DE102008009044B4

DE102008009044B4 - Verfahren zur Messung der Dispersion von Phasenobjekten

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Publication number: DE102008009044B4
Application number: DE200810009044
Authority: DE
Inventors: Norbert Buchholz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-02-13
Filing date: 2008-02-13
Publication date: 2009-12-24
Anticipated expiration: 2028-02-14
Also published as: DE102008009044A1

Abstract

Verfahren zur Messung der Dispersion von regelmäßig geformten Phasenobjekten, mit den Schritten:
– Einbringen des regelmäßig geformten Phasenobjekts in eine mit einem Immersionsmittel gefüllten Meßzelle,
– Beleuchten des Phasenobjekts mit Licht und Nutzung eines bildgebenden Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß
– das Beleuchten des Phasenobjekts mit wenigstens zwei durch ein Prisma erzeugten Strahlen linear polarisierten, polychromatischen Lichts mit rechtwinklig zueinander stehenden Polarisationsrichtungen unter Vermeidung eines Wärmegradienten im Immersionsmittel erfolgt,
– ein Auffangen der durch das Phasenobjekt gelaufenen, dann zu einem Strahl rekombinierten Teilstrahlen die Meßwerte zu einer Intensitätskurve (8) über die Wellenlängen in einem Wellenlängenfenster erbringt,
– ein Auffangen der durch eine Referenzstelle gelaufenen, dann zu einem Strahl rekombinierten Teilstrahlen Intensitätswerte einer Referenzkurve für die verwendete Lichtquelle im Wellenlängenfenster erbringt,
– eine Korrektur der erbrachten Referenzkurve um Streuung und Absorption am Phasenobjektort erfolgt,
– eine Division der am Phasenobjekt gemessenen Intensitätskurve durch die ermittelte...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Dispersion von Phasenobjekten, insbesondere die Messung der Brechungsindizes von Phasenobjekten unter Verwendung von polychromatischem Licht bei beliebigen Wellenlängen zwischen 430 und 750 nm und variablen Temperaturen mit Hilfe einer Messanordnung bestehend aus einem Heiztisch, einer Messzelle mit einem geeignetem Immersionsöl, einem Auf-/Durchlichtmikroskop mit einer Differenzialinterferenz-Kontrasteinrichtung und einem Diodenarray-Mikroskopspektralphotometer.
Im Stand der Technik wurde unter Verwendung von monochromatischem Licht mittels geeigneter Kontrastverfahren (meist Durchlicht-Phasenkontrast) in Aufheiz- und Abkühlungszyklen die Auslöschung der Phasenobjekte in einem geeigneten Immersionsmittel beobachtet. Da thermische Rampen wegen der Gefahr der Bildung von Wärmegradienten nicht beliebig schnell durchlaufen werden können, sind diese Verfahren grundsätzlich mit einem hohen Zeitaufwand verbunden.
Zudem war die Messung der Brechungsindizes bei unterschiedlichen Wellenlängen, d. h. die Ermittlung von Dispersionskurven nur durch Einsatz verschiedener monochromatischer Lichtquellen bzw. verschiedener Filtersystem, d. h. nur mit einem enormen apparativen Aufwand möglich. Zum technologischen Hintergrund ist die DE 10 2006 017 327 A1 zu nennen.
Aufgabe der Erfindung ist zum einen die Messung von Dispersionskurven regelmäßig geometrischer Phasenobjekte, zum anderen die Bestimmung der Brechungsindizes auch von unregelmäßigen Phasenobjekten bei verschiedenen diskreten Wellenlängen und eine weitere Aufgabe ist die Ermöglichung der schnellen Einordnung unterschiedlicher Phasenobjekte nach Klassen gleicher optischer Dichte über ihre Inter ferenzfarben und Auslöschungswellenlängen, durch Angabe eines Diskriminierungskriteriums nach Klassen gleicher optischer Dichte über Ihre Interferenzfarbe und Auslöschungswellenlänge. Schließlich lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Qualitätskontrollen optischer Elemente mit bekannter Geometrie und optische Dichte leicht ermöglichen.
Gelöst werden die Aufgaben durch die Merkmale des ersten Patentanspruchs. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausführungen wieder.
