DE102007038215A1 - Process for producing an active corrosion protection coating on steel components - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aktiven Korrosionsschutzbeschichtung auf Bauteilen aus Stahl. Um eine mit herkömmlichen Mitteln (z. B. Tauchen, Spritzen, Fluten) im industriellen Maßstab auftragbaren aktiven Korrosionsschutzbeschichtung für mit Verzunderungsschutz versehene warm umgeformte und insbesondere formgehärtete Stahlteile zu entwickeln, wird im Rahmen der Erfindung Verfahren mit folgenden Verfahrensschritten vorgeschlagen: a. Verwendung eines mit einer Verzunderungsschutzschicht versehenen Stahlelementes, b. Glühen des Stahlelementes bei einer Temperatur über 600°C in einem Glühofen zum Zweck der Härtung, der Halbwarm- oder Warmumformung oder des Formhärtens, wobei eine Reaktionsschicht erhalten wird, c. Aufbringen einer Korrosionsschutzbeschichtung auf die geglühte Reaktionsschicht.The invention relates to a method for producing an active corrosion protection coating on components made of steel. In order to develop an active anticorrosive coating which can be applied by industrial means (for example, dipping, spraying, flooding) for anti-scaling, hot-formed and in particular form-hardened steel parts, the invention proposes processes with the following process steps: a. Use of a steel element provided with a scaling protective layer, b. Annealing the steel element at a temperature above 600 ° C in an annealing furnace for the purpose of hardening, hot or warm forming or shape hardening to obtain a reaction layer, c. Applying a corrosion protection coating on the annealed reaction layer.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aktiven Korrosionsschutzbeschichtung auf Bauteilen aus Stahl.The The invention relates to a method for producing an active corrosion protection coating Steel components.

Bei der Herstellung hochfester Stahlbauteile, wie sie beispielsweise als tragende Karosserieteile im Fahrzeugbau eingesetzt werden, kommen zunehmend Warmumformverfahren zum Einsatz. Eine bestimmte Variante der Warmumformung ist das sogenannte Formhärten oder Preßhärten, bei dem Spezialstähle (meist Mangan-Bor-Stähle) auf Austenitisierungstemperatur erwärmt, umgeformt und im Umformwerkzeug abgeschreckt werden. Dabei entsteht eine mechanisch hochfeste martensitische Gefügestruktur, welche es ermöglicht, durch geringe Materialstärke leichte und dennoch hochfeste Bauteile herzustellen. Die Austenitisierung findet bei Temperaturen oberhalb 850°C statt. Bei dieser Temperatur findet eine starke Zunderbildung auf der Stahloberfläche statt. Diese Zunderbildung erfolgt so schnell, daß selbst Teile, die unter Schutzgasatmosphäre erwärmt werden, z. B. in einem Durchlaufofen, verzundern, sobald sie bei der Überführung vom Ofen in die Preßform mit Luftsauerstoff in Kontakt kommen. Bei den Umformlinien, die für die Stückzahlen einer Fahrzeugproduktion ausgelegt sind, ist es mit vertretbarem wirtschaftlichen und konstruktiven Aufwand nicht möglich, den gesamten Bereich von Erwärmung bis Umformung unter Schutzgas zu betreiben.at the production of high-strength steel components, as for example are used as load-bearing body parts in vehicle construction come increasingly hot forming process used. A specific variant the hot forming is the so-called form hardening or press hardening, for special steels (mostly manganese-boron steels) heated to Austenitisierungstemperatur, reshaped and quenched in the forming tool. This creates a mechanical high-strength martensitic microstructure, which makes it possible due to low material thickness light yet high-strength Produce components. Austenitization takes place at temperatures above 850 ° C instead. At this temperature finds one strong scale formation on the steel surface instead. These Scale formation occurs so fast that even parts that be heated under inert gas atmosphere, for. B. in a continuous oven, scale as soon as they are at the overpass from the oven into the mold with atmospheric oxygen in contact come. At the forming lines, for the quantities a vehicle production are designed, it is justifiable economic and constructive effort not possible the whole range from warming up to reshaping To operate inert gas.

Der sich bildende Zunder neigt zum Abplatzen und ist rauh und spröde. Er beschädigt daher Bauteile sowie Umformwerkzeuge und muß nach dem Formhärten beispielsweise durch Strahlen mit hohem Aufwand vom Bauteil entfernt werden. Durch regelmäßig notwendige Reinigung der Werkzeuge werden die Taktzeiten stark erhöht und der Materialabtrag beim Strahlen muß durch die Verwendung höherer Blechstärken kompensiert werden. In den meisten Fällen werden daher beim Formhärten Stahlbleche eingesetzt, die mit einer Schutzschicht gegen Zunderbildung versehen sind.Of the forming scale tends to flake off and is rough and brittle. He therefore damaged components and forming tools and must after hardening, for example, by blasting be removed from the component with great effort. By regularly necessary cleaning of the tools, the cycle times are greatly increased and the material removal during blasting must by the use of higher Sheet thicknesses are compensated. In most cases are therefore used in the form of hardening steel sheets, the provided with a protective layer against scale formation.

