DE102008064117A1 - Air dissecting method for distilling column system, involves withdrawing liquid rinsing stream from lower area of wash column, where cooled auxiliary air flow is essentially liquid-free during introduction into wash column - Google Patents

Air dissecting method for distilling column system, involves withdrawing liquid rinsing stream from lower area of wash column, where cooled auxiliary air flow is essentially liquid-free during introduction into wash column Download PDF

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Abstract

The method involves supplying an oxygen-containing recycling fraction lower area of a separating column (21) and introducing a cooled auxiliary air flow (11) into a lower area of a wash column (70). A liquid return stream (71) is delivered to the wash column, which is free from heavy-volatile components. A gas flow (73) is withdrawn from an upper area of the wash column and is introduced into the separating column. A liquid rinsing stream (72) is withdrawn from the lower area of the wash column. The cooled auxiliary air flow is essentially liquid-free during introduction into the wash column. An independent claim is also included for a device for low-temperature dissection of air.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a method according to the preamble of claim 1

Derartige Verfahren mit Restgasrückführung sind bekannt aus DE 2261234 , US 4966002 , US 5363657 , US 5528906 , US 5934106 , US 5611218 , US 5582034 , US 2004244417 , US 2007204652 A1 , DE 19909744 A1 , DE 19919933 A1 , DE 19954593 A1 oder DE 102006027650 A1 bekannt.Such processes with residual gas recirculation are known from DE 2261234 . US 4966002 . US 5363657 . US 5528906 . US 5934106 . US 5611218 . US 5582034 . US 2004244417 . US 2007204652 A1 . DE 19909744 A1 . DE 19919933 A1 . DE 19954593 A1 or DE 102006027650 A1 known.

Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind allgemein in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) beschrieben.Methods and apparatus for the cryogenic decomposition of air are generally known in Hausen / Linde, Tiefftemperaturtechnik, 2nd edition 1985, chapter 4 (pages 281 to 337) described.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine besonders hohe Stabilität im Betrieb des Verfahrens zu ermöglichen. Insbesondere soll der stabile Betrieb bei jedem Typ von Kondensator-Verdampfer gewährleistet sein, der flüssigen Rücklauf für die erste Trennsäule erzeugt, nicht nur bei Bad- oder Fallfilmverdampfern, sondern auch beim Einsatz eines Forced-Flow-Verdampfers als Kondensator-Verdampfer, speziell auch bei relativ niedrigen Betriebsdrücken.Of the Invention is based on the object, a particularly high stability in the operation of the process. Especially It is designed to ensure stable operation with any type of condenser evaporator its the liquid reflux for the generated first separation column, not only in bath or falling film evaporators, but also when using a forced-flow evaporator as a condenser-evaporator, especially at relatively low operating pressures.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden teils des Anspruchs 1 gelöst.These The object is achieved by the features of the characterizing part of the claim 1 solved.

In der Waschsäule werden dem Einsatzluftstrom die schwererflüchtigen Komponenten entzogen, bevor in die erste Trennsäule gelangt. Das gesamte System stromabwärts der Trennsäule bleibt daher frei von solchen unerwünschten Komponenten. Dadurch brauchen Verdampfer seltener oder gar nicht gespült und/oder angewärmt zu werden. In dem Destilliersäulen-System können dann sogar besonders wirtschaftliche Verdampfertypen wie zum Beispiel Forced-Flow-Verdampfer eingesetzt werden, was bei der Gegenwart von schwererflüchtigen Komponenten nicht möglich wäre.In the scrubbing column will become the less volatile for the feed air stream Components withdrawn before entering the first separation column. The entire system downstream of the separation column therefore remains free of such unwanted components. As a result, evaporators need less or not flushed and / or to be warmed up. In the distillation column system then even very economical evaporator types can as for example forced-flow evaporators are used, what with not the presence of less volatile components it is possible.

Als "schwererflüchtige Komponenten" werden hier grundsätzlich Stoffe bezeichnet, die einen höheren Siedepunkt als Sauerstoff aufweisen. Darunter fallen insbesondere N2O, Propan, Propylen, Ethan, Krypton und Xenon. Methan spielt eine Sonderrolle und wird hier nicht zu den "schwererflüchtigen Komponenten" gerechnet. Als "frei von schwererflüchtigen Komponenten" wird ein Strom bezeichnet, der in der Summe einen geringeren Propan-Gehalt als 1 ppm an solchen schwererflüchtigen Komponenten aufweist, vorzugsweise weniger als 0,1 ppm, höchst vorzugsweise weniger als 0,01 ppm Propan.When "less volatile components" become basic here Substances called having a higher boiling point than oxygen exhibit. These include in particular N 2 O, propane, propylene, ethane, Krypton and xenon. Methane plays a special role and will be here not counted among the "less volatile components". As "free of volatile components" is a Current refers to the sum of a lower propane content than 1 ppm of such less volatile components, preferably less than 0.1 ppm, most preferably less as 0.01 ppm propane.

