DE102005048190A1 - Reinforced composites with concrete matrix have fibers with a sizing composition and a further coating forming an acid barrier layer interacting with the concrete - Google Patents

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Abstract

A coating on a concrete-bonded fibrous material in a reinforced composite contains (A) a sizing composition containing film-formers, adhesive aids and surfactants and (B) a further coating composition containing polymer dispersions, adhesive aids and surfactants, one or more of the components of the acid barrier layer formed by (A) and (B) being in a chemical and/or physical interaction with the alkaline groups of the concrete matrix.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Chemie und des Bauwesens und betrifft eine Beschichtung in verstärkten Verbundwerkstoffen, welche beispielsweise in faserverstärkten Hochleistungs-Betonverbunden zum Einsatz kommen kann.The This invention relates to the fields of chemistry and construction and relates to a coating in reinforced composites which for example in fiber-reinforced High performance concrete composites can be used.

Bekanntermaßen werden faserverstärkte Verbundwerkstoffe im Bauwesen eingesetzt. Diese Verbundwerkstoffe bestehen oft aus alkaliresistenten Glas-Kurzfasern mit einem hohen ZrO2-Anteil (15 Ma.-%), die in einem Anteil von 3–5 Vol.-% in Betonen enthalten sind. Durch den Einsatz der Fasern konnte allerdings die Tragfähigkeit nur wenig gesteigert werden, da die Fasern nicht beanspruchungsgerecht im Beton verteilt worden sind. Daher wurden die Filamentgarne zu Flächengebilden verarbeitet, die eine Ausrichtung der Fasern entsprechend der Belastung des Betonbauteiles besser ermöglichten. Durch die gestreckte Länge der Rovings können die Biege- und/oder Zugbeanspruchungen des Betons besser aufgenommen werden. Dadurch konnte bei gleichem Anteil an Fasern im Beton eine verbesserte Tragfähigkeit erreicht werden.As is known, fiber reinforced composites are used in construction. These composites often consist of alkali-resistant glass short fibers with a high ZrO 2 content (15 mass%), which are contained in a proportion of 3-5 vol.% In concretes. By using the fibers, however, the carrying capacity could be increased only slightly, since the fibers have not been distributed stress in the concrete. Therefore, the filament yarns were made into sheets which better aligned the fibers according to the load of the concrete member. Due to the elongated length of the rovings, the bending and / or tensile stresses of the concrete can be better absorbed. Thus, with the same proportion of fibers in the concrete improved load capacity could be achieved.

Die Materialeigenschaften von derartigem textilbewehrtem Beton werden im Wesentlichen durch die Eigenschaftskennwerte der Verstärkungsfasern, der Betonmatrix und der Grenzschicht zwischen Fasern und Beton bestimmt.The Material properties of such textile reinforced concrete essentially by the characteristics of the reinforcing fibers, the concrete matrix and the boundary layer between fibers and concrete.

Dabei ist die Grenzschicht zwischen Faser und Beton für die Kraftübertragung verantwortlich, so dass diese so gestaltet werden soll, dass eine möglichst große Haftung zwischen Faser und Beton erreicht wird.there the boundary layer between fiber and concrete is responsible for power transmission, so that it should be designed so that a possible size Adhesion between fiber and concrete is achieved.

Bekanntermaßen werden dazu die Glasfasern, die bei der Glasfaserherstellung mit einer Schlichte (Finish, Präparation, Avivage) beschichtet sind, üblicherweise mit einem weiteren Mittel zur Verbesserung der Haftung beschichtet oder anderweitig oberflächenmodifiziert.Be known in addition the glass fibers, which in the glass fiber production with a Plain (finish, preparation, Avivage) are coated, usually coated with another adhesion improving agent or otherwise surface-modified.

Die Eigenschaften der Glasfasern mit ZrO2-Anteil und insbesondere ihre Zugfestigkeit werden trotz ihrer Alkaliresistenz durch die alkalische Umgebung der Zementprodukte und insbesondere durch die Anwesenheit von Calciumhydroxid, die zu einer Korrosion der Fäden führt, negativ beeinflusst. Dementsprechend wurden die Untersuchungen zu Eigenschaftsverbesserungen von alkaliresistenten Glasfasern auch bisher immer in Richtung der Verbesserung der Zugfestigkeit und Alkalibeständigkeit gemacht.The properties of ZrO 2 glass fibers, and in particular their tensile strength, are adversely affected despite their alkali resistance by the alkaline environment of the cement products and in particular by the presence of calcium hydroxide, which leads to corrosion of the filaments. Accordingly, investigations on property improvements of alkali-resistant glass fibers have always been made in the direction of improvement of tensile strength and alkali resistance.

Aus der DE 29 00 116 C2 ist ein Verfahren zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit von Glasfasern zur Betonverstärkung bekannt. Danach werden alkaliresistente Glasfasern mit einer 2 bis 25 Gew.-%igen wässrigen Lösung von Bleinitrat, Zinnchlorid und/oder Zinnsulfat behandelt. Damit wurde die Alkalibeständigkeit verbessert und eine Verzögerung der Abnahme der vorhandenen Zugfestigkeit erreicht.From the DE 29 00 116 C2 For example, a method of improving the chemical resistance of glass fibers to concrete reinforcement is known. Thereafter, alkali-resistant glass fibers are treated with a 2 to 25% by weight aqueous solution of lead nitrate, tin chloride and / or tin sulfate. Thus, the alkali resistance was improved and a delay in the decrease of the existing tensile strength was achieved.

