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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen einer Schichtqualität.
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Um
die Oberflächeneigenschaften
verschiedener Substrate zu beeinflussen, sind seit geraumer Zeit
Beschichtungsverfahren gebräuchlich,
bei denen Beschichtungsstoffe aus einer Gasphase auf einer Oberfläche abgeschieden
werden. Dabei wird unter anderem zwischen chemischen und physikalischen
Gasphasenabscheidungen unterschieden. Bei den chemischen Verfahren
werden meist so genannte Precursoren, Vorläuferstoffe der Beschichtungsstoffe,
mittels Energiezuführung
umgesetzt, Reaktionsprodukte der Precursoren auf die Oberfläche geleitet
und dort abgelagert. Die Energiezuführung kann beispielsweise mittels
Beflammung erfolgen. Der der Flamme zugeführte Precursor bildet bei seiner
thermischen Umsetzung Partikel, insbesondere Nanopartikel, die noch
in der Flamme agglomerieren und sich dann an der Oberfläche absetzen.
Auf diese Weise ist eine homogene und dichte Beschichtung möglich. Eine
andere Möglichkeit
bieten so genannte Niederdruckplasmaverfahren, bei denen der Precursor
in einer Plasmaquelle oder in deren räumlicher Nähe auf den zu beschichtenden
Oberflächen
zu Dünnschichten
umgesetzt wird.
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Seit
einigen Jahren sind so genannte Normaldruckplasmaverfahren bekannt,
bei denen die zu beschichtenden Oberflächen nicht in ein Vakuum eingebracht
werden müssen.
Die Partikelbildung erfolgt hierbei schon im Plasma. Die Größe der dabei
entstehenden Agglomerate und somit wesentliche Eigenschaften der
Beschichtung lassen sich unter anderem durch den Abstand der Plasmaquelle
von der Oberfläche
einstellen. Die Homogenität
der abgeschiedenen Schichten ist, eine geeignete Führung des
Substrats vorausgesetzt, mit der durch Beflammung erzielten vergleichbar,
der erforderliche Energieeintrag ist jedoch wesentlich geringer.
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Die
mittels der genannten Verfahren abgeschiedenen Schichten weisen
meist eine sehr niedrige Schichtdicke von wenigen Nanometern auf.
In vielen Fällen
ist eine homogene Schichtdicke erforderlich. Um die Qualität der Schichten
sicherzustellen, muss die Schichtdicke gemessen werden.
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Schichtanalytische
Methoden, meist spektroskopischer Art, scheitern insbesondere bei
geometrischen Besonderheiten des beschichteten Substrats, beispielsweise
bei innenbeschichteten Hohlkörpern. Spektroskopische
Untersuchungen (UV-Vis, FT-IR) von Rundglas oder Rohrmaterial zum
Nachweis einer dünnen
Beschichtung sind unter Laborbedingungen prinzipiell durchführbar. Allerdings
treten dabei Messfehler, bedingt durch Variationen eines Ein-/Austrittswinkels
oder durch Variationen der Glasdicke im Bereich des durch die Beschichtung hervorgerufenen
Messsignals derart auf, so dass nicht oder nur mit erheblichen Aufwand
bestimmt werden kann, ob das gemessene Signal der Beschichtung oder
etwaigen Probenvariationen zuzuordnen ist.
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Ebenfalls
bekannt ist die Bestimmung der Schichtqualität mittels Reflektometrie. Diese
setzt jedoch die genaue Kenntnis der Brechzahlen des Glasrohrs und
transparenter Schicht voraus. Da letztere bei einer silikatischen
Innenbeschichtung unter Atmosphärendruckbedingungen
nicht als konstant angesehen werden kann, zeigt auch dieses Verfahren Probleme.
Zudem ist die Schichtdickenbestimmung zu geringeren Schichtdicken
(beispielsweise kleiner als 50 nm) hin eingeschränkt.
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Im
Falle von ellipsometrischen Messungen gestaltet es sich außerordentlich
schwierig, den Lichtstrahl auf die innenbeschichtete Fläche ein- bzw.
von dort wieder auszukoppeln.
