DE102007031869A1 - Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde - Google Patents

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Abstract

Figur 2 zeigt die Konstruktion einer Messdrahtsonde zur photoelektrischen Temperaturkontrolle eines Messdrahtes. Der Messdraht (1) ist an seinen Stromzuführungen (2a, 2b) befestigt und befindet sich in der Messkammer (3), die mit einem Deckel (6) verschlossen ist. Über die beiden Stutzen (7a, 7b) erfolgt die Gasströmung durch die Messkammer. Durch eine Bohrung (4) erfasst der Phototransistor (5) die vom geheizten Messdraht (1) emittierte Strahlung. Der Phototransistor muss gegen Streulicht geschützt sein.

Description

  • Der Nachweis und die Identifizierung von Gas- oder Dampfbeimengungen in einem Trägergas (z. B. Luft) stellt technisch ein großes Problem dar und spiegelt sich in einer umfangreichen Gebrauchsmuster- und Patentliteratur wider. Dass man als Hilfsmittel immer noch Spürhunde zum Auffinden von Rauschgift und Sprengstoffen bei Kontrollen oder bei der Verfolgung von Straftaten zur Spurenermittlung des Täters einsetzen muß, veranschaulicht deutlich die noch bestehenden Unzulänglichkeiten der technischen Verfahren. Die Natur ist der Technik auf vielen Gebiet noch weit überlegen, obwohl auch jedem bekannt ist, dass es Ausnahmen gibt, wie z. B. die Geruchlosigkeit mancher Gase, die für den lebenden Organismus tödlich sein können, technisch aber leicht nachzuweisen sind (z. B. Kohlenmonoxid).
  • Technisch werden zum Nachweis von Gasen und Dampfen deren atomaren bzw. molekularen Eigenschaften genutzt: ihre chemischen Reaktionen mit speziellen Substanzen, die Auswirkung gasförmiger Adsorbatschicht auf die Elektronenkonzentration(Leitfähigkeit) eines Halbleiters, die kalorischen Besonderheiten von Gasen (Verbrennungswärme und Wärmeleitung), oder das spezifische Absorptionsverhalten von Gasen im infraroten Spektralbereich. Mit der Methode der Massenspektrometrie werden sogar die atomaren bzw. molekularen Massen der Substanzen ermittelt und daraus ihre Art und Konzentration berechnet. Im letzten Fall ist der technische Aufwand enorm und auch hier reicht die Empfindlichkeit nicht immer aus, um die natürlichen Verfahren zu ersetzen. Eine weite Anwendung hat dieses Verfahren in der Vakuumtechnik als Helium-Lecksuchgerät gefunden. In der Schrift DE 689 15 071.7 wird sogar auf die nuklearen Eigenschaften von Stickstoffatomen bei Neutronen- oder Gammabestrahlung als Detektionsverfahren zum Nachweis von Sprengstoff zurückgegriffen.
  • Die Gasdetektion wird i. a. unter Atmosphärendruck durchgeführt, weil dann die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle klein ist und ihre physikalische und chemische Eigenschaften nicht von der Konzentration und vom Druck abhängig sind.
  • Es gibt mehrere Richtungen in der Entwicklung von Gasdetektoren:
  • Im letzten Fall wird in der Arbeit DE 10 2004 009 751.1 der Nachweis von Gasen in einem Gaschromatographen mit Ultraschall vorgeschlagen, wobei der unterschiedliche Adiabatenexponent der Gase sich auf die Schallgeschwindigkeit als Meßgröße auswirkt. Das Verfahren arbeitet nahezu trägheitslos, besitzt aber keine hohe Empfindlichkeit.
  • Ein anderes, gebräuchliches Verfahren ist ein geheizter Draht; dessen Temperatur sich aus dem Gleichgewicht zwischen zugeführter elektrischer Heizleistung und der Wärmeabfuhr durch Strahlung, durch Wärmeableitung an den Stromzuführungen und durch Wärmeableitung durch das Gas (Wärmeleitung oder – konvektion) ergibt. Bei der katalytischen Verbrennung brennbarer Gase erhöht sich dabei noch die zugeführte Wärmemenge (z. B. DE 91 090 34 ).
  • Im Allgemeinen wird dabei ein dünner Pt-Draht verwendet (Durchmesser unter 0,1 mm), dessen Temperatur aus dem elektrischen Widerstand des Drahtes ermittelt wird. Da sich der Widerstand des Pt-Drahtes pro Grad nur um ca. 0,4% vom Gasamtwiderstand ändert, ist die Temperaturmessung sehr ungenau und damit ist auch die Nachweisempfindlichkeit gering. Üblicher Weise werden Brückenschaltungen verwendet, d. h. man vergleicht elektronisch die Widerstände von zwei gleichen Drähten, wobei nur einer vom betreffenden Gas umströmt wird.
  • Die geringe Empfindlichkeit bei einer katalytischen Verbrennung an einem glatten Draht wird durch die Vergrößerung der Oberfläche durch Aufbringen keramischer Substanzen erhöht. Diese sogenannten Pellistoren haben aber den Nachteil, daß sich die Wärmekapazität und damit die Trägheit beim Nachweis erhöht. Sie liefern auch keinen Gewinn beim Nachweis von Gasen durch Wärmeleitung. Ein weiterer Nachteil der Pellistoren und auch der Halbleiterdetektoren ist der „memory-effect", d. h. die langwierige bzw. unvollständige Rückkehr in den Ausgangszustand bei Abwesenheit der betreffenden Gaskomponente. Aber auch Umstrukturierungen durch Sinterung oder Fremdgaseinbau können die Nullpunktsstabilität und Empfindlichkeit erheblich stören Dies ist ein Problem für alle Detektorarten, die nahe Raumtemperatur arbeiten, worauf in der Arbeit DE 690 26 826.9 besonders hingewiesen wird.
