DE102005002066A1 - Process for obtaining phosphate salts, in particular magnesium ammonium phosphate - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur Gewinnung von Phosphatsalzen, insbesondere von Magnesium-Ammonium-Phosphat (MAP-Struvit) aus stabilisiertem Schlamm (S) einer Kläranlage hat die Schritte: DOLLAR A a) Entwässern des stabilisierten Schlamms; DOLLAR A b) Extrahieren von phosphathaltigem Schlammwasser (P-SW) durch Einbringen von Ammoniakwasser (A) und/oder heißem Prozesswasser (PW¶2¶) in den entwässerten stabilisierten Schlamm (S) und DOLLAR A c) Ausfällen von Phosphatsalzen aus dem phosphathaltigen Schlammwasser (P-SW) unter Zufuhr einer metallionenhaltigen Verbindung (MeX).A process for recovering phosphate salts, in particular magnesium ammonium phosphate (MAP struvite) from stabilized sludge (S) of a sewage treatment plant, comprises the steps of: DOLLAR A a) dewatering the stabilized sludge; DOLLAR A b) Extraction of phosphate-containing sludge water (P-SW) by introducing ammonia water (A) and / or hot process water (PW¶2¶) into the dewatered stabilized sludge (S) and DOLLAR A c) precipitation of phosphate salts from the phosphate-containing Sludge water (P-SW) with supply of a metal ion-containing compound (MeX).
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Gewinnung von Phosphatsalzen, wie z. B. Magnesium-Ammonium-Phosphat, aus stabilisiertem Schlamm einer Kläranlage.The The invention relates to a method and a plant for the production of Phosphate salts, such as. For example, magnesium ammonium phosphate, from stabilized sludge a sewage treatment plant.
Magnesium-Ammonium-Phosphat MAP ist auch unter der Bezeichnung Struvit bekannt und wird insbesondere als Düngemittel in der Landwirtschaft eingesetzt.Magnesium ammonium phosphate MAP is also known under the name Struvit and will in particular as a fertilizer used in agriculture.
Die Gewinnung von Magnesium-Ammonium-Phosphat aus Klärschlamm ist an sich hinreichend bekannt. So ist in Thomas Buer, Hermann Stepkes: Rückgewinnung von Phosphor aus der wässrigen Phase, in „Rückgewinnung von Phosphor aus Klärschlamm und Klärschlammasche", 66. Darmstädter Seminar-Abwassertechnik, 07.11.2002, Darmstadt, TU Darmstadt, FB 13, 2002, Seite 33 bis 54 die Ausfällung von Struvit in einem Nebenstromverfahren beschrieben, in dem nach einer vermehrten biologischen Phosphorelimination eine Rohschlammversäuerung mit einer Phosphor-Rücklösung durchgeführt wird. Hierzu wird in einem Stripper und Rücklösereaktor maschinell eingedickter phosphorhaltiger Überschussschlamm mit Vorklärschlamm gemischt. Nach der Trennung von eingedicktem Schlamm sowie phosphor haltigem Überstand werden die gelösten Phosphate durch Zugabe von Magnesium und Ammonium (NH4 +) als Magnesium-Ammonium-Phosphat gefällt. Optional wird die Gewinnung von Phosphat aus dem Zentrat der Faulschlammbehandlung von Bio-Phosphat-Schlämmen beschrieben, wodurch der Ammoniumgehalt und damit die Rückbelastung für die biologische Stufe gesenkt werden kann.The recovery of magnesium ammonium phosphate from sewage sludge is well known. In Thomas Buer, Hermann Stepkes: Recovery of phosphorus from the aqueous phase, in "recovery of phosphorus from sewage sludge and sewage sludge ash", 66th Darmstadt Seminar-Abwassertechnik, 07.11.2002, Darmstadt, TU Darmstadt, FB 13, 2002, page 33-54 describe the precipitation of struvite in a by-pass process in which, following an increased biological phosphorus elimination, a crude sludge acidification is carried out with a phosphorus redissolution by mixing mechanically thickened phosphorus-containing excess sludge with precleaning sludge in a stripper and redissolving reactor After separation of thickened sludge and phosphate-containing supernatant are precipitated by addition of magnesium and ammonium (NH 4 + ) as magnesium ammonium phosphate Optionally, the recovery of phosphate from the centrate of digested sludge treatment of biophosphate sludges is described, whereby the ammonium content and so that the Rü burden on the biological stage can be reduced.