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Aus
der
DE 600 24 314
T2 ist ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer auf
einem Substrat abgeschiedenen Schicht bekannt, bei dem in der Schicht
eine fluo reszierende Komponente abgeschieden wird, wobei die Beschichtung
mit Licht einer Wellenlänge
belichtet wird, die geeignet ist, zu bewirken, dass die fluoreszierende
Komponente fluoresziert, wobei die Fluoreszenz detektiert wird.
Die Fluoreszenzintensität
der Beschichtung bei Belichtung steht in einer Beziehung mit der
Beschichtungsdicke, so dass die Beschichtungsdicke bestimmt werden kann.
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Aus
der
US 2007/0036921
A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer monokristallinen
Diamantschicht auf einem Substrat mittels plasmaunterstützter CVD
(chemical vapour deposition) bekannt.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein neuartiges Verfahren
zum Bestimmen einer Schichtqualität einer auf einem Substrat
abgeschiedenen Funktionsschicht anzugeben.
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Die
Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch
ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
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Vorteilhafte
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Bei
einem erfindungsgemäßen Verfahren zum
Bestimmen einer Schichtqualität
einer auf einem Substrat abgeschiedenen Funktionsschicht wird vor dem
Abscheiden der Funktionsschicht eine transparente Markerschicht
auf dem Substrat abgeschieden, die mindestens einen Farbstoff enthält. Alternativ wird
mindestens ein Farbstoff in der Funktionsschicht selbst abgeschieden.
Nach dem Abscheiden der Funktionsschicht wird der Farbstoff durch
Bestrahlung mit Licht zum Leuchten angeregt. Es wird eine Lichtverteilung
des angeregten Farbstoffs gemessen, wobei Fluktuationen in einer
Lichtintensität
als Fluktuationen einer Schichtdicke der Funktionsschicht interpretiert
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist, zumindest bei transparentem Substrat, ohne größere Einschränkungen
durch die Substratgeometrie auf einfache Weise anwendbar, um die Qualität der Funktionsschicht
zu ermitteln.
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Die
Abscheidung erfolgt erfindungsgemäß so, dass aus einem Arbeitsgas
ein Plasmastrahl oder eine Flamme erzeugt wird, wobei mindestens
ein Precursormaterial dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl bzw.
dem Arbeitsgas und/oder der Flamme zugeführt und im Plasmastrahl bzw.
der Flamme zur Reaktion gebracht wird. Auf dem Substrat wird mindestens
ein Reaktionsprodukt mindestens eines der Precursoren als Markerschicht
oder Funktionsschicht abgeschieden. Der Farbstoff wird entweder
in einem flüssigen
Medium dispergiert oder ist in den Nanozeolithen enthalten. Der
dispergierte Farbstoff oder die Nanozeolithe mit dem Farbstoff werden
dem Arbeitsgas oder dem Plasmastrahl oder der Flamme separat oder
gemeinsam mit dem Precursor zugeführt.
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Erfindungsgemäß wird das
Verfahren bei Atmosphärendruck
als Normaldruckplasmaverfahren durchgeführt. Durch das Arbeiten bei
Atmosphärendruck
wird auf besonders vorteilhafte Weise ein zeitaufwändiger Prozessschritt
der Evakuierung einer Prozesskammer sowie Apparaturen zur Vakuumerzeugung,
wie Vakuumpumpen und Prozesskammer, eingespart. Dadurch lässt sich
das Verfahren ohne großen
Aufwand in eine Prozesskette integrieren, die eine Herstellung und
Vergütung
des Substrats beinhaltet.
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In
einer Ausführungsform
der Erfindung wird ein lumineszierender Farbstoff abgeschieden.
Die lumineszierenden Farbstoffe sind insbesondere phosphoreszierend
und/oder fluoreszierend. Sowohl Fluoreszenz als auch Phosphoreszenz
sind Formen der Lumineszenz (kaltes Leuchten). Fluoreszenz endet nach
dem Ende der Bestrahlung relativ rasch (meist innerhalb einer Millionstel
Sekunde). Bei der Phosphoreszenz hingegen kann ein Nachleuchten über Sekundenbruchteile
bis hin zu Stunden auftreten.