Aus der EP 1 013 785 A1 ist hierbei die Verwendung feueraluminierter Stahlsorten bekannt. Diese werden im Schmelztauchverfahren mit einer ca. 20–30 μm dicken Al-Si-Legierung überzogen. Dieser Al-Si-Überzug bietet zwar bei der Lagerung der feueraluminierten Stahlbleche einen gewissen Korrosionsschutz, so daß diese Bleche bzw. Coils bei Lagerung und Transport nicht beölt werden müssen; nach dem bei der Warmumformung verwendeten Glühprozeß ist die Korrosionsschutzwirkung des Überzugs allerdings sehr stark reduziert. Dies wird beispielsweise deutlich, wenn bei 950°C geglühte feueraluminierte Stahlbleche im Salzsprühnebeltest nach DIN 50021 untersucht werden. Hier ist bereits nach wenigen Tagen die Bildung von Rotrost auf der gesamten Fläche zu erkennen. Die entsprechenden Teile können nach Zusammenfügen und Phosphatieren der gesamten Karosserie auch kataphoretisch tauchlackiert (KTL-beschichtet) werden und verfügen dann über einen ausreichenden Korrosionsschutz für die Verwendung in bestimmten Bereichen. Wird die KTL-Beschichtung jedoch beschädigt, ist kein ausreichender aktiver Korrosionsschutz mehr gewährleistet. Der elektrische Widerstand feueraluminierter Bleche liegt nach dem Härtungsprozess unter üblichen Bedingungen beim direkten Presshärten im Bereich < 1 mOhm.From the EP 1 013 785 A1 In this case, the use of hot-dip aluminized steel grades is known. These are coated in the hot dip process with an approximately 20-30 microns thick Al-Si alloy. Although this Al-Si coating provides some corrosion protection during storage of the hot-dip aluminized steel sheets, so that these sheets or coils do not have to be oiled during storage and transport; however, after the annealing process used in hot working, the anti-corrosive effect of the coating is very much reduced. This is clear, for example, when fired at 950 ° C hot-dip aluminized steel sheets in the salt spray test after DIN 50021 to be examined. Here, after only a few days, the formation of red rust can be seen on the entire surface. After joining and phosphating the entire body, the corresponding parts can also be cataphoretically dip-coated (KTL-coated) and then have sufficient corrosion protection for use in specific areas. However, if the KTL coating is damaged, sufficient active corrosion protection is no longer guaranteed. The electrical resistance of hot-dip aluminized sheets after the curing process under normal conditions in the direct press hardening in the range <1 mOhm.

Ein weiterer Verzunderungsschutz, der in der WO 2006/040030 A1 beschrieben wird, basiert auf der naßchemischen Beschichtung eines Stahlblechs oder -coils mit einem Lack bestehend aus einem siliziumorganischen Bindemittel, Aluminiumpartikeln sowie Festschmierstoffen. Dieser kann kalt und warm umgeformt werden und schützt bei der Warmumformung vor Verzunderung. Die anorganische Reaktionsschicht wird nach der Warmumformung bzw. dem Formhärten durch Strahlen entfernt, wobei der hierfür notwendige Energie- und Zeitaufwand deutlich niedriger als beim Entfernen von Zunder ist. Das Abstrahlen geschieht deshalb, weil die Reaktionsschicht für das anschließende Widerstandspunktschweißen nicht die notwendige elektrische Leitfähigkeit aufweist. Nach dem Verschweißen der metallisch blanken Stahlbleche werden auch diese phosphatiert und KTL-beschichtet.Another anti - scaling protection in the WO 2006/040030 A1 is based on the wet chemical coating of a steel sheet or coil with a paint consisting of an organosilicon binder, aluminum particles and solid lubricants. This can be cold and hot formed and protects during hot forming from scaling. The inorganic reaction layer is removed by hot blasting after hot forming or hardening, the energy and time required for this purpose being significantly lower than when removing scale. The blasting occurs because the reaction layer for the subsequent resistance spot welding does not have the necessary electrical conductivity. After welding the metallic bright steel sheets, these are also phosphated and KTL-coated.

Eine Weiterentwicklung der beschriebenen naßchemischen Verzunderungsschutzschicht, die Gegenstand der WO 2007/076766 A2 ist, besitzt nach dem Formhärten die für das Widerstandspunktschweißen und die KTL-Beschichtung notwendige elektrische Leitfähigkeit und kann somit nach dem Formhärten auf dem Bauteil verbleiben. Der elektrische Widerstand dieser Bleche liegt nach dem Härtungsprozess unter üblichen Bedingungen beim Presshärten im Bereich < 5 mOhm. Soll das Bauteil nachfolgend einem Schweißvorgang, insbesondere einem Widerstandspunktschweißen, oder einer KTL-Beschichtung unterzogen werden, ist die Einhaltung von Prozeßparametern, die beim Glühen des mit Verzunderungsschutz beschichteten Stahlblechs zur Ausbildung von elektrisch leitfähigen Reaktionsschichten führen, von besonderer Bedeutung. Als vorteilhaft hat sich die Verwendung einer Schutzgasatmosphäre (z. B. Stickstoff, Argon) oder die Verwendung einer Ofenatmosphäre mit reduziertem Sauerstoffgehalt (0–10%) erwiesen. Ebenfalls führen kurze Aufheizzeiten zu einer hohen elektrischen Leitfähigkeit und damit geringem elektrischen Widerstand im Bereich < 3 mOhm und fördern somit die Schweißbarkeit. Die entsprechenden Teile besitzen nach Schweißen, Phosphatierung und KTL-Beschichtung einen ausreichenden Korrosionsschutz für die Verwendung in bestimmten Bereichen. Allerdings ist auch hier kein aktiver Korrosionsschutz gegeben, der den Stahl im Falle einer Beschädigung der KTL-Beschichtung schützt.A further development of the described wet-chemical anti-scaling protective layer, the subject of WO 2007/076766 A2 is, after the form hardening possesses the necessary for the resistance spot welding and the cathodic dip electrode coating electrical conductivity and thus can remain after the molding on the component. The electrical resistance of these sheets is after the curing process under normal conditions during press hardening in the range <5 mOhm. If the component is subsequently subjected to a welding operation, in particular resistance spot welding, or to a cathodic dip-coating, it is of particular importance to adhere to process parameters which lead to the formation of electrically conductive reaction layers during annealing of the anti-scaling steel sheet. It has proved advantageous to use a protective gas atmosphere (eg nitrogen, argon) or the use of a furnace atmosphere with reduced oxygen content (0-10%). Also short heating times lead to a high electrical conductivity and thus low electrical resistance in the range <3 mOhm and thus promote weldability. After welding, phosphating and KTL coating, the corresponding parts have sufficient corrosion protection for use in certain areas. However, that is Again, there is no active corrosion protection, which protects the steel in case of damage to the KTL coating.

