DE102008025263A1 - Purification of metallurgical silicon, comprises mixing halide containing the metallurgical silicon, melting the mixture, and sublimating the impurities and removing the impurities from the melt in the form of metal halides - Google Patents

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Abstract

Purification of metallurgical silicon, comprises: either mixing halide containing the metallurgical silicon to be purified, melting the mixture, and sublimating the impurities and removing the impurities from the melt in the form of metal halides; or melting metallurgical silicon to be purified, introducing halide containing silicon in the melt, and sublimating the impurities and removing the impurities from the melt in the form of metal halides.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium.The The present invention relates to a method for purifying metallurgical silicon.

Aus der US 4 312 849 ist ein Verfahren zum Entfernen von Phosphorverunreinigungen in einem Verfahren zum Aufreinigen von Silicium bekannt, bei dem eine Siliciumschmelze hergestellt und die Schmelze mit einer Chlorquelle behandelt wird, um Phosphor zu entfernen. Als bevorzugte Chlorquelle wird eine gasförmige Chlorquelle verwendet, insbesondere Cl2. Als andere Chlorquellen werden COCl2 und CCl4 angegeben. Der Schmelze wird zusätzlich Aluminium zugesetzt. Das die Chlorquelle enthaltende Gas wird durch die Schmelze geblasen.From the US 4,312,849 For example, there is known a process for removing phosphor impurities in a process for purifying silicon, in which a silicon melt is prepared and the melt is treated with a source of chlorine to remove phosphorus. The preferred source of chlorine is a gaseous source of chlorine, in particular Cl 2 . As other chlorine sources COCl 2 and CCl 4 are given. The melt is additionally added aluminum. The gas containing the chlorine source is blown through the melt.

Aus der DE 29 29 089 A1 ist ein Verfahren zur Veredelung und Züchtung von Siliciumkristallen bekannt, bei dem man ein Gas mit einer Siliciumschmelze reagieren lässt, wobei das Gas aus der Gruppe ausgewählt ist, die nassen Wasserstoff, Chlorgas, Sauerstoff und Chlorwasserstoff umfasst.From the DE 29 29 089 A1 For example, there is known a method of refining and growing silicon crystals, which comprises reacting a gas with a silicon melt, the gas being selected from the group consisting of wet hydrogen, chlorine gas, oxygen and hydrogen chloride.

Die EP 0 007 063 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, bei dem ein Gemisch aus Kohlenstoff und Silicium zur Ausbildung einer Schmelze erhitzt und ein Chlor und Sauerstoff enthaltendes Gas durch die Schmelze geleitet wird.The EP 0 007 063 A1 describes a process for the production of polycrystalline silicon in which a mixture of carbon and silicon is heated to form a melt and a chlorine and oxygen-containing gas is passed through the melt.

Wie die vorstehenden Ausführungen zeigen, ist es bereits bekannt, Verunreinigungen aus Siliciumschmelzen mit Hilfe von gasförmigen Chlorquellen zu entfernen. Dabei werden Chlorgas oder Chlor enthaltende Gasgemische in die Si-Schmelze eingeleitet. Die Umsetzung einer derartigen Technologie ist jedoch sehr komplex, da die Einleitung des Chlors direkt in die Schmelze erfolgen muss, was in der Regel durch Röhrchen oder spezielle Düsen geschieht. Eine homogene Verteilung des Chlors über die gesamte Schmelze ist damit nur bedingt möglich. Zudem kann durch die Vorrichtungen zur Einleitung des Chlors in die Schmelze die Schmelze selbst beeinträchtigt werden, d. h. es kann beispielsweise zu Verunreinigungen kommen, die aus den Vorrichtungen zur Gaseinleitung herrühren.As show the above statements, it is already known Impurities from silicon melts with the aid of gaseous Chlorine sources to remove. These are chlorine gas or chlorine-containing Gas mixtures introduced into the Si melt. The implementation of a However, such technology is very complex since the initiation of the chlorine must be made directly into the melt, which is usually through tubes or special nozzles happens. A homogeneous distribution of the chlorine over the entire melt is therefore only conditionally possible. In addition, through the devices for the introduction of the chlorine into the melt, the melt itself is impaired be, d. H. for example, it can lead to contamination, which originate from the devices for gas introduction.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium zu schaffen, das auf besonders einfache und effektive Weise durchführbar ist.Of the The present invention is based on the object, a method to clean up metallurgical silicon to create that particularly simple and effective way is feasible.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer ersten Variante durch ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium gelöst, das die folgenden Schritte aufweist:
Vermischen von halogenidhaltigem Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischem Silicium;
Schmelzen der Mischung und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.This object is achieved in a first variant by a method for purifying metallurgical silicon, comprising the following steps:
Mixing halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified;
Melting the mixture and thereby sublimating the impurities and removing them from the melt in the form of metal halides.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren findet somit keine gasförmige Chlorquelle zum Aufreinigen des metallurgischen Siliciums Verwendung, wie dies beim Stand der Technik der Fall ist, sondern es wird festes halogenidhaltiges Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium vermischt, und das resultierende Gemisch wird aufgeschmolzen. Dadurch werden die Verunreinigungen, insbesondere Schwermetalle in der Form von Chloriden, beispielsweise FeCl3, aussublimiert und damit aus der Schmelze entfernt.Thus, in the method of the present invention, no gaseous source of chlorine is used to purify the metallurgical silicon, as in the prior art, but solid halide-containing silicon is mixed with the metallurgical silicon to be cleaned, and the resulting mixture is melted. As a result, the impurities, especially heavy metals in the form of chlorides, such as FeCl 3 , are sublimated and thus removed from the melt.