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Ebenso
kann ein thermochrom und/oder elektrochrom und/oder photochrom und/oder
gasochrom schaltender Farbstoff abgeschieden werden. Schaltende
Farbstoffe ändern
ihre Farbe in Abhängigkeit
von einer Temperatur (thermochrom), einem elektrischen Feld oder
einem Stromfluss (elektrochrom), einer An regung mit Licht, insbesondere
Licht bestimmter Wellenlängen
(photochrom) oder in Anwesenheit eines bestimmten Gases (gasochrom).
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Vorzugsweise
werden mit dem Farbstoff beladene Nanozeolithe abgeschieden. Nanozeolithe sind
nanoskalige Partikel einer artenreichen Familie chemisch komplexer
Silikat-Minerale, der Zeolithe. Diese Minerale können bis etwa 40 Prozent ihres
Trockengewichtes an Wasser speichern, das beim Erhitzen wieder abgegeben
wird. An feuchter Luft kann das Wasser aufgenommen werden, ohne
die Struktur des Minerals zu beeinträchtigen. Zeolithe sind aus
einer mikroporösen
Gerüststruktur
aus AlO4-- und SiO4-Tetraedern gebildet. Die Aluminium- und Silicium-Atome
sind untereinander durch Sauerstoffatome verbunden. Dies führt zu einer
Struktur aus gleichförmigen
Poren und/oder Kanälen,
in denen Stoffe adsorbiert werden können. Zeolithe können daher
als Siebe verwendet werden, da nur solche Moleküle in den Poren adsorbieren,
die einen kleineren kinetischen Durchmesser besitzen als die Porenöffnungen
der Zeolithstruktur. Im vorliegenden Fall werden die Farbstoffe
in den Poren der Nanozeolithe eingebettet.
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Vorzugsweise
wird die Bestrahlung mit Ultraviolett-Licht durchgeführt.
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Bei
Dispergierung werden insbesondere chemisch beständigere organische Farbstoffe
verwendet. Der dispergierte Farbstoff wird dabei vorzugsweise mittels
einer Schlauchpumpe in das Arbeitsgas, die Flamme oder den Plasmastrahl
eingestäubt.
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Als
Flüssigmedium
zur Dispergierung der Farbstoffe kommen beispielsweise Wasser, Isopropanol
oder der Precursor selbst in Frage.
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Die
Abscheidung der Markerschicht und der Funktionsschicht kann in einem
fließenden Übergang so
erfolgen, dass sich eine Gradientenschicht ergibt. Als Gradientenschicht
soll eine Schicht verstanden werden, deren Zusammensetzung sich über ihre
Dicke allmählich ändert. Der
Begriff wird in Abgrenzung zu benachbarten Schichten mit verschiedenen
Eigenschaften verwendet, die eine klare Grenze aufweisen. Ebenso
können
klar getrennte Schichten abgeschieden werden.
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Die
Markerschicht wird vorzugsweise durch Abscheidung von Siliziumdioxid
gebildet.
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Das
Verfahren kann zur Qualitätsbestimmung
einer Beschichtung eines Substrats in Gestalt eines Hohlkörpers verwendet
werden, wobei die Markerschicht und/oder die Funktionsschicht auf
einer Innenfläche
des Hohlkörpers
abgeschieden wird. Dabei kann aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl oder
eine Flamme erzeugt werden. Mindestens ein Precursormaterial wird
dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl und/oder der Flamme zugeführt und
im Plasmastrahl oder der Flamme zur Reaktion gebracht. Auf der Innenfläche des
Hohlkörpers und/oder auf
mindestens einer auf der Innenfläche angeordneten
Schicht wird mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines der
Precursoren abgeschieden, so dass die Markerschicht und/oder die Funktionsschicht
gebildet wird. Der Plasmastrahl oder die Flamme werden durch eine
erste Öffnung des
Hohlkörpers
eingeleitet.
