DE102010015966A1

DE102010015966A1 - Quasi in situ Rastersondenmikroskop (QIS-SPM) mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer

Info

Publication number: DE102010015966A1
Application number: DE102010015966A
Authority: DE
Inventors: Markus Hund; Violetta Olszowka; Heinz Krejtschi; Franz Fischer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-03-15
Filing date: 2010-03-15
Publication date: 2011-09-15
Anticipated expiration: 2030-03-16
Also published as: DE102010015966B4

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rastersondenmikroskop, insbesondere auf ein Rasterkraftmikroskop, mit dem automatisch Probenbehandlungen durchgeführt werden können, die eine geschlossene Reaktionskammer erfordern und/oder die nicht zusammen mit der Sonde durchgeführt werden können, wobei die rastersondenmikroskopische Untersuchung und die Probenbehandlung vorzugsweise schrittweise zeitlich und räumlich getrennt stattfinden. Solche Probenbehandlungen sind beispielsweise die Verwendung aggressiver Fluide und die Applikation von elektromagnetischen, elektrischen und/oder magnetischen Felder, Wärme- bzw. Kältebehandlungen und/oder mechanische Probenbehandlungen, wobei die Probenbehandlungen auch kombiniert angewandt werden können. Das Rastersondenmikroskop ist mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer ausgestattet. Sie liefert eine hermetisch abgedichtete Messumgebung für Probenbehandlungen bei Umgebungsdruck, erniedrigtem Druck und insbesondere bei erhöhtem Druck im Vergleich zum Umgebungsdruck.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rastersondenmikroskop, insbesondere auf ein Rasterkraftmikroskop, mit dem Probenbehandlungen durchgeführt werden können, die eine geschlossene Reaktionskammer erfordern und/oder die nicht zusammen mit der Sonde durchgeführt werden können, wobei die rastersondenmikroskopische Untersuchung und die Probenbehandlung vorzugsweise schrittweise, zeitlich und räumlich getrennt stattfinden. Solche Probenbehandlungen sind beispielsweise die Verwendung aggressiver Fluide, die Applikation von elektromagnetischen, elektrischen und/oder magnetischen Felder, Wärme- oder Kältebehandlungen und/oder mechanische Probenbehandlungen, wobei die Probenbehandlungen auch kombiniert angewandt werden können.
Das Rastersondenmikroskop ist mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer ausgestattet. Sie liefert eine hermetisch abgedichtete Messumgebung für Probenbehandlungen bei Umgebungsdruck, erniedrigtem Druck und insbesondere bei erhöhtem Druck im Vergleich zum Umgebungsdruck.
Das Rastersondenmikroskop erlaubt die gezielte Verfolgung von Änderungen einer spezifischen Stelle der Probe (specific sample spot) aufgrund spezifischer Probenbehandlungen bzw. Probenbehandlungsschritte mit vorzugsweise einer spezifischen Sonde.
Die Rastersondenmikroskopie (scanning probe microscopy, SPM) umfasst eine Vielzahl von Mikroskopiearten, die auf einer physikalischen Sonde basieren. Die Entwicklung führte vom Rastertunnelmikroskop (scanning tunneling microscope, STM) zum Rasterkraftmikroskop (scanning force microscope, SFM; atomic force microscope, AFM). Die Möglichkeit mit dem Rasterkraftmikroskop nicht leitende Materialien zu untersuchen, seine einfache Handhabung, die vielseitige Einsetzbarkeit durch eine sich rasch entwickelnde Vielfalt von abbildenden und nicht abbildenden Messmodi und die Möglichkeit die Untersuchung unter verschiedenen Messumgebung durchzuführen, haben dem Rasterkraftmikroskop zu großer Akzeptanz und Verbreitung in Forschung und Entwicklung verholfen.
Rastersondenmikroskopische Techniken einschließlich der Kraftspektroskopie und Nahfeldmikroskopie können nach dem Stand der Technik unter einer Vielzahl von kontrollierten Umgebungsbedingungen durchgeführt werden, wobei üblicherweise beim Design von Rastersondenmikroskopen oder Zubehör diesbezüglich ein in situ Ansatz verfolgt wird. Dabei findet während des Rasterns die Probenbehandlung statt d. h. die Sonde befindet sich im selben Reaktionsgefäß wie die Probe. Eine Vielzahl von Zubehör bzw. Zubehörteile zur Kontrolle der Messum-gebung (measurement environment, sample environment) sind erhältlich, wie beispielsweise Flüssigkeitszellen oder elektrochemische Zellen, die eine rastersondenmikroskopische Untersuchung in einer abgeschlossenen Umgebung erlauben. Außerdem sind spezielle Rastersondenmikroskope zur Probenbehandlung sog. Environmental Rastersondenmikroskope erhältlich wie beispielsweise das Rasterkraftmikroskop EnviroScope^TM der Firma Veeco Instruments oder z. B. das Modell 5500 AFM der Firma Agilent.
Rastersondenmikroskope nach dem Stand der Technik, weisen Einschränkungen bezüglich der Art und Durchführbarkeit von möglichen Probenbehandlungen im Mikroskop auf. Dies behindert insbesondere automatisierte Vorher-Nachher-Untersuchungen. Beispielsweise sind Behandlungen mit Niederdruckplasma, oder andere aggressive Behandlungen wie die Exposition mit aggressiven Chemikalien oder auch mechanische Behandlungen unter einer kontrollierten Atmosphäre wie z. B. Zug- und Biegeversuche nicht während des Rasterns möglich. Im Gegensatz zu oben genannten in situ Techniken zur Kontrolle der Messumgebung (in situ environmental control techniques), findet bei einem quasi in situ Rastersondenmikroskop die Probenbehandlung und die rastersondenmikroskopische Untersuchung zeitlich und räumlich getrennt statt und wird sequentiell durchgeführt, wobei eine spezifische Probenstelle (specific sample spot) untersucht werden kann. Die Trennung von Probenbehandlung und rastersondenmikroskopischer Untersuchung eliminiert experimentelle Einschränkungen bezüglich der Behandlungsart und erlaubt Probenbehandlungen, die prinzipiell nicht oder nur sehr schwierig während der rastersondenmikroskopischen Untersuchung durchführbar sind und/oder bei denen eine spezifische Sonde wie z. B. eine funktionalisierte Rasterkraftmikroskopsonde nicht am Probenbehandlungsprozess teilnehmen soll, insbesondere um eine Änderung der Probe eindeutig der Probenbehandlung ursächlich zuordnen zu können. Die reproduzierbare und gezielte Einwirkung auf Proben spielt generell eine wichtige Rolle in verschiedenen rastersondenmikroskopischen Anwendungen.
Ein quasi in situ Rastersondenmikroskop und ein Verfahren wird im deutschen Patent DE 10 2004 043 191 B4 , den Offenlegungsschriften US 20080229812 A1 und WO 2005/083717 A1 sowie der Veröffentlichung von Hund et al. in Review of Scientific Instruments, Volume 78, Artikel 063703 beschrieben. Ein weiter entwickeltes Rasterkraftmikroskop wurde auf dem Gebiet der Polymerforschung zum zeitaufgelösten Studium von Ausrichtungsvorgängen von nanostrukturierten dünnen Polymerfilmen eingesetzt, die einer sukzessiven Lösemitteldampfbehandlung unter hohen elektrischen Feldern unterzogen wurden, (Olszowka et al., Soft Matter, 2, 1089–1094, 2006 und Olszowka et al., ACS Nano, 3 (5), 1091–1096, 2009). Die Möglichkeit, die Änderungen einer Probe zeitaufgelöst mittels dynamischer Rastersondenmikroskopie auch bei aggressiven Behandlungsarten zeitlich zu verfolgen, bietet ein großes Anwendungspotential.
Das in den o. g. Patentschriften wie z. B. in DE 10 2004 043 191 B4 beschriebene Rastersondenmikroskop weist nach Anspruch 2 eine Verschließvorrichtung auf. Die beschriebene Verschließvorrichtung ermöglicht insbesondere Probenbehandlungen, bei denen der Prozessdruck in der Reaktionskammer kleiner als der Umgebungsdruck ist (Niederdruckanwendungen). Durch den Druckunterschied zwischen Reaktionskammer und der Umgebung wird der Verschlussdeckel auf die Reaktionskammer gedrückt und dichtet sie hermetisch ab. Die Abdichtkraft wird durch den Probenbehandlungsprozess selbst erzeugt. Durch einen geeigneten Evakuierungs- und Belüftungsvorgang kann ein Luftspalt zwischen Verschlussdeckel und Reaktionskammer störungsarm geschlossen werden (vgl. Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007). In der Patentschrift DE 10 2004 043 191 B4 wird im Absatz [0014] auf die Möglichkeiten einer translatorischen und rotatorischen Positionierung der Verschließvorrichtung 31 hingewiesen. Im Absatz [0061] wird die Verschließvorrichtung 31 bestehend aus Aktor 32, Hebelarm 33 und Abdeckplatte 18 sowie einem Faden 44 erläutert. Verfahrenstechnisch wird im Anspruch 25 die Verschließbarkeit der Reaktionskammer beansprucht. Entsprechend wird in der Offenlegungsschrift US 2008/0229812 A1 ein „closure device” im Anspruch 30 aufgeführt, der im Anspruch 39 näher spezifiziert wird. Er kann hydraulisch, pneumatisch oder mechanisch angetrieben sein, wobei die Bewegung mit kleiner Reibung durchgeführt wird und die Bewegung der Abdeckplatte insbesondere rotatorisch und translatorisch sein kann. Wie in der Offenlegungsschrift US 2008/0229812 A1 im Absatz [0051] beschrieben, kann das erfindungsgemäße Rastersondenmikroskop mit einer in der Patentschrift EP 0847 590 B1 beschriebenen Vorrichtung zum Wechsel und Ausrichten der Sonde ausgestattet sein. Weiterhin kann das erfindungsgemäße Rastersondenmikroskop statt mit einer Sonde 13 mit einem Sondenarray, wie z. B. in der Patentschrift EP 0 854 350 B1 beschrieben, sowie mit einer entsprechender Rastereinheit 25 ausgestattet sein.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein quasi in situ Rastersondenmikroskop sowie ein entsprechendes Verfahren zu schaffen, bei dem die Untersuchungsmöglichkeiten noch erweitert bzw. in ihrer Handhabung vereinfacht werden. Insbesondere soll ein quasi in situ Rastersondenmikroskop geschaffen werden, das mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer insbesondere für Niederdruck- und Überdruckanwendungen ausgestattet ist. Dies erlaubt insbesondere Probenbehandlungen bei erhöhtem Prozessdruck in der Reaktionskammer im Vergleich zum Umgebungsdruck und kann als quasi in situ Reaktor Rastersondenmikroskop angesehen werden.
