DE102009002118A1

DE102009002118A1 - Sensorelement für einen Gassensor und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE102009002118A1
Application number: DE102009002118A
Authority: DE
Inventors: Hans-Joerg Renz; Jens Schneider
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2009-04-02
Filing date: 2009-04-02
Publication date: 2010-10-14
Also published as: CN101858884A; CN101858884B

Abstract

Es wird ein Sensorelement für einen Gassensor zur Bestimmung mindestens einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere der Konzentration einer Gaskomponente im Messgas angegeben, das mindestens eine elektrochemische Messzelle (15, 16, 17) mit zwei Elektroden (18, 20) und dazwischenliegendem Festelektrolytmaterial aufweist. Zur Vermeidung von Leckströmen von und zu der mindestens einen Messzelle (15, 16) bei baukleinem Sensorelement ist das Festelektrolytmaterial (19) elektrisch isoliert in einer keramischen Trägerfolie (11) aufgenommen, wobei bevorzugt die Trägerfolie (11) selbst aus elektrisch isolierendem Material, wie Aluminiumoxid, besteht.

Description

Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Sensorelement für einen Gassensor zur Bestimmung einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere der Konzentration einer Gaskomponente im Messgas, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ein bekanntes Sensorelement für einen Gassensor zur Bestimmung der Sauerstoffkonzentration im Abgas von Verbrennungsmotoren ( DE 199 41 051 A1 ) weist einen planaren Keramikkörper aus einer Mehrzahl von sauerstoffionenleitenden Festelektrolytschichten auf, wobei die Festelektrolytschichten als keramische Folien aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumoxid ausgeführt sind, die mit Funktionsschichten bedruckt und anschließend laminiert werden. Die laminierte Struktur wird dann gesintert.
Die Funktionsschichten umfassen mehrere elektrochemische Messzellen sowie einen Widerstandsheizer, der zwischen zwei elektrische Isolationsschichten eingebettet ist. Die eine elektrochemische Messzelle, eine sog. Pumpzelle, weist eine äußere Pumpelektrode und eine innere Pumpelektrode auf, die auf voneinander abgekehrten Großflächen einer äußeren Festelektrolytschicht angeordnet sind. Die äußere Pumpelektrode ist dem Abgas ausgesetzt, während die innere Pumpelektrode in einem Gasraum angeordnet ist, der über eine Diffusionsbarriere mit dem Abgas in Verbindung steht. Eine zweite elektrochemische Messzelle, eine sog. Nernstzelle, weist eine im Gasraum angeordnete Nernstelektrode und eine in einem Referenzgasraum angeordnete Referenzelektrode auf. Als Referenzgas wird bevorzugt Umgebungsluft eingesetzt. Alle Elektroden sind über Leiterbahnen mit auf der Oberfläche des Keramikkörpers angeordneten Anschluss kontakten verbunden. Alle Leiterbahnen sind durch aufgedruckte elektrische Isolationsschichten, z. B. aus Aluminiumoxid, gegenüber den Festelektrolytschichten isoliert, um Leckströme über die Festelektrolytschichten zu vermeiden.
Offenbarung der Erfindung
Das erfindungsgemäße Sensorelement mit den Merkmalen des Anspruchs 1 hat den Vorteil, dass durch die isolierende Einbettung des Festelektrolytmaterials der mindestens einen elektrochemischen Messzelle in die keramische Trägerfolie mehrere elektrochemische Messzellen im Keramikkörper des Sensorelements sehr dicht aneinander geordnet werden können, ohne dass sich Leckströme zwischen den Messzellen ausbilden. Dadurch kann das Sensorelement weitgehend miniaturisiert werden.
