DE102007062213A1 - Production of hydrogen- and carbon monoxide-containing gas, i.e. oxo gas, from a mixture of these gases and methane, involves separation in a cryogenic stripper and scrubbing with liquid carbon monoxide - Google Patents

Production of hydrogen- and carbon monoxide-containing gas, i.e. oxo gas, from a mixture of these gases and methane, involves separation in a cryogenic stripper and scrubbing with liquid carbon monoxide Download PDF

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Abstract

A method for producing hydrogen- and carbon monoxide-containing gas (oxo gas) (9) by cryogenic separation of a mixture (1) of H 2, CO and methane in a cryogenic gas stripper (K) to give a first, H 2-enriched stream (6) which is heated up (E1, E2), removed from (K) and mixed with at least part (56) of a second, CO-enriched stream (55) (also obtained from the feed (1) in (K)), involves removing (6) from the cooled feed (3) by scrubbing (T5) with a CO-rich liquid (5). An independent claim is included for a system for implementing this method by cryogenic decomposition of (1) as above in a gas stripper (K) containing a methane scrubbing column (T1) and heat exchangers (E1, E2) for cooling and heating process streams, where the system includes a scrubber (T5) in which a first, H 2-enriched gas stream (6) is removed from the cooled feed mixture (3) by washing with CO-enriched liquid (5).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenden Gasproduktes (Oxogas) durch kryogene Zerlegung eines Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan (CH4) enthaltenden Einsatzes in einer, eine Methanwäsche umfassenden kryogenen Zerlegungseinrichtung (Gaszerleger), wobei innerhalb des Gaszerlegers aus dem Einsatz ein erster, mit Wasserstoff angereicherter Gasstrom erzeugt wird, der angewärmt, aus dem Gaszerleger herausgeführt und zumindest mit einem Teil eines ebenfalls im Gaszerleger aus dem Einsatz gewonnen zweiten, mit Kohlenmonoxid angereicherten Gasstroms zum Oxogas gemischt wird.The invention relates to a process for obtaining a gas product (oxo gas) containing hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO) by cryogenic decomposition of an insert containing hydrogen, carbon monoxide and methane (CH 4 ) in a cryogenic separation device (gas decomposer) comprising a methane wash. wherein within the Gaszerlegers from the use of a first, hydrogen-enriched gas stream is generated, which is warmed out of the gas separator and at least mixed with a part of a likewise obtained in the gas separator from the second application, enriched with carbon monoxide gas stream to the oxo gas.

Darüber hinaus betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.About that In addition, the invention relates to a device for implementation of the procedure.

Unter Oxogas sei im Folgenden ein Gasgemisch zu verstehen, das im Wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht, darüber hinaus in geringem Umfang jedoch auch andere Substanzen, wie z. B. Methan, enthält. Der Wasserstoffgehalt eines Oxogas liegt zwischen 10 und 90 mol% – vorzugsweise wird jedoch ein H2/CO-Verhältnis von 1 angestrebt.Under oxo gas is to be understood in the following, a gas mixture consisting essentially of hydrogen and carbon monoxide, in addition, however, to a small extent, other substances such. As methane contains. The hydrogen content of an oxo gas is between 10 and 90 mol% - but preferably a H 2 / CO ratio of 1 is desired.

Ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens werden in der Patentanmeldung EP1479990 offenbart. Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird der Einsatz nach Abkühlung gegen Verfahrensströme einer Phasentrennung innerhalb einer Methanwaschkolonne oder in einem der Methanwaschkolonne vorgeschalteten Phasentrenner unterzogen, wobei ein erster, mit Wasserstoff angereicherter Gasstrom gewonnen wird. Zumindest ein Teil dieses Gasstroms wird gegen abzukühlende Verfahrensströme angewärmt und mit einem, ebenfalls im Gaszerleger gewonnenen zweiten, mit Kohlenmonoxid angereicherten Gasstrom zu einem wenigstes 10 mol% Kohlenmonoxid enthaltenden Stoffgemisch (Oxogas) vereinigt.A generic method and an apparatus for performing this method are described in the patent application EP1479990 disclosed. In the process described therein, the use, after cooling against process streams, is subjected to phase separation within a methane wash column or into a phase separator arranged upstream of the methane wash column, a first, hydrogen-enriched gas stream being obtained. At least part of this gas stream is heated against the process streams to be cooled and combined with a second gas stream enriched in carbon monoxide, also in the gas separator, to form a mixture of at least 10 mol% of carbon monoxide (oxo gas).

Bedingt durch die Gewinnungsmethode, enthält der erste Gasstrom neben Wasserstoff und Kohlenmonoxid auch Methan, das bei Nachfolgeprozessen zu unerwünschten Nebenreaktionen bzw. zu einer Erhöhung der Ausschleusemenge und damit der Verluste führen kann.conditioned by the extraction method, contains the first gas stream In addition to hydrogen and carbon monoxide and methane, in subsequent processes to undesirable side reactions or to an increase the discharge amount and thus the losses can lead.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, die es erlauben, ein Oxogas mit einem geringeren Methangehalt zu gewinnen, als es nach dem Stand der Technik möglich ist.task The invention is therefore a method of the type described above Art and a device for carrying out the method which allow an oxo gas with a lower methane content to win, as it is possible according to the state of the art is.

Die gestellte Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der erste, mit Wasserstoff angereicherte Gasstrom durch Wäsche (CO-Wäsche) mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit aus dem gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlten Einsatz abgetrennt wird.The asked task is the method according to the invention thereby solved that the first, hydrogen-enriched gas stream by washing (CO-washing) with a carbon monoxide-rich Liquid from the process streams to be heated cooled use is separated.