Die vorstehend genannte Aufgabe wird bei einer zweiten Variante der Erfindung durch ein Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium gelöst, das die folgenden Schritte umfasst:
Aufschmelzen des zu reinigenden metallurgischen Siliciums;
Einführen von halogenidhaltigem Silicium in die Schmelze und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.The above object is achieved in a second variant of the invention by a method for purifying metallurgical silicon, comprising the following steps:
Melting the metallurgical silicon to be purified;
Introducing halide-containing silicon into the melt and thereby sublimating the contaminants and removing them from the melt in the form of metal halides.

Bei dieser zweiten Verfahrensvariante findet daher kein vorheriges Mischen des halogenidhaltigen Siliciums mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium statt, sondern das halogenidhaltige Silicium wird direkt in eine Schmelze aus dem zu reinigenden metallurgischen Silicium eingeführt. Auch hierdurch werden Verunreinigungen des zu reinigenden Siliciums aussublimiert und von der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden entfernt.at Therefore, this second process variant finds no previous mixing of halide-containing silicon with the metallurgical to be purified Silicon instead, but the halide-containing silicon is directly in a melt of the metallurgical silicon to be cleaned introduced. This also causes contamination of the sublimated to be purified silicon and from the melt in the Removed form of metal halides.

Als halogenidhaltiges Silicium wird vorzugsweise chloridhaltiges Silicium verwendet.When Halide-containing silicon is preferably chloride-containing silicon used.

Als halogenidhaltiges Silicium kann vorzugsweise ein solches verwendet werden, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält. Derartige Halogensilane (SinX2n+2, wobei X Halogen und n 1–10, vorzugsweise 1–3, bedeuten) sind vorzugsweise in den Leerräumen von chlorhaltigen Siliciumkörnern vorhanden (physikalisch), können aber auch durch chemische Bindungen fest an Siliciumatome (Si-X) gebunden sein.As the halide-containing silicon, it is preferable to use one containing halosilane portions in admixture with Si portions. Such halosilanes (Si n X 2n + 2 , wherein X is halogen and n 1-10, preferably 1-3) are preferably present in the voids of chlorine-containing silicon grains (physically), but can also be fixed by chemical bonds to silicon atoms (Si -X).

Der entsprechende Halogenidgehalt kann durch Titration mit Silbernitrat (nach Moor) quantitativ bestimmt werden. IR-spektroskopische Messungen (ATR-Technik, Diamant Einfachreflexion) an chloridhaltigem Silicium zeigen ein Signal bei 1029 cm–1. Die Stärke ist abhängig vom Halogenidgehalt und nimmt bei steigendem Halogenidgehalt zu.The corresponding halide content can be determined quantitatively by titration with silver nitrate (according to Moor). IR spectroscopic measurements (ATR technique, diamond single reflection) of chloride-containing silicon show a signal at 1029 cm -1 . The strength depends on the halide content and increases with increasing halide content.

