DE102008000292B4 - Tubular multifunction sensor in liquids, process for its manufacture and use - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von röhrenförmigen Multifunktionssensoren, bestehend aus den Verfahrensschritten:
a. Aufbringen einer Opferschicht auf ein Substrat,
b. Aufbringen einer Dünnschicht, die aus mindestens einem ferromagnetischen Material besteht, auf die Opferschicht,
c. selektives Ätzen der Opferschicht,
so dass sich die Dünnschicht aufrollt und eine Mikro- oder Nanoröhre bildet, und dann die Mikro- oder Nanoröhre mechanisch vom Substrat entfernt wird.Method for producing tubular multifunctional sensors, consisting of the method steps:
a. Applying a sacrificial layer to a substrate,
b. Applying a thin film consisting of at least one ferromagnetic material to the sacrificial layer,
c. selective etching of the sacrificial layer,
so that the thin film rolls up to form a micro- or nanotube, and then the micro- or nanotube is mechanically removed from the substrate.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Nanotechnologie und betrifft einen ferromagnetischen, röhrenförmigen Multifunktionssensor in Flüssigkeiten, der in verschiedenen Bereichen, unter anderem auf den Gebieten der Medizin, Biologie, Rheologie eingesetzt werden kann, beispielsweise als magnetischer Mikroröhrchenoszillator zur Erfassung der Viskositäten im Volumen und/oder an der Oberfläche einer Flüssigkeit sowie zur Detektion von Organismen oder Partikeln. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Sensors, der empfindlich auf die Viskosität von Flüssigkeiten reagiert, indem seine Rotationsreaktion in einem rotierenden Magnetfeld gemessen wird.The This invention relates to the field of micro and nanotechnology and relates to a ferromagnetic tubular multifunction sensor in Liquids, in various fields, including in the fields of Medicine, biology, rheology can be used, for example as magnetic microtube oscillator for recording the viscosities in the volume and / or on the surface of a liquid as well as for the detection of organisms or particles. Especially The present invention relates to a process for producing a tubular sensor, the sensitive to the viscosity of liquids reacts by measuring its rotational response in a rotating magnetic field becomes.
Mikro-/Nanoobjekte
mit magnetischen Eigenschaften werden in der Mikro- und Nanotechnologie
immer wichtiger, weil sie in einzigartiger Weise in biologischen
Systemen eingesetzt werden können,
z. B. chemische Sensoren in Flüssigkeiten
oder Zellen durch farbstoffummantelte magnetische Partikel (
Durch das Anlegen externer magnetischer Felder können ferromagnetische Partikel in einem flüssigen Medium von außen manipuliert werden, d. h. sie können ausgerichtet und neu in Richtung eines angelegten magnetischen Feldes bewegt werden. Valberg et al, Biophysical Journal 52 (1987), 537–550, offenbaren den theoretischen Hintergrund für die Rotationsdynamik extern rotierter, ferromagnetischer Partikel. Die Geschwindigkeit, mit der sich das Partikel an das externe Feld angleicht, hängt von Teilchenmerkmalen wie dem magnetischen Moment und den Abmessungen des Teilchens, der Amplitude des angelegten magnetischen Feldes und auch von der Viskosität der Umgebungsflüssigkeit ab. Die Rotationsgeschwindigkeit der Teilchen kann also zur Messung der Viskosität der Umgebungsflüssigkeit herangezogen werden.By the application of external magnetic fields can ferromagnetic particles in a liquid Medium from the outside be manipulated, d. H. you can aligned and new in the direction of an applied magnetic field to be moved. Valberg et al, Biophysical Journal 52 (1987), 537-550 the theoretical background for the rotational dynamics of externally rotated, ferromagnetic particles. The speed at which the particle moves to the external field adjusts, hangs of particle characteristics such as the magnetic moment and the dimensions of the particle, the amplitude of the applied magnetic field and also on the viscosity the ambient liquid from. The rotational speed of the particles can thus be used for measurement the viscosity the ambient liquid used become.
Die
Um solche Magnetteilchen als Viskositätssonden zu verwenden, müssen sie entweder in einer flüssigen Suspension eingebracht werden, oder eine Vielzahl von ihnen werden als ein bürstenähnliches Werkzeug verwendet; damit sind beide Verfahren mit Verschmutzungen oder mit einer Beeinträchtigung der Eigenschaften der zu untersuchenden Flüssigkeiten verbunden.Around To use such magnetic particles as viscosity probes, they must either in a liquid Suspension be introduced, or a variety of them as a brush-like tool used; so are both procedures with dirt or with an impairment of Properties of the fluids to be examined connected.
Viskositätsmessungen werden normalerweise so durchgeführt, dass die entsprechenden Sonden von außen mit einem rotierenden magnetischen Feld moduliert und die Reflexions- oder Fluoreszenzstärke in der Zeit der Spektren von den optisch asymmetrischen Strukturen aufgezeichnet werden und dann die Analyse zur Abschätzung der mittleren Reaktionsgeschwindigkeit der Kugeln durchgeführt wird. Das Verfahren zur Messung der Ausrichtung der Teilchen erfordert neben einem herkömmlichen optischen Mikroskop noch weitere Bauteile und Bildgebungstechniken.viscosity measurements are usually done that way that the corresponding probes from the outside with a rotating magnetic field modulated and the reflectance or fluorescence intensity in the time of the spectra be recorded by the optically asymmetric structures and then the analysis for estimation the average reaction speed of the balls is carried out. The method of measuring the orientation of the particles requires in addition to a conventional optical Microscope even more components and imaging techniques.