Ein genereller Vorteil der beschriebenen naßchemischen Verzunderungsschutzschichten gegenüber einer Schmelztauchaluminierung ist, dass bei der Erwärmung auf Austenitisierungstemperatur keine Diffusionsschicht gebildet werden muß und daher kürzere Taktzeiten gefahren werden können. Außerdem besteht hier nicht die Gefahr des Aufschmelzens bei der Erwärmung, so dass auch induktive oder konduktive Verfahren für die Erwärmung beim Formhärten eingesetzt werden können.One general advantage of the described wet-chemical anti-scaling protective layers against a hot dip aluminizing is that at heating to austenitizing temperature no diffusion layer must be formed and therefore shorter cycle times can be driven. It also exists here not the risk of melting during heating, so that also inductive or conductive methods for heating can be used in molding.

In den Anmeldungen WO 2005/021820 A1 , WO 2005/021821 A1 und WO 2005/021822 A1 werden Verfahren zur Herstellung verschiedener gehärteter Stahlteile beschrieben. Dabei wird auf den Stahl jeweils eine Schutzschicht bestehend aus Zink in Verbindung mit einem weiteren sauerstoffaffinen Element (vor allem Aluminium) aufgebracht. Diese Schutzschicht wird in WO 2005/021821 A1 in einem Schmelztauchverfahren, in WO 2005/021820 A1 und WO 2005/021822 A1 in einem Schmelztauch- oder galvanischen Verfahren aufgebracht. Diese Schichten, die als Hauptelement Zink enthalten, sind jedoch bei den für den Formhärteprozeß benötigten Austenitisierungstemperaturen sehr empfindlich gegenüber Oxydation und Abdampfen. Bei den geringsten Verschmutzungen (z. B. Staub) entstehen an der Oberfläche Brandstellen, welche zu Bauteileausschuß führen. Die drei genannten Anmeldungen basieren auf der AT 412878 B („Korrosionsgeschütztes Stahlblechteil mit hoher Festigkeit"), in der explizit die kathodische Korrosionsschutzwirkung des Überzuges beschrieben wird. In der Praxis verhält es sich allerdings so, dass selbst wenn es gelingt, in einem engen Prozessfenster geeignete Bauteile ohne Beschädigung der Oberfläche zu erhalten, die kathodische Korrosionsschutzwirkung des Zinks nach dem Glühen nicht mehr so wie im ursprünglichen Zustand gegeben ist und die Bauteile durch Eindiffundieren von Eisen aus dem Grundmaterial in die Schicht relativ leicht unter Bildung von Rotrost korrodieren. Das gleiche gilt auch für die in EP 1439240A1 beschriebene Zinkschicht, die durch eine zusätzliche Zinkoxidschicht vor dem Abdampfen unter den Bedingungen der Formhärtung geschützt ist.In the applications WO 2005/021820 A1 . WO 2005/021821 A1 and WO 2005/021822 A1 For example, processes for producing various hardened steel parts are described. In each case, a protective layer consisting of zinc is applied to the steel together with another oxygen-affine element (especially aluminum). This protective layer is in WO 2005/021821 A1 in a hot dip process, in WO 2005/021820 A1 and WO 2005/021822 A1 applied in a hot dip or galvanic process. However, these layers, which contain zinc as a major element, are very sensitive to oxidation and evaporation at the austenitizing temperatures required for the mold hardening process. With the least amount of dirt (eg dust), burns occur on the surface, which lead to component rejection. The three applications are based on the AT 412878 B ("High Strength Corrosion-Resistant Sheet Steel Part") which explicitly describes the cathodic anti-corrosive effect of the coating, but in practice, even if it is possible to obtain suitable components in a narrow process window without damaging the surface, then After the annealing, the cathodic corrosion protection effect of the zinc is no longer as it was in the original state and the components are relatively easily corroded by diffusion of iron from the base material into the layer, with the formation of red rust EP 1439240A1 described zinc layer, which is protected by an additional zinc oxide layer before evaporation under the conditions of mold hardening.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine mit herkömmlichen Mitteln (z. B. Tauchen, Spritzen, Fluten, Walzen) im industriellen Maßstab auftragbare aktive Korrosionsschutzbeschichtung für mit Verzunderungsschutz versehene warm umgeformte und insbesondere formgehärtete Stahlteile zu entwickeln.Of the Invention is based on the object, one with conventional Means (eg dipping, spraying, flooding, rolling) in industrial Scale applicable active corrosion protection coating for anti-scaling hot-formed and in particular to develop form-hardened steel parts.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff mit folgenden Verfahrensschritten gelöst:

  • a. Verwendung eines mit einer Verzunderungsschutzschicht versehenen Stahlelementes,
  • b. Glühen des Stahlelementes bei einer Temperatur über 600°C in einem Glühofen zum Zweck der Härtung, der Halbwarm- oder Warmumformung oder des Formhärtens, wobei eine Reaktionsschicht erhalten wird,
  • c. Aufbringen einer Korrosionsschutzbeschichtung auf die geglühte Reaktionsschicht.
This object is achieved by a method according to the preamble with the following method steps:
  • a. Use of a steel element provided with a scaling protective layer,
  • b. Annealing the steel element at a temperature above 600 ° C in an annealing furnace for the purpose of hardening, hot or warm forming or shape hardening to obtain a reaction layer,
  • c. Applying a corrosion protection coating on the annealed reaction layer.

Der Erfindung liegt somit die Verwendung einer speziellen Verzunderungsschutzbeschichtung auf Stahl zur Vermeidung der Zunderbildung bei der Warmumformung und insbesondere beim Formhärten bei Temperaturen über 600°C zugrunde.Of the Invention is thus the use of a special anti-scaling coating on Steel to avoid scale formation during hot forming and especially when molding at temperatures above 600 ° C.

