DE102007031416B4 - Substrate made of a polymeric material and having a water- and oxygen-impermeable barrier coating and associated manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Substrat aus einem polymeren Werkstoff und mit einer H2O- und O2-undurchlässigen Barrierebeschichtung dadurch gekennzeichnet, dass die Barrierebeschichtung aus einer alternierenden Abfolge C- und Si-haltiger Schichten (12, 14) besteht, wobei die C-haltige Schicht (14) eine a-C:H-Schicht und die Si-ht und wobei die an das Substrat angrenzende Schicht eine SiNx- oder SiC-Schicht ist.Substrate made of a polymeric material and having a barrier layer which is impermeable to H 2 O and O 2, characterized in that the barrier coating consists of an alternating sequence of C- and Si-containing layers (12, 14), the C-containing layer (14) having an aC H layer and the Si-ht and wherein the layer adjacent to the substrate is a SiNx or SiC layer.
Description
Die Erfindung betrifft ein Substrat aus einem polymeren Werkstoff und mit einer H2O- und O2-undurchlässigen Barrierebeschichtung sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Substrats.The invention relates to a substrate made of a polymeric material and having a H 2 O- and O 2 -impermeable barrier coating and a method for producing such a substrate.
Substrate auf Basis polymerer Werkstoffe, wie beispielsweise Polyolefinen, Polyimiden, Polyacrylaten, Polyamiden, Polyethersulfonaten oder Polycarbonaten, werden in zunehmendem Maße in elektronischen Einrichtungen, wie beispielsweise Bildschirmen und Halbleiterelementen, verwendet. Das Substrat hat vornehmlich eine Trägerfunktion, jedoch sind zumeist weitere Anforderungen vom Material zu erfüllen. So werden beispielsweise im Bereich von organisch-lichtemittierenden Dioden (OLED) Materialien eingesetzt, die gegenüber Wasser und Sauerstoff empfindlich sind. Dementsprechend gilt es, Funktionselemente aus diesen empfindlichen Materialien hermetisch gegenüber Wasser und Sauerstoff abzudichten. Substrate aus polymeren Werkstoffen haben dabei den Nachteil, dass sie gegenüber Glas- oder Metallsubstraten eine deutlich höhere Durchlässigkeit für die genannten Stoffe besitzen. Dementsprechend ist es notwendig, eine Barrierebeschichtung auf dem Substrat aufzubringen, die die Diffusion durch das Substrat unterbindet. Die Barrierebeschichtung sollte weiterhin ein hohes Haftvermögen auf dem Substrat besitzen, eine möglichst homogene Abdeckung der Substratoberfläche erlauben und in ihren Abmessungen möglichst gering ausgelegt sein. Zudem sollte die Barrierebeschichtung prozess-technisch in möglichst einfacher Weise realisierbar sein, um einen großtechnischen Einsatz zu ermöglichen.Substrates based on polymeric materials such as polyolefins, polyimides, polyacrylates, polyamides, polyether sulfonates or polycarbonates are increasingly being used in electronic devices such as displays and semiconductor devices. The substrate has primarily a carrier function, but in most cases further requirements of the material are to be met. For example, in the field of organic light-emitting diodes (OLED), materials are used that are sensitive to water and oxygen. Accordingly, it is important to hermetically seal functional elements made of these sensitive materials against water and oxygen. Substrates made of polymeric materials have the disadvantage that they have a much higher permeability to the mentioned substances compared to glass or metal substrates. Accordingly, it is necessary to apply a barrier coating on the substrate which prevents diffusion through the substrate. The barrier coating should continue to have a high adhesion to the substrate, allow the most homogeneous possible coverage of the substrate surface and be designed as small as possible in their dimensions. In addition, the barrier coating should be process-technically feasible in the simplest possible way to allow for large-scale use.
