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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen, Suspendieren und Behandeln
von Feststoffen in Flüssigkeiten, zum Eintragen von Gaskomponenten
in Flüssigkeiten sowie zur Reaktionsbeschleunigung bei
diesen Systemen und Vorrichtungen zur Durchführung dieses
Verfahrens. Insbesondere betrifft die Erfindung Mehrphasenreaktoren,
wie z. B. Bioreaktoren, bei denen Durchmischung, Belüftung und
biologisches Wachstum wesentliche Teilprozesse sind. Gleichwohl
ist die Anwendung der Erfindung bei bewegtem Trägerpartikel
für einen biologischen Bewuchs vorteilhaft, da es gelingt,
die Partikel aufzuwirbeln und in Schwebe zu halten, ohne zu starke Scherkräfte
an der Partikeloberfläche zu erzeugen.
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Üblicherweise
werden zum Suspendieren, Mischen und Behandeln von fluiden Mehrphasensystemen
Rühr-, Schüttel- oder Umlaufapparate eingesetzt.
Häufig ist dabei ein relativ hoher spezifischer Energieeintrag
erforderlich, der auch zu hohen Scherkräften führen
kann. Besonders bei Scherkraft sensiblen Partikeln bzw. Substanzen
und bei spezifischen Anforderungen an die hydrodynamischen und die
Prozessparameter sind diese Methoden kaum optimal einsetzbar. Die
betreffenden bekannten Verfahren und Vorrichtungen bewirken in der
Regel eine direkte Kopplung der Erzeugung der hydrodynamischen Effekte,
wie Flüssigkeitsgeschwindigkeit und Mischen, mit den prozesstechnischen
Effekten, wie Stofftransport und Reaktion. Diese Kopplung führt
in einer Reihe von Anwendungsfällen zu hohen Scherbelastungen,
zu hohem Gasverbrauch bzw. zur prozesstechnischen Ineffizienz.
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Ein
verbessertes Verfahren ist durch die Anwendung der Pulsrohrtechnik
gegeben. So wird in
DE 10251059 ein
Verfahren zum Suspendieren und Behandeln von feinteiligen Feststoffen
mit Hilfe eines zentral angeordneten Pulsrohres dargestellt. Durch eine
externe Pulsanregung wird das fluide System in eine schwingende
Bewegung versetzt. Dabei gelingt es durch eine geeignete Wahl der
Schwingungsbedingungen und der Anlagengeometrie, die Feststoffteilchen
aufzuwirbeln und im Behandlungsraum zu verteilen. Dadurch sollen
günstige hydrodynamische Bedingungen geschaffen und verbesserte
Behandlungseffekte erreicht werden. Die spezifische und flexible
Trennung der Misch- und Suspendiereffekte von der Prozessbehandlung
gelingt nur begrenzt. Es existieren auch Lösungen zur prozesstechnischen Nutzung
einer Pulsation, insbesondere auch zur Verbesserung von Reaktionsprozessen.
Dazu werden mechanische Pulsatoren, wie Pumpen, elastische Membranen
oder bewegte Böden, eingesetzt. Z. B. wird nach
DE 10322024 zur Gewebeherstellung
in einem Bioreaktor eine Kombination von Pulsationsströmung
mit einer überlagerten zweiten Pulsationsfrequenz realisiert.
Die Pulsationsströmung wird durch Pumpelemente und die überlagerte
Erregerpulsation durch eine elastische Membran erzeugt. Diese Erregerpulsation
bei höheren Frequenzen ist entsprechend optimiert und soll
u. a. das Zellwachstum verbessern. Die Anwendung ist im Wesentlichen
auf fixierte Zellsysteme in kleinen Einheiten beschränkt und
kann nicht auf die hier betrachteten fluiden Misch-, Suspendier-
und Begasungsprozesse in Mehrphasenreaktoren übertragen
werden.
