DE102006016229B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung von Zusammensetzungen einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung von Zusammensetzungen einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu, bei dem während des Sputterns einer Festkörperprobe
– infolge des Sputterns emittiertes Licht durch eine Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration und durch einen Eintrittsspalt eines ersten Spektrometers zur spektrometrischen Analyse der Festkörperprobe geleitet wird,
– simultan dazu ein mindestens zweifarbiges Licht über eine Blende, über eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung, die zwischen dem Eintrittsspalt des ersten Spektrometers und der Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration angeordnet ist, und über die Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperprobe geleitet wird,
– der reflektierte Anteil dieses Lichtes wiederum über die Abbildungsoptik mit der chromatischen Aberration und über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung aus dem Strahlengang des emittierten Lichtes herausgeführt und unter Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes einem zweiten Spektrometer zur Auswertung und Ermittlung von Höhenunterschieden im Sputterbereich zugeführt wird,
– wobei mindestens...

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Messtechnik und Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur simultanen Ermittlung von Höhenunterschieden und Zusammensetzungen mittels Glimmentladungsspektroskopie, mit dem gleichzeitig mit der Ermittlung der Zusammensetzung von Materialien durch Sputtern hervorgerufene Höhenunterschiede dieser Materialien ermittelt werden können, und eine Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens.
  • Bei der analytischen Glimmentladungsspektroskopie werden die Atome an der Oberfläche eines Festkörpers während einer Gasentladung abgetragen und im Plasma der Entladung zur Lichtemission angeregt. In der Elementanalytik wird die Konzentration der Elemente des Festkörpers mittels optischer Emissions- und Absorptionsspektrometrie oder Massenspektrometrie aus diesen Signalen berechnet.
  • Die Abhängigkeit der Signalintensitäten von der Zeit entspricht der Elementverteilung in Abhängigkeit von der Tiefe des Bereiches, aus dem durch die Gasentladung Elemente abgetragen worden sind. Für die Umrechnung der Zeit in die Tiefe der Abtragskrater sind bestimmte Modellannahmen, wie konstante Emissionsausbeuten und Annahmen zur Dichte des Festkörpers erforderlich. Mit dieser Methode werden im Falle von metallischen Festkörpern gute und reproduzierbare Ergebnisse erhalten.
  • Im Falle, dass O, H, C oder N Hauptelemente des Festkörpers sind, kann auf diese Weise aufgrund fehlender Kalibrationsstandards die Zusammensetzung der Probe nicht exakt ermittelt werden. Hinzu kommt, dass im Falle, dass die Dichte nicht bekannt ist oder sich mit der Tiefe ändert, keine zuverlässigen Aussagen zur Tiefe der Abtragskrater gemacht werden können.
  • Um für derartige Festkörper Lösungen zu schaffen, sind bisher im Wesentlichen zwei Verfahren bekannt.
  • Bei einem Verfahren handelt es sich um das sogenannten Laserfokusprinzip (Hartenstein, M. L., Marcus R. K.: Surf. Interface Anal. 27, 962–971 (1999)). Mit diesem Verfahren kann der Sputterabtrag in-situ verfolgt werden. Das Verfahren beruht auf der Fokussierung des Laserstrahles auf der Probe, die durch eine axial variierende Linse realisiert wird. Befindet sich die Probe im Fokus der Linse, ist die Ausdehnung der beleuchteten Probenoberfläche minimal und aus der Position der Linse wird auf die Entfernung der Probe geschlossen. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die relative hohe zeitliche Trägheit des Messsystems und andererseits die Notwenigkeit, das Messsystem direkt in den Strahlengang zu positionieren, was eine direkte simultane Messung der Lichtsignale aus dem Plasma unmöglich macht.
