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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Analysiervorrichtung zum Analysieren
einer Probe gemäß Anspruch 1 sowie ein Verfahren
gemäß Anspruch 17.
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Für
die Analyse von Proben sind zahlreiche Analysiervorrichtungen, analytische
Verfahren und Methoden aus der Praxis bekannt.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine weitere Analysiervorrichtung
zum Analysieren einer Probe sowie ein entsprechendes Verfahren vorzuschlagen.
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Diese
Aufgabe wird durch eine Analysiervorrichtung mit den Merkmalen des
Anspruchs 1 gelöst.
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Bei
allen folgenden Ausführungen ist der Gebrauch des Ausdrucks „kann
sein” bzw. „kann haben” usw. synonym
zu „ist vorzugsweise” bzw. „hat vorzugsweise” usw.
zu verstehen.
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Die
erfindungsgemäße Analysiervorrichtung weist wenigstens
eine Probenkammer mit einer Probenaufnahme zum Aufnehmen der Probe
in einem Inneren der Probenkammer auf sowie wenigstens eine Einrichtung
zum Verdampfen oder Sublimieren der Probe oder Teilen hiervon zu
Analysezwecken.
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Die
Probenkammer weist ferner wenigstens einen ersten optischen Zugang
für die Transmission elektromagnetischer Wellen in das
Innere der Probenkammer zur Bestimmung wenigstens eines chemischen
Elements und/oder einer chemischen Verbindung und/oder einer Zusammensetzung
und/oder einer Beschaffenheit des in der Probenkammer befindlichen
Elements, der Verbindung oder der Zusammensetzung auf.
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Vorteilhafte
Weiterentwicklungen der vorliegenden Erfindung sind jeweils Gegenstand
von Unteransprüchen.
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Die
Einrichtung zum Verdampfen oder Sublimieren der Probe oder Teilen
hiervon zu Analysezwecken kann eine Wärmeeinrichtung wie
eine Heizeinrichtung sein. Sie kann jedoch auch ausgestaltet sein,
ein Verdampfen oder Sublimieren auf anderem Wege als durch Wärmeeintrag,
z. B. durch Aufbringen von Kälte, Druck oder dgl., zu bewirken.
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Der
Begriff „Probenkammer” oder Probenraum, wie er
hierin verwendet wird, bezeichnet eine Kammer bzw. ein Behältnis
oder einen Behälter, welcher zum Aufnehmen einer zu analysierenden
Probe im Inneren der- bzw. desselben geeignet ist.
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Der
Begriff „Probenaufnahme” oder Probenauflage, wie
er hierin verwendet wird, bezeichnet einen Träger, eine
Ablage, eine Auflage oder eine Ebene innerhalb der Probenkammer,
in oder auf welcher die zu analysierende Probe zunächst
angeordnet werden kann.
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Die
Probenaufnahme kann dabei im Wesentlichen eine Trage- oder Haltefunktion
für die Probe ausüben. Die Probenaufnahme kann
dergestalt sein, dass sie ein Abschnitt des Bodens der Probenkammer
ist, oder dass sie kein Abschnitt des Bodens der Probenkammer ist.
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Unter
dem Begriff „Probe”, wie er hier verwendet wird,
ist ein Analyt oder ein Probekörper oder eine Stichprobe
einer Vielzahl von Proben zu verstehen. Allgemein bezeichnet eine
Probe einen Anteil oder einen Bruchteil oder ein Bruchstück
eines größeren Ganzen, d. h. eines interessierenden
Gesamtkörpers.
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Der
Begriff „optischer Zugang”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet einen Zugang bzw. eine verschlossene Öffnung
in einer Wandung der Probenkammer, welcher zur Transmission elektromagnetischer
Wellen von einem Äußeren der Probenkammer in das
Innere der Probenkammer geeignet bzw. vorgesehen ist.
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Die
Begriffe „Analyse” oder „Analysieren” bezeichnen
eine gezielte oder systematische Untersuchung der interessierenden
Probe zum Erzielen einer Aussage. Insbesondere kann dabei vorgesehen
sein, eine qualitative Aussage über die Inhaltsstoffe bzw. einzelne
Bestandteile der Probe treffen zu können.
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Die
Probe kann in jedem beliebigen Aggregatzustand (z. B. fest, flüssig,
gasförmig) vorliegen. Vorzugsweise befindet sich die zur
Analyse vorgesehene Probe vor Analysebeginn in einem festen Zustand.
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Die
Probe kann verschiedene Eigenschaften aufweisen; sie kann brennbar,
explosiv und/oder giftig sein.
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Die
Probenmenge kann wenige Milligramm (mg) betragen. Sie kann jedoch
auch mehr oder weniger ausmachen, z. B. im ng-, μg- oder
g-Bereich liegen.
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Der
Begriff „Substanz”, wie er hierin verwendet wird,
bezeichnet einen chemischen Stoff, der beispielsweise als Feststoff
in Form von Elementen, Verbindungen oder Gemischen bzw. Stoffgemischen oder
als Zusammensetzung vorliegen kann.
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Ein „Element” bezeichnet
ein chemisches Element gemäß dem Periodensystem
der Elemente (PSE), z. B. Natrium (Na), Kalium (K) oder Kohlenstoff
(C).
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Eine „Verbindung” ist
eine chemische Verbindung, die aus zwei oder mehr verschiedenen
chemischen Elementen besteht, welche – im Gegensatz zu Gemischen – in
einem festen Atom- und daher auch Massenverhältnis zueinander
stehen und eine chemische Bindung untereinander eingegangen sind. Charakteristisch
für jede chemische Verbindung ist ihre eindeutige chemische
Struktur.
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Beispiele
für Verbindungen schließen Natriumchlorid (NaCl)
oder Kaliumcarbonat (K2CO3)
ein. Die Verbindungen können sowohl anorganische als auch
organische Verbindungen sein.
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Unter
dem Begriff „Substanzgemisch” ist ein Gemisch
oder Stoffgemisch oder eine Mischung aus wenigstens zwei verschiedenen
(Ausgangs-)Stoffen, wie Elementen oder Verbindungen, zu verstehen, welche
in ihrer Reinform unverändert im Substanzgemisch enthalten
sind.
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Im
Gegensatz zu einer Verbindung bleiben die Ausgangsstoffe in der
Mischung unverändert enthalten, sind jedoch oft als solche
unkenntlich, weil die Mischung andere physikalische Eigenschaften
aufweist als jeder isolierte Ausgangsstoff.
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Durch
Mischen der (Ausgangs-)stoffe zum Substanzgemisch entsteht dabei
chemisch gesehen allgemein kein neuer Stoff. Die im Gemisch vorliegenden
Stoffe können physikalisch miteinander Wechselwirken.
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Substanzgemische
können in heterogene Gemische (z. B. Gemenge als Gemisch
nicht mischbarer Festkörper) und homogene Gemische (z.
B. eine Legierung) untergliedert werden.
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Der
Begriff „Reaktionsgemisch”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet eine Mischung oder ein Gemisch, welches einer chemischen
Umsetzung unterzogen werden soll. In einem Reaktionsgemisch werden
allgemein Edukte, also Ausgangsstoffe, unter Durchlaufen einer freiwilligen
oder erzwungenen Reaktion, stöchiometrisch zu Produkten
der Reaktion oder bis zu einem Reaktionsgleichgewicht zwischen Edukten
und Produkten umgesetzt.
