DE102009056175B4 - Method and device for removing particulate and / or dissolved substances from aqueous media - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines wässrigen Mediums mit darin enthaltenen partikulären und/oder gelösten Stoffen, b) Bereitstellen von ionisierter Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs, c) In Kontakt bringen der ionisierten Luft mit dem wässrigen Medium, enthaltend die partikulären und/oder gelösten Stoffe, d) Abtrennen der durch die ionisierte Luft aggregierten partikulären und/oder gelösten Stoffe aus dem wässrigen Medium unter Verwendung von Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen, wobei der TOC-Wert des wässrigen Mediums während Schritt (c) um höchstens 10% absinkt.A method for removing particulate and / or dissolved substances from aqueous media, comprising the following steps: a) providing an aqueous medium with particulate and / or dissolved substances contained therein, b) providing ionized air with a degree of ionization of less than 90 vol. -% of the oxygen present, c) bringing the ionized air into contact with the aqueous medium containing the particulate and / or dissolved substances, d) separating the particulate and / or dissolved substances aggregated by the ionized air from the aqueous medium using Micro- or ultrafiltration membranes, the TOC value of the aqueous medium falling by a maximum of 10% during step (c).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien unter Verwendung von ionisierter Luft, wobei vorzugsweise der „total organic carbon”(TOC)-Wert des wässrigen Mediums während der Behandlung des Mediums mit der ionisierten Luft im Wesentlichen gleich bleibt. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von ionisierter Luft, vorzugsweise mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-%, zur Verbesserung der Abtrennbarkeit von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien.The present invention relates to a process for the removal of particulate and / or dissolved substances from aqueous media using ionized air, wherein preferably the "total organic carbon" (TOC) value of the aqueous medium during the treatment of the medium with the ionized air in Essentially remains the same. Moreover, the present invention relates to the use of ionized air, preferably with a degree of ionization of less than 90% by volume, for improving the separability of particulate and / or dissolved substances from aqueous media.

Die Herstellung von biotechnischen Produkten führt zu großen Mengen an verunreinigtem Abwasser, insbesondere Abwasser, das Zellen, Proteine, organische Säuren etc. enthält, welche aus dem Wasser entfernt werden müssen. Aber auch andere Prozesswässer sowie Oberflächenwässer, schwach belastete Abwässer, Wasserbecken, Aquarien oder im Kreislauf geführtes Wasser in Schwimmbädern, Teichen oder Zooanlagen enthalten neben suspendierten Partikeln (z. B. Mikroben) kolloidal gelöste organische Verbindungen, wie z. B. Proteine oder organische Säuren, sowie ein- und mehrwertige Ionen, die entfernt werden müssen.The production of biotechnical products leads to large amounts of contaminated wastewater, especially wastewater, which contains cells, proteins, organic acids, etc., which must be removed from the water. But other process waters and surface waters, weakly polluted wastewater, basins, aquariums or circulating water in swimming pools, ponds or zoos contain suspended particles (eg microbes) colloidally dissolved organic compounds such. As proteins or organic acids, and mono- and polyvalent ions that need to be removed.

Des Weiteren fallen im Bereich der biotechnologischen Herstellung von Biomolekülen wie Proteinen oder Nukleinsäuren, aber auch bei der Erzeugung von Zellen oder Zellfragmenten diese gewünschten Produkte in der Regel in wässrigen Medien an, aus denen sie anschließend möglichst einfach und schonend gewonnen bzw. isoliert werden müssen.Furthermore, in the field of biotechnological production of biomolecules such as proteins or nucleic acids, but also in the production of cells or cell fragments, these desired products generally accumulate in aqueous media, from which they must subsequently be recovered or isolated as simply and gently as possible.

Nach einem anderen Gesichtspunkt ist die Aufbereitung von organisch und/oder biologisch verunreinigten wässrigen Medien von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Deshalb gibt es bereits eine Vielzahl von Wasseraufbereitungsmethoden. Viele Wasseraufbereitungsverfahren beruhen auf der Zugabe von Chlor und Chlorgas, Wasserstoffperoxid oder anderen Oxidationsmitteln, Bekannt sind auch Elektroverfahren unter Verwendung von Natriumchlorid.According to another aspect, the treatment of organically and / or biologically contaminated aqueous media is of great economic importance. Therefore, there are already a variety of water treatment methods. Many water treatment processes are based on the addition of chlorine and chlorine gas, hydrogen peroxide or other oxidizing agents. Also known are electrochemical processes using sodium chloride.

Eine Möglichkeit zur Gewinnung von Mikroorganismen (z. B. Milchsäurebakterien), Biomolekülen (z. B. Proteinen) oder Reinigung von Abwässern ist das Sedimentations- oder Fällungsverfahren. Bei der Sedimentation bzw. der Fällung werden dem Wasser Chemikalien wie z. B. organische Lösemittel, Säuren oder Salze zugegeben, die die gelösten Stoffe in unlösliche Stoffe überführen, die anschließend wieder entfernt werden müssen. Diese zugegebenen Chemikalien bewirken eine Agglomeration (auch als Aggregation oder Koagulation bekannt), d. h. ein Aneinanderlagern der Mikroorganismen, Biomoleküle bzw. Verunreinigungen mit der Wirkung, dass sie sich im Schwerefeld langsam absetzen (sedimentieren).One way to recover microorganisms (eg, lactic acid bacteria), biomolecules (eg, proteins), or purify wastewater is by the sedimentation or precipitation method. In sedimentation or precipitation of the water chemicals such. As organic solvents, acids or salts are added, which convert the dissolved substances into insoluble substances, which must then be removed again. These added chemicals cause agglomeration (also known as aggregation or coagulation), d. H. a juxtaposition of the microorganisms, biomolecules or impurities with the effect that they settle slowly in the gravitational field (sedimentation).

Die Sedimentationsgeschwindigkeit der Teilchen gehorcht dem sogenannten Stokes'schen Gesetz. Dieses sagt aus, dass die Geschwindigkeit, mit der die Teilchen in einem Fluid (hier dem Wasser) sedimentieren, mit dem Quadrat des Teilchendurchmessers wächst (siehe Chmiel „Bioprozesstechnik”, Springer Verlag 2008).The sedimentation velocity of the particles obeys the so-called Stokes law. This states that the rate at which the particles sediment in a fluid (in this case water) increases with the square of the particle diameter (see Chmiel "Bioprozesstechnik", Springer Verlag 2008).

Die Sedimentationsgeschwindigkeit kann dadurch erhöht werden, dass diese wässrige Suspension (bei Partikeln) oder Lösung (bei organischen Molekülen oder Ionen) einem Fliehkraftfeld ausgesetzt wird. Hierfür eignen sich beispielsweise sowohl Zentrifugen als auch Hydrozyklone.The sedimentation rate can be increased by exposing this aqueous suspension (in the case of particles) or solution (in the case of organic molecules or ions) to a centrifugal force field. For example, both centrifuges and hydrocyclones are suitable for this purpose.

Die DE 201 22 005 U1 beschreibt eine Vorrichtung (Anlage) zur Aufbereitung von mechanisch, organisch oder biologisch verunreinigtem Wasser (Rohwasser), bestehend aus Kombinationen verschiedener Filteranordnungen, Füllpumpen, Ionisationsmodul zur Ionisation von Luft, Reaktoren, einem Nachfilter und Fertigwassertank, wobei die einzelnen Teile durch Rohrleitungen verbunden und die Stoffströme über Ventile und Sensoren gesteuert werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Ionisationsmodul mit großflächigen Kathoden und Anoden, einer dazwischen befindlichen Glasplatte und Ein- und Ausgängen für Luft und die Reaktoren mit Ein- und Ausläufen für Wasser und die ionisierte Luft, wobei die Luft unter Druck breitflächig über Glasfritten eingeführt wird, versehen sind.The DE 201 22 005 U1 describes a device (plant) for the treatment of mechanically, organically or biologically contaminated water (raw water), consisting of combinations of different filter arrangements, filling pumps, Ionisationsmodul for ionization of air, reactors, a secondary filter and finished water tank, the individual parts connected by pipelines and the Material flows are controlled by valves and sensors, characterized in that the ionization module with large-area cathodes and anodes, a glass plate therebetween and inputs and outputs for air and the reactors with inlets and outlets for water and the ionized air, wherein the air Pressure is introduced over glass frits over a wide area.

Die DE 10 2004 010 656 A1 beschreibt ein Verfahren zur Aufbereitung von organisch und/oder biologisch verunreinigtem Wasser bzw. verunreinigter Luft durch intensive Behandlung des Wassers bzw. der Luft mit positiven und negativen Sauerstoffionen als Oxidationsmittel, die in einem Ionisator erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, dass Luft mittels Gebläse/Kompressor über einen Filter angesaugt, in einem rohrförmig konstruierten Ionenerzeuger verwirbelt und die Sauerstoffmoleküle dabei mit Wechselstrom einer Spannung von 2.300 V bis 6.400 V und Frequenzen von 25 Hz bis 580 Hz bei einer Pulsfrequenz von 4.000 bis 16.000 Hz ionisiert werden und die Luft mit den elektrostatisch aufgeladenen Teilchen über ein Ausströmsystem breitflächig in das aufzubereitende Medium eingeführt und dabei verteilt wird, wobei der optimale Arbeitsbereich durch Messung der Ionenintensität über einen Ionenmessfühler und daran angepasstes Regelsystem gesteuert wird.The DE 10 2004 010 656 A1 describes a method for the treatment of organic and / or biologically contaminated water or contaminated air by intensive treatment of the water or air with positive and negative oxygen ions as oxidants, which are generated in an ionizer, characterized in that air by means of blower / compressor sucked through a filter, swirled in a tube-shaped ion generator and the oxygen molecules are thereby ionized with alternating current of a voltage of 2,300 V to 6,400 V and frequencies of 25 Hz to 580 Hz at a pulse frequency of 4,000 to 16,000 Hz and the air with the electrostatically charged Particles via a discharge system is introduced into the medium to be treated over a broad area and thereby distributed, wherein the optimum working range is controlled by measuring the ion intensity via an ion sensor and control system adapted thereto.