Das "Destilliersäulen-System" der Erfindung kann als Ein-Säulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung ausgebildet sein – dann weist es außer der ersten Trennsäule und der Wasch keine weiteren Trennsäulen auf.The "Distillation column system" of the invention can be used as a one-pillar system be designed for nitrogen-oxygen separation - then it shows except the first separation column and the wash no further separation columns.

Alternativ kann es grundsätzlich als Zwei-Säulen-System (zum Beispiel als klassisches Linde-Doppelsäulensystem), oder auch als Drei- oder Mehr-Säulen-System ausgestaltet sein. Das Destilliersäulen-System kann zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung hochreiner Produkte und/oder anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung und/oder eine Krypton-Xenon-Gewinnung. Zum Destilliersäulen-System gehören außer den Trennsäulen auch Kondensatoren und Verdampfer, die flüssigen Rücklauf beziehungsweise aufsteigenden Dampf für diese Kolonnen erzeugen.alternative It can basically be used as a two-pillar system (for Example as classical Linde double column system), or be designed as a three or more pillar system. The distillation column system can be used in addition to the columns for nitrogen-oxygen separation other devices for obtaining high purity products and / or other air components, in particular of noble gases, for example an argon production and / or krypton-xenon recovery. To the distillation column system In addition to the columns also include capacitors and evaporator, the liquid reflux respectively generate rising steam for these columns.

Die Waschsäule kann in einem separaten Behälter untergebracht oder in eine andere Kolonne integriert sein, beispielsweise in die erste Trennsäule.The Wash column can be housed in a separate container or be integrated into another column, for example in the first separation column.

Der "Hauptwärmetauscher" kann aus einem Wärmetauscherelement als integrierter Einheit bestehen oder aus mehreren untereinander verbundenen Wärmetauscherelementen, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscherblöcken.Of the "Main heat exchanger" can be made of a heat exchanger element consist of an integrated unit or of several with each other connected heat exchanger elements, for example from a or more plate heat exchanger blocks.

Unter "im Wesentlichen flüssigkeitsfrei" wird hier ein Strom verstanden, dessen Flüssigkeitsanteil geringer als 1 mol-%, vorzugsweise geringer als 0,1 mol-% ist. Noch besser ist es, wenn der Einsatzluftstrom bei der Einspeisung in die Waschsäule überhaupt keine Flüssigkeit enthält oder sogar leicht überhitzt ist.Under "essentially liquid-free" becomes a current here understood whose liquid content is less than 1 mol%, preferably less than 0.1 mol%. It is even better if the feed air stream at the feed into the wash column at all contains no liquid or even slightly overheated is.

Das in WO 00/08399 beschriebene Verfahren weist keinen Rückführstrom, aber einen Schritt zum Auswaschen der schwererflüchtigen Komponenten aus Luft auf. Allerdings fällt hier eine relativ große Menge an Spülflüssigkeit an, die dann wieder aufwändig aufbereitet werden muss; das Verwerfen der Spülflüssigkeit wird zwar erwähnt, wäre aber wegen des großen Verlusts an Verflüssigungskälte nicht wirtschaftlich. Dies liegt daran, dass bei jedem Luftzerlegungsverfahren eine gewisse Vorverflüssigung auftritt, das heißt ein Teil der Einsatzluft – normalerweise 1 bis 40 mol-%, insbesondere 3 bis 9 mol-% – wird in dem Hauptwärmetauscher verflüssigt. Dieser flüssig in das Destilliersäulen-System eingeleitete Luftanteil kann an dem Waschprozess nicht teilnehmen, sondern fällt unmittelbar als Spülflüssigkeit an.This in WO 00/08399 described method has no recycle stream, but a step for washing out the less volatile components from air. However, here falls on a relatively large amount of flushing liquid, which then has to be processed again consuming; Although the discarding of the rinsing liquid is mentioned, it would not be economical because of the large loss of liquefaction cold. This is because some pre-liquefaction occurs in each air separation process, that is, part of the feed air - usually 1 to 40 mol%, especially 3 to 9 mol% - is liquefied in the main heat exchanger. This liquid fraction introduced into the distillation column system in liquid form can not participate in the washing process, but accumulates directly as flushing liquid.

Auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Vorverflüssigung nicht vermieden werden. Trotzdem enthält der Einsatzluftstrom kaum oder keine Flüssigkeit. Dies wird durch eine entsprechende Auslegung des Hauptwärmetauschers bewerkstelligt. Hierbei wird mehr Kälte als üblich auf den Rückführstrom übertragen, sodass dieser die gesamte Vorverflüssigung oder jedenfalls einen großen Teil davon übernimmt. Dies tut der Zurückhaltung von schwererflüchtigen Komponenten keinen Abbruch, weil der Rückführstrom ja bereits frei von solchen Komponenten ist.Also in the method according to the invention, the pre-liquefaction can not be avoided. Nevertheless, the feed air stream contains little or no liquid. This is accomplished by a corresponding design of the main heat exchanger ligt. In this case, more cold than usual transferred to the recycle stream, so that this takes over the entire Vorverflüssigung or at least a large part of it. This does not detract from the reluctance of less volatile components because the recycle stream is already free of such components.

