DE102007000895B4 - Method for firing a ceramic honeycomb body - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers (1) bei der Herstellung eines keramischen Wabenstrukturkörpers (5) mit vielen Zellen (11), die entlang seiner axialen Richtung parallel angeordnet sind, indem ein keramisches Rohmaterial und ein Porenausbildungsmittel, das ein organisches Bindemittel enthält, gemischt werden, und indem das gemischte Material extrudiert wird,
wobei das Verfahren einen Schritt aufweist zum Brennen des keramischen Wabenkörpers (1), der in einen Ofen platziert wird, während die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen erhöht wird und eine Gasströmung derart erzeugt wird, dass das Gas in das Innere der Zellen des keramischen Wabenkörpers (1) zugeführt wird, wenn die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen innerhalb des Temperaturbereichs von 200 bis 450°C ist, innerhalb dessen das organische Bindemittel verbrennt,
wobei die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit VT (°C/h) der Temperatur der Brennatmosphäre in diesem Temperaturbereich durch die folgende Gleichung ausgedrückt wird: VT (°C/h) ≤ –1,6v2 + 8v + 50,wobei v die Brennatmosphärengasströmmungsgrschwindigkeit (m/s)...A method of firing a ceramic honeycomb body (1) in the manufacture of a ceramic honeycomb structural body (5) having a plurality of cells (11) arranged in parallel along its axial direction by mixing a ceramic raw material and a pore-forming agent containing an organic binder and extruding the mixed material,
the method comprising a step of firing the ceramic honeycomb body (1) placed in a furnace while raising the temperature of the firing atmosphere in the furnace and generating a gas flow such that the gas penetrates inside the cells of the ceramic honeycomb body (1) is supplied when the temperature of the firing atmosphere in the furnace is within the temperature range of 200 to 450 ° C, within which burns the organic binder,
wherein the temperature raising speed VT (° C / hr) of the temperature of the firing atmosphere in this temperature range is expressed by the following equation: VT (° C / h) ≤ -1.6v 2 + 8v + 50, where v is the combustible gas gas flow rate (m / s) ...

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers bei einer Herstellung eines keramischen Wabenstrukturkörpers, der für einen Staubsammelfilter und eine keramische Filterbasis geeignet ist, die Partikelstoffe (PM) einfangen kann, die in einem Abgas enthalten sind, welches aus einer Brennkraftmaschine wie zum Beispiel einer Dieselkraftmaschine ausgestoßen wird, und der außerdem für einen keramischen Träger zum Stützen von Katalysatoren anwendbar ist, die Partikelstoffe (PM) reinigen können.The The present invention relates to a method of firing a ceramic honeycomb body in a production of a ceramic honeycomb structural body, the for one Dust-collecting filter and a ceramic filter base is suitable, can trap the particulate matter (PM) contained in an exhaust gas are, which from an internal combustion engine such as a Diesel engine launched will, and that as well for one ceramic carrier for supporting of catalysts that clean particulate matter (PM) can.

Ein keramischer Wabenstrukturkörper wird allgemein als eine Filterbasis eines Dieselpartikelfilters (DPF) oder eines Trägers zum Stützen von Katalysatoren verwendet, die ein Abgas reinigen können. Zum Beispiel ist der DPF an einem Abgaskanal einer Fahrzeugkraftmaschine angebracht. Im Allgemeinen wird der keramische Wabenstrukturkörper dadurch hergestellt, dass ein keramisches Rohmaterial, ein organisches Bindemittel und Wasser gemischt werden, dass das Rohmaterial extrudiert wird und dass ein keramischer Wabenkörper (als eine extrudierte Form) mit einer Wabenstruktur getrocknet und gebrannt wird.One ceramic honeycomb structural body is commonly used as a filter base of a diesel particulate filter (DPF) or a carrier for supporting used by catalysts that can purify an exhaust gas. To the An example is the DPF on an exhaust duct of a vehicle engine appropriate. In general, the ceramic honeycomb structural body thereby becomes made that a ceramic raw material, an organic binder and mixing water so that the raw material is extruded and that a ceramic honeycomb body dried (as an extruded form) with a honeycomb structure and is burned.

Die keramische Filterbasis, die für ein Fahrzeug in einem breiten Temperaturbereich verwendet werden kann, besteht im allgemeinen aus Kordierit (theoretische Zusammensetzung: 2MgO 2Al2O3·5SiO2) mit einer geringen Ausdehnung und einem hohen thermischen Stoßwiderstand. Als ein organisches Bindemittel, das ein Additiv ist, welches dem keramischen Rohmaterial bei dem Extrudierschritt hinzuzufügen ist, besteht aus einem Methylzellulosebindemittel. Ein derartiges organisches Hilfsmittel verbrennt einschließlich des Bindemittels während der Temperaturerhöhung in einer Brennatmosphäre, wenn der keramische Wabenkörper, der in dem Ofen angeordnet ist, gebrannt oder gebacken wird.The ceramic filter base which can be used for a vehicle in a wide temperature range is generally made of cordierite (theoretical composition: 2MgO 2 Al 2 O 3 .5SiO 2 ) having a small expansion and a high thermal impact resistance. As an organic binder, which is an additive to be added to the ceramic raw material in the extruding step, is composed of a methyl cellulose binder. Such an organic auxiliary burns including the binder during the temperature elevation in a firing atmosphere when the ceramic honeycomb body disposed in the furnace is fired or baked.

Daneben bringen die Techniken nach dem Stand der Technik ein Problem einer Verringerung der Festigkeit der Filterbasis, nämlich eines keramischen Wabenkörpers mit sich, und zwar gemäß dem fortschreitenden Verbrennen des organischen Bindemittels. Durch das Brennen des Methylzellulosebindemittels bei einer Temperatur von nicht weniger als 200°C werden zum Beispiel Risse in der Filterbasis, nämlich in dem keramischen Wabenkörper, erzeugt, wenn eine große Spannung auf den keramischen Wabenkörper aufgebracht wird. Um die Erzeugung derartiger Risse in dem keramischen Wabenkörper zu vermeiden, wird bei einer Technik nach dem Stand der Technik die Temperatur einer Brennatmosphäre in einem Ofen während eines zulässigen Temperaturbereichs allmählich erhöht, in dem das Bindemittel verbrennt und verschwindet, und zwar zu einer Solltemperatur, bei der der keramische Wabenkörper gebrannt wird.Besides The prior art techniques pose a problem Reduction of the strength of the filter base, namely a ceramic honeycomb body with itself, according to the progressive Burning the organic binder. By burning the methylcellulose binder at a temperature of not lower than 200 ° C, for example, cracks in the filter base, namely in the ceramic honeycomb body, generated when a big one Stress is applied to the ceramic honeycomb body. To the Generation of such cracks in the ceramic honeycomb body too avoid, is in a prior art technique the Temperature of a firing atmosphere in an oven during a permissible one Temperature range gradually elevated, in which the binder burns and disappears, to one Target temperature at which the ceramic honeycomb body is fired.

Im Gegensatz dazu haben verschiedene andere Technik, wie zum Beispiel gemäß den Patentoffenlegungsschriften JP-6-9276 A und JP 2004-210610 A vorgeschlagen, eine Brennatmosphäre und ein Brenntemperaturmuster zu steuern, um das Auftreten von Brenndefekten zu unterdrücken und um die Zeitperiode des Brennens zu verkürzen.In contrast, various other techniques, such as according to the patent publications, have JP-6-9276A and JP 2004-210610 A proposed to control a firing atmosphere and a firing temperature pattern to suppress the occurrence of firing defects and to shorten the firing time period.

Die japanische Patentoffenlegungsschrift JP-6-9276 A hat nämlich ein Verfahren zum Oxidieren und Beseitigen eines Brennstoffs in einer kurzen Zeit offenbart, indem die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre erhöht wird, während der keramische Wabenkörper in einem porösen Zustand gebrannt oder gesintert wird. Des weiteren hat die japanische Patentoffenlegungsschrift JP 2004-210610 A ein Verfahren unter Verwendung einer Temperaturerhöhungsrate von 25°C/h oder mehr von einer Temperatur der Brennatmosphäre von 180 bis 300°C offenbart, so dass die Temperaturdifferenz zwischen der Brennatmosphäre in dem Ofen und dem mittleren Teil des keramischen Wabenkörpers, dessen Rohvolumen nicht weniger als 5 Liter beträgt, innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs aufrecht erhalten wird.Japanese Patent Laid-Open Publication JP-6-9276A Namely, it has disclosed a method for oxidizing and removing a fuel in a short time by increasing the oxygen concentration in the firing atmosphere while firing or sintering the ceramic honeycomb body in a porous state. Furthermore, Japanese Patent Laid-Open Publication JP 2004-210610 A discloses a method using a temperature raising rate of 25 ° C / hr or more from a firing atmosphere temperature of 180 to 300 ° C so that the temperature difference between the firing atmosphere in the kiln and the central part of the ceramic honeycomb body whose raw volume is not less than 5 liters, is maintained within a predetermined temperature range.

Jedoch benötigt der erstgenannte Stand der Technik JP-6-9276 A ein Sauerstoffzuführungsgerät und eine Sauerstoffkonzentrationssteuervorrichtung und zusätzlich benötigt die JP-6-9276 A eine lange Zeitperiode von 250 Stunden, um Parafinwachs zu beseitigen, das in dem zu brennenden keramischen Wabenkörper enthalten ist. Somit erzielt der Stand der Technik JP-6-9276 A nicht die angemessene Reduzierung der Zeitperiode des Brennens.However, the first-mentioned prior art requires JP-6-9276A an oxygen supply device and an oxygen concentration control device, and additionally, the JP-6-9276A a long time period of 250 hours to remove paraffin wax contained in the ceramic honeycomb body to be fired. Thus, the state of the art achieves JP-6-9276A not the appropriate reduction in the period of firing.

Andererseits benötigt der letztgenannte Stand der Technik JP 2004-210610 A eine Festlegung der optimalen Temperaturerhöhungsrate im voraus gemäß dem Volumen des Wabenstrukturkörpers, um ein schnelles Erhöhen der Temperatur vorzuzeichnen, die durch das Verbrennen des Bindemittels verursacht wird, wenn die Temperaturerhöhungsrate stark erhöht wird. Da des weiteren eine Temperaturerhöhungscharakteristik des Wabenstrukturkörpers und eine Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite und der Innenseite des Wabenstrukturkörpers gemäß der Art und dem Volumen des Bindemittels, der Dicke einer Zellenwand und einer Zellendichte des Wabenstrukturkörpers geändert werden, erreicht sie nicht immer dasselbe Ergebnis, auch wenn ein Wabenstrukturkörper dasselbe Rohvolumen hat.On the other hand, the latter prior art requires JP 2004-210610 A setting the optimum temperature elevation rate in advance according to the volume of the honeycomb structural body so as to predetermine a rapid elevation of the temperature caused by the burning of the binder when the temperature elevation rate is greatly increased. Further, as a temperature increase characteristic of the honeycomb structural body and a temperature difference between the outside and the inside of the honeycomb structural body according to the type and volume of the binder, the thickness of a cell wall and a cell Lens density of the honeycomb structure body is changed, it does not always achieve the same result, even if a honeycomb structural body has the same raw volume.

