DE102007009709A1

DE102007009709A1 - Solarthermische Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von SiCI4

Info

Publication number: DE102007009709A1
Application number: DE200710009709
Authority: DE
Inventors: Norbert Prof. Dr. Auner; Sven Dr. Holl; Christian Dr. Bauch; Gerd Dr. Lippold; Rumen Dr. Deltschew
Original assignee: REV RENEWABLE ENERGY VENTURES; REV RENEWABLE ENERGY VENTURES AG
Current assignee: Spawnt Private SARL
Priority date: 2007-02-28
Filing date: 2007-02-28
Publication date: 2008-09-04

Abstract

Das erfindungsgemäße Verfahren zur solarthermischen Prozesschemie, insbesondere zur Herstellung von SiCl<SUB>4</SUB>, zeichnet sich gegenüber dem Stand der Technik dadurch aus, dass die Energie konzentrierter Sonnenstrahlung zur Erhitzung der Reaktionsgase und des Reaktors optimal auch durch Wärmerückgewinnung zur Vorwärmung der Reaktionsteilnehmer genutzt wird und die besonderen Reaktionsbedingungen im Reaktionsraum derart genutzt werden, dass die Reaktionsgase außerhalb des Reaktionsraumes mit einem Gasstrahlrohr so entspannt werden, dass ein unzersetztes Reaktionsprodukt gewonnen werden kann.