Auf diese Weise kann der Spülstrom aus der Waschsäule bei der Erfindung sehr klein gehalten werden, beispielsweise weniger als 1 mol-% der Luftmenge, insbesondere weniger als 0,1 mol-%. Hierdurch kann der Aufwand bei zu dessen Aufbereitung entsprechend gering gehalten werden, oder der Spülstrom wird im einfachsten Fall verworfen.On this way, the purge stream from the wash column be kept very small in the invention, for example less as 1 mol% of the air amount, in particular less than 0.1 mol%. hereby the effort in its preparation can be correspondingly low be held, or the purge flow is the simplest Case discarded.

Vorzugsweise wird die gesamte Einsatzluft für das Destilliersäulen-System in die Waschsäule eingeleitet wird und bei der bei der Einleitung in die Waschsäule im Wesentlichen flüssigkeitsfrei ist. Dies wird am einfachsten realisiert, indem die gesamte Einsatzluft über den vorgenannten abgekühlten Einsatzluftstrom in die erste Trennsäule eingeleitet wird.Preferably is the total feed air for the distillation column system is introduced into the wash column and at the at the Introduction into the wash column essentially free of liquid is. This is most easily realized by putting all the feed air over the aforementioned cooled feed air stream in the first Separation column is initiated.

Der flüssige Spülstrom aus der Waschsäule kann verworfen werden. Damit werden die unerwünschten schwererflüchtigen Komponenten auf besonders kostengünstige Weise entsorgt.Of the liquid purge stream from the wash column can be discarded. This will be the unwanted volatile Components disposed of in a particularly cost-effective manner.

Es ist günstig, wenn die Waschsäule mit einem besonders geringen Rücklaufverhältnis von weniger als 0,001, insbesondere weniger als 0,0005 betrieben wird.It is favorable if the wash column with a particularly low reflux ratio of less than 0.001, especially less than 0.0005 is operated.

Die Waschsäule kann zum Beispiel ein bis zehn praktische beziehungsweise theoretische Böden aufweisen. Im Allgemeinen wird die Säule mit praktischen Böden ausgestattet; alternativ kann Sie mit geordneter Packung oder Füllkörpern bestückt sein, dann gilt die theoretische Bodenzahl.The Washing column can be for example one to ten practical respectively have theoretical floors. In general, the column becomes equipped with practical floors; alternatively you can with ordered packing or packing be equipped, then the theoretical number of plates applies.

In einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Destilliersäulen-System einen Forced-Flow-Verdampfer aufweist, der insbesondere als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und flüssigen Rücklauf für die erste Trennsäule erzeugt. Beispielsweise kann die erste Trennsäule als Einzelsäule zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung ausgestaltet sein und den Forced-Flow-Verdampfer als einzigen Kondensator-Verdampfer aufweisen, insbesondere als Kopfkondensator.In an embodiment of the method according to the invention the distillation column system has a forced flow evaporator has, in particular, designed as a condenser-evaporator is and liquid reflux for the first Produced separation column. For example, the first separation column designed as a single column for nitrogen-oxygen separation his and the forced-flow evaporator as a single condenser-evaporator have, in particular as a head capacitor.

Vorzugsweise wird der Forced-Flow-Verdampfer mit einer Flüssigkeit betrieben, die aus dem unteren Bereich der ersten Trennsäule entnommen wird, beispielsweise mit der Sumpfflüssigkeit einer Einzelsäule.Preferably the forced-flow evaporator is operated with a liquid, which is taken from the lower part of the first separation column, for example, with the bottom liquid of a single column.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen besonders zum Tragen, wenn im Anschluss an die erste Trennsäule an einer Zwischenstelle der ersten Trennsäule ein sauerstoffhaltiger Strom entnommen und einer Reinsauerstoffsäule zugeleitet wird und aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule ein Reinsauerstoff-Produktstrom entnommen wird.The Advantages of the method according to the invention come particularly useful when following the first separation column at an intermediate point of the first separation column, an oxygen-containing stream removed and fed to a pure oxygen column and from the lower region of the pure oxygen column Pure oxygen product stream is taken.

Vorzugsweise ist der Rückverdichter als Kaltverdichter ausgebildet.Preferably the recompressor is designed as a cold compressor.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 10 beziehungsweise 11.The invention also relates to a device for cryogenic separation of air according to the claims 10 respectively 11 ,

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The Invention and further details of the invention are hereinafter based on an embodiment schematically shown in the drawing explained in more detail.

