DE102007018170B4 - Verfahren zur Ausrüstung eines vorzugsweise porösen keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Ausrüstung eines porösen keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff, wonach das feingemahlene Trägermaterial zusammen mit einem Wirkstoffsalz trocken gemahlen wird, und wonach der solchermaßen gewonnenen Pulvermischung ein den Wirkstoff abspaltender Trockenzusatz auf Basis eines aldehydhaltigen Pulvers unter fortgesetztem Mahlen zugegeben wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausrüstung bzw. zum Imprägnieren eines vorzugsweise porösen keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff, welcher beispielsweise als Katalysator, antibakterielle Substanz, Fungizid, Bleichmittel, Adsorptionsmittel, Duft- oder Geruchstoff, Insekten- oder Schadstoffvertilger etc. eingesetzt wird. – Die Ausrüstung bzw. Imprägnierung des wahlweise porösen oder nicht porösen keramischen Trägermaterials umfasst insbesondere ein Beladen, eine Modifikation, eine Anlagerung, ein Einlagern etc. des fraglichen Wirkstoffes an oder in das betreffende keramische Trägermaterial.
- Derartige Verfahren sind grundsätzlich bekannt, wozu beispielhaft auf die
WO 2006/094720 A1 - Darüber hinaus kennt man durch
DE 40 36 298 C2 einen antibakteriell wirksamen keramischen Werkstoff. Als keramischen Werkstoff empfiehlt das Dokument unter anderem Kalziumhydrogenphosphat, Kalziumcarbonat, Kalziumsilikat oder Zeolith. Der Wirkstoff adsorbiert ein wässriges Metallsalz, wobei zusätzlich ein Brennen bzw. eine Hitzebehandlung durchgeführt wird. Im Falle von Zeolith stellt sich als Nachteil dar, dass das betreffende Trägermaterial für die Ausrüstung mit dem Wirkstoff verschiedene Schritte und chemische Reaktionen durchlaufen muss. Darüber hinaus ist es erforderlich, beispielsweise natürlichen Zeolith vorzubehandeln, um seine Poren zu reinigen und die Oberfläche für die Anlagerung des Wirkstoffes vorzubereiten. - Ganz abgesehen davon kennt man aus der Praxis sogenannte nanostrukturierte Metallpräparationen, insbesondere Silberpräparationen, die nasschemisch durch Ionenaustausch hergestellt werden. Dabei findet im Allgemeinen eine kalzinierende Reduktion von Silbersalzen mit Ammoniak statt. Diese Vorgehensweisen haben sich zwar bewährt, sind jedoch technologisch aufwendig und folglich kostenintensiv. Außerdem kann die beispielsweise katalytische Wirkung des solchermaßen imprägnierten Trägermaterials nur relativ ungenau vorausgesagt werden, weil sich der beschriebene Prozess quantitativ nicht genau beschreiben lässt. Außerdem müssen solche Modifikationen in kompliziert aufgebauten Reaktoren durchgeführt werden. Hinzu kommt, dass Neben- und Abfallprodukte entstehen, die mit Hilfe umständlicher Wasch- oder Reinigungsverfahren aus dem erzeugten Reaktionsgemisch entfernt und entsorgt werden müssen. Folgerichtig erfordert die bisherige Vorgehensweise den zusätzlichen Energieeinsatz für Trocknungs- und Mahlvorgänge. Hier setzt die Erfindung ein.
- Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, ein Verfahren zur Ausrüstung bzw. zum Imprägnieren eines keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff anzugeben, welches aufwandsarm, einfach, kostengünstig und umweltfreundlich arbeitet und insbesondere keine oder wenig Abfälle produziert.
- Zur Lösung dieser technischen Problemstellung ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Ausrüstung bzw. zum Imprägnieren eines keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff, welcher beispielsweise als Katalysator, Fungizid, Bleichmittel, Adsorptionsmittel, antibakterielle Substanz, Geruchstoff, Insekten- bzw. Schadstoffvertilgungsmittel etc. eingesetzt wird, wonach das feingemahlene Trägermaterial zusammen mit einem Wirkstoffsalz trocken gemahlen wird, und wonach der solchermaßen gewonnenen Pulvermischung ein den Wirkstoff abspaltender Trockenzusatz auf Basis eines aldehydhaltigen Pulvers unter fortgesetztem Mahlen zugegeben wird.