Nach der DE 25 59 056 A1 ist eine Beschichtungszusammensetzung für alkaliresistente Glasfasern bekannt, die ein teilweise gehärtetes A-Stufen-Phenol-Formaldehyd-Harz vom mit Wasser verdünnten Resoltyp enthält. Die Beschichtung wird auf Glasfasern aufgebracht, bei erhöhter Temperatur gehärtet und nachfolgend werden die Glasfasern in einen Portlandzementbrei eingebracht. Die Prüfung erfolgte nach dem Aushärten des Zementes und einem 28-tägigem Belassen in Wasser bei 50 °C. Dabei konnte eine mindestens 10 %-ige Verbesserung der Zugfestigkeit der Probe im Vergleich zu einer Probe ohne Glasfaserbeschichtung festgestellt werden.After DE 25 59 056 A1 For example, there is known a coating composition for alkali-resistant glass fibers which contains a partially cured A-type phenol-formaldehyde resin of water-diluted resol type. The coating is applied to glass fibers, cured at elevated temperature and subsequently the glass fibers are introduced into a Portland cement slurry. The test was carried out after curing of the cement and a 28-day leave in water at 50 ° C. An improvement of at least 10% in the tensile strength of the sample compared to a sample without glass fiber coating could be observed.

Der Nachteil bekannter Beschichtungen der alkaliresistenten Glasfasern besteht darin, dass die Alkaliresistenz und die Haftung insbesondere für Hochleistungsverbunde noch nicht ausreichend sind.Of the Disadvantage of known coatings of alkali-resistant glass fibers is that the alkali resistance and adhesion in particular for high performance composites are not enough.

Dementsprechend wurden Haftmittel zur Verbesserung der Haftung als Beschichtungen auf die Fasern aufgebracht.Accordingly were adhesives to improve adhesion as coatings applied to the fibers.

Lösungen dafür wurden beispielsweise nach der GB 1 316 160 durch Aufrauhen der Oberfläche der Glasfasern mittels Eintauchen in eine Alkalilösung oder nach C. C. Agbim (Mag. Concrete Res. 16 (1964) 49, S. 195–202) und nach M. Krüger (Dissertation, Universität Stuttgart 2004) durch Bestreuen der Glasoberfläche mit Sand zur Haftungsverbesserung vorgeschlagen. Eine andere Möglichkeit zur Haftungsverbesserungen durch den Einsatz von Kunststoffschlichten mit eingebetteten feindispersen Quarzkörnern wurde von M. Ovessen (Sprechsaal 103 (1970) 24, S. 1103) angeben. Außerdem wurde in der US-PS 4018964 und von G. Rehm (Betonwerk+Fertigteil-Technik 39 (1973) 9, S. 638–641) vorgeschlagen, eine Haftungsverbesserung durch die mechanische Verankerung der Fasern oder kontinuierlichen Verbund durch aufgerauhte, profilierte oder gewellte Oberflächen zu erreichen.Solutions for this were, for example, after the GB 1 316 160 by roughening the surface of the glass fibers by immersion in an alkali solution or after CC Agbim (Mag. Concrete Res. 16 (1964) 49, pp. 195-202) and M. Krüger (Dissertation, University of Stuttgart 2004) by sprinkling the glass surface with Sand proposed for adhesion improvement. Another way to improve the adhesion by the use of plastic sizes with embedded finely dispersed quartz grains was by M. Ovessen (speech room 103 (1970) 24, p 1103) specify. It was also in the U.S. Patent 4,018,964 and by G. Rehm (Betonwerk + Fertigteil-Technik 39 (1973) 9, pp 638-641), an adhesion improvement by the mechanical anchoring of the fibers or continuous bonding through roughened, profiled or corrugated surfaces.

Nachteilig bei diesen bekannten Haftmitteln ist, dass sie keine multifunktionale Wirkung, also keine Verbesserung der Alkalibeständigkeit und gleichzeitig die Erhöhung der Zugfestigkeit erreichen.adversely in these known adhesives is that they are not multifunctional Effect, so no improvement in alkali resistance and at the same time increase reach the tensile strength.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine Beschichtung in verstärkten Verbundwerkstoffen anzugeben, welche eine multifunktionale Wirkung, also eine Verbesserung der Alkalibeständigkeit bei gleichzeitiger Erhöhung der Zugfestigkeit und Bruchenergie des faserverstärkten Verbundwerkstoffes, aufweist.The The object of the invention is a coating in reinforced composite materials indicate which multifunctional effect, ie an improvement the alkali resistance with simultaneous increase the tensile strength and fracture energy of the fiber-reinforced composite, having.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.Is solved the object by the invention specified in the claims. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.

Die erfindungsgemäße Beschichtung in verstärkten Verbundwerkstoffen befindet sich auf Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien in Betonverbunden. Sie enthält mindestens eine Schlichte, wobei die Schlichte aus mindestens Filmbildnern, Haftmitteln und oberflächenaktiven Mitteln besteht. Weiterhin enthält die Beschichtung mindestens ein weiteres Beschichtungsmittel, welches mindestens aus Polymerdispersionen, Haftmitteln und oberflächenaktiven Mitteln besteht. Ebenfalls enthält die Beschichtung mindestens eine aus einem oder mehreren Bestandteilen der Schlichte und einem oder mehreren Bestandteilen des weiteren Beschichtungsmittels entstandene saure Barriereschicht, die in chemischer und/oder physikalischer Wechselwirkung mit alkalischen Gruppen der Betonmatrix steht.The coating according to the invention in reinforced Composites are located on fibers, filaments or made from them Materials in concrete composites. It contains at least one sizing, wherein the size of at least film formers, adhesives and surfactants Means exists. Furthermore contains the coating at least one further coating agent, which at least from polymer dispersions, adhesives and surface-active Means exists. Also contains the coating at least one of one or more components of Simple and one or more components of the further coating agent resulting acidic barrier layer in chemical and / or physical interaction with alkaline groups of the concrete matrix.

