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Stand der Technik
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Die
Erfindung betrifft einen Verdampfer zum Verdampfen organischer Materialien
im Vakuum zur Herstellung von großflächigen Beschichtungen,
insbesondere bei der Herstellung organischer Leuchtdioden und/oder
organischer Solarzellen gemäß dem Oberbegriff
des Anspruchs 1, eine Beschichtungsanlage gemäß Anspruch
12 sowie die Verwendung eines Verdampfers und/oder einer Beschichtungsanlage
gemäß Anspruch 13.
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Bei
der Herstellung von OLEDs (organische, Licht emittierende Dioden)
und organischen Solarzellen werden für die Abscheidung
von aktiven organischen Schichten sowie von Transportschichten im Vakuum überwiegend
thermische Verdampfer eingesetzt. Die organischen Materialien können
im Vakuum je nach verwendetem Ausgangsstoff in einem Temperaturbereich
zwischen etwa 100°C und etwa 700°C verdampft werden.
Zum Einsatz kommen dabei überwiegend punktförmige
Verdampferquellen, bei denen das in einem Tiegel verdampfte Material
in geheizten Röhren, die vorwiegend aus Keramik oder Glas
bestehen, mit oder ohne zusätzliche Inertgasströmung
auf eine größere Fläche verteilt wird.
Für eine großflächige, homogene Verteilung
des organischen Materials ergibt sich dadurch eine große
Distanz zwischen dem Verdampfungstiegel und dem zu beschichtenden
Substrat. Bei den bekannten Verdampfern muss die Temperatur der
den Dampf führenden Rohrleitungen höher sein als
die Temperatur des Verdampfers, um zu verhindern, dass sich das verdampfte
Material schon in den Rohrleitungen abscheidet. Daher muss bei bekannten
Verdampfern, um noch akzeptable Beschichtungsraten zu erzielen, die
Verdampfungstemperatur der organischen Materialien bewusst deutlich überschritten
werden, in der Regel um mehr als 50°C. Schon eine geringe Überschreitung
der Verdampfungstemperatur kann jedoch bei vielen für die
Herstellung von OLEDs oder organischen Solarzellen relevanten organischen
Materialien zur Schädigung der Molekülstruktur
führen, was in einer geringen Effizienz der erzeugten Bauteile
resultiert.
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Ein
weiterer Nachteil bekannter Verdampfer ist die relativ lange Aufheizdauer
bis die einzelnen Komponenten des Verdampfersystems ihre notwendige
Temperatur erreichen, die für den Beschichtungszeitraum
in einem engen Temperaturfenster konstant gehalten werden muss.
Die Aufheizzeit bekannter Verdampfer zum Verdampfen organischer Materialien
beträgt bis zu mehrere Stunden. Bekannte Verdampfer arbeiten
vorwiegend mit Widerstandsheizungen, über die die keramischen
oder aus Quarzglas bestehenden Verdampfungsbehälter, die sich
in unmittelbarem mechanischen Kontakt zu den Widerstandsheizungen
befinden, aufgeheizt werden.
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Auf
dem fachfremden Gebiet der Keramik-Verdampfungstechnologie ist es
bekannt, linienförmige Verdampfer einzusetzen, in deren
Verdampfungsbehälter zwei symmetrisch in unmittelbarem Kontakt
zu dem Verdampfungsgut stehende Heizstäbe angeordnet sind.
Ein derartiger Verdampfer ist in der
DE 42 04 938 C1 beschrieben. Der bekannte
Verdampfer eignet sich zum Verdampfen von hochschmelzenden Gläsern
und/oder keramischen Materialien, wie SiO oder SiO
2.
Aufgrund der bei dem Verdampfungsprozess auftretenden, hohen Temperaturen,
von teilweise bis zu 2500°C eignet sich der bekannte Verdampfer
nicht zur Verwendung bei der Herstellung von OLEDs und/oder organischen
Solarzellen, da das zu verdampfende organische Material aufgrund
der hohen Temperatureinwirkung zerstört werden würde.