Nach Linfeng Chen u. a., Proc. of SPIE Vol. 6528, 65280L-1 (2007) sind Untersuchungen zum Einfluss von magnetischen Nanoröhren auf das Zellwachstum von Neuronen bekannt. Dabei werden die Nanoröhren nach der Template-Methode hergestellt und ihre strukturellen und magnetischen Eigenschaften ermittelt. Nach dem Einbringen in Neuronen werden die Biokompatibilität und die toxischen Effekte der Neuronen untersucht.To Linfeng Chen u. a., Proc. of SPIE Vol. 6528, 65280L-1 (2007) Investigations on the influence of magnetic nanotubes the cell growth of neurons is known. At the same time, the nanotubes become smaller the template method produced and their structural and magnetic Properties determined. After being introduced into neurons the biocompatibility and studied the toxic effects of neurons.
Bei den Untersuchungen von Jianlong Zhang u. a., Optics Communications 267 (2006) 260–263, werden Kohlenstoffnanoröhrenbündel in wässrigen Lösungen untersucht.at the investigations of Jianlong Zhang u. a., Optics Communications 267 (2006) 260-263, become carbon nanotube bundles in aqueous solutions examined.
Gemäß K. Nielsch u. a., J. Appl. Phys. 98, pp. 034318 (2005) wurden die magnetischen Eigenschaften von template-synthetisierten Kobalt-Polymer-Komposit-Nanoröhren untersucht.According to K. Nielsch et al., J. Appl. Phys. 98, pp. 034318 (2005) investigated the magnetic properties of template-synthesized cobalt-polymer composite nanotubes.
Neue Morphologien von Nickelsulfid-Nanokristallen als zweidimensionale Nanofolien und eindimensionale Nanonadeln oder Nanoröhren sind aus Mikroemulsionen unter hydrothermalen Bedingungen hergestellt worden (Deliang Chen, u. a., J. of Crystal Growth, 262, pp. 554–560 (2004)).New Morphologies of nickel sulfide nanocrystals as two-dimensional Nanofoils and one-dimensional nanotubes or nanotubes are made from microemulsions under hydrothermal conditions (Deliang Chen, et al., J. of Crystal Growth, 262, pp. 554-560 (2004)).
Nach I. S. Chun, u. a., J. of Crystal Growth, 310, pp. 2353–2358 (2007) sind InGaAs/GaAs 3D-Architekturen, hergestellt mittels der roll-up-Technologie bekannt.To I. S. Chun, u. a., J. of Crystal Growth, 310, pp. 2353-2358 (2007) are InGaAs / GaAs 3D architectures made using roll-up technology known.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Angabe eines magnetischen, röhrenförmigen Multifunktionssensor in Flüssigkeiten und eines Verfahren zur Herstellung eines neuen Typs von ferromagnetischen Mikro-/Nanoobjekten, die als Sensoren in Flüssigkeiten eingesetzt werden können. Dabei soll ein Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen, röhrenförmigen Strukturen angegeben werden, die mit einer hohen Präzision der Steuerung der Abmessungen und des magnetischen Gehalts eingesetzt werden können, wobei die Möglichkeit entscheidend ist, sie mittels Verfahren, wie sie generell in der Mikrofertigung angewendet werden, auf einem Substrat aufzubringen, so dass eine kostengünstige Serienproduktion mit einer verbesserten und zuverlässigeren Versorgung an Messsonden möglich wird.The The object of the present invention is to specify a magnetic, tubular multifunction sensor in liquids and a method for producing a new type of ferromagnetic Micro / nano-objects used as sensors in liquids can. A process for the production of ferromagnetic, tubular structures be specified with a high precision of the control of the dimensions and the magnetic content can be used, with the possibility It is crucial to use methods that are generally used in the Microfabrication can be applied to a substrate, so that cost-effective Series production with an improved and more reliable Supply to probes possible becomes.
Die Aufgabe wird durch die in den unabhängigen Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The The object is achieved by those specified in the independent claims Invention solved. advantageous Embodiments are the subject of the dependent claims.
Der erfindungsgemäße röhrenförmige Multifunktionssensor in Flüssigkeiten besteht aus mindestens einer durch Aufrollen gebildete Mikro- oder Nanoröhre aus mindestens einem ferromagnetischen Material.Of the Tubular multifunctional sensor according to the invention in liquids consists of at least one formed by rolling micro or nanotube of at least one ferromagnetic material.
Es ist von Vorteil, dass die Mikro- oder Nanoröhre aus einem hart- oder weichmagnetischen Material besteht.It is advantageous that the micro or nanotube made of a hard or soft magnetic Material exists.
Es ist weiter von Vorteil, dass das ferromagnetische Material Fe, Co oder Ni oder eine Zusammensetzung davon ist, wobei noch vorteilhafterweise die Zusammensetzung Ni80Fe20, Co90Fe10 ist.It is further advantageous that the ferromagnetic material is Fe, Co or Ni or a composition thereof, still more preferably the composition Ni 80 Fe 20 , Co 90 Fe 10 .
Es ist ferner von Vorteil, dass der Durchmesser der Mikro- oder Nanoröhre im Bereich von 20 nm bis 30 μm liegt.It is also advantageous that the diameter of the micro- or nanotube in the range from 20 nm to 30 μm lies.
