JP4323064B2 - Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body - Google Patents

Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body Download PDF

Info

Publication number
JP4323064B2
JP4323064B2 JP2000195871A JP2000195871A JP4323064B2 JP 4323064 B2 JP4323064 B2 JP 4323064B2 JP 2000195871 A JP2000195871 A JP 2000195871A JP 2000195871 A JP2000195871 A JP 2000195871A JP 4323064 B2 JP4323064 B2 JP 4323064B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
muffle
gas
silicon carbide
zone
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2000195871A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2002020174A (en
Inventor
貴満 西城
宏次 栗林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ibiden Co Ltd
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ibiden Co Ltd filed Critical Ibiden Co Ltd
Priority to JP2000195871A priority Critical patent/JP4323064B2/en
Publication of JP2002020174A publication Critical patent/JP2002020174A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4323064B2 publication Critical patent/JP4323064B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続脱脂炉、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
自動車の台数は飛躍的に増加しており、それに比例して自動車の内燃機関から出される排気ガスの量も急激な増加の一途を辿っている。特にディーゼルエンジンの出す排気ガス中に含まれる種々の物質は、汚染を引き起こす原因となるため、現在では世界環境にとって深刻な影響を与えつつある。また、最近では排気ガス中の微粒子(ディーゼルパティキュレート)が、ときとしてアレルギー障害や精子数の減少を引き起こす原因となるとの研究結果も報告されている。つまり、排気ガス中の微粒子を除去する対策を講じることが、人類にとって急務の課題であると考えられている。
【0003】
このような事情のもと、従来より、多様多種の排気ガス浄化装置が提案されている。一般的な排気ガス浄化装置は、エンジンの排気マニホールドに連結された排気管の途上にケーシングを設け、その中に微細な孔を有するフィルタを配置した構造を有している。フィルタの形成材料としては、金属や合金のほか、セラミックがある。セラミックからなるフィルタの代表例としては、コーディエライト製のハニカムフィルタが知られている。
【0004】
ここで、コーディエライト製のハニカムフィルタを製造する一般的な方法を簡単に紹介する。まず、押出成形機の金型を介してセラミック原料を連続的に押し出すことにより、柱状のハニカム成形体を形成する。ハニカム成形体を所定長さに切断した後、切断されたハニカム成形体のセルを市松模様状に封口する。次に、封口されたハニカム成形体を酸素雰囲気下にて乾燥することにより、主として成形体中の溶剤を揮発させる。この後、ハニカム成形体を熱風循環式の脱脂炉に入れて酸素雰囲気下にて脱脂することにより、主として成形体中におけるバインダ等の有機分を分解・除去する。なお、脱脂は焼結体中における残炭量の低減につながる。このようにして脱脂されたハニカム成形体を焼成炉において焼成する。以上の結果、所望のハニカムフィルタが完成する。
【0005】
ところで、最近では、耐熱性・機械的強度・捕集効率が高い、化学的に安定している、圧力損失が小さい等の利点があることから、非酸化物セラミックの一種である多孔質炭化珪素焼結体をフィルタ形成材料として用いる場合がある。
【0006】
しかし、多孔質炭化珪素製のハニカムフィルタを製造するにあたって好適な脱脂条件はいまだ見出されているとは言い難く、現状のようなバッチ処理では生産性の向上に限界があるという欠点があった。そこで、本願出願人は、図8にて概略的に示されるような連続脱脂炉61を新たに想到し、これによる脱脂を試みた。
【0007】
図8(a)の連続脱脂炉61は、マッフル62、搬送手段63、図示しない加熱手段、気体導入手段64、気体排出手段65等を備えている。マッフル62は、両端に入口部及び出口部を有している。図8(b)においては、左端が入口部側であり、右端が出口部側になっている。マッフル62内は、長手方向に沿って便宜上、11の領域に区分されている。搬送手段63は、治具66上に載置された炭化珪素成形体67を入口部から出口部に向かって連続的に搬送する。加熱手段は、マッフル62内を移動する炭化珪素成形体67を脱脂可能温度に加熱する。気体導入手段64は、マッフル62内に低酸素濃度の気体を導入するようになっている。一方、マッフル62において入口部付近に設けられた気体排出手段65は、前記気体や炉内において発生したガスをマッフル62外へ排出するようになっている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、図8の連続脱脂炉61の場合、脱脂時に発生したメタノール等のガスが冷えてマッフル62の天井面にタール等の結露が生じやすく、それが搬送経路上に垂れ落ちて治具66や炭化珪素成形体67に付着するという問題があった。従って、このままの状態で脱脂、焼成が実施されると、最終的に得られる製品(多孔質炭化珪素焼結体)の品質や生産性に悪影響を及ぼすおそれがあった。
【0009】
より具体的にいうと、製品が汚れて見栄えが悪くなったり、付着したタールを除去する作業が脱脂工程後に必要になったりする等の問題があった。また、タールが炭化珪素成形体67の端面に付着した場合、封止部が取れやすくなるという問題もあった。
【0010】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止することができる連続脱脂炉、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記課題に鑑みて本願発明者が鋭意調査・研究を重ねた結果、異物の結露・付着は、気体排出手段が配設されているマッフルにおける入口部付近にて発生しやすいことを知見した。また、本願発明者は、マッフルにおける入口部付近の温度が低いことに着目するとともに、排気位置の温度が低いときに結露が発生しやすくなることも併せて知見した。そこで、本願発明者は、かかる知見に基づき、さらにそれを発展させ、最終的に下記の発明を想到するに至ったのである。
【0012】
即ち、上記の課題を解決するために、請求項1に記載の発明では、両端に入口部及び出口部を有するマッフルと、炭化珪素粉末と有機バインダを含む炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段と、前記マッフル内に酸素濃度が1%〜20%に設定された気体を導入する気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体排出手段とを備え、前記マッフル内の入口部側から出口部側に向かって順に昇温ゾーン均熱ゾーン、徐冷ゾーンが設けられている連続脱脂炉であって、前記気体導入手段を前記マッフル内の昇温ゾーン、均熱ゾーン、徐冷ゾーンの全てに設けるとともに、前記気体排出手段を前記マッフル内の昇温ゾーン及び均熱ゾーンに設け、前記均熱ゾーンの温度を200℃〜600℃の有機バインダが分解しうる温度に設定したことを特徴とする連続脱脂炉をその要旨とする。
【0013】
請求項2に記載の発明では、請求項1において、前記マッフルを流れる前記気体の流速を500mm/秒以上に設定するとした。
請求項3に記載の発明は、請求項1または2において、前記気体排出手段は前記気体を強制的に排出するエジェクタを含んで構成されているとした。
【0014】
請求項4に記載の発明は、請求項3において、前記エジェクタはヒータを備えるとした。
請求項5に記載の発明では、炭化珪素粉末と有機バインダを含む炭化珪素成形体を成形した後、乾燥工程、入口部側から出口部側に向かって順に昇温ゾーン均熱ゾーン、徐冷ゾーンが設けられているマッフル内に気体導入手段から酸素濃度が1%〜20%に設定された気体を導入することで低酸素濃度雰囲気に保たれた連続脱脂炉内での脱脂工程、焼成工程を順に行うことにより、多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法であって、前記連続脱脂炉の加熱搬送路における前記マッフル内の昇温ゾーン、均熱ゾーン、徐冷ゾーンの全てに設けた前記気体導入手段から気体を導入するとともに、前記マッフル内の昇温ゾーン及び均熱ゾーンに設けた気体排出手段から前記マッフル外へ前記気体を排気をしながら、前記均熱ゾーンの温度を200℃〜600℃の有機バインダが分解しうる温度に設定して前記脱脂を行うことを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体の製造方法をその要旨とする。
【0015】
請求項6に記載の発明は、請求項5において、前記マッフル内を流れる前記気体の流速を500mm/秒以上に設定して前記脱脂を行うとした。
【0017】
以下、本発明の「作用」について説明する。
請求項1〜4に記載の発明によると、気体排出手段の配設位置の温度が高くなることから、冷却されて結露が発生する前に、気体をマッフル外に排出させることができる。従って、結露によって生じた異物の垂れ・付着という問題が解消され、異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止することができる。
【0018】
請求項2に記載の発明によると、マッフル内を流れる気体の流速を500mm/秒以上に設定したことにより、気体がマッフル内にて滞留しにくくなる。従って、マッフルとの接触により冷やされて結露を発生させてしまう前に、気体を確実にマッフル外に排出させることができる。
【0019】
請求項3に記載の発明によると、エジェクタによって気体を強制的に排出する構成であることから、流速を比較的簡単に速くすることができるとともに、流速の制御を比較的簡単に行うことができる。
【0020】
請求項4に記載の発明によると、ヒータによってエジェクタが加熱されることにより、そこを通過する気体が冷えにくくなる結果、エジェクタ内での結露の発生がより確実に防止される。従って、エジェクタの詰まりが防止され、気体排出能力の低下を未然に防止することができる。
【0021】
請求項5,6に記載の発明によると、排気位置の温度が高くなることから、冷却されて結露が発生する前に、気体をマッフル外に排出させることができる。従って、結露によって生じた異物の垂れ・付着という問題が解消され、異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止することができる。
【0022】
請求項6に記載の発明によると、マッフル内を流れる気体の流速を500mm/秒以上に設定したことにより、気体がマッフル内にて滞留しにくくなる。従って、マッフルとの接触により冷やされて結露する前に、気体を確実にマッフル外に排出させることができる。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した一実施形態のセラミック製ハニカムフィルタの製造方法を図1〜図7に基づき詳細に説明する。
【0024】
まず、本実施形態において製造されるハニカムフィルタ1について説明する。このハニカムフィルタ1は、ディーゼルパティキュレートを除去するものであるため、一般にディーゼルパティキュレートフィルタ(DPF)と呼ばれる。このハニカムフィルタ1は四角柱状であって、その外形寸法は33mm×33mm×167mmに設定されている(図6参照)。
【0025】
これらのハニカムフィルタ1は、セラミック焼結体の一種である多孔質炭化珪素焼結体製である。炭化珪素焼結体を採用した理由は、他のセラミックに比較して、とりわけ機械的強度、耐熱性及び熱伝導性等に優れるという利点があるからである。
【0026】
図7に示されるように、ハニカムフィルタ1は同方向に延びる多数のセルからなるハニカム構造を備えている。ハニカム構造を採用した理由は、微粒子の捕集量が増加したときでも圧力損失が小さいという利点があるからである。ハニカムフィルタ1には、断面略正方形状をなす複数の貫通孔12がその軸線方向に沿って規則的に形成されている。各貫通孔12は薄いセル壁13によって互いに仕切られている。セル壁13の外表面には、白金族元素(例えばPt等)やその他の金属元素及びその酸化物等からなる酸化触媒が担持されている。各貫通孔12の開口部は、いずれか一方の端面9a,9bの側において封止体14(ここでは多孔質炭化珪素焼結体)により市松模様状に封止されている。従って、端面9a,9b全体としてみると市松模様状を呈している。その結果、ハニカムフィルタ1には、断面四角形状をした多数のセルが形成されている。セルの密度は200個/インチ前後に設定され、セル壁13の厚さは0.3mm前後に設定され、セルピッチは1.8mm前後に設定されている。多数あるセルのうち、約半数のものは上流側端面9aにおいて開口し、残りのものは下流側端面9bにおいて開口している。
【0027】
ハニカムフィルタ1の平均気孔径は1μm〜50μm、さらには5μm〜20μmであることが好ましい。平均気孔径が1μm未満であると、微粒子の堆積によるハニカムフィルタ1の目詰まりが著しくなる。一方、平均気孔径が50μmを越えると、細かい微粒子を捕集することができなくなるため、濾過能力が低下してしまう。
【0028】
ハニカムフィルタ1の気孔率は30%〜70%、さらには40%〜60%であることが好ましい。気孔率が30%未満であると、ハニカムフィルタ1が緻密になりすぎてしまい、内部に排気ガスを流通させることができなくなるおそれがある。一方、気孔率が70%を越えると、ハニカムフィルタ1中に空隙が多くなりすぎてしまうため、強度的に弱くなりかつ微粒子の捕集効率が低下してしまうおそれがある。
【0029】
ハニカムフィルタ1の残炭率は0.2%以下であることが好ましい。 その理由は、残炭率が0.2%以下であると、焼結体中における炭化珪素の存在比率が大きくなり、破壊強度が向上するからである。また、ハニカムフィルタ1の破壊強度は40MPa以上であることが好ましい。その理由は、破壊強度が40MPa以上であると、排気ガスの圧力や走行時の振動がハニカムフィルタ1に加わったとしても、ハニカムフィルタ1に破壊が生じにくくなるからである。
【0030】
次に、上記のハニカムフィルタ1を製造する手順を説明する。
まず、押出成形工程で使用するセラミック原料スラリー、端面封止工程で使用する封止用ペーストをあらかじめ作製しておく。
【0031】
セラミック原料スラリーとしては、炭化珪素粉末に有機バインダ及び水等の分散媒液を所定分量ずつ配合し、かつ混練したものを用いる。封止用ペーストとしては、炭化珪素粉末に有機バインダ、潤滑剤、可塑剤及び水を配合し、かつ混練したものを用いる。
【0032】
