DE102007037863A1 - Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe - Google Patents
Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe Download PDFInfo
- Publication number
- DE102007037863A1 DE102007037863A1 DE102007037863A DE102007037863A DE102007037863A1 DE 102007037863 A1 DE102007037863 A1 DE 102007037863A1 DE 102007037863 A DE102007037863 A DE 102007037863A DE 102007037863 A DE102007037863 A DE 102007037863A DE 102007037863 A1 DE102007037863 A1 DE 102007037863A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- transmission
- reflection
- illumination
- measurement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Ceased
Links
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 7
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 title abstract 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 title description 33
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 61
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 38
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 14
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 73
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 11
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 10
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 2
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N (2r,3r,4s,5r)-2-[6-[[2-(3,5-dimethoxyphenyl)-2-(2-methylphenyl)ethyl]amino]purin-9-yl]-5-(hydroxymethyl)oxolane-3,4-diol Chemical compound COC1=CC(OC)=CC(C(CNC=2C=3N=CN(C=3N=CN=2)[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C=2C(=CC=CC=2)C)=C1 BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N 0.000 description 1
- 235000007319 Avena orientalis Nutrition 0.000 description 1
- 244000075850 Avena orientalis Species 0.000 description 1
- 244000082988 Secale cereale Species 0.000 description 1
- 235000007238 Secale cereale Nutrition 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004464 cereal grain Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000013210 evaluation model Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020985 whole grains Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/12—Generating the spectrum; Monochromators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
- G01J3/0254—Spectrometers, other than colorimeters, making use of an integrating sphere
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N2021/8466—Investigation of vegetal material, e.g. leaves, plants, fruits
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/065—Integrating spheres
Abstract
Eine Messeinrichtung (100) zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe (1, 2), insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe, umfasst eine Beleuchtungseinrichtung (10), die zur spektral aufgelösten Beleuchtung der Probe eingerichtet ist, eine Probenhalterungseinrichtung (20) und eine Detektoreinrichtung (30) mit einem ersten Detektor (31), der für eine Trasmissionsmessung vorgesehen ist, und mit einem zweiten Detektor (32), der für eine Reflexionsmessung vorgesehen ist, wobei die Beleuchtungseinrichtung (10) und die Detektoreinrichtung (30) so angeordnet sind, dass mit den ersten und zweiten Detektoren (31, 32) die Transmission und die Reflexion der Probe (1, 2) in einem gemeinsamen Messvorgang messbar sind. Es wird auch ein Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe (1, 2) beschrieben.
Description
- Die Erfindung betrifft eine Messeinrichtung zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe, insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe, mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1. Hauptanwendungen der Messeinrichtung bestehen bei der Untersuchung und Analyse von Pflanzenproben, insbesondere Kornproben von Getreide. Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe mit den Merkmalen des unabhängigen Verfahrensanspruchs.
- Es ist bekannt, für eine qualitative und/oder quantitative Untersuchung einer Probe spektroskopische Messungen zu durchzuführen. Zur spektroskopischen Messung wird die Probe spektral aufgelöst mit Licht vorbestimmter Wellenlängen beleuchtet und die spektrale Antwort der Probe (z. B. Reflektion, Transmission) mit einem Detektor erfasst. Die gemessenen Spektren liefern Informationen über das Vorhandensein und/oder den Anteil bestimmter Substanzen in der Probe.
- Typischerweise wird ein Spektralphotometer als Messgerät für spektroskopische Messungen an einer Probe verwendet. Ein Spektralphotometer umfasst einen optischen Aufbau mit einer Lichtquelle, einem Monochromator, einer Probenhalterung und einem Detektor. Die konkrete Gestaltung dieses optischen Aufbaus wird in Abhängigkeit von der konkreten Messaufgabe gewählt. Beispielsweise befindet sich für eine Transmissionsmessung eine Probe in einer transparenten Probenhalterung, die in dem Lichtweg zwischen dem Austrittspalt des Monochromators und dem Detektor angeordnet ist. Für eine Reflektionsmessung hingegen wird häufig eine Integrationskugel (Ul bricht-Kugel) verwendet, die zur Beleuchtung einer Oberfläche der Probe und zur Sammlung des an der Oberfläche reflektierten Lichts vorgesehen ist. Aus der Praxis sind zahlreiche Spektralphotometer verschiedener Typen bekannt, die sich in ihrem optischen Aufbau unterscheiden.