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Zusammenfassend
zum Stand der Technik kann festgestellt werden, dass hinsichtlich
einer optimalen Prozessgestaltung keine wirkungsvollen und flexiblen
technischen Lösungen zur separaten Realisierung der hydrodynamischen
Effekte, wie Mischen, Homogenisieren und Suspendieren, und der lokalen Verbesserung
der Mikroprozesse, wie Stoffübergang und Reaktion, bekannt
sind.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, durch
Behebung von 0. g. Nachteilen, den Betrieb von Mehrphasenreaktoren
hinsichtlich der Parameter Homogenisierung, Scherbelastung, Gaseintrag,
biologisches Wachstum und Betriebsflexibilität zu optimieren.
Dabei sind im Sinn der Weiterentwicklung des Standes der Technik
der betreffenden Verfahren die Erzeugung von Misch- und Suspendiereffekten
und eine entkoppelte bzw. unabhängigen Realisierung von
hohen lokalen Relativgeschwindigkeiten bei geringen Energieeinsätzen
wünschenswert. Diese Aufgabe wurde, wie im Folgenden beschrieben,
gelöst.
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Der
in Rede stehende Mehrphasenreaktor wird mit zwei unabhängigen
Pulsationssystemen mit getrennt wirkenden Pulsrohren, im Weiteren
als Pulsrohr 1 und Pulsrohr 2 bezeichnet, ausgerüstet,
die es ermöglichen, den Reaktor mit zwei verschiedenen Pulsationsarten
zu beaufschlagen. Dabei erzeugt das Pulsrohrsystem 1 die hydrodynamischen
Effekte im Makrobereich, wie Mischen, Homogenisieren und Suspendieren.
Das Pulsrohrsystem 2 bewirkt eine Prozessverbesserung im Mikrobereich
bzw. im Phasengrenzgebiet, wie Stoffübergang und Reaktion.
Es hat sich gezeigt, dass durch die erfinderische Kombination von
zwei separaten Pulsrohrsystemen zur Erzeugung von zwei relativ unabhängigen
Pulsationsarten im Reaktor wesentlich zur Beseitigung der oben aufgeführten
Mängel beigetragen wird.
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Die
positive Wirkung bei der Anwendung der überlagerten Fluidpulsation
ist an die erfinderische Gestaltung des Reaktors und der Pulsationssysteme gebunden.
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Diese
apparative und gerätemäßige Ausgestaltung
umfasst folgende charakteristischen Bestandteile:
- – das
unten offene Pulsrohr 1 (3) zur Ausbildung einer periodischen
Auf- und Abbewegung im Pulsrohr und einer dadurch bewirkten Verwirbelung sowie
einer zirkulierenden Fluidbewegung im Behandlungsraum,
- – das bzw. die unteren offenen Pulsrohre 2 in zielgerichteter
Ausgestaltung zur Realisierung einer prozessspezifischen Fluid pulsation,
- – der konische bzw. gewölbte Apparateboden,
- – das elektronische Pulserzeugungssystem für die
Druckgasimpulse und
- – das elektronische Überwachungs- und Regelsystem
für die Prozessgrößen, wie Druck, Flüssigkeitsniveau
und Pulsstärke in den Pulsrohren.
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Die
Pulsrohre bzw. Pulsrohrsysteme werden regelmäßig
von oben mit gepulster Druckluft bzw. einem anderen geeigneten Gas
beaufschlagt.
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Als
prozesstechnisch vorteilhaft haben sich für das Pulsrohr
1 relativ niedrige Pulsationsfrequenzen im Bereich der freien bzw.
resonanten Schwingung zwischen Pulsrohr und Reaktor und für
das Pulsrohr 2 deutliche höhere Frequenzen im Wirkungsbereich
der Prozessmikrostrukturen erwiesen. Dadurch gelingt es, eine relativ
unabhängige Pulsation in beiden Pulsrohrsystemen zu realisieren.
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Zur
Absicherung einer vorgegebenen Oszillation in den Pulsrohren (3)
und (4) werden die Bereiche der Flüssigkeitsbewegung,
charakterisiert durch den oberen und den unteren Flüssigkeitsschwall, messtechnisch
erfasst und elektronisch geregelt.
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Eine
spezielle Variante der Begasung der Reaktorflüssigkeit
besteht darin, dass bei jeder Oszillationsbewegung in den Pulsrohren,
insbesondere beim System Pulsrohr 2, ein Teil des Pulsationsgases in
den Behandlungsraum (5) gedrückt wird. Dabei bewirkt
die schnelle Oszillationsbewegung des Gas-Flüssig-Systems
im Austrittsbereich des Pulsrohres den gewünschten Gaseintrag
in die Flüssigkeit.
