CN103293199A - 二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置及方法，属于传感器特性测试技术领域。本发明装置主要包括壳体、真空泵、交流调压器、数显温度仪、陶瓷加热片、阻抗分析仪、流量计等；本发明方法是利用本发明装置，在不同的被测气体及不同的工作温度下，经准备、检测、分析处理，对二氧化钛纳米管传感器的气敏温度特性进行测试。本发明具有准确度高、抗干扰能力强、结构简单、操作方便、能分析温度特性对气敏特性的影响、实用性强等优点。本发明可广泛应用于科研、教学、研究院所对TiO2纳米管传感器的气敏特性的分析和研究，促进TiO2纳米管传感器的推广应用。
Description
技术领域
本发明属于传感器的特性测试技术领域，具体涉及二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置及方法。
背景技术
在用掺杂贵金属的二氧化钛（TiO2）纳米管制作的气敏传感器，具有响应快、灵敏度高、工作温度低、尺寸小等优点，广泛应用于医学诊断中的信号检测，太阳能电池以及工业环境中的湿度和低温检测等。近年来一些国际学者将二氧化钛纳米管应用到传感器领域特别是用于气体检测，取得了一定的进展。TiO2纳米管传感器是利用待测气体分子与传感器的气敏层表面发生吸附或化学反应引起电荷转移，进而导致传感器电学特性发生变化来检测气体。被检测气体与二氧化钛纳米管发生吸附或化学反应在不同的温度条件下灵敏度不同（即温度是影响气敏传感器检测性能的主要因素）。研究二氧化钛纳米管传感器的气敏特性以及随温度变化的气敏特性曲线，找出二氧化钛纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，使气敏性达到最佳，提高检测气体的准确度，有重要的意义。
现有的二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试装置及方法,如《sensors》2012年3月第12卷中的“TiO2 Nanotube Array Sensor for Detecting the SF6 Decomposition Product SO2”一文，公开的实验装置的主要由石英玻璃管、进气阀、出气阀、阻抗分析仪、交流调压表等组成。公开的测试方法是动态测量法，首先，通入流速为0.1L/min的高纯N2，与此同时接通加热片的电源，通过调节调压器旋纽来控制传感器的表面温度（保持所需的某一工作温度），直至TiO2纳米管阵列传感器的阻值稳定。并记录该值为R0。其次，通入SF6分解组分气体之一，如SO2，并保持装置的中气体的流速与通入N2时一致，这时传感器的阻值发生明显的变化，并很快达到稳定（在某一阻值附近波动），在此过程中记录电阻值R。最后，当传感器的阻值稳定后，再次通入流速为0.1L/min的高纯N2，直至传感器的阻值慢慢稳定到某一数值。并记录该值为R 0 。该装置的主要缺点如下：1.气体是流动的且进气管与二氧化钛纳米管传感器之间的距离较近，在通入气体之后气体易带走二氧化钛纳米管传感器表面的热量，导致传感器表面的温度不稳定。2.二氧化钛纳米管传感器表面使用导电银胶在传感器表面将导线与之粘联，形成电极。但是，二氧化钛纳米管传感器在实验中经高温加热之后，其表面的导电银胶易变性失效，影响气敏特性的测量结果。又如2005年大连理工硕士学位论文“基于TiO2纳米管的NO2气敏传感器研究”一文，公开的实验装置是由密闭气室、进气阀、出气阀、混气装置和直流电源仪组成。该装置的主要缺点在于：1.二氧化钛纳米管传感器的表面不是绝对平整，这篇硕士论文中采用一体化的石英Y型棒，两脚上度一层铂金属电极作为电极，这样会使电极与传感器之间存在肉眼不易察觉的空隙，从而影响测量精度。2.制备的二氧化钛纳米管传感器存在不平整情况，但电极的位置固定，使不动测量点固定，无法对比表面上不同的点引起的传感器电学特性的变化。3.整个装置的缸体部分所用材料全部为不锈钢，紫外光无法透过，没有办法探究二氧化钛纳米管传感器的光催化特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试装置及方法的不足之处，提供一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置及方法，具有准确度高、抗干扰能力强、结构简单、操作方便、能分析温度特性对气敏性能的影响、实用性强等特点。
本发明的原理：本发明装置中的气敏特性由精密阻抗分析仪进行分析，测试速度快，精度高；利用流量计、真空泵、进气阀和出气阀保证实验装置内气体的流动和监控密闭气室中的气流状况；陶瓷加热片、交流调压器、数显温度仪和热电阻探头构成了温度控制环节，热电阻探头和数显温度仪用于监测实时温度，通过交流调压器输出交流电压并控制电压的幅值，从而使得与之连接的陶瓷片发热并控制温度的高低，实现对温度的实时控制；最外部的罐体表面开有石英窗，使得外部的紫外灯透过，研究关于紫外光对半导体传感器的光催化效应。
