DE102008047307A1 - Composition of a frit-free coating mass, where the frit and flux are replaced against silicon-free particle of large specific surface, useful to produce e.g. protective coatings for boilers, combustion boilers and furnace linings - Google Patents

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Abstract

Composition (I) of a frit-free coating mass, is claimed, where the frit and flux are replaced against silicon-free particle of large specific surface.

Description

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen frittenfreier keramischer Überzugsmassen, basierend auf Füllstoffen und Silicium-freien Flussmitteln mit einer hohen spezifischen Oberfläche, deren Verwendung und Herstellung.The Invention relates to compositions of frit-free ceramic coating compositions, based on fillers and silicon-free fluxes with a high specific surface, their use and Production.

Üblicherweise werden Keramische Gegenstände an der Oberfläche durch den Auftrag von Glasuren und/oder Engoben veredelt. Diese Überzugsmasse hat dabei sowohl dekorative als auch funktionelle Aufgaben. Glasuren erzeugen im Brand einen dichten Oberflächenfilm wohingegen Engoben (mit eingeschlossen Sinterengoben) in der Regel „atmungsaktive” Schichten ergeben.Usually become ceramic objects on the surface refined by the application of glazes and / or engobes. This coating mass has both decorative and functional tasks. glazes create a dense surface film in fire Engobes (including sintered bottoms) typically "breathable" layers result.

Durch den Auftrag solcher Schutzschichten wird die Keramik beispielsweise gegen chemische Einflüsse, gegen mechanische Belastungen oder partiell gegen thermische Einflüsse geschützt. Die herkömmlichen Überzugsmassen können aber auch zur Stabilisierung von Bauteilen eingesetzt werden. So werden beispielsweise Hochspannungsisolatoren glasiert um durch eine immanente Druckspannung die Festigkeit des Grundmaterials zu erhöhen. Glasuren und Engoben ist in der Regel gemein, dass Fritten eingesetzt werden, die letztendlich den Fluss und somit die Verbindung von Bestandteilen der Glasuren oder Engoben übernehmen.By the order of such protective layers, the ceramic, for example against chemical influences, against mechanical loads or partially protected against thermal influences. The conventional coating compositions can but also be used for the stabilization of components. So For example, high voltage insulators are glazed by an inherent compressive stress increases the strength of the base material increase. Glazes and engobes are usually mean, that chips are used, which ultimately flows and thus take over the connection of components of glazes or engobes.

Unter dem Begriff Fritte versteht man ein Zwischenprodukt bei der Herstellung von Glas- oder Keramikschmelzen. Eine Glasfritte entsteht durch oberflächliches Schmelzen von Glaspulver, wobei die Glaskörner zusammenbacken. Oft wird der so entstandene Werkstoff durch Mahlvorgänge zerkleinert und wieder ein rieselfähiges Pulver hergestellt, das ebenfalls Fritte genannt wird. Chemischer Grundbestandteil dieser Fritten sind SiO2-Einheiten, darauf aufbauend auch Silikate u. s. w.The term frit is understood to mean an intermediate in the production of glass or ceramic melts. A glass frit is formed by superficial melting of glass powder, whereby the glass grains cake together. Often, the resulting material is comminuted by grinding processes and again produced a free-flowing powder, which is also called frit. The basic chemical constituents of these frits are SiO 2 units, on which also silicates, etc

Beispielhaft sind im Folgenden einige Materialien des Standes der Technik aufgeführt. So beschreibt DD 251 123 A1 eine Schutzschicht für Brennrauminnenanwendungen auf SiC-Basis, wobei 50% Masse aus SiC selbst und 50% aus Zuschlagstoffem, inbesondere Ton und Tonmineralien bestehen, welche letztendlich als Schmelzekörper dienen. Zirkondioxid kann überdies eingesetzt werden um die Brenntemperaturen, bedingt durch zähes Ausließen des Zirkondioxides, zu erhöhen. In DE 198 59 420 wird die Anwendung modifizierter Engoben zur Stabilisierung von Perglanzpigmenten beschrieben. Auch in dieser Schrift wird vom Einsatz von Fritten berichtet, um eine sinterbare Engobe aufzubauen.By way of example, some of the prior art materials are listed below. So describes DD 251 123 A1 a protective layer for internal combustion chamber applications on SiC basis, wherein 50% mass of SiC itself and 50% of aggregates, in particular clay and clay minerals exist, which ultimately serve as a melt body. Zirconia can also be used to increase the firing temperatures due to the tough release of zirconium dioxide. In DE 198 59 420 the application of modified engobes for the stabilization of pearlescent pigments is described. In this document, the use of frits is reported to build a sinterable Engobe.