Darüber hinaus ist die Aufheizzeit der Heizstäbe
bei dem bekannten Verdampfer deutlich zu lang und die Regelbarkeit,
aufgrund der Trägheit der Heizstäbe zu groß.
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Offenbarung der Erfindung
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Verdampfer für
organische Materialen mit verkürzter Aufheizzeit und guter
temperaturgenauer Regelbarkeit vorzuschlagen. Bevorzugt sollen hohe
Abscheideraten bei moderaten Verdampfungs-Temperaturen erzielbar
sein. Bevorzugt soll der Verdampfer zur Herstellung großflächiger
Beschichtungen bei der Herstellung organischer Leuchtdi oden und/oder
organischer Solarzellen und/oder organischer Elektronik (Schaltungen)
geeignet sein. Ferner besteht die Aufgabe darin, eine Beschichtungsanlage
mit einem entsprechend verbesserten Verdampfer anzugeben.
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Diese
Aufgabe wird hinsichtlich des Verdampfers mit den Merkmalen des
Anspruchs 1 und hinsichtlich der Beschichtungsanlage mit den Merkmalen
des Anspruchs 12 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der
Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. In den
Rahmen der Erfindung fallen sämtliche Kombinationen aus
zumindest zwei von in der Beschreibung, den Ansprüchen
und/oder den Figuren offenbarten Merkmalen.
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Der
Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, einen gut regelbaren, d. h.
eine geringe Trägheit aufweisenden, Verdampfer dadurch
bereitzustellen, dass der Verdampfungsbehälter, der zur
Aufnahme von organischen Materialien ausgelegt ist, ausschließlich
durch Wärmestrahlung von außen erhitzt wird. Anders
ausgedrückt wird außerhalb des Verdampfungsbehälters
des Verdampfers mindestens ein Wärmestrahler im Vakuum
angeordnet, der den Verdampfungsbehälter ausschließlich
durch Wärmestrahlung, also nicht durch Konvektionserscheinungen
und/oder Wärmeleitung aufgrund eines physischen Kontaktes
erwärmt. Ein nach dem Konzept der Erfindung ausgebildeter
Verdampfer ist nicht nur im Hinblick auf die Temperatur des zu verdampfenden organischen
Materials gut regelbar, sondern es können auch kurze Aufheizzeiten
von weniger als zehn Minuten bei einer sehr gleichmäßigen
Wärmeverteilung realisiert werden.
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Besonders
gute Ergebnisse, im Hinblick auf die Erwärmungsgeschwindigkeit
und die Regelbarkeit der Temperatur des Verdampfungsbehälters bzw.
des zu verdampfenden organischen Materials, können durch
den Einsatz mindestens eines Quarzstrahlers, insbesondere mindestens
eines Doppelrohrquarzstrahlers erzielt werden.
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Bevorzugt
ist eine Ausführungsform, bei der der Verdampfungsbehälter
dünnwandig ist. Besonders bevorzugt beträgt die
Wandstärke des Verdampfungsbehälters weniger als
3 mm, um somit die Aufheizzeit weiter zu verkürzen und
den Verdampfer, aufgrund der resultierenden, geringeren Wärmekapazität
und der daraus folgenden geringeren Trägheit sehr exakt
in engen Temperaturgrenzen regeln zu können. Mit Vorteil
ist der Verdampfungsbehälter aus Metall ausgebil det, was
bedingt durch die gute Wärmeleitfähigkeit des
Metalls sehr schnell zu einer guten Wärmeverteilung führt.
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Um
großflächige Beschichtungen aus organischem Material
möglichst gleichmäßig herstellen zu können,
ist eine Ausführungsform des Verdampfers bevorzugt, bei
der der Verdampfungsbehälter und/oder die Austrittsöffnung,
durch die dampfförmiges organisches Material in Richtung
des zu beschichtenden Substrates austritt, langgestreckt ist. Bevorzugt
hat die Austrittsöffnung hierzu eine lineare Ausdehnung.