Die deutsche Offenlegungsschrift DE 1 708 605 A beschreibt ein Verfahren zur Verbesserung der Leistung einer mechanisch-biologischen Abwasserreinigungsanlage, die ein der mechanischen Reinigung des Abwassers dienendes Vorklärbecken aufweist für die Sedimentation von im Abwasser enthaltenen Schwebestoffen, wobei zum Herbeiführen einer Ausflockung der kolloidalen Stoffe die von Natur aus ein negatives Potential aufweisende elektrische Ladung der organischen Kolloidpartikeln im Abwasser mittels positiver Ionen wenigstens annähernd kompensiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest in einen Teil des rohen Abwassers vor seinem Eintritt in das Vorklärbecken ein positiv ionisiertes Gas oder Gasgemisch eingeleitet wird.The German patent application DE 1 708 605 A describes a method for improving the performance of a mechanical-biological wastewater treatment plant, which serves a mechanical purification of the wastewater Primary clarifier has for the sedimentation of suspended matter contained in the wastewater, wherein for inducing a flocculation of the colloidal substances, the inherent negative electric potential of the organic colloid particles in the wastewater by means of positive ions is at least approximately compensated, characterized in that at least in one part the raw sewage before it enters the primary clarifier a positive ionized gas or gas mixture is introduced.

Die DE 100 01 737 C1 beschreibt eine Vorrichtung für eine Fest/Flüssig Phasentrennung zur Aufbereitung von verunreinigten Flüssigkeiten, insbesondere Oberflächen-, Grund-, oder Prozesswasser. In der DE 100 01 737 C1 erfolgt zunächst eine Siebung des Wassers, um grobe Partikel, Schwebstoffe und dergleichen abzutrennen. Eine alkalische Kalk-Konditionierung geschieht ohne vorgeschaltete Reaktionsbecken, in denen üblicherweise unter Zugabe von Lauge (NaOH), Koagulanten (Eisensalze) und Flockungshilfsmitteln die Ausfällung von mehrwertigen Metallhydroxiden und Metallcarbonaten bei einem pH-Wert > 10 erfolgt. Hierbei werden die Chemikalien direkt in die Rohrleitung dosiert. Dadurch entfallen die Reaktionsbecken, insbesondere das dem Sedimentationsbecken unmittelbar vorgeschaltete Becken, in dem durch Zugabe von Flockungshilfsmitteln bewusst Makroflocken gebildet werden sollen, die kürzere Absetzzeiten aufweisen. Gleichzeitig erfolgt eine Adsorption von Silikaten und organischen Kolloiden an den Mikroflocken aus CaCO3, Magnesium- und Eisenhydroxid.The DE 100 01 737 C1 describes a device for a solid / liquid phase separation for the treatment of contaminated liquids, in particular surface, ground or process water. In the DE 100 01 737 C1 First, a screening of the water to separate coarse particles, suspended matter and the like. Alkaline lime conditioning takes place without upstream reaction tanks in which the precipitation of polyvalent metal hydroxides and metal carbonates usually takes place at a pH> 10, with the addition of caustic (NaOH), coagulants (iron salts) and flocculants. Here, the chemicals are dosed directly into the pipeline. This eliminates the reaction tank, especially the basin immediately preceding the sedimentation basin, in which macro flocs are intentionally formed by the addition of flocculation aids, which have shorter settling times. At the same time there is an adsorption of silicates and organic colloids on the microflakes of CaCO 3 , magnesium and iron hydroxide.

Die in der Rohrleitung gebildeten Mikroflocken werden in einer gesonderten Vorrichtung vom Wasser abgetrennt.The microflakes formed in the pipeline are separated from the water in a separate device.

Bei diesem Verfahren müssen allerdings die vorstehenden Chemikalien und Fällungsmittel zugegeben werden. Damit verbunden ist eine Verunreinigung der zurück gehaltenen Teilchen bzw. ein hoher Schlammanteil, der im unteren Teil des Hydrozyklons ausgetragen werden muss.In this method, however, the above chemicals and precipitants must be added. This is associated with contamination of the retained particles or a high proportion of sludge, which must be discharged in the lower part of the hydrocyclone.

EP 1 349 811 B1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufbereitung von mechanisch, organisch und/oder biologisch verunreinigtem Wasser (Rohwasser) durch intensive Behandlung des Wassers mit Luft als Oxidationsmittel. Bei dieser Oxidation wird Luft mittels eines Ionisators in positiv und negativ geladene Sauerstoffionen ionisiert, unter einem Druck von 1,2 bis 3,5 bar über Glasfritten in feinen Blasen durch den mit dem verunreinigten Rohwasser gefüllten Reaktor geleitet, die darin befindlichen Stoffe oxidiert und das so behandelte Wasser dadurch gereinigt. Die Luft lässt sich mit einem speziell hierfür entwickelten Ionisator bei einem Energieeintrag von ca. 1,2 W pro Liter mittelschwer belastetem Rohwasser soweit ionisieren, dass sie für organische Verunreinigungen ein ähnlich hohes Oxidationspotential wie Ozon entwickelt, wenn diese ionisierte Luft in das verunreinigte Wasser eingemischt wird. Die Oxidationsrate bei der Verwendung von in Wasser gelöster ionisierter Luft lag je nach Art der Verunreinigung bei bis zu 69,3%. EP 1 349 811 B1 describes a method and a device for the treatment of mechanically, organically and / or biologically contaminated water (raw water) by intensive treatment of the water with air as the oxidant. In this oxidation, air is ionized by means of an ionizer in positively and negatively charged oxygen ions, passed under a pressure of 1.2 to 3.5 bar over glass frits in fine bubbles through the reactor filled with the contaminated raw water, the substances therein oxidized and the so treated water thereby purified. The air can be ionized with a specially developed ionizer with an energy input of approximately 1.2 W per liter moderately polluted raw water so far that it develops a similar high oxidation potential for organic contaminants as ozone, if this ionized air is mixed into the contaminated water becomes. The oxidation rate when using ionized air dissolved in water was up to 69.3%, depending on the type of contamination.

US 5,527,459 A beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung der Ausbreitung bzw. Vermehrung von Mikroorganismen in Wasser durch Behandlung des Wassers mittels ionisierter Luft. Die Luft wird durch möglichst weitgehende Ionisation von Sauerstoffmolekülen bei einer Spannung von 3–5 kV mit positiven und negativen Sauerstoffionen aufgeladen und durch einen Glasdiffuser in feinen Blasen im Wasser verteilt. Ein Luftkompressor sorgt für den nötigen Druck. Da bei dieser möglichst vollständigen Ionisation der Sauerstoffmoleküle die Bildung von Ozon nicht ganz vermieden werden kann, sorgt ein Ozonzersetzungskatalysator dafür, dass zum Zeitpunkt der Wasserbehandlung kein Ozon enthalten ist. Ziel ist die Zerstörung der Zellwand der Mikroben und damit auch die Verhinderung von deren Ausbreitung oder Vermehrung. US 5,527,459 A describes a method for preventing the propagation of microorganisms in water by treating the water by means of ionized air. The air is charged by ionization of oxygen molecules as far as possible at a voltage of 3-5 kV with positive and negative oxygen ions and distributed through a glass diffuser in fine bubbles in the water. An air compressor provides the necessary pressure. Since in this most complete ionization of the oxygen molecules, the formation of ozone can not be completely avoided, ensures an ozone decomposition catalyst that at the time of water treatment no ozone is included. The goal is the destruction of the cell wall of microbes and thus the prevention of their spread or multiplication.

US 4,246,105 A beschreibt ein Verfahren zur Reduktion des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) von Wasser und Abwasser, welches durch oxidierbare Stoffe belastet ist, mittels kontinuierlicher katalytischer Oxidation. In US 4,246,105 A werden angeregte dissoziierte und/oder mindestens teilweise ionisierte Gase und/oder Gasgemische als Promotor, ohne Verwendung von Ozon, in einer solchen Menge verwendet, um genügend freie Radikale zu bilden, welche die Oxidation einleiten und auch den gebrauchten Katalysator kontinuierlich regenerieren bzw. reaktivieren. US 4,246,105 A describes a process for reducing the chemical oxygen demand (COD) of water and wastewater contaminated by oxidizable materials by means of continuous catalytic oxidation. In US 4,246,105 A For example, excited dissociated and / or at least partially ionized gases and / or gas mixtures are used as promoter, without the use of ozone, in such an amount to generate enough free radicals that initiate the oxidation and also regenerate or reactivate the used catalyst continuously.

Nachteilig an den vorgenannten Verfahren des Standes der Technik ist, dass sie entweder verhältnismäßig teuer sind, da sie z. B. beträchtliche Mengen von elektrischer Energie benötigen, oder zu einer erhöhten ökologischen Belastung führen, die durch den Einsatz von speziellen (auch teuren) Chemikalien verursacht wird. Insbesondere führt eine starke Ionisierung von Luft zur Bildung von Ozon, das umweltschädlich ist.A disadvantage of the above-mentioned methods of the prior art is that they are either relatively expensive because they z. B. need considerable amounts of electrical energy, or lead to increased environmental stress, which is caused by the use of special (even expensive) chemicals. In particular, a strong ionization of air leads to the formation of ozone, which is harmful to the environment.

Da der Entfernung von partikulären (z. B. Bakterien) und gelösten Stoffen (z. B. Proteine) oder Verunreinigungen aus wässrigen Medien steigende Bedeutung zukommt, nimmt der Bedarf an verbesserten Verfahren zu deren Entfernung aus wässrigen Medien laufend zu.As the removal of particulate (e.g., bacteria) and solutes (e.g., proteins) or contaminants from aqueous media is of increasing importance, the need for improved methods for their removal from aqueous media is steadily increasing.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die bekannten Verfahren zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien so zu vereinfachen und zu verbessern, dass eine einfache und effiziente Entfernung ohne Zugabe von Chemikalien, Ozon oder anderen oxidierenden Stoffen aus den wässrigen Medien ermöglicht wird. Eine weitere Aufgabe war es, ein einfaches und effizientes Verfahren zur Abtrennung von gewünschten Stoffen, wie z. B. Mikroorganismen oder Biomolekülen aus der biotechnologischen Herstellung, aus wässrigen Medien bereit zu steilen.It was therefore an object of the present invention to simplify and improve the known methods for removing particulate and / or dissolved substances from aqueous media in such a way that a simple and efficient removal without Addition of chemicals, ozone or other oxidizing agents from the aqueous media is made possible. Another object was to provide a simple and efficient method for separating desired substances, such. As microorganisms or biomolecules from biotechnological production, ready to steep from aqueous media.