Durch die erfindungsgemäße Wäsche des abgekühlten Einsatzes mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit, kann ein deutlich geringere Methangehalt erreicht werden, als dies durch den Stand der Technik möglich ist.By the laundry according to the invention of the cooled Use with a carbon monoxide-rich liquid, can a significantly lower methane content can be achieved than through the state of the art is possible.

Der Einsatz wird vorzugsweise gegen anzuwärmende Verfahrensströme soweit abgekühlt, dass hierbei ein zweiphasiges Stoffgemisch gebildet wird, das aus einer wasserstoffreichen, CO und Methan enthaltenden Gas- und einer kohlenmonoxidreichen, H2 und Methan enthaltenden Flüssigphase besteht. Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass das aus dem Einsatz gebildete zweiphasige Stoffgemisch durch Phasentrennung in eine wasserstoffreiche Gas- und eine kohlenmonoxidreiche Flüssigphase getrennt und ein Teil der Gasphase der erfindungsgemäßen CO-Wäsche unterzogen wird. Eine andere Variante sieht hingegen vor, dass die Gesamtmenge des zweiphasigen Stoffgemisches in die für die Durchführung der CO-Wäsche vorgesehen Einrichtung (CO-Waschkolonne) eingeleitet und dort in die beiden Phasen getrennt. Zumindest ein Teil der Gasphase wird anschließen mit flüssigem CO gewaschen, während der restliche Teil der Gas- und die gesamte Flüssigphase der aus der CO-Waschkolonne abgezogen und der Methanwäsche zugeführt werden.The insert is preferably cooled sufficiently against process streams to be heated so that in this case a two-phase mixture is formed, which consists of a hydrogen-rich, CO and methane-containing gas and a carbon monoxide-rich, H 2 and methane-containing liquid phase. A preferred variant of the method according to the invention provides that the two-phase mixture formed from the insert is separated by phase separation into a hydrogen-rich gas phase and a carbon monoxide-rich liquid phase and a part of the gas phase of the CO wash according to the invention is subjected. On the other hand, another variant provides that the total amount of the two-phase substance mixture is introduced into the device (CO scrubbing column) provided for carrying out the CO scrubbing and separated there into the two phases. At least a portion of the gas phase is subsequently washed with liquid CO, while the remainder of the gas and the entire liquid phase is withdrawn from the CO wash column and fed to the methane wash.

Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass neben Oxogas wenigstens ein weiters Kohlenmonoxid enthaltendes Produkt erzeugt wird, während eine andere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorsieht, dass Oxogas als einziges Kohlenmonoxid enthaltendes Produkt erzeugt wird.A preferred embodiment of the invention Method provides that in addition to oxogas at least one more carbon monoxide containing product is generated while another Embodiment of the method according to the invention provides that oxo gas is the only product containing carbon monoxide is produced.

Das erfindungsgemäße Verfahren weiterbildend, wird vorgeschlagen, dass der zweite, kohlenmonoxidreiche Gasstrom eine CO-Reinheit aufweist, wie sie für einen Gasstrom erforderlich ist, der an der Anlagengrenze als CO-Produkt abgegeben werden soll. Zweckmäßiger Weise wird der zweite, kohlenmonoxidreiche Gasstrom innerhalb des Gaszerlegers gemeinsam mit einem CO-Produktstrom aus dem Einsatz abgetrennt. Ein durch Methanwäsche erzeugtes CO-Produkt weist i. Allg. einen sehr geringen Methangehalt auf, so dass der Methangehalt des erfindungsgemäß erzeugten Oxogases im Wesentlichen vom Methangehalt des ersten, wasserstoffreichen Gasstroms bestimmt wird.The further developing the method according to the invention proposed that the second, carbon monoxide-rich gas stream a Has CO purity as required for a gas stream is to be delivered as a CO product at the plant boundary. Appropriately, the second, carbon monoxide rich Gas flow within the gas separator together with a CO product stream separated from the insert. A produced by methane wash CO product has i. Gen. a very low methane content, so that the methane content of the invention produced Oxogases essentially from the methane content of the first, hydrogen-rich Gas flow is determined.

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass der Kätebedarf für die kryogene Gaszerlegung zumindest zum Teil über einen Kältekreislauf gedeckt wird, in dem ein CO-Produktreinheit aufweisender Stoffstrom als Kreislaufmedium zirkuliert und dabei verflüssigt wird. Zweckmäßiger Weise wird ein Teil des verflüssigten Kohlenmonoxids entnommen und als Waschmittel für die erfindungsgemäße CO-Wäsche des abgekühlten Einsatzes verwendet.Another preferred embodiment of The inventive method provides that the Kätebedarf for the cryogenic gas separation is at least partially covered by a refrigeration cycle in which a CO product purity exhibiting material flow is circulated as a circulating medium and thereby liquefied. Appropriately, a portion of the liquefied carbon monoxide is removed and used as a detergent for the inventive CO wash of the cooled insert.