  • Bei dem anderen Verfahren wird die direkte Messung der Tiefe der Abtragskrater durch ein Interferometer realisiert (Wilken, L. u. a., Journal of Analytical Atomic Spectrometry 18 (2003), S. 1133–1140; EP 1 235 067 A1 ). Durch Überlagerung des reflektierten Lichtes von der Probe mit einem Lichtstrahl mit einem bezüglich der Probenoberfläche festen Reflexionsort kommt es zur Interferenz und aus den auftretenden Maxima und Minima der Lichtintensität kann auf die relative Änderung der Probenoberfläche beim Sputterabtrag geschlossen werden. Mit diesem Verfahren können auch schnelle Tiefenänderungen im ms-Bereich gemessen werden.
  • Der Nachteil dieses Messsystems ist der hohe finanzielle Aufwand für ein geeignetes Interferometer. Bei Störungen z. B. durch sprunghafte Änderungen der Probenoberfläche oder elektrische Störimpulse verliert das System außerdem den Bezugspunkt.
  • Nachteilig für beide Messverfahren ist weiterhin die sich ändernde Reflexivität der Festkörper, was insbesondere bei schwach reflektierenden Festkörpern zu ungenauen Ergebnissen oder Fehlmessungen führt.
  • Bekannt ist weiterhin ein Sensor als konfokaler Abstandsmesser ( DE 102 42 374 A1 ). Dieser Abstandsmesser besteht aus einer Lichtquelle, einer Abbildungsoptik, einem Strahlteiler, einem Lichtempfänger und einer Auswerteinheit. Mit diesem Sensor sind schnelle optische Abstandsmessungen nach dem konfokalen Abbildungsprinzip möglich, ohne Bewegungen der Vorrichtung oder Teile der Vorrichtung.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Angabe eines Verfahrens zur simultanen Ermittlung von Höhenunterschieden und Zusammensetzungen mittels Glimmentladungsspektroskopie, mit dem mit relativ großer Genauigkeit die Zusammensetzung einer Festkörperprobe in Abhängigkeit von der Tiefe im Sputterbereich ermittelt werden kann und in der Angabe einer einfachen Vorrichtung, die die Ermittlung der Zusammensetzung mittels Glimmentladungsspektroskopie im Wesentlichen nicht behindert.
  • Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu, wird während des Sputterns einer Festkörperprobe
    • – infolge des Sputterns emittiertes Licht durch eine Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration und durch einen Eintrittsspalt eines ersten Spektrometers zur spektrometrischen Analyse der Festkörperprobe geleitet,
    • – simultan dazu ein mindestens zweifarbiges Licht über eine Blende, über eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung, die zwischen dem Eintrittsspalt des ersten Spektrometers und der Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration angeordnet ist, und über die Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperprobe geleitet,
    • – der reflektierte Anteil dieses Lichtes wiederum über die Abbildungsoptik mit der chromatischen Aberration und über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung aus dem Strahlengang des emittierten Lichtes herausgeführt und unter Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes einem zweiten Spektrometer zur Auswertung und Ermittlung von Höhenunterschieden im Sputterbereich zugeführt,
    • – wobei mindestens das für die spektrometrische Analyse notwendige emittierte Licht durch die Öffnung in der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung zum ersten Spektrometer hindurch gelassen wird.
  • Vorteilhafterweise wird die Ermittlung von Zusammensetzungen von Festkörpern mittels Glimmentladungsspektroskopie und der simultanen Ermittlung von Höhenunterschieden mit O, H, C oder N als Hauptelementen durchgeführt.
  • Ebenfalls vorteilhafterweise wird der Strahlengang des emittierten Lichts und des reflektierten Lichts durch eine optische Linse mit einer chromatischen Aberration, die die Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration ist, geführt.
  • Weiterhin vorteilhafterweise wird der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung ausgekoppelt, die ein planer oder ein gekrümmter Spiegel ist.
  • Vorteilhaft ist auch, wenn als mindestens zweifarbiges Licht ein Weißlicht eingesetzt wird.
  • Auch vorteilhaft ist es, wenn der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung zur Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes geführt wird, die aus einer Blende mit mindestens einer Öffnung und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht, wobei als Abbildungsoptiken optische Linsen eingesetzt werden können.
  • Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung zur Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes geführt wird, die aus einem Lichtleiter und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht, wobei als Abbildungsoptiken optische Linsen eingesetzt werden können.
  • Von Vorteil ist es auch, wenn Blenden mit einer lochförmigen oder länglichen Öffnung eingesetzt werden.
  • Und auch von Vorteil ist es, wenn eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts aus dem Strahlengang mit einer Öffnung eingesetzt wird, bei der sich hinter der Öffnung der Eintrittsspalt für das notwendige emittierte Licht zur spektrometrischen Analyse der Zusammensetzung des Festkörpers in das Spektrometer befindet.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu besteht aus
    • – einer Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration und einem ersten Spektrometer (4) zur spektrometrischen Analyse der Zusammensetzung der Festkörperprobe (1), die so angeordnet ist, dass infolge eines Sputterns der Festkörperprobe (1) emittiertes Licht über die Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration durch den Eintrittsspalt (3) des ersten Spektrometers (4) geleitet wird,
    • – einer Lichtquelle (5) für mindestens zweifarbiges Licht, einer Blende (7), einer Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2), die zwischen dem Eintrittsspalt (3) des ersten Spektrometers (4) und der Abbildungsoptik (9) mit der chromatischen Aberration angeordnet ist, und einem zweiten Spektrometer (8),
    • – wobei von der Blende (7) über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) und die Abbildungsoptik (9) mit der chromatischen Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperprobe (1) und zurück ein Strahlengang nach dem konfokalen Abbildungsprinzip (6, 7) gebildet ist, den das Licht der Lichtquelle (5) zur Festkörperprobe (1) und von dort reflektiertes Licht zurück zum zweiten Spektrometer (8) durchläuft, welches dieses Licht auswertet und Höhenunterschiede im Sputterbereich ermittelt, und
    • – wobei die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) eine Öffnung aufweist, um mindestens das für die spektrometrische Analyse notwendige emittierte Licht zum ersten Spektrometer (4) hindurch zu lassen.
  • Vorteilhafterweise sind die Abbildungsoptik (9) mit einer chromatischen Aberration eine oder mehrere optische Linsen mit einer chromatischen Aberration.
  • Weiterhin vorteilhafterweise befindet sich hinter der Öffnung in der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) der Eintrittsspalt (3) für das erste Spektrometer (4).
  • Ebenfalls vorteilhafterweise ist die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) mit einer Öffnung ein planer oder gekrümmter Spiegel mit einer runden oder länglichen Öffnung.
  • Vorteilhaft ist es auch, wenn die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) in einem Winkel von > 0° und < 90° bezogen auf den emittierten Lichtstrahl angeordnet ist.
  • Und auch vorteilhaft ist es, wenn die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) aus einer Blende (7) und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht, wobei die Abbildungsoptiken optische Linsen sein können.
  • Ebenso vorteilhaft ist es, wenn die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) aus einem Lichtleiter (10) und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht, wobei die Abbildungsoptiken optische Linsen sein können.
  • Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die Blenden (7) eine lochförmige oder längliche Öffnung aufweisen.
  • Und auch von Vorteil ist es, wenn die Lichtquelle (5) für mindestens zweifarbiges Licht so angeordnet ist, dass deren Strahlengang optisch in den Strahlengang der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) zwischen den beiden Abbildungsoptiken eingekoppelt und der Strahlengang über eine Blende (7) oder einen Lichtleiter (10) und über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) und über die Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperoberfläche (1) geführt ist.
  • Von Vorteil ist es auch, wenn zwischen der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) und der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) eine weitere Abbildungsoptik angeordnet ist.
  • Mit der vorliegenden Erfindung ist es erstmals möglich, gleichzeitig zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie auch mit relativ großer Genauigkeit festzustellen, in welcher Tiefe des Sputterkraters diese Zusammensetzung vorliegt. Dies ist besonders von Vorteil, wenn die Festkörperproben einen Schichtaufbau aufweisen. Auf diese Weise ist die Ermittlung der Schichtdicken im Sputterbereich mit großer Genauigkeit im nm-Bereich möglich.
  • Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass diese simultane Ermittlung unabhängig von den Oberflächeneigenschaften des Festkörpers ohne zusätzlichen Aufwand und Probleme möglich ist.
  • Weiterhin sind insbesondere Festkörperproben, die O, H, C oder N als Hauptelemente enthalten, ebenfalls dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglich und die erhaltenden Daten treffen mit hoher Genauigkeit zu.
  • Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zwei an sich bekannte Verfahrens- und Vorrichtungsprinzipien kombiniert, was bisher noch nicht bekannt gewesen ist.
  • Die Ermittlung der Zusammensetzung mittels Glimmentladungsspektroskopie benötigt sehr spezielle Bedingungen, die insbesondere sehr empfindlich auf Änderungen des Strahlenganges des emittierten Lichtes und des Eintrittspaltes in das Spektrometer reagieren.
  • Die Ermittlung von Höhenunterschieden unter Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes erfordert andere Verfahrensweisen und Vorrichtungselemente, die nicht mit denen der Glimmentladungsspektroskopie übereinstimmen.
  • Der Erfinder hat nunmehr unter Kenntnis dieser Voraussetzungen gefunden, dass die Vorrichtung zur Erzeugung des Eintrittsspaltes für das Spektrometer zur Ermittlung der Zusammensetzung des Festkörpers mittels Glimmentladung verändert und genutzt werden kann, um einen Lichtstrahl zum Sputterbereich und dann den reflektierten Lichtstrahl in die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes zu leiten. Dazu war eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts zwischen die Abbildungsoptik und den Eintrittsspalt der Vorrichtung zur Ermittlung der Zusammensetzung zu integrieren, wobei zu beachten war, dass durch das neue Vorrichtungselement die Ausleuchtung des Eintrittsspaltes nicht behindert wird. Im Falle, dass die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts nicht gleichzeitig den Eintrittsspalt bildet, muss die Größe und Form der Öffnung in dieser Vorrichtung so gewählt werden, dass der direkte Strahlengang des emittierten Lichtes von der Abbildungsoptik zum Eintrittsspalt nicht gestört wird. Dabei gilt, dass, je weiter die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts vom Eintrittsspalt entfernt ist, umso größer muss die Öffnung in der Vorrichtung sein.
  • Der Eintrittsspalt wird üblicherweise durch eine Blende mit einer länglichen Öffnung realisiert. Erfindungsgemäß kann diese Blende durch eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts in Form eines Spiegels mit einer länglichen Öffnung ergänzt werden, wobei der Spiegel zur Einkopplung des eingetragenen und Auskopplung des reflektierten Lichtstrahls in einem Winkel zwischen > 0° und < 90° zum emittierten Lichtstrahl angeordnet sein muss, vorteilhafterweise zwischen 30° und 60°, noch vorteilhafterweise in einem Winkel von 45°, und dabei die Größe der Öffnung des Eintrittsspaltes jeweils in Abhängigkeit vom gewählten Winkel der Spiegelanordnung so verändert werden muss, dass die für die Ermittlung der Zusammensetzung benötigte Abmessung des emittierten Lichtstrahles durch den Eintrittsspalt gelangen kann.
  • Um optische Behinderungen der Ermittlung der Zusammensetzung zu vermeiden, kann der ein- und ausgekoppelte Lichtstrahl eine vom emittierten Lichtstrahl unterschiedliche Wellenlänge aufweisen oder vor der Einkopplung über Filter geführt werden. Dadurch wird der emittierte Lichtstrahl nicht verändert und die Ergebnisse der Ermittlung der Zusammensetzung nicht verfälscht. Beispielsweise beträgt der Wellenlängenbereich des emittierten Lichtstrahles für die Ermittlung der Zusammensetzung zwischen 100 und 400 nm. Dementsprechend kann für die Ermittlung des Höhenunterschiedes ein Lichtstrahl mit Wellenlängen von > 400 nm verwendet werden. Auch sind Modulationen der Sputterquelle, beispielsweise gepulste Glimmentladungen und auch der Lichtquelle für das eingekoppelte Licht möglich, die eine zeitlich unterschiedliche Ermittlung zwischen den jeweiligen Pulsen ermöglichen, oder kann die Zeitabhängigkeit der Signale zur Unterscheidung zwischen eingekoppeltem reflektiertem Licht und vom Plasma emittierten Licht ausgenutzt werden.