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Vorzugsweise
wird durch eine zweite Öffnung
des Hohlkörpers
der Plasmastrahl oder die Flamme und/oder Reaktionsgase des Plasmastrahls oder
der Flamme abgesaugt.
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Die
Absaugung an der zweiten Öffnung
ermöglicht
eine besonders homogene Beschichtung über die gesamte Länge der
Innenfläche.
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Vor
dem Abscheiden kann ein Aktivierungsprozess durchgeführt werden,
bei dem das Substrat mit dem Plasmastrahl oder der Flamme ohne Zufuhr eines
Precursormaterials behandelt wird. Dadurch wird die Oberfläche des
Substrats gereinigt und aktiviert, was eine bessere Haftung anschließend aufgebrachter
Schichten zur Folge hat.
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Weiterhin
kann die erste Beschichtung direkt im Anschluss an einen Herstellungsprozess
des Substrats, bei dem das Substrat unter Hitzezufuhr gebildet wurde,
stattfinden. Dadurch kann der Aktivierungsschritt eingespart werden.
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Vorteilhafter
Weise rotiert der Hohlkörper während des
Beschichtungsprozesses um eine Langsachse, um eine homogene Aktivierung
bzw. Beschichtung der Innenfläche
des Hohlkörpers
zu erzielen.
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Die
Homogenität
der Aktivierung bzw. Beschichtung kann auch durch eine Rotation
eines Plasmabrenners oder eines Flammenbrenners erreicht werden.
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Vorzugsweise
ist eine Außenelektrode
des Plasmabrenners oder der Flammenbrenner derart ausgestaltet,
dass sie oder er durch die erste Öffnung in Richtung der Längsachse
des Hohlkörpers
eingeführt
werden kann.
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Weiterhin
wird durch eine Absaugung an der zweiten Öffnung des Hohlkörpers der
Plasmastrahl oder die Flamme durch den gesamten Hohlkörper geleitet,
was eine homogene Aktivierung bzw. Beschichtung in Längsrichtung
des Hohlkörpers
ermöglicht.
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Der
Beschichtungsprozess umfasst einen oder mehrere Beschichtungsdurchläufe, bei
denen die Außenelektrode
des Plasmabrenners oder der Flammenbrenner in den Hohlkörper eingeführt und
in dessen Längsrichtung
bewegt wird, so dass der Hohlkörper
einmal oder mehrmals hintereinander von innen beschichtet wird.
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Insbesondere
wird ein transparenter Hohlkörper
beschichtet. Der Hohlkörper
oder das Substrat ist beispielsweise aus einem der Stoffe Glas, Kunststoff,
Metall und Keramik gebildet.
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Der
transparente Hohlkörper
kann ein Spritzenkörper
aus Glas sein.
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Eine
Temperatur des Substrats liegt beispielsweise in einem Bereich von
20°C bis
200°C, bevorzugt
20°C bis
120°C, besonders
bevorzugt 20°C
bis 80°C.
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Das
Verfahren ist nicht auf die Beschichtung von Spritzenkörpern beschränkt. Vielmehr
kann es auch für
andere Hohlkörper,
insbesondere Rohre und andere Endlosmaterialien beliebiger Größe, beispielsweise
für Pipelines,
verwendet werden.
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Insbesondere
zur Beschichtung von Rohren und anderem Endlosmaterial kann das
Arbeitsgas mit dem Precursor in den Hohlkörper eingeleitet und das Plasma
im Hohlkörper
mittels von außerhalb
des Hohlkörpers
in den Hohlkörper
eingekoppelter Energie gezündet
werden.
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Die
Zündung
des Plasmas kann beispielsweise mittels Hochfrequenzanregung induktiv
oder kapazitiv oder mittels Mikrowellenstrahlung erfolgen.
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Mit
dem Verfahren können
in der Schicht beispielsweise mindestens ein Oxid und/oder ein Nitrid und/oder
ein Oxinitrid mindestens eines der Elemente Silizium, Titan, Aluminium,
Molybdän,
Wolfram, Vanadium, Zirkon oder Bor abgeschieden werden. Für die Abscheidung
von Silizium-, Titan- und/oder Aluminiumoxidschichten werden vorzugsweise
silizium-, titan- und/oder aluminiumorganische Verbindungen als
Precursoren verwendet. Solche Schichten sind besonders als Barriereschutzschichten
oder Kratzschutzschichten geeignet.