Das Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid (H/C-Verhältnis) im Oxogas ist abhängig von den Zusammensetzungen und den Mengen der beiden Gasströme, aus denen erfindungsgemäß das Oxogas gemischt wird. Vorzugsweise wird Oxogas mit einem molaren H2/CO-Verhältnis erzeugt, das zwischen 1,5 und 0,66 und bevorzugt bei 1 liegtThe ratio of hydrogen to carbon monoxide (H / C ratio) in the oxogas is dependent on the compositions and the amounts of the two gas streams from which the oxo gas is mixed according to the invention. Preferably, oxo gas is produced with a molar H 2 / CO ratio of between 1.5 and 0.66 and preferably 1

Aufgrund von Störungen oder während der An- und Abfahrprozedur, stimmen häufig in der Praxis die von einem Verbraucher geforderte und die im Gaszerleger erzeugte Menge an CO-Produkt nicht überein. Muss der Verbraucher beispielsweise wegen einer Störung mit verminderter Leistung arbeiten, kann für die Dauer der Störung oder bis zu einer entsprechenden Leistungsanpassung die im Gaszerleger erzeugte CO-Produktmenge nicht vollständig an den Verbraucher abgegeben werden. In einem solchen Fall wird nach dem Stand der Technik zu viel produziertes CO auf die Fackel gegeben. Andererseits kann die im Gaszerleger produzierte CO-Produktmenge aber auch geringer sein, als sie vom Verbraucher benötigt wird. Um kurzzeitig auftretende Unterschiede zwischen der im Gaszerleger produzierten und der vom Verbraucher geforderten Menge an CO-Produkt rasch ausgleichen zu können, sieht eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass überschüssig im Gaszerleger erzeugtes, CO-Produktreinheit aufweisendes Gas vorzugsweise gegen flüssigen Stickstoff abgekühlt und verflüssigt und zur Zwischenspeicherung in einen wärmeisolierten CO-Speicherbehälter eingeleitet wird. In Betriebsphasen, in denen die im Gaszerleger eine geringere, als die vom Verbraucher geforderte CO-Produktmenge erzeugt wird, wird flüssiges CO aus dem Speicherbehälter entnommen, verdampft und mit passendem Druck und in geeigneter Menge dem CO-Produkt zugemischt und zum Verbraucher geführt.by virtue of disturbances or during the start-up and shut-down procedure, In practice, they are often the same as those of a consumer required and the amount of CO product generated in the gas separator do not match. For example, the consumer needs to be disturbed can work with reduced power, for the duration the fault or until a corresponding power adjustment the amount of CO produced in the gas separator does not fully dissipate the consumer. In such a case is after the prior art too much CO produced on the torch. On the other hand, the amount of CO produced in the gas separator can but also lower than the consumer needs becomes. To short-term differences between the gas separator produced and demanded by the consumer amount of CO product To be able to compensate quickly, sees a further development of the inventive method that excess Gas produced in the gas separator, having CO product purity preferably gas cooled against liquid nitrogen and liquefied and for temporary storage in a thermally insulated CO storage tank is initiated. In operating phases in which the gas separator a lower than the amount of CO required by the consumer is generated, liquid CO from the storage tank removed, evaporated and with appropriate pressure and in an appropriate amount of the CO product mixed and led to the consumer.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenden Gasproduktes (Oxogas) durch kryogene Zerlegung eines Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan (CH4) enthaltenden Einsatzes, in einer, eine Methanwaschkolonne sowie Wärmetauscher zur Abkühlung und Anwärmung von Verfahrensströmen umfassenden kryogenen Zerlegungseinrichtung (Gaszerleger), in der aus dem Einsatz ein erster, mit Wasserstoff angereicherter Gasstrom erzeugbar und nach Anwärmung zumindest mit einem Teil eines ebenfalls im Gaszerleger aus dem Einsatz gewonnen zweiten, mit Kohlenmonoxid angereicherten Gasstroms zum Oxogas mischbar ist.Furthermore, the invention relates to a device for obtaining a hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO) containing gas product (oxo gas) by cryogenic decomposition of a hydrogen, carbon monoxide and methane (CH 4 ) containing insert, in one, a Methanwaschkolonne and heat exchangers for cooling and Warming of process streams comprehensive cryogenic separation device (gas separator) in the use of a first hydrogen-enriched gas stream generated and after heating at least with a part of a likewise recovered in the gas separator from the second application, enriched with carbon monoxide gas stream to the oxo gas miscible.

Die gestellte Aufgabe wird vorrichtungsseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass sie eine Wascheinrichtung aufweist, in der aus dem gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlten Einsatz durch Wäsche mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit der erste, mit Wasserstoff angereicherte Gasstrom abtrennbar ist.The asked task is the device side according to the invention thereby solved that it has a washing device in the cooled from the process streams to be heated Use by washing with a carbon monoxide-rich liquid the first, hydrogen-enriched gas stream is separable.

Bevorzugte Varianten der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehen vor, dass die Wascheinrichtung als Waschkolonne mit Packungen und/oder Stoffaustauschböden ausgeführt ist, wobei der gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlte Einsatz in den unteren Teil der Waschkolonne einleitbar und der erste, wasserstoffreiche Gasstrom vom Kopf der Waschkolonne abziehbar ist.preferred See variants of the device according to the invention that the washing device as a wash column with packing and / or mass transfer trays is carried out, wherein the process flows to be heated against cooled use in the lower part of the wash column Introduced and the first, hydrogen-rich gas stream from the head of Wash column is removable.

Liegt der gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlte Einsatz als zweiphasiges, aus einer wasserstoffreichen, CO und Methan enthaltenden Gas- und einer kohlenmonoxidreichen, H2 und Methan enthaltenden Flüssigphase bestehendes Stoffgemisch vor, so sehen zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung vor, dass vor der Wascheinrichtung ein Phasentrenner angeordnet ist, in dem das zweiphasige Stoffgemisch in seine Gas- und seine Flüssigphase zerlegbar ist oder das der untere Bereich der Wascheinrichtung als Phasentrenner ausgebildet ist, in dem die wasserstoffreiche, CO und Methan enthaltende Gasphase aus dem zweiphasigen Stoffgemisch abtrennbar ist. Zumindest ein Teil der abgetrennten Gasphase ist nachfolgend einer Wäsche mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit zuführbar.If the use cooled against the process streams to be heated is present as a two-phase mixture comprising a hydrogen-rich, CO and methane-rich, H 2 and methane-containing liquid phase, expedient developments of the invention provide for a phase separator to be arranged upstream of the washing device in which the two-phase substance mixture can be separated into its gas phase and its liquid phase, or in which the lower region of the washing device is designed as a phase separator, in which the hydrogen-rich, CO and methane-containing gas phase can be separated from the two-phase substance mixture. At least part of the separated gas phase can subsequently be fed to a wash with a carbon monoxide-rich liquid.