Insbesondere wird bei diesem Verfahren der Differenzial-Interferenzkontrast, der bisher nur als bildgestaltendes Verfahren bei der lichtmikroskopischen Darstellung eingesetzt wurde, in Kombination mit einem Mikrospektralphotometer unter Verwendung von polychromatischem Licht als Verfahren zur Messung der optischen Eigenschaften von Phasenobjekten eingesetzt.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus nachfolgender Beschreibung von bevorzugten Ausführungen der Erfindung. Dabei zeigen:
1 die erfindungsgemäße Meßzelle,
2 eine schematische Zeichnung einer Messanordnung für die Durchlichtmessungen mit zwei Wollaston-Prismen,
3 eine Skizze des Strahlengangs durch die Mitte eines Wollaston-Prisma wie es beispielsweise in 2 zu erkennen ist,
4 eine Skizze des Strahlengangs durch die Randbereiche eines Wollaston-Prismas (im Δ s-Modus),
5 eine Schemazeichung eines doppelseitigen Prismas zur Illustration der Veränderungen der relativen Gangunterschiede der Teilstrahlen durch das Prisma selbst,
6 sich schneidende Dispersionskurven I für Immersionsöl, X für unbekanntes Glas und G1, G2 (gestrichelt) für Standardgläser, wobei an der X-Achse die Wellenlänge und an der y-Achse der Brechungsindex aufgetragen ist,
7 eine Illustration zur Berechnung des Wegunterschieds der Teilstrahlen an einem einseitigen Prisma,
8 eine Verdeutlichung des Polarisationswinkels θ', um den die Polarisationsebene gegenüber der des Eintrittsstrahls gedreht ist,
9 eine bei vorgewähltem Gangunterschied der Trägerstahlen erzeugte Trägerwelle, die durch ein Phasenobjekt im Strahlengang moduliert wurde,
10 eine Referenzkurve der Rohdaten der Probe mit gekreuzten Polarisatoren und Untergrund,
11 eine Referenzkurve der Rohdaten korrigiert um den Untergrund,
12 die Referenzkurve der Ausgangsintensität der Glühlampe mit parallelen Polarisatoren,
13 die relative Streukurve,
14 die relative Intensitätskurve (I_λrelkor) mit Berücksichtigung der Streuung und einem Maximum bei 1.0,
15 Kurven, die bei mit künstlichen, durch Veränderung der Meßzeit an Proben und Referenzstelle hervorgerufenen Fehlern dargestellt ist, jeweils mittige Linie, dünn exakte Messung, dicke Linien mit +5% und –5% Fehler), und
16 eine Skizze, die den Schnittpunkt der Komplementärkurve und der Basiskurve zeigt.
Der apparative Aufbau ist dabei der folgende: Die Messanordnung besteht aus:

– einem Auf-/Durchlichtmikroskop mit:
– einem 5× bzw. 10× (long distance) DIC-tauglichen Auflicht-/Durchlichtobjektiv (A),
– einem isolierenden Schaumstoff (B) mit einer Aussparung für das Objektiv (A),
– einer Metallplatte (C), z. B. aus Kupfer, die fest verdunden mit dem Schaumstoff, jedoch beweglich zu seitlichen Kupferblöcken (D) ist,
– einer dazwischen eingepaßten Meßzelle (E), die Probenkammer für die Probe (F),
– einer Auflicht-/Durchlicht-Differentialinterferenzkontrasteinrichtung (zu deren Funktionsprinzip im folgenden noch näher ausgeführt wird),
– einem Diodenarray-Mikroskopspektralphotometer für den sichtbaren Bereich (z. B. 360–780 nm),
– einem Heiztisch (I) regelbar für einen Temperaturbereich von ca. 35–120°C, und
– Probenkammern für Durchlicht- bzw. Auflichtmessungen (wie in 2) gefüllt mit einem geeigneten Immersionsöl (G).

1 zeigt eine solche Meßanordnung für die Auflichtmessung.
Beschreibung des Messblocks für die Auflichtmessung
Der Messblock für die Auflichtmessungen besteht aus einem Heiztisch, der die Anforderung erfüllen muss, die gewählte Temperatur über mehrere Stunden auf 0,2°C konstant halten zu können, und einem darauf befestigten Kupferblock, in dessen Zentrum sich die eigentliche Messzelle befindet, deren Boden mit einem Silberspiegel (z. B. versilbertem Deckgläschen) versehen wird, auf dem dann die Proben (Phasenobjekte) angeordnet werden.
Die Messzelle wird bis zu den Abstandshaltern mit Silikonöl gefüllt und mit einem Deckgläschen abgedeckt, so dass eine völlig plane Oberfläche resultiert, die für eine präzise Messung unerlässlich ist.
Die o. g. Anordnung wird durch eine mit Schaumstoff gedämmte, frei bewegliche Kupferplatte mit einer 5 mm großen Bohrung für den Lichtweg abgedeckt.
Durch die Kupferplatte und die Dämmung wird die Wärme vom Heiztisch über den Block in den Kopfraum der Messzelle geleitet, so dass eine Beheizung des Öls auch von oben erfolgt, wodurch Wärmegradienten im Silikonöl vermieden werden.
Der Schaumstoff weist eine Aussparung auf, in die das Objektiv eingelassen wird, so dass über die Manipulatoren des Mikroskopkreuztisches, mit dem der Heiztisch starr verbunden ist, die Messzelle unter dem mit Schaumstoff und Kupferplatte verbundenen Objektiv bei konstanten Temperaturbedingen bewegt wird und die einzelnen Proben angefahren werden können.
In der Schemazeichnung nicht dargestellt, befindet sich ein Temperaturfühler in der Messzelle, über den die Temperatur des Immersionsöls während des Messzyklus kontrolliert werden kann. 2 zeigt eine solche Messzelle für die Auflichtmessungen.
Funktionsweise einer Differenzialinterferenzkontrastanordnung
Die Funktionsweise soll im folgenden an der Schemazeichnung der 2 für eine Durchlichtdifferenzialinterferenzkontrastanordnung beschrieben werden.
Linear polarisiertes Licht wird durch ein Wollaston-Prisma, das aus zwei verkitteten Teilprismen eines doppelbrechenden Kristalls (Calcit) mit unterschiedlicher Kristallorientierung besteht, geschickt.