有機バインダとしては、例えばメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。有機バインダの配合量は、通常、炭化珪素粉末100重量部に対して、1重量部〜10重量部程度であることがよい。
【0033】
分散媒液としては、上記した水の他、例えばメタノール等のアルコール類や、ベンゼン等の有機溶媒を用いることができる。
次に、前記セラミック原料スラリーを押出成形機に投入し、かつ金型を介してそれを連続的に押し出す。そして、押出成形されてくる炭化珪素成形体M1を、マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機を用いて酸素雰囲気下で乾燥する。これにより、主として炭化珪素成形体M1中の分散媒液を揮発させる。この場合、乾燥温度を100℃〜200℃に設定することがよい。その後、乾燥工程を経た炭化珪素成形体M1を等しい長さに切断し、ハニカム構造を有する四角柱状の炭化珪素成形体M1を得る。
【0034】
さらに、成形工程を経た炭化珪素成形体M1の各セルの片側開口に所定量ずつ封止用ペーストを充填し、両端面9a,9bを市松模様状に封止する。ここで、封止用ペーストを乾燥させるために再度乾燥を行ってもよい。
【0035】
次に、乾燥工程を経た炭化珪素成形体M1を連続脱脂炉21を用いて脱脂することにより、主として炭化珪素成形体M1中における有機バインダを分解・除去する。なお、連続脱脂炉21及びそれを用いた脱脂方法については後で詳述する。
【0036】
次に、脱脂工程を経た炭化珪素成形体M1を、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保たれた焼成炉において焼成する。以上の結果、所望のハニカムフィルタ1が完成するようになっている。この場合、焼成温度を2000℃〜2200℃程度に設定し、焼成時間を0.1時間〜5時間に設定し、炉内圧力を常圧に設定することがよい。
【0037】
続いて、本実施形態において使用される連続脱脂炉21の構成を図1〜図5に基づいて説明する。
図1(b)に等に示されるように、この連続脱脂炉21を構成する横長の本体フレーム22には、管状であって耐熱材料からなるマッフル23が横置きに支持されている。このマッフル23の入口部23a付近には入口パージ室24が設けられている。入口パージ室24よりも前段側、即ち図1における左側には、搬入部25が設けられている。一方、マッフル23の出口部23b付近には出口パージ室26が設けられている。出口パージ室26よりも後段側、即ち図1における右側には、搬出部27が設けられている。
【0038】
マッフル23の内部には、無端状かつメッシュ状のコンベアベルト31の一部がマッフル23の長手方向に沿って延びるように敷設されている。マッフル23の後端側下方には、モータ32及び複数のプーリ33からなるコンベア駆動部が配設されている。コンベアベルト31は各プーリ33に巻装されている。モータ32を駆動すると、コンベアベルト31は入口部23aから出口部23bに向かって、即ち図1の左側から右側に向かって移動するようになっている。コンベアベルト31は搬入部25及び搬出部27において露出した状態となっている。従って、搬入部25においてコンベアベルト31上にワークW1(炭化珪素成形体M1及び治具G1)を水平に載置することができる。また、搬出部27においてコンベアベルト31上からワークW1を除くことができる。本実施形態では、コンベアベルト31、モータ32及びプーリ33により、炭化珪素成形体M1を入口部23aから出口部23bに向かって搬送する搬送手段が構成されている。
【0039】
マッフル23において後端部を除く箇所は、四角筒状の断熱材34によって包囲されている。断熱材34の内部には加熱手段としてのヒータ35が設置されている。前記ヒータ35は、マッフル23内を移動する炭化珪素成形体M1を脱脂可能温度に加熱するためのものである。マッフル23の後端部には、冷却手段としての冷却ジャケット36が配設されている。冷却ジャケット36は、加熱されたワークを常温まで冷却するためのものである。
【0040】
図1(b)に示されるように、マッフル23において断熱材34により包囲されている部分は、便宜上、11の領域に等分されている。ここでは、同図の左側から順に、第1、第2、第3…第11の領域とする。本実施形態では、第1〜第4の領域が昇温ゾーンZ1、第5〜第10の領域が均熱ゾーンZ2、第11の領域が徐冷ゾーンZ3に割り当てられている。なお、図1(b)においては、冷却ジャケット36がある箇所は冷却ゾーンZ4として示されている。
【0041】
図4に示されるように、本実施形態のマッフル23は偏平な断面形状を呈している。マッフル23の天井部23cは曲率の小さな円弧状に形成されている。前記円弧は上方に向かって凸になっているため、コンベアベルト31の中心線の直上に対応する部分が天井部23cにおいて最も高くなっている。つまり、天井部23cの内面は非水平面となっている。
【0042】
コンベアベルト31上に治具G1を置いた場合、炭化珪素成形体M1は進行方向(コンベアベルト31の長手方向)に対して垂直な状態でその治具G1上に横置きされる。このとき、炭化珪素成形体M1の両端面はマッフル23の側壁23dのほうを向いた状態となる。なお、治具G1の載置面にはリブが設けられているため、炭化珪素成形体M1において下側を向いている面と前記載置面との間には、一定の隙間が確保される。
【0043】
マッフル23の後端側にある冷却ゾーンZ4は、マッフル23における加熱ゾーン(即ち昇温ゾーンZ1、均熱ゾーンZ2及び徐冷ゾーンZ3)よりも断面積が小さくなるように設定されている。言い換えると、マッフル23は後端側が狭窄している。
【0044】
具体的には、マッフル23における加熱ゾーンのワーク投入時の断面積は、0.1m2以下、好ましくは0.09m2以下に設定されることがよい。また、マッフル23における加熱ゾーンのワーク非投入時の断面積は、0.07m2以下、好ましくは0.05m2以下に設定されることがよい。その理由は、加熱ゾーンの断面積が小さいと、マッフル23内における気体の流速を比較的容易に速くすることができるからである。
【0045】
本実施形態の連続脱脂炉21は、マッフル23内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手段41を備えている。気体導入手段41は、図示しない気体供給源に接続された配管42と、その配管42の先端に設けられたノズル43とによって構成されている。ノズル43はマッフル23の両方の側壁23dにおいて左右対をなすように配置されている。これらのノズル43からは、低酸素濃度の気体(具体的にいうと本実施形態ではエア(空気)と窒素(N2)との混合気)が横方向に向けて噴出されるようになっている。図4(b)にて概略的に示されるように、本実施形態ではノズル43が第1〜第11の領域の全てにおいて設置されている。
【0046】
ここで、前記気体における酸素濃度は1%〜20%、好ましくは5%〜10%、特に好ましくは7%〜10%に設定されていることがよい。
酸素濃度が1%よりも低いと、バインダの分解反応が進みにくくなる結果、残炭量が多くなって強度低下を来すことに加え、バインダを十分に分解させるためには長い時間が必要となり生産性が低下するからである。逆に、酸素濃度が20%よりも高いと、バインダを十分に分解するという観点からは好都合である反面、引火性のガスが多量に発生する結果、ガスが引火しやすくなるからである。また、炭化珪素成形体M1中の炭化珪素が酸化することにより、炭化珪素以外の化合物が生じる結果、強度低下を来してしまうおそれがあるからである。
【0047】
低酸素濃度の気体を構成している不活性気体は、主として窒素であることが好ましい。不活性気体として窒素を用いた場合、酸素濃度のコントロールが容易になるとともに、強度低下の原因となるような化合物が生成されにくくなるからである。
【0048】
また、本実施形態の連続脱脂炉21は、前記気体や炉内において発生したガスをマッフル23外へ排出する気体排出手段46を備えている。気体排出手段46を構成する配管47の端部には、前記気体を強制的に排出するためのエジェクタ48が設けられている。本実施形態では、エジェクタ48は複数個であって異なる位置に設けられている。
【0049】
図5(a)に示されるように、本実施形態のエジェクタ48は、配管47に接続される主管部48b、主管部48b内に配置されたノズル部48a、そのノズル部48aエジェクタエアを供給するエア導入管48c等を備えている。エア導入管48cを経て供給されてくるエジェクタエアは、ノズル部48aから噴出される。その結果、図5(a)の下方から上方に向かうエアの流れが形成され、この流れによってマッフル23側の気体が吸引されるようになっている。一方、エジェクタ48から配管47側に流入した気体は、図示しない脱臭装置にて脱臭された後、大気に放出される。
【0050】
図5(b)に示されるように、エジェクタ48はヒータ49を備えていることが好ましい。この図においては、主管部48bにおけるタールT1の付着を確実に回避するため、エジェクタ48を構成する主管部48bの周囲にシーズヒータ49が巻き付けられている。従って、このようなシーズヒータ49により主管部48bが加熱されることにより、エジェクタ48の詰まりが未然に防がれ、排出能力の低下が防止される。
【0051】
前記ヒータ49による加熱温度は、200℃以上、好ましくは250℃以上に設定されることがよい。主管部48b内の温度が200℃よりも低くなると、タールT1が結露して主管部48bの内壁面に付着するおそれがあるからである。また、エア導入管48c上に図示しないヒータを設け、そのヒータによりエアを300℃〜500℃程度に加熱したうえでノズル部48a側に供給することがなおよい。加えて、配管47の周囲には熱のロスを少なくするために断熱材50が配設されている。
【0052】
図1、図4に示されるように、エジェクタ48は、マッフル23における第2、第3、第5及び第6の領域に設けられている。言い換えると、エジェクタ48は昇温ゾーンZ1に2個設けられるとともに、さらに均熱ゾーンZ2にも2個設けられている。即ち、エジェクタ48はマッフル23における低温領域のみならず、高温領域にも設けられている。
【0053】
続いて、上記の連続脱脂炉21を用いた場合の脱脂方法について述べる。
脱脂工程において、炭化珪素成形体M1はバインダが分解しうる温度に加熱される必要があり、使用しているバインダの種類に応じて200℃〜600℃に加熱されることがよい。このときの加熱温度が低すぎると、生産性が低下するばかりでなく、バインダを十分に分解・除去することができなくなる。よって、残炭量を低減することができなくなり、ハニカムフィルタ1の高強度化の達成が困難になる。逆に、加熱温度が高すぎると、熱エネルギーのロスが増え、コスト性が低下する。また、高温に短時間で昇温させようとするとクラック等の発生につながり、かえって高強度化の達成を妨げてしまうおそれもある。以上のような事情を考慮して、本実施形態では脱脂温度が450℃±10℃に設定されている。
【0054】
なお、発生ガスの主成分であるメタノールの引火点は385℃であり、この温度を超える環境下でメタノール濃度が爆発限界下限値である6重量%を超えると、マッフル23内においてメタノールが爆発するおそれが生じてくる。このため、本実施形態では、爆発限界下限値よりも相当低い値となるように、マッフル23内のメタノール濃度を管理している。具体的には、メタノール濃度が1.5重量%を超えないように管理している。
【0055】
また、脱脂工程における昇温速度は5℃/分〜10℃/分、降温速度は8℃/分〜13℃/分に設定されることが望ましい。炭化珪素成形体M1の搬送速度は45mm/分〜60mm/分に設定されることが望ましい。
【0056】
マッフル23における加熱ゾーンを流れる前記気体の流速は、500mm/秒以上、さらには750mm/秒以上、特には1000mm/秒以上に設定されることがよい。その理由は、流速値を大きく定することにより、気体がマッフル23内にて滞留しにくくなるからである。従って、マッフル23との接触により冷やされて結露する前に、気体を確実にマッフル23外に排出させることができる。なお、本実施形態の連続脱脂炉21では、エジェクタ48の排出能力を調整することにより、流速の設定を行っている。
【0057】
【実施例及び比較例】
(実施例1の作製)
α型炭化珪素粉末51.5重量%とβ型炭化珪素粉末22重量%とを湿式混合し、得られた混合物に有機バインダ(メチルセルロース)と水とをそれぞれ6.5重量%、20重量%ずつ加えて混練した。次に、前記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練したものを連続的に押出成形することにより、ハニカム構造を有する生の炭化珪素成形体M1を得た。
【0058】
次に、通常の空気中(即ち酸素雰囲気下)において、炭化珪素成形体M1を乾燥させることにより、炭化珪素成形体M1中の水分を蒸発させた。ここでは具体的には、まずマイクロ波乾燥機を用いて100℃で3分の乾燥を行った後、熱風乾燥機を用いて110℃で20分の乾燥を行った。さらに、乾燥された炭化珪素成形体M1を切断した後、炭化珪素成形体M1の貫通孔12を炭化珪素からなる封止用ペーストによって封止した。
【0059】
続いて、端面封止工程を経た炭化珪素成形体M1を上記の連続脱脂炉21に投入して脱脂を行った。このとき、脱脂時における温度(均熱ゾーンZ2での温度)を450℃±10℃に設定し、当該温度域でのキープ時間を約70分に設定した。また、昇温速度及びその所要時間を9.5℃/分、約50分に設定し、降温速度及びその所要時間を10.5℃/分、約29分に設定した。また、炭化珪素成形体M1の搬送速度を55mm/分に設定するとともに、流速を1068mm/秒に設定した。また、マッフル23における加熱ゾーンのワーク投入時の断面積を0.09m2に設定し、ワーク非投入時の断面積を0.049m2に設定した。そして、混合気の配合比を適宜変更することにより、マッフル23内の酸素濃度を2%に設定した。また、エジェクタ48による排気は、昇温ゾーンZ1及び均熱ゾーンZ2の両方の位置において行った。
【0060】
以上のような条件にて脱脂を行った後、連続脱脂炉21から炭化珪素成形体M1を取り出し、さらにそれを焼成炉内にセットした。この状態で、常圧のアルゴン雰囲気下において2200℃で約3時間の焼成を行った。その結果、実施例1のハニカムフィルタ1を得た。
(実施例2〜5,参考例及び比較例の作製)
実施例2〜5では、エジェクタ48の排出能力を調整することにより、マッフル23の加熱ゾーンを流れる気体の流速を840mm/秒、625mm/秒、510mm/秒、405mm/秒にそれぞれ設定して前記脱脂工程を行った。そして、この後に前記同様の焼成工程を行った。その結果、実施例2,3,4,5のハニカムフィルタ1をそれぞれ得た。
【0061】
また、参考例では、気体の流速を1068mm/秒に設定するとともに、均熱ゾーンZ2のみ(即ち高温領域のみ)にて排気を行うようにして前記脱脂工程を行った。そして、この後に前記同様の焼成工程を行うことにより、参考例のハニカムフィルタ1を得た。
【0062】
また、比較例では、気体の流速を405mm/秒にかつ酸素濃度を1%に設定するとともに、昇温ゾーンZ1のみ(即ち低温領域のみ)にて排気を行うようにして前記脱脂工程を行った。そして、この後に前記同様の焼成工程を行うことにより、比較例のハニカムフィルタ1を得た。
(評価試験の方法及び結果)
脱脂工程後に各炭化珪素成形体M1の肉眼による外観検査を行った。その結果、実施例1〜5,参考例については、いずれもタールT1の付着は認められず、クラックの発生も認められなかった。一方、比較例については、タールT1の付着が認められ、脱脂後にそれを除去する作業を行う必要があった。
【0063】
さらに、焼成後において従来公知の手法により残炭率(%)及び破壊強度(MPa)を測定したところ、下記の表1に示すとおりの値となった。
【0064】
【表1】

