DE102008054542A1 - Sinterverfahren - Google Patents

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DE102008054542A1
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René Dipl.-Chem. Born
Doru Constantin Prof. Dr. Lupascu
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Technische Universitaet Dresden
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Technische Universitaet Dresden
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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Sinterverfahren zum Verdichten und Verbinden von pulverförmigen Ausgangstoffen (8, 9) unter Verwendung von statischem Druck, wobei ein Sinterkörper (7) unter statischem Druck zusammengepresst wird sowie gleichzeitig Ultraschallwellen in den Sinterkörper (7) eingeleitet werden. Der Sinterkörper (7) wird derart erwärmt, dass zumindest ein pulverförmiger Ausgangsstoff (8, 9) sintert. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung (1) zum Sintern von pulverförmigen Ausgangsstoffen (8, 9), die ein Widerlager (2) und ein Transformationsstück (4) zum Haltern des Sinterkörpers (7), eine Presse zum Aufbringen von statischem Druck auf den in einem Pressraum angeordneten Sinterkörper (7) und einen Ultraschallwellen abstrahlenden Ultraschallsender (6) sowie einen Schallkanal (5) umfasst. Die akustischen Wellen sind mit hoher Frequenz, das heißt Frequenzen im Ultraschallbereich, in den im Pressraum angeordneten Sinterkörper (7) einleitbar.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Sinterverfahren zur Formgebung und Materialverarbeitung infolge Verdichten und Verbinden von pulverförmigen Ausgangsstoffen, das auf der gleichzeitigen Verwendung von Ultraschall und statischem Druck beruht. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Sintern von pulverförmigen Ausgangsstoffen, die die gleichzeitige Verwendung von Ultraschall und Druck zur Formgebung und Materialverarbeitung ermöglicht.
  • Als gängige Verfahren zur Formgebung und Materialverarbeitung werden auf dem die Erfindung betreffenden Gebiet gegenwärtig das Sintern, das Schweißen, das Löten und das Pressen angewendet. In Vorbereitung des Pressens ist dabei meist ein zusätzlicher Binder notwendig, der die Presslinge nach der Kompaktierung in einem ersten Schritt zusammenhält. Bei konventionellen Presstechniken wird der Zusammenhalt der Probe durch einen abschließenden Schritt des Sinterns sichergestellt. Weiterentwicklungen der Techniken führten in der Vergangenheit zum Ultraschallschweißen, Ultraschalllöten, Spark-Plasma-Sintering (Funkenentladungssintern) und zum Schock-Compacting (Druckwellenkompaktierung).
  • Das Sintern wird als urformendes Fertigungsverfahren im Wesentlichen in der Pulvermetallurgie und der Keramikherstellung, beziehungsweise der Herstellung von Kompositen aus beiden, eingesetzt, wobei eine Umgehung der Schmelze möglich ist. Vor dem Sintern werden Pulvermassen zunächst so geformt, dass zumindest ein minimaler Zusammenhalt der Pulverpartikel durch Verpressen oder ohne Pressschritt aus Suspensionen gegeben ist. Im Folgenden werden nur Presstechniken weiter dargestellt.
  • Das vorgepresste Formteil, der sogenannte Grünling, wird im Anschluss durch Wärmebehandlung unterhalb der Schmelztemperatur verdichtet und ausgehärtet. Diese thermische Verdichtung, das Sintern, bei hohen Temperaturen zwischen 500°C und 2000°C bewirkt eine deutliche Verringerung der Porosität und des Volumens des Grünlings.
  • Die Festigkeit der Sinterkörper beruht auf den sich beim Sintern gebildeten Sinterhälsen, die durch Oberflächendiffusion oder eine Flüssigphasenbildung zwischen den Pulverpartikeln entstehen.
  • Als abschließender Schritt kann der Sinterkörper kalibriert werden, um eine sehr hohe Maßgenauigkeit, die durch den nicht exakt bestimmbaren Volumenverlust nicht gegeben sein muss, zu erreichen. Dabei wird der Sinterkörper erneut unter hohem Druck in eine Form gepresst. Für sehr spröde Sinterkörper, wie sie im Allgemeinen bei Keramiken entstehen, ist dieses letzte Verfahren nicht möglich.
  • Als nachteilig erweisen sich der zusätrlich notwendige Sinterschritt sowie die komplizierte Berechnung der sinterbedingten Schrumpfung des Sinterkörpers. Außerdem werden die Materialien einer langzeitigen Wärmeeinwirkung ausgesetzt, was die Herstellung gewisser Verbundwerkstoffe verhindert. Dies ist dann der Fall, wenn eine zu lange Diffusionszeit entsteht, bei der eine in diesem Falle unerwünschte Mischung der chemischen Konstituenten stattfindet. Die große Anzahl an Verfahrensschritten und die Notwendigkeit einer Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen machen das Verfahren des Sinterns kostenintensiv und zeitaufwändig.