DE 10 2006 020 967 A1 beschreibt ein reaktives flüssiges Keramikbindemittel. Die notwendige Bindung und Festigkeiten werden hierbei durch Tempern von siloxanmodifizierten Keramikpulvern erreicht. Demnach wäre eine Sintertemperatur über 1000°C nicht notwendig bzw. erwünscht. DE 10 2006 020 967 A1 describes a reactive liquid ceramic binder. The necessary bond and strength are achieved here by annealing of siloxane-modified ceramic powders. Accordingly, a sintering temperature above 1000 ° C would not be necessary or desired.

Auch in DE 107 26 778 A1 finden Fritten und frittenähnliche Materialien Anwendung um keramische oder glasige Beschichtungen bzw. ein elektrostatisch applizierbares Beschichtungspulver, herzustellen.Also in DE 107 26 778 A1 find frits and frits-like materials application to produce ceramic or glassy coatings or an electrostatically applicable coating powder.

DE 10 2004 055 104 A1 setzt aluminium- und oder bor- und oder zirkonhaltige Verbindungen ein, um den aggressiven Fritten als Stabilisatoren von Perlglanzpigmenten entgegenzuwirken. DE 10 2004 055 104 A1 uses aluminum and / or boron and / or zirconium containing compounds to counteract the aggressive frits as stabilizers of pearlescent pigments.

Diese und ähnliche Systeme werden gerne als Schutzengoben bei korrosionsempflindlichen Substraten wie beispielsweise Ofenauskleidungen, Turbinenteile, u. s. w. genutzt. Korrosion bedeutet in diesem Fall das Auflösen von SiO2 durch aggressive Chemikalien (z. B. Wasserstoffgas, bei hohen Temperaturen), Substitution des an Silizium gebundenen Sauerstoffs und somit Auf- bzw. Anlösen der Matrix.These and similar systems are often used as protective barriers in substrates susceptible to corrosion such as furnace linings, turbine parts, etc. Corrosion in this case means the dissolution of SiO 2 by aggressive chemicals (eg hydrogen gas, at high temperatures), substitution of the oxygen bound to silicon and thus dissolution or dissolution of the matrix.

Beispielhaft sei folgende Reaktionsgleichung gezeigt: SiO2(s) + H2(g) → SiO(g) + H2O(g) By way of example, the following reaction equation is shown: SiO 2 (s) + H 2 (g) → SiO (g) + H 2 O (g)

Es kommt zu einem starken Masseverlust und somit zum Einbüßen wichtiger mechanischer Parameter. Prozesse, wie der oben beschriebene können bei Temperaturen größer 1.000°C ablaufen. Der Gesamtmechanismus ist von vielen Parametern, insbes. aber von Temperatur und Druck, aber auch von der Chemie des durchströmenden Gases abhängig. Neben der direkten Schädigung der SiO2-Anteile der keramischen Matrix, können sich in den gebildeten Poren und Hohlräumen Alkalien einlagern, welche sich zu Ausblühungen, Abplatzern und Gefügeerweiterungen ausdehnen.It comes to a strong mass loss and thus to the loss of important mechanical parameters. Processes such as those described above can occur at temperatures greater than 1000 ° C. The overall mechanism depends on many parameters, in particular on temperature and pressure, but also on the chemistry of the gas flowing through. In addition to the direct damage to the SiO 2 content of the ceramic matrix, alkalis can accumulate in the pores and cavities formed, which expand to efflorescence, chipping and microstructural expansions.

Solche Bedingungen herrschen im Bereich Wärmebehandlungsöfen, die unter Endogasbedingungen betrieben werden (wie z. B. Härteöfen von Vergütungsanlagen, und Verbrennungskesseln), aber auch im Bereich von Dampfkesseln und Dampfturbinen, bei dem überhitztes Wasser die Turbinen antreibt. Hier kann durchaus die Schwelle erreicht werden, bei der sich Wasser in seine Bestandteile Wasserstoff und Sauerstoff zersetzt. Weitere Beispiele sind im allgemeinen Stand der Technik beschrieben.Such Conditions prevail in the field of heat treatment furnaces, operated under endogas conditions (such as hardening furnaces of tempering plants, and combustion boilers), as well in the field of steam boilers and steam turbines, in which superheated Water drives the turbines. Here, the threshold can be reached, when the water is in its constituents hydrogen and oxygen decomposed. Further examples are in the general state of the art described.

