DE102007059863A1 - Process for purifying exhaust gases from cyanuric chloride production - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Reinigung der bei der Cyanurchlorid-Herstellung anfallenden Abgas beschrieben, wobei man die Abgase in der ersten Stufe mit einer hypochlorithaltigen, schwach alkalischen, wässrigen Lösung und in der zweiten Stufe mit einer stark alkalischen, wässrigen Lösung behandelt. Auf diese Weise werden die Schadstoffe Chlorcyan und Chlor praktisch quantitativ gebunden, ohne dass es zu großen Abwasserbelastungen kommt.The invention relates to a process for purifying the offgas produced in the cyanuric chloride preparation, wherein the exhaust gases in the first stage are treated with a hypochlorite-containing, weakly alkaline, aqueous solution and in the second stage with a strongly alkaline, aqueous solution. In this way, the pollutants cyanogen chloride and chlorine are bound virtually quantitatively, without causing large wastewater pollution.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von bei der Herstellung von Cyanurchlorid anfallenden Abgasen.The The invention relates to a process for the purification of in the production of Cyanuric chloride resulting exhaust gases.

Die großtechnische Herstellung von Cyanurchlorid erfolgt durch Umsetzung von Cyanwasserstoff und oder Natriumcyanid und Chlor in Gegenwart von Wasser, wobei Chlorcyan und Salzsäure oder Natriumchlorid entstehen. Anschließend wird das Chlorcyan an Aktivkohle zu Cyanurchlorid trimerisiert. Die den Trimerisierungsreaktor verlassenden Cyanurchloriddämpfe, welche noch gewisse Mengen an nicht umgesetztem Chlor und Chlorcyan enthalten, werden daraufhin mit Kaltluft einem Abscheider zugeführt, in dem das Cyanurchlorid in kristalliner Form anfällt. Die Abgase aus dem Abscheider, welche im wesentlichen aus Luft sowie den nicht umgesetzten Verbindungen Chlorcyan und Chlor können aus Umweltschutzgründen nicht direkt in die Atmosphäre abgegeben werden, sondern bedürfen einer Nachbehandlung. Es ist bekannt, die den Abscheider verlassenden Abgase in einer oder mehreren Kolonnen mit Wasser im Gegenstrom auszuwaschen. Hierbei wird ein Großteil des Chlorcyans gebunden und kann in den Chlorierungsreaktor zurückgeführt werden. Die Restgase, welche durch das Wasser nicht gebunden werden, wie Chlor und restliches Chlorcyan, können entweder mit wässrigen Alkalien behandelt oder gemäß der DE-AS 28 43 383 mit Wasser und Cyanwasserstoff zu wässriger Chlorcyanlösung umgesetzt werden, die in den Chlorcyan-Reaktor zurückgeführt wird.The industrial production of cyanuric chloride is carried out by reaction of hydrogen cyanide and or sodium cyanide and chlorine in the presence of water, whereby cyanogen chloride and hydrochloric acid or sodium chloride formed. Subsequently, the cyanogen chloride is trimerized on activated carbon to cyanuric chloride. The cyanuric chloride vapors leaving the trimerization reactor, which still contain certain amounts of unreacted chlorine and cyanogen chloride, are then fed with cold air to a separator in which the cyanuric chloride is obtained in crystalline form. The exhaust gases from the separator, which consists essentially of air and the unreacted compounds cyanogen chloride and chlorine can not be discharged directly into the atmosphere for environmental reasons, but require aftertreatment. It is known to wash the exhaust gases leaving the separator in one or more columns with water in countercurrent. Here, a large part of the cyanogen chloride is bound and can be recycled to the chlorination reactor. The residual gases, which are not bound by the water, such as chlorine and residual cyanogen chloride, can either be treated with aqueous alkalis or according to the DE-AS 28 43 383 be reacted with water and hydrogen cyanide to aqueous cyanogen chloride solution, which is recycled to the cyanogen chloride reactor.

Der Nachteil bei der erstgenannten Methode ist die Bildung von Cyanat-Ionen durch Reaktion von Chlorcyan mit den Alkaliverbindungen. Die Cyanat-Ionen sind bekanntermaßen abwasserschädliche Verbindungen, zu deren Entfernung besondere Maßnahmen ergriffen werden müssen.Of the Disadvantage of the former method is the formation of cyanate ions by reaction of cyanogen chloride with the alkali compounds. The cyanate ions are known to be polluting compounds, special measures are taken to remove them have to.