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Der
Begriff „Zusammensetzung”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet die chemische Zusammensetzung der Probe. Erfindungsgemäß kann
vorgesehen sein, die Zusammensetzung der Probe durch Analysieren
der in die Probenkammer eingebrachten Probe herauszufinden.
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Die
Zusammensetzung einer Probe ergibt sich allgemein als Summe aller
in ihr enthaltenen Bestandteile, also Elemente und/oder Verbindungen.
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Die
einzelnen in der Zusammensetzung enthaltenen Anteile der Elemente
und/oder Verbindungen machen dabei einen Bruchteil bzw. Prozentsatz der
Gesamtsumme aller Anteile der Zusammensetzung von gleich 100% aus.
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Eine „Beschaffenheit” einer
Probe bezeichnet eine Ausprägung oder eine Eigenschaft,
zum Beispiel eine charakteristische oder spezifische Eigenschaft,
eines bestimmten Anteils der Probe, wie eines Elements oder einer
Verbindung der Probe, anhand derer das in der Probe enthaltende
Element oder die in der Probe enthaltende Verbindung eindeutig charakterisiert
werden kann.
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Spezifische
Eigenschaften können sowohl chemische als auch physikalische
oder biologische Eigenschaften sein. Beispiele schließen
optische Eigenschaften, wie charakteristische Emissionsspektren,
Absorptionsspektren, Fluoreszenz- und/oder Phosphoreszenzspektren,
die spezifische Dichte und dergleichen ein.
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Zur
Analyse einer Probe mittels einer erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung kann eine Probe an bzw. auf der Probenaufnahme
angeordnet werden und die Probe derart behandelt oder zersetzt werden,
dass einzelne Anteile zur Analyse separiert werden und diese Anteile
entsprechend untersucht bzw. analysiert werden.
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Zur
Aufnahme der Probe kann die Probenkammer je nach Zweck unterschiedlich
ausgestaltet sein. Beispiele schließen eine zylinderförmige
Probenkammer, eine kugelförmige Probenkammer, eine rechteckige
Probenkammer – jeweils ganz oder in Abschnitten hiervon
derart ausgestaltet – und dergleichen ein.
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Die
Probenaufnahme nebst der von ihr aufgenommenen Probe ist zur Anordnung
in der Probenkammer vorgesehen. Die Probenaufnahme kann eine zum
Aufnehmen der Probe geeignete Form aufweisen, beispielsweise schalen-
oder teller- oder becherförmig ausgestaltet sein.
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Die
Probenaufnahme kann beispielsweise zur Aufnahme einer einzelnen
Probe ausgelegt sein. Sie kann jedoch auch zum Aufnehmen mehrerer
gleicher oder verschiedener bzw. unterschiedlicher Proben oder zum
Aufnehmen wenigstens einer zu untersuchenden Probe und/oder wenigstens
einer Referenzprobe ausgelegt sein. Die Probenaufnahme kann voneinander
abgetrennte Abschnitte oder Bereiche oder einen einzigen zusammenhängenden Bereich
oder Abschnitt aufweisen.
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Im
Inneren der Probenkammer kann die Probenaufnahme verschieden, d.
h. an verschiedenen Stellen, Höhen oder Orten angeordnet
sein. Je nach Auslegung bzw. Ausgestaltung der Probenkammer, wie
beispielsweise einer zylinderförmigen Probenkammer, welche
z. B. senkrecht aufgestellt wird, kann die Probenaufnahme am oder
in der Nähe des Bodens, in der unteren Hälfte
der Probenkammer, im mittleren Bereich oder in einem oberen Bereich
der Probenkammer vorgesehen sein. Die Probenaufnahme kann beispielsweise,
bezogen auf eine Ebene einer in Form eines Zylinders ausgestalteten
Probenkammer, mittig oder dezentral, d. h. in Richtung einer Seite
des Zylinders verschoben, angeordnet sein.
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Die
Probenaufnahme, vorzugsweise in Form eines Probentisches, kann unter
Zuhilfenahme geeigneter Positionierungs- und/oder Befestigungshilfsmittel
in der Probenkammer angebracht bzw. befestigt sein.
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Die
Probenaufnahme kann auch eine hängende Konstruktion bzw.
Anordnung aufweisen. Beispielsweise kann sich die Probenaufnahme,
z. B. in Form einer Waage, in einem oberen Bereich bzw. Raum der
Probenkammer befinden. Die Probe kann (nach unten) hängend
an der Waage angeordnet sein (unterschalige Anordnung).
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Die
erfindungsgemäß zu analysierenden Gase bzw. gasförmigen
Bestandteile der Probe können – unabhängig
von der Anordnung der Probenaufnahme bzw. der Probe innerhalb der
Probenkammer – prinzipiell sowohl ober- als auch unterhalb
der Probenaufnahme gemessen werden. Der erfindungsgemäße
Gegenstand kann entsprechend vorbereitet oder ausgestaltet sein.
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Die
Probe bzw. vielmehr verschiedene Anteile derselben können
während der Analyse der Probe verschiedene Aggregatzustände
aufweisen bzw. annehmen. Insbesondere ist vorgesehen, dass einzelne
Anteile, also Elemente oder Verbindungen in der Probe, im Verlauf
der Analyse verschiedene Aggregatzustände durchlaufen.
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Erfindungsgemäß ist
dabei vor allem vorgesehen, eine feste Anfangsprobe zu verwenden
und die einzelnen Anteile derselben in einen gasförmigen Zustand
zu überführen, in welchem die Anteile mittels elektromagnetischer
Wellen analysierbar sind.
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Elektromagnetische
Wellen, im Folgenden kurz als EM-Wellen bezeichnet, sind Wellen
aus gekoppelten elektrischen und magnetischen Feldern. Im Rahmen
der vorliegenden Erfindung können Radiowellen, Mikrowellen,
Infrarotstrahlung, sichtbares Licht, UV-Strahlung sowie Röntgen-
und/oder Gammastrahlung eingesetzt werden, wobei Infrarotstrahlung,
sichtbares Licht und/oder UV-Strahlung bevorzugt sind.
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Das Überführen
der vorzugsweise zunächst festen Ausgangsprobe in den gasförmigen
Zustand kann mittels eines thermischen Verfahrens erfolgen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung weist die Probenkammer – insbesondere
in einem das Probenkammerinnere umgebenden oder umschließenden
Bereich – ein Material auf oder besteht aus diesem, das
für eine Behandlung einer festen Probe mittels thermischer
Verfahren bei wenigstens 1500°C geeignet ist.
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Der
Begriff „thermisches Verfahren”, wie er hierin
verwendet wird, bezeichnet ein Verfahren, bei dem eine feste Probe
oder Anteile hiervon verdampft oder sublimiert bzw. in den gasförmigen
Zustand überführt wird. Dabei können
einzelne Anteile der Probe entzogen werden.
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Die
Probe kann schließlich im Wesentlichen oder vollständig
zersetzt werden.
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Der
Begriff „Zersetzung”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet eine physikalische Zersetzung der Probe, welche
eine durch Zuführung von Energie in Form von Hitze bzw.
Wärme (z. B. Pyrolyse), von elektrischem Strom (Elektrolyse,
Blitze, Lichtbogen) und dergleichen einer Substanz angibt. Die Vorrichtung
kann jeweils entsprechend ausgestaltet sein.