Die isolierende Einbettung des Festelektrolytmaterials kann dabei auf verschiedene Weise erreicht werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Trägerfolie selbst aus elektrisch isolierendem Substrat, vorzugsweise aus Aluminiumoxid, und ist das Festelektrolytmaterial als mindestens ein Fenster in die Trägerfolie eingesetzt. Die Trägerfolie aus elektrisch isolierendem Substrat bietet neben einer hohen mechanischen Festigkeit eine nahezu vollständige elektrische Isolation, so dass sowohl das Leckstromproblem als auch die Einkopplung eines im Sensorelement ggf. vorhandenen elektrischen Widerstandsheizers in die Messzellen sicher vermieden wird. Auch auf das Vorsehen von elektrischen Isolierschichten für die auf der Trägerfolie verlaufenden Leiterbahnen zu den Elektroden kann verzichtet werden.
Bei einer ebenfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung besteht die Trägerfolie wie üblich aus Festelektrolytmaterial, vorzugsweise aus stabilisiertem Zirkoniumoxid, und ist das Festelektrolytmaterial als mindestens ein mit einem Fensterrahmen aus elektrisch isolierendem Substrat versehenes Fenster in die Trägerfolie eingesetzt. Durch den Fensterrahmen aus elektrisch isolierendem Substrat wird ebenfalls das Problem der Leckströme beseitig. Für dieses Sensorelement ergibt sich der zusätzliche Vorteil, dass beim Sintern des keramisches Körpers, der durch Zusammenlaminieren der Trägerfolie mit weiteren ke ramischen Folien entsteht, die Sinterschwindung der Trägerfolie aus Festelektrolytmaterial und der Festelektrolytfenster gut angepasst werden.
Durch die in den weiteren Ansprüchen 3 bis 5 und 7 und 8 aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Anspruch 1 angegebenen Sensorelements möglich.
Vorteilhafte Verfahren zur Herstellung des Sensorelements mit einer Trägerfolie aus elektrisch isolierendem Substrat und einer Trägerfolie aus Festelektrolytmaterial ergeben sich aus den Ansprüchen 9 und 10. Mit diesen Verfahren kann das Festelektrolytmaterial in kostengünstiger Weise in die Trägerfolie integriert werden und eine Vielzahl von elektrochemischen Messzellen in Miniaturbauweise zu einem Messzellen-Array zusammengestellt werden. Die angegebenen Verfahren sind für Großserienfertigung geeignet und liefern elektrochemische Messzellen für den Einsatz in beliebigen Gassensoren, z. B. Stickoxidsensoren, Sauerstoffsensoren oder Lambda-Sonden, Temperaturmessfühler, Sensoren zur Bestimmung der Konzentration von Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Verbindungen, wie Ammoniak oder Kohlenwasserstoffe, und dgl.. Ein vorteilhafter Einsatz der Verfahren ist auch in der Brennstoffzellentechnologie möglich.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Erfindung ist anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
1 einen Längsschnitt gemäß Linie I-I in 2 eines Sensorelements für einen Gassensor,
2 einen Schnitt längs der Linie II-II in 1,
3 einen Schnitt längs der Linie III-III in 1,
4A–4C eine schematische Illustration von einzelnen Verfahrensschritten zur Herstellung einer Trägerfolie im Sensorelement nach 1 bis 3 gemäß einem ersten Verfahren,
4A–4F eine schematische Illustration von einzelnen Verfahrensschritten zur Herstellung einer modifizierten Trägerfolie im Sensorelement nach 1 bis 3 gemäß einem zweiten Verfahren,
5 einen Längsschnitt einer modifizierten Trägerfolie mit elektrochemischen Messzellen für das Sensorelement in 1 bis 3,
6 eine Draufsicht der Trägerfolie in 5 bei entfernten äußeren Elektroden der Messzellen,
7 eine Explosionsdarstellung einer Trägerfolie mit einer darin angeordneten elektrochemischen Messzelle gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel.