Eine überaus wichtige Rolle spielt auch die chemische Zusammensetzung des keramischen Substrats, aber vor allem auch die Formulierung der Schutzengobe.An exceedingly important role also plays the chemical composition of the ceramic substrate, but above all, the formulation of the protective gesture.

Beispielsweise wird der Schmelzpunkt des Siliziumdioxids durch Anwesenheit von Alkalien wie Natrium und Kalium stark vermindert, s. d. es zu verfrühter Korrosion kommen kann. Eisenoxid, in Form von Fe2O3 kann durch die Umgebungsbedingungen über Fe3O4, FeO zu reinem Eisen reduziert werden, welches zur Deformation der Schicht bzw. der Keramik beiträgt.For example, the melting point of the silica is greatly reduced by the presence of alkalis such as sodium and potassium, sd to ver early corrosion can occur. Iron oxide, in the form of Fe 2 O 3 can be reduced by the ambient conditions over Fe 3 O 4 , FeO to pure iron, which contributes to the deformation of the layer or the ceramic.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Materialgemenge zu finden, welches anstelle siliziumhaltiger Fritten oder Flussmittel ein Analogon beinhaltet, welches vergleichsweise gute Fließ- und Klebeeigenschaften aufweist wie herkömmlich verwendete Fritten.task The invention is to find a material mixture, which instead silicon-containing frits or flux contains an analogue, which comparatively good flow and adhesive properties has like conventionally used frits.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, neue Überzugsmassen zu definieren, welche Eigenschaften aufweisen, die den Stand der Technik deutlich überragen, z. b. stark erhöhte Korrosionsbeständigkeit gegen wasserstoffhaltige Atmosphären.A Another object of the invention is novel coating compositions to define which properties have the status of the Technique clearly superior, z. b. greatly increased Corrosion resistance to hydrogen-containing atmospheres.

Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe wird in einer ersten Ausführungsform gelöst durch eine Zusammensetzung, umfassend silziumfreie Fließmittel hoher spezifischer Oberfläche (> 60 m2/g Pulver) und weiterer aktiver bzw. inerter Füllstoffe. Überraschenderweise wurde gefunden, dass glasurähnliche Überzugsmassen sich ganz ohne Fritten und oder siliziumreiche Verbindungen herstellen lassen. Somit eignen sie sich besonders zum Schutz von thermisch und chemisch belasteten Bauteilen, wie oben beschrieben. Bei dieser Art der Überzugsmasse werden keine Siliziumverbindungen freigesetzt, die die Korrosion an der Schutzschicht auslösen und somit den Weg zum Substrat freimachen.The object underlying the invention is achieved in a first embodiment by a composition comprising silicon-free superplasticizers of high specific surface area (> 60 m 2 / g powder) and further active or inert fillers. Surprisingly, it has been found that glaze-like coating compositions can be produced without any frits and / or compounds rich in silicon. Thus, they are particularly suitable for the protection of thermally and chemically loaded components, as described above. In this type of coating composition no silicon compounds are released, which trigger the corrosion of the protective layer and thus clear the way to the substrate.

Diese Aufgabe wird also durch die Zusammensetzung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angeben.These Task is thus characterized by the composition with the characteristics of Patent claim 1 solved. Preferred embodiments of the invention are specified in the subclaims.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch den Ersatz von Fritten und glashaltigen Substanzen gegen sinteraktive Partikel mit einer spezifischen Oberfläche > 60 m2/g, welche nicht auf Si-Basis sind, besonders vorteilhaft gelöst. Als besonders geeignet zeigt sich hierbei eine Mischung aus Partikeln mit einem d90-Wert von 900 nm, d. h. 90% aller Partikel sind kleiner 900 nm.The object according to the invention is achieved particularly advantageously by replacing frits and glass-containing substances with sintering-active particles having a specific surface area> 60 m 2 / g, which are not based on Si. Particularly suitable here is a mixture of particles with a d 90 value of 900 nm, ie 90% of all particles are less than 900 nm.

