Die
Erfindung betrifft eine automatische Steuerung der Additivzugabe
bei Feinstzerkleinerungsprozessen.The
The invention relates to an automatic control of the additive addition
in Feinstzerkleinerungsprozessen.
Bei
Zerkleinerungsprozessen mit Produkten im Bereich der Partikelgröße kleiner
als 1 μm
führen Partikel-Partikel-Wechselwirkungen
in vielen Fällen zu
Agglomerationserscheinungen, die trotz Beanspruchung und Energieeintrag
in die Mühle
zu einem Anstieg der gemessenen Produktfeinheit führen. Dieses
Phänomen
kann durch die gezielte Einstellung der Oberflächenladung oder durch die Adsorption
geeigneter Moleküle
auf der Oberfläche
der Produktpartikeln vermieden werden. Zur Realisierung dieser Produktstabilisierung
ist also die Zugabe von Additiven erforderlich. Eine Überdosierung
dieser Additive kann zu spontanen Agglomerationserscheinungen oder
zu erhöhtem
Verschleiß in
der Mühle
führen.
Die Zugabe der Additive erfolgt in der Praxis weitestgehend nach
empirisch gewonnenen Erfahrungen.at
Crushing processes with products in the range of particle size smaller
than 1 μm
lead particle-particle interactions
in many cases too
Agglomeration phenomena, despite stress and energy input
in the mill
lead to an increase in the measured product fineness. This
phenomenon
can be achieved by the targeted adjustment of the surface charge or by adsorption
suitable molecules
on the surface
the product particles are avoided. To realize this product stabilization
So is the addition of additives required. An overdose
these additives can lead to spontaneous agglomeration phenomena or
to increased
Wear in
the mill
to lead.
The addition of the additives takes place in practice as far as possible
empirically gained experience.
Für das Beispiel
der Echtzerkleinerung von Al2O3-Partikeln
mit elektrostatischer Stabilisierung sind in 1 der pH-Wert,
das ζ-Potential
und der Medianwert der Partikelgrößenverteilung über der eingetragenen
spezifischen Energie dargestellt. Der pH-Wert wurde bei jeder Versuchsreihe
auf einen konstanten Wert geregelt. Damit zeigt 1 den
Einfluß des
pH-Wertes auf das ζ-Potential
und den Zerkleinerungsfortschritt (ζ-Potentiale und x50,3:DT 1200-Messungen).For the example of the real comminution of Al 2 O 3 particles with electrostatic stabilization are in 1 the pH value, the ζ potential and the median value of the particle size distribution over the specified specific energy. The pH was controlled to a constant value in each series of experiments. Show this 1 the influence of the pH on the ζ potential and the reduction progress (ζ potentials and x 50.3 : DT 1200 measurements).
Trotz
sehr unterschiedlicher pH-Werte der Produktsuspension wurden nahezu
identische Verläufe
des ζ-Potentials
ermittelt. Ursache dafür
ist die für
die Regelung niedrigerer konstanter pH-Werte notwendige größere Säuremenge,
die dadurch stärker
ansteigende Leitfähigkeit
und die daraus folgende stärkere
Komprimierung der elektrochemischen Doppelschicht.In spite of
very different pH values of the product suspension were almost
identical courses
of the ζ potential
determined. Cause for it
is that for
the regulation of lower constant pH values requires a larger amount of acid,
the stronger
increasing conductivity
and the stronger ones that follow
Compression of the electrochemical double layer.
Es
ist zu erkennen, daß,
abgesehen von der Zerkleinerung ohne Stabilisierung und der Zerkleinerung
bei pH 9, der pH-Wert der Produktsuspension bis zu einer spezifischen
Energie von ca. 100.000 kJ·kg-1 keinen Einfluß auf das Zerkleinerungsergebnis
oder den Agglomerationszustand hat, d.h., um beispielsweise eine
Produktpartikelgröße von 80
nm zu erzeugen, reicht eine Stabilisierung bei pH 8 völlig aus.
Bei spezifischen Energieeinträgen
größer als 100.000
kJ·kg-1 stagniert der gemessene Zerkleinerungsfortschritt
bei pH 8 jedoch, während
bei kleineren pH-Werten eine weitere Abnahme der Mahlgutpartikelgröße feststellbar
ist.It can be seen that, apart from comminution without stabilization and comminution at pH 9, the pH of the product suspension up to a specific energy of about 100,000 kJ · kg -1 has no influence on the comminution result or the agglomeration state, ie, for example, to produce a product particle size of 80 nm, stabilization at pH 8 is sufficient. At specific energy inputs greater than 100,000 kJ · kg -1 , however, the measured comminution progress stagnates at pH 8, while at smaller pH values a further decrease in the comminution particle size is detectable.
Bei
einer weiteren Versuchsreihe wurde der pH-Wert zunächst auf
pH 8 eingestellt und erst nach einem spezifischen Energieeintrag
von 30.000 kJ·kg-1 bis zu einem spezifischen Energieeintrag
von 150.000 kJ·kg-1 auf pH 5 heruntergeregelt. Es ergibt sich
keine Änderung
des ζ-Potentialverlaufs.
Jedoch können
Reagglomerationserscheinungen im Bereich von spezifischen Energieeinträgen um 500.000 kJ·kg-1 vermieden werden (sh. 1,
variabel).In another series of experiments, the pH was first adjusted to pH 8 and only after a specific energy input of 30,000 kJ · kg -1 down to a specific energy input of 150,000 kJ · kg - 1 down to pH 5. There is no change in the ζ potential curve. However, re-agglomeration phenomena in the range of specific energy inputs of around 500,000 kJ · kg -1 can be avoided (cf. 1 , variable).