实现本发明目的的技术方案是：一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置，主要包括壳体、真空泵、交流调压器、数显温度仪、陶瓷加热片、阻抗分析仪、流量计等。其特征是：
所述的壳体，由缸体和缸盖组成，所述壳体的材料为厚度8~10mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板等。所述缸体的形状为顶端带叶翻边、底端封闭的圆柱形。所述缸体的圆柱形的高度为130~150mm，内直径为220~240mm；所述顶端外翻边的宽度为14~16mm，并在所述顶端外翻边上均匀设置5~7个螺纹通孔，以便固接所述的缸盖。所述缸盖的形状为底部带外翻边的圆弧形封头。所述圆弧形封头的内径与所述缸体的圆柱形的内径相匹配；所述圆弧形封头的圆弧半径为234~246mm，所述圆弧形封头的底部的外翻边的宽度与所述缸体顶端外翻边的宽度相匹配，并在所述的底部外翻边上相对应于所述缸体顶端外翻边上的5~7个螺纹通孔处，也均匀设置5~7个螺纹通孔。所述的缸盖通过5~7个螺纹通孔和螺栓及O形密封圈固连在所述缸体的顶端形成密封的壳体，用以承受实验过程中的内、外气压及被测气体的腐蚀性。在所述的缸体内的底端面的轴心处，放置一固定支架。所述的固定支架由一块长方形底板和四根圆柱形支柱以及一块长方形上板组成。所述的长方形的底板的材料为厚1~3mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板等，所述长方形底板的长为70~90mm、宽为50~70mm，并在所述的长方形底板的内表面上的轴向的中心处设置一条槽深和槽宽均为30~50mm的内凹糟，所述的陶瓷加热片放置在所述长方形底板的内凹槽中，并在所述的陶瓷加热片上放置二氧化钛纳米管传感器。四根所述的圆柱形支柱的下端分别焊接在所述长方形底板的四个角处。所述的圆柱形支柱为直径5~7mm、高40~60mm的不锈钢圆钢或铝合金圆钢或度锌圆钢等，在所述的圆柱形支柱的上端表面刻有20~40mm螺纹，四根所述圆柱形支柱的上端表面的螺纹用以固接所述的长方向上板。所述长方形上板的材料为厚2~4mm的压缩木平板或塑料平板或胶木板等，所述的长方形上板的长度和宽度与所述的长方形的底板的长度和宽度相匹配。在所述的长方形上板的四个角处，并分别对应于四个所述的圆柱形支柱的位置，分别设置一孔径与每根所述的圆柱形支柱的直径相匹配的通孔。四根所述的圆柱形支柱的上端分别过所述的长方形上板的四个角上的通孔，通过螺帽固接在四根所述的圆柱形支柱的上端。在所述长方形上板的长向中心处设置一条长滑槽；在所述长方形上板的宽向上均匀的设置三条短滑槽。所述的长滑槽的长度为39~41mm、槽宽为5~7mm（即与电极的外径相匹配，并保证电极在滑槽能自由的滑动）、槽深为2~4mm（即与所述长方形上板的厚度相等）；每条所述的短滑槽的长度为6~8mm、槽宽和槽深分别与所述长滑槽的槽宽和槽深相等，三条所述短滑槽的中心距离为11~13mm。以便电极能在所述的一条长滑槽和三条短滑槽能自由滑动，并通过电极能方便检测二氧化钛纳米管感器的特性。所述的电极为两根，每根所述的电极由金属棒和金属弹簧及铂片组成。所述的金属棒的度为40~60mm、直径为5~7mm，并在每根金属棒的上端部设置长度为30~60mm的螺纹，将每根所述金属棒上端穿过所述长方形上板的滑槽，通过螺帽固接在所述长方形上板的滑槽中。在每根所述的金属棒的下端焊接长度为14~16mm的金属弹簧（市购元件），在所述金属弹簧的下端焊接所述的铂片（市购元件），所述铂片与装设在所述的长方形底板上的被测二氧化钛纳米管传感器接触，以便检测二氧化钛纳米管传感器的特性。两根所述电极的金属棒位于所述的长方型上板的上面，并分别通过两根电缆导线和穿过所述缸体一侧的第一、二接线柱与所述的阻抗分析仪的输入端连接，所述阻抗分析仪的输入端通过电缆线与220V的市电源相连，以便实时检测二氧化钛纳米管传感器的阻值。所述的陶瓷加热片（市购元件）包含一个陶瓷片和 两个工作电极以及一个热探头。所述陶瓷加热片的两工作电极分别通过电缆线和穿过所述缸体一侧的第三、四接线柱与所述的交流调压器的输出端相连，所述交流调压器的输入端通过电缆导线和开关与220V的市电源相连，用以通过所述的陶瓷加热片对被测的二氧化钛纳米管传感器加热。所述的陶瓷加热片的热探头分别通过电缆导线和穿过所述缸体一侧的第五接线住与所述的数显温度仪的输入端连接，所述数显温度仪输入端通过电缆导线与220V的市电源相连，以便实时读取二氧化钛纳米管传感器表面的温度。在所述缸体侧壁上设置一孔径为5~8mm的通孔，以便进气管穿过。所述进气管（市购产品）穿过所述缸体侧壁的通孔,伸入所述缸体内的一端的长度为100~110mm，并在其管壁上设置12~14个等间距的孔径为1~3mm的通孔，以便通过气管的被测气体在所述缸体内均匀分散扩散到被测的二氧化钛纳米管传感器表面上。被测气体通过流量计和所述的气管分散在所述的缸体内，并避免了气体直接吹到被测的二氧化钛纳米管传感器的表面而影响其表面的温度变化。在所述缸体的另一侧壁上设置有直径为80~100mm的圆形通孔。所述的石英玻璃盖（市购产品）固接在该通孔中，通过所述的石英玻璃盖可使紫外光射入到所述缸体的内部，并作用于被测的二氧化钛纳米管传感器，以便检测其光催化特性。所述的真空泵（市购元件）通过气管（市购元件）和所述的缸体底面上的出气通孔与所述缸体的内腔连通，以便在检测前、后对所述缸体内洗气。在所述缸体的底面的外端上设置2~4个支撑脚，将所述缸体通过所述的支撑脚放置在地面上。