Es ist auch von Vorteil, dass die Länge der Mikro- oder Nanoröhre im Bereich von 100 nm bis 5 mm liegt.It is also beneficial that the length the micro or nanotube in the range of 100 nm to 5 mm.
Es ist weiter von Vorteil, dass die Mikro- oder Nanoröhre aus mehr als einem Material besteht.It is further advantageous that the micro or nanotube off more than one material.
Vorteilhafterweise beinhaltet die Mikro- oder Nanoröhre weitere Materialien, die physikalische und/oder chemische Funktionen aufweisen, wobei noch vorteilhafterweise als Materialen mit physikalischen Funktionen fluoreszierende, hochreflektierende und/oder Oxidationsschutz-Materialen und/oder Materialen mit chemischen Funktionen anisotrope, hydrophile, hydrophobe und/oder katalytische Materialen und/oder Markierungen für das Targeting von Organismen und/oder Partikeln vorhanden sind, und wobei weiterhin vorteilhafterweise als hochreflektierende Materialen Ag und/oder Au und/oder bei dem als Oxidationsschutz-Materialen Pd, Pt, Ta und/oder Au vorhanden sind, und wobei ebenfalls vorteilhafterweise diese zusätzlichen Funktionsmaterialen vor oder nach dem magnetischen Material eingebracht worden sind.advantageously, includes the micro or nanotube other materials, the physical and / or chemical functions even more advantageously as materials with physical Features fluorescent, highly reflective and / or oxidation protection materials and / or materials with chemical functions anisotropic, hydrophilic, hydrophobic and / or catalytic materials and / or labels for the Targeting of organisms and / or particles are present, and where furthermore advantageously as highly reflective materials Ag and / or Au and / or in which as oxidation-protection materials Pd, Pt, Ta and / or Au are present, and also advantageously these extra Functional materials have been introduced before or after the magnetic material are.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von röhrenförmigen Multifunktionssensoren besteht aus den Verfahrensschritten:
- a. Aufbringen einer Opferschicht auf ein Substrat,
- b. Aufbringen einer Dünnschicht, die aus mindestens einem ferromagnetischen Material besteht, auf die Opferschicht,
- c. selektives Ätzen der Opferschicht, so dass sich die Dünnschicht aufrollt und eine Mikro- oder Nanoröhre bildet, und dann die Mikro- oder Nanoröhre mechanisch vom Substrat entfernt wird.
- a. Applying a sacrificial layer to a substrate,
- b. Applying a thin film consisting of at least one ferromagnetic material to the sacrificial layer,
- c. selectively etching the sacrificial layer such that the thin film curls up to form a micro- or nanotube and then mechanically removes the micro- or nanotube from the substrate.
Es ist vorteilhaft, dass ein Substrat eingesetzt wird, das aus Si, GaAs, Glas oder Kunststoff besteht.It is advantageous in that a substrate is used which consists of Si, GaAs, glass or plastic exists.
Es ist weiter vorteilhaft, dass eine Opferschicht eingesetzt wird, die im Wesentlichen aus einem Polymer, Salz, Ge, AlAs oder AlGaAs besteht.It is further advantageous that a sacrificial layer is used, consisting essentially of a polymer, salt, Ge, AlAs or AlGaAs consists.
Es ist ferner vorteilhaft, dass ein Substrat eingesetzt wird, welches vorher modifiziert und zu einem Probenträger geformt wird.It is also advantageous that a substrate is used, which previously modified and formed into a sample carrier.
Es ist auch ein Vorteil, dass ein Substrat eingesetzt wird, welches modifiziert und zu einem Probenträger geformt wird, nachdem die Dünnschicht aufgebracht worden ist.It is also an advantage that a substrate is used, which modified and formed into a sample carrier after the Thin layer applied has been.
Es ist ein Vorteil, dass ein Substrat eingesetzt wird, welches modifiziert und zu einem Probenträger geformt wird, nachdem sich die Dünnschicht zu einer Mikro- oder Nanoröhre aufgerollt hat.It is an advantage that a substrate is used, which modifies and to a sample carrier is formed after the thin film to a micro or nanotube rolled up.
Es ist ferner vorteilhaft, dass die Mikro- oder Nanoröhre teilweise freistehend über einem Bereich des Substrates platziert wird, insbesondere auf einem Probenträger.It is also advantageous that the micro- or nanotube is partially free-standing over a region of the substrate is placed, in particular on a sample carrier.
Es ist ein weiterer Vorteil, dass die Mikro- oder Nanoröhre mit einem spitzen, nadelähnlichen Instrument aufgenommen und in ein flüssiges Medium überführt wird.It Another advantage of using the micro or nanotube a pointed, needle-like instrument taken and in a liquid Medium is transferred.
Auch vorteilhaft ist es, dass die Mikro- oder Nanoröhre auf der Oberseite eines Probenträgers durch das vorherige Aufnehmen des Probenträgers vom Substrat in eine Flüssigkeit überführt wird.Also It is advantageous that the micro- or nanotube on top of a Through the previous picking up of the sample carrier is transferred from the substrate into a liquid.
Die erfindungsgemäße Verwendung eines röhrenförmigen Multifunktionssensors erfolgt für die Erfassung der Flüssigkeitseigenschaften durch Messung der Rotationsdynamik von Mikro- und/oder Nanoröhren.The use according to the invention a tubular multifunction sensor done for the detection of fluid properties by measuring the rotational dynamics of micro and / or nanotubes.