Diese Aufgabe wird in vorrichtungstechnischer Hinsicht mit einem Rastersondenmikroskop nach den Merkmalen des Anspruches 1 und in verfahrenstechnischer Hinsicht mit den Merkmalen des Anspruches 23 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Ein Kerngedanke der vorliegenden Erfindung besteht darin, am Rastersondenmikroskop, das eine Reaktionskammer aufweist, eine Krafterzeugungsvorrichtung vorzusehen, die auf eine geeignete Verschließvorrichtung in gewünschter Weise wirkt, um eine wiederholte hermetische Abdichtung der Reaktionskammer für ein Prozessdruck in der Reaktionskammer, der größer ist als der Umgebungsdruck, zu ermöglichen. Es ist ein Design zu finden, das unerwünschte mechanische Störungen, die auf das Rastersondenmikroskop wirken z. B. durch das öffnen und Schließen der Reaktionskammer, durch den Abdichtvorgang und durch den Betrieb der Reaktionskammer im abgedichteten Zustand, minimiert. Eine hohe Positionsstabilität zwischen Sonde und Probe während sukzessiver Probenbehandlungen und rastersondenmikroskopischen Untersuchungen soll erreicht werden. Geeignete Verschlussvorrichtungen für ein quasi in situ Rastersondenmikroskop, die eine hohe Positionsstabilität zwischen Sonde und Probe während sukzessiver Prozessschritte erlauben, sind eine Voraussetzung für deren automatischen und vollautomatischen Betrieb. Eine hohe Positionsstabilität erlaubt durch die Verwendung einer spezifischen Sonde konsistente Datensätze und vermeidet die Applikation zusätzlicher großer Rasterflächen zum Auffinden der zu untersuchenden spezifischen Probenstelle. Beispielsweise vermindert sich dadurch die Wahrscheinlichkeit dass Probenmaterial von der Sonde aufgesammelt wird.
Auftretende Driften zwischen Sonde und Probe sollen mit Hilfe der Rastereinheit durch manuelle Änderung der XY-Offset Werte der Rastereinheit oder bevorzugt automatisch in Kombination mit bekannten Methoden zur Driftkorrektur korrigiert werden. Solche Methoden sind in der Rastertunnelmikroskopie bekannt (siehe beispielsweise Mantooth et al., Rev. Sci. Instrum., 73, 313–317, 2002) und werden insbesondere bei in situ Techniken zur Probenbehandlung eingesetzt (siehe z. B. Dietz et al. in Rev. Sci. Instrum. 78, 053703, 2007).
Rastersondenmikroskopische Rohdaten können vorzugsweise vor einer automatischen Driftkorrektur jeweils durch geeignete Bildverarbeitungsalgorithmen automatisch bearbeitet bzw. konvertiert werden. Neben dem Abzug von Untergrund, Glättung, Filterung oder Normierung sind insbesondere Methoden zur Verstärkung des Bildkontrastes zu nennen. Dabei kann insbesondere mit der Methode der Histogrammspezifizierung (histogram specification) ein digitales Bild so konvertiert werden, dass es ein spezifisches Histogramm d. h. eine spezifische statistische Häufigkeit der einzelnen Grau- bzw. Farbwerte aufweist (Gonzalez, R.; Woods, R. Digital Image Processing, 2nd ed.; Prentice Hall International, 2002). Beispielsweise kann das Referenzhistogramm aus einem digitalen Bild der unbehandelten Probe generiert werden. Weitere Methoden zur Kontrastverstärkung sind ebenso Stand der Technik wie z. B die von K. Zuiderveld in Graphics gems IV, Academic Press Professional auf Seite 447 bis 485 beschriebene Kontrast limitierte adaptive Histogrammanpassung (contrast limited adaptive histogram equalization, CLAHE).
Neben Aspekten der digitalen Bildverarbeitung sind Rasterkraftmikroskope nach dem Stand der Technik mit Rastereinheiten (z. B. Closed-Loop XYZ-Scanner) ausgestattet, die eine hohe Punktdichte (high-Pixel-density) der digitalen Bilder sowie eine präzise Kontrolle der relativen Bewegung von Sonde und Probe erlauben, wobei Positionsänderung mit entsprechenden XY-Offset Werten eingestellt bzw. gesetzt werden können. In einem semi-automatischen Betrieb kann die Driftkorrektur, falls sie notwendig ist, vom Bedienpersonal ausgeführt werden, wobei das Setzen von XY-Offset Werten durch geeignete Steuerungssoftware durch die Wahl spezifischer Merkmale (features) der Probe nach dem Stand der Technik erleichtert wird.
Rasterkraftmikroskope nach dem Stand der Technik sind mit einer automatischen Annäherungsmethode (approaching method) von Sonde und Probe ausgestattet. Der lichte Abstand bzw. Sicherheitsabstand (clearance) beträgt beispielsweise 1 mm und ist voreingestellt. Die Sonde wird beispielsweise vom Operator mit Hilfe eines integrierten optischen Mikroskops 1 mm oberhalb der Probenoberfläche einmalig justiert. Die Annäherung (Engage) kann vereinfachend als ein zweistufiger Prozess angesehen werden: In einem ersten Schritt erfolgt eine schnelle Verfahrung der Sonde um eine konstante Verfahrstrecke mit Hilfe der motorisierten Z-Stage. In einem zweiten Schritt erfolgt eine langsame Annäherung durch schrittweises Verfahren der Z-Stage. Wichtig dabei ist, dass die ursprüngliche vertikale Position der Sonde relativ zur Probenoberflache mit Hilfe der motorisierten Z-Stage bei einem Stopp des Rasterns und einem Zurückziehen der Sonde (Withdraw) wieder im Rahmen der Positioniergenauigkeit der Z-Stage angefahren wird unabhängig davon wie groß die Verfahrstrecke beim zweiten Annäherungsschritt (s. o.) jeweils war. Ausgehend von dieser Referenzposition kann dann eine konstante Verfahrstrecke appliziert werden, um den Verschlussdeckel zu schließen und die Probenbehandlung durchzuführen. Nach dem Öffnen kann diese Referenzposition natürlich jeweils erneut angefahren werden, bevor ein weiterer automatischer Engage-Prozess initiiert wird.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht einen geeigneten Messtisch vor, in den folgende Komponenten integriert sind: Reaktionskammermodul, Verschließvorrichtung, Krafterzeugungsvorrichtung und eine Vorrichtung zur Erfassung der Position des Verschlussdeckels oder einer Abdeckplatte. Es seien hier beispielhaft einige erhältliche Rasterkraftmikroskope aufgeführt, die ohne wesentliche bauliche Änderungen zur Nachrüstung geeignet sind: Serie Dimension^TM 3100, Dimension Icon AFM und EnviroScope^® (Veeco Instruments); MFP-3D Serie z. B. MFP-3D-BIO^TM und Cypher AFM (Asylum Research), Rastersondenmikroskope der Firmen JPK Instruments (z. B. NanoWizard^® II), Agilent Technologies und Park Systems.
In einer ersten Ausführungsform eines quasi in situ Rasterkraftmikroskops (QIS-SFM) mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer wurde ein kommerziell erhältliches Rasterkraftmikroskop (Dimension 3100, NanoScope^® V, Veeco Instruments) mit einem geeignetem Messtisch nachgerüstet.
Die Positionsstabilität des erfindungsgemäßen quasi in situ Rasterkraftmikroskops mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer wurde in einem einfachen Durchflussexperiment charakterisiert. Dazu wurde wiederholt eine nanostrukturierte Polymeroberfläche mit einem Gas (Argon) mit einem Gasfluss von 56 sccm für spezifische Zeiten behandelt und anschließend rastersondenmikroskopisch untersucht wobei die Rasterfläche (3 μm × 3 μm) sowie die XY-Offset Werte während des Experiments nicht verändert wurden (vgl. 3 in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007). Der Gasfluss am Eingang der Reaktionskammer wurde mit Hilfe eines Mass Flow Controller MFC gesetzt. Die Reaktionskammer wurde automatisch mit Hilfe einer Verschließvorrichtung geschlossen. Mit einer Krafterzeugungsvorrichtung wurde die Reaktionskammer automatisch abgedichtet, so dass der Gasfluss am Eingang dem am Ausgang entspricht. Der Fluss am Ausgang wurde mit einem Mass Flow Meter MFM aufgezeichnet. Eine Sequenz mit Probenbehandlungszeiten von 1 min, 2 min, 4 min, 9 min, 19 min, 39 min, 99 min, 69 min, 129 min, 159 min und 189 min ergibt eine typische gerichtete Drift zwischen Sonde und Probe, die nur um etwa 23 nm pro Prozessschritt zunimmt und entspricht etwa der Positionsstabilität des quasi in situ Rastersondenmikroskops, mit dem sukzessive Niederdruckplasmabehandlungen durchgeführt wurden (vgl. 3 in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007). Zur Charakterisierung der Drift wurde dabei keine Driftkorrektur vorgenommen. Die Separation der Sonde von der Probe betrug insgesamt 7,4 mm (1 mm durch Engage/Withdraw plus eine konstante Verfahrstrecke von 6,4 mm).
Die automatisch betriebene Reaktionskammer erlaubt die vollautomatische quasi in situ Rastersondenmikroskopie, die für eine Vielzahl von Probenbehandlungen, insbesondere die automatische sukzessive Niederdruckplasmabehandlung wobei schrittweise dünne Schichten von Probenmaterial entfernt werden, um beispielsweise Datensätze für eine 3D-Rekonstruktion zu generieren (vgl. R. Magerle, Phy. Rev. Lett., 85, 2749–2752, 2000).
Die prinzipielle Durchführbarkeit der vollautomatischen quasi in situ Rasterkraftmikroskopie wurde am Beispiel von sukzessiven Lösemitteldampfbehandlungen von Polymerfilmen in der Anwesenheit eines hohen elektrischen Feldes durchgeführt, die im Folgenden kurz beschreiben wird. Einige experimentelle Details wie z. B. die Art der speziellen Probe sind der Veröffentlichung von Olszowka et al. in ACS Nano, 3 (5), 1091–1096, 2009 zu entnehmen.
In einem ersten Prototyp eines automatisierten quasi in situ Rastersondenmikroskop werden u. A. zwei Rechner verwendet. Ein Personalcomputer, der ein modifiziertes kommerzielles Rasterkraftmikroskop (Dimension^TM 3100, NanoScope^® V, Veeco Instruments Inc.) steuert und ein PC, der die notwendige Instrumentierung zur Durchführung der Behandlungsprozesse steuert. Eine geeignete Synchronisation der Rechner bzw. der beteiligten Anwendungen kann durch geeignete Hard- und Software nach dem Stand der Technik bewerkstelligt werden. Die Verwendung von zwei Rechner hat den Vorteil, dass eine einfache Nachrüstung des kommerziellen Rastersondenmikroskop, sowie die Wiederherstellung des originalen Zustands ermöglicht wird, ohne wesentliche Änderungen am kommerziellen Rasterkraftmikroskop, wie beispielsweise die Nachrüstung von zusätzlicher PC-Hardware, vornehmen zu müssen. Es versteht sich von selbst, dass die notwendige Hard- und Software sich in den Rechner, der das Rastersondenmikroskop steuert, integrieren lässt wobei grundsätzlich die einfache temporäre Nachrüst barkeit z. B. als zusätzliches Applikationsmodul (application module) als Wichtig angesehen werden kann.