  • Das Verfahren zur Ermittlung der Höhenunterschiede während des Sputterns einer Festkörperprobe nutzt die Vorteile des konfokalen Abbildungsprinzipes, indem ein mindestens zweifarbiges Licht, vorteilhafterweise ein Weißlicht, durch eine Linse auf die Festkörperprobe im Sputterbereich geleitet wird. Der von dort reflektierte Lichtstrahl wird über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des reflektierten Lichts aus dem Strahlengang des emittierten Lichtstrahles herausgeführt und über die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes, bestehend beispielsweise aus in der Reihenfolge eine Blende oder ein Lichtleiter, zwei weitere Abbildungsoptiken mit einem dazwischen liegenden Strahlteiler, oder im Falle des Einsatzes von Lichtleitern mit einem Faserkoppler, zu einem Spektrometer geführt. Die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes kann auch aus nur einer Blende im Fokus des reflektierten Lichtstrahles und nachfolgend einer Abbildungsoptik bestehen.
  • Dem konfokalen Abbildungsprinzip liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die chromatische Aberration, welche üblicherweise einen unerwünschten Ablichtungsfehler einer dispersiven Abbildungsoptik darstellt und welche daher in den meisten Linsensystemen korrigiert wird, in vorteilhafter Weise ausgenutzt werden kann. Aufgrund der chromatischen Aberration werden die unterschiedlichen Spektralanteile des Lichtes von der Abbildungsoptik in unterschiedlichen Abständen fokussiert, d. h. das Licht wird vertikal in Fokuspunkte der unterschiedlichen Farben aufgefächert und auf der Probe abgebildet. Befindet sich die Messoberfläche im Fokusbereich, so wird nur die Wellenlänge, deren Fokus auf der Oberfläche liegt, scharf abgebildet. Dies wird mit der vorliegenden Erfindung dahingehend ausgenutzt, dass die spektrale Verteilung des Lichtstrahles von der Festkörperoberfläche reflektiert und von der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes aufgenommen wird. Dabei sind die unterschiedlichen Fokusse der jeweiligen Spektralanteile des Lichtstrahles die Fixpunkte für die Tiefe des jeweiligen Messpunktes von der ursprünglichen Oberfläche.
  • Selbstverständlich erfordert die jeweilige Auswahl des eingekoppelten Lichts in Abhängigkeit von den enthaltenen Anteilen seiner spektralen Verteilung und in Abhängigkeit von den konkret eingesetzten Abbildungsoptiken mit ihren speziellen chromatischen Aberrationen eine einmalige Kalibration zur Feststellung der Fokusse der jeweiligen Spektralfarben bei den konkret gewählten Vorrichtungselementen. Werden die Vorrichtungselemente danach nicht verändert oder ausgetauscht und auch die Lichtquelle nicht verändert, sind nachfolgend Messungen in ihrer Anzahl nicht begrenzt. Werden Veränderungen vorgenommen, ist jeweils eine einmalige Kalibrierung wieder erforderlich.
  • Die vorliegende Erfindung hat weiterhin den Vorteil, dass sie unbeweglich angeordnet ist und daher keinen mechanischen Veränderungen unterworfen ist. Ebenfalls können unterschiedlichste Oberflächen unabhängig von ihrer Beschaffenheit, Rauhigkeit, Reflexion, Größe untersucht werden, ohne dass Nachteile oder nennenswerte Messfehler auftreten.