Überraschenderweise zeigte sich, daß spezielle Beschichtungszusammensetzungen bestehend aus einem Metalloxid und Metallpigment, insbesondere Zinkpigment oder Zinkpigment und Aluminiumpigment, bereits in Schichtdicken im unteren μm-Bereich Stahl nicht nur im direkten Kontakt mit der metallischen Stahloberfläche, sondern auch bei der Applikation auf die beim Glühen aus der Verzunderungsschutzbeschichtung entstehende Reaktionsschicht wirkungsvoll vor Korrosion schützen. Hierbei wird ein sehr widerstandsfähiger Kantenschutz des Bauteils erreicht und die Korrosionsschutzschicht kann zudem problemlos überlackiert, phosphatiert oder tauchlackiert werden, insbesondere im KTL-Verfahren.Surprisingly showed that special coating compositions consisting of a metal oxide and metal pigment, in particular zinc pigment or zinc pigment and aluminum pigment, already in layer thicknesses steel in the lower μm range not only in direct contact with the metallic steel surface, but also at the Application to when annealing from the anti-scaling coating Effectively protect the resulting reaction layer against corrosion. This is a very resistant edge protection of the component reached and the corrosion protection layer can also be easily painted, phosphated or dip-coated, in particular in the KTL process.

Eine Ausbildung der Erfindung besteht darin, daß das Glühen bei einer Temperatur über 850°C erfolgt.A Formation of the invention is that the annealing at a temperature above 850 ° C takes place.

Das Glühen der härtbaren Stähle erfolgt erfindungsgemäß im gas- oder elektrisch betriebenen Glühofen, konduktiv oder induktiv.The Annealing of the hardenable steels takes place in accordance with the invention Gas- or electrically operated annealing furnace, conductive or inductive.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß der Sauerstoffgehalt in der Atmosphäre des Glühofens 0–10% beträgt.A advantageous embodiment of the invention is that the Oxygen content in the atmosphere of the annealing furnace 0-10%.

Im Rahmen der Erfindung liegt auch, daß die Verzunderungsschutzschicht aus einer Aluminiumlegierung, einer aluminium-pigmenthaltigen Beschichtung oder einer Zink- oder zinkpigmenthaltigen Beschichtung besteht.in the The scope of the invention is also that the Verzunderungsschutzschicht from an aluminum alloy, an aluminum-pigmented coating or a zinc or zinc pigment-containing coating.

Ebenfalls zur Erfindung gehörig ist, daß die Verzunderungsschutzschicht nach dem Umformungsprozeß einen elektrischen Widerstand von maximal 10 mOhm, vorzugsweise von maximal 5 mOhm, aufweist.Also belonging to the invention, that the anti-scaling protective layer after the forming process an electrical resistance of not more than 10 mOhm, preferably of not more than 5 mOhm.

Ebenso ist es sinnvoll, daß das fertige Bauteil einen elektrischen Widerstand von maximal 10 mOhm, vorzugsweise von maximal 5 mOhm, aufweist.Likewise, it makes sense that the finished component has an electrical resistance of not more than 10 mOhm, preferably of a maximum of 5 mOhm has.

Die beiden vorstehenden Maßnahmen stellen sicher, daß ein Widerstandspunktschweißen möglich ist.The Both measures above ensure that a Resistance spot welding is possible.

Weiterhin ist es zweckmäßig, daß die Korrosionsschutzschicht naßchemisch aus der flüssigen Phase, insbesondere im Spritz-, Flut-, Walzen- oder Tauchverfahren, auf die geglühte Reaktionsschicht aufgebracht wird.Farther it is expedient that the corrosion protection layer Wet chemical from the liquid phase, in particular in the spray, flood, roller or dipping method, on the annealed Reaction layer is applied.

Hierbei ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Schichtdicke der Korrosionsschutzschicht weniger als 50 μm, bevorzugt weniger als 20 μm und besonders bevorzugt weniger als 10 μm beträgt.in this connection is inventively provided that the Layer thickness of the anticorrosive layer less than 50 μm, preferably less than 20 microns and more preferably less than 10 microns.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Korrosionsschutzschicht vor dem Auftragen mit Lösungsmitteln verdünnt wird.It is within the scope of the invention that the corrosion protection layer diluted with solvents before application becomes.

Bei einer Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Korrosionsschutzschicht nach dem Aufbringen bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 400°C, bevorzugt zwischen Raumtemperatur und 250°C, getrocknet wird.at an embodiment of the invention it is provided that the Corrosion protection layer after application at a temperature between room temperature and 400 ° C, preferably between room temperature and 250 ° C, dried.

Im Rahmen der Erfindung ist vorgesehen, daß die Korrosionsschutzschicht ein Bindemittel und metallisches Pigment enthält.in the The invention provides that the corrosion protection layer containing a binder and metallic pigment.

In diesem Zusammenhang hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß die Korrosionsschutzschicht zwischen 10 und 100 Gew.-%, bevorzugt zwischen 50 und 100 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 70 und 95 Gew.-% metallisches Zinkpigment enthält.In In this context, it has proved to be advantageous that the Corrosion protection layer between 10 and 100 wt .-%, preferably between 50 and 100% by weight and more preferably between 70 and 95% by weight contains metallic zinc pigment.

Weiterhin ist in diesem Zusammenhang zweckmäßig, daß die Korrosionsschutzschicht bis zu 30 Gew.-% metallisches Aluminiumpigment enthält.Farther is appropriate in this context that the Corrosion protection layer up to 30 wt .-% metallic aluminum pigment contains.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das in der Korrosionsschutzschicht verwendete Bindemittel 5 bis 100 Gew.-% Metalloxide, insbesondere Titan-, Aluminium- oder Zirkonoxide, enthält.A preferred embodiment of the invention is that the Binder used in the anticorrosive layer is 5 to 100 % By weight of metal oxides, in particular titanium, aluminum or zirconium oxides, contains.