Figure 0004323064
従って、本実施形態の前記実施例によれば以下のような効果を得ることができる。
【0065】
(1)前記実施例1〜5では、成形、乾燥、脱脂、焼成を順に行ってハニカムフィルタ1を製造するにあたり、連続脱脂炉21の加熱搬送路における低温領域のみならず高温領域においても排気をしながら脱脂を行っている。また、参考例では、連続脱脂炉21の加熱搬送路における高温領域において排気をしながら脱脂を行っている。
【0066】
そのため、前記各実施例では気体排出手段46を構成するエジェクタ48をマッフル23における高温領域にも設けている。従って、エジェクタ48の配設位置の温度が高くなることから、冷却されて結露が発生する前に、気体をマッフル23外に排出させることができる。従って、結露によって生じたタールT1の垂れ・付着という問題が解消され、それに起因する品質や生産性の低下を防止することができる。
【0067】
即ち、タールT1の付着によって製品が汚れて見栄えが悪くなるようなことがなく、外観面での品質が向上する。また、付着したタールT1を除去する作業が不要になり、生産性の低下が防止される。しかも、炭化珪素成形体M1の端面9a,9bへのタールT1の付着がなくなる結果、封止体14の脱落が未然に防止され、強度面での品質も向上する。
【0068】
なお、各実施例によって得られる焼成品は、残炭率が0.2%以下かつ破壊強度が40MPa以上であって端部開口が交互に封止されたハニカムフィルタ1である。従って、圧力損失が小さくて濾過能力が高いばかりでなく、高温での使用に適し、しかも熱応力による破壊が起こりにくい、という極めて好適な諸性能を備えたハニカムフィルタ1となる。
【0069】
(2)前記実施例1〜4,参考例では、加熱ゾーンを流れる気体の流速を500mm/秒以上に設定しているため、気体がマッフル23内にて滞留しにくくなる。従って、マッフル23との接触により冷やされて結露を発生させてしまう前に、気体を確実にマッフル23外に排出させることができる。
【0070】
(3)前記各実施例では、エジェクタ48によって気体を強制的に排出する構成を採用している。従って、流速を比較的簡単に速くすることができるとともに、流速の制御を比較的簡単に行うことができる。
【0071】
(4)前記各実施例では、ヒータ49によってエジェクタ48が加熱されることにより、そこを通過する気体が冷えにくくなる。その結果、エジェクタ48内での結露の発生をより確実に防止することができる。従って、エジェクタ48の詰まりが防止され、気体排出能力の低下を未然に防止することができる。
【0072】
(5)前記各実施例では、脱脂時に炭化珪素成形体M1を酸素濃度が1%〜20%の雰囲気下にて有機バインダが分解しうる温度に加熱している。従って、脱脂時における生産性の低下や引火を伴うことなく、品質及び強度に優れた脱脂品、ひいては品質及び強度に優れた焼成品を得ることができる。
【0073】
(6)前記各実施例では、連続脱脂炉21を用いて脱脂を行っている。このため、バッチ式の炉で脱脂を行う場合に比べ、そもそも生産性に優れている。
(7)気体導入手段41はマッフル23内において横方向から気体を噴出する構成になっている。従って、前記気体は、横置きされた炭化珪素成形体M1の各セル内をそのセル長手方向に沿ってスムーズに流れることができる。従って、炭化珪素成形体M1に対して確実にかつ効率よく気体を供給することができ、ムラなく均一に脱脂をすることができる。このことは強度面での品質の向上にもつながる。
【0074】
(8)天井部23cは幅方向に傾斜した傾斜面になっている。言い換えると、天井部23cは非水平面になっている。従って、たとえタールT1が発生したとしても、タールT1が傾斜面を伝わってマッフル23の幅方向に流れてしまう。このため、タールT1が搬送経路上に垂れにくくなり、タールT1の付着を確実に防止することができる。
【0075】
(9)マッフル23の出口部23bの断面積は、マッフル23の中央部の断面積に比べて小さくなっている。従って、マッフル23内の温度制御がしやすくなる。これに加えて、出口部23bから熱が逃げにくくなる結果、熱のロスが少なくなり、経済性が向上する。
【0076】
なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい
【0077】
・ マッフル23の天井部23cは実施形態のような断面円弧状に限定されることはなく、例えば幅方向に傾く単純な傾斜面になっていてもよい。また、天井部23cを水平面にしてもよい。
【0078】
・ マッフル23の出口部23bは狭窄していなくてもよく、中央部と同じ断面積であってもよい。
・ 実施形態のようなベルト式のコンベアに代え、例えばローラ式のコンベアを採用してもよく、さらにはコンベア機構以外のものを採用して搬送手段を構成してもよい。
【0079】
・ 治具G1を用いることなく炭化珪素成形体M1をそのままコンベアベルト31上に載置して脱脂を行ってもよい。
・ 脱脂時おける不活性気体として窒素以外のもの、例えばアルゴン等を用いることもできる。
【0080】
・ エジェクタ48のヒータ49は不要であれば省略されてもよい。
・ 連続脱脂炉21内においてマッフル23は複数個並列に配置されていてもよい。
【0081】
・ 気体排出手段46はエジェクタ48を用いないものであってもよい。即ち、気体排出手段46は気体を強制的に排出するものでなくてもよい。
・ 実施形態においては、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法を、ディーゼルエンジンに取り付けられる排気ガス浄化装置用のハニカムフィルタ1の製造方法として具体化していた。
【0082】
勿論、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法は、ハニカム状でないセラミックフィルタの製造方法として具体化されたり、フィルタ以外のもの(例えば熱交換器用部材等)の製造方法として具体化されることも可能である。
【0083】
・ 前記実施形態では、本発明の連続脱脂炉21を用いて炭化珪素成形体M1の脱脂を行う例を示した。しかし、この連続脱脂炉21は、炭化珪素以外のセラミック質からなる成形体の脱脂に流用されることも可能である。
【0084】
次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想をその効果とともに以下に列挙する。
(1) 両端に入口部及び出口部を有するマッフルと、炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段と、前記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体排出手段とを備える連続脱脂炉において、前記マッフルにおける加熱ゾーンを流れる前記気体の流速を500mm/秒以上に設定したことを特徴とする連続脱脂炉。従って、この技術的思想1に記載の発明によると、流速値が大きくなる結果、気体が結露する前に排気されてしまうため、結露して生じた異物の垂れ・付着といった心配が少なくなる。
【0085】
(2) 両端に入口部及び出口部を有するマッフルと、炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段と、前記マッフル内に低酸素濃度の気体を導入する気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体排出手段とを備える連続脱脂炉において、前記マッフルにおける加熱ゾーンの断面積を0.1m2以下に設定したことを特徴とする連続脱脂炉。従って、この技術的思想2に記載の発明によると、加熱ゾーンの断面積が小さくなる結果、流速を容易に速くすることができるため、結露して生じた異物の垂れ・付着といった心配が少なくなる。
【0086】
(3) 請求項1乃至4、技術的思想1,2のいずれか1つにおいて、前記気体導入手段は、前記マッフル内において横方向から前記気体を噴出していること。従って、この技術的思想3に記載の発明によれば、例えば横置きのハニカム構造物に対して確実にかつ効率よく気体を供給することができる。
【0087】
(4) 請求項1乃至4、技術的思想1乃至3のいずれか1つにおいて、前記マッフルの天井部は幅方向に傾斜した傾斜面になっていること。従って、この技術的思想4に記載の発明によれば、たとえ結露によって異物が発生したとしても、その異物が傾斜面を伝わって幅方向に流れるため、搬送経路上に垂れにくくなる。
【0088】
(5) 請求項1乃至4、技術的思想1乃至4のいずれか1つにおいて、前記マッフルの出口部の断面積は、前記マッフルの中央部の断面積に比べて小さいこと。従って、この技術的思想5に記載の発明によれば、温度制御がしやすくなることに加えて、熱のロスが少なくなることで経済的になる。
【0089】
【発明の効果】
以上詳述したように、請求項1〜4に記載の発明によれば、異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止することができる連続脱脂炉を提供することができる。
【0090】
請求項5,6に記載の発明によれば、異物の垂れ・付着に起因する品質や生産性の低下を防止することができる多孔質炭化珪素焼結体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明を具体化した一実施形態の連続脱脂炉の全体正面図、(b)はその連続脱脂炉を概略的に示した図。
【図2】図1(a)のB−B線における概略断面図。
【図3】図1(a)のA−A線における概略断面図。
【図4】(a)は実施形態のマッフルの断面図、(b)はマッフルにおける排気位置を説明するための概略図。
【図5】(a),(b)は、気体排出手段のノズル部の断面図。
【図6】ハニカムフィルタの斜視図。
【図7】ハニカムフィルタの一部破断断面図。
【図8】(a)は本願発明者が先に提案しているマッフルの断面図、(b)はマッフルにおける排気位置を説明するための概略図。
【符号の説明】
1…多孔質炭化珪素焼結体としてのハニカムフィルタ、21…連続脱脂炉、23…マッフル、23a…入口部、23b…出口部、31…搬送手段を構成する、コンベアベルト、32…搬送手段を構成するモータ、33…搬送手段を構成するプーリ、35…加熱手段としてのヒータ、41…気体導入手段、46…気体排出手段、48…気体排出手段を構成するエジェクタ、49…ヒータ、M1…炭化珪素成形体、Z2…高温領域としての均熱ゾーン。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a continuous degreasing furnace and a method for producing a porous silicon carbide sintered body.
[0002]
[Prior art]
The number of automobiles is increasing dramatically, and the amount of exhaust gas emitted from the internal combustion engine of the automobile is increasing rapidly in proportion to the number of automobiles. In particular, various substances contained in exhaust gas emitted from a diesel engine cause pollution, and are now having a serious impact on the world environment. Recently, research results have reported that particulates (diesel particulates) in exhaust gas sometimes cause allergic disorders and a decrease in the number of sperm. In other words, taking measures to remove particulates in exhaust gas is considered an urgent issue for humanity.
[0003]
Under such circumstances, various types of exhaust gas purification apparatuses have been proposed. A general exhaust gas purifying apparatus has a structure in which a casing is provided in the middle of an exhaust pipe connected to an exhaust manifold of an engine, and a filter having fine holes is disposed therein. As a material for forming the filter, there are ceramics in addition to metals and alloys. As a typical example of a filter made of ceramic, a honeycomb filter made of cordierite is known.
[0004]
Here, a general method for manufacturing a cordierite honeycomb filter is briefly introduced. First, a columnar honeycomb formed body is formed by continuously extruding a ceramic raw material through a mold of an extruder. After the honeycomb formed body is cut to a predetermined length, the cells of the cut honeycomb formed body are sealed in a checkered pattern. Next, the sealed honeycomb formed body is dried in an oxygen atmosphere to volatilize mainly the solvent in the formed body. Thereafter, the honeycomb molded body is put in a hot air circulation type degreasing furnace and degreased in an oxygen atmosphere, whereby organic components such as a binder in the molded body are mainly decomposed and removed. Degreasing leads to a reduction in the amount of residual carbon in the sintered body. The honeycomb molded body thus degreased is fired in a firing furnace. As a result, a desired honeycomb filter is completed.
[0005]
Recently, porous silicon carbide, a kind of non-oxide ceramic, has advantages such as high heat resistance, mechanical strength, high collection efficiency, chemical stability, and low pressure loss. A sintered body may be used as a filter forming material.
[0006]
However, it is difficult to say that suitable degreasing conditions have yet been found in the production of a honeycomb filter made of porous silicon carbide, and there is a drawback in that productivity improvement is limited in the current batch processing. . Therefore, the applicant of the present application newly conceived a continuous degreasing furnace 61 as schematically shown in FIG. 8, and attempted degreasing using this.
[0007]
  Continuation of Fig. 8 (a)DegreasingThe furnace 61 includes a muffle 62, a conveying means 63, a heating means (not shown), a gas introducing means 64, a gas discharging means 65, and the like. The muffle 62 has an inlet portion and an outlet portion at both ends. In FIG.8 (b), the left end is the entrance part side, and the right end is the exit part side. The inside of the muffle 62 is divided into 11 regions for convenience along the longitudinal direction. Conveying means 63 continuously conveys silicon carbide molded body 67 placed on jig 66 from the inlet portion toward the outlet portion. The heating means heats silicon carbide molded body 67 moving within muffle 62 to a degreasable temperature. The gas introduction means 64 introduces a gas having a low oxygen concentration into the muffle 62. On the other hand, the gas discharge means 65 provided in the vicinity of the inlet portion in the muffle 62 discharges the gas and the gas generated in the furnace to the outside of the muffle 62.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the case of the continuous degreasing furnace 61 shown in FIG. 8, gas such as methanol generated during degreasing is cooled, and condensation such as tar is likely to occur on the ceiling surface of the muffle 62. There was a problem of adhering to the silicon carbide molded body 67. Therefore, if degreasing and firing are performed in this state, the quality and productivity of the finally obtained product (porous silicon carbide sintered body) may be adversely affected.
[0009]
More specifically, there were problems such as the product becoming dirty and poor in appearance, and the work of removing the attached tar becomes necessary after the degreasing process. In addition, when tar adheres to the end face of the silicon carbide molded body 67, there is also a problem that the sealing portion can be easily removed.
[0010]
The present invention has been made in view of the above problems, and its purpose is to provide a continuous degreasing furnace and a porous silicon carbide sintered body capable of preventing deterioration in quality and productivity due to dripping and adhesion of foreign matter. It is in providing the manufacturing method of.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In view of the above problems, the present inventor has conducted extensive investigations and researches, and as a result, it has been found that dew condensation and adhesion of foreign matters are likely to occur near the inlet portion of the muffle where the gas discharge means is disposed. Further, the inventor of the present application pays attention to the fact that the temperature in the vicinity of the inlet portion in the muffle is low, and has also found that condensation tends to occur when the temperature at the exhaust position is low. Therefore, the inventor of the present application has further developed it based on such knowledge, and finally came up with the following invention.
[0012]
  That is, in order to solve the above-mentioned problem, in the invention according to claim 1, a muffle having an inlet portion and an outlet portion at both ends, and a silicon carbide molded body including silicon carbide powder and an organic binder are disposed from the inlet portion. Conveying means for conveying toward the outlet, heating means for heating the silicon carbide molded body moving in the muffle to a degreasable temperature, and gas in which oxygen concentration is set to 1% to 20% in the muffle A gas introducing means for introducing the gas, and a gas discharging means for discharging the gas to the outside of the muffle, the inlet portion side in the muffleFrom the exit to the exitTemperature rising zone,Soaking zone, Slow cooling zoneIs a continuous degreasing furnace provided withWhile providing the gas introduction means in all of the heating zone, soaking zone, and slow cooling zone in the muffle,The gas discharge means is disposed in the muffle.Heating zone andThe gist of the continuous degreasing furnace is that it is provided in a soaking zone, and the temperature of the soaking zone is set to a temperature at which an organic binder at 200 ° C. to 600 ° C. can be decomposed.
[0013]
  The invention according to claim 2 is the muffle according to claim 1.InsideIt was assumed that the flow rate of the gas flowing through was set to 500 mm / second or more.
  According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect, the gas discharge means includes an ejector that forcibly discharges the gas.
[0014]
  According to a fourth aspect of the present invention, in the third aspect, the ejector includes a heater.