- Ein genereller Nachteil herkömmlicher Spektralphotometer besteht darin, dass der optische Aufbau entweder für eine Transmissionsmessung oder für eine Reflektionsmessung angepasst ist. Um an einer Probe die Transmission und die Reflektion zu messen, muss bei herkömmlichen Spektralphotometern mindestens eine der folgenden Maßnahmen vorgesehen sein. Erstens muss der optische Weg im Spektralphotometer verändert werden, um von der Transmissions- zur Reflektionsmessung umzuschalten (oder umgekehrt). Zweitens muss die Probenanordnung relativ zum optischen Aufbau, insbesondere relativ zum Detektor und ggf. der Integrationskugel verändert werden, um zwischen der Transmissions- und Reflektionsmessung umzuschalten.
- Dieser Nachteil stellt nicht nur einen unerwünschten Aufwand bei der Bedienung eines herkömmlichen Spektralphotometers dar. Problematisch ist vor allem, dass die Reflektions- und Transmissionsmessungen unter verschiedenen optischen Bedingungen, insbesondere mit verschiedenen Beleuchtungsbedingungen und/oder an verschiedenen Probenbereichen, erfolgen. Dadurch ist die Vergleichbarkeit der Messergebnisse beschränkt. Dieser Nachteil wirkt sich besonders kritisch bei Messungen aus, die für ein zuverlässiges Ergebnis der Analyse eine hochempfindliche Detektion spektraler Merkmale erfordern, die in den Transmissions- oder Reflektionsspektren nur schwach ausgeprägt sind.
- Spektroskopische Untersuchungen erfolgen auch an Pflanzenproben. Beispielsweise wird die Transmissionsmessung an Getreideproben in
DE 101 19 763 undDE 102 17 838 beschrieben. Bei der spektroskopischen Untersuchung von Pflanzenproben sind die genannten Probleme aus dem folgenden Grund besonders ausgeprägt. Für eine zuverlässige Analyse einer Pflanzenprobe besteht häufig ein Interesse, spektrale Merkmale in einem ausgedehnten Spektralbereich, z. B. vom sichtbaren Bereich bis zum infraroten Spektralbereich zu messen. Die Erfahrung zeigt jedoch, dass häufig nicht der gesamte Spektralbereich sowohl für die Transmissions- als auch für die Reflektionsmessung zugänglich ist. Es kann also erforderlich sein, für eine Analyse insbesondere einer Pflanzenprobe eine Transmissionsmessung in einem ersten Spektralbereich mit einer Reflektionsmessung in einem zweiten Spektralbereich zu kombinieren. Hierzu sind bei Verwendung der herkömmlichen Spektralphotometer die genannten Umbauten erforderlich, durch die das Messergebnis verfälscht werden kann. - Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Messeinrichtung für spektroskopische Untersuchungen bereitzustellen, mit der die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden. Die Messeinrichtung soll insbesondere einen vereinfachten Messbetrieb und/oder die Erfassung von spektralen Eigenschaften der Probe mit erhöhter Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit ermöglichen. Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, ein verbessertes Messverfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe bereitzustellen, mit dem die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden.
- Diese Aufgaben werden durch eine Messeinrichtung und ein Messverfahren mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
- Gemäß einem ersten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, eine Messeinrichtung zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe, insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe bereitzustellen, bei der eine Beleuchtungseinrichtung zur spektral aufgelösten Beleuchtung und eine Detektoreinrichtung so angeordnet sind, dass mit ersten und zweiten Detektoren der Detektoreinrichtung die Transmission und Reflektion der Probe in einem gemeinsamen Messvorgang messbar sind.
- Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, ein Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe, insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe, bereitzustellen, bei dem eine spektral aufgelöste Beleuchtung der Probe mit einer Beleuchtungseinrichtung und eine Messung mit einer Transmissionsmessung und einer Reflektionsmessung vorgesehen sind, wobei die Transmission und die Reflektion der Probe mit getrennten Detektoren einer Detektoreinrichtung gemeinsam gemessen werden. Die Pflanzenprobe umfasst vorzugsweise eine Getreideprobe, insbesondere eine Kornprobe von Getreide (z. B. Gerste, Weizen, Mais, Hafer, Roggen), umfassend unbearbeitete Getreidekörner oder verarbeitetes, z. B. gemahlenes oder geschrotetes Getreide.