Zur Erfindung gehörig ist auch, daß das in der Korrosionsschutzschicht verwendete Bindemittel bis zu 50 Gew.-% über den Sol-Gel-Prozeß hergestelltes Bindemittel, Silikone, Siloxane oder Wachse enthält.to Invention is also part of that in the corrosion protection layer used binders up to 50 wt .-% produced via the sol-gel process Contains binders, silicones, siloxanes or waxes.

Ebenfalls ist im Rahmen der Erfindung vorgesehen, daß die Korrosionsschutzschicht Festkörperschmierstoffe, insbesondere Graphit oder Bornitrid, enthält.Also is provided in the invention that the corrosion protection layer Solid lubricants, in particular graphite or boron nitride, contains.

Die Erfindung besteht darin, das Stahlelement als Blech, Coil, Bauteil oder sonstiger Formkörper vorliegt.The Invention is the steel element as a sheet metal, coil, component or other shaped body is present.

Eine besondere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass das beschichtete Substrat ein Stahlelement ist, das einem Härtungsvorgang unterzogen wurde.A particular embodiment of the invention is the coated substrate is a steel element undergoing a curing process was subjected.

Ebenso ist zur Erfindung gehörig, daß das Stahlelement in einem Hydroforming-Verfahren geformt wurde.As well is part of the invention that the steel element was molded in a hydroforming process.

Weiterhin besteht eine besondere Ausführungsform darin, dass das beschichtete Substrat ein Stahlelement ist, welches mit einer für den Vorgang der Härtung üblichen Zunderschutzschicht versehen ist, die auf dem Bauteil verbleibt.Farther a particular embodiment is that the coated substrate is a steel element, which with a for the process of hardening ordinary scale protection layer is provided, which remains on the component.

Im Rahmen der Erfindung liegt auch, daß das beschichtete Stahlelement aus einem über übliche Fügeverfahren, wie Schweißen, Kleben, Schrauben, Nieten, zusammengefügten Verbund von Bauteilen aus verschiedenen Stahlegierungen ohne oder mit metallischen Überzügen, wie Aluminium, Zink, oder metallpigmenthaltigen Beschichtungen, besteht.in the Under the invention is also that the coated steel element from a conventional joining method, like welding, gluing, screwing, riveting, joined together Composite of components of different steel alloys with or without metallic coatings, such as aluminum, zinc, or metal pigment-containing coatings exists.

Eine Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass die mit der Korrosionsschutzschicht versehenen Bauteile oder Bauteilgruppen miteinander oder mit üblicherweise schweißbaren Stahllegierungen oder mit metallischen Überzügen versehenen Stahlsorten verschweißbar sind.A Embodiment of the invention is that with the corrosion protection layer provided components or component groups with each other or with usually weldable Steel alloys or with metallic coatings provided steel grades are weldable.

Eine besondere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass der elektrische Widerstand des verwendeten Stahlelementes durch die Korrosionsschutzschicht nicht maßgeblich beeinflusst wirdA particular embodiment of the invention is that the electrical resistance of the steel element used by the corrosion protection layer is not significantly affected becomes

Schließlich liegt im Rahmen der Erfindung auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen von korrosionsgeschützten Bauteilen oder Baugruppen für den Maschinenbau, insbesondere den Fahrzeugbau, für das Bauwesen, insbesondere den Stahlbau, für die Verfahrenstechnik, Luft- und Raumfahrt, Kraftwerk und Kraftwerkstechnik, die Elektrotechnik, die Medizintechnik, Sportgeräte, Garten- und Landschaftsbau, Werkzeugbau, Landmaschinen, Möbel, Küchen, Hausgeräte, Haushaltsgeräten, Spielzeug, Sportartikel, Campinggeräte, Wohnwagen, Fenster- und Türrahmen, Heizungsbau, Wärmeaustauscher, Klimageräte, Rolltreppen, Fördertechnik, Ölplattformen, Schmuck, Lokomotiven, Schienen, Transportsysteme, Krane, Öfen, Motor- und Motoranbauteile, Kolben, Dichtungsringe, Abgasanlagen, ABS- und Bremssysteme, Bremsscheiben, Fahrwerkteile, Räder, Felgen, Sanitärartikel, Leuchten und Designartikel.After all is within the scope of the invention, the use of the invention Method for producing corrosion-protected components or assemblies for mechanical engineering, in particular the Vehicle construction, for the construction industry, in particular steel construction, for process engineering, aerospace, power plant and power plant technology, electrical engineering, medical technology, sports equipment, Gardening and landscaping, toolmaking, agricultural machinery, furniture, Kitchens, home appliances, household appliances, Toys, sporting goods, camping equipment, caravans, window and door frames, heating construction, heat exchangers, Air conditioners, Escalators, Conveyors, Oil platforms, Jewelry, Locomotives, rails, transport systems, cranes, stoves, motor and engine components, pistons, sealing rings, exhaust systems, ABS and brake systems, brake discs, chassis parts, wheels, Rims, sanitary articles, lamps and design articles.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben.following the invention will be described by means of embodiments.

Beispiel 1example 1

In einer Bandbeschichtungsanlage wird ein Beschichtungsmaterial gemäß der WO 2007/076766 A2 bei einer Bandgeschwindigkeit von 60 m/min auf ein entfettetes 22MnB5 Stahlband aufgewalzt und bei einer PMT (Peak Metal Temperature) von 200–250°C ausgehärtet. Das beschichtete Stahlband wird in Platinen geeigneter Größe geschnitten und im Kaltumformverfahren zu einem Vorformteil vorgezogen. Das Vorformteil wird in einem elektrisch betriebenen Durchlaufofen unter Stickstoffatmosphäre mit einem Sauerstoffanteil von maximal 10 Vol.-% während einer Durchlaufzeit von 4 min auf eine Temperatur von 950°C erwärmt, ins Umformwerkzeug überführt und dort warm umgeformt und durch Abkühlen auf 200°C innerhalb 20 s gehärtet.In a coil coating plant, a coating material according to the WO 2007/076766 A2 rolled at a belt speed of 60 m / min on a degreased 22MnB5 steel strip and cured at a PMT (peak metal temperature) of 200-250 ° C. The coated steel strip is cut into boards of suitable size and preferred by cold forming to a preform. The preform is heated in an electrically operated continuous furnace under a nitrogen atmosphere with an oxygen content of not more than 10 vol .-% during a flow time of 4 min to a temperature of 950 ° C, transferred to the forming tool and hot formed there and by cooling to 200 ° C within Hardened for 20 s.