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Weiterhin
können zur Realisierung eines Gas-Flüssig-Systems
in den Behandlungsraum des Reaktors übliche Begasungselemente
integriert werden.
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Die
günstigen Eintauchtiefen der Pulsrohre hängen
in der Regel von der Behandlungsart sowie von der Impulsstärke
und der Pulsationsfrequenz ab.
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Zur
effizienten Realisierung der ersten Pulsationsart kann, der erfinderischen
Idee folgend, auch eine Druckgasbeaufschlagung des Apparategasraumes
(6) anstelle des Pulsrohrgasraumes (7) zweckmäßig
sein. Gleichwohl kann die Erzeugung der zweiten Pulsationsart im
Pulsrohrsystem 2 mit Hilfe einer bewegten Membran erfolgen.
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Das
hier beschriebene Verfahren kann im Vergleich zu den Umgebungsbedingungen
bei erhöhtem Druck und/oder erhöhter Temperatur
durchgeführt werden. Weiterhin können die oben
bezeichneten Prozesse diskontinuierlich und kontinuierlich betrieben
werden.
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Im
Folgenden werden das erfinderische Verfahren und die Vorrichtungen
anhand der Zeichnungen 1 bis 4 und der Beispiele 1 bis 3 näher
erläutert.
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In 1 ist
schematisch und beispielhaft eine Gestaltungsvariante mit jeweils
einem Pulsrohr 1 (3) und einem Pulsrohr 2 (4)
dargestellt. Das Pulsrohr 1 ist dezentral etwa auf dem halben Radius
von der Wand und das Pulsrohr 2 zentral angeordnet. Die Pulsrohre
sind unten offen und oben mit der Pulsationssteuereinheit verbunden.
Die periodische Pulsation in den Pulsrohren wird dadurch erzeugt,
dass in einem ersten Takt ein kurzer Druckgasimpuls von der Pulsationssteuereinheit
in den Gasraum des Pulsrohres geleitet und im zweiten Takt diese
Druckgasmenge wieder aus dem Gasraum abgeleitet wird (11).
Die Pulsationssteuereinheit (9) hat für das gepulste
Druckgas zwei separate Ausgänge zu den Pulsrohren (3)
und (4).
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Die
in 1 enthaltenen Bezugszeichen haben folgende Bedeutungen:
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- 1
- zylindrisches
Teil des Reaktors
- 2
- konischer
Boden des Reaktors
- 3
- Pulsrohr
1
- 4
- Pulsrohr
2
- 5
- Behandlungsraum
- 6
- Gasraum
im Apparat
- 7
- Gasraum
im Pulsrohr 1
- 8
- Gasraum
im Pulsrohr 2
- 9
- Pulsationssteuereinheit
- 10
- Druckgaszuführung
- 11
- Gasaustritt
Pulsrohr
- 12
- Begasung
- 13
- Begasungselement
- 14
- Gasabführung
Reaktor
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In 2 ist
eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit vier Pulsrohren
2 (4) skizziert. Das Pulsrohr 1 (3) ist in dieser
Variante zentrisch und die Pulsrohre 2 (4) kreisförmig
etwa auf dem halben Behälterradius angeordnet. Zur Erzeugung
und zur Steuerung der Druckgaspulsation ist hier für jedes
Pulsrohrsystem eine separate Pulsationssteuereinheit (9),
(9a) eingesetzt.
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Die
in 2 enthaltenen Bezugszeichen haben folgende Bedeutung:
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- 1
- zylindrisches
Teil des Reaktors
- 2
- gewölbter
Boden des Reaktors
- 3
- Pulsrohr
1
- 4
- 4
Pulsrohre 2
- 5
- Behandlungsraum
- 6
- Gasraum
im Apparat
- 7
- Gasraum
im Pulsrohr 1
- 8
- Gasräume
in den Pulsrohren 2
- 9
- Pulsationssteuereinheit
für Pulsrohr 1
- 9a
- Pulsationssteuereinheit
für Pulsrohr 2
- 10
- Druckgaszuführung
Pulsrohr 1
- 11
- Gasaustritt
Pulsrohr 1
- 11a
- Gasaustritt
Pulsrohr 2
- 12
- Begasung
- 13
- Begasungselement
- 14
- Gasabführung
Reaktor
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Eine
weitere Variante des Pulsrohrsystems 2 ist aus der Darstellung in 3 ersichtlich.