Es ist vorteilhaft, dass der röhrenförmige Multifunktionssensor zur Messung mit einer Vergrößerungslinse, insbesondere einem optischen Mikroskop, vorteilhafterweise mit einer Bilderfassungshard- und -software, die im optischen Mikroskop enthalten ist, und/oder mit einer im optischen Mikroskop enthaltenen Hochgeschwindigkeitskamera, verwendet wird.It is advantageous that the tubular multifunction sensor for measurement with a magnifying lens, in particular an optical microscope, advantageously with a Image acquisition hardware and software included in the optical microscope and / or with a high speed camera included in the optical microscope, is used.
Es ist auch vorteilhaft, dass der röhrenförmige Multifunktionssensor zur Messung der maximalen Reaktionsfrequenz des Sensors zur Bestimmung der physikalischen oder chemischen Eigenschaften der Flüssigkeit, der Flüssigkeit in der Umgebung des untersuchten Objektes oder der angrenzenden organischen Teile in der Flüssigkeit verwendet wird.It is also advantageous that the tubular multifunction sensor for measuring the maximum reaction frequency of the sensor for determination the physical or chemical properties of the liquid, the liquid in the vicinity of the examined object or the adjacent one organic parts in the liquid is used.
Das hier vorgestellte erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des Sensors basiert auf dem Konzept der bereits bekannten Aufrollnanotechnologie für Dünnschichten nach ihrer Ablösung von einem Substrat, wobei ein solches Verfahren mit den Standardverarbeitungsverfahren der Halbleitertechnik kompatibel ist, wie schon beschrieben bei O. G. Schmidt et al, Advanced Materials 13 (10) 756–759 (2001).The here presented inventive method for the production of the sensor is based on the concept of already known roll-on nanotechnology for thin films after their detachment from a substrate, such a process using standard processing techniques Semiconductor technology is compatible, as already described O.G. Schmidt et al, Advanced Materials 13 (10) 756-759 (2001).
Das allgemeine Aufrollkonzept besteht darin, Dünnschichten von einem Substrat abzulösen, indem eine darunterliegende Opferschicht selektiv abgeätzt wird, wobei allerdings erforderlich ist, dass die Dünnschicht einem internen Verspannungsgradienten ausgesetzt wird, wie dies im Allgemeinen bei durch Dampf abgeschiedenen oder aufgesputterten Materialschichten der Fall ist. Beim Entfernen der Opferschicht formen sich die Dünnschichten von selbst zu röhrenförmigen Strukturen mit Durchmessern zwischen einigen Zehn Nanometern bis einigen Zehn Mikrometern, in Abhängigkeit von der Dicke und dem Verspannungsgradienten der Schichten. Die Längen und Anordnungen solcher Mikro- und/oder Nanoröhren kann über Dünnfilmverfahren, wie z. B. Lithografietechniken, sehr gut definiert werden.The general roll-up concept is to thin films from a substrate replace, by selectively etching away an underlying sacrificial layer, however, it is necessary for the thin film to undergo an internal strain gradient is exposed, as is generally the case with vapor deposited or sputtered material layers is the case. When removing In the sacrificial layer, the thin films form themselves into tubular structures with diameters between a few tens of nanometers to a few tens Micrometers, depending the thickness and the strain gradient of the layers. The lengths and arrangements of such micro and / or nanotubes can thin film methods, such as. B. Lithography techniques, very well defined.
Im Fall von ferromagnetischen Dünnschichten bietet das Aufrollkonzept eine ganz neue Möglichkeit, gut positionierte erfindungsgemäße Mikro- und/oder Nanoröhren herzustellen. Mit ihrer niedrigen Dichte, hohlen Form und der leichten Manipulationsmöglichkeit von außen sind sie ideal für Anwendungen in Flüssigkeiten aus dem Bereich der Medizin und Biologie, wo sie bei richtiger Funktionalisierung als magnetische Träger oder für das Targeting von Organismen/Partikeln eingesetzt werden können. Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine Verwendung von ferromagnetischen, röhrenförmigen Multifunktionssensoren als magnetische Mikro- bzw. Nano-Oszillatoren in flüssigen Medien durch die Analyse ihrer Rotationsreaktion bei Anlegen eines externen rotierenden magnetischen Feldes. Bei Frequenzen unter dem Maximum der Reaktionsfrequenz kann das magnetische Röhrchen der Rotationsgeschwindigkeit des externen Felds folgen, geht aber nach dieser Frequenz in eine nichtlineare Betriebsart über, die durch eine Verzögerung der Bewegung (entgegen der Rotationsrichtung) charakterisiert ist.in the Case of ferromagnetic thin films The roll-up concept offers a completely new possibility, well-positioned Micro- and / or nanotubes manufacture. With its low density, hollow shape and light weight possibility of manipulation from the outside are they ideal for Applications in liquids from the field of medicine and biology, where, when properly functionalized as magnetic carrier or for the targeting of organisms / particles can be used. The present invention enables a use of ferromagnetic tubular multifunctional sensors as magnetic micro- or nano-oscillators in liquid media by analyzing their rotational reaction when applying an external rotating magnetic field. At frequencies below the maximum the reaction frequency can be the magnetic tube of the rotational speed Follow the external field, but goes after this frequency in one non-linear mode over, by a delay the movement (contrary to the direction of rotation) is characterized.