Description

Siliziumtetrachlorid wird heute großtechnisch in kontinuierlich laufenden Anlagen hergestellt und fällt unter anderem als Abfallprodukt bei der Herstellung von Reinsilizium an. Dieser Produktionsprozess ist mindestens zweistufig und sehr energieaufwändig, da zunächst im Lichtbogenofen und mit einem Überschuss an Kohlenstoff aus SiO₂ elementares Silizium gewonnen und dieses danach mit HCl-Gas oder Chlorgas zu SiCl₄ umgesetzt wird. Erfindungsgemäß ist die Aufgabe zu lösen, den Einsatz elektrischer Energie und fossiler Energieträger zur Produktion von Siliziumtetrachlorid durch die Verwendung der Solarstrahlung zu ersetzen bzw. sehr deutlich reduzieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur solarthermischen Prozesschemie, insbesondere zur Herstellung von SiCl₄ zeichnet sich gegenüber den Stand der Technik dadurch aus, dass die Energie konzentrierter Sonnenstrahlung zur Erhitzung der Reaktionsgase und des Reaktors auch durch Wärmerückgewinnung zur Vorwärmung der Reaktionsteilnehmer optimal genutzt wird und die besonderen Reaktionsbedingungen wie Temperatur und Druck im Reaktionsraum derart genutzt werden, dass die Reaktionsgase außerhalb des Reaktionsraumes mit einem Gasstrahlrohr so entspannt werden, dass ein unzersetztes Reaktionsprodukt ohne Rückreaktionen gewonnen werden kann.
Die in dem Reaktor ablaufende Reaktion einer Chlorierung von Elementoxiden in Gegenwart von Kohlenstoff wird als Carbochlorierung bezeichnet. Es kann gezeigt werden, dass Elementoxide von Silizium, Aluminium, Titan, Hafnium, Eisen und anderen mit HCl-Gas carbochloriert werden. Diese Umsetzung wird beispielsweise in US 2954274 für TiO₂- und/oder eisenoxidhaltige Materialien sowie beispielsweise in US 3173760 für Boroxid beschrieben. Die Reaktionstemperaturen liegen allgemein bei mehr als 800°C. Bei zweiachsig nachgeführten solarthermischen Konzentratorsystemen können Arbeitstemperaturen von mehr als 2.500°C bei Leistungen von 4,5 MW/m² erreicht werden.
Das Grundprinzip einer solarthermischen Energienutzung unter Erzeugung sehr hoher Temperaturen führt zwangsläufig zu einem diskontinuierlichen Betrieb der Anlage. Der Reaktor kann nur arbeiten, so lange die Sonne scheint und es ist ein tägliches Anfahren und Herunterfahren zu berücksichtigen.
Die Anordnung zur solarthermischen Darstellung von SiCl₄ besteht aus einem oder mehreren Kollektor-Spiegelfeldern, welche direkte Sonneneinstrahlung durch zweiachsig nachgeführte Parabolspiegel auf einen Solarturm und in diesem befindliche Strahlnmlenkvorrichtungen fokussiert.
Die Strahlumlenkvorrichtungen, beispielsweise konkave Spiegel, setzen das weitgehend horizontal von den Parabolspiegeln einfallende Sonnenlicht in einen oder mehrere horizontale und/oder vertikale Strahlen um und können diese auch weiter fokussieren.
Bin Teil des Strahles wird eingesetzt, um die Reaktionsteilnehmer wie das HCl-Gas und/oder die zuzuführenden Feststoffe vor der Einleitung in den Reaktor auf Prozesstemperatur zu erhitzen, ein zweiter Teil des Strahles tritt durch ein transparentes Fenster in der Oberseite des Reaktors in diesen ein und wird zur Erhitzung der Feststoffe und Reaktionsgase im Reaktor genutzt. Diese Wärmezufuhr im Reaktor ist notwendig, da die Carbochlorierung endotherm verläuft.
Die Temperatur in der Reaktionszone des Reaktors beträgt zwischen 1000°C und 1600°C, bevorzugt 1200°C bis 1400°C.
Der Reaktor besitzt mindestens eine Befüllvorrichtung, durch die die festen Bestandteile der Reaktorfüllung im Gemisch oder abwechselnd nacheinander durch die gleiche Öffnung oder durch getrennte Öffnungen in den Reaktor eingebracht werden. Zur Beförderung der Feststoffe in den Reaktor kann ein Inertgas eingesetzt werden.
Des Weiteren besitzt der Reaktor mindestens eine Zuleitung für HCl-Gas, welche vorzugsweise so angeordnet ist, dass die Reaktorfüllung von dem HCl-Gas als Reaktionsgas durchströmt wird. Es können auch weitere Gaszuleitungen für beispielsweise inerte Gase vorgesehen sein.
Im Reaktor läuft die Reaktion SiO₂ + 2C + 4HCl → SiCl₄ + 2CO + 2H₂ ab. Die Reaktion verläuft in zwei Stufen: SiO₂ + 4HCl → SiCl₄ + 2H₂O H₂O + C → CO + H₂
Zusätzlich weist der Reaktor mindestens eine Gasaustrittsöffnung auf, durch die ein produkthaltiges Gasgemisch den Reaktor verlasst.
Die feste Reaktorfüllung besteht aus SiO₂-haltigem Material, beispielsweise Quarzsand, Wüsten- oder Seesand, Altglas oder Silikatgestein und kohlenstoffhaltigem Material, beispielsweise Holzkohle, Steinkohle oder Destillationsrückständen der Rohölraffinierung, vorzugsweise mit einem geringen flüchtigen Anteil. Die festen Komponenten können im Gemisch zu Formkörpern verarbeitet und calciniert werden, auch unter Zugabe von Bindemitteln, um einen innigen Kontakt der Komponenten während der Reaktion zu gewährleisten.