  • Beim Ultraschallschweißen, als kontinuierliches Schweißverfahren, werden von einem Generator erzeugte elektrische Schwingungen durch einen Konverter in mechanische Schwingungen umgewandelt, die über eine sogenannte Sonotrode als Schweißwerkzeug zu den zu verbindenden Werkstücken geleitet werden. Durch die Reflexion der mechanischen Schwingungen an der schallabstrahlenden Endfläche der Sonotrode bildet sich eine stehende Welle aus, die die Energie in die Werkstücke überträgt. Infolge innerer Reibung erwärmen sich die zu verbindenden Werkstücke. Durch Druckerzeugung werden die aufgewärmten Flächen miteinander verbunden.
  • In der EP 1 867 462 A2 wird ein Ultraschallschweiß-Füge-Verfahren zum Verschweißen zweier Fügepartner aus Kunststoff offenbart. Durch die durch die Sonotrode eingeleiteten mechanischen Schwingungen und die dabei entstehende Grenzflächenreibung im Inneren entsteht Wärme. Des Material wird aufgeschmolzen. Unter Druck werden die Fügepartner aufeinander gepresst. Nach dem Schweißvorgang und einer Abkühlphase ist eine innige stoffschlüssige Verbindung der Fügepartner hergestellt.
  • Das Ultraschallschweißen ist ausschließlich eine Methode, um Verbindungen herzustellen. Eine dreidimensionale Formgebung ist dabei nicht möglich. Neben diesem bedeutenden Nachteil hat das Ultraschallschweißen den Vorteil, nicht an das Vorhandensein elektrisch leitfähiger Materialien gebunden zu sein.
  • Das Spark-Plasma-Sintering ist ein mit dem Heißpressen vergleichbares Sinterverfahren. Die Sinterung erfolgt dabei im Wesentlichen mittels gepulstem Gleichstrom, der direkt durch leitfähiges Material strömt, so dass der Sinterkörper von innen erwärmt wird und nicht, wie beim herkömmlichen Heißpressen, von außen. Der Vorteil des Spark-Plasma-Sintering liegt in der extrem hohen Erwärmungsrate oder Kühlungsrate von bis zu 600 Kelvin pro Minute.
  • Das Spark-Plasma-Sintering, als gleichzeitige Verwendung von elektrischem Strom und Druck, ist jedoch an das Vorhandensein elektrisch leitfähiger Materialien gebunden. Das Verfahren hat gegenüber dem herkömmlichen Sintern die Vorteile, dass zum einen kein zusätzlicher Verfahrensschritt des Kalibrierens nach dem Pressvorgang und zum anderen kein Binder für den Zusammenhalt des vorgepressten Grünlings notwendig sind.
  • In der DE 30 01 816 C2 wird eine Pulverpressvorrichtung zum Ultraschallverdichten von Pulvern offenbart. Für die Herstellung von Presskörpern aus pulverförmigem Ausgangsmaterial ist bekannt, dass zum einen ihre Dichte, Festigkeit und Homogenität erhöht und zum anderen der statische Pressdruck, die Temperatur und die Pressdauer verringert werden können, wenn dem statischen Pressdruck akustische Schwingungen beziehungsweise mechanische Longitudinalschwingungen höherer Frequenz überlagert werden. Die Pulverpressvorrichtung dient somit dem Verdichten eines pulverförmigen Ausgangsmaterials durch Anwendung eines statischen Druckes, wobei das Verdichten durch die Überlagerung von Schwingungen zusätzlich begünstigt wird. Die Vorrichtung gewährleistet auch dann eine optimale Wirkung der überlagerten Schwingungen auf den Pressling, wenn sich dessen Eigenschaften im Verlaufe des Pressvorganges stark ändern. Allerdings wird beim Verfahren nach der DE 30 01 816 C2 keine hinreichende Energie zugeführt, um Sinterhälse als Sinterverbindungen zwischen den Körnern zu erzeugen. Das Verfahren dient lediglich der geometrischen Erhöhung der Packungsdichte.