Da insbesondere die jüngsten Tendenzen dahin gehen, dass der keramische Wabenstrukturkörper eine Verringerung der Dicke einer Zellenwand hat, die so klein wie möglich ist, wird es schwierig, die zulässige Festigkeit des Wabenstrukturkörpers bei dem Brennschritt aufrecht zu erhalten.There especially the youngest Tendencies go so that the ceramic honeycomb structural body a Reducing the thickness of a cell wall that is as small as possible, it becomes difficult to the allowable strength of the honeycomb structural body to maintain in the firing step.

Bei dem Verfahren, das in dem letztgenannten Stand der Technik JP 2004-210610 A offenbart ist, ist die zulässige maximale Temperaturdifferenz umso kleiner, je dünner die Dicke der Zellenwand ist. Jedoch ist es schwierig, die optimale Brenntemperaturrate festzulegen, die das Halten der vorgegebenen Temperaturdifferenz und das Verringern der Zeitperiode des Brennens hält. Daher kann dieser Stand der Technik nicht auf jenes Brennen angewendet werden, bei dem die Struktur des keramischen Wabenkörpers, das Rohmaterial des keramischen Wabenkörpers und die Brennatmosphäre in dem Ofen geändert werden.In the process described in the latter prior art JP 2004-210610 A is disclosed, the thinner the thickness of the cell wall, the smaller the allowable maximum temperature difference. However, it is difficult to set the optimum firing temperature rate that holds the holding of the predetermined temperature difference and decreasing the time period of firing. Therefore, this prior art can not be applied to the firing in which the structure of the ceramic honeycomb body, the raw material of the ceramic honeycomb body, and the firing atmosphere in the furnace are changed.

Die Druckschrift US 5 256 347 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung keramischer Wabenstrukturkörper, bei dem ein keramisches Rohmaterial mit einem Bindemittel und einem Porenausbildungsmittel vermischt wird, und aus dem gemischten Material Formkörper gebildet werden.The publication US 5 256 347 A discloses a method for producing ceramic honeycomb structural bodies in which a ceramic raw material is mixed with a binder and a pore-forming agent, and shaped bodies are formed from the mixed material.

Die Druckschrift DE 10 2004 053 624 A1 offenbart ein Verfahren zum Brennen von Wabenkörpern, bei dem bis zu einer Temperatur von z. B. 700°C die Körper von der Luft im Brennofen durchströmt werden.The publication DE 10 2004 053 624 A1 discloses a method for firing honeycomb bodies, in which up to a temperature of z. B. 700 ° C, the body is traversed by the air in the kiln.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers vorzusehen, während die Erzeugung einer Spannung während eines Temperaturbereichs zum Brennen eines organischen Bindemittels bei einem Temperaturerhöhungsschritt unterdrückt wird, um eine Erzeugung von Brenndefekten wie zum Beispiel Risse zu verringern und um die Herstellungskosten dadurch zu verringern, dass die Zeitperiode des Brennens reduziert wird, und um den keramischen Wabenstrukturkörper in einer hohen Qualität herzustellen.It The object of the present invention is an improved method for firing a ceramic honeycomb body, while the Generation of a voltage during a temperature range for burning an organic binder at a temperature raising step repressed is a generation of burning defects such as cracks to reduce and thereby reduce manufacturing costs, that the period of firing is reduced, and that of the ceramic Honeycomb structural body in a high quality manufacture.

Um die vorstehend genannte Aufgabenstellung zu lösen, sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers gemäß Anspruch 1 vor.Around To solve the above-mentioned problem, sees the present Invention a method for firing a ceramic honeycomb body according to claim 1 ago.

Dabei verbrennt das Porenausbildungsmittel mit dem organischen Bindemittel während der Temperaturerhöhungsperiode der Brennatmosphäre in dem Ofen, so dass der keramische Wabenstrukturkörper derart gebrannt wird, dass die Festigkeit der Filterbasis, nämlich des keramischen Wabenkörpers verringert wird. Dementsprechend besteht eine Möglichkeit einer Erzeugung von Brenndefekten, wie zum Beispiel Rissen, in dem keramischen Wabenstrukturkörper durch eine große Spannung, die auf den keramischen Wabenstrukturkörper aufgebracht wird. Die Ursache der Erzeugung der Risse ist eine Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und der Außenseite, nämlich dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenstrukturkörpers. Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Temperaturdifferenz dadurch verringern, dass die Gasströmung dazu gebracht wird, dass sie durch das Innere der Zellen des keramischen Wabenstrukturkörpers hindurch tritt. Daher ist es möglich, das Auftreten der Risse zu verhindern, indem so gesteuert wird, dass die Spannung, die durch die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenstrukturkörpers verursacht wird, die Festigkeit der Filterbasis, nämlich des keramischen Wabenstrukturkörpers nicht überschreitet. Gemäß dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Zeitperiode des Brennens zu reduzieren und den keramischen Wabenstrukturkörper als ein Produkt mit einer hohen Qualität vorzusehen, um dadurch die Produktivität wirksam zu erhöhen.there burns the pore-forming agent with the organic binder while the temperature increase period the firing atmosphere in the furnace, so that the ceramic honeycomb structural body is so fired will reduce the strength of the filter base, namely the ceramic honeycomb body becomes. Accordingly, there is a possibility of generating Burning defects, such as cracks, in the ceramic honeycomb structural body a big Stress applied to the ceramic honeycomb structural body. The Cause of the generation of cracks is a temperature difference between the middle portion and the outside, namely, the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb structural body. The method according to the present Invention can reduce the temperature difference by the gas flow is brought to pass through the interior of the cells of the ceramic Honeycomb structural body passes through. Therefore, it is possible to prevent the occurrence of cracks, by thus controlling that the tension caused by the temperature difference between the Inside and outside of the ceramic honeycomb structural body caused the strength of the filter base, namely the ceramic honeycomb structural body does not exceed. According to the procedure according to the present Invention it is possible to reduce the time period of firing and the ceramic honeycomb structural body as to provide a product of a high quality, thereby enabling the productivity effectively increase.

Dabei wird eine Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit VT (°C/h) der Brennatmosphäre während dieses Temperaturbereichs durch eine folgende Gleichung ausgedrückt: VT (°C/h) ≤ –1,6 v2 + 8v + 50, wobei V eine Brennatmosphärengasrate (m/s) ist. Diese Bedingung fördert weiter die Verringerung der Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers während des Brennschritts.Incidentally, a temperature raising speed VT (° C / hr) of the firing atmosphere during this temperature range is expressed by a following equation: VT (° C / hr) ≤ -1.6 v 2 + 8v + 50, where V is a firing gas gas rate (m / s) is. This condition further promotes the reduction of the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb body during the firing step.

Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der weiteren Ansprüche.advantageous Further developments are the subject of further claims.

Gemäß Anspruch 2 ist es möglich, die Erzeugung der Brenndefekte, wie zum Beispiel Risse, dadurch drastisch zu verringern, dass die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit so gesteuert wird, dass die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers unter der vorstehend genannten Beziehung aufrecht erhalten wird, wenn das Rohvolumen des keramischen Wabenkörpers nicht mehr als 3,5 Liter beträgt.According to claim 2 it is possible the production of burning defects, such as cracks, drastically to decrease that temperature raising speed so controlled is that the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb body is maintained under the above relationship, if the raw volume of the ceramic honeycomb body is not more than 3.5 liters is.

Gemäß Anspruch 3 und 4 enthält der keramische Wabenkörper das organische Bindemittel mit nicht weniger als 3 Gew.-% Diese Bedingung verbessert weiter die Wirkung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.According to claim 3 and 4 contains the ceramic honeycomb body the organic binder with not less than 3% by weight of these Condition further improves the effect of the method according to the present invention.

Gemäß Anspruch 5–7 ist die Gasströmung, die durch die Zellen des keramischen Wabenkörpers hindurch tritt, ein Sauerstoff enthaltendes Gas. Unter Verwendung des Sauerstoff enthaltenden Gases wird eine Verbrennung des organischen Bindemittels gefördert. Aufgrund dieser Erhöhung der Temperatur des Inneren des keramischen Wabenkörpers kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers verringert werden.According to claim 5-7 is the gas flow, which passes through the cells of the ceramic honeycomb body, an oxygen containing gas. Using the oxygen-containing gas a combustion of the organic binder is promoted. by virtue of this increase the temperature of the interior of the ceramic honeycomb body can the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb be reduced.

Gemäß Anspruch 8 beträgt eine Sauerstoffkonzentration in dem Gas nicht weniger als 10%. Unter Verwendung eines Gases, das eine hohe Sauerstoffkonzentration enthält, wie zum Beispiel Luft, kann zum Beispiel das Verringern der Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers während des Brennschritts gefördert werden.According to claim 8 is an oxygen concentration in the gas not less than 10%. Under Using a gas that contains a high concentration of oxygen, such as For example, air can, for example, reduce the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb body while promoted the burning step become.

Gemäß Anspruch 9 werden viele keramische Wabenkörper gleichzeitig an einem Fach mit einer Vielzahl an Gasdurchgangslöchern platziert, die in dem Ofen so platziert sind, dass die Gasströmung von einer Bodenseite der keramischen Wabenkörper zu einer oberen Seite davon durch die Zellen hindurch strömt.According to claim 9 become many ceramic honeycomb bodies simultaneously placed on a tray with a large number of gas through holes, which are placed in the oven so that the gas flow of a bottom side of the ceramic honeycomb body to an upper side of which flows through the cells.

Da das Verbrennungsgas des organischen Bindemittels nach oben steigt, wird die Gasströmung dadurch weiter gefördert, dass die Gasströmung von der Bodenseite zu der oberen Seite des Ofens bewirkt wird. Daher ist es möglich, die Wirkung der vorliegenden Erfindung in einfacher Weise zu erhalten.There the combustion gas of the organic binder rises, becomes the gas flow further encouraged, that the gas flow is effected from the bottom side to the upper side of the furnace. Therefore Is it possible, to obtain the effect of the present invention in a simple manner.

Gemäß Anspruch 10 beträgt eine Rate der Gasströmung, die in die Zellen des keramischen Wabenkörpers zuzuführen ist, nicht weniger als 0,5 m/s. Diese Bedingung fördert weiterhin die Verringerung der Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers während des Brennschritts.According to claim 10 is a rate of gas flow, which is to be supplied into the cells of the ceramic honeycomb body, not less than 0.5 m / s. This condition promotes continue to reduce the temperature difference between the Inside and outside of the ceramic honeycomb body while of the burning step.