In Paul Roeleveld, Patricia Loeffen, Hardy Temmink, Bram Klapwijk: Dutch analysis for P-recovery from municipal wastewater, in Ödegard, H: "Wastewater Sludge Resource"; Proceedings of IWA Specialist Conference, Trondheim, Norway, 2003, Seiten 263 bis 270 ist die Phosphatrückgewinnung unter Erzeugung von Magnesium-Ammonium-Phosphat aus dem Schlamm der anaeroben oder aeroben Behandlung und aus dem stabilisierten Schlamm nach Verfaulung beschrieben. Der stabilisierte Schlamm wird entwässert.In Paul Roeleveld, Patricia Loeffen, Hardy Temmink, Bram Klapwijk: Dutch analysis for P-recovery from municipal wastewater, in Ödegard, H: "Wastewater Sludge Resource "; Proceedings of IWA Specialist Conference, Trondheim, Norway, 2003, pages 263 to 270 is the phosphate recovery below Production of magnesium ammonium phosphate from the mud of anaerobic or aerobic treatment and from the stabilized mud after digestion described. The stabilized mud is drained.
Weiterhin ist aus Norbert Jardin: Phosphorbilanz bei der Abwasser- und Klärschlammbehandlung, in „Rückgewinnung von Phosphor aus Klärschlamm und Klärschlammasche", 66. Darmstädter Seminar – Abwassertechnik, 07.11.2002, Darmstadt, TU Darmstadt, FB 13, 2002, Seiten 17 bis 31 bekannt, dass das Rückgewinnungspotential von Phosphor aus stabilisiertem Schlamm und aus Klärschlammasche wesentlich größer ist, als wenn die Phosphorrückgewinnung aus dem Hauptabwasserstrom oder dem Überschussschlamm im Nebenstrom erfolgt.Farther is from Norbert Jardin: Phosphorus balance in sewage and sewage sludge treatment, in "recovery of phosphorus from sewage sludge and sewage sludge ash ", 66th Darmstadt Seminar - Wastewater Technology, 07.11.2002, Darmstadt, TU Darmstadt, FB 13, 2002, pages 17 to 31 known that the recovery potential of phosphorus from stabilized sludge and sewage sludge ash is much bigger, as if the phosphorus recovery from the main wastewater stream or the excess sludge in the secondary stream he follows.
Das Problem bei den bekannten Verfahren ist die Wirtschaftlichkeit, die durch die einzusetzenden Chemikalien und Energie beeinträchtigt wird.The Problem with the known methods is the economy, which is affected by the chemicals and energy to be used.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Phosphatsalzen, wie z. B. Magnesium-Ammonium-Phosphat, aus stabilisiertem Schlamm einer Kläranlage zu schaffen.task It is therefore an object of the invention to provide an improved process for recovery of phosphate salts, such as. As magnesium-ammonium-phosphate, from stabilized Mud of a sewage treatment plant to accomplish.
Die Aufgabe wird mit dem gattungsgemäßen Verfahren gelöst durch die Schritte:
- a) Entwässern des stabilisierten Schlamms;
- b) Extrahieren von phosphathaltigem Schlammwasser durch Einbringen von Ammoniakwasser und/oder heißem Prozesswasser in den entwässerten stabilisierten Schlamm; und
- c) Ausfällen von Phosphatsalzen aus dem phosphathaltigen Schlammwasser unter Zufuhr einer metallionenhaltigen Verbindung.
- a) dewatering the stabilized sludge;
- b) extracting phosphate-containing muddy water by introducing ammonia water and / or hot process water into the dewatered stabilized mud; and
- c) precipitation of phosphate salts from the phosphate-containing sludge water with supply of a metal-ion-containing compound.