  • Die Nachteile im Stand der Technik lassen sich zusammenfassend so darstellen, dass
    • – beim Pressen mit nachfolgendem Sintern ein zusätzlicher Sinterschritt sowie eine komplizierte Berechnung der sinterbedingten Schrumpfung notwendig sind,
    • – das Pressen außerdem mit einer langzeitigen Wärmeeinwirkung auf die Materialien verbunden ist, was zu unerwünschten Diffusionsprozessen führt,
    • – das Ultraschallschweißen eine reine Verbindungsmethode ist, mit der keine dreidimensionale Formgebung möglich ist,
    • – das Verfahren des Spark-Plasma-Sintering für eine hohe Effizienz des Verfahrens an das Vorhandensein elektrisch leitfähiger Materialien gebunden ist.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, sowohl ein urformendes Fertigungsverfahren als auch eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mit denen pulverförmig vorliegende Ausgangsstoffe durch Sintern zu einem festen Verbund fügbar sind. Mit dem Verfahren soll eine dreidimensionale Formgebung möglich sein, wobei das Verfahren nicht an das Vorhandensein elektrisch leitfähiger Materialien gebunden sein soll und eine langzeitige Wärmeeinwirkung von außen auf die Materialien ausgeschlossen werden kann. Das Verfahren soll dadurch weniger kostenintensiv und weniger zeitaufwändig als die im Stand der Technik bekannten Verfahren sein.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Ultraschall-Sinterverfahren zum Verdichten und Verbinden von pulverförmigen Ausgangsstoffen mittels gleichzeitiger Anwendung von Ultraschall und statischem Druck sowie einer Vorrichtung, die die Durchführung des Verfahrens ermöglicht, gelöst. Das Verfahren beinhaltet den Vorgang des Sinterns zumindest eines pulverförmigen Ausgangsstoffes. Nach der Konzeption der Erfindung sind sowohl elektrisch leitende als auch elektrisch nichtleitende Ausgangsstoffe einzeln oder gemeinsam in einem Arbeitsgang zu einem festen Verbund beziehungsweise zu einer Endform fügbar. Mit Hilfe der Vorrichtung wird der statische Druck über eine isostatische oder uniaxiale Presse innerhalb eines Pressraumes bereitgestellt, wobei der Pressraum zum Beispiel eine zylindrische oder quaderförmige Form aufweist und der Ultraschall in den im Pressraum angeordneten Presskörper einleitbar ist.
  • Erfindungsgemäß wird ein Sinterkörper unter statischem Druck zusammengepresst. Gleichzeitig werden akustische Wellen mit hoher Frequenz in den Sinterkörper eingeleitet, so dass der Sinterkörper derart erwärmt wird, dass zumindest ein pulverförmiger Ausgangsstoff, bei dem es sich beispielsweise um Keramik oder Metall handeln kann, sintert.
  • Die Ultraschallwelle ermöglicht das Umsortieren und eine partielle Reibung der Partikel aneinander, um durch Reibkräfte und die dabei lokal erzeugte Wärme einen festen Verbund herzustellen. Der Sinterkörper erwärmt sich. Dabei werden Sinterverbindungen als Sinterhälse zwischen den Körnern erzeugt.
  • Nach der Konzeption der Erfindung ist mit dem Verfahren primär entweder eines der konstituierenden Pulver oder das gesamte Schüttgut erwärmbar. Das Verfahren beinhaltet bevorzugt die Formgebung von ein oder zwei pulverförmigen Ausgangsstoffen, wobei auch eine größere Anzahl an pulverförmigen Ausgangsstoffen verwendbar ist. Abhängig von der durch die statische Vorlast erreichten Packungsdichte der Pulver koppelt die Schallwelle unterschiedlich gut an den Probenkörper an. Bei guter Ankopplung wird zumindest eines der Pulver quasi homogen über den gesamten Probenkörper erwärmt. Bei schlechter Ankopplung wird sich zunächst nur eine direkt am Schallleiter/Booster liegende Pulverschicht erwärmen. Mit zunehmender Sinterung beziehungsweise bei sich einstellender Flüssigphase zwischen den Sinterteilchen wird die Schallwelle stetig immer weiter in den Sinterkörper eindringen und sich eine Sinterfront ausbilden.
  • Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird der Sinterkörper zwischen einem Widerlager und einem Transformationsstück gehaltert. Von einem Ultraschallsender werden die Ultraschallwellen abgestrahlt, die erfindungsgemäß durch einen Schallkanal zum Transformationsstück geleitet werden. Innerhalb des Transformationsstücks werden die Ultraschallwellen den Abmessungen des Sinterkörpers geometrisch und in der Schallimpedanz angepasst, durchdringen den Sinterkörper und werden am Widerlager reflektiert.
