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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse einer Probe mittels
Infrarot(= IR)-Spektroskopie, umfassend ein im Betrieb rotierendes
Gefäß zur Aufnahme
der Probe, einen mit dem Gefäß verbundenen
Messkopf, ein Spektrometer, dem von der Probe reflektierte IR-Strahlung
zugeführt
wird, und mindestens ein erstes optisches Lichtleiterelement zu
Leitung von der Probe reflektierter IR-Strahlung, wobei ein Lichtleiterelement
als einzelne Lichtleiterfaser oder als ein Bündel von mehreren Lichtleiterfasern
ausgebildet sein kann, wobei eine erste Drehdurchführung, durch
welche das erste Lichtleiterelement geführt ist, vorgesehen ist.
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Ein
Messkopf zum Beleuchten einer Probe und zum Detektieren der von
der Probe reflektierten Strahlung, welcher auf einem Mischgefäß montierbar ist,
ist beispielsweise bekannt aus [1]
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IR-Spektroskopie
ist für
viele Industriezweige von großem
Interesse, da mit dieser Methode in sehr kurzer Zeit eine Vielzahl
an Messungen mit unterschiedlichen Parametern durchgeführt werden kann,
ohne dass eine separate Präparation
der zu untersuchenden Probe durchgeführt werden muss. Insbesondere
in der pharmazeutischen Industrie wird IR-Spektroskopie beispielsweise
zur Überprüfung der
Homogenität
von Substanzgemischen verwendet. Dabei werden in verschiedenen Stadien
des Mischprozessen IR-Spektren aufgenommen. Man geht davon aus,
dass eine optimale Mischung dann erreicht ist, wenn keine Änderungen
in den IR-Spektren trotz weiterer Mischung auftreten. Damit der Mischprozess
hierfür
nicht unterbrochen werden muss, was einen erheblichen Zeitverlust
mit sich bringen würde,
werden die IR-Spektren bei laufendem Mischprozess aufgenommen.
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Die
zu mischenden Substanzen befinden sich im Allgemeinen in einem sich
rotierenden Gefäß, das mit
einem IR-durchlässigen
Fenster versehen ist. Aus [2] ist ein Mischsystem mit einer IR-Analysevorrichtung
bekannt, bei dem das Mischgefäß einseitig aufgehängt ist
und um diese Aufhängung
rotiert wird. Auf der der Aufhängung
gegenüberliegenden
Seite des Gefäßes entlang
der Rotationsachse befindet sich das IR-durchlässige Fenster, durch das hindurch mittels
eines Messkopfs IR-Strahlung eingestrahlt werden kann. Der Messkopf
ist im Bereich des Fensters stationär angebracht und über elektrische
Leitungen und Lichtleiter mit einem Spektrometer und einer Auswerteelektronik
verbunden. Nachteilig an diesem System ist, dass das Mischgefäß lediglich
an einer Seite aufgehängt
ist, was insbesondere bei großen
Mischbehältern
bezüglich
der Stabilität
des Systems problematisch werden kann. Derartige Systeme weisen
daher einen entsprechend aufwändigen
und Material intensiven Aufbau auf. Darüber hinaus ist oftmals zur
Installation von Rührwerken
eine zweite Aufhängung
wünschenswert.
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Das
aus [1] bekannte System löst
dieses Problem, indem der dort beschriebene Messkopf mit dem Spektrometer
auf dem Mischgefäß direkt
montiert und mitrotiert wird. Auf diese Weise ist man zum Einen
bei der Position des Messkopfs nicht auf die Rotationsachse des
Mischgefäßes beschränkt, zum Anderen
kann hierdurch eine erhöhte
Stabilität
des Systems durch eine zweiseitige Aufhängung realisiert werden. Jedoch
ist diese Vorrichtung nur für
kleine, leistungsschwache Spektrometer realisierbar, da ansonsten
eine zu große
Unwucht des rotierenden Systems entsteht. Zudem können aufgrund
der wirkenden Zentrifugalkräfte
und Vibrationen Probleme mit der Elektronik auftreten.
