DE102006059403A1 - Werkstoff auf Basis von α-/β-SiAlON, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Werkstoff auf Basis von alpha-SiAlON, R<SUB>x</SUB>Si<SUB>12-(m+n)</SUB>Al<SUB>m+n</SUB>O<SUB>n</SUB>N<SUB>8-n</SUB> mit 0 < n <= 2, x = m/3 und R, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon, sowie beta-SiAlON, Si<SUB>6-z</SUB>Al<SUB>z</SUB>N<SUB>8-z</SUB>O<SUB>z</SUB> mit z <= 4,2 und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Das beta-SiAlON liegt dabei als Kern-Hülle-Struktur vor, wobei der z-Wert des Kerns größer als der z-Wert in der Hülle ist. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, einen keramischen Werkstoff bereitzustellen, der einerseits eine hohe Härte und Bruchzähigkeit aufweist, gleichzeitig aber auch eine verbesserte chemische Beständigkeit besitzt. Dabei wird ein Pulvergemisch, das eine KomponUB>4</SUB>, Al<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>. AlN, eine Verbindung der Metalle R oder Mischungen hiervon zusammen mit vorlegiertem beta-SiAlON enthält, hergestellt und anschließend bei Temperaturen oberhalb von 1450°C eine Verdichtung durchgeführt.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Werkstoff auf Basis von α-SiAlON, RxSi12-(m+n)Alm+nOnN8-n mit 0 < n ≤ 2, x = m/3 und R ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon, sowie β-SiAlON, Si6-zAlzN8-zOz mit z ≤ 4,2 und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Das β-SiAlON liegt dabei als Kern-Hülle-Struktur vor, wobei der z-Wert des Kerns größer als der z-Wert in der Hülle ist.
- Für verschiedenste Anwendungen in der Bearbeitung von Grauguss, der Bearbeitung von Holz und Superlegierungen werden Si3N4-Werkstoffe eingesetzt. Neben β-Si3N4-Werkstoffen, die insbesondere hohe Bruchzähigkeiten aufweisen, aber geringere Härten als α-SiAlON-Werkstoffe haben, werden zunehmend α-/β-SiAlONwerkstoffe eingesetzt, die einerseits höhere Härten andererseits etwas geringer Bruchzähigkeiten als auch Wärmeleitfä higkeiten als β-Si3N4-Werkstoffe aufweisen.
- Je nach Anwendungsbedingungen spielt die Wärmeleitfähigkeit, die Bruchzähigkeit oder die chemische Beständigkeit die entscheidende Rolle bei der Verschleißfestigkeit der Werkstoffe. Alle Faktoren gleichzeitig zu maximieren gelingt in der Regel nicht. Daher müssen unterschiedliche Kompromisse hinsichtlich der Eigenschaften gemacht werden. Die optimalen Eigenschaftskombinationen hängen von den jeweiligen Anwendungen ab.
- Aus der
US 5,227,346 ist eine SiAlON-Keramik bekannt, die in einer ersten Phase α-SiAlON, einer zweiten Phase β-SiAlON und eine weitere amorphe Phase enthält. Aus derUS 2005/0020432 A1 ist eine SiAlON-Keramik bekannt, die α-SiAlON- und β-SiAlON-Phasen sowie eine Glasphase und mindestens eine intergranulare Kristallphase enthält. - Die Herstellung von α-/β-SiAlON-Werkstoffen nach dem genannten Verfahren bringt jedoch einen entscheidenden Nachteil mit sich. Mit Erhöhung des Substitutionsgrades in β-SiAlONen (Si6-zAlzN8-zOz) nimmt die Bruchzähigkeit der Werkstoffe stark ab, weil es zu anderen Bindungsverhältnissen zwischen den Körnern und der Glasphase kommt. Gleichzeitig erfolgt durch den höheren Substitutionsgrad aber immer eine Verbesserung der chemischen Beständigkeit insbesondere gegenüber Fe und anderen Metallen und es resultiert eine erhöhte Oxidationsbeständigkeit im Temperaturbereich bis 1200 bzw. 1350°C. In α/β-SiAlONen ist der maximale Substitutionsgrad bei ca. z = 0.5 – 1 je nach Sinteradditivgehalt und Art erreicht. Der maximale Substitutionsgrad ist in diesem System durch die sich bildenden Gleichgewichte zwischen α-SiAlON und β-SiAlON bestimmt.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, einen keramischen Werkstoff bereitzustellen, der einerseits eine hohe Härte und Bruchzähigkeit aufweist, gleichzeitig aber auch eine verbesserte chemische Beständigkeit besitzt.
- Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und den Werkstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 11 gelöst. In den Ansprüchen 22 und 23 werden erfindungsgemäße Verwendungen genannt. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Ausführungsformen auf.
- Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoff auf Basis von α-SiAlON (RxSi12-(m+n)Alm+nOnN8-n mit 0 < n ≤ 2, 0,3 ≤ m ≤ 2, x = m/3 und R ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon), und β-SiAlON (Si6-zAlzN8-zOz mit z ≤ 4,2) bereitgestellt, bei dem ein Pulvergemisch, das mindestens eine Komponente ausgewählt aus der Gruppe Si3N4, Al2O3, AlN, eine Verbindung der Metalle R, z.B. Oxide oder Nitride oder Mischungen hiervon zusammen mit vorlegiertem β-SiAlON enthält, hergestellt wird und anschließend unter Druck bei Temperaturen oberhalb von 1450°C verdichtet wird.
- Dabei kann vorlegiertes β-SiAlON-Pulver mit einem z-Wert > 1,5 eingesetzt werden. Ebenso ist es möglich, dem β-SiAlON-Pulver herkömmliche Ausgangsmaterialien, wie α-/β-Si3N4-Pulver, AlN, Al2O3 und verschiedene Seltenerdmetalle zuzusetzen.
- Die erfindungsgemäße Verfahrensweise bringt den Vor teil mit sich, dass sich β-SiAlON-Körner mit einer Kern-Hülle-Struktur mit einem Substitutionsgrad im Kern und geringem Substitutionsgrad in der Hülle ausbilden. Dies ermöglicht es einerseits, die chemische Beständigkeit zu erhöhen, andererseits kann eine hohe Härte- und Bruchzähigkeit beibehalten werden.
- Vorzugsweise wird die Verdichtung über einen Zeitraum von weniger als 3 Stunden, besonders bevorzugt weniger als 2 Stunden durchgeführt. Hierbei ist ein druckunterstütztes Sintern bevorzugt. Besonders bevorzugt ist eine Verdichtung mittels feldunterstützter Sinterung (SPS), da hierdurch sehr schnelle Aufheizraten und kurze Sinterzeiten realisiert werden können, die eine vollständige Umlösung der β-SiAlONe verhindert. Eine Druckunterstützung bei der Sinterung ist ebenfalls bevorzugt.
- In einer bevorzugten Varainte ist das im Pulvergemisch enthaltende α-SiAlON ebenfalls vorlegiert.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise vorlegiertes β-SiAlON mit einem z-Wert > 2 und besonders bevorzugt mit einem z-Wert > 3 verwendet.
- Die Zusammensetzung ist so zu wählen, dass neben der sich formenden transienten flüssigen Phase eine geringe Menge permanenter flüssiger Phase während der Sinterung zur Verfügung steht. Hierbei sind Bereiche von 0,1 bis 5 Vol-% permanenter flüssiger Phase bevorzugt. Diese bilden während der Abkühlung Korngrenzenphasen. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die Zusammensetzung etwas oxidreicher als die ideale Zusammensetzung von α-SiAlON/β-SiAlON ist. Insbesondere höhere Gehalte des Metalls R sind vorteilhaft. Die andere Möglichkeit besteht darin, dem Pulverge misch zusätzlich Sinteradditive zuzumischen, die unter Sinterbedingungen eine flüssige Phase und nach Abkühlung die Korngrenzenphasen bilden. Hierbei sind die Sinteradditive bevorzugt ausgewählt aus Oxiden der Gruppe bestehend aus Magnesium, Calcium, Seltenerdmetallen, deren Mischungen sowie Mischungen mit Al2O3. Die Zusammensetzung sollte dabei so gewählt sein, dass nur geringe Mengen der Sinteradditive als Korngrenzenphase zurückbleiben. Als Seltenerdmetalle sind insbesondere solche bevorzugt, die aus der Gruppe bestehend aus Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm-Lu und Mischungen hiervon ausgewählt sind. Dabei kann berücksichtigt werden, dass La und Ce allein zu keiner SiAlON Bildung führen, aber eine Mischung von La oder Ce mit einem anderen Seltenerdmetall dies erreichen kann.
- Ebenso ist der Zusatz von stängelwachstumsfördernden Verbindungen als Sinteradditiv bevorzugt. Hier sind insbesondere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Calciumoxid, Magnesiumoxid, Strontium und Mischungen hiervon bevorzugt.