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Die
Zersetzung der Probe kann gleichermaßen oder zusätzlich
dazu chemisch und/oder biologisch erfolgen.
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Mittels
der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung ist
insbesondere eine thermische Zersetzung der Probe, d. h. eine Zersetzung
unter Aufbringen von Wärme auf die Probe, vorgesehen.
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Um
eine Probe thermisch zu zersetzen oder zu analysieren, müssen
regelmäßig hohe Temperaturen, i. d. R. von über
1000 Grad Celsius, erreicht werden.
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Die
Probenkammer weist daher vorzugsweise ein oder mehrere auch bis
zu hohen oder sehr hohen (d. h. bis zu beispielsweise 800°C,
1000°C, 1200°C, 1500°C, 1800°C
oder mehr) Temperaturen beständige Materialien auf bzw.
ist aus (einem) solchen hergestellt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung ist die Probenkammer oberhalb und/oder unterhalb
der Probenaufnahme oder der Probe geschlossen oder abgeschlossen.
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Der
Begriff „geschlossen”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet einen Zustand der Probenkammer während
der Analyse, in welchem keine Materie mit der Umgebung, also einem Äußeren
der Probenkammer, ausgetauscht wird, d. h. keine in der Probenkammer
vorhandenen Elemente, Verbindungen oder dergleichen die Probenkammer
verlassen bzw. aus dieser ausgetragen werden.
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Der
Begriff „abgeschlossen”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet eine Ausführung der Probenkammer, nach
welcher während der Analyse zwischen der Probenkammer und
der Umgebung weiterhin kein Wärmeaustausch stattfindet,
sich die Probenkammer bzw. das Innere derselben in einem isolierten
Zustand befindet.
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Da
die Probenkammer Einrichtungen aufweist, welche ein Einbringen und
Anordnen der Probe und der Probe plus Probenaufnahme im Inneren der
Probenkammer zulassen, weist die Probenkammer vorzugsweise entsprechende
Möglichkeiten auf, um die Probenkammer zur Durchführung
der Analyse unter den Bedingungen eines geschlossenen und/oder abgeschlossenen
Systems in den im Wesentlichen oder vollständig geschlossenen
oder abgeschlossenen Zustand zu bringen.
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Der
Begriff „im Wesentlichen” bezeichnet hierbei eine
derartige Annäherung der Probenkammer an den idealen Zustand
(vollständig geschlossenes oder abgeschlossenes System),
dass auftretende Verluste vernachlässigbaren Ausmaßes
sind und keine störenden bzw. verfälschenden Einflüsse
berücksichtigt werden müssen.
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Während
der Durchführung der Analyse ist insbesondere der Bereich
oder Raum der Probenkammer oberhalb und/oder unterhalb der Probenaufnahme
gasdicht oder im Wesentlichen gasdicht geschlossen und thermisch
isoliert oder im Wesentlichen thermisch isoliert.
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Dadurch
kann so vorteilhaft gerade ein thermisches Verfahren bzw. eine thermische
Analyse der Probe durchgeführt werden, ohne dass Messergebnisse
durch äußere Einflüsse, wie beispielsweise Temperaturschwankungen
aufgrund eines Wärmeaustauschs mit der i. A. deutlich kälteren
Umgebung, beeinflusst oder gar verfälscht werden. Dies
kann sich insbesondere dadurch ergeben, dass die optischen Untersuchungen
innerhalb der Probenkammer ohne Ableiten von – insbesondere
gasförmigen – Probenbestandteilen aus der Probenkammer
heraus stattfinden können. Die erfindungsgemäße
Analysiervorrichtung kann daher bevorzugt ohne Ableitungen ausgestaltet
sein, welche zum Ableiten von Probenbestandteilen aus der Probenkammer
heraus zu deren weiterer Untersuchung geeignet und vorgesehen sind.
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Eine
derartige thermische Isolierung ist besonders bei einer thermischen
Analyse der Probe, wie beispielsweise kalorimetrischen Messverfahren, von
Vorteil.
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Der
Begriff „thermische Analyse” ist ein Oberbegriff
für Methoden, bei denen physikalische und/oder chemische
Eigenschaften oder Ausprägungen einer Substanz als Funktion
der Temperatur oder der Zeit gemessen werden. Allgemein wird die
Probe hierbei einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen
(siehe z. B. DIN 51 005).
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Beispiele
für thermische Analyseverfahren schließen Thermogravimetrie
(TG), bei welcher das Gewicht der Probe während der Temperaturbehandlung
derselben gemessen wird, Differential-Thermoanalyse (DTA), bei welcher
der Temperaturunterschied zwischen der Probe und einer Referenz
als Funktion der Temperatur gemessen wird und Dynamische Differentialkalorimetrie
(DSC), bei der die Unterschiede im Wärmestrom zur Probe
und zur Referenz als Funktion der Probentemperatur gemessen werden,
ein. Bei der Differential-Thermoanalyse und der Dynamischen Differentialkalorimetrie
werden im Wesentlichen Enthalpieänderungen der Probe relativ zu
einer inerten Referenz ermittelt. Hierdurch können Umwandlungsreaktionen
wie z. B. Phasenübergänge registriert werden.
Eine Kombination aus gravimetrischen und kalorimetrischen Verfahren
kann beispielsweise in einer simultanen thermischen Anlage (STA)
erfolgen.
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Die
in mittels kalorimetrischer Messverfahren erfassbare Wärmemenge
kann aus physikalischen, chemischen und/oder biologischen Prozessen
stammen. Es kann sich dabei um die bei einer Reaktion in die Umgebung
freigesetzte Wärmemenge (exotherme Reaktion) oder um die
aus der Umgebung aufgenommene Wärmemenge (endotherme Reaktion)
handeln.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist die Probenkammer daher entsprechend zum Durchführen
einer thermischen Analyse ausgelegt.
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Die
Probenkammer kann beispielsweise Teil einer Thermowaage sein.
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Der
Begriff „Thermowaage” bezeichnet allgemein eine
Vorrichtung, welche zum Erfassen bzw. Sammeln quantitativer Informationen über
eine interessierende Probe während der Temperaturbehandlung
derselben ausgelegt ist.
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Üblicherweise
weist eine Thermowaage einen in der Temperatur regel- oder steuerbaren
Ofen, eine Waage, Zuleitungen für Gase wie Wasserstoff, Stickstoff,
Sauerstoff oder Helium, sowie Einrichtungen zum Erfassen und Auswerten
bzw. Verarbeiten der Messwerte auf.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Analysiervorrichtung
weist der erste optische Zugang der Probenkammer eine Materialtemperaturbeständigkeit
bis wenigstens 1500 Grad Celsius auf.
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Der
Begriff „Materialtemperaturbeständigkeit” – als
Synonym zur Hitzebeständigkeit eines Materials – bezeichnet
das Vermögen eines Materials, zu seiner wiederholten Verwendung
hohen Temperaturen standhalten zu können. Das Material
kann inert sein.
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Der
optische Zugang kann – ebenso wie alle EM-durchlässigen
Abschnitte durch die entsprechende Vorrichtung hindurch, die zur
Nutzung des optischen Zugangs erforderlich sind – konisch
oder zumindest sich vergrößernd ausgestaltet sein.
