt, seine Fülldichte ist 0,18 g/cm3 und die Fülldichte nach der Verdichtung beträgt 0,35 g/cm3.In the laminated composition in step (a), the plate-shaped prefabricated body is provided, its filling density is 0.18 g / cm 3 and the filling density after densification is 0.35 g / cm 3 .

Um zu vermeiden, dass Asche aus dem ausgehärteten thermischen Isoliermaterial mit Karbonfaser fällt und zum Erhöhen der Anti-Korrosionsfähigkeit und Anti-Errosionsfähigkeit davon wird Schritt (f) der Oberflächenbehandlung bei der Erfindung ausgeführt, das heißt die chemische Aufdampfung wird an dem in Schritt (e) erhaltenen Produkt zum Ausbilden einer Schicht aus aufgedampftem Kohlenstoff mit der Dicke von 30 μm auf der Oberfläche des Produkts durchgeführt, wobei die Kohlenstoffquelle das gereinigte Naturgas ist, der Druck in dem Ofen 4 kPa beträgt, die Temperatur 1200°C ist und die Zeit 25 Stunden ist. Um Unreinheiten zu entfernen, die während des Bearbeitungsvorgangs eingebracht werden können, wird Schritt (g) der Reinigung ausgeführt, das heißt eine Reinigung wird an dem in Schritt (f) erhaltenen Produkt unter dem Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand durchgeführt, wobei die Temperatur 2000°C beträgt und die Temperaturhaltezeit 1 Stunde ist.Around to avoid ashes from the cured thermal Insulating material with carbon fiber drops and raises the anti-corrosion ability and anti-erosion ability of which step (f) of the surface treatment in the Invention executed, that is the chemical Vapor deposition is performed on the product obtained in step (e) a layer of deposited carbon with the thickness of 30 microns performed on the surface of the product, where the carbon source is the purified natural gas, the pressure in the oven is 4 kPa, the temperature is 1200 ° C. is and the time is 25 hours. To remove impurities, the can be introduced during the machining process, Step (g) of the purification is carried out, that is a purification is carried out on the product obtained in step (f) the vacuum or protective atmosphere condition, wherein the temperature is 2000 ° C and the temperature hold time 1 hour is.

Das ausgehärtete thermische Isoliermaterial mit Karbonfaser für den Hochtemperaturofen, das durch das Herstellungsverfahren hergestellt wird, ist wie eine Platte geformt, sein thermischer Leitfähigkeitskoeffizient ist 0,3 W/mK und das Material kann als eine thermische Isolierplatte des Hochtemperaturofens verwendet werden. Der Rest der Schritte ist identisch zur Ausführungsform 1.The cured thermal insulation material with carbon fiber for the high-temperature furnace, by the manufacturing process is shaped like a plate, its thermal Conductivity coefficient is 0.3 W / mK and the material Can be used as a thermal insulation plate of the high temperature furnace become. The rest of the steps are identical to the embodiment 1.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (12)