  In invention of Claim 5, after shape | molding the silicon carbide molded object containing a silicon carbide powder and an organic binder, a drying process,From the entrance side to the exit sideHeating zone,Soaking zone, Slow cooling zoneIn the muffle whereFrom gas introduction meansA porous silicon carbide sintered body is obtained by sequentially performing a degreasing step and a firing step in a continuous degreasing furnace maintained in a low oxygen concentration atmosphere by introducing a gas having an oxygen concentration set to 1% to 20%. In the heating conveyance path of the continuous degreasing furnaceWhile introducing gas from the gas introducing means provided in all of the temperature raising zone, soaking zone, and slow cooling zone in the muffle,In the muffleHeating zone andSoaking zoneThe gas is discharged from the gas exhaust means provided in the outside of the muffle.A method for producing a porous silicon carbide sintered body, wherein the degreasing is performed while exhausting and setting the temperature of the soaking zone to a temperature at which an organic binder at 200 ° C. to 600 ° C. can be decomposed. The gist.
[0015]
  The invention according to claim 6 is the invention according to claim 5,Within the muffleFlowingAboveThe degreasing was performed by setting the gas flow rate to 500 mm / second or more.
[0017]
The “action” of the present invention will be described below.
According to invention of Claims 1-4, since the temperature of the arrangement | positioning position of a gas discharge means becomes high, before cooling and dew condensation generate | occur | produce, gas can be discharged | emitted out of a muffle. Therefore, the problem of dripping and adhering foreign matter caused by condensation can be solved, and deterioration of quality and productivity due to dripping and adhering foreign matter can be prevented.
[0018]
  According to the invention described in claim 2,In the muffleBy setting the flow velocity of the gas flowing through 500 mm / second or more, it becomes difficult for the gas to stay in the muffle. Therefore, the gas can be reliably discharged out of the muffle before it is cooled by contact with the muffle and causes condensation.
[0019]
According to the invention described in claim 3, since the gas is forcibly discharged by the ejector, the flow velocity can be relatively easily increased and the flow velocity can be controlled relatively easily. .
[0020]
According to the fourth aspect of the present invention, when the ejector is heated by the heater, the gas passing therethrough is hardly cooled, so that the occurrence of dew condensation in the ejector is more reliably prevented. Therefore, the ejector can be prevented from being clogged and the gas discharge capacity can be prevented from being lowered.
[0021]
  Claim 5, 6According to the invention described in (4), since the temperature at the exhaust position becomes high, the gas can be discharged out of the muffle before being condensed and causing condensation. Therefore, the problem of dripping and adhering foreign matter caused by condensation can be solved, and deterioration of quality and productivity due to dripping and adhering foreign matter can be prevented.
[0022]
  According to the invention described in claim 6,In the muffleBy setting the flow velocity of the gas flowing through 500 mm / second or more, it becomes difficult for the gas to stay in the muffle. Therefore, the gas can be reliably discharged out of the muffle before it is cooled by contact with the muffle and is condensed.
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, a method for manufacturing a ceramic honeycomb filter according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.FIG.This will be described in detail based on the above.
[0024]
  First, in this embodimentMadeThe manufactured honeycomb filter 1 will be described. Since the honeycomb filter 1 removes diesel particulates, it is generally called a diesel particulate filter (DPF). The honeycomb filter 1 has a quadrangular prism shape, and its outer dimensions are set to 33 mm × 33 mm × 167 mm (see FIG. 6).
[0025]
These honeycomb filters 1 are made of a porous silicon carbide sintered body which is a kind of ceramic sintered body. The reason why the silicon carbide sintered body is adopted is that, in comparison with other ceramics, there is an advantage that mechanical strength, heat resistance, thermal conductivity and the like are particularly excellent.
[0026]
As shown in FIG. 7, the honeycomb filter 1 has a honeycomb structure composed of a large number of cells extending in the same direction. The reason for adopting the honeycomb structure is that there is an advantage that the pressure loss is small even when the amount of collected fine particles is increased. In the honeycomb filter 1, a plurality of through holes 12 having a substantially square cross section are regularly formed along the axial direction. Each through hole 12 is partitioned from each other by a thin cell wall 13. On the outer surface of the cell wall 13, an oxidation catalyst composed of a platinum group element (for example, Pt or the like), other metal elements and oxides thereof is supported. The opening of each through-hole 12 is sealed in a checkered pattern with a sealing body 14 (here, a porous silicon carbide sintered body) on either one of the end faces 9a and 9b. Accordingly, the end faces 9a and 9b as a whole have a checkered pattern. As a result, the honeycomb filter 1 is formed with a large number of cells having a square cross section. The cell density is set to about 200 cells / inch, the thickness of the cell wall 13 is set to about 0.3 mm, and the cell pitch is set to about 1.8 mm. Of the many cells, about half of the cells open at the upstream end surface 9a, and the remaining cells open at the downstream end surface 9b.
[0027]
The average pore diameter of the honeycomb filter 1 is preferably 1 μm to 50 μm, more preferably 5 μm to 20 μm. When the average pore diameter is less than 1 μm, the honeycomb filter 1 is significantly clogged due to the accumulation of fine particles. On the other hand, if the average pore diameter exceeds 50 μm, fine fine particles cannot be collected, and the filtration capacity is lowered.
[0028]
The porosity of the honeycomb filter 1 is preferably 30% to 70%, more preferably 40% to 60%. If the porosity is less than 30%, the honeycomb filter 1 becomes too dense and the exhaust gas may not be allowed to flow inside. On the other hand, if the porosity exceeds 70%, the honeycomb filter 1 has too many voids, so that the strength becomes weak and the particulate collection efficiency may be lowered.
[0029]
The residual carbon ratio of the honeycomb filter 1 is preferably 0.2% or less. The reason is that if the residual carbon ratio is 0.2% or less, the abundance ratio of silicon carbide in the sintered body is increased, and the fracture strength is improved. The breaking strength of the honeycomb filter 1 is preferably 40 MPa or more. The reason is that if the breaking strength is 40 MPa or more, even if the exhaust gas pressure or the vibration during traveling is applied to the honeycomb filter 1, the honeycomb filter 1 is hardly broken.
[0030]
Next, a procedure for manufacturing the honeycomb filter 1 will be described.
First, a ceramic raw material slurry used in an extrusion molding process and a sealing paste used in an end face sealing process are prepared in advance.
[0031]
As the ceramic raw material slurry, a mixture obtained by blending silicon carbide powder with a dispersion medium such as an organic binder and water by a predetermined amount and kneading is used. As the sealing paste, a silicon carbide powder blended with an organic binder, a lubricant, a plasticizer and water and kneaded is used.
[0032]
Examples of the organic binder include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin. The blending amount of the organic binder is usually preferably about 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon carbide powder.
[0033]
As the dispersion medium liquid, for example, alcohols such as methanol and organic solvents such as benzene can be used in addition to the water described above.
Next, the ceramic raw material slurry is put into an extruder and continuously extruded through a mold. Then, the extruded silicon carbide molded body M1 is dried in an oxygen atmosphere using a microwave dryer or a hot air dryer. Thereby, the dispersion medium liquid in silicon carbide molded body M1 is mainly volatilized. In this case, the drying temperature is preferably set to 100 ° C to 200 ° C. Thereafter, the silicon carbide molded body M1 that has undergone the drying process is cut into equal lengths to obtain a quadrangular columnar silicon carbide molded body M1 having a honeycomb structure.
[0034]
Further, a predetermined amount of sealing paste is filled into one side opening of each cell of the silicon carbide molded body M1 that has undergone the molding process, and both end faces 9a and 9b are sealed in a checkered pattern. Here, you may dry again in order to dry the sealing paste.
[0035]
Next, the organic binder mainly in the silicon carbide molded body M1 is decomposed and removed by degreasing the silicon carbide molded body M1 that has passed through the drying step using the continuous degreasing furnace 21. The continuous degreasing furnace 21 and the degreasing method using the same will be described in detail later.
[0036]
Next, the silicon carbide molded body M1 that has undergone the degreasing process is fired in a firing furnace maintained in an inert gas atmosphere such as argon. As a result, the desired honeycomb filter 1 is completed. In this case, the firing temperature is preferably set to about 2000 ° C. to 2200 ° C., the firing time is set to 0.1 hour to 5 hours, and the furnace pressure is set to normal pressure.
[0037]
Then, the structure of the continuous degreasing furnace 21 used in this embodiment is demonstrated based on FIGS.
As shown in FIG. 1B and the like, a horizontally long main body frame 22 constituting the continuous degreasing furnace 21 is supported in a horizontal manner by a tubular muffle 23 made of a heat-resistant material. An inlet purge chamber 24 is provided in the vicinity of the inlet 23 a of the muffle 23. A carry-in section 25 is provided on the upstream side of the inlet purge chamber 24, that is, on the left side in FIG. On the other hand, an outlet purge chamber 26 is provided in the vicinity of the outlet portion 23 b of the muffle 23. A carry-out portion 27 is provided on the rear side of the outlet purge chamber 26, that is, on the right side in FIG.
[0038]
Inside the muffle 23, a part of an endless and mesh-like conveyor belt 31 is laid so as to extend along the longitudinal direction of the muffle 23. A conveyor drive unit including a motor 32 and a plurality of pulleys 33 is disposed below the rear end side of the muffle 23. The conveyor belt 31 is wound around each pulley 33. When the motor 32 is driven, the conveyor belt 31 moves from the inlet 23a toward the outlet 23b, that is, from the left side to the right side in FIG. The conveyor belt 31 is exposed at the carry-in unit 25 and the carry-out unit 27. Therefore, the workpiece W1 (silicon carbide molded body M1 and jig G1) can be placed horizontally on the conveyor belt 31 in the carry-in portion 25. Further, the work W1 can be removed from the conveyor belt 31 at the carry-out portion 27. In the present embodiment, the conveyor belt 31, the motor 32, and the pulley 33 constitute a conveying means for conveying the silicon carbide molded body M1 from the inlet portion 23a toward the outlet portion 23b.
[0039]
A portion of the muffle 23 excluding the rear end portion is surrounded by a rectangular tubular heat insulating material 34. A heater 35 as a heating means is installed inside the heat insulating material 34. The heater 35 is for heating the silicon carbide molded body M1 moving in the muffle 23 to a degreasing temperature. A cooling jacket 36 as a cooling means is disposed at the rear end of the muffle 23. The cooling jacket 36 is for cooling the heated workpiece to room temperature.
[0040]
As shown in FIG. 1B, the portion surrounded by the heat insulating material 34 in the muffle 23 is equally divided into 11 regions for convenience. Here, the first, second, third,... Eleventh regions are set in order from the left side of FIG. In the present embodiment, the first to fourth regions are assigned to the temperature raising zone Z1, the fifth to tenth regions are assigned to the soaking zone Z2, and the eleventh region is assigned to the slow cooling zone Z3. In FIG. 1B, the place where the cooling jacket 36 is provided is shown as a cooling zone Z4.
[0041]
As shown in FIG. 4, the muffle 23 of the present embodiment has a flat cross-sectional shape. The ceiling portion 23c of the muffle 23 is formed in an arc shape with a small curvature. Since the circular arc is convex upward, a portion corresponding to a position directly above the center line of the conveyor belt 31 is highest in the ceiling portion 23c. That is, the inner surface of the ceiling portion 23c is a non-horizontal plane.