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Diese
Precursoren können
in fester, flüssiger und/oder
gasförmiger
Form vorliegen, wobei feste und flüssige Precursoren vor dem Einleiten
in das Arbeitsgas oder den Plasmastrahl zweckmäßigerweise in den gasförmigen Zustand überführt werden.
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Vorzugsweise
können
silberhaltige Nanopartikel und/oder Silber als Nanopartikel Bestandteil
eines Precursors sein. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise
SiO2-Schichten mit silberhaltigen Nanopartikeln
ausbilden, mit denen eine bakterizide Schicht realisierbar ist.
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Ein
Durchsatz des Arbeitsgases und/oder des Precursors ist bevorzugt
variabel und steuerbar und/oder regelbar.
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Weiterhin
kann die Geschwindigkeit, mit der der Plasmabrenner oder der Flammenbrenner
in den Hohlkörper
eingeführt
und bewegt wird, variabel und steuerbar und/oder regelbar sein.
Neben dem Durchsatz des Arbeitsgases und/oder des Precursors steht so
ein weiteres Mittel zur Beeinflussung der Schichteigenschaften,
wie beispielsweise der Schichtdicke, zur Verfügung. Durch geeignete Wahl
dieser Prozessparameter und der verwendeten Precursoren sind beispielsweise
folgende Eigenschaften des Substrats gezielt veränderbar: Kratzfestigkeit, Selbstheilungsfähigkeit,
Reflexionsverhalten, Transmissionsverhalten, Brechungsindex, Transparenz,
Lichtstreuung, elektrische Leitfähigkeit,
Reibung, Haftung, Hydrophilie, Hydrophobie, Oleophilie, Oleophobie, Oberflächenspannung,
Oberflä chenenergie,
antikorrosive Wirkung, Schmutz abweisende Wirkung, Selbstreinigungsfähigkeit,
photokatalytisches Verhalten, Antistressverhalten, Verschleißverhalten,
chemische Widerstandsfähigkeit,
biozides Verhalten, biokompatibles Verhalten, antibakterielles Verhalten, elektrostatisches
Verhalten, elektrochrome Aktivität, photochrome
Aktivität,
und gasochrome Aktivität.
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Besonders
bevorzugt wird mindestens eine der abgeschiedenen Schichten als
Diffusionsbarriere gegenüber
mindestens einem Alkalielement, beispielsweise Natrium oder Kalium,
und/oder gegenüber
mindestens einem Erdalkalielement, beispielsweise Magnesium oder
Kalzium, und/oder gegenüber
Bor und/oder insbesondere gegenüber
Wolfram ausgeführt.
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Weiterhin
stellt mindestens eine der abgeschiedenen Schichten eine Diffusionsbarriere
gegenüber
mindestens einem der Stoffe Sauerstoff, Wasser, Wasserdampf und/oder
organischen Lösemitteln,
insbesondere aus Kunststoffen, dar.
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Als
Arbeitsgas kann ein Gas oder Aerosol, vorzugsweise Luft, Sauerstoff,
Stickstoff, Edelgase, Wasserstoff, Kohlendioxid, gasförmige Kohlenwasserstoffe,
Ammoniak oder ein Gemisch wenigstens zweier der vorgenannten Gase
verwendet werden. Ammoniak eignet sich beispielsweise zur Bildung von
Nitriden und kann eine katalytische Wirkung bei der Umsetzung des
Precursors aufweisen.
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Ein
Ausführungsbeispiel
der Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
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Darin
zeigt:
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1 eine
schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Innenbeschichtung
eines Hohlkörpers
mittels eines Plasmabrenners.
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1 zeigt
schematisch eine Vorrichtung zur Innenbeschichtung eines Substrats 1 in
Gestalt eines Hohlkörpers
mit einer Absaugeinrichtung 2 und einem Plasmabrenner 3.