Das halogenidhaltige Silicium findet vorzugsweise mit einem Halogenidgehalt von 1at% bis 50at% Verwendung.The halide-containing silicon preferably has a halide content of 1% to 50at% use.

Um eine gute Vermischung des halogenidhaltigen Siliciums mit dem aufzureinigenden metallurgischen Silicium zu errei chen, findet vorzugsweise granulares, insbesondere feinkörniges, halogenhaltiges Silicium Verwendung. Die Korngröße beträgt dabei zweckmäßigerweise 50 μm bis 20.000 μm. Das halogenidhaltige Silicium besitzt vorzugsweise eine Schüttdichte von 0,2 g/cm3 bis 1,5 g/cm3.In order to achieve good mixing of the halide-containing silicon with the metallurgical silicon to be purified, preference is given to using granular, in particular fine-grained, halogen-containing silicon. The grain size is expediently 50 microns to 20,000 microns. The halide-containing silicon preferably has a bulk density of 0.2 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 .

Der Halogenidgehalt ist von der Korngröße abhängig. Mit wachsender Korngröße steigt der Halogenidgehalt.Of the Halide content depends on the grain size. With increasing grain size, the halide content increases.

Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass der Halogenidgehalt des zum Aufreinigen verwendeten halogenidhaltigen Siliciums durch eine Nachbehandlung eingestellt wird. Diese Nachbehandlung findet vorzugsweise unter Vakuum statt. Beispielsweise wurde der Chloridgehalt von chloridhaltigem Silicium einer bestimmten Sorte (Korngröße 50 μm bis 20.000 μm (ohne Sieben), Chloridgehalt 15%) durch Ausheizen auf 1.150°C über 4 Stunden bis auf einen Chloridgehalt von 4 reduziert. Geeignete Nachbehandlungsverfahren sind beispielsweise Ausheizen, Ausheizen unter Vakuum, Zerkleinern oder Sieben.A further variant of the method according to the invention is characterized by the fact that the halide content of the for cleaning used halide-containing silicon by a post-treatment is set. This after-treatment preferably takes place Vacuum instead. For example, the chloride content of chloride-containing Silicon of a certain grade (particle size 50 μm up to 20,000 μm (without sieves), chloride content 15%) by heating to 1,150 ° C for 4 hours to a chloride content reduced by 4. Suitable aftertreatment methods are, for example Heating, heating under vacuum, crushing or sieving.

Es hat sich gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne aufwendige Einrichtungen zum Einleiten von Gas in die Schmelze gute Ergebnisse in Bezug auf die Aufreinigung von metallurgischem Silicium erzielt werden können. Durch dieses Verfahren konnten insbesondere Schwermetalle in der Form von Chloriden einwandfrei aus der Schmelze entfernt werden.It has been shown that with the invention Method without complex means for introducing gas into the melt gives good results in terms of metallurgical purification Silicon can be achieved. By this procedure In particular, heavy metals in the form of chlorides were perfectly acceptable be removed from the melt.

Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Schmelze mit halogenidhaltigem Silicium nachgefüttert. Mit „Schmelze” ist hierbei die aus dem Gemisch aus halogenidhaltigem Silicium und zu reinigendem Silicium bestehende Schmelze oder die allein aus zu reinigendem Silicium bestehende Schmelze gemeint. In beiden Fällen kann durch das vorgenommene „Nachfüttern” der entsprechende Reinigungsprozess eingestellt werden, beispielsweise nachreguliert werden oder erneut begonnen werden.at a further embodiment of the invention Process, the melt is nachfüttert with halide silicon. With "melt" is here from the mixture halide-containing silicon and silicon to be cleaned Melt or consisting solely of to be cleaned silicon Melt meant. In both cases can be made by the made "Nachfüttern" the appropriate cleaning process can be set, for example be readjusted or started again.

Noch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass die Schmelze homogenisiert wird. Dies kann beispielsweise über eine Agitation der Schmelze erfolgen, insbesondere durch Tiegelrotation, Einsatz eines Rührwerkes etc. Die Schmelze kann jedoch auch allein dadurch homogenisiert werden, dass sie über eine ausreichende Zeit stehengelassen wird, so dass sich hierbei durch Konvektion eine geeignete Homogenisierung ergibt.Yet a further embodiment of the invention Method is characterized in that the melt homogenized becomes. This can be done, for example, through an agitation of the Melt done, in particular by crucible rotation, use of a Agitator etc. However, the melt can also be alone be homogenized for a sufficient amount of time is allowed to stand, so that convection by a gives suitable homogenization.