Mit Vorteil entspricht die Längserstreckung der Austrittsöffnung
dabei, zumindest näherungsweise, der Breitenerstreckung
des relativ zu der Austrittsöffnung bewegten, zu beschichtenden
Substrates. Ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform,
bei der die Austrittsöffnung derart angeordnet ist, dass
das verdampfte organische Material auf direktem Weg, also ohne Richtungsänderung, von
der Austrittsöffnung zu dem zu beschichtenden Substrat
gelangen kann. Dabei ist der Abstand zwischen der linienförmigen
Austrittsöffnung und dem zu beschichtenden Substrat bevorzugt
gering.
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Wichtig
ist es, mit einem linear ausgedehnten Verdampfer über die
gesamte Länge einen sehr homogenen, gleichmäßigen
Dampfstrom zu erzeugen. Nur so kann über die gesamte Breite
des zu beschichtenden Substrats eine konstante Schichtdicke erreicht
werden. Dafür ist eine gute, homogene Temperaturverteilung
notwendig, aber meist nicht ausreichend. Die zu verdampfenden organischen
Materialien sind in der Regel pulverförmig und bleiben
selbst bei Verdampfungstemperatur in diesem Zustand. Typischerweise
ist solch ein Pulver nach dem Einfüllen in das Verdampferrohr
nicht exakt gleichmäßig verteilt, dadurch würde
sich auch bei über die Länge gleicher Temperatur
ein ungleichmäßiger Dampfstrom ergeben, wenn das
Rohr im Extremfall in seiner vollen Breite geöffnet wäre.
Durch die Drosselstelle bildet sich nun im Verdampferrohr ein etwa
höherer, über die Länge gleichmäßiger
Dampfdruck des Materials aus. Dadurch wird gewährleistet,
dass durch den Schlitz über die gesamte Länge
der gleiche Dampfstrom austritt. Ein enger Schlitz bedeutet somit
einen sehr homogenen, aber geringen Dampfstrom. Für eine
wirtschaftliche Beschichtung ist aber ein möglichst hoher
Dampfstrom gewünscht. Die Schlitzbreite wird also nur so
eng ausgelegt, dass die geforderte Homogenität sicher eingehalten
wird. Zusätzlich kann über die Variation (Anpassung)
der Schlitzbreite über die Länge ein gewünschtes
Beschichtungsprofil eingestellt werden. Der Schlitz kann auch durch ein
Lochraster ersetzt werden, dies kann bei einer sehr langen Ausdehnung
des Verdampfers aus Stabilitätsgründen oder der
einfacheren Herstellbarkeit sinnvoll sein.
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Durch
die Realisierung einer langgestreckten Ausdehnung des Verdampfungsbehälters
ist dieser auf einfache Weise, bis in den Meterbereich, skalierbar.
Bedingt durch die lineare Ausdehnung des Verdampfers ergibt sich
ein direkter Beschichtungsweg mit einer geringen Distanz zwischen
Verdampfer und dem großflächigen Substrat, wodurch
das zu verdampfende Material bei Temperaturen, die nur knapp über
dem Verdampfungspunkt (je nach Material zwischen etwa 100°C
und etwa 700°C) liegen, aufgedampft werden kann, bei gleichzeitig
höheren Beschichtungsraten. Somit können auch
erstmals Materialen mit guter Aufdampfrate verdampft werden, deren
Zersetzungstemperatur nur unwesentlich über der Verdampfungstemperatur
liegt.