Ein bevorzugtes, nicht einschränkendes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird anhand eines Beispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, wobei:One preferred, non-limiting embodiment The present invention will be described by way of example with reference to FIG on the attached Drawings are described, wherein:

1A eine schematische Ansicht einer schematischen Konfiguration eines Ofens zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers als eine keramische Filterbasis gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt; 1A Fig. 12 shows a schematic view of a schematic configuration of a furnace for firing a ceramic honeycomb body as a ceramic filter base according to the present invention;

1B eine ausschnittartige perspektivische Ansicht des keramischen Wabenkörpers zeigt, der in dem Ofen platziert ist, welcher in der 1A dargestellt ist; 1B shows a partial perspective view of the ceramic honeycomb body, which is placed in the oven, which in the 1A is shown;

1C eine schematische Schnittansicht einer Konfiguration eines Dieselpartikelfilters (DPF) zeigt, der aus dem keramischen Wabenstrukturkörper zusammengesetzt ist; 1C shows a schematic sectional view of a configuration of a diesel particulate filter (DPF) composed of the ceramic honeycomb structural body;

2A die Änderung eines Schrumpfverhältnisses während des Brennschritts zeigt, bei dem der keramische Wabenkörper gebrannt oder gebacken wird; 2A shows the change of a shrinkage ratio during the firing step in which the ceramic honeycomb body is fired or baked;

2B die Änderung der Festigkeit eines keramischen Wabenkörpers zeigt; 2 B shows the change in the strength of a ceramic honeycomb body;

3 eine perspektivische Ansicht des keramischen Wabenkörpers zeigt, um darin eine Temperaturverteilung und einen Mechanismus zum Erzeugen von Rissen zu beschreiben; 3 shows a perspective view of the ceramic honeycomb body to describe therein a temperature distribution and a mechanism for generating cracks;

4 eine Ansicht der Gasströmung in dem Ofen zeigt, wenn eine Vielzahl an keramischer Wabenkörper gebrannt oder gebacken wird; 4 shows a view of the gas flow in the furnace when a plurality of ceramic honeycomb bodies are fired or baked;

5 die Art und Weise zum Messen der Temperaturdifferenz zwischen dem Äußeren und dem Inneren eines zu testenden Musters zeigt; und 5 the manner of measuring the temperature difference between the exterior and the interior of a sample to be tested; and

6 experimentelle Ergebnisse hinsichtlich einer Beziehung zwischen Luftdurchsatzraten (m/s) und einer Temperaturdifferenz eines Musters während des Brennens zeigt. 6 shows experimental results regarding a relationship between air flow rates (m / s) and a temperature difference of a pattern during firing.

Nachfolgend werden verschiedene Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In der folgenden Beschreibung der verschiedenen Ausführungsbeispiele bezeichnen dieselben Bezugszeichen oder Zahlen gleiche oder äquivalente Komponenten in verschiedenen Ansichten.Hereinafter, various embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In the following description of the various embodiments, the same reference numerals or numerals designate like or equivalent components in different views.

Ausführungsbeispielembodiment

Das Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers bei der Herstellung eines keramischen Wabenstrukturkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme auf die 1 bis 6 beschrieben.The method of firing a ceramic honeycomb body in the production of a ceramic honeycomb structural body according to the present invention will be described with reference to FIGS 1 to 6 described.

Der keramische Wabenstrukturkörper, der durch das Verfahren einschließlich eines Schritts zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers 1 gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, ist für einen keramischen Filter anwendbar, der Partikelstoffe (PM) einfangen und reinigen kann, die in einem Abgas enthalten sind. Des weiteren ist der keramische Wabenstrukturkörper auch für einen keramischen Träger für einen Abgasreinigungskatalysator anwendbar. Der keramische Wabenstrukturkörper, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung herzustellen ist, hat ein Rohvolumen von zum Beispiel nicht mehr als 3,5 Liter.The ceramic honeycomb structural body obtained by the method including a step of firing a ceramic honeycomb body 1 According to the present invention, it is applicable to a ceramic filter which can trap and purify particulate matters (PM) contained in an exhaust gas. Furthermore, the ceramic honeycomb structural body is also applicable to a ceramic carrier for an exhaust gas purifying catalyst. The ceramic honeycomb structural body to be produced by the method of the present invention has a raw volume of, for example, not more than 3.5 liters.

Diese keramischen Wabenstrukturkörper mit dem Volumen von nicht mehr als 3,5 Liter haben eine einfache Handhabung während des Brennschritts, wenn dies mit keramischen Wabenstrukturkörpern mit einer großen Größe von mehr als 3,5 Liter verglichen wird und daher kann die Wirkung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung in einfacher Weise erhalten werden.These ceramic honeycomb structural body with the volume of not more than 3.5 liters have a simple Handling during the firing step, if this with ceramic honeycomb structural bodies with a big one Size of more As compared to 3.5 liters and therefore can the effect of the process of the present invention can be easily obtained.

Daneben meint das ”Rohvolumen” des keramischen Wabenstrukturkörpers, auf das in dieser Beschreibung Bezug genommen wird, ein Gesamtvolumen, das unter Verwendung eines Außendurchmessers und einer Länge in einer Achsrichtung des keramischen Wabenstrukturkörpers berechnet wird. Der Ausdruck ”Rohvolumen” meint nämlich ein Volumen des keramischen Wabenstrukturkörpers ungeachtet der Zellenstruktur, die auch die darin ausgebildeten Zellen (Löcher) enthält. Zum Beispiel hat ein keramischer Wabenstrukturkörper mit einem Außendurchmesser von 160 mm (0 = 160 mm) und einer Länge von 100 mm (L = 100 mm) das Rohvolumen von ungefähr 21 ungeachtet der Zellenstruktur.Besides means the "raw volume" of the ceramic Honeycomb structural body, to which reference is made in this specification, a total volume, that using an outside diameter and a length calculated in an axial direction of the ceramic honeycomb structural body becomes. The term "raw volume" means namely a volume of the ceramic honeycomb structural body regardless of the cell structure, which also contains the cells (holes) formed therein. For example, has a ceramic Honeycomb structural body with an outer diameter of 160 mm (0 = 160 mm) and a length of 100 mm (L = 100 mm) the Raw volume of approximately 21 regardless of the cell structure.

1A zeigt eine schematische Ansicht einer Konfiguration eines Ofens 3, in dem ein keramischer Wabenkörper 1 gebrannt oder gebacken wird. Die 1B zeigt eine ausschnittartige perspektivische Ansicht des keramischen Wabenstrukturkörpers 1, der in dem Ofen platziert ist, der in der 1A gezeigt ist. 1A shows a schematic view of a configuration of a furnace 3 in which a ceramic honeycomb body 1 is baked or baked. The 1B shows a fragmentary perspective view of the ceramic honeycomb structural body 1 , which is placed in the oven, in the 1A is shown.

Wie dies in der 1 gezeigt ist, wird der keramische Wabenkörper 1 an einem Fach 2 platziert und dann wird er in den Ofen 3 gesetzt. Auch wenn viele keramische Wabenstrukturkörper 1 gleichzeitig an dem Fach 2 in dem Ofen 3 platziert werden. Insbesondere die 1A und 1B zeigen jeweils nur einen keramischen Wabenstrukturkörper 1 zur Vereinfachung.Like this in the 1 is shown, the ceramic honeycomb body 1 on a tray 2 placed and then he is in the oven 3 set. Although many ceramic honeycomb body 1 at the same time on the subject 2 in the oven 3 to be placed. especially the 1A and 1B each show only a ceramic honeycomb structural body 1 for simplification.

In der 1B hat der keramische Wabenkörper 1 eine Struktur, die hauptsächlich aus einer zylindrischen Außeneinfassung und vielen Zellen 11 zusammengesetzt ist, die in der zylindrischen Außeneinfassung ausgebildet sind, die parallel entlang ihrer Längsrichtung ausgebildet sind. Eine Endfläche, an der eine Öffnung der jeweiligen Zellen 11 ausgebildet ist, und zwar von dem keramischen Wabenkörper 1, ist der oberen Fläche des Fachs 2 zugewandt und mit dieser Kontakt. Das Fach 2 hat eine gasdurchlässige Form, die vorzugsweise zum Beispiel aus einem Fach mit einer Vielzahl von Löchern besteht, die netzartig angeordnet sind.In the 1B has the ceramic honeycomb body 1 a structure consisting mainly of a cylindrical outer enclosure and many cells 11 composed in the cylindrical outer skirt formed in parallel along its longitudinal direction. An end surface at which an opening of the respective cells 11 is formed, of the ceramic honeycomb body 1 , is the top surface of the tray 2 facing and with this contact. The field of expertise 2 has a gas-permeable shape, which preferably consists for example of a compartment with a plurality of holes arranged in a net shape.

Während des Brennschritts wird eine Luftströmung in das Innere der Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 zugeführt, da die vielen Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 mit der Außenseite des Ofens 3 durch die vielen Löcher 21 in Verbindung sind, die in dem Fach 2 ausgebildet sind.During the firing step, an air flow is introduced into the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 fed, because the many cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 with the outside of the oven 3 through the many holes 21 who are in the subject 2 are formed.

Der keramische Wabenkörper 1 wird in der folgenden Art und Weise hergestellt.The ceramic honeycomb body 1 is made in the following manner.

Zunächst werden ein keramisches Rohmaterial, ein Porenausbildungsmittel, das ein organisches Bindemittel enthält, und Wasser durch einen Mischer (nicht gezeigt) gemischt, um eine Masse zu erhalten. Dann wird die erhaltene Masse durch einen allgemein bekannten Extruder (nicht gezeigt) extrudiert und geformt, um den keramischen Wabenkörper 1 zu schaffen.First, a ceramic raw material, a pore-forming agent containing an organic binder, and water are mixed by a mixer (not shown) to obtain a mass. Then, the resulting mass is extruded and molded by a well-known extruder (not shown) around the ceramic honeycomb body 1 to accomplish.

Die Art der keramischen Filterbasis zum Gebrauch bei der Herstellung des keramischen Wabenstrukturkörpers ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel ist es möglich, verschiedene keramische Materialien aus Oxid, Nitrid, Karbid und dergleichen zu verwenden, wie zum Beispiel Kordierit, Aluminiumoxid, Kieselerde, Titan, Siliziumnitrid, Siliziumkarbid. Es ist auch akzeptabel, ein allgemeines Dispersionsmittel oder ein Reibungsverringerungsmittel als das Porenausbildungsmittel zu bilden.The Type of ceramic filter base for use in manufacture of the ceramic honeycomb structural body is not particularly limited. For example, it is possible various ceramic materials of oxide, nitride, carbide and the like, such as cordierite, alumina, Silica, titanium, silicon nitride, silicon carbide. It's also acceptable a general dispersant or a friction reducing agent as the pore-forming agent.

Nach der Beendigung des Trocknungsschritts des keramischen Wabenstruktur durch einen Mikrowellentrockner, einen Heißlufttrockner und dergleichen wird der keramische Wabenkörper 1 in den Ofen 3 platziert, während er an dem Fach 2 platziert wird. Ein Gasofen oder ein elektrischer Ofen wird als der Ofen 3 verwendet.After completion of the drying step of the ceramic honeycomb structure by a microwave dryer, a hot air dryer, and the like, the ceramic honeycomb body becomes 1 in the oven 3 placed while he is at the tray 2 is placed. A gas stove or an electric oven is called the oven 3 used.