一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验方法，利用本发明装置，在不同的被检测气体下和不同温度下，经准备、检测、分析处理，对二氧化钛纳米管传感器的气敏温度特性进行测试。所述方法的具体步骤如下：
（1）准备
先将被测的二氧化钛纳米管传感器放置在本发明装置的陶瓷加热片上，再根据实验要求调整好两根电极与被测的二氧化钛纳米管传感器的相对位置，使两个铂片与被测的二氧化钛纳米管传感器充分接触。后将缸盖盖好，并将缸体顶端外翻边中的螺栓拧紧，形成实验所需要的密闭空间。然后打开数显温度仪和阻抗分析仪的开关,并开启真空泵抽气对所述缸体内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体内部的空气纯净，无二氧化钛纳米管传感器的敏感气体的残余，记录下所述的数显温度仪显示的稳定的初始温度和所述的阻抗分析仪显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器的初始电阻值。最后合上所述交流调压器的220v电源开关。
（2）在同一待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器的气敏特性的检测
第（1）步完成后，先打开氮气瓶的阀门将氮气通过所述的进气管通入所述的缸体中，并通过氮气瓶上的阀门控制氮气体流速保持为 0.2ml/min。后根据具体的实验要求调节所述的交流调压器的输出电压，对陶瓷加热片发热并向被测的二氧化钛纳米管传感器传递热量，通过所述的数显温度仪实时观察被测的二氧化钛纳米管传感器表面的温度。当其达到实验要求的温度下时，先关闭氮气瓶的阀门，再打开实验所需的待测气体的气瓶的阀门使待测气体从所述的进气管进入所述的缸体内，并控制待测气体流速保持在0.2ml/min。当开始通入待测气体之后，每隔10秒通过所述的阻抗分析仪记录一次所述的实验测量的二氧化钛纳米管传感器的电阻值R，直到其电阻值R稳定时不再记录，并关闭实验气瓶阀门。最后，开启真空泵抽气对所述缸体内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体内都是纯净的空气，无二氧化钛纳米管传感器的敏感气体的残余，记录下所述的数显温度仪显示的稳定的初始温度和所述的阻抗分析仪显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器的初始电阻值。这是进行了某一种温度下二氧化钛纳米管传感器的气敏特性的测量。对于不同温度下二氧化钛纳米管传感器的气敏特性的测量，只需根据具体的实验要求将所述的交流调压器本身的调压按钮调节到不同的位置，陶瓷加热片就会产生不同的热量并向被测的二氧化钛纳米管传感器传递不同的热量，那么被测的二氧化钛纳米管传感器的表面温度就会不同。
（3）在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器气敏特性的检测
第（2）步完成后，返回第（2）步。通过空气对所述的缸体内进行清洗，在向所述的缸体内通入另一种待测气体，然后测量在不同温度下的二氧化钛纳米管传感器的第二组电阻值。重复第（3）步，再将待测气体换成其他未进行测量的待测气体，如此重复。最后测得在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器的多组电阻值。
（4）分析处理
再第（3）步完成后，将第三步中测得的多组数据输入到Microsoft Office Excel中。利用Microsoft Office Excel 处理数据，得出被测的在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器的气敏特性曲线图。
（5）测量紫外光对二氧化钛纳米管传感器的影响
