DE102007024338A1 - Process for producing doped yttrium aluminum garnet nanoparticles - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von dotierten Yttriumaluminiumgranat-Nanopartikeln beansprucht. Dieses Verfahren besteht darin, dass man eine wässrige Lösung, enthaltend Aluminiumchlorohydrat, ein Yttriumsalz sowie ein Dotier-Metallsalz trocknet, das anfallende Salzgemisch kalziniert und desagglomeriert.A process for the production of doped yttrium aluminum garnet nanoparticles is claimed. This process consists in drying an aqueous solution containing aluminum chlorohydrate, an yttrium salt and a doping metal salt, calcining the resulting salt mixture and deagglomerating it.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von dotierten und fluoreszierenden YAG-Nanopartikeln (Yttriumaluminiumgranat).The The present invention relates to the production of doped and fluorescent YAG nanoparticles (yttrium aluminum garnet).

YAG ist ein interessantes keramisches Material, das sich durch eine hohe Härte und Wärmeleitfähigkeit auszeichnet. Die kristalline Matrix kann benutzt werden um Dotierstoffe aufzunehmen, die bei entsprechender Anregung Fluoreszenzlicht aussenden. Als Dotierstoffe werden Cer, Terbium, Europium, Cobalt oder Samarium beschrieben. Durch Kombination von Cer-dotiertem YAG mit einem blauen Fluoreszenzpigment lassen sich weiße Leuchtdioden ( US 2005/0 136 782 ; DE 103 16 769 ) konstruieren.YAG is an interesting ceramic material characterized by high hardness and thermal conductivity. The crystalline matrix can be used to pick up dopants that emit fluorescent light when excited. As dopants cerium, terbium, europium, cobalt or samarium are described. By combining cerium-doped YAG with a blue fluorescent pigment, white light-emitting diodes ( US 2005/0136782 ; DE 103 16 769 ) to construct.

Nach dem Stand der Technik wird dotiertes YAG-Material aus den entsprechenden Oxiden ( KR 2001 0049014 ) oder Carbonaten mit beigemischten Dotierstoffen hergestellt, indem die Ausgangsstoffe trocken miteinander vermahlen und bei 1500°C gesintert werden. Nachteil dieses Verfahrens stellt die lange Sinterzeit (Tage) und die geringe Fluoreszenzausbeute aufgrund der ungenügenden Durchmischung dar.According to the state of the art, doped YAG material is prepared from the corresponding oxides ( KR 2001 0049014 ) or carbonates with admixed dopants by milling the starting materials dry and sintered at 1500 ° C. Disadvantage of this method is the long sintering time (days) and the low fluorescence yield due to the insufficient mixing.

Es ist auch beschrieben von den entsprechenden Metallsalzen wie den Nitraten auszugehen, aus denen mit Ammoniak die Hydroxide gefällt werden. Die Prezipitate werden dann nach Abtrennung und Trocknung (32 h bei 110°C) bei Temperaturen zwischen 800–1000°C in 2 h in die entsprechenden YAG-Pulver überführt ( J.Su et. al./Materials Research Bulletin 40 (2005) 1279–1285 ).It is also described to be based on the corresponding metal salts such as nitrates, from which the hydroxides are precipitated with ammonia. The precipitates are then after separation and drying (32 h at 110 ° C) at temperatures between 800-1000 ° C in 2 h in the corresponding YAG powder transferred ( J.Su et. al./Materials Research Bulletin 40 (2005) 1279-1285 ).

Bei der Sol-Gel-Methode geht man ebenfalls von den Metallsalzen und Citronensäure aus. Auch in diesem Prozess muss das erhaltene getrocknete Gel (40°C für 24 h) bei 800°C–1000°C für 16 h kalziniert werden.at The sol-gel method is also used by the metal salts and Citric acid out. Also in this process the received dried gel (40 ° C for 24 h) at 800 ° C-1000 ° C calcined for 16 h.

Bei den bisher beschriebenen Methoden fällt das Pulver infolge der hohen Kalzinierungstemperaturen und langen Verweilzeiten in stark agglomerierter Form und bestehenden aus großen Primärpartikeln an.at The methods described so far, the powder falls due high calcination temperatures and long residence times in strongly agglomerated form and existing from large primary particles at.

Ein Weg nano-Materialien zu erhalten ist das Aerosolverfahren. Dabei werden die gewünschten Moleküle aus chemischen Reaktionen eines Precursorgases oder durch schnelle Abkühlung eines übersättigten Gases erhalten. Die Bildung der Partikel erfolgt entweder durch Kollision oder die ständige im Gleichgewicht befindliche Verdampfung und Kondensation von Molekülclustern. Die neu gebildeten Teilchen wachsen durch weitere Kollision mit Produktmolekülen (Kondensation) und/oder Partikeln (Koagulation). Ist aber die Koagulationsrate größer als jene der Neubildung bzw. des Wachstums, entstehen Agglomerate von kugelförmigen Primärpartikeln.One Way to get nano-materials is the aerosol process. there be the desired molecules from chemical Reactions of a Precursorgases or by rapid cooling of a supersaturated gas. The education the particle occurs either by collision or the constant in equilibrium evaporation and condensation of molecular clusters. The newly formed particles grow by further collision with Product molecules (condensation) and / or particles (coagulation). But is the coagulation rate greater than that the growth or growth, agglomerates of spherical arise Primary particles.

Flammenreaktoren stellen eine auf diesem Prinzip basierende Herstellungsvariante dar. Nanopartikel werden hier durch die Zersetzung von Precursormolekülen in der Flamme bei 1500°C–2500°C gebildet. Als Beispiele seien die Oxidationen von TiCl4; SiCl4 und Si2O(CH3)6 in Methan/O2-Flammen erwähnt, die zu TiO2 und SiO2 Partikeln führen. Flammenreaktoren werden heute großtechnisch für die Synthese von Submikropartikeln wie Ruß, Pigment-TiO2, Kieselsäure und Tonerde eingesetzt. Die erhaltenen Pulver enthalten zwar kleine Primärpartikel aufgrund der geringen Verweilzeit, bedingt durch die hohen Temperaturen in der Flamme bilden sich jedoch sehr harte Agglomerate.Flame reactors represent a production variant based on this principle. Nanoparticles are formed here by the decomposition of precursor molecules in the flame at 1500 ° C.-2500 ° C. As examples, the oxidations of TiCl 4 ; SiCl 4 and Si 2 O (CH 3 ) 6 in methane / O 2 flames, which lead to TiO 2 and SiO 2 particles. Flame reactors are now used industrially for the synthesis of submicroparticles such as carbon black, pigment TiO 2 , silica and alumina. Although the resulting powders contain small primary particles due to the low residence time, due to the high temperatures in the flame, very hard agglomerates form.