Ein Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte in Reihenfolge enthält: (a) Auswählen von kurzen Karbonfasern mit der Länge von 50 mm–120 mm, Öffnen der kurzen Karbonfasern in flauschige, nadelartige Fasern durch eine Faseröffnungseinrichtung, dann Luftlegen und/oder Kardieren der gut geöffneten Karbonfasern, weiter Verwenden einer Läppmaschine zum Ausbilden eines Faserwebs, und Vornadeln zum Ausbilden eines Webfilzes; (b) Zusammensetzen des erhaltenen Webs durch Nadelstoßen zum Erzeugen eines plattenförmigen oder streifenförmigen oder zylindrischen vorfabrizierten Körpers; (c) Verdichten des vorfabrizierten Körpers, der in Schritt (b) erhalten wird, durch chemische Aufdampfung und Versorgen mit Graphit zum Erzeugen eines thermischen Isoliermaterialrohlings, wobei eine Kohlenstoffquelle für die chemische Aufdampfung gereinigtes Naturgas ist, der Druck im Ofen 1 kPa–3 kPa beträgt, die Temperatur 900°C–1200°C ist und die Zeit 80–200 Stunden beträgt; (d) Platzieren des thermischen Isoliermaterialrohlings, der in Schritt (c) erhalten wird, in dem Hochtemperaturofen und Ausführen von thermischer Vibrationsreinigung unter dem Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand zum Erzeugen des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser; und (e) Bearbeiten des ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser, das in Schritt (d) erhalten wird, zu einem Produkt mit der benötigten Form und Größe.A method of producing a cured carbon fiber thermal insulating material for a high temperature furnace, characterized in that the process comprises the following steps in sequence: (a) selecting short carbon fibers of length 50 mm-120 mm, opening the short carbon fibers in fluffy, needle-like Fibers through fiber opening means, then air laying and / or carding the well opened carbon fibers, further using a lapping machine to form a fiber web, and pre-needles to form a woven felt; (b) piecing the resulting web together to produce a plate-shaped or strip-shaped or cylindrical prefabricated body; (c) compacting the prefabricated body obtained in step (b) by chemical vapor deposition and supplying graphite to produce a thermal insulation blank, wherein a carbon source for chemical vapor deposition is purified natural gas; the pressure in the furnace is 1 kPa-3 kPa the temperature is 900 ° C-1200 ° C and the time is 80-200 hours; (d) placing the thermal insulation blank obtained in step (c) in the high temperature furnace and performing thermal vibration cleaning under the vacuum or guard atmosphere condition to produce the cured carbon fiber thermal insulation material; and (e) working the cured thermal insulation material with carbon fiber obtained in step (d) into a product of the required shape and size. Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schritt (f) der Oberflächenbehandlung durchgeführt wird, das heißt chemische Aufdampfung an dem in Schritt (e) erhaltenen Produkt zum Ausbilden einer Schicht aus aufgedampftem Kohlenstoff mit der Dicke von 10 μm–60 μm auf der Oberfläche des Produkts durchgeführt wird, wobei die Kohlenstoffquelle das gereinigte Naturgas ist, der Druck im Ofen 1,5 kPa–4,5 kPa ist, die Temperatur 1100°C–1300°C ist, und die Zeit 5 bis 30 Stunden beträgt.Production process of a cured thermal Carbon fiber insulating material for a high temperature furnace according to claim 1, characterized in that a step (f) of Surface treatment is carried out, that is chemical vapor deposition on the product obtained in step (e) for Forming a layer of vapor deposited carbon with the thickness of 10 μm-60 μm on the surface the product is carried out, the carbon source the purified natural gas is the pressure in the furnace 1.5 kPa-4.5 kPa, the temperature is 1100 ° C-1300 ° C is, and the time is 5 to 30 hours. Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn die chemische Aufdampfung zur Verdichtung durchgeführt wird, die Kohlenstoffquelle das gereinigte Naturgas ist, der Druck im Ofen 1 kPa–3 kPa ist, die Temperatur 900°C–1200°C ist und die Zeit 80–200 Stunden ist.Production process of a cured thermal Carbon fiber insulating material for a high temperature furnace according to claim 1, characterized in that when the chemical Vapor deposition is carried out for compression, the carbon source the purified natural gas is the pressure in the furnace 1 kPa-3 kPa, the temperature is 900 ° C-1200 ° C is and the time is 80-200 hours. Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schritt (g) der Reinigung durchgeführt wird, das heißt eine Reinigung an dem in Schritt (f) erhaltenen Produkt unter dem Vakuum- oder Schutzatmosphärenzustand zum Entfernen von Verunreinigungen durchgeführt wird, die während des Bearbeitungsvorgangs möglicherweise eingebracht werden, die Temperatur 1800°C–2300°C beträgt und die Temperaturhaltezeit 1–3 Stunden ist.Production process of a cured thermal Carbon fiber insulating material for a high temperature furnace according to claim 2, characterized in that a step (g) of Cleaning is performed, that is a cleaning on the product obtained in step (f) under the vacuum or Protective atmosphere state for removing impurities is performed during the machining process possibly be introduced, the temperature 1800 ° C-2300 ° C. and the temperature hold time is 1-3 hours is. Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächendichte des Webfilzes in Schritt (a) 30 g/m2–130 g/m2 ist.A manufacturing method of a cured carbon fiber thermal insulating material for a high-temperature furnace according to claim 1 or 2, characterized in that the surface density of the woven felt in step (a) is 30 g / m 2 -130 g / m 2 . Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schritt (a) die Nadeldurchstoßtiefe 6 mm–25 mm ist; die Nadelstoßdichte 3 Mal/cm2–10 Mal/cm2 ist; und die Schichtdichte 3 Schichten/cm–20 Schichten/cm ist.A manufacturing method of a cured carbon fiber thermal insulating material for a high-temperature furnace according to claim 1 or 2, characterized in that in a step (a) the needle penetration depth is 6mm-25mm; the needle punch density is 3 times / cm 2 -10 times / cm 2 ; and the layer density is 3 layers / cm-20 layers / cm. Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (a) die Fülldichte des vorfabrizierten Körpers ≤ 0,3 g/cm3 ist.A manufacturing method of a cured carbon fiber thermal insulating material for a high temperature furnace according to claim 1 or 2, characterized in that in step (a) the filling density of the prefabricated body is ≤ 0.3 g / cm 3 . Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (b) die Fülldichte des vorfabrizierten Körpers ≤ 0,6 g/cm3 ist.A production method of a cured carbon fiber thermal insulating material for a high-temperature furnace according to claim 1 or 2, characterized in that in step (b) the filling density of the prefabricated body is ≤ 0.6 g / cm 3 . Herstellungsverfahren eines ausgehärteten thermischen Isoliermaterials mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (c) die Reinigungstemperatur 2300°C–2800°C ist, die Temperaturhaltezeit 0,5 Stunden/Mal–2 Stunden/Mal ist, und die Zykluszahl 2 Mal bis 3 Mal ist.Production process of a cured thermal Carbon fiber insulating material for a high temperature furnace according to claim 1 or 2, characterized in that in step (c) the purification temperature 2300 ° C-2800 ° C is the temperature holding time 0.5 hours / time-2 hours / time is, and the cycle number is 2 times to 3 times. Ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser für einen Hochtemperaturofen, dadurch gekennzeichnet, dass es durch eines der Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9 hergestellt ist.Cured thermally insulating material with Carbon fiber for a high-temperature furnace, characterized that it is obtained by one of the methods according to claims 1 to 9 is made. Ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine flexible Graphitplatte mit einer ebenen und glatten Oberfläche und guten Rauhigkeit auf einer Innenwand oder der Oberfläche angeordnet ist.Cured thermally insulating material with Carbon fiber according to claim 10, characterized in that a flexible graphite plate with a flat and smooth surface and good roughness on an interior wall or the surface is arranged. Ausgehärtetes thermisches Isoliermaterial mit Karbonfaser nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Karbonfasertuch auf der Innenwand oder der Oberfläche angeordnet ist.Cured thermal insulating material with carbon fiber according to claim 10, characterized gekenn records that a carbon fiber cloth is disposed on the inner wall or the surface.
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