WO2017144151A1 - Method and device for cryogenic syngas decomposition - Google Patents

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WO2017144151A1
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carbon monoxide
reboiler
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PCT/EP2017/000090
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Martin Lang
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Linde Aktiengesellschaft
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    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/90—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration
    • F25J2270/904—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration by liquid or gaseous cryogen in an open loop

Definitions

  • the invention relates to a method for the cryogenic decomposition of a predominantly consisting of hydrogen and carbon monoxide, methane-containing feed gas, which is partially condensed by cooling to a largely from
  • Carbon monoxide product allowed, as well as a largely consisting of methane and carbon monoxide bottom product can be obtained, wherein a, in a guided by a cyclic compressor driven cooling circuit refrigerant heat withdrawn and used to heat the CO / CH 4 separation column. Furthermore, the invention relates to a device for carrying out the
  • Synthesis gases are used, which are obtained by partial oxidation and therefore have a high carbon monoxide and a low methane content.
  • the condensation process makes it possible to produce a carbon monoxide product with a yield of more than 85%, which has a methane content of less than 100 vppm and which can therefore be used, for example, to produce monoethylene glycol without a further purification step ,
  • a cooling circuit driven by a cycle compressor in which either externally supplied nitrogen or internally generated Carbon monoxide circulates as refrigerant.
  • a cycle compressor for the carbon monoxide cycle, part of the process streams obtained in the CO / CH separation column and heated against the process streams to be cooled are heated
  • a nitrogen cycle is also used in the prior art to provide the peak cooling for the process and a reflux for the CO / CH 4 -
  • the respective cooling circuit comprises a reboiler called heat exchanger, through which the CO / CH column heat is supplied.
  • heat exchanger a reboiler
  • liquid from the bottom space of the column is warmed in the heat exchanger against the circulating in the cooling circuit coolant and partially evaporated and then discharged back into the column.
  • the bottom product of the CO / CH 4 column consists largely of methane and
  • Carbon monoxide wherein the carbon monoxide content is between 50 and 70 vol%. It is therefore not suitable for recycling and is released after evaporation and warming against cooling process streams as fuel gas.
  • Object of the present invention is therefore to provide a method of the generic type and an apparatus for its implementation, which allow the To reduce carbon monoxide content in the bottom product with respect to the prior art significantly reduced energy input.
  • this object is achieved in that heat is removed from at least part of the feed gas and used to heat the CO / CH 4 separation column.
  • the feed gas is preferably cooled in indirect heat exchange with a liquid which accumulates in the CO / CH 4 separation column and which partially evaporates during this process. While the resulting liquid-vapor mixture is subsequently discharged into the CO / CH 4 separation column, the cooled, but preferably not condensed feed gas is partially condensed in a further cooling step.
  • the feed gas is cooled against bottom product of the C07CH separation column, which is recycled after partial evaporation together with the vapor phase formed back into the bottom space.
  • the cooling circuit is operated stationary in time, so that it can not be used to keep in particular the temperature conditions in the CO / CH 4 separation column constant under changing operating conditions. It is therefore proposed to control the temperature conditions in the CO / CH 4 separating column with the aid of the amount of starting gas which is used for heating the CO / CH separating column.
  • Heating the CO / CH separation column via the cooling circuit also to warm the bottom product of the CO / CH 4 separation column.
  • the already pre-cooled, gaseous Refrigerant is cooled in indirect heat exchange with the liquid, the liquid partially evaporated, the refrigerant but its
  • the resulting liquid-vapor mixture is subsequently discharged into the bottom space of the CO / CH 4 separation column.
  • the refrigerant which is preferably nitrogen introduced from the outside or internally generated carbon monoxide, may either be cooled together with the feed gas therewith and / or independently of the feed gas to another liquid arising in the CO / CH 4 separation column. For example, it is possible to cool the feed gas to bottom product of the CO / CH 4 separation column, while for the cooling of the refrigerant one above the
  • the liquid to be withdrawn is collected in a chimney tray above the bottom space of the CO / CH 4 separation column.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention further cools the refrigerant against at least a first part of the second liquid phase accumulating in the H 2 -stripping column is liquefied, wherein the evaporation of the liquid phase from the H 2 -Strippkolonne a first vapor phase is formed.
  • the liquefied refrigerant is subsequently used expediently for generating a reflux at the top of the CO / CH 4 separation column. At least a portion of the refrigerant is then further expanded to provide the peak cooling for the process.
  • Liquid phase which typically makes up about 5-10% of the total amount, relaxed and the CO / CH 4 separation column are abandoned as an intermediate reflux.
  • the inventive method allows a significantly lower temperature level of
  • the invention relates to a device for the cryogenic disassembly of a predominantly consisting of hydrogen and carbon monoxide, methane-containing feed gas with at least one heat exchanger for cooling and partial condensation of the feed gas, a separator in which a first liquid phase can be separated from the partially condensed feed gas, a H 2 stripping column in which a second liquid phase can be produced from the first liquid phase by separating off hydrogen, and a CO / CH separating column in which a carbon monoxide-rich gas phase with a purity permitting its release as carbon monoxide product from the second liquid phase and a bottom product largely consisting of methane and carbon monoxide are obtainable, wherein the CO / CH separation column is in communication with a reboiler, which is part of a driven by a cycle compressor cooling circuit and the one guided in the cooling circuit cold deprived of heat and the CO / CH 4 separation column
  • arranged reboiler is connected via which at least a portion of the feed gas can be performed to provide heat for heating the CO / CH 4 separation column.
  • the reboiler arranged in the flow path of the feed gas is preferably connected to the bottom space of the CO / CH 4 separation column, so that bottom product in the reboiler at least partially evaporates against the feed gas to be cooled and can subsequently be discharged into the bottom space from the CO / CH 4 separation column ,
  • a flow divider is arranged in the flow path of the feed gas upstream of the reboiler, via which the feed gas stream can be divided into a first and a second partial flow to lead the first via the reboiler and the second in the bypass to the reboiler.
  • the flow divider is made adjustable and incorporated into a control loop, via which the temperature conditions in the CO / CH separation column can be controlled by changing the size of the first partial flow.
  • the reboiler arranged in the path of the feed gas is also part of the cooling circuit, so that heat can be withdrawn via it to heat both the refrigerant and the feed gas for heating the CO / CH separating column.
  • the device according to the invention preferably comprises a condenser arranged downstream of the reboiler and connected to the H 2 -stripping column, in which the reboiler cooled but not liquefied refrigerant in indirect heat exchange against at least a portion of the second liquid phase from the H 2 -Strippkolonne can be condensed, wherein the inserted part of the second liquid phase completely evaporated.
  • the H 2 -tripping column is additionally connected directly to the heat exchanger used for the partial condensation of the feed gas and the CO / CH 4 separation column, so that a first part of the second liquid phase in the condenser and a second part in the partial condensation of the feed gas used heat exchanger evaporated and a third of the CG7CH 4 - separation column can be fed as intermediate reflux.
  • Heat exchangers usefully connected to the CO / CH 4 separation column so that they can be fed as the intermediate gas in the gas streams obtained in the evaporation of the second liquid phases.
  • the CG7CH separation column is connected to a first and a second reboiler, of which only the first is arranged in the flow path of the feed gas. It should not be excluded that the first reboiler is also part of the cooling circuit;
  • the CO / CH 4 separation column is designed in its lower region with a chimney tray arranged above the sump space and connected to the second reboiler such that liquid is withdrawn from the chimney tray and after at least partial evaporation against cooling and condensing refrigerant in the second reboiler above the Chimney tray can be returned to the CO / CH 4 - separating column.
  • the sections of the CO / CH 4 separation column above and below the chimney tray are interconnected by an overflow, so that liquid collecting in the chimney tray floor can be passed on to the lower section for further separation of carbon monoxide. It makes sense, the column section below the chimney tray due to the lower conversion met there with a smaller diameter than the section above the chimney tray.
  • a reboiler is designed as a plate heat exchanger or coiled heat exchanger and arranged either outside or inside the CO / CH 4 separation column.
  • the reboiler arranged in the flow path of the feed gas is designed as a coiled heat exchanger and arranged in the bottom space of the CO / CH 4 separation column.
  • FIG. 1 shows a variant of the invention in which the CO / CH 4 separating column is connected to only one reboiler.
  • Figure 2 shows another variant of the invention in which the CO / CH 4 separation column is connected to two reboilers.
  • a methane-containing feed gas 1 to be separated consisting predominantly of hydrogen and carbon monoxide and having a pressure between 30 and 60 bar (a) is cooled in a first heat exchanger E1 against process streams to be heated without condenser and subsequently into a first 2 and a second partial stream 3, of which the one 2 for heating the CO / CH 4 distillation column T2 in the reboiler R heat is withdrawn, wherein a further cooled, completely gaseous first partial stream 4 is formed, with the second, in the bypass to Reboiler R guided partial stream 3 to the feed stream 5 is combined.
  • the quantitative ratio of the two partial streams 2 and 3 can be varied.
  • the feed stream 5 is cooled to such an extent that a two-phase mixture 6 is formed by the condensation of components, which is separated in the separator D in a largely consisting of carbon monoxide and methane, hydrogen-containing liquid and a hydrogen-rich gas phase.
  • the gas phase is withdrawn via line 7 from the separator D and after heating in the heat exchangers E2 and E1 as raw hydrogen 8 at the
  • the liquid phase 9 is fed to the H 2 separation column T1.