Nachteilig beim Verfahren der DE-AS 28 43 383 ist die geringe Reaktionsgeschwindigkeit des Chlors mit dem Cyanwasserstoff bei der Aufarbeitung der Restgase sowie die großen Wassermengen, die in den Chlorcyanreaktor zurückgeführt werden müssen.A disadvantage of the method of DE-AS 28 43 383 is the low reaction rate of the chlorine with the hydrogen cyanide in the processing of the residual gases and the large amounts of water that must be recycled to the cyanogen chloride reactor.

Außerdem ist der Chlorgehalt im Abgas nicht konstant, sondern gewissen Schwankungen unterworfen, so dass die Zusammensetzung der entstehenden Chlorcyanlösung sehr stark variiert. Da diese Lösung jedoch in den Chlorcyan-Reaktor zurückgeführt wird, entsteht dort das Problem, dass die Reaktion nicht mehr optimal gesteuert werden kann.Furthermore is the chlorine content in the exhaust not constant, but certain fluctuations subjected, so that the composition of the resulting cyanogen chloride solution varies greatly. However, since this solution in the cyanogen chloride reactor is returned, the problem arises there, that the reaction can no longer be controlled optimally.

Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung der bei der Cyanurchlorid-Herstellung anfallenden Abgase zu entwickeln, welches die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist, sondern es in technisch einfacher Weise erlaubt, diese Abgase praktisch vollständig von Schadstoffen zu befreien.Of the The present invention was based on the object, a method for the purification of cyanuric chloride produced in the production To develop exhaust gases, which the mentioned disadvantages of the state does not have the technique, but in a technically simple manner allows these exhaust gases practically completely of pollutants to free.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man die Abgase in der ersten Stufe mit einer hypochlorithaltigen, schwach alkalischen, wässrigen Lösung und in der zweiten Stufe mit einer stark alkalischen, wässrigen Lösung behandelt.These The object is achieved according to the invention that the exhaust gases in the first stage with a hypochlorite, weakly alkaline, aqueous solution and in the second stage with a strongly alkaline, aqueous solution treated.

Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, dass mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die Schadstoffe Chlorcyan und Chlor praktisch quantitativ gebunden werden und somit in der Abluft kaum mehr nachweisbar sind. Der Gehalt liegt bei < 100 mg Chlorcyan/m3, insbesondere bei < 10 mg/m3, bevorzugt bei < 5mg/m3. Darüber hinaus sind auch im Abwasser praktisch keine Cyanat-Ionen vorhanden, da diese beim oxidativen Abbau des Chlorcyans so gut wie nicht gebildet werden. Der Gehalt liegt bei < 1000 mg/l, insbesondere bei < 10 mg/l.It has surprisingly been found that with the aid of the method according to the invention the pollutants cyanogen chloride and chlorine are bound virtually quantitatively and thus are hardly detectable in the exhaust air. The content is <100 mg cyanogen chloride / m 3 , in particular <10 mg / m 3 , preferably <5 mg / m 3 . In addition, virtually no cyanate ions are present in the wastewater, since these are virtually not formed in the oxidative degradation of the cyanogen chloride. The content is <1000 mg / l, in particular <10 mg / l.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Abgase, die bei der Herstellung des Cyanurchlorids entstehen und beispielsweise neben Luft als Hauptbestandteil Chlor und Chlorcyan enthalten, in eine Waschkolonne geleitet, in der die erste Behandlungsstufe mit einer hypochlorithaltigen, schwach alkalischen, wässrigen Lösung vorgenommen wird. Die Konzentration des Hypochlorits richtet sich im wesentlichen nach dem Chlorcyan-Gehalt im Abgas und beträgt in der Regel 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 4 Gew.-%. Sie wird mit dem C12-Gehalt im Abgas eingestellt. Mehr C12 im Abgas bedeutet mehr Hypochlorit in der Waschlösung. Der pH-Wert der wässrigen Lösung sollte auf einen Wert von 7 bis 10,5, vorzugsweise 8 bis 10 eingestellt werden. Dies geschieht durch entsprechende Zugabe von Natronlauge in der zweiten Waschstufe.According to the present invention, the exhaust gases used in the production of cyanuric chloride and, for example, in addition to air as the main component Chlorine and cyanogen chloride, passed into a wash column, in the first treatment stage with a hypochlorite, weak alkaline, aqueous solution is made. The Concentration of the hypochlorite depends essentially on the cyanogen chloride content in the exhaust gas and is usually 1 to 10, preferably 2 to 4 wt .-%. She gets the C12 content set in the exhaust. More C12 in the exhaust means more hypochlorite in the washing solution. The pH of the aqueous Solution should be at a value of 7 to 10.5, preferably 8 to 10 are set. This is done by appropriate Addition of sodium hydroxide solution in the second washing stage.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die erste Behandlungsstufe in einer Waschkolonne durchgeführt, wobei das Abgas im unteren Teil der Kolonne eingeleitet wird und dann im Gegenstrom auf die Hypochlorit-Lösung trifft, die im oberen Teil der Kolonne versprüht und anschließend im Kreis geführt wird. Auf diese Weise wird eine besonders wirkungsvolle Behandlung der Abgase erreicht. Durch die erste Behandlungsstufe werden das Chlorcyan fast vollständig und das Chlor teilweise umgesetzt. Da sich durch die Reaktion der pH-Wert erniedrigt, ist es bei kontinuierlicher Verfahrensweise erforderlich, Natronlauge der 2. Waschstufe der Kolonne zuzuführen und das hypochlorithaltige Abwasser mit einem Überlauf abzuziehen. Ein wesentlicher Vorteil hierbei ist die geringe Konzentration an Cyanat-Ionen im Abwasser (10), so dass das Abwasser bspw. nach einer Sulfitbehandlung zur Zerstörung des überschüssigen Hypochlorits ohne weitere Maßnahmen zum Vorfluter geleitet werden kann.In a preferred embodiment, the first treatment stage is carried out in a wash column, wherein the exhaust gas is introduced in the lower part of the column and then countercurrently to the hypochlorite solution which is sprayed in the upper part of the column and then circulated. In this way, a particularly effective treatment of the exhaust gases is achieved. By the first treatment stage, the cyanogen chloride almost completely and the chlorine partially reacted. Since the pH of the reaction is lowered by the reaction, it is necessary, in a continuous procedure, to add sodium hydroxide solution of the 2nd washing stage to the column and to draw off the hypochlorite-containing wastewater with an overflow. A significant advantage here is the low concentration of cyanate ions in the wastewater ( 10 ), so that the wastewater, for example, after a sulfite treatment to destroy the excess Hypochlorite can be directed to the receiving water without further action.