Atmosphärische Luft 1 wird über ein Filter 2 von einem Luftverdichter 3 angesaugt und dort auf einen Absolutdruck von 6 bis 20 bar, vorzugsweise etwa 9 bar verdichtet. Nach Durchströmen eines Nachkühlers 4 und eines Wasserabscheiders 5 wird die verdichtete Luft 6 in einer Reinigungsvorrichtung 7 gereinigt. Die Reinigungsvorrichtung 7 weist ein Paar von Behältern auf, die mit Adsorptionsmaterial, vorzugsweise Molekularsieb, gefüllt sind. Die gereinigte Luft 8 wird in einem Hauptwärmetauscher 9 auf etwas über Taupunkt abgekühlt und schließlich als rein gasförmiger Einsatzluftstrom 11 in ein Destilliersäulen-System eingeleitet, genauer in den Sumpf einer Waschsäule 70, die unter einem Druck von 6 bis 20 bar, vorzugsweise etwa 9 bar betrieben wird.Atmospheric air 1 is about a filter 2 from an air compressor 3 aspirated and there compressed to an absolute pressure of 6 to 20 bar, preferably about 9 bar. After flowing through an aftercooler 4 and a water separator 5 becomes the compressed air 6 in a cleaning device 7 cleaned. The cleaning device 7 has a pair of containers filled with adsorbent material, preferably molecular sieve. The purified air 8th is in a main heat exchanger 9 cooled to slightly above dew point and finally as a purely gaseous feed air stream 11 introduced into a distillation column system, more precisely in the bottom of a wash column 70 which is operated under a pressure of 6 to 20 bar, preferably about 9 bar.

Das Destilliersäulen-System umfasst in dem Ausführungsbeispiel die Waschsäule 70, eine Einzelsäule 12 als "erste Trennsäule", eine Reinsauerstoffsäule 38 und die dazugehörigen Kondensator-Verdampfer 13, 37. Hier ist die die Waschsäule 70 in die Einzelsäule 12 integriert; alternativ könnte sie in einem separaten Behälter angeordnet werden.The distillation column system in the embodiment comprises the wash column 70 , a single column 12 as the "first separation column", a pure oxygen column 38 and the associated condenser-evaporator 13 . 37 , Here is the wash column 70 in the single column 12 integrated; alternatively, it could be placed in a separate container.

Die Waschsäule 70 enthält in dem Beispiel fünf praktische Böden, die als Siebböden ausgebildet sind. Auf den Kopf der Waschsäule 70 wird ein flüssiger Rücklaufstrom 71 auf die Waschsäule aufgegeben, der weniger als 10 ppm an schwererflüchtigen Komponenten enthält. Er wird in dem Beispiel durch eine Zwischenfraktion der Einzelsäule 12 gebildet; alternativ könnte flüssiger Stickstoff vom Kopf der Säule verwendet werden. Der flüssige Rücklaufstrom wird durch einen Teil der Rücklaufflüssigkeit der Einzelsäule 12 gebildet, der an einer Zwischenstelle entnommen wird. Das Rücklaufverhältnis in der Waschsäule 70 beträgt etwa 0,001.The wash column 70 contains in the example five practical trays, which are designed as sieve plates. On the head of the wash column 70 becomes a liquid return flow 71 applied to the wash column containing less than 10 ppm of less volatile components. He is in the example by an intermediate fraction of the single column 12 educated; alternatively, liquid nitrogen could be used from the top of the column. The liquid reflux stream is through a portion of the reflux liquid of the single column 12 formed, which is taken at an intermediate point. The reflux ratio in the wash column 70 is about 0.001.

Die im Einsatzluftstrom enthaltenen schwererflüchtigen Komponenten werden in den Sumpf der Waschsäule 70 ausgewaschen und verlassen diese mit einem flüssigen Spülstrom 72. Dieser umfasst lediglich 0,1 mol-% der Einsatzluftmenge in Leitung 11.The less volatile components contained in the feed air stream enter the sump of the wash column 70 washed out and leave this with a liquid purge stream 72 , This comprises only 0.1 mol% of the amount of feed air in line 11 ,

Vom Kopf der Waschsäule wird ein Gasstrom 73 entnommen, der im Wesentlichen die Zusammensetzung der Luft aufweist, aber keine schwererflüchtigen Komponenten mehr enthält; die Propan-Konzentration ist jedenfalls kleiner als 0,1 ppm. Dieser Gasstrom 73 wird in die Einzelsäule 12 eingeleitet.From the top of the wash column becomes a gas stream 73 taken substantially having the composition of the air, but no longer contains volatile components; in any case, the propane concentration is less than 0.1 ppm. This gas stream 73 gets into the single column 12 initiated.

Der Betriebsdruck der Einzelsäule 12 (am Kopf) beträgt 6 bis 20 bar, vorzugsweise etwa 9 bar. Ihr Kopfkondensator wird mit einer ersten Restfraktion 18 und einer zweiten Restfraktion 14 gekühlt. Die zweite Restfraktion 14 wird vom Sumpf der Einzelsäule 12 abgezogen, die erste Restfraktion 14 von einer Zwischenstelle einige praktische oder theoretische Böden oberhalb der Luftzuspeisung oder auf gleicher Höhe wie diese.The operating pressure of the single column 12 (at the top) is 6 to 20 bar, preferably about 9 bar. Your top condenser will start with a first residual fraction 18 and a second residual fraction 14 cooled. The second residual fraction 14 gets from the sump of the single column 12 deducted, the first residual fraction 14 from an intermediate point some practical or theoretical plates above the air supply or at the same level as these.