Die Zell- oder Organismenadhäsion und -überwachung kann durch Anpassung der physikalischen und chemischen Eigenschaften der Innen- und Außenflächen der aufgerollten Mikro oder Nanoröhre erreicht werden. Die richtige Funktionalisierung der Innen- und Außenflächen der aufgerollten Mikro- oder Nanoröhre ermöglicht das Targeting von Organismen oder Partikeln sowie die Überwachung des Wachstums des Organismus, indem eine Messung der Rotationsgeschwindigkeiten der röhrenförmigen Sensors in einer Flüssigkeit erfolgt, die Zellen, Organismen oder sonstige Teilchenarten enthält.The Cell or organism adhesion and monitoring can by adjusting the physical and chemical properties the inner and outer surfaces of the rolled up micro or nanotube reached become. The correct functionalization of the inner and outer surfaces of the rolled up micro or nanotube allows the targeting of organisms or particles as well as the monitoring of the growth of the organism by taking a measurement of the rotational speeds the tubular sensor in a liquid carried out, which contains cells, organisms or other types of particles.
Das allgemeine Konzept der Erfindung ist ein röhrenförmiger Multifunktionssensor in Flüssigkeiten aus mindestens einem magnetischen Material, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Sensors. Der röhrenförmige Multifunktionssensor wird vorzugsweise hergestellt, indem eine Dünnschicht, die aus mindestens einem magnetischen Material besteht, auf eine Opferschicht aufgebracht wird, mit der vorher ein Substrat beschichtet wurde und die anschließend durch Ätzen oder Lösen teilweise vom Substrat entfernt wird. Ist die aufgetragene Dünnschicht so beschaffen, dass die Schicht einen internen Verspannungsgradienten aufweist, wird sich der Film von selbst spontan in eine Mikro- oder Nanoröhre aufrollen.The general concept of the invention is a tubular multifunction sensor in liquids at least one magnetic material, as well as a method for Production of such a sensor. The tubular multifunction sensor is preferably prepared by a thin film consisting of at least a magnetic material is applied to a sacrificial layer is previously coated with a substrate and then by etching or Partially solve removed from the substrate. Is the applied thin film so that the layer has an internal strain gradient the film will spontaneously turn into a micro or self nanotube roll up.
Die vorgespannte Dünnschicht kann aus einer oder mehreren Materialschichten bestehen; es ist dabei nur wichtig, dass mindestens eine der Schichten aus einem magnetischen Material besteht. Es können zusätzlich Schichten mit anderen spezifischen Funktionalitäten enthalten sein, zum Beispiel Oxidationsschutzschichten für die magnetischen Materialien, hochreflektive oder fluoreszierende Materialen, die die Sensoreigenschaften fördern, sowie besondere Marker zum Targeting von Organismen oder von Teilchenbindungen. Es können auch hydrophile oder hydrophobe Materialien eingebracht werden, vor oder nach der Röhrenherstellung, so dass sich die Sensoren besser zur Messung der Eigenschaften im Innern oder auf der Oberfläche einer Flüssigkeit eignen.The prestressed thin film may consist of one or more layers of material; it is only important that at least one of the layers consists of a magnetic material. It In addition, layers with other specific functionalities may be included, for example, oxidation protection layers for the magnetic materials, highly reflective or fluorescent materials that promote sensor properties, and particular markers for targeting organisms or particle bonds. Hydrophilic or hydrophobic materials can also be incorporated before or after tube fabrication so that the sensors are better suited for measuring the properties inside or on the surface of a fluid.
Die Durchmesser der aufgerollten Mikro- oder Nanoröhren kann von einigen Zehn Nanometern bis auf mehrere Zehn Mikrometer eingestellt werden, indem die Schichtdicke und der Verspannungsgradienten der Schicht entsprechend eingestellt wird; die Längen der Röhren können mit herkömmlichen Lithografietechniken präzise definiert werden.The Diameter of the rolled up micro or nanotubes can be from tens to tens Nanometers can be set to tens of microns by the layer thickness and the strain gradient of the layer accordingly is set; the lengths the tubes can with conventional Lithography techniques precise To be defined.
Auf diese Weise hergestellte Mikro- und/oder Nanoröhren können ganz genau auf einem herkömmlichen Substrat oder Probenträger positioniert und damit als einzelne Multifunktionsmesssensoren verwendet werden, die sich in direkter und herkömmlicher Weise in ein gewünschtes flüssiges Medium einsetzen lassen, indem einfach der Probenträger herangeführt und die Probe mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird.On Micro- and / or nanotubes made in this way can be done exactly on a conventional Substrate or sample carrier positioned and thus used as a single multifunction measuring sensors become in a direct and conventional way in a desired liquid Insert medium by simply bringing the sample carrier and the sample with the liquid is brought into contact.
Wenn die Röhre in die Flüssigkeit selbst getaucht oder an ihre Oberfläche gebracht wird, kann das Röhrchen aktiv gedreht werden, indem an den erfindungsgemäßen Sensor ein externes magnetisches Feld angelegt wird. Die Rotationsreaktion kann unter anderem dadurch gemessen werden, dass die Ausrichtung der Röhre in einem Zeitintervall bestimmt wird; diese einfache Methode ist aufgrund der maßgeschneiderten stark asymmetrischen Form der Röhre möglich.If the tube into the liquid can be dipped or brought to its surface, that can tube be actively rotated by an external magnetic to the sensor according to the invention Field is created. Among other things, the rotational reaction can be characterized measured that the orientation of the tube in a time interval is determined; This simple method is due to the tailor made strongly asymmetrical shape of the tube possible.