Eine geeignete Korrosionsschutzbeschichtung für die beschriebenen formgehärteten Teile wird folgendermaßen hergestellt:
23,6 g einer Aluminiumpigmentpaste (z. B. Decomet Hochglanz, Al 1002/10, Fa Schlenk), 138,1 g einer Zinkpigmentpaste (Stapa TE Zinc AT, Fa Eckart) werden zu 74,4 g des Lösemittels 1-Butanol unter Rühren zugegeben und mit einem Dissolver 20 min mit 1000 U/min homogen eindispergiert. 163,3 g Tetrabutylorthotitanat (Fa. Fluka) werden zu dieser Lösung unter Rühren zugegeben. Vor der weiteren Verarbeitung werden dem Ansatz 5 g eines Netzmittels vom Typ Byk 348 (Fa. Byk Chemie) zugesetzt.A suitable anticorrosive coating for the described thermoset parts is prepared as follows:
23.6 g of an aluminum pigment paste (for example Decomet high gloss, Al 1002/10, Fa Schlenk), 138.1 g of a zinc pigment paste (Stapa TE Zinc AT, Fa Eckart) are added to 74.4 g of the solvent 1-butanol Stirring added and homogeneously dispersed with a dissolver for 20 min at 1000 rev / min. 163.3 g of tetrabutyl orthotitanate (Fluka) are added to this solution with stirring. Prior to further processing, the batch is admixed with 5 g of a Byk 348 wetting agent (Byk Chemie).

Die Beschichtungslösung wird mit einer Lackierpistole (z. B. Sata HVLP mit 1,2 mm Düse) allseitig deckend auf das formgehärtete Teil auflackiert, so dass nach der Trocknung und Aushärtung eine Schichtdicke von 3–10 μm erhalten wird. Die Aushärtung erfolgt während 20 min bei einer Temperatur von 180°C.The Coating solution is sprayed with a spray gun (eg. Sata HVLP with 1.2 mm nozzle) on all sides covering the form-hardened Painted part, leaving after drying and curing a layer thickness of 3-10 microns is obtained. The Curing takes place at a temperature for 20 minutes from 180 ° C.

Beispiel 2:Example 2:

Ein mit einem Aluminiumüberzug (z. B. Usibor) als Verzunderungsschutzschicht versehenes Bauteil wird wie in Beispiel 1 einem Formhärteprozess unterzogen.One with an aluminum coating (eg Usibor) as anti-scaling layer provided component is as in Example 1 a mold hardening process subjected.

Eine geeignete Korrosionsschutzbeschichtung für dieses Bauteil wird folgendermaßen hergestellt:
138,1 g einer Zinkpigmentpaste (Stapa TE Zinc AT, Fa Eckart) werden zu 400 g des Lösemittels 1-Butanol unter Rühren zugegeben und mit einem Dissolver 20 min mit 1000 U/min homogen eindispergiert. 163,3 g Tetrabutylorthotitanat (Fa. Fluka) werden zu dieser Dispersion unter Rühren zugegeben.A suitable anti-corrosion coating for this component is made as follows:
138.1 g of a zinc pigment paste (Stapa TE Zinc AT, Fa Eckart) are added to 400 g of the solvent 1-butanol with stirring and homogeneously dispersed with a dissolver for 20 min at 1000 rev / min. 163.3 g of tetrabutyl orthotitanate (Fluka) are added to this dispersion with stirring.

Eine Mischung aus 40 g Methyltriethoxysilan (Fluka) und 10 g Tetraethoxysilan (Fluka) wird durch Zugabe von 15 g 1%iger Orthophosphorsäure unter Rühren hydrolysiert. Nach 5 h Rühren ist das Reaktionsgemisch einphasig und wird unter Rühren zu der vorgenannten Dispersion gegeben und homogen eingerührt.A Mixture of 40 g of methyltriethoxysilane (Fluka) and 10 g of tetraethoxysilane (Fluka) is made by adding 15 g of 1% orthophosphoric acid hydrolyzed with stirring. After stirring for 5 h the reaction mixture is monophasic and is added with stirring the aforementioned dispersion and stirred in homogeneously.

Die Beschichtunglösung wird in ausreichender Menge zur Füllung eines geeigneten gerührten Tauchbeckens hergestellt. Das Bauteil wird mit Hilfe eines Krans in das mit Beschichtungslösung gefüllte Tauchbecken eingetaucht und nach homogener Benetzung der gesamten Oberfläche aus dem Tauchbecken gehoben. Überschüssige Beschichtungslösung wird abtropfen gelassen und das bauteil anschließend in einen Ofen überführt, wo die Beschichtung während 20 min bei 180°C ausgehärtet wird.The Coating solution is filled in sufficient quantity made of a suitable stirred dip tank. The Component is using a crane in the with coating solution filled immersion basins immersed and after homogeneous wetting the entire surface lifted from the plunge pool. excess Coating solution is allowed to drain and the component then transferred to an oven, where the coating cured at 180 ° C for 20 min becomes.

Der Gesamtbverbund Stahl, Aluminium, Korrosionsschutzschicht hat nach der Behandlung einen Widerstand von < 10 mOhm und lässt sich problemlos über Widerstandspunktschweißen mit anderen Blechen zusammenfügen.Of the Gesamtbverbund steel, aluminum, corrosion protection layer has after The treatment has a resistance of <10 mOhm and can easily be over Join resistance spot welding to other sheets.