Geeignete Bindemittel sind siliziumhaltige Materialien wie beispielsweise Wasserglas, Bentonit oder Tone und/oder kohlenstoffhaltige Verbindungen wie beispielsweise Melasse, Stärke, Cellulose oder Methylcellulose, welche während des Calcinierens weitgehend dehydrieren.
Das Massenverhältnis zwischen siliziumhaltigem und kohlenstoffhaltigem Material in der Reaktorfüllung liegt zwischen 3:1 und 1:4, bevorzugt zwischen 2,5:1 und 1:1.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Festbett- oder ein Fließbettreaktor eingesetzt, welcher bevorzugt mit Formkörpern aus Gemischen der beiden festen Komponenten beschickt wird. Die feste Reaktorfüllung wird während der Reaktion von Gas durchströmt, ohne dass ein Großteil des Festmaterials dadurch in Bewegung versetzt wird. Erst im Laufe der Abreaktion von SiO₂ und Kohlenstoff werden die Überreste der Formkörper durch den Gasstrom mobil, auch die während der Reaktion entstehenden Stäube.
In einer weiteren Ausführungsform findet ein Wirbelbettreaktor Anwendung. In dieser Ausführungsform werden die Feststoffe mit einer Korngröße von 0,01 bis 5 mm eingesetzt, bevorzugt mit 0,03 bis 2 mm. Der Wirbelbettreaktor ist so ausgelegt, dass das erhitzte HCl- Gas von unten in den Reaktor derart einströmt, dass auf Grund der Strömungsführung von oben zuzuführende Feststoffanteile wie Quarzsand zum Schweben gebracht werden und zusätzlich von unten kohlenstoffhaltige Reaktionsteilnehmer eingebracht werden können und in dem Wirbelbett die optimale Durchmischung der Reaktionsteilnehmer bei Energiezufuhr durch die konzentrierte Sonnenstrahlung unterstützt wird.
Die Gasaustrittsöffnungen befinden sich vorzugsweise oberhalb der Oberfläche der festen Reaktorfüllung oder des Wirbelbettes. Die Anordnung der Gasaustrittsöffnungen zur Füllungsoberfläche und zum Strahleintrittsfenster ist vorzugsweise so gewählt, dass von der festen Füllung im Gasstrom aufsteigendes Feinmaterial das Eintrittsfenster nicht erreicht. Ausgetragenes festes Material wird beispielsweise in einem Zyklon nach der Gasaustrittsöffnung von der Gasmischung abgetrennt.
Abhängig von der Austrittstemperatur der Produktgasmischung aus der Feststofftrennung kann ein Wärmetauscher im Gasweg vorgesehen sein, der das Produktgas abkühlt und Wärme auf das dem Reaktor zuzuführende HCl-Gas überträgt. Die Austrittstemperatur der Produktgasmischung aus dem Wärmetauscher darf 700°C nicht unterschreiten um eine Rückreaktion des SiCl₄ zu vermeiden.
Das erwünschte Reaktionsprodukt SiCl₄ muss sehr schnell abgekühlt werden. Dies kann etwa ein genügend gross und leistungsfähig dimensionierter Kondensator (19) sein wie in der Zeichnung 1 oder eine Gasstrahlrohr (38) wie in der Zeichnung 2.
In dem letzten Fall ist in der Gasableitung ein Gasstrahlrohr nachgeschaltet, in dem das Reaktionsgas mit allen gasförmigen Reaktionsteilnehmern derart bei maximalem Druckabfall entspannt, dass eine Rückreaktion von CO und H₂ mit nachfolgender Hydrolyse von SiCl₄ durch die extrem schnelle Abkühlung nicht stattfinden kann.
Der Reaktor wird mit einem Druck betrieben, der vor dem Gasstrahlrohr einen Produktgasdruck von 0,3 bis 1 MPa, vorzugsweise von 0,4 bis 0,6 MPa einstellt, um nach der Gasexpansion einen ausreichend hohen Gasdruck von zwischen 0,08 und 0,15 MPa zu erhalten, der ein einfaches Auskondensieren des SiCl₄ erlaubt.
Ein zusätzlicher Schutz des Eintrittsfensters kann durch beispielsweise einen Inertgasstrom aus einer oder mehreren um das Eintrittsfenster angeordneten Gasaustrittsöffnungen erfolgen. Dieser Inertgasstrom kann auch zur Kühlung des Eintrittsfensters beitragen.
Die Arbeitstemperatur dieses Inertgasstromes kann derart gewählt werden, dass in der Grenzfläche zwischen der Reaktionszone eines Wirbelbettes und der Reaktorwandung in der abwärtsgerichteten Strömungsführung die Siedetemperaturen von Metallchloriden aus Verunreinigungen der zuzuführenden Feststoffe unterschritten werden und die ungewünschten Metallchloride vor bzw. an der Reaktorwandung kondensieren und herunterlaufen und über eine an der Reaktorinnenwand befindliche Auffangvorrichtung (36) abgezogen werden können.
Der Abstand zwischen Eintrittsfenster und Oberfläche der festen oder schwebenden Reaktorfüllung ist vorzugsweise so gewählt, dass die Energiedichte am Eintrittsfenster niedrig genug bleibt, um eine langfristige Stabilität des Fenstermaterials gegen thermischen Stress und/oder chemische Reaktion mit der Reaktoratmosphäre zu gewährleisten.
