DE102007062594A1 - Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung und Abgasnachbehandlungsanlage - Google Patents

Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung und Abgasnachbehandlungsanlage Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunktes einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung mittels wenigstens einer Ammoniumverbindung, wobei die harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer Verbrennungskraftmaschine, insbesondere in einem Kraftfahrzeug, eingesetzt wird und wobei die wenigstens eine Ammoniumverbindung durch Erhöhen einer Temperatur zumindest eines Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf eine Freisetzungstemperatur zum Freisetzen von Ammoniak erzeugt wird. Des weiteren betrifft die Erfindung eine Abgasnachbehandlungsanlage.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Art. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Abgasnachbehandlungsanlage zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer Verbrennungskraftmaschine.
  • Die WO 204/069385 A1 beschreibt ein Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung. Hierbei ist die harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer etwa in einem Kraftfahrzeug angeordneten Verbrennungskraftmaschine vorgesehen. Durch Hinzufügen von Ammoniumformiat zu der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung wird ein Gefrierpunkt der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung herabgesenkt. Darüber hinaus begünstigt das Hinzugeben von Ammoniumformiat das Reduzieren von Stickoxiden in dem Abgas besonders in einem Temperaturbereich zwischen 150°C und 250°C.
  • Dadurch ist ein Durchführen einer selektiven katalytischen Reduktion (SCR, Selective Catalytic Reduction) der Stickoxide in einem vergleichsweise breiten Temperaturbereich mit ver gleichsweise hohen Umsetzungsraten der Stickoxide erreichbar. Zudem sind die Dosierung des flüssigen Reduktionsmittels und das SCR-Verfahren auch bei Außentemperaturen von minus 20°C durchführbar, da der Gefrierpunkt der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf einen Wert von weniger als minus 20°C herabgesenkt werden kann.
  • Als nachteilig bei einem derartigen Verfahren zum Herabsenken des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung ist der Umstand anzusehen, dass aus der Ammoniumformiat enthaltenden Reduktionsmittellösung bei Temperaturen von über 300°C Ameisensäure freigesetzt wird, welche stark korrosiv wirkt. Darüber hinaus entsteht durch Dehydrierung von Ammoniumformiat giftiges Methanamid. Zudem sind entweder an Betankungsstationen zum Versorgen des Kraftfahrzeugs mit der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung oder an Bord des Kraftfahrzeugs, welches die harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung mit sich führt, Vorrichtungen zum Zudosieren des Ammoniumformiats oder anderer ammoniumhaltiger Additive vorzusehen. In jedem Fall bedeutet der Einsatz von Ammoniumformiat einen zusätzlichen Betriebsstoff der über das Feldangebot an bereits etablierten harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung (AdBlue®) hinausgeht.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung zu schaffen, bei welchem eine Ammoniumverbindung auf verbesserte Weise bereitgestellt wird.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Des Weiteren wird die Aufgabe durch eine Abgasnachbehandlungsanlage mit den Merkmalen des Patentanspruchs 7 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen mit zweckmäßigen Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung mittels wenigstens einer Ammoniumverbindung, wobei die harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer Verbrennungskraftmaschine, insbesondere in einem Kraftfahrzeug, eingesetzt wird, ist vorgesehen, dass die wenigstens eine Ammoniumverbindung durch Erhöhen einer Temperatur zumindest eines Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf eine Freisetzungstemperatur zum Freisetzen von Ammoniak erzeugt wird.
  • Das Erhöhen der Temperatur der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung führt zu einer Umsetzung von Harnstoff mit Wasser zu Ammoniak und Kohlendioxid derart, dass ein Mehrphasengemisch umfassend Harnstoff, Wasser und Ammoniak entsteht. Dabei liegt in Abhängigkeit von einer Konzentration des Ammoniaks in der Reduktionsmittellösung ein niedrigerer Gefrierpunkt der Reduktionsmittellösung vor als es dem Gefrierpunkt von minus 11,5°C einer handelsüblichen, 32,5%igen Harnstoff-Wasserlösung entspricht. Die handelsübliche 32,5%ige Harnstoff-Wasserlösung wird unter dem Markennamen AdBlue® vertrieben, deren Qualität in der DIN 70070 definiert ist.