- Erfindungsgemäß wird ein Strahlengang von der Beleuchtungseinrichtung zu den Detektoren in zwei Teil-Strahlengänge aufgespalten, auf denen einerseits transmittiertes Licht von der Probe zu dem ersten Detektor und andererseits reflektiertes Licht von der Probe zu dem zweiten Detektor geleitet wird. Dies ermöglicht, dass die Reflektion und Transmission ohne Umbau der Messeinrichtung und/oder ohne eine Veränderung der Probe in der Messeinrichtung gemessen werden können. Die Mes sung von Transmission und Reflektion in einem gemeinsamen Messvorgang bedeutet, dass die Reflektion und Transmission unterbrechungsfrei in einer einzigen Betriebsphase der Messeinrichtung, insbesondere einem einzigen Durchlauf durch den interessierenden Spektralbereich gemessen werden. Wenn die Beleuchtungseinrichtung eine Kombination aus einer Lichtquelle und einem Monochromator umfasst, können die Reflektion und Transmission in einem einzigen Wellenlängendurchlauf des Monochromators gemessen werden. Wenn die Beleuchtungseinrichtung alternativ eine spektral veränderliche Lichtquelle, wie z. B. eine Anordnung von durchstimmbaren Leuchtdioden umfasst, können die Reflektion und Transmission mit einem einzigen Durchstimmvorgang dieser Lichtquelle gemessen werden.
- Somit wird vorteilhafterweise mit der Erfindung eine Messeinrichtung bereitgestellt, die beide Messaufgaben, nämlich die Reflektions- und Transmissionsmessungen erfüllt, ohne dass eine Veränderung am Strahlengang und/oder der Probenposition erforderlich sind. Erfindungsgemäß werden die Reflektion und die Transmission simultan erfasst, d. h. vorzugsweise werden die Transmission und Reflektion gleichzeitig gemessen. Alternativ können zeitlich versetzte Messungen vorgesehen sein, bei denen bei einem Wellenlängendurchlauf des Monochromators z. B. in einem ersten Spektralbereich die Transmission und in einem zweiten Spektralbereich die Reflektion gemessen wird.
- Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist es jedoch auch möglich, dass können die Transmission und Reflektion gleichzeitig in getrennten Spektralbereichen gemessen werden. Dies ermöglicht vorteilhafterweise, dass mit einer Messung vorbestimmte Inhaltstoffe qualitativ und/oder quantitativ erfasst werden können, deren spektrale Antwort in verschiedenen Spektralbereichen besonders ausgeprägt ist. Für Messungen insbesondere an Getreide kann eine Transmissions messung im Wellenbereich von 700 nm bis 1.100 nm und eine Reflektionsmessung im Wellenlängenbereich von 1.400 nm bis 2.500 nm von Vorteil sein.
- Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung können die Reflektion und Transmission in überlappenden oder gleichen Spektralbereichen gleichzeitig gemessen werden. So kann es für die Erfassung bestimmter Proteine in Pflanzenproben von Vorteil sein, die Transmission im Spektralbereich von 850 nm bis 1.100 nm und die Reflektion im Spektralbereich von 380 nm bis 1.200 nm zu messen.
- Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass verschiedene Möglichkeiten bestehen, die Reflektion und Transmission in einem gemeinsamen Messvorgang, insbesondere gleichzeitig zu messen. So kann gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung die Beleuchtungseinrichtung, insbesondere der Monochromator, zwei Austrittsspalte aufweisen, die zur Bereitstellung von Licht in verschiedenen Spektralbereichen, z. B. gemäß verschiedenen Beugungsordnungen eines Gitters des Monochromators, angeordnet sind. Vorteilhafterweise können damit die Reflektion und Transmission in den verschiedenen Spektralbereichen gleichzeitig gemessen werden. Bei der ersten Ausführungsform der Erfindung ist die Aufspaltung des Strahlengangs in die Teil-Strahlengänge zwischen der Beleuchtungseinrichtung und einer Probenhalterungseinrichtung vorgesehen. In diesem Fall umfasst die Probenhalterungseinrichtung zwei Probenzellen, die zur Aufnahme von Teilproben eingerichtet sind. Die Bereitstellung von zwei Probenzellen kann von Vorteil sein, wenn die Reflektions- und Transmissionsmessungen an Teilproben in verschiedenen Zuständen erfolgen sollen. Beispielsweise kann in der ersten Probenzelle eine Transmissionsmessung an einer Ganzkornprobe von Getreide und an einer zweiten Probenzelle eine Reflektionsmessung an einer gemahlenen oder geschroteten Probe von Getreide vorgesehen sein. Alternativ können in den ersten und zweiten Probenzellen eine Probe und eine Referenzprobe enthalten sein, deren spektralen Reflektions- und Transmissions-Merkmale miteinander verglichen werden sollen.
- Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen sein, dass die Beleuchtungseinrichtung, insbesondere der Monochromator, einen einzigen Austrittsspalt aufweist, durch den Licht im gewünschten Spektralbereich austritt. Auch in diesem Fall können die Transmission und Reflektion gleichzeitig gemessen werden. Bei der zweiten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Aufspaltung des Strahlengangs in die Teil-Strahlengänge nach der Wechselwirkung des Beleuchtungs-Lichts mit der Probe. In diesem Fall ist nur eine einzige Probenzelle zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe vorgesehen. Vorteilhafterweise erfolgen in diesem Fall die Reflektions- und Transmissionsmessungen an einer einzigen Probe, insbesondere an einem gemeinsamen, beleuchteten Bereich der Probe. Dies kann für die Auswertung der Messergebnisse von Vorteil sein.
- Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung kann es von Vorteil sein, wenn die Transmissionsmessung vorgesehene Probenzelle im zugehörigen Teil-Strahlengang drehbar gelagert ist (Rotationszelle oder Rotationsküvette). Dies ermöglicht einen Messbetrieb, bei dem die Reflektions- und Transmissionsmessungen wiederholt durchgeführt werden, wobei zwischen jeweils zwei Messvorgängen eine Drehung der Probenzelle erfolgt. Bei der Drehung erfolgt eine Umordnung der partikulären Probe. Vorteilhafterweise kann damit eine Messreihe mit mehreren Reflektions- und Transmissionsmessungen aufgenommen werden, die eine statistische Nachbearbeitung der Messergebnisse ermög licht. Alternativ können andere Zelltypen, wie z. B eine Schutt- oder eine Durchflussküvette vorgesehen sein.
- Gemäß einer bevorzugten Variante der Erfindung enthält die Messeinrichtung eine Integrationskugel (Ulbricht-Kugel), mit der mindestens der für die Reflektionsmessung vorgesehene Detektor optisch verbunden ist. Vorteilhafterweise ermöglicht die Integrationskugel eine hochempfindliche Messung der Reflektion selbst bei schwach und/oder diffus streuenden Proben. Die Integrationskugel kann für eine direkte Beleuchtung der Probe (0°-Konfiguration) oder eine indirekte Beleuchtung der Probe (z. B. 90°-Konfiguration oder Konfiguration mit einem bezogen auf den Kugelmittelpunkt anderen Winkel zwischen der Eintrittsöffnung der Integrationskugel und der Position der Probe) ausgelegt sein.
- Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
-
1 einen optischen Aufbau gemäß der ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messeinrichtung, und -
2 einen optischen Aufbau gemäß der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messeinrichtung. -
1 illustriert die erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messeinrichtung100 mit einer Beleuchtungseinrichtung10 , einer Probenhalterungseinrichtung20 , einer Detektoreinrichtung30 und einer Steuer- und Auswertungseinrichtung40 . Die Beleuchtungseinrichtung10 umfasst eine Lichtquelle11 mit einem Monochromator12 , der zwei Austrittsspalte13 ,14 aufweist. Die Probenhalterungseinrichtung20 umfasst zwei ge trennte Probenzellen21 ,22 . Die Probenzellen21 ,22 sind bspw. Quarzglasküvetten zur Aufnahme der Proben1 ,2 einer partikulären Probe, insbesondere einer Getreideprobe. Die Detektoreinrichtung30 umfasst einen ersten Detektor31 , der zur Transmissionsmessung des durch die erste Probenzelle21 hindurchtretenden Lichtes vorgesehen ist, und einen zweiten Detektor32 , der zur Reflektionsmessung des an der zweiten Probenzelle22 reflektierten Lichts vorgesehen ist. Zur Sammlung des reflektierten Lichts ist eine Integrationskugel16 vorgesehen, die zwei Öffnungen jeweils für die Beleuchtung der Probe2 in der zweiten Probenzelle22 und zur Lichtsammlung mit dem zweiten Detektor32 aufweist. Die Steuerungs- und Auswertungseinrichtung40 enthält einen Rechner, der insbesondere mit der Beleuchtungseinrichtung10 und den Detektoren31 ,32 verbunden ist. Die Steuerungs- und Auswertungseinrichtung40 ist ferner mit Peripheriegeräten (nicht dargestellt), wie z. B. einer Anzeigeeinrichtung, einem Drucker und/oder einem Datenspeicher verbunden. - Der Monochromator