Nach einem Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren unter Verwendung von ionisierter Luft gemäß den Merkmalen der Ansprüche sowie die Verwendung von ionisierter Luft zur Verbesserung der Abtrennbarkeit von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien bereit. Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.In one aspect, the invention provides a method using ionized air according to the features of the claims and the use of ionized air to improve the separability of particulate and / or solute from aqueous media. Advantageous embodiments of the method according to the invention are the subject of the dependent claims.

Insbesondere betrifft die Erfindung nach einem Aspekt die nachfolgend beschriebenen Ausführungsformen:

  • 1. Verfahren zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, umfassend die folgenden Schritte:
  • a) Bereitstellen eines wässrigen Mediums mit dann enthaltenen partikulären und/oder gelösten Stoffen,
  • b) Bereitstellen von ionisierter Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs,
  • c) In Kontakt bringen der ionisierten Luft mit dem wässrigen Medium, enthaltend die partikulären und/oder gelösten Stoffe,
  • d) Abtrennen der durch die ionisierte Luft aggregierten partikulären und/oder gelösten Stoffe aus dem wässrigen Medium unter Verwendung von Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen, wobei der TOC-Wert des wässrigen Mediums während Schritt (c) um höchstens 10% absinkt.
  • 2. Verfahren nach Ausführungsform 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionisationsgrad der Luft gemäß Schritt b) von Ausführungsfom 1 weniger als 80 Vol.-%, insbesondere weniger als 70 Vol.-% beträgt.
  • 3. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der partikulären und/oder gelösten Teilchen in Schritt (d) zunächst durch einen Hydrozyklon mit einem porösen Tauchrohr und anschließend über Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen erfolgt.
  • 4. Vorrichtung zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungsanordnung einen Ionisator (7), ausgestaltet, um ionisierte Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs bereit zu stellen, einen Reaktor oder Behälter (1) und eine nachgeschaltete Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) aufweist.
  • 5. Vorrichtung nach Ausführungsform 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) im Reaktor oder Behälter (1) integriert ist.
  • 6. Vorrichtung nach Ausführungsform 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen statischen Mischer (3) aufweist.
  • 7. Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) eine keramische Membran ist.
  • 8. Vorrichtung nach Ausführungsform 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine keramische Flachmembran handelt, die einen Porendurchmesser zwischen 50 nm und 500 nm aufweist.
  • 9. Vorrichtung nach Ausführungsform 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen Hydrozyklon (6) mit einem porösen Tauchrohr aufweist.
  • 10. Verwendung des Verfahrens gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die partikulären und/oder gelösten Stoffe ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Mikroorganismen, Proteinen, Peptiden, organische Säuren und anderen organischen Verbindungen sowie aus pflanzlichen oder tierischen Zellstrukturen.
In particular, the invention in one aspect relates to the embodiments described below:
  • A process for removing particulate and / or solutes from aqueous media, comprising the following steps:
  • a) provision of an aqueous medium with then contained particulate and / or dissolved substances,
  • b) providing ionized air having an ionization degree of less than 90% by volume of the oxygen present,
  • c) contacting the ionized air with the aqueous medium containing the particulate and / or dissolved substances,
  • d) separating the particulate and / or solutes aggregated by the ionized air from the aqueous medium using micro- or ultrafiltration membranes, the TOC of the aqueous medium decreasing by at most 10% during step (c).
  • 2. The method according to embodiment 1, characterized in that the degree of ionization of the air according to step b) of Ausführungsfom 1 is less than 80 vol .-%, in particular less than 70 vol .-%.
  • 3. The method according to any one of embodiments 1 or 2, characterized in that the separation of the particulate and / or dissolved particles in step (d) is carried out first by a hydrocyclone with a porous immersion tube and then via micro- or ultrafiltration membranes.
  • An apparatus for removing particulate and / or solutes from aqueous media, characterized in that the apparatus arrangement comprises an ionizer (7) configured to provide ionized air having an ionization degree of less than 90% by volume of the oxygen present , a reactor or container ( 1 ) and a downstream micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) having.
  • 5. Device according to embodiment 4, characterized in that the micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) in the reactor or container ( 1 ) is integrated.
  • 6. Device according to embodiment 4 or 5, characterized in that it additionally comprises a static mixer ( 3 ) having.
  • 7. Device according to one of embodiments 4 to 6, characterized in that the micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) is a ceramic membrane.
  • 8. Device according to embodiment 7, characterized in that it is a ceramic flat membrane having a pore diameter between 50 nm and 500 nm.
  • 9. Device according to embodiment 6, characterized in that it additionally comprises a hydrocyclone ( 6 ) with a porous dip tube.
  • 10. Use of the method according to any one of embodiments 1 to 3, characterized in that the particulate and / or dissolved substances are selected from the group consisting of microorganisms, proteins, peptides, organic acids and other organic compounds as well as plant or animal cell structures.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise festgestellt, dass die Verwendung von ionisierter Luft ohne eine Oxidation der partikulären oder gelösten Stoffe (wie im Stand der Technik beschrieben) in einem wässrigen Medium zu deren besseren Abtrennbarkeit führt. Das ist insbesondere unerwartet, als die Wirksamkeit der ionisierten Luft im Stand der Technik zur Entfernung von Verunreinigungen aus Wasser bisher ausschließlich mit der Oxidation der partikulären Teilchen in Verbindung gesetzt wird. Eine solche Oxidation bzw. Zersetzung partikulärer bzw. gelöster Stoffe ist beispielsweise auch in der EP 1 349 811 B1 beschrieben. Im Gegensatz dazu beruht das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf der Oxidation der Stoffe.It has surprisingly been found in the context of the present invention that the use of ionized air without oxidation of the particulate or dissolved substances (as described in the prior art) in an aqueous medium leads to their better separability. This is particularly unexpected since the prior art ionized air efficiency of removing impurities from water has hitherto been associated exclusively with the oxidation of particulate matter. Such oxidation or decomposition of particulate or dissolved substances is also for example in the EP 1 349 811 B1 described. In contrast, the process of the invention is not based on the oxidation of the substances.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Verwendung von ionisierter Luft ist der Rückhalt der im wässrigen Medium suspendierten Stoffe nach der Behandlung mit ionisierter Luft als Folge der dadurch induzierten Aggregation mit einer vergleichsweise grobporigen Membrane (z. B. Mikrofiltration und Ultrafiltration statt Nanofiltration bzw. umgekehrte Osmose bei kolloidalen Lösungen bzw. Membranen mit Porendurchmessern > 10 μm statt bisher < 0,5 μm für Mikroben) möglich oder die Teilchen sedimentieren sogar von selbst. Somit werden trübe oder gefärbte wässrige Lösungen klar.By the The method according to the invention or the use according to the invention of ionized air is the retention of the substances suspended in the aqueous medium after treatment with ionized air as a result of the aggregation thereby induced with a comparatively coarsely porous membrane (eg microfiltration and ultrafiltration instead of nanofiltration or reverse osmosis in colloidal solutions or membranes with pore diameters> 10 microns instead of previously <0.5 microns for microbes) possible or the particles sediment even by itself. Thus cloudy or colored aqueous solutions become clear.

Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung wurde überraschend festgestellt, dass sich durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Verwendung von ionisierter Luft suspendierte oder gelöste Stoffe, insbesondere Biomoleküle, Zellen oder Zellfragmente leicht und ohne Zerstörung ihrer nativen Form aus wässrigen Medien abtrennen lassen. So kann z. B. bei Enzymen die Abtrennung einfach und effizient ohne Verlust der enzymatischen Aktivität erfolgen.According to a further aspect of the invention, it has surprisingly been found that by the method according to the invention or the inventive use of ionized air suspended or dissolved substances, in particular biomolecules, cells or cell fragments can be easily separated from aqueous media without destroying their native form. So z. For example, enzymes can be separated easily and efficiently without loss of enzymatic activity.

Wie nachfolgend noch weiter ausgeführt wird, wird nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugterweise schwach ionisierte Luft eingesetzt. Dadurch lässt sich die nicht-oxidative Behandlung des die partikulären Teilchen enthaltenden wässrigen Mediums besonders gut steuern. Eine Steuerung ist aber auch z. B. durch die Dauer der Behandlung, die Einstellung der Konzentrationsverhältnisse von ionisierter Luft zu den suspendierten bzw. gelösten Stoffen oder auch der Temperatur, dem pH-Wert, der Ionenstärke der wässrigen Lösung etc. möglich.As will be explained below, according to a preferred embodiment of the invention when using the method according to the invention preferably weakly ionized air is used. As a result, the non-oxidative treatment of the aqueous medium containing the particulate particles can be controlled particularly well. A controller is also z. B. by the duration of treatment, the adjustment of the concentration ratios of ionized air to the suspended or dissolved substances or the temperature, the pH, the ionic strength of the aqueous solution, etc. possible.

Da die Erzeugung von schwach ionisierter Luft weniger Energie benötigt als z. B. die Herstellung von Luft mit einem Ionisationsgrad von mehr als 90 Vol.-% der vorhandenen Sauerstoffmoleküle (wie in EP 1 349 811 B1 beschrieben), ist das erfindungsgemäße Verfahren nach dieser bevorzugten Ausführungsform auch aufgrund eines niedrigeren Energieverbrauchs vorteilhaft.Since the generation of weakly ionized air requires less energy than z. B. the production of air with a degree of ionization of more than 90 vol .-% of the existing oxygen molecules (as in EP 1 349 811 B1 described), the inventive method according to this preferred embodiment is also advantageous because of lower energy consumption.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die erfindungsgemäße Verwendung von ionisierter Luft zur Verbesserung der Abtrennbarkeit von suspendierten oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien führt. Vorteilhafterweise wird dadurch vermieden, dass aus diesen Stoffen durch Oxidation toxikologisch noch bedenklichere Stoffe entstehen.It has surprisingly been found that the use according to the invention of ionized air leads to an improvement in the separability of suspended or dissolved substances from aqueous media. Advantageously, this avoids that toxicologically even more hazardous substances are produced from these substances by oxidation.