  • it is split into two partial streams, of which the first 10 is relaxed as reflux to the top of the H 2 separation column T1, while the second partial stream 11 after a relaxation and subsequent partial evaporation in the
  • Heat exchanger E2 the center part of the H 2 separation column T1 is given as an intermediate heater.
  • the H 2 separation column T1 which is operated at a pressure which is between one fifth and one third of the pressure of the feed gas 1, is used for removal of the dissolved in the liquid phase 9 hydrogen. It is heated by a circulating heater 12, which is integrated in the heat exchanger E2.
  • the hydrogen-rich overhead fraction 13 from the H 2 separation column T1 is after
  • Carbon monoxide and methane existing bottoms fraction 15 is split into three partial streams 16, 17 and 18 and in the at a pressure between 5 and 9bar (a) operated CO / CH 4 separation column T2 is expanded.
  • the CG7CH 4 separation column T2 is heated via the reboiler R, in which bottom product 9 is at least partially vaporized.
  • the peak cooling required for the process is obtained via a refrigeration cycle driven by the cycle compressor V, which is designed with three stages C1, C2 and C3, in which carbon monoxide circulates as refrigerant.
  • Carbon monoxide 20 leaves the third compressor stage C3 with a pressure which is typically between 8 and 12 bar (a) is subsequently cooled in heat exchanger E1 and in the reboiler R, together with the first partial flow 2 of feed gas 1 to be warming the bottom product 19 of the CO / CH 4 Separation column T2 further cooled, without condensing.
  • the condenser E3 the cooled in the reboiler R Kohlemonoxid 21 against the partial flow 16, which is typically more than 45% of the amount
  • the condensed in the condenser E3 carbon monoxide 25 is divided into two partial streams 26 and 27, which are expanded to the top of the CO / CH 4 separation column T2. While the one part 26 serves as reflux, the liquid phase of the second part 27 is withdrawn in two carbon monoxide streams 28 and 29 again from the chimney tray K1 acting as a separator: While a liquid phase 28 with the gas phase 30 from the top of the CO / CH 4 separation column T2 to the carbon monoxide stream 31 is combined and supplied after evaporation and heating in the heat exchangers E2 and E1 of the third compressor stage C3, the second liquid phase 29 is further relaxed to provide the peak cooling for the process.
  • the resulting during the relaxation two-phase carbon monoxide stream 33 is subsequently also evaporated in the heat exchangers E2 and E1 and warmed before it is abandoned on the suction side of the cycle compressor V.
  • the compressed carbon monoxide on the exit side of the third compressor stage C3 is divided. Part is called
  • a methane-rich, carbon monoxide-containing liquid phase 34 collects, which can be discharged as fuel gas 35 after evaporation and heating in the heat exchangers E2 and E1.
  • the peak cooling required for the process is obtained via a refrigeration cycle driven by the cycle compressor V designed with two stages C ' and C2 ' in which nitrogen circulates as refrigerant.
  • Nitrogen 40 leaves the second compressor stage C2 ' with a pressure that
  • Separation column T2 ' is withdrawn nitrogen at medium pressure level in gaseous form via line 45 and liquid via lines 46 and 47.
  • the two nitrogen streams 45 and 46 are combined to nitrogen stream 48, which without further
  • nitrogen can be supplied to the closed nitrogen cycle via the low-pressure passage 49 from the outside, gaseous nitrogen 50 being introduced on the warm side of the heat exchanger E1 and liquid nitrogen 51 on the cold side of the heat exchanger E2. Excess nitrogen 52 is discharged on the pressure side of the cycle compressor V.
  • the chimney tray K is designed with an overflow U, passes through the liquid in the column below section and the bottom space S 'of the CO / CH - separation column T2 ' .
  • the sump space S ' is connected to a second reboiler R2, via which the first part stream 2 of the pre-cooled in the heat exchanger E1 feed gas 1 against liquid 53 from the sump space S ' heat for the heating of the CO / CH 4 -Trennkolonne T2 'is withdrawn, wherein the further cooled partial flow 4 is formed and the liquid 53 partially evaporated before it is returned to the sump space S ' .
  • This variant of the method makes it possible to lower the
  • Carbon monoxide content of the liquid phase 34 to values of less than 30Vol-% and thus also a significant increase in efficiency due to the lower amount of fuel gas 35.
  • Bottom fraction 15 from the H 2 separation column T1 is split into two partial streams 16 ' and 18 ' , of which the first 16 'is expanded, evaporated in the heat exchanger E 2 and subsequently passed as intermediate heating 24 ' into the CO / CH 4 separation column T2 ' ,
  • the partial stream 18 ' is also expanded into the CO / CH 4 separation column T2', where it serves as an intermediate reflux.

Abstract

The invention relates to a method and a device for cryogenic decomposition of a methane-containing feed gas (1) that consists predominantly of hydrogen and carbon monoxide and is partially condensed via cooling in order to obtain a hydrogen-containing first liquid phase (9) that consists substantially of carbon monoxide and methane, from which a second liquid phase (15) is generated via the separation of hydrogen in a H2-stripping column (T1), from which a carbon-monoxide-rich gas phase (31) with a purity that permits same to be emitted as a carbon monoxide product (32) and a bottom product (34) consisting substantially of methane and carbon monoxide are obtained in a CO/CH4-separation column (T2), wherein heat is removed from a coolant (20) guided in a coolant circuit driven by a circuit compressor (V), and used for heating the CO/CH4-separation column (T2). The characterising feature is that heat is removed from at least one portion (2) of the feed gas (1) and used for heating the CO/CH4-separation column (T2).

Description

Beschreibung  description
Verfahren und Vorrichtung zur krvoqenen Synthesegaszerlegung Process and device for the controlled synthesis gas decomposition
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kryogenen Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden, Methan enthaltenden Einsatzgases, das dabei durch Abkühlung partiell kondensiert wird, um eine weitgehend aus The invention relates to a method for the cryogenic decomposition of a predominantly consisting of hydrogen and carbon monoxide, methane-containing feed gas, which is partially condensed by cooling to a largely from
Kohlenmonoxid und Methan bestehende, Wasserstoff enthaltende erste Flüssigphase zu gewinnen, aus der in einer H2-Strippkolonne durch die Abtrennung von Wasserstoff eine zweite Flüssigphase erzeugt wird, aus welcher in einer CO/CH4-Trennkolonne eine kohlenmonoxidreiche Gasphase mit einer Reinheit, die ihre Abgabe als Carbon monoxide and methane existing, containing hydrogen-containing first liquid phase, from which in a H 2 -Strippkolonne by the separation of hydrogen, a second liquid phase is generated, from which in a CO / CH 4 separation column, a carbon monoxide-rich gas phase having a purity that their Levy as
Kohlenmonoxidprodukt erlaubt, sowie ein weitgehend aus Methan und Kohlenmonoxid bestehendes Sumpfprodukt erhalten werden, wobei einem, in einem durch einen Kreislaufverdichter angetriebenen Kühlkreislauf geführten Kältemittel Wärme entzogen und zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne verwendet wird. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Carbon monoxide product allowed, as well as a largely consisting of methane and carbon monoxide bottom product can be obtained, wherein a, in a guided by a cyclic compressor driven cooling circuit refrigerant heat withdrawn and used to heat the CO / CH 4 separation column. Furthermore, the invention relates to a device for carrying out the
erfindungsgemäßen Verfahrens. inventive method.
Verfahren der gattungsgemäßen Art sind dem Fachmann seit vielen Jahren als sog. Kondensationsprozesse bekannt. Sie werden vorzugsweise zur Zerlegung von Methods of the generic type have been known to the person skilled in the art for many years as so-called condensation processes. They are preferably used for disassembly
Synthesegasen eingesetzt, die durch Partielle Oxidation gewonnen werden und daher einen hohen Kohlenmonoxid- und einen niedrigen Methangehalt aufweisen. Unter der Voraussetzung einer genügend weiten Abkühlung des Einsatzgases erlaubt es der Kondensationsprozess, ein Kohlenmonoxidprodukt mit einer Ausbeute von mehr als 85% zu erzeugen, das einen Methangehalt von weniger als 100vppm aufweist und das daher ohne einen weiteren Reinigungsschritt beispielsweise zur Erzeugung von Monoethylenglykol eingesetzt werden kann. Synthesis gases are used, which are obtained by partial oxidation and therefore have a high carbon monoxide and a low methane content. Provided that the feed gas is sufficiently cooled, the condensation process makes it possible to produce a carbon monoxide product with a yield of more than 85%, which has a methane content of less than 100 vppm and which can therefore be used, for example, to produce monoethylene glycol without a further purification step ,
Um insbesondere die für den Prozess benötigte Spitzenkälte zur Verfügung zu stellen und zur Generierung eines Rücklaufs am Kopf der CO/CH4-Kolonne wird nach dem Stand der Technik ein über einen Kreislaufverdichter angetriebener Kühlkreislauf eingesetzt, in dem entweder von außerhalb zugeführter Stickstoff oder intern erzeugtes Kohlenmonoxid als Kältemittel zirkuliert. Für den Kohlenmonoxidkreislauf wird ein Teil der in der CO/CH -Trennkolonne erhaltenen und gegen abzukühlende Verfahrensströme angewärmten In order to provide in particular the peak cooling required for the process and to generate a reflux at the top of the CO / CH 4 column, according to the state of the art a cooling circuit driven by a cycle compressor is used, in which either externally supplied nitrogen or internally generated Carbon monoxide circulates as refrigerant. For the carbon monoxide cycle, part of the process streams obtained in the CO / CH separation column and heated against the process streams to be cooled are heated
kohlenmonoxidreichen Gasphase verdichtet, gegen anzuwärmende Verfahrensströme verflüssigt und kälteleistend auf den Kopf der CO/CH4-Kolonne entspannt. Ein Teil der dabei anfallenden Flüssigphase bildet einen Kolonnenrücklauf, durch den die geforderte Reinheit des Kohlenmonoxidprodukts erreicht wird, während der Rest weiter entspannt wird, um die Spitzenkälte für den Prozess zu liefern. condensed gas phase rich in carbon monoxide, liquefied against process streams to be heated and depressurized at the top of the CO / CH 4 column. Part of the resulting liquid phase forms a column return which achieves the required purity of the carbon monoxide product while the remainder is further relaxed to provide the peak refrigeration for the process.