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Idealerweise
handelt es sich bei dem Verdampfungsbehälter um ein, insbesondere
quer zur Substratbewegungsrichtung orientiertes, Rohr, vorzugsweise
mit kreisrundem Querschnitt. Ganz besonders bevorzugt ist das dünnwandige
Rohr aus Metall ausgebildet und in Richtung seiner Längserstreckung
geschlitzt, vorzugsweise auf der dem Substrat zugewandten Oberseite
des Rohres. Der Längsschlitz des Rohres bildet dabei bevorzugt
die Austrittsöffnung, durch die verdampftes organisches Material
auf direktem Weg zum beschichtenden Substrat strömen kann.
Die schlitzförmige Austrittsöffnung hat bevorzugt
eine geringe Breite bezogen auf den Rohrdurchmesser. Sie bildet
dadurch eine Drosselstelle, die bei geeigneter Auslegung eine sehr
homogene Verteilung des Dampfstroms über die gesamte Länge
des Verdampfers erzeugt, selbst bei einer ungleichmäßigen
Verteilung des Aufdampfmaterials im Verdampfungsrohr. Durch den
anpassbaren Durchmesser und die Längenausdehnung des, vorzugsweise
aus Metall ausgebildeten, Rohres kann ein großes Vorratsvolumen
von zu verdampfendem organischen Material erhalten werden, so dass
bei einer Verwendung des Verdampfers in Inline-Beschichtungsanlagen
eine sehr lange Betriebszeit bis zum notwendigen Nachfüllen
(Wartungszyklus) erreicht wird.
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In
Weiterbildung der Erfindung ist mit Vorteil vorgesehen, dass nicht
nur ein einziger (Wärme-)Strahler vorgesehen ist, sondern
mehrere, um den Verdampfungsbehälter verteilt angeordnete Strahler,
wobei die Position und die Anzahl der Strahler so gewählt
ist, dass eine möglichst homogene Erwärmung des
Verdampfungsbehälters und damit eine homogene Erwärmung
des zu verdampfenden, organischen Materials sichergestellt ist.
Bevorzugt weist der Strahler eine größere Längenerstreckung auf
als der Verdampfungsbehälter, um an den Enden des Verdampfungsbehälters
einen Temperaturabfall zu verhindern.
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Ganz
besonders bevorzugt ist es, wenn die Austrittsöffnung,
des vorzugsweise metallischen Verdampfungsbehälters in
einen Austrittskanal mündet, der vorzugsweise trichterförmig
ausgeformt ist, also sich in Richtung hin zu dem zu beschichtenden
Substrat verbreitert. Der Austrittskanal dient dabei zur Führung
des organischen Materialdampfes hin zu dem zu beschichtenden Substrat
und schützt andere Bauelemente des Verdampfers vor parasitärer
Beschichtung. Bevorzugt ist der Austrittskanal vertikal angeordnet
und ermöglicht einen linearen Durchtritt für verdampftes,
organisches Material.
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Um
eine parasitäre Beschichtung von Bauteilen des Verdampfers
mit organischem Material weitgehend zu vermeiden, ist in Weiterbildung
der Erfindung mit Vorteil vorgesehen, dass die Temperatur der Wandung
des Austrittskanals leicht über der Temperatur des Verdampfungsrohres
gehalten wird, so dass ein Absetzen von organischem Material auf der
Austrittskanalwandung vermieden werden kann. Aufgrund des kurzen,
von dem verdampften organischen Material zurückzulegenden
Weges bis zum Erreichen des Substrates reicht eine über
der Verdampfungstemperatur liegende Temperatur der Austrittskanalwandung
aus. Bevorzugt ist die Wandung des Austrittskanals weniger als 20°C,
ganz besonders bevorzugt weniger als 10°C wärmer
als die Verdampfungsbehältertemperatur.