Der Oxidationsgrad des Mediums, das die suspendierten oder gelösten Stoffe enthält, kann durch Messung des sogenannten total organic carbon (TOC) bestimmt werden. Unter dem Begriff TOC versteht man die Menge an Sauerstoff, die zur vollständigen Oxidation des gesamten organischen Kohlenstoffs benötigt wird. Dieser TOC wird in der Einheit mg/L angegeben. Der TOC dient insbesondere als Summenparameter zur Quantifizierung der Belastung von Abwasser mit organischen Stoffen. Er erfasst sowohl biologisch abbaubare als auch biologisch nicht abbaubare organische Stoffe. Der TOC kann sehr schnell und mit kleinen Probenmengen ermittelt werden.The degree of oxidation of the medium containing the suspended or dissolved substances can be determined by measuring the so-called total organic carbon (TOC). The term TOC is the amount of oxygen needed to completely oxidize all organic carbon. This TOC is given in mg / L. The TOC serves in particular as a sum parameter for quantifying the pollution of wastewater with organic matter. It covers both biodegradable and non-biodegradable organic substances. The TOC can be determined very quickly and with small sample quantities.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich nach einem bevorzugten Aspekt dadurch aus, dass der TOC-Wert während der Behandlung des Mediums mit schwach ionisierter Luft im Wesentlichen nicht absinkt.The inventive method is characterized in a preferred aspect in that the TOC value during the treatment of the medium with weakly ionized air substantially does not decrease.

Somit betrifft die vorliegende Erfindung nach einem Aspekt ein Verfahren zur Entfernung von suspendierten und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, umfassend die folgenden Schritte:

  • a) Bereitstellen eines wässrigen Mediums mit darin enthaltenen suspendierten oder gelösten Stoffen,
  • b) Bereitstellen von ionisierter Luft, vorzugsweise mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs,
  • c) In Kontakt bringen der ionisierten Luft mit den im wässrigen Medium enthaltenen suspendierten oder gelösten Stoffen,
  • d) Abtrennen der durch die ionisierte Luft aggregierten partikulären und/oder gelösten Stoffe aus dem wässrigen Medium unter Verwendung von Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen, wobei der TOC-Wert des wässrigen Mediums während Schritt (c) um höchstens 10% absinkt.
Thus, in one aspect, the present invention relates to a method for removing suspended and / or solutes from aqueous media, comprising the following steps:
  • a) providing an aqueous medium with suspended or dissolved substances contained therein,
  • b) providing ionized air, preferably with a degree of ionization of less than 90% by volume of the oxygen present,
  • c) bringing the ionized air into contact with the suspended or dissolved substances contained in the aqueous medium,
  • d) separating the particulate and / or solutes aggregated by the ionized air from the aqueous medium using micro- or ultrafiltration membranes, the TOC of the aqueous medium decreasing by at most 10% during step (c).

In Schritt (a) des Verfahrens wird ein die abzutrennenden Stoffe enthaltendes wässriges Medium bereitgestellt. Insbesondere bevorzugt enthält das Medium anorganische oder organische, bevorzugt organische Stoffe, weiter bevorzugt Mikroorganismen (z. B. Bakterien, Viren, Phagen, Hefen, Algen, Protozoen), Proteine und Proteinfragmente, Oligo- und Polymere sowie andere biotechnologische Produkte oder Nebenprodukte sowie pflanzliche oder tierische Zellen oder Zellfragmente.In step (a) of the process, an aqueous medium containing the substances to be separated is provided. The medium particularly preferably contains inorganic or organic, preferably organic substances, more preferably microorganisms (eg bacteria, viruses, phages, yeasts, algae, protozoa), proteins and protein fragments, oligo- and polymers as well as other biotechnological products or by-products as well as vegetable ones or animal cells or cell fragments.

Die partikulären oder gelösten Stoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung können auch in kolloidaler Form bzw. kolloidal gelöster Form vorliegen. Insbesondere in Gegenwart von Teilchen nicht-abgegrenzter Natur können bei Verwendung von bekannten Reinigungsverfahren erhebliche Probleme wie z. B. Klärschwierigkeiten und unzureichende Schönungswirkungen auftreten. Diese Probleme werden bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens verringert oder vermieden.The particulate or dissolved substances in the sense of the present invention can also be present in colloidal form or colloidally dissolved form. In particular, in the presence of particles of non-demarcated nature when using known cleaning process considerable problems such. B. Klärschwierigkeiten and insufficient fining effects occur. These problems are reduced or avoided when using the method according to the invention.

In Schritt (b) des Verfahrens wird zunächst ionisierte Luft erzeugt. Die Erzeugung von ionisierter Luft wird nachfolgend ausführlich beschrieben.In step (b) of the method, first ionized air is generated. The generation of ionized air will be described in detail below.

Der Übergang von aktiven Sauerstoffionen zu Ozon erfolgt bei Einfluss von hohen Energiemengen schnell. Erfindungsgemäß werden genau die Ionisierungsbedingungen gewählt, die die Erzeugung von aktiven Sauerstoffionen ermöglicht, jedoch die Entstehung von Ozon vermeidet. Besonders bevorzugt wird daher ein Ozon-Sensor verwendet, der anzeigt, wenn bzw. wie viel Ozon während der Ionisation entstanden ist. Falls die Entstehung von Ozon angezeigt wird, kann das Verfahren durch beispielsweise Verringerung der Ionisationsspannung derart angepasst werden, dass kein Ozon mehr gebildet wird.The transition from active oxygen ions to ozone occurs quickly when high energy levels are affected. According to the invention exactly the ionization conditions are selected, which allows the generation of active oxygen ions, but avoids the formation of ozone. It is therefore particularly preferable to use an ozone sensor which indicates when or how much ozone has formed during the ionization. If the formation of ozone is indicated, the process can be adjusted by, for example, reducing the ionization voltage so that ozone is no longer formed.

Erfindungsgemäß wird daher die Ionsierung der Luft derart durchgeführt, dass zunächst die Ionisationsspannung bis zum ersten Signal (des Ozon-Sensors) für Ozon angehoben wird und die Ionisationsspannung dann um mindestens 10%, vorzugsweise jedoch auf die Hälfte, abgesenkt wird. Dies wird durch die Wahl der Spannungsversorgung des Ionisators erreicht. Bevorzugt wird der Ionisator in einem Bereich von weniger als 3 kV und mindestens 1 kV betrieben, um die Erzeugung von Ozon zu vermeiden. According to the invention, therefore, the ionization of the air is carried out such that first the ionization voltage is raised to the first signal (the ozone sensor) for ozone and the ionization voltage is then lowered by at least 10%, but preferably to half. This is achieved by choosing the power supply of the ionizer. Preferably, the ionizer is operated in a range of less than 3 kV and at least 1 kV to avoid the generation of ozone.

Geeignete Ionisierungsapparate sind dem Fachmann bekannt und kommerziell beispielsweise von der Fa. Bioclimatic®, D-31542 Bad Nenndorf unter dem Namen AerotronTM erhältlich. Sie sind im Baukastensystem aufgebaut, wobei eine Einheit bis zu 6.000 m3/h Luft ionisieren kann. Der Ionisierungsgrad kann mit einem Ionometer gemessen werden.Suitable Ionisierungsapparate are known in the art and commercially available, for example from the company. Bioclimatic ®, D-31542 Bad Nenndorf under the name Aerotron TM. They are constructed in a modular system, whereby one unit can ionise up to 6,000 m 3 / h of air. The degree of ionization can be measured with an ionometer.

Mit dem Ionometer IM 806TM der Fa. Umweltanalytik Holbach GmbH in D-66687 Wadern lässt sich beispielsweise die Luftionenkonzentration der positiv und negativ geladenen Sauerstoffionen kontinuierlich messen. Der Messbereich umfasst 0 bis 40 Millionen Ionen/cm3.With the IM 806 ™ ionometer from Umweltanalytik Holbach GmbH in D-66687 Wadern, for example, the air ion concentration of the positively and negatively charged oxygen ions can be continuously measured. The measuring range covers 0 to 40 million ions / cm 3 .

Besonders bevorzugt wird der Ionisator mit einer 12 V-Niederspannungsversorgung betrieben. Dabei kann die erforderliche Energiemenge aus Sonnen- und Tageslicht erzeugt werden. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn kleine mobile Reinigungsanlagen in der freien Natur betrieben werden und kein Stromnetz vorhanden ist. Die 12 V-Niederspannung wird dann auf 220 V transformiert und über eine elektronische Regelung die Betriebsspannung von 1 kV bis 3 kV erzeugt.Most preferably, the ionizer is operated with a 12V low voltage supply. The required amount of energy can be generated from sunlight and daylight. This is particularly advantageous when small mobile cleaning systems are operated in the wild and no power grid is available. The 12 V low voltage is then transformed to 220 V and generated via an electronic control, the operating voltage of 1 kV to 3 kV.

Bevorzugterweise beträgt der Energieeintrag im erfindungsgemäßen Verfahren weniger als 1 Watt pro Liter (W/L) an wässrigem Medium, vorzugsweise weniger als etwa 0,8 W/L.Preferably, the energy input in the process according to the invention is less than 1 watt per liter (W / L) of aqueous medium, preferably less than about 0.8 W / L.

Berechnet wird dieser Energieeintrag, indem der für die Ionisation der Luft gemessene Energieaufwand durch das Volumen (in Liter) des wässrigen Mediums, in das die Luft eingebracht wird, dividiert wird.This energy input is calculated by dividing the energy expenditure measured for the ionization of the air by the volume (in liters) of the aqueous medium into which the air is introduced.

Erfindungsgemäß beträgt der Ionisationsgrad der Luft weniger als 90 Vol.-%, bevorzugt weniger als 80 Vol.-%, insbesondere weniger als 70 Vol.-%, weiter bevorzugt weniger als 60 Vol.-%, noch weiter bevorzugt weniger als 50 Vol.-%, noch weiter bevorzugt weniger als 40 Vol.-%, insbesondere bevorzugt weniger als 30 Vol.-%, und am meisten bevorzugt weniger als 20 Vol.-%. Im Rahmen der Erfindung wurde unerwarteterweise festgestellt, dass es vorteilhaft ist, den Ionisationsgrad der Luft niedrig zu wählen und gegebenenfalls eine längere Behandlungszeit des Mediums mit der schwach ionisierten Luft durchzuführen, wenn der zu entfernende Stoff als Produkt gewonnen und ein Aktivitätsverlust vermieden werden soll bzw. um oxidierende Bedingungen in dem Medium zu vermeiden. In diesem Sinne ist auch die Betriebstemperatur zu wählen. Eine erhöhte Temperatur begünstigt zwar die Fällung, erhöht aber das Risiko des Aktivitätsverlustes z. B. bei Enzymen, bevorzugt ist daher bei einer Temperatur von < 45°C zu arbeiten.According to the invention, the degree of ionization of the air is less than 90% by volume, preferably less than 80% by volume, in particular less than 70% by volume, more preferably less than 60% by volume, even more preferably less than 50% by volume. -%, even more preferably less than 40% by volume, more preferably less than 30% by volume, and most preferably less than 20% by volume. In the context of the invention it has unexpectedly been found that it is advantageous to choose the degree of ionization of the air low and possibly to carry out a longer treatment time of the medium with the weakly ionized air, if the substance to be removed is to be recovered as a product and a loss of activity is to be avoided or to avoid oxidizing conditions in the medium. In this sense, the operating temperature is to be selected. Although an increased temperature favors the precipitation, but increases the risk of loss of activity z. As in enzymes, is therefore preferred to work at a temperature of <45 ° C.