  • Konzeptionsgemäß können die pulverförmigen Ausgangsstoffe des Sinterkörpers unterschiedliche Korngrößen aufweisen. Die unterschiedlichen pulverförmigen Ausgangsstoffe werden anhand ihrer Eigenschaften, wie Dichte, Elastizitätsmodul und Größe der Körner beziehungsweise Partikel charakterisiert. Die Pulver mit Partikeln kleinerer Korngröße weisen Körner auf, die sich von den Körnern der Pulver mit Partikeln größerer Korngröße in ihren äußeren Abmessungen unterscheiden. Auf Grund der unterschiedlichen Dichte, Elastitzitäsmoduli und Abmessungen weisen die Pulverkörner der Ausgangsstoffe unterschiedliche akustische Resonanzfrequenzen auf. Je nach Zielstellung im spezifischen Sinterprozess können die Pulver so gewählt werden, dass ihre Resonanzfrequenzen entweder ähnlich sind, wodurch alle Konstituenten des Presslings gleichzeitig erwärmt werden, oder ihre Resonanzfrequenzen deutlich unterschiedlich sind, was zur Erwärmung nur eines oder bestimmter Pulverkonstitutenten führt. Beim Sinterprozess mit Pulvern ähnlicher Resonanzfrequenzen kann ein ähnliches Verhalten wie im klassischen thermischen Sintern erzielt werden. Beim Sinterprozess mit Pulvern unterschiedlicher Resonanzfrequenzen wird zunächst immer eine Pulverkomponente erwärmt.
  • Auf Grund unterschiedlicher elastischer Eigenschaften weisen die pulverförmigen Ausgangsstoffe zudem unterschiedliche akustische Resonanzfrequenzen auf.
  • Während des erfindungsgemäßen Verfahrens werden bevorzugt die Partikel kleinerer Korngröße resonant derart angeregt, dass diese die gesamte durch die Schwingungen verursachte Reibungsenergie aufnehmen und sintern, ohne dass die Partikel größerer Korngröße aufschmelzen.
  • Nach einer alternativen Ausgestaltung der Erfindung sind auch Verbunde herstellbar, wobei die Partikel größerer Korngröße resonant derart angeregt werden, dass diese die gesamte durch die Schwingungen verursachte Reibungsenergie aufnehmen, sich untereinander kontaktieren und sintern, ohne dass die Partikel kleinerer Korngröße aufschmelzen. Zwischen den Partikeln größerer Korngröße bilden sich vorteilhafterweise Sinterhälse, ohne dass das Matrixpulver, bestehend aus den Partikeln kleinerer Korngröße, sintert.
  • Die sinternden Partikel bilden während des Sintervorgangs erfindungsgemäß eine geschlossene 3D-Matrix. Die weiterhin als pulverförmig vorliegenden Partikel sind von der geschlossene 3D-Matrix eingeschlossen. Auf diese Art und Weise sind 3D-0D-Verbunde herstellbar.
  • Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sintern sowohl die pulverförmigen Ausgangsstoffe kleinerer Korngröße miteinander als auch die pulverförmigen Ausgangsstoffe größerer Korngröße miteinander und verbinden sich jeweils über Lücken zu einer geschlossenen 3D-Matrix, so dass 3D-3D-Verbunde herstellbar sind. 3D-3D Verbunde sind Verbundwerkstoffe, in denen die Konstituenten in sich geschlossene 3D-Netzwerke bilden. Diese zwei oder mehr Netzwerke sind ineinander verschachtelt, so dass sich ein dichter Werkstoff bildet. Bleiben bei der Herstellung größere Volumenanteile mit Gas oder Luft gefüllt, so verbleibt eine Restporosität im Sinterkörper.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die pulverförmigen Ausgangsstoffe als einzelne Gefügeanteile durch die Einstellung einer spezifischen Ultraschallfrequenz oder eines Frequenzbandes angeregt. Für die Erwärmung der pulverförmigen Ausgangsstoffe werden dabei vorteilhaft gezielt die Resonanzfrequenz der jeweiligen Pulverkomponente genutzt, die sich aus der Dichte, der geometrischen Länge, dem Elastizitätsmodul und einem Skalierungsfaktor für die Pulverteilchengeometrie errechnet. Die Resonanzfrequenz liegt zwischen wenigen kHz und mehreren GHz. Zum Beispiel beträgt die Resonanzfrequenz bei Al2O3 mit einem Teilchendurchmesser von 100 nm 43,5 GHz oder bei Quarz mit einem Teilchendurchmesser von 100 μm 29,5 kHz. Der Bereich der Resonanzfrequenz kann auch über die genannten Werte hinausgehen, da ebenso Pulvergrößen von 50 nm bis 500 μm auftreten können und sich die Elastizitätsmoduli um mindestens eine Größenordnung unterscheiden können. Weichen die Partikel zudem von der Kugelform ab und sind beispielsweise stäbchenförmig oder plättchenförmig, ändert sich die Resonanzfrequenz ebenfalls.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Sintern pulverförmiger Ausgangsstoffe umfasst ein Widerlager und ein Transfarmationsstück, zwischen denen ein Sinterkörper angeordnet ist. Desweiteren weist die Vorrichtung eine Presse zum Aufbringen des statischen Druckes auf den in einem Pressraum angeordneten Sinterkörper auf. Die von einem Ultraschallsender abgestrahlten akustischen Wellen mit hoher Frequenz werden durch einen Schallkanal geleitet und gerichtet in den im Pressraum angeordneten Sinterkörper eingeleitet.
  • Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die Presse als isostatisch oder uniaxial wirkende Presse ausgebildet. Bei der Verwendung einer isostatischen Druckkammer wird der Sinterkörper mit einer dünnwandigen Umhüllung versehen, um das Eindringen von Druckflüssigkeit zu vermeiden. Dabei wird abweichend von herkömmlichen Verfahren, bei denen ein Kautschukkondom verwendet wird, eine geschlossene Folie benutzt, die den Ultraschall transmittiert und der Hitzeentwicklung standhält. Bei einer alternativen Ausgestaltung der Erfindung wird eine Kautschukform oder eine Teflonform verwendet, die den Sinterkörper gegen die Flüssigkeit abdichtet und nicht, wie beim Verfahren mit geschlossener Folie, zwischen dem Sinterkörper und dem Transformationsstück angeordnet ist.
  • Der zylindrisch oder quaderförmig ausgebildete Pressraum weist ein Volumen von wenigen Kubikmillimetern bis zu mehreren Kubikdezimetern auf.
  • Der Pressdruck ist konzeptionsgemäß bevorzugt innerhalb eines Bereiches von 1 MPa bis 1000 MPa einstellbar.
  • Die Frequenz des gerichtet einwirkenden Ultraschalls ist zwischen einigen Kilohertz bis einige Gigahertz regelbar, um erfindungsgemäß auf die jeweilige Resonanzfrequenz der Partikel eingestellt werden zu können. Um den gesamten Frequenzbereich abzudecken, werden Schallsendeköpfe gewählt, die im bevorzugten Frequenzbereich abstrahlen. Die Schallsendeköpfe unterscheiden sich je nach dem zu verarbeitenden Pulversystem.
  • Zusammenfassend ist festzustellen, dass mit Hilfe des erfindungsgemäßen Ultraschall-Sinterverfahrens des und der dazugehörigen Vorrichtung zum Sintern pulverförmiger Ausgangsstoffe vorteilhaft Bauteile und Urformen aus den verschiedensten Materialien in einem Arbeitsgang fertigbar sind, ohne an das Vorliegen elektrisch leitfähiger Materialien gebunden zu sein. Dabei sind erfindungsgemäß weder Binder noch eine langfristige Wärmeeinwirkung auf die Materialien, wie beim herkömmlichen Sintern, notwendig. Außerdem entfällt der zusätzliche Sinterschritt als Nachbehandlung einhergehend mit einer aufwändigen Berechnung der sinterbedingten Schrumpfung, wie es bei herkömmlichen Pressmethoden erforderlich ist. Das Verfahren ermöglicht eine dreidimensionale Formgebung, wobei insbesondere im Fall isostatischen Drucks auch von der Zylindergeometrie abgewichen werden kann.
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung mit Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen. Es zeigen:
  • 1: Einkopplung des Schallsignals,
  • 2: Einkopplung des Schallsignals bei uniaxialem Druck,
  • 3: Einkopplung des Schallsignals bei quasi isostatischem (hydrostatischem) Druck,
  • 4: Einkopplung des Schallsignals bei quasi isostatischem (hydrostatischem) Druck mit verkürztem Druckbehälter,
  • 5: Bimodales Gefüge, in dem im Wesentlichen ein pulverförmiger Ausgangsstoff erwärmt wird und
  • 6: Bimodales Gefüge nach der Erwärmung eines pulverförmigen Ausgangsstoffes.