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Wie
eingangs bereits angedeutet, ist es bevorzugt, wenn dem mindestens
einen Strahler eine Temperaturregeleinrichtung zugeordnet ist, die
die Wärmeabstrahlung des Strahlers regelt. Um eine Ist-Temperatur
im Bereich des Verdampfungsbehälters, vorzugsweise unmittelbar
des Verdampfungsbehälters zu erhalten, sind mit Vorteil
Sensormittel vorgesehen, die signalleitend mit der Temperaturregeleinrichtung
verbunden sind. Als Sensormittel können beispielsweise
Thermoelemente oder Temperaturwiderstände, beispielsweise
PT100 eingesetzt werden.
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Bevorzugt
ist die Temperaturregeleinrichtung derart ausgebildet, dass diese
die Temperatur des Verdampfungsbehälters derart regelt,
dass sich die Temperatur des Verdampfungsbehälters nur
geringfügig über der Verdampfungstemperatur des
organischen Materials befindet, insbesondere in einem Temperaturbereich
zwischen 100°C und etwa 700°C.
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Um
eine unzulässige Erwärmung der Umgebung des Verdampfers
zu vermeiden, ist in Weiterbildung der Erfindung mit Vorteil vorgesehen,
dass die Strahler, vorzugsweise zusammen mit dem Verdampfungsbehälter,
in einem kühlbaren Gehäuse angeordnet sind. Bevorzugt
ist dem Gehäuse eine Wasserkühlung zugeordnet,
um für einen ausreichenden Wärmeabtransport zu
sorgen.
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Die
Erfindung führt auch auf eine Beschichtungsanlage, die
insbesondere zur Inline-Beschichtung von großflächigem
Substrat bei der Herstellung organischer Leuchtdioden und/oder organischer
Solarzellen und/oder organischer Schaltungen einsetzbar ist. Wesentlich
ist, dass eine Relativbewegung zwischen Substrat und Verdampfer
realisiert ist, wobei es besonders bevorzugt ist, wenn der Verdampfer ortsfest
angeordnet und das Substrat relativ zu dem feststehenden Verdampfer
bewegbar ist. Ganz besonders bevorzugt erstreckt sich die, insbesondere schlitzförmige,
Austrittsöffnung des Verdampfungsbehälters des
Verdampfers quer zur Bewegungsrichtung des Substrates. Alternativ
können auch mehrere Austrittsdüsen in Reihe vorgesehen
werden, oder eine speziell an das gewünschte Beschichtungsprofil angepasste
Austrittsöffnung. Durch den Einsatz eines nach dem Konzept
der Erfindung ausgebildeten Verdampfers kann eine optimale, gleichmäßige
flächenhafte Beschichtung durch eine lineare Bewegung des
Substrates über dem Verdampfer realisiert werden. Dabei
wird das Substrat bevorzugt von Rolle zu Rolle transportiert bzw.
bewegt. Die Längserstreckung des Verdampfers (quer zur
Bewegungsrichtung des Substrates) kann bevorzugt an die zu beschichtende
Substratbreite angepasst werden, so dass eine homogene Beschichtung über
die gesamte Substratbreite gewährleistet ist. Bei einer
konstanten Beschichtungsrate des Verdampfers wird die Schichtdicke
mit Vorteil über die Linearbewegungsgeschwindigkeit des
Substrates eingestellt.
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Darüber
hinaus führt die Erfindung auf die Verwendung eines zuvor
beschriebenen Verdampfers bei der Herstellung von organischen Leuchtdioden
und/oder organischen Solarzellen und/oder auf eine Verwendung einer
zuvor beschriebe nen Beschichtungsanlage zum Herstellen der organischen Leuchtdioden
und/oder organischen Solarzellen und/oder organischen Elektronik,
insbesondere einer Schaltung.
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Weitere
Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele
sowie anhand der Zeichnung. Diese zeigt in der einzigen:
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1:
eine perspektivische, teilgeschnittene Darstellung eines Verdampfers
zum Verdampfen von organischem Material.