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Es
ist daher Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Analyse einer
rotierenden Probe mittels IR-Spektroskopie vorzuschlagen, die einerseits
eine ausreichende Stabilität
gewährleistet,
Platz sparend aufgebaut sind und die Verwendung von leistungsstarken
Spektrometern erlaubt.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst,
dass das Spektrometer stationär
ist, und dass eine erste Drehdurchführung zur Einkopplung der reflektierten
IR-Strahlung von dem ersten Lichtleiterelement in ein zweites Lichtleiterelement vorgesehen
ist, wobei das erste Lichtleiterelement mit dem rotierenden Teil
der ersten Drehdurchführung
und das Spektrometer über
das zweite Lichtleiterelement mit dem stationären Teil der ersten Drehdurchführung verbunden
ist.
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Bei
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wird also lediglich der Messkopf mit dem Mischgefäß mitrotiert,
während
das eigentliche Spektrometer stationär angeordnet ist. Die Übertragung
der von der Probe reflektierten IR-Strahlung erfolgt hierbei über zwei Lichtleiterelemente,
die durch eine Drehdurchführung
verbunden sind. Der Messkopf umfasst eine Optik zur Aufnahme und
Einkopplung des von der zu untersuchenden Probe ausgehenden Lichts
in das erste Lichtleiterelement. Als Lichtleiterelement eignen sich
insbesondere Glasfasern oder Glasfaserbündel. Die Optik des Messkopfs
besteht im einfachsten Fall aus einem geeignet geformten Ende des
ersten Lichtleiterelements. Über
die erste Drehdurchführung wird
die im ersten Lichtleiterelement geführte IR-Strahlung in das zweite,
nicht rotierende Lichtleiterelement eingespeist und über dieses
zum stationären
Spektrometer geleitet.
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Da
der mit dem Gefäß verbundene
Messkopf eine relativ kleine Masse aufweist und die schweren Komponenten
(Spektrometer mit Interferometer und Auswerteelektronik) der erfindungsgemäßen Vorrichtung
stationär
angeordnet sind, ist die Gefahr einer Unwucht des Gefäßes auch
bei hohen Umdrehungszahlen (10 bis 25 Umdrehungen pro Minute) sehr
gering. Durch die stationäre
Anordnung des Spektrometers wird die Verwendung von hochleistungsfähigen Spektrometern
ermöglicht,
da keine Rücksicht auf
die Masse des Spektrometers genommen werden muss. Darüber hinaus
ist die Position des Messkopfs bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung
nicht auf die Rotationsachse beschränkt, sondern kann nahezu beliebig
gewählt,
und beispielsweise an den Füllgrad
des Gefäßes angepasst
werden. Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind, dass
die Motorleistung des Antriebsmotors des Mischgefäßes gegenüber [2]
reduziert werden kann, da die schweren Teile der Analysevorrichtung
nicht rotiert werden und dass sowohl eine zweiseitigen als auch
eine einseitige Aufhängung
des Gefäßes ermöglicht wird.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
umfasst der Messkopf mindestens eine IR-Lichtquelle, mit der die
Probe während
der Messung beleuchtet wird. IR-Lichtquelle und Optik zur Detektion
der von der Probe ausgehenden Strahlung können somit in einem gemeinsamen
Gehäuse
untergebracht sein.
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Dabei
ist vorteilhaft, wenn an der ersten Drehdurchführung Schleifkontakte vorgesehen
sind, über
welche die IR-Lichtquelle im Betrieb mit Strom versorgt wird. Die
Schleifkontakte bilden eine leitende Verbindung zwischen einer stationären elektrischen
Zuführung
zu einer Stromquelle und einer rotierenden elektrischen Zuführung zur
IR-Lichtquelle.
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Eine
alternative Ausführungsform
sieht vor, dass die IR-Lichtquelle stationär ist. Die Zuführung des
Lichts der IR-Lichtquelle erfolgt hierbei mittels eines Lichtleiterelements.