In Schritt (c) des Verfahrens wird die ionisierte Luft mit dem wässrigen Medium in Kontakt gebracht. Dies kann durch Einleiten der Luft in das wässrige Medium erfolgen. Methoden hierzu sind dem Fachmann bekannt. Bevorzugt soll jedoch die ionisierte Luft gemeinsam mit dem wässrigen Medium über einen statischen Mischer in den Reaktor geleitet werden.In step (c) of the process, the ionized air is contacted with the aqueous medium. This can be done by introducing the air into the aqueous medium. Methods for this are known to the person skilled in the art. Preferably, however, the ionized air should be passed together with the aqueous medium via a static mixer in the reactor.

Da die notwendige Menge an ionisierter Luft von der Konzentration an partikulären bzw. gelösten Stoffen abhängt, ist es bevorzugt, die optimale Steuerung des erfindungsgemäßen nicht-oxidativen Verfahrens während der Aufreinigung eines wässrigen Mediums mit spezieller Zusammensetzung bezüglich partikulärer und/oder gelöster Stoffe zunächst in einem Laborexperiment zu optimieren.Since the necessary amount of ionized air depends on the concentration of particulate or dissolved substances, it is preferred that the optimal control of the non-oxidative process according to the invention during the purification of an aqueous medium with a special composition with respect to particulate and / or dissolved substances in a first Optimize laboratory experiment.

Zusätzlich ist es bevorzugt, die ionisierte Luft bei einem Druck von weniger als 2,0 bar, insbesondere von weniger als 1,8 bar, insbesondere bevorzugt von weniger als 1,5 bar, in das wässrige Medium einzuleiten.In addition, it is preferred to introduce the ionized air at a pressure of less than 2.0 bar, in particular less than 1.8 bar, particularly preferably less than 1.5 bar, into the aqueous medium.

Zusätzlich bevorzugt erfolgt die Behandlung des wässrigen Mediums mit ionisierter Luft in einem kontinuierlichen Verfahren. Der statische Mischer ermöglicht dies, jedoch ist es bevorzugt, dass der Reaktor eine entsprechende Größe hat, um eine Verweilzeit des wässrigen Mediums im Reaktor von etwa 10–30 Minuten sicher zu stellen.Additionally preferably, the treatment of the aqueous medium with ionized air is carried out in a continuous process. The static mixer allows this, but it is preferred that the reactor be of a size sufficient to ensure a residence time of the aqueous medium in the reactor of about 10-30 minutes.

Wie bereits beschrieben, sinkt der TOC-Wert während der erfindungsgemäßen Behandlung des wässrigen Mediums mit ionisierter Luft höchstens um 10%, bevorzugt höchstens um 8%, weiter bevorzugt höchstens um 6%, noch weiter bevorzugt um höchstens 4%, noch weiter bevorzugt um höchstens 2% und am meisten bevorzugt um höchstens 1,5%, ab. Gemessen wird hierbei der TOC-Wert des „unbehandelten”, mit dem zu entfernenden Stoff beladenen wässrigen Mediums vor der Behandlung mit ionisierter Luft. Dies ergibt den Ausgangswert. Dieser Ausgangswert wird mit dem Endwert verglichen, der nach dem Beenden des Einleitens von ionisierter Luft, aber noch vor dem Abtrennen des aggregierten Stoffes in Schritt (d) gemessen wird.As already described, during the treatment of the aqueous medium with ionized air according to the invention, the TOC value decreases by at most 10%, preferably at most 8%, more preferably at most 6%, even more preferably at most 4%, even more preferably at most 2%, and most preferably at most 1.5%, from. Measured here is the TOC value of the "untreated", laden with the substance to be removed aqueous medium before treatment with ionized air. This gives the initial value. This initial value is compared with the final value, which is measured after the termination of the introduction of ionized air, but before the separation of the aggregated substance in step (d).

Der TOC ist ein Summenparameter, bei dem die Konzentration an organisch gebundenem Kohlenstoff als Maß für die Konzentration an organischer Konzentration in Abwasser bestimmt wird. Die Wasserinhaltsstoffe werden verbrannt, und die entstehende Kohlendioxidmenge wird durch Infrarotspektroskopie bestimmt. ÖNORM-6284, Dimension: mg/l. Der TOC ist ein Summenparameter, der sowohl gelösten wie auch partikulär vorliegenden organischen Kohlenwasserstoff erfasst. Hierbei werden auch Schwebstoffe und Algen berücksichtigt. Ein zuverlässiges TOC-Analysegerät wird beispielsweise von der Fa. Stetter KG in D-22869 Schenefeld als BioTectorTM angeboten, wobei nach den Angaben des Herstellers gemessen werden kann.The TOC is a sum parameter in which the concentration of organically bound carbon is a measure of the concentration organic concentration in wastewater is determined. The water ingredients are burned and the amount of carbon dioxide generated is determined by infrared spectroscopy. ÖNORM-6284, dimension: mg / l. TOC is a sum parameter that captures both dissolved and particulate organic hydrocarbons. This also includes suspended matter and algae. A reliable TOC analyzer is offered, for example, by Stetter KG in D-22869 Schenefeld as BioTector ™ , it being possible to measure according to the manufacturer's instructions.

Zusätzlich ist es bevorzugt, dass im erfindungsgemäßen Verfahren lediglich ionisierte Luft, aber keine zusätzlichen Oxidationsmittel wie z. B. Chlor und Chlorgas, Wasserstoffperoxid oder ähnliche eingesetzt werden.In addition, it is preferred that in the process according to the invention only ionized air, but no additional oxidizing agent such. As chlorine and chlorine gas, hydrogen peroxide or the like can be used.

Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, die im wässrigen Medium gelösten oder suspendierten Stoffe durch die Behandlung mit ionisierter Luft als Niederschlag abzutrennen oder auszufallen.According to the invention, it is preferable to separate or precipitate the substances dissolved or suspended in the aqueous medium by treatment with ionized air as precipitate.

In Schritt (d) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Abtrennung der durch die ionisierte Luft aggregierten partikulären und/oder gelösten Stoffe aus dem wässrigen Medium unter Verwendung von Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform kann die Abtrennung zunächst durch einen Hydrozyklon mit einem porösen Tauchrohr und anschließend über Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen erfolgen.In step (d) of the process according to the invention, the separation of the particulate and / or dissolved substances aggregated by the ionized air from the aqueous medium takes place using micro- or ultrafiltration membranes. According to a preferred embodiment, the separation can first be carried out by a hydrocyclone with a porous immersion tube and then via micro- or ultrafiltration membranes.

Wie bereits erläutert, werden zur Abtrennung Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen verwendet. Nach einer bevorzugten Ausführungsform verwendet man hierbei die sogenannte Cross-flow-Mikrofiltration und -Ultrafiltration. Werden Partikel mit der Größe 0,5–0,1 μm abgetrennt, spricht man von Mikrofiltration, sind die Partikel 0,1–0,01 μm groß, dann bezeichnet man es als Ultrafiltration.As already explained, micro- or ultrafiltration membranes are used for the separation. In a preferred embodiment, so-called cross-flow microfiltration and ultrafiltration are used. If particles with the size 0.5-0.1 microns are separated, it is called microfiltration, the particles are 0.1-0.01 microns in size, then it is referred to as ultrafiltration.

In der Membrantechnik wird bei Ultra- und Mikrofiltration der Prozess oft sehr stark durch das sog. Fouling bzw. die Deckschichtbildung beeinflusst. Der erste Schritt dieses Foulings ist die Adsorption insbesondere der gelösten Stoffe aus wässrigen Medien an der Membran- und insbesondere Membranporenoberfläche; dies führt zu einem schnellen Absinken des Permeatflusses durch die Membran. Dies soll durch die Höhe der Überströmung der Membran unterdrückt werden.In membrane technology, the process in ultrafiltration and microfiltration is often strongly influenced by the so-called fouling or the formation of cover layers. The first step of this fouling is the adsorption in particular of the solutes from aqueous media at the membrane and in particular membrane pore surface; This leads to a rapid decrease of the permeate flow through the membrane. This should be suppressed by the height of the overflow of the membrane.

Überraschend wurde nun festgestellt, dass durch die erfindungsgemäße Behandlung der wässrigen Medien bzw. die erfindungsgemäße Verwendung ionisierter Luft die Adsorptionsneigung und somit das Fouling der Membran erheblich reduziert wird.Surprisingly, it has now been found that the adsorption tendency and thus the fouling of the membrane is considerably reduced by the treatment according to the invention of the aqueous media or the use according to the invention of ionized air.

Für die Abtrennung kann daher häufig auf die Querströmung verzichtet werden und bevorzugt die energetisch günstigere orthogonale Anströmung der Membran (sog. dead end) angewandt werden. Besonders bewährt haben sich dabei keramische Rohr- und insbesondere Flachmembranen, wie sie z. B. von der Fa. ItN Nanovation® AG in D-66117 Saarbrücken angeboten werden.For the separation can therefore often be dispensed with the cross flow and preferably the energetically favorable orthogonal flow of the membrane (so-called. Dead end) can be applied. Ceramic pipe and in particular flat membranes, as they are known for example, have proven to be particularly useful. B. from the company. ItN Nanovation ® AG in D-66117 Saarbrücken.

Bei der Separation mittels Membranen nimmt der Energieaufwand mit dem abnehmenden Durchmesser der Teilchen, wie z. B. Partikel, Moleküle und Ionen, für deren Entfernung aus dem Wasser zu.In the separation by means of membranes, the energy consumption decreases with the decreasing diameter of the particles, such. As particles, molecules and ions, for their removal from the water.