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In 1 ist
ein Verdampfer 1 zum Verdampfen aktiver organischer Substrate
in einem OLED- oder Solarzellenherstellungsprozess oder in einem Prozess
zur Herstellung organischer Elektronik gezeigt. Der Verdampfer 1 umfasst
ein wassergekühltes Gehäuse 2, in dem
ein rohrförmiger Verdampfungsbehälter 3 aufgenommen
ist. Der Verdampfungsbehälter 3 erstreckt sich
quer zu einer Substratbewegungsrichtung 4 von nicht dargestelltem,
zu beschichtendem Substrat.
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Bei
dem Verdampfungsbehälter 3 handelt es sich um
ein Metallrohr mit einer sehr geringen Wandstärke, wobei
der Verdampfungsbehälter 3 an seiner dem Substrat
zugewandten Oberseite längsgeschlitzt ist, so dass eine
langgestreckte, linienförmige Austrittsöffnung 5 gebildet
ist, durch die verdampftes organisches Material senkrecht zur Längserstreckung
des Verdampfungsbehälters 3 sowie senkrecht zur
Substratbewegungsrichtung 4 in Richtung Substrat ausströmen
kann.
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Rund
um den Verdampfungsbehälter 3 sind insgesamt fünf
als Doppelrohrquarzstrahler ausgebildete Strahler 6 angeordnet,
die für eine gleichmäßige Erwärmung
des Verdampfungsbehälters 3 Sorge tragen. Die
Längserstreckung der Strahler 6 ist dabei größer
als die Längserstreckung des Verdampfungsbehälters 3 um
Temperaturabfälle im Bereich der Enden des rohrförmigen
Verdampfungsbehälters 3 sicher zu verhindern.
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Wie
sich aus 1 ergibt, sind die Strahler 6 mit
Abstand zu dem Verdampfungsbehälter 3 angeordnet.
Der gesamte Verdampfer 1 ist im Vakuum angeord net, so dass
die Wärmeübertragung von den Strahlern 6 auf
den Verdampfungsbehälter 3 ausschließlich
durch Wärmestrahlung erfolgt.
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Aufgrund
der Dünnwandigkeit des metallischen, rohrförmigen
Verdampfungsbehälters 3 und aufgrund des Vorsehens
von Strahlern 6 zur Erwärmung des Verdampfungsbehälters 3 ist
eine gute Temperaturregelbarkeit des Verdampfers 1 gegeben. Den
Strahlern 6 ist hierzu eine nicht gezeigte Temperaturregeleinrichtung
zugeordnet, die mit ebenfalls nicht gezeigten, im Bereich des Verdampfungsbehälters 3,
vorzugsweise unmittelbar auf dem Verdampfungsbehälter 3 angeordneten
Sensormitteln, die zur Erfassung der Ist-Temperatur dienen, zusammenwirkt.
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Wie
sich weiter aus 1 ergibt, mündet die Austrittsöffnung 5 in
den trichterförmigen Austrittskanal 7 aus, der
wie die Austrittsöffnung 5 quer zur Substratbewegungsrichtung 4 langgestreckt
ist und dessen Breitenerstreckung in Substratbewegungsrichtung 4 mit
zunehmendem Abstand von der Austrittsöffnung 5 zunimmt.
Die Wandung 8 des geradlinigen Austrittskanals 7 ist
beheizbar, wobei die Temperatur der Wandung 8 ebenfalls
mittels der erwähnten Temperaturregeleinrichtung geregelt
wird und zwar auf eine Temperatur, die geringfügig über
der Temperatur des Verdampfungsbehälters 3 liegt.
Aufgrund der langgestreckten Ausdehnung des mit organischem Material
gefüllten Verdampfungsbehälters 3 ist
der Verdampfer 1 auf einfache Weise skalierbar. Das Aufnahmevolumen
des Verdampfungsbehälters 3 kann auf einfache
Weise durch eine Änderung des Durchmessers des hier im
Querschnitt kreisförmig konturierten Verdampfungsbehälters 3 angepasst werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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