Hydrothermale Synthesen sind ebenfalls für die Herstellung von Nanopartikeln beschrieben. Ein nanostrukturiertes YAG-Pulver kann bei 500°C, einem Druck von 100 Mpa innerhalb von 20 h erhalten werden ( T. Takamori, L.D. David, Am. Ceram. Soc. Bull. 65 (9) 1986 ). Nachteil dieser Methode sind erneut die lange Reaktionszeit und der hohe apparative Aufwand.Hydrothermal syntheses are also described for the preparation of nanoparticles. A nanostructured YAG powder can be obtained at 500 ° C, a pressure of 100 Mpa within 20 h ( T. Takamori, LD David, Am. Ceram. Soc. Bull. 65 (9) 1986 ). Disadvantage of this method are again the long reaction time and the high expenditure on equipment.

In einem weiteren bekannten Verfahren ( US 2006/0 145 124 ) wird von einer anionischen Lösung ausgegangen, die Oxalsäure oder Citronensäure oder Ammoniumcarbonat oder Mischungen dieser Stoffe enthält. Eine kationische Lösung der entsprechenden Metallsalze oder Oxide wird dann mit der anionischen Lösung zusammengebracht und der ausfallende Niederschlag isoliert und 12 bis 36 h getrocknet. Anschließend erfolgt die Kalzinierung bei 800–1500°C für 0,5–12 h. Auch in diesem müssen lange Reaktions- und Trocknungszeiten in Kauf genommen werden.In another known method ( US 2006/0 145 124 ) is based on an anionic solution containing oxalic acid or citric acid or ammonium carbonate or mixtures of these substances. A cationic solution of the corresponding metal salts or oxides is then contacted with the anionic solution and the precipitate formed is isolated and dried for 12 to 36 hours. The calcination is then carried out at 800-1500 ° C for 0.5-12 h. Also in this long reaction and drying times must be taken into account.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist fluoreszierende YAG-Nanopartikel mit einem kostengünstigen Verfahren herzustellen.aim The present invention is fluorescent YAG nanoparticles to produce with a low cost process.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von dotierten Yttriumaluminiumgranat-Nanopartikeln, das darin besteht, dass man eine wässrige Lösung enthaltend Aluminiumchlorohydrat, ein Yttriumsalz sowie ein Dotier-Metallsalz trocknet, das anfallende Salzgemisch kalziniert und desagglomeriert.object the invention is a process for the preparation of doped yttrium aluminum garnet nanoparticles, which is that you have an aqueous solution containing aluminum chlorohydrate, an yttrium salt and a doping metal salt dries, the resulting salt mixture calcined and deagglomerated.

Ausgangspunkt für das erfindungsgemäße Verfahren ist eine wässrige Lösung von Aluminiumchlorohydrat, dem die Formel Al2(OH)xCly zukommt, wobei x eine Zahl von 2,5 bis 5,5 und y eine Zahl von 3,5 und 0,5 ist und die Summe von x und y stets 6 beträgt. In dieser wässrigen Lösung werden dann ein Yttriumsalz und ein Dotier-Metallsalz gelöst. Als Yttriumsalz kommen die kommerziell verfügbaren Salze in Frage wie zum Beispiel das Chlorid, Nitrat oder Acetat. Als Dotiersalze kommen in Frage die Salze der seltenen Erden und Salze von Übergangsmetallen, beispielsweise Cer-, Dysprosium-, Gadolinium-, Europium-, Terbium-, Lantham-, Proseodym-, Neodym-, Sumarium- oder Cobalt-Salze. Auch diese Salze können in Form ihrer Chloride, Nitrate oder Acetate eingesetzt werden.The starting point for the process according to the invention is an aqueous solution of aluminum chlorohydrate which has the formula Al 2 (OH) x Cl y , where x is a number from 2.5 to 5.5 and y is a number from 3.5 to 0.5 and the sum of x and y is always 6. In this aqueous solution, an yttrium salt and a doping metal salt are then dissolved. As yttrium salt are the commercially available salts in question such as the chloride, nitrate or Acetate. Suitable doping salts are the salts of rare earths and salts of transition metals, for example cerium, dysprosium, gadolinium, europium, terbium, lanthamum, proseodymium, neodymium, sumarium or cobalt salts. These salts can also be used in the form of their chlorides, nitrates or acetates.

Die Mengen an Aluminiumchlorohydrat, Yttriumsalz und Dotier-Metallsalz mit dem Kation M wird so gewählt, dass das molare Verhältnis der Summe der Kationen von Y und M zu Al ungefähr 0,6:1 beträgt, entsprechend der Summenformal Y3Al5O12 für YGA. Die Menge an Dotier-Metallsalz mit dem Kation M wird im allgemeinen so gewählt, dass die Menge an Kation M 0,01 bis 6, vorzugsweise 0,01 bis 2 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Gesamtmenge an Kation M und Yttrium.The amounts of aluminum chlorohydrate, yttrium salt and doping metal salt with the cation M are chosen so that the molar ratio of the sum of the cations of Y and M to Al is about 0.6: 1, corresponding to the sum formal Y 3 Al 5 O 12 for YGA. The amount of doping metal salt having the cation M is generally selected so that the amount of cation M is 0.01 to 6, preferably 0.01 to 2 wt .-%, based on the total amount of cation M and yttrium.

Nachdem alle Einsatzstoffe in Wasser gelöst sind, wird die Lösung getrocknet um dabei homogene Salzmischungen zu erhalten. Die Trocknung kann in einem Gefriertrockner, auf einem Walzentrockner, in einem Vakuumtrockner oder in einem Sprühtrockner erfolgen. Diese Trocknung erfolgt ohne spezielle Ausbildung von Gelphasen, wie es beim Sol-Gel-Verfahren erforderlich ist.After this All starting materials are dissolved in water, the solution becomes dried in order to obtain homogeneous salt mixtures. The drying can in a freeze dryer, on a drum dryer, in one Vacuum dryer or done in a spray dryer. These Drying takes place without special training of gel phases, like it in the sol-gel process is required.