Eine bevorzugte Möglichkeit ist die Verwendung einer Kombination aus Hydrozyklon und einer Membran, so dass das Tauchrohr des Zyklons als poröse Membrane (Porendurchmesser > 10 μm) ausgebildet ist.A preferred possibility is the use of a combination of hydrocyclone and a membrane, so that the dip tube of the cyclone is formed as a porous membrane (pore diameter> 10 microns).

Nach einem weitem Aspekt wird erfindungsgemäß bevorzugt das wässrige Medium in Schritt (d) einem Hydrozyklon zugeführt, dessen Tauchrohr porös ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird eine Membran mit einer Porengroße > 10 μm eingesetzt.In a broad aspect, according to the invention, the aqueous medium in step (d) is preferably fed to a hydrocyclone whose dip tube is porous. According to a preferred embodiment, a membrane with a pore size> 10 microns is used.

Die vorliegende Erfindung betrifft nach einem weiteren Aspekt daher auch eine Vorrichtungsanordnung zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungsanordnung einen Ionisator und einen Hydrozyklon mit einer Membran, bevorzugt einer porösen Membran mit einem Porendurchmesser > 10 μm, aufweist.The present invention therefore also relates in a further aspect to a device arrangement for removing particulate and / or dissolved substances from aqueous media, characterized in that the device arrangement comprises an ionizer and a hydrocyclone with a membrane, preferably a porous membrane with a pore diameter> 10 μm , having.

Zusätzlich bevorzugt enthält die Vorrichtungsanordnung einen Ozon-Sensor. Solche Sensoren sind dem Fachmann geläufig und kommerziell erhältlich.Additionally preferably, the device arrangement includes an ozone sensor. Such sensors are familiar to the person skilled in the art and commercially available.

Bevorzugt enthält der Reaktor einen statischen Mischer. Statische Mischer werden heute in vielen Bereichen des Chemie-Ingenieur-Wesens eingesetzt und sind dem Fachmann geläufig. Charakteristisch für statische Mischer ist, dass nur die zu mischenden Flüssigkeiten bzw. Gase (hier: wässriges Medium und ionisierte Luft) bewegt werden. Im Gegensatz zu dynamischen Mischsystemen findet kein Rühren statt, sondern Pumpen, Gebläse oder Kompressoren fördern kontinuierlich die zu mischenden Medien zum Mischrohr, welches mit den Mischelementen ausgerüstet ist. Es können alle dem Fachmann geläufigen Mischelemente eingesetzt werden, wobei nach einer Ausführungsform Spiralen oder Schneckenelemente bevorzugt sind.Preferably, the reactor contains a static mixer. Static mixers are used today in many areas of chemical engineering essence and are familiar to the expert. A characteristic of static mixers is that only the liquids or gases to be mixed (here: aqueous medium and ionized air) are moved. In contrast to dynamic mixing systems, no stirring takes place, but pumps, blowers or compressors continuously convey the media to be mixed to the mixing tube, which is equipped with the mixing elements. It is possible to use all mixing elements familiar to the person skilled in the art, with spirals or screw elements being preferred according to one embodiment.

Bevorzugt ermöglicht es der statische Mischer, dass die Verweilzeit des wässrigen Mediums im Reaktor etwa 10–30 Minuten beträgt. Dadurch kann bevorzugt ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden.Preferably, the static mixer allows the residence time of the aqueous medium in the reactor to be about 10-30 minutes. Thereby For example, a continuous process may preferably be carried out.

Zusätzlich bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Anordnung ein TOC-Messgerät, mit dem der TOC-Wert zu bestimmten Zeitpunkten oder kontinuierlich, bevorzugt kontinuierlich, gemessen werden kann.Additionally preferably, the arrangement according to the invention contains a TOC measuring device, with which the TOC value can be measured at specific times or continuously, preferably continuously.

Zusätzlich bevorzugt ist es, dass das Tauchrohr des Hydrozyklons als poröse Membrane (Porendurchmesser > 10 μm) ausgebildet ist.In addition, it is preferred that the dip tube of the hydrocyclone is formed as a porous membrane (pore diameter> 10 microns).

Die erfindungsgemäße Vorrichtungsanordnung weist eine nachgeschaltete Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (insbesondere mit einem Porendurchmesser von etwa 50–500 nm, insbesondere von etwa 50–200 nm) auf, mit der aggregierte Teilchen abgetrennt werden können, die nicht durch den Hydrozyklon abgetrennt worden sind.The device arrangement according to the invention has a downstream micro- or ultrafiltration membrane (in particular having a pore diameter of about 50-500 nm, in particular about 50-200 nm), can be separated with the aggregated particles that have not been separated by the hydrocyclone.

Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung weist die erfindungsgemäße Vorrichtungsanordnung einen (Luft-)Ionisator (7), einen statischen Mischer (3) und mindestens eine Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2), insbesondere mit einem Porendurchmesser von etwa 50 nm bis 500 nm, auf.According to a further aspect of the invention, the device arrangement according to the invention comprises an (air) ionizer ( 7 ), a static mixer ( 3 ) and at least one micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ), in particular with a pore diameter of about 50 nm to 500 nm.

Zusätzlich bevorzugt ist die mindestens eine Membran als eine oder mehrere keramische Flachmembran(en) ausgebildet, die einen Porendurchmesser zwischen etwa 50 nm und 500 nm aufweist (aufweisen).Additionally preferably, the at least one membrane is formed as one or more ceramic flat membrane (s) having a pore diameter of between about 50 nm and 500 nm.

Nach einem besonders bevorzugten Aspekt der Erfindung weist die erfindungsgemäße Vorrichtungsanordnung einen (Luft-)Ionisator (7), einen statischen Mischer (3), einen Reaktor (1), einen Hydrozyklon (6) mit einem porösen Tauchrohr und eine Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2), insbesondere mit einem Porendurchmesser von etwa 50 nm bis 500 nm, auf.According to a particularly preferred aspect of the invention, the device arrangement according to the invention comprises an (air) ionizer ( 7 ), a static mixer ( 3 ), a reactor ( 1 ), a hydrocyclone ( 6 ) with a porous immersion tube and a micro or ultrafiltration membrane ( 2 ), in particular with a pore diameter of about 50 nm to 500 nm.

Die vorliegende Erfindung betrifft nach einem weiteren Aspekt auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtungsanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei die partikulären und/oder gelösten Stoffe ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Mikroorganismen, Proteinen, Peptiden, organischen Säuren und anderen organischen Verbindungen sowie aus pflanzlichen oder tierischen Zellstrukturen.The present invention also relates, in a further aspect, to the use of the device arrangement according to the invention for carrying out the method according to the invention, wherein the particulate and / or dissolved substances are selected from the group consisting of microorganisms, proteins, peptides, organic acids and other organic compounds as well as vegetable or animal cell structures.

In einer bevorzugten Ausführungsform, die in 2 beschrieben ist, wird das zu reinigende wässrige Medium, nachdem es mit ionisierter Luft behandelt wurde, tangential einem Hydrozyklon zugeführt, dessen Tauchrohr als grobe Mikrofiltrationsmembran (Porendurchmesser > 10 μm) ausgebildet ist. In der Zyklonströmung kommt es zu einer hohen Kollisionswahrscheinlichkeit der destabilisierten Teilchen und damit zu einer schnellen Vergrößerung der Agglomerate. Sie werden durch die Fliehkraft an den äußeren Zylinder des Hydrozyklons gedrängt und verlassen als Schlamm über eine Schleuse den Hydrozyklon, während das von Partikeln befreite Wasser über das Membrantauchrohr austritt. Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, das den Hydrozyklon verlassende Wasser über eine Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (Porendurchmesser 50–200 nm) zu führen, wo restliche aggregierte Teilchen abgetrennt werden.In a preferred embodiment, the in 2 is described, the aqueous medium to be purified, after it has been treated with ionized air, tangentially fed to a hydrocyclone, the dip tube is formed as a coarse microfiltration membrane (pore diameter> 10 microns). In the cyclone flow there is a high probability of collision of the destabilized particles and thus a rapid enlargement of the agglomerates. They are forced by the centrifugal force to the outer cylinder of the hydrocyclone and leave as sludge via a lock the hydrocyclone, while the freed of particles of water exits through the membrane immersion tube. According to the invention, it is advantageous to pass the water leaving the hydrocyclone over a micro- or ultrafiltration membrane (pore diameter 50-200 nm), where residual aggregated particles are separated off.

Erfindungsgemäß werden die aggregierten Teilchen von dem wässrigen Medium abgetrennt, wobei ein gereinigtes wässriges Medium erhalten wird bzw. die erwünschten aggregierten Teilchen in aufkonzentrierter Form bereit gestellt werden.According to the invention, the aggregated particles are separated from the aqueous medium, whereby a purified aqueous medium is obtained or the desired aggregated particles are provided in concentrated form.

Im Falle der Wasser- bzw. Abwasserreinigung wird nach der Abtrennung der aggregierten Teilchen ein gereinigtes wässriges Medium erhalten, das dann beispielsweise einer Kläranlage zugeführt oder, sofern keine weiteren die Umwelt belastenden Stoffe im gereinigten wässrigen Medium enthalten sind, auch direkt in ein Oberflächengewässer eingeleitet oder zur Wiederverwendung benutzt werden kann.In the case of water or wastewater treatment, a purified aqueous medium is obtained after the separation of the aggregated particles, which then fed, for example, a sewage treatment plant or, if no other environmentally polluting substances are included in the purified aqueous medium, directly into a surface water or can be used for reuse.

Nach einem Aspekt der Erfindung wird die ionisierte Luft bzw. das erfindungsgemäße Verfahren zur Abwasserreinigung bzw. zur Entfernung von Trübstoffen aus wässrigen Medien, wie z. B. in Schwimmbädern, Aquarium, Teichen oder Zooanlagen, eingesetzt.According to one aspect of the invention, the ionized air or the inventive method for wastewater treatment or for the removal of turbidity from aqueous media, such as. B. in swimming pools, aquarium, ponds or zoo facilities used.

Unter ”wässrigem Medium” wird dabei auch ein Medium verstanden, das neben Wasser auch andere Bestandteile oder Lösungsmittel wie Alkohole enthält.By "aqueous medium" is also meant a medium which, in addition to water, also contains other constituents or solvents, such as alcohols.

