DE102008025108A1 - Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen auf Oberflächen, wobei die beschichteten Oberflächen insbesondere zum Wärme- oder Sonnenschutz bzw. in Heizelementen zur Anwendung kommen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit anzugeben, welches die genannten Nachteile der etablierten Verfahren zur Abscheidung von elektrisch leitenden Schichten überwindet. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren zum Beschichten von Stubstraten mit einem elektrisch leitenden Schichtsystem dadurch gelöst, dass mindestens eine elektrisch leitende Schicht durch ein Flammenpyrolyse-Verfahren aufgebracht wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen auf Oberflächen, wobei die beschichteten Oberflächen insbesondere zum Wärme- oder Sonnenschutz bzw. in Heizelementen zur Anwendung kommen.
  • PVD-Verfahren (Physical vapor deposition) sind seit langem Stand der Technik. Durch Beschuss von Atomen eines Materials mit hochenergetischen Edelgasionen (Sputter-Prozess) ist es möglich, diese aus dem Verbund herauszureißen und auf dem Substrat abzuscheiden.
  • Zum Abscheiden von Metallschichten werden vorwiegend diese PVD-Verfahren (z. B. DE 10 2004 001 655 A1 ) eingesetzt. Diese benötigen jedoch einen sehr aufwendigen und zugleich sehr kostenintensiven Apparaturaufbau, da sehr niedrige Drücke und/oder spezielle Atmosphären benötigt werden.
  • Bekannt sind auch Verfahren, bei denen in eine Flamme metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen (Precursor) eingebracht und durch Verbrennungsprozesse zersetzt und auf einer Oberfläche abgeschieden wurden. Diese Verfahren werden als Combustion-CVD-Verfahren oder Flammenpyrolyseverfahren bezeichnet. In der Patentanmeldung DE 10 2006 029 617 A1 werden mittels dieses Verfahrens heiße Glasoberflächen beschichtet.
  • Die thermische CVD benötigt hohe Substrattemperaturen und ist somit nur für wenige Materialen geeignet. (Lit.: H. J. Gläser, Dünnfilmtechnologie auf Flachglas, Schorndorf, Verlag Karl Hofman, 1999)
  • Ebenfalls sind aus der Patentanmeldung DE 43 20 931 A1 Beschichtungen mit elektrisch leitenden Schichten bekannt. Hierbei sind die Mehrschichtsysteme aus haftvermittelnden Schichten, Barriereschichten und Schutzschichten aufgebaut, zwischen denen die elektrisch leitende Schicht angeordnet ist.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit anzugeben, welches die genannten Nachteile der etablierten Verfahren zur Abscheidung von elektrisch leitenden Schichten überwindet.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren zum Beschichten von Substraten mit einem elektrisch leitenden Schichtsystem dadurch gelöst, dass mindestens eine elektrisch leitende Schicht durch ein Flammenpyrolyse-Verfahren aufgebracht wird. Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht in der verhältnismäßig einfachen und vor allem preiswerten Bauweise des Beschichtungsapparates. Das verwendete Combustion-CVD-Verfahren wird unter Atmosphärendruck und ohne Schutzgase betrieben. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht in der Verwendung eines relativ kalten Substrates (maximal 80°C Vorwärmtemperatur) wodurch auch thermisch nicht hoch belastbare Materialen, wie Kunststoffe, beschichtet werden können. Zudem wird der Einsatz und die Kombination spezieller Precursoren benötigt, um die gewünschte Eigenschaft des Mehrschichtsystems zu erhalten.
  • Erfindungsgemäß setzt sich das Mehrschichtsystem aus einzelnen Schichten zusammen, welche verschiedene Zwecke erfüllen. Dazu gehören Haftvermittlung, Barrierewirkung und Schutz. Zwischen diesen einzelnen Schichten wird mindestens eine elektrisch leitende Schicht, welche elementar oder oxidisch sein kann, eingebaut. Das Mehrschichtsystem kann ebenfalls aus mehreren solchen Basisbaugruppen aufgebaut sein. Die Gesamtschichtdicke des Mehrschichtsystems soll unter 200 nm betragen, wobei die Schichtdicken der einzelnen Schichten 10 bis 50 nm betragen.
  • Die elektrisch leitenden Schichten bestehen aus Silber oder Gold, welche ab einer Schichtdicke von wenigen Nanometer (< 10 nm) eine gute elektrische Leitfähigkeit besitzen und damit für Anwendungen, bei denen eine hohe IR-Reflexion von Bedeutung ist, in Betracht kommen. Silberschichten bieten darüber hinaus bis zu einer bestimmten Schichtdicke (bis ca. 20 nm) eine hohe Transmission im UV- und sichtbaren Bereich.
  • Erfindungsgemäß ist eine derartige Abscheidung auch mit einem Atmosphärendruck-Plasma denkbar. Die Schichtbildungsprozesse bei der Umwandlung der entsprechenden Precursoren sind denen in der Flamme sehr ähnlich, so dass auch damit elektrisch leitende nanoskalige Mehrschichtsysteme abgeschieden werden können.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung zeigt
  • 1 den Aufbau eines Mehrschichtsystems.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist gerichtet auf die Herstellung eines Mehrschichtsystems 1 basierend auf Wolframoxid 3, Zirkonoxid 4, elektrisch leitende Schicht (Silber, Gold, ...) 5 und einer Schutzschicht 6 auf einem Substrat 2. Substrate 2 können dabei Glas, Kunststoff oder sogar Metalle sein.