在完成第（4）步后，当需要探究紫外灯对二氧化钛纳米管传感器的气敏特性的影响时，首先要将罐体移至内部漆黑的铁箱内，防止紫外光对人体照成伤害。然后返回第（1）步，再第（1）步完成后，第（2）步开始之前，打开紫外灯（所述的紫外灯为市购元件，所述的紫外灯的波长根据具体的实验要求确定），使之与二氧化钛纳米管传感器保持100mm的距离并且正对所述缸体表面的石英玻璃盖，照射到二氧化钛纳米管传感器表面，3分钟之后，再重复第（2）~（4）步，并在之后的步骤中保持紫外灯的持续开启。最后可以测得在紫外灯的照射下在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器的多组电阻值。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明装置所述壳体上的进气管伸入到所述壳体的腔内，减小了气体直接对准传感器吹入时，对二氧化钛纳米管传感器表面温度的影响，不会对传感器阻值的变化产生干扰，从而进一步提高了测试的准确度；
（2）本发明装置的电极灵活可调，能根据所制备的效果不同的选择被测的二氧化钛纳米管传感器不同部位进行气敏特性测量，也避免了银胶等其他物质的失效对实验效果的干扰。而且电极下多加了一段弹簧部分，也使得铂片与二氧化钛纳米管传感器接触的更紧密，力度也更加大，进一步提高了测试的准确度；
（3）本装置在所述缸体的体面开有石英窗，便于紫外灯直接透过装置，探究紫外灯对于二氧化钛纳米管传感器的光催化作用，研究在有紫外灯照射时，传感器的灵敏度和恢复时间的变化规律；
（4）本发明方法是利用本发明装置，测量二氧化钛纳米管传感器在不同温度下对不同被检测气体的气敏温度特性，方法简单，操作方便，易于推广应用。
本发明可广泛用于科研、教学、研究院所对TiO2纳米管传感器的气敏温度特性的分析和研究，促进了TiO2纳米管传感器的推广应用。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为图1中A部分的局部放大图；
图3为实施例1的二氧化钛纳米管传感器在SF6放电分解组分气体下的气敏温度特性曲线图。
图中：1.缸盖；2.O形密封圈；3.石英玻璃盖；4.出气管；5.真空泵；6.支撑脚；7.固定支架；8.数显温度仪； 9.交流调压器；10.阻抗分析仪；11.接线柱；12.流量计；13.进气管；14.缸体；15.滑槽；16.电极；17.弹簧；18.铂片；19.二氧化钛纳米管传感器；20.陶瓷加热片；21.内凹槽。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
如图1所示，一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置，主要包括壳体、真空泵5、交流调压器9、数显温度仪8、阻抗分析仪10、陶瓷加热片20、流量计12等。所述的壳体，由缸体14和缸盖1组成，所述壳体的材料为厚度9mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板等。缸体14的形状为顶端带叶翻边、底端封闭的圆柱形。缸体14的圆柱形的高度为140mm，内直径为230mm；所述顶端外翻边的宽度为15mm，并在所述顶端外翻边上均匀设置6个螺纹通孔，以便固接所述的缸盖。缸盖1的形状为底部带外翻边的圆弧形封头。所述圆弧形封头的内径与所述缸体的圆柱形的内径相匹配；所述圆弧形封头的圆弧半径为235mm，所述圆弧形封头的底部的外翻边的宽度与所述缸体顶端外翻边的宽度相匹配，并在所述的底部外翻边上相对应于所述缸体顶端外翻边上的6个螺纹通孔处，也均匀设置6个螺纹通孔。所述的缸盖通过6个螺纹通孔和螺栓及O形密封圈2固连在所述缸体的顶端形成密封的壳体，用以承受实验过程中的内、外气压及被测气体的腐蚀性。在所述的缸体内的底端面的轴心处，放置一固定支架7。固定支架7由一块长方形底板和四根圆柱形支柱以及一块长方形上板组成。所述的长方形的底板的材料为厚2mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板等，所述长方形底板的长为80mm、宽为60mm，并在所述的长方形底板的内表面上的轴向的中心处设置一条槽深和槽宽均为40mm的内凹糟21，陶瓷加热片20放置在内凹槽21中，并在陶瓷加热片20上放置二氧化钛纳米管传感器19。四根所述的圆柱形支柱的下端分别焊接在所述长方形底板的四个角处。所述的圆柱形支柱为直径6mm、高50mm的不锈钢圆钢或铝合金圆钢或度锌圆钢等，在所述的圆柱形支柱的上端表面刻有30mm螺纹，四根所述圆柱形支柱的上端表面的螺纹用以固接所述的长方向上板。所述长方形上板的材料为厚3mm的压缩木平板或塑料平板或胶木板等，所述的长方形上板的长度和宽度与所述的长方形的底板的长度和宽度相匹配。在所述的长方形上板的四个角处，并分别对应于四个所述的圆柱形支柱的位置，分别设置一孔径与每根所述的圆柱形支柱的直径相匹配的通孔。四根所述的圆柱形支柱的上端分别过所述的长方形上板的四个角上的通孔，通过螺帽固接在四根所述的圆柱形支柱的上端。在所述长方形上板的长向中心处设置一条长滑槽15；在所述长方形上板的宽向上均匀的设置三条短滑槽。