Das Einbringen von Ammoniakwasser und/oder heißem Prozesswasser anstelle der herkömmlich eingesetzten Natronlauge oder anderen Basen hat den Vorteil, dass die eingebrachten Stoffe ohnehin im Prozess zur Verfügung stehen und bereits erwärmt sind. Zudem ist keine aufwendige Neutralisation der hinzugeführten Stoffe im weiteren Prozessverlauf notwendig.The Introducing ammonia water and / or hot process water instead the conventional used caustic soda or other bases has the advantage that the introduced substances are available in the process anyway and already warmed up are. In addition, no complicated neutralization of the added substances necessary in the further course of the process.
Ammoniakwasser ist eine wässrige Lösung mit 25 Masse % Ammoniak, einem pH-Wert von mehr als 11 und einer Dichte von 0,9 g/cm3.Ammonia water is an aqueous solution with 25 mass% ammonia, a pH greater than 11 and a density of 0.9 g / cm 3 .
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Entwässern des stabilisierten Schlamms und Extrahieren von phosphathaltigem Schlammwasser aus dem entwässerten stabilisierten Schlamm in einem Kreislaufprozess erfolgt. Dabei wird phosphatabgereicherter, d. h. phosphatarmer Schlamm aus dem Kreislaufprozess abgezogen. Durch die wiederholte Entwässerung und wiederholte Extraktion mit der damit verbundenen wiederholten Nutzung von Ammoniakwasser oder heißem Prozesswasser kann die Effektivität des Extraktionsprozesses erheblich gesteigert werden.Especially it is advantageous if the dewatering of the stabilized sludge and extracting phosphate-containing muddy water from the dehydrated one stabilized sludge takes place in a cycle process. there becomes phosphate depleted, i. H. low-phosphate mud from the Withdrawn cycle process. By the repeated drainage and repeated extraction with the associated repeated Use of ammonia water or hot process water can be the Effectiveness of Extraction process can be significantly increased.
Das Abtrennen von Schlammwasser aus dem stabilisierten Schlamm erfolgt im Schritt a) vorzugsweise mit einem mechanischen Entwässerungsaggregat beispielsweise in Form einer Filterpresse, wobei das Ammoniakwasser oder das heiße Prozesswasser im Schritt b) in das Entwässerungsaggregat während der Entwässerung zur Extraktion von phosphathaltigem Schlammwasser eingebracht wird. Damit wird die Dränagewirkung des in der Filterpresse vorhandenen Filterkuchens aufgrund der erhöhten Entwässerbarkeit ausgenutzt.The separation of sludge water from the stabilized sludge is carried out in step a), preferably with a mechanical dewatering unit, for example in the form of a filter press, wherein the ammonia water or the hot process water in step b) in the Entwässerungsag gregat is introduced during the dewatering for the extraction of phosphate-containing sludge water. Thus, the drainage effect of existing in the filter press filter cake is exploited due to the increased drainability.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn ein Eintragen von Wasserdampf in den Fällungsprozess im Schritt c) erfolgt. Damit wird eine Rührwirkung auf den Fällungsprozess durch den Dampf ausgeübt und gleichzeitig eine Dampfstrippung von Ammoniak bewirkt. Durch Kondensieren der Brüden aus der Dampfstrippung kann dann Ammoniakwasser gewonnen werden.Especially It is advantageous if an entry of water vapor in the precipitation process in step c). This is a stirring effect on the precipitation process exercised by the steam and at the same time causing steam stripping of ammonia. By Condensing the vapors Ammonia water can then be obtained from the steam stripping.
Vorzugsweise wird ein Teilstrom des durch die Dampfstrippung und kondensationserwärmten Ammoniakwassers in das im Schritt a) abgefilterte Schlammwasser zur Extraktion von phosphathaltigem Schlammwasser zurückgeführt.Preferably becomes a partial flow of the steam stripping and condensation-heated ammonia water in the filtered off in step a) sludge water for the extraction of recycled phosphate-containing sludge water.
Die Extraktion des phosphathaltigen Schlammwassers im Schritt b) erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 80°C und besonders bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 60°C mit einem Toleranzbereich von ±10°C und noch bevorzugt einem Toleranzbereich von ±5°C.The Extraction of phosphate-containing sludge water in step b) takes place preferably at a temperature in the range of 40 to 80 ° C and especially preferably at a temperature in the range of 60 ° C with a tolerance range of ± 10 ° C and still preferably a tolerance range of ± 5 ° C.