Anschließend wird die so erhaltene Pulvermischung, die alle Salze in homogener Verteilung enthält, kalziniert, vorzugsweise in einem Drehrohrofen oder Kammerofen, um die Metallsalze in das Mischoxid vom Granattyp zu überführen. Die Kalzinierung erfolgt bei ca. 800–1500°C, vorzugsweise bei 900–1000°C. Die Verweilzeit beträgt weniger als 30 min, bevorzugt 10 min.Subsequently is the resulting powder mixture containing all salts in homogeneous Contains distribution, calcined, preferably in a rotary kiln or chamber furnace to the metal salts in the mixed oxide of the garnet type to convict. Calcination takes place at approx. 800-1500 ° C, preferably at 900-1000 ° C. The residence time is less than 30 minutes, preferably 10 minute

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die Salzlösung ohne separate Vortrocknung unmittelbar in eine Kalzinierungsapparatur einzudüsen. In diesem Fall erfolgt die Trocknung und Kalzinierung innerhalb eines Prozessschritts.A Another possibility is the saline solution without separate pre-drying directly into a calcination apparatus inject. In this case, the drying and calcination takes place within a process step.

In beiden Fällen erhält man ein dotiertes YAG-Pulver, das aus Agglomeraten von Nanopartikeln besteht. Aus diesen Agglomeraten müssen die Nanopartikel freigesetzt werden. Dies geschieht vorzugsweise durch Mahlen oder durch Behandlung mit Ultraschall. Erfindungsgemäß erfolgt diese Desagglomeration in Gegenwart eines Lösungsmittels sowie vorzugsweise in Anwesenheit eines Beschichtungsmittels, bevorzugt eines Silans oder Siloxans, das während des Mahlprozesses die entstehenden aktiven und reaktiven Oberflächen durch eine chemische Reaktion oder physikalische Anlagerung absättigt und somit die Reagglomeration verhindert. Das nano-Mischoxid bleibt als kleines Partikel erhalten. Es ist auch möglich, das Beschichtungsmittel nach erfolgter Desagglomeration zuzugeben.In in both cases, a doped YAG powder is obtained, which consists of agglomerates of nanoparticles. From these agglomerates The nanoparticles must be released. this happens preferably by grinding or by treatment with ultrasound. According to the invention, this deagglomeration takes place in the presence of a solvent and preferably in Presence of a coating agent, preferably a silane or Siloxane, which during the grinding process, the resulting active and reactive surfaces by a chemical reaction or physical attachment saturates and thus the reagglomeration prevented. The nano-mixed oxide remains as a small particle. It is also possible, the coating agent after successful Add deagglomeration.

Zur Gewinnung von Nanopartikeln werden die Agglomerate vorzugsweise durch Nassmahlung in einem Lösungsmittel zerkleinert, beispielsweise in einer Attritormühle, Perlmühle oder Rührwerksmühle. Dabei erhält man dotierte YAG-Nanopartikel, die eine Kristallitgröße von kleiner 1 μm, bevorzugt kleiner 0,2 μm, besonders bevorzugt zwischen 0,001 und 0,1 μm aufweisen. So erhält man beispielsweise nach einer sechsstündigen Mahlung eine Suspension von Nanopartikeln mit einem d90-Wert von ungefähr 50 nm. Eine andere Möglichkeit der Desagglomeration ist die Beschallung mit Ultraschall.to Recovery of nanoparticles, the agglomerates are preferably crushed by wet grinding in a solvent, for example in an attritor mill, bead mill or agitator mill. This yields doped YAG nanoparticles that have a crystallite size of less than 1 μm, preferably less than 0.2 μm, especially preferably between 0.001 and 0.1 microns have. So get For example, after a six-hour grind one Suspension of nanoparticles with a d90 value of approximately 50 nm. Another possibility of deagglomeration is the sonication with ultrasound.

Für die erfindungsgemäße Modifizierung der Oberfläche dieser Nanopartikel mit Beschichtungsmitteln, wie z. B. Silanen oder Siloxanen gibt es zwei Möglichkeiten.For the modification of the surface according to the invention of these nanoparticles with coating agents, such. Silanes or siloxanes, there are two options.

Gemäß der ersten bevorzugten Variante kann man die Desagglomeration in Gegenwart des Beschichtungsmittels vornehmen, beispielsweise indem man das Beschichtungsmittel während des Mahlens in die Mühle gibt. Eine zweite Möglichkeit besteht darin, dass man zuerst die Agglomerate der Nanopartikel zerstört und anschließend die Nanopartikel, vorzugsweise in Form einer Suspension in einem Lösungsmittel, mit dem Beschichtungsmittel behandelt.According to the first preferred variant one can deagglomeration in the presence make the coating agent, for example by the Coating agent during grinding in the mill gives. A second possibility is that you first destroyed the agglomerates of the nanoparticles and then the nanoparticles, preferably in the form of a suspension in one Solvent, treated with the coating agent.

Als Arbeitsmedium für die Desagglomeration kommen in Frage sowohl Wasser als auch übliche Lösungsmittel, vorzugsweise solche, die auch in der Lackindustrie genommen werden, wie zum Beispiel C1-C4-Alkohole, insbesondere Methanol, Ethanol oder Isopropanol, Aceton, Tetrahydrofuran, Butylacetat. Erfolgt die Desagglomeration in Wasser, sollte eine anorganische oder organische Säure, beispielsweise HCl, HNO3, Ameisensäure oder Essigsäure zugegeben werden, um die entstehenden Nanopartikel in der wässrigen Suspension zu stabilisieren. Die Menge an Säure kann 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Granat, betragen. Aus dieser wässrigen Suspension der sauer modifizierten Nanopartikel wird dann bevorzugt die Kornfraktion mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 20 nm durch Zentrifugieren abgetrennt. Anschließend wird bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei ca. 100°C das Beschichtungsmittel, vorzugsweise ein Silan oder Siloxan, zugegeben. Die so behandelten Nanopartikel fallen aus, werden abgetrennt und zu einem Pulver getrocknet, beispielsweise durch Gefriertrocknung.Suitable working medium for deagglomeration are both water and customary solvents, preferably those which are also used in the coatings industry, for example C 1 -C 4 -alcohols, in particular methanol, ethanol or isopropanol, acetone, tetrahydrofuran, butyl acetate. When deagglomerating in water, an inorganic or organic acid such as HCl, HNO 3 , formic acid or acetic acid should be added to stabilize the resulting nanoparticles in the aqueous suspension. The amount of acid may be 0.1 to 5 wt .-%, based on the garnet. From this aqueous suspension of the acid-modified nanoparticles is then preferably the grain fraction having a particle diameter of less than 20 nm separated by centrifugation. Subsequently, at elevated temperature, for example at about 100 ° C, the coating agent, preferably a silane or siloxane added. The nanoparticles thus treated precipitate, are separated and dried to a powder, for example by freeze-drying.