Nach der ersten Behandlungsstufe wird das teilgereinigte Gasgemisch in der zweiten Behandlungsstufe mit einer stark alkalischen, wässrigen Lösung behandelt, deren pH-Wert mindestens 12 betragen sollte. Als alkalische Lösung kommt aus wirtschaftlichen Gründen bevorzugt Natronlauge in Frage, welche bevorzugt in einer Konzentration von 2 bis 30 Gew.-% NaDH eingesetzt wird.To the first treatment stage, the partially purified gas mixture in the second treatment step with a strongly alkaline, aqueous Treated solution whose pH is at least 12 should. As alkaline solution comes from economic Reasons preferred sodium hydroxide in question, which are preferred in a concentration of 2 to 30 wt .-% NaDH is used.

Die zugeführte Menge der Natronlauge ist im Grunde nur von dem Restschadstoffgehalt des Abgases abhängig und wird pH-geregelt zugeführt. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die teilgereinigten Gase wie in der ersten Behandlungsstufe in den unteren Teil einer zweiten Waschkolonne geleitet und dort im Gegenstrom von der alkalischen Lösung besprüht, welche im Kreis geführt wird. Dadurch wird der Reinigungseffekt erheblich gesteigert.The supplied amount of sodium hydroxide is basically only from the residual pollutant content of the exhaust gas depends and is supplied controlled by pH. In a preferred embodiment be the partially purified gases as in the first treatment stage passed into the lower part of a second washing column and there sprayed in countercurrent to the alkaline solution, which is led in the circle. This will the cleaning effect considerably increased.

Durch die zweite Behandlungsstufe werden die restlichen Verunreinigungen an Chlor praktisch vollständig entfernt. Die Schadstoffkonzentrationen an Chlor und Chlorcyan in der Abluft betragen nach der zweiten Behandlungsstufe in Summe weniger als 5 mg/m3 und können somit ohne Bedenken an die Atmosphäre abgegeben werden.By the second treatment stage will be the remaining impurities almost completely removed from chlorine. The pollutant concentrations Chlorine and cyanogen chloride in the exhaust air are after the second treatment step in total less than 5 mg / m3 and thus can without hesitation be delivered to the atmosphere.