Die bei der Ausfällung von Phosphatsalzen zugeführte metallionenhaltige Verbindung MeX kann Magnesiumoxid, Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumchlorid oder eine Kombination davon sein.The at the precipitation supplied by phosphate salts metal ion-containing compound MeX may be magnesium oxide, magnesium sulfate, Magnesium chloride, calcium oxide, calcium hydroxide, calcium chloride or a combination of it.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn eine thermische Hydrolyse von Rohschlamm und ein Ausfaulen des hydrolysierten Rohschlamms zur Gewinnung von stabilisierten Schlamm erfolgt. Der bei der thermischen Hydrolyse zusätzlich anfallende Energie (Faulgas) kann zur Erzeugung von Wasserdampf und Elektroenergie genutzt werden, welche dann für die Extraktion im Schritt b) und/oder Dampfstrippung im Schritt c) eingesetzt werden. Durch die thermische Hydrolyse wird nicht nur die Faulung ca. 30 bis 50% verbessert, was zu einem oTS-Abbaugrad von ca. 60 bis 65% führt (oTS = organischer Trockenstoff), sondern auch den Faulschlammvolumenstrom um den Faktor von etwa 3 und mehr reduziert sowie die Entwässerbarkeit des Faulschlamms erheblich erhöht.Especially it is advantageous if a thermal hydrolysis of raw sludge and fuming the hydrolyzed raw slurry to obtain stabilized mud takes place. The at the thermal hydrolysis additionally accumulating energy (fermentation gas) can be used to generate water vapor and Electric energy is used, which then for the extraction in the step b) and / or steam stripping in step c) are used. By thermal hydrolysis not only improves digestion by about 30 to 50%, which leads to an OTS degradation rate of approx. 60 to 65% (oTS = organic dry matter), but also the digested sludge volume flow by a factor of about 3 and more reduced as well as the drainability of the sludge significantly increased.
Die Aufgabe wird weiterhin mit der gattungsgemäßen Anlage gelöst durch
- – ein mechanisches Entwässerungsaggregat mit einem Einlauf für stabilisierten Schlamm, einem Auslauf für Schlammwasser und einem Auslass für entwässerten Schlamm, wobei ein Spüleinlass zum Einleiten von Ammoniakwasser und/oder heißem Prozesswasser zur Extraktion phosphathaltigen Schlammwassers in das Entwässerungsaggregat vorgesehen ist, und
- – einen Fällungsreaktor mit einem Einlauf für das phosphathaltige Schlammwasser, einem Einlass zum dosierten Einbringen einer metallionenhaltigen Verbindung, einem Auslass für ausgefälltes Phosphatsalz und einem Auslass für Prozesswasser.
- A mechanical dewatering unit having a stabilized sludge inlet, a muddy water spout and a dewatered sludge outlet, wherein a scavenging inlet for introducing ammonia water and / or hot process water for extracting phosphate-containing sludge water into the dewatering aggregate, and
- - A precipitation reactor with an inlet for the phosphate-containing sludge water, an inlet for the metered introduction of a metal ion-containing compound, an outlet for precipitated phosphate salt and an outlet for process water.
Mit Hilfe des Spüleinlasses in das Entwässerungsaggregat zum Einleiten von Ammoniakwasser und/oder heißem Prozesswasser kann die Extraktion wirtschaftlich mit im Prozess verfügbaren und erwärmten Stoffen erfolgen. Gleichzeitig kann mit Hilfe des Spüleinlasses nach der Extraktion eine Neutralisation mit verdünnter Säure, wie z. B. Schwefelsäure, erfolgen. Dies hat den Vorteil, dass das restliche Ammoniakwasser chemisch in ein Salz umgesetzt wird, wodurch der Ammoniakgeruch des Schlamms beseitigt und damit die weitere Behandlung nicht eingeschränkt wird.With Help the rinsing inlet in the dewatering unit for introducing ammonia water and / or hot process water, the Extraction economically with available and heated materials in the process respectively. At the same time, with the help of the rinsing inlet after extraction a neutralization with dilute Acid, such as For example, sulfuric acid, take place. This has the advantage that the remaining ammonia water chemically is converted into a salt, reducing the ammonia odor of the mud eliminated and thus the further treatment is not restricted.