Vorteilhafterweise enthält die Schlichte alkaliresistente Filmbildner aus der Gruppe der Epoxidharzdispersionen, Acryldispersionen, Styrol-Butadien-Copolymeren und/oder polykationische Polymere, besonders vorteilhafterweise als polykationisches Polymer Chitosan.advantageously, contains the size of alkali-resistant film formers from the group of epoxy resin dispersions, Acrylic dispersions, styrene-butadiene copolymers and / or polycationic Polymers, particularly advantageously as polycationic polymer Chitosan.

Weiterhin vorteilhafterweise sind als Haftmittel in der Schlichte Verbindungen mit basischen aminofunktionellen Gruppen vorhanden.Farther Advantageously, as adhesives in the sizing compounds with basic amino-functional groups present.

Ebenfalls vorteilhafterweise sind als oberflächenaktive Mittel in der Schlichte kationenaktive und nichtionogene oberflächenaktive Mittel vorhanden.Also Advantageously, as surfactants in the sizing cationic and nonionic surfactants present.

Auch vorteilhafterweise weist die Schlichte weiterhin einen nanodispersen Zusatz in Form von Carbon-Nanotubes auf.Also Advantageously, the size further comprises a nanodisperse Addition in the form of carbon nanotubes on.

Vorteilhaft ist es auch, wenn die weitere Beschichtung 2–20 Vol.-% organische Bestandteile aufweist.Advantageous It is also when the further coating 2-20 vol .-% organic components having.

Auch vorteilhaft ist es, wenn die Polymerdispersionen der weiteren Beschichtung aus carboxylierten, selbstvernetzenden Styrol-Butadien-Dispersionen und/oder hochmolekularen Epoxydharzdispersionen bestehen, noch vorteilhafterweise, wenn die Polymerdispersionen einen Tg-Bereich von 0–35 aufweisen und/oder einen geschlossenen Film aufweisen.It is also advantageous if the polymer dispersions of the further coating consist of carboxylated, self-crosslinking styrene-butadiene dispersions and / or high molecular weight epoxy resin dispersions, more advantageously if the polymer dispersions have a T g range of 0-35 and / or have a closed film ,

Von Vorteil ist es auch, wenn als Haftmittel im weiteren Beschichtungsmittel Alkysilan hoher Kettenlänge vorhanden ist.From It is also advantageous if as an adhesive in the further coating agent Alkysilane of high chain length is available.

Weiterhin von Vorteil ist es, wenn als oberflächenaktives Mittel im weiteren Beschichtungsmittel benetzungsverbessernde nichtionogene Tenside vorhanden sind.Farther it is advantageous if, as a surface-active agent in the further Coating agents wetting-improving nonionic surfactants available.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn die weitere Beschichtung weiterhin einen nanodispersen Zusatz in Form von Schichtsilikaten aufweist.Also It is advantageous if the further coating continues to have a nanodisperse additive in the form of phyllosilicates.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist es, wenn die Faserbündel des Rovings in Inneren chemisch und/oder physikalisch miteinander verbunden sind und die Randfasern mit der sauren Barriereschicht und teilweise mit den alkalischen Gruppen der Betonmatrix in chemischer und/oder physikalischer Wechselwirkung stehen.A Another advantageous embodiment of the invention is when the fiber bundles of the roving inside chemically and / or physically with each other connected and the edge fibers with the acidic barrier layer and partly with the alkaline groups of the concrete matrix in chemical and / or physical interaction.

Vorteilhafterweise sind physikochemische Wechselwirkungen Säure-Base-Wechselwirkungen.advantageously, are physicochemical interactions acid-base interactions.

Und auch vorteilhafterweise sind chemische Wechselwirkungen kovalente Bindungen.And also advantageously, chemical interactions are covalent Bonds.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn sich die Beschichtung auf aus Fasern und/oder Fäden mittels textiler Technologien hergestellten Materialien befindet.Farther It is advantageous if the coating is based on fibers and / or Threads by means of textile materials.

Von Vorteil ist es auch, wenn die Fasern und/oder Fäden aus alkaliresistentem Glas oder Kohlenstoff bestehen.From It is also advantageous if the fibers and / or threads of alkali-resistant glass or carbon.

Die erfindungsgemäße Beschichtung befindet sich auf Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien, die sich in einem verstärkten Verbundwerkstoff mit einer Betonmatrix befinden. Dabei sind die aus den Fasern oder Fäden hergestellten Materialien vorzugsweise mittels textiler Technologien hergestellt.The coating according to the invention located on fibers, threads or materials produced therefrom which are in a reinforced composite material with a concrete matrix. These are from the fibers or Threads produced Materials preferably made by means of textile technologies.