Nach
Aus
Schließlich beschreibt
Das erfindungsgemäße Substrat aus einem polymeren Werkstoff und mit einer H2O- und O2-undurchlässigen Barrierebeschichtung löst eines oder mehrere der angesprochenen Probleme. Das Substrat zeichnet sich dadurch aus, dass die Barrierebeschichtung aus einer alternierenden Abfolge C- und Si-haltiger Schichten besteht, wobei die C-haltige Schicht eine a-C:H-Schicht und die Si-haltige Schicht eine SiNx- oder SiC-Schicht ist und wobei die an das Substrat angrenzende Schicht eine SiNx- oder SiC-Schicht ist.The substrate according to the invention made of a polymeric material and having an H 2 O- and O 2 -impermeable barrier coating solves one or more of the problems addressed. The substrate is characterized in that the barrier coating consists of an alternating sequence C- and Si-containing layers, wherein the C-containing layer an aC: H layer and the Si-containing layer, an SiN x -, or SiC layer and wherein the layer adjacent to the substrate is a SiN x or SiC layer.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Anordnung von C- und Si-haltigen Wechselschichten auf der Oberfläche eines Substrats auf Basis eines polymeren Werkstoffs zu einer hochgradig gegenüber H2O- und O2-abdichtenden Barrierebeschichtung führt. Aufgrund der weiter unten noch näher ausgeführten Herstellungsweise ist ein sehr hohes Haftvermögen auf dem polymeren Substratkörper gegeben. Weiterhin ist auch eine Schichtdicke der einzelnen C- und Si-haltigen Schichten gering, so dass die Dimensionierung der Barrierebeschichtung den herkömmlichen Einsatzzwecken, wie zum Beispiel in einem OLED, nicht entgegensteht.The invention is based on the finding that the arrangement of C- and Si-containing alternating layers on the surface of a substrate based on a polymeric material leads to a highly barrier-coating with respect to H 2 O and O 2 . Due to the manufacturing method described in more detail below, a very high adhesion to the polymeric substrate body is given. Furthermore, a layer thickness of the individual C- and Si-containing layers is low, so that the dimensioning of the barrier coating does not conflict with the conventional use purposes, such as in an OLED.
Der polymere Werkstoff für das Substrat ist vorzugsweise Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat oder Polyethersulfon.The polymeric material for the substrate is preferably polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate or polyethersulfone.
Die C-haltige Schicht ist eine a-C:H-Schicht, also eine amorphe Kohlenwasserstoffschicht. Eine solche Schicht kann insbesondere mittels plasmagestützter Abscheidung von Methan oder anderer Gase aus dem Klasse der CxHy-Verbindungen aus der Gasphase gemäß dem Plasma-Enhandced-Chemical-Vapour-Deposition(PECVD)-Verfahren aufgebracht werden. Der Einsatz von amorphen Kohlenwasserstoffschichten als Passivierungsschicht für elektronische Hochleistungsbauelemente ist bekannt, da diese eine sehr geringe elektrische Leitfähigkeit besitzen. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass derartige Schichten in Kombination mit Si-haltigen Schichten hervorragend zur Unterbindung von O2- bzw. H2O-Diffusionsvorgängen durch polymere Substrate geeignet sind.The C-containing layer is an aC: H layer, ie an amorphous hydrocarbon layer. A Such a layer can be applied in particular by means of plasma-assisted deposition of methane or other gases from the class of C x H y compounds from the gas phase in accordance with the Plasma Enhandced Chemical Vapor Deposition (PECVD) process. The use of amorphous hydrocarbon layers as a passivation layer for high-performance electronic components is known since these have a very low electrical conductivity. It has now surprisingly been found that such layers in combination with Si-containing layers are outstandingly suitable for suppressing O 2 or H 2 O diffusion processes through polymeric substrates.
Beim PECVD-Verfahren erfolgt die Abscheidung des Materials traditionell in einer Hochvakuumkammer mit Hilfe von zwei planparallelen Elektroden. Eine das Substrat tragende Kathode ist über ein Anpassungsnetzwerk kapazitiv mit einem Hochfrequenz-Generator gekoppelt. Dieser koppelt eine Leistung während der Abscheidung mit einer vorgebbaren Hochfrequenz in das Plasma ein. Die Kathode ist zur Einstellung der Substrattemperatur über einen Flüssigkeitskreislauf kühlbar und mittels geeigneter Heizelemente im Bereich des Substrathalters kann das Substrat beheizt werden. Die Anode ist üblicherweise mit der Kammerwand elektrisch verbunden.In the PECVD process, the deposition of the material is traditionally carried out in a high-vacuum chamber with the aid of two plane-parallel electrodes. A cathode supporting the substrate is capacitively coupled to a high frequency generator via an adaptation network. This couples a power during the deposition with a predetermined high frequency in the plasma. The cathode can be cooled to adjust the substrate temperature via a liquid circuit and by means of suitable heating elements in the region of the substrate holder, the substrate can be heated. The anode is usually electrically connected to the chamber wall.