Der d90-Wert wurde mit einem Gerät der Firma Microtrac (Dynamische Laserlichtstreuung, gem. ISO 13321 ) durchgeführt.The d 90 value was measured with a Microtrac device (dynamic laser light scattering, acc. ISO 13321 ) carried out.

Die spezifische Oberfläche wurde dabei mit einem Gerät der Firma Mircomeretics, dem ASAP 2010 gem. DIN 66131 respektive 66132 gemessen.The specific surface area was measured with a device of the company Mircomeretics, the ASAP 2010 gem. DIN 66131 respectively measured 66132.

Pulvermischungen dieser Partikelgröße ergeben bei einem Einsatz von 0,5 Gew% bis 15 Gew%, besonders aber von 1 Gew% bis 6 Gew% feinstteiliger Pulver (besonders bevorzugt mit einer BET-Oberfläche > 120 m2/g), besonders dichte und stabile keramische Gefüge, die dem Einsatzzweck hervorragend entsprechen. Es wurde auch beobachtet, dass die feinstteiligen Pulver, vordispergiert als Sole, eine sehr gute Matrixverteilung und damit verbesserte Sintereigenschaften erzielen.Powder mixtures of this particle size result in an employment of 0.5 wt% to 15 wt%, but especially from 1 wt% to 6 wt% very finely divided powder (particularly preferably with a BET surface area> 120 m 2 / g), particularly dense and stable ceramic structures that perfectly match the intended use. It has also been observed that the very finely divided powders, predispersed as sols, achieve a very good matrix distribution and thus improved sintering properties.

Die Art des eingesetzten feinssteilligen Pulvers entscheidet auch über den Einsatzbereich, d. h. ob die Schutzmasse bereits bei niedriger Temperatur dichtsintern sollte, oder erst bei höherer Anwendungstemperatur.The Type of fine powder used decides about the area of application, d. H. whether the protective mass is already at low Temperature should be tight inside, or only at higher application temperature.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann durch eine Vielzahl weiterer Rohstoffe in seinen Eigenschaften gesteuert werden. Neben Additiven und Füllstoffen können spezielle „Härter”, oder Koppler in der Zusammensetzung enthalten sein, die aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ein sehr vielfältig einsetzbares Material machen, welches auf Keramik, Glas und metallischen Substraten aufgebracht und verdichtet werden kann.The Composition according to the invention can be replaced by a Variety of other raw materials are controlled in its properties. In addition to additives and fillers, special "hardeners", or couplers contained in the composition resulting from the Composition of the invention a very diverse make usable material, which on ceramic, glass and metallic Substrates can be applied and compacted.

Beispiel:Example:

Schutz von R-SiC für DieselrussfilterProtection of R-SiC for diesel soot filters

AES11c (Aluminiumoxid, d50 = 4 μm) wird mit 25% Wasser und 0,5% 65%igen HNO3 60 Minuten in einer Rührwerkskugelmühle auf eine Endfeinheit von d90 = 800 nm gemahlen.AES11c (aluminum oxide, d 50 = 4 μm) is milled with 25% water and 0.5% 65% HNO 3 for 60 minutes in a stirred ball mill to a final fineness of d 90 = 800 nm.

80% dieser Suspension werden mit 11% eines acetatstabilisierten Cersols (20% Feststoffgehalt, d50 = 12 nm) und 8% Zirkoniasol (enthält Zirkonnitrat) und 1% einer 25%igen Gummi-Arabicumlösung umgesetzt und 60 Minuten im Dissolver dispergiert.80% of this suspension are reacted with 11% of an acetate-stabilized cerium (20% solids, d 50 = 12 nm) and 8% zirconiasol (contains zirconium nitrate) and 1% of a 25% gum arabic solution and dispersed in a dissolver for 60 minutes.