Bei der erfindungsgemäßen Beschichtung bestehen einerseits zwischen Bestandteilen der Schlichte und Bestandteilen der weiteren Beschichtung starke chemische und/oder physikalische Wechselwirkungen, die sich bis in das Fadeninnere und in das Innere von aus Fasern oder Fäden hergestellten Materialien erstrecken und so zu einer Verbesserung der Zugfestigkeit und Bruchenergie der Bauteile mit einer erfindungsgemäßen Beschichtung führen. Zusätzlich verbessert die erfindungsgemäße Beschichtung die Biegefestigkeit vieler Bauteile.at the coating of the invention On the one hand, exist between components of the sizing and components the further coating strong chemical and / or physical Interactions that extend into the inside of the thread and into the interior of fibers or threads produced materials and so to improve the tensile strength and fracture energy of the components with a coating according to the invention to lead. additionally improves the coating according to the invention the bending strength of many components.

Andererseits bestehen auch chemische und/oder physikalische Wechselwirkungen zwischen der aus den Bestandteilen von Schlichte und von weiterer Beschichtung entstandenen sauren Barriereschicht und den alkalischen Gruppen der Betonmatrix. Dadurch kommt es zu einer Verbesserung der Alkalibeständigkeit, da durch die Wechselwirkungen alkalische Gruppen der Betonmatrix gebunden sind, die nicht mehr für die Korrosion der Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien zur Verfügung stehen.on the other hand There are also chemical and / or physical interactions between the components of sizing and others Coating acidic barrier layer and the alkaline Groups of concrete matrix. This leads to an improvement the alkali resistance, because of the interactions alkaline groups of the concrete matrix are no longer bound for the corrosion of the fibers, threads or materials made from them.

Diese erfindungsgemäße Beschichtung stellt eine neue Form einer Grenzschicht zwischen Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien und der Betonmatrix dar, die sowohl in die Fäden und daraus hergestellten Materialien hinein und andererseits in die Betonmatrix hinein wirkt und somit zu einer wesentlichen Verbesserung des Tragverhaltens und gleichzeitig verbesserter Alkalibeständigkeit führt.These coating according to the invention represents a new form of boundary layer between fibers, filaments or made of these materials and the concrete matrix, both in the threads and materials made therefrom and, on the other hand, in the concrete matrix acts and thus to a significant improvement the carrying behavior and at the same time improved alkali resistance leads.

Die erfindungsgemäße Beschichtung wird folgendermaßen erzeugt.The coating according to the invention becomes like this generated.

Auf Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien befindet sich einerseits aufgrund ihres Herstellungsverfahrens bereits eine Schlichte mit den erfindungsgemäß notwendigen Bestandteilen, oder es wird beispielsweise mittels Tauch-, Sprüh- oder Spritzverfahren eine wässrige Schlichte mit den erfindungsgemäßen Bestandteilen aufgebracht. Nachfolgend wird das weitere wässrige Beschichtungsmittel mit den erfindungsgemäßen Bestandteilen ebenfalls beispielsweise mittels Tauch-, Sprüh- oder Spritzverfahren auf die mit Schlichte bereits beschichteten Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien aufgebracht. Anschließend werden die so beschichteten Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien getrocknet. Im noch nicht getrockneten Zustand hat sich aufgrund der vorhandenen Schlichtebestandteile und der Bestandteile der weiteren Beschichtung innerhalb der aufgebrachten Gesamtbeschichtung der Fasern, Fäden oder der daraus hergestellten Materialien eine saure Barriereschicht ausgebildet. Die so beschichteten Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien werden dann in einen Betonbrei eingearbeitet oder mit diesem beschichtet. Vor dem Aushärten des Betons findet die chemische und/oder physikalische Wechselwirkung zwischen mindestens der sauren Barriereschicht und den alkalischen Gruppen der Betonmatrix statt. Diese chemischen und/oder physikalischen Wechselwirkungen sind im wesentlichen Säure-Base-Wechselwirkungen und kovalente Bindungen.On Fibers, threads or materials produced therefrom is due on the one hand their preparation process already a sizing with the invention necessary Ingredients, or it is for example by means of dipping, spraying or Spraying a watery Simple with the components of the invention applied. Subsequently, the further aqueous coating agent with the components according to the invention also for example by means of dipping, spraying or spraying on the already coated with sizing fibers, threads or applied materials made from it. Then be the so coated fibers, threads or materials produced therefrom. I'm not yet dried condition has become due to the existing sizing ingredients and the components of the further coating within the applied Overall coating of fibers, threads or the materials made therefrom, an acidic barrier layer educated. The so coated fibers, threads or made from them Materials are then incorporated into a concrete pulp or with this coated. Before curing of the concrete finds the chemical and / or physical interaction between at least the acidic barrier layer and the alkaline one Groups of concrete matrix instead. This chemical and / or physical Interactions are essentially acid-base interactions and covalent bonds.

Besonders günstig ist der Einsatz von Fasern oder Fäden aus alkaliresistenten Gläsern mit einem ZrO2-Anteil von mindestens 15 Vol.-% oder aus Kohlenstoff.The use of fibers or threads made of alkali-resistant glasses having a ZrO 2 content of at least 15% by volume or of carbon is particularly favorable.

Besonders wichtig für die erfindungsgemäße Beschichtung ist die Abstimmung der Bestandteile der Schlichte und des weiteren Beschichtungsmittels aufeinander. Da häufig die Schlichte auf Glasfasern bereits vorhanden ist, sind die Bestandteile des weiteren Beschichtungsmittels so darauf abzustimmen, dass eine saure Barriereschicht entsteht, die dann mit der Betonmatrix wechselwirken kann. Dabei ist eine möglichst vollständige Ausbildung der Barriereschicht um die Fasern, Fäden oder daraus hergestellte Materialien besonders vorteilhaft. Eine nicht vollständig ausgebildete Barriere führt aber auch schon zu deutlichen Verbesserungen gegenüber dem Stand der Technik.Especially important for the coating of the invention is the vote of the components of the sizing and the other Coating agent on each other. As often the sizing on glass fibers already exists, are the components of the further coating agent tune it to form an acidic barrier layer which can then interact with the concrete matrix. There is one preferably full Formation of the barrier layer around the fibers, threads or produced therefrom Materials particularly advantageous. Not fully trained Barrier leads but also to significant improvements over the State of the art.