Ziel eines vollautomatischen Verfahrens ist es, die Änderungen der Probe hochaufgelöst automatisch zu verfolgen, wobei normalerweise eine hohe Anzahl von Prozessschritte bei kurzen Behandlungszeiten, entsprechend der Dynamik der Probenveränderungen, erwünscht ist. Für ein langzeitstabiles Messsystem ist eine automatische Korrektur der Drift zwischen Sonde und Probe notwendig. Sie kann insbesondere durch geeignetes Setzen der XY-Offset Werte der Rastereinheit kompensiert werden. Methoden zur Driftkorrektur bzw. der Registrierung digitale Bilder im Bereich der Rastersondenmikroskopie sind Stand der Technik und basieren beispielsweise auf Korrelationsmethoden (siehe dazu z. B. Russ, J. The Image Processing Handbook, 4th ed.; CRC press, 2002). Folgende Korrekturstrategie wurde implementiert: Der Nutzer wählt einmalig aus einem vorliegenden Bild (der unbehandelten Probe) die Koordinaten einer spezifische Probenstelle aus. Ein kleines Targetbild (z. B. mit 61×61 Pixel) wird generiert. Nach jedem Behandlungsschritt wird das aktuelle Bild mit dem vorhergehenden Targetbild korreliert (real space crosscorrelation), seine Position festgestellt und ein aktuelles neues Target Bild wird generiert. Somit kann auch bei einer sich schrittweise verändernden Probe eine vollautomatische Driftkorrektur nach dem Stand der Technik implementiert und durchgeführt werden. Eine geeignete Methode zur Driftkorrektur hängt natürlich stark von der jeweiligen Zielsetzung der spezifischen rastersondenmikroskopischen Fragestellung ab. Um die Rechenzeit der jeweiligen Kreuzkorrelation eines Bildes mit einem Target-Bild zu erniedrigen, kann nach jeder Probenbehandlung zunächst ein niedrig aufgelöstes Bild (z. B. 256×256 Pixel) zur schnellen Berechnung der Drift akquiriert werden. Die Korrektur wird mit Hilfe der Rastereinheit 25 angewandt, die Auflösung erhöht (z. B. auf 1024×1024 Pixel) und ein hoch aufgelöstes Bild aufgenommen. In diesem gewählten Ansatz mit konstanter Rasterfläche steht das Ziel einer gewünschten hohen Qualität der Daten im Sinne der Probenbehandlung und der rastersondenmikroskopischen Untersuchung im Vordergrund. Es ist klar, dass abrupte und drastische Veränderungen der Probeneigenschaften durch einen Behandlungsschritt zu vermeiden sind und eine geeignete Anzahl von Prozessschritte durchgeführt werden muss. Eine Nachbereitung (post-processing) bzw. Aufbereitung der Daten z. B. die Auswahl von Probenstellen basierend auf dem hochaufgelösten Datensatz ist möglich (z. B. Ausschnitte).
Die Aufgaben eines vollautomatischen Verfahrens besteht im Wesentlichen aus folgenden Schritten, die den zwei verwendeten Rechnern zugeordnet werden:
Der Steuerungs PC (Instrument-PC) bzw. eine geeignete Applikation hat folgende Aufgaben:

• Öffnen und Schließen, sowie aktives Abdichten der Reaktionskammer
• Steuerung der Instrumente zur Durchführung der Probenbehandlungsschritte anhand spezifisch vorgegebener Prozessparameter wie z. B. Behandlungszeit, Gaszusammensetzung und Stärke des elektrischen Feldes.

Der Rechner zur Steuerung der rastersondenmikropischen Untersuchung hat folgende Aufgaben:

• Trennung von Sonde und Probe, so dass ein Öffnen und Schließen der Reaktionskammer ermöglicht wird
• Durchführen eines automatischen Annäherungsprozesses nach dem Stand der Technik (Engage) bzw. Zurückziehen der Sonde (Withdraw) und Positionierung bei einer Referenzposition
• Aufnahme eines ersten rastersondenmikroskopischen Bildes (nach jedem Behandlungsschritt) und Durchführung einer geeigneten Bildregistrierung mit dem zuvor aufgenommenen Bild oder Ausschnitten davon (z. B. dem aktuellen Target Bild).
• Berechnung und Setzen von geeigneten XY-Offset Werte zur Driftkorrektur
• Aufnahme eines vorzugsweise hochaufgelösten korrigierten Bildes oder eines hochaufgelösten zoom-in Scans mit kleinerer Rasterfläche bevor der nächste Behandlungsschritt stattfindet.

Eine hohe Positionsstabilität zwischen Sonde und Probe hat insbesondere den Vorteil, dass keine Übersichtscans (survey scans) zum Auffinden der spezifischen Probenstelle notwendig sind. Übersichtscans mit großen Rasterflächen (z. B: 15 μm × 15 μm) erhöhen die Wahrscheinlichkeit dass die Qualität der Sonde stark abnimmt wie beispielsweise durch Aufsammeln von Probenmaterial. Solche Übersichtscans mit großen Rasterflächen werden normalerweise, je nach den Zielen der Anwendung, mit verminderter Rastergeschwindigkeit auf Kosten einer möglichst schnellen Datenerfassung durchgeführt. Kleine Driften erleichtern natürlich auch die automatische Bildregistrierung und machen nur kleine Korrekturen notwendig.
In einer Weiterentwicklung können insbesondere mehrere rastersondenmikroskopische Messgrößen (wie beispielsweise Höhe, Amplitude, Phase, Reibung, harmonic response, deflection, electric response und magnetic response) automatisch, vorzugsweise in Realzeit, ausgewertet werden. Im einfachsten Fall kann die Messgröße herangezogen werden, die die jeweils beste Korrelation aufweist. In der Offenlegungsschrift US 2009/0077697 liegt die Zielsetzung insbesondere in der möglichst schnellen automatischen Messung bzw. Identifizierung von Unebenheiten (asperities) z. B. auf einer Disk zur Datenspeicherung (vgl. Absatz [0014] und [0015]). Dazu wird ein schneller Übersichtscan aufgenommen und das System führt automatisch zoom-in Scans für spezifische Features aus. Es versteht sich von selbst, dass Alternativ zu der in Absatz [0022] beschriebenen Methode insbesondere hochaufgelöste zoom-in Scans durch automatisches Hineinzoomen von einer oder verschiedenen Probenstellen nach dem Stand der Technik möglich ist.
Es hat sich gezeigt, dass sich durch geeignete automatische Driftkorrektur unter Verwendung einer konstanten Rasterfläche (z. B. 3 μm × 3 μm) und von jeweils einem niedrig aufgelösten Bild zur Berechnung der Korrektur und anschließender Aufnahme von einem hochaufgelöste Bild, sich ein stabiles System einstellt, bei dem verbleibende Abweichungen im Wesentlichen durch die Pixelauflösung der digitalen Bilder bestimmt wird, die zur Berechnung der Verschiebungen (shifts) herangezogen wurden.
Die Erfindung wird nachstehend auch hinsichtlich weiterer Merkmale und Vorteile anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.
1 zeigt ein Rastersondenmikroskop mit Reaktionskammer, Verschließvorrichtung und Krafterzeugungsvorrichtung in einer skizzenhaften Schnittansicht.
2a bis 2d zeigen eine erste Ausführungsform eines Rastersondenmikroskops mit Reaktionskammer, Verschließvorrichtung, Krafterzeugungsvorrichtung und eine Vorrichtung zur Positionserfassung.
2a zeigt in einer skizzenhaften Schnittansicht eine Ausführungsform, bei der die Verschließ- und die Krafterzeugungsvorrichtung eine integrale Einheit bilden.
2b zeigt in perspektivischer Prinzipansicht das ausgeführte Rastersondenmikroskop.
2c zeigt einen Ausschnitt von 2b vergrößert (Reaktionskammer) in einer skizzenhaften Schnittansicht (rechts) und in der Draufsicht (links).
2d zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines pneumatischen Akuators, der zum Betrieb der Krafterzeugungsvorrichtung dient in einer skizzenhaften Schnittansicht.
3a bis 3c zeigen weitere Ausführungsformen des Rastersondenmikroskops:
3a zeigt ein Rastersondenmikroskop, bei dem das Reaktionskammervolumen durch den Verschlussdeckel gebildet wird.
3b zeigt eine Ausführungsform bei der das Rastersondenmikroskop mit optischen Techniken kombiniert wird; insbesondere die Integration des Rastersondenmikroskops in ein optisch invertiertes Mikroskop.
3c zeigt eine Ausführungsform bei der eine Hilfskammer die Abdichtkraft durch Druckunterschiede erzeugt und/oder erhöht wird.
4 zeigt in perspektivischer Prinzipansicht eine nicht bevorzugte Ausführungsform, die mit einer manuell bedienbaren Verschließ- und Krafterzeugungsvorrichtung ausgestattet ist (proof-of-concept prototype).
In 1 ist ein quasi in situ Rastersondenmikroskop (QIS-SPM) schematisch veranschaulicht, das insbesondere zur automatisierten Rastersondenmikroskopie geeignet ist. Die Anordnung in 1 ermöglicht das wiederholte automatische Öffnen, Schließen und Abdichten der Reaktionskammer 16 insbesondere für Prozessdrücke in der Reaktionskammer, die größer als der Umgebungsdruck sind, wobei eine hohe Positionsstabilität während sukzessiver Prozessschritte zwischen Sonde 13 und Probe 15 erreicht wird um eine spezifische Probenstelle (specific sample spot) rastersondenmikroskopisch zu untersuchen. Wie in der Patentschrift DE 10 2004 043 191 B4 im Absatz [0006] beschrieben, kommt insbesondere eine zylindrische Reaktionskammergeometrie in Betracht, wobei die konkrete Abmessung von der Geometrie weiterer optionaler Vorrichtungen wie z. B. einer Plasmaerzeugungseinrichtung 28 und weiteren Aspekten abhängt. Ein typischer Durchmesser der Reaktionskammer 16 von 18 mm hat sich für Niederdruckplasmaanwendungen und für typische Durchflussanwendungen bewährt.
Über der Öffnung 17 der Reaktionskammer 16 kann eine geeignete Verschließvorrichtung 21 mit Hilfe einer Positioniervorrichtung 22 relativ, zur Reaktionskammer 16 positioniert werden.