Es gibt mehrere Vorteile der vorliegenden Erfindung gegenüber dem bisherigen Stand der Technik. Der Hauptvorteil ist, dass das besondere Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mikro- oder Nanoröhre ermöglicht, die Messsonden leicht in ein Substrat oder auf einen Probenträger aufzubringen, damit sie als einzelne tragbare Sensoren dienen können; damit sind sie ideal für Anwendungen, bei denen die Messungen vor Ort vorgezogen werden. Eine Verschmutzung der Flüssigkeit durch das Einbringen von zusätzlichen Flüssigkeiten oder anderen Materialien kann vermieden werden, indem der Sensor so zugeführt wird, dass nur eine einzige Mikro- oder Nanoröhre in die zu untersuchende Flüssigkeit gelegt wird; gemäß dem derzeitigen Stand der Technik werden Partikel in der Regel so zugeführt, dass sie mit einer feuchten Pinsel vom Substrat entnommen oder in einer flüssigen Lösung aufgelöst werden, was in beiden Fällen zu Verunreinigungen der Probe und einer Beeinflussung ihrer Eigenschaften führen kann.It There are several advantages of the present invention over the Previous state of the art. The main advantage is that the special Method for producing the micro- or nanotube according to the invention makes possible to easily apply the probes to a substrate or to a sample carrier so that they can serve as individual portable sensors; in order to are they ideal for Applications where on-site measurements are preferred. A Contamination of the liquid by introducing additional liquids or other materials can be avoided by the sensor so supplied is that only a single micro or nanotube in the examined Liquid laid becomes; according to the current In the prior art, particles are usually supplied to them with a damp brush removed from the substrate or dissolved in a liquid solution, which in both cases contamination of the sample and an influence on its properties can lead.
Ein weiterer wichtiger Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass das Verfahren aus Verfahrensschritten nach herkömmlichen Dünnfilm- und Lithografieverfahrenstechniken besteht und daher die Abmessungen der Röhrensensoren genau kontrolliert und für besondere Anwendungen eingestellt werden können. Die Rotationsreaktion des Sensors in einer spezifischen Umgebung mit einer Anzahl von genau definierten Parametern hängt von der Größe des Sensors ab und kann beispielsweise durch die Änderung der Länge der Mikro- oder Nanoröhre und/oder das Maximum der Reaktionsfrequenz je nach Erfordernissen exakt eingestellt werden.One another important advantage of the present invention is that the method of method steps according to conventional Thin-film and Lithographic process techniques and therefore the dimensions the tube sensors precisely controlled and for special applications can be set. The rotation reaction of the sensor in a specific environment with a number of depends on precisely defined parameters on the size of the sensor and can, for example, by changing the length of Micro or nanotube and / or the maximum of the reaction frequency as required be set exactly.
Der erfindungsgemäße röhrenförmige Multifunktionssensor hat das besondere Merkmal einer großen Oberfläche; damit ist der verfügbare Raum zur Erfassung von Organismen und/oder Partikeln größer als zum Beispiel bei einer Kugel, Scheibe oder einem Zylinder ähnlich wie einem Partikel. Das ist ebenfalls günstig, wenn der Sensor als Träger in einem flüssigen Medium eingesetzt wird, so dass beispielsweise Medikamente innen oder außen an den röhrenförmigen Multifunktionssensor ankoppeln können.Of the Tubular multifunctional sensor according to the invention has the special feature of a large surface; this is the available space for Detecting organisms and / or particles larger than for example in a Sphere, disk or a cylinder similar to a particle. This is also cheap if the sensor as a carrier in a liquid Medium is used, so that, for example, medication inside or outside to the tubular multifunction sensor can couple.
Nachfolgend sind beispielhafte und bevorzugte Ausführungen der röhrenförmigen Multifunktionssensoren sowie des Verfahrens zu ihrer Herstellung und Verwendung als Sensoren in Flüssigkeiten erläutert. Ein Fachmann wird erkennen, dass die Strukturen und die Aspekte der vorliegenden Erfindung auch über andere geeignete Verfahren erzeugt werden können und nicht als erschöpfende Auflistung gewertet werden können.following are exemplary and preferred embodiments of the tubular multifunction sensors and the process for their preparation and use as sensors explained in liquids. One One skilled in the art will recognize that the structures and aspects of the present invention also over Other suitable methods can be produced and not as an exhaustive list can be evaluated.
Die Abbildungen zeigen:The Pictures show:
Eine beispielhafte Ausführung der vorliegenden Erfindung ist ein Substrat mit einem Schutzlack zu beschichten und darauf mit lithografischen Techniken Strukturierungen zu erzeugen. Dann wird per Dampfabscheidung mit einem Elektronenstrahlbedampfungsgerät eine Dünnschicht oder ein Dünnschichtsystem, die aus mindestens einem ferromagnetischen Material bestehen, aufgetragen, wobei das Substrat einen Winkel in Bezug auf den Materialdampffluss aufweist. Der Schutzlack dient als Opferschicht. Nach der Beschichtung wird das Dünnschichtsystem vom Substrat durch selektives Ätzen oder Lösen der Schutzlackunterschicht getrennt. Bei diesem Ablösevorgang formt sich das Schichtsystem selbst zu einer Mikro- oder Nanoröhre. Zum Beispiel können mit lithografischen Verfahren eine Vielzahl von aufgerollten Röhrchen parallel hergestellt werden.A exemplary embodiment The present invention is a substrate with a resist to coating and then using lithographic techniques structuring to create. Then, by vapor deposition with a Elektronenstrahlevampfungsgerät a thin film or a thin-film system, which consist of at least one ferromagnetic material, applied, wherein the substrate is at an angle with respect to the material vapor flow having. The protective lacquer serves as a sacrificial layer. After the coating becomes the thin-film system from the substrate by selective etching or Solve the Protective varnish underlayer separated. In this detachment process, the layer system forms itself to a micro or nanotube. For example, you can using lithographic techniques a variety of coiled tubes in parallel getting produced.