Bei der Methanwascheinrichtung, handelt es sich vorzugsweise um eine Methanwascheinrichtung, wie sie dem Stand der Technik entspricht, die neben einer Methanwaschkolonne zur Abtrennung von Wasserstoff aus wasserstoffreichen, CO und Methan enthaltenden Gasphasen durch Wäsche mit flüssigem Methan auch eine H2-Strippkolonne zur Abtrennung von Wasserstoff aus kohlenmonoxidreichen Flüssigphasen und eine CO/CH4-Trennkolonne umfasst, in der Kohlenmonoxid aus Methan und CO enthaltende Flüssigphasen abtrennbar ist.The methane scrubber is preferably a methane scrubber as in the prior art which, in addition to a methane wash column for separating hydrogen from hydrogen-rich, CO and methane-containing gas phases by scrubbing with liquid methane, also has an H 2 -stripping column for separating off Includes hydrogen from carbon monoxide-rich liquid phases and a CO / CH 4 separation column, in which carbon monoxide from methane and CO-containing liquid phases is separable.

Eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht eine Speichereinrichtung zur Zwischenspeicherung von Produktreinheit aufweisendem Kohlenmonoxid vor, die zwei Wärmetauscher sowie einen thermisch isolierten CO-Speicherbehälter umfasst. Die Speichereinrichtung erlaubt es, überschüssig erzeugtes, Produktreinheit aufweisendes Kohlenmonoxid im ersten Wärmetauscher vorzugsweise gegen flüssigen Stickstoff zu kondensieren und zur Zwischenspeicherung in den CO-Speicherbehälter einzuleiten. In Betriebszuständen, in denen mehr CO-Produkt gefordert wird, als im kryogenen Gaszerleger aktuell erzeugt wird, ermöglicht es die Speichereinrichtung weiterhin, flüssiges CO aus dem CO-Speicherbehälter zu entnehmen, im zweiten Wärmetauscher zu verdampfen und druck- und mengengeregelt dem CO-Produkt zuzumischen.A variant of the device according to the invention provides a storage device for intermediate storage of carbon monoxide having product purity, comprising two heat exchangers and a thermally insulated CO storage tank. The storage device allows excessively generated product purity having carbon monoxide in the first heat exchanger before preferably to condense against liquid nitrogen and initiate for intermediate storage in the CO storage tank. In operating states in which more CO product is required than is currently produced in the cryogenic gas separator, the storage device furthermore makes it possible to remove liquid CO from the CO storage container, to evaporate in the second heat exchanger and to control the pressure and quantity of the CO product admix.

Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.in the The invention is based on a schematic in the figure illustrated embodiment illustrated become.

Im Ausführungsbeispiel werden aus einem aus Kohlenmonoxid (CO), Wasserstoff (H2) und Methan (CH4) bestehenden Synthesegas durch kryogene Gaszerlegung, neben Oxogas, ein Kohlenmonoxidprodukt sowie ein Rohwasserstoffstrom erzeugt.In the exemplary embodiment, a carbon monoxide product and a crude hydrogen stream are generated from a synthesis of carbon monoxide (CO), hydrogen (H 2 ) and methane (CH 4 ) synthesis gas by cryogenic gas separation, in addition to oxo.

Das Synthesegas 1 wird im Wärmetauscher E1 gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt und im Wärmetauscher E2, dem es über Leitung 2 zugeführt wird, weiter abgekühlt und teilweise kondensiert. Das so erhaltene zweiphasige Stoffgemisch 3 wird anschließend in den Sumpfraum der CO-Waschkolonne T5, der als Phasentrenner ausgebildet ist, eingeleitet und dort in eine wasserstoffreiche, Kohlenmonoxid und Methan enthaltende Gas- und eine kohlenmonoxidreiche, Wasserstoff und Methan enthaltende Flüssigphase getrennt. Ein Teil 4 der Gasphase wird aus der CO-Waschkolonne T5 abgezogen und der Methan-Waschkolonne T1 zugeleitet. Die restliche Gasphase wird in der CO-Waschkolonne T5 nach oben geführt und dabei mit flüssigem Kohlenmonoxid 5 gewaschen, das am Kopf der CO-Waschkolonne T5 aufgegeben wird. Bei der CO-Wäsche wird der Methangehalt in der Gasphase drastisch reduziert, so dass ein weitgehend methanfreies, wasserstoffreiches und CO enthaltendes Gas über Leitung 6 abgezogen und der kalten Seite des Wärmetauschers E2 zugeführt werden kann. Nach einer ersten Anwärmung im Wärmetauscher E2 wird das wasserstoffreiche Gas über Leitung 7 zu Wärmetauscher E1 weiter geführt, dort weiter angewärmt und über Leitung 8 und das Regelorgan a in die Oxogasleitung 9 eingeleitet.The synthesis gas 1 is cooled in the heat exchanger E1 against process streams to be heated and in the heat exchanger E2, which it via line 2 is fed, further cooled and partially condensed. The thus obtained two-phase mixture 3 is then introduced into the bottom space of the CO wash column T5, which is designed as a phase separator, and there separated into a hydrogen-rich, carbon monoxide and methane-containing gas and a carbon monoxide-rich, hydrogen and methane-containing liquid phase. A part 4 the gas phase is withdrawn from the CO wash column T5 and fed to the methane wash column T1. The remaining gas phase is conducted upwards in the CO wash column T5 and thereby with liquid carbon monoxide 5 washed, which is abandoned at the top of the CO washing column T5. In CO scrubbing, the methane content in the gas phase is drastically reduced, so that a largely methane-free, hydrogen-rich and CO-containing gas via line 6 deducted and the cold side of the heat exchanger E2 can be supplied. After a first warm-up in the heat exchanger E2, the hydrogen-rich gas is passed via line 7 continued to heat exchanger E1, there further warmed up and via line 8th and the control element a in the Oxogasleitung 9 initiated.