  • In 1 ist ein Schema der Vorrichtung 1 zum Ultraschallsintern als Verfahren zum Verdichten und Verbinden von pulverförmigen Ausgangsstoffen 8, 9 mittels gleichzeitiger Anwendung von Ultraschall und statischem Druck dargestellt. Der zwischen dem Widerlager 2 und dem Booster, im Weiteren auch als Transformationsstück 4 bezeichnet, gehalterte Sinterkörper 7 wird während des Vorgangs des Ultraschallsinterns unter statischem Druck zusammengepresst. Dem statischen Druck werden dabei akustische Wellen mit hoher Frequenz, Ultraschallwellen, überlagert. Diese Ultraschallwellen werden vom Ultraschallsender 6 abgestrahlt und gelangen durch den Schallkanal 5 zum Transformationsstück 4. Im Transformationsstück 4 werden die Wellen den Abmessungen des Sinterkörpers 7 geometrisch und in der Schallimpedanz angepasst, anschließend durch den Sinterkörper 7 geleitet und am Widerlager 2 reflektiert. Das Widerlager 2 und der Ultraschallsender 6 grenzen jeweils an statische Druckauflager 10.
  • Beim in 1 dargestellten Schema der Vorrichtung 1 zum Ultraschallsintern wird das gesamte Schüttgut erwärmt. Dabei wird anfangs nur eine Seite des Sinterkörpers 7 erhitzt, wobei sich eine Sinterfront 3 ausbildet, die sich über die Flüssigphase zwischen den Körnern durch den Sinterkörper 7 bewegt.
  • In 2 ist ein Schema der Vorrichtung 1 zum Ultraschallsintern pulverförmiger Ausgangsstoffe 8, 9 dargestellt, bei der die Einkopplung des Schallsignals bei uniaxialem Druck erfolgt. Der Unterschied zur Vorrichtung 1 aus 1 ist die Verwendung einer Führungshülse 11 zum Halten der pulverförmigen Ausgangsstoffe 8, 9 unter uniaxialem Druck.
  • 3 zeigt die Vorrichtung 1 zum Ultraschallsintern pulverförmiger Ausgangsstoffe 8, 9 bei Einkopplung des Schallsignals bei hydrostatischem beziehungsweise quasi isostatischem Druck. Der Vorgang des Ultraschallsinterns findet innerhalb einer isostatischen Druckkammer, die im unteren Bereich von einem ersten statischen Druckauflager 10 und seitlich von einem statischen Druckbehälter 16 begrenzt wird, statt. Auf der Oberseite wird die Druckkammer durch Dichtungen 12 zwischen einem zweiten statischen Druckauflager 10 und dem statischen Druckbehälter 16 verschlossen. Bei passgenauer Ausführung des Werkzeugs sind die Dichtungen 12 nicht notwendig. Das Widerlager 2 ist über eine Feder 13 mit dem statischen Druckauflager 10 verbunden. Die Feder 13 dient dabei dem leichten Andruck des Widerlagers 2. Der isostatische Druck wird über eine Druckflüssigkeit 15 auf den Sinterkörper 7 erzeugt. Der Sinterkörper 7 wird dabei von einer dünnwandigen Umhüllung 14 vollständig umschlossen, um das Eindringen der Druckflüssigkeit 15 zu vermeiden. Als dünnwandige Umhüllung 14 wird eine geschlossene Folie verwendet, die den Ultraschall transmittiert und der Hitzeentwicklung standhält.
  • Alternativ zu der in 3 dargestellten Vorrichtung 1 ist in 4 eine weitere Ausgestaltung der Vorrichtung 1 dargestellt, bei der das Schallsignal bei hydrostatischem beziehungsweise quasi isostatischem Druck eingekoppelt wird. Der Vorgang des Ultraschallsinterns findet wiederum innerhalb einer isostatischen Druckkammer, die im unteren Bereich und seitlich von einem statischen Druckbehälter 16 begrenzt wird, statt. Der untere Bereich des statischen Druckbehälters 16 schließt mit dem Schallkanal 5 ab. Auf der Oberseite wird die Druckkammer ebenfalls durch Dichtungen 12 zwischen einem statischen Druckauflager 10 und dem statischen Druckbehälter 16 verschlossen. Das Widerlager 2 ist über eine Feder 13, die dem leichten Andruck des Widerlagers 2 dient, mit dem statischen Druckauflager 10 verbunden.
  • Anstelle der Ausgestaltung in 3 wird bei der alternativen Ausgestaltung in 4 eine Kautschukform oder eine Teflonform als dickwandige Umhüllung 17 verwendet, die den Sinterkörper 7 gegen die Flüssigkeit abdichtet. Die jeweilige Form umfasst den Sinterkörper 7 lediglich an der Mantelseite und nicht an den Stirnseiten, wie beim Verfahren mit dünnwandiger Umhüllung 14 beziehungsweise geschlossener Folie, bei dem die Folie auch zwischen dem Sinterkörper 7 und dem Transformationsstück 4 angeordnet ist.