12 ist mit einem Strahlteiler, z. B. einem sog. statischen Strahlteiler15 ausgestattet, mit dem ein Teil des Beleuchtungs-Licht, das aus dem Monochromator austritt, in den zweiten Teilstrahlengang II abgespalten wird. Der erste Teilstrahlengang I (z. B. mit der Hauptbeugungsordnung des Monochromatorgitters) verläuft vom Monochromator12 über den ersten Austrittsspalt13 durch die erste Probenzelle21 zum ersten Detektor31 . In einem Messvorgang wird das Beleuchtungs-Licht des ersten Teil-Strahlengangs I durch einen vorbestimmten Spektralbereich durchgefahren, in dem die Transmissionsmessung erfolgen soll. - Der zweite Teil-Strahlengang II führt Beleuchtungs-Licht (z. B. mit der zweiten und/oder dritten Beugungsordnung des Monochromatorgitters) vom Monochromator
12 über den zweiten Austrittsgalt14 zur Integrationskugel16 , mit der eine indirekte Beleuchtung der Probe (z. B. 90°-Konfiguration) erfolgt. In dieser wird das Beleuchtungs-Licht gestreut, wobei die Probe2 in der zweiten Probenzelle22 beleuchtet wird. Das von der Probe2 in die Integrationskugel16 rückreflektierte wird mit dem zweiten Detektor32 erfasst. Alternativ könnte die Integrationskugel16 in z. B. 0°-Konfiguration angeordnet sein. In dem Messvorgang, in dem die Transmissionsmessung mit dem ersten Detektor31 erfolgt, wird gleichzeitig die Wellenlänge des Beleuchtungs-Lichts auf dem zweiten Strahlengang II durch einen Spektralbereich gefahren, in dem die Reflektionsmessung erfolgen soll. - Der Monochromator
12 enthält zum Beispiel ein 600-Linien-Gitter (geritzt) mit einem optimalen Blaze-Winkel bei 720 nm. Es kann zum Beispiel vorgesehen sein, dass bei einem Wellenlängendurchlauf des Monochromators12 im ersten Strahlengang I der Bereich 700 nm bis 1100 nm und im zweiten Strahlengang II der Bereich 1400 nm bis 2500 nm abgescannt wird. - Die mit den ersten und zweiten Detektoren
31 ,32 erfassten Messsignale werden mit der Steuerungs- und Auswertungseinrichtung40 verarbeitet. Die Steuerungs- und Auswertungseinrichtung40 enthält insbesondere eine Recheneinheit, mit der die Messsignale der Detektoren31 ,32 mit vorbestimmten Auswertungsmodellen ausgewertet werden, wie dies an sich von herkömmlichen Techniken bekannt ist. -
2 illustriert schematisch die zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messeinrichtung100 , bei der ebenfalls eine Beleuchtungseinrichtung10 , eine Probenhalterungseinrichtung20 , eine Detektoreinrichtung30 und eine Steuerungs- und Auswertungseinrichtung40 vorgesehen sind. - Die Beleuchtungseinrichtung
10 umfasst eine Lichtquelle11 , einen Monochromator12 und einen einzigen Austrittsspalt17 . Das Beleuchtungs-Licht wird vom Monochromator12 durch den Austrittsspalt17 in die Integrationskugel16 eingeführt, wo es auf die Probe3 in der Probenzelle23 fällt. Das Beleuchtungs-Licht fällt entlang eines geraden Strahlenganges von einer Einkoppelöffnung der Integrationskugel16 direkt auf die gegenüber der Einkoppelöffnung an der Integrationskugel16 angeordnete Probe3 (0°-Konfiguration der Integrationskugel16 ). Das von der Probenzelle23 durchgelassene (transmittierte) Licht wird entlang dem ersten Teil-Strahlengang I zum ersten Detektor31 übertragen, während das reflektierte Licht dem zweiten Teil-Strahlengang II (mehrfache Reflektion in der Integrationskugel16 ) zum zweiten Detektor32 folgt. - Die erfindungsgemäße Messeinrichtung
100 bietet insbesondere Vorteile bei Proben, die in einem ersten Spektralbereich besonders ausgeprägte spektrale Eigenschaften in Transmission und kaum spezifische spektrale Eigenschaften in Reflektion aufweisen, während sie in einem zweiten, vom ersten abweichenden Spektralbereich ausgeprägte spektrale Eigenschaften in Reflektion ohne spezifische spektrale Eigenschaften in Transmission aufweisen. Beispielsweise kann an Gerste optimal eine Reflektionsmessung im Spektralbereich von 380 nm bis 1.200 nm erfolgen, um für die Brauerei wichtige Proteine festzustellen, während im Spektralbereich von 850 nm bis 1.100 nm eine Transmissionsmessung optimal ist, um einen Wassergehalt zu erfassen. - Die in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 10119763 [0006]