Im Unterschied zur Patentschrift DE 10 2004 043 191 B4 weist das Rastersondenmikroskop in 1 neben einer Verschließvorrichtung 21 eine geeignete Krafterzeugungsvorrichtung 23 auf. Sie kann ebenfalls mit Hilfe eine Positioniervorrichtung 24 relativ zur Reaktionskammer 16 positioniert werden.
Die Krafterzeugungsvorrichtung 23 wirkt vorzugsweise mit einer axialen Kraft F in geeigneter Weise auf die Verschließvorrichtung 21, um die Reaktionskammer 16 hermetisch gegenüber ihrer Umgebung abzudichten. Der Wert der Kraft F für die Abdichtung hängt von der Art des Experiments und einer Vielzahl von thermofluiddynamischen Parameter ab. In einem Durchflussexperiment betrug die Abdichtkraft etwa 3 N bei einem konstanten Gasfluss von 57 sccm (am Aus und Eingang) der Reaktionskammer. Abhängig von der Anwendung können jedoch auch wesentlich größere Abdichtkräfte appliziert werden.
Die Krafterzeugungsvorrichtung 23 kann auch alternativ zu einer geeigneten Positionierung bzw. Annäherung der Verschließvorrichtung 21 oder Teile davon wie z. B. eines Verschlussdeckels in z-Richtung zur Reaktionskammer 16 bzw. der Dichtung 20 dienen. Dieser Schritt kann z. B. als Vorbereitung zu einer möglichst störungsfreien Abdichtung der Reaktionskammer 16 bei Anwendungen, die ein geringerer Druck in der Reaktionskammer 16 als in der Umgebung benötigen, wie insbesondere Niederdruckplasmaanwendungen (vgl. DE 10 2004 043 191 B4 ), dienen.
Die Positioniervorrichtungen 22 und 24 weisen vorzugsweise Vorrichtungen zur Positionserfassung auf (nicht gezeichnet), die eine Erfassung der Position der Verschließvorrichtung 21 relativ zur Reaktionskammer 16 und die Erfassung der Position der Krafterzeugungsvorrichtung 23 relativ zur Reaktionskammer 16 erlauben, wobei die Positioniervorrichtungen vorzugsweise vollautomatisch mit Hilfe geeigneter Positionsreglungen (position regulation) arbeiten.
Das Rastersondenmikroskop in 1 weist wie in der Patentschrift DE 10 2004 043 191 B4 eine Rastereinheit 25 auf, an der eine Sonde 13 mit dem Sondenhalter 12 befestigt bzw. befestigbar ist. Bezugnehmend auf die o. g. Patentschrift erfolgt die Separation bzw. Annäherung von Sonde und Probe durch Verfahrung der Rastereinheit 25 von einer Probenvorbereitungsposition P_V und einer Messposition P_M in einer zur x- und y-Richtung orthogonalen Richtung. Die Annäherung bzw. Separation von Sonde und Probe erfolgt vorzugsweise in zwei Schritten, wobei der zweite Schritt der eigentliche Annäherungsprozess von Sonde und Probe darstellt und typischerweise aus einem automatischen Annäherungsvorgang (Engage) besteht. Typischerweise wird die Sonde (oder Probe) mit Hilfe einer Mikropositioniervorrichtung (Z-Stage) verfahren. Wie in der Patentschrift DE 10 2004 043 191 B4 beschrieben ist (vgl. DE 10 2004 043 191 B4, Absatz [0046], Aktor 41), kann die Rastereinheit 25 mit Hilfe eines zusätzlichen geeigneten Aktors ausgestattet sein, um insbesondere die Richtigkeit (accuracy) und Präzision (precision) der lateralen Positionierung der Sonde relativ zur Probe zu erhöhen. Der Aktor kann z. B. als eine Nanopositioniervorrichtung (z. B. ein Piezo Nanopositioniertisch) nach dem Stand der Technik ausgeführt sein (vgl. auch DE 10 2004 043 191 B4, Anspruch 6).
Die relative Verfahrung in z-Richtung von Sonde 13 und Probe 15, insbesondere derjenige Anteil des Verfahrwegs ohne den automatischen Engage Vorgang, kann alternativ auch durch eine Verfahrung der Probe 15 z. B. mit Hilfe eines geeigneten Messtisches 10 erfolgen. Er besteht in diesem Fall aus einem Hubtisch (z. B. einem Piezo-Nanopositioniertisch) oder ist auf einem solchen befestigt (nicht gezeichnet).
2a zeigt schematisch und beispielhaft eine bevorzugte Ausführungsform eines quasi in situ Rasterkraftmikroskops (QIS-AFM). Während der rastersondenmikroskopischen Untersuchung wird eine an einer Blattfeder (cantilever) befestigte nanoskopisch kleine Nadel (Sonde 13) normalerweise zeilenweise in einem definierten Raster über die Oberfläche der Probe 15 geführt, um Informationen über die Oberfläche zu erhalten. Bei dem ausgeführten Rasterkraftmikroskop in 2a wird die Sonde 13 während der Bilderzeugung gerastert während die Probe 15 stationär ist (Sonden-Scanner).
Die Verschließvorrichtung 21 (vgl. 1) wird in 2a durch einen Verschlussdeckel 30, der an einem Biegearm 31 befestigt ist, sowie einem Halter 32 gebildet. Der Biegearm 31 ist einseitig im Halter 32 eingespannt bzw. befestigt. In einer nicht bevorzugten Ausführungsform kann der Biegearm 31 selbst anstelle eines Verschlussdeckels 30 oder einer Abdeckplatte zur Abdichtung der Reaktionskammer 16 genutzt werden (nicht gezeichnet). Es handelt sich bei dem Aufbau um eine sog. Biegeführung, bei der die Bewegung des Verschlussdeckels 30 über die elastische Deformation des Biegearms 31 gesteuert wird. Biegeführungen ermöglichen definierte Bewegungen unter Applikation einer Kraft und werden beispielsweise zur präzisen Positionierung von optischen Elementen, wie Spiegel eingesetzt (vgl. flexure mount).
Die Krafterzeugungsvorrichtung 23 (vgl. 1) besteht aus einem Hebelarm 33, einer Feder 34, die vorzugsweise als einzelne Blattfeder ausgeführt ist, einer konischen Ausformung 35 und einem Aktor 36. Die Feder mit der konischen Ausformung dient als Andrückfeder. Der Hebelarm 33 ist am Halter 32 durch einen Drehzapfen 37 vertikal verschwenkbar gelagert.
Der Halter 32 ist horizontal drehbar in einem Messtisch 26, der vorzugsweise als ein luftgelagerter XY-Messtisch ausgeführt ist, mit Hilfe eines Drehzapfens 38 gelagert, so dass eine reibungsarme horizontale Drehbarkeit der Anordnung bestehend aus Verschlussdeckel 30, Biegearm 31, Halter 32, Hebelarm 33, Feder 34 und konischer Ausformung 35 ermöglicht wird. Eine Bewegung des Halters 32 in vertikaler Richtung (z-Richtung) ist jedoch nicht möglich. Dies kann beispielsweise durch eine geeignete Verschraubung des Zapfens 38 im Messtisch 26 bewerkstelligt werden.
Die Krafteinwirkung auf den Verschlussdeckel 30 erfolgt bezüglich der Reaktionskammer 16 vorzugsweise mittig, falls die Reaktionskammer eine bevorzugte zylindrische Geometrie aufweist und der Verschlussdeckel 30 keine Apertur aufweist. Die Lage der Kraftwirkungslinie ist auch bei wiederholten Abdichtungsvorgängen, aufgrund der konstanten Geometrie zwischen der Verschließvorrichtung und der Krafterzeugungsvorrichtung konstant und nur abhängig von der Positionierung des Verschlussdeckels 30 relativ zur Reaktionskammer 16. Die Verschließvorrichtung 21 und die Krafterzeugungsvorrichtung 23 (vgl. 1) bilden hierbei eine integrale Baugruppe.
Zur Steuerung der vertikalen Schwenkbewegung des Hebelarms 33 ist ein geeigneter Aktor 36 vorgesehen, der es erlaubt die erforderlichen Kräfte zur Abdichtung der Reaktionskammer 16 mit einem geeignetem kinematischen Verhalten (Kraft-Zeit-Kurve) ruckfrei (stick-slip free), präzise und störungsfrei ein- bzw. auszukoppeln. Neben einem bevorzugten pneumatischen Aktor 55 (siehe 2d) sind prinzipiell eine Vielzahl von Linearantrieben einsetzbar; insbesondere ein motorisierter Lineartisch (Hubtisch, Piezohubtisch) sowei hydraulische, elektromagnetische und piezoelektrische Antriebe. Auch ein Antrieb, der auf Balgen oder Faltenbalgen basiert (bellow actuator), ist vorstellbar.
In einer alternativen Ausführungsform wird der Halter 32 und der Aktor 36 translatorisch positioniert. Dazu ist der Halter 32 und der Aktor 36 auf eine Positioniervorrichtung 39 fixiert die als lineare Verschiebeeinheit ausgeführt sein kann. Die Verschiebeeinheit kann beispielsweise als ein motorisierter XYZ-Lineartisch ausgeführt sein (gestrichelt gezeichnet).
Die Reaktionskammer 16 und ein Reaktionskammer-Grundkörper 27 bilden vorzugsweise eine integrale Einheit und stellen ein austauschbares Reaktionskammermodul 29 dar. Die Dichtung 20 ist vorzugsweise als eine O-Ring mit kleiner Querschnittfläche oder als Dichtbeilage (gasket) ausgeführt. Statt dem Verschlussdeckel 30 kann, wie bereits erwähnt, auch eine Abdeckplatte eingesetzt werden.
Alternativ zu einer Integration des Reaktionskammermoduls 29 in den Messtisch 26, der dazu vorzugsweise eine Aussparung und Klemmvorrichtungen aufweist (nicht gezeichnet), kann die Anordnung bestehend aus Reaktionskammermodul 29, Verschließvorrichtung und Krafterzeugungsvorrichtung ganz oder teilweise auch seitlich am Messtisch 26 platzsparend befestigt sein (nicht gezeichnet). Die seitliche Fixierung kann, je nach Geometrie des eingesetzten Rastersondenmikroskops, insbesondere bezüglich des Messtisches 26 Vorteile aufweisen. Die einfache platzsparende Positionierung der Vorrichtungen, insbesondere die Integration der Reaktionskammer bzw. des Reaktionskammermoduls ins jeweilige Rastersondenmikroskop ohne wesentliche bauliche Änderungen ist beabsichtigt. Eine seitliche Fixierung könnte insbesondere beim Rasterkraftmikroskop Dimension^TM Icon der Firma Veeco AFM sinnvoll sein, das es einen Probenhalter (Chuck) mit relativ größer Bauhöhe aufweist.
Die Reaktionskammer 16 weist weitere, für die jeweilige Anwendung notwendige Durchführungen auf, wie beispielsweise eine elektrische Durchführungen zur Erdung der Probe.