Der Fällungsreaktor hat vorzugsweise eine Kristallisationszone zur Kristallisation des ausgefällten Phosphatsalzes. Hierdurch kann die Entnahme des Phosphatsalzes und die nachfolgende Entwässerung und Trocknung vereinfacht werden.Of the precipitation reactor preferably has a crystallization zone for the crystallization of precipitated Phosphate salt. This allows the removal of the phosphate salt and the subsequent drainage and drying can be simplified.
Vorzugsweise hat der Fällungsreaktor eine Strippkolonne zur Dampfstrippung mit einem Einlass für Wasserdampf und einem Auslass für Brüden aus der Dampfstrippung, wobei der Einlass für Wasserdampf so angeordnet ist, dass durch den Wasserdampf eine Rührwirkung auf den Ausfällprozess ausgeübt wird. Damit wird nicht nur Ammoniak mit Hilfe der Dampfstrippung erzeugt, sondern zugleich der Ausfällprozess verbessert.Preferably has the precipitation reactor a stripping column for steam stripping with an inlet for water vapor and an outlet for vapors from the steam stripping, with the inlet for steam arranged so is that by the steam a stirring effect on the precipitation process exercised becomes. This will not only ammonia with the help of steam stripping but at the same time improves the precipitation process.
Vorzugsweise ist ein Kondensator an den Auslass der Strippkolonne zur Gewinnung von Ammoniakwasser angeschlossen. Der Kondensator ist dann vorzugsweise an das Entwässerungsaggregat zur Einleitung eines Teilstroms des gewonnenen Ammoniakwassers in das Entwässerungsaggregat angeschlossen.Preferably is a condenser to the outlet of the stripping column for recovery connected by ammonia water. The capacitor is then preferred to the dewatering unit for Introduction of a partial flow of the recovered ammonia water in the dehydration unit connected.
Weiterhin ist es vorteilhaft, einen Schlammwasserspeicher zwischen dem mechanischen Entwässerungsaggregat und dem Fällungsreaktor vorzusehen, um damit die Prozesse der Entwässerung und Extraktion von der Fällung und Dampfstrippung zeitlich zu entkoppeln und eine Pufferstrecke bereitzustellen. Gleiches gilt für die Zwischenspeicherung des Ammoniakwassers zwischen Kondensator und Entwässerungsaggregat.Farther it is advantageous to have a muddy water storage between the mechanical dehydration unit and the precipitation reactor to provide for the processes of drainage and extraction of the precipitation and steam stripping time to decouple and a buffer line provide. The same applies to the intermediate storage of ammonia water between the condenser and drainage unit.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der beigefügten Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Es zeigt:The Invention will be exemplified with reference to the accompanying drawings explained in more detail. It shows:
Die
Figur lässt
ein Blockdiagramm eines Schlammstroms in einer Kläranlage
erkennen, bei der Primärschlamm
P und Überschussschlamm ÜS sowie
Co-Substrate in einen Vorlagebehälter
geleitet und in einem Eindickapparat
Hierzu
erfolgt in einem mechanischen Entwässerungsaggregat
Das
phosphathaltige Schlammwasser P-SW wird aus dem Schlammwasserspeicher
Weiterhin
hat der Fällungsreaktor
Weiterhin
ist optional in dem Fällungsreaktor
Die
Kristallisationszone in dem Fällungsreaktor
Durch die Gewinnung von Phosphatsalzen, wie z. B. Magnesium-Ammonium-Phosphat MAP, und Ammoniakstarkwasser A wird neben der Phosphorentnahme gleichzeitig eine erhebliche Menge an Stickstoff dem Schlammwasser S entnommen, so dass zudem der Wirkungsgrad einer Kläranlage mit Bezug auf den wesentlichen Aspekt der Stickstoffentnahme erheblich verbessert werden kann.By the recovery of phosphate salts, such as. B. magnesium ammonium phosphate MAP, and Ammoniakstarkwasser A is in addition to the Phosphorentnahme simultaneously taken a significant amount of nitrogen from the sludge S, so that also the efficiency of a sewage treatment plant with respect to the essential Aspect of nitrogen removal can be significantly improved.
Aus
dem Fällungsreaktor
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