Die hier dargestellten „%-Angaben” sind als Masseprozent zu verstehen. Das keramische Substrat wird in einer verdünnten Überzugsmasse (30% der obigen Rezeptur und 70% Wasser) für 30–60 Sekunden eingetaucht. Im Anschluss daran erfolgt die Trocknung. Bei 500°C wird die Schutzschicht vorgetempert. Die vollständige Reaktion erfolgt ab 1.300°C im Regenerationszyklus. Im vergleich zu unbehandelten Substraten wird die Haltbarkeit, bei Höchstlast, um 35–40% erhöht.The "% data" shown here are by mass to understand. The ceramic substrate is in a diluted coating composition (30% of the above recipe and 70% water) for 30-60 Seconds immersed. Subsequently, the drying takes place. At 500 ° C, the protective layer is pre-baked. The complete Reaction takes place from 1,300 ° C in the regeneration cycle. in the Compared to untreated substrates, the durability is at Maximum load, increased by 35-40%.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - DD 251123 A1 [0005] - DD 251123 A1 [0005]
  • - DE 19859420 [0005] - DE 19859420 [0005]
  • - DE 102006020967 A1 [0006] - DE 102006020967 A1 [0006]
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • - ISO 13321 [0020] - ISO 13321 [0020]
  • - DIN 66131 [0021] - DIN 66131 [0021]

Claims (14)

Zusammensetzung einer frittenfreien Überzugsmasse, dadurch gekennzeichnet, dass Fritten und Fluß gegen siliciumfreie Partikel großer spezifischer Oberfläche ersetzt werden.Composition of a frit-free coating composition, characterized in that frits and flux are replaced by silicon-free particles of high specific surface area. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,1 bis 15 Gew.% feinstteilige Partikel mit einer Oberfläche > 60 m2/g oder Suspensionen enthaltend mengenmäßig identische Anteile, enthält, besonders bevorzugt ist der Einsatz von 0,5 Gew% bis 6 Gew% dieser Partikel.A composition according to claim 1, characterized in that it contains 0.1 to 15 wt.% Very finely divided particles with a surface area> 60 m 2 / g or suspensions containing quantitatively identical proportions, particularly preferably the use of 0.5 wt% to 6% by weight of these particles. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass besonders bevorzugt feinstteilige Partikel mit spezifischen Oberflächen > 120 m2/g eingesetztA composition according to claim 1 and 2, characterized in that particularly preferably very finely divided particles with specific surface> 120 m 2 / g used Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die Überzugsmasse siliziumfrei ist.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the coating composition is silicon-free is. Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die feinstteiligen Partikel als Flussmittel agieren.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the finely divided particles as a flux act. Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die feinstteiligen Partikel aus der Gruppe der Metalloxide, Metallhydroxide oder Metalloxihydroxide stammen.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the finely divided particles from the Group of metal oxides, metal hydroxides or metal oxihydroxides come. Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die feinstteiligen Flussmittel aus weiß- bzw. transparent sinternden Partikeln wie z. B. Titandioxid, Aluminiumoxid, Ceroxid, Zirkonoxid, oder Lithiumoxid bzw. deren Hydroxide oder Oxihydroxide bestehen.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the very fine flux from white or transparent sintering particles such. For example, titanium dioxide, Alumina, ceria, zirconia, or lithium oxide or their hydroxides or Oxihydroxide exist. Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die feinstteiligen Flussmittel aus farbig sinternden Partikeln wie z. B. Cobaltoxid, Chromoxid, Manganoxid oder Vanadiumoxid bzw. deren Hydroxide oder Oxihydroxide bestehen.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the very fine flux from colored sintering particles such. As cobalt oxide, chromium oxide, manganese oxide or vanadium oxide or their hydroxides or Oxihydroxide exist. Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die feinstteiligen Flussmittel aus den entsprechenden Boriden oder Nitriden bestehen.Composition according to one of the preceding claims, characterized in that the very fine flux from consist of the corresponding borides or nitrides. Verwendung der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Schutzschichten vor korrosiven Gasen bei erhöhter Temperatur dienen.Use of the composition according to claim 1 for the production of protective coatings against corrosive gases at elevated Serve temperature. Verwendung der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Glasuren und Engobe, welche durch empfindliche Pigmente, wie z. B: Einschlusspigmente, gefärbt werden.Use of the composition according to claim 1 for the production of glazes and engobe, which by sensitive Pigments, such as. B: inclusion pigments, to be colored. Verwendung der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Schutzschichten für Gas- und Dampfturbinen und deren Auskleidung.Use of the composition according to claim 1 for the production of protective layers for gas and steam turbines and their lining. Verwendung der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Schutzschichten für Kessel, Verbrennungskessel sowie Ofenauskleidungen.Use of the composition according to claim 1 for the production of protective layers for boilers, combustion boilers as well as oven linings. Verwendung der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Schutzschichten Katalysator-Trägermaterialien.Use of the composition according to claim 1 for the preparation of protective layers catalyst support materials.
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DIN 66131
ISO 13321

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