1 bis 3 zeigen einen beispielhaften Aufbau eines planaren Sensorelements eines elektrochemischen Gassensors, der beispielsweise als Stickoxid-Sensor zur Bestimmung der Konzentration von Stickoxiden im Abgas von Brennkraftmaschinen betrieben wird. Das Sensorelement weist einen laminaren Keramikkörper 10 auf, der aus vier mit Funktionsschichten versehenen, keramischen Folien 11, 12, 13, 14 zusammenlaminiert und anschließend gesintert ist. Die oberste keramische Folie 11, im folgenden Trägerfolie 11 genannt, trägt drei elektrochemische Messzellen 15, 16, 17 die jeweils eine äußere Elektrode 20, eine innere Elektrode 18 und zwischen den Elektroden 20, 18 liegendes, sauerstoffionenleitendes Festelektrolytmaterial, z. B. yttriumstabilisiertes Zirkoniumoxid ZrO₂, aufweisen. Die auf der Außenseite des Keramikkörpers 10 liegenden äußeren Elektroden 20 sind unmittelbar, ggf. über eine poröse Schutzschicht, dem Messgas, z. B. dem Abgas einer Brennkraftmaschine, ausgesetzt, während die inneren Elektroden 18 in jeweils einem Messgasraum 21, 22, 23 angeordnet sind. Die Messgasräume 21 bis 23 sind in der zweiten Folie 12 ausgebildet und auf der Oberseite von der Trägerfolie 11 und auf der Unterseite von der dritten keramischen Folie 13 begrenzt. Wie 2 zeigt, ist der die innere Elektrode 18 der ersten Messzelle 14 aufnehmende Messgasraum 21 durch eine erste poröse Diffusionsbarriere 24 von dem das Sensorelement umgebenden Messgas getrennt. Die beiden Messgasräume 22, 23 sind hinter dem ersten Messgasraum 21 nebeneinander angeordnet. Der die innere Elektrode 18 der zweiten Messzelle 15 aufnehmende zweite Messgasraum 22 ist durch eine zweite poröse Diffusionsbarriere 25 von dem ersten Messgasraum 21 getrennt und der die innere Elektrode 18 der dritten Messzelle 16 aufnehmende dritte Messgasraum 23 durch eine dritte poröse Diffusionsbarriere 26 von dem ersten Messgasraum 21 getrennt. Zwischen der dritten keramischen Folie 13 und der untersten keramischen Folie 14 ist ein elektrischer Widerstandsheizer 27 elektrisch isoliert eingebettet. Im Ausführungsbeispiel der 1 bis 3 bestehen alle Folien 11 bis 14 aus einem elektrisch isolierendem Substrat, z. B. Aluminiumoxid Al₂O₃, so dass die Isolation des Widerstandsheizers 27 durch die beiden Folien 13 und 14 gegeben ist.
Wie 1 und 3 zeigen, ist das Festelektrolytmaterial 19 der drei Messzellen 15, 16, 17 elektrisch isoliert in der keramischen Trägerfolie 11 aufgenommen, wobei die elektrische Isolation durch das elektrisch isolierende Substrat der Trägerfolie 11 selbst gegeben ist. Dabei ist das Festelektrolytmaterial jeweils als Fenster in die Trägerfolie 11 eingesetzt und das Fenster auf der äußeren und inneren Fensterfläche mit der äußeren Elektrode 20 bzw. der inneren Elektrode 18 belegt. Das Belegen der Fensterflächen erfolgt vorzugsweise durch Bedrucken mit einer Paste aus Elektrodenmaterial, z. B. Platin. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel liegt die Schichtdicke der Trägerfolie 11 in einem Größenbereich von 100 μm bis 500 μm und weist die Fläche der Elektroden 20, 18 eine Größe zwischen 15 mm² und 500 mm² auf.