Als Hauptprodukt der Einzelsäule 12 wird gasförmiger Stickstoff 15, 16 am Kopf abgezogen, im Hauptwärmetauscher 9 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 17 als gasförmiges Druckprodukt (PGAN) abgezogen. Ein Teil 53 des Kondensats 52 aus dem Kopfkondensator 13 kann als Flüssigstickstoffprodukt (PLIN) gewonnen werden; der Rest 54 wird als Rücklauf auf den Kopf der Einzelsäule aufgegeben.As main product of the single column 12 becomes gaseous nitrogen 15 . 16 taken off at the head, in the main heat exchanger 9 warmed to about ambient temperature and finally via pipe 17 withdrawn as gaseous pressure product (PGAN). A part 53 of the condensate 52 from the top condenser 13 can be obtained as liquid nitrogen product (PLIN); the rest 54 is given as reflux to the head of the single column.

Die erste Restfraktion 18 wird im Kopfkondensator 13 unter einem Druck von 2 bis 9 bar, vorzugsweise etwa 4 bar verdampft und strömt gasförmig über Leitung 29 zu einem Kaltverdichter 30, in dem sie auf etwa den Betriebsdruck der Einzelsäule rückverdichtet wird. Die rückverdichtete Restfraktion 31 wird im Hauptwärmetauscher 9 wieder auf Säulentemperatur abgekühlt und in einem Abscheider 74 von flüssigen Anteilen 75 befreit. Der gasförmige Anteil aus dem Abscheider 74 wird schließlich teilweise oder vollständig als "Rückführfraktion" über Leitung 32 der Einzelsäule 12 am Sumpf wieder zugeführt. Bei der Einspeisung in die Einzelsäule weist die Rückführfraktion 32 einen Flüssiganteil von 1 bis 8 mol-% auf. (Verwendet man abweichend von der Zeichnung einen Unterkühler für die Flüssigströme 14 und 18, kann der Flüssiganteil auch niedriger als 1% sein; insbesondere kann die Rückführfraktion 32 vollständig gasförmig sein.)The first residual fraction 18 is in the top condenser 13 vaporized under a pressure of 2 to 9 bar, preferably about 4 bar and flows in gaseous form via line 29 to a cold compressor 30 in that it is recompressed to about the operating pressure of the single column. The recompressed residual fraction 31 is in the main heat exchanger 9 cooled again to column temperature and in a separator 74 of liquid shares 75 freed. The gaseous fraction from the separator 74 eventually becomes partial or complete as the "recycling fraction" via the pipeline 32 the single column 12 fed back to the sump. When fed to the single column, the recycle fraction 32 a liquid content of 1 to 8 mol% on. (Deviating from the drawing, a subcooler for the liquid streams is used 14 and 18 , the liquid content may also be less than 1%; in particular, the recycle fraction 32 be completely gaseous.)

Die zweite Restfraktion 14 wird im Kopfkondensator 13 – gemeinsam mit dem flüssigen Anteil 75 aus dem Abscheider 74 – unter einem Druck von 2 bis 9 bar, vorzugsweise etwa 4 bar verdampft und strömt gasförmig über Leitung 19 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 9. Aus diesem wird sie bei einer Zwischentemperatur wieder entnommen (Leitung 20) und in einer Entspannungsmaschine 21, die in dem Beispiel als Turboexpander ausgebildet ist, arbeitsleistend auf etwa 300 mbar über Atmosphärendruck entspannt. Die Entspannungsmaschine ist mechanisch gekoppelt mit dem Kaltverdichter 30 und einer Bremseinrichtung 22, die in dem Ausführungsbeispiel durch eine Ölbremse gebildet wird. Die entspannte zweite Restfraktion 23 wird im Hauptwärmetauscher 9 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Die warme zweite Restfraktion 24 wird in die Atmosphäre abgeblasen (Leitung 25) und/oder als Regeneriergas 26, 27 in der Reinigungsvorrichtung 7 eingesetzt, gegebenenfalls nach Erhitzung in der Heizeinrichtung 28.The second residual fraction 14 is in the top condenser 13 - together with the liquid portion 75 from the separator 74 - Evaporated under a pressure of 2 to 9 bar, preferably about 4 bar and flows in gaseous form via line 19 to the cold end of the main heat exchanger 9 , From this it is removed again at an intermediate temperature (line 20 ) and in a relaxation machine 21 , which is designed in the example as a turboexpander, work-performing relaxed to about 300 mbar above atmospheric pressure. The expansion machine is mechanically coupled to the cold compressor 30 and a brake device 22 which is formed in the embodiment by an oil brake. The relaxed second residual fraction 23 is in the main heat exchanger 9 warmed to about ambient temperature. The warm second residual fraction 24 is blown off into the atmosphere (pipe 25 ) and / or as a regeneration gas 26 . 27 in the cleaning device 7 used, optionally after heating in the heater 28 ,