  • Eine weitere vorteilhafte Variante der Erfindung besteht darin, dass ein Höhenprofil quer zur Festkörperprobe erstellt werden kann, indem die Abbildung des eingekoppelten Lichtes nicht punkt- sondern strichförmig erfolgt, wodurch das Spektrum zweidimensional aufgenommen werden kann.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann eine sehr schnelle Ermittlung der Höhenunterschiede im Bereich von ms erfolgen, wobei die Auflösung in der Tiefe bis zu einen Δz von 20 nm, d. h. ein Messung kann in Abständen von jeweils 20 nm Tiefe nacheinander erfolgen.
  • Die laterale Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt dabei im 1 μm-Bereich. Dieser gröbere Bereich ist günstiger, da somit Höhenunterschiede im Submikrometerbereich, z. B. durch Korngrenzen, ausgeglichen werden.
  • Ebenfalls vorteilhafte ist das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar bei Proben mit schlechter Reflexibilität und/oder hoher Oberflächenrauhigkeit.
  • Aufgrund der punktgenauen Abbildung des Reflexionsstrahles reicht schon eine geringe Reflexibilität der Probe aus, um ein reproduzierbares Ergebnis zu erhalten. Im Falle von optisch transparenten Proben ist dieses erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls anwendbar, da für das konfokale Abbildungsprinzip spezifische Auswertesysteme bekannt sind, die eine Probenauswertung möglich machen.
  • Bezüglich oberflächenrauhen Proben ist das erfindungsgemäße Verfahren relativ unempfindlich, da aufgrund der lateralen Ausdehnung des Messgebietes eine Mittlung der Werte durchgeführt wird, die jedoch die tatsächlichen Verhältnisse ausreichend genau wiedergibt.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, zwischen der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts und der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes eine weitere Abbildungsoptik zur positionieren, die einerseits die Fokussierung des reflektierten Lichtstrahles auf die nachfolgende Blende der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes realisiert und gleichzeitig die nachfolgenden Abbildungsoptiken an die geometrischen Erfordernisse des Spektrometers anpassen kann.
  • Weiterhin kann die Einkopplung eines Lichtstrahles erfindungsgemäß durch zusätzliche Vorrichtungsbestandteile, beispielsweise in Form von Lichtleitern, erfolgen, wobei jedoch die punktförmige Abbildung des Lichtstrahles auf der Probenoberfläche realisiert sein muss. Das reflektierte Licht wird dann in jedem Falle über die Abbildungsoptik und die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts zur Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes geführt.
  • Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
  • Dabei zeigen
  • 1 die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Es handelt sich dabei nur um eine Prinzipdarstellung. Die dargestellten Abmessungen entsprechen nicht der tatsächlichen erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 2 die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer anderen Variante.
  • 3 die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer anderen Variante.
  • Beispiel 1
  • Eine Probe 1 mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von 1 mm wird mit einem handelsüblichen Glimmentladungsspektrometer (Spectruma GDA 750) 4 untersucht. Die emittierte Strahlung wird über die in dem Glimmentladungsspektrometer 4 vorhandenen Linse 9 zu einem Spiegel 2 mit den Abmessungen 50 mm·50 mm geführt, der eine strichförmige Öffnung von 0,1 mm·10 mm aufweist. Der emittierte Lichtstrahl tritt in einer Abmessung von 50 μm·6 mm durch die strichförmige Öffnung und den dahinter befindlichen Eintrittsspalt 3 und wird in einem nachfolgend angeordneten Spektrometer 4 weiterverarbeitet und ausgewertet. Die Auswertung ergibt Aussagen zur Zusammensetzung der Probe 1 im Sputterbereich.
  • Seitlich neben dieser Anordnung befinden sich die Vorrichtung zu Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 und ein weiteres Spektrometer 8 sowie eine Weißlichtquelle 5. Die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 besteht aus einer Blende 7 mit den Abmessungen 10 mm·10 mm und einem punktförmigen Loch in der Mitte der Blende 7 im Durchmesser von 5 μm, weiterhin aus zwei Linsen. Das weitere Spektrometer 8 ist im Strahlengang Blende-Linsen-Blende an der Seite der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 angeordnet, die sich weiter weg vom Spiegel 2 der Vorrichtung zur Ermittlung der Zusammensetzung befindet.