Die Herstellung der Trägerfolie 11 aus elektrisch isolierendem Substrat mit den darin eingesetzten Fenstern aus Festelektrolytmaterial 19 ist in 4A bis 4C in einzelnen Verfahrensschritten skizziert. Aus einer ungesinterten, im sog. Grünzustand sich befindlichen Folie 30 aus Festelektrolytmaterial werden Formkörper 31 mit von den Messzellen 15, 16, 17 vorgegebenen, lichten Querschnitten herausgetrennt (4A). Das Heraustrennen erfolgt vorzugsweise mit einem Stanzwerkzeug dessen Stanzstempel 33 in 4 angedeutet ist. Der Einfachheit halber sind die ausgestanzten Formkörper 31 in 4A – abweichend von 1 bis 3 – in gleicher Größe dargestellt. Tatsächlich sind sie an die unterschiedlichen Querschnitte der Messzellen 15, 16, 17 in 1 bis 3 anzupassen. In einem weiteren Verfahrensschritt werden aus einer ungesinterten Folie 32 aus elektrisch isolierendem Substrat, die die spätere Trägerfolie 11 des Sensorelements bildet, Durchbrüche 34 herausgeschnitten, deren lichten Querschnitte durch die Querschnitte der Formkörper 31 vorgegeben ist. Das Erzeugen der Durchbrüche 34 erfolgt wiederum mittels eines Stanzwerkzeugs, dessen Stanzstempel 33 eine gleiche Stanzfläche aufweist, wie der Stanzstempel 33 zum Ausstanzen der Formkörper 31. Die aus der Folie 32 ausgestanzten Stanzlinge, von denen in 4B ein Stanzling strichliniert dargestellt ist, werden entfernt. In die Durchbrüche 34 der Folie 32 werden nunmehr die zuvor gewonnenen Formkörper 31 formschlüssig eingesetzt, z. B. durch Einpressen (4C). Die so bearbeitete Folie 32 wird auf die Form der benötigten Trägerfolie 11 zugeschnitten oder war bereits auf diese Form zugeschnitten. Diese Folie 32 wird nunmehr erwärmt und/oder gepresst oder gewalzt und anschließend getrocknet. Dann werden die Stirnflächen der in der Folie 32 enthaltenen Formkörper 31 aus Festelektrolytmaterial mit Paste aus Elektrodenmaterial bedruckt. Das Bedrucken kann alternativ auch vor dem Erwärmen und/oder Pressen oder Walzen und anschließendem Trocknen der Folie 32 erfolgen. Die so hergestellte Trägerfolie 11 mit den Messzellen 15, 16, 17 wird mit den Folien 12, 13, und 14 und darauf aufgedruckten Diffusionsbarrieren 24, 25, 26 aufgedrucktem Widerstandheizer 27 zusammenlaminiert und gesintert.
In dem zuvor beschriebenen Sensorelement kann alternativ mindestens die keramische Trägerfolie 11 aus einem Festelektrolytmaterial, vorzugsweise aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumoxid, bestehen. Auch hier ist wiederum das Festelektrolytmaterial der Messzellen 15, 16, 17 elektrisch isoliert in der Trägerfolie 11' aufgenommen. Hierzu ist das Festelektrolytmaterial 19 als ein mit einem Fensterrahmen 28 aus elektrisch isolierendem Substrat, z. B. Al₂O₃, versehenes Fenster in die Trägerfolie 11' eingesetzt wie dies aus der Schnittdarstellung in 5 und der Draufsicht auf die Trägerfolie 11' bei entfernten äußeren Elektroden 20 in 6 verdeutlicht ist.