Ein sauerstoffhaltiger Strom 36, der im Wesentlichen frei von schwererflüchtigen Komponenten ist, wird von einer Zwischenstelle der Einzelsäule 12 in flüssigem Zustand abgezogen, die 5 bis 25 theoretische oder praktische Böden oberhalb der Luftzuspeisung angeordnet ist. Der sauerstoffhaltige Strom 36 wird gegebenenfalls in einem Sumpfverdampfer 37 einer Reinsauerstoffsäule 38 unterkühlt und über Leitung 39 und Drosselventil 40 auf den Kopf der Reinsauerstoffsäule 38 aufgegeben. Der Betriebsdruck der Reinsauerstoffsäule 38 (am Kopf) beträgt 1,3 bis 4 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bar. Die Reinsauerstoffsäule 38 enthält Böden oder geordnete Packung oder eine Kombination dieser beiden Typen von Stoffaustauschelementen.An oxygen-containing stream 36 which is essentially free of less volatile components is from an intermediate point of the single column 12 withdrawn in the liquid state, which is arranged 5 to 25 theoretical or practical soils above the air supply. The oxygen-containing stream 36 is optionally in a bottom evaporator 37 a pure oxygen column 38 undercooled and over wire 39 and throttle valve 40 on the head of the pure oxygen column 38 given up. The operating pressure of the pure oxygen column 38 (at the top) is 1.3 to 4 bar, preferably about 2.5 bar. The pure oxygen column 38 contains soils or ordered packing or a combination of these two types of mass transfer elements.

Der Sumpfverdampfer 37 der Reinsauerstoffsäule 38 wird außerdem mit einem weiteren Kühlmedium 42 gekühlt, das gasförmig von einer Zwischenstelle der ersten Trennsäule abgezogen wird. Das weitere Kühlmedium 42 wird in dem Sumpfverdampfer 37 mindestens teilweise, beispielsweise vollständig kondensiert und strömt anschließend über Leitung 43 zur Einzelsäule 12, in die es auf geeigneter Höhe eingeleitet wird.The bottom evaporator 37 the pure oxygen column 38 also with another cooling medium 42 cooled, which is withdrawn in gaseous form from an intermediate point of the first separation column. The further cooling medium 42 is in the sump evaporator 37 at least partially, for example, completely condensed and then flows via line 43 to the single column 12 into which it is introduced at an appropriate height.

Vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule 38 wird ein Reinsauerstoff-Produktstrom 41 in flüssigem Zustand entnommen, mittels einer Pumpe 55 auf einen erhöhten Druck von 2 bis 100 bar, vorzugsweise etwa 12 bar gebracht, über Leitung 56 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 9 geführt, dort unter dem erhöhten Druck verdampft und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 57 als gasförmiges Produkt (GOX-IC) gewonnen. Alternativ zur Darstellung in der Zeichnung kann der Reinsauerstoff-Produktstrom auch von einer anderen Stelle der Reinsauerstoffsäule als dem Sumpf entnommen werden, zum Beispiel einige Böden oberhalb des Sumpfs; diese Böden wirken dann als Sperrböden, welche den Gehalt an schwererflüchtigen Komponenten weiter verringern. In jedem Fall kann bei Bedarf an flüssigem Sauerstoffprodukt ein Teil des Flüssigsauerstoffs stromaufwärts oder stromabwärts der Pumpe 55 als Flüssigprodukt gewonnen werden.From the swamp of the pure oxygen column 38 becomes a pure oxygen product stream 41 taken in the liquid state, by means of a pump 55 brought to an elevated pressure of 2 to 100 bar, preferably about 12 bar, via line 56 to the cold end of the main heat exchanger 9 led there, evaporated there under the increased pressure and warmed to about ambient temperature and finally via line 57 obtained as a gaseous product (GOX-IC). Alternatively to the illustration in the drawing, the pure oxygen product stream may also be taken from a different location of the pure oxygen column than the bottom, for example some soils above the bottom; these floors then act as barrier floors, which further reduce the content of less volatile components. In either case, if necessary, liquid oxygen product may have some of the liquid oxygen upstream or downstream of the pump 55 be obtained as a liquid product.

Das Kopfgas 58 der Reinsauerstoffsäule 38 wird der entspannten zweiten Restfraktion 23 zugemischt. Über eine Bypassleitung 59 wird gegebenenfalls ein Teil der gasförmigen rückverdichtete Restfraktion aus dem Abscheider 74 zur Pumpverhütung des Kaltverdichters 30 zu dessen Eintritt geleitet (anti-surge control).The head gas 58 the pure oxygen column 38 becomes the relaxed second residual fraction 23 admixed. Via a bypass line 59 is optionally a part of the gaseous recompressed residual fraction from the separator 74 for pump prevention of the cold compressor 30 directed to its entry (anti-surge control).