Die Waschflüssigkeit der zweiten Behandlungsstufe, die im wesentlichen aus einer stark alkalischen Hypochlorit- und Natriumchlorid-Lösung bestehen, kann in die erste Behandlungsstufe zurückgeführt werden, da dort alkalische Hypochloritlösung für die Oxidation des Chlorcyans benötigt wird. Auf diese Weise wird der Hypochlorit-Kreislauf geschlossen, so dass man nur frische Natronlauge dem Reinigungssystem zuführen muss.The Washing liquid of the second treatment stage, which is substantially from a strongly alkaline hypochlorite and sodium chloride solution can be returned to the first treatment stage be there because alkaline hypochlorite solution for the oxidation of the cyanogen chloride is needed. In this way The hypochlorite cycle is closed, so you only fresh Sodium hydroxide must be added to the cleaning system.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind geringer technischer Aufwand und somit niedrige Investition- und Betriebskosten sowie hohe Effektivität der Reinigungsschritte bei gleichzeitiger geringer Abluft- und Abwasserbelastung.The Advantages of the method according to the invention are low technical effort and thus low investment and Operating costs and high efficiency of the purification steps with simultaneous low exhaust air and sewage pollution.

Das nachfolgende Ausführungsbeispiel, welches anhand der 1 erläutert wird, soll die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.The following embodiment, which is based on the 1 is explained, the invention is explained in more detail, but without limiting it thereto.

Beispiel:Example:

Die Kolonne B wird über die Leitung 9 mit Wasser soweit befüllt bis der Flüssigkeitstand ca. 1 m unter der Leitung 3 liegt. Dann wird die Umwälzpumpe PB (150 m3/h) eingeschaltet und mit dem LIC der Flüssigkeitsstand bei diesem Niveau gehalten. Tritt am unteren Teil der Kolonne A bei Leitung 4 Überlauf ein, wird auch die Umwälzpumpe PA (150 m3/h) eingeschaltet. Nun wird die Wasserzulaufmenge auf 4 m3/h eingestellt und solange 30% Natronlauge zugegeben, bis der pH-Wert in Kolonne A > 10 ist. Nun kann mit der Einleitung der bei der Cyanurchlorid-Herstellung anfallenden Abgase begonnen werden.Column B is sent over the line 9 filled with water until the liquid level is approx. 1 m below the line 3 lies. Then, the circulation pump PB (150 m 3 / h) is turned on and held with the LIC, the liquid level at this level. Occurs at the bottom of the column A at line 4 Overflow, the circulation pump PA (150 m 3 / h) is switched on. Now, the water feed is adjusted to 4 m 3 / h and while 30% sodium hydroxide solution is added until the pH in column A> 10. Now you can start with the introduction of the incurred in the cyanuric acid-producing exhaust gases.

Das anfallende Abgas (ca. 12.000 m3/h), das neben Luft noch ca. 200 kg Chlor und ca. 25 kg Chlorcyan enthält, wird über die Leitung 1 in den unteren Teil der Waschkolonne A eingeleitet. Mit der in Leitung 2 umgepumpten wässrigen, alkalischen Hypochloritlösung (Hypochlorit bildet sich sofort, wenn Chlor in Natronlauge eingeleitet wird) wird das Abgas teilweise von Chlor und fast vollständig von Chlorcyan befreit. Über Leitung 8 wird pH-geregelt 30%ige Natronlauge (ca. 800 kg/h) so zugegeben, dass sich der pH-Wert zwischen 9 und 10 einstellt. Dieses teilgereinigte Abgas, das neben Luft noch ca. 60 kg Chlor, aber nur noch ca. 50 g Chlorcyan enthält, verlässt die Kolonne A kopfsetig und wird über Leitung 3 in die zweite Waschkolonne B geführt. Mit der in Leitung 6 umgepumpten, wässrigen stark alkalischen Natronlauge (pH-Wert > 12) wird das Abgas sowohl vom restlichen Chlor als auch noch von den geringen Mengen Chlorcyan befreit. Das gereinigte Abgas verlässt über Leitung 10 die Kolonne B. Es enthält nur noch ca. 3 mg Chlor/m3 und < 1 mg Chlorcyan/m3 und kann so ohne weitere Nachbehandlung an die Atmosphäre abgegeben werden.The resulting exhaust gas (about 12,000 m 3 / h), which in addition to air still contains about 200 kg of chlorine and about 25 kg of cyanogen chloride, is over the line 1 introduced into the lower part of the washing column A. With the in line 2 pumped aqueous alkaline hypochlorite solution (hypochlorite is formed immediately when chlorine is introduced in sodium hydroxide solution), the exhaust gas is partially freed of chlorine and almost completely of cyanogen chloride. Via wire 8th is pH-regulated 30% sodium hydroxide solution (about 800 kg / h) added so that the pH is between 9 and 10. This partially purified exhaust gas, which still contains about 60 kg of chlorine in addition to air, but only about 50 g of cyanogen chloride, leaves the column A head and is via line 3 led to the second wash column B. With the in line 6 umgepumpten, aqueous strongly alkaline caustic soda (pH> 12), the exhaust gas is freed from the residual chlorine as well as the small amounts of cyanogen chloride. The cleaned exhaust gas leaves via pipe 10 the column B. It contains only about 3 mg of chlorine / m 3 and <1 mg of cyanogen chloride / m 3 and can be released without further treatment to the atmosphere.