Das Pulsrohr 2 ist als Ringpulsrohr (4) gestaltet und bildet
so einen geschlossenen Pulsationsring. Das Pulsrohr 1 ist analog
zu der zweiten Gestaltungsvariante zentrisch angeordnet und das
Ringpulsrohr 2 konzentrisch. Das Ringpulsrohr ist hier völlig
in der Flüssigkeit eingetaucht und nur über eine
Druckgasleitung mit der Pulsationssteuereinheit (9a) verbunden.
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Die
in 3 enthaltenen Bezugszeichen haben bis auf
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- 4
- Ringpulsrohr
2
- 8
- Gasraum
im Ringpulsrohr 2
- 15
- freier
Spalt im Ringpulsrohr
- 16
- Zuführung
des gepulsten Druckgases
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- die gleiche Bedeutung wie die in 1.
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Die
Darstellung in 4 zeigt eine Gestaltungsvariante,
bei der die Einleitung der Druckluftpulsation 1 in den oberen Gasraum
des Apparates (6) erfolgt. Der Gasraum (7) im
oben geschlossenen Pulsrohr 1 dient als zyklisch wirkender Druckenergiespeicher
zur Verstärkung der Oszillationsbewegung der Flüssigkeit.
Der Kopf des Pulsrohres 1 (3) kann hier auch als elastisches
Element, wie z. B. elastische Membran oder Feder system, gestaltet
sein. Das Ringpulsrohr 2 (4) schließt direkt an
den Reaktordeckel an und ist analog zu 3 mit der
Pulsationssteuereinheit 2 (9a) verbunden.
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Die
in 4 enthaltenen Bezugszeichen haben die gleiche
Bedeutung wie die in 3 bzw. 1.
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Ergänzend
zu den dargestellten Gestaltungsvarianten 1 bis 4 kann anstelle
des Behälters (1), (2) ein flexibler
Kunststoffbeutel eingesetzt werden.
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Für
die optimale Prozessführung werden in Abhängigkeit
von den geometrischen Bedingungen, von der Art des Flüssigphasensystems
und von der prozesstechnischen Zielstellung die zweckmäßigen Pulsationsfrequenzen
und die Pulsationsstärken eingestellt.
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Die
Anwendung und die Funktionsweise der Erfindung werden nachfolgend
anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
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Beispiel 1:
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In
eine Apparatur gemäß 1 mit 1,9
l Nutzinhalt wurden 1,4 l Wasser eingefüllt und durch die Zugabe
einer entsprechenden Menge Natriumsulfit der im Wasser gelöste
Sauerstoff entfernt. Danach erfolgte eine Begasung der Flüssigkeit
(5) mit Luft. Dazu wurde mit Hilfe von zwei elektronisch
gesteuerten 3/2-Wegeventilen in (9) eine zyklische Druckänderung
in den Gasräumen der Pulsrohre (3) und (4) erzeugt.
Für das Pulsrohr 1 wurde eine Frequenz von 3,5 s–1 und für das Pulsrohr
2 von 7 s–1 eingestellt. Es erfolgte
eine Begasung (12) über einen Gasverteiler (13)
im Bodenbereich. Die beiden Pulsrohre wurden mit etwa gleichen Gasmengen
beaufschlagt. Dabei wurden 200 lh–1 Luft über
den Ausgang (14) abgeführt. Die Pulsationsluft
(10) hatte einen Überdruck von 0,11 bar. Die Durchmesser
der Pulsrohre (3) und (4) waren gleich.
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Aus
dem zeitlichen Anstieg der Gelöstsauerstoffkonzentration
wurden ein kLa-Wert 0,012 s–1 und eine
Sauerstoffeintragsrate 0,4 gl–1h–1 ermittelt.