Die IR-Lichtquelle ist in diesem Fall nicht Teil des Messkopfs und
wird nicht mit dem Gefäß rotiert
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Eine
Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht
vor, dass das erste und das zweite Lichtleiterelement als jeweils
einzelne Lichtleitfaser ausgebildet sind und im zweiten Lichtleiterelement
ein Strahlteiler zum Einkoppeln von IR-Licht der stationären IR-Lichtquelle
vorgesehen ist.
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Vorzugsweise
ist eine Beleuchtungsoptik zu Beleuchtung der Probe vorgesehen,
mit einem dritten Lichtleiterelement und einem vierten Lichtleiterelement,
wobei das dritte Lichtleiterelement mit der IR-Lichtquelle verbunden
ist und das vierte Lichtleiterelement die IR-Strahlung der IR-Lichtquelle
zur Probe führt.
Dabei wird die IR-Strahlung der IR-Lichtquelle vom dritten Lichtleiterelement
in das vierte Lichtleiterelement eingekoppelt, welches zur Probe führt. Das
Einstrahlen der IR-Strahlung
auf die Probe kann auf diese Weise an einer anderen Stelle erfolgen
als die Detektion der von der Probe ausgehenden IR-Strahlung.
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Besonders
vorteilhaft ist es, wenn das dritte Lichtleiterelement mit dem stationären Teil,
und das vierte Lichtleiterelement mit dem rotierenden Teil der ersten
Drehdurchführung
verbunden ist, wobei entweder das erste und das zweite Lichtleiterelement oder
das dritte und das vierte Lichtleiterelement in der ersten Drehdurchführung als
ringförmige
Lichtleitfaserbündel
ausgestaltet sind. Bei dieser Ausführungsform wird für die vier
Lichtleiterelemente lediglich eine gemeinsame Drehdurchführung benötigt.
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Eine
Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht
vor, dass das Gefäß zwei drehbare
Aufhängungen
aufweist, und dass das dritte Lichtleiterelement mit dem stationären Teil,
und das vierte Lichtleiterelement mit dem rotierenden Teil einer
zweiten Drehdurchführung
verbunden sind, wobei die erste Drehdurchführung an der ersten Aufhängung, und
die zweite Drehdurchführung
an der zweiten Aufhängung
angeordnet ist. Die IR-Lichtquelle und der Messkopf befinden sich
dann an sich gegenüber
liegenden Stellen des Gefäßes.
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Besonders
vorteilhaft ist es, wenn das Gefäß ein Fenster
aufweist, und der Messkopf an dem Fenster angeordnet, insbesondere
angeflanscht, ist. Der Messkopf kommt dann nicht in direkten Kontakt mit
der zu untersuchenden Substanz. Darüber hinaus wird im Gefäß keine
Durchführung
für den
Messkopf benötigt.
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Das
Fenster des Gefäßes ist
vorzugsweise exzentrisch bezüglich
der Drehachse des Gefäßes angeordnet.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist das Spektrometer ein Fourierspektrometer.
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Weitere
Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der
Zeichnung. Ebenso können
die vorstehend genannten und die weiter aufgeführten Merkmale je für sich oder
zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten
und beschriebenen Ausführungsformen sind
nicht als abschließende
Aufzählung
zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung
der Erfindung.
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Es
zeigen:
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1 einen
schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit
einer in einem Messkopf integrierten IR-Lichtquelle;
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2 einen
schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit
beidseitiger Gefäßaufhängung und
in einem Messkopf integrierter IR-Lichtquelle;
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3a einen
schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit
stationärer
IR-Lichtquelle;
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3b einen
schematischen Querschnitt durch zwei Lichtleiterelemente einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung,
die ein Glasfaserbündel bilden;
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4 einen
schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit
beidseitiger Gefäßaufhängung und
stationärer IR-Lichtquelle; und
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5 einen
schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung mit
exzentrischer Anordnung des Messkopfs.