Der Plasmabrenner 3 wird in eine erste Öffnung 1.1 in Längs richtung
des Substrats 1 eingeführt.
Die Absaugeinrichtung 2 ist an eine zweite Öffnung 1.2 des
Substrats 1 angeschlossen. Dabei wird durch die erste Öffnung 1.1 des
Substrats 1 ein Plasma unter Atmosphärendruck eingeleitet und das
Plasma oder ein Reaktionsgas des Plasmas durch die zweite Öffnung 1.2 des
Substrats 1 abgesaugt.
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Zum
Bestimmen einer Schichtqualität
einer auf dem Substrat 1 abgeschiedenen Funktionsschicht
wird vor dem Abscheiden der Funktionsschicht eine transparente Markerschicht
auf dem Substrat 1 abgeschieden, die mindestens einen Farbstoff
enthält.
Alternativ wird mindestens ein Farbstoff in der Funktionsschicht
selbst abgeschieden. Nach dem Abscheiden der Funktionsschicht werden
die Farbstoffe durch Bestrahlung mit Licht zum Leuchten angeregt.
Es wird eine Lichtverteilung der angeregten Farbstoffe gemessen,
wobei Fluktuationen in einer Lichtintensität als Fluktuationen einer Schichtdicke
der Funktionsschicht interpretiert werden.
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Vorzugsweise
wird die Bestrahlung mit Ultraviolett-Licht durchgeführt.
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Die
Farbstoffe sind insbesondere phosphoreszierend und/oder fluoreszierend.
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Die
Abscheidung der Markerschicht und der Funktionsschicht kann in einem
fließenden Übergang so
erfolgen, dass sich eine Gradientenschicht ergibt. Ebenso können klar
getrennte Schichten abgeschieden werden.
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Die
Markerschicht wird vorzugsweise durch Abscheidung von Siliziumdioxid
gebildet.
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Außer einem
Hohlkörper
kann auf gleiche Weise auch ein anders gestaltetes Substrat 1 beschichtet
werden.
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In
einer anderen Ausführungsform
kann statt eines Plasmabrenners 3 ein Flammenbrenner zur
Innenbeschichtung des Substrats 1 verwendet werden.
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Vor
einem Beschichtungsprozess kann ein Aktivierungsprozess stattfinden,
bei dem der Plasmastrahl ohne Zufuhr eines Precursormaterials ins Innere
des Substrats 1 eingebracht wird.
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Weiterhin
kann eine erste Innenbeschichtung direkt im Anschluss an einen Herstellungsprozess
des Substrats 1, bei dem das Substrat 1 unter Hitzezufuhr
gebildet wurde, stattfinden.
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In
einer Ausgestaltung der Erfindung kann das Substrat 1 in
einer Probenrotationseinrichtung 4 gehalten werden, so
dass das Substrat 1 während des
Beschichtungsprozesses um eine Langsachse rotiert.
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Weiterhin
kann der Plasmabrenner 3 um eine Längsachse rotierend ausgeführt sein.
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Vorzugsweise
ist eine Außenelektrode
des Plasmabrenners 3 derart ausgestaltet, dass sie durch
die erste Öffnung 1.1 des
Substrats 1 in Richtung der Längsachse des Substrats 1 eingeführt werden
kann.
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Der
Beschichtungsprozess kann einen oder mehrere Beschichtungsdurchläufe umfassen,
bei denen die Außenelektrode
des Plasmabrenners 3 in das Substrat 1 eingeführt und
in dessen Längsrichtung
bewegt wird, so dass das Substrat 1 einmal oder mehrmals
hintereinander von innen beschichtet wird.
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Es
können
Substrate 1 aus einem der Stoffe Glas, Kunststoff, Metall
und Keramik, insbesondere Spritzenkörper aus Glas, beschichtet
werden.
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Eine
Temperatur des Substrats 1 liegt bei diesem Beschichtungsprozess
in einem Bereich von 20°C
bis 200°C,
bevorzugt bei 20°C
bis 120°C,
besonders bevorzugt bei 20°C
bis 80°C.