长滑槽15的长度为40mm、槽宽为6mm、槽深为3mm；每条所述的短滑槽的长度为6~8mm、槽宽和槽深分别与所述长滑槽15的槽宽和槽深相等，三条所述的短滑槽的中心距离为12mm。以便电极16能在所述的一条长滑槽15和三条短滑槽能自由滑动，并通过电极16能方便检测二氧化钛纳米管感器19的特性。电极16为两根，每根电极16由金属棒和金属弹簧17及铂片18组成。所述的金属棒的度为50mm、直径为6mm，并在每根金属棒的上端部设置长度为40mm的螺纹，将每根所述金属棒上端穿过所述长方形上板的滑槽，通过螺帽固接在所述长方形上板的滑槽中。在每根所述的金属棒的下端焊接长度为15mm的金属弹簧17（市购元件），在金属弹簧17的下端焊接铂片18（市购元件），铂片18与装设在所述的长方形底板上的被测二氧化钛纳米管传感器19接触，以便检测二氧化钛纳米管传感器的特性。两根电极16的金属棒位于所述的长方型上板的上面，并分别通过两根电缆导线和所述缸体一侧的第一、二接线柱11与阻抗分析仪10的输入端连接，阻抗分析仪10的输入端通过电缆导线与220V的市电源相连，以便实时检测二氧化钛纳米管传感器19的阻值。陶瓷加热片20（市购元件）包含一个陶瓷片和两个工作电极以及一个热探头。陶瓷加热片20的两工作电极分别通过电缆导线和穿过所述缸体一侧的第三、四接线柱11与所述的交流调压器的输出端相连，交流调压器9的输入端通过电缆导线和开关与220V的市电源相连，用以通过陶瓷加热片20对被测的二氧化钛纳米管传感器19加热。陶瓷加热片20的热探头分别通过电缆导线和穿过所述缸体一侧的第五接线柱11与数显温度仪8的输入端连接，数显温度仪8输入端通过电缆导线与220V的市电源相连，以便实时读取二氧化钛纳米管传感器19表面的温度。在缸体14侧壁上设置一孔径为7mm的通孔，以便进气管13穿过。所述进气管13（市购产品）穿过所述缸体侧壁通孔伸入缸体14内的一端的长度为105mm，并在其管壁上设置13个等间距的孔径为2mm的通孔，以便通过进气管13的被测气体在所述缸体内均匀分散扩散到被测的二氧化钛纳米管传感器19表面上。被测气体通过流量计12和进气管13分散在缸体14内，并避免了气体直接吹到被测的二氧化钛纳米管传感器19的表面而影响其表面的温度变化。在缸体14的另一侧壁上设置有直径为90mm的圆形通孔。所述的石英玻璃盖3（市购产品）固接在该通孔中，通过所述的石英玻璃盖3可使紫外光射入到缸体14的内部，并作用于被测的二氧化钛纳米管传感器19，以便检测其光催化特性。所述的真空泵5（市购元件）通过气管和缸体底面上的出气通孔4与缸体14的内腔连通，以便在检测前后对缸体14内进行洗气。在缸体14的底面的外端上设置3个支撑脚6，将缸体14通过支撑脚6放置在地面上。
实施例2
一种二氧化钛纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，同实施例1，其中：所述壳体的厚度8mm；缸体14的高度为130mm、内直径为220mm；缸体14顶端外翻边的宽度为14mm，缸体14顶端外翻边上均匀设置5个螺纹通孔；缸盖2的圆弧半径为234mm，其底部外翻边上均匀设置5个螺纹通孔；所述的长方形的底板的厚为1mm，所述长方形底板的长为70mm、宽为50mm，内凹糟的边长30mm；所述的圆柱形支柱为直径5mm、高40mm，其上端表面刻有20mm螺纹；所述长方形上板厚为2mm；所述的长滑槽15的长度为39mm、槽宽为5mm、槽深为2mm；每条所述的短滑槽的长度为6mm，三条短滑槽的中心距离为11mm；电极16的金属棒的度为40mm、直径为5mm，并在每根金属棒的上端部设置长度为30mm的螺纹，金属弹簧17长度为14mm；缸体14侧壁上设置一孔径为5mm的通孔，所述进气管13伸入缸体14的长度为100mm，并在其管壁上设置12个等间距的孔径为1mm的通孔；在缸体14的侧壁上的圆形通孔的直径为80mm；缸体14面的外端上设置2个支撑脚。
实施例3
一种二氧化钛纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，同实施例1，其中：所述壳体的厚度10m；缸体14的高度为150mm、内直径为240mm；缸体14顶端外翻边的宽度为16mm，缸体14顶端外翻边上均匀设置7个螺纹通孔；缸盖2的圆弧半径为236mm，其底部外翻边上均匀设置7个螺纹通孔；所述的长方形的底板的厚为3mm，所述长方形底板的长为90mm、宽为70mm，内凹糟的边长50mm；所述的圆柱形支柱为直径7mm、高60mm，其上端表面刻有40mm螺纹；所述长方形上板厚为4mm；所述的长滑槽15的长度为41m、槽宽为7mm、槽深为4mm；每条所述的短滑槽的长度为8mm，三条短滑槽的中心距离为13mm；电极16的金属棒的度为60、直径为7mm，并在每根金属棒的上端部设置长度为50mm的螺纹，金属弹簧17长度为15mm；缸体14侧壁上设置一孔径为7mm的通孔，所述进气管13伸入缸体14的长度为110mm，并在其管壁上设置12个等间距的孔径为3mm的通孔；在缸体14的侧壁上的圆形通孔的直径为100mm；缸体14面的外端上设置4个支撑脚。