Als geeignete Beschichtungsmittel kommen hierbei vorzugsweise Silane oder Siloxane oder deren Mischungen infrage.When suitable coating agents are preferably silanes or siloxanes or mixtures thereof.

Darüber hinaus sind als Beschichtungsmittel alle Stoffe geeignet, die an der Oberfläche der Mischoxide physikalisch anbinden können (Adsorption) oder die durch die Bildung einer chemischen Bindung an der Oberfläche der Granat-Partikel anbinden können. Da die Oberfläche der Granat-Partikel hydrophil ist und freie Hydroxygruppen zur Verfügung stehen, kommen als Beschichtungsmittel Alkohole, Verbindungen mit Amino-, Hydroxy-, Carbonyl-, Carboxyl- oder Mercapto-Funktionen, infrage. Beispiele für solche Beschichtungsmittel sind Polyvinylalkohol, Mono-, Di- und Tricarbonsäuren, Aminosäuren, Amine, Wachse, Tenside, Hydroxycarbonsäuren.In addition, suitable coating agents are all substances which can bind to the surface of the mixed oxides physically (adsorption) or by the formation of a chemical Bin bond to the surface of the garnet particles. Since the surface of the garnet particles is hydrophilic and free hydroxy groups are available, suitable coating agents are alcohols, compounds having amino, hydroxyl, carbonyl, carboxyl or mercapto functions. Examples of such coating compositions are polyvinyl alcohol, mono-, di- and tricarboxylic acids, amino acids, amines, waxes, surfactants, hydroxycarboxylic acids.

Als Silane bzw. Siloxane kommen infrage Verbindungen der Formeln

  • a) R [-Si(R'R'')-O-]n Si(R'R'')-R''' oder cyclo-[-Si(R'R'')-O-]r Si(R'R'')-O- worin R, R', R'', R''' gleich oder verschieden voneinander einen Alkylrest mit 1–18 C-Atomen oder einen Phenylrest oder einen Alkylphenyl- oder einen Phenylalkylrest mit 6–18 C-Atomen oder einen Rest der allgemeinen Formel -(CmH2m-O)p-CqH2q+1 oder einen Rest der allgemeinen Formel -CsH2sY oder einen Rest der allgemeinen Formel -XZt-1, n eine ganze Zahl mit der Bedeutung 1 ≤ n ≤ 1000, bevorzugt 1 ≤ n ≤ 100, m eine ganze Zahl 0 ≤ m ≤ 12 und p eine ganze Zahl 0 ≤ p ≤ 60 und q eine ganze Zahl 0 ≤ q ≤ 40 und r eine ganze Zahl 2 ≤ r ≤ 10 und s eine ganze Zahl 0 ≤ s ≤ 18 und Y eine reaktive Gruppe, beispielsweise α,β-ethylenisch ungesättigte Gruppen, wie (Meth)Acryloyl-, Vinyl- oder Allylgruppen, Amino-, Amido-, Ureido-, Hydroxyl-, Epoxy-, Isocyanato-, Mercapto-, Sulfonyl-, Phosphonyl-, Trialkoxylsilyl-, Alkyldialkoxysilyl-, Dialkylmonoalkoxysilyl-, Anhydrid- und/oder Carboxylgruppen, Imido-, Imino-, Sulfit-, Sulfat-, Sulfonat-, Phosphin-, Phosphit-, Phosphat-, Phosphonatgruppen und X ein t-funktionelles Oligomer mit t eine ganze Zahl 2 ≤ t ≤ 8 und Z wiederum einen Rest R[-Si(R'R'')-O-]nSi(R'R'')-R''' oder cyclo-[-Si(R'R'')-O-]rSi(R'R'')-O- darstellt, wie vorstehend definiert.
Suitable silanes or siloxanes are compounds of the formulas
  • a) R [-Si (R'R ") - O-] n Si (R'R") - R '''or cyclo - [- Si (R'R'') - O-] r Si (R'R ") - O- in which R, R ', R", R''' are, identically or differently, an alkyl radical having 1-18 C atoms or a phenyl radical or an alkylphenyl or a phenylalkyl radical having 18 C atoms or a radical of the general formula - (C m H 2m -O) p -C q H 2q + 1 or a radical of the general formula -C s H 2s Y or a radical of the general formula -XZ t-1 , n is an integer meaning 1 ≦ n ≦ 1000, preferably 1 ≦ n ≦ 100, m is an integer 0 ≦ m ≦ 12 and p is an integer 0 ≦ p ≦ 60 and q is an integer 0 ≦ q ≦ 40 and r is an integer 2 ≦ r ≦ 10 and s is an integer 0 ≦ s ≦ 18 and Y is a reactive group, for example, α, β-ethylenically unsaturated groups, such as (meth) acryloyl, vinyl or allyl groups, amino, Amido, ureido, hydroxyl, epoxy, isocyanato, mercapto, sulfonyl, phosphonyl, trialkoxylsilyl, alkyldialkoxysilyl, dialkylmonoalkoxysilyl, anhydride and / or the carboxyl groups, imido, imino, sulfite, sulfate, sulfonate, phosphine, phosphite, phosphate, phosphonate groups and X is a t-functional oligomer with t an integer 2 ≦ t ≦ 8 and Z in turn a radical R [-Si (R'R ") - O-] n Si (R'R") - R '''or cyclo - [- Si (R'R'') - O-] r Si (R 'R'') - O- as defined above.