Aus der in der Methan-Waschkolonne T1 aufsteigenden wasserstoffreichen, CO enthaltenden Gasphase wird Kohlenmonoxid mittels des als Rücklauf aufgegebenen flüssigen Methans 10 ausgewaschen. Die vom Kopf der Methan-Waschkolonne T1 abgezogenen Wasserstofffraktion 11 wird mit überschüssigem Methan 12 gemischt, über die Leitungen 13 und 14 den Wärmetauschern E2 und E1 zugeführt und angewärmt. Über Leitung 15 wird der wasserstoffreiche, Methan enthaltende Gasstrom als Rohwasserstoff schließlich einer Druckwechseladsorptionsanlage (nicht dargestellt) zur Endreinigung zugeführt.From the rising in the methane wash column T1 hydrogen-rich, CO-containing gas phase is carbon monoxide by means of the discontinued as reflux liquid methane 10 washed out. The withdrawn from the top of the methane wash column T1 hydrogen fraction 11 is with excess methane 12 mixed, over the lines 13 and 14 the heat exchangers E2 and E1 supplied and heated. Via wire 15 the hydrogen-rich, methane-containing gas stream is fed as raw hydrogen finally a pressure swing adsorption plant (not shown) for final cleaning.

Bei der Gaswäsche wird in der Methan-Waschkolonne T1 Lösungswärme frei gesetzt. Um eine übermäßige Aufheizung des Methanwaschmittels zu verhindern, die zu einer Verminderung der Waschleistung führen würde, ist die Methan-Waschkolonne T1 mit den drei Kühlkreisläufen 16, 17, 18, 19 und 20, 21 ausgestattet, über die angewärmtes Gas abgeführt und, nach Abkühlung gegen verdampfendes Flüssig-CO 22 im Wärmetauscher E4, abgekühlt wieder zurückgeleitet wird.In gas scrubbing, solution heat is released in the methane scrubber column T1. In order to prevent excessive heating of the methane detergent, which would lead to a reduction of the washing performance, the methane washing column T1 with the three cooling circuits 16 . 17 . 18 . 19 and 20 . 21 equipped, discharged via the warmed gas and, after cooling against evaporating liquid CO 22 in the heat exchanger E4, cooled back is returned.

Die kohlenmonoxidreiche Flüssigphase 23 aus dem Sumpf der CO-Waschkolonne T5 wird über das Drosselorgan b entspannt und im Wärmetauscher E2 teilverdampft. Das auf diese Weise erzeugte zweiphasige Stoffgemisch 24 wird anschließend der H2-Strippkolonne T2 in deren untere Sektion als Zwischeneinspeisung aufgegeben. Die methanreiche Flüssigphase 25 aus dem Sumpf der Methan-Waschkolonne T1 wird nach Entspannung über das Drosselorgan c als Zwischeneinspeisung in die obere Sektion der H2-Strippkolonne T2 gegeben. In der über den in den Wärmetauscher E3 integrierten Reboiler 26, 27 beheizten H2-Strippkolonne T2 wird der in den beiden Stoffgemischen 24 und 25 enthaltene Wasserstoff abgestrippt. Um den CO-Verlust über die Kopffraktion 28 zu minimieren, wird unterkühltes Methan 29 als Rücklauf verwendet. Die wasserstoffreiche Kopffraktion 28 wird über das Drosselorgan d entspannt, im Wärmetauscheren E2 sowie im Wärmetauscher E1, dem es über Leitung 30 zugeführt wird, angewärmt und schließlich als Fuel-Gas 31 abgegeben.The carbon monoxide-rich liquid phase 23 from the bottom of the CO wash column T5 is expanded via the throttle body b and partially evaporated in the heat exchanger E2. The two-phase mixture produced in this way 24 is then the H 2 -Strippkolonnen T2 abandoned in its lower section as an intermediate feed. The methane-rich liquid phase 25 from the bottom of the methane scrubbing column T1 is given after expansion via the throttle member c as an intermediate feed into the upper section of the H 2 -Strippkolonne T2. In the reboiler integrated in the heat exchanger E3 26 . 27 heated H 2 -trip column T2 is the in the two mixtures 24 and 25 contained hydrogen stripped. To the CO loss over the top fraction 28 to minimize, is undercooled methane 29 used as reflux. The hydrogen-rich top fraction 28 is relaxed via the throttle body d, in the heat exchanger E2 and in the heat exchanger E1, which it via line 30 is fed, warmed and finally as a fuel gas 31 issued.