In dem Ofen 3 kann die gesamte Brennatmosphäre in dem Inneren des Ofens 3 mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit einheitlich durch eine Heizeinrichtung (nicht gezeigt) erwärmt werden. Während des Heizschritts der Brennatmosphäre in dem Inneren des Ofens 3 bis zu einer vorgegebenen Brenntemperatur verbrennt das organische Bindemittel, das in dem organischen Wabenkörper 1 enthalten ist, und der keramische Wabenstrukturkörper wird dadurch hergestellt, dass die Brennatmosphäre auf der vorgegebenen Temperatur für eine spezifische Zeitperiode gehalten wird. Insbesondere steuert eines der Merkmale des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zum Beispiel eine Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit, und insbesondere wird der Temperaturbereich gesteuert, in dem das organische Bindemittel verbrennt.In the oven 3 can the entire firing atmosphere in the interior of the furnace 3 at a temperature raising rate uniformly heated by a heater (not shown). During the firing step, the firing atmosphere in the interior of the furnace 3 up to a predetermined firing temperature, the organic binder burns in the organic honeycomb body 1 is contained, and the ceramic honeycomb structural body is produced by keeping the firing atmosphere at the predetermined temperature for a specific period of time. In particular, one of the features of the method according to the present invention, for example, controls a rate of temperature increase, and in particular, controls the temperature range in which the organic binder burns.

Nun wird eine Anwendung des Wabenstrukturkörpers 5 beschrieben, der durch das Verfahren hergestellt wird, und zwar für einen Dieselpartikelfilter (DPF) für Dieselkraftmaschinen.Now, an application of the honeycomb structural body 5 described by the method, for a diesel particulate filter (DPF) for diesel engines.

Die 1C zeigt eine schematische Schnittansicht der Konfiguration eines üblichen DPF, der aus dem Wabenstrukturkörper 5 zusammengesetzt ist, der durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wird. Wie dies in der 1C gezeigt ist, ist der DPF hauptsächlich aus dem Wabenstrukturkörper 5 zusammengesetzt, der als eine keramische Filterbasis wirkt, in der viele Zellen 51 durch poröse Trennwände getrennt sind. Die Zellen 51 bilden mehrere Gaskanäle, durch die ein Abgas eingeführt und ausgelassen wird, die parallel entlang des Wabenstrukturkörpers 5 ausgebildet sind.The 1C FIG. 12 is a schematic sectional view showing the configuration of a conventional DPF made of the honeycomb structural body. FIG 5 composed by the method according to the present invention. Like this in the 1C is shown, the DPF is mainly made of the honeycomb structural body 5 which acts as a ceramic filter base in which many cells 51 separated by porous partitions. The cells 51 Form a plurality of gas passages through which an exhaust gas is introduced and discharged in parallel along the honeycomb structural body 5 are formed.

Ein Endabschnitt von jeder Zelle 51 ist durch ein Verschlusselement verschlossen und deren anderer Endabschnitt ist offen. Wie dies nämlich in der 1C gezeigt ist, ist ein Endabschnitt der Zelle 51 offen, die den Einführungskanal bildet, und ein Endabschnitt 54 der angrenzenden Zelle ist ebenfalls offen, die einen Abgaskanal bildet. Somit sind die Verschlusselemente der Zellen 51 schachbrettartig abwechselnd an jeder Endfläche des keramischen Wabenstrukturkörpers 5 ausgebildet, und die Öffnungen der Zellen 51 sind ebenfalls schachbrettartig abwechselnd an jeder Endfläche des keramischen Wabenstrukturkörpers 5 ausgebildet. Das in eine Zelle 51 eingeführte Abgas bewegt sich in die angrenzende Zelle 51 durch die poröse Trennwand 52, die zwischen den angrenzenden Zellen 51 ausgebildet ist.An end section of each cell 51 is closed by a closure element and the other end portion is open. As in the 1C is an end portion of the cell 51 open, which forms the introduction channel, and an end portion 54 the adjacent cell is also open, forming an exhaust passage. Thus, the closure elements of the cells 51 checkerboard alternately on each end surface of the ceramic honeycomb structural body 5 formed, and the openings of the cells 51 are also like a checkerboard alternately on each end surface of the ceramic honeycomb structural body 5 educated. That in a cell 51 introduced exhaust gas moves into the adjacent cell 51 through the porous partition 52 that is between the adjacent cells 51 is trained.

Eine bevorzugte keramische Filterbasis für einen PDF besteht aus Kordierit, das durch eine theoretische chemische Zusammensetzung ausgedrückt wird: 2MgO·2Al2O3·5SiO2, das eine niedrige Ausdehnung und eine Eigenschaft gegen thermische Stöße hat. Das keramische Rohmaterialpulver ist eine Substanz, die zu Kordierit durch Brennen umgewandelt wird, und als solche kann zum Beispiel ein Gemisch aus Kieselerde, Talk, Kaolin, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, etc. benannt werden, wobei diese so gemischt werden, dass nach dem Brennen das Kordierit entsteht.A preferred ceramic filter base for a PDF consists of cordierite expressed by a theoretical chemical composition: 2MgO.2Al 2 O 3 .5SiO 2 which has a low elongation and a thermal shock property. The ceramic raw material powder is a substance which is converted to cordierite by firing, and as such may be named, for example, a mixture of silica, talc, kaolin, alumina, aluminum hydroxide, etc., which are mixed so that after firing Cordierite is created.

Ein Porenausbildungsmittel, wie zum Beispiel ein organisches Bindemittel, wird dem keramischen Rohmaterialpulver zugefügt, um so dessen Form aufrecht zu erhalten und um dessen Fluidität während des Extrudierschritts zu verbessern. Zum Beispiel wird Methylzellulose, die einfach verfügbar ist, als ein organisches Bindemittel verwendet. Die Zugabe eines derartigen organischen Bindemittels von nicht weniger als 3% in das keramische Rohmaterial kann die Form des keramischen Wabenkörpers während des Extrudierschritts aufrecht erhalten.One Pore-forming agent, such as an organic binder, is added to the ceramic raw material powder so as to maintain its shape and its fluidity during the extrusion step to improve. For example, methylcellulose, which is readily available, used as an organic binder. The addition of such Organic binder of not less than 3% in the ceramic Raw material can maintain the shape of the ceramic honeycomb body during the extrusion step receive.

Es ist ebenfalls möglich, eine Menge an Additiven, wie zum Beispiel ein Porenausbildungsmittel, ein brennbares Material oder einen Brennstoff, wie zum Beispiel Kohle, und ein Reibungsverringerungsmittel zu verwenden. Unter Verwendung des Porenausbildungsmittels oder/und des brennbaren Materials kann ein Porenverhältnis, eine Porengröße und dergleichen der Filterbasis gesteuert werden. Das Porenausbildungsmittel oder/und das brennbare Material werden während des Schrittes zum Brennen des keramischen Wabenkörpers 1 verdampft, und das Porenausbildungsmittel oder/und des brennbaren Material wird/werden dadurch zu Poren. Die Verwendung eines Rohmaterials, wie zum Beispiel Aluminiumhydroxid, das Wasser aus Kristallisation enthält, kann in einfacher Weise die Poren bilden, da das Kristallisationswasser während des Brennschritts verdampft.It is also possible to use an amount of additives such as a pore-forming agent, a combustible material or a fuel such as coal, and a friction-reducing agent. By using the pore-forming agent and / or the combustible material, a pore ratio, a pore size and the like of the filter base can be controlled. The pore-forming agent and / or the combustible material become during the step of firing the ceramic honeycomb body 1 evaporates, and the pore-forming agent and / or the combustible material thereby becomes pores. The use of a raw material such as aluminum hydroxide containing water of crystallization can easily form the pores because the water of crystallization vaporizes during the firing step.

Es ist möglich, das Porenverhältnis und die Porengröße der Poren in der Filterbasis zu steuern, indem die Art des Rohmaterials, die Partikelgröße des Rohmaterials und die Art des Porenausbildungsmittels gewählt werden.It is possible, the pore ratio and the pore size of the pores in the filter base, by controlling the type of raw material, the Particle size of the raw material and the type of pore-forming agent to be selected.

2A zeigt die Änderung eines Schrumpfverhältnisses des keramischen Wabenkörpers 1 während des Brennschritts. Die 2B zeigt die Änderung der Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 als eine keramische Filterbasis. 2A shows the change of a shrinkage ratio of the ceramic honeycomb body 1 during the burning step. The 2 B shows the change of the strength of the ceramic honeycomb body 1 as a ceramic filter base.

Bei der Erhöhung der Temperatur von Raumtemperatur bis zu einer vorgegebenen Temperatur bei dem Brennschritt gemäß dem Erhöhen der Temperatur des keramischen Wabenkörpers 1, wie dies in der 2A gezeigt ist, schrumpft das Rohmaterial, das zu dem Kordierit umgewandelt wird, durch eine Dehydrierung in einem vorbestimmten Temperaturbereich.In raising the temperature from room temperature to a predetermined temperature in the firing step according to increasing the temperature of the ceramic honeycomb body 1 like this in the 2A is shown, the raw material that is converted to the cordierite shrinks by dehydration in a predetermined temperature range.

Durch Erhöhung der Temperatur des keramischen Wabenkörpers 1 wird andererseits das organische Bindemittel zerlegt, das während des Extrudierschritts zugefügt wird, und gemäß dieser Zerlegung, wie sie in der 2B gezeigt ist, wird die Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 bei ungefähr 400°C stark abgesenkt. Zum Beispiel beginnt das organische Bindemittel, wie zum Beispiel Methylzellulose, seine Verbrennung (oder sein Backen) in einem Temperaturbereich von 200 bis 250°C und er verbrennt vollständig bis 450°C. Jedoch besteht in diesem Temperaturbereich von ungefähr 200°C bis 400°C die Möglichkeit einer Rissbildung in dem keramischen Wabenkörper 1 durch Schrumpfen.By increasing the temperature of the ceramic honeycomb body 1 On the other hand, the organic binder which is added during the extruding step is decomposed and, according to this decomposition, as described in U.S. Pat 2 B is shown, the strength of the ceramic honeycomb body 1 greatly lowered at about 400 ° C. For example, the organic binder, such as methyl cellulose, begins its combustion (or baking) in a temperature range of 200 to 250 ° C and burns completely to 450 ° C. However, in this temperature range of about 200 ° C to 400 ° C, there is a possibility of cracking in the ceramic honeycomb body 1 by shrinking.

Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben detaillierte Forschungen durchgeführt, um das vorstehend beschriebene Problem gemäß dem Stand der Technik lösen zu können, und infolge dessen folgenden Schrumpfmechanismus herausgefunden.The Inventors of the present invention have made detailed researches carried out, in order to solve the above-described problem according to the prior art, and as a result of this, the following shrinking mechanism found out.

In diesem Temperaturbereich (von 200 bis 450°C), in dem das organische Bindemittel vollständig verbrennt, wird die Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 schnell verringert und das Schrumpfen tritt auf. Wenn dabei eine Temperaturdifferenz ΔT zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 auftritt, wird eine Spannung durch die Differenz der prozentualen Schrumpfung (oder des Kontraktionskoeffizienten) in dem keramischen Wabenkörper 1 erzeugt.In this temperature range (from 200 to 450 ° C), in which the organic binder burns completely, the strength of the ceramic honeycomb body becomes 1 quickly decreases and the shrinkage occurs. When doing a temperature difference .DELTA.T between the central portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 occurs, a stress is caused by the difference of the percentage shrinkage (or the contraction coefficient) in the ceramic honeycomb body 1 generated.