- Bei dem keramischen Trägermaterial handelt es sich vorzugsweise um ein poröses keramisches Trägermaterial, wenngleich grundsätzlich auch nicht poröse keramische Trägermaterialien zum Einsatz kommen können. Darüber hinaus wird der Mahlvorgang tribomechanisch durchgeführt, das heißt insbesondere reibend und nicht schlagend. Hier haben sich vorzugsweise Kollergänge bewährt.
- Im Rahmen der Erfindung wird die fragliche Trockensubstanz auf Basis des aldehydhaltigen Pulvers vorteilhaft zusammen mit einer basischen Lösung der Pulvermischung aus dem Trägermaterial und dem Wirkstoffsalz zugegeben. Bei der basischen Lösung handelt es sich vorteilhaft um die Lösung einer Stickstoffverbindung in Wasser, beispielsweise eine Ammoniumhydroxidlösung. Diese Lösung wirkt im Allgemeinen schwach ätzend, zumal der Anteil des Ammoniumhydroxids im Lösungsmittel bei ca. 20 Gew.-% bis 30 Gew.-% liegt. Als Lösungsmittel empfiehlt die Erfindung in der Regel den Rückgriff auf Wasser.
- Die basische Lösung sorgt primär dafür, dass das poröse keramische Trägermaterial vor und während des Imprägniervorgangs eine Reinigung erfährt, insbesondere die im Trägermaterial vorhandenen Hohlräume nicht durch beispielsweise Verschmutzungen und/oder natürlich vorkommende austauschbare Bestandteile verschlossen sind. Im Übrigen begünstigt die fragliche basische Lösung oftmals die Abspaltung des Wirkstoffes aus dem Wirkstoffsalz mit Hilfe des Trockenzusatzes.
- Tatsächlich hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn als Wirkstoff ein Metall und als Wirkstoffsalz ein Metallsalz eingesetzt werden. Dabei können als Metalle Edelmetalle wie Silber, Gold oder Platin verwendet werden, oder auch (andere) Übergangsmetalle wie Chrom, Mangan, Eisen, Kupfer, Nickel, Zinn usw.. In den beschriebenen Fällen liegt dann das Wirkstoffsalz bzw. Metallsalz als Edelmetallsalz respektive Übergangsmetallsalz vor. Auch der Rückgriff auf Halbmetalle wie beispielsweise Selen oder Silizium ist denkbar und wird von der Erfindung umfasst. Dann handelt es sich bei dem Wirkstoffsalz bzw. Metallsalz konsequenterweise um ein Halbmetallsalz.
- Sofern als Wirkstoff Selen eingesetzt wird, dient das poröse keramische Trägermaterial zur Freisetzung von meistens elementarem Selen, welches zur Nahrungsergänzung oder auch als Futter- bzw. Düngemittelzusatz Verwendung findet. Wird dagegen Silber als Wirkstoff verwendet, so steht primär dessen antibakterielle Wirkung oder auch seine Wirkung als Fungizid im Vordergrund. Von Kupfer ist ebenfalls eine antibakterielle Wirkung bekannt bzw. lässt sich Kupfer als Wirkstoff respektive Katalysator oder Fungizid beim Einsatz des erfindungsgemäßen und imprägnierten keramischen Trägermaterials verwenden.
- Im Hinblick auf die übrigen beschriebenen Metalle wird primär auf ihre katalytische Wirkung abgestellt oder ihre Fähigkeit, als Adsorptionsmittel zu wirken. Dabei sorgt die Trockensubstanz in der Regel dafür, dass der fragliche Wirkstoff in elementarer Form abgespalten wird. Das heißt, im Falle von beispielsweise Silber als nano-dispergierter Wirkstoff, also Wirkstoff, dessen angelagerte Wirkstoffeinzelteile im Nanometerbereich liegen, wird mit Hilfe der Trockensubstanz erreicht, dass elementares Silber bzw. Silberkomplexe an der Oberfläche des porösen keramischen Trägermaterials bzw. in dessen Hohlräumen zur Verfügung stehen.