Das vorwiegend aus Methan und Kohlenmonoxid bestehende Stoffgemisch 32 aus dem Sumpf der H2-Strippkolonne T2 wird in die beiden Teilströme 33 und 34 aufgesplittet. Der Teilstrom 33 wird über das Drosselorgan e entspannt und als Zwischeneinspeisung in die obere Sektion der CO/CH4-Trennkolonne T3 gegeben. Der zweite Teilstrom 34 wird über das Drosselorgan f entspannt, im Wärmetauscher E3 angewärmt und als Zwischeneinspeisung 35 in der unteren Sektion der CO/CH4-Trennkolonne T3 genutzt, die über den im Wärmetauscher E3 integrierten Reboiler 36, 37 beheizt wird. Als Heizmedium dient Hochdruck-CO 38 von der Drucksseite des CO-Verdichters C, das im Wärmetauscher E3 kondensiert und unterkühlt wird, bevor es über Leitung 39 weiter geführt wird. Ein Teil 5 des unterkühlten CO dient als Rücklauf für die CO-Waschkolonne T5, während ein zweiter Teil 44 als Rücklauf für die CO/CH4-Trennkolonne T3 genutzt wird und ein dritter Teil 40 über das Drosselorgan g entspannt und in den Phasentrenner D eingeleitet wird. Ein vierter Teil 41 des unterkühlten CO kann optional über das Regelorgan h und die Leitung 42 in den CO-Speicherbehälter V eingeleitet werden.The predominantly methane and carbon monoxide mixture 32 from the bottom of the H 2 -trip column T2 is in the two partial streams 33 and 34 split. The partial flow 33 is relaxed via the throttle body e and added as an intermediate feed into the upper section of the CO / CH 4 separation column T3. The second partial flow 34 is relaxed via the throttle body f, warmed in the heat exchanger E3 and as an intermediate feed 35 used in the lower section of the CO / CH 4 separation column T3, which via the reboiler integrated in the heat exchanger E3 36 . 37 is heated. The heating medium is high-pressure CO 38 from the pressure side of the CO compressor C, which is condensed in the heat exchanger E3 and subcooled, before it via line 39 is continued. A part 5 the supercooled CO serves as a reflux for the CO wash column T5, while a second part 44 is used as reflux for the CO / CH 4 separation column T3 and a third part 40 is relaxed via the throttle body g and introduced into the phase separator D. A fourth part 41 the supercooled CO can optionally via the control element h and the line 42 be introduced into the CO storage tank V.

Die im Phasentrenner D abgetrennte Flüssigphase 43 wird im Wärmetauscher E4 als Kältemittel genutzt. Der dabei gebildete Kohlenmonoxidstrom 45 wird anschließend zurück in den Phasentrenner D geleitet. Überschüssiges Flüssig-CO 22 wird zusammen mit der Gasphase 66 aus dem Phasentrenner D abgezogen, in den Niederdruck CO-Strom 51 eingespeist und dem Wärmetauscher E2 als Spitzenkälte zugeleitet.The separated in the phase separator D liquid phase 43 is used in the heat exchanger E4 as a refrigerant. The resulting carbon monoxide stream 45 is then passed back into the phase separator D. Excess liquid CO 22 gets along with the gas phase 66 withdrawn from the phase separator D, in the low pressure CO stream 51 fed and fed to the heat exchanger E2 as peak cooling.

Das aus flüssigem Methan bestehende Sumpfprodukt 47 aus der CO/CH4-Trennkolonne T3 wird im Wärmetauscher E3 unterkühlt und zur Druckerhöhung über Leitung 48 der Pumpe P zugeführt. Über Leitung 49 gelangt das unterkühlte Flüssig-Methan in den Wärmetauscher E4, aus dem es, weiter unterkühlt, über Leitung 50 abgezogen wird. Das unterkühlte Methan wird anschließend in die beiden Teilströme 10 und 29 aufgeteilt, die in der Methan-Waschkolonne T1 und der H2-Strippkolonnne T2 als Waschflüssigkeiten genutzt werden. Überschüssiges Flüssig-Methan 12 wird der H2-Fraktion 11 zugemischt.The liquid product of liquid methane 47 from the CO / CH 4 separation column T3 is subcooled in the heat exchanger E3 and pressure increase via line 48 supplied to the pump P. Via wire 49 the supercooled liquid methane passes into the heat exchanger E4, from which it, further supercooled, via line 50 is deducted. The supercooled methane is then in the two partial streams 10 and 29 split, which are used in the methane scrubbing column T1 and the H 2 -Strippkolonnne T2 as washing liquids. Excess liquid methane 12 becomes the H 2 fraction 11 admixed.

Das CO-Produktreinheit aufweisende Kopfprodukt 46 der CO/CH4-Trennkolonne T3 wird mit den beiden CO-Strömen 66 und 22 aus dem Phasentrenner D zum CO-Strom 51 vereinigt, dem Wärmetauscher E2 zugeführt und dort angewärmt. Nach einer weiteren Anwärmung im Wärmetauscher E1, in den es über Leitung 52 eingeleitet wird, gelangt es über Leitung 53 zur Saugseite des zwei Verdichtersektionen C1 und C2 aufweisenden CO-Verdichters C.The CO product purity containing top product 46 the CO / CH 4 separation column T3 is with the two CO streams 66 and 22 from the phase separator D to the CO stream 51 united, fed to the heat exchanger E2 and warmed there. After further warming up in the heat exchanger E1, into it over line 52 is initiated, it passes via line 53 to the suction side of the two compressor sections C1 and C2 having CO compressor C.