Die in dem keramischen Wabenkörper 1 erzeugte Spannung kann durch die folgende Formel ausgedrückt werden.The in the ceramic honeycomb body 1 generated voltage can be expressed by the following formula.

Spannung (σ) = k × ε × E, und ε = ΔV × L, wobei ε die Dehnung ist, E der E-Modul ist, ΔV das Schrumpfverhältnis ist, und k ein Koeffizient ist. Die folgende Beziehung kann nämlich folgendermaßen wiedererkannt werden. Spannung ist σ ∞ ΔV (T) ∞ ΔT.tension (σ) = k × ε × E, and ε = ΔV × L, where ε is the strain E is the modulus of elasticity, ΔV the shrinkage ratio is, and k is a coefficient. Namely, the following relationship can be recognized as follows. Stress is σ ∞ ΔV (T) ∞ ΔT.

Durch die vorstehend beschriebene Beziehung führt die Temperaturverteilung, die in dem keramischen Wabenkörper 1 erzeugt wird, in einfacher Weise zu der Spannung auf der Grundlage der Differenz zwischen diesen Schrumpfraten.By the above-described relationship, the temperature distribution results in the ceramic honeycomb body 1 is generated in a simple manner to the voltage based on the difference between these shrink rates.

3 zeigt eine perspektivische des keramischen Wabenkörpers 1, um eine derartige Temperaturverteilung in dem keramischen Wabenkörper 1 und einen Mechanismus zum Erzeugen der Risse zu beschreiben. 3 shows a perspective of the ceramic honeycomb body 1 to such a temperature distribution in the ceramic honeycomb body 1 and to describe a mechanism for generating the cracks.

Wie dies zum Beispiel in der 3 gezeigt ist, besteht beim Erhöhen der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit eine Tendenz, dass der Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 eine hohe Temperatur (nämlich ein großes Schrumpfverhältnis) aufweist, und dass der mittlere Abschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 eine niedrige Temperatur (dass heißt ein kleines Schrumpfverhältnis) aufweist. Es kann geschätzt werden, dass Risse dann auftreten, wenn die Spannung die Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 überschreitet.Like this for example in the 3 is shown, when increasing the temperature raising speed, there is a tendency that the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 has a high temperature (namely, a large shrinkage ratio), and that the central portion of the ceramic honeycomb body 1 a low temperature (that is, a small shrinkage ratio). It can be appreciated that cracks occur when the stress is on the strength of the ceramic honeycomb body 1 exceeds.

Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung wird während des Temperaturbereichs von 200 bis 450°C in dem Temperaturerhöhungsbereichs zum Brennen des keramischen Wabenkörpers 1 die Entfettung durchgeführt, während die Temperaturdifferenz zwischen dem Außenumfangsabschnitt und dem mittleren Abschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs aufrecht erhalten wird, und zusätzlich dazu wird die Gasströmung (oder die Strömung der Luft) in einer Brennatmosphäre (nachfolgend wird dieses auch als ein ”Brennatmosphärengas” bezeichnet) in dem Brennofen 3 erzeugt, um die vorstehend beschriebene Temperaturdifferenz zu steuern, dass heißt einzustellen. Dadurch strömt das Brennatmosphärengas durch das Innere der Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 hindurch.In the preferred embodiment according to the present invention, during the temperature range of 200 to 450 ° C in the temperature increasing range for firing the ceramic honeycomb body 1 the degreasing performed while the temperature difference between the outer peripheral portion and the central portion of the ceramic honeycomb body 1 in addition, the gas flow (or the flow of the air) in a firing atmosphere (hereinafter also referred to as a "firing atmosphere gas") in the kiln is maintained within a predetermined temperature range 3 generated to control the temperature difference described above, that is set. As a result, the combustion gas flows through the inside of the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 therethrough.

Da eine Strömung des Verbrennungsgases vorhanden ist, das durch das Verbrennen des organischen Bindemittels erzeugt wird, und zwar zu der oberen Seite des keramischen Wabenkörpers 1, wird dabei die Verbrennungsgasströmung durch Zufuhr von Luft als das Brennatmosphärengas von dem unteren Abschnitt zu dem oberen Abschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 erhöht.Since there is a flow of the combustion gas generated by the burning of the organic binder, to the upper side of the ceramic honeycomb body 1 , the Ver combustion gas flow by supplying air as the Brennatmosphärengengas from the lower portion to the upper portion of the ceramic honeycomb body 1 elevated.

Wie dies insbesondere in der 1A gezeigt ist, ist zum Beispiel ein Gaseinlass 31 an der Bodenfläche des Ofens 3 ausgebildet, und ein Gasauslass 32 ist an der oberen Fläche des Ofens 3 ausgebildet.As this particular in the 1A is shown, for example, a gas inlet 31 on the bottom surface of the oven 3 trained, and a gas outlet 32 is on the top surface of the oven 3 educated.

Wie dies in der 1 gezeigt ist, ist eine Gasdurchsatzmessvorrichtung (oder eine Luftdurchsatzmessvorrichtung) 4 an dem Gaseinlass 31 platziert, um die Menge des Brennatmosphärengases zu messen, das in das Innere des Ofens 3 eingeführt wird.Like this in the 1 is shown is a gas flow meter (or air flow meter) 4 at the gas inlet 31 placed to measure the amount of combustion gas that enters the interior of the furnace 3 is introduced.

Eine Steuervorrichtung (nicht gezeigt) steuert das Volumen des eingeführten Gases, und zwar des Brennatmosphärengases, das in den Ofen 3 einzuführen ist, und zwar auf der Grundlage des Erfassungsergebnisses der Gasdurchsatzmessvorrichtung 4. Das eingeführte Brennatmosphärengas wird dann zur Außenseite des Ofens 3 durch den Gasauslass 32 ausgestoßen.A control device (not shown) controls the volume of the introduced gas, namely the combustion atmosphere gas entering the furnace 3 is to be introduced, based on the detection result of the gas flow meter 4 , The introduced combustible atmosphere gas then becomes the outside of the furnace 3 through the gas outlet 32 pushed out.

Da die 1A eine übliche Konfiguration des Ofens schematisch zeigt, der bei dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist es möglich, einen Tunnelofen (oder einen kontinuierlichen Ofen) zur tatsächlichen Herstellung des keramischen Wabenstrukturkörpers 5 zu verwenden.Because the 1A schematically showing a conventional configuration of the furnace used in the embodiment of the present invention, it is possible to use a tunnel furnace (or a continuous furnace) for actually producing the ceramic honeycomb structural body 5 to use.

Das Brennatmosphärengas als das eingeführte Gas, das in den Ofen 3 einzuführen ist, ist ein Sauerstoff enthaltendes Gas, und weiter bevorzugt ein Gas, das Sauerstoff von nicht weniger als 10%, wie zum Beispiel Luft, enthält. Da das Fach 2 eine Maschenform hat, tritt das in den Ofen 3 durch den Gaseinlass 31 eingeführte Gas in einfacher Weise durch die vielen Löcher 21 des Fachs 2 hindurch, dann tritt es durch das Innere der jeweiligen Zelle 11 von der Bodenfläche 12 des keramischen Wabenkörpers 1 zu dessen oberer Fläche hindurch und schließlich wird es zu der Außenseite des Ofens 3 durch den Gasauslass 32 ausgelassen.The combustion gas as the gas introduced into the furnace 3 is to be introduced, is an oxygen-containing gas, and more preferably a gas containing oxygen of not less than 10%, such as air. Because the tray 2 has a mesh shape, that enters the oven 3 through the gas inlet 31 introduced gas in a simple way through the many holes 21 of the subject 2 through, then it passes through the inside of each cell 11 from the bottom surface 12 of the ceramic honeycomb body 1 to its upper surface and finally it becomes the outside of the furnace 3 through the gas outlet 32 omitted.

Bei dem Temperaturerhöhungsschritt besteht eine Tendenz, dass eine Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren des keramischen Wabenkörpers 1 durch eine Differenz der thermischen Energie an dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 auftritt, was durch Verbrennen der organischen Stoffe und durch einen Gasstau erzeugt wird, die in den organischen Stoffen zerlegt werden und durch das kristalline Wasser. Gemäß dem Verfahren des vorliegenden Ausführungsbeispiels, das vorstehend beschrieben ist, wird jedoch das Verbrennen der organischen Stoffe dadurch gefördert, dass die Gasströmung in die Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 eingeführt wird. Da das durch die Verbrennung und durch die Zerlegung erzeugte Gas des weiteren schnell zu der oberen Seite durch die Gasströmung durch die Zellen 11 ausgelassen wird, kann dieses den Gasstau in dem Inneren der Zellen 11 verhindern. Es ist daher möglich, den gesamten keramischen Wabenkörper 1 einheitlich zu verbrennen und die Größe der Spannung zu verringern, die durch die Schrumpfdifferenz erzeugt wird, was durch die Temperaturdifferenz zwischen dem Außenumfangsabschnitt und dem mittleren Abschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 verursacht wird.In the temperature increasing step, there is a tendency that a temperature difference between the inside of the ceramic honeycomb body 1 by a difference in the thermal energy at the central portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 occurs, which is produced by burning the organic matter and by a gas accumulation, which are decomposed in the organic matter and by the crystalline water. However, according to the method of the present embodiment described above, the burning of the organic matters is promoted by the gas flow into the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 is introduced. Further, since the gas generated by the combustion and the decomposition rapidly reaches the upper side by the gas flow through the cells 11 is omitted, this can the gas flow in the interior of the cells 11 prevent. It is therefore possible to use the entire ceramic honeycomb body 1 burn uniformly and reduce the magnitude of the stress generated by the shrinkage difference, due to the temperature difference between the outer peripheral portion and the central portion of the ceramic honeycomb body 1 is caused.

Um die Erzeugung der Risse in dem keramischen Wabenkörper 1 während des Brennschritts zu unterdrücken, ist es vorzuziehen, die Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 zu verringern. Da insbesondere die Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 in dem Temperaturbereich von 200 bis 450°C verringert wird, ist die zulässige Temperaturdifferenz in diesem Bereich kleiner als in einem anderen Temperaturbereich. Es ist daher erforderlich, dass die Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 so klein wie möglich ist, so dass die durch das Schrumpfen des keramischen Wabenkörpers 1 erzeugte Spannung die zulässige Festigkeit des keramischen Wabenkörpers 1 überschreitet.To generate the cracks in the ceramic honeycomb body 1 during the firing step, it is preferable to measure the temperature difference between the middle portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 to reduce. In particular, the strength of the ceramic honeycomb body 1 is reduced in the temperature range of 200 to 450 ° C, the allowable temperature difference in this range is smaller than in another temperature range. It is therefore required that the temperature difference between the middle portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 as small as possible, so that by shrinking the ceramic honeycomb body 1 generated stress the allowable strength of the ceramic honeycomb body 1 exceeds.