Das anfallende Abwasser, das hauptsächlich Natriumchlorid neben geringen Mengen Natriumhypochlorit enthält, ist aufgrund dieses Verfahrens nahezu cyanatfrei (< 5 mg/l). Es kann zur Entfernung des Hypochlorits einer Sulfitbehandlung zugeführt und nach der Neutralisation in den Vorfluter eingeleitet werden.The accumulating wastewater, which mainly contains sodium chloride contains small amounts of sodium hypochlorite is due This process is almost cyanate-free (<5 mg / l). It can be used to remove the Hypochlorite fed to a sulfite treatment and after the neutralization are introduced into the receiving water.

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  • - DE 2843383 [0002, 0004] - DE 2843383 [0002, 0004]

Claims (9)

Verfahren zur Reinigung der bei der Cyanurchlorid-Herstellung anfallenden Abgase in mindestens zwei Stufen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abgase in der ersten Stufe mit einer hypochlorithaltigen, schwach alkalischen, wässrigen Lösung und in der zweiten Stufe mit einer stark alkalischen, wässrigen Lösung behandelt.A process for purifying the exhaust gases produced in cyanuric chloride production in at least two stages, which comprises treating the exhaust gases in the first stage with a hypochlorite-containing, weakly alkaline, aqueous solution and in the second stage with a strongly alkaline, aqueous solution. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Hypochlorit 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2–4 Gew.-%, beträgt.Method according to claim 1, characterized in that that the content of hypochlorite 1 to 10 wt .-%, preferably 2-4 Wt .-%, is. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der schwach alkalischen, wässrigen Hypochlorit-Lösung 7–10,5, vorzugsweise 8–10 beträgt.Process according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the pH of the weakly alkaline, aqueous Hypochlorite solution 7-10.5, preferably 8-10 is. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Umlauf-Menge der hypochlorithaltigen Lösung und der stark alkalischen Lösung 5 bis 50 m3, vorzugsweise 10 bis 30 m3 pro 1000 m3 Abluft beträgt.Process according to claims 1 to 3, characterized characterized in that the circulating amount of the hypochlorite-containing solution and the strongly alkaline solution 5 to 50 m 3, preferably 10 to 30 m3 per 1000 m3 of exhaust air. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abgase in der ersten Wasch-Stufe in den unteren Teil einer Waschkolonne einleitet und die im Kreis geführte Hypochlorit-Lösung im Gegenstrom dazu im oberen Teil der Kolonne versprüht.Process according to claims 1 to 4, characterized characterized in that the exhaust gases in the first washing stage in introduces the lower part of a wash column and the circulated Hypochlorite solution in countercurrent thereto in the upper part of the column sprayed. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der stark alkalischen Lösung in der zweiten Waschstufe der pH-Wert mindestens 12 beträgt.Process according to claims 1 to 5, characterized characterized in that in the strongly alkaline solution in the second washing step the pH is at least 12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als stark alkalische Lösung eine wässrige Natronlauge mit einem Gehalt an 2 bis 30 Gew.-% NaDH verwendet.Process according to claims 1 to 6, characterized characterized in that as a strongly alkaline solution a aqueous sodium hydroxide solution containing 2 to 30% by weight NaDH used. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die zweite Behandlungsstufe in einer Waschkolonne durchführt, wobei man die Gase in den unteren Teil dieser Kolonne einleitet und diese im Gegenstrom dazu von oben mit der alkalischen Lösung besprüht.Process according to claims 1 to 7, characterized characterized in that the second treatment stage in a wash column carrying out the gases in the lower part of this Column initiates and this in countercurrent to from above with the sprayed alkaline solution. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die alkalische Lösung im Kreis geführt wird.Method according to claim 8, characterized in that that the alkaline solution is circulated.
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