Auch ein Stickstoffkreislauf wird nach dem Stand der Technik dazu eingesetzt, um die Spitzenkälte für den Prozess bereitzustellen und einen Rücklauf für die CO/CH4-A nitrogen cycle is also used in the prior art to provide the peak cooling for the process and a reflux for the CO / CH 4 -
Trennkolonne zu erzeugen, die hierfür mit einem Kondensator ausgerüstet ist, der, mit flüssigem Stickstoff gekühlt, am Kolonnenkopf eine Temperaturdifferenz zum Antrieb eines internen Kohlenmonoxidrücklaufs liefert. Der jeweilige Kühlkreislauf umfasst einen als Reboiler bezeichneten Wärmetauscher, über den der CO/CH -Kolonne Wärme zugeführt wird. Hierzu wird Flüssigkeit aus dem Sumpfraum der Kolonne, im Wärmetauscher gegen das im Kühlkreislauf zirkulierende Kühlmittel angewärmt und teilweise verdampft und anschließend wieder in die Kolonne entlassen. To produce separation column, which is equipped for this purpose with a condenser, which, cooled with liquid nitrogen, at the top of the column provides a temperature difference to drive an internal carbon monoxide return. The respective cooling circuit comprises a reboiler called heat exchanger, through which the CO / CH column heat is supplied. For this purpose, liquid from the bottom space of the column is warmed in the heat exchanger against the circulating in the cooling circuit coolant and partially evaporated and then discharged back into the column.
Das Sumpfprodukt der CO/CH4-Kolonne besteht weitgehend aus Methan und The bottom product of the CO / CH 4 column consists largely of methane and
Kohlenmonoxid, wobei der Kohlenmonoxidgehalt zwischen 50 und 70Vol-% liegt. Es eignet sich daher nicht für eine stoffliche Verwertung und wird nach Verdampfung und Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme als Brenngas abgegeben. Carbon monoxide, wherein the carbon monoxide content is between 50 and 70 vol%. It is therefore not suitable for recycling and is released after evaporation and warming against cooling process streams as fuel gas.
Insbesondere dann, wenn der lokale Brenngasbedarf geringer ist als die anfallende Menge des Sumpfprodukts, so dass ein Teil von ihm verworfen werden muss, oder wenn das Kohlenmonoxidprodukt höher bewertet wird, als Brenngas, ist es In particular, when the local fuel gas demand is less than the accumulated amount of the sump product, so that a part of it must be discarded, or if the carbon monoxide product is valued higher than fuel gas, it is
wünschenswert, den Kohlenmonoxidgehalt im Sumpfprodukt zu verringern. Nach dem Stand der Technik kann dies durch eine Erhöhung des Drucks im Kühlkreislauf erreicht werden, wodurch die Verdampfung eines größeren Teils des Sumpfprodukts möglich ist. Allerdings werden die wirtschaftlichen Vorteile bei dieser Verfahrensweise durch den höheren Energieeinsatz für den Betrieb des Kreislaufverdichters aufgehoben. desirable to reduce the carbon monoxide content in the bottom product. In the prior art, this can be achieved by increasing the pressure in the cooling circuit, which allows the evaporation of a larger part of the sump product. However, the economic advantages of this procedure are offset by the higher energy consumption for the operation of the cycle compressor.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung anzugeben, die es erlauben, den Kohlenmonoxidgehalt im Sumpfprodukt mit einem gegenüber dem Stand der Technik deutlich reduzierten Energieeinsatz zu verringern. Object of the present invention is therefore to provide a method of the generic type and an apparatus for its implementation, which allow the To reduce carbon monoxide content in the bottom product with respect to the prior art significantly reduced energy input.
Diese Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zumindest einem Teil des Einsatzgases Wärme entzogen und zur Beheizung der CO/CH4- Trennkolonne verwendet wird. According to the invention, this object is achieved in that heat is removed from at least part of the feed gas and used to heat the CO / CH 4 separation column.
Vorzugsweise wird das Einsatzgas hierzu in indirektem Wärmetausch gegen eine in der CO/CH4-Trennkolonne anfallende Flüssigkeit abgekühlt, die dabei teilweise verdampft. Während das entstehende Flüssigkeits-Dampf-Gemisch nachfolgend in die CO/CH4-Trennkolonne entlassen wird, wird das abgekühlte, bevorzugt jedoch nicht kondensierte Einsatzgas in einem weiteren Abkühlschritt partiell kondensiert. For this purpose, the feed gas is preferably cooled in indirect heat exchange with a liquid which accumulates in the CO / CH 4 separation column and which partially evaporates during this process. While the resulting liquid-vapor mixture is subsequently discharged into the CO / CH 4 separation column, the cooled, but preferably not condensed feed gas is partially condensed in a further cooling step.
Besonders bevorzugt wird das Einsatzgas gegen Sumpfprodukt der C07CH - Trennkolonne abgekühlt, das nach Teilverdampfung zusammen mit der gebildeten Dampfphase wieder in den Sumpfraum zurückgeführt wird. Particularly preferably, the feed gas is cooled against bottom product of the C07CH separation column, which is recycled after partial evaporation together with the vapor phase formed back into the bottom space.
Es ist möglich, die Gesamtmenge oder nur einen Teil des Einsatzgases, das bereits gegen anzuwärmende Verfahrensströme vorgekühlt sein kann, zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne zu verwenden. Falls nur ein Teil des Einsatzgases für die Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne eingesetzt wird, ist vorgesehen, das Einsatzgas in einen ersten und einen zweiten Teilstrom aufzuteilen, von denen der erste zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne abgekühlt und nachfolgend wieder mit dem zweiten Teilstrom zusammengeführt wird, bevor beide gemeinsam partiell kondensiert werden. It is possible to use the total amount or only part of the feed gas, which may already be pre-cooled against process streams to be heated, for heating the CO / CH 4 separation column. If only part of the feed gas is used for heating the CO / CH 4 separation column, it is provided to divide the feed gas into a first and a second substream, of which the first is cooled to heat the CO / CH 4 separation column and subsequently again is combined with the second partial stream before both are partially condensed together.
Zweckmäßigerweise wird der Kühlkreislauf zeitlich stationär betrieben, so dass er nicht dazu eingesetzt werden kann, um insbesondere die Temperaturverhältnisse in der CO/CH4-Trennkolonne bei sich verändernden Betriebsbedingungen konstant zu halten. Es wird daher vorgeschlagen, die Temperaturverhältnisse in der CO/CH4-Trennkolonne mit Hilfe der Einsatzgasmenge zu kontrollieren, die zur Beheizung der CO/CH - Trennkolonne eingesetzt wird. Advantageously, the cooling circuit is operated stationary in time, so that it can not be used to keep in particular the temperature conditions in the CO / CH 4 separation column constant under changing operating conditions. It is therefore proposed to control the temperature conditions in the CO / CH 4 separating column with the aid of the amount of starting gas which is used for heating the CO / CH separating column.
Das erfindungsgemäße Verfahren weiterbildend wird vorgeschlagen, bei der The method according to the invention is further developed, in which
Beheizung der CO/CH -Trennkolonne über den Kühlkreislauf ebenfalls Sumpfprodukt der CO/CH4-Trennkolonne anzuwärmen. Das bereits vorgekühlte, gasförmige Kältemittel wird dabei in indirektem Wärmetausch gegen die Flüssigkeit abgekühlt, wobei die Flüssigkeit teilweise verdampft, das Kältemittel jedoch seinen Heating the CO / CH separation column via the cooling circuit also to warm the bottom product of the CO / CH 4 separation column. The already pre-cooled, gaseous Refrigerant is cooled in indirect heat exchange with the liquid, the liquid partially evaporated, the refrigerant but its
Aggregatzustand beibehält. Das entstehende Flüssigkeits-Dampf-Gemisch wird nachfolgend vorzugsweise in den Sumpfraum der CO/CH4-Trennkolonne entlassen. Maintains state of aggregation. The resulting liquid-vapor mixture is subsequently discharged into the bottom space of the CO / CH 4 separation column.