[0042]
When jig G1 is placed on conveyor belt 31, silicon carbide molded body M1 is placed horizontally on jig G1 in a state perpendicular to the traveling direction (longitudinal direction of conveyor belt 31). At this time, both end surfaces of the silicon carbide molded body M1 are in a state of facing the side wall 23d of the muffle 23. Since the mounting surface of jig G1 is provided with a rib, a certain gap is ensured between the surface facing downward and the mounting surface in silicon carbide molded body M1. .
[0043]
The cooling zone Z4 on the rear end side of the muffle 23 is set to have a smaller cross-sectional area than the heating zone in the muffle 23 (that is, the temperature raising zone Z1, the soaking zone Z2, and the slow cooling zone Z3). In other words, the rear end side of the muffle 23 is narrowed.
[0044]
Specifically, the cross-sectional area of the heating zone in the muffle 23 when the work is charged is 0.1 m.2Below, preferably 0.09m2It may be set to the following. Further, the cross-sectional area of the heating zone in the muffle 23 when the workpiece is not charged is 0.07 m.2Below, preferably 0.05m2It may be set to the following. The reason is that if the sectional area of the heating zone is small, the flow velocity of the gas in the muffle 23 can be relatively easily increased.
[0045]
The continuous degreasing furnace 21 of this embodiment includes a gas introduction means 41 that introduces a gas having a low oxygen concentration into the muffle 23. The gas introduction means 41 includes a pipe 42 connected to a gas supply source (not shown) and a nozzle 43 provided at the tip of the pipe 42. The nozzles 43 are arranged so as to be paired on the left and right side walls 23d of the muffle 23. From these nozzles 43, low oxygen concentration gas (specifically, in this embodiment, air (air) and nitrogen (N2) And gas mixture) are ejected laterally. As schematically shown in FIG. 4B, in this embodiment, the nozzles 43 are installed in all the first to eleventh regions.
[0046]
Here, the oxygen concentration in the gas is preferably set to 1% to 20%, preferably 5% to 10%, particularly preferably 7% to 10%.
If the oxygen concentration is lower than 1%, the decomposition reaction of the binder is difficult to proceed. As a result, the amount of residual coal increases and the strength decreases, and it takes a long time to sufficiently decompose the binder. This is because productivity decreases. On the contrary, if the oxygen concentration is higher than 20%, it is advantageous from the viewpoint of sufficiently decomposing the binder, but on the other hand, a large amount of flammable gas is generated, and as a result, the gas is easily ignited. Moreover, it is because there exists a possibility that intensity | strength reduction may be brought about as a result of compounds other than silicon carbide producing by oxidizing the silicon carbide in the silicon carbide molded object M1.
[0047]
The inert gas constituting the gas having a low oxygen concentration is preferably mainly nitrogen. This is because when nitrogen is used as the inert gas, it becomes easy to control the oxygen concentration and it is difficult to produce a compound that causes a decrease in strength.
[0048]
Moreover, the continuous degreasing furnace 21 of this embodiment is provided with the gas discharge means 46 which discharges | emits the said gas and the gas generated in the furnace out of the muffle 23. FIG. An ejector 48 for forcibly discharging the gas is provided at the end of the pipe 47 constituting the gas discharging means 46. In the present embodiment, a plurality of ejectors 48 are provided at different positions.
[0049]
As shown in FIG. 5A, the ejector 48 of the present embodiment supplies a main pipe portion 48b connected to a pipe 47, a nozzle portion 48a disposed in the main pipe portion 48b, and the nozzle portion 48a ejector air. An air introduction pipe 48c and the like are provided. The ejector air supplied through the air introduction pipe 48c is ejected from the nozzle portion 48a. As a result, an air flow from the lower side to the upper side in FIG. 5A is formed, and the gas on the muffle 23 side is sucked by this flow. On the other hand, the gas flowing into the pipe 47 side from the ejector 48 is deodorized by a deodorizing device (not shown) and then released to the atmosphere.
[0050]
As shown in FIG. 5B, the ejector 48 preferably includes a heater 49. In this figure, a sheathed heater 49 is wound around the main pipe portion 48b constituting the ejector 48 in order to reliably avoid the adhesion of tar T1 in the main pipe portion 48b. Accordingly, the main pipe portion 48b is heated by such a sheathed heater 49, so that the ejector 48 is prevented from being clogged and the discharge capacity is prevented from being lowered.
[0051]
The heating temperature by the heater 49 may be set to 200 ° C. or higher, preferably 250 ° C. or higher. This is because if the temperature in the main pipe portion 48b is lower than 200 ° C., the tar T1 may be condensed and adhere to the inner wall surface of the main pipe portion 48b. It is more preferable that a heater (not shown) is provided on the air introduction pipe 48c, and the air is heated to about 300 ° C. to 500 ° C. and then supplied to the nozzle portion 48a side. In addition, a heat insulating material 50 is disposed around the pipe 47 in order to reduce heat loss.
[0052]
  1 and 4As shown, the ejector 48 is provided in the second, third, fifth and sixth regions of the muffle 23. In other words, two ejectors 48 are provided in the temperature raising zone Z1, and further two in the soaking zone Z2. That is, the ejector 48 is provided not only in the low temperature region in the muffle 23 but also in the high temperature region.
[0053]
Then, the degreasing method at the time of using said continuous degreasing furnace 21 is described.
In the degreasing step, the silicon carbide molded body M1 needs to be heated to a temperature at which the binder can be decomposed, and is preferably heated to 200 ° C. to 600 ° C. depending on the type of the binder used. If the heating temperature at this time is too low, not only the productivity is lowered, but also the binder cannot be sufficiently decomposed and removed. Therefore, the amount of remaining carbon cannot be reduced, and it becomes difficult to achieve high strength of the honeycomb filter 1. On the other hand, if the heating temperature is too high, the loss of thermal energy increases and the cost performance decreases. Moreover, if it is attempted to raise the temperature to a high temperature in a short time, cracks and the like are generated, and there is a possibility that the achievement of high strength may be hindered. In consideration of the above circumstances, the degreasing temperature is set to 450 ° C. ± 10 ° C. in the present embodiment.
[0054]
The flash point of methanol, which is the main component of the generated gas, is 385 ° C. If the methanol concentration exceeds 6% by weight, which is the lower limit of explosion in an environment exceeding this temperature, methanol explodes in the muffle 23. There is a fear. For this reason, in this embodiment, the methanol concentration in the muffle 23 is managed so as to be a value considerably lower than the explosion limit lower limit value. Specifically, the methanol concentration is controlled so as not to exceed 1.5% by weight.
[0055]
Further, it is desirable that the temperature rising rate in the degreasing step is set to 5 ° C./min to 10 ° C./min, and the temperature decreasing rate is set to 8 ° C./min to 13 ° C./min. The conveyance speed of silicon carbide molded body M1 is desirably set to 45 mm / min to 60 mm / min.
[0056]
The flow rate of the gas flowing through the heating zone in the muffle 23 is preferably set to 500 mm / second or more, further 750 mm / second or more, and particularly 1000 mm / second or more. The reason is that the gas is less likely to stay in the muffle 23 by setting the flow velocity value large. Therefore, the gas can be reliably discharged out of the muffle 23 before being cooled and condensed by contact with the muffle 23. In the continuous degreasing furnace 21 of this embodiment, the flow rate is set by adjusting the discharge capacity of the ejector 48.
[0057]
[Examples and Comparative Examples]
(Production of Example 1)
Wet-mixing 51.5% by weight of α-type silicon carbide powder and 22% by weight of β-type silicon carbide powder, and adding 6.5% by weight and 20% by weight of organic binder (methylcellulose) and water to the resulting mixture, respectively. In addition, kneading. Next, a raw silicon carbide molded body M1 having a honeycomb structure was obtained by continuously extruding a kneaded product obtained by adding a small amount of a plasticizer and a lubricant and further kneading.
[0058]
Next, the moisture in the silicon carbide molded body M1 was evaporated by drying the silicon carbide molded body M1 in normal air (that is, in an oxygen atmosphere). Specifically, after drying for 3 minutes at 100 ° C. using a microwave dryer, drying was performed for 20 minutes at 110 ° C. using a hot air dryer. Furthermore, after the dried silicon carbide molded body M1 was cut, the through holes 12 of the silicon carbide molded body M1 were sealed with a sealing paste made of silicon carbide.
[0059]
Subsequently, the silicon carbide molded body M1 that had undergone the end surface sealing step was put into the continuous degreasing furnace 21 to perform degreasing. At this time, the temperature during degreasing (temperature in the soaking zone Z2) was set to 450 ° C. ± 10 ° C., and the keep time in the temperature range was set to about 70 minutes. Further, the temperature rising rate and the required time were set to 9.5 ° C./min, about 50 minutes, and the temperature decreasing rate and the required time were set to 10.5 ° C./min, about 29 minutes. Moreover, while the conveyance speed of the silicon carbide molded object M1 was set to 55 mm / min, the flow rate was set to 1068 mm / sec. In addition, the cross-sectional area of the heating zone in the muffle 23 when the work is charged is 0.09 m.2And the cross-sectional area when the workpiece is not inserted is 0.049m2Set to. Then, the oxygen concentration in the muffle 23 was set to 2% by appropriately changing the mixture ratio of the air-fuel mixture. Exhaust by the ejector 48 was performed at both the temperature raising zone Z1 and the soaking zone Z2.
[0060]
  After degreasing under the above conditions, the silicon carbide molded body M1 was taken out from the continuous degreasing furnace 21 and further set in a firing furnace. In this state, firing was performed at 2200 ° C. for about 3 hours in an atmospheric argon atmosphere. As a result, the honeycomb filter 1 of Example 1 was obtained.
(Example 25, Reference exampleAnd production of comparative examples)
  In Examples 2 to 5, by adjusting the discharge capacity of the ejector 48, the flow velocity of the gas flowing through the heating zone of the muffle 23 is set to 840 mm / second, 625 mm / second, 510 mm / second, and 405 mm / second, respectively. A degreasing process was performed. And the baking process similar to the above was performed after this. As a result, honeycomb filters 1 of Examples 2, 3, 4, and 5 were obtained.
[0061]
  Also,Reference exampleThen, while the gas flow rate was set to 1068 mm / second, the degreasing process was performed by exhausting only in the soaking zone Z2 (that is, only in the high temperature region). Then, by performing the same baking process as described above,Reference exampleThe honeycomb filter 1 was obtained.
[0062]
  In the comparative example, the degreasing step was performed by setting the gas flow rate to 405 mm / second and the oxygen concentration to 1% and exhausting only in the temperature raising zone Z1 (that is, only in the low temperature region). . And the honeycomb filter 1 of the comparative example was obtained by performing the same baking process as the above after this.
(Method and result of evaluation test)
  After the degreasing process, each silicon carbide molded body M1 was visually inspected with the naked eye. As a result, Examples 1 to5, Reference exampleIn any case, no adhesion of tar T1 was observed, and no cracks were observed. On the other hand, in the comparative example, the adhesion of tar T1 was recognized, and it was necessary to perform an operation for removing it after degreasing.