实施例4
一种二氧化钛纳米管传感器气敏温度特性测试的实验方法，利用实施例１的装置，测量二氧化钛纳米管传感器的气敏温度特性的具体步骤如下：
（1）准备
先将被测的二氧化钛纳米管传感器19放置在本发明装置的陶瓷加热片20上，再根据实验要求调整好两根电极16与被测的二氧化钛纳米管传感器19的相对位置，使两个铂片18与被测的二氧化钛纳米管传感器19充分接触。后将缸盖1盖好，并将缸体14顶端外翻边中的螺栓拧紧，形成实验所需要的密闭空间。然后打开数显温度仪8和阻抗分析仪10的开关，并开启真空泵5抽气对所述缸体14内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体14内部的空气纯净，无二氧化钛纳米管传感器19的敏感气体的残余，记录下数显温度仪8显示的稳定的初始温度和阻抗分析仪10显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器19的初始电阻值。最后合上所述交流调压器9的220v电源开关。
（2）在同一待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器气敏特性的检测
第（1）步完成后，先打开氮气瓶阀门使氮体从进气管13进入缸体14中，并通过氮气瓶上的阀门控制氮气体流速保持为 0.2ml/min。后根据具体的实验要求调节交流调压器9的输出电压，对陶瓷加热片20发热并向被测的二氧化钛纳米管传感器19传递热量，通过数显温度仪8实时观察被测的二氧化钛纳米管传感器19表面的温度，当其达到实验要求的200℃温度下，先关上氮气体的气瓶阀门，再打开装有实验所需的SO2气体的气瓶的阀门使气体从进气管13进入缸体14中，并控制待测气体流速保持在0.2ml/min。当开始通入SO2气体之后，每隔10秒通过所述的阻抗分析仪10记录一次所述的实验测量的二氧化钛纳米管传感器19的电阻值R，直到其电阻值R稳定时不再记录，并关闭SO2气瓶阀门。最后，并开启真空泵5抽气对所述缸体14内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体14内都是纯净的空气，无二氧化钛纳米管传感器19的敏感气体的残余，记录下数显温度仪8显示的稳定的初始温度和阻抗分析仪10显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器19的初始电阻值。这是进行了200℃温度下二氧化钛纳米管传感器19的气敏特性的测量。再将交流调压器9本身的调压按钮调节到不同的位置，陶瓷加热片就会产生不同的热量并向被测的二氧化钛纳米管传感器19传递不同的热量，使被测的二氧化钛纳米管传感器19的表面温度分别为20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃。并记录下相应的二氧化钛纳米管传感器19的电阻变化值。
（3）在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器气敏特性的检测
第（2）步完成后，返回第（2）步。通过空气对所述的缸体14内进行清洗，在向所述的缸体14内通入另一种待测气体SOF2气体，然后测量在不同温度下的二氧化钛纳米管传感器19的第二组电阻值。重复第（3）步，再将待测气体SO2F2气体，如此重复。最后测得在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器19的多组电阻值。
（4）分析处理
再第（3）步完成后，将第三步中测得的多组数据输入到Microsoft Office Excel中。利用Microsoft Office Excel 处理数据，得出被测的在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器19的气敏特性曲线图。
如图3所示，利用本发明装置在SF6放电分解组分气体SO2下测试了二氧化钛纳米管传感器的气敏温度特性，其中TiO2纳米管阵列传感器表面温度从20C°~400C°之间对50ppm SO2气体的气敏特性：二氧化钛纳米管传感器的电阻相对变化值随时间的变化曲线。从图2知：在温度为200°C时，二氧化钛纳米管传感器的电阻相对变化值在350秒内达到了75%，其变化值大于其他工作温度点在相同时间内的变化值，即二氧化钛纳米管传感器在200°C时对50ppm SO2气体的气敏性达到最佳，从而有效证明了本发明装置完全可以实现对二氧化钛纳米管传感器气敏温度特性的测试，找出二氧化钛纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，提高了检测气体的准确度。
Claims (2)