Bei Bedarf kann der Anlage stromaufwärts und/oder stromabwärts der Pumpe 55 ein flüssiger Sauerstoffs als Flüssigprodukt entnommen werden (in der Zeichnung nicht dargestellt). Zusätzlich kann eine externe Flüssigkeit, zum Beispiel flüssiges Argon, flüssiger Stickstoff oder flüssiger Sauerstoff aus einem Flüssigtank, in dem Hauptwärmetauscher 9 in indirektem Wärmeaustausch mit der Einsatzluft verdampft werden (in der Zeichnung nicht dargestellt).If necessary, the system can be upstream and / or downstream of the pump 55 a liquid oxygen are removed as a liquid product (not shown in the drawing). In addition, an external liquid, for example liquid argon, liquid nitrogen or liquid oxygen from a liquid tank, may be present in the main heat exchanger 9 be evaporated in indirect heat exchange with the feed air (not shown in the drawing).

Der Kopfkondensator 13 der Einzelsäule 12 und/oder der Sumpfverdampfer 37 einer Reinsauerstoffsäule 38 können als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet sein. Bei dem Ausführungsbeispiel ist der Kopfkondensator 13 als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet, der Sumpfverdampfer 37 als Badverdampfer.The top condenser 13 the single column 12 and / or the bottom evaporator 37 a pure oxygen column 38 can be designed as a forced-flow evaporator. In the embodiment, the head capacitor 13 designed as a forced-flow evaporator, the bottom evaporator 37 as a bath evaporator.

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  • - Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) [0003] - Hausen / Linde, Tiefftemperaturtechnik, 2nd edition 1985, chapter 4 (pages 281 to 337) [0003]

Claims (12)

Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destilliersäulen-System, das mindestens eine erste Trennsäule (12) aufweist, wobei – ein verdichteter Einsatzluftstrom (6, 8) in einem Hauptwärmetauscher (9) abgekühlt wird, – der abgekühlte Einsatzluftstrom (11) in das Destilliersäulen-System eingeleitet wird, – im oberen Bereich der ersten Trennsäule (12) eine stickstoffreiche Fraktion (15) erzeugt wird, – eine sauerstoffhaltige Rückführfraktion (18) aus der ersten Trennsäule (12) abgezogen und in einem Rückverdichter (30) rückverdichtet wird, – die rückverdichtete Rückführfraktion (31, 32) dem unteren Bereich der ersten Trennsäule (12) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass – das Destilliersäulen-System außerdem eine Waschsäule (70) aufweist, – der abgekühlte Einsatzluftstrom (11) in den unteren Bereich der Waschsäule (70) eingeleitet wird, – ein flüssiger Rücklaufstrom (71) auf die Waschsäule (70) aufgegeben wird, der frei von schwererflüchtigen Komponenten ist, – aus dem oberen Bereich der Waschsäule ein Gasstrom (73) entnommen und in die erste Trennsäule (21) eingeleitet wird, – aus dem unteren Bereich der Waschsäule (70) ein flüssiger Spülstrom (72) entnommen wird und dass – der abgekühlte Einsatzluftstrom (11) bei der Einleitung in die Waschsäule (70) im Wesentlichen flüssigkeitsfrei ist.A process for the cryogenic separation of air in a distillation column system, comprising at least a first separation column ( 12 ), wherein - a compressed feed air stream ( 6 . 8th ) in a main heat exchanger ( 9 ), - the cooled feed air stream ( 11 ) is introduced into the distillation column system, - in the upper region of the first separation column ( 12 ) a nitrogen-rich fraction ( 15 ), - an oxygen-containing recycle fraction ( 18 ) from the first separation column ( 12 ) and in a recompressor ( 30 ) is recompressed, - the recompressed recycle fraction ( 31 . 32 ) the lower region of the first separation column ( 12 ), characterized in that - the distillation column system further comprises a wash column ( 70 ), - the cooled feed air stream ( 11 ) in the lower region of the wash column ( 70 ), - a liquid reflux stream ( 71 ) on the wash column ( 70 ), which is free of less volatile components, - from the upper part of the wash column, a gas stream ( 73 ) and into the first separation column ( 21 ), - from the lower region of the wash column ( 70 ) a liquid purge stream ( 72 ) and that - the cooled feed air stream ( 11 ) during the introduction into the wash column ( 70 ) is substantially free of liquid. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Einsatzluft für das Destilliersäulen-System in die Waschsäule (70) eingeleitet wird und bei der bei der Einleitung (11) in die Waschsäule (70) im Wesentlichen flüssigkeitsfrei ist.A method according to claim 1, characterized in that the total feed air for the distillation column system in the wash column ( 70 ) and at the time of initiation ( 11 ) in the wash column ( 70 ) is substantially free of liquid. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Spülstrom (72) aus der Waschsäule (70) verworfen wird.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the liquid flushing stream ( 72 ) from the wash column ( 70 ) is discarded. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschsäule (70) mit einem besonders geringen Rücklaufverhältnis von weniger als 0,001 insbesondere weniger als 0,0005 betrieben wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the wash column ( 70 ) is operated with a particularly low reflux ratio of less than 0.001, in particular less than 0.0005. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschsäule (70) ein bis zehn praktische beziehungsweise theoretische Böden aufweist.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the wash column ( 70 ) has one to ten practical or theoretical plates. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Destilliersäulen-System einen Forced-Flow-Verdampfer (13) aufweist, der insbesondere als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und flüssigen Rücklauf (54) für die erste Trennsäule (12) erzeugt.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the distillation column system a forced-flow evaporator ( 13 ), which is designed in particular as a condenser-evaporator and liquid reflux ( 54 ) for the first separation column ( 12 ) generated. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Forced-Flow-Verdampfer (13) mit einer Flüssigkeit (14, 18) betrieben wird, die aus dem unteren Bereich der ersten Trennsäule (12) entnommen wird.A method according to claim 6, characterized in that the forced-flow evaporator ( 13 ) with a liquid ( 14 . 18 ), which from the lower part of the first separation column ( 12 ) is taken. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass an einer Zwischenstelle der ersten Trennsäule ein sauerstoffhaltiger Strom (36) entnommen und einer Reinsauerstoffsäule (38) zugeleitet (39) wird und aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule (38) ein Reinsauerstoff-Produktstrom (41) entnommen wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that at an intermediate point of the first separation column, an oxygen-containing stream ( 36 ) and a pure oxygen column ( 38 ) ( 39 ) and from the lower region of the pure oxygen column ( 38 ) a pure oxygen product stream ( 41 ) is taken. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Rückverdichter (30) als Kaltverdichter ausgebildet ist.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the recompression ( 30 ) is designed as a cold compressor. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit – einem Destilliersäulen-System, das mindestens eine erste Trennsäule (12) aufweist, – einem Hauptwärmetauscher (9) zum Abkühlen eines verdichteten Einsatzluftstroms (6, 8), – Mitteln zum Einleiten des abgekühlten Einsatzluftstroms (11) in das Destilliersäulen-System, – Mitteln zum Erzeugen einer stickstoffreichen Fraktion (15) im oberen Bereich der ersten Trennsäule (12), – Mitteln zum Abziehen einer sauerstoffhaltigen Rückführfraktion (18, 29) aus der ersten Trennsäule (12), – einem Rückverdichter (30) für die sauerstoffhaltige Rückführfraktion (29), – Mitteln zum Einführen der rückverdichteten Rückführfraktion (31, 32) in den unteren Bereich der ersten Trennsäule (12), dadurch gekennzeichnet, dass – das Destilliersäulen-System außerdem eine Waschsäule (70) aufweist und die Vorrichtung außerdem – Mittel zum Einleiten des abgekühlten Einsatzluftstroms (11) in den unteren Bereich der Waschsäule (70), – Mittel zum Aufgeben eines flüssigen Rücklaufstroms (71), der frei von schwererflüchtigen Komponenten ist, auf die Waschsäule (70), – Mittel zum Entnehmen eines Gasstroms (73) aus dem oberen Bereich der Waschsäule, – Mittel zum Einleiten dieses Gasstroms (73) in die erste Trennsäule (21) und – Mittel zum Entnehmen eines flüssigen Spülstroms (72) aus dem unteren Bereich der Waschsäule (70) aufweist.Apparatus for the cryogenic separation of air with - a distillation column system comprising at least a first separation column ( 12 ), - a main heat exchanger ( 9 ) for cooling a compressed feed air stream ( 6 . 8th ), - means for introducing the cooled feed air stream ( 11 ) in the distillation column system, - means for producing a nitrogen-rich fraction ( 15 ) in the upper region of the first separation column ( 12 ), - means for withdrawing an oxygen-containing recycle fraction ( 18 . 29 ) from the first separation column ( 12 ), - a recompressor ( 30 ) for the oxygen-containing recycle fraction ( 29 ), - means for introducing the recompressed recycle fraction ( 31 . 32 ) in the lower region of the first separation column ( 12 ), characterized in that - the distillation column system also has a wash column ( 70 ) and the device also comprises means for introducing the cooled feed air stream (US Pat. 11 ) in the lower region of the wash column ( 70 ), - means for applying a liquid reflux stream ( 71 ), which is free of less volatile components, on the wash column ( 70 ), - means for withdrawing a gas stream ( 73 ) from the upper region of the wash column, - means for introducing this gas stream ( 73 ) in the first separation column ( 21 ) and - means for withdrawing a liquid purge stream ( 72 ) from the lower region of the wash column ( 70 ) having. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Destilliersäulen-System einen Forced-Flow-Verdampfer (13) aufweist, der insbesondere als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und flüssigen Rücklauf (54) für die erste Trennsäule (12) erzeugt.Apparatus according to claim 10, characterized in that the distillation column system a forced-flow evaporator ( 13 ), the ins special designed as a condenser-evaporator and liquid reflux ( 54 ) for the first separation column ( 12 ) generated. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptwärmetauscher (9) so ausgelegt ist, dass im Normalbetrieb der Vorrichtung der abgekühlte Einsatzluftstrom (11) bei der Einleitung in die Waschsäule (70) im Wesentlichen flüssigkeitsfrei ist.Apparatus according to claim 10 or 11, characterized in that the main heat exchanger ( 9 ) is designed so that during normal operation of the device, the cooled feed air stream ( 11 ) during the introduction into the wash column ( 70 ) is substantially free of liquid.
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