Die Erfindung verwendet ionisierte Luft zur Verbesserung der Abtrennbarkeit von partikulären Teilchen aus wässrigen Medien. Geeignete bzw. bevorzugte Prozessbedingungen sind vorstehend beschrieben.The invention uses ionized air to improve the separability of particulate particles from aqueous media. Suitable or preferred process conditions are described above.

Dabei ist erfindungsgemäß eine „nicht-oxidative Abtrennung” bzw. „nicht-oxidative Abtrennbarkeit” so zu verstehen, dass der TOC-Wert des wässrigen Mediums (mit den partikulären Teilchen) bei dem erfindungsgemäßen Verfahren höchstens um 10%, weiter bevorzugt höchstens um 8%, noch weiter bevorzugt höchstens um 6%, weiter bevorzugt um höchstens 4%, weiter bevorzugt um höchstens 2%, weiter bevorzugt um höchstens 1,5% und am meisten bevorzugt um höchstens 1,0%, absinkt. Wie vorstehend ausgeführt, wird hierbei der TOC-Wert des „unbehandelten”, mit partikulären oder gelösten Stoffen verunreinigten wässrigen Mediums vor der Behandlung mit ionisierter Luft gemessen, Dies ergibt den Ausgangswert. Dieser Ausgangswert wird mit dem Endwert verglichen, der nach dem Beenden des Einleitens von ionisierter Luft, aber noch vor dem Abtrennen der partikulären Teilchen in Schritt (d) gemessen wird.According to the invention, a "non-oxidative separation" or "non-oxidative separability" is understood to mean that the TOC value of the aqueous medium (with the particulate particles) in the process according to the invention is at most 10%, more preferably at most 8 %, even more preferably at most 6%, more preferably at most 4%, more preferably at most 2%, even more preferably at most 1.5%, and most preferably at most 1.0%, decreases. As stated above, the TOC of the "untreated" particulate or solute contaminated aqueous medium is measured before treatment with ionized air. This gives the initial value. This output value is with the End value, which is measured after the completion of the introduction of ionized air, but even before the separation of the particulate particles in step (d).

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Verwendung kann der Fachmann somit einfach Proben während der Behandlung des wässrigen Mediums mit der ionisierten Luft entnehmen, um die Entwicklung des TOC-Wertes zu überprüfen. Somit kann er die Behandlung mit der ionisierten Luft leicht abbrechen, wenn der TOC-Wert zu stark absinkt. Genauso kann er anhand routinemäßiger (Vor-)Versuche die Behandlung des wässrigen Mediums so optimieren, dass noch keine wesentliche Oxidation der partikulären Teilchen in dem wässrigen Medium eintritt.When carrying out the method according to the invention or the use according to the invention, the person skilled in the art can thus easily take samples during the treatment of the aqueous medium with the ionized air in order to check the development of the TOC value. Thus, it can easily stop treatment with the ionized air if the TOC value drops too much. Likewise, he can routinely (pre-) attempts to optimize the treatment of the aqueous medium so that no significant oxidation of the particulate particles in the aqueous medium occurs.

Die vorliegende Erfindung verwendet ionisierte Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% zur Verringerung des Fouling von Membranen, vorzugsweise von mikroporösen Membranen wie Keramikmembranen, mit einer Porengröße von etwa 50 bis 500 nm.The present invention uses ionized air having an ionization degree of less than 90% by volume to reduce the fouling of membranes, preferably microporous membranes such as ceramic membranes, having a pore size of about 50 to 500 nm.

Figuren:Characters:

1: Wie in 1 gezeigt, erzeugt Luft, die mit einem handelsüblichen Ionisator 7 erfindungsgemäß ionisiert wurde und in den mit dem zu behandelnden Wasser gefüllten Behälter 1 bei 3 durch Einmischen eingebracht wird, bereits in geringen Mengen – nämlich deutlich unterhalb 1 W/L Wasser – bei den kolloidal gelösten Substanzen oder suspendierten Mikroben eine Destabilisierung, wie sie bisher nur durch Zugabe von Chemikalien erreicht werden kann. Die Teilchen agglomerieren und können nachgeschaltet mit einer vergleichsweise grobporigen Membrane 2 (z. B. Mikrofiltration und Ultrafiltration statt Nanofiltration bzw. umgekehrte Osmose bei kolloidalen Lösungen bzw. Membranen mit Porendurchmessern > 10 μm statt bisher < 0,5 μm für Mikroben) aus dem Wasser als Konzentrat bei 5 entfernt werden, während das von den partikulären bzw. gelösten Stoffen befreite Wasser als Permeat die Membran passiert und diese bei 4 verlässt. Somit werden trübe oder gefärbte wässrige Lösungen klar. 1 : As in 1 shown, generates air with a commercial ionizer 7 was ionized according to the invention and in the filled with the water to be treated container 1 at 3 is introduced by mixing, already in small quantities - namely well below 1 W / L of water - in the colloidally dissolved substances or suspended microbes destabilization, as previously can only be achieved by the addition of chemicals. The particles agglomerate and can be downstream with a comparatively coarsely porous membrane 2 (For example, microfiltration and ultrafiltration instead of nanofiltration or reverse osmosis in colloidal solutions or membranes with pore diameters> 10 microns instead of previously <0.5 microns for microbes) are removed from the water as a concentrate at 5, while that of the particulate or dissolved substances released water permeate the membrane and leaves it at 4. Thus, cloudy or colored aqueous solutions become clear.

2: 2 zeigt eine besondere Ausführungsform der Abtrennung der partikulären Teilchen bzw. agglomerierten Teilchen. Gemäß 2 wird das mit den partikulären bzw. gelösten Stoffen beladene wässrige Medium, nachdem ihm im Behälter 1 (Reaktor) die ionisierte Luft über einen statischen Mischer 3 aus dem Ionisator 7 zugemischt wurde, tangential einem Hydrozyklon 6 zugeführt, dessen Tauchrohr als grobe Mikrofiltrationsmembran (Porendurchmesser > 10 μm) ausgebildet ist. In der Zyklonströmung kommt es zu einer hohen Kollisionswahrscheinlichkeit der destabilisierten Teilchen und damit zu der sehr schnellen Vergrößerung der Agglomerate. Sie werden durch die Fliehkraft an den äußeren Zylinder des Hydrozyklons 6 gedrängt und verlassen als konzentrierte Teilchen 5 über eine Schleuse den Hydrozyklon 6, während das von Partikeln befreite Wasser über das Membrantauchrohr austritt. Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, das den Hydrozyklon 6 verlassende Wasser 8 über eine Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran 2 (Porendurchmesser 50–200 nm) zu führen, wo restliche aggregierte Teilchen bei 9 abgetrennt werden. Das vollständig von den Teilchen befreite Wasser kann bei 4 seiner Bestimmung zugeführt werden. 2 : 2 shows a particular embodiment of the separation of the particulate particles or agglomerated particles. According to 2 is the laden with the particulate or solute aqueous medium after it in the container 1 (Reactor) the ionized air through a static mixer 3 from the ionizer 7 was added tangentially to a hydrocyclone 6 fed, the dip tube is designed as a coarse microfiltration membrane (pore diameter> 10 microns). In the cyclone flow, there is a high probability of collision of the destabilized particles and thus to the very rapid enlargement of the agglomerates. They are due to the centrifugal force on the outer cylinder of the hydrocyclone 6 crowded and left as concentrated particles 5 via a lock the hydrocyclone 6 while the particle-free water exits through the membrane dip tube. According to the invention, it is advantageous that the hydrocyclone 6 leaving water 8th via a micro- or ultrafiltration membrane 2 (Pore diameter 50-200 nm), where residual aggregated particles at 9 be separated. The completely freed from the particles of water can at 4 its destination.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im Weiteren anhand von Beispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren näher erläutert.The method according to the invention will be explained in more detail below by means of examples with reference to the attached figures.

Bestimmungsmethoden:Determination Methods:

Bestimmung des TOC-WertesDetermination of the TOC value

Der TOC ist ein Summenparameter, bei dem die Konzentration an organisch gebundenem Kohlenstoff als Maß für die Konzentration an organischen Verunreinigungen in Abwasser bestimmt wird. Die Wasserinhaltsstoffe werden verbrannt und die entstehende Kohlendioxidmenge wird durch Infrarotspektroskopie bestimmt. ÖNORM-6284, Dimension: mg/l. Der TOC ist ein Summenparameter, der sowohl gelösten wie auch partikulär vorliegenden organischen Kohlenwasserstoff erfasst. Hierbei werden auch Schwebstoffe und Algen berücksichtigt.TOC is a cumulative parameter that determines the concentration of organically bound carbon as a measure of the concentration of organic contaminants in wastewater. The water ingredients are burned and the amount of carbon dioxide produced is determined by infrared spectroscopy. ÖNORM-6284, dimension: mg / l. TOC is a sum parameter that captures both dissolved and particulate organic hydrocarbons. This also includes suspended matter and algae.

BeispieleExamples

Vergleichsbeispiel:Comparative Example:

Es wurde der zu Tabelle 2 der EP 1 349 811 B1 beschriebene Versuch zur Behandlung von Huminsäure (Fluka) gemäß der dortigen Offenbarung wiederholt, wobei ein Ionisationsgrad der Luft von etwa 93 Vol.-% und eine Gesamtenergiemenge von etwa 1,2 W/L wässriges Medium verwendet wurden. Es wurde die in der EP 1 349 811 B1 beschriebene Apparatur zur Ionisation der Luft verwendet, wobei der Ionisator eine maximale Leistung von 6.000 m3 Luft/h hatte. Der TOC-Wert wurde gemäß der vorstehenden Messmethode vor und nach der Behandlung mit ionisierter Luft bestimmt. Der Abbaueffekt (Abnahme des TOC-Wertes) lag bei mehr als 10%.It became the to table 2 the EP 1 349 811 B1 described experiment for the treatment of humic acid (Fluka) according to the disclosure therein, wherein an ionization degree of air of about 93 vol .-% and a total amount of energy of about 1.2 W / L aqueous medium were used. The apparatus described in EP 1 349 811 B1 was used for the ionization of the air, the ionizer having a maximum power of 6,000 m 3 air / h. The TOC value was determined according to the above measurement method before and after treatment with ionized air. The degradation effect (decrease of the TOC value) was more than 10%.