1.一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置，主要包括壳体、真空泵（5）、交流调压器（9）、数显温度仪（8）、陶瓷加热片（20）、阻抗分析仪（10）、流量计（12），其特征在于：
所述的壳体，由缸体（14）和缸盖（1）组成，所述壳体的材料为厚度8~10mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板，所述缸体（14）的形状为顶端带外翻边、底端封闭的圆柱形，所述缸体（14）的圆柱形的高度为130~150mm，内直径为220~240mm；所述顶端外翻边的宽度为14~16mm，并在所述顶端外翻边上均匀设置5~7个螺纹通孔，所述缸盖（1）的形状为底部带外翻边的圆弧形封头，所述圆弧形封头的内径与所述缸体（14）的圆柱形的内径相匹配；所述圆弧形封头的圆弧半径为234~246mm，所述圆弧形封头的底部的外翻边的宽度与所述缸体顶端外翻边的宽度相匹配，并在所述的底部外翻边上相对应于所述缸体（14）顶端外翻边上的5~7个螺纹通孔处，也均匀设置5~7个螺纹通孔，所述的缸盖（1）通过5~7个螺纹通孔和螺栓及O形密封圈固连在所述缸体的顶端，形成密封的壳体，在所述的缸体（14）内的底端面的轴心处，放置一固定支架，所述的固定支架（7）由一块长方形底板和四根圆柱形支柱以及一块长方形上板组成，所述的长方形的底板的材料为厚1~3mm的不锈钢钢板或铝合金板或度锌钢板，所述长方形底板的长为70~90mm、宽为50~70mm，并在所述的长方形底板的内表面上的轴向的中心处设置一条槽深和槽宽均为30~50mm的内凹糟（21），所述的陶瓷加热片（20）放置在所述长方形底板的内凹槽（21）中，并在所述的陶瓷加热片（20）上放置二氧化钛纳米管传感器（19），四根所述的圆柱形支柱的下端分别焊接在所述长方形底板的四个角处，所述的圆柱形支柱为直径5~7mm、高40~60mm的不锈钢圆钢或铝合金圆钢或度锌圆钢，在所述的圆柱形支柱的上端表面刻有20~40mm螺纹，四根所述圆柱形支柱的上端表面的螺纹用以固接所述的长方向上板，所述长方形上板的材料为厚2~4mm的压缩木平板或塑料平板或胶木板，所述的长方形上板的长度和宽度与所述的长方形的底板的长度和宽度相匹配，在所述的长方形上板的四个角处，并分别对应于四个所述的圆柱形支柱的位置，分别设置一孔径与每根所述的圆柱形支柱的直径相匹配的通孔，四根所述的圆柱形支柱的上端分别过所述的长方形上板的四个角上的通孔，通过螺帽固接在四根所述的圆柱形支柱的上端，在所述长方形上板的长向中心处设置一条长滑槽（15）；在所述长方形上板的宽向上均匀的设置三条短滑槽，所述的长滑槽（15）的长度为39~41mm、槽宽为5~7mm、槽深为2~4mm；每条所述的短滑槽的长度为6~8mm，槽宽和槽深分别与所述长滑槽（15）的槽宽和槽深相等，三条所述的短滑槽的中心距离为11~13mm，所述的电极（16）为两根，每根所述的电极（16）由金属棒和金属弹簧（17）及铂片（18）组成，所述的金属棒的度为40~60mm、直径为5~7mm，并在每根金属棒的上端部设置长度为30~60mm的螺纹，将每根所述金属棒上端穿过所述长方形上板的滑槽，通过螺帽固接在所述长方形上板的滑槽中，在每根所述的金属棒的下端焊接长度为14~16mm的金属弹簧（17），在所述金属弹簧的下端焊接所述的铂片（18），所述铂片（18）与装设在所述的长方形底板上的被测二氧化钛纳米管传感器（19）接触，两根所述电极（16）的金属棒位于所述的长方型上板的上面的部分，并分别通过两根电缆导线和穿过所述缸体一侧的第一、二接线柱（11）与所述的阻抗分析仪（10）的输入端连接，所述阻抗分析仪（10）的输入端通过电缆导线与220V的市电源相连，所述的陶瓷加热片（20）包括一个陶瓷片和两个工作电极以及一个热探头，所述陶瓷加热片（20）的两工作电极分别通过电缆线和穿过所述缸体一侧的第三、四接线柱（11）与所述的交流调压器（9）的输出端相连，所述交流调压器（9）的输入端通过电缆线和开关与220V的市电源相连，所述的陶瓷加热片（20）的热探头分别通过电缆线和穿过所述缸体一侧的第五接线柱（11）与所述的数显温度仪（8）的输入端连接，所述数显温度仪（8）输入端通过电缆线与220V的市电源相连，在所述缸体（14）侧壁上设置一孔径为5~8mm的通孔，所述进气管（13）穿过所述的缸体（14）侧壁的通孔，伸入所述缸体（14）内的一端的长度为100~110mm，并在其管壁上设置12~14个等间距的孔径为1~3mm的通孔，被测气体通过流量计（12）和所述的进气管（13）分散在所述的缸体（14）内，并避免了气体直接吹到被测的二氧化钛纳米管传感器（19）的表面而影响其表面的温度变化，在所述缸体（14）的另一侧壁上设置有直径为80~100mm的圆形通孔，所述的石英玻璃盖（3）固接在该通孔中，通过所述的石英玻璃盖（3）使紫外光射入到所述缸体（14）的内部，并作用于被测的二氧化钛纳米管传感器（19），检测其光催化特性，所述的真空泵（5）通过所述的缸体（14）底面上的出气管（4）与所述缸体（14）的内腔连通，在所述缸体（14）的底面的外端上设置2~4个支撑脚（6），将所述缸体通过所述的支撑脚放置在地面上。