Der größere Öffnungsdurchmesser kann
dabei jeweils nach außen hin angeordnet sein.
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Der
optische Zugang kann ein separates Element bzw. Bauteil sein. Der
optische Zugang kann in bzw. an einer Wandung der Probenkammer angeordnet
werden. Zu diesem Zweck kann eine Wandung der Probenkammer eine
Aussparung oder Öffnung zum Aufnehmen des optischen Zugangs
aufweisen. Der optische Zugang kann eine Dicke aufweisen, die einer
Dicke der ihn umgebenden Wandung der Probenkammer im Wesentlichen
oder vollständig entspricht. Die Dicke des optischen Zugangs
kann eine Dicke der ihn umgebenden Wandung übersteigen oder
geringer sein.
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Nach
Anordnen des optischen Zugangs an der Probenkammer kann dieser einen
Teil der Probenkammer darstellen. Er kann in die Probenkammer bzw.
eine Wandung derselben eingelassen bzw. mit dieser verbunden sein.
Der optische Zugang kann kraft- und/oder form- und/oder stoffschlüssig
mit der Probenkammer verbunden sein.
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Allgemein
gilt im Zusammenhang mit der Diskussion des optischen Zugangs in
Bezug zur vorliegenden Erfindung, dass Ausführungen zu
einem optischen Zugang auch auf weitere optische Zugänge übertragbar
sind, für diese mithin dasselbe gelten kann, nicht aber
muss.
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Zum
Verbinden des optischen Zugangs mit der Probekammer können
verschiedene Fügeverfahren eingesetzt werden. Beispiele
schließen, ohne darauf beschränkt zu sein, ein
An- oder Einpressen des optischen Zugangs in die Wandung der Probenkammer,
ein Verschweißen oder Verlöten des optischen Zugangs
mit der Probenkammer, ein Urformen (z. B. Gießen) oder
Umformen (z. B. Druckumformen) derselben und dergleichen ein.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung ist der erste optische – oder auch
jeder weitere – Zugang mittels eines Klebstoffs mit der
Probenkammer verklebt. Der Klebstoff kann das einzige Füge-
oder Verbindungsmittel oder eines von mehreren zu diesem Zweck sein.
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Der
Begriff „Klebstoff”, wie er hierin verwendet wird,
bezeichnet einen Prozesswerkstoff, der zum Verkleben der Probenkammer
und des optischen Zugangs geeignet ist. Der Klebstoff kann ein physikalisch
abbindender Klebstoff, ein chemisch härtender Klebstoff,
ein Klebstoff ohne Verfestigungsmechanismus, wie Haftklebstoffe,
und dergleichen sein.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der Analysiervorrichtung
weist der mittels Verkleben erzeugte Verbund aus Material der Probenkammer, Material
des ersten optischen Zugangs und dem Klebstoff eine Materialtemperaturbeständigkeit
bis wenigstens 1500 Grad Celsius auf.
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Sowohl
der Klebstoff allein als auch jeweils die Probenkammer und der optische
Zugang können eine Materialbeständigkeit bis wenigstens
1500 Grad Celsius aufweisen. Die Materialtemperaturbeständigkeit
des Verbundes kann jedoch auch erst durch Verkleben der Probenkammer
und des optischen Zugangs mittels des Klebstoffs erreicht werden.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Klebstoff
dasselbe Material auf oder besteht aus demselben Material, aus dem
die Probenkammer und/oder der optische Zugang sind, oder basiert
auf dessen Grundstoff(en).
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Da
dieser Materialverbund einen im Wesentlichen einheitlichen Ausdehnungskoeffizienten,
auch Wärmeausdehnungskoeffizient oder thermischer Ausdehnungskoeffizient
genannt, aufweisen kann, kann somit vorteilhaft Spannungsrissen
bzw. Materialrissen vorgebeugt werden.
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Potentielle
Undichtigkeiten können somit vorteilhaft minimiert bzw.
ausgeschlossen werden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Probenkammer,
der erste optische Zugang und der Klebstoff Al2O3 auf oder bestehen aus diesem.
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Aluminiumoxid,
kurz als Al2O3 bezeichnet,
ist eine Sauerstoffverbindung des chemischen Elements Aluminium,
welches in verschiedenen Modifikationen vorliegen und zum Zwecke
der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann.
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Beispiele
für geeignete Aluminiumoxide schließen α-Al2O3 (Sinterkorund)
wie Saphire und weitere geeignete Modifikationen ein.
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Die
Modifikationen des Aluminiumoxids der Probenkammer, des optischen
Zugangs und des Klebstoffs können gleich oder verschieden
sein.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung weist der erste optische Zugang einen Einkristall
auf oder besteht aus einem solchen.
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Der
Begriff „Einkristall”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet einen Kristall mit einem im Wesentlichen oder vollständigen
einheitlichen, homogenen Kristallgitter. Ein Einkristall kann besonders
gut zur Verwendung in opto-analytischen Messverfahren eingesetzt
werden.
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Der
Einkristall kann ein Saphir, beispielsweise ein so genannter UV-Saphir,
sein.
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Ein „UV-Saphir” kann
ein insbesondere für UV-Licht (Ultraviolettstrahlung, UV-Strahlung,
ultraviolettes Licht) durchlässiger Saphir sein. Er kann
ein hohes UV-Transmissionsspektrum aufweisen.
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Ein „hohes
UV-Transmissionsspektrum” bedeutet hierbei, dass die Transmissionsraten
von UV-Licht insbesondere möglichst hoch, beispielsweise über
70%, liegen.
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Der
UV-Saphir kann insofern optimal als Einkristall eingesetzt werden,
da er im tiefen UV-Bereich eine hohe Transmission, also gute optische
Eigenschaften, aufweist. Dies kann durch eine hohe chemische Reinheit
sowie durch möglichst wenig Fehlstellen bzw. Gitterdefekte
in der Kristallstruktur erreicht werden. UV-Saphire werden mit besonderen
Herstellungsverfahren hergestellt. Beispielsweise kann der UV-Saphir-Einkristall
besonders langsam gezogen werden und/oder es können Ausgangsmaterialien hoher
Reinheit eingesetzt werden.
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Der
erste optische Zugang kann ferner polykristalline Aggregate, verzwillingte
Kristalle oder amorphe Substanzen aufweisen oder aus solchen bestehen.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Analysiervorrichtung
ist der erste optische Zugang oberhalb oder unterhalb der Probenaufnahme
der Probenkammer angeordnet.
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Der
optische Zugang ist in dieser Ausführung derart angeordnet,
um EM-Wellen in denjenigen Bereich oder Raum der Probenkammer eintreten
zu lassen, in welchem sich während einer thermischen Analyse
der Probe in den gasförmigen Zustand überführte
Bestandteile der Probe, wie Elemente oder Verbindungen, befinden.
Der optische Zugang ist dabei bevorzugt so positioniert, dass die
durch den ersten optischen Zugang in die Probenkammer bzw. einen
oberen Bereich eintretenden EM-Wellen bzw. Licht zumindest Teile
der verdampften oder sublimierten bzw. gasförmigen Anteile
der Probe treffen.
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Der
Bereich oder Raum oberhalb oder unterhalb der Probenaufnahme kann
daher zum Untersuchen der Probe bzw. der sich im gasförmigen
Zustand befindlichen Bestandteile der Probe mittels elektromagnetischer
Wellen vorgesehen sein.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Analysiervorrichtung
weist die Probenkammer wenigstens einen weiteren optischen Zugang auf.