Das Licht wird in zwei Teilstrahlen, den ordentlichen und den außerordentlichen Teilstrahl mit senkrecht aufeinander stehenden Polarisationsebenen aufgespalten.
An der Verkittungsstelle der beiden Teilprismen divergieren sie und werden nach dem Austreten aus dem Wollaston-Prisma durch einen Kondensor in zwei Parallelstrahlen mit festem, durch die Geometrie des Prismas und des Mikroskops vorgegebenem Abstand verwandelt.
Diese Teilstrahlen durchlaufen nun die Objektebene, werden im Objektiv wieder gebündelt und in einem zweiten Wollaston-Prisma zu einem linear polarisierten Lichtstrahl rekombiniert.
Der Differenzialinterferenzkontrast kann in zwei unterschiedlichen Modi genutzt werden.
a) s₀-Modus
Beim s₀-Modus wird der mittlere Bereich des Wollaston-Prismas genutzt (wie in 3)
Aufgrund ihrer unterschiedlichen Polarisierung durchlaufen die beiden Teilstrahlen das anisotrope kristalline Medium mit unterschiedlicher Geschwindigkeit.
Geht man z. B. davon aus, dass der ordentliche Strahl in der oberen Orientierung des Kristalls schneller läuft, so ist das untere Prisma kristallographisch so orientiert, dass hier der außerordentliche Strahl um den gleichen Betrag schneller ist.
Da die Wegstrecken in diesem Bereich durch beide Teilprismen etwa gleich lang sind, gleichen sich die Geschwindigkeitsunterschiede in der Summe wieder aus, d. h. die Teilstrahlen verlassen das Wollaston-Prisma ohne Gangunterschied.
Im s₀-Modus erscheinen die Phasenobjekte in einheitlicher, intensiv leuchtender Farbe dargestellt.
b) Δs-Modus
In diesem Modus werden die Randbezirke des Wollaston-Prismas genutzt. Hier durchlaufen die Teilstrahlen in den verschieden orientierten Teilprismen deutlich unterschiedliche Wegstrecken, so dass die Geschwindigkeitsunterschiede nicht mehr ausgeglichen werden und die beiden Strahlen das Prisma mit einem mehr oder weniger großen Gangunterschied verlassen (wie in 4)
Im Δs-Modus-Modus werden die Phasenobjekte in komplementären Farben dargestellt.
Der Schemazeichnung eines doppelseitigen Prismas (wie in 5) kann der Mechanismus dieser Farbentstehung entnommen werden. Der mit positivem Gangunterschied eintreffende außerordentliche Strahl hat auf der linken Seite des Prismas den längeren Weg durch das optisch dichtere Medium, wird folglich abgebremst und der Vorsprung wird in einen Rückstand gegenüber dem ordentlichen Strahl verwandelt, während auf der rechten Seite der außerordentliche Strahl einen längeren Weg durch das optisch dünnere Medium durchläuft, wodurch der bereits bestehende Vorsprung noch vergrößert wird.
Die Messverfahren
Zum besseren Verständnis der Besonderheiten des neuen Verfahrens sei hier kurz auf die Funktionsweise des für Glasfragmente am häufigsten angewandten Standardverfahrens eingegangen.
Das Standardverfahren arbeit mit monochromatischem Licht, d. h. in der Regel mit einem Filter mit einem Absorptionsmaximum bei 589 nm und einer Halbwertsbreite von ca. 10 nm und einem Immersionsöl, dessen Dispersionskurve sich in dem durch einen Heiztisch regelbaren Bereich mit der Dispersionskurve des Untersuchungsobjektes schneiden muß (wie in 6).
Als Mess-Sonde dient der Durchlichtphaseninterferenzkontrast, der solange sich die Brechungsindizes von Einbettmedium und Untersuchungsobjekt deutlich unterscheiden, zu einer deutlichen Konturierung der scharfkantigen Randbereiche der Objekte führt. Durch langsames Aufheizen des Immersionsöls wird dessen Dispersionskurve solange verschoben bis sie sich mit der des zu messenden Objektes in dem vorgegebenen λ-Fenster schneidet (Auslöschtemperatur), mit der Folge, dass die Konturen des Objektes verschwinden. Dieser Punkt kann durch einen Operator direkt beobachtet werden oder -etwas komfortabler – mit einer Kamera festgehalten und mittels einer Bildbearbeitung ausgewertet werden (z. B. GRIM der Fa. Foster & Freeman).
Die Auslöschtemperaturen werden jeweils in einem Aufheiz- und Abkühlzyklus ermittelt und die Mittelwert dieser Temperaturen zur Berechnung der Brechungsindizes der untersuchten Phasenobjekte herangezogen
Auch das hier dargestellte Verfahren arbeitet mit einem Immersionsöl, das dieselben oben für das Standardverfahren beschriebenen Voraussetzungen erfüllen muß.
Im Gegensatz zum obigen Verfahren wird hier polychromatisches (weißes) Licht verwendet, wodurch aufwendige Filteranordnungen entfallen und es wird bei einer konstanten Temperatur gemessen, so dass langwierige Aufheiz- und Abkühlprozeduren nicht erforderlich sind.