Auch wenn das wirksamste Verfahren zum Verringern der Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 ein Unterdrücken der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit auf ein geringst mögliches Maß ist, erfordert dies eine lange Zeitperiode zum Durchführen des Brennschritts, und dies führt zu einer geringen Produktivität. Im Gegensatz dazu verursacht eine höhere Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit eine Erhöhung der Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1. Auch wenn die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit auf der Grundlage der Temperaturerhöhungscharakteristik gesteuert wird, die im Voraus erhalten wird, ist es angesichts der Form und der Dicke der jeweiligen Zellenwand nicht einfach, das Auftreten der Brenndefekte, wie zum Beispiel Risse in dem keramischen Wabenkörper 1 zu beseitigen.Although the most effective method for reducing the temperature difference between the middle portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 Suppressing the temperature raising speed to the lowest possible level requires a long period of time to carry out the burning step, and this results in low productivity. In contrast, a higher temperature raising speed causes an increase in the temperature difference between the central portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 , Even if the temperature raising rate is controlled on the basis of the temperature increase characteristic obtained in advance, it is not easy, in view of the shape and the thickness of the respective cell wall, the occurrence of the burning defects such as cracks in the ceramic honeycomb body 1 to eliminate.

Im Gegensatz dazu kann das Verfahren gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung eine vorbestimmte (oder eine optimale) Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 dadurch aufrecht erhalten, dass die Durchsatzrate des Sauerstoff enthaltenden Gases gesteuert wird, das durch die Zellen des keramischen Wabenkörpers 1 hindurch tritt, während die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit erhöht wird, um eine gewünschte Temperaturdifferenz zu erhalten.In contrast, the method according to the preferred embodiment of the present the invention a predetermined (or an optimal) temperature difference between the central portion and the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 by controlling the flow rate of the oxygen-containing gas passing through the cells of the ceramic honeycomb body 1 passes through, while the temperature raising rate is increased to obtain a desired temperature difference.

Insbesondere ist es wünschenswert, dass die Gasströmungsgeschwindigkeit nicht weniger als 0,5 m/s beträgt, und zwar von dem Gas, das in die Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 zuzuführen ist. Die Gasströmungsrate von nicht weniger als 0,5 m/s kann das Sauerstoff enthaltende Gas zu den Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 zuführen und dadurch die Verringerung einer derartigen Temperaturdifferenz fördern.In particular, it is desirable that the gas flow rate is not less than 0.5 m / s, from the gas entering the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 is to be supplied. The gas flow rate of not less than 0.5 m / s can supply the oxygen-containing gas to the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 feed and thereby promote the reduction of such a temperature difference.

Beim Erhöhen der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit wird die Temperatur des Außenumfangsabschnitts des keramischen Wabenkörpers 1 schnell erhöht, und im Gegensatz dazu wird die Temperatur des mittleren Abschnittes davon relativ niedrig. Jedoch wird eine Oxidation an dem mittleren Abschnitt gefördert, und die Temperaturdifferenz wird dadurch verringert, dass das Volumen der Gasströmung erhöht wird, die den Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 zuzuführen ist.As the temperature-raising rate increases, the temperature of the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body becomes 1 increases rapidly, and in contrast, the temperature of the middle portion thereof becomes relatively low. However, oxidation is promoted at the central portion, and the temperature difference is reduced by increasing the volume of gas flow that flows to the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 is to be supplied.

Zum Beispiel ist es dadurch möglich, dass die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit nicht weniger als 25°C/h ist und die Produktivität des keramischen Wabenkörpers 1 dadurch zu erhöhen, dass die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit in dem zulässigen Bereich erhöht wird, der die vorgegebene Temperaturdifferenz aufrecht erhalten kann. In diesem Fall ist es wünschenswert, dass die Gasdurchsatzrate 5,0 m/s beträgt, und zwar aufgrund der Tendenz zum Erhöhen der Temperaturdifferenz gemäß der Erhöhung des Gasströmungsvolumens.For example, it is possible that the temperature raising rate is not less than 25 ° C / h and the productivity of the ceramic honeycomb body 1 by increasing the temperature raising rate in the allowable range that can maintain the predetermined temperature difference. In this case, it is desirable that the gas flow rate is 5.0 m / s due to the tendency to increase the temperature difference according to the increase of the gas flow volume.

In Fällen, bei denen das Rohvolumen des keramischen Wabenkörpers 1 nicht mehr als 3,5 Liter ist, ist es wünschenswert, die Temperatur, während die Temperaturdifferenz ΔT ≤ 50/V + 10°C aufrecht erhalten, zwischen dem mittleren Abschnitt und dem äußersten Umfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 erhöht wird, wobei V das Rohvolumen (Liter) des keramischen Wabenkörpers 1 ist. Falls zum Beispiel das Rohvolumen des keramischen Wabenkörpers 1 2,5 Liter beträgt, ist es möglich, die Erzeugung der Risse dadurch zu unterdrücken, dass die Temperaturdifferenz auf weniger als 35°C gehalten wird.In cases where the raw volume of the ceramic honeycomb body 1 is not more than 3.5 liters, it is desirable to maintain the temperature while maintaining the temperature difference ΔT ≦ 50 / V + 10 ° C between the central portion and the outermost peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 where V is the raw volume (liters) of the ceramic honeycomb body 1 is. For example, if the raw volume of the ceramic honeycomb body 1 2.5 liters, it is possible to suppress the generation of the cracks by keeping the temperature difference less than 35 ° C.

Die 4 zeigt eine Ansicht der Gasströmung in dem Ofen 3, wenn viele keramische Wabenkörper gebrannt werden.The 4 shows a view of the gas flow in the oven 3 when many ceramic honeycomb bodies are fired.

Wie dies in der 4 gezeigt ist, zeigt das Verfahren der vorliegenden Erfindung die spezielle Wirkung, wenn es auf die Herstellung von vielen keramischen Wabenkörpern 1 angewendet wird. Die vielen keramischen Wabenkörper 1 werden an den vielen Fächern 2 platziert. Die vielen Fächer 2 werden in vielen Stufen in einem vorgegebenen Intervall entlang der vertikalen Richtung in dem Ofen 3 platziert (in der 4 weggelassen). Jedes Fach 2 besteht aus einer Maschentafel mit vielen Löchern, durch die ein Gas, das Sauerstoff enthält, wie zum Beispiel Luft, von der Bodenseite zu der oberen Seite des Ofens 3 strömt.Like this in the 4 is shown, the method of the present invention shows the special effect when it comes to the production of many ceramic honeycomb bodies 1 is applied. The many ceramic honeycomb bodies 1 be at the many subjects 2 placed. The many subjects 2 be in many stages at a predetermined interval along the vertical direction in the oven 3 placed (in the 4 omitted). Every subject 2 consists of a mesh board with many holes through which a gas containing oxygen, such as air, from the bottom side to the top of the furnace 3 flows.

Beim gleichzeitigen Brennen von diesen vielen keramischen Wabenkörpern 1 führt das Verfahren der vorliegenden Erfindung das Sauerstoff enthaltende Gas, wie zum Beispiel Luft, in den Ofen 3 zu, um die Gasströmung in dem Offen 3 zu bilden, auch wenn dies im allgemeinen schwierig ist, diese in einem selben Brennzustand einheitlich zu brennen oder zu backen. Dieses Verfahren kann den keramischen Wabenkörper 1 mit hoher Qualität herstellen und es führt zu einer Produktivität.At the same time burning of these many ceramic honeycomb bodies 1 The process of the present invention introduces the oxygen-containing gas, such as air, into the furnace 3 to the gas flow in the open 3 although it is generally difficult to uniformly burn or bake them in a same firing state. This method may be the ceramic honeycomb body 1 Produce with high quality and it leads to a productivity.

Beispielexample

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand eines folgenden Beispiels noch spezifischer beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung keineswegs durch das Beispiel beschränkt.The The present invention will be described below by way of example described more specifically. However, the present invention is by no means limited by example.

Um die Wirkung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zu erkennen, wurde ein Brenntest in dem Ofen 3 durchgeführt, wie dies in der 1 gezeigt ist, wobei die Gasströmung in dem Ofen 3 während des Brennschritts des keramischen Wabenkörpers 1 bewirkt wurde.To recognize the effect of the process according to the present invention, a burning test was carried out in the oven 3 performed as in the 1 is shown, with the gas flow in the furnace 3 during the firing step of the ceramic honeycomb body 1 was effected.

Muster für den Test wurden aus einem keramischen Kordierit geschaffen. Als ein Rohmaterial für Aggregatpartikel wurde ein Rohmaterial so vorbereitet, dass es zu dem keramischen Kordierit wird, nämlich 20 Gew.-% Kieselerde, 35 Gew.-% Talk, 45 Gew.-% Aluminiumhydroxid, 9 Gew.-% Methylzellulose als ein organisches Bindemittel, ein Porenausbildungsmittel und Kohlenstoff.Patterns for the test were created from a ceramic cordierite. As a raw material for aggregate particles, a raw material was prepared to become the ceramic cordierite, namely, 20% by weight of silica, 35% by weight of talc, 45% by weight of aluminum hydroxide, 9% by weight of methyl cellulose as an orga niche binder, a pore-forming agent and carbon.

Die Rohmaterialien wurden gemischt und extrudiert, um so die Muster als die keramischen Wabenkörper 1 zu schaffen. Die Muster 1 und 2 haben jeweils das folgende Profil. Muster 1 Muster 2 Durchmesser ⌀ (mm) 144 160 Länge L (mm) 152 100 Rohvolumen (Liter) 2,5 2,5 Zellendicke (mil) 12 12 Zellenmasche (cpsi) 300 300 The raw materials were mixed and extruded so as to form the patterns as the ceramic honeycomb bodies 1 to accomplish. Patterns 1 and 2 each have the following profile. Pattern 1 Pattern 2 Diameter ⌀ (mm) 144 160 Length L (mm) 152 100 Raw volume (liters) 2.5 2.5 Cell thickness (mil) 12 12 Cell mesh (cpsi) 300 300

Der Test hinsichtlich der Temperaturdifferenz und der Erzeugung von Brenndefekten, wie Risse, wurde unter Verwendung des Musters 1 unter den folgenden Bedingungen des Ausführungsbeispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 1 durchgeführt.Of the Test for the temperature difference and the generation of Burning defects such as cracks underwent using the pattern 1 the following conditions of the embodiment 1 and the comparative example 1 performed.

Bei dem Ausführungsbeispiel 1 wurde der keramische Wabenkörper 1 als ein Muster 1, das an dem Fach 2 platziert wurde, in dem Ofen 3 gebrannt. Dabei wurde die Luftströmung aus dem Gaseinlass 31 zugeführt, um die Luft in das Innere zuzuführen, und zwar in die Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1.In the embodiment 1, the ceramic honeycomb body was 1 as a pattern 1 attached to the tray 2 was placed in the oven 3 burned. The air flow from the gas inlet was thereby 31 supplied to the air into the interior, in the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 ,

Im Gegensatz dazu wurde bei dem Vergleichsbeispiel 1 der keramische Wabenkörper 1 als das Muster 1, das an dem Fach 2 platziert wurde, in dem Ofen 3 ohne irgendeine Luftströmung in dem Ofen 3 gebrannt.In contrast, in Comparative Example 1, the ceramic honeycomb body 1 as the pattern 1 attached to the tray 2 was placed in the oven 3 without any air flow in the oven 3 burned.