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In 1 ist
eine erfindungsgemäße Analysevorrichtung,
insbesondere für
Misch- und Trockungsprozesse,
mit einem außerhalb
auf einem Gefäß 1 angeordneten
Messkopf 2 gezeigt. Der Messkopf 2 umfasst eine
IR-Lichtquelle 3 zur Beleuchtung der Probe. Eine Optik 6 empfängt die
von der Probe reflektierte IR-Strahlung.
Bei der in 1 gezeigten Ausführungsform
erfolgt die Beaufschlagung der Probe mit der IR-Strahlung durch
ein in dem Gefäß 1 integriertes
Fenster 5, wobei unter "Fenster" ein IR-durchlässiger Bereich
des Gefäßes 1 zu
verstehen ist. Der Messkopfs 2 kann direkt an dem Fenster 5 befestigt,
insbesondere angeflanscht, oder an einem Gestell (nicht gezeigt)
montiert sein, in welches das Gefäß eingehängt wird, und welches mit dem Gefäß mitrotiert.
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Die
von der Probe ausgehende IR-Strahlung wird durch die Optik 6 fokussiert
und in ein erstes Lichtleiterelement 4a eingekoppelt. Bei
der Optik 6 kann es sich beispielsweise um eine geeignete
Ausbildung des Endes des ersten Lichtleiterelements 4a handeln.
Es ist jedoch auch denkbar weitere optische Elemente wie Linsen
oder Spiegel zur Fokussierung der IR-Strahlung vorzusehen. Bei einer
bevorzugten Ausführungsform
ist die IR-Lichtquelle 3 als Beleuchtungskranz ausgebildet,
in deren Mitte die Optik 6 angeordnet ist. Ebenso kann
es vorteilhaft sein, das erste Lichtleiterelement 4a in
Form eines Lichtleiterbündels
um die IR-Lichtquelle 3 anzuordnen.
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Das
erste Lichtleiterelement 4a leitet die IR-Strahlung zu
einer ersten Drehdurchführung 7. Die
Drehdurchführung 7 besteht
aus einem rotierenden Teil und ein stationären Teil, wobei der rotierende Teil
mit dem ersten Lichtleiterelement 4a und der stationäre Teil
mit einem zweiten Lichtleiterelement 4b verbunden ist.
Das zweite Lichtleiterelement 4a führt zu einem Spektrometer 8,
in dem die detektierten Signale verarbeitet werden. Die Verbindung
der IR-Lichtquelle 3 mit dem Spektrometer 8 erfolgt über elektrische
Zuführungen 9a, 9b.
Die elektrische Zuführungen 9a, 9b sind über Schleifkontakte
in der ersten Drehdurchführung 7 miteinander
verbunden, so dass die IR-Lichtquelle 3 im Betrieb mit
Strom versorgt werden kann. Die Drehdurchführung 7 ermöglicht die Übertragung
der optischen beziehungsweise elektrischen Signale zwischen dem
Spektrometer 8 und dem Messkopf 2, der ein Interface
zwischen der Probe und dem Spektrometer 8 bildet. In der
in 1 gezeigten Ausführungsform ist der Messkopf 2 koaxial
zu einer Aufhängung 10 angeordnet,
um deren Achse das Gefäß 1 rotiert
wird. Es sind jedoch auch andere Anordnungen möglich. Darüber hinaus kann die Rotation
des Gefäßes auch
als Taumelbewegungen ausgeführt
werden. Der Antrieb für
die Rotationsbewegung ist in den Figuren nicht gezeigt.
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In 2 ist
eine Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
gezeigt, bei welcher das Gefäß 1 an
zwei gegenüber
liegenden Aufhängungen 10a, 10b befestigt
ist. Auf diese Weise kann die Vorrichtung hohen Belastungen standhalten,
was insbesondere bei großen
Mischgefäßen von
Vorteil ist.
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Die
elektrische Zuführung 9b und
das erste Lichtleiterelement 4a verlaufen jeweils in einer
der Aufhängungen 10a, 10b des
Gefäßes, so
dass sie von gegenüber
liegenden Seiten in das Gefäß 1 eingeführt sind.