Eine
besondere Ausführung
der vorliegenden Erfindung besteht in der Herstellung einer aufgerollten
Mikro- oder Nanoröhre
auf einem Probenträger
mit einem Verfahren, mit dem nicht nur eine genaue Positionierung
der Röhre
erzielt wird, sondern sogar ein Probenträger, der einen einfachen und
geeigneten Transport des Sensors in das zu untersuchende flüssige Medium
gewährleistet.
Dieses Verfahren wird in
Auf
einem Silizium-auf-Isolator (SOI) Wafer-Substrat, siehe
Nach
Entfernen des Schutzlacks
Im
letzten Arbeitsschritt der Probenträgerfabrikation erfolgt ein
nasschemischer Ätzvorgang
mit Flusssäure
(HF) zum Wegätzen
der SiO2-Schichten
Ein solcher Probenträger ist noch ein Teil des Originalsubstrats, so dass die Herstellung der aufgerollten Mikro- oder Nanoröhren an diesem Substrat auch noch durchgeführt werden kann, so wie es in der Beispielausführung erläutert ist. Das Substrat kann alternativ auch nach Auftragen der Dünnschicht oder nach der Mikro- oder Nanoröhrenbildung zu einem Probenträger geformt werden.One such sample carrier is still a part of the original substrate, so that the production the rolled-up micro or nanotubes on this substrate too still performed as explained in the example implementation. The substrate can alternatively also after application of the thin layer or after the micro- or nanotube formation to a sample carrier be formed.
Wie
in
Nach
Herstellung der Dünnschicht
wird die Opferschicht selektiv weggeätzt und legt dabei die aufgetragene(n)
Schicht(en) teilweise frei, so dass sie sich wie in
Mit
diesem Verfahren wird eine einzige Mikro- oder Nanoröhre auf
einem Probenträger
erhalten, die mechanisch vom Wafer-Substrat abgenommen und somit
direkt weiter in das zu untersuchende Medium transportieren werden
kann. Das Verfahren kann ferner über
herkömmliche
Dünnfilmverarbeitungstechniken
so entwickelt werden, dass die Probenträger wie in
Nach
der Herstellung kann eine einzelne Mikro- und/oder Nanoröhre beispielsweise
mit einem spitzen, nadelförmigen
Objekt, etwa Glas-Mikrokapillaren oder AFM-Spitzen, auf die Oberfläche eines flüssigen Mediums
gelegt oder darin eingetaucht werden, um die Strukturen zu manipulieren
oder den in der vorgenannten besonderen Ausführung gewonnenen Probenträger zu verwenden.
Spitze
Glas-Mikrokapillaren können
beispielsweise hergestellt werden, indem eine dünne Glaskapillare auseinander
gezogen wird, die im Mittelbereich mittels eines heißen Wolframglühdrahts erhitzt
wird; damit können
nadelähnliche
Spitzen mit Durchmessern von ca. 3 μm erzielt werden. Wie in
Als
zweites Beispiel kann eine Mikro- und/oder Nanoröhre, die wie oben auf einem
Probenträger
hergestellt wurde, in noch einfacherer und bequemerer Art transportiert
werden. Nach seiner Herstellung wird der Probenträger an nur
zwei dünnen Armen
am ursprünglichen
Substrat gehalten und kann von dort mechanisch in ähnlicher
Weise wie beim Abnehmen eines AFM-Cantilevers von einem Wafer abgenommen
werden. Wenn dann die zu untersuchende Flüssigkeit
Je
nach den Materialen und Schichten des hergestellten Messsensors
kann die Mikro- und/oder Nanoröhre hydrophil
oder hydrophob sein und daher entweder in die Flüssigkeit getaucht oder auf
ihre Oberfläche
gelegt werden, wie entsprechend in
Damit
Mikro- und/oder Nanoröhren
als röhrenförmige Multifunktionssensoren
in Flüssigkeiten eingesetzt
werden können,
kann die Messung der Rotationsreaktion der Mikro- und/oder Nanoröhren wie
in
Zunächst rotiert
die Mikro- und/oder Nanoröhre
durch ein insbesondere über
einen Drehmagneten
Der Wert des Maximums der Reaktionsfrequenz hängt von der Amplitude des angelegten magnetischen Feldes sowie den physikalischen Parametern sowohl der Teilchen als auch des flüssigen Mediums ab. Änderungen im Volumen oder in der Form des Teilchens können diesen Wert verändern. Änderungen in der Flüssigkeit, die einen Einfluss auf den Rotationswiderstand des Objekts haben, können das Maximum der Reaktionsfrequenz ebenfalls verschieben, insbesondere können Änderungen der dynamischen Viskosität der Flüssigkeit oder eine Oberflächenscherwirkung diesen Wert verändern. Wenn die Amplitude des magnetischen Feldes konstant und die Röhrenstruktur bei allen Messungen gleich bleibt, entsprechen Änderungen des Wertes des Maximums der Reaktionsfrequenz stets Änderungen der physikalischen Eigenschaften der Umgebungsflüssigkeit, insbesondere Änderungen der Viskosität.Of the Value of the maximum of the reaction frequency depends on the amplitude of the applied magnetic field as well as the physical parameters of both the Particles as well as the liquid Medium off. amendments in the volume or in the shape of the particle can change this value. amendments in the liquid, which have an influence on the rotational resistance of the object, can also shift the maximum of the reaction frequency, in particular can changes the dynamic viscosity the liquid or a surface shear effect change this value. When the amplitude of the magnetic field is constant and the tube structure remains the same for all measurements, changes in the value of the maximum correspond to the Reaction frequency always changes the physical properties of the surrounding liquid, in particular changes the viscosity.