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Mit
dem Verfahren können
in der Funktionsschicht und/oder der Markerschicht beispielsweise mindestens
ein Oxid und/oder ein Nitrid und/oder ein Oxinitrid mindestens eines
der Elemente Silizium, Titan, Aluminium, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Zirkon
oder Bor abgeschieden werden. Für
die Abscheidung von Silizium-, Titan- und/oder Aluminiumoxidschichten
werden vorzugsweise silizium-, titan- und/oder aluminiumorganische
Verbindungen als Precursoren verwendet.
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Als
Arbeitsgas kann ein Gas oder Aerosol, beispielsweise Luft, Sauerstoff,
Stickstoff, Edelgase, Wasserstoff, Kohlendioxid, gasförmige Kohlenwasserstoffe,
Ammoniak oder ein Gemisch wenigstens zweier der vorgenannten Gase
verwendet werden.
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Die
Absaugeinrichtung 2 ist optional und für das Verfahren nicht zwingend
erforderlich. Es können
auch Hohlkörper 1 beschichtet
werden, die nur die erste Öffnung
aufweisen und ansonsten geschlossen sind. Ebenso können Substrate
beschichtet werden, die nicht als Hohlkörper 1 ausgebildet sind.
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Das
Verfahren kann auch für
andere Hohlkörper 1,
insbesondere Rohre und andere Endlosmaterialien beliebiger Größe, beispielsweise
für Pipelines,
verwendet werden.
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Insbesondere
zur Beschichtung von Rohren und anderem Endlosmaterial kann das
Arbeitsgas mit dem Precursor in den Hohlkörper 1 eingeleitet und
das Plasma im Hohlkörper 1 mittels
von außerhalb
des Hohlkörpers 1 in
den Hohlkörper 1 eingekoppelter
Energie gezündet
werden.
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Die
Zündung
des Plasmas kann beispielsweise mittels Hochfrequenzanregung induktiv
oder kapazitiv oder mittels Mikrowellenstrahlung erfolgen.
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Der
Farbstoff kann ein lumineszierender Farbstoff sein, insbesondere
ein phosphoreszierender und/oder fluoreszierender Farbstoff.
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Ebenso
kann ein thermochrom und/oder elektrochrom und/oder photochrom und/oder
gasochrom schaltender Farbstoff abgeschieden werden.
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Vorzugsweise
werden mit dem Farbstoff beladene Nanozeolithe abgeschieden.
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Die
Abscheidung kann so erfolgen, dass aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl
oder eine Flamme erzeugt wird, wobei mindestens ein Precursormaterial
dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl bzw. dem Arbeitsgas und/oder
der Flamme zugeführt und
im Plasmastrahl bzw. der Flamme zur Reaktion gebracht wird. Auf
dem Substrat wird mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines
der Precursoren als Markerschicht oder Funktionsschicht abgeschieden.
Der Farbstoff wird entweder in einem flüssigen Medium dispergiert oder
ist in den Nanozeolithen enthalten. Der dispergierte Farbstoff oder
die Nanozeolithe mit dem Farbstoff werden dem Arbeitsgas oder dem
Plasmastrahl oder der Flamme separat oder gemeinsam mit dem Precursor
zugeführt.
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Alternativ
sind andere Beschichtungsverfahren möglich, um den Farbstoff abzuscheiden,
so dass die Schichtqualität
bewertet werden kann.
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Bei
Dispergierung werden insbesondere chemisch beständigere organische Farbstoffe
verwendet. Der dispergierte Farbstoff kann dabei mittels einer Schlauchpumpe
in das Arbeitsgas, die Flamme oder den Plasmastrahl eingestäubt werden.
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Das
Verfahren kann bei Atmosphärendruck durchgeführt werden,
insbesondere als Normaldruckplasmaverfahren.
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Als
Flüssigmedium
zur Dispergierung der Farbstoffe kommen beispielsweise Wasser, Isopropanol
oder der Precursor selbst in Frage.
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- 1
- Substrat
- 1.1
- erste Öffnung
- 1.2
- zweite Öffnung
- 2
- Absaugeinrichtung
- 3
- Plasmabrenner
- 4
- Probenrotationseinrichtung