Die erfindungsgemäße Beschichtung führt zu einer Verbundbildung der inneren Fasern. Dadurch verbessern sich die Formbeständigkeit sowie Handhabbarkeit im praktischen Gebrauch als eine wichtige Voraussetzung zum Erhalt der Faserorientierung und somit des Erreichens maximaler Tragfähigkeiten. Mit der erfindungsgemäßen Beschichtung kann die Rauheit der Faseroberflächen systematisch variiert werden, womit einerseits die Haftung/Reibung im Zusammenhang steht und andererseits die Festigkeit erhöht werden kann.The coating according to the invention leads to a composite formation of the inner fibers. This ver Improve the dimensional stability and handling in practical use as an important prerequisite to maintain the fiber orientation and thus the achievement of maximum load capacity. With the coating according to the invention, the roughness of the fiber surfaces can be systematically varied, on the one hand the adhesion / friction is related and on the other hand, the strength can be increased.

Nachfolgend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.following The invention is explained in more detail in several embodiments.

Dabei zeigenthere demonstrate

1: Rasterelektronenmikroskopische Bruchflächenaufnahme von Glasfasern (Beispiel 1)
und 1 : Scanning Electron Microscopic Fracture Surface Acquisition of Glass Fibers (Example 1)
and

2: Rasterelektronenmikroskopische Bruchflächenaufnahme von Kohlenstofffasern (Beispiel 2) 2 : Scanning Electron Microscopic Fracture Surface Absorption of Carbon Fibers (Example 2)

Beispiel 1example 1

Mittels Düsenspinnverfahren werden alkaliresistente Glasfasern hergestellt, die unmittelbar nach Düsenaustritt mit einer Schlichte beschichtet werden, was zu einer in Abhängigkeit vom Filmbildungsverhalten des polymeren Filmbildners ungleichmäßigen Beschichtung mit maximalen Rauheiten von bis 150 nm führt. Die Glasfasern bestehen aus SiO2 = 7,9 Ma.-%, Al2O3 = 0,7 Ma.-%, ZrO2 = 15,5 Ma.-%, Na2O = 12,1 Ma.-%, K2O = 2,4 Ma.-%, TiO2 = 6,3 Ma.-%.Alkali-resistant glass fibers are produced by means of jet spinning processes, which are coated with a size immediately after die exit, which leads to a coating which is uneven depending on the film-forming behavior of the polymeric film-forming agent and has maximum roughnesses of up to 150 nm. The glass fibers consist of SiO 2 = 7.9 mass%, Al 2 O 3 = 0.7 mass%, ZrO 2 = 15.5 mass%, Na 2 O = 12.1 mass% , K 2 O = 2.4 mass%, TiO 2 = 6.3 mass%.

Die Schlichte enthält einen Filmbildner aus 8 Ma.-% einer kommerziell erhältlichen wässrigen hochmolekularen Epoxidharzdispersion (Neoxil 8294, Fa. DSM). Als Haftmittel enthält die Schlichte 0,4 Ma.-% reaktives amino-/alkyl-funktionalisiertes Silan (HS 2909) und 0,2 Ma.-% N-beta-(Aminoethyl)-gamma-aminopropyltrimethoxysilan (A 1120, Fa. Cromton/OSI Specialities). Als kationisches Tensid sind 0,1 Ma.-% aliphatisches Amin (Neoxil 88710, Fa. DSM) und als nichtionogenes Tensid sind 0,3 Ma.-% Nonylphenolpolyglycolester (Arkopal N100, Fa. Clariant) enthalten. Der Schlichteansatz wird mit 91 Ma.-% entionisiertem Wasser auf 100 Ma.-% aufgefüllt. Aus den mit dieser Schlichte beschichteten Fasern wird ein Spinnfaden hergestellt, der mit einem Spinnkuchenwickler auf eine Manschette als Glasroving aufgewickelt und nachfolgend bei 130 °C getrocknet wird.The Contains simple a film former from 8% by weight of a commercially available aqueous high molecular weight epoxy resin dispersion (Neoxil 8294, DSM). When Contains adhesive the size 0.4% by weight of reactive amino- / alkyl-functionalized Silane (HS 2909) and 0.2 wt% N-beta- (aminoethyl) -gamma-aminopropyltrimethoxysilane (A 1120, Cromton / OSI Specialties). As a cationic surfactant are 0.1% by weight of aliphatic amine (Neoxil 88710, DSM) and as nonionic surfactant are 0.3% by weight nonylphenol polyglycol ester (Arkopal N100, Clariant) included. The sizing approach will filled with 91% by weight of deionized water to 100% by weight. Out the fibers coated with this size become a spun yarn made with a spinner cake wrapper on a cuff wound up as glass roving and subsequently dried at 130.degree becomes.