Das t-funktionelle Oligomer X ist dabei bevorzugt ausgewählt aus:
Oligoether, Oligoester, Oligoamid, Oligourethan, Oligoharnstoff, Oligoolefin, Oligovinylhalogenid, Oligovinylidendihalogenid, Oligoimin, Oligovinylalkohol, Ester, Acetal oder Ether von Oligovinylalkohol, Cooligomere von Maleinsäureanhydrid, Oligomere von (Meth)acrylsäure, Oligomere von (Meth)acrylsäureestem, Oligomere von (Meth)acrylsäureamiden, Oligomere von (Meth)acrylsäureimiden, Oligomere von (Meth)acrylsäurenitril, besonders bevorzugt Oligoether, Oligoester, Oligourethane.The t-functional oligomer X is preferably selected from:
Oligoether, oligoester, oligoamide, oligourethane, oligourea, oligoolefin, oligovinyl halide, oligovinylidenedihalogenide, oligoimine, oligovinylalcohol, esters, acetal or ethers of oligovinyl alcohol, cooligomers of maleic anhydride, oligomers of (meth) acrylic acid, oligomers of (meth) acrylic esters, oligomers of (meth ) Acrylic acid amides, oligomers of (meth) acrylsäureimiden, oligomers of (meth) acrylonitrile, particularly preferably oligoether, oligoester, oligourethanes.

Beispiele für Reste von Oligoethern sind Verbindungen vom Typ -(CaH2a-O)b-CaH2a- bzw. O-(CaH2a-O)b-CaH2a-O mit 2 ≤ a ≤ 12 und 1 ≤ b ≤ 60, z. B. ein Diethylenglykol-, Triethylenglykol- oder Tetraethylenglykol-Rest, ein Dipropylenglykol-, Tripropylenglykol-, Tetrapropylenglykol-Rest, ein Dibutylenglykol-, Tributylenglykol- oder Tetrabutylenglykol-Rest. Beispiele für Reste von Oligoestern sind Verbindungen vom Typ -CbH2b-(C(CO)CaH2a-(CO O-CbH2b-)c- bzw. -O-CbH2b-(C(CO)CaH2a-(CO)O-CbH2b-)c-O- mit a und b unterschiedlich oder gleich 3 ≤ a ≤ 12, 3 ≤ b ≤ 12 und 1 ≤ c ≤ 30, z. B. ein Oligoester aus Hexandiol und Adipinsäure.

  • b) Organosilane des Typs (RO)3Si(CH2)m-R' R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- m = 0,1–20 R' = Methyl-, Phenyl, -C4F9; OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3 -Sx-(CH2)3)Si(OR)3 -SH -NR'R''R'''(R' = Alkyl, Phenyl; R'' = Alkyl, Phenyl; R''' = H, Alkyl, Phenyl, Benzyl, C2H4NR'''' mit R'''' = A, Alkyl und R''''' = H, Alkyl).
Examples of radicals of oligoethers are compounds of the type - (C a H 2a O) b -C a H 2a - or O- (C a H 2a O) b -C a H 2a -O 2 ≤ a ≤ 12 and 1 ≤ b ≤ 60, e.g. A diethylene glycol, triethylene glycol or tetraethylene glycol residue, a dipropylene glycol, tripropylene glycol, tetrapropylene glycol residue, a dibutylene glycol, tributylene glycol or tetrabutylene glycol residue. Examples of residues of oligoesters are compounds of the type -C b H 2b - (C (CO) C a H 2a - (CO OC b H 2b -) c - or -OC b H 2b - (C (CO) C a H 2a - (CO) OC b H 2b -) c -O- with a and b different or equal to 3 ≤ a ≤ 12, 3 ≤ b ≤ 12 and 1 ≤ c ≤ 30, eg an oligoester of hexanediol and adipic acid.
  • b) organosilanes of the type (RO) 3 Si (CH 2 ) m -R 'R = alkyl, such as methyl, ethyl, propyl, m = 0.1-20 R' = methyl, phenyl, -C 4 F 9 ; OCF 2 -CHF-CF 3 , -C 6 F 13 , -O-CF 2 -CHF 2 -NH 2 , -N 3 , SCN, -CH = CH 2 , -NH-CH 2 -CH 2 -NH 2 , -N- (CH 2 -CH 2 -NH 2 ) 2 -OOC (CH 3 ) C = CH 2 -OCH 2 -CH (O) CH 2 -NH-CO-N-CO- (CH 2 ) 5 -NH -COO-CH 3 , -NH-COO-CH 2 -CH 3 , -NH- (CH 2 ) 3 Si (OR) 3 -S x - (CH 2 ) 3 ) Si (OR) 3 -SH-NR 'R''R'''(R' = alkyl, phenyl, R '' = alkyl, phenyl, R '''= H, alkyl, phenyl, benzyl, C 2 H 4 NR''''withR''''= A, alkyl and R''''' = H, alkyl).

Beispiele für Silane der oben definierten Art sind z. B. Hexamethyldisiloxan, Octamethyltrisiloxan, weitere homologe und isomere Verbindungen der Reihe SinOn-1(CH3)2n+2, wobei
n eine ganze Zahl 2 ≤ n ≤ 1000 ist, z. B. Polydimethylsiloxan 200® fluid (20 cSt).Examples of silanes of the type defined above are, for. As hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, other homologous and isomeric compounds of the series Si n O n-1 (CH 3 ) 2n + 2 , wherein
n is an integer 2 ≤ n ≤ 1000, e.g. Polydimethylsiloxane 200® fluid (20 cSt).