- Erfindungsgemäß wird ebenso ein Werkstoff auf Basis von auf Basis von α-SiAlON (RxSi12-(m+n)Alm+nOnN8-n mit 0 < n ≤ 2, x = m/3 und R ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon) und β-SiAlON (Si6-zAlzN8-zOz mit z ≤ 4,2) bereitgestellt. Der Werkstoff enthält dabei 20 bis 90 Vol-% α-SiAlON sowie 80 bis 10 Vol-% β-SiAlON. Das β-SiAlON liegt dabei als Kern-Hülle-Struktur vor, wobei der z-Wert des Kerns größer als der z-Wert in der Hülle ist.
- Vorzugsweise weist der Kern einen z-Wert ≥ 1,5 und die Hülle einen z-Wert < 1,5 auf. Hinsichtlich des Kerns sind z-Werte ≥ 2 und insbesondere ≥ 3 besonders bevorzugt.
- Der erfindungsgemäße Werkstoff weist vorzugsweise eine Härte nach HV10 und ≥ 16,5 GPa auf. Gleichzeitig besitzt der Werkstoff dabei eine Bruchzähigkeit von mindestens 4,5 MPa√
m auf. - Verwendung findet der erfindungsgemäße Werkstoff insbesondere als Schneidwerkstoff oder im Maschinen-, Geräte- und Anlagenbau sowie in der chemischen Industrie.
- Anhand der nachfolgenden Beispiele soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher erläutert werden, ohne diesen auf die hier dargestellten speziellen Ausführungsformen einschränken zu wollen.
- Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzungen von drei erfindungsgemäßen Zusammensetzungen. Tabelle 1
Nr. Probe Si3N4, Ma% AlN, Ma% Al2O3, Ma% Y2O3, Ma% 1 Mischung 1 63.467 14.518 16.937 5.077 2 β-SiAlON 24.928 7.970 17.100 3.178 3 Mischung 2 39.807 6.838 0.175 - Beispiel 1:
- Zur Herstellung des β-SiAlON mit Z = 3 (Zusammensetzung Nr. 2) wurden 80g in 300 ml Isopropanol und 1,5g Triethylenglykol in einer Planetenkugelmühle 6 Stunden bei 200 U/min mischgemahlen und eine homogene Suspension hergestellt. Anschließend wurde diese Sus pension in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat kleiner 400 μm hergestellt.
- Das Granulat wurde im Ofen bei 1650°C für 1 Stunde in Stickstoff (1 Atmosphäre Überdruck). Danach wurde die Probe vorzerkleinert und dann in einer Planetenkugelmühle 6 Stunden bei 200 U/min mischgemahlen und eine homogene Suspension hergestellt.
- Das so hergestellte Pulver wurde mit XRD geprüft. Die Probe zeigte die Peaks des β-SiAlON mit z Wert von 2.98 + 0.03. Die Peaks waren relativ breit, was auf eine leichte Variation der Zusammensetzung hindeutet.
- 49 Gew.-% β-SiAlON-Pulver wurde mit 49 Gew.-% der Mischung 2 und 2 Gew.-% Y2O3 wurde in der PKM 4 Stunden mischgemahlen. Anschließend wurde diese Suspension in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat kleiner 400 μm hergestellt.
- Die Mischung wurde dann bei 1750°C in der SPS/Fastanlage 20 min bei 50 MPa verdichtet (Durchmesser 40 mm). Die Aufheizgeschwindigkeit betrug 50 K/min.
- Die Dichte des Werkstoffs war 3.24 g/cm3. Die Bruchzähigkeit betrug 5.1 MPam1/2. Die Bruchzähigkeit wurde mittels der Anstis Formel mit der Konstante 0.016 (G.R. Anstis, P. Chantikul, P. Laven, u. B.R. Marshall; Journal of American Ceramic Society; 1981; 64; S. 533–538) ermittelt. Mittels Röntgendiffraktrometrie (XRD) konnte die Bildung von 50 % α-SiAlON mit m = 0.95, 35 % β-SiAlON mit z = 3 und 20 % β-SiAlON mit einem z Wert von 0.75 nachgewiesen werden (S. Kurama, M. Herrmann, H. Mandal; The effect of processing conditions, amount of additives and composition an the microstructures and mechanical properties of α-Sialon ceramics; j. Europ. Ceram. Soc.; 22; (2202); 109–119).
- Die Härte des Werkstoffs (HV 10) war 17.0 ± 0.3 GPa.
- Beispiel 2:
- Parallel dazu wurde die Zusammensetzung 1, die der Zusammensetzung im Beispiel 1 entspricht, analog aufbereitet, also in der PKM 4 Stunden mischgemahlen. Anschließend wurde diese Suspension in einem Rotationsverdampfer getrocknet und ein Siebgranulat kleiner 400 μm hergestellt.