[0063]
Furthermore, when the residual carbon ratio (%) and the fracture strength (MPa) were measured by a conventionally known method after firing, the values shown in Table 1 below were obtained.
[0064]
[Table 1]
Figure 0004323064
  Therefore, according to the example of the present embodiment, the following effects can be obtained.
[0065]
  (1) In the first to fifth embodiments, when the honeycomb filter 1 is manufactured by sequentially performing molding, drying, degreasing, and firing, exhaust is performed not only in the low temperature region but also in the high temperature region in the heating conveyance path of the continuous degreasing furnace 21. While degreasing. Also,Reference exampleThen, degreasing is performed while exhausting in a high temperature region in the heating conveyance path of the continuous degreasing furnace 21.
[0066]
Therefore, in each of the embodiments, the ejector 48 constituting the gas discharge means 46 is also provided in the high temperature region in the muffle 23. Therefore, since the temperature at the position where the ejector 48 is disposed becomes high, the gas can be discharged out of the muffle 23 before being condensed and causing condensation. Therefore, the problem of dripping and adhesion of tar T1 caused by condensation can be solved, and deterioration of quality and productivity due to the problem can be prevented.
[0067]
  That is, the product is not soiled by the tar T1 and the appearance is not deteriorated, and the quality in appearance is improved. Moreover, the operation | work which removes the attached tar T1 becomes unnecessary, and the fall of productivity is prevented. Moreover, the silicon carbide molded bodyM1As a result of the adhesion of tar T1 to the end surfaces 9a and 9b of the first and second ends, the sealing body 14 is prevented from falling off, and the quality in terms of strength is improved.
[0068]
The fired product obtained by each example is a honeycomb filter 1 having a residual carbon ratio of 0.2% or less, a fracture strength of 40 MPa or more, and end openings that are alternately sealed. Accordingly, the honeycomb filter 1 has not only low pressure loss and high filtering ability, but also extremely suitable performances such as being suitable for use at high temperature and being hardly damaged by thermal stress.
[0069]
  (2) Examples 1 to 4Reference exampleThen, since the flow velocity of the gas flowing through the heating zone is set to 500 mm / second or more, the gas is less likely to stay in the muffle 23. Accordingly, the gas can be reliably discharged out of the muffle 23 before being cooled by contact with the muffle 23 and causing condensation.
[0070]
(3) In each of the embodiments described above, a configuration in which the gas is forcibly discharged by the ejector 48 is employed. Therefore, the flow rate can be relatively easily increased and the flow rate can be controlled relatively easily.
[0071]
(4) In each of the above-described embodiments, the ejector 48 is heated by the heater 49, so that the gas passing therethrough is hardly cooled. As a result, the occurrence of condensation in the ejector 48 can be more reliably prevented. Therefore, clogging of the ejector 48 can be prevented, and a decrease in gas discharge capacity can be prevented beforehand.
[0072]
(5) In each of the above embodiments, the silicon carbide molded body M1 is heated to a temperature at which the organic binder can be decomposed in an atmosphere having an oxygen concentration of 1% to 20% during degreasing. Therefore, it is possible to obtain a degreased product excellent in quality and strength, and eventually a fired product excellent in quality and strength, without being accompanied by a decrease in productivity and ignition during degreasing.
[0073]
(6) In each said Example, degreasing is performed using the continuous degreasing furnace 21. FIG. For this reason, compared with the case where degreasing is performed in a batch type furnace, it is excellent in productivity in the first place.
(7) The gas introduction means 41 is configured to eject gas from the lateral direction in the muffle 23. Therefore, the gas can smoothly flow in each cell of the horizontally placed silicon carbide molded body M1 along the cell longitudinal direction. Therefore, gas can be reliably and efficiently supplied to the silicon carbide molded body M1, and uniform degreasing can be performed. This also leads to an improvement in quality in terms of strength.
[0074]
(8) The ceiling part 23c is an inclined surface inclined in the width direction. In other words, the ceiling part 23c is a non-horizontal plane. Therefore, even if the tar T1 is generated, the tar T1 flows along the inclined surface and flows in the width direction of the muffle 23. For this reason, tar T1 becomes difficult to hang down on a conveyance path, and adhesion of tar T1 can be prevented reliably.
[0075]
(9) The cross-sectional area of the outlet portion 23 b of the muffle 23 is smaller than the cross-sectional area of the central portion of the muffle 23. Therefore, it becomes easy to control the temperature in the muffle 23. In addition, as a result of heat becoming difficult to escape from the outlet portion 23b, heat loss is reduced and economic efficiency is improved.
[0076]
  The embodiment of the present invention may be modified as follows..
[0077]
-The ceiling part 23c of the muffle 23 is not limited to the cross-section arc shape like embodiment, For example, you may become the simple inclined surface which inclines in the width direction. Moreover, you may make the ceiling part 23c into a horizontal surface.
[0078]
-The exit part 23b of the muffle 23 does not need to be narrowed and may have the same cross-sectional area as the central part.
In place of the belt-type conveyor as in the embodiment, for example, a roller-type conveyor may be employed, and further, a conveying mechanism may be configured by employing something other than the conveyor mechanism.
[0079]
-You may degrease by mounting the silicon carbide molded object M1 on the conveyor belt 31 as it is, without using the jig | tool G1.
-As inert gas in degreasing, things other than nitrogen, for example, argon etc., can also be used.
[0080]
The heater 49 of the ejector 48 may be omitted if unnecessary.
In the continuous degreasing furnace 21, a plurality of muffles 23 may be arranged in parallel.
[0081]
The gas discharge means 46 may not use the ejector 48. That is, the gas discharge means 46 does not have to forcibly discharge the gas.
-In embodiment, the manufacturing method of the porous silicon carbide sintered compact of this invention was actualized as a manufacturing method of the honey-comb filter 1 for exhaust-gas purification apparatuses attached to a diesel engine.
[0082]
Of course, the method for producing a porous silicon carbide sintered body of the present invention is embodied as a method for producing a non-honeycomb ceramic filter, or as a method for producing something other than a filter (for example, a member for a heat exchanger). It is also possible.
[0083]
-In the said embodiment, the example which degreases the silicon carbide molded object M1 using the continuous degreasing furnace 21 of this invention was shown. However, the continuous degreasing furnace 21 can also be used for degreasing a molded body made of a ceramic material other than silicon carbide.
[0084]
Next, in addition to the technical ideas described in the claims, the technical ideas grasped by the above-described embodiments are listed below together with their effects.
(1) A muffle having an inlet portion and an outlet portion at both ends, a conveying means for conveying the silicon carbide molded body from the inlet portion toward the outlet portion, and the silicon carbide molded body moving in the muffle can be degreased. A heating zone in the muffle in a continuous degreasing furnace comprising heating means for heating to a temperature, gas introducing means for introducing a low oxygen concentration gas into the muffle, and gas discharging means for discharging the gas out of the muffle. A continuous degreasing furnace characterized in that a flow rate of the gas flowing through the gas is set to 500 mm / second or more. Therefore, according to the invention described in this technical idea 1, since the gas flow rate is increased and the gas is exhausted before the dew condensation, there is less concern about the dripping and adhesion of the foreign matter generated by the dew condensation.
[0085]
(2) A muffle having an inlet portion and an outlet portion at both ends, a conveying means for conveying the silicon carbide molded body from the inlet portion toward the outlet portion, and the silicon carbide molded body moving in the muffle can be degreased. A heating zone in the muffle in a continuous degreasing furnace comprising heating means for heating to a temperature, gas introducing means for introducing a low oxygen concentration gas into the muffle, and gas discharging means for discharging the gas out of the muffle. The sectional area of 0.1m2A continuous degreasing furnace characterized by being set as follows. Therefore, according to the invention described in this technical idea 2, since the cross-sectional area of the heating zone is reduced, the flow velocity can be easily increased, so that there is less fear of dripping or adhering foreign matter caused by condensation. .
[0086]
(3) In any one of claims 1 to 4 and technical ideas 1 and 2, the gas introduction means is configured to eject the gas from a lateral direction in the muffle. Therefore, according to the invention described in the technical idea 3, for example, gas can be reliably and efficiently supplied to a horizontally disposed honeycomb structure.
[0087]
(4) In any one of claims 1 to 4 and technical ideas 1 to 3, the ceiling portion of the muffle is an inclined surface inclined in the width direction. Therefore, according to the invention described in this technical idea 4, even if a foreign matter is generated due to condensation, the foreign matter flows along the inclined surface in the width direction, so that it is difficult to hang down on the transport path.
[0088]
(5) In any one of claims 1 to 4 and technical ideas 1 to 4, the cross-sectional area of the outlet portion of the muffle is smaller than the cross-sectional area of the central portion of the muffle. Therefore, according to the invention described in this technical idea 5, in addition to facilitating temperature control, it becomes economical because heat loss is reduced.
[0089]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the inventions described in claims 1 to 4, it is possible to provide a continuous degreasing furnace capable of preventing deterioration in quality and productivity due to dripping and adhesion of foreign matter.
[0090]
  Claim 5, 6According to the invention described in (1), it is possible to provide a method for producing a porous silicon carbide sintered body capable of preventing deterioration in quality and productivity due to dripping and adhesion of foreign matter.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is an overall front view of a continuous degreasing furnace according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B schematically shows the continuous degreasing furnace.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line BB in FIG.
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
4A is a cross-sectional view of the muffle according to the embodiment, and FIG. 4B is a schematic diagram for explaining an exhaust position in the muffle.
FIGS. 5A and 5B are cross-sectional views of a nozzle portion of a gas discharge unit.
FIG. 6 is a perspective view of a honeycomb filter.
FIG. 7 is a partially broken cross-sectional view of a honeycomb filter.
8A is a cross-sectional view of a muffle previously proposed by the inventor of the present application, and FIG. 8B is a schematic view for explaining an exhaust position in the muffle.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Honeycomb filter as porous silicon carbide sintered compact, 21 ... Continuous degreasing furnace, 23 ... Muffle, 23a ... Inlet part, 23b ... Outlet part, 31 ... Conveyor belt which comprises a conveying means, 32 ... Conveying means Motor constituting 33, pulley constituting conveying means, 35 ... heater as heating means, 41 ... gas introducing means, 46 ... gas discharging means, 48 ... ejector constituting gas discharging means, 49 ... heater, M1 ... carbonization Silicon molded body, Z2 ... soaking zone as a high temperature region.