Hexamethyl-cyclo-trisiloxan, Octamethyl-cyclo-tetrasiloxan, weitere homologe und isomere Verbindungen der Reihe
(Si-O)r(CH3)2r, wobei
r eine ganze Zahl 3 ≤ r ≤ 12 ist,
Dihydroxytetramethydisiloxan, Dihydroxyhexamethyltrisiloxan, Dihydroxyoctamethyltetrasiloxan, weitere homologe und isomere Verbindungen der Reihe
HO-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-OH oder
HO-[(Si-O)n(CH3)2n]-[Si-O)m(C6H5)2m]-Si(CH3)2-OH, wobei
m eine ganze Zahl 2 ≤ m ≤ 1000 ist,
bevorzugt sind die α,ω-Dihydroxypolysiloxane, z. B. Polydimethylsiloxan (OH-Endgruppen, 90–150 cST) oder Polydimethylsiloxan-co-diphenylsiloxan, (Dihydroxy-Endgruppen, 60 cST).Hexamethyl-cyclo-trisiloxane, octamethyl-cyclo-tetrasiloxane, other homologous and isomeric compounds of the series
(Si-O) r (CH 3 ) 2r , where
r is an integer 3 ≤ r ≤ 12,
Dihydroxytetramethydisiloxane, dihydroxyhexamethyltrisiloxane, dihydroxyoctamethyltetrasiloxane, other homologous and isomeric compounds of the series
HO - [(Si-O) n (CH 3 ) 2n ] -Si (CH 3 ) 2 -OH or
HO - [(Si-O) n (CH 3 ) 2n ] - [Si-O) m (C 6 H 5 ) 2m ] -Si (CH 3 ) 2 -OH, wherein
m is an integer 2 ≤ m ≤ 1000,
Preferably, the α, ω-dihydroxypolysiloxanes, z. Polydimethylsiloxane (OH end groups, 90-150 cSt) or polydimethylsiloxane-co-diphenylsiloxane (dihydroxy end groups, 60 cST).

Dihydrohexamethytrisiloxan, Dihydrooctamethyltetrasiloxan weitere homologe und isomere Verbindungen der Reihe
H-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-H, wobei
n eine ganze Zahl 2 ≤ n ≤ 1000 ist, bevorzugt sind die α,ω-Dihydropolysiloxane, z. B. Polydimethylsiloxan (Hydrid-Endgruppen, Mn = 580).Dihydrohexamethytrisiloxane, Dihydrooctamethyltetrasiloxan other homologous and isomeric compounds of the series
H - [(Si-O) n (CH 3 ) 2n ] -Si (CH 3 ) 2 -H, wherein
n is an integer 2 ≦ n ≦ 1000, preferred are the α, ω-dihydropolysiloxanes, e.g. B. polydimethylsiloxane (hydride end groups, M n = 580).

Di(hydroxypropyl)hexamehtyltrisiloxan, Dihydroxypropyl)octamethyltetrasiloxan, weitere homologe und isomere Verbindungen der Reihe HO-(CH2)u[(Si-O)n(CH3)2(CH2)u-OH, bevorzugt sind die α,ω-Dicarbinolpolysiloxane mit 3 ≤ u ≤ 18, 3 ≤ n ≤ 1000 oder ihre Polyether-modifizierten Nachfolgeverbindungen auf Basis der Ethylenoxid (EO) und Propylenoxid (PO) als Homo- oder Mischpolymer HO-(EO/PO)-(CH2)u[(Si-O)t(CH3)2t]-Si(CH3)2(CH2)u-(EO/PO)v-OH, bevorzugt sind α,ω-Di(carbinolpolyether)-polysiloxane mit 3 ≤ n ≤ 1000, 3 ≤ u ≤ 18, 1 ≤ v ≤ 50.Di (hydroxypropyl) hexamethyltrisiloxane, dihydroxypropyl) octamethyltetrasiloxane, other homologous and isomeric compounds of the series HO- (CH 2 ) u [(Si-O) n (CH 3 ) 2 (CH 2 ) u -OH, preferred are the α, ω -Dicarbinolpolysiloxane with 3 ≤ u ≤ 18, 3 ≤ n ≤ 1000 or their polyether-modified successor compounds based on the ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) as a homo- or mixed polymer HO- (EO / PO) - (CH 2 ) u [(Si-O) t (CH 3 ) 2t ] -Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) u - (EO / PO) v -OH, preferred are α, ω-di (carbinol polyether) -polysiloxanes with 3 ≤ n ≤ 1000, 3 ≤ u ≤ 18, 1 ≤ v ≤ 50.

Statt α,ω-OH-Gruppen kommen ebenfalls die entsprechenden difunktionellen Verbindungen mit Epoxy-, Isocyanato-, Vinyl-, Allyl- und Di(meth)acryloylgruppen zum Einsatz, z. B. Polydimethylsiloxan mit Vinylendgruppen (850–1150 cST) oder TEGORAD 2500 der Fa. Tego Chemie Service.Instead of α, ω-OH groups also come the corresponding difunctional compounds with epoxy, isocyanato, vinyl, allyl and di (meth) acryloyl groups used, for. B. Vinyl-terminated polydimethylsiloxane (850-1150 cST) or TEGORAD 2500 from Tego Chemie Service.

Es kommen auch die Veresterungsprodukte von ethoxylierten/propoxylierten Trisiloxanen und höheren Siloxanen mit Acrylsäurecopolymeren und/oder Maleinsäurecopolymeren als modifizierende Verbindung infrage, z. B. BYK Silclean 3700 der Fa. Byk Chemie oder TEGO® Protect 5001 der Fa. Tego Chemie Service GmbH.There are also the esterification of ethoxylated / propoxylated trisiloxanes and higher siloxanes with acrylic acid copolymers and / or maleic acid copolymers as a modifying compound in question, z. B. BYK Silclean 3700 of Messrs. Byk Chemie or TEGO ® Protect 5001 from. Tego Chemie Service GmbH.

Statt α,ω-OH-Gruppen kommen ebenfalls die entsprechenden difunktionellen Verbindungen mit -NHR'''' mit R'''' = H oder Alkyl zum Einsatz, z. B. die allgemein bekannten Aminosiliconöle der Firmen Wacker, Dow Corning, Bayer, Rhodia etc. zum Einsatz, die statistisch auf der Polysiloxankette verteilte (Cyclo)-Alkylaminogruppen oder (Cyclo)-Alkyliminogruppen auf ihrer Polymerkette tragen.

  • c) Organosilane des Typs (RO)3Si(CnH2n+1) und (RO)3Si(CnH2n+1), wobei R ein Alkyl, wie z. B. Methyl, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl, Butyl- n 1 bis 20.
Instead of α, ω-OH groups are also the corresponding difunctional compounds with -NHR '''' with R '''' = H or alkyl used, for. For example, the well-known aminosilicone oils from Wacker, Dow Corning, Bayer, Rhodia, etc. are used, which carry randomly distributed on the polysiloxane (cyclo) alkylamino groups or (cyclo) alkylimino groups on their polymer chain.
  • c) organosilanes of the type (RO) 3 Si (C n H 2n + 1 ) and (RO) 3 Si (C n H 2n + 1 ), wherein R is an alkyl, such as. For example, methyl, ethyl, n-propyl, i-propyl, butyl n 1 to 20.