Ein Heiztisch zur Erzeugung von Temperaturrampen ist bei diesem System nicht zwangsläufig notwendiger Bestandteil der Messvorrichtung. Allerdings sind die Vorteile und Optionen, die durch eine variable Temperaturgestaltung erzielt werden so gravierend dass auf einen Heiztisch nicht verzichtet werden sollte.
Es sei aber darauf hingewiesen, dass eine einfache vergleichende Untersuchung verschiedener Phasenobjekte auch ohne Heiztisch möglich ist, wenn Einbettmittel (z. B. Mischungen verschiedener Immersionsöle) zur Verfügung stehen, deren Dispersionskurven sich bereits bei Raumtemperatur in dem Beobachtungsfenster von ca. 400–750 nm mit denen der Untersuchungsobjekte überschneiden.
Als Messsonde wird bei diesem Verfahren der bereits oben ausführlich beschriebene Differenzialinterferenzkontrast eingesetzt, wobei beim ersten Verfahren der s₀-Modus und beim zweiten der Δs-Modus eingesetzt wird.
I. Die Ermittlung von Dispersionskurven regelmäßig geometrischer Phasenobjekte
Dieses Messverfahren wird vorteilhaft im Durchlichtdifferenzialinterferenzkontrast durchgeführt, da um Auflichtverfahren zwischen Primärstrahl und reflektiertem Strahl zu Interferenzen kommt, die sich bei der exakten Berechnung der Dispersionskurven sehr störend auswirken.
Befindet sich ein in ein Immersionsöl eingebettetes Phasenobjekt, wie das in 7 dargestellte einseitige Glasprisma, in der Objektebene der in 3 dargestellten Durchlichtdifferenzialinterferenzkontrasteinrichtung, durchlaufen die beiden Teilstrahlen unterschiedliche Strecken im Glas. Ist dabei ist α der Winkel für die geneigte Prismenfläche zur Basis und μ der Abstand der beiden Teilstrahlen ergibt sich für diese eine geometrische Wegdifferenz nach der einfachen Formel Δsg = tanα·μ (1)
Durch Multiplikation dieses Weges mit der Differenz der Brechungsindizes der beteiligten Medien (z. B. Glas und Öl) ergibt sich die optische Wegdifferenz (Formel (2)), die dann in eine Phasenverschiebung für die beiden Teilstrahlen für eine bestimmte Wellenlänge λ umgerechnet werden kann (Formel 3). Δsop = tanα·μ·Δn (2)wobei Δn gleich n_öl – n_gl ist. Δφλ = tanα·μ·Δn·(2π/λ) (3)wobei s_op der optische Weg, s_g der geometrische Weg und φ der Phasenwinkel sind.
Wird linear polarisiertes Licht durch einen optisch aktiven Kristall (wie z. B. im Wollaston-Prisma) geschickt, laufen die beiden Teilstrahlen unterschiedlich schnell, woraus eine Phasenverschiebung resultiert. Beim Verlassen des Kristalls werden beide räumlich nicht aufgetrennte Teilstrahlen zu einem Strahl rekombiniert, dessen Polarisationsebene allerdings gegenüber der des Eintrittsstrahls um den Drehwinkel θ' gedreht ist (siehe 8).
Die Größe dieses Drehwinkels entspricht der Phasenverschiebung der Teilsttrahlen am Austrittspunkt, d. h. der Phasenwinkeldifferenz Δφ, so dass gilt: Δφ = θ' (4)
Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass 8 eine etwas vereinfachte Darstellung ist. Solange man jedoch experimentell im orthogonalen Raum arbeitet, d. h. mit parallelen oder gekreuzten Polarisatoren, werden die Ergebnisse nicht berührt.
Die Intensität I für linear polarisiertes Licht mit der Ausgangsintensität I₀ dessen Polarisationsebene im Winkel θ zur Durchlassebene eines Analysators steht wurde bereits im 18-ten Jahrhundert von dem französischen Ingenieur Etienne Malus berechnet: I = A2cos2θ = I0cos2θ (5) I = A2sin2θ' = I0sin2θ' (6)
Da hier allerdings nicht θ sondern θ', d. h. die Drehung aus der ursprünglichen Polarisationsebene von Interesse ist gilt die zweite Gleichung (6): I = A2sin2θ' = I0sin2θ' (7)
Ersetzt man in dieser Gleichung θ' nach der obigen Gleichung durch Δφ. und setzt für dieses den Term auf der rechten Seite der Gleichung (3) ein, so gelangt man zu folgender Gleichung: Iλ = I0λsin2[(nÖlλ – nobλ)tanαμ2π/λ] (8)
Für eine weitergehende Berechnung muss in dieser Gleichung noch die unbekannte, wellenlängenabhängige Ausgangsintensität der verwendeten Glühlampe durch Messung des Lampenspektrums eliminiert werden.
Da dieses an einer Referenzstelle ermittelt wird muss es für die Probenstelle noch durch Ermittlung einer relativen Streukurve um die dort gegebene Streuung und Absorption korrigiert werden (wie in Abschnitt Messverfahren).
Durch Multiplikation der relativen Streukurve (I_λstrel) mit dem Glühlampenspektrum (I_0λ)erhält man das um Streuungs- und Absorptionsverluste korrigierte Lampenspektrum, d. h. die tatsächlich am Probenort wirksamen wellenlängenabhängigen Ausgangsintensitäten (I_0λkor).