Untersuchungen
am Institut für
Mechanische Verfahrenstechnik der TU Braunschweig sowie am Lehrstuhl
für Feststoff-
und Grenzflächenverfahrenstechnik
der TU München
zeigten in Abhängigkeit
vom pH-Wert der Mahlgutsuspension ebenfalls ein Stagnieren des Zerkleinerungsfortschritts
bei spezifischen Energieeinträgen
größer als
100.000 kJ·kg-1. Wurde der pH-Wert am Ende des Zerkleinerungsversuchs,
z.B. von pH 8 auf pH 5 eingestellt, wurden wiederum bei gleichen
Energieeinträgen
identische Medianwerte der Partikelgrößenverteilung ermittelt. Diese
Ergebnisse zeigen, daß durch
den pH-Wert der Mahlgutsuspension lediglich der Agglomerationszustand
der Suspension beeinflußt
wird und daß das in
der industriellen Praxis häufig
gemessene Stagnieren des Zerkleinerungsfortschritts auf Reagglomerationserscheinungen
zurückzuführen ist.Depending on the pH of the millbase suspension, investigations at the Institute of Mechanical Process Engineering of the TU Braunschweig and at the Chair of Solid and Interfacial Process Engineering of the Technical University of Munich also showed a stagnation of the crushing progress at specific energy inputs greater than 100,000 kJ · kg -1 . When the pH at the end of the comminution test, for example from pH 8 to pH 5, was adjusted, identical median values of the particle size distribution were again determined for the same energy inputs. These results show that the pH of the millbase suspension only influences the agglomeration state of the suspension and that the stagnation of the comminution progress frequently measured in industrial practice is due to reagglomeration phenomena.
In 2 ist
die Schubspannung über
der Scherrate für
verschiedene Suspensionen aufgetragen, die bei ansonsten gleichen
Betriebsparametern jeweils 8 Stunden bei unterschiedlichen pH-Werten beansprucht
wurden. Mit zunehmendem pH-Wert steigt die Viskosität der Suspension
an. Bei einem pH-Wert von 5 liegt die niedrigste und bei einem pH-Wert
von 10 die höchste
Viskosität
vor.In 2 the shear stress is plotted against the shear rate for various suspensions which were subjected to different pH values for 8 hours each with otherwise identical operating parameters. As the pH increases, the viscosity of the suspension increases. At a pH of 5, the lowest and at a pH of 10 is the highest viscosity.
Die
in 3 dargestellte Vorrichtungskombination besteht
aus einer Rührwerksmühle 2,
deren Rührwelle 4 mit
einem Antrieb 6 in Verbindung steht. Auf der Rührwelle 4 sind
scheibenförmige
Mahlelemente 6 angeordnet. Die Rührwelle 4 ist horizontal
in einem Mahlbehälter 8 angeordnet,
der mit einer Auskleidung 10 versehen ist. Der Einlauf 12 zur
Rührwerksmühle ist über Leitungen
mit einem Vorlaufbehälter 14 verbunden.
Im Vorlaufbehälter
ist ein Mischer 16 vorgesehen, der Additive dem Mahlgut zumischt.
Das Additiv gelangt über
einen Vorratsbehälter 18 in
den Vorlaufbehälter.
Die Additivmenge, die kontinuierlich oder diskontinuierlich zugegeben werden
muß, wird über die
Steuereinheit 20 geregelt. Da die Zugabemenge insbesondere
von der Mahlgutviskosität
abhängig
ist, wird der damit in Verbindung stehende Druck im Mahlbehälter am
Mahlbehältereinlaß gemessen.
Der Druckwert wird dann als elektrisches/elektronisches Signal an
den Vorratsbehälter
weitergegeben, der das Additiv zugibt. Das behandelte Mahlgut gelangt über eine
Trenneinrichtung 22, der sich der Produktauslauf 24 anschließt, aus der
Rührwerksmühle.In the 3 illustrated device combination consists of a stirred mill 2 whose stirrer shaft 4 with a drive 6 communicates. On the stirrer shaft 4 are disc-shaped grinding elements 6 arranged. The stirring shaft 4 is horizontal in a grinding container 8th Arranged with a lining 10 is provided. The enema 12 to the agitator mill is via lines with a supply tank 14 connected. In the supply tank is a mixer 16 provided that mixes additives to the millbase. The additive passes through a reservoir 18 in the supply tank. The amount of additive that must be added continuously or discontinuously is through the control unit 20 regulated. Since the amount added depends in particular on the grinding stock viscosity, the pressure associated therewith in the grinding container is measured at the grinding container inlet. The pressure value is then passed as an electrical / electronic signal to the reservoir, which admits the additive. The treated regrind passes through a separator 22 who is the product spill 24 connects, from the agitator mill.
Der
Betrieb der Rührwerksmühle kann,
wie in 3 dargestellt, im Kreislaufbetrieb mit einem Vorratsbehälter oder
mit einer weiteren Rührwerksmühle oder
aber auch im Einpassagenbetrieb stattfinden. Zur Erhöhung der
Zerkleinerungswirkung sind im Mahlbehälter Mahlkörper vorgesehen, deren Durchmesser
von der gewünschten
Produktfeinheit abhängig
ist.The operation of the agitator mill can, as in 3 shown, take place in circulation operation with a reservoir or with another agitator mill or else in Einpassagenbetrieb. To increase the size reduction grinding media Mahlkörper are provided in the grinding, the diameter of which depends on the desired product fineness.