  • 5 zeigt ein bimodales Gefüge in Pulverform, bei dem im Verfahren der pulverförmige Ausgangsstoff 8 mit Partikeln kleinerer Korngröße 8a durch Einstellung einer spezifischen Ultraschallfrequenz oder eines Frequenzbandes angeregt und erwärmt wird. Der pulverförmige Ausgangsstoff 9 mit Partikeln größerer Korngröße 9a liegt auch nach dem Vorgang des Ultraschallsinterns in Pulverform vor, während der pulverförmige Ausgangsstoff 8 mit Partikeln kleinerer Korngröße 8a in eine Komponente im gesinterten Zustand 8b übergeht (siehe 6).
  • Ist lediglich einer der pulverförmigen Ausgangsstoffe 8, 9 zu erhitzen, müssen deren Resonanzfrequenzen hinreichend unterschiedlich sein, so dass der wesentliche Anteil der Energie nur in eine der pulverförmigen Ausgangsstoffe 8, 9 eingetragen wird. Im Falle der stark unterschiedlichen Elastizitätsmoduli der pulverförmigen Ausgangsstoffe 8, 9 ist es möglich, dass die Pulver zwar gleiche Korngröße aufweisen, aber trotzdem nur einer der pulverförmigen Ausgangsstoffe 8, 9 erwärmt wird. Ebenso besteht die Möglichkeit, dass ein Pulver mit kleinerer Korngröße und deutlich geringerem Elastizitätsmodul eine mit den großen Partikeln vergleichbare Resonanzfrequenz aufweist und dadurch die entsprechenden Pulver gleichzeitig erhitzt werden. Je nach gewünschtem Ergebnis des Sinterprozesses sind verschiedene Kombinationen ausführbar.
  • Dieses Verfahren wird genutzt, um beispielsweise magnetische Partikel in einer Matrix aus nichtmagnetischen Partikeln anderer Korngröße einzubetten. Beide Pulver werden gemischt, wobei das Matrixpulver eine deutlich andere Korngröße hat, als das Magnetpulver. Die Ultraschallfrequenz wird so gewählt, dass die kleinen Matrixpartikel resonant angeregt werden und so die gesamte Reibungsenergie nahezu vollständig in die Partikel kleinerer Korngröße übergeht. Diese sintern und können zum Beispiel ohne Aufschmelzen der Magnetpartikel einen Sinterkörper bilden, wie 6 zu entnehmen ist.
  • Bei diesem Verfahren kommen Resonanzfrequenzen zwischen wenigen Kilohertz bis zu mehreren Gigahertz zur Anwendung. Die Schallquelle beziehungsweise der Ultraschallsender 6 muss geeignete Schichtdicken aufweisen, um die nötige starke elektrische Leistung in eine Schallwelle geeignet hoher Frequenz umsetzen zu können. Hierzu sind Vielschichtsysteme aus sehr dünnen Lagen zu verwenden, die deutlich kleiner oder mit den späteren Korngrößen vergleichbar klein sind. Die Schichten weisen Dicken im Bereich von 100 nm bis 20 μm auf. Dabei werden Piezoelektrika, wie Aluminium-Nitrit, angewendet. Auch oxidkeramische Schichten sind möglich aber schädigungsanfälliger. Für eine gute Erhitzung von Korngrößenverteilungen müssen die Sender eine geeignete Bandbreite aufweisen. Die geeignete Bandbreite bezieht sich auf ein Frequenzband, das Ultraschallfrequenzen umfasst, die die Körner anregen..
  • Die hohen Resonanzfrequenzen ermöglichen es, bei Gemischen aus verschiedenen pulverförmigen Ausgangsstoffen 8, 9 mit extrem unterschiedlichen Stoffeigenschaften, wie Dichte und Elastizitätsmodul, beziehungsweise unterschiedlichen Korngrößen, nur die Partikel kleinerer Korngröße 8a zu resonanter Schwingung anzuregen. Nur die Partikel kleinerer Korngröße 8a werden damit primär erhitzt und verdichtet, ohne dass die andere die Partikel größerer Korngröße 9a in gleichem Maße erhitzt werden.
  • Als elektrische Quellen werden Radiosender eingesetzt. Auf Grund elektromagnetischer Verträglichkeit, elektromagnetischer Störunterdrückung und geschlitzter Radiofrequenzen sind die üblichen Maßnahmen zur Abschirmung der Vorrichtung nach außen zu schaffen.