Das Kältemittel, bei dem es sich bevorzugt um von außerhalb zugeführten Stickstoff oder um intern erzeugtes Kohlenmonoxid handelt, kann entweder gemeinsam mit dem Einsatzgas gegen dieselbe und/oder unabhängig vom Einsatzgas gegen eine andere in der CO/CH4-Trennkolonne anfallende Flüssigkeit abgekühlt werden. Beispielsweise ist es möglich, das Einsatzgas gegen Sumpfprodukt der CO/CH4-Trennkolonne abzukühlen, während für die Abkühlung des Kältemittels eine oberhalb des The refrigerant, which is preferably nitrogen introduced from the outside or internally generated carbon monoxide, may either be cooled together with the feed gas therewith and / or independently of the feed gas to another liquid arising in the CO / CH 4 separation column. For example, it is possible to cool the feed gas to bottom product of the CO / CH 4 separation column, while for the cooling of the refrigerant one above the
Sumpfraums der CO/CH4-Trennkolonne anfallende Flüssigkeit verwendet wird. Das aus dieser Flüssigkeit entstehende Flüssigkeits-Dampf-Gemisch, dessen Dampfanteil bevorzugt unter 50% und besonders bevorzugt unter 25% liegt, wird sinnvollerweise oberhalb der Entnahmestelle der Flüssigkeit in die CO/CH4-Trennkolonne Bottom space of the CO / CH 4 distillation column resulting liquid is used. The resulting from this liquid liquid-vapor mixture whose vapor content is preferably less than 50% and more preferably less than 25%, is usefully above the removal point of the liquid in the CO / CH 4 separation column
zurückgeführt. Vorzugsweise wird die abzuziehende Flüssigkeit in einem oberhalb des Sumpfraums der CO/CH4-Trennkolonne Kaminboden gesammelt. Diese recycled. Preferably, the liquid to be withdrawn is collected in a chimney tray above the bottom space of the CO / CH 4 separation column. These
Verfahrensvariante erlaubt es, eine zwischen 50 und 70Vol-% liegende Process variant allows a lying between 50 and 70Vol-%
Kohlenmonoxidkonzentration in der sich im Kaminboden sammelnden Flüssigkeit zu erreichen. Carbon monoxide concentration in the collecting in the chimney floor liquid to reach.
Falls Einsatzgas und Kältemittel gemeinsam gegen Sumpfprodukt der CG7CH4- Trennkolonne abgekühlte, jedoch nicht kondensiert werden, sieht eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass das Kältemittel weiter gegen zumindest einen ersten Teil der in der H2-Strippkolonne anfallenden zweiten Flüssigphase abgekühlt und dabei verflüssigt wird, wobei durch die Verdampfung der Flüssigphase aus der H2-Strippkolonne eine erste Dampfphase gebildet wird. Das verflüssigte Kältemittel wird nachfolgend zweckmäßigerweise zur Erzeugung eines Rücklaufs am Kopf der CO/CH4-Trennkolonne eingesetzt. Zumindest ein Teil des Kältemittels wird anschließend weiter entspannt, um die Spitzenkälte für den Prozess zu liefern. If feed gas and refrigerant are cooled together but not condensed against bottom product of the CG7CH 4 separation column, a preferred embodiment of the method according to the invention further cools the refrigerant against at least a first part of the second liquid phase accumulating in the H 2 -stripping column is liquefied, wherein the evaporation of the liquid phase from the H 2 -Strippkolonne a first vapor phase is formed. The liquefied refrigerant is subsequently used expediently for generating a reflux at the top of the CO / CH 4 separation column. At least a portion of the refrigerant is then further expanded to provide the peak cooling for the process.
Weiterhin wird vorgeschlagen, aus einem zweiten Teil der in der H2-Strippkolonne anfallenden zweiten Flüssigphase durch Verdampfung gegen das partiell It is further proposed to evaporate from a second part of the obtained in the H 2 -Strippkolonne second liquid phase against the partially
kondensierende Einsatzgas eine zweite Dampfphase zu erzeugen, diese mit der ersten Dampfphase zusammenzuführen und der CO/CH4-Trennkolonne als Zwischenheizung aufzugeben. condensing feed gas to produce a second vapor phase, this with the first Combine vapor phase and give the CO / CH 4 separation column as an intermediate heating.
Zusätzlich kann ein dritter Teil der in der H2-Strippkolonne anfallenden zweiten In addition, a third part of the resulting in the H 2 -Strippkolonne second
Flüssigphase, der typischerweise ca. 5-10% von deren Gesamtmenge ausmacht, entspannt und der CO/CH4-Trennkolonne als Zwischenrücklauf aufgegeben werden. Liquid phase, which typically makes up about 5-10% of the total amount, relaxed and the CO / CH 4 separation column are abandoned as an intermediate reflux.
Im Vergleich zum Stand der Technik, bei dem die in der H2-Strippkolonne anfallende zweiten Flüssigphase nur in zwei Teile aufgeteilt wird, von denen der größere gegen teilkondensierendes Einsatzgas verdampft und nachfolgend der CO/CH4-Trennkolonne als Zwischenheizung zugeführt und der zweite Teil nach einer Entspannung der CO/CH4-Trennkolonne als Zwischenrücklauf aufgegeben wird, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren ein deutlich niedrigeres Temperaturniveau der Compared to the prior art, in which the obtained in the H 2 -Strippkolonne second liquid phase is divided into two parts, of which the larger vaporized against partially condensing feed gas and subsequently fed to the CO / CH 4 separation column as an intermediate heater and the second part is abandoned after an expansion of the CO / CH 4 separation column as intermediate reflux, the inventive method allows a significantly lower temperature level of
Zwischenheizung, so dass der Kühlkreislauf mit geringerem Druck betrieben werden kann, was sich positiv auf die für die Verdichtung anfallenden Kosten auswirkt. So kann der Energiebedarf gegenüber dem Stand der Technik bei vergleichbarem Intermediate heating, so that the cooling circuit can be operated at a lower pressure, which has a positive effect on the costs incurred for the compaction costs. Thus, the energy requirement compared to the prior art at a comparable
Kohlenmonoxidgehalt in der Sumpffraktion der CO/CH4-Trennkolonne um bis zu 10% reduziert werden. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur kryogenen Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden, Methan enthaltenden Einsatzgases mit wenigstens einem Wärmetauscher zur Abkühlung und partiellen Kondensation des Einsatzgases, einem Abscheider, in dem eine erste Flüssigphase aus dem partiell kondensierten Einsatzgas abgetrennt werden kann, einer H2- Strippkolonne, in der aus der ersten Flüssigphase durch Abtrennung von Wasserstoff eine zweite Flüssigphase erzeugt werden kann, sowie einer CO/CH -Trennkolonne, in der aus der zweiten Flüssigphase eine kohlenmonoxidreiche Gasphase mit einer Reinheit, die ihre Abgabe als Kohlenmonoxidprodukt erlaubt, sowie ein weitgehend aus Methan und Kohlenmonoxid bestehendes Sumpfprodukt erhältlich sind, wobei die CO/CH -Trennkolonne mit einem Reboiler in Verbindung steht, der Teil eines durch einen Kreislaufverdichter angetriebenen Kühlkreislaufs ist und über den einem im Kühlkreislauf geführten Kältemitte Wärme entzogen und der CO/CH4-Trennkolonne zu deren Beheizung zugeführt werden kann. Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die CO/CH4-Trennkolonne mit einem im Strömungsweg des Einsatzgases Carbon monoxide content in the bottom fraction of the CO / CH 4 separation column can be reduced by up to 10%. Furthermore, the invention relates to a device for the cryogenic disassembly of a predominantly consisting of hydrogen and carbon monoxide, methane-containing feed gas with at least one heat exchanger for cooling and partial condensation of the feed gas, a separator in which a first liquid phase can be separated from the partially condensed feed gas, a H 2 stripping column in which a second liquid phase can be produced from the first liquid phase by separating off hydrogen, and a CO / CH separating column in which a carbon monoxide-rich gas phase with a purity permitting its release as carbon monoxide product from the second liquid phase and a bottom product largely consisting of methane and carbon monoxide are obtainable, wherein the CO / CH separation column is in communication with a reboiler, which is part of a driven by a cycle compressor cooling circuit and the one guided in the cooling circuit cold deprived of heat and the CO / CH 4 separation column can be supplied to their heating. On the device side, this object is achieved according to the invention in that the CO / CH 4 separating column has a flow path in the feed gas
angeordneten Reboiler verbunden ist, über den zumindest ein Teil des Einsatzgases geführt werden kann, um Wärme für die Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne zu liefern. arranged reboiler is connected via which at least a portion of the feed gas can be performed to provide heat for heating the CO / CH 4 separation column.