- - DE 10217838 [0006]
Claims (24)
- Messeinrichtung (
100 ) zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe (1 ,2 ,3 ), insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe, umfassend: – eine Beleuchtungseinrichtung (10 ), die zur spektral aufgelösten Beleuchtung der Probe eingerichtet ist, – eine Probenhalterungseinrichtung (20 ), und – eine Detektoreinrichtung (30 ) mit einem ersten Detektor (31 ), der für eine Transmissionsmessung vorgesehen ist, und mit einem zweiten Detektor (32 ), der für eine Reflektionsmessung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass – die Beleuchtungseinrichtung (10 ) und die Detektoreinrichtung (30 ) so angeordnet sind, dass mit den ersten und zweiten Detektoren (31 ,32 ) die Transmission und die Reflektion der Probe (1 ,2 ,3 ) in einem gemeinsamen Messvorgang messbar sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 1, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) und die Detektoreinrichtung (30 ) so angeordnet sind, dass mit den ersten und zweiten Detektoren (31 ,32 ) die Transmission und die Reflektion der Probe (1 ,2 ,3 ) gleichzeitig messbar sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) für eine Beleuchtung der Probe (1 ,2 ) derart eingerichtet ist, dass die Transmission und die Reflektion in getrennten Wellenlängenbereichen messbar sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 3, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) für die Beleuchtung der Probe (1 ,2 ) derart eingerichtet ist, dass die Transmission im Wellenlängenbereich von 700 nm bis 1100 nm und die Reflektion im Wellenlängenbereich von 1400 nm bis 2500 nm messbar sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 1, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) für eine Beleuchtung der Probe (3 ) derart eingerichtet ist, dass die Transmission und die Reflektion in überlappenden oder gleichen Wellenlängenbereichen messbar sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 5, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) für die Beleuchtung der Probe (1 ,2 ) derart eingerichtet ist, dass die Transmission im Wellenlängenbereich von 850 nm bis 1100 nm und die Reflektion im Wellenlängenbereich von 380 nm bis 1200 nm messbar sind. - Messeinrichtung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) zwei Austrittsspalte (13 ,14 ) aufweist, die zur Bereitstellung der Beleuchtung in den verschiedenen Wellenlängenbereichen angeordnet sind. - Messeinrichtung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) einen einzigen Austrittsspalt (17 ) aufweist, der zur Bereitstellung der Beleuchtung vorgesehen ist. - Messeinrichtung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der – eine Integrationskugel (
16 ) vorgesehen ist, mit der der zweite Detektor (32 ) und die Probenhalterungseinrichtung (20 ) verbunden sind. - Messeinrichtung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der – die Probenhalterungseinrichtung (
20 ) zwei Probenzellen (21 ,22 ) umfasst, die zur Aufnahme von Teilproben (1 ,2 ) der Probe für die Transmissionsmessung und für die Reflektionsmessung vorgesehen sind. - Messeinrichtung gemäß Anspruch 10, bei der – die Probenzelle (
21 ), die für die Transmissionsmessung vorgesehen ist, im Strahlengang von der Beleuchtungseinrichtung (10 ) zum ersten Detektor (31 ) drehbar gelagert ist. - Messeinrichtung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, bei der – die Probenhalterungseinrichtung (
20 ) eine einzige Probenzelle (23 ) zur Aufnahme der Probe (3 ) umfasst. - Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe (
1 ,2 ,3 ), insbesondere einer partikulären Pflanzenprobe, mit den Schritten: – spektral aufgelöste Beleuchtung der Probe mit einer Beleuchtungseinrichtung (10 ), und – Messung an der Probe mit einer Transmissionsmessung und einer Reflektionsmessung, wobei eine Detektoreinrichtung (30 ) verwendet wird, die einen ersten Detektor (31 ) für die Transmissionsmessung und einen zweiten Detektor (32 ) für die Reflektionsmessung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass – mit den ersten und zweiten Detektoren (31 ,32 ) die Transmission und die Reflektion der Probe (1 ,2 ,3 ) gemeinsam gemessen werden. - Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem – die Transmission und die Reflektion in getrennten Wellenlängenbereichen gleichzeitig gemessen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, bei dem – die Transmission und die Reflektion in getrennten Wellenlängenbereichen gemessen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 15, bei dem – die Transmission im Wellenlängenbereich von 700 nm bis 1100 nm und die Reflektion im Wellenlängenbereich von 1400 nm bis 2500 nm gemessen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, bei dem – die Transmission und die Reflektion in überlappenden oder gleichen Wellenlängenbereichen gemessen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 17, bei dem – die Transmission im Wellenlängenbereich von 850 nm bis 1100 nm und die Reflektion im Wellenlängenbereich von 380 nm bis 1200 nm gemessen werden.
- Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 13 bis 18, bei dem – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) zwei Austrittsspalte (13 ,14 ) aufweist, durch die die Beleuchtung der Probe erfolgt. - Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 13 bis 18, bei dem – die Beleuchtungseinrichtung (
10 ) einen einzigen Austrittsspalt (15 ) aufweist, durch den die Beleuchtung der Probe erfolgt. - Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 13 bis 20, bei dem – die Reflektionsmessung unter Verwendung einer Integrationskugel (
16 ) erfolgt. - Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 13 bis 21, mit dem Schritt – Bereitstellung der Probe in einer Probenhalterungseinrichtung (
20 ), die zwei Probenzellen (21 ,22 ) umfasst, die zur Aufnahme von Teilproben (1 ,2 ) der Probe für die Transmissionsmessung und für die Reflektionsmessung vorgesehen sind. - Verfahren gemäß Anspruch 22, mit dem Schritt – Drehung der Probenzelle (
21 ), die für die Transmissionsmessung vorgesehen ist, im Strahlengang von der Beleuchtungseinrichtung (10 ) zum ersten Detektor (31 ). während der Transmissionsmessung - Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 13 bis 21, mit dem Schritt – Bereitstellung der Probe in einer Probenhalterungseinrichtung (
20 ), die eine einzige Probenzelle (23 ) zur Aufnahme der Probe (3 ) umfasst.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102007037863A DE102007037863A1 (de) | 2007-08-10 | 2007-08-10 | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe |
EP08013948A EP2023103A1 (de) | 2007-08-10 | 2008-08-04 | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102007037863A DE102007037863A1 (de) | 2007-08-10 | 2007-08-10 | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102007037863A1 true DE102007037863A1 (de) | 2009-02-12 |
Family
ID=40227021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102007037863A Ceased DE102007037863A1 (de) | 2007-08-10 | 2007-08-10 | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE102007037863A1 (de) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2757196C3 (de) * | 1977-12-22 | 1981-11-26 | Vladimir Dr.-Ing. 5100 Aachen Blazek | Photometrische Anordnung |
DE3213533A1 (de) * | 1982-04-10 | 1983-10-20 | Bruker Analytische Meßtechnik GmbH, 7512 Rheinstetten | Infrarot-spektrometer |
DE3926349C2 (de) * | 1989-08-09 | 1992-08-13 | Erwin Sick Gmbh Optik-Elektronik, 7808 Waldkirch, De | |
DE10119763A1 (de) | 2001-04-23 | 2002-10-24 | Hans Joachim Bruins | Verfahren und Vorrichtung zur Getreideanalyse |
DE10217838A1 (de) | 2002-04-22 | 2003-11-13 | Hans Joachim Bruins | Messanordnung, insbesondere für spektroskopische Messungen an partikelförmigen Proben |
WO2005116636A1 (en) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Renner Herrmann S.A. | An apparatus and method for measuring the spectral properties of a fluid |