Weiterhin kann optional eine Plasmaerzeugungseinrichtung 28 vorgesehen sein (vgl. DE 10 2004 043 191 B4 ) um Niederdruckplasmabehandlungen für eine Vielzahl von Anwendungen durchzuführen. Beispielweise kann sich an eine quasi in situ Untersuchung bei erhöhtem oder leicht erhöhtem Prozessdruck gegenüber dem Umgebungsdruck (z. B. typische Durchflussexperimente) eine quasi in situ Niederdruckplasmabehandlung anschließen, um z. B. schrittweise Probenmaterial abzutragen um Datensätze zur 3-D Rekonstruktion des Probenvolumens zu gewinnen. Um verschiedene Prozesseinrichtungen einsetzen zu können, ist das QIS-AFM mit zwei Ventilen ausgestattet, die es erlauben den Einlass 18 und Auslass 19 mit der jeweiligen Prozesseinrichtung wirkungstechnisch zu verbinden (nicht gezeichnet).
2b zeigt in perspektivischer Ansicht eine bevorzugte Ausführung eines quasi in situ Rasterkraftmikroskops. Ein kommerzielles Rasterkraftmikroskop (Modell Dimension^TM 3100, NanoScope^® V, der Firma Veeco Instruments) wurde durch Austausch des originalen Probenhaltersystems (Chuck) mit einem speziellen Messtisch 26 nachgerüstet und an der originalen motorisierten XY-Verschiebevorrichtung fixiert. Der Messtisch 26 dient zur Integration bzw. Befestigung des austauschbaren Reaktionskammermoduls 29, der Verschließvorrichtung, der Krafterzeugungsvorrichtung und einer Vorrichtung zur Erfassung der Position 65 des Verschlussdeckels 30 relativ zur Reaktionskammer 16 (vgl. 2a). Der Messtisch 26 kann, wie das originale Probenhaltersystem (Dimension^TM 3100, NanoScope^® V, Veeco Instruments) aus mehreren Komponenten bestehen wobei der obere Teil z. B. drehbar ausgeführt ist (nicht gezeichnet). Es versteht sich von selbst, dass der Messtisch 26 als ein austauschbares Modul für ein kommerzielles Probenhaltersystem ausgeführt sein kann und beispielsweise auch drehbar auf ein Basismodul eines Messtisches befestigt werden kann.
Der Messtisch 26 ist, wie das originale Probenhaltersystem, als ein in der xy-Richtung beweglicher und motorisierter Luftgleittisch (air bearing table) ausgeführt und wird zur Wahl einer spezifischen Probenstelle eingesetzt. Anschließend kann er mit Hilfe einer externen Vakuumpumpe fest auf die Grundplatte 10 fixiert werden (siehe „lock-mode", Seite 4, links unten Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007).
Die Verschließeinrichtung 21 und Krafterzeugungsvorrichtung 23 (vgl. 1) bilden eine integrale Einheit und sind insbesondere planar ausgeführt. Der Aufbau weist weiterhin eine günstige mechanische Schleife (mechanical loop) auf, die sich durch hohe Steifheit und einen kurzen mechanischen Pfad auszeichnet. Der Aufbau weist ein günstiges kinematisches Design auf. Das Design von Reaktionskammergeometrie, Verschließeinrichtung 21 und Krafterzeugungsvorrichtung 23 erlaubt insbesondere kleine Verstellwege in z-Richtung zur Separation bzw. Annäherung von Sonde 13 und Probe 15 (vgl. DE 10 2004 043 191 B4 , Absatz [0015] und [0016]) um hohe Positionsstabilität zwischen Sonde und Probe während konsequtiver Prozessschritte zu erreichen.
Die Krafterzeugungsvorrichtung bestehend aus dem Hebelarm 33, Feder 34 und konischer Ausformung 35, sowie des Aktors 36 (vgl. 2a) werden in der bevorzugten Ausführungsform in 2b durch einen speziell geformten Hebelarm 40 gebildet, der am Halter 41 mit dem Drehzapfen 42 vertikal schwenkbar gelagert ist und von einem Aktor 55 gesteuert wird. Besondere Designeigenschaften des Hebelarms 40 vereinen folgende technischen Eigenschaften in einem integralen Bauteil: Einerseits die Funktion als Hebel und andererseits die Funktion als Feder. Dazu ist insbesondere das Ende des Hebels 40 verjüngt bzw. abgeschrägt ausgeführt und wirkt als eine Trapezfeder (leaf-type spring, tappered beam).
Wie man in 2c erkennt, weist die Trapezfeder vorzugsweise eine konische, stabförmige oder keilförmige Ausformung 43 zur Einkopplung einer Einzellast oder einer Linienlast auf. Die Ausformungen sind der eingesetzten Reaktionskammergeometrie angepasst und sollen insbesondere Verkippungen des Verschlussdeckels 30 beim Verschließen vermeiden.
In 2b wird der Halter 41 auf einer Umlenkrolle 44 mit einem Zapfen 45 befestigt. Die Umlenkrolle 44 ist drehbar auf dem Messtisch 26 mit einem Drehzapfen 46 gelagert. Der Drehzapfen 46 ist mit dem Messtisch 26 so verschraubt, dass keine vertikale Bewegung der Umlenkrolle 44 in z-Richtung möglich ist. Der Verschlussdeckel 30 ist an einem Biegearm 47 befestigt, der aus einer vorzugsweise rechteckig geformten elastischen Platte mit geeignetem Wert des Elastizitäts- bzw. Torsionsmoduls besteht (beispielsweise aus dem Material PVC). Der Biegearm 47 weist eine Aussparung 48 auf, so dass sich der Hebelarm 40 ohne mechanischen Kontakt zum Biegearm 47 reibungsarm bewegen kann (siehe auch 2c). Diese Maßnahme ermöglicht ein planares Design und ermöglicht eine gewünschte geringe Bauhöhe der Anordnung. Außerdem sorgt der Biegearm 47 dafür, dass insbesondere beim Schließvorgang eventuell auftretende störende Drehmomente, nicht auf die Reaktionskammer 16 übertragen werden.
Der Verschlussdeckel 30 weist vorzugsweise eine zylindrische Aussparung auf (nicht gezeichnet). Diese Maßnahme erhöht das Reaktionskammervolumen oberhalb der Probe 15. Der Verschlussdeckel 30 und das Reaktionskammermodul 29 sind vorzugsweise aus bearbeitbarer Keramik (z. B. Macor^®) hergestellt. Der Verschlussdeckel 30 und die Reaktionskammer 16 sind weiterhin vorzugsweise abgeschrägt ausgeführt. Dies erleichtert in Abhängigkeit der Geometrie des eingesetzten Sondenhalters die Zugänglichkeit der Probe bei gewünschten kleinen Verfahrwegen der Rastereinheit 25 (vgl. DE 10 2004 043 191 B4 , 4a).
Der Verschlussdeckel 30 wird vorzugsweise rotatorisch relativ zur Reaktionskammer 16 bzw. des Reaktionskammermoduls 29 positioniert. Dazu ist ein geeigneter Aktor 60 vorgesehen, der vorzugsweise als Piezo-Aktor ausgeführt ist, der über eine verfahrbare Antriebsstange 61 verfügt. Sie ist mit einem Faden 62 und den Umlenkrollen 44 und 63 gekoppelt. Piezo-Aktoren mit Verstellwegen im Millimeterbereich sind Stand der Technik und z. B. von der Firma PiezoMotor Uppsala AB oder Physik Instrumente (PI) GmbH & Co. KG erhältlich. Es versteht sich von selbst, dass in einer alternativen Ausführungsform die Umlenkrolle 44 und/oder die Umlenkrolle 63 rotatorisch angetrieben werden oder sie ganz ersetzen. Dazu kann ein geeigneter Rotationstisch wie z. B. ein Piezo-Rotationstisch oder ein Aktor z. B. ein Piezo-Rotationsmotor eingesetzt werden.
Eine Vorrichtung zur Erfassung der Position 65 des Verschlussdeckels 30 relativ zur Reaktionskammer 16 ist vorgesehen. In 2b wird die Position des Verschlussdeckels 30 mit Hilfe der Analogspannungen der Gabellichtschranken 66 und 67, sowie der Blenden 68 und 69 berührungslos erfasst. In einer alternativen Ausführungsform sind andere Ausführungsformen von Inkrementalgebern wie beispielsweise Schleifkontakte, magnetische Abtastung oder abbildende oder interferentielle Messprinzipien möglich. Die Analogspannungen werden genutzt, um die Bewegung der Antriebsstange 61 für spezifische Sollspannungen mit Hilfe der analogen Steuerspannung des Piezoaktuators 60, die hier die Richtung und die Geschwindigkeit der Bewegung der Antriebsstange 61 bestimmt, zu kontrollieren. In 2b wird das analoge Signal des Sensors 67 zusätzlich beim Schließvorgang zu einer Feinpositionierung des Verschlussdeckels 30 relativ zur Reaktionskammer 16 in einer Positionsregelung nach dem Stand der Technik eingesetzt. Dazu wird die Analogspannung der Gabellichtschranke 67 in einer geeigneten Regelung ausgewertet (PI-Regelung). Eine Positioniergenauigkeit im μm-Bereich oder kleiner, in Abhängigkeit der gewählten Art des eingesetzten Inkrementalgebers, ist eine wichtige Voraussetzung für möglichst geringe mechanische Störungen beim anschließenden Abdichtvorgang durch die Einkopplung der Abdichtkraft F.
Ohne Druckluftbeaufschlagung des vorzugsweise pneumatischen ausgeführten Aktors 55 am Einlass 56 sorgt eine optionale Rückstellfeder 49 dafür, dass der Verschlussdeckel 30 nicht gegen die Reaktionskammer 16 bzw. die Dichtung 20 gedrückt wird. Bei Druckbeaufschlagung am Einlass 56 wird der Verschlussdeckel 30 gegen die Reaktionskammer 16 bzw. die Dichtung 20 gedrückt. Dadurch wird die Reaktionskammer 16 aktiv gegenüber der Umgebung abgedichtet und bleibt auch bei Prozessdrücke die größer als der Umgebungsdruck sind verschlossen und bildet eine luftdicht abgedichtete Reaktionskammer (hermetically sealed reactor chamber). Eine hermetisch abgedichtete Reaktionskammer dient als Perfusionskammer (perfusion chamber, flow through chamber) mit dem Einlass 18 und Auslass 19 (siehe auch 1 und 2a). Eine hermetisch abgedichtete Reaktionskammer 16 unterscheidet sich von offenen oder semi offenen Reaktionskammern insbesondere durch ihre Verwendbarkeit in einer Vielzahl von Anwendungen, die eine reproduzierbare Einstellung von Prozessparameter erfordert.