Es ist jedoch auch möglich,
den Zugang für
die elektrische Zuführung 9b und
das erste Lichtleiterelement 4a nicht über die Aufhängungen 10a, 10b zu
realisieren, sondern außerhalb
der Drehachse vorzusehen. Ebenso können die elektrische Zuführung 9b und
das erste Lichtleiterelement 4a gemeinsam durch einen Zugang
zum Innenraum des Gefäßes 1 eingeführt werden.
Während
die Verbindung des ersten Lichtleiterelements 4a mit dem
zweiten Lichtleiterelement 4b über eine erste Drehdurchführung 7a erfolgt,
ist für
die Verbindung der elektrische Zuführung 9b mit der elektrischen
Zuführung 9a eine
separate, zweite Drehdurchführung 7b vorgesehen
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Um
das Gewicht der rotierenden Teile weiter zu reduzieren, kann neben
dem Spektrometer 8 auch die IR-Lichtquelle 3 extern
angeordnet sein. 3a zeigt eine solche Anordnung.
Die von der IR-Lichtquelle 3 emittierte IR-Strahlung wird
hier über
ein drittes Lichtleiterelement 11a und ein viertes Lichtleiterelement 11b zu
einem Messkopf 2' geleitet,
wobei die Einkopplung der IR-Strahlung vom dritten Lichtleiterelement 11a in
das vierte Lichtleiterelement 11b über eine Drehdurchführung 7' erfolgt. Besonders
vorteilhaft ist es, wenn das erste und das vierte Lichtleiterelement 4a, 11b einerseits
und das zweite und das dritte Lichtleiterelement 4b, 11a andererseits
zumindest im Bereich der Drehdurchführung 7' zu jeweils einem Bündel zusammengefasst
sind, wie in 3b für das erste und das vierte
Lichtleiterelement 4a, 11b gezeigt. Das erste
Lichtleiterelement 4a besteht hier aus einer einzelnen
Glasfaser und ist vom vierten Lichtleiterelement 11b in
Form eines Glasfaserkranzes umgeben. Auf diese Weise kann die Kopplung
der Lichtleiterelemente 4a, 4b, 11a, 11b mittels nur
einer einzigen Drehdurchführung 7' erfolgen. Das erste
Lichtleiterelement 4a kann auch eine Vielzahl an Glasfasern
umfassen, die von den Glasfasern des vierten Lichtleiterelements 11b umgeben
sind.
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4 zeigt
eine andere Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Analysevorrichtung
mit einer externen IR-Lichtquelle 3. Für die Weiterleitung der Strahlung
werden hier zwei separate Durchführungen 7a', 7b' für die Kopplungen
der Lichtleiterelemente 4a, 4b, 11a, 11b verwendet.
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In 5 ist
eine Ausführungsform
der erfindungsgemäß Vorrichtung
mit externer IR-Lichtquelle 3 gezeigt, bei der der Messkopf 2' sowie das Fenster 5 des
Gefäßes 1 nicht
entlang, sondern exzentrisch bezüglich
der Drehachse des Gefäßes 1 angeordnet ist.
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Der
Messkopf 2 kann unabhängig
von der Art der Aufhängung
des Gefäßes 1 sowohl
außerhalb
als auch innerhalb des Gefäßes 1 angeordnet
sein.
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- 1
- Gefäß
- 2,
2'
- Messkopf
- 3
- IR-Lichtquelle
- 4a
- erstes
Lichtleiterelement
- 4b
- zweites
Lichtleiterelement
- 5
- Fenster
- 6
- Optik
- 7,
7', 7a, 7a'
- erste
Drehdurchführung
- 7b,
7b'
- zweite
Drehdurchführung
- 8
- Spektrometer
- 9a,
9b
- elektrische
Zuführungen
- 10,
10a, 10b
- Aufhängung
- 11a
- drittes
Lichtleiterelement
- 11b
- viertes
Lichtleiterelement
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- [1] The CORONA Dryer and Blender – Product Inormation, Spectral.Sensors
by Carl Zeiss
- [2] Production Scale Blenders – Blending Systems; Pharmatech
Ltd. 2004,