Organosilane des Typs R'x(RO)ySi(CnH2n+1) und (RO)3Si(CnH2n+1), wobei
R ein Alkyl, wie Z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-,
R' ein Alkyl, wie Z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-,
R' ein Cycloalkyl
n eine ganze Zahl von 1–20
x+y 3
x 1 oder 2
y 1 oder 2.Organosilanes of the type R'x (RO) ySi (CnH2n + 1) and (RO) 3Si (CnH2n + 1), wherein
R is an alkyl such as methyl, ethyl, n-propyl, i-propyl, butyl,
R 'is an alkyl such as methyl, ethyl, n-propyl, i-propyl, butyl,
R 'is a cycloalkyl
n is an integer from 1-20
x + y 3
x 1 or 2
y 1 or 2.

Organosilane des Typs (RO)3Si(CH2)m-R', wobei
R ein Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, Propyl-,
m eine Zahl zwischen 0,1–20
R' Methyl-, Phenyl, -C4F9; OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2, -OOC(CH3)C = CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -Sx-(CH2)3)Si(OR)3, -SH-NR'R''R''' (R' = Alkyl, Phenyl; R'' = Alkyl, Phenyl; R''' = H, Alkyl, Phenyl, Benzyl, C2H4NR''''R''''' mit R'''' = A, Alkyl und R''''' = H, Alkyl) bedeutet.Organosilanes of the type (RO) 3 Si (CH 2 ) m -R ', wherein
R is an alkyl, such as. Methyl, ethyl, propyl,
m is a number between 0.1-20
R 'is methyl, phenyl, -C 4 F 9 ; OCF 2 -CHF-CF 3 , -C 6 F 13 , -O-CF 2 -CHF 2 , -NH 2 , -N 3 , -SCN, -CH = CH 2 , -NH-CH 2 -CH 2 -NH 2 , -N- (CH 2 -CH 2 -NH 2 ) 2 , -OOC (CH 3 ) C = CH 2 , -OCH 2 -CH (O) CH 2 , -NH-CO-N-CO- (CH 2 ) 5 , -NH-COO-CH 3 , -NH-COO-CH 2 -CH 3 , -NH- (CH 2 ) 3 Si (OR) 3 , -S x - (CH 2 ) 3 ) Si (OR ) 3 , -SH-NR'R''R '''(R' = alkyl, phenyl, R '' = alkyl, phenyl, R '''= H, alkyl, phenyl, benzyl, C 2 H 4 NR''''R''''' with R '''' = A, alkyl and R '''''= H, alkyl).

Bevorzugte Silane sind die im Folgenden aufgeführten Silane:
Triethoxysilan, Octadecyltimethoxisilan, 3-(Trimethoxysilyl)-propylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-propylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-methylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-methylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-ethylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-ethylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-pentylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-pentylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-hexylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-hexylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-butylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-butylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-heptylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-heptylacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-octylmethacrylate, 3-(Trimethoxysilyl)-octylacrylate, Methyltrimethoxysilane, Methyltriethoxysilane, Propyltrimethoxisilane, Propyltriethoxisilane, Isobutyltrimethoxisilane, Isobutyltriethoxysilane, Octyltrimethoxysilane, Octyltriethoxysilane, Hexadecyltrimethoxysilane, Phenyltrimethoxysilane, Phenyltriethoxysilane, Tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltriethoxysilane, Tetramethoxysilane, Tetraethoxysilane, Oligomeric tetraethoxysilane (DYNASIL® 40 Fa. Degussa), Tetra-n-propoxysilane, 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane, 3-Glycidyloxypropyltriethoxysilane, 3-Methacryloxylpropyltrimethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-Aminopropyltriethoxysilane, 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 2-Aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, Triaminofunctional propyltrimethoxysilane (DYNASYLAN® TRIAMINO Fa. Degussa), N-(n-Butyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-Aminopropylmethyldiethoxysilane.Preferred silanes are the following silanes:
Triethoxysilane, octadecyltimethoxysilane, 3- (trimethoxysilyl) -propylmethacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -propylacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -methylmethacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -methylacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -ethylmethacrylate, 3- (trimethoxysilyl) - ethyl acrylates, 3- (trimethoxysilyl) pentyl methacrylates, 3- (trimethoxysilyl) pentyl acrylates, 3- (trimethoxysilyl) hexyl methacrylates, 3- (trimethoxysilyl) hexyl acrylates, 3- (trimethoxysilyl) butyl methacrylates, 3- (trimethoxysilyl) butyl acrylates, 3- (trimethoxysilyl) -heptylmethacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -heptylacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -octylmethacrylate, 3- (trimethoxysilyl) -octylacrylate, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, propyltrimethoxisilane, propyltriethoxisilane, isobutyltrimethoxisilane, isobutyltriethoxysilane, octyltrimethoxysilane, octyltriethoxysilane, hexadecyltrimethoxysilane, Phenyltrimethoxysilanes, phenyltriethoxysilanes, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltriethoxysilanes, tetramethoxysilanes, tetraethoxysilanes, oil igomeric tetraethoxysilane (DYNASIL ® 40 Fa. Degussa), tetra-n-propoxysilane, 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane, 3-Glycidyloxypropyltriethoxysilane, 3-Methacryloxylpropyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilanes, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminoethyl-3 -aminopropyltrimethoxysilane, Triaminofunctional propyltrimethoxysilanes (DYNASYLAN ® triamino Fa. Degussa), N- (n-butyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-Aminopropylmethyldiethoxysilane.

Die Beschichtungsmittel, hier insbesondere die Silane oder Siloxane werden vorzugsweise in molaren Verhältnissen YAG-Nanopartikel zu Silan von 1:1 bis 10:1 zugegeben. Die Menge an Lösungsmittel beim Desagglomerieren beträgt im Allgemeinen 20 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an YAG-Nanopartikel und Lösungsmittel.The Coating compositions, in particular the silanes or siloxanes are preferably in molar proportions YAG nanoparticles to 1: 1 to 10: 1 silane added. The amount of solvent in the Deagglomeration is generally 20 to 90% by weight, based on the total amount of YAG nanoparticles and solvents.