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Unter
einem „weiteren optischen Zugang” der Probenkammer
ist ein zweiter, dritter, vierter usw. optischer Zugang zu verstehen.
Der weitere optische Zugang kann ähnlich oder identisch
zum ersten optischen Zugang ausgestaltet sein.
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Der
weitere optische Zugang kann dazu vorgesehen sein, EM-Wellen aus
dem Inneren der Probenkammer durch ihn in ein Äußeres
der Probenkammer austreten zu lassen oder umgekehrt.
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Eine
Anordnung des ersten optischen Zugangs und jedes weiteren optischen
Zugangs zueinander bzw. relativ zueinander ist im Wesentlichen nicht
beschränkt. Vorzugsweise ist man mittels des Weiteren optischen
Zugangs in der Lage, aus dem Inneren der Probenkammer austretende
elektromagnetische Wellen bzw. deren Streulicht zu erfassen.
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Der
weitere optische Zugang kann auf einer gleichen Ebene oder einem
gleichen Niveau wie der erste optische Zugang und/oder ober- und/oder
unterhalb des ersten optischen Zugangs, bezogen auf eine Höhenersteckung
der Probenkammer in der Anordnung bzw. bezogen auf ihre Ausrichtung
während ihrer Verwendung, angeordnet sein. Er kann entlang eines
Umfangs der Probenkammer neben und/oder gegenüber des ersten
optischen Zugangs angeordnet sein.
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Die
erfindungsgemäße Analysiervorrichtung weist in
einer bevorzugten Ausführungsform vorzugsweise wenigstens
einen zweiten und einen dritten optischen Zugang auf. Der zweite
optische Zugang ist vorzugsweise auf einer um genau oder etwa 180
Grad zu dem ersten Zugang gedrehten Seite angeordnet. Er kann auf
gleicher Ebene wie der erste optische Zugang, d. h. im Wesentlichen
dem ersten Zugang gegenüberliegend, angeordnet sein.
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Allgemein
ist bevorzugt, dass der weitere optische Zugang in Bezug auf den
ersten optischen Zugang um einen Winkel zwischen 10 und 170 Grad
gedreht angeordnet bzw. vorgesehen ist.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
weist die Analysiervorrichtung wenigstens eine Erfassungseinrichtung
auf, die dazu ausgelegt und vorgesehen bzw. konfiguriert ist, über
wenigstens einen der optischen Zugänge aus der Probenkammer
austretende elektromagnetische Wellen zu erfassen.
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Der
Begriff „Erfassungseinrichtung”, wie er hierin
verwendet wird, bezeichnet eine Einrichtung, die zum Erfassen eines
Lichtstrahls bzw. einer EM-Welle allgemein geeignet ist.
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Die
Erfassungseinrichtung kann beispielsweise ein optisches Spektrum
des aus dem Inneren der Probenkammer austretenden Lichts aufnehmen. Das
Spektrum kann in Form eines Absorptionsspektrums, eines Emissionsspektrums
und dergleichen aufgenommen werden.
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In
Abhängigkeit von dem zur Probenanalyse eingesetzten Licht
bzw. vom Wellentyp desselben können verschiedene Arten
von Spektren aufgenommen werden. Beispiele schließen ein
IR-Spektrum, ein UV-Spektrum, ein Spektrum von sichtbarem Licht,
ein Fluoreszenzspektrum, ein Phosphoreszenzspektrum, ein Fourier-Transformations-IR-Spektrum,
ein Raman-Spektrum, ein ELIF-Spektrum (Excimer Laser induced Fragmentation
fluorescence spectrum) und dergleichen ein.
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Die
Erfassungseinrichtung kann einen oder mehrere optische Detektoren
aufweisen.
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Die
Erfassungseinrichtung kann Licht beispielsweise in eine elektrische
Spannung oder einen elektrischen Strom umwandeln.
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Vorzugsweise
ist die Erfassungseinrichtung an einer Position angeordnet, in welcher
sie aus dem Inneren der Probenkammer durch einen der weiteren (den
zweiten und/oder den dritten) optischen Zugänge austretendes
Licht erfassen kann.
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Erfassungseinrichtungen
können an allen optischen Zugängen angeordnet
sein.
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Eine
am ersten optischen Zugang angeordnete Erfassungseinrichtung kann
einen im Inneren der Probenkammer reflektierten Lichtstrahl erfassen. In
einem solchen Fall kann durch den ersten optischen Zugang sowohl
Licht bzw. EM-Wellen eintreten als auch wieder austreten.
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Normalerweise
würde ein durch den ersten optischen Zugang in das Innere
der Probenkammer eingebrachter Lichtstrahl, wenn in der Probenkammer
keine Teilchen vorhanden wären, die Probenkammer im Wesentlichen
geradlinig durchlaufen und an der gegenüberliegenden Seite
des ersten optischen Zugangs im Wesentlichen unverändert
austreten. Mögliche Strahlungs- und/oder Intensitätsverluste
des austretenden Lichtstrahls im Vergleich zum eintretenden Lichtstrahl
können durch die optischen Zugänge (z. B. Streuverluste,
Transmissiorisverluste) auftreten. Innerhalb einer Analysiervorrichtung
oder Anlage können diese jedoch als konstanter Verlust(wert)
angesehen werden.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Erfassungseinrichtung
daher dazu ausgelegt, Änderungen von Eigenschaften der
elektromagnetischen Wellen, welche innerhalb der Probenkammer durch
die Probe oder durch gasförmige Bestandteile derselben
erzeugt wurden, zu erfassen.
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Das
Erfassen der Änderungen von Eigenschaften des Lichtstrahls
kann ein Messen eines Werts einer Eigenschaft bzw. einer bevorzugt
charakteristischen Größe des Lichtstrahls, z.
B. der Intensität, der Frequenz, der Wellenlänge
und dergleichen, bedeuten.
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Der
durch den ersten optischen Zugang in das Innere der Probenkammer
eingebrachte Lichtstrahl kann durch die im Inneren der Probenkammer, genauer
gesagt, durch die im oberen Bereich der Probenkammer vorhandenen
Atome oder Moleküle der bereits gasförmig vorliegenden
Elemente oder Verbindungen der Probe verändert werden.
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Wenn
der in das Innere der Probenkammer eingebrachte Lichtstrahl auf
die in der Probenkammer vorhandenen Teilchen, also die Atome oder
Moleküle oder Ionen der in den gasförmigen Zustand übergegangenen
Elemente oder Verbindungen der Probe trifft, kann der Lichtstrahl
abgelenkt, gebrochen, gestreut, reflektiert und dergleichen werden.
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Beispielsweise
kann die Intensität des austretenden Lichtstrahls gegenüber
der Intensität des eintretenden Lichtstrahls verändert,
z. B. verringert sein. Auch kann die Wellenlänge des austretenden Lichtstrahls
gegenüber der Wellenlänge des eintretenden Lichtstrahls
verändert, beispielsweise zum langwelligen oder kurzwelligen
Bereich verschoben sein. Der austretende Lichtstrahl kann im Vergleich zum
eintretenden Lichtstrahl verändert sein, wobei diese Änderungen
den in der Probenkammer vorhandenen Teilchen zugeschrieben werden
können.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Analysiervorrichtung
wenigstens eine hierzu vorgesehene oder konfigurierte Auswerteeinrichtung
zum vorteilhaften Auswerten der erfassten Änderungen der
Eigenschaften der elektromagnetischen Wellen bzw. des Lichts auf.