Erfindungsgemäßes Beispiel 1:Inventive Example 1:

Anschließend wurde der vorstehende Versuch wiederholt, wobei der Ionisationsgrad der Luft über ein Ionometer auf ca. 80 Vol.-% (des Ozonschwellwertes) eingestellt wurde und die Spannung des Ionisators bei unter 3 kV lag. Die Behandlung wurde so durchgeführt, dass der TOC-Wert durch die Behandlung mit ionisierter Luft um weniger als etwa 1% des Anfangswertes absank. Die eingebrachte Gesamtenergiemenge lag bei etwa 1,2 W/L wässriges Medium.Subsequently, the above experiment was repeated, the degree of ionization of the air via an ionometer to about 80 vol .-% (the ozone threshold) was set and the voltage of the ionizer was below 3 kV. The treatment was carried out such that the TOC value decreased by less than about 1% of the initial value due to treatment with ionized air. The total amount of energy introduced was about 1.2 W / L aqueous medium.

Gleiche Volumina der mit ionisierter Luft behandelten wässrigen Medien aus dem Vergleichsbeispiel und dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 wurden jeweils mit gleichen Mikro- bzw. Ultrafiltrationsmembranen mir einer Porengröße von 50–500 nm filtriert. Es zeigte sich, dass das erfindungsgemäß behandelte wässrige Medium eine deutlich bessere Aggregation und Abtrennung der Huminsäuren ermöglichte, obwohl die über die ionisierte Luft eingebrachte Energie deutlich geringer war. Überraschend setzten sich die Filter bei dem erfindungsgemäß behandelten wässrigen Medien auch langsamer zu als bei dem gemäß Vergleichsbeispiel behandelten wässrigen Medium.Equal volumes of the ionized air-treated aqueous media of the Comparative Example and Inventive Example 1 were each filtered with the same microfiltration or ultrafiltration membranes having a pore size of 50-500 nm. It was found that the aqueous medium treated according to the invention made possible a significantly better aggregation and separation of humic acids, although the energy introduced via the ionized air was markedly lower. Surprisingly, the filters in the aqueous media treated according to the invention also increased more slowly than in the aqueous medium treated according to the comparative example.

Erfindungsgemäßes Beispiel 2:Inventive Example 2:

Im Seehundbecken eines Zoos soll das Wasser so weit von Algen, Proteinen und Huminsäuren frei gehalten werden, dass es klar bleibt und die Tiere jederzeit für die Besucher gut sichtbar sind. Zu diesem Zweck soll das 270 m3 fassende Becken ca. 3 mal pro Tag umgewälzt werden. Die Anlage wurde daher auf 30 m3/h ausgelegt. Das mit partikulären (hauptsächlich Algen) und gelösten (hauptsächlich Proteine und Huminsäuren) Stoffen verunreinigte Wasser wird gemäß 2 über einen statischen Mischer 3 mit ionisierter Luft versetzt in einen ca. 10 m3 großen Reaktor 1 geleitet. Der Ionisator hat eine maximale Leistung von 6.000 m3 Luft/h bei einer maximalen Spannung von 3 kV. Die Verweilzeit im Reaktor beträgt ca. 20 Minuten. Der Ionisationsgrad der Luft wird über ein Ionometer auf ca. 80% (des Ozonschwellwertes) eingestellt, die Spannung lag bei unter 3 kV. Die Menge an ionisierter Luft richtet sich nach dem Verschmutzungsgrad, gemessen als TOC, der extrem schwanken kann und mit zunehmender Sonneneinstrahlung und Wassertemperatur zunimmt. Die Abnahme des TOC-Wertes bei der Behandlung mit der ionisierten Luft beträgt weniger als 1%. Die eingebrachte Gesamtenergiemenge lag bei etwa 1,2 W/L wässriges Medium. Die Durchmischung der ionisierten Luft mit dem Wasser erfolgt über einen herkömmlichen statischen Mischer. Das mit ionisierter Luft behandelte Wasser wird vom Reaktor 1 in einen Hydrozyklon 6 geleitet. Der Hydrozyklon besitzt ein Tauchrohr mit Schlitzporen von 100 μm. Die Hauptbiomasse bestehend aus aggregierten, sedimentierten Algen verlässt den Hydrozyklon bei 5. Das von der Biomasse befreite Wasser verlässt den Hydrozyklon über das poröse Tauchrohr bei 8 und wird in den mit keramischen Flachmembranen bestückten Membranmodul 2 (insgesamt 64 m2) mit geringer Anströmung (quasi dead end) eingeleitet. Das Retentat 9 geht in die Kläranlage des Zoos und wird in das Seehundbecken zurück geführt.In the seal pool of a zoo, the water should be kept free of algae, proteins and humic acids, so that it remains clear and the animals are always visible to the visitors. For this purpose, the 270 m 3 pool should be circulated about 3 times a day. The system was therefore designed for 30 m 3 / h. The water contaminated with particulate (mainly algae) and dissolved (mainly proteins and humic acids) substances is treated according to 2 over a static mixer 3 mixed with ionized air in an approximately 10 m 3 reactor 1 directed. The ionizer has a maximum output of 6,000 m 3 air / h at a maximum voltage of 3 kV. The residence time in the reactor is about 20 minutes. The degree of ionization of the air is adjusted via an ionometer to about 80% (of the ozone threshold), the voltage was below 3 kV. The amount of ionized air depends on the degree of pollution, measured as TOC, which can fluctuate extremely and increase with increasing solar radiation and water temperature. The decrease of the TOC value in the treatment with the ionized air is less than 1%. The total amount of energy introduced was about 1.2 W / L aqueous medium. The mixing of the ionized air with the water via a conventional static mixer. The treated with ionized air water is from the reactor 1 into a hydrocyclone 6 directed. The hydrocyclone has a dip tube with slotted pores of 100 microns. The main biomass consisting of aggregated, sedimented algae leaves the hydrocyclone 5 , The freed from the biomass water leaves the hydrocyclone through the porous dip tube at 8 and is in the equipped with ceramic flat membranes membrane module 2 (total 64 m 2 ) with low flow (quasi dead end) initiated. The retentate 9 goes into the water treatment plant of the zoo and is led back into the seal pool.

Selbst an heißen Sommertagen und damit verbundener starker Sonneneinstrahlung bleibt das Wasser transparent. Zudem ist das Fouling der keramischen Flachmembranen gegenüber einer Behandlung mit nicht-ionisierter Luft oder zu mehr als 90 Vol.-% ionisierter Luft verringert.Even on hot summer days and the associated strong sunlight, the water remains transparent. In addition, the fouling of the ceramic flat membranes is reduced compared to a treatment with non-ionized air or more than 90 vol .-% of ionized air.

Claims (10)

Verfahren zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines wässrigen Mediums mit darin enthaltenen partikulären und/oder gelösten Stoffen, b) Bereitstellen von ionisierter Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs, c) In Kontakt bringen der ionisierten Luft mit dem wässrigen Medium, enthaltend die partikulären und/oder gelösten Stoffe, d) Abtrennen der durch die ionisierte Luft aggregierten partikulären und/oder gelösten Stoffe aus dem wässrigen Medium unter Verwendung von Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen, wobei der TOC-Wert des wässrigen Mediums während Schritt (c) um höchstens 10% absinkt.Process for the removal of particulate and / or dissolved substances from aqueous media, comprising the following steps: a) providing an aqueous medium containing particulate and / or dissolved substances, b) providing ionized air having an ionization degree of less than 90% by volume of the oxygen present, c) contacting the ionized air with the aqueous medium containing the particulate and / or dissolved substances, d) separating the particulate and / or dissolved substances aggregated by the ionized air from the aqueous medium using micro- or ultrafiltration membranes, wherein the TOC of the aqueous medium during step (c) decreases by at most 10%. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionisationsgrad der Luft gemäß Schritt b) von Anspruch 1 weniger als 80 Vol.-%, insbesondere weniger als 70 Vol.-% beträgt.A method according to claim 1, characterized in that the degree of ionization of the air according to step b) of claim 1 is less than 80 vol .-%, in particular less than 70 vol .-%. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der partikulären und/oder gelösten Teilchen in Schritt (d) zunächst durch einen Hydrozyklon mit einem porösen Tauchrohr und anschließend über Mikro- oder Ultrafiltrationsmembranen erfolgt.Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the separation of the particulate and / or dissolved particles in step (d) first carried out by a hydrocyclone with a porous dip tube and then via micro or ultrafiltration membranes. Vorrichtung zur Entfernung von partikulären und/oder gelösten Stoffen aus wässrigen Medien, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungsanordnung einen Ionisator (7), ausgestaltet, um ionisierte Luft mit einem Ionisationsgrad von weniger als 90 Vol.-% des vorhandenen Sauerstoffs bereit zu stellen, einen Reaktor oder Behälter (1) und eine nachgeschaltete Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) aufweist.Device for the removal of particulate and / or dissolved substances from aqueous media, characterized in that the device arrangement comprises an ionizer (7) designed to provide ionized air with a degree of ionization of less than 90% by volume of the oxygen present Reactor or container ( 1 ) and a downstream micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) having. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) im Reaktor oder Behälter (1) integriert ist.Device according to claim 4, characterized in that the micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) in the reactor or container ( 1 ) is integrated. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen statischen Mischer (3) aufweist.Device according to claim 4 or 5, characterized in that it additionally comprises a static mixer ( 3 ) having. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikro- oder Ultrafiltrationsmembran (2) eine keramische Membran ist. Device according to one of claims 4 to 6, characterized in that the micro- or ultrafiltration membrane ( 2 ) is a ceramic membrane. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine keramische Flachmembran handelt, die einen Porendurchmesser zwischen 50 nm und 500 nm aufweist.Apparatus according to claim 7, characterized in that it is a ceramic flat membrane having a pore diameter between 50 nm and 500 nm. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen Hydrozyklon (6) mit einem porösen Tauchrohr aufweist.Device according to claim 6, characterized in that it additionally comprises a hydrocyclone ( 6 ) with a porous dip tube. Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die partikulären und/oder gelösten Stoffe ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Mikroorganismen, Proteinen, Peptiden, organische Säuren und anderen organischere Verbindungen sowie aus pflanzlichen oder tierischen Zellstrukturen.Use of the method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the particulate and / or dissolved substances are selected from the group consisting of microorganisms, proteins, peptides, organic acids and other organic compounds and from plant or animal cell structures.
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