Auf die Fäden des Glasrovings wird dann die weitere Beschichtung mittels eines Foulards aufgebracht. Die weitere Beschichtung besteht aus 55 Ma.-% carboxyliertem Styren-Butadien-Latex (Plextol SB490, Fa. Polymerlatex), aus 0,2 Ma.-% N-Propyltrimethoxysilan (PTMO, Fa. Degussa) und aus 0,1 Ma.-% ethoxyliertem Nonylphenol (Igepal CO 630, Fa. Erbslöh KG). Der Beschichtungsansatz wird mit 44,7 Ma.-% entionisiertem Wasser auf 100 Ma.-% aufgefüllt.On The strings the glass roving is then the further coating by means of a Foulards applied. The further coating consists of 55% by mass carboxylated styrene-butadiene latex (Plextol SB490, Fa. Polymer latex), from 0.2% by weight of N-propyltrimethoxysilane (PTMO, Degussa) and from 0.1% by weight of ethoxylated nonylphenol (Igepal CO 630, from Erbslöh KG). Of the Coating batch is made up with 44.7 mass% of deionized water 100% by weight filled up.

Nach der Aufbringung der weiteren Beschichtung auf die Fäden des Glasrovings erfolgt eine Trocknung bei 135 °C.To the application of the further coating on the threads of Glass rovings are dried at 135 ° C.

An den mit Schlichte und der weiteren Beschichtung versehenen Glasrovings wurden Rovingzugversuche durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Aufbringung der weiteren Beschichtung und die damit einhergehende Verbundbildung der Fasern untereinander (Fadenschluss im Inneren) und mit der weiteren Beschichtung eine deutliche Erhöhung der Rovingzugfestigkeit von um die 70 % erreicht werden konnte.At the glass rovings provided with size and the further coating Roving tensile tests were carried out. The results are in Table 1 given. The results show that by the application the further coating and the associated composite formation the fibers with each other (thread closure in the interior) and with the other Coating a significant increase the roving tensile strength of around 70% could be achieved.

Nachfolgend sind die Glasrovings mit der weiteren Beschichtung mit einer Feinheit von 640 tex in Portlandzementbrei mit einem pH-Wert von 13,7 beanspruchungsgerecht eingearbeitet und zu Prüfkörpern verarbeitet worden.following are the glass rovings with the further coating with a fineness of 640 tex in Portland cement pulp with a pH of 13.7 incorporated and processed into test specimens Service.

An den Prüfkörpern wurden unterbewehrte Zugversuche durchgeführt und anhand der Kraft-Verschiebungskurven die auftretende Maximalkraft Fmax bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten. 1 (links) zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme von Glasfilamenten nach dem Stand der Technik nach dem Einbetten in Beton und anschließendem Aufbrechen des Verbundes. An den Filamenten befinden sich keine Matrixbestandteile, da es zwischen Faseroberfläche und Beton keine Wechselwirkungen gibt. 1 (rechts) zeigt Glasfilamente, die aufgrund der erfindungsgemäßen Beschichtung mit der Betonmatrix wechselgewirkt haben. An der Bruchfläche haften viele Partikel der Betonmatrix. Die Ergebnisse zeigen, dass die Maximalkraft bei den mit der erfindungsgemäßen Beschichtung versehenen Prüfkörpern um die 50 % höher ist.Sub-reinforced tensile tests were carried out on the specimens and the occurring maximum force F max was determined on the basis of the force-displacement curves. The results are included in Table 2. 1 (left) shows a scanning electron micrograph of glass filaments according to the prior art after embedding in concrete and subsequent breaking of the composite. There are no matrix components on the filaments because there is no interaction between the fiber surface and concrete. 1 (right) shows glass filaments that have interacted with the concrete matrix due to the coating according to the invention. At the fracture surface, many particles adhere to the concrete matrix. The results show that the Ma In the case of the test specimens provided with the coating according to the invention, the x-ray strength is 50% higher.

Zur Bestimmung der Alkalibeständigkeit wurden die mit der weiteren Beschichtung versehenen Glasrovings in NaOH-Lösung bei Raumtemperatur 28 Tage gelagert, anschließend mit verdünnter Salzsäure und destilliertem Wasser gespült und getrocknet. Durch Messung des Glühverlustes nach DIN ISO 1887 wird der Anteil an organischen Bestandteilen der Glasfasern vor und nach der Alkalilagerung bestimmt. Im Ausgangszustand wiesen die Glasfasern 9,2 Ma.-% organische Bestandteile auf. Nach der Alkalilagerung waren noch 9,2 Ma.-% organischer Bestandteile vorhanden. Die Ergebnisse zeigen eine wesentlich verbesserte Alkaliresistenz der mit der erfindungsgemäßen Beschichtung versehenen Glasrovings.to Determination of alkali resistance were the glass rovings provided with the further coating in NaOH solution stored at room temperature for 28 days, then with dilute hydrochloric acid and distilled Water rinsed and dried. By measuring the loss on ignition according to DIN ISO 1887 is the proportion of organic constituents of the glass fibers before and determined after the alkali storage. In the initial state the glass fibers 9.2 wt .-% organic components. After the alkali storage were still 9.2 Ma .-% of organic ingredients available. The results show a significantly improved resistance to alkali with the coating according to the invention provided glass rovings.

Damit ist mit der erfindungsgemäßen Beschichtung sowohl die Zugfestigkeit und die Haftung/Bruchenergie als auch die Alkalibeständigkeit gleichzeitig verbessert worden.In order to is with the coating according to the invention both the tensile strength and the adhesion / fracture energy as well as the alkali resistance improved at the same time.

Beispiel 2Example 2

Kohlenstofffaserrovings mit einer Feinheit von 800tex werden mit einer Epoxidharzschlichte beschichtet.Kohlenstofffaserrovings with a fineness of 800tex are made with an epoxy sizing coated.