Die Abdichtkraft kann präzise, vorzugsweise mittig zur eingesetzten Reaktionskammergeometrie, appliziert werden. Die Kraft-Zeit-Kurve kann mit einer geeigneten Steuer- bzw. Regeleinrichtung so bewerkstelligt werden, dass sie keine ungünstigen Sprünge aufweist und die Kraft insbesondere langsam ansteigt. Insbesondere werden durch die Anordnung keine oder nur sehr kleine unerwünschte Lateralkräfte (Scherkräfte) und/oder Drehmomente induziert, die zwischen dem Verschlussdeckel 30 und der Dichtung 20 bzw. der Reaktionskammer 16 wirken könnten.
Der Aufbau kann mit Hilfe einer Feinjustageschraube 50 (siehe 2d) so justiert werden, dass beim Öffnen und Schließen der Reaktionskammer 16 kein mechanischer Kontakt zwischen folgenden Komponenten vorliegt (vgl. dazu zunächst 2a):
dem Verschlussdeckel 30 und der Dichtung 20;
der Feder 34 bzw. der konischen Ausformung 35 und dem Verschlussdeckel 30;
der Feder 34 bzw. der konischen Ausformung 35 und der Sonde 13;
dem Hebelarm 33 und dem Biegearm 31 und
dem Hebelarm 33 und dem Aktor 36.
Entsprechend gilt für die Ausführungsform in 2b, dass beim Öffnen und Schließen der Reaktionskammer 16 kein mechanischer Kontakt zwischen folgenden Komponenten vorliegt:
dem Hebelarm 40 bzw. der Feinjustageschraube 50 (siehe 2d) und dem Aktor 55;
dem Hebelarm 40 und dem Biegearm 47;
dem Verschlussdeckel 30 und der Sonde 13 und
dem Verschlussdeckel 30 und der Dichtung 20.
Der Aufbau kann so justiert werden, dass zwischen den o. g. Komponenten beim Öffnen und Schließen entsprechende Luftspalten (gaps) zur Vermeidung von mechanischer Reibung vorliegen. Somit erfolgt das Öffnen und Schließen mit sehr geringen Reibungskräften, die hauptsächlich durch die Lagerung des Halters 32 (vgl. 2a) bzw. der Umlenkrollen 44 und 63 bestimmt sind. Die Lagerung kann nach dem Stand der Technik als mechanische, magnetische, aerostatische oder hydrostatische Lagerung ausgeführt sein.
In 2a und 2b wirken beim Abdichtungsvorgang und während des Betriebs der Reaktionskammer 16 im abgedichteten Zustand keine oder nur sehr kleine Störkräfte zwischen dem Messtisch 26 und der Grundplatte des Mikroskops 10 bzw. dem Grundrahmen 11 des Mikroskops an dem die Rastereinheit 25 (in 2b nicht gezeichnet) befestigt ist. Bei einem quasi in situ Rastersondenmikroskop, wie in 2b dargestellt, bildet das mechanische System, bestehend aus Grundplatte 10, Grundrahmen 11, Messtisch 26, Reaktionskammermodul 29 und Rastereinheit 25, eine günstige mechanische Schleife (mechanical loop), die eine hohe Struktursteifigkeit aufweist, um während sukzessiver Prozessschritte eine hohe Positionsstabilität zwischen Sonde und Probe zu erreichen (siehe „lock-mode", Seite 4, links unten in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007).
Der Aufbau in 2b kann auch für Anwendungen eingesetzt werden, bei denen es auf das aktive Abdichten durch das Einkoppeln einer Dichtkraft mit einer Krafterzeugungsvorrichtung verzichtet werden kann. Dazu gehören insbesondere Niederdruckanwendungen, bei denen die Reaktionskammer 16 evakuiert wird. Dabei erzeugt der Druckunterschied zwischen der Umgebung und der Reaktionskammer 16 die Abdichtkraft (Abdichtvorgang durch den Probenbehandlungsprozess). Der Abdichtvorgang bzw. der Betrieb der Reaktionskammer 16 im abgedichteten Zustand kann wiederholt so bewerkstelligt werden, dass ein kleiner Luftspalt von z. B. 0,3 mm zwischen Verschlussdeckel 30 und Dichtung 20 eingestellt wird. Eine geeignete Evakuierung der Reaktionskammer 16 (Druck-Zeit-Kurve) kann selbsttätig den am Biegearm 47 befestigten Verschlussdeckel in z-Richtung bewegen, wobei bei einer Belüftung der Reaktionskammer sich der Luftspalt wieder einstellt. Dazu ist anzumerken, dass ein vollständig ruckfreier bzw. störungsfreier Abdichtvorgang nur bei geeigneter Einstellung des Luftspaltes und bei geeigneter Druck-Zeit-Kurve zu realisieren ist: Auch bei Niederdruckanwendungen ist es wünschenswert den Luftspalt zwischen Verschlussdeckel 30 und der Dichtung 20 in oben beschriebener Weise, jedoch mit einer vorzugsweise kleinen Kraft F, zu schließen, bevor eine geeignete Evakuierung der Reaktionskammer 16 stattfindet. Es versteht sich von selbst, dass die Anordnung in 2a und 2b auch ohne die Nutzung des Hebelarms 40 benutzt werden, falls eine aktive Abdichtung nicht notwendig ist.
Aktoren, die sehr geringe mechanische Störungen beim Betrieb verursachen, können als „quiet actuator” bezeichnet werden. 2d. zeigt einen bevorzugten pneumatischen Aktor 55 zum aktiven Abdichten der Reaktionskammer. Er besteht aus einem speziell geformten Zylinder 58 (vorzugsweise aus dem Material PTFE, z. B. Teflon^®), der im Zylindergehäuse 59 geführt wird. Es wird auf eine Rückstellfeder für den Zylinder 58 und Dichtungen für den Zylinder 58 verzichtet, da die Vermeidung des sogenannten Haftgleiteffekts (stick-slip effect) bei dieser Anwendung im Vordergrund steht. Der Aktor 55 wird vorzugsweise mit einer laminaren Luftströmung betrieben (offenes System). Die Steuerung des Aktors 55 erfolgt mit einer Kombination einer pneumatischen und einer vakuumtechnischen Schaltung, die es erlaubt, mit geeigneter Software per Knopfdruck die Reaktionskammer zu öffnen, zu schließen und abzudichten.
Der pneumatische Schaltplan zur Steuerung des Aktors 55 besteht im wesentlichen aus einem 3/2-Wege Ventil, Druckluftspeicher, Vakuumpumpe, Druckluftquelle, Drosselventilen und einem Manometer am Einlass 56 des Aktors. Der Druckluftspeicher ist mit dem Eingang 56 des Aktors 55 und über das 3/2-Wege Ventil zunächst mit einer Vakuumpumpe verbunden. Durch das Schalten des 3/2-Wege Ventils wird der Druckluftspeicher mit einer Druckluftquelle befüllt und der Zylinder 58 bewegt sich langsam nach oben (2d). Durch das Design des Aktors 55 und zusätzlich vorgesehener Drosselventile (z. B. am Ausgang 57) können sehr störungsfreie und ruhige Abdichtungs- und Relaxationsprozesse mit einer günstigen Kraft-Zeit-Kurve erzielt werden. In einer weiter entwickelten Ausführungsform kann optional der Sollwert des Druckes P am Eingang des Aktors 55 durch eine geeignete Regeleinrichtung eingestellt werden.
Die Abdichtkraft soll für eine Vielzahl von Anwendungen nur so groß gewählt werden, wie es für den jeweiligen Prozess gerade notwendig ist, um mechanischen Stress, insbesondere auf die Reaktionskammer gering zu halten. Dazu kann die notwendige Dichtkraft z. B. für Durchflussanwendungen bestimmt werden, indem der Fluss am Eingang 18 der Reaktionskammer z. B. mit einem Mass Flow Controller gesetzt wird und am Ausgang 19 gemessen wird. Die minimale Abdichtkraft ist gerade diejenige, bei der der Fluss am Ausgang so groß wie am Eingang ist. Die Abdichtkraft kann optional mit einer geeigneten Regelung automatisch eingestellt werden. Eine Kraftmessvorrichtung kann optional vorgesehen sein, um die wirkende Abdichtkraft quantitativ auszuwerten. Eine automatische Einstellung der Dichtkraft nutzt z. B. ein motorisiertes Ventil, um den Druck am Eingang des Aktors 55 in einer Druckregelung einzustellen bzw. zu regeln.
In 3a ist eine Ausführungsform dargestellt bei der das Volumen der Reaktionskammer durch den Verschlussdeckel 30 gebildet wird (nicht bevorzugt). Der Verschlussdeckel 30 ist, wie erwähnt mit einer Aussparung versehen, um eine Behandlung der Probe 15, die beispielsweise auf dem Messtisch 26 positioniert ist, zu ermöglichen. Einlass 18, Auslass 19 sind vorteilhaft im Verschlussdeckel 30 integriert (nicht gezeichnet). Alternativ könnte sich der Aus- und Einlass und Dichtung 20 auch im Messtisch 26 befinden (entsprechende Bohrungen nicht gezeichnet). Nachteilig an dieser Ausführungsform ist, dass nicht stationär geführte Zu- und Ableitungen für den Einlass 18 und Auslass 19 zusätzliche mechanische Störungen erzeugen könnten. Die gewünschte flexible Integration weiterer Bauteile wie z. B. einer Plasmaerzeugungseinrichtung 28 (siehe 2a) mit weiteren Versorgungsleitungen ist wegen Platzmangels in z-Richtung nicht oder nur schwierig zu realisieren.
3b zeigt eine Ausführungsform des quasi in situ Rastersondenmikroskops, das insbesondere zur Kombination mit optischen Techniken eine Apertur aufweist. Rastersondenmikroskope, die eine Kombination mit optischen Techniken erlauben, sind Stand der Technik. Beispielsweise kann das Modell MFP-3D der Firma Asylum Research mit einem optisch invertierten Mikroskop (z. B. Modell IX 71 der Firma Olympus) kombiniert werden. Solche Rastersondenmikroskope weisen eine Öffnung (Aperur) 75 auf. Bei dem genannten Mikroskop wird die Probe mit einer Rastereinheit 82 (XY-Scanner) gerastert, während die Sonde (nicht gezeichnet) bezüglich der Grundplatte in XY-Richtung stationär ist. Die Grundplatte kann relativ zum Objektiv 76 des invertieren Mikroskops in xy-Richtung positioniert werden. Relativ zur Grundplatte kann durch eine weitere Positioniervorrichtung die Rastereinheit 82 positioniert werden. Die Sonde ist im (MFP-3D Head) an einem Sondenhalter an einer Z-Nano-positionierichtung (Z-flexure Stage) fixiert. Der MFP-3D Head ist mit einer geeigneten Dreibeinkonstruktion auf der Grundplatte des Mikroskops von oben befestigbar (nicht gezeichnet). Dazu weist die Grundplatte des XY-Scanners 82 geeignete Aussparungen für die Beine auf. Die Fixierung der Verschließvorrichtung und Krafterzeugungsvorrichtung erfolgt bei diesem Mikroskoptyp vorteilhaft auf dem Grundrahmen der Rastereinheit 82 oder an einer Einheit die an der Rastereinheit 82 fixiert ist. Alternativ ist eine Fixierung auf der Grundplatte des Mikroskops vorstellbar. Bei diesem Mikroskoptyp kann als Grundplatte die Grundplatte 10 (vgl. z. B. 2a) angesehen werden. Die Dreibeinkonstruktion kann entsprechend als Grundrahmen 11 angesehen werden (vgl. 2b).