Der Reaktordurchmesser und die Höhe der Reaktorfüllung sind so gewählt, dass die Temperatur der Reaktorwandungen bei mehr als 700°C liegt, um eine Rückreaktion durch Umkehr des Wassergas-Gleichgewichtes C + H₂O ⇌ CO + H₂ und damit partielle Hydrolyse des gewünschten SiCl₄ zu vermeiden.
Die Strahlumlenkvorrichtung kann schwenkbar gelagert sein und/oder eine variable Fokussierung aufweisen, um verschiedene Positionen auf der Oberfläche der Reaktorfüllung zu erreichen oder in Abhängigkeit der vom Kollektor-Spiegelfeld gelieferten Energie auf unterschiedlichen Querschnittsflächen des Reaktionsraumes konstant hohe Reaktionstemperaturen zu erzeugen.
Die Vorteile der Anordnung mit vertikaler Einleitung der Sonnenenergie in den Reaktionsraum gegenüber horizontalem Strahleintritt ergeben sich insbesondere durch eine reduzierte thermische Belastung des Reaktorfensters und eine damit einher gehende verringerte Reaktivität des Fenstermaterials gegen HCl/H₂/CO sowie die aus der Vermeidung direkten Kontaktes mit festen Bestandteilen der Reaktorfüllung folgende geringere Abrasion des Fenstermaterials.
Da eine vollständige Abreaktion von Wasser notwendig ist, kann die Reaktion vorteilhaft in Gegenwart von überschüssigem Kohlenstoff durchgeführt werden. Es ist denkbar, in Ausführungsformen des Reaktors mit im Wirbelbett bewegtem Festmaterial diese Überschussmenge zu Beginn des Reaktorbetriebes vorzulegen und stöchiometrische Feststoffmischungen nachzufüttern.
Pro kg dem Reaktor in der Minute zugeführtem SiO₂ werden zwischen 0,05 und 10 Nm³/min an HCl-Gas in den Reaktor geleitet, bevorzugt zwischen 0,1 und 1 Nm³/min. Die Einstellung des Gasflusses wird vorzugsweise entsprechend der Kondensatmenge pro Minute sowie der Zusammensetzung des Produktgasgemisches nachgeregelt.
Das solarthermische Verfahren ist in zwei Zeichnungen dargestellt. In der Zeichnung 1 ist das Verfahren mit einem Fest- bzw. Fließbett ausgeführt und in der Zeichnung 2 mit einem Wirbelbett.
Das Festbett- bzw. Fließbettverfahren ist wie folgt aufgebaut:
Die Solarstrahlung (1) wird über geeignete Spiegelfelder durch ein transparentes Fenster (5) in den Reaktionsraum und in der Reaktionszone (9) auf die Reaktorschüttung der in festem Zustand durch die Einblasvorrichtung (6) eingeleiteten Reaktionsteilnehmer konzentriert. Die als Festbett- oder Fließbettschüttung ausgeführte Reaktorschüttung wird von unten durch im Gegenstrom durch den Rekuperator 2 (12) erwärmtes HCl-Gas durchströmt. Die den Reaktor verlassenden Reaktionsgase werden durch den Rekuperator 1 (10) zur Vorwärmung der von einem Inertgas geförderten festen Reaktionsteilnehmer und den Rekuperator 2 zur Vorwärmung des HCl-Gases auf eine Temperatur oberhalb 800°C abgekühlt, einem Abscheidezyklon (26) zur Abscheidung fester Bestandteile zugeführt und die gasförmigen Reaktionsteilnehmer werden einer Kondensationsvorrichtung (19) zugeführt, in der das erwünschte Reaktionsprodukt SiCl₄ auskondensiert wird. Die verbleibenden Reaktionsgase wie H₂ und CO werden in der Trennvorrichtung (22) voneinander geschieden und getrennt abgeführt.
Das Wirbelbettverfahren ist wie folgt aufgebaut:
Die Solarstrahlung wird genutzt um sowohl dem Reaktionsraum zuzuführende Reaktionsteilnehmer wie das durch einen Turboverdichter (29) komprimierte HCl-Gas solar auf Reaktionstemperatur zu erhitzen als auch den im Wirbelbett (32) gefangenen festen und gasförmigen Reaktionsteilnehmern solare Wärme zur erwünschten chemischen Reaktion zuzuführen. Die gasförmigen und als Schwebeteilchen vorliegenden festen Reaktionsteilnehmer werden über den Abscheidezyklon (26) für feste Bestandteile und einen Rekuperator (10) dem Gastrahlrohr (38) zur Entspannung und schnellen Abkühlung zugeführt. In dem dem Gasstrahlrohr nachgeschalteten Zyklon fallt das kondensierte SiCl₄ flüssig aus und die verbleibenden Reaktionsgase wie H₂, CO, Inertgas und unverbrauchtes HCl-Gas werden in der Trennvorrichtung (44) so voneinander getrennt, dass das verbleibende HCl-Gas über den Turboverdichter (29) in den Prozess zurückgeführt werden kann. Die konzentrierte Solarstrahlung wird dem Reaktor durch das transparente Fenster (5) zugeführt mit einem Fokussierungspunkt (33). Die Einblaskanäle (34) für das HCl-Gas sind ringförmig angeordnet und der Inertgasstrom mit den festen Reaktionsteilnehmern (35) wird über den Rekuperator 1 (10) von unten in das Wirbelbett eingeblasen. Die transparente Scheibe (5) kann durch einen Inertgasstrom (42) gekühlt werden. Aus dem Wirbelbett ((32) ausfallende flüssige Metallchloride und Chloridsalze werden vor oder an der Reaktorwand nach unten abgeführt und können über die Abzugsvorrichtung (36) abgezogen werden.