Auf die Fäden des Kohlenstofffaserrovings wird dann die weitere Beschichtung mittels eines Foulards aufgebracht. Die Beschichtung setzt sich zusammen aus einem Gemisch aus 50 Masse-% des carboxylierten Styren-Butadien-Copolymerisat (Lefasol VL31/1) mit einem Tg-Wert von 6, und 10 Masse-% (Lefasol VL26/05) mit dem Tg-Wert 35. Nach der Aufbringung der weiteren Beschichtung auf die Fäden des Kohlenstofffaserrovings erfolgt eine Trocknung bei 135 °C.The further coating is then applied to the threads of the carbon fiber roving by means of a padder. The coating is composed of a mixture of 50% by weight of the carboxylated styrene-butadiene copolymer (LEFASOL VL31 / 1%) with a T g value of 6 and 10 mass (LEFASOL VL26 / 05) with the T g Value 35. After application of the further coating on the threads of the carbon fiber roving, drying takes place at 135 ° C.

An mit Schlichte und der weiteren Beschichtung versehenen Kohlenstofffaserrovings wurden Rovingzugversuche durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Aufbringung der weiteren Beschichtung und die damit einhergehende Verbundbildung der Fasern untereinander (Fadenschluss im Inneren) und mit der weiteren Beschichtung eine deutliche Erhöhung der Rovingzugfestigkeit von bis zu 134 % erreicht werden konnte.At carbon fiber rovings provided with size and the further coating Roving tensile tests were carried out. The results are in Table 1 given. The results show that by the application the further coating and the associated composite formation the fibers with each other (thread closure in the interior) and with the other Coating a significant increase Roving tensile strength of up to 134% could be achieved.

Nachfolgend sind die Kohlenstofffaserrovings mit der weiteren Beschichtung in Portlandzementbrei mit einem pH-Wert von 13,7 beanspruchungsgerecht eingearbeitet und zu Prüfkörpern verarbeitet worden.following are the carbon fiber rovings with the further coating in Portland cement pulp with a pH of 13.7 incorporated and processed into test specimens Service.

An den Prüfkörpern wurden unterbewehrte Zugversuche durchgeführt und anhand der Kraft-Verschiebungskurven die auftretende Maximalkraft Fmax bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten. 2 (links) zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme von Kohlenstofffasern nach dem Stand der Technik nach dem Einbetten in Beton und anschließendem Aufbrechen des Verbundes. An den Filamenten befinden sich keine Matrixbestandteile, da es zwischen Faseroberfläche und Beton keine Wechselwirkungen gibt. 2 (rechts) zeigt Kohlenstofffasern, die aufgrund der erfindungsgemäßen Beschichtung mit der Betonmatrix wechselwirken. An der Bruchfläche haften viele Partikel der Betonmatrix. Die Ergebnisse zeigen, dass die Maximalkraft bei den mit der erfindungsgemäßen Beschichtung versehenen Prüfkörpern um bis zu 119 % höher ist.Sub-reinforced tensile tests were carried out on the specimens and the occurring maximum force F max was determined on the basis of the force-displacement curves. The results are included in Table 2. 2 (left) shows a scanning electron micrograph of prior art carbon fibers after embedding in concrete and subsequent breakup of the composite. There are no matrix components on the filaments because there is no interaction between the fiber surface and concrete. 2 (right) shows carbon fibers which interact with the concrete matrix due to the coating according to the invention. At the fracture surface, many particles adhere to the concrete matrix. The results show that the maximum force in the test pieces provided with the coating according to the invention is up to 119% higher.

Nach dem Stand der Technik beschichtete Kohlenstofffasern bilden keine Grenzschicht zur Betonmatrix aus, die eine gute Haftung ermöglicht und sie besitzen daher nur eine geringe Haftung zur Betonmatrix. Es ist bekannt, dass sich bei alkalischer Matrix um die Fasern eine schalenartige Struktur aus Calciumsilikathydrat-Phasen und Calciumhydroxid-Phasen ausbildet. Dadurch werden die Grenzschicht und die Kohlenstofffasern geschädigt. Es kommt zu einem Versteifungseffekt durch die schalenartige Struktur und somit zu einer Versprödung der Kohlenstofffaser. Sie versagt dadurch bereits bei geringen Belastungen. Das Aufbringen der erfindungsgemäßen Beschichtung schützt die Kohlenstofffaser, da sie durch die saure Barriereschicht das Ausbilden der schalenartigen Struktur verhindert.To The prior art coated carbon fibers do not form any Boundary layer to the concrete matrix, which allows good adhesion and they therefore have only a low adhesion to the concrete matrix. It is It is known that in alkaline matrix around the fibers a shell-like Structure of calcium silicate hydrate phases and calcium hydroxide phases formed. This will make the boundary layer and the carbon fibers damaged. It comes to a stiffening effect through the shell-like structure and thus to an embrittlement of Carbon fiber. As a result, it already fails at low loads. The application of the coating according to the invention protects the carbon fiber as they form through the acidic barrier layer prevents the shell-like structure.

Damit ist mit der erfindungsgemäßen Beschichtung sowohl die Zugfestigkeit und die Haftung/Bruchenergie als auch die Alkalibeständigkeit gleichzeitig verbessert worden.In order to is with the coating according to the invention both the tensile strength and the adhesion / fracture energy as well as the alkali resistance improved at the same time.