Wenn funktionelle Marker in die Dünnschichtsysteme eingebracht werden, verursacht die Detektion eines Teilchens und/oder eines Organismus ebenfalls eine Änderung des Maximums der Reaktionsfrequenz des Sensors auf Grund einer Änderung in der Form und im Volumen des Rotationssystems, das nun aus dem röhrenförmige Multifunktionssensor in dem Teilchen besteht.If functional markers in the thin-film systems are introduced, causes the detection of a particle and / or an organism also a change the maximum of the response frequency of the sensor due to a change in the form and in the volume of the rotation system, now from the tubular multifunction sensor in which particles exist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.following The invention will be explained in more detail with reference to an example.
Beispielexample
Das nun folgende Beispiel soll bestimmte bevorzugte Verfahren und äußere Formen der vorliegenden Erfindung in nicht erschöpfender Auflistung seiner Möglichkeiten darstellen.The The following example is intended to indicate certain preferred methods and external forms of the present invention in a non-exhaustive list of its possibilities represent.
Die
Dünnschichten
des dreischichtigen Pd/Ni80Fe20/Pd-Systems
werden mittels einer Elektronenstrahlbedampfungsanlage auf ein Substrat aufgebracht,
welches in einem Winkel von 70° zum Dampfstrom
des Materials angeordnet ist, wobei das Substrat ein Si-Wafer ist, der lithografisch
mit ALLRESIST Photoresist ARP-3510 über ein Spin-Coat-Verfahren vorstrukturiert
ist. Dabei diente der Photoresist als Opferschicht, während die Pd-Schichten
als Oxidationsschutzschichten für
die ferromagnetische Permalloy(Ni80Fe20)-Schicht
fungieren. Die Dicken des Photoresists, der Pd- und der Permalloy-Schichten
betrugen 2 μm,
3 nm und 10 nm. Nach der Beschichtung wurde das Dreischichtsystem
vom Substrat abgelöst,
indem die Photoresistunterlage mit einer Azetonlösung selektiv entfernt wurde.
Bei dieser Ablösung
rollte sich der Dreischichtmaterialaufbau selbst zu einer Mikroröhre auf.
Anschließend werden mit einem NARISHIGE PC-10 Kapillarziehgerät spitze Glasmikrokapillaren und daraus nadelähnliche Spitzen mit Durchmessern von ca. 3 μm hergestellt. Die Glaskapillare wurde an eine Mikromanipulatorstufe in einem optischen Mikroskop installiert und an das Substrat angenähert, um eine einzelne Mikroröhre aufzunehmen.Then be with a NARISHIGE PC-10 capillary pulling device pointed glass microcapillaries and from it needle-like Tips made with diameters of approx. 3 μm. The glass capillary was installed on a micromanipulator stage in an optical microscope and approximated to the substrate, around a single microtube take.
Die einzelne Pd/Ni80Fe20/Pd-Mikroröhre wurde auf einem Objektträger oben auf den Tropfen einer 99,9-prozentigen Merck-Glyzerinlösung gelegt. Der Objektträger wurde auf einen herkömmlichen heißen Flachrührer gelegt, mit dem die Mikroröhre aktiv in Rotation versetzt und die Temperatur des flüssigen Mediums verändert werden konnte. Die Amplitude des magnetischen Feldes betrug ca. 12 mT, und zur Rotation der Mikroröhre wurden Frequenzen von 0,3 Hz bis 8,3 Hz angelegt.The single Pd / Ni 80 Fe 20 / Pd microtube was placed on a slide on top of the drop of 99.9% Merck glycerol solution. The slide was placed on a conventional hot paddle stirrer, which allowed the microtube to actively spin and change the temperature of the liquid medium. The amplitude of the magnetic field was about 12 mT, and for rotation of the microtube frequencies of 0.3 Hz to 8.3 Hz were applied.
Die
Rotationsdynamik wurde mit einer Hochgeschwindigkeitskamera aufgezeichnet,
die in einem optischen Mikroskop mit entsprechender Bilderfassungssoftware
installiert war. Die Ausrichtung der Mikroröhre wurde in einer bestimmten
Zeit aufgezeichnet und die Rotationsreaktionsfrequenz aus der durchschnittlichen
Bildfrequenzzeit, die die Mikroröhre
benötigte,
um eine Rotation zu vollführen,
errechnet. In
Wird
die Temperatur in der Glyzerinlösung erhöht, nimmt
die Viskosität
der Flüssigkeit
ab. Die Messungen der Rotationsreaktion, wie in
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