Durch Division der obigen Gleichung durch dieser korrigierten Ausgangsintensitäten ergibt sich folgende Gleichung für die relative Intensität: Iλrel = sin2[(nÖlλ – nobλ)tanαμ2π/λ] (9)
Bei einem Phasenobjekt mit bekannter Geometrie (bei dem hier als Modellobjekt eingesetzten einseitigen Glasprisma muss z. B. der Winkel α bekannt sein), der Apparategröße μ, so wie unter Verwendung eines Immersionsöls mit bekannter Dispersionskurve und deren Temperaturabhängigkeit lässt sich aus der, der obigen Gleichung gehorchenden Kurve (14), der Brechungsindex des unbekannten Objektes durch Auflösen der obigen Gleichung nach n_Ob für alle Wellenlängen im Beobachtungsfenster (400–780 nm), d. h. die Dispersionskurve des Objektes im benannten Wellenlängenbereich berechnen.
zweites Messverfahren
Die regelmäßig geometrische Phasenobjekte werden in einer allseitig beheizten von unten durchstrahlbaren Probenkammer mit geeignetem Immersionsöl im Durchlicht-Differenzialinterferenzkontrast betrachtet.
Zunächst wird an einer Referenzstelle mit gekreuzten Polarisatoren der Untergrund ermittelt (wie in 10 durchgezogene Kurve und 10 gestrichelte Kurve).
Anschließend wird mit gekreuzten Polarisatoren auf der Probe die Rohdatenkurve gemessen (wie in 11)
Schließlich wird die Ausgangsintensität der Glühlampe an der Referenzstelle bei parallel angeordneten Polarisatoren gemessen.
Zur Messung der Streukurve werden die DIC-Schieber (Wollaston-Prismen) aus dem Strahlengang entfernt und im Parallelmodus das Lampenspektrum auf der Probe und an der Referenzstelle gemessen. Durch Division der beiden Spektren erhält man die relative Streukurve (wie in 13)
II. Die Bestimmung von Brechungsindizes bei unterschiedlichen Wellenlängen für unregelmäßige Phasenobjekte
Diese Messungen werden vorteilhaft im Auflichtdifferenzialinterferenzkontrast mit der bereits oben beschriebenen Messzelle durchgeführt, da Interferenzen aufgrund des modifizierten Messvorganges keine bedeutende Rolle spielen, die Vermessung großer Probenmengen in einer Auflichtmesszelle wesentlich einfacher ist und die Messung in doppelter Transmission zu einer Verdoppelung des Lichtweges durch das Objekt und folglich zu einer Verstärkung des Messeffektes führt.
Die im vorigen Abschnitt hergeleitete Gleichung zur Berechnung von Dispersionskurven ist auf unregelmäßige Phasenobjekte nicht anwendbar, da sich z. B. die Bruchflächen eines Glassplitters aus einer nicht bekannten Anzahl (n) an Flächen mit unbekanntem Anteil an der Gesamtfläche (Flächenbruch f) und unbekanntem Winkel (α) zusammensetzen.
Zwar lässt sich eine Dispersionskurve aus einer einzigen Messung nicht mehr berechnen, aber an dem Punkt an dem der Brechungsindex des Objektes und der Umgebung (z. B. Glas u. Silikonöl) gleich sind (n_öl = n_ob) verschwindet das Phasenobjekt und seine individuellen geometrischen Merkmale spielen keine Rolle mehr, d. h. dieser Auslöschpunkt lässt sich auch für unregelmäßige Phasenobjekte eindeutig bestimmen.
Der Auslöschpunkt entspricht dem Nullpunkt in den in vorigen Abschnitt dargestellten Kurven.
Für eine genaue und schnelle Bestimmung dieses Punktes ist die dort gewählte Messmethode (s₀-Modus) nicht geeignet, da sich die Kurve sehr langsam bei insgesamt sehr niedrigen Intensitäten mit hoher Abhängigkeit von einer exakten Bestimmung des Untergrundes dem Nullpunkt annähert.
Dieses Messverfahren arbeitet im Δs-Modus, d. h. es wird durch einen am Wollasten-Prisma vorgewählten Gangunterschied der Teilstrahlen eine Trägerwelle erzeugt, die durch das Phasenobjekt moduliert wird.
Die oben dargestellte Kurve (9) besagt, dass z. B bei ca. 510 nm die Intensität der ursprünglichen Trägerwelle durch das Phasenobjekt um den Faktor 1,5 größer und bei ca. 660 nm um den Faktor 0,7 kleiner geworden ist. Bei der Wellenlänge, bei der die Brechungsindizes des Phasenobjektes und der Umgebung gleich sind existiert kein Phasenobjekt, damit wird die Trägerwelle, die durch die 100%-Linie repräsentiert wird, an dieser Stelle nicht moduliert, d. h. der Auslöschungspunkt entspricht dem Schnittpunkt der modulierten Welle mit der 100%-Linie.