- Die Mischung wurde dann bei 1750°C in der SPS/Fastanlage bei 50 MPa verdichtet (Durchmesser 40 mm). Die Aufheizgeschwindigkeit betrug 50 K/min.
- Der Werkstoff der sich dabei bildete hat auf Grund der hohen Menge an flüssiger Phase intensiv mit der Graphitmatrize reagiert. Daher wurden die Aufheizgeschwindigkeit auf 20 K/Min und der Druck auf 20 MPa und die Temperatur auf 1700°C reduziert. Trotzdem enthielt der Sinterkörper nur 25 α-SiAlON. Die Härte der Probe (HV10) war nur 14 GPa und die Bruchzähigkeit 3.5MPam1/2.
Claims (24)
- Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs auf Basis von α-SiAlON (RxSi12-(m+n)Alm+nOnN8-n mit 0 < n ≤ 2, 0,3 ≤ m < 2, x = m/3 und R ausgewählt aus der Gruppe Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon) und β-SiAlON (Si6-ZAlzN8-zOz mit z ≤ 4,2), bei dem ein Pulvergemisch, das eine Komponente ausgewählt aus der Gruppe Si3N4, Al2O3, AlN, eine Verbindung der Metalle R oder Mischungen hiervon zusammen mit vorlegiertem β-SiAlON enthält, hergestellt wird und anschließend bei Temperaturen oberhalb von 1450°C verdichtet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass β-SiAlON mit z > 1,5 eingesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdichtung über einen Zeitraum von weniger als 3 h, insbesondere weniger als 2 h, durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Verdichtung eine feldunterstützte Sinterung (SPS) angewendet wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vorlegiertes β-SiAlON mit z > 2, insbesondere > 3 verwendet wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das α-SiAlON teilweise vorlegiert ist.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch oxidreicher als die ideale Zusammensetzung α-SiAlON/β-SiAlON ist.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Pulvergemisch zusätzlich mindestens ein eine unter Sinterbedingungen flüssige Phase und Korngrenzenphasen bildendes Sinteradditiv zugemischt wird.
- Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens ein Sinteradditiv, das ausgewählt ist aus der Gruppe der Oxide und/oder Nitride von Mg, Ca, Seltenerdmetalle, eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Sinteradditive stängelwachstumsfördernde Verbindungen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe CaO, MgO, SrO und Mischungen hiervon sowie deren Precursoren, verwendet werden.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Seltenerdmetalle ausgewählt sind aus Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm-Lu und Mischungen hiervon.
- Werkstoff auf Basis von α-SiAlON (RxSi12-(m+n)Alm+nOnN8-n mit 0 < n ≤ 2, 0,3 ≤ m < 2, x = m/3 und R ausgewählt aus der Gruppe Li, Mg, Ca, Seltenerdmetalle oder Mischungen hiervon) und β-SiAlON (Si6-zAlzN6-zOz mit z ≤ 4,2), enthaltend von 20 bis 90 Vol-% α-SiAlON sowie Kerntülle-Strukturen von 80 bis 10 Vol-% β-SiAlON, wobei der z-Wert des Kerns größer als der z-Wert in der Hülle ist.
- Werkstoff nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern einen z-Wert größer oder gleich 1,5 und die Hülle einen z-Wert kleiner 1,5 aufweist.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern einen z-Wert größer oder gleich 2 und die Hülle einen z-Wert kleiner 1,5 aufweist.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern einen z-Wert größer oder gleich 3 und die Hülle einen z-Wert kleiner 1,5 aufweist.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff zusätzlich mindestens ein eine Korngrenzenphase bildendes Sinteradditiv enthält.
- Werkstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das/die Sinteradditiv(e) ausgewählt ist/sind aus der Gruppe der Oxide und/oder Nitride von Mg, Ca, Seltenerdmetallen und deren Mischungen.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass als Sinteradditive stängelwachstumfördernde Verbindungen, insbesondere CaO, MgO, SrO und Mischungen hiervon, enthalten sind.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Seltenerdmetalle ausgewählt sind aus der Gruppe Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm-Lu und Mischungen hiervon.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff eine Härte nach HV10 von größer oder gleich 16,5 GPa aufweist.
- Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff eine Bruchzähigkeit von mindestens 4,5 MPa√
m aufweist. - Werkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 21 und herstellbar nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11.
- Verwendung des Werkstoffs nach einem der Ansprüche 12 bis 22 als Schneidwerkstoff.
- Verwendung des Werkstoffs nach einem der Ansprüche 12 bis 22 im Maschinen-, Geräte- und Anlagenbau und in der chemischen Industrie.
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