Vorzugsweise ist der im Strömungsweg des Einsatzgases angeordneten Reboiler mit dem Sumpfraum der CO/CH4-Trennkolonne verbunden, so dass Sumpfprodukt im Reboiler gegen abzukühlendes Einsatzgas zumindest teilweise verdampft und nachfolgend wieder in den Sumpfraum der aus der CO/CH4-Trennkolonne entlassen werden kann. The reboiler arranged in the flow path of the feed gas is preferably connected to the bottom space of the CO / CH 4 separation column, so that bottom product in the reboiler at least partially evaporates against the feed gas to be cooled and can subsequently be discharged into the bottom space from the CO / CH 4 separation column ,
Zweckmäßigerweise ist im Strömungsweg des Einsatzgases stromaufwärts des Reboilers ein Strömungsteiler angeordnet, über den der Einsatzgasstrom in einen ersten und einen zweiten Teilstrom aufgeteilt werden kann, um den ersten über den Reboiler und den zweiten im Bypass zum Reboiler zu führen. Vorzugsweise ist der Strömungsteiler einstellbar ausgeführt und in einen Regelkreis eingebunden, über den die Temperaturverhältnisse in der CO/CH -Trennkolonne durch Veränderung der Größe des ersten Teilstroms kontrollierbar sind. Conveniently, a flow divider is arranged in the flow path of the feed gas upstream of the reboiler, via which the feed gas stream can be divided into a first and a second partial flow to lead the first via the reboiler and the second in the bypass to the reboiler. Preferably, the flow divider is made adjustable and incorporated into a control loop, via which the temperature conditions in the CO / CH separation column can be controlled by changing the size of the first partial flow.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterbildend wird vorgeschlagen, dass der im Weg des Einsatzgases angeordnete Reboiler auch Teil des Kühlkreislaufs ist, so dass über ihn sowohl dem Kältemittel als auch dem Einsatzgas Wärme zur Beheizung der CO/CH -Trennkolonne entzogen werden kann. In dieser Variante umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise einen stromabwärts des Reboilers angeordneten und mit der H2-Strippkolonne verbundenen Kondensator, in dem das im Reboiler abgekühlte, jedoch nicht verflüssigte Kältemittel in indirektem Wärmetausch gegen zumindest einen Teil der zweiten Flüssigphase aus der H2-Strippkolonne kondensiert werden kann, wobei der eingesetzte Teil der zweiten Flüssigphase vollständig verdampft. Besonders bevorzugt ist die H2-Strippkolonne zusätzlich direkt mit dem zur partiellen Kondensation des Einsatzgases verwendeten Wärmtauscher sowie der CO/CH4-Trennkolonne verbunden, so dass ein erster Teil der zweiten Flüssigphase im Kondensator und ein zweiter Teil in dem zur partiellen Kondensation des Einsatzgases verwendeten Wärmtauscher verdampft und ein dritter der CG7CH4- Trennkolonne als Zwischenrücklauf zugeführt werden kann. Sowohl der Kondensator als auch der zur partiellen Kondensation des Einsatzgases verwendeten Further developing the device according to the invention, it is proposed that the reboiler arranged in the path of the feed gas is also part of the cooling circuit, so that heat can be withdrawn via it to heat both the refrigerant and the feed gas for heating the CO / CH separating column. In this variant, the device according to the invention preferably comprises a condenser arranged downstream of the reboiler and connected to the H 2 -stripping column, in which the reboiler cooled but not liquefied refrigerant in indirect heat exchange against at least a portion of the second liquid phase from the H 2 -Strippkolonne can be condensed, wherein the inserted part of the second liquid phase completely evaporated. Particularly preferably, the H 2 -tripping column is additionally connected directly to the heat exchanger used for the partial condensation of the feed gas and the CO / CH 4 separation column, so that a first part of the second liquid phase in the condenser and a second part in the partial condensation of the feed gas used heat exchanger evaporated and a third of the CG7CH 4 - separation column can be fed as intermediate reflux. Both the capacitor as well as the partial condensation of the feed gas used
Wärmtauscher sinnvollerweise so mit der mit der CO/CH4-Trennkolonne verbunden, dass dieser die bei der Verdampfung der zweiten Flüssigphasen erhaltenen Gasströme als Zwischenheizung zuführbar sind. Heat exchangers usefully connected to the CO / CH 4 separation column so that they can be fed as the intermediate gas in the gas streams obtained in the evaporation of the second liquid phases.
In einer anderen Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die CG7CH - Trennkolonne mit einem ersten und einem zweiten Reboiler verbunden, von denen lediglich der erste im Strömungsweg des Einsatzgases angeordnet ist. Dabei soll nicht ausgeschlossen sein, dass der erste Reboiler auch Teil des Kühlkreislaufs ist; In another variant of the device according to the invention, the CG7CH separation column is connected to a first and a second reboiler, of which only the first is arranged in the flow path of the feed gas. It should not be excluded that the first reboiler is also part of the cooling circuit;
vorzugsweise ist er dies jedoch nicht. but preferably he is not.
Zweckmäßigerweise ist die CO/CH4-Trennkolonne in ihrem unteren Bereich mit einem oberhalb des Sumpfraums angeordneten Kaminboden ausgeführt und derart mit dem zweiten Reboiler verbunden, dass Flüssigkeit aus dem Kaminboden abgezogen und nach zumindest teilweiser Verdampfung gegen abzukühlendes und kondensierendes Kältemittel im zweiten Reboiler oberhalb des Kaminbodens wieder in die CO/CH4- Trennkolonne zurückgeführt werden kann. Conveniently, the CO / CH 4 separation column is designed in its lower region with a chimney tray arranged above the sump space and connected to the second reboiler such that liquid is withdrawn from the chimney tray and after at least partial evaporation against cooling and condensing refrigerant in the second reboiler above the Chimney tray can be returned to the CO / CH 4 - separating column.
Die Abschnitte der CO/CH4-Trennkolonne oberhalb und unterhalb des Kaminbodens sind durch einen Überlauf miteinander verbunden, so dass sich im Kaminboden sammelnde Flüssigkeit zur weiteren Abtrennung von Kohlenmonoxid in den unteren Abschnitt weitergeleitet werden kann. Sinnvollerweise ist der Kolonnenabschnitt unterhalb des Kaminbodens aufgrund des dort geringeren Stoffumsatzes mit einem kleineren Durchmesser ausgeführt als der Abschnitt oberhalb des Kaminbodens. The sections of the CO / CH 4 separation column above and below the chimney tray are interconnected by an overflow, so that liquid collecting in the chimney tray floor can be passed on to the lower section for further separation of carbon monoxide. It makes sense, the column section below the chimney tray due to the lower conversion met there with a smaller diameter than the section above the chimney tray.
Bevorzugt ist ein Reboiler als Plattenwärmetauscher oder gewickelter Wärmetauscher ausgeführt und entweder außerhalb oder innerhalb der CO/CH4-Trennkolonne angeordnet. Insbesondere ist der im Strömungsweg des Einsatzgaseses angeordnete Reboiler als gewickelter Wärmetauscher ausgeführt und im Sumpfraum der CO/CH4- Trennkolonne angeordnet. Preferably, a reboiler is designed as a plate heat exchanger or coiled heat exchanger and arranged either outside or inside the CO / CH 4 separation column. In particular, the reboiler arranged in the flow path of the feed gas is designed as a coiled heat exchanger and arranged in the bottom space of the CO / CH 4 separation column.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand zweier in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Die Figur 1 zeigt eine Variante der Erfindung, bei der die CO/CH4-Trennkolonne mit nur einem Reboiler verbunden ist. In the following, the invention will be explained in more detail with reference to two schematically illustrated in Figures 1 and 2 embodiments. FIG. 1 shows a variant of the invention in which the CO / CH 4 separating column is connected to only one reboiler.
Die Figur 2 zeigt eine andere Variante der Erfindung, bei der die CO/CH4-Trennkolonne mit zwei Reboilern verbunden ist. Figure 2 shows another variant of the invention in which the CO / CH 4 separation column is connected to two reboilers.
In den beiden Figuren sind gleiche Anlagenteile und Verfahrensströme mit den gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet. In Figur 1 wird ein zu zerlegendes, vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehendes, Methan enthaltendes Einsatzgas 1 , das mit einem Druck zwischen 30 und 60bar(a) vorliegt, in einem ersten Wärmetauscher E1 gegen anzuwärmende Verfahrensströme ohne zu kondensieren abgekühlt und anschießend in einen ersten 2 und einen zweiten Teilstrom 3 aufgeteilt, von denen dem einen 2 zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne T2 im Reboiler R Wärme entzogen wird, wobei ein weiter abgekühlter, vollständig gasförmiger erster Teilstrom 4 entsteht, mit dem der zweite, im Bypass zum Reboiler R geführte Teilstrom 3 zum Einsatzstrom 5 vereinigt wird. Zur Kontrolle der Temperaturverhältnisse in der CO/CH4-Trennkolonne T2 kann das Mengenverhältnis der beiden Teilströme 2 und 3 variiert werden. In the two figures, the same system parts and process streams are identified by the same reference numerals. In FIG. 1, a methane-containing feed gas 1 to be separated, consisting predominantly of hydrogen and carbon monoxide and having a pressure between 30 and 60 bar (a), is cooled in a first heat exchanger E1 against process streams to be heated without condenser and subsequently into a first 2 and a second partial stream 3, of which the one 2 for heating the CO / CH 4 distillation column T2 in the reboiler R heat is withdrawn, wherein a further cooled, completely gaseous first partial stream 4 is formed, with the second, in the bypass to Reboiler R guided partial stream 3 to the feed stream 5 is combined. To control the temperature conditions in the CO / CH 4 separation column T2, the quantitative ratio of the two partial streams 2 and 3 can be varied.