Beispiel 3:Example 3:

Aus Stahlplatinen mit Al-Si-Schmelztauchüberzug und Stahlplatinen mit Beschichtung gemäß der WO 2007/076766 A2 werden durch Formhärten Karosserieteile hergestellt. Diese werden mit Bauteilen aus blankem Stahl durch Widerstandspunktschweißen zu einem Verbund zusammengefügt.From Al-Si hot dipped steel plates and steel plates coated according to the WO 2007/076766 A2 are made by molding body parts. These are joined together with bare steel components by resistance spot welding.

Eine geeignete Korrosionsschutzbeschichtung für diesen Verbund wird folgendermaßen hergestellt:
Zu 250 g des Lösemittels 1-Butanol werden 33,0 g eines Aluminiumoxidpulvers (z. B. Aeroxide Alu C, Fa. Degussa), 41,3 g eines Zinkpulvers (z. B. Standart Zink Flake AT, Fa. Eckart) und 4,5 g Aerosil R 972 (Fa Degussa) gegeben und mit einem Dissolver 20 min mit 1000 U/min homogen eindispergiert. Vor der weiteren Verarbeitung werden zu dem Ansatz 20 g eines geeigneten Wachses in Pulverform (z. B. Licowax C, Fa. Clariant) zugegeben und ebenfalls mit einem Dissolver während mindestens 2 Stunden homogen eindispergiert.A suitable anticorrosive coating for this composite is prepared as follows:
To 250 g of the solvent 1-butanol are 33.0 g of an alumina powder (eg Aeroxide Alu C, Degussa), 41.3 g of a zinc powder (eg standard zinc flake AT, Eckart) and 4.5 g of Aerosil R 972 (Degussa) and dispersed homogeneously with a dissolver for 20 min at 1000 rpm. Before further processing, 20 g of a suitable wax in powder form (for example Licowax C, from Clariant) are added to the batch and likewise homogeneously dispersed in with a dissolver for at least 2 hours.

Die Beschichtungslösung wird mit einer Lackiereinrichtung (z. B. HVLP-Druckluftdüsen mit 1,2 mm Durchmesser) allseitig deckend auf den Verbund auflackiert, so dass nach der Trocknung und Aushärtung eine Schichtdicke von 3–10 μm erhalten wird. Die Lösung wird insbesondere auch in Hohlräume, Spalten und Fugen eingespritzt. Die Aushärtung erfolgt während 20 min bei einer Temperatur von 180°C.The Coating solution is mixed with a painting device (z. B. HVLP compressed air nozzles with 1.2 mm diameter) on all sides coated on the composite, so that after drying and curing a layer thickness of 3-10 microns is obtained. The solution is especially in cavities, columns and joints injected. The curing takes place during 20 minutes at a temperature of 180 ° C.

ErgebnisResult

Die Bauteile und Verbunde aus den Beispielen 1–3 sind jeweils mit einer 3–10 μm dicken silbrig-grauen Korrosionsschutzschicht überzogen, die fest auf dem Substrat haftet. Die Beschichtungen zeigen bei Auslagerung in einem Salzsprühnebeltest nach DIN EN ISO 9227 nach 1000 h sowohl auf der Fläche als auch im Schadenskreuz keine Rotrostbildung. Die beschichteten Bauteile und Verbunde besitzen einen elektrischen Widerstand von < 10 mOhm und können mit anderen Stahlteilen beispielsweise zum Aufbau einer Karosserie verschweißt werden.The components and composites of Examples 1-3 are each covered with a 3-10 microns thick silvery gray corrosion protection layer, which firmly adheres to the substrate. The coatings show after aging in a salt spray test DIN EN ISO 9227 No red rust formation after 1000 h both on the surface and in the damage cross. The coated components and composites have an electrical resistance of <10 mOhm and can be welded to other steel parts, for example, to build a body.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (20)