Nach Verdichtung in der Verdichtersektion C1 wird ein CO-Strom 54 aus dem CO-Verdichter C abgezogen und als CO-Produkt einem Verbraucher (nicht dargestellt) zugeführt. Die zweite Verdichtersektion C2 dient zur Erzeugung von Hochdruck-CO 55, von dem ein Teil 56 abgezweigt und mit der wasserstoffreichen, CO enthaltenden Fraktion 8 zum Oxogas 9 gemischt. Über die beiden Regelorgane a und i können sowohl die Menge als auch die Zusammensetzung des Oxogase 9 in weiten Grenzen eingestellt werden. Ein anderer Teil 57 des Hochdruck-CO wird in E1 abgekühlt und über Leitung 38 zur Beheizung des Wärmetauschers E3 weiter geführt.After compression in the compressor section C1 becomes a CO flow 54 withdrawn from the CO compressor C and supplied to a consumer (not shown) as CO product. The second compressor section C2 serves to generate high-pressure CO 55 of which a part 56 branched off and with the hydrogen-rich, CO-containing fraction 8th to the oxo gas 9 mixed. Both regulators a and i can control both the amount and the composition of the oxogase 9 be set within wide limits. Another part 57 of high-pressure CO is cooled in E1 and via line 38 for heating the heat exchanger E3 continued.

Wird vom CO-Verbraucher weniger CO-Produkt 54 angefordert, als aktuell in der Gaszerlegungseinrichtung erzeugt wird, so kann für eine kurze Zeit überschüssiges Kohlenmonoxid 58 von der Druckseite des CO-Verdichters C abgezogen und im Wärmetauscher E5 gegen flüssigen Stickstoff 59 kondensiert werden. Das kondensierte Kohlenmonoxid 60 wird anschließend über Leitung 42 zur Zwischenspeicherung in den CO-Speicherbehälter V eingeleitet. In Betriebsphasen, in denen vom CO-Verbraucher mehr CO-Produkt 54 angefordert wird, als aktuell in der Gaszerlegungseinrichtung erzeugt wird, kann flüssiges CO 61 aus dem CO-Speicherbehälter V entnommen und im mit Dampf 62 beheizten Verdampfer E6 verdampft werden. Über das Regelorgan j wird das verdampfte CO mengen- oder druckgeregelt dem CO-Produkt 54 zugemischt. Während der Zwischenspeicherung verdampfendes CO wird über Leitung 67 aus dem CO-Speicherbehälter V abgeführt und ebenfalls dem CO-Produkt 54 zugemischt.Will the CO consumer less CO product 54 requested, as is currently produced in the gas separation device, so can excess carbon monoxide for a short time 58 withdrawn from the pressure side of the CO compressor C and in the heat exchanger E5 against liquid nitrogen 59 be condensed. The condensed carbon monoxide 60 is then over line 42 for intermediate storage in the CO storage tank V initiated. In operating phases where CO consumer more CO product 54 is requested, as is currently produced in the gas separation device, liquid CO 61 removed from the CO storage tank V and in with steam 62 heated evaporator E6 are evaporated. About the control element j is the evaporated CO quantity or pressure controlled the CO product 54 admixed. During caching, evaporating CO becomes via line 67 discharged from the CO storage tank V and also the CO product 54 admixed.

Der Kältehaushalt des kryogenen Gaszerlegungsprozesses wird über flüssigen Stickstoff 63 gedeckt, der temperaturgeregelt über das Regelorgan k der kalten Seite des Wärmetauschers E2 zugeführt wird. Über Leitung 64 wird verdampfter und angewärmter Stickstoff in den Wärmetauscher E1 eingeleitet und dort weiter angewärmt, bevor er über Leitung 65 und das Regelorgan I zur Atmosphäre oder zur Fackel abgegeben wird.The refrigeration regime of the cryogenic gas separation process is via liquid nitrogen 63 covered, the temperature-controlled over the control element k the cold side of the heat exchanger E2 is supplied. Via wire 64 is vaporized and warmed nitrogen introduced into the heat exchanger E1 and further warmed there before he over line 65 and the control element I is delivered to the atmosphere or the torch.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - EP 1479990 [0004] - EP 1479990 [0004]