Das erfindungsgemäße Aufreinigungsverfahren kann insbesondere bei Si-Kristallisationsverfahren eingesetzt werden, beispielsweise bei Blockgussverfahren, Czochralsky-Verfahren, EFG-Verfahren, String-Ribbon-Verfahren, RSG-Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren wird dabei zum Aufreinigen der Si-Schmelze verwendet, aus der die Kristalle erzeugt werden. Beim Blockgussverfahren werden multikristalline Si-Blöcke hergestellt, indem man durch kontrolliertes Erstarren Kristalle von bis zu mehreren Zentimetern Breite durch den ganzen Block wachsen lässt. Beim EFG-Verfahren (Edgedefined Film Growth) wird ein achteckiges „Rohr” aus der Siliciumschmelze gezogen. Das entstandene multikristalline Rohr wird an den Kanten zersägt und zu Wa fern verarbeitet. Beim String-Ribbon-Verfahren wird zwischen zwei Drähten ein Band aus der Siliciumschmelze gezogen. Beim RGS-Verfahren (Ribbon Growth an Substrate) entsteht ein Band aus Silicium, indem ein Trägermaterial unter einem Tiegel mit flüssigem Silicium hinwegbewegt wird. Das Czochralsky-Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen, bei dem ein Kristall aus der Siliciumschmelze gezogen wird. Unter Zieh- und Drehbewegungen scheidet sich an einem Kristallisationskeim ein zylindrisches Silicium-Einkristall ab.The The purification process according to the invention can in particular used in Si crystallization processes, for example ingot casting, Czochralsky, EFG, String Ribbon, RIM process. The inventive method is used to purify the Si melt from which the Crystals are generated. In the ingot casting process multicrystalline Si blocks are made by controlled solidification Crystals of up to several centimeters wide through the whole block grow. In the EFG process (Edgedefined Film Growth) becomes an octagonal "tube" from the silicon melt drawn. The resulting multicrystalline pipe becomes at the edges sawn and processed to Wa fern. When string-ribbon method is between two wires, a ribbon from the silicon melt drawn. In the RGS process (Ribbon Growth on Substrates) arises a band of silicon by placing a substrate under a Crucible is moved away with liquid silicon. The Czochralsky process is a process for producing silicon single crystals, in a crystal is pulled out of the silicon melt. Under drawing and rotational movements occurs at a crystallization seed cylindrical silicon single crystal from.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - US 4312849 [0002] US 4312849 [0002]
  • - DE 2929089 A1 [0003] - DE 2929089 A1 [0003]
  • - EP 0007063 A1 [0004] - EP 0007063 A1 [0004]

Claims (13)

Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den folgenden Schritten: Vermischen von halogenidhaltigem Silicium mit dem zu reinigenden metallurgischen Silicium; Schmelzen der Mischung und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.Process for purifying metallurgical Silicon with the following steps: Mixing halide-containing Silicon with the metallurgical silicon to be purified; Melt the mixture and thereby sublimating the impurities and Removing them from the melt in the form of metal halides. Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium mit den folgenden Schritten: Aufschmelzen des zu reinigenden metallurgischen Siliciums; Einführen von halogenidhaltigem Silicium in die Schmelze und dadurch Aussublimieren der Verunreinigungen und Entfernen derselben aus der Schmelze in der Form von Metallhalogeniden.Process for purifying metallurgical silicon with the following steps: Melting of the to be cleaned metallurgical silicon; Introducing halide-containing Silicon in the melt and thereby Aussublimieren the impurities and removing them from the melt in the form of metal halides. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das im Gemisch mit Si-Anteilen Halogensilan-Anteile enthält.Method according to claim 1 or 2, characterized that as halide-containing silicon such is used, containing in the mixture with Si-shares halosilane components. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als halogenidhaltiges Silicium ein solches verwendet wird, das an Si-Atome chemisch gebundenes Halogen enthält.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that as halide-containing silicon a is used, the chemically bonded to Si atoms halogen contains. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einem Halogenidgehalt von 1at% bis 50at% verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that halide-containing silicon having a Halide content of 1at% to 50at% is used. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass granulares, insbesondere feinkörniges, halogenidhaltiges Silicium verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that granular, in particular fine-grained, halide-containing silicon is used. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einer Schüttdichte von 0,2 g/cm3 bis 1,5 g/cm3 verwendet wird.A method according to claim 6, characterized in that halide-containing silicon having a bulk density of 0.2 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 is used. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass halogenidhaltiges Silicium mit einer Korngröße von 50 μm bis 20.000 μm verwendet wird.Method according to claim 6 or 7, characterized that halide-containing silicon with a grain size from 50 microns to 20,000 microns is used. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogenidgehalt des zum Aufreinigen verwendeten halogenidhaltigen Siliciums durch eine Nachbehandlung eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the halide content of the for cleaning used halide-containing silicon adjusted by a post-treatment becomes. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass chloridhaltiges Silicium verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that chloride-containing silicon is used becomes. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze mit halogenidhaltigem Silicium nachgefüttert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melt with halide containing Silicon is re-fed. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze homogenisiert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melt is homogenized. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es bei Si-Kristallisationsverfahren, insbesondere Blockgussverfahren, Czochralsky-Verfahren, EFG-Verfahren, String-Ribbon-Verfahren, RSG-Verfahren, eingesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in Si crystallization processes, in particular ingot casting, Czochralsky process, EFG process, String Ribbon method, RSG method is used.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008036143A1 (en) 2008-08-01 2010-02-04 Berlinsolar Gmbh Process for removing nonmetallic impurities from metallurgical silicon
US9040009B2 (en) 2009-12-04 2015-05-26 Spawnt Private S.à.r.1. Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof
CN113412237A (en) * 2019-04-30 2021-09-17 瓦克化学股份公司 Method for refining a crude silicon melt using a particulate medium

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT200106B (en) * 1956-12-24 1958-10-25 Degussa Process for the production of the purest silicon
EP0007063A1 (en) 1978-07-11 1980-01-23 COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: Process and device for the manufacture of polycrystalline silicon
DE2929089A1 (en) 1978-07-18 1980-01-31 Motorola Inc METHOD FOR REFINING AND BREEDING SILICON CRYSTALS
US4312849A (en) 1980-09-09 1982-01-26 Aluminum Company Of America Phosphorous removal in silicon purification
US5772728A (en) * 1994-03-30 1998-06-30 Elkem Asa Method for upgrading of silicon-containing residues obtained after leaching of copper-containing residues from chlorosilane synthesis
US20070266826A1 (en) * 2006-04-28 2007-11-22 Angel Sanjurjo Methods for producing consolidated materials

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT200106B (en) * 1956-12-24 1958-10-25 Degussa Process for the production of the purest silicon
EP0007063A1 (en) 1978-07-11 1980-01-23 COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: Process and device for the manufacture of polycrystalline silicon
DE2929089A1 (en) 1978-07-18 1980-01-31 Motorola Inc METHOD FOR REFINING AND BREEDING SILICON CRYSTALS
US4312849A (en) 1980-09-09 1982-01-26 Aluminum Company Of America Phosphorous removal in silicon purification
US5772728A (en) * 1994-03-30 1998-06-30 Elkem Asa Method for upgrading of silicon-containing residues obtained after leaching of copper-containing residues from chlorosilane synthesis
US20070266826A1 (en) * 2006-04-28 2007-11-22 Angel Sanjurjo Methods for producing consolidated materials

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008036143A1 (en) 2008-08-01 2010-02-04 Berlinsolar Gmbh Process for removing nonmetallic impurities from metallurgical silicon
US9327987B2 (en) 2008-08-01 2016-05-03 Spawnt Private S.A.R.L. Process for removing nonmetallic impurities from metallurgical silicon
US9040009B2 (en) 2009-12-04 2015-05-26 Spawnt Private S.à.r.1. Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof
US9139702B2 (en) 2009-12-04 2015-09-22 Spawnt Private S.A.R.L. Method for producing halogenated polysilanes
US9458294B2 (en) 2009-12-04 2016-10-04 Spawnt Private S.À.R.L. Method for removing impurities from silicon
CN113412237A (en) * 2019-04-30 2021-09-17 瓦克化学股份公司 Method for refining a crude silicon melt using a particulate medium
CN113412237B (en) * 2019-04-30 2024-06-07 瓦克化学股份公司 Method for refining crude silicon melt using particulate medium

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