Mathematisch betrachtet ist die für das erste Messverfahren hergeleitete Gleichung lediglich um den vorgewählten Gangunterschied Δs erweitert worden. Ferner kann hier auf die etwas umständliche Bestimmung von I₀ verzichtet werden. Statt dessen wird an einer Referenzstelle (R) die Trägerwelle gemessen und als Nenner in die Berechnung für I_Δsrel eingesetzt. Bei der Auslöschwellenlänge, für die gilt nÖl = nob (10) IΔsrel = I0·sin2[(nÖl – ngl)tanα·μ + Δs)·2π/λ]/IΔs (11) IΔs = I0·sin2(Δs·2π/λ) (12)verschwindet der Term (n_Öl – n_ob)·tanα·μ, woraus folgt, dass Zähler und Nenner gleich sind und der Bruch folglich den Wert1 bzw. in einer Prozentualen Darstellung 100% annimmt.
Wie bereits in Abschnitt „Funktionsweise einer Differenzialinterferenzkontrastanordnung” erläutert, liegen die Phasenobjekte im Δs-Modus in komplementären Farben vor, die sich folglich mittels Mikrospektralphotometer durch komplementäre Kurven darstellen lassen. Diese schneiden sich in der 100%-Linie, so dass der Messpunkt bei diesem Verfahren mit zwei komplementären Kurven ein Tripelpunkt ist. Dies ist messtechnisch von großem Vorteil, da der Schnittpunkt zweier Kurven zufällig sein kann und folglich keinen Rückschluss auf die Richtigkeit des Messergebnisses zulässt, während der Schnittpunkt dreier Kurven (Tripelpunkt) als Zufallsereignis sehr unwahrscheinlich ist.
Grundsätzlich kann am Wollaston-Prisma der Gangunterschied in großen Bereichen variiert werden, so dass eine große Zahl an Kurven gemessen werden kann, die alle den obigen Bedingungen gehorchen.
Sinnvoll ist für die Messung allerdings nur ein Kurvenpaar und zwar die Kurven, deren Schnittpunkt in der Nähe ihrer Wendepunkte liegt.
Der herausragende Vorteil dieses Verfahrens liegt in der Schnelligkeit, da nicht, wie bei anderen Verfahren Aufheiz- und Abkühlzyklen durchlaufen werden müssen.
Für die Bestimmung eines Brechungsindex sind insgesamt 4 Messungen bei zwei komplementären Einstellungen des Wollaston-Prismas erforderlich.
Bei einer üblichen und gewöhnlich vollkommen ausreichenden Messzeit von 1000 ms pro Einzelmessung wird für die Bestimmung eines Meßwertes (Auslöschwellenlänge) insgesamt eine Zeit von 45–60 s benötigt.
weiteres Messverfahren
Der Schnittpunkt zweier komplementärer Kurven liegt nur selten exakt auf der 100%-Linie, da grundsätzlich ein systematischer Fehler zwischen der Messung an der Referenz- und der Probenstelle zu veranschlagen ist. Die Untersuchungsobjekte sind realiter keine reinen Phasenobjekt, sondern immer auch in geringem Unfang Amplitudenobjekte, d. h. ein gewisses Maß an Lichtabsorption an der Probe ist zu berücksichtigen. Hinzu kommt, dass möglicherweise, z. B. bei minderwertigen Gläsern, mikroskopisch kleine Einschlüsse zu irregulärer Streuung, d. h. Streuung, die nicht auf Beugung beruht, führen können.
Um dies zu berücksichtigen ist messtechnisch wie folgt vorzugehen:
Für eine Referenz- und Probenstelle werden durch Verschieben des Wollaston-Prismas zwei komplementäre Kurven erzeugt. Unter der Voraussetzung, dass der systematische Fehler für beide Kurven an dieser Stelle gleich ist, gibt der Schnittpunkt der Kurven den richtigen λ-Wert an, auch wenn die Kurven sich nicht in der 100%-Linie schneiden. Die Abweichung von der Solllinie ist dann ein Maß für die Absorption und möglicherweise irreguläre Streuung an der gewählten Probenstelle für die gemessenen Wellenlänge.
Hierin liegt ein weiterer interessanter Vorteil dieses Messverfahrens. Bei der Ermittlung der Brechungsindizes können gleichzeitig noch aus dem Abstand zur Solllinie Informationen über die Qualität des Phasenobjektes gewonnen werden.
Werden z. B. bei einem Ensemble von Glasfragmenten mit gleichem Brechungsindex systematisch Schnittpunkte der Komplementärkurven deutlich unterhalb der Solllinie gefunden, ist daraus zu schließen, dass diese Glassorte in dem relevanten Wellenlängenbereich eine hohe Absorption aufweist oder dass es sich z. B. um ein minderwertiges Glas mit vielen Einschlüssen handelt.
15 zeigt, wie die Erkenntnisse, die z. B. als zusätzliche Diskriminierungskriterien bei einer Klassifizierung von Phasenobjekten herangezogen werden können, genutzt werden.
In der obigen Abbildung sind Kurven mit künstlichen, durch Veränderung der Messzeit an Proben und Referenzstelle hervorgerufenen Fehlern dargestellt (fette Kurven = +5%, mitteldicke Kurven = –5% an der Probenstelle, schwache Kurven ohne Fehler).
Es wird deutlich, dass die Schnittpunkte aller komplementärer Kurven bei nahezu der selben Wellenlänge liegen, d. h. der Messwert trotz der großen Fehler in allen Fällen korrekt ist und dass der systematische Fehler sich in der erzeugten Größenordnung als Abweichung von der Solllinie wiederfindet.