Verfahren zur Herstellung einer aktiven Korrosionsschutzbeschichtung auf Bauteilen aus Stahl, gekennzeichnet durch die folgenden Prozeßschritte: a. Verwendung eines mit einer Verzunderungsschutzschicht versehenen Stahlelementes, b. Glühen des Stahlelementes bei einer Temperatur über 600°C in einem Glühofen zum Zweck der Härtung, der Halbwarm- oder Warmumformung oder des Formhärtens, wobei eine Reaktionsschicht erhalten wird, c. Aufbringen einer Korrosionsschutzbeschichtung auf die geglühte Reaktionsschicht.Process for the preparation of an active corrosion protection coating on steel components, characterized by the following process steps: a. Use of a provided with a Verzoberungsschutzschicht Steel element b. Annealing of the steel element at a Temperature above 600 ° C in an annealing furnace for the purpose of hardening, hot or warm forming or mold hardening, whereby a reaction layer is obtained, c. Applying a corrosion protection coating on the annealed Reaction layer. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen bei einer Temperatur über 850°C erfolgt.Process according to claim 1, characterized characterized in that the annealing at a temperature above 850 ° C takes place. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen in einem gas- oder elektrisch betriebenen Glühofen, konduktiv oder induktiv erfolgt.Process according to claim 1, characterized characterized in that the annealing in a gas or electric operated annealing furnace, conductively or inductively takes place. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt in der Atmosphäre des Glühofens 0–10% beträgt.Process according to claim 1, characterized characterized in that the oxygen content in the atmosphere of the annealing furnace is 0-10%. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzunderungsschutzschicht aus einer Aluminiumlegierung, einer aluminium-pigmenthaltigen Beschichtung oder einer Zink- oder zinkpigmenthaltigen Beschichtung besteht.Process according to claim 1, characterized characterized in that the anti-scaling protective layer an aluminum alloy, an aluminum-pigmented coating or a zinc or zinc pigment-containing coating. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzunderungsschutzschicht nach dem Umformungsprozeß einen elektrischen Widerstand von maximal 10 mOhm, vorzugsweise von maximal 5 mOhm, aufweist.Process according to claim 1, characterized characterized in that the anti-scaling protective layer after the forming process an electrical resistance of a maximum of 10 mOhms, preferably of a maximum of 5 mOhms. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fertige Bauteil einen elektrischen Widerstand von maximal 10 mOhm, vorzugsweise von maximal 5 mOhm, aufweist.Process according to claim 1, characterized characterized in that the finished component is an electrical Resistance of a maximum of 10 mOhms, preferably of a maximum of 5 mOhms, having. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht naßchemisch aus der flüssigen Phase, insbesondere im Spritz-, Flut-, Walzen- oder Tauchverfahren, auf die geglühte Reaktionsschicht aufgebracht wird.Process according to claim 1, characterized in that the corrosion protection layer is wet-chemical from the liquid phase, in particular in the spray, flood, Rolling or dipping method, on the annealed reaction layer is applied. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Korrosionsschutzschicht weniger als 50 μm, bevorzugt weniger als 20 μm und besonders bevorzugt weniger als 10 μm beträgt.A method according to claim 8, characterized characterized in that the layer thickness of the corrosion protection layer less than 50 microns, preferably less than 20 microns and more preferably less than 10 microns. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht vor dem Auftragen mit Lösungsmitteln verdünnt wird.A method according to claim 8, characterized characterized in that the anticorrosion layer is before the Application is diluted with solvents. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht nach dem Aufbringen bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 400°C, bevorzugt zwischen Raumtemperatur und 250°C, getrocknet wird.Process according to claim 1, characterized characterized in that the corrosion protection layer after the Application at a temperature between room temperature and 400 ° C, preferably between room temperature and 250 ° C, dried becomes. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht ein Bindemittel und metallisches Pigment enthält.Process according to claim 1, characterized characterized in that the corrosion protection layer is a binder and metallic pigment. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht zwischen 10 und 100 Gew.-%, bevorzugt zwischen 50 und 100 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 70 und 95 Gew.-% metallisches Zinkpigment enthält.A method according to claim 12, characterized characterized in that the corrosion protection layer between 10 and 100 wt .-%, preferably between 50 and 100 wt .-% and especially preferably contains between 70 and 95 wt .-% metallic zinc pigment. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht bis zu 30 Gew.-% metallisches Aluminiumpigment enthält.A method according to claim 12, characterized characterized in that the corrosion protection layer up to Contains 30 wt .-% metallic aluminum pigment. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Korrosionsschutzschicht verwendete Bindemittel 5 bis 100 Gew.-% Metalloxide, insbesondere Titan-, Aluminium- oder Zirkonoxide, enthält.A method according to claim 12, characterized characterized in that in the corrosion protection layer used binders 5 to 100 wt .-% metal oxides, in particular Titanium, aluminum or zirconium oxides containing. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Korrosionsschutzschicht verwendete Bindemittel bis zu 50 Gew.-% über den Sol-Gel-Prozeß hergestelltes Bindemittel, Silikone, Siloxane oder Wachse enthält.A method according to claim 12, characterized characterized in that in the corrosion protection layer used binders up to 50 wt .-% produced via the sol-gel process Contains binders, silicones, siloxanes or waxes. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht Festkörperschmierstoffe, insbesondere Graphit oder Bornitrid, enthält.A method according to claim 12, characterized characterized in that the corrosion protection layer is solid lubricants, in particular graphite or boron nitride. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlelement als Blech, Coil, Bauteil oder sonstiger Formkörper vorliegt.Method according to one of the claims 1 to 17, characterized in that the steel element as Sheet metal, coil, component or other shaped body is present. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das beschichtete Stahlelement aus einem über übliche Fügeverfahren, wie Schweißen, Kleben, Schrauben, Nieten, zusammengefügten Verbund von Bauteilen aus verschiedenen Stahlegierungen ohne oder mit metallischen Überzügen, wie Aluminium, Zink, oder metallpigmenthaltigen Beschichtungen, besteht.Method according to one of the claims 1 to 18, characterized in that the coated steel element from a conventional joining method, such as Welding, gluing, screwing, riveting, joined together Composite of components of different steel alloys without or with metallic coatings, such as aluminum, zinc, or metal pigment-containing coatings. Verwendung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 19 zum Herstellen von korrosionsgeschützten Bauteilen oder Baugruppen für den Maschinenbau, insbesondere den Fahrzeugbau, für das Bauwesen, insbesondere den Stahlbau, für die Verfahrenstechnik, Luft- und Raumfahrt, Kraftwerk und Kraftwerkstechnik, die Elektrotechnik, die Medizintechnik, Sportgeräte, Garten- und Landschaftsbau, Werkzeugbau, Landmaschinen, Möbel, Küchen, Hausgeräte, Haushaltsgeräten, Spielzeug, Sportartikel, Campinggeräte, Wohnwagen, Fenster- und Türrahmen, Heizungsbau, Wärmeaustauscher, Klimageräte, Rolltreppen, Fördertechnik, Ölplattformen, Schmuck, Lokomotiven, Schienen, Transportsysteme, Krane, Öfen, Motor- und Motoranbauteile, Kolben, Dichtungsringe, Abgasanlagen, ABS- und Bremssysteme, Bremsscheiben, Fahrwerkteile, Räder, Felgen, Sanitärartikel, Leuchten und Designartikel.Use of the method according to claims 1 to 19 for the production of corrosion-protected components or assemblies for mechanical engineering, in particular vehicle construction, civil engineering, in particular steel construction, process engineering, aerospace, power plant and power plant engineering, electrical engineering, medical technology , Sports equipment, gardening and landscaping, Tool making, agricultural machinery, furniture, kitchens, home appliances, household appliances, toys, sporting goods, camping equipment, caravans, window and door frames, heating systems, heat exchangers, air conditioners, escalators, conveyors, oil platforms, jewelry, locomotives, rails, transport systems, cranes, stoves, motors and engine accessories, pistons, sealing rings, exhaust systems, ABS and brake systems, brake discs, chassis parts, wheels, rims, sanitary ware, lighting and design items.
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