Ein weiterer Rastersondenmikroskoptyp (nicht gezeichnet) ist ebenfalls integrierbar mit optischen Techniken und weist ebenfalls eine Apertur auf. Dort wird jedoch die Sonde gerastert während die Probe stationär bleibt, wie z. B. beim Modell NanoWizard^® II der Firma JPK Instruments. Hier bleibt wie in 1, 2a und 2b die Probe mit der Reaktionskammer 16 stationär. Die Rastereinheit 82 kann in diesem Fall als Grundplatte 10 des Systems angesehen werden, auf der die Probe 15, die Verschließ- und Krafterzeugungsvorrichtung sowie die Vorrichtung zur Positionserfassung des Verschlussdeckels 30 befestigt oder befestigbar sind.
In einem weiteren Rastersondenmikroskoptyp, der in der US-Patentschrift 7,391,022 B2 beschreiben ist, werden die Prinzipien „Proben-Scanner” und „Sonden-Scanner” kombiniert. Sonde und Probe sind mit geeigneten Nanopositioniervorrichtungen (Scanner) bewegbar. Durch die umschaltbaren Scanner sind eine Vielzahl von möglichen Anwendungen wie beispielsweise die Erweiterung des Messbereichs (field of view) möglich. Es versteht sich von selbst, dass auch dieser Mikroskoptyp mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen nachrüstbar ist (nicht gezeichnet).
In 3b ist die Probe optisch zugänglich (Probe nicht gezeichnet). Dazu weist die Reaktionskammer 16 ein geeignetes optisches Fenster 77 in einem Teil der Wandung auf. Der Verschlussdeckel 30 weist ebenfalls ein geeignetes optisches Fenster 78 in einem Teil der Wandung auf, um einen gewünschten Anteil des elektromagnetischen Spektrums durchzulassen. Der Hebel 40 weist eine Apertur 79 und vorzugsweise drei konische Ausformungen 80 auf, um die optische Zugänglichkeit, z. B. für Beleuchtungsvorrichtungen (nicht gezeichnet), zu ermöglichen. Der Probenträger 14 besteht aus geeignetem Material, wie z. B. aus einer Glasscheibe (vgl. 2a). Verschiedene Ausführungsformen des Probenträgers 14 werden in der Patenschrift DE 10 2004 043 191 B4 gezeigt (vgl. 4B).
3c zeigt eine weitere modifizierte Ausführungsform bei der die Reaktionskammer 16 eine Hilfskammer 90 aufweist, die vom Reaktionskammervolumen getrennt abdichtbar ist. Für Anwendungen bei denen hohe Dichtkräfte benötigt werden, kann die Abdichtung mit der Applikation eines Druckunterschieds bezüglich der Hilfskammer 90 zur Umgebung bewerkstelligt werden. Durch Anlegen eines Vakuums an der Durchführung 92 können hohe Dichtkräfte in Abhängigkeit der gewählten Geometrie der Hilfskammer und des applizierten Drucks erzeugt werden. Somit kann die Reaktionskammer 16 für Anwendungen benutzt werden, bei denen in der Reaktionskammer ein sehr hoher Überdruck im Vergleich zur Umgebung herrscht. Beim Aufbau in 3c handelt es sich um eine zylindrische Geometrie. Andere Geometrien sind vorstellbar. Es wird ein modifzierter Verschlussdeckel 30 eingesetzt.
4 zeigt eine nicht bevorzugte Ausführungsform (proof-of-concept prototype). Hier wird die Krafterzeugungsvorrichtung 23 durch eine vorzugsweise abgeflachte starre Stange 100 gebildet. Die Stange 100 ist mit einer geeigneten Feder 130, vorzugsweise einer Blattfeder (mit einem Blatt, das eine konische Ausformung aufweist), ausgestattet. Damit kann die notwendige Abdichtkraft auf die Verschließvorrichtung bzw. den Verschlussdeckel 30 geeignet appliziert werden. Die Stange 100 ist an drei gekoppelte XY-Lineartische 101, 102 und 103 befestigt. Die Lineartische bilden eine XYZ-Positioniervorrichtung zur Einkopplung der zur Abdichtung der Reaktionskammer 16 notwendigen Dichtkraft. Die Lineartische sind mit Hilfe einer Platte 120 auf einem Tisch 110 befestigt, auf dem normalerweise das Rastersondenmikroskop steht (typischerweise ist das ein Antivibrationstisch). Nachteilig an dieser Anordnung ist insbesondere, dass die Krafteinwirkung auch auf das mechanische System, bestehend aus Messtisch 26 und Grundplatte 10, wirkt und sich somit nachteilig auf die Positionsstabilität zwischen Sonde 13 und Probe 15 auswirkt. Vorzugsweise soll aber das mechanische System, bestehend aus Messtisch 26, Grundplatte 10 bzw. Grundrahmen 11, eine möglichst starre Einheit (siehe auch „lock-mode", Seite 4, links unten in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007) bilden. Weitere Nachteile des Aufbaus in 4 sind neben der schwierigen manuellen Handhabung auch die notwendige z. T. schwierige manuelle Repositionierung der Feder 130 relativ zum Verschlussdeckel 30, falls der Messtisch 26 bewegt wurde (beispielsweise wegen einer ersten Positionierung nach einem Probenwechsel). Der Aufbau weist keine konstante geometrische Beziehung zwischen Krafterzeugungs- und Verschließvorrichtung auf. Um eine mittige Einkopplung der Kraft F zu erreichen muss positioniert werden. Die Kraft kann mit Hilfe der applizierten Verfahrstrecke in z-Richtung nur ungefähr eingestellt werden. Flexible zusätzliche Dämpfungsvorrichtungen (wie z. B. Silikon-Pads), die normalerweise zwischen der Grundplatte 10 und dem Tisch 110 verwendet werden, können nicht eingesetzt werden was die Leistungsfähigkeit des Rastersondenmikroskops verringern kann.
Bezugszeichenliste

10: Grundplatte
11: Grundrahmen
12: Sondenhalter
13: Sonde oder Sondenarray
14: Probenträger
15: Probe
16: Reaktionskammer
17: Öffnung
18: Einlass
19: Auslass
20: Dichtung (z. B. O-Ring oder Dichtbeilage, gasket)
21: Verschließvorrichtung
22: Positioniervorrichtung
23: Krafterzeugungsvorrichtung
24: Positioniervorrichtung
25: Rastereinheit (z. B. XYZ-Scanner)
26: Messtisch (XY-Stage)
27: Reaktionskammer-Grundkörper
28: Plasmaerzeugungseinrichtung
29: Reaktionskammermodul
30: Verschlussdeckel (oder Abdeckplatte)
31: Biegearm (flexure arm)
32: Halter
33: Hebelarm (lever arm, load beam)
34: Feder
35: konische Ausformung
36: Aktor
37: Drehzapfen
38: Drehzapfen
39: Positioniervorrichtung (positioning device)
40: Hebelarm
41: Halter
42: Drehzapfen
44: Umlenkrolle
45: Zapfen
46: Drehzapfen
47: Biegearm
48: Aussparung
49: Rückstellfeder
50: Feinjustageschraube
55: Aktor
56: Einlass
57: Auslass
58: Zylinder
59: Zylindergehäuse
60: Aktor
61: Antriebsstange (drive rod)
62: Faden
63: Umlenkrolle
65: Vorrichtung zur Erfassung der Position (device for detecting the position)
66: Gabellichtschranke
67: Gabellichtschranke
68: Blende
69: Blende
75: Apertur
76: Objektiv
77: optisches Fenster
78: optisches Fenster
79: Apertur
80: konische Ausformung
82: Rastereinheit (XY-Scanner) bzw. Grundplatte je nach Mikroskoptyp
90: Hilfskammer
92: Durchführung
100: Stange)
101: Lineartisch
102: Lineartisch
103: Lineartisch
120: Platte
110: Tisch (typischerweise ein Antivibrationstisch)
130: Feder (typischerweise Blattfeder mit einem Blatt, das eine konische Ausformung aufweist)

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102004043191 B4 [0007, 0008, 0040, 0042, 0044, 0046, 0058, 0061, 0065, 0082]
US 20080229812 A1 [0007]
WO 2005/083717 A1 [0007]
US 2008/0229812 A1 [0008]
EP 0847590 B1 [0008]
EP 0854350 B1 [0008]
US 2009/0077697 [0026]
US 7391022 B2 [0081]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Hund et al. in Review of Scientific Instruments, Volume 78, Artikel 063703 [0007]
Olszowka et al., Soft Matter, 2, 1089–1094, 2006 und Olszowka et al., ACS Nano, 3 (5), 1091–1096, 2009 [0007]
Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007 [0008]
Mantooth et al., Rev. Sci. Instrum., 73, 313–317, 2002 [0012]
Dietz et al. in Rev. Sci. Instrum. 78, 053703, 2007 [0012]
Gonzalez, R.; Woods, R. Digital Image Processing, 2nd ed.; Prentice Hall International, 2002 [0013]
Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007 [0018]
R. Magerle, Phy. Rev. Lett., 85, 2749–2752, 2000 [0019]
Olszowka et al. in ACS Nano, 3 (5), 1091–1096, 2009 [0020]
Russ, J. The Image Processing Handbook, 4th ed.; CRC press, 2002 [0022]
„lock-mode”, Seite 4, links unten Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007 [0060]
„lock-mode”, Seite 4, links unten in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007 [0073]
„lock-mode”, Seite 4, links unten in Hund et al., Rev. Sci. Instrum., 78, 063703, 2007 [0084]

Claims

Quasi in situ Rastersondenmikroskop umfassend eine verschließbare Reaktionskammer (16) in der auf einem Probenträger (14) eine Probe (15) befestigt bzw. befestigbar ist und relativ zu einer Sonde (13) oder eines Sondenarrays verfahrbar ist, um mit einem geeigneten Bewegungsmuster insbesondere eines Rastermusters (raster pattern) die Oberflächentopographie und/oder andere Informationen über die Probe (15) zu gewinnen, dadurch gekennzeichnet, dass das Rastersondenmikroskop eine Verschließvorrichtung (21) aufweist, die mit einer Positioniervorrichtung (22) relativ zur Reaktionskammer (16) positioniert werden kann, wobei eine Krafterzeugungsvorrichtung (23) vorgesehen ist, die relativ zur Reaktionskammer (16) mit einer Positioniervorrichtung (24) positioniert werden kann um die Reaktionskammer (16) nach dem Verbringen der Sonde (13) aus einer Messposition (P_M) in eine zurückgezogene Probenvorbereitungsposition (P_V) verschließen und abdichten zu können, wobei die Krafterzeugungsvorrichtung (23) geeignet und insbesondere störungsarm mit einer Kraft F auf die Verschließvorrichtung (21) wirkt.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass die die Verschließvorrichtung (21) und die Krafterzeugungsvorrichtung (23) mit jeweils einer Vorrichtung zur Erfassung der Position relativ zur Reaktionskammer (16) ausgestattet sind.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichet, dass die Verschließvorrichtung (21) und die Krafterzeugungsvorrichtung (23) mit jeweils einer automatischen Positioniervorrichtung (22) bzw. (24) mit Hilfe einer Positionsregelung automatisch positioniert werden können.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet dass die Krafterzeugungsvorrichtung (23) mit einer axialen Kraft F d. h. in einer zur xy-Ebene orthogonalen Richtung auf die die Verschließvorrichtung (21) wirkt, wobei die Lage der Kraftwirkungslinie, entsprechend der Reaktionskammergeometrie, sich in der Symmetrieachse der Reaktionskammer (16) befindet um die Reaktionskammer (16) hermetisch gegenüber der Umgebung störungsarm abzudichten.