In 4 ist der Herstellungsvorgang der in 5 und 6 gezeigten Trägerfolie 11 aus Festelektrolytmaterial mit den eingesetzten Messzellen 15, 16, 17 in einzelnen Verfahrensschritten schematisiert illustriert. Zunächst werden mit den bereits zuvor beschriebenen und in 4A, B und C dargestellten Verfahrensschritten in einer ungesinterten Folie 32 aus elektrisch isolierendem Material, vorzugsweise Aluminiumoxid, durch Ausstanzen der Durchbrüche 34 gemäß 4B und Einsetzen der aus einer ungesinterten Folie 30 aus Festelektrolytmaterial gewonnen Formkörper 31 (4A) in die Durchbrüche 34 eine Folie 32 aus elektrisch isolierendem Substrat mit eingesetzten Formkörpern 31 aus Festelektrolytmaterial hergestellt, wie sie in 4C illustriert ist. Aus dieser Folie 32 werden zu den eingesetzten Formkörpern 31 koaxiale Formkörper 35 mit gegenüber den ersten Formkörpern 31 größerem Querschnitt herausgetrennt, was wiederum durch Stanzen mit einem Stanzwerkzeug herbeigeführt wird, dessen Stanzstempel 36 in 4D schematisiert angedeutet ist. Diese Formkörper 35 besitzen – wie die Messzellen 15, 16, 17 in 5 und 6 – einen Kern aus Festelektrolytma terial 19, der von einem Rahmen 28 aus elektrisch isolierendem Substrat umschlossen ist. In einer zweiten ungesinterten Folie 37 aus Festelektrolytmaterial, die die spätere Trägerfolie 11 aus Festelektrolytmaterial bildet, werden Durchbrüche 38 herausgetrennt, deren Querschnitte den Querschnitten der zweiten Formkörper 35 entsprechen. Das Heraustrennen erfolgt wiederum durch Stanzen im Stanzwerkzeug, dessen Stanzstempel 36 in 4D schematisch skizziert ist. Die dabei anfallenden Stanzlinge, von denen einer in 4E strichliniert angedeutet ist, werden entfernt. In die Durchbrüche 38 werden nunmehr die zweiten Formkörper 35 eingesetzt. Die so gewonnene Folie 37 aus Festelektrolytmaterial mit den eingesetzten zweiten Formkörpern 35 wird erwärmt und/oder gepresst oder gewalzt und anschließend getrocknet. Durch Belegen der Stirnflächen der zweiten Formkörper 35 mit einer äußeren Elektrode 20 und einer inneren Elektrode 18, was vorzugsweise durch Bedrucken der Stirnflächen mit einer Paste aus Elektrodenmaterial erfolgt, wird die in 5 und 6 dargestellte Trägerfolie 11 aus Festelektrolytmaterial mit eingesetzten Messzellen 15, 16, 17 gewonnen. Auch hier ist es möglich, das Belegen der Stirnflächen der zweiten Formkörper 35 mit den Elektroden 18, 20 vor dem Erwärmen und/oder Pressen oder Walzen und anschließendem Trocknen der Folie 37 vorzunehmen.
In 7 ist eine mögliche weitere Modifikation der Trägerfolie 11 des Sensorelements ausschnittweise in Explosionszeichnung dargestellt. Die Trägerfolie 11 besteht wiederum aus elektrisch isolierendem Substrat, vorzugsweise Aluminiumoxid, und das Festelektrolytmaterial 19 der Messzelle 15 ist durch eine Vielzahl von miniaturisierten Fenstern aus Festelektrolytmaterial realisiert, die in einer Folienzone matrixartig angeordnet sind. Die Miniaturfenster werden wiederum dadurch realisiert, dass in die Trägerfolie 11 eine Vielzahl von Bohrungen eingebracht und diese Bohrungen mit Miniaturkörpern aus Festelektrolytmaterial ausgefüllt werden. Wie 7 zeigt, wird der gesamte Zonenbereich, in dem die Vielzahl der Miniaturfenster angeordnet sind, auf der Ober- und Unterseite der Trägerfolie 11 mit der äußeren Elektrode 20 bzw. der inneren Elektrode 18 belegt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- DE 19941051 A1 [0002]

Claims

Sensorelement für einen Gassensor zur Bestimmung mindestens einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases, insbesondere der Konzentration einer Gaskomponente im Messgas, mit mindestens einer elektrochemischen Messzelle (15, 16, 17), die zwei Elektroden (18, 20) mit dazwischenliegendem Festelektrolytmaterial aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Festelektrolytmaterial (19) elektrisch isoliert in einer keramischen Trägerfolie (11; 11') aufgenommen ist.
Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerfolie (11) aus elektrisch isolierendem Substrat, vorzugsweise aus Aluminiumoxid, besteht und dass das Festelektrolytmaterial (19) als mindestens ein Fenster in die Trägerfolie (11) eingesetzt ist.
Sensorelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Fenster von einem aus einer Folie aus Festelektrolytmaterial herausgelösten Formkörper (31) gebildet ist, der im Grünzustand der Trägerfolie (11) in einen in der Trägerfolie (11) erzeugten Durchbruch formschlüssig eingesetzt ist.
Sensorelement nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Fenster auf beiden Fensterflächen mit jeweils einer Elektrode (18, 20) abgedeckt ist.
Sensorelement nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl von Fenstern in einer Folienzone der Trägerfolie (11), vorzugsweise matrixartig, angeordnet ist und die Folienzone beidseitig mit je einer Elektrode (18, 20) belegt ist.
Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerfolie (11') aus Festelektrolytmaterial, vorzugsweise aus stabilisiertem Zirko niumoxid, besteht und dass das Festelektrolytmaterial (19) als mindestens ein mit einem Fensterrahmen (28) aus elektrisch isolierendem Substrat, vorzugsweise Aluminiumoxid, versehenes Fenster in die Trägerfolie (11') eingesetzt ist.
Sensorelement nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die voneinander abgekehrten Fensterflächen des mindestens einen Fensters mit je einer Elektrode (18, 20) abgedeckt sind.
Sensorelement nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Trägerfolie (11) eine Größe von 100 μm–500 μm und die Fläche der Elektroden (18, 20) eine Größe von 15 mm²–500 mm² aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Sensorelements für einen Gassensor zur Bestimmung mindestens einer physikalischen Eigenschaft eines Messgases insbesondere der Konzentration einer Gaskomponente im Messgas, das mindestens eine elektrochemische Messzelle (15, 16, 17) mit zwei durch Festelektrolytmaterial (19) getrennten Elektroden (18, 20) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass aus einer ungesinterten Folie (30) aus Festelektrolytmaterial mindestens ein Formkörper (31) mit einem von der mindestens einen Messzelle (15, 16, 17) vorgegebenen lichten Querschnitt herausgetrennt wird, dass eine ungesinterte keramische Folie (32) aus einem elektrisch isolierendem Substrat mit mindestens einem Durchbruch (34) versehen wird, der einen dem Formkörper (31) entsprechenden lichten Querschnitt aufweist, und dass der Formkörper (31) in den mindestens einen Durchbruch (34) der Folie (32) aus elektrisch isolierendem Substrat formschlüssig eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Folie (32) aus elektrisch isolierendem Substrat mit dem mindestens einen eingesetzten Formkörper (31) aus Festelektrolytmaterial mindestens ein zum Formkörper (31) koaxialer zweiter Formkörper (35) mit größerem Querschnitt herausgetrennt wird, dass in einer zweiten ungesinterten Folie (37) aus Festelektrolytmaterial mindestens ein zweiter Durchbruch (38) mit einem den zweiten Formkörper (35) entsprechenden, lichten Querschnitt erzeugt wird und dass der zweite Formkörper (35) in den mindestens einen zweiten Durchbruch (38) in der Folie (37) aus Festelektrolytmaterial formschlüssig eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Folie (32) aus elektrisch isolierendem Substrat mit dem darin eingesetzten mindestens einen Formkörper (31) aus Festelektrolytmaterial bzw. die Folie (37) aus Festelektrolytmaterial mit dem darin eingesetzten mindestens einen zweiten Formkörper (35) erwärmt und/oder gepresst oder gewalzt und anschließend getrocknet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Erzeugen der Durchbrüche (34, 38) in den Folien (32, 37) und das Heraustrennen der Formkörper (31, 35) aus den Folien (30 und 32) mittels Stanzen vorgenommen wird.