Im zweiten Wärmetauscher E2 wird der Einsatzstrom 5 soweit abgekühlt, dass durch die Kondensation von Komponenten ein zweiphasiges Stoffgemisch 6 entsteht, das im Abscheider D in eine weitgehend aus Kohlenmonoxid und Methan bestehende, Wasserstoff enthaltende Flüssig- und eine wasserstoffreiche Gasphase getrennt wird. Die Gasphase wird über Leitung 7 aus dem Abscheider D abgezogen und nach Anwärmung in den Wärmetauschern E2 und E1 als Rohwasserstoff 8 an der In the second heat exchanger E2, the feed stream 5 is cooled to such an extent that a two-phase mixture 6 is formed by the condensation of components, which is separated in the separator D in a largely consisting of carbon monoxide and methane, hydrogen-containing liquid and a hydrogen-rich gas phase. The gas phase is withdrawn via line 7 from the separator D and after heating in the heat exchangers E2 and E1 as raw hydrogen 8 at the
Anlagengrenze abgegeben. Die Flüssigphase 9 dagegen wird der H2-Trennkolonne T1 zugeführt. Hierzu wird sie in zwei Teilströme gesplittet, von denen der erste 10 als Rücklauf auf den Kopf der H2-Trennkolonne T1 entspannt wird, während der zweite Teilstrom 11 nach einer Entspannung und nachfolgender Teilverdampfung im Plant boundary delivered. In contrast, the liquid phase 9 is fed to the H 2 separation column T1. For this purpose, it is split into two partial streams, of which the first 10 is relaxed as reflux to the top of the H 2 separation column T1, while the second partial stream 11 after a relaxation and subsequent partial evaporation in the
Wärmetauscher E2 dem Mittelteil der H2-Trennkolonne T1 als Zwischenheizung aufgegeben wird. Heat exchanger E2 the center part of the H 2 separation column T1 is given as an intermediate heater.
Die H2-Trennkolonne T1 , die bei einem Druck betrieben wird, der zwischen einem Fünftel und einem Drittel des Drucks des Einsatzgases 1 liegt, dient zur Entfernung des in der Flüssigphase 9 gelösten Wasserstoffs. Sie wird durch einen Umlauferhitzer 12 beheizt, der im Wärmetauscher E2 integriert ist. The H 2 separation column T1, which is operated at a pressure which is between one fifth and one third of the pressure of the feed gas 1, is used for removal of the dissolved in the liquid phase 9 hydrogen. It is heated by a circulating heater 12, which is integrated in the heat exchanger E2.
Die wasserstoffreiche Kopffraktion 13 aus der H2-Trennkolonne T1 wird nach The hydrogen-rich overhead fraction 13 from the H 2 separation column T1 is after
Anwärmung in den Wärmetauschern E2 und E1 als Flash-Gas 14 an der Warming in the heat exchangers E2 and E1 as flash gas 14 at the
Anlagengrenze abgegeben, während die weitgehend wasserstofffreie, aus Plant boundary, while the largely hydrogen-free, out
Kohlenmonoxid und Methan bestehende Sumpffraktion 15 in drei Teilströme 16, 17 und 18 gesplittet und in die bei einem Druck zwischen 5 und 9bar(a) betriebene CO/CH4-Trennkolonne T2 entspannt wird. Die CG7CH4-Trennkolonne T2 wird über den Reboiler R beheizt, in dem Sumpfprodukt 9 zumindest teilweise verdampft wird. Carbon monoxide and methane existing bottoms fraction 15 is split into three partial streams 16, 17 and 18 and in the at a pressure between 5 and 9bar (a) operated CO / CH 4 separation column T2 is expanded. The CG7CH 4 separation column T2 is heated via the reboiler R, in which bottom product 9 is at least partially vaporized.
Die für den Prozess benötigte Spitzenkälte wird über einen durch den mit drei Stufen C1 , C2 und C3 ausgeführten Kreislaufverdichter V angetriebenen Kältekreislauf erhalten, in dem Kohlenmonoxid als Kältemittel zirkuliert. Kohlenmonoxid 20 verlässt die dritte Verdichterstufe C3 mit einem Druck, der typischerweise zwischen 8 und 12bar(a) liegt, wird nachfolgend im Wärmetauscher E1 abgekühlt und im Reboiler R gemeinsam mit dem ersten Teilstrom 2 des Einsatzgases 1 gegen anzuwärmendes Sumpfprodukt 19 der CO/CH4-Trennkolonne T2 weiter abgekühlt, ohne dabei zu kondensieren. Im Kondensator E3 wird das im Reboiler R abgekühlte Kohlemonoxid 21 gegen den Teilstrom 16, der typischerweise mehr als 45% der Menge der The peak cooling required for the process is obtained via a refrigeration cycle driven by the cycle compressor V, which is designed with three stages C1, C2 and C3, in which carbon monoxide circulates as refrigerant. Carbon monoxide 20 leaves the third compressor stage C3 with a pressure which is typically between 8 and 12 bar (a) is subsequently cooled in heat exchanger E1 and in the reboiler R, together with the first partial flow 2 of feed gas 1 to be warming the bottom product 19 of the CO / CH 4 Separation column T2 further cooled, without condensing. In the condenser E3, the cooled in the reboiler R Kohlemonoxid 21 against the partial flow 16, which is typically more than 45% of the amount
Sumpffraktion 15 der H2-Trennkolonne T1 ausmacht, kondensiert, der dabei verdampft und als Gasstrom 22 weitergeführt wird. Der zweite Teilstrom 17 der Sumpffraktion 15 wird im Wärmtauscher E2 gegen das partiell zu kondensierende Einsatzgas 5 ebenfalls verdampft und als Gasstrom 23 mit dem Gasstrom 22 zum Gasstrom 24 vereinigt, der anschließend als Zwischenheizung in die CO/CH4-Trennkolonne T2 geführt wird. Der dritte Teilstrom 18 der Sumpffraktion 15, der nur etwa 5-10% von deren Gesamtmenge ausmacht, wird nach einer Entspannung der CO/CH4-Trennkolonne T2 als Make bottoms fraction 15 of the H 2 separation column T1, condenses, which is thereby evaporated and continued as a gas stream 22. The second partial flow 17 of the sump fraction 15 is also evaporated in the heat exchanger E2 against the partially to be condensed feed gas 5 and combined as gas stream 23 with the gas stream 22 to the gas stream 24, which is then performed as an intermediate heating in the CO / CH 4 -Trennkolonne T2. The third partial stream 18 of the bottom fraction 15, which accounts for only about 5-10% of their total amount, is after a relaxation of the CO / CH 4 separation column T2 as
Zwischenrücklauf aufgegeben. Das im Kondensator E3 kondensierte Kohlenmonoxid 25 wird in zwei Teilströme 26 und 27 aufgeteilt, die auf den Kopf der CO/CH4-Trennkolonne T2 entspannt werden. Während der eine Teil 26 als Rücklauf dient, wird die Flüssigphase des zweiten Teils 27 in zwei Kohlenmonoxidströmen 28 und 29 wieder aus dem als Abscheider wirkenden Kaminboden K1 abgezogen: Während eine Flüssigphase 28 mit der Gasphase 30 vom Kopf der CO/CH4-Trennkolonne T2 zum Kohlenmonoxidstrom 31 vereinigt und nach Verdampfung und Anwärmung in den Wärmetauschern E2 und E1 der dritten Verdichterstufe C3 zugeführt wird, wird die zweite Flüssigphase 29 weiter entspannt, um die Spitzenkälte für den Prozess zu liefern. Der bei der Entspannung entstehende zweiphasige Kohlenmonoxidstrom 33 wird nachfolgend ebenfalls in den Wärmetauschern E2 und E1 verdampft und angewärmt, ehe er auf der Saugseite des Kreislaufverdichters V aufgegeben wird. Das verdichtete Kohlenmonoxid auf der Austrittsseite der dritten Verdichterstufe C3 wird geteilt. Ein Teil wird als Intermediate return abandoned. The condensed in the condenser E3 carbon monoxide 25 is divided into two partial streams 26 and 27, which are expanded to the top of the CO / CH 4 separation column T2. While the one part 26 serves as reflux, the liquid phase of the second part 27 is withdrawn in two carbon monoxide streams 28 and 29 again from the chimney tray K1 acting as a separator: While a liquid phase 28 with the gas phase 30 from the top of the CO / CH 4 separation column T2 to the carbon monoxide stream 31 is combined and supplied after evaporation and heating in the heat exchangers E2 and E1 of the third compressor stage C3, the second liquid phase 29 is further relaxed to provide the peak cooling for the process. The resulting during the relaxation two-phase carbon monoxide stream 33 is subsequently also evaporated in the heat exchangers E2 and E1 and warmed before it is abandoned on the suction side of the cycle compressor V. The compressed carbon monoxide on the exit side of the third compressor stage C3 is divided. Part is called
Kohlenmonoxidprodukt 32 an der Anlagengrenze abgegeben. Der Rest wird als Kreislaufstrom 20 in den Prozess zurückgeführt. Carbon monoxide product 32 delivered at the plant boundary. The remainder is returned to the process as recycle stream 20.
Im Sumpfraum S der CO/CH4-Trennkolonne T2 sammelt sich eine methanreiche, Kohlenmonoxid enthaltende Flüssigphase 34, die nach Verdampfung und Anwärmung in den Wärmetauschern E2 und E1 als Brenngas 35 abgegeben werden kann. Durch das beschriebene Verfahren ist es möglich, die Flüssigphase 34 mit einem In the bottom space S of the CO / CH 4 separation column T2, a methane-rich, carbon monoxide-containing liquid phase 34 collects, which can be discharged as fuel gas 35 after evaporation and heating in the heat exchangers E2 and E1. By the described method, it is possible, the liquid phase 34 with a
Kohlenmonoxidgehalt von weniger als 25Vol-% zu erhalten, wodurch die Menge des Brenngases 35 reduziert und dadurch die Wirtschaftlichkeit deutlich verbessert wird. To obtain carbon monoxide content of less than 25Vol-%, whereby the amount of the fuel gas 35 is reduced and thereby the economy is significantly improved.