Die Anlage zum Abscheiden der Barrierenschichtfolgen nutzt ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP). Hier tritt an die Stelle der oberen Elektrodenplatte eine planare Antenne. Mit einer ersten, in die Antenne eingekoppelten HF-Leistung wird die Dissoziation der Prozessgase kontrolliert. Eine zweite, an der Substratelektrode anliegende HF-Leistung kontrolliert die Energie der Ionen. Diese Anordnung sowie die spezielle Antennenform sind entscheidend für die erreichbare Barrierenqualität bei geringer Abscheidetemperatur.The system for depositing the barrier layer sequences uses an inductively coupled plasma (ICP). Here, a planar antenna replaces the upper electrode plate. A first RF power coupled into the antenna controls the dissociation of the process gases. A second RF power applied to the substrate electrode controls the energy of the ions. This arrangement and the special antenna shape are crucial for the achievable barrier quality at low deposition temperature.
Über mehrere Massenflussregler können Gase wählbarer Volumenflüsse in den Plasmarepizienten eingebracht werden. Im Falle einer a-C:H-Schicht wird beispielsweise Argon als Puffer- oder Inertgas und Methan als Prozessgas zugeführt. Sobald die gewünschten Gase in die Hochvakuumkammer eingelassen sind und der gewünschte Prozessdruck eingestellt worden ist, zündet mit dem Anlegen der Hochfrequenzspannung an der Antenne ein Plasma. Die in dieses Plasma eingelassenen Methanmoleküle werden ionisiert, fragmentiert und polymerisiert. Die Kohlenwasserstoff-Fragmente kondensieren als amorphe Kohlenwasserstoffschicht auf der Substratoberfläche. Das Abscheiden von derartigen Dünnschichten mittels ICP-PECVD ist aufgrund der geringen Betriebstemperaturen gerade für Substrate aus polymeren Werkstoffen besonders geeignet.Gases of selectable volume flows can be introduced into the plasma coefficients via several mass flow controllers. In the case of an a-C: H layer, for example, argon is fed as a buffer or inert gas and methane as a process gas. As soon as the desired gases have been introduced into the high-vacuum chamber and the desired process pressure has been set, plasma is ignited when the high-frequency voltage is applied to the antenna. The methane molecules introduced into this plasma are ionized, fragmented and polymerized. The hydrocarbon fragments condense as an amorphous hydrocarbon layer on the substrate surface. The deposition of such thin films by means of ICP-PECVD is particularly suitable for substrates made of polymeric materials due to the low operating temperatures.
Die Si-haltige Schicht ist eine SiNx-, oder SiC-Schicht. Derartige Schichten lassen sich über das PECVD-Verfahren auf dem Substrat abscheiden. Die an das Substrat angrenzende Schicht, das heißt die unmittelbar auf dem Substrat aufgebrachte Schicht, ist eine SiNx- oder SiC-Schicht. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn direkt auf der Barrierebeschichtung sauerstoffempfindliche Materialien aufzutragen sind, die selbst mit in SiO2-gebundenem Sauerstoff abreagieren könnten.The Si-containing layer is a SiN x or SiC layer. Such layers can be deposited on the substrate via the PECVD process. The layer adjacent to the substrate, that is, the layer directly deposited on the substrate, is a SiN x or SiC layer. This is particularly advantageous if it is necessary to apply oxygen-sensitive materials directly on the barrier coating, which could even react off with oxygen bound in SiO 2 .
Nach einer weiteren, bevorzugten Ausführungsform, die sich auch zusammen mit allen vorgenannten Varianten realisieren lässt, umfasst die Barrierebeschichtung insgesamt drei bis zehn C- und Si-haltige Schichten. Mit anderen Worten, es sind zwei bis fünf Wechselschichtpaare aus jeweils einer Si- und C-Schicht vorhanden.According to a further preferred embodiment, which can also be implemented together with all the aforementioned variants, the barrier coating comprises a total of three to ten C and Si-containing layers. In other words, there are two to five pairs of alternating layers each of a Si and C layer.
Schließlich ist bevorzugt, wenn eine Schichtdicke der C- und Si-haltigen Schichten jeweils im Bereich von 10 bis 100 nm liegt.Finally, it is preferred if a layer thickness of the C- and Si-containing layers is in the range from 10 to 100 nm in each case.
Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer H2O- und O2-undurchlässigen Barrierebeschichtung beschichteten Substrats aus einem polymeren Werkstoff, bei dem auf einem unbeschichteten Substrat in einer Anlage zur plasmagestützten chemischen Gasphasenabscheidung (PECVD-Anlage) mittels induktiv gekoppeltem Plasma bei Temperaturen im Bereich von 30°C bis 150°C eine alternierende Abfolge C- und Si-haltiger Schichten abgeschieden wird, wobei als C-haltige Schicht eine a-C:H-Schicht und als Si-haltige Schicht eine SiNx- oder SiC-Schicht auf dem Substrat in Gegenwart C- beziehungsweise Si-haltiger Reaktionsgasen abgeschieden wird und wobei als eine direkt an das Substrat angrenzende Schicht eine Si-haltige Schicht abgeschieden wird.A second aspect of the invention relates to a method for producing a substrate coated with an H 2 O- and O 2 -impermeable barrier coating from a polymeric material, by means of which inductively on an uncoated substrate in a system for plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD system) coupled plasma at temperatures in the range of 30 ° C to 150 ° C, an alternating sequence of C- and Si-containing layers is deposited, wherein as C-containing layer an aC: H layer and Si-containing layer as a SiN x - or SiC layer is deposited on the substrate in the presence of C- or Si-containing reaction gases and wherein as a directly adjacent to the substrate layer, an Si-containing layer is deposited.
Das PECVD-Verfahren ermöglicht in sehr effizienter Weise eine alternierende Abscheidung der gewünschten Schichten. Weiterhin kann das Verfahren bei relativ niedrigen Temperaturen betrieben werden, was bei einer Vielzahl polymerer Werkstoffe notwendig ist. Die PECVD-Anlage umfasst dazu eine induktiv gekoppelte Plasmaquelle (ICP-Quelle) und das Abscheiden der C- und Si-haltigen Schichten erfolgt bei Temperaturen im Bereich von 30°C bis 150°C.The PECVD method very efficiently enables an alternating deposition of the desired layers. Furthermore, the process can be operated at relatively low temperatures, which is necessary for a variety of polymeric materials. The PECVD system includes an inductively coupled plasma source (ICP source) and the deposition of the C- and Si-containing layers takes place at temperatures in the range of 30 ° C to 150 ° C.
Das Abscheiden der C-haltigen Schicht wird vorzugsweise derart ausgeführt, dass das Reaktionsgas CH4 enthält. Die entstehende amorphe Kohlenwasserstoffschicht hat ein sehr hohes Haftvermögen gegenüber polymeren organischen Werkstoffen als auch benachbarten Si-haltigen Schichten.The deposition of the C-containing layer is preferably carried out such that the reaction gas contains CH 4 . The resulting amorphous hydrocarbon layer has very high adhesion to polymeric organic materials as well as adjacent Si-containing layers.
Ferner ist bevorzugt, wenn die Si-haltige Schicht eine SiN-Schicht ist und das Reaktionsgas zum Abscheiden der SiNx-Schicht SiH4 sowie zumindest eines der Gase NH3, N2 und Hexamethyldisilazan (HMDS) enthält.Further, it is preferable that the Si-containing layer is an SiN layer and the reaction gas for depositing the SiN x layer contains SiH 4 and at least one of NH 3 , N 2 and hexamethyldisilazane (HMDS).
Schließlich ist bevorzugt, wenn die Si-haltige Schicht eine SiC-Schicht ist und das Reaktionsgas zum Abscheiden der SiC-Schicht SiH4 sowie zumindest eines der Gase CH4 und Hexamethyldisilazan (HMDS) enthält.Finally, it is preferred if the Si-containing layer is an SiC layer and the reaction gas for depositing the SiC layer contains SiH 4 and at least one of the gases CH 4 and hexamethyldisilazane (HMDS).
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels und einer zugehörigen Zeichnung näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment and an accompanying drawing.
Die einzige Figur zeigt dabei in stark schematisierter Darstellung eine Schnittansicht durch ein Substrat mit einer erfindungsgemäßen Barrierebeschichtung.The single FIGURE shows a highly schematic representation of a sectional view through a substrate with a barrier coating according to the invention.
Ein Substrat
Das Substrat
The
Eine Wasserdampf-Transmissionsrate (WVTR) wurde anhand einer standardisierten Messung der sich ergebenden Änderung der Transparenz von Calcium in Folge einer Reaktion mit Wasserdampf bewertet. Eine quantitative Auswertung dieser Reaktion nach verschiedenen Auslagerungszeiten ergab WVTR-Werte zwischen 7·10–5 und 1·10–4 g/(cm2·d).A water vapor transmission rate (WVTR) was evaluated by a standardized measurement of the resulting change in the transparency of calcium as a result of a reaction with water vapor. A quantitative evaluation of this reaction after different aging times revealed WVTR values between 7 × 10 -5 and 1 × 10 -4 g / (cm 2 × d).
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20130418 |
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