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Der
Begriff „Auswerteeinrichtung”, wie er hierin verwendet
wird, bezeichnet eine Einrichtung, die dazu in der Lage und vorgesehen
ist, die erfassten bzw. gemessenen Änderungen von Eigenschaften
des Lichtstrahls zu analysieren bzw. zu untersuchen.
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Eine
solche Analyse oder Untersuchung der Änderungen des austretenden
Lichtstrahls kann durch Vergleichen der erfassten Änderungen
mit Referenzspektren erfolgen.
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Die Änderungen,
die der Lichtstrahl während seines Wegs durch das Innere
der Probenkammer durch die vorhandenen Teilchen erfahren hat, kann einer
(oder mehreren) bestimmten Teilchenart(en) zugeschrieben werden.
Elektromagnetische Wellen können beispielsweise in ihrer
Wellenlänge oder in ihrer Frequenz verändert werden,
wenn sie auf Materie bzw. Partikel oder Teilchen auftreffen. Durch
diese Veränderungen können Rückschlüsse
auf die Eigenschaften der Partikel getroffen werden.
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Vorzugsweise
entsprechen die Änderungen für eine bestimmte
Spezies charakteristischen Änderungen.
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Die
erfassten Änderungen können dazu dienen, um eine
Aussage über das Vorhandensein oder Nicht-Vorhandensein
wenigstens eines chemischen Elements oder einer chemischen Verbindung
in der Probe zu treffen.
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Die
Erfassungseinrichtung kann entsprechend ausgestaltet oder konfiguriert
sein.
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Die
erfindungsgemäße Aufgabe wird gleichermaßen
durch ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Untersuchen/Analysieren
einer Probe gemäß Anspruch 17 gelöst.
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Zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann eine erfindungsgemäße Analysiervorrichtung
eingesetzt werden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das erfindungsgemäße Verfahren das Einbringen
wenigstens einer Probe in die Probenkammer, das Behandeln der Probe
mittels eines thermischen Verfahrens, das Einstrahlen oder Eintretenlassen
elektromagnetischer Wellen in die Probenkammer und das Erfassen
der – aus demselben oder insbesondere aus einem weiteren
optischen Zugang – aus der Probenkammer austretenden elektromagnetischen
Wellen.
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In
einer weiter bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren
ferner das Auswerten der erhaltenen Änderungen der elektromagnetischen Wellen
zum Treffen einer Aussage über das Vorhandensein oder Nicht-Vorhandensein
eines chemischen Elements oder einer chemischen Verbindung in der
Probe.
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Das
Auswerten der Änderungen kann z. B. durch Vergleichen der
erhaltenen bzw. aufgenommenen optischen Spektren mit Referenzspektren
erfolgen.
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Ein „Referenzspektrum” kann
ein Spektrum sein, welches von einer bekannten Substanz aufgenommen
wurde. Bei dieser Substanz kann es sich um ein chemisches Element,
eine chemische Verbindung, jeweils in Reinform, und/oder um eine
Mischung oder ein Gemisch mit bekannter Zusammensetzung handeln.
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Referenzspektren
können mittels der gleichen Analysiervorrichtung unter
Verwenden bekannter Proben aufgenommen bzw. aufgezeichnet werden.
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Sie
können jedoch auch mittels anderer bekannter Analysiervorrichtungen,
beispielsweise auch Analysiervorrichtungen, welche nach einem anderen Messprinzip
funktionieren, jedoch eine vergleichbare Art von Spektrum liefern,
aufgezeichnet werden.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren kann ein Kalibrieren
vor jeder Probenuntersuchung, vorzugsweise in situ, umfassen.
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Ferner
ist der Einsatz mehrerer und vorzugsweise unterschiedlicher Laserquellen
von der Erfindung umfasst.
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Auch
bei der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung
kann – zusätzlich oder alternativ – ein
offenes Rohr mit optischen Zugängen vorgesehen sein. Dieses
kann vorteilhaft beispielsweise zur sequentiellen oder simultanen
Anwendung verschiedener Messverfahren dienen.
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Mittels
der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung ist
es möglich, aufgrund der erfassten Änderungen
eines Lichtstrahls auf die Teilchenart, welche diese Änderung
hervorgerufen hat, oder dessen Zustand und damit auf das Vorliegen
derselben in einer interessierenden bzw. untersuchten Probe zu schließen.
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Der
erfindungsgemäß vorgesehene optische Zugang der
Probenkammer kann im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren,
welche standardmäßig eine Aussage nur über
die Auswertung der Massen- bzw. Enthalpieänderungen der
zu untersuchten Stoffe treffen können, vorteilhaft eine
Analyse von Proben wie Reaktionsgemischen, auch nicht genau bekannter
Reaktionen zulassen.
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Im
Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, bei welchen beispielsweise
bereits gasförmige Komponenten bzw. Anteile aus der Probenkammer
zur Analyse entfernt werden müssen und damit die Zusammensetzung
im Inneren der Probenkammer verändert wird, können
mit der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung,
in der alle Bestandteile in gleich welchem Aggregatzustand in der
Probenkammer verbleiben, exakte Zusammensetzungen einer Probe analysiert
werden.
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Die
erfindungsgemäß vorgesehene Anordnung kann zudem
gegenüber kommerziell verfügbaren Methoden, bei
welchen vorgesehen sein kann, ein Reaktions- oder Trägergas
durch die Anlage strömen zu lassen und in ein externes
Analysegerät zu überführen, vorteilhaft
einfach und wenig aufwendig ausgestaltet sein, da auf Zu- bzw. Ableitungen
für ein solches Gas, Isolierungen zum Halten einer Temperatur
derselben, Anschlusselemente und dergleichen verzichtet werden kann.
Ferner kann es bei Verwendung der erfindungsgemäß vorgesehenen
Analysiervorrichtung vorteilhaft nicht passieren, dass Messergebnisse
durch Verunreinigungen eines (erfindungsgemäß nicht
benötigten) Trägergases beeinflusst werden könnten.
Somit kann vorteilhaft eine Beeinflussung von Messergebnissen einer
späteren Analyse durch Verunreinigungen, welche aus einer
vorhergehenden Analyse im Trägergas verblieben sein können,
ausgeschlossen werden.
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Da
mit der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung
eine Abkühlung/Veränderung der zu messenden gasförmigen
Anteile vorteilhaft vermieden werden kann, können ferner
weiterhin die Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe verändernde
Umwandlungsreaktionen und/oder Gewichtsverschiebungen ausgeschlossen
werden.
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Im
Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren erfolgt erfindungsgemäß kein
Eingriff in das zu messende System, wie dies beispielsweise beim
Absaugen einzelner Bestandteile zu Analysezwecken der Fall wäre.
Auf diese Weise kann vorteilhaft sichergestellt werden, dass sich
z. B. ein Reaktionsgleichgewicht durch Abziehen eines Edukts oder
Produkts aus dem Probenraum nicht zu einer Seite hin verschiebt
und ein Messergebnis verfälschen kann.