Sowohl bei dem Ausführungsbeispiel 1 als auch bei dem Vergleichsbeispiel 1 wurde die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt des Musters 1 gemessen. Die Luftdurchsatzrate oder -geschwindigkeit für das Ausführungsbeispiel 1 betrug 0,5 m/s. Im Gegensatz dazu betrug die Luftdurchsatzrate oder -geschwindigkeit für das Vergleichsbeispiel 1 0 m/s. Die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit oder -rate beträgt 30°C/h sowohl bei dem Ausführungsbeispiel 1 als auch bei dem Vergleichsbeispiel 1.Either in the embodiment 1 and Comparative Example 1, the temperature difference between the inner portion and the outer peripheral portion of the pattern 1 measured. The air flow rate or speed for the embodiment 1 was 0.5 m / s. In contrast, the air flow rate was or -speed for the comparative example 1 0 m / s. The temperature increase rate or rate 30 ° C / h both in the embodiment 1 and in Comparative Example 1.

Die 5 zeigt die Art und Weise, wie die Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite und der Innenseite des Musters als der keramische Wabenkörper 1 gemessen wird. Wie dies in der 5 gezeigt ist, wurden die Temperatur des mittleren Abschnitts (der der Punkt an der Mitte des Durchmessers und an der Mitte der Länge ist) und die Temperatur des Außenumfangsabschnitts (an dem inneren Abschnitt, der von dem Außenumfang 2,0 cm weg und an der Mitte der Länge gemessen wird) des keramischen Wabenkörpers 1 als das Muster 1 unter Verwendung einer thermoelektrischen Kupplung gemessen. Die Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt wurde berechnet.The 5 Fig. 10 shows the manner in which the temperature difference between the outside and the inside of the pattern as the ceramic honeycomb body 1 is measured. Like this in the 5 1, the temperature of the middle portion (which is the point at the center of the diameter and at the middle of the length) and the temperature of the outer peripheral portion (at the inner portion, 2.0 cm away from the outer circumference and at the center the length is measured) of the ceramic honeycomb body 1 as the pattern 1 measured using a thermoelectric coupling. The temperature difference between the middle portion and the outer peripheral portion was calculated.

Die Tabelle 1 zeigt die experimentellen Ergebnisse, wenn die Temperatur in dem Ofen 3 bis auf 500°C mit der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 30°C/h erhöht wurde. TABELLE 1 Temperatur (°C) im Ofen 3 Temperaturdifferenz (°C) Vergleichs beispiel 1 Ausführungsbeispiel 1 150 40 25 200 40 17 220 31 20 240 36 23 260 40 25 280 34 26 300 34 24 320 41 28 340 45 20 360 44 18 380 44 22 400 42 16 450 44 22 500 43 25 Table 1 shows the experimental results when the temperature in the oven 3 was increased to 500 ° C with the temperature increase rate of 30 ° C / h. TABLE 1 Temperature (° C) in the oven 3 Temperature difference (° C) Comparative Example 1 Embodiment 1 150 40 25 200 40 17 220 31 20 240 36 23 260 40 25 280 34 26 300 34 24 320 41 28 340 45 20 360 44 18 380 44 22 400 42 16 450 44 22 500 43 25

Wie dies aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, hat das Vergleichsbeispiel 1, das ohne Luftströmung in dem Ofen 3 hergestellt wurde, eine große Temperaturdifferenz von 40°C. Im Gegensatz dazu hat das Ausführungsbeispiel 1 eine kleine Temperaturdifferenz von ungefähr 25°C, und zwar insbesondere eine maximale Temperaturdifferenz von 28°C.As can be seen from Table 1, Comparative Example 1, which has no air flow in the furnace 3 produced, a large temperature difference of 40 ° C. In contrast, Embodiment 1 has a small temperature difference of about 25 ° C, and more specifically, a maximum temperature difference of 28 ° C.

Zusätzlich wurde das Vorhandensein von Rissen bei beiden Beispielen überprüft, nachdem die Temperatur in dem Ofen 3 500°C erreicht hat. Das Vorhandensein der Risse, die an der Oberfläche des keramischen Wabenkörpers 1 als das Muster 1 gebildet wurden, wurde durch visuelle Inaugenscheinnahme überprüft. Des Weiteren wurde das Vorhandensein der Risse, die in dem Inneren des keramischen Wabenkörpers 1 als das Muster 1 gebildet wurden, durch Brechen des keramischen Wabenkörpers 1 überprüft.In addition, the presence of cracks in both examples was checked after the temperature in the oven 3 500 ° C has reached. The presence of cracks on the surface of the ceramic honeycomb body 1 when the pattern 1 was formed was checked by visual inspection. Furthermore, the presence of cracks in the interior of the ceramic honeycomb body 1 when the pattern 1 was formed by breaking the ceramic honeycomb body 1 checked.

Infolgedessen wurden Risse bei dem Vergleichsbeispiel 1 erzeugt, und im Gegensatz dazu wurden keine Risse an der Oberfläche und in dem Inneren des Ausführungsbeispiels 1 erzeugt.Consequently Cracks were generated in Comparative Example 1, and in contrast there were no cracks on the surface and in the interior of the embodiment 1 generated.

Nach einer Studie der experimentellen Ergebnisse, die vorstehend beschrieben sind, ist es möglich, die Erzeugung der Brenndefekte, wie zum Beispiel Risse, dadurch zu unterdrücken, dass die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers 1 während des Brennschritts unter Verwendung einer Luftströmung in dem keramischen Wabenkörper 1 verringert wird, der in dem Ofen 3 platziert ist.According to a study of the experimental results described above, it is possible to suppress the generation of the burning defects, such as cracks, by controlling the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb body 1 during the firing step using an air flow in the ceramic honeycomb body 1 is reduced in the oven 3 is placed.

Als nächstes wurde der Test hinsichtlich der Temperaturdifferenz und der Erzeugung der Brenndefekte, wie zum Beispiel der Risse, unter Verwendung des Musters 2 bei den folgenden Bedingungen durchgeführt.When next became the test regarding temperature difference and generation the burning defects, such as the cracks, using the Pattern 2 is performed under the following conditions.

Bei dem Test wurden drei unterschiedliche Luftdurchsatzraten von 0 m/s, 0,5 m/s und 1,0 m/s gewechselt, um das Gas, wie zum Beispiel Luft, aus dem Gaseinlass 31 zum Inneren des Ofens 3 zuzuführen. Die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit in dem Ofen 3 betrug 25°C/h. Die Temperaturdifferenz zwischen dem mittleren Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt von Muster 2 wurde in derselben Art und Weise gemessen, wie in der 5 gezeigt ist.In the test, three different air flow rates of 0 m / s, 0.5 m / s and 1.0 m / s were switched to remove the gas, such as air, from the gas inlet 31 to the interior of the oven 3 supply. The temperature raising rate in the oven 3 was 25 ° C / h. The temperature difference between the middle portion and the outer peripheral portion of pattern 2 was measured in the same manner as in FIG 5 is shown.

Die 6 zeigt experimentelle Ergebnisse hinsichtlich einer Beziehung zwischen verschiedenen Luftdurchsatzraten (0 m/s, 0,5 m/s und 1,0 m/s) und der Temperaturdifferenz des Musters 2 während des Brennens.The 6 shows experimental results regarding a relationship between different air flow rates (0 m / s, 0.5 m / s and 1.0 m / s) and the temperature difference of the pattern 2 during firing.

Wie dies aus der 6 ersichtlich ist, hat die Luftdurchsatzrate von 0 m/s, nämlich keine vorhandene Luftströmung, die große Temperaturdifferenz von ungefähr 60°C und Risse wurden nach Beendung des Brennens durch visuelle Inaugenscheinnahme erfasst.Like this from the 6 As can be seen, the air flow rate of 0 m / s, namely no existing air flow, the large temperature difference of about 60 ° C and cracks were detected after completion of the firing by visual inspection.

Im Gegensatz dazu hat die Luftdurchsatzrate von 0,5 m/s die Temperaturdifferenz von ungefähr 30°C, und die Luftdurchsatzrate von 1,0 m/s hat die Temperaturdifferenz von ungefähr 20°C. Somit wird die Temperaturdifferenz gemäß der Erhöhung der Gasdurchsatzrate verringert. Daneben werden keine Risse bei den Luftdurchsatzraten von 0,5 m/s und 1,0 m/s erzeugt.in the In contrast, the air flow rate of 0.5 m / s has the temperature difference of about 30 ° C, and the air flow rate of 1.0 m / s has the temperature difference of approximately 20 ° C. Consequently the temperature difference according to the increase of Gas flow rate reduced. In addition, there are no cracks in the air flow rates of 0.5 m / s and 1.0 m / s produced.

Die Tabelle 2 und die Tabelle 3 zeigen die experimentellen Ergebnisse desselben Tests, der vorstehend beschrieben ist und zwar bei unterschiedlichen Luftdurchsatzraten und unterschiedlichen Temperaturerhöhungsgeschwindigkeiten. Die Durchsatzrate der Luft, die in den Ofen 3 einzuführen oder zuzuführen ist, war innerhalb eines Bereichs von 0,5 m/s bis 10 m/s und die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit war innerhalb eines Bereichs von 25°C/h bis 50°C/h.Table 2 and Table 3 show the experimental results of the same test described above at different air flow rates and different rates of temperature rise. The flow rate of air entering the oven 3 was to be introduced or supplied was within a range of 0.5 m / s to 10 m / s and the temperature raising rate was within a range of 25 ° C / h to 50 ° C / h.