  • Zwischen die beiden Linsen der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 ist ein Strahlteiler 6 positioniert, über dem sich eine Weißlichtquelle 5 in Form einer Lampe befindet. Prinzipiell kann auch der Strahlengang von der Weißlichquelle 5 direkt über die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 und über Abbildungsoptiken zum Messort erfolgen und der reflektierte Lichtstrahl wird innerhalb der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 über einen Strahlteiler 6 zum Spektrometer 8 geführt.
  • Im Strahlengang des emittierten Lichtes ist der Spiegel 2 mit einem Winkel von 45° zum Strahlengang des emittierten Lichtes positioniert und weiterhin ist die diesem Spiegel 2 zunächst angeordnete Blende 7 der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 im Fokus des reflektierten Lichtstrahles angeordnet. Gleichzeitig während des Sputterns der Probenoberfläche 1 wird ein Weißlichtstrahl von der Weißlichtquelle 5 über den Strahlteiler 6, über eine der Linsen und eine der Blenden der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes 6, 7 auf den Spiegel 2 geführt und von dort über die Linse 9 der Vorrichtung auf die Probenoberfläche 1. Der Weißlichtstrahl ist aufgrund der chromatischen Aberration der Linse 9 in vertikaler Richtung in seine Spektralfarben aufgespalten, wobei sich der Fokus des blauen Lichtes im geringsten Abstand zur Linsenoberfläche befindet. Auf diesen Fokuspunkt wird die ursprüngliche Oberfläche der Probe 1 positioniert. Alle nachfolgenden Fokusse der einzelnen Spektralfarben sind weiter entfernt von der Linsenoberfläche und definieren damit die Tiefe des Sputterkraters.
  • Die beiden Messungen werden simultan durchgeführt und führen zu dem Ergebnis, dass ein schichtförmiger Aufbau der Probe 1 ermittelt werden konnte, wobei bei einer Zn-Schicht mit einer Dicke von 7 μm auf einem Fe-Blech zunächst eine hohe Intensität der Zn-Linie gemessen wird, die dann auf Null sinkt. Gleichzeitig wächst die Intensität der Fe-Linie bis nur noch Fe gesputtert wird. Am Schnittpunkt der normierten Zn- und Fe-Intensität entspricht die Wellenlänge des von der Weißlichtquelle 5 maximal reflektierten Lichtes einer Tiefendifferenz zum Beginn der Untersuchung von 7 μm.

Claims (21)

  1. Verfahren zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu, bei dem während des Sputterns einer Festkörperprobe – infolge des Sputterns emittiertes Licht durch eine Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration und durch einen Eintrittsspalt eines ersten Spektrometers zur spektrometrischen Analyse der Festkörperprobe geleitet wird, – simultan dazu ein mindestens zweifarbiges Licht über eine Blende, über eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung, die zwischen dem Eintrittsspalt des ersten Spektrometers und der Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration angeordnet ist, und über die Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperprobe geleitet wird, – der reflektierte Anteil dieses Lichtes wiederum über die Abbildungsoptik mit der chromatischen Aberration und über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung aus dem Strahlengang des emittierten Lichtes herausgeführt und unter Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes einem zweiten Spektrometer zur Auswertung und Ermittlung von Höhenunterschieden im Sputterbereich zugeführt wird, – wobei mindestens das für die spektrometrische Analyse notwendige emittierte Licht durch eine Öffnung in der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung zum ersten Spektrometer hindurch gelassen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Ermittlung von Zusammensetzungen von Festkörpern mittels Glimmentladungsspektroskopie und der simultanen Ermittlung von Höhenunterschieden mit O, H, C oder N als Hauptelementen durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Strahlengang des emittierten Lichts und des reflektierten Lichts durch eine optische Linse mit einer chromatischen Aberration, die die Abbildungsoptik mit chromatischer Aberration ist, geführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung ausgekoppelt wird, die ein planer oder ein gekrümmter Spiegel ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem als mindestens zweifarbiges Licht ein Weißlicht eingesetzt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung zur Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes geführt wird, die aus einer Blende mit mindestens einer Öffnung und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Strahlengang des reflektierten Lichtes durch eine Vorrichtung zur Nutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes geführt wird, die aus einem Lichtleiter und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem als Abbildungsoptiken optische Linsen eingesetzt werden.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem Blenden mit einer lochförmigen oder länglichen Öffnung eingesetzt werden.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem eine Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung des Lichts aus dem Strahlengang mit einer Öffnung eingesetzt wird, bei der sich hinter der Öffnung der Eintrittsspalt für das notwendige emittierte Licht zur spektrometrischen Analyse der Zusammensetzung des Festkörpers in das Spektrometer befindet.