Im Ausführungsbeispiel der Figur 2 wird die für den Prozess benötigte Spitzenkälte über einen durch den mit zwei Stufen C ' und C2' ausgeführten Kreislaufverdichter V angetriebenen Kältekreislauf erhalten, in dem Stickstoff als Kältemittel zirkuliert. In the exemplary embodiment of FIG. 2, the peak cooling required for the process is obtained via a refrigeration cycle driven by the cycle compressor V designed with two stages C ' and C2 ' in which nitrogen circulates as refrigerant.
Stickstoff 40 verlässt die zweite Verdichterstufe C2' mit einem Druck, der Nitrogen 40 leaves the second compressor stage C2 ' with a pressure that
typischerweise zwischen 16 und 21 bar(a) liegt, wird nachfolgend im Wärmetauscher E1 abgekühlt und im Reboiler R1 gegen eine aus dem im unteren Bereich der Trennkolonne T2' oberhalb des Sumpfraums S' angeordneten Kaminboden K abgezogene Flüssigphase 41 kondensiert, die dabei teilverdampft und nachfolgend oberhalb ihrer Entnahmestelle wieder in die Kolonne zurückgeleitet wird. Der im Reboiler R1 abgekühlte und verflüssigte Stickstoff 43 wird auf den Kopf der CO/CH4- Trennkolonne T2' kälteleistend entspannt, wo ein Kondensator C angeordnet ist, der, durch flüssigen Stickstoff gekühlt, eine Temperaturdifferenz zum Antrieb eines kolonneninternen Kohlenmonoxidrücklaufs 44 liefert. Vom Kopf der CO/CH4-is typically between 16 and 21 bar (a), is subsequently cooled in the heat exchanger E1 and condensed in the reboiler R1 against a withdrawn from the bottom of the separation column T2 ' above the sump space S ' fireplace bottom K withdrawn liquid phase 41, which partially evaporated and subsequently is returned back into the column above its removal point. The nitrogen 43 cooled and liquefied in the reboiler R1 is depressurized to the top of the CO / CH 4 separation column T2 ' , where a condenser C is arranged which, cooled by liquid nitrogen, provides a temperature difference for driving an internal column carbon monoxide return 44. From the head of CO / CH 4 -
Trennkolonne T2' wird Stickstoff auf mittlerem Druckniveau gasförmig über Leitung 45 und flüssig über die Leitungen 46 und 47 abgezogen. Die beiden Stickstoffströme 45 und 46 werden zum Stickstoffstrom 48 zusammengeführt, der ohne weitere Separation column T2 ' is withdrawn nitrogen at medium pressure level in gaseous form via line 45 and liquid via lines 46 and 47. The two nitrogen streams 45 and 46 are combined to nitrogen stream 48, which without further
Druckabsenkung in den Wärmetauschern E2 und E1 gegen das abzukühlende Einsatzgas verdampft und angewärmt und nachfolgend der Saugseite der zweiten Stufe C2' des Kreislaufverdichters V zugeführt wird. Aus der zweiten Flüssigstickstofffraktion 47 vom Kopf der CO/CH -Trennkolonne T2' wird durch kälteleistende Entspannung auf Niederdruckniveau zwischen 2,5 und 4,5bar(a) ein zweiphasiges Stoffgemisch 49 erzeugt, das die Spitzenkälte für das kalte Ende des Wärmetauscheres E2 liefert und nach Verdampfung und Anwärmung in den Pressure reduction in the heat exchangers E2 and E1 vaporized against the feed gas to be cooled and warmed and subsequently the suction side of the second Stage C2 'of the cycle compressor V is supplied. From the second liquid nitrogen fraction 47 from the top of the CO / CH separation column T2 ' , a two-phase substance mixture 49 is produced by cold-pressure expansion to low pressure level between 2.5 and 4.5 bar (a), which delivers the peak cold for the cold end of the heat exchanger E2 and after evaporation and warming in the
Wärmetauschern E2 und E1 der ersten Stufe C1 ' des Kreislaufverdichters V Heat exchangers E2 and E1 the first stage C1 'of the cycle compressor V
aufgegeben wird. Bei Bedarf kann dem geschlossenen Stickstoffkreislauf über die Niederdruckpassage 49 von außen Stickstoff zugeführt werden, wobei gasförmiger Stickstoff 50 auf der warmen Seite des Wärmetauschers E1 und flüssiger Stickstoff 51 auf der kalten Seite des Wärmetauschers E2 eingeleitet wird. Überschüssiger Stickstoff 52 wird auf der Druckseite des Kreislaufverdichters V abgeführt. is abandoned. If necessary, nitrogen can be supplied to the closed nitrogen cycle via the low-pressure passage 49 from the outside, gaseous nitrogen 50 being introduced on the warm side of the heat exchanger E1 and liquid nitrogen 51 on the cold side of the heat exchanger E2. Excess nitrogen 52 is discharged on the pressure side of the cycle compressor V.
Der Kaminboden K ist mit einem Überlauf U ausgeführt, über den Flüssigkeit in den unterhalb gelegenen Kolonnenabschnitt und den Sumpfraum S' der CO/CH - Trennkolonne T2' gelangt. Der Sumpfraum S' ist mit einem zweiten Reboiler R2 verbunden, über den dem ersten Teilstrom 2 des im Wärmtauscher E1 vorgekühlten Einsatzgases 1 gegen Flüssigkeit 53 aus dem Sumpfraum S' Wärme für die Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne T2' entzogen wird, wobei der weiter abgekühlte Teilstrom 4 entsteht und die Flüssigkeit 53 teilweise verdampft, bevor sie wieder in den Sumpfraum S' zurückgeführt wird. Diese Verfahrensvariante ermöglicht eine Absenkung desThe chimney tray K is designed with an overflow U, passes through the liquid in the column below section and the bottom space S 'of the CO / CH - separation column T2 ' . The sump space S ' is connected to a second reboiler R2, via which the first part stream 2 of the pre-cooled in the heat exchanger E1 feed gas 1 against liquid 53 from the sump space S ' heat for the heating of the CO / CH 4 -Trennkolonne T2 'is withdrawn, wherein the further cooled partial flow 4 is formed and the liquid 53 partially evaporated before it is returned to the sump space S ' . This variant of the method makes it possible to lower the
Kohlenmonoxidgehalts der Flüssigphase 34 auf Werte von weniger als 30Vol-% und damit ebenfalls eine deutliche Steigerung der Wirtschaftlichkeit aufgrund der geringeren Menge des Brenngases 35. Die weitgehend wasserstofffreie, aus Kohlenmonoxid und Methan bestehende Carbon monoxide content of the liquid phase 34 to values of less than 30Vol-% and thus also a significant increase in efficiency due to the lower amount of fuel gas 35. The largely hydrogen-free, consisting of carbon monoxide and methane
Sumpffraktion 15 aus der H2-Trennkolonne T1 wird in zwei Teilströme 16' und 18' gesplittet, von denen der erste 16' entspannt, im Wärmetauscher E2 verdampft und nachfolgend als Zwischenheizung 24' in die CO/CH4-Trennkolonne T2' geführt wird. Der Teilstrom 18' wird ebenfalls in die CO/CH4-Trennkolonne T2' entspannt, wo er als Zwischenrücklauf dient. Bottom fraction 15 from the H 2 separation column T1 is split into two partial streams 16 ' and 18 ' , of which the first 16 'is expanded, evaporated in the heat exchanger E 2 and subsequently passed as intermediate heating 24 ' into the CO / CH 4 separation column T2 ' , The partial stream 18 ' is also expanded into the CO / CH 4 separation column T2', where it serves as an intermediate reflux.