  • Beispiel 1
  • Die Abscheidung eines Mehrschichtsystems 1 auf Glas kann als Wärmeschutzverglasung Anwendung finden. Die elektrisch leitende Schicht, welche vorrangig aber nicht zwangsläufig aus Silber besteht, trägt dabei die Eigenschaft der Reflexion der IR-Strahlung. Silber weist bei einer guten IR-Reflexion noch eine hohe Transmission im UV- und sichtbaren Bereich auf.
  • Inhalt der erfindungsgemäßen Lösung ist die Kopplung eines oxidischen Mehrschichtsystems mit einer Silberschicht 5. Diese Silberschicht 5 wird hierbei direkt auf das oxidische Mehrschichtsystem bestehend aus Wolframoxid 3 und Zirkonoxid 4 oder auf ein aus mehreren zusätzlichen Schichten bestehendes Mehrschichtsystem aufgebracht. Mindestens die Silberschicht 5 wird dabei flammenpyrolytisch abgeschieden. Als Precursorsubstanzen werden für die flammenpyrolytische Abscheidung der Metall- und Metalloxidschichten metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen, welche das entsprechende Element enthalten, verwendet. Jedoch ist es von Bedeutung, die einzelnen Precursoren aufeinander abzustimmen, um das gewünschte Mehrschichtsystem mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
  • Nachfolgend wird der Parameterbereich für die flammenpyrolytische Abscheidung der einzelnen Schichten angegeben: Flammenpyrolyse-Anlage mit temperierbaren Verfahrtisch und Brenner
    Gas-Mischung: Brenngasgemisch (Propan/Luft)
    Volumenstrom Gas: 1–2 l/min
    Volumenstrom Luft: 20–50 l/min
    Brenner: Lochbrenner mit Homogenisatoraufsatz (Breite 220 mm)
    Vorheiztemperatur Verfahrtisch: 30–80°C
    Geschwindigkeit Verfahrtisch: 15–100 mm/s
    Abstand Substrat-Brenner: 4–8 mm
    Parameterbereich für Wolframoxid-Schichtabscheidung
    Precursor: Ammonium(meta)-wolframat in Methanol/Wasser (2:1)
    Precursorkonzentration: 0,01–0,5 mol/l
    Anzahl an Durchläufen: 5–20
    Schichtdicke: bis 30 nm
    Parameterbereich für Zirkonoxid-Schichtabscheidung
    Precursor: Zirkon(IV)acetylacetonat in Ethanol/Wasser
    Precursorkonzentration: 0,05–0,5 mol/l
    Anzahl an Durchläufen: 5–20
    Schichtdicke: bis 20 nm
    Parameterbereich für Silber-Schichtabscheidung
    Precursor: Silber(I)-carboxylat in Ethanol/Wasser (2:1)
    Precursorkonzentration: 0,1–0,2 mol/l
    Anzahl an Durchläufen: 10–100
    Schichtdicke: bis 70 nm
  • Beispiel 2
  • Auch der Einsatz von Gold als elektrisch leitende Schicht ist denkbar. Großtechnisch ist die Goldabscheidung eher unrealistisch, da die enorm hohen Rohstoffpreise eine Massenproduktion verhindern. Jedoch für geringe Stückzahlen und/oder nicht flächige Substrate, bei denen eine hohe IR-Reflexion benötigt wird, kann mit der Flammenpyrolyse dieses Mehrschichtsystem sehr kostengünstig aufgebracht werden.
  • Inhalt der erfindungsgemäßen Lösung ist die Kopplung eines oxidischen Mehrschichtsystems mit einer Goldschicht. Diese Goldschicht wird hierbei direkt auf das oxidische Mehrschichtsystem bestehend aus Wolframoxid 3 und Zirkonoxid 4 oder auf ein aus mehreren zusätzlichen Schichten bestehendes Mehrschichtsystem aufgebracht. Mindestens die Goldschicht 5 wird dabei flammenpyrolytisch abgeschieden. Als Precursorsubstanzen werden für die flammenpyrolytische Abscheidung der Metall- und Metalloxidschichten werden metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen, welche das entsprechende Element enthalten, verwendet. Jedoch ist es von Bedeutung, die einzelnen Precursoren aufeinander abzustimmen, um das gewünschte Mehrschichtsystem zu erhalten
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 102004001655 A1 [0003]
    • - DE 102006029617 A1 [0004]
    • - DE 4320931 A1 [0006]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - H. J. Gläser, Dünnfilmtechnologie auf Flachglas, Schorndorf, Verlag Karl Hofman, 1999 [0005]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen, welches aus einem Substrat und den darüber liegenden Schichten zur Haftvermittlung, zur Barrierewirkung und zum Schutz besteht, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine elektrisch leitende Schicht mittels eines Flammenpyrolyse-Prozesses bei Atmosphärendruck abgeschieden wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch leitende Schicht als eine metallische Schicht abgeschieden wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, durch gekennzeichnet, dass zuerst auf das Substrat zur Haftvermittlung eine Schicht aus Wolframoxid aufgebracht wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, durch gekennzeichnet, dass als zweite Schicht zur Barrierewirkung eine Schicht aus Zirkonoxid aufgebracht wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Substrat als erstes eine Schicht bestehend aus Molybdänoxid aufgebracht wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Substrat als erstes eine Schicht bestehend aus Chromoxid aufgebracht wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass auf die erste Schicht eine zweite Schicht bestehend aus Zinnoxid aufgebracht wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, 2 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass auf die erste Schicht eine zweite Schicht bestehend aus Titanoxidoxid aufgebracht wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als abschließende Schicht eine Schutzschicht bestehend aus Al-Oxid, Si-Oxid, Sn-Oxid oder Zn-Oxid aufgebracht wird.
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