  • 1
    Vorrichtung
    2
    Widerlager
    3
    Sinterfront
    4
    Transformationsstück
    5
    Schallkanal
    6
    Ultraschallsender
    7
    Sinterkörper
    8
    pulverförmiger Ausgangsstoff
    8a
    Partikel kleinerer Korngröße
    8b
    Komponente im verschmolzenen Zustand
    9
    pulverförmiger Ausgangsstoff
    9a
    Partikel größerer Korngröße
    10
    statisches Druckauflager
    11
    Führungshülse
    12
    Dichtung
    13
    Feder
    14
    dünnewandige Umhüllung
    15
    Druckflüssigkeit
    16
    statischer Druckbehälter
    17
    dickwandige Umhüllung
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 1867462 A2 [0009]
    • - DE 3001816 C2 [0013, 0013]

Claims (14)

  1. Sinterverfahren zum Verdichten und Verbinden von pulverförmigen Ausgangsstoffen (8, 9) unter Verwendung von statischem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass ein Sinterkörper (7) unter statischem Druck zusammengepresst wird sowie gleichzeitig Ultraschallwellen in den Sinterkörper (7) eingeleitet werden und der Sinterkörper (7) derart erwärmt wird, dass zumindest ein pulverförmiger Ausgangsstoff (8, 9) sintert.
  2. Sinterverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich ausgehend von einer Seite des Sinterkörpers (7) eine Sinterfront (3) über die Flüssigphase durch den Sinterkörper (7) ausbreitet.
  3. Sinterverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterkörper (7) zwischen einem Widerlager (2) und einem Transformationsstück (4) gehaltert wird und dass die Ultraschallwellen von einem Ultraschallsender (6) abgestrahlt werden, wobei die Ultraschallwellen – durch einen Schallkanal (5) zum Transformationsstück (4) geleitet werden, – innerhalb des Transformationsstücks (4) den Abmessungen des Sinterkörpers (7) geometrisch und in der Schallimpedanz angepasst werden und – an dem Widerlager (2) reflektiert werden, wobei das Widerlager bezogen auf seine Schallimpedanz so ausgebildet ist, dass eine optimale Reflexion auftritt.
  4. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die pulverförmigen Ausgangsstoffe (8, 9) unterschiedliche Korngrößen aufweisen.
  5. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die pulverförmigen Ausgangsstoffe (8, 9) unterschiedliche akustische Resonanzfrequenzen aufweisen.
  6. Sinterverfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel kleinerer Korngröße (8a) resonant angeregt werden sowie einen Großteil der durch die Schwingungen verursachten Reibungsenergie aufnehmen und sintern, ohne dass die Partikel größerer Korngröße aufschmelzen.
  7. Sinterverfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel größerer Korngröße (9a) resonant angeregt werden sowie einen Großteil der durch die Schwingungen verursachten Reibungsenergie aufnehmen und sintern, ohne dass die Partikel kleinerer Korngröße (8a) aufschmelzen.
  8. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass 3D-0D-Verbunde herstellbar sind, wobei sich einer der sinternden pulverförmige Ausgangsstoff 8, 9 zu einer geschlossenen 3D-Matrix verbindet.
  9. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass 3D-3D-Verbunde herstellbar sind, wobei sich beide der sinternden pulverförmigen Ausgangsstoff (8, 9) jeweils zu einer geschlossenen 3D-Matrix verbinden.
  10. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die pulverförmigen Ausgangsstoffe (8, 9) als einzelne Gefügeanteile durch Einstellung einer spezifischen Ultraschallfrequenz angeregt werden, wobei die Resonanzfrequenz mindestens eines pulverförmigen Ausgangsstoffes (8, 9) innerhalb eines Frequenzbandes eingestellt wird.
  11. Sinterverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der statische Druck zwischen 1 MPa bis 1000 MPa eingestellt wird.
  12. Vorrichtung (1) zum Sintern von pulverförmigen Ausgangsstoffen (8, 9) umfassend: – ein Widerlager (2) und ein Transformationsstück (4) zum Halter eines Sinterkörpers (7), – eine Presse zum Aufbringen von statischem Druck auf den in einem Pressraum angeordneten Sinterkörper (7), und – einen Ultraschallwellen abstrahlenden Ultraschallsender (6) sowie einen Schallkanal (5), wobei die akustischen Wellen mit hoher Frequenz in den im Pressraum angeordneten Sinterkörper (7) einleitbar sind.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Presse als isostatisch oder uniaxial wirkende Presse ausgebildet ist.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Pressraum eine zylindrische oder quaderförmige Form aufweist.
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