- Als poröses bzw. nicht poröses keramisches Trägermaterial wird im Allgemeinen ein Tektosilikat (Ton) bzw. Gerüstsilikat eingesetzt und hier vorzugsweise ein Zeolith. Dabei können sowohl natürliche als auch synthetische Zeolithe zum Einsatz kommen. Darüber hinaus lassen sich je nach Anwendungsfall schwellende Tone einsetzen. Tatsächlich empfiehlt die Erfindung den Rückgriff auf Klinoptilolith sowie Chabasit, Mordenit oder Mischungen hiervon. Dabei hat sich bewährt, wenn das eingesetzte Gerüstsilikat wenigstens 50 Gew.-% an natürlichem Zeolith enthält, wobei der Rest beispielsweise von künstlichen Zeolithen gebildet werden kann. Das eingesetzte natürliche Zeolith enthält seinerseits mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 70 Gew.-% Klinoptilolith.
- Die spezifische Oberfläche des Klinoptiloliths verfügt zu Beginn über eine Größe im Bereich von 10 bis 90 m2/g. Nach der Anlagerung des Wirkstoffes liegt die Größe der spezifischen Oberfläche im Bereich von 10 bis 350 m2/g in Abhängigkeit von der Wirkstoffmenge und der gegebenenfalls zusätzlich stattfindenden oder stattgefundenen thermischen Behandlung. Die Kationenaustauschkapazität bleibt vor und nach der Anlagerung des Wirkstoffes gleich und liegt im Bereich von 0,8 bis 2,0 milliäquivalent (mval)/g. Eine Beladung mit Silber ändert die Kristallstruktur des originären keramischen Trägermaterials, insbesondere des Zeolithes nicht. Anhand der Parameter und der gefundenen Messwerte zeigt sich, dass sich die intrinsischen Eigenschaften des Zeolithes nicht verändert haben bzw. nicht verloren gegangen oder maskiert worden sind durch den zusätzlich an- bzw. eingelagerten Wirkstoff. Dabei kann die angelagerte bzw. eingelagerte Wirkstoffmenge insgesamt einfach variiert werden, und zwar im Bereich von wenigen ppm bis sogar zu einigen wenigen Gewichtsprozent.
- Im Detail liegt das Trägermaterial in einer Mahlfeinheit vor, die zu Korngrößen im Submillimeterbereich korrespondiert, beispielsweise unterhalb von 500 μm angesiedelt ist. Gleiches gilt für das Wirkstoffsalz und die zugegebene Trockensubstanz. Dabei hat es sich bewährt, wenn das Trägermaterial und das Wirkstoffsalz sowie der Trockenzusatz zusammen in einer Mühle gemahlen werden, wobei hier vorzugsweise ein Kollergang zum Einsatz kommt. – Insbesondere wird der Mahlvorgang in der Summe für eine Dauer von 30 Minuten, insbesondere mehr als 60 Minuten und vorzugsweise zwischen 80 und 180 Minuten fortgeführt.
- Als Trockenzusatz empfiehlt die Erfindung ein aldehydhaltiges Pulver, welches reduzierend wirkt. Dabei hat sich Zucker, insbesondere Traubenzucker, als besonders günstig erwiesen. Tatsächlich wird der Glukose des Traubenzuckers eine Aldehydfunktion beigemessen, es wirkt also wie dehydrierter Alkohol, also ein Alkohol, dem Wasserstoff entzogen wurde. Folgerichtig sind Aldehyde besonders reaktiv und wirken vorliegend reduzierend. Denn die positive Partialladung des Carbonylkohlenstoffatoms in der Aldehydgruppe (CHO) verursacht einen Elektronenmangel am benachbarten Kohlenstoffatom. Trägt dieses ein Wasserstoffatom, so kann dieses leicht als Proton (H+) abgegeben werden und mit Sauerstoffatomen reduzierend reagieren.