1: Solarstrahlungsgang
2: Spiegelfeld/Fokussierung
3: Strahlumlenkung/Fokussierung
4: Strahlengang
5: Transparentes Fenster
6: Einblasvorrichtung für SiO₂ und C
7: Reaktorschüttung
8: Abzugsvorrichtung für SiCl₄/CO/H₂/Staub
9: Reaktionszone hoher Temperatur
10: Rekuperator 1 zur Vorwärmung von SiO₂/C
11: Zuführung von SiO₂/C
12: Rekuperator 2 zur Vorwärmung von HCl-Gas
13: Verbindung zwischen Rekuperator 1 und 2
14: Zuführung von Zuführung von Reaktionsgas, insbesondere HCl-Gas in den Reaktor
15: Zuführung der Reaktionsgase zu einem Staubabscheider
16: Zuführung staubfreier Reaktionsgase SiCl₄/CO/H₂
17: Kühlmitteleintritt
18: Kühlmittelaustritt
19: SiCl₄ Kondensator
20: SiC1₄ – Abführung
21: CO/H₂
22: Trennvorrichtung H₂ von CO
23: Abführung von CO
24: Abführung von H₂
25: Abführung von Staub
26: AbscheideZyklon
27: HCl-Gas – Temperatur ca. 1500°C
28: Erhitzungsvorrichtung für Reaktionsgas, Insbesondere HCl-Gas
29: Turboverdichter für Reaktionsgas, insbesondere HCl-Gas
30: Zuführung unverbrauchtes Reaktionsgas, insbesondere HCl-Gas aus Gaswäsche
31: Abzug für kondensiertes SiCl₄
32: Wirbelbett
33: Fokussionspunkt Solarstrahlung im Wirbelbett
34: Einblaskanäle Reaktionsgas, insbesondere HCl-Gas
35: Einblasung SiO₂ und C
36: Abzugsvorrichtung flüssiger Chloridsalzschmelzen
37: Zuführung SiO₂ und C
38: Gasstrahlrohr
39: Kühlmantel des Gasstrahlrohres
40: Einblasringkanal in Abscheidezyklon
41: Abzugsvorrichtung für staubfreie Reaktionsgase
42: Inertgaszuführung
43: Trennvorrichtung für kondensiertes SiCl₄
44: Trennvorrichtung HCl von anderen gasförmigen Stoffen