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschließvorrichtung (21) und die Krafterzeugungsvorrichtung (23) eine integrale Baugruppe bilden und mit einer Positioniervorrichtung rotatorisch positioniert werden, wobei die Position relativ zur Reaktionskammer (16) mit einer Vorrichtung zur Erfassung der Position (65) erfasst wird.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschließvorrichtung (21) und die Krafterzeugungsvorrichtung (23) translatorisch relativ zur Reaktionskammer (16) positioniert werden.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschließvorrichtung (21) aus einem Verschlussdeckel (30) oder einer Abdeckplatte und einem Biegearm (31) besteht, der in einem Halter (32) einseitig eingespannt ist, wobei die Bewegung des Verschlussdeckels (30) oder einer Abdeckplatte durch die elastische Deformation des Biegearms (31) bewerkstelligt wird, wobei auch der Biegearm (31) selbst den Verschlussdeckel (30) für die Reaktionskammer (16) bilden kann.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Krafterzeugungsvorrichtung (23) aus einem drehbar gelagerten Hebelarm (33), einer Andrückfeder (34) und einer konischen Ausformung (35) besteht, wobei der Hebelarm (33) am Halter (32) mit einem Zapfen (37) gelagert ist.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Hebelarm (33) die Feder (34) und die konische Ausformung (35) als integrale Einheit vorzugsweise als ein Hebelarm (40) mit Trapezfeder ausgeführt sind.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an oder in der Reaktionskammer (16) eine Plasmaerzeugungseinrichtung (28) angeordnet ist, um innerhalb der Reaktionskammer (16) ein Plasma erzeugen zu können.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass Verschließvorrichtung und Krafterzeugungsvorrichtung an einem Halter (32) befestigt sind, der als eine Umlenkrolle (44) ausgebildet ist und mit einem Aktor (60) translatorisch oder rotatorisch positioniert werden kann.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Position der Umlenkrolle (44) und damit die Position des Verschlussdeckels (33) relativ zur Reaktionskammer (16) mit einer Vorrichtung zur Erfassung der Position (65), die vorzugsweise als optischer Inkrementalgeber ausgeführt ist, erfasst wird.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Biegearm (47) eine Aussparung (48) aufweist um eine reibungsarme Bewegung des Hebelarms (40) und eine geringe Bauhöhe der Anordnung zu erreichen um insbesondere einen kleinen Verfahrweg in z-Richtung bei einer relativen Verfahrung der Sonde (13) von einer Messposition P_M in eine Probenvorbereitungsposition P_V von 0,5 mm–15 mm vorzugsweise von 7,4 mm zu erreichen, wobei vorzugsweise eine automatische Annäherung bzw. Zurückziehen der Sonde/Probe (Engage/Withdraw) nach dem Stand der Technik eingesetzt wird, der insbesondere eine konstante vertikale Referenzposition der Z-Verschiebeeinheiteinheit und damit der Sonde relativ zur Probe von z. B. 1 mm oberhalb der Probenoberfläche, ermöglicht. Ausgehend von dieser Referenzposition kann dann bevorzugt eine Verfahrstrecke von +6,4 mm bzw. –6.4 mm appliziert werden
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Aktor (55) zum Antrieb des Hebels (40) vorgesehen ist.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (55) als Linearantrieb zum Antrieb des Hebels (40) ausgeführt ist, insbesondere als ein pneumatischer Aktor, als ein motorisierter Linearantrieb insbesondere als ein motorisierter Lineartisch (Hubtisch, Piezohubtisch), hydraulischer, elektromagnetischer oder piezoelektrischer Antrieb oder auf Antrieben, die aus einem Faltenbalg, Hubbalg oder Luftbalg (air bellow) bestehen.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, so dass das Reaktionskammervolumen nur aus dem Volumen eines Verschlussdeckels (30), der vorzugsweise eine zylindrische Aussparung aufweist, besteht und die Probe (15) sich auf dem Messtisch (26) oder mit einem Probenhalter nach dem Stand der Technik z. B. magnetisch fixiert ist.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammerwandung mit einem geeigneten Fenster (77) und/oder der Verschlussdeckel (30) mit einem Fenster (78) ausgestattet ist um rastersondenmikroskopische Techniken mit optischen Techniken zu kombinieren, insbesondere die Integration des erfindungsgemäßen Rastersondenmikroskops mit einem optisch invertierten Mikroskop.
Rastersondenmikroskop nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Hebelarm (40) und/oder die Andrückfeder (34) eine Apertur (79) oder ein Fenster aufweist, um einen gewünschten Anteil des elektromagnetischen Spektrums durch zu lassen, wobei eine geeignete Ausformung (80) zur Einkopplung der Kraft dient.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reaktionskammer (16) aufweist, die eine separat abdichtbare Nebenkammer oder Nebenkammern (90) aufweist.
Rastersondenmikroskop nach einem der Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdichtkraft ganz oder teilweise durch einen kleineren Druck in einer Nebenkammer im Vergleich zum Umgebungsdruck erzeugt wird (Anlegen eines Vakuums).
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass Verschließvorrichtung und Krafterzeugungsvorrichtung sowie Reaktionskammer in einem Rastersondenmikroskop eingesetzt wird, das mehrere, insbesondere zwei, Rastereinheiten aufweist, insbesondere ein Proben-Scanner und ein Sonden-Scanner kombiniert um beispielsweise eine Erweiterung des Messbereichs (field of view) zu ermöglichen.
Rastersondenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Krafterzeugungsvorrichtung (23) und Positioniervorrichtung (22) aus einer geeigneten Feder (130), die an einer Stange (100) befestigt ist und aus drei Lineartischen (101), (102) und (103) besteht, wobei die Lineartische mit der Grundplatte (10) bzw. dem Grundrahmen (11) gekoppelt sind und die Dichtkraft durch Verfahren der Stange (100) in z-Richtung appliziert wird.
Verfahren zur abbildenden oder nicht-abbildenden semi-automatischen oder vollautomatischen Behandlung und Untersuchung von Oberflächen mit einem quasi in situ Rastersondenmikroskop, das mit einer selbsttätig betriebenen Reaktionskammer ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Öffnen, Schließen und das optionale Abdichten der Reaktionskammer mit Hilfe geeigneter Software jeweils vom Operator initiiert wird oder vollautomatisch mit Hilfe einer Software in einer Messschleife ausgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass eine definierte Verfahrstrecke S zur Verbringung der Sonde (13) von einer Messposition in eine Probenvorbereitungsposition zwischen 0,5 mm und 15 mm vorzugsweise 7,4 mm beträgt und vom Operator mit Hilfe geeigneter Software jeweils initiiert wird oder vollautomatisch in einer Software als Funktion implementiert ist.
Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Verfahrstrecke S aus zwei Strecken zusammensetzt, wobei die erste variable Strecke S₁ sich aus einem automatischen Annäherungsvorgang der Sonde zur Probe (Engage/Widthdraw) ergibt, der die Sonde relativ zur Probe annähert und beim Zurückziehen (Withdraw) jeweils in eine definierte Referenzposition S_REF verbringt, von der aus relativ die zweite konstante Verfahrung S₂ durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass sich spezifische Probenbehandlungen durch zielgerichtete Einwirkung eines Fluids, eines Partikelstromes oder eines Plasmas, der Applikation von elektromagnetischen, elektrischen und/oder magnetischen Feldern, der Wärme-/Kältebehandlung oder auch der mechanischen Probenbehandlungen kennzeichnen und mit Hilfe geeigneter Software jeweils vom Operator initiiert werden oder vollautomatisch mit Hilfe einer Software in einer Messschleife ausgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass spezifische Probenbehandlungen kombiniert angewandt werden können, z. B. Applikation eines elektrischen Feldes während einer Lösemitteldampfbehandlung oder sich an vorhergehende Behandlungen anschließen können.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass eine vollautomatische quasi in situ Rastersondenmikroskopie durchgeführt wird, wobei die Probenbehandlungsschritte und rastersondenmikroskopischen Schritte mit einem Rechner oder von synchronisierten Applikationen mit vorzugsweise zwei Computern gesteuert werden kann.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die gewonnenen rastersondenmikroskopischen Daten nicht einer Bildregistrierung unterworfen werden (openloop), sondern der jeweilige Datensatz erst nach der Datenerhaltung einer Nachbearbeitung (post-processing) unterworfen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die durch geeignete Bildregistrierung gewonnenen korrigierten digitalen Bilder oder zoom-in Bilder Verschiebungen (shifts) aufweisen, die im Wesentlichen durch die eingesetzte Bildverarbeitungstechnologie wie z. B. lineare oder nicht-lineare Bildregistrierung und der Leistungsfähigkeit insbesondere der Rastereinheit bestimmt wird und im Wesentlichen durch eine Pixelauflösung oder Sub-Pixel-auf-lösung bestimmt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass verschiedene rastersondenmikroskopische Daten durch geeignete Bildregistrierung automatisch ausgewertet und bewertet werden und die gewonnenen Daten zur Korrektur mit Hilfe der Rastereinheit verwendet werden (closed-loop).
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrung von Sonde und/oder Probe mit Hilfe einer speziellen Mikro- oder Nanopositioniervorrichtung durchgeführt wird und zwischen der Z-Verschiebeeinheiteinheit (typischerweise eine Z-Lineartisch) und der Rastereinheit (25) gekoppelt ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrung von Sonde und Probe mit Hilfe eines speziellen Mikro- oder Nanopositioniervorrichtung durchgeführt wird, wobei die Reaktionskammer (16) und/oder die Sonde (13) in z-Richtung verfahren wird.