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Verfahren zur Gewinnung eines Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenden Gasproduktes (Oxogas) (9) durch kryogene Zerlegung eines Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan (CH4) enthaltenden Einsatzes (1) in einer, eine Methanwäsche umfassenden kryogenen Zerlegungseinrichtung (Gaszerleger) (K), wobei innerhalb des Gaszerlegers (K) aus dem Einsatz (1) ein erster, mit Wasserstoff angereicherter Gasstrom (6) erzeugt wird, der angewärmt (E2, E1), aus dem Gaszerleger (K) herausgeführt und zumindest mit einem Teil (56) eines ebenfalls im Gaszerleger (K) aus dem Einsatz (1) gewonnen zweiten, mit Kohlenmonoxid angereicherten Gasstroms (55) zum Oxogas (9) gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der erste, mit Wasserstoff angereicherte Gasstrom (6) durch Wäsche (CO-Wäsche) (T5) mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit (5) aus dem gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlten Einsatz (3) abgetrennt wird.Process for obtaining a gas (oxo gas) containing hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO) ( 9 ) by cryogenic decomposition of an insert containing hydrogen, carbon monoxide and methane (CH 4 ) ( 1 ) in a cryogenic separation device (gas separator) (K) comprising a methane wash, wherein within the gas separator (K) from the insert ( 1 ) a first, hydrogen-enriched gas stream ( 6 ) heated, (E2, E1), led out of the gas separator (K) and at least with a part ( 56 ) one also in the gas separator (K) from the use ( 1 ) obtained second carbon monoxide enriched gas stream ( 55 ) to oxo gas ( 9 ), characterized in that the first, hydrogen-enriched gas stream ( 6 ) by washing (CO washing) (T5) with a carbon monoxide-rich liquid ( 5 ) from the use cooled down against the process streams to be heated ( 3 ) is separated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein mit Kohlenmonoxid angereicherter Gasstroms (57) Kreislaufstrom durch den Gaszerleger (K) geführt und dabei verflüssigt wird, wobei ein Teil (5) des verflüssigten CO-Kreislaufmediums (39) zur Wäsche des gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlten Einsatz (3) verwendet wird.Process according to Claim 1, characterized in that a carbon monoxide-enriched gas stream ( 57 ) Circulation stream is passed through the gas separator (K) and thereby liquefied, whereby a part ( 5 ) of the liquefied CO-circulating medium ( 39 ) for washing the use of the cooled against process streams to be heated ( 3 ) is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mit Kohlenmonoxid angereichertes Gas (58), solange es nicht als Teil eines Gasproduktes (54) abgegeben werden kann, gegen flüssigen Stickstoff (59) kondensiert (E5) und in einem CO-Speicherbehälter (V) zwischengespeichert wird, aus welchem es bei Bedarfwieder in flüssiger Form (61) entnommen, in einem Verdampfer (E6) verdampft und einem Gasprodukt (54) in geeigneter Menge und mit geeignetem Druck beigemischt wird.Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that carbon monoxide-enriched gas ( 58 ), as long as it is not part of a gas product ( 54 ) can be discharged, against liquid nitrogen ( 59 ) is condensed (E5) and stored in a CO storage tank (V), from which it can be returned to liquid form as required ( 61 ), evaporated in an evaporator (E6) and a gas product ( 54 ) is mixed in a suitable amount and with suitable pressure. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Oxogas mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid (H2/CO-Verhältnis) erzeugt wird, das zwischen 1,5 und 0,66 und bevorzugt bei 1 liegt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that oxogas is produced with a molar ratio of hydrogen to carbon monoxide (H 2 / CO ratio) which is between 1.5 and 0.66 and preferably at 1. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenden Gasproduktes (Oxogas) (9) durch kryogene Zerlegung eines Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan (CH4) enthaltenden Einsatzes (1), in einer, eine Methanwaschkolonne (T1) sowie Wärmetauscher (E1, E2) zur Abkühlung und Anwärmung von Verfahrensströmen umfassenden kryogenen Zerlegungseinrichtung (Gaszerleger) (K), in der aus dem Einsatz (1) ein erster, mit Wasserstoff angereicherter Gasstrom (6) erzeugbar und nach Anwärmung (E2, E1) zumindest mit einem Teil (56) eines ebenfalls im Gaszerleger (K) aus dem Einsatz (1) gewonnen zweiten, mit Kohlenmonoxid angereicherten Gasstroms (56) zum Oxogas (9) mischbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Wascheinrichtung (T5) aufweist, in der aus dem gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlten Einsatz (3) durch Wäsche mit einer kohlenmonoxidreichen Flüssigkeit (5) der erste, mit Wasserstoff angereicherte Gasstrom (6) abtrennbar ist.Device for obtaining a gas (oxo gas) containing hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO) ( 9 ) by cryogenic decomposition of an insert containing hydrogen, carbon monoxide and methane (CH 4 ) ( 1 ), in a, a methane wash column (T1) and heat exchangers (E1, E2) for cooling and heating of process streams comprising cryogenic decomposition device (gas separator) (K), in which from the insert ( 1 ) a first, hydrogen-enriched gas stream ( 6 ) and after warming up (E2, E1) at least one part ( 56 ) one also in the gas separator (K) from the use ( 1 ) obtained second carbon monoxide enriched gas stream ( 56 ) to oxo gas ( 9 ) is miscible, characterized in that it comprises a washing device (T5), in which from the cooled against process streams to be heated use ( 3 ) by washing with a carbon monoxide-rich liquid ( 5 ) the first, hydrogen-enriched gas stream ( 6 ) is separable. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wascheinrichtung (T5) als Waschkolonne mit Packungen und/oder Stoffaustauschböden ausgeführt ist, wobei der gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlte Einsatz (3) in den unteren Teil der Waschkolonne (T5) einleitbar und der erste, wasserstoffreiche Gasstrom vom Kopf der Waschkolonne (T5) abziehbar ist.Apparatus according to claim 5, characterized in that the washing device (T5) is designed as a washing column with packings and / or mass transfer trays, wherein the cooled against process streams to be heated use ( 3 ) can be introduced into the lower part of the scrubbing column (T5) and the first, hydrogen-rich gas stream can be withdrawn from the top of the scrubbing column (T5). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Wascheinrichtung (T5) ein Phasentrenner angeordnet ist oder das der untere Bereich der Waschenrichtung (T5) als Phasentrenner ausgebildet ist, wobei der gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlte Einsatz (3) in den Phasentrenner einleitbar und dort in eine wasserstoffreiche Gas- und eine kohlenmonoxidreiche Flüssigphase zerlegbar ist.Device according to one of claims 5 or 6, characterized in that in front of the washing device (T5) is arranged a phase separator or the lower portion of the washing direction (T5) is designed as a phase separator, wherein the cooled against process streams to be heated use ( 3 ) Introduced into the phase separator and there is decomposable into a hydrogen-rich gas and a carbon monoxide-rich liquid phase. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Speichereinrichtung zur Zwischenspeicherung von Produktreinheit aufweisendem Kohlenmonoxid (58) aufweist, die zwei Wärmetauscher (E5, E6) sowie einen thermisch isolierten CO-Speicherbehälter (V) umfasst.Device according to one of claims 5 to 7, characterized in that it comprises a storage device for temporarily storing product purity carbon monoxide ( 58 ), which comprises two heat exchangers (E5, E6) and a thermally insulated CO storage tank (V).
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