Claims (6)

両端に入口部及び出口部を有するマッフルと、炭化珪素粉末と有機バインダを含む炭化珪素成形体を前記入口部から前記出口部に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭化珪素成形体を脱脂可能温度に加熱する加熱手段と、前記マッフル内に酸素濃度が1%〜20%に設定された気体を導入する気体導入手段と、前記マッフル外へ前記気体を排出する気体排出手段とを備え、前記マッフル内の入口部側から出口部側に向かって順に昇温ゾーン均熱ゾーン、徐冷ゾーンが設けられている連続脱脂炉であって、前記気体導入手段を前記マッフル内の昇温ゾーン、均熱ゾーン、徐冷ゾーンの全てに設けるとともに、前記気体排出手段を前記マッフル内の昇温ゾーン及び均熱ゾーンに設け、前記均熱ゾーンの温度を200℃〜600℃の有機バインダが分解しうる温度に設定したことを特徴とする連続脱脂炉。A muffle having an inlet portion and an outlet portion at both ends, a conveying means for conveying a silicon carbide molded body containing silicon carbide powder and an organic binder from the inlet portion toward the outlet portion, and the silicon carbide moving in the muffle Heating means for heating the compact to a degreasable temperature, gas introducing means for introducing a gas whose oxygen concentration is set to 1% to 20% in the muffle, and gas discharging means for discharging the gas outside the muffle with the door, heated zones in order toward the outlet side from the inlet side of said muffle, soaking zone, a continuous degreasing furnace annealing zone is provided, the muffle said gas introducing means heating zones of the inner, soaking zone, is provided on all slow cooling zone, provided with the gas discharge means for raising the temperature zone and the soaking zone in the muffle, 200 ° C. the temperature of the soaking zone Continuous degreasing furnace 600 ° C. of the organic binder is characterized by being set to a temperature that can decompose. 前記マッフルを流れる前記気体の流速を500mm/秒以上に設定したことを特徴とする請求項1に記載の連続脱脂炉。Continuous degreasing furnace according to claim 1, characterized in that setting the flow velocity of the gas flowing through the inside muffle than 500 mm / sec. 前記気体排出手段は前記気体を強制的に排出するエジェクタを含んで構成されていることを特徴とする請求項1または2に記載の連続脱脂炉。  The continuous degreasing furnace according to claim 1 or 2, wherein the gas discharging means includes an ejector for forcibly discharging the gas. 前記エジェクタはヒータを備えることを特徴とする請求項3に記載の連続脱脂炉。  The continuous degreasing furnace according to claim 3, wherein the ejector includes a heater. 炭化珪素粉末と有機バインダを含む炭化珪素成形体を成形した後、乾燥工程、入口部側から出口部側に向かって順に昇温ゾーン均熱ゾーン、徐冷ゾーンが設けられているマッフル内に気体導入手段から酸素濃度が1%〜20%に設定された気体を導入することで低酸素濃度雰囲気に保たれた連続脱脂炉内での脱脂工程、焼成工程を順に行うことにより、多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法であって、
前記連続脱脂炉の加熱搬送路における前記マッフル内の昇温ゾーン、均熱ゾーン、徐冷ゾーンの全てに設けた前記気体導入手段から気体を導入するとともに、前記マッフル内の昇温ゾーン及び均熱ゾーンに設けた気体排出手段から前記マッフル外へ前記気体を排気をしながら、前記均熱ゾーンの温度を200℃〜600℃の有機バインダが分解しうる温度に設定して前記脱脂を行うことを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
After molding a silicon carbide molded body containing silicon carbide powder and an organic binder, in the muffle provided with a heating step, a soaking zone , and a slow cooling zone in order from the drying step toward the outlet side from the inlet side Porous carbonization is performed by sequentially performing a degreasing step and a firing step in a continuous degreasing furnace maintained in a low oxygen concentration atmosphere by introducing a gas whose oxygen concentration is set to 1% to 20% from the gas introducing means. A method for producing a silicon sintered body, comprising:
A gas is introduced from the gas introduction means provided in all of the heating zone, soaking zone, and slow cooling zone in the muffle in the heating and conveying path of the continuous degreasing furnace, and the heating zone and soaking in the muffle are introduced. Degassing by setting the temperature of the soaking zone to a temperature at which the organic binder at 200 ° C. to 600 ° C. can be decomposed while exhausting the gas from the gas exhaust means provided in the zone to the outside of the muffle. A method for producing a porous porous silicon carbide sintered body.
前記マッフル内を流れる前記気体の流速を500mm/秒以上に設定して前記脱脂を行うことを特徴とする請求項5に記載の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法 Method for producing a porous silicon carbide sintered body according to claim 5, characterized in that the degreasing by setting the flow rate of the gas flowing through the inside muffle than 500 mm / sec.
JP2000195871A 2000-06-29 2000-06-29 Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body Expired - Lifetime JP4323064B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000195871A JP4323064B2 (en) 2000-06-29 2000-06-29 Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000195871A JP4323064B2 (en) 2000-06-29 2000-06-29 Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002020174A JP2002020174A (en) 2002-01-23
JP4323064B2 true JP4323064B2 (en) 2009-09-02