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Da
die erfindungsgemäß vorgesehene Analyse vollständig
innerhalb der Probenkammer vorgenommen werden kann, kann vorteilhaft
auf technisch aufwendig auf- oder einzubauende Einrichtungen, wie
beheizbare Kapillaren oder Schläuche, die eine Temperatur
der aus der Probenkammer zur Analyse ausgetragenen Analyten halten
sollen oder müssen, verzichtet werden. Die erfindungsgemäße
Analysiervorrichtung kann daher gegenüber herkömmlichen Analysiervorrichtungen
baulich vereinfacht sein, Da im erfindungsgemäßen
Analyseverfahren kein Austragen bzw. Entfernen einer bereits gasförmigen Komponente
aus der Probenkammer erfolgen muss, kann so vorteilhaft sichergestellt
werden, dass die während des thermischen Zersetzens der
Probe erreichte Temperatur gehalten werden kann. Auf diese Weise
kann vorteilhaft sichergestellt werden, dass sich die Zusammensetzung
der untersuchten Stoffe nicht, aufgrund von Abkühlung,
wie bei Kondensation eines Stoffes, ändert und zu verfälschten
Messergebnissen führt.
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Zudem
kann mittels der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung
eine echte online-Messung bzw. -Analyse der Probe durchgeführt
werden, ohne dass eine Verzögerung, bis ein Messvolumen
am Messgerät eintrifft, berücksichtigt werden
muss.
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Der
erfindungsgemäß erzeugte Materialverbund aus der
Probenkammer, dem jeweiligen optischen Zugang und dem Klebstoff
kann weiter vorteilhaft eine Gasdichtigkeit der Probenkammer gewährleisten.
Auf diese Weise kann weiter vorteilhaft sichergestellt werden, dass
die erhaltenen Messergebnisse nicht durch äußere
Einflüsse verfälscht werden können.
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Mit
der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung bzw.
dem erfindungsgemäßen Verfahren können
vorteilhaft auch Stoffe mit hoher Kondensationstemperatur, wie z.
B. Alkalien bzw. Alkalimetalle, z. B. Na, K und deren Verbindung
gemessen bzw. analysiert werden, was mit herkömmlichen
Analysiervorrichtungen bislang nicht möglich war.
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Im
Gegensatz zu herkömmlichen Analysiervorrichtungen, bei
welchen beheizbare Kapillaren nur auf einer Temperatur von bis zu
wenigen hundert °C, z. B. bis zu 300°C, gehalten
werden konnten, kann der erfindungsgemäß vorgesehene
optische Zugang vorteilhaft Messungen von bis zu 1500°C,
1600°C, 1800°C oder mehr zulassen.
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Der
bzw. die optischen Zugänge können weiter vorteilhaft
zudem an bereits bestehenden Analysiereinrichtungen angeordnet werden.
Auf diese Weise kann es vorteilhaft möglich sein, dass
Material und Kosten eingespart werden können.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand der beigefügten
Zeichnung, in welcher identische Bezugszeichen gleiche oder ähnliche
Bauteile bezeichnen, exemplarisch erläutert. Bei den zum
Teil stark vereinfachten Figuren gilt:
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1 zeigt
eine Frontansicht einer Probenkammer gemäß einer
Ausführungsform der Analysiervorrichtung gemäß der
vorliegenden Erfindung;
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2 zeigt
eine weitere Frontansicht der Probenkammer der 1;
-
3 zeigt
eine weitere Frontansicht der Probenkammer der 1;
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4 zeigt
einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform;
-
5 zeigt
einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform;
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6 zeigt
einen vergrößerten Ausschnitt der Analysiervorrichtung
gemäß der zweiten Ausführungsform;
-
7 zeigt
einen Querschnitt durch eine Probenkammer einer Analysiervorrichtung
gemäß einer dritten Ausführungsform;
und
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8 zeigt
einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße
Analysiervorrichtung als Teil einer STA-Anlage (simultane thermische
Analyse).
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1 zeigt
eine Frontansicht einer Probenkammer 100 gemäß einer
ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung.
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Die
Probenkammer 100 ist von einem Schutzrohr 10 umgeben.
Sie weist einen ersten optischen Zugang 1, durch welchen
Licht bzw. EM-Wellen in ein Inneres der Probenkammer 100 eingebracht
bzw. transmittiert werden können, auf.
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Die
Probenkammer 100 weist einen zweiten optischen Zugang 3 und
einen dritten optischen Zugang 5 auf, durch welchen EM-Wellen
bzw. Licht in das Innere der Probenkammer 100 eintreten und/oder
aus diesem austreten können.
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2 zeigt
eine weitere Vorderansicht der Probenkammer 100. In der
in 2 gezeigten Darstellung ist zu erkennen, dass
ein optischer Zugang, z. B. der optische Zugang 1, wie
in 2 gezeigt, in eine Wandung der Probenkammer 100,
eingelassen ist. In der Wandung der Probenkammer 100 kann
dafür eine Öffnung 7 geschaffen sein.
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Die Öffnung 7 kann
durch Bohrungen in das, hier beispielhaft, undurchsichtige Schutzrohr 10 (z. B.
aus Keramik, Aluminiumoxid) erzeugt sein.
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3 zeigt
eine weitere Frontansicht der Probenkammer 100. Der optische
Zugang 1 weist, wie in 3 beispielhaft
gezeigt, einen UV-Saphir 9 auf.
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Der
UV-Saphir 9 kann eine durchlässige und hochtemperaturbeständige
Scheibe darstellen. Der UV-Saphir 9 kann mittels eines
speziellen Hochtemperaturkeramikklebers in das Schutzrohr 10 der
Probenkammer 100 eingeklebt sein.
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Auf
diese Weise kann die Gasdichtigkeit des Schutzrohres und damit der
Probenkammer 100 vorteilhaft sichergestellt werden. Ferner
können Ausdehnungsverhalten von Kleber, UV-Saphir und Schutzrohr
berücksichtigt und aufeinander abgestimmt werden.
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4 zeigt
schematisch einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung 200 gemäß einer
ersten Ausführungsform.
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Die
Analysiervorrichtung 200 ist an eine Thermowaage 300 gekoppelt.
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Die
Analysiervorrichtung 200 weist eine Probenkammer 100 mit
einem ersten optischen Zugang 1 auf. Der optische Zugang 1 ist
oberhalb einer Probenaufnahme 11 vorgesehen.
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Durch
den optischen Zugang 1 wird Licht, vorzugsweise monochromatisches
Licht, in das Innere der Probenkammer 100 eingebracht.
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Die
Probenaufnahme 11 im Inneren der Probenkammer 100 ist
zum Aufnehmen einer zu analysierenden Probe vorgesehen.
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5 zeigt
schematisch einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung 200 gemäß einer
zweiten Ausführungsform.
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Der
Aufbau der Analysiervorrichtung 200 entspricht im Wesentlichen
demjenigen, der in 4 gezeigt ist. Die Probenkammer 100 weist
einen zweiten optischen Zugang 3 auf.
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Der
erste optische Zugang 1 und der zweite optische Zugang 3 sind
auf der gleichen Ebene bzw. dem gleichen Niveau, bezogen z. B. auf
die Anordnung der Probenaufnahme 11, in der Wandung der Probenkammer 100 vorgesehen.