Berechnung der Brechungsindizes
Ist nach dem obigen Verfahren eine Auslöschwellenlänge ermittelt, kann für diese bei Verwendung eines Immersionsöls mit bekannter Dispersionskurve und deren Temperaturabhängigkeit unter Einbeziehung der vom Messfühler im Öl angezeigten Temperatur der Brechungsindex für diese Wellenlänge berechnet werden.
Allerdings ist diese einfache Methode in vielen Fällen nicht genau genug.
Bei anderen Verfahren (z. B. GRIM, Foster & Freeman) werden mittels Referenzgläsern Eichkurven erstellt und Regelkontrollmessungen durchgeführt, um so die Messergebnisse zu verifizieren.
Bei dem hier vorgestellten Verfahren sind derartig aufwendige Maßnahmen nicht erforderlich, wenn man bei der Messung der unbekannten Objekte Referenzobjekte, z. B. Referenzgläser einbringt und diese in unmittelbarem räumlichen und zeitlichen Abstand zum unbekannten Objekt vermisst.
Aus der Auslöschwellenlänge des Referenzobjektes kann der tatsächliche Brechungsindex des Öls für diese Wellenlänge und damit die tatsächlich im Probenraum vorliegende Temperatur sehr genau bestimmt werden, so dass über die korrekte Isotherme der Dispersionskurve des Immersionsöls die Berechnung des Brechungsin dex' bei der gemessenen Auslöschwellenlänge für das unbekannte Objekt erfolgen kann.
Während bei anderen, z. B. dem o. g. Verfahren, die Kontrolle der Messbedingungen in von der eigentlichen Probenmessung getrennten Messzyklen erfolgt, werden beim hiesigen Verfahren die Messbedingungen sozusagen in situ, d. h. bei der Probenmessung selbst kontrolliert, was zu einem absolut vertrauenswürdigen Messergebnis führt.
Ein weiterer großer Vorteil dieser Messmethode ist, dass der Brechungsindex ohne großen technischen Aufwand, wie Wechsel von Filter und/oder Lampen, für beliebige Wellenlängen innerhalb des Messraumes des Mikrospektralphotometers durch einfache sukzessive Veränderung der Temperatur ermittelt werden kann mit den vorteilhaften anwendungstechnischen Konsequenzen, dass

1.) aus den diskreten Werten, die z. B. im Abstand von 4°C gewonnene wurden durch Interpolation auch für unregelmäßige Phasenobjekte komplette Dispersionskurven berechnet werden können
2.) Phasenobjekte, deren Dispersionskurven sich zufällig bei einer bestimmten Wellenlänge, z. B. bei der häufig für Gläser verwendeten Wellenlänge von 589 nm, schneiden, in anderen Bereichen aber deutlich voneinander abweichen, durch die Bestimmung der Brechungsindizes bei unterschiedlichen Wellenlängen eindeutig diskriminiert werden können.
3.) Die Abstände auf der λ-Skala bei Temperaturerhöhung in gleichen Schritten sind nicht äquidistant (was auf den zu kleineren Wellenlängen hin größer werdenden Winkel zwischen den Dispersionskurven von Öl und Objekt zurückzuführen ist), d. h. das Auflösungsvermögen Δλ/ΔT bzw. Δλ/Δn ist im Bereich um 700 nm deutlich größer als bei 600 nm oder gar darunter. Im erstgenannten Bereich können folglich (natürlich nur unter Erhöhung des Messaufwandes) noch feinere Unterschiede im Brechungsindex von Phasenobjekten erfasst werden als im letztgenannten, so dass auch eine Diskriminierung von Phasenobjekten mit sehr nahe beieinander liegenden Dispersionskurven durch eine geschickte Wahl des Messbereiches noch möglich ist.

III. Schnelle Zuordnung von Phasenobjekten zu einer Referenzklasse
Wie bereits erwähnt ändern die Phasenobjekte bei dieser Messmethode bei Änderung der Temperatur des Immersionsöls sowohl im s₀-Modus als auch im Δ_s-Modus ihre Farbe, so dass Objekte, die sich im Brechungsindex um einen Wert von ca. 2·10^–3 unterscheiden problemlos rein visuell diskriminiert werden können bzw. bei Vorliegen eines Referenzobjektes diesem zugeordnet oder verworfen werden können.
Dies gilt, obwohl der exakte Farbton nicht nur von der optischen Dichte sondern in gewissem Umfang auch von der Geometrie der jeweiligen Bruchflächen abhängt.
Eine weiter schnelle Unterscheidung für Objekte mit einer Brechungsindexdifferenz von ca. 1·10^–4 ist durch das unter II dargestellte Messverfahren möglich, wobei jedes Objekt nur einmale vermessen wird (Messzeit ca. 1 min). Eine Berechnung der Brechungsindizes ist bei diesem Verfahren unerheblich, da die Auslöschwellenlängen als Diskriminierungskriterien vollkommen ausreichend sind.
Nimmt man z. B. ein Ensemble von 30 Phasenobjekten und geht davon aus, dass sich 10 deutlich, 10 geringfügig und 10 nicht oder sehr geringfügig (< 1·10^–4) von dem Referenzobjekt unterscheiden kann durch das oben skizzierte Diskriminierungsverfahren die Anzahl der exakt zu vermessenden Objekte innerhalb von 10–15 min von 30 auf 10 reduziert werden, wodurch unnötige und langwierige Messungen vermieden werden.