US7151605B1 (en) * | 2000-05-26 | 2006-12-19 | J.A. Woollam Co., Inc | Methodology for providing good data at all wavelengths over a spectroscopic range |
-
2007
- 2007-08-10 DE DE102007037863A patent/DE102007037863A1/de not_active Ceased
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2757196C3 (de) * | 1977-12-22 | 1981-11-26 | Vladimir Dr.-Ing. 5100 Aachen Blazek | Photometrische Anordnung |
DE3213533A1 (de) * | 1982-04-10 | 1983-10-20 | Bruker Analytische Meßtechnik GmbH, 7512 Rheinstetten | Infrarot-spektrometer |
DE3926349C2 (de) * | 1989-08-09 | 1992-08-13 | Erwin Sick Gmbh Optik-Elektronik, 7808 Waldkirch, De | |
US7151605B1 (en) * | 2000-05-26 | 2006-12-19 | J.A. Woollam Co., Inc | Methodology for providing good data at all wavelengths over a spectroscopic range |
DE10119763A1 (de) | 2001-04-23 | 2002-10-24 | Hans Joachim Bruins | Verfahren und Vorrichtung zur Getreideanalyse |
DE10217838A1 (de) | 2002-04-22 | 2003-11-13 | Hans Joachim Bruins | Messanordnung, insbesondere für spektroskopische Messungen an partikelförmigen Proben |
WO2005116636A1 (en) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Renner Herrmann S.A. | An apparatus and method for measuring the spectral properties of a fluid |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1797414B1 (de) | Spektrometrischer messkopf für erntemaschinen und andere landwirtschaftlich genutzte maschinen | |
ElMasry et al. | Principles of hyperspectral imaging technology | |
EP0034156B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von glucose im serum oder im harn | |
DE602005003592T2 (de) | Vorrichtung und Verfahren für spektrophotometrische Analyse | |
EP1740928B1 (de) | Verfahren zur rekalibrierung eines spektrometrischen messkopfes | |
EP0427037B1 (de) | Nichtdispersiver Infrarot-Gasanalysator zur gleichzeitigen Messung der Konzentration mehrerer Komponenten einer Gasprobe | |
DE2420060A1 (de) | Spektralphotometrisches verfahren und mehrweg-spektralphotometer zur durchfuehrung desselben | |
DE112017008060T5 (de) | Zubehörteil für ein Infrarot-Spektrometer | |
DE4441023A1 (de) | Gasanalysator und Gasanalysiermechanismus | |
DE102004021448B4 (de) | Spektrometrischer Reflexionsmesskopf und Verfahren zu dessen interner Rekalibrierung | |
DE19509822C2 (de) | Ölkonzentrations-Meßgerät | |
DE3938142C2 (de) | ||
EP2237025A2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung einer dünnen Siliziumschicht auf einem lichtdurchlässigen Substrat | |
DE4312915A1 (de) | Verfahren und Anordnung zur IR-spektroskopischen Trennung von Kunststoffen | |
DE3840550A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur wellenlaengenabfrage in einem spektralfotometer | |
Tseng et al. | Internet-enabled near-infrared analysis of oilseeds | |
EP2551662B1 (de) | Optische Gasanalysatoreinrichtung mit Mitteln zum Verbessern der Selektivität bei Gasgemischanalysen | |
EP2023103A1 (de) | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe | |
DE102007037863A1 (de) | Messeinrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer Probe | |
WO2015028365A1 (de) | Analyseverfahren zur ermittlung der typen und konzentrationen biologischer partikel | |
WO2022136205A1 (de) | Vorrichtung und verfahren für eine fluoreszenzmessung für eine analyse einer biochemischen probe | |
DE102011012674B3 (de) | Verfahren und Nachweisvorrichtung zur Bestimmung eines Nierenfunktionsparameters | |
EP1182425A1 (de) | Materialprüfvorrichtung und deren Verwendung | |
DE102017108552B4 (de) | Spektrometrischer Messkopf mit mehreren Transmissionslicht-Eintrittsfenstern | |
DE102020002256A1 (de) | Prozesssteuerung/-regelung auf Basis einer spektroskopischen Bestimmung unbestimmter Substanzkonzentrationen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
R012 | Request for examination validly filed | ||
R012 | Request for examination validly filed |
Effective date: 20140806 |
|
R016 | Response to examination communication | ||
R002 | Refusal decision in examination/registration proceedings | ||
R003 | Refusal decision now final |