Family

ID=18694465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000195871A Expired - Lifetime JP4323064B2 (en) 2000-06-29 2000-06-29 Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4323064B2 (en)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60318937T3 (en) 2002-03-04 2013-10-10 Ibiden Co., Ltd. USE OF A WAVE FILTER FOR EMISSION CONTROL
EP1662219B1 (en) * 2004-08-04 2008-09-10 Ibiden Co., Ltd. Firing kiln and process for producing porous ceramic member therewith
CN1969164B (en) 2004-08-04 2010-08-11 揖斐电株式会社 Continuous firing kiln and process for producing porous ceramic member therewith
EP1818639A4 (en) * 2004-08-04 2007-08-29 Ibiden Co Ltd Firing furnace and method for producing porous ceramic fired article using the firing furnace
WO2006013932A1 (en) * 2004-08-06 2006-02-09 Ibiden Co., Ltd. Sintering furnace and method for producing sintered body of porous ceramic using that furnace
JPWO2006016430A1 (en) * 2004-08-10 2008-05-01 イビデン株式会社 Firing furnace and method for producing ceramic member using the firing furnace
EP1677063A4 (en) * 2004-08-25 2007-05-30 Ibiden Co Ltd KILN a method of manufacturing porous ceramic baked body using the KILN
JP4523499B2 (en) * 2005-06-27 2010-08-11 日本碍子株式会社 Degreasing method
JP5199618B2 (en) * 2006-09-14 2013-05-15 イビデン株式会社 Manufacturing method of honeycomb structure
WO2008032390A1 (en) * 2006-09-14 2008-03-20 Ibiden Co., Ltd. Process for producing honeycomb structure
JP4826439B2 (en) * 2006-11-15 2011-11-30 株式会社デンソー Method for firing ceramic honeycomb formed body
WO2008114335A1 (en) * 2007-02-21 2008-09-25 Ibiden Co., Ltd. Heating furnace and process for producing honeycomb structure
JP5571292B2 (en) * 2008-03-27 2014-08-13 光洋サーモシステム株式会社 Continuous firing furnace
JP5491000B2 (en) * 2008-03-27 2014-05-14 光洋サーモシステム株式会社 Continuous firing furnace
JP2010139132A (en) * 2008-12-10 2010-06-24 Koyo Thermo System Kk Heat treatment device
US9321189B1 (en) 2013-03-15 2016-04-26 Ibiden Co., Ltd. Method for manufacturing ceramic honeycomb structure
JP6576652B2 (en) 2015-03-03 2019-09-18 株式会社三井ハイテック Heat treatment equipment
CN106077658B (en) * 2016-07-21 2019-01-18 广东风华高新科技股份有限公司 Continous way debinding furnace and the method that degreasing is carried out using the continous way debinding furnace
CN107661979A (en) * 2016-07-29 2018-02-06 明阳科技(苏州)股份有限公司 A kind of continous way autocatalysis debinding furnace for metal injection moulding

Also Published As

Publication number Publication date
JP2002020174A (en) 2002-01-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4323064B2 (en) Continuous degreasing furnace, method for producing porous silicon carbide sintered body
EP1974795B1 (en) Honeycomb filter
EP2106835B1 (en) System comprising a ceramic honeycomb filter and method for manufacturing the same
JP5237630B2 (en) Honeycomb structure
KR100845203B1 (en) Honeycomb filter
EP1974798B1 (en) Exhaust gas purifying system
EP1348843B1 (en) Ceramic honeycomb filter and exhaust gas-cleaning method
EP1974813B1 (en) Honeycomb structured body
JP3555382B2 (en) Exhaust gas filter, method for producing the same, and diesel engine equipped with the exhaust gas filter
EP1977813B1 (en) Honeycomb filter
JPWO2006013932A1 (en) Firing furnace and method for producing a porous ceramic fired body using the firing furnace
US7422719B2 (en) Process for removing oil-based components and forming ceramic bodies
EP1870573B1 (en) Diesel particulate filter having improved thermal durability
JP2002273124A (en) Honeycomb filter for cleaning exhaust gas
KR20070028610A (en) Continuous firing kiln and process for producing porous ceramic member therewith
WO2005039738A1 (en) Honeycomb structure body
JP3611213B2 (en) Ceramic honeycomb structure
JP2002020173A (en) Method for dewaxing silicon carbide molding and method for manufacturing porous silicon carbide sintered compact
JP2006233935A (en) Exhaust emission control device
CN108503372B (en) Method for producing ceramic body
EP2905113A1 (en) Cutting method for honeycomb dried body and production method for honeycomb structure
JP5060968B2 (en) Method for manufacturing catalyst-supporting honeycomb
JP5082398B2 (en) Manufacturing method of exhaust gas purification filter
JP4323104B2 (en) Calcination furnace, method for removing silicon monoxide in the calcination furnace, and method for manufacturing a silicon carbide filter
JP2010002056A (en) Heating furnace and method for manufacturing honeycomb structure

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050408

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080312

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080318

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080516

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090310

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090511

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090602

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090604

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4323064

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120612

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130612

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term