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- US 2954274 [0003]
- US 3173760 [0003]

Claims

Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die festen und gasförmigen Reaktionsteilnehmer jeder für sich oder gemeinsam vor Eintritt in den Reaktor solarthermisch ganz oder teilweise auf Prozesstemperatur erhitzt werden, durch konzentrierte Solarstrahlung im Reaktionsraum auf Reaktionstemperatur gebracht oder gehalten werden und die Reaktionsgase nach Verlassen des Reaktionsraumes über ein Gasstrahlrohr entspannt und abgekühlt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor als Festbett- oder Fließbettreaktor ausgeführt wird und die festen Reaktionsteilnehmer der Festbett- oder Fließbettschüttung durch das von unten anströmende Reaktion-Gas auf Reaktionstemperatur gebracht werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor als Wirbelbettreaktor ausgeführt wird und das von unten und den unteren Seiten einströmende Reaktions-Gas auf Prozesstemperatur gebracht wird und die festen Reaktionsteilnehmer im Wirbelbett halt und in dieses zurückführt.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass auf Prozesstemperatur erhitztes HCl-Gas die Feststofflage oder das Wirbelbett von unten anströmt.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die dem Reaktor zuzuführenden festen Reaktionsteilnehmer vor dem Reaktor solar auf Reaktionstemperatur erhitzt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die dem Reaktor zuzuführenden festen Reaktionsteilnehmer vor dem Reaktor und vor der solaren Erhitzung in diesem in einem Gegenstromwärmetauscher vorgewärmt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass in der Reaktionszone des Reaktors die Solarstrahlung die Reaktionsteilnehmer auf der Reaktionstemperatur hält.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die den Reaktor verlassenden Reaktionsgase im Gegenstrom die zufließenden Reaktionsteilnehmer vorwärmen.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die den Reaktor verlassenden, vorgekühlten Reaktionsgase in einem Gasstrahlrohr entspannt und abgekühlt werden und das erwünschte Reaktionsprodukt kondensiert werden kann.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die den Reaktor verlassenden Reaktionsgase in einem Zyklon von festen Reaktionsteilnehmern getrennt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass als von unten in den Reaktor einzuführendes Reaktionsgas dampfförmiges HCl-Gas eingesetzt wird.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass das HCl-Gas als Reaktionsgas vor dem Reaktor auf bis zu 1.500°C erhitzt wird.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Inertgas als Fördermedium SiO₂-haltiges Material, beispielsweise Quarzsand, Wüsten- oder Seesand, Altglas oder Silikatgestein oder kohlenstoffhaltiges Material, beispielsweise Holzkohle, Steinkohle oder Destillationsrückständen der Rohölraffinierung dem Solarreaktor zugeführt wird.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die dem Reaktor zuzuführenden SiO2-haltigen Materialien mit Wasserglas, Bentonit oder Tone und/oder kohlenstoffhaltige Verbindungen wie beispielsweise Melasse, Stärke, Cellulose oder Methylcellulose gebunden werden, welche während des Calcinierens weitgehend dehydrieren.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsteilnehmer im Festbett oder Fließbett oder Wirbelbett des Reaktors auf einer Temperatur zwischen 1.000°C bis 1.600°C vorzugsweise auf einer Temperatur der Reaktionszone von 1.200°C bis 1.400°C gehalten werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass das Massenverhältnis zwischen siliziumhaltigem und kohlenstoffhaltigem Material in der Reaktorfüllung zwischen 3:1 und 1:4, bevorzugt zwischen 2,5:1 und 1:1 liegt.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass in der Wirbelbettausführung des Reaktors die Feststoffe mit einer Korngröße von 0,01 bis 5 mm eingesetzt, bevorzugt mit 0,03 bis 2 mm verwendet werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die den Reaktor verlassenden Reaktionsteilnehmer in dem Wärmetauscher (10) auf eine Temperatur > 700°C abgekühlt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass der Turboverdichter (29) einen Anlageninnendruck zwischen Turboverdichter und Gasstrahlrohr von 0,6 bis 1,0 MPa, vorzugsweise von 0,4 bis 0,6 MPa sicherstellt.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsgase nach dem Feststoffabscheidezyklon (26) und nach dem Wärmetauscher (10) in dem Gasstrahlrohr (38) auf einen Druck von 0,08 bis 0,15 MPa entspannt werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die transparenten Scheiben (5) des Reaktors über die Inertgaszuführung (42) gekühlt werden können.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktorinnenwände auf einer Temperatur von 700°C, höchstens jedoch 900°c gehalten werden.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktor entstehende Chloridsalzschmelzen an der unteren Reaktorinnenwand über die Abzugsvorrichtung (36) abgezogen werden können.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass das erwünschte Reaktionsprodukt SiCl₄ in dem Abscheider (43) flüssig anfällt und dem Prozess entnommen werden kann.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass in der Abscheidevorrichtung (43) das Reaktionsgas HCl von anderen gasförmigen Stoffen abgeschieden und dem Prozess erneut zugeführt wird.
Verfahren der solarthermischen Prozesschemie insbesondere zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid dadurch gekennzeichnet, dass das Gasstrahlrohr (38) durch den Kühlmantel (39) auf Arbeitstemperatur gehalten wird.