In der Tabelle 2 und in der Tabelle 3 gibt das Bezugszeichen ”O” keine Erzeugung von Rissen an, und ”x” stellt die Erzeugung der Risse bei den Mustern dar. Tabelle 2 Luftdurchsatzrate (m/s) Erzeugung von Rissen 0,5 O 1,0 O 2,5 O 5,0 O 10,0 x

  • Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit: 25°C/h, Musterprofil: ⌀ 160 mm × L100 mm, O: keine Erzeugung von Rissen, x: Erzeugung von Rissen
Tabelle 3 Luftdurchsatzrate (m/s) Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit (°C/h) Erzeugung von Rissen 2,5 30 O 2,5 35 O 0,5 50 x 1,0 50 x
  • Musterprofil: ⌀ 160 mm × L100 mm, O: keine Erzeugung von Rissen, x: Erzeugung von Rissen
In Table 2 and Table 3, reference character "O" does not indicate generation of cracks, and "x" represents generation of cracks in the patterns. Table 2 Air flow rate (m / s) Generation of cracks 0.5 O 1.0 O 2.5 O 5.0 O 10.0 x
  • Temperature increase rate: 25 ° C / h, pattern profile: ⌀ 160 mm × L100 mm, O: no generation of cracks, x: generation of cracks
Table 3 Air flow rate (m / s) Temperature increase rate (° C / h) Generation of cracks 2.5 30 O 2.5 35 O 0.5 50 x 1.0 50 x
  • Sample profile: ⌀ 160 mm × L100 mm, O: no generation of cracks, x: generation of cracks

Wie dies aus der Tabelle 2 und der Tabelle 3 ersichtlich ist, ist es möglich, irgendeine Erzeugung von Rissen dadurch zu verhindern, dass das Brennatmosphärengas, wie zum Beispiel Luft, in die Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 während des Brennschritts auch dann zugeführt wird, wenn die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit nicht weniger als 25°C/h ist. Falls die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit groß ist, wie zum Beispiel 50°C/h, oder falls die Gasdurchsatzrate 10 m/s beträgt, treten Risse auf. Dieses Phänomen wird so eingeschätzt, dass es nicht möglich ist, der Temperaturerhöhung an dem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 zu folgen, wenn eine große Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit wie zum Beispiel 50°C/h auch dann verwendet wird, wenn die Verbrennung im Inneren des keramischen Wabenkörpers 1 durch eine Luftströmung gefördert wird, oder dass die Größe der Temperaturdifferenz dadurch erhöht wird, dass die Verbrennung an dem mittleren Abschnitt des keramischen Wabenkörpers 1 verbessert wird, was durch die Erhöhung der Gasdurchsatzrate verursacht wird.As can be seen from Table 2 and Table 3, it is possible to prevent any generation of cracks by introducing the combustion atmosphere gas, such as air, into the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 during the firing step even when the temperature raising rate is not less than 25 ° C / h. If the temperature raising rate is large, such as 50 ° C / h, or if the gas flow rate is 10 m / s, cracks occur. This phenomenon is estimated so that it is not possible to increase the temperature at the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body 1 to follow when a large temperature raising rate such as 50 ° C / h is used even if the combustion inside the ceramic honeycomb body 1 is promoted by an air flow, or that the size of the temperature difference is increased by that the combustion at the central portion of the ceramic honeycomb body 1 is improved, which is caused by increasing the gas flow rate.

Um dementsprechend das Auftreten von Brenndefekten, wie der Risse, zu verhindern, ist es wichtig, eine geeignete Kombination der Gasdurchsatzrate und der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit vorzusehen und den keramischen Wabenkörper 1 zu brennen, während eine vorgegebene Temperaturdifferenz aufrecht erhalten wird. Insbesondere wird die geeignete Temperaturerhöhungsgeschwindigkeitsannäherung VT der Brennatmosphäre in dem Ofen 3 folgendermaßen ausgedrückt:
VT ≤ –1,6v2 + 8v + 50(°C/h), wobei v(m/s) eine Durchsatzrate des Sauerstoff enthaltenden Gases ist.Accordingly, to prevent the occurrence of burning defects, such as cracks, it is important to provide a suitable combination of the gas flow rate and the temperature increase rate and the ceramic honeycomb body 1 to burn while maintaining a predetermined temperature difference. In particular, the appropriate temperature increase rate approximation VT becomes the firing atmosphere in the furnace 3 expressed as follows:
VT ≦ -1.6v 2 + 8v + 50 (° C / h), where v (m / s) is a flow rate of the oxygen-containing gas.

Die vorstehend genannte Gleichung wurde auf der Grundlage der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeiten von 25, 35 und 25 (°C/h) erhalten, die den Gasdurchsatzraten von 0; 2,5 bzw. 5,0 (m/s) entsprechen.The The above equation has been based on the temperature increase rates from 25, 35 and 25 (° C / h) obtained, the gas flow rates of 0; 2.5 or 5.0 (m / s) correspond.

Wie dies gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung vorstehend im einzelnen beschrieben ist, ist es möglich, die Erzeugung der Spannung zu unterdrücken, die durch die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des keramischen Wabenkörpers verursacht wird, und zwar in dem Temperaturbereich, in dem die Festigkeit der Filterbasis, nämlich des keramischen Wabenkörpers 1, durch Brennen der organischen Bindemittelpartikel verringert wird, und die Zeitperiode des Brennens zu reduzieren und den keramischen Wabenstrukturkörper mit hoher Qualität wirksam herzustellen.As described above in detail in accordance with the method of the present invention, it is possible to suppress the generation of the stress caused by the temperature difference between the inside and the outside of the ceramic honeycomb body in the temperature range in which the Strength of the filter base, namely the ceramic honeycomb body 1 , is reduced by firing the organic binder particles, and reducing the time period of firing and efficiently producing the ceramic honeycomb structural body with high quality.

Beim Brennen eines keramischen Wabenkörpers 1 mit vielen Zellen 11, die entlang seiner axialen Richtung parallel angeordnet sind, der durch Mischen eines keramischen Rohmaterials und eines Porenausbildungsmittels geschaffen wird, der ein organisches Bindemittel enthält, und der durch Extrudieren des gemischten Materials geschaffen wird, während die Temperatur einer Brennatmosphäre in einem Ofen 3 erhöht wird, wird eine Gasströmung so erzeugt, dass die Gasströmung zwangsweise in das Innere der Zellen 11 des keramischen Wabenkörpers 1 zugeführt wird, wenn die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen 3 innerhalb eines Temperaturbereichs von 200 bis 450°C ist, in dem das organische Bindemittel verbrennt.When burning a ceramic honeycomb body 1 with many cells 11 which are arranged in parallel along its axial direction, which is provided by mixing a ceramic raw material and a pore-forming agent containing an organic binder, and which is provided by extruding the mixed material, while the temperature of a firing atmosphere in a furnace 3 is increased, a gas flow is generated so that the gas flow forcibly into the interior of the cells 11 of the ceramic honeycomb body 1 is supplied when the temperature of the firing atmosphere in the furnace 3 within a temperature range of 200 to 450 ° C, in which the organic binder burns.

Claims (10)

Verfahren zum Brennen eines keramischen Wabenkörpers (1) bei der Herstellung eines keramischen Wabenstrukturkörpers (5) mit vielen Zellen (11), die entlang seiner axialen Richtung parallel angeordnet sind, indem ein keramisches Rohmaterial und ein Porenausbildungsmittel, das ein organisches Bindemittel enthält, gemischt werden, und indem das gemischte Material extrudiert wird, wobei das Verfahren einen Schritt aufweist zum Brennen des keramischen Wabenkörpers (1), der in einen Ofen platziert wird, während die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen erhöht wird und eine Gasströmung derart erzeugt wird, dass das Gas in das Innere der Zellen des keramischen Wabenkörpers (1) zugeführt wird, wenn die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen innerhalb des Temperaturbereichs von 200 bis 450°C ist, innerhalb dessen das organische Bindemittel verbrennt, wobei die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit VT (°C/h) der Temperatur der Brennatmosphäre in diesem Temperaturbereich durch die folgende Gleichung ausgedrückt wird: VT (°C/h) ≤ –1,6v2 + 8v + 50,wobei v die Brennatmosphärengasströmmungsgrschwindigkeit (m/s) ist.Method for firing a ceramic honeycomb body ( 1 ) in the production of a ceramic honeycomb structural body ( 5 ) with many cells ( 11 ) which are arranged in parallel along its axial direction by mixing a ceramic raw material and a pore-forming agent containing an organic binder, and extruding the mixed material, the method comprising a step of baking the ceramic honeycomb body ( 1 ) placed in an oven while raising the temperature of the firing atmosphere in the furnace and generating a gas flow such that the gas enters the interior of the cells of the ceramic honeycomb body (FIG. 1 ) is supplied when the temperature of the firing atmosphere in the furnace is within the temperature range of 200 to 450 ° C within which the organic binder burns, wherein the temperature increasing velocity VT (° C / h) of the temperature of the firing atmosphere in this temperature range by the following Equation is expressed: VT (° C / h) ≤ -1.6v 2 + 8v + 50, where v is the combustible gas gas flow rate (m / s). Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei, wenn die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen (3) innerhalb dieses Temperaturbereiches liegt, die Temperatur der Brennatmosphäre in dem Ofen erhöht wird, während eine Temperaturdifferenz ΔT (°C) zwischen einem mittleren Abschnitt und einem Außenumfangsabschnitt des keramischen Wabenkörpers (1) aufrecht erhalten wird, dessen Rohvolumen nicht mehr als 3,5 Liter beträgt, wobei ΔT (°C) ≤ 50/V + 10 gilt, wobei V(Liter) das Rohvolumen des keramischen Wabenkörpers (1) ist.Method according to claim 1, wherein when the temperature of the firing atmosphere in the furnace ( 3 ) within this temperature range, the temperature of the firing atmosphere in the furnace is increased, while a temperature difference ΔT (° C) between a middle portion and an outer peripheral portion of the ceramic honeycomb body (FIG. 1 ), whose raw volume is not more than 3.5 liters, where ΔT (° C) ≤ 50 / V + 10, where V (liters) is the raw volume of the ceramic honeycomb body ( 1 ). Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der keramische Wabenkörper (1) das organische Bindemittel mit nicht weniger als 3 Gew.-% enthält.Method according to claim 1, wherein the ceramic honeycomb body ( 1 ) Contains the organic binder with not less than 3 wt .-%. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei der keramische Wabenkörper (1) das organische Bindemittel mit nicht weniger als 3 Gew.-% enthält.Method according to claim 2, wherein the ceramic honeycomb body ( 1 ) Contains the organic binder with not less than 3 wt .-%. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Gasströmung, die durch die Zellen (11) des keramischen Wabenkörpers (1) hindurch tritt, ein Sauerstoff enthaltendes Gas ist.Method according to claim 1, wherein the gas flow passing through the cells ( 11 ) of the ceramic honeycomb body ( 1 ), which is an oxygen-containing gas. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Gasströmung, die durch die Zellen (11) des keramischen Wabenkörpers (1) hindurch tritt, ein Sauerstoff enthaltendes Gas ist.Method according to claim 2, wherein the gas flow passing through the cells ( 11 ) of the ceramic honeycomb body ( 1 ), which is an oxygen-containing gas. Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei die Gasströmung, die durch die Zellen (11) des keramischen Wabenkörpers (1) hindurch tritt, ein Sauerstoff enthaltendes Gas ist.Method according to claim 3, wherein the gas flow passing through the cells ( 11 ) of the ceramic honeycomb body ( 1 ), which is an oxygen-containing gas. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Sauerstoffkonzentration in dem Gas nicht weniger als 10% beträgt.Method according to claim 1, wherein the oxygen concentration in the gas is not less than 10%. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei viele keramische Wabenkörper (1) an einem Fach (2) mit vielen Gasdurchlässigkeitslöchern platziert werden, das in dem Ofen (3) so angeordnet ist, dass das Gas von der Bodenseite des keramischen Wabenkörpers (1) zu seiner oberen Seite durch die Zellen (11) hindurch strömt.Method according to claim 1, wherein many ceramic honeycomb bodies ( 1 ) on a tray ( 2 ) are placed with many gas permeability holes in the furnace ( 3 ) is arranged so that the gas from the bottom side of the ceramic honeycomb body ( 1 ) to its upper side through the cells ( 11 ) flows through. Verfahren gemäß Anspruch 9, wobei die geschwindigkeit der Gasströmung, die in die Zellen (11) des keramischen Wabenkörpers (1) zuzuführen ist, nicht weniger als 0,5 m/s beträgt.Method according to claim 9, wherein the velocity of the gas flow entering the cells ( 11 ) of the ceramic honeycomb body ( 1 ) is not less than 0.5 m / s.
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