Die Desagglomerierung durch Mahlen und gleichzeitige Modifizierung mit dem Beschichtungsmittel erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von 20 bis 150°C, besonders bevorzugt bei 20 bis 90°C.The Deagglomeration by milling and simultaneous modification with The coating agent is preferably carried out at temperatures of 20 to 150 ° C, more preferably at 20 to 90 ° C.

Erfolgt die Desagglomeration durch Mahlen, wird die Suspension anschließend von den Mahlperlen abgetrennt.If deagglomeration is done by grinding, The suspension is then separated from the grinding beads.

Nach der Desagglomeration kann die Suspension zur Vervollständigung der Reaktion noch bis zu 30 Stunden erhitzt werden. Abschließend wird das Lösungsmittel abdestilliert und der verbleibende Rückstand getrocknet. Es kann auch vorteilhaft sein, die modifizierten YAG-Nanopartikel im Lösungsmittel zu belassen und die Dispersion für weitere Anwendungen zu verwenden.To The deagglomeration can complete the suspension the reaction is heated for up to 30 hours. Finally the solvent is distilled off and the remaining residue dried. It may also be advantageous to use the modified YAG nanoparticles leave in the solvent and the dispersion for to use more applications.

Es ist auch möglich, die YAG-Nanopartikel in den entsprechenden Lösungsmitteln zu suspendieren und die Reaktion mit dem Beschichtungsmittel nach der Desagglomeration in einem weiteren Schritt durchzuführen.It is also possible, the YAG nanoparticles in the corresponding To suspend solvents and react with the Coating agent after deagglomeration in another Step to perform.

Beispiel 1example 1

10,0 g Aluminiumchlorohydrat mit 50% FS-Gehalt, 7,98 g Yttriumchloridhexahydrat und 0,39 g Cerchloridhexahydrat werden gemischt und das Wasser in einem Gefriertrockner entfernt. Das so erhaltene Pulver wird in einem Kammerofen für 15 min bei 950°C kalziniert.10.0 g Aluminum chlorohydrate with 50% FS content, 7.98 g yttrium chloride hexahydrate and 0.39 g of cerium chloride hexahydrate are mixed and the water in removed from a freeze dryer. The powder thus obtained is in calcined at 950 ° C for 15 minutes in a box furnace.

Eine Röntgenstrukturanalyse zeigte, dass die Granatphase vorliegt.A X-ray structure analysis showed that the garnet phase is present.

Die Bilder der durchgeführten REM-Aufnahme (Rasterelektronenmikroskop) zeigten Kristallite im Bereich 10–80 nm (Abschätzung aus REM-Aufnahme), die als Agglomerate vorliegen. Der Restchlorgehalt betrug nur wenige ppm.The Pictures of the SEM image taken (Scanning Electron Microscope) showed crystallites in the range 10-80 nm (estimate from SEM image), which are present as agglomerates. The residual chlorine content was only a few ppm.

In einem weiteren Schritt wurden 50 g dieses dotierten YAG-Pulvers in 150 g Wasser suspendiert. Der Suspension wurden 0,5 g Trimethoxy-octylsilan zugegeben und einer vertikalen Rührwerkskugelmühle der Fa. Netzsch (Typ PE 075) zugeführt. Die eingesetzten Mahlperlen bestanden aus Zirkoniumoxid (stabilisiert mit Yttrium) und wiesen eine Größe von 0,3 mm auf. Nach drei Stunden wurde die Suspension von den Mahlperlen abgetrennt und unter Rückfluss für weitere 4 h gekocht.In another step was 50 g of this doped YAG powder suspended in 150 g of water. To the suspension was added 0.5 g of trimethoxy-octylsilane and a vertical stirred ball mill of Fa. Netzsch (type PE 075) supplied. The grinding beads used consisted of zirconium oxide (stabilized with yttrium) and meadows a size of 0.3 mm. After three hours was the suspension is separated from the grinding beads and refluxed cooked for another 4 hours.

Die Suspension der fluoreszierenden YAG-Nanopartikel wurde anschließend optisch charakterisiert.The Suspension of the fluorescent YAG nanoparticles was subsequently optically characterized.

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Claims (7)

Verfahren zur Herstellung von dotierten Yttriumaluminiumgranat-Nanopartikeln, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung enthaltend Aluminiumchlorohydrat, ein Yttriumsalz sowie ein Dotier-Metallsalz trocknet, das anfallende Salzgemisch kalziniert und desagglomeriert.Process for the preparation of doped yttrium aluminum garnet nanoparticles, characterized in that drying an aqueous solution containing aluminum chlorohydrate, an yttrium salt and a doping metal salt, the resulting salt mixture is calcined and deagglomerated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Desagglomeration in Gegenwart einer oberflächenmodifizierenden Verbindung vornimmt.Method according to claim 1, characterized in that that one has the deagglomeration in the presence of a surface-modifying Makes connection. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Desagglomeration in Gegenwart eines Silan oder Siloxans vornimmt.Method according to claim 1, characterized in that that the deagglomeration in the presence of a silane or siloxane performs. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trocknung und Kalzinierung in einem Schritt vornimmt.Method according to claim 1, characterized in that that one carries out the drying and calcination in one step. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dotier-Metallsalze Salze der Elemente Cer-, Dysprosium-, Gandolinium-, Europium-, Terbium-, Lanthan-, Praseodym-, Neodym-, Samarium- oder Cobalt verwendet.Method according to claim 1, characterized in that that as doping metal salts of the elements cerium, dysprosium, Gandolinium, europium, terbium, lanthanum, praseodymium, neodymium, Samarium or cobalt used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Kation des Dotier-Metallsalzes 0,01 bis 6 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Kation des Dotier-Metallsalzes und Yttrium-Ion beträgt.Method according to claim 1, characterized in that the amount of cation of the doping metal salt is from 0.01 to 6% by weight, based on the total amount of cation of the doping metal salt and yttrium ion is. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Desagglomeration durch Mahlen in einem organischen Lösungsmittel durchführt.Method according to claim 1, characterized in that that the deagglomeration by grinding in an organic Performs solvent.
DE102007024338A 2007-05-24 2007-05-24 Process for producing doped yttrium aluminum garnet nanoparticles Withdrawn DE102007024338A1 (en)

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