  • Ammoniak bildet in Wasser durch Anlagerung von Protonen Ammoniumionen, welche als lösliches Ammoniumhydroxid in der Reduktionsmittellösung vorliegen. Durch die Anwesenheit von Ammoniumhydroxid wird der Gefrierpunkt der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung herabgesenkt. Als Energiequellen zum Bereitstellen einer thermischen Energie, welche das Erhöhen der Temperatur zumindest des Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf die Freisetzungstemperatur ermöglicht, können Motor- oder Getriebekühlflüssigkeiten, der Kraftstoff, das Abgas oder elektrische Energie genutzt werden. Bevorzugt kann die thermische Energie einer Kühlflüssigkeit oder des Kraftstoffs über einen Wärmetauscher an zumindest das Teilvolumen der harnstoffhaltigen Reduktions mittellösung abgegeben werden, so dass Ammoniak freigesetzt wird.
  • Von Vorteil ist hierbei, dass kein zusätzlicher Aufwand zum Bereitstellen eines Additivs, welches in Form einer Lösung oder eines Feststoffs vorliegen kann, und zum Zudosieren der Lösung oder des Feststoffs in die handelsübliche harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung notwendig ist. Eine bestehende Infrastruktur zum Bereitstellen der handelsüblichen, harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung kann unverändert beibehalten werden.
  • Die zum Herabsenken des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung eingesetzte Ammoniumverbindung ist in vorteilhafter Weise in handelsüblichen Reduktionsmittellösungen als Vorstufe in Form von Harnstoff vorhanden.
  • Des Weiteren ist von Vorteil, dass durch Herabsetzen des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf andernfalls vorzusehende Heizmaßnahmen für ein System zum Zudosieren der Reduktionsmittellösung, umfassend etwa ein Behältnis zum Aufnehmen und Bevorraten der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung, an Bord des Kraftfahrzeugs verzichtet werden kann. Zumindest kann ein Aufwand zum Beheizen des Behältnisses und/oder anderer Komponenten des Systems zum Zudosieren des harnstoffhaltigen Reduktionsmittels verringert werden.
  • Gemäß Forderungen der amerikanischen Environmental Protection Agency (EPA), muss etwa bei einer Außentemperatur von minus 20°C eine Bereitschaft des Systems zum Zudosieren der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung in einen Abgasstrang der Verbrennungskraftmaschine des Kraftfahrzeugs innerhalb einer relativ kurzen Zeit von beispielsweise 30 min sichergestellt sein. Durch das thermische Erzeugen von Ammoniak aus Harnstoff bzw. Ammoniumhydroxid aus Harnstoff und Wasser entfällt eine Notwendigkeit eines Zugebens eines insbesondere ammoni akhaltigen bzw. ammoniumhaltigen Additivs wie etwa Ammoniumformiat oder Ammoniumcarbamat zu der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung.
  • Durch das Erzeugen der wenigstens einen Ammoniumverbindung durch Erhöhen der Temperatur zumindest des Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung wird die Ammoniumverbindung auf verbesserte Weise bereitgestellt.
  • Die im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen und Vorteile gelten auch für die erfindungsgemäße Abgasnachbehandlungsanlage.
  • Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung. Diese zeigt:
    Ein Diagramm, in welchem eine Abhängigkeit eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung von einer Konzentration an Ammoniak in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung dargestellt ist.
  • In dem Diagramm gemäß der Figur beschreibt eine Ordinate 10 eine nach oben zunehmende Temperatur. Ein in der Figur dargestellter Abschnitt der Ordinate 10 stellt hierbei Temperaturen unter 0°C dar. Eine Linie 12 in dem Diagramm beschreibt eine Abhängigkeit eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung von einer auf einer Abszisse des Diagramms aufgetragenen Konzentration 14 an Ammoniak in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung.
  • Die Linie 12 zeigt eine annähernde oder etwa lineare Abhängigkeit, wobei mit zunehmender Konzentration 14 des Ammoniaks in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung der Gefrier punkt der Reduktionsmittellösung abnimmt. Für eine 31,5%ige Harnstoff-Wasser-Lösung liegt der Gefrierpunkt beispielsweise ohne ein Vorliegen von Ammoniak in der Harnstoff-Wasser-Lösung bei minus 11,5°C. Bei einer Konzentration 14 an Ammoniak von etwa 5,5% in der Harnstoff-Wasser-Lösung wird ein Gefrierpunkt von weniger als minus 23°C erreicht. Eine Temperatur von minus 23°C entspricht einer in der Figur dargestellten Temperaturgrenze 16, unterhalb welcher ein Einsetzen von Dieselkraftstoff in einer Verbrennungskraftmaschine typischerweise ohne Hilfsmaßnahmen nicht mehr möglich ist.
  • In der Figur ist eine weitere Grenzlinie 18 dargestellt, welche den Gefrierpunkt der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung kennzeichnet, bei welchem die Konzentration 14 an Ammoniak in der Reduktionsmittellösung weniger als 0,2% beträgt. Diese Grenzlinie 18 liegt für eine handelsübliche harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung, welche unter dem Markennamen AdBlue® vertrieben wird, bei minus 11,5°C.