Tabelle 1

Figure 00110001
Table 1
Figure 00110001

Tabelle 2

Figure 00110002
Table 2
Figure 00110002

Claims (18)

Beschichtung in verstärkten Verbundwerkstoffen, wobei sich die Beschichtung auf Fasern, Fäden oder daraus hergestellten Materialien in Betonverbunden befindet, enthaltend mindestens eine Schlichte, mindestens bestehend aus Filmbildnern, Haftmitteln und oberflächenaktiven Mitteln, und mindestens ein weiteres Beschichtungsmittel, mindestens bestehend aus Polymerdispersionen, Haftmitteln und oberflächenaktiven Mitteln, und mindestens eine aus einem oder mehreren Bestandteilen der Schlichte und einem oder mehreren Bestandteilen des weiteren Beschichtungsmittels entstandene saure Barriereschicht, die in chemischer und/oder physikalischer Wechselwirkung mit alkalischen Gruppen der Betonmatrix steht.Coating in reinforced composite materials, wherein the coating on fibers, filaments or produced therefrom Materials in concrete composites containing at least one Simple, at least consisting of film formers, adhesives and surfactants Means, and at least one further coating agent, at least consisting of polymer dispersions, adhesives and surface-active Means, and at least one of one or more components the sizing and one or more components of the further Coating agent resulting acidic barrier layer in chemical and / or physical interaction with alkaline groups of the concrete matrix stands. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die Schlichte alkaliresistente Filmbildner aus der Gruppe der Epoxidharzdispersionen, Acryldispersionen, Styrol-Butadien-Copolymeren und/oder polykationische Polymere enthält.The coating of claim 1, wherein the sizing alkali-resistant film-forming agents from the group of epoxy resin dispersions, Acrylic dispersions, styrene-butadiene copolymers and / or polycationic Contains polymers. Beschichtung nach Anspruch 2, bei der als polykationisches Polymer Chitosan vorhanden ist.Coating according to claim 2, wherein the polycationic Polymer chitosan is present. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der als Haftmittel in der Schlichte Verbindungen mit basischen aminofunktionellen Gruppen vorhanden sind.Coating according to claim 1, wherein as an adhesive in the plain, compounds with basic amino-functional groups available. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der als oberflächenaktive Mittel in der Schlichte kationenaktive und nichtionogene oberflächenaktive Mittel vorhanden sind.Coating according to claim 1, wherein as the surface-active Medium in the plain cationic and nonionic surfactant Funds are available. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die Schlichte weiterhin einen nanodispersen Zusatz in Form von Carbon-Nanotubes aufweist.The coating of claim 1, wherein the sizing furthermore, a nanodisperse additive in the form of carbon nanotubes having. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die weitere Beschichtung 2–20 Vol.-% organische Bestandteile aufweist.The coating of claim 1, wherein the further Coating 2-20 Vol .-% organic constituents. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die Polymerdispersionen der weiteren Beschichtung aus carboxylierten, selbstvernetzenden Styrol-Butadien-Dispersionen und/oder hochmolekularen Epoxydharzdispersionen bestehen.Coating according to claim 1, wherein the polymer dispersions the further coating of carboxylated, self-crosslinking Styrene-butadiene dispersions and / or high molecular weight Epoxydharzdispersionen consist. Beschichtung nach Anspruch 8, bei der die Polymerdispersionen einen Tg-Bereich von 0–35 aufweisen.A coating according to claim 8, wherein the polymer dispersions have a T g range of 0-35. Beschichtung nach Anspruch 8, bei der die Polymerdispersionen einen geschlossenen Film aufweisen.A coating according to claim 8, wherein the polymer dispersions have a closed film. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der als Haftmittel im weiteren Beschichtungsmittel Alkysilan hoher Kettenlänge vorhanden ist.Coating according to claim 1, wherein as an adhesive in the further coating agent alkysilane of high chain length present is. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der als oberflächenaktives Mittel im weiteren Beschichtungsmittel benetzungsverbessernde nichtionogene Tenside vorhanden sind.Coating according to claim 1, wherein the surface-active Agent in the further coating agent wetting improving nonionic Surfactants are present. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die weitere Beschichtung weiterhin einen nanodispersen Zusatz in Form von Schichtsilikaten aufweist.The coating of claim 1, wherein the further Coating further a nanodisperse addition in the form of phyllosilicates having. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die Faserbündel des Rovings in Inneren chemisch und/oder physikalisch miteinander verbunden sind und die Randfasern mit der sauren Barriereschicht und teilweise mit den alkalischen Gruppen der Betonmatrix in chemischer und/oder physikalischer Wechselwirkung stehen.A coating according to claim 1, wherein the fiber bundles of the Rovings in the interior chemically and / or physically connected and the peripheral fibers with the acidic barrier layer and partially with the alkaline groups of the concrete matrix in chemical and / or physical interaction. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der physikochemische Wechselwirkungen Säure-Base-Wechselwirkungen sind.A coating according to claim 1, wherein the physicochemical Interactions acid-base interactions are. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der chemische Wechselwirkungen kovalente Bindungen sind.Coating according to claim 1, wherein the chemical Interactions are covalent bonds. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der sich die Beschichtung auf aus Fasern und/oder Fäden mittels textiler Technologien hergestellten Materialien befindet.The coating of claim 1, wherein the coating on fibers and / or threads is located using materials produced by textile technologies. Beschichtung nach Anspruch 1, bei der die Fasern und/oder Fäden aus alkaliresistentem Glas oder Kohlenstoff bestehen.Coating according to claim 1, wherein the fibers and / or threads consist of alkali-resistant glass or carbon.
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