2.一种二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验方法，利用权利要求1所述的装置，在不同的被测气体和不同的温度下测得二氧化钛纳米管传感器的气敏温度特性，其特征在于所述方法的具体步奏如下：
（1）准备
先将被测的二氧化钛纳米管传感器（19）放置在权利要求1所述的装置的陶瓷加热片（20）上，再根据实验要求调整好两根电极（16）与被测的二氧化钛纳米管传感器（19）的相对位置，再将缸盖（1）盖好，并将缸体（14）顶端外翻边中的螺栓拧紧，然后打开数显温度仪（8）和阻抗分析仪（10）的开关，并开启真空泵（5）抽气对所述缸体（14）内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体（14）内部的空气纯净，记录下数显温度仪（8）显示的稳定的初始温度和阻抗分析仪（10）显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器（19）的初始电阻值，最后合上所述交流调压器（9）的220v电源开关；
（2）在同一待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器气敏特性的检测
第（1）步完成后，先打开氮气瓶阀门使氮体从进气管（13）进入缸体14中，并通过氮气瓶上的阀门控制氮气体流速保持为 0.2ml/min，后调节交流调压器（9）的输出电压，通过数显温度仪8实时观察被测的二氧化钛纳米管传感器（19）表面的温度，当其达到实验要求的200℃温度下，先关上氮气体的气瓶阀门，再打开装有实验所需的SO2气体的气瓶的阀门使气体从进气管（13）进入缸体（14）中，并控制待测气体流速保持在0.2ml/min，当开始通入SO2气体之后，每隔10秒通过所述的阻抗分析仪（10）记录一次所述的实验测量的二氧化钛纳米管传感器（19）的电阻值R，直到其电阻值R稳定时不再记录，并关闭SO2气瓶阀门，最后，开启真空泵（5）抽气对所述缸体（14）内腔的气体进行清洗，抽气时间大于两分钟，保证所述缸体（14）内都是纯净的空气，无二氧化钛纳米管传感器（19）的敏感气体的残余，记录下数显温度仪（8）显示的稳定的初始温度和阻抗分析仪(10)显示的稳定的被测的二氧化钛纳米管传感器(19)的初始电阻值，这是进行了200℃温度下二氧化钛纳米管传感器的气敏特性的测量，再将交流调压器(9)本身的调压按钮调节到不同的位置，陶瓷加热片(20)就会产生不同的热量并向被测的二氧化钛纳米管传感器（19）传递不同的热量，使被测的二氧化钛纳米管传感器（19）的表面温度分别为20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，并记录下相应的二氧化钛纳米管传感器（19）的电阻变化值；
（3）在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器气敏特性的检测
第（2）步完成后，返回第（2）步，通过空气对所述的缸体（14）内进行清洗，在向所述的缸体（14）内通入另一种待测气体SOF2气体，然后测量在不同温度下的二氧化钛纳米管传感器（19）的第二组电阻值，重复第（3）步，再将待测气体SO2F2气体，如此重复，最后测得在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器（19）的多组电阻值；
（4）分析处理
再第（3）步完成后，将第三步中测得的多组数据输入到Microsoft Office Excel中，利用Microsoft Office Excel 处理数据，得出被测的在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器（19）的气敏特性曲线图；
（5）测量紫外光对二氧化钛纳米管传感器的影响
在完成第（4）步后，当需要探究紫外灯对二氧化钛纳米管传感器（19）的气敏特性的影响时，首先要将罐体移至内部漆黑的铁箱内，防止紫外光对人体照成伤害，然后返回第（1）步，再第（1）步完成后，第（2）步开始之前，打开紫外灯（所述的紫外灯为市购元件，所述的紫外灯的波长根据具体的实验要求确定），使之与二氧化钛纳米管传感器（19）保持100mm的距离并且正对所述缸体表面的石英玻璃盖（3），照射到二氧化钛纳米管传感器（19）表面，3分钟之后，再重复第（2）~（4）步，并在之后的步骤中保持紫外灯的持续开启，最后可以测得在紫外灯的照射下在不同待测气体中对不同温度下的二氧化钛纳米管传感器（19）的多组电阻值。
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