Claims

Verfahren zur Messung der Dispersion von regelmäßig geformten Phasenobjekten, mit den Schritten: – Einbringen des regelmäßig geformten Phasenobjekts in eine mit einem Immersionsmittel gefüllten Meßzelle, – Beleuchten des Phasenobjekts mit Licht und Nutzung eines bildgebenden Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß – das Beleuchten des Phasenobjekts mit wenigstens zwei durch ein Prisma erzeugten Strahlen linear polarisierten, polychromatischen Lichts mit rechtwinklig zueinander stehenden Polarisationsrichtungen unter Vermeidung eines Wärmegradienten im Immersionsmittel erfolgt, – ein Auffangen der durch das Phasenobjekt gelaufenen, dann zu einem Strahl rekombinierten Teilstrahlen die Meßwerte zu einer Intensitätskurve (8) über die Wellenlängen in einem Wellenlängenfenster erbringt, – ein Auffangen der durch eine Referenzstelle gelaufenen, dann zu einem Strahl rekombinierten Teilstrahlen Intensitätswerte einer Referenzkurve für die verwendete Lichtquelle im Wellenlängenfenster erbringt, – eine Korrektur der erbrachten Referenzkurve um Streuung und Absorption am Phasenobjektort erfolgt, – eine Division der am Phasenobjekt gemessenen Intensitätskurve durch die ermittelte korrigierte Referenzkurve eine relative Intensitätskurve (9) erbringt, – eine Berechnung der Brechungsindizes aus der relativen Intensitätskurve über das beobachtete Wellenlängenfenster erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Messung mit gekreuzten Polarisatoren vor dem Phasenobjekt und parallel angeordneten Polarisatoren an der Referenzstelle.
Verfahren zur Messung der Dispersion von unregelmäßig geformten Phasenobjekten, mit den Schritten: – Einbringen eines geometrisch beliebig geformten Phasenobjekts in eine mit einem Immersionsmittel gefüllten Meßzelle, deren Boden verspiegelt ist, – Beleuchten des Phasenobjekts mit Licht und Nutzung eines bildgebenden Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß – das Beleuchten des Phasenobjekts mit wenigstens zwei durch ein Prisma erzeugten Strahlen linear polarisierten, polychromatischen Lichts mit zueinander rechtwinkligen Polarisationseinrichtungen unter Vermeidung eines Wärmegradienten im Immersionsmittel erfolgt, – ein sich durch Farbkontrast abzeichnender Meßpunkt angefahren wird, – durch Vorsatz einer Blende nur dieser Meßpunkt in einem Wellenlängenfenster ausgemessen wird, – durch Verschieben des Prismas aus einer Mittellage in zwei entgegengesetzte Richtungen an einer Referenzstelle zwei Referenzkurven mit etwa gleichgroßen, aber entgegengesetzten Vorzeichen versehenen Gangunterschieden der Teilstrahlen erzeugt werden, – die Einbringung des zu messenden Phasenobjekts in den Strahlengang zu phasenobjekt-modifizierten Kurven führt, – eine Division der Intensitätswerte der phasenobjekt-modifizierten Kurven durch die Werte der Referenzkurven modifizierte Intensitätskurven erbringt, bei denen alle durch das Phasenobjekt modifizierten relativen Intensitäten für eine Auslöschwellenlänge, bei der Immersionsmittel und Objekt gleiche Brechungsindizes besitzen, den Wert 1 annehmen, – die Auslöschwellenlänge bestimmt wird, und – aus der bestimmten Auslöschwellenlänge und dem bei dieser Wellenlänge bekannten Brechungsindex des Immersionsmittels der Brechungsindex des Phasenobjekts bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die farbige Darstellung ein Diskriminierungskriterium zur Klassifikation eines Ensembles von Phasenobjekten hinsichtlich ihrer optischen Dichte darstellt.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Beleuchten des Phasenobjekts mit wenigstens zwei durch ein Wollaston-Prisma erzeugten Strahlen linear polarisierten, polychromatischen Lichts unter Vermeidung eines Wärmegradienten im Immersionsmittel erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasenobjekte in einer allseitig beheizten, von unten durchstrahlbaren Probenkammer mit geeignetem Immersionsöl angeordnet werden.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung der Streukurve am zu messenden Probenort das Prisma aus dem Strahlengang entfernt wird.
Meßzelle zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen wärmeverteilenden Metallblock, dessen Masse die Masse des Öls deutlich übersteigt, und der die Probenkammer rundum umgibt, eine wärmeverteilende Abdeckplatte z. B. aus Kupfer, die deutlich größer als die Probenkammer ist, einen Thermofühler an der Probenkammer und einer Dämmung um die Abdeckplatte, wobei die Abdeckplatte und die Dämmung mit Durchlässen für ein Beobachtungsobjektiv versehen sind.
Meßzelle nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen angeordneten Kreuztisch mit computergekoppelten X-Y Antrieben zur programmgesteuerten Anfahrt auf beliebige Beobachtungspunkte in der Probenkammer.