  • In dem Diagramm ist somit ein Bereich 20 durch die Ordinate 10, die Temperaturgrenze 16 und die Linie 12 abgegrenzt, innerhalb welchem ein Heizen eines Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung zum Erzeugen von Ammoniak sinnvoll ist, da durch den erzeugten Ammoniak der Gefrierpunkt der Reduktionsmittellösung herabsenkbar ist.
  • Bei einem Unterschreiten der Temperaturgrenze 16 ist ein theoretisch mögliches, weiteres Herabsenken des Gefrierpunktes der Reduktionsmittellösung durch thermisches Freisetzen von zusätzlichem Ammoniak aus der Reduktionsmittellösung meist nicht mehr zweckdienlich, da ein Betreiben der Verbrennungskraftmaschine mit Dieselkraftstoff ohne zusätzliche Maßnahmen ohnehin verhindert ist.
  • In vorteilhafter Weise wird das Teilvolumen aus welchem durch Zuführen von thermischer Energie Ammoniak freigesetzt wird, aus einem Behältnis zum Aufnehmen der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung abgezweigt. Dadurch ist das Teilvolumen besonders leicht zu erwärmen. Ebenso kann jedoch auch dem gesamten Behältnis thermische Energie zugeführt werden, oder lediglich ein Teilvolumen in dem Behältnis gezielt erwärmt werden.
  • Das Erzeugen von Ammoniak durch Erhöhen der Temperatur der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung kann etwa nach einem Befüllen des Behältnisses erfolgen, wobei das Befüllen des Behältnisses z. B. alle 20.000 km im Rahmen eines Services für das Kraftfahrzeug vorgenommen werden kann.
  • Beispielsweise kann bei einem Beaufschlagen des Behältnisses mit einer Temperatur von 70°C über 14 Tage hinweg eine Konzentration 14 an Ammoniak in der Reduktionsmittellösung von ca. 1,4% erreicht werden. Bei einer höheren Temperatur erfolgen ein beschleunigtes Freisetzen von Ammoniak und Erhöhen der Konzentration 14.
  • Während eine handelsübliche harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung, etwa AdBlue®, eine elektrische Leitfähigkeit von weniger als 10 μS/cm aufweist, führt eine durch Freisetzen von Ammoniak bewirkte Ammoniumhydroxidkonzentration von 1,4% in der AdBlue®-Lösung zu einer elektrischen Leitfähigkeit von 35 mS/cm. Bevorzugt wird daher die Konzentration 14 an Ammoniak in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung mittels eines Leitfähigkeits-Sensors ermittelt und/oder eingestellt. So kann mittels des Leitfähigkeits-Sensors der Gefrierpunkt der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung bestimmt werden, da die elektrische Leitfähigkeit der Reduktionsmittellösung etwa proportional mit der Konzentration 14 an Ammoniumhydroxidionen ansteigt. Die Einstellung einer Konzentration eines Konzentrationswerts an Ammoniumionen für einen vorgebbaren Gefrierpunkt kann somit über eine Leitfähigkeitserfassung gesteuert oder geregelt werden.
  • Darüber hinaus können mittels des Leitfähigkeitssensors Verunreinigungen und Fehlbetankungen der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung festgestellt werden. Hierfür erfolgt zweckmäßigerweise eine entsprechende Leitfähigkeitsmessung vor dem thermischen Erzeugen von Ammoniak bzw. ein Vergleich mit einem Leitfähigkeits-Referenzwert. Dadurch können mittels des Leitfähigkeits-Sensors auch Forderungen erfüllt werden, welche Bestandteil einer vorzunehmenden OnBoard-Diagnose eines SCR-Systems sind, welche eine Überwachung einer Reduktionsmittelqualität umfassen können.
  • Bevorzugt ist des Weiteren eine Regelungseinrichtung vorgesehen, mittels welcher die Konzentration 14 an Ammoniak in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung eingestellt wird. So kann mittels der Regelungseinrichtung eine erforderliche Menge an zu erzeugendem Ammoniak zum Erreichen eines bestimmten Herabsenkens des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung geregelt werden. Hierbei werden Messwerte berücksichtigt, welche der Leitfähigkeits-Sensor liefert.
  • Bevorzugt wird mittels der Regelungseinrichtung die Konzentration an Ammoniak in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung in Abhängigkeit von einer Außentemperatur eingestellt. So kann bei einer besonders niedrigen Außentemperatur ein niedrigerer Gefrierpunkt der Reduktionsmittellösung eingestellt werden als bei einer höheren Außentemperatur.