- Handelt es sich im Beispielfall bei dem Wirkstoff um Silber und wird als Wirkstoffsalz ein Silbersalz, insbesondere Silbernitrat (AgNO3) eingesetzt, so wird das fragliche Silbersalz durch den Trockenzusatz bzw. den Traubenzucker reduziert und es entstehen elementare Silberpartikel an der Oberfläche des porösen keramischen Trägermaterials, die die gewünschte antimikrobielle Wirkung im Beispielfall zur Verfügung stellen.
- Dabei hat es sich insgesamt bewährt, wenn das Wirkstoffsalz und der Trockenzusatz in einem Gewichtsverhältnis von 0,8:1 bis 1:1,5 miteinander vermischt werden. Für das Mischungsverhältnis zwischen dem Wirkstoffsalz und der basischen Lösung empfiehlt die Erfindung ein Gewichtsverhältnis im Sinne von 1:3,0 bis 1:5,0. Dadurch werden insgesamt keine (toxischen) Abfälle beobachtet, sondern wird vielmehr das Trägermaterial letztendlich mit dem gewünschten Wirkstoff beladen respektive imprägniert, indem über den Umweg des Wirkstoffsalzes und dessen Reduktion am Schluss des Vorganges der Wirkstoff in elementarer Form bzw. als Wirkstoffkomplex vorliegt. Dabei nehmen die einzelnen Bestandteile bzw. Teilchen des Wirkstoffes meistens Größen im Nanometerbereich ein, das heißt, dass der Wirkstoff in nano-dispergierter Form vorliegt.
- Beispiel:
- Feinvermahlenes natürliches Zeolith mit einer Korngröße unterhalb von einem 1 mm wird mit einem Silbersalz, insbesondere Silbernitrat, vermischt. Das Silbersalz bzw. Silbernitrat wird auf der Oberfläche des porösen keramischen Trägermaterials durch Kollern feinstverteilt und liegt ebenfalls – zumindest nach dem Mahlen – in einer Kornfeinheit von unter 1 mm vor. Dazu werden beide Mischungskomponenten in einen entsprechenden Kollergang eingefüllt. Bei diesem Vorgang werden darüber hinaus große Anteile des Wirkstoffsalzes bzw. Silbersalzes in die Hohlräume des Trägermaterials durch den Kollervorgang gepresst.
- Dieser feinen Pulvermischung wird anschließend der Trockenzusatz beigemengt, bei dem es sich um ein aldehydgruppenhaltiges Pulver handelt. Dessen Korngröße beträgt weniger als 1 mm. Im Ausführungsbeispiel kommt Traubenzucker in Lebensmittelqualität zum Einsatz. Die Mischung aus dem Trockenzusatz, dem porösen keramischen Trägermaterial und dem Wirkstoff bzw. dem Wirkstoffsalz wird anschließend nochmals im Kollergang gemahlen, bis die einzelnen Mischungsbestandteile gleichmäßig verteilt sind.
- Anschließend wird dieser trockenen Pulvermischung die basische Lösung zugegeben. Dabei kommt eine Ammoniumhydroxidlösung mit einem Ammoniumgehalt in Wasser von ca. 25 Gew.-% zum Einsatz. Die einzelnen Bestandteile der Mischung liegen in folgendem Gewichtsverhältnis vor: Silbernitrat zu Traubenzucker und der 25%tigen Ammoniumhydroxidlösung im Verhältnis 1:1,2:4,0.