  • Messungen der Drahttemperatur mit einem Thermoelement oder mit einem PTC-Widerstand haben natürlich auch den Nachteil der erhöhten Wärmekapazität und der zusätzlichen Wärmeabfuhr durch die Zuleitung, wodurch die Trägheit im Nachweis steigt und die Empfindlichkeit sinkt.
  • Die Diskussion hat gezeigt, daß man an Gasdetektoren für die Gaschromatographie eine Reihe von Anforderungen berücksichtigen muß, wie geringe Wärmekapazität, kleines Meßvolumen, kleine Zeitkonstanten, hohe Empfindlichkeit und geringer „memory effect".
  • Diese Bedingungen lassen sich mit einem dünnen und erhitzten Pt-Draht als Detektor, dessen Temperatur aus dem Photostrom eines IR-Phototransistors bestimmt wird, befriedigend erfüllen. Dabei wird der Effekt ausgenutzt, daß die abgestrahlte Leistung P des Drahtes sehr empfindlich von seiner Temperatur T in der Form P ~ T4 abhängt (Stefan-Boltzmannsches Gesetz). 1 zeigt einen Vergleich zwischen der Widerstandsänderung eines Pt-Drahtes und dem Photostrom eines Phototransistors in Abhängigkeit von der Heizleistung des Drahtes. Während der Photostrom ein unverzögertes, direktes Signal über die Oberflächentemperatur des Drahtes liefert, muß die Widerstandsänderung aus einem fast 1000 Mal größeren Grundsignal durch Kompensation meßbar gemacht werden. Im letzten Fall sind Störungen nicht auszuschließen und der Nachweisempfindlichkeit sind deutliche Grenzen gesetzt.
  • Bei der photoelektrischen Temperaturkontrolle ist ein weitaus engerer Zusammenhang zwischen Drahttemperatur und Photostrom gegeben, wie aus 1 hervorgeht. Es ist aber zu beachten, daß die Heizleistung mit dem Photostrom nicht linear zusammenhängt. So steigt der Strom zu höheren Drahttemperaturen exponentiell an und nimmt nur schwach in Richtung sinkender Temperatur bzw. Heizleistung ab. Um die größere Empfindlichkeit voll auszuschöpfen, sollte man das Photosignal dazu benutzen, die Heizleistung bzw. den Heizstrom so zu regeln, daß die Drahttemperatur konstant bleibt. So erhält man die gleiche Empfindlichkeit für exotherme und endotherme Reaktionen am Heizdraht. Als Meßsignal kann man dann den Heizstrom verwenden.
  • Ein Konstruktionsvorschlag für einen photoelektrisch kontrollierten Gasdetektor ist in 2 wieder gegeben. Der dünne Draht 1 ist an den Stromdurchführen 2a, b befestigt und befindet sich in dem Gehäuse 3, das mit dem Deckel 6 verschlossen ist. Das Testgas tritt über den Rohrstutzen 7a ein und verläßt die Meßkammer durch den Stutzen 7b. Durch die Bohrung 4 im Gehäuse 3 empfängt der Phototransistor 5 das IR-Licht vom geheizten Draht 1. Das Volumen der Meßkammer läßt sich leicht auf einige 10 μl reduzieren und damit der Bedarf an Gas zur Detektion kleinhalten. Aus der geringen Wärmekapazität des Drahtes und dem steilen Temperaturgradienten zwischen heißem Draht und kalten Wänden der Meßkammer kann man eine Zeitkonstante im Nachweis von unter 1 s abschätzen also einen engen zeitlichen Zusammenhang zwischen dem Meßsignal und der Zusammensetzung bzw. dem Druck des Gases.
  • Es ist natürlich darauf zu achten, daß der Phototransistor nicht zusätzlicher Streustrahlung ausgesetzt wird.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 68915071 [0002]
    • - DE 102006014715 B3 [0004]
    • - DE 60200400374 [0004]
    • - DE 69931538 [0004]
    • - DE 3519397 [0004]
    • - DE 8816346 [0004]
    • - DE 8816349 [0004]
    • - DE 102004009751 [0005]
    • - DE 9109034 [0006]
    • - DE 69026826 [0008]

Claims (5)

  1. Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde, dadurch gekennzeichnet, dass die emittierte Wärmestrahlung des heißen Meßdrahtes mit einem IR-Phototransistor gemessen und sein Photostrom elektronisch weiterverarbeitet wird.
  2. Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Meßdrähte aus unterschiedlichem Material verwendet werden, wie Pt, Pt-Ir, Pd, W u. ä. m.
  3. Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde nach Anspruch 1), 2), dadurch gekennzeichnet, dass der Heizstrom der Sonde über den Photostrom elektronisch so geregelt wird, daß die Drahttemperatur konstant bleibt. Der Heizstrom ist dann das Meßsignal.
  4. Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde nach Anspruch 1), 2), 3), dadurch gekennzeichnet, dass die Sonde in Verbindung mit einer Meßkammer als Gasdetektor in der Gaschromatographie verwendet wird.
  5. Photoelektrische Temperaturkontrolle einer Meßdrahtsonde nach Anspruch 1), 2), 3), dadurch gekennzeichnet, dass die Sonde in Verbindung mit einer Meßkammer zur Druckmessung in der Vakuumtechnik verwendet wird.
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