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Beispiel 2:
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In
eine Apparatur mit einem zentralen Pulsrohr 1 und vier kreisförmig
angeordneten Pulsrohren 2 gemäß 2 mit
1,9 l Nutzinhalt wurden 1,4 l Wasser und 50 Gramm eines porösen
Bioträgers mit einer Korngröße von ca.
2,0 mm eingefüllt. Der gelöste Sauerstoff im Wasser
wurde wie im Beispiel 1 entfernt. Anschließend erfolgten
eine Aufwirbelung des Feststoffes mittels Flüssigkeitspulsation
im Pulsrohr 1 und eine Begasung der Flüssigkeit (5)
mit Luft über die Pulsrohre 2. Dazu wurden mit Hilfe von
elektronisch gesteuerten Magnetventilen (9) und (9a)
eine Druckluftpulsation in dem Pulsrohr 1 (3) und den 4 Pulsrohren
2 (4) erzeugt. Für das Pulsrohr 1 wurde eine Pulsationsfrequenz
von 3 s–1 und für die
4 Pulsrohre 2 eine Frequenz von 22 s–1 eingestellt.
Das Verhältnis von Durchmesser Pulsrohr 1 zu Durchmesser Pulsrohr
2 war 3:1. Die Höhe der Flüssigkeitsoszillation
im Pulsrohr 1 betrug ca. 80 mm und Oszillationshöhe in
den Pulsrohren 2 war kleiner 10 mm. Bei jeder Oszillationsbewegung
wurde ein Teil der Luft (8) aus den Pulsrohren 2 blasenförmig
in den Behandlungsraum (5) gedrückt und so zur
Sauerstoffaufsättigung genutzt. Eine zusätzliche
Begasung (12) erfolgte nicht. Die Pulsationsluft (10)
hatte einen Überdruck von 0,18 bar. Die 2-mm-Bioträger
wurden vom Boden aufgewirbelt und in der Flüssigkeit verteilt. Aus
der Sauerstoffaufsättigung wurde eine Sauerstoffeintragsrate
von 0,17 gl–1h–1 ermittelt.
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Beispiel 3:
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In
eine Apparatur gemäß 3 mit 10
Liter Nutzinhalt wurden 7,5 Liter Wasser eingefüllt. Dazu wurden
zur Erzeugung einer Modellsuspension 200 Gramm 1-mm-Glaskugeln gegeben.
Das Verhältnis von Durchmesser Pulsrohr 1 (3)
zu Durchmesser Behälter (1) betrug 0,12. Das Ringpulsrohr
(4) hatte einen freien Spalt (16) von 3,2 mm.
Die eingestellte Pulsationsfrequenz im Pulsrohr 1 betrug 2,5 s–1. Das Ringpulsrohr war vollständig
in der Flüssigkeit eingetaucht und wurde oben (15)
mit gepulster Druckluft bei einer Pulsationsfrequenz von 20 s–1 beaufschlagt. Die Erzeugung der
Druckluftpulsation erfolgte wie in den Beispielen 1 und 2 mit Hilfe
von zwei gesteuerten Elektromagnetventilen. Die Pulsationsluft (10)
hatte einen Überdruck von 0,11 bar. Nach einer Betriebszeit
von ca. 25 Sekunden war der Feststoff vollständig vom Boden
aufgewirbelt und im Flüssigkeitsraum verteilt. Es stellte
sich eine intensive Zirkulation der Suspension ein. Das 90-%-Kriterium
für die Suspendierung wurde erfüllt. Die Druckluftleistung
der Pulsation betrug ca. 0,38 W/l.
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Es
erfolgte nur eine Begasung (12) über einen Gasverteiler
(13) im Bodenbereich, d. h. über die Pulsrohre
1 und 2 wurde nahezu keine Luft in den Behandlungsraum (5)
gedrückt. Zur Beseitigung von „Toträumen” oder
Aufkonzentrierungen in den Pulsrohren wurde in größeren
Zeitabständen ein Pulsrohrentleerungsimpuls (bei kurzzeitig
gesteigerter Pulsstärke) programmiert.
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In
diesem Beispiel wurde eine Sauerstoffeintragsrate von 0,32 gl–1h–1 ermittelt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 10251059 [0003]
- - DE 10322024 [0003]