  11. Vorrichtung zur Ermittlung der Zusammensetzung einer Festkörperprobe mittels Glimmentladungsspektroskopie und zur Ermittlung von Höhenunterschieden simultan dazu, bestehend aus – einer Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration und einem ersten Spektrometer (4) zur spektrometrischen Analyse der Zusammensetzung der Festkörperprobe (1), die so angeordnet ist, dass infolge eines Sputterns der Festkörperprobe (1) emittiertes Licht über die Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration durch den Eintrittsspalt (3) des ersten Spektrometers (4) geleitet wird, – einer Lichtquelle (5) für mindestens zweifarbiges Licht, einer Blende (7), einer Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2), die zwischen dem Eintrittsspalt (3) des ersten Spektrometers (4) und der Abbildungsoptik (9) mit der chromatischen Aberration angeordnet ist, und einem zweiten Spektrometer (8), – wobei von der Blende (7) über die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) und die Abbildungsoptik (9) mit der chromatischen Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperprobe (1) und zurück ein Strahlengang nach dem konfokalen Abbildungsprinzip (6,7) gebildet ist, den das Licht der Lichtquelle (5) zur Festkörperprobe (1) und von dort reflektiertes Licht zurück zum zweiten Spektrometer (8) durchläuft, welches dieses Licht auswertet und Höhenunterschiede im Sputterbereich ermittelt, und – wobei die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) eine Öffnung aufweist, um mindestens das für die spektrometrische Analyse notwendige emittierte Licht zum ersten Spektrometer (4) hindurch zu lassen.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Abbildungsoptik (9) mit einer chromatischen Aberration eine oder mehrere optische Linsen mit einer chromatischen Aberration sind.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, bei der sich hinter der Öffnung in der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) der Eintrittsspalt (3) für das erste Spektrometer (4) befindet.
  14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, bei der die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) mit einer Öffnung ein planer oder gekrümmter Spiegel mit einer runden oder länglichen Öffnung ist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 14, bei der die Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) in einem Winkel von > 0° und < 90° bezogen auf den emittierten Lichtstrahl angeordnet ist.
  16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, bei der die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) aus einer Blende (7) und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht.
  17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, bei der die Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) aus einem Lichtleiter (10) und nachfolgend aus mindestens einer weiteren Abbildungsoptik besteht.
  18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, bei der die Abbildungsoptiken optische Linsen sind.
  19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 18, bei der die Blenden (7) eine lochförmige oder längliche Öffnung aufweisen.
  20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 19, bei der die Lichtquelle (5) für mindestens zweifarbiges Licht so angeordnet ist, dass deren Strahlengang optisch in den Strahlengang der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) zwischen den beiden Abbildungsoptiken eingekoppelt und der Strahlengang über eine Blende (7) oder einen Lichtleiter (10) und über die Vorrichtung zur Auskopplung (2) und über die Abbildungsoptik (9) mit chromatischer Aberration zum Sputterbereich auf der Festkörperoberfläche (1) geführt ist.
  21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, bei der zwischen der Vorrichtung zur Ein- und Auskopplung (2) und der Vorrichtung zur Ausnutzung des konfokalen Abbildungsprinzipes (6, 7) eine weitere Abbildungsoptik angeordnet ist.
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