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Wie
in der 5 gezeigt ist, befindet sich der zweite optische
Zugang 3 im Wesentlichen um 180° gedreht an der
gegenüberliegenden Seite, an welcher der erste Zugang 1 angeordnet
ist.
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Die
Analysiervorrichtung 200 weist eine Erfassungseinrichtung 13 auf,
welche dazu vorgesehen ist, aus dem Inneren der Probenkammer 100 durch den
zweiten optischen Zugang 3 austretendes Licht zu erfassen.
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Die
Erfassungseinrichtung 13 kann gleichzeitig eine Auswerteeinrichtung
sein, welche zum Auswerten von Änderungen, welche ein die
Probenkammer 100 durchtretender Lichtstrahl durch im Inneren
der Probenkammer 100 vorhandene Teilchen erfahren hat,
vorgesehen bzw. ausgelegt ist.
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6 zeigt
einen vergrößerten Ausschnitt der Analysiervorrichtung 200 gemäß der
zweiten Ausführungsform. Die Darstellung in 6 zeigt
dabei im Wesentlichen schematisch die Probenkammer 100.
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Die
Probenaufnahme 11 ist tellerförmig ausgestaltet
und weist an einer Oberfläche eine becherförmige
Aufnahme zum Aufnehmen einer zu analysierenden Probe auf.
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Im
Inneren der Probenkammer 100 ist eine Heizeinrichtung,
wie beispielsweise ein Ofen mit Heizstäben 15,
vorgesehen, der eine thermische Behandlung oder Erwärmung
einer zu analysierenden Probe ermöglicht.
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7 zeigt
einen Querschnitt durch eine Probenkammer 100 einer Analysiervorrichtung
gemäß einer dritten Ausführungsform.
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Die
Probenkammer 100 weist einen ersten optischen Zugang 1,
einen dem ersten optischen Zugang 1 gegenüberliegenden
zweiten optischen Zugang 3 sowie einen dritten optischen
Zugang 5, welcher in etwa um 90° vom bzw. zum
ersten optischen Zugang 1 verdreht angeordnet ist, auf.
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Um
die Probenkammer 100 gegenüber einem Äußeren
in einen geschlossenen oder abgeschlossenen Zustand bringen zu können,
ist es vom Schutzrohr 10 umgeben. Das Schutzrohr 10 kann
in einer bevorzugten Ausführungsform einen Außendurchmesser
von 29 mm aufweisen. Die Durchmesser der optischen Zugänge
können einheitlich oder auch für einen oder einige
hiervon 10 mm betragen.
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Ferner
ist eine Isolierung 17 vorgesehen. Diese ist nach außen
von einer inneren Metallhülle 19 und einer äußeren
Metallhülle 21 umgeben. Zwischen der inneren Metallhülle 19 und
der äußeren Metallhülle 21 ist
Luft oder ein anderes Gas vorgesehen. Nach innen ist die Isolierung 17 von
einem Aluminiumoxidrohr 23 begrenzt.
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Öffnungen
in den Metallhüllen 19 und 21 bzw. im
Schutzrohr 10 können mit Scheiben, welche vorzugsweise
durchlässig ausgestaltet sind, bestückt werden,
um eine definierte Ofenatmosphäre, insbesondere für
Heizelemente, welche z. B. aus Graphit hergestellt sind und dies
erfordern, einstellen zu können.
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Die
optischen Zugänge 1, 3, und 5 des Schutzrohrs 10 können
dabei in jeder Ausführungsform fluchtend mit Öffnungen 1', 3' und 5' ausgeführt sein
wie auch den 4, 5 und 6 zu
entnehmen ist, welche in der Isolierung 17, der inneren Metallhülle 19 und
der äußeren Metallhülle 21 vorgesehen
sind.
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Die
optischen Zugänge 1, 3, und 5 des Schutzrohrs 10 können
wie unabhängig hiervon die Öffnungen 1', 3' und 5' konisch
ausgeführt sein.
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Wie
in 7 gut zu erkennen ist, sind die Heizstäbe 15 derart
angeordnet, dass sie einen optischen Weg für EM-Wellen
nicht behindern. Besonders vorteilhaft – da platzsparend
bzw. klein bauend – sind die Heizstäbe 15 derart
angeordnet, dass die vorgesehenen optischen Wege durch jeweils einen inneren
Abschnitt der relevanten Heizstäbe 15 hindurch
führen.
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8 zeigt
einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße
Analysiervorrichtung 200 als Teil einer STA-Anlage (simultane
thermische Analyse).
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Wie
in 8 gut zu erkennen ist, ist das Schutzrohr 10 der
Probenkammer 100 nach oben (auch in 8 oben)
geschlossen. Herkömmliche Analysiervorrichtungen können
und müssen dagegen regelmäßig offene
Schutzrohre zum Abziehen gasförmiger Komponenten aus einem
Inneren einer Probenkammer zu deren Analyse aufweisen.
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Auch
bei der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung
kann – zusätzlich oder alternativ – ein
offenes Rohr mit optischen Zugängen vorgesehen sein, welches
zur sequentiellen Anwendung verschiedener Messverfahren dient.
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Zwischen
der Probenkammer 100 und der Verbindung mit der Thermowaage 300 sind
Gasanschlüsse 25 vorgesehen. Die Gasanschlüsse 25 können
zum Einleiten und/oder Ausleiten eines oder mehrerer Gase wie eines
Reaktions- oder Trägergases, wie Luft, zwischen der inneren
Metallhülle 19 und der äußeren
Metallhülle 21 vorgesehen sein. Die Gasanschlüsse 25 können
zum Einleiten von Reaktionsgas in die Probenkammer 100 (in
das Innere des Schutzrohrs 10) dienen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysiervorrichtung sind drei optische Zugänge 1, 3, 5 in
der Probenkammer 100 vorgesehen. Die drei optischen Zugänge 1, 3, 5 können,
wie beispielsweise in 8 gezeigt, bis durch die Isolierung 17 und
ein Gehäuse der Probenkammer 100 hindurchgehen.
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Durch
die drei realisierten optischen Zugänge 1, 3, 5 können
wichtige optische laserbasierte Analyseverfahren in situ realisierbar
sein.
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Vorzugsweise
wird dabei Licht bzw. Strahlung bzw. EM-Wellen aus den Wellenlängenbereichen
Infrarotstrahlung, sichtbares Licht und/oder UV-Strahlung genutzt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird eine interessierende Probe mittels ELIF untersucht
bzw. analysiert. Bei dieser Methode kann beispielsweise UV-Licht
mit einer Wellenlänge von 193 nm eingesetzt werden.
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Mittels
der ELIF-Methode können beispielsweise bevorzugt gasförmige
Alkaliverbindungen, z. B. NaCl, NaOH, KCl oder KOH, gemessen werden.
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Weitere
Beispiele für optische Analyseverfahren schließen
FTIR oder Raman-Spektroskopie ein. Die optischen Zugänge 1, 3, 5 können
entsprechend ausgestaltet bzw. vorgesehen sein.
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Mittels
FTIR können Haupt- und/oder Spurengaskomponenten bis hin
zum ppm-Bereich gemessen werden, wie beispielsweise H2O,
CO2, CO, H2S und
dergleichen.
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Mittels
Raman-Spektroskopie können Hauptgaskomponenten gemessen
werden, wobei hierbei auch nichtpolare Moleküle wie H2 oder N2 analysierbar
sind.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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