- Der Mahlvorgang wird unter Berücksichtigung dieser Rezeptur über einen Zeitraum von 60 Minuten bis 180 Minuten fortgeführt. Dabei wird das Silbersalz bzw. Silbernitrat größtenteils in nano-dispergiertes metallisches elementares Silber umgewandelt. In diesem Zusammenhang erfolgt eine Reduktion des jeweiligen Silberkations durch den Trockenzusatz bzw. den Traubenzucker im Beispielfall. In jedem Fall steht am Schluss des Prozesses ein mit elementarem Silber belegtes Trägermaterial bzw. Zeolith zur Verfügung, welches unmittelbar als beispielsweise antibakteriell wirkende Substanz eingesetzt werden kann oder beispielsweise auch als Flecken- oder Bleichmittel in Kombination mit Waschsubstanzen. Insgesamt wird mit dem beschriebenen Verfahren der besondere Vorteil erreicht, dass nahezu 100 Gew.-% des wenigstens einen Wirkstoffes oder der mehreren Wirkstoffe praktisch verlustlos im Unterschied zu einem flüssigen Ionenaustausch an oder in das Trägermaterial eingelagert werden. Im Vergleich zu einem Festkörperionenaustausch ermöglicht der beschriebene Prozess die Anlagerung des Wirkstoffes bereits bei Raumtemperatur. Ferner ist das beschriebene Verfahren mit dem Vorteil verbunden, dass es in nur einem Verfahrensschritt gelingt, unter Umständen verschiedene aktive bzw. gewünschte Wirkstoffe an- oder einzulagern, und zwar in der durch die jeweilige Anwendung vorgegebenen und benötigten Menge.
- Im Unterschied zu üblichen Ionenaustauschvorgängen eröffnet die Erfindung die Option, überwiegend sehr stark (bis in den Nanometerbereich) dispergierte Bestandteile an beispielsweise metallischen oder metalloxidischen Wirkstoffen anzulagern. Aufgrund dieser Skalierung der Wirkstoffe im Nanometerbereich ergeben sich besonders positive Auswirkungen für die beschriebenen Anwendungen des solchermaßen behandelten Trägermaterials bzw. dessen Wirkstoff als Katalysator, Fungizid, Bleichmittel, Adsorptionsmittel etc..
- Tatsächlich sind die nano-dispergierten Wirkstoffe bzw. die daraus resultierenden Nanostrukturen nicht abwaschbar und auch nicht austauschbar und unterscheiden sich insofern deutlich von anderen beladenen Trägermaterialien, bei denen ionenausgetauschte Bestandteile abgelöst werden können. Dadurch wird ein ständiger Verlust der Wirkstoffe beobachtet und auch eine zunehmende Toxizität des Trägermaterials bzw. in der Anwendung. Hierin sind die wesentlichen Vorteile zu sehen.
Claims (16)
- Verfahren zur Ausrüstung eines porösen keramischen Trägermaterials mit einem Wirkstoff, wonach das feingemahlene Trägermaterial zusammen mit einem Wirkstoffsalz trocken gemahlen wird, und wonach der solchermaßen gewonnenen Pulvermischung ein den Wirkstoff abspaltender Trockenzusatz auf Basis eines aldehydhaltigen Pulvers unter fortgesetztem Mahlen zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch kennzeichnet, dass der Trockenzusatz auf Basis des aldehydhaltigen Pulvers zusammen mit einer basischen Lösung der Pulvermischung zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel für die basische Lösung Wasser zum Einsatz kommt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Wirkstoff ein Metall und als Wirkstoffsalz ein Metallsalz eingesetzt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Trockenzusatz den Wirkstoff in elementarer Form abspaltet.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als poröses keramisches Trägermaterial ein Tektosilikat verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Tektosilikat um Zeolith handelt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial und das Wirkstoffsalz sowie der Trockenzusatz in einer Mühle gemahlen werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlen tribomechanisch erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Mühle um einen Kollergang handelt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Mahlvorgang in der Summe mehr als 30 Minuten fortgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass als Trockenzusatz Zucker Verwendung findet.
- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Zucker Traubenzucker eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Wirkstoffsalz und der Trockenzusatz im Gewichtsverhältnis 0,8:1 bis 1:1,5 miteinander vermischt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Wirkstoffsalz und die basische Lösung im Gewichtsverhältnis 1:3,0 bis 1:5;0 miteinander vermischt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial mit dem Wirkstoff als Katalysator, Fungizid, Bleichmittel oder Adsorptionsmittel eingesetzt wird.
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