Claims

Patentansprüche  claims
Verfahren zur kryogenen Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden, Methan enthaltenden Einsatzgases (1), das dabei durch Abkühlung partiell kondensiert wird, um eine weitgehend aus A process for the cryogenic decomposition of a predominantly consisting of hydrogen and carbon monoxide, methane-containing feed gas (1), which is partially condensed by cooling to a largely off
Kohlenmonoxid und Methan bestehende, Wasserstoff enthaltende erste Carbon monoxide and methane, containing hydrogen first
Flüssigphase (9) zu gewinnen, aus der in einer H2-Strippkolonne (T1) durch die Abtrennung von Wasserstoff eine zweite Flüssigphase (15) erzeugt wird, aus welcher in einer CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') eine kohlenmonoxidreiche Gasphase (31) mit einer Reinheit, die ihre Abgabe als Kohlenmonoxidprodukt (32) erlaubt, sowie eine weitgehend aus Methan und Kohlenmonoxid bestehendes Sumpfprodukt (34) erhalten werden, wobei einem, in einem durch einen Liquid phase (9) to win, from which in a H 2 -Strippkolonne (T1) by the separation of hydrogen, a second liquid phase (15) is generated from which in a CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) a carbon monoxide rich Gas phase (31) having a purity that allows their release as a carbon monoxide product (32), as well as a largely consisting of methane and carbon monoxide bottom product (34), wherein one, in one by a
Kreislaufverdichter (V, V) angetriebenen Kühlkreislauf geführten Kältemittel (20, 40) Wärme entzogen und zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest einem Teil (2) des Einsatzgases (1) Wärme entzogen und zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') verwendet wird. Cycle compressor (V, V) driven cooling circuit guided refrigerant (20, 40) heat extracted and for heating the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) is used, characterized in that at least a part (2) of the feed gas (1 ) And removed to heat the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ') is used.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') verwendete Teil (2) des Einsatzgases (1) gegen eine in der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') anfallende Flüssigkeit (19, 53), bei der es sich vorzugsweise um Sumpfprodukt handelt, abgekühlt wird. Process according to Claim 1, characterized in that the part (2) of the feed gas (1) used for heating the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) is protected against any in the CO / CH 4 separation column (T2, T2 '). ) resulting liquid (19, 53), which is preferably bottom product, is cooled.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Kühlkreislauf geführtes Kältemittel (20, 40) gemeinsam mit dem zur Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne verwendete Teil (2) des Einsatzgases (1) gegen dieselbe und/oder unabhängig vom Einsatzgas (2) gegen eine andere in der CO/CH - Trennkolonne anfallende Flüssigkeit abgekühlt wird. Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that in the cooling circuit guided refrigerant (20, 40) together with the used for heating the CO / CH 4 separation column part (2) of the feed gas (1) against the same and / or independently from the feed gas (2) is cooled against another in the CO / CH - separating column resulting liquid.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Kühlkreislauf geführtes Kältemittel (40) gegen eine oberhalb des Sumpfraums (S') der CO/CH4-Trennkolonne (Τ2') anfallende Flüssigkeit (41) abgekühlt und dabei verflüssigt wird. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that in the cooling circuit guided refrigerant (40) against a above the bottom space (S ' ) of the CO / CH 4 separation column (Τ2 ' ) resulting liquid (41) is cooled and thereby liquefied ,
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass gegen Sumpfprodukt (19) der CO/CH -Trennkolonne abgekühltes Kältemittel (21) Flüssigphase (15) weiter abgekühlt und dabei verflüssigt wird, wobei die Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that against bottom product (19) of the CO / CH separation column cooled refrigerant (21) Liquid phase (15) is further cooled and thereby liquefied, wherein the
Flüssigphase (16) aus der H2-Strippkolonne (T1) verdampft und eine erste Liquid phase (16) from the H 2 -Strippkolonne (T1) evaporates and a first
Dampfphase (22) gebildet wird.  Vapor phase (22) is formed.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das verflüssigte Kältemittel (25) zur Erzeugung eines Rücklaufs kälteleistend auf den Kopf der CO/CH4-Trennkolonne (T2) entspannt wird. 6. The method according to any one of claims 4 or 5, characterized in that the liquefied refrigerant (25) for generating a reflux cold-performing on the head of the CO / CH 4 separation column (T2) is relaxed.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass aus einem zweiten Teil (17) der in der H2-Strippkolonne (T1) anfallenden zweiten Flüssigphase ( 5) durch Verdampfung gegen partiell zu kondensierendes Einsatzgas (5) eine zweite Dampfphase (23) erzeugt wird, die mit der ersten Dampfphase (22) 7. The method according to claim 6, characterized in that from a second part (17) in the H 2 -Strippkolonne (T1) resulting second liquid phase (5) by evaporation against partially to be condensed feed gas (5), a second vapor phase (23) produced with the first vapor phase (22)
zusammengeführt und der CO/CH4-Trennkolonne (T2) als Zwischenheizung (24) zugeführt wird. brought together and the CO / CH 4 separation column (T2) as an intermediate heater (24) is supplied.
8. Vorrichtung zur kryogenen Zerlegung eines vorwiegend aus Wasserstoff und 8. A device for the cryogenic decomposition of a predominantly of hydrogen and
Kohlenmonoxid bestehenden, Methan enthaltenden Einsatzgases (1) mit wenigstens einem Wärmetauscher (E2) zur Abkühlung und partiellen  Carbon monoxide existing, methane-containing feed gas (1) with at least one heat exchanger (E2) for cooling and partial
Kondensation des Einsatzgases (5), einem Abscheider (D), in dem eine erste Flüssigphase (9) aus dem partiell kondensierten Einsatzgas (6) abgetrennt werden kann, einer H2-Strippkolonne (T1), in der aus der ersten Flüssigphase (9) durch Abtrennung von Wasserstoff eine zweite Flüssigphase (15) erzeugt werden kann, sowie einer CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2'), in der aus der zweiten Flüssigphase (15) eine kohlenmonoxidreiche Gasphase (31) mit einer Reinheit, die ihre Abgabe als Kohlenmonoxidprodukt (32) erlaubt, sowie ein weitgehend aus Methan und Kohlenmonoxid bestehendes Sumpfprodukt (34) erhältlich sind, wobei die Condensation of the feed gas (5), a separator (D), in which a first liquid phase (9) from the partially condensed feed gas (6) can be separated, a H 2 -Strippkolonne (T1), in which from the first liquid phase (9 ) by separation of hydrogen, a second liquid phase (15) can be generated, and a CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ), in the second liquid phase (15) a carbon monoxide-rich gas phase (31) having a purity, the their release as carbon monoxide product (32) is allowed, as well as a largely consisting of methane and carbon monoxide bottom product (34) are available, the
CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') mit einem Reboiler (R, R1) in Verbindung steht, der Teil eines durch einen Kreislaufverdichter (V, V) angetriebenen Kühlkreislaufs ist und über den einem im Kühlkreislauf geführten Kältemitte (20, 40) Wärme entzogen und der CO/CH -Trennkolonne (T2, T2') zu deren Beheizung zugeführt werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass die CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') mit einem im Strömungsweg des Einsatzgases angeordneten Reboiler (R, R2) verbunden ist, über den zumindest ein Teil des Einsatzgases (2) geführt werden kann, um Wärme für die Beheizung der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') zu liefern. CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) with a reboiler (R, R1) is in communication, which is part of a by a cycle compressor (V, V) driven cooling circuit and via a guided in the cooling circuit refrigerant (20, 40 ) Heat and the CO / CH separation column (T2, T2 ' ) can be supplied to the heating, characterized in that the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) with a arranged in the flow path of the feed gas reboiler (R , R2) through which at least a portion of the feed gas (2) can be passed to provide heat for heating the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ).
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der im Strömungsweg des Einsatzgases angeordneten Reboiler (R, R2) mit dem 9. Apparatus according to claim 8, characterized in that arranged in the flow path of the feed gas reboiler (R, R2) with the
Sumpfraum (S, S') der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') verbunden ist, so dass Sumpfprodukt (19, 53) im Reboiler (R, R2) gegen abzukühlendes Einsatzgas (2) zumindest teilweise verdampft und nachfolgend wieder in den Sumpfraum (S, S') der aus der CO/CH4-Trennkolonne (T2, T2') entlassen werden kann. Sumpfraum (S, S ' ) of the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ) is connected, so that bottom product (19, 53) in the reboiler (R, R2) against cooled feed gas (2) at least partially evaporated and subsequently again into the sump space (S, S ' ) which can be discharged from the CO / CH 4 separation column (T2, T2 ' ).
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der im Weg des Einsatzgases angeordnete Reboiler (R) auch Teil des 10. Device according to one of claims 8 or 9, characterized in that arranged in the path of the feed gas reboiler (R) and part of the
Kühlkreislaufs ist, so dass über ihn sowohl dem Kältemittel (20) als auch dem Einsatzgas (2) Wärme zur Beheizung der CO/CH -Trennkolonne (T2) entzogen werden kann.  Cooling circuit is, so that it can be withdrawn heat to both the refrigerant (20) and the feed gas (2) for heating the CO / CH separation column (T2).
1 1. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen mit der H2-Strippkolonne (T1) und dem im Weg des Einsatzgases angeordneten Reboiler (R) verbundenen Kondensator (E3) aufweist, in dem im Reboiler (R) abgekühltes Kältemittel (21) gegen zumindest einen Teil (16) der zweiten Flüssigphase (15) aus der H2-Strippkolonne (T1) kondensiert werden kann. 1 1. Apparatus according to claim 10, characterized in that it comprises a with the H 2 -trip column (T1) and arranged in the path of the feed gas reboiler (R) connected capacitor (E3), in the reboiler (R) cooled refrigerant (21) can be condensed against at least a portion (16) of the second liquid phase (15) from the H 2 -Strippkolonne (T1).
12. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die CO/CH4- Trennkolonne (Τ2') in ihrem unteren Bereich mit einem oberhalb des Sumpfraums (S') angeordneten Kaminboden (K) ausgeführt ist und der Raum oberhalb des Kaminbodens (K) mit einem Reboiler (R1) in Verbindung steht, der Teil des Kühlkreislaufs, jedoch nicht im Weg des Einsatzgases angeordnet ist. 12. The device according to claim 8 or 9, characterized in that the CO / CH 4 - separation column (Τ2 ') in its lower region with a above the sump space (S ' ) arranged fireplace base (K) is executed and the space above the chimney tray (K) is in communication with a reboiler (R1), which is part of the refrigeration cycle, but not arranged in the path of the feed gas.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Reboiler (R, R1 , R2) außerhalb der CO/CH4-Trennkolonne angeordnet oder in diese integriert ist. 13. Device according to one of claims 8 to 12, characterized in that a reboiler (R, R1, R2) is arranged outside of the CO / CH 4 separation column or integrated in this.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Reboiler (R, R1 , R2) als Plattenwärmtauscher oder als gewickelter Wärmetauscher ausgeführt ist. 14. Device according to one of claims 8 to 13, characterized in that a reboiler (R, R1, R2) is designed as a plate heat exchanger or as a wound heat exchanger.
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