  • Aufgrund des hohen Dampfdrucks von Ammoniak, welcher bei 20°C für 25% Ammoniaklösung 0,483 bar beträgt, ist damit zu rechnen, dass sich Ammoniak aus der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung in eine Gasphase ohne entsprechende Gegenmaßnahmen verflüchtigt. Insbesondere bei einem nicht oder nicht vollständig abgeschlossenen System kann es daher erforderlich sein, verflüchtigten Ammoniak durch erneutes Freisetzen aus der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung durch Erhöhen der Temperatur der Reduktionsmittellösung nachzuliefern. Zum Ausgleich von Ammoniak- bzw. -Harnstoffverlusten kann auch eine gelegentliche Harnstoffzugabe vorgesehen sein.
  • Während ein Einsatz der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung zum Reduzieren von Stickoxiden im Abgas von Verbrennungskraftmaschinen derzeit vorwiegend bei Nutzfahrzeugen vorgesehen ist, kann das beschriebene Verfahren zum Erzeugen von Ammoniak OnBoard mittels Erhöhen der Temperatur der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auch für Personenkraftwagen eingesetzt werden.
  • Bevorzugt wird das Erzeugen von Ammoniak zeitlich vor einem Zudosieren der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung in einen Abgasstrang der Verbrennungskraftmaschine vorgenommen. Dadurch muss der Harnstoff aus der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung nicht mehr bzw. nicht mehr vollständig durch Thermolyse und Hydrolyse zu Ammoniak aufbereitet werden, welcher dann zum Reduzieren der Stickoxide zur Verfügung steht. Dadurch kann schon bei geringeren Temperaturen von beispielsweise weniger als 180°C ein größerer Anteil an Stickoxiden im Abgas reduziert werden. Dies ist insbesondere bei einem Kaltstart der Verbrennungskraftmaschine von Vorteil.
  • Vorzugsweise sind aufgrund des hohen Dampfdrucks von Ammoniak Komponenten des Systems zum Zudosieren der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung so zu gestalten, dass ein unerwünschtes Entweichen von gasförmigem Ammoniak aus dem System weitgehend vermieden wird. Beispielsweise kann ein Behälter zur Aufnahme der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung als Drucktank ausgeführt sein. Dennoch ergeben sich durch Nutzen des vorliegend beschriebenen Verfahrens technische und wirtschaftliche Vorteile gegenüber einem Absenken des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung durch Hinzufügen eines ammoniakhaltigen Additivs in Lösung oder als Feststoff.
  • Es ist jedoch vorstellbar, ergänzend oder alternativ zu dem vorstehend beschriebenen Verfahren ammoniakhaltige oder andere geeignete Additive zum Herabsenken des Gefrierpunkts der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung einzusetzen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - WO 204/069385 A1 [0002]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - DIN 70070 [0008]

Claims (7)

  1. Verfahren zum Herabsenken eines Gefrierpunkts einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung mittels wenigstens einer Ammoniumverbindung, wobei die harnstoffhaltige Reduktionsmittellösung zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer Verbrennungskraftmaschine, insbesondere in einem Kraftfahrzeug, eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Ammoniumverbindung durch Erhöhen einer Temperatur zumindest eines Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung auf eine Freisetzungstemperatur zum Freisetzen von Ammoniak erzeugt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest ein Teilvolumen aus einem Behältnis zum Aufnehmen der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung abgezweigt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Konzentration (14) der wenigstens einen Ammoniumverbindung in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung, insbesondere mittels eines Leitfähigkeits-Sensors, bestimmt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Konzentration (14) der wenigstens einen Ammoniumverbindung in der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung, insbesondere mittels einer Regelungseinrichtung, in Abhängigkeit von einer Außentemperatur eingestellt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Unterschreiten eines, insbesondere vorbestimmten, Grenzwertes der Außentemperatur das Erzeugen der wenigstens einen Ammoniumverbindung unterbunden wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Erzeugen der wenigstens einen Ammoniumverbindung vor einem Zudosieren der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung in einen Abgasstrang der Verbrennungskraftmaschine vorgenommen wird.
  7. Abgasnachbehandlungsanlage zum Reduzieren von Stickoxiden in einem Abgas einer Verbrennungskraftmaschine, insbesondere in einem Kraftfahrzeug, mittels einer harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zum Erhöhen einer Temperatur zumindest eines Teilvolumens der harnstoffhaltigen Reduktionsmittellösung vorgesehen sind, wobei durch Erhöhen der Temperatur auf eine Freisetzungstemperatur zum Freisetzen